KR20090093702A - 금속-금속산화물 이종접합 나노입자 제조 방법 - Google Patents

금속-금속산화물 이종접합 나노입자 제조 방법

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KR20090093702A
KR20090093702A KR1020080019389A KR20080019389A KR20090093702A KR 20090093702 A KR20090093702 A KR 20090093702A KR 1020080019389 A KR1020080019389 A KR 1020080019389A KR 20080019389 A KR20080019389 A KR 20080019389A KR 20090093702 A KR20090093702 A KR 20090093702A
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Abstract

본 발명은 금속-금속산화물 이종접합 나노입자 제조 방법에 관한 것이다. 보다 상세하게는, 본 발명은 ⅰ) 금속전구체와 계면활성제를 유기 용매에 용해시킨 금속전구체 용액과, 유기산 금속염 복합체와 계면활성제를 유기 용매에 용해시킨 유기산 금속염 복합체 용액을 혼합하는 단계; ⅱ) 상기 혼합물을 가열하여 열분해시키는 단계를 포함하는, 금속-금속산화물 이종접합 나노입자의 새로운 제조 방법에 대한 것이다.

Description

금속-금속산화물 이종접합 나노입자 제조 방법{Process for Synthesizing Metal-Metal Oxide Heterostructured Nanoparticle}
본 발명은 금속-금속산화물 이종접합 나노입자 제조 방법에 관한 것이다. 보다 상세하게는, 본 발명은 ⅰ) 금속전구체와 계면활성제를 유기 용매에 용해시킨 금속전구체 용액과, 유기산 금속염 복합체와 계면활성제를 유기 용매에 용해시킨 유기산 금속염 복합체 용액을 혼합하는 단계; ⅱ) 상기 혼합물을 가열하여 열분해시키는 단계를 포함하는, 금속-금속산화물 이종접합 나노입자 제조 방법에 대한 것이다.
현재까지, 열분해법(thermolysis)을 이용하여 이종접합 나노입자를 제조하는 방법을 개시하는 논문들은 다음과 같다: Nano Lett. 2005, 5, 1689; Nano Lett., 2005, 5, 379; J. Am. Chem. Soc., 2007, 129, 1428; J. Am. Chem. Soc., 2004, 126, 5664; J. Am. Chem. Soc., 2005, 127, 34; Chem. Mater., 2006, 18, 2701; Angew. Chem. Int. Ed., 2006, 45, 8160; J. Am. Chem. Soc., 2006, 128, 15982; J. Am. Chem. Soc., 2005, 127, 10269; Chem. Mater., 2006, 18, 6357; Nano Lett., 2005, 5, 445; J. Am. Chem. Soc., 2006, 128, 6690; J. Am. Chem. Soc., 2006, 128, 10006; Science, 2004, 304, 1787; J. Am. Chem. Soc., 2004, 126, 714; J. Am. Chem. Soc., 2005, 127, 544; J. Am. Chem. Soc., 2004, 126, 9914; J. Am. Chem. Soc., 2006, 128, 2520.
열분해 방법을 통하여 황화 구리인듐 나노 입자를 합성하는 방법이 최상현 등에 의해 2006년 미국화학회지에 개시되었다(Choi, S.-H., Kim, E.-G., and Hyeon, T., "synthesis of One-Pot Synthesis of Copper-Indium Sulfide Nanocrystal Heterostructures with Acorn, Bottle, and Larva Shapes," J. Am. Chem. Soc., 2006, 128, 2520). 상기 논문에서는 열분해 방법을 통해 미리 만들어 놓은 구리-올레이트 복합체와 인듐-올레이트 복합체 둘을 혼합하여 유기용매와 안정제를 첨가한 후 215 ℃ 내지 250 ℃를 유지하면서 반응시켜 황화 구리인듐 나노 입자를 합성하는 방법을 개시하였다.
또한, 금속전구체와 다른 물질의 산화물을 이용해 금속-금속산화물 제조 방법이 Nano Letters지에 개시되었다(Sun, S. et al. “dumbbell-like bifunctional Au-Fe3O4 nanoparticles” Nano Lett., 2005, 5, 379).
열분해 방법을 사용하는 종래의 이종접합 나노입자 제조 방법들은, 1회의 제조 공정을 통하여 제조될 수 있는 이종접합 나노입자의 양이 불과 수 밀리그램 정도에 불과하기 때문에 상업적 대량 생산 공정에는 적용하기가 적절하지 아니하다는 문제점이 있다. 또한 종래의 방법에 사용되는 금속전구체의 가격이 상당히 비싸고 독성 원료를 사용한다는 문제점도 있다.
따라서 당업계에서는 금속-금속산화물 이종접합 나노입자를 저렴하고 비독성인 원료를 사용하여 대량으로 합성할 수 있는 새로운 기술의 개발이 요청되고 있다.
본 발명의 기본적인 목적은 금속-금속산화물 이종접합 나노입자를 간단한 공정으로 대량 생산할 수 있는 방법을 제공하는 것이다. 보다 구체적으로는, 본 발명의 목적은 ⅰ) 금속전구체와 계면활성제를 유기 용매에 용해시킨 금속전구체 용액과, 유기산 금속염 복합체와 계면활성제를 유기 용매에 용해시킨 유기산 금속염 복합체 용액을 혼합하는 단계; ⅱ) 상기 혼합물을 가열하여 열분해시키는 단계를 포함하는, 금속-금속산화물 이종접합 나노입자의 새로운 제조 방법을 제공하는 데 있다.
전술한 본 발명의 기본적인 목적은 ⅰ) 금속전구체와 계면활성제를 유기 용매에 용해시킨 금속전구체 용액과, 유기산 금속염 복합체와 계면활성제를 유기 용매에 용해시킨 유기산 금속염 복합체 용액을 혼합하는 단계; ⅱ) 상기 혼합물을 가열하여 열분해시키는 단계를 포함하는, 금속-금속산화물 이종접합 나노입자의 새로운 제조 방법을 제공함으로써 달성될 수 있다.
본 명세서에서 이종접합 나노입자(heterostructured nanoparticle)란 수 내지 수백 나노미터 크기의 서로 상이한 금속 및/또는 금속산화물과 같이 이종 금속 및/또는 금속산화물이 서로 접합되어 있는 구조를 갖는 입자를 말한다.
상기 방법에서 금속전구체는 염화금산 수화물(HAuCl4·nH2O), 염화백금산 수화물(H2PtCl6·nH2O), 염화니켈(NiCl2) 또는 질산은(AgNO3)으로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나 또는 이들의 혼합물인 것이 바람직하다.
또한, 상기 계면활성제는 벤질아민(benzylamine), 다이에틸아민(diethylamine), 도데실아민(dodecylamine), 에틸렌 다이아민(ethylene diamine), 1-헥사데실아민(1-hexadecylamine), 헥실아민(hexylamine), 옥타데실아민(octadecylamine) 또는 테트라데실아민(tetradecylamine) 등과 같은 C1 내지 C18 알킬 아민이 바람직하다.
또한, 상기 유기 용매는 데칸(decane), 헥사테칸(hexadecane) 또는 아이코산(eicosane)으로 이루어진 군에서 선택되는 것이 바람직하지만, 이들과 물성이 균등한 유기 용매가 선택될 수도 있다.
그리고 상기 유기산 금속염은 복합체는 망간 올레이트(manganese oleate) 또는 아이언 올레이트(iron oleate) 중에서 선택되는 것이 가장 바람직하다. 그러나 올레산 이외의 유기산도 본 발명의 유기산으로 사용될 수 있다.
그리고 상기 ⅱ)단계의 온도를 100℃ 내지 300 ℃로 유지하는 것이 바람직하다. 100℃ 보다 낮은 온도에서는 생성되는 나노입자는 비정질 상태이기 때문에 이들의 산업적 응용이 어려워지고, 300℃ 이상의 온도에서는 본 방법에 사용되는 유기용매가 비등하게 되어 본 발명의 방법에 적용하기에 적절하지 아니하다.
그리고 상기 ⅱ)단계의 온도를 100℃ 내지 300 ℃로 유지하는 시간이 30분 내지 40분이 바람직하다. 상기 가열 시간이 30분 이하이면 덤벨(dumbbell) 모양이 형성되기 이전이기 때문에 금속(Pt, Ag, Au, Ni 등) 나노입자로만 남아 있는 문제점이 발생하고, 가열하는 시간이 1시간 이상인 경우에는 생성된 나노입자의 크기가 수백 나노미터 이상으로 커지는 문제점이 있다.
본 발명의 방법에 따르면, 금-망간산화물, 금-철산화물, 백금-망간산화물, 백금-철산화물, 은-망간산화물, 은-철산화물, 니켈-망간산화물 또는 니켈-철산화물과 같은 이종 나노입자가 접합된 나노구조체를 제조할 수 있다.
또한 상기 금속-금속산화물 접합 나노구조체의 형태는 가열 시간을 조절함에 따라 덤벨 또는 꽃 모양으로 제조할 수 있다.
본 발명의 방법에서는 승온 속도가 나노입자의 크기에 영향을 미친다. 일반적으로 승온 속도가 크면 합성되는 나노입자의 크기가 커지고, 승온 속도가 작으면 최종 온도가 같더라도 합성되는 나노입자의 크기가 작아진다. 본 발명의 방법에서는 약 5℃/min의 속도로 온도를 상승시키는 것이 바람직하다.
본 발명의 방법에 따르면, 덤벨 모양, 꽃 모양 등의 다양한 모양을 가진 금속-금속산화물 이종접합 나노입자를 대량으로 제조할 수 있다.
도 1은 본 발명에 방법에 따라 금-망간산화물(Au-MnO) 이종접합 나노 입자를 합성하기 위하여, 망간염과 계면활성제를 반응시켜 얻은 망간-올레이트 복합체의 열중량분석기(Thermogravimetric analyzer, TGA) 결과이다.
도 2는 본 발명의 방법으로 합성된 평균 8 nm 크기의 금 나노입자와 평균 32 nm 크기의 망간산화물 나노입자가 이종접합된 덤벨 모양의 금-망간산화물(Au-MnO) 이종접합 나노입자의 저배율 투과 전자 현미경(Transmission Electron Microscopy) 사진이다.
도 3은 본 발명에 따른 방법으로 합성된 평균 8 nm 크기의 금 나노입자와 평균 32 nm 크기의 망간산화물 나노입자가 이종접합된 덤벨 모양의 금-망간산화물(Au-MnO) 이종접합 나노 입자의 중배율 투과 전자 현미경 사진이다.
도 4는 본 발명에 따른 방법으로 합성된 평균 8 nm 크기의 금 나노입자와 평균 32 nm 크기의 망간산화물 나노입자가 이종접합된 덤벨 모양의 금-망간산화물(Au-MnO) 이종접합 나노 입자의 고배율의 투과 전자 현미경 사진이다.
도 5는 본 발명에 따른 방법으로 합성된 평균 8 nm 크기의 금 나노입자와 평균 32 nm 크기의 망간산화물 나노입자가 경사 각도 (X, Y)축에 따라 이종접합된 덤벨 모양을 가지는지 여부를 판단하기 위하여 금-망간산화물(Au-MnO) 이종접합 나노 입자를 비교한 사진이다.
도 6은 본 발명에 따른 방법으로 합성된 평균 8 nm 크기의 금 나노입자와 평균 32 nm 크기의 망간산화물 나노입자가 이종접합된 덤벨 모양의 금-망간산화물(Au-MnO) 이종접합 나노입자의 X-선 회절 측정결과이다.
도 7은 본 발명에 따른 열분해 방법으로 합성된 평균 8 nm 크기의 금 나노입자, 평균 12 nm 크기의 망간산화물 나노입자, 그리고 평균 8 nm 크기의 금 나노입자와 평균 32 nm 크기의 망간산화물 나노입자가 이종접합된 덤벨 모양의 금-망간산화물(Au-MnO) 이종접합 나노 입자에 대한 가시광선 영역의 흡광도 곡선이다. 상기 흡광도 곡선은 금 나노입자의 결정구조가 Fm3m 구조이고, 망간산화물 나노입자의 결정구조는 면심입방(fcc) 구조임을 나타낸다.
도 8은 본 발명에 따른 방법으로 합성된 평균 8 nm 크기의 금 나노입자와 평균 32 nm 크기의 망간산화물 나노입자가 이종접합된 덤벨 모양의 금-망간산화물(Au-MnO) 이종접합 나노입자에 대한 에너지 분산형 X선 분광(Energy Dispersive X-ray Spectroscopy, EDX) 데이터이다.
도 9는 본 발명에 따른 방법으로 합성된 꽃 모양의 금-망간산화물(Au-MnO) 이종접합 나노입자의 사진이다.
도 10은 본 발명의 방법으로 제조된 꽃 모양의 백금-철산화물 이종접합 나노입자에 대한 저, 고배율 전자현미경 및 전자회절 사진이다.
도 11은 본 발명의 방법으로 제조된 니켈-산화철(도 11a 및 11b), 금-산화철(도 11c 및 11d), 은-망간산화물(도 11e 및 11f) 이종접합 나노입자에 대한 전자현미경 사진이다.
도 12는 본 발명의 방법으로 제조된 도 10과 도 11의 금속-금속산화물 이종접합 나노입자의 결정구조를 확인하기 위하여, X선 회절 측정 결과이다.
이하, 다음의 실시예를 들어 본 발명을 보다 구체적으로 설명하고자 한다. 그러나 다음의 실시예에 대한 설명은 본 발명의 구체적인 실시 태양을 특정하여 설명하고자 하는 것일 뿐이며, 본 발명의 권리범위를 이들에 기재된 내용으로 한정하거나 제한해석하고자 의도하는 것은 아니다.
실시예 1: 덤벨 모양의 금-망간산화물 이종접합 나노입자의 합성
망간 올레이트 복합체(manganese (II) oleate complex) 1.24 g을 옥타데센(octadecene) 10 ml와 헥사데칸다이올(hexadecandiol) 1.3 g의 혼합물에 가하고 교반하였다. 상기 반응 혼합물을, 감압하에서 약 30분간 100 ℃로 유지하여 수분을 제거하였고, 그 후 상기 반응 혼합물의 색깔이 고동색으로 변하였다. 상기 반응기의 감압 상태를 해제하였다. 염화금산 수화물(hydrogen tetrachloroaurate hydrate) 40 mg, 올레일아민(oleylamine) 1 ml 및 옥타데센(octadecene) 5 ml로 이루어진 금 전구체 용액을, 140℃에서 상기 혼합물에 가하고 20 분간 유지하였다. 이 혼합물을 300 ℃까지 서서히 가열한 뒤 30분 동안 유지하였다. 상기 용액의 색깔이 짙은 청남색으로 변하였다. 상기 반응 혼합물의 온도를 상온으로 냉각시키고 에탄올(ethanol)에 침전시켜서 침전물을 원심분리한 후, 에탄올로 세척하였다. 상기 결과로 얻은 덤벨(barbell) 모양의 금-망간산화물 이종접합 나노입자를 톨루엔 또는 헥산에 분산시켰다.
실시예 2: 꽃 모양의 금-망간산화물 이종접합 나노입자의 합성
망간 올레이트 복합체(manganese (II) oleate complex) 1.24 g을 옥타데센 10 ml와 헥사데칸다이올 1.3 g의 혼합물에 가하고 교반하였다. 상기 혼합물을, 감압하에서 약 30분간 100 ℃로 유지하여 수분을 제거하였고, 그 후 상기 혼합물의 색깔이 고동색으로 변하였다. 반응기에 아르곤을 공급하여 감압 상태를 해제하였다. 염화금산 수화물 20 mg, 올레일아민 0.5 ml 및 옥타데센 2.5 ml로 이루어진 금 전구체 용액을 140℃에서 상기 혼합물에 가하고 20 분간 유지한 후 300 ℃까지 서서히 가열한 뒤 40분 동안 유지하였다. 상기 용액의 색깔이 짙은 청남색으로 변하였다. 반응 혼합물의 온도를 상온으로 냉각시키고 에탄올(ethanol)에 침전시켜서 침전물을 원심분리한 후, 에탄올로 세척하였다. 상기 결과로 얻은 꽃 모양 금-망간산화물 이종접합 나노입자를 톨루엔 또는 헥산에 분산시켰다.
실시예 3: 꽃 모양의 백금- 철산화물 이종접합 나노입자의 합성
철 올레이트 복합체(iron (II) oleate complex) 0.9 g을 옥타데센 10 ml와 헥사데칸다이올 1.3g의 혼합물에 가하고 교반하였다. 상기 혼합물을, 감압하에서 약 30분간 100 ℃로 유지하여 수분을 제거하였고, 그 후 상기 혼합물의 색이 검붉은 색깔로 변하였다. 상기 반응기에 아르곤을 공급하여 감압 상태를 해제하였다. 염화백금산(hydrogen hexachloroplatinate) 25.8 mg, 올레일아민 1 ml 및 옥타데센 5 ml로 이루어진 백금 전구체 용액을 140℃에서 상기 혼합물에 가하고 20 분간 유지한 후 300 ℃까지 서서히 가열한 뒤 30분 동안 유지하였다. 상기 용액의 색깔이 짙은 검은색으로 변하였다. 반응 혼합물의 온도를 상온으로 냉각시키고 에탄올(ethanol)에 침전시켜서 침전물을 원심분리한 후, 에탄올로 세척하였다. 상기 결과로 얻은 꽃 모양 백금-철산화물 이종접합 나노입자를 톨루엔 또는 헥산에 분산시켰다.
실시예 4: 덤벨 모양의 금- 철산화물 이종접합 나노입자의 합성
철 올레이트 복합체(iron (II) oleate complex) 0.9 g을 옥타데센 10 ml와 헥사데칸다이올 1.3g의 혼합물에 가하고 교반하였다. 상기 혼합물을, 감압하에서 약 30분간 100 ℃로 유지하여 수분을 제거하였고, 그 후 상기 혼합물의 색이 검붉은 색깔로 변하였다. 상기 반응기에 아르곤을 공급하여 감압 상태를 해제하였다. 염화금산 수화물 20 mg, 올레일아민 1 ml 및 옥타데센 5 ml로 이루어진 백금 전구체 용액을 140℃에서 상기 혼합물에 가하고 20 분간 유지한 후 300 ℃까지 서서히 가열한 뒤 40분 동안 유지하였다. 상기 용액의 색깔이 짙은 검은색으로 변하였다. 반응 혼합물의 온도를 상온으로 냉각시키고 에탄올(ethanol)에 침전시켜서 침전물을 원심분리한 후, 에탄올로 세척하였다. 상기 결과로 얻은 꽃 모양 금-철산화물 이종접합 나노입자를 톨루엔 또는 헥산에 분산시켰다.
실시예 5: 덤벨 모양의 은-망간산화물 이종접합 나노입자의 합성
망간 올레이트 복합체(manganese (II) oleate complex) 0.62 g을 옥타데센(octadecene) 10 ml와 헥사데칸다이올(hexadecandiol) 1.3 g의 혼합물에 가하고 교반하였다. 상기 혼합물을, 감압하에서 약 30분간 100 ℃로 유지하여 수분을 제거하였고, 그 후 상기 혼합물의 색깔이 고동색으로 변하였다. 상기 반응기에 아르곤을 공급하여 감압 상태를 해제하였다. 질산은(silver nitrate) 14.3 mg, 올레일아민 1 ml 및 옥타데센 5 ml로 이루어진 백금 전구체 용액을 140℃에서 상기 혼합물에 가하고 20 분간 유지한 후 300 ℃까지 서서히 가열한 뒤 30분 동안 유지하였다. 상기 용액의 색깔이 짙은 갈색으로 변하였다. 반응 혼합물의 온도를 상온으로 냉각시키고 에탄올(ethanol)에 침전시켜서 침전물을 원심분리한 후, 에탄올로 세척하였다. 상기 결과로 얻은 덤벨 모양 은-망간산화물 이종접합 나노입자를 톨루엔 또는 헥산에 분산시켰다.
실시예 6: 덤벨 모양의 니켈- 철산화물 이종접합 나노입자의 합성
철 올레이트 복합체(iron (II) oleate complex) 0.9 g을 옥타데센 10 ml와 헥사데칸다이올 1.3g의 혼합물에 가하고 교반하였다. 상기 혼합물을, 감압하에서 약 30분간 100 ℃로 유지하여 수분을 제거하였고, 그 후 상기 혼합물의 색깔이 검붉은 색으로 변하였다. 상기 반응기에 아르곤을 공급하여 감압 상태를 해제하였다. 염화니켈(nickel chloride) 25 mg, 올레일아민 1 ml 및 옥타데센 5 ml로 이루어진 백금 전구체 용액을 140℃에서 상기 혼합물에 가하고 20 분간 유지한 후 300 ℃까지 서서히 가열한 뒤 30분 동안 유지하였다. 상기 용액의 색깔이 짙은 검녹색으로 변하였다. 반응 혼합물의 온도를 상온으로 냉각시키고 에탄올(ethanol)에 침전시켜서 침전물을 원심분리한 후, 에탄올로 세척하였다. 상기 결과로 얻은 덤벨 모양의 니켈-철산화물 이종접합 나노입자를 톨루엔 또는 헥산에 분산시켰다.
다양한 모양으로 합성된 금속-금속산화물(Au-MnO) 이종접합 나노입자는 바이오센서 및 형광이미지, 자기공명이미지 등 진단 나노의학과 촉매 등 여러 가지 분양에 응용할 수 있다.

Claims (10)

  1. ⅰ) 금속전구체와 계면활성제를 유기 용매에 용해시킨 금속전구체 용액과, 유기산 금속염 복합체와 계면활성제를 유기 용매에 용해시킨 유기산 금속염 복합체 용액을 혼합하는 단계; ⅱ) 상기 혼합물을 가열하여 열분해시키는 단계를 포함하는, 금속-금속산화물 이종접합 나노입자 제조 방법.
  2. 제1항의 방법에 있어서, 상기 ⅰ)단계의 금속전구체가 염화금산 수화물(HAuCl4·nH2O), 염화백금산 수화물(H2PtCl6·nH2O), 염화니켈(NiCl2) 및 질산은(AgNO3)으로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나인 것임을 특징으로 하는, 금속-금속산화물 이종접합 나노입자 제조 방법.
  3. 제1항의 방법에 있어서, 상기 ⅰ)단계의 계면활성제가 C1 내지 C18 알킬 아민으로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나인 것임을 특징으로 하는, 금속-금속산화물 이종접합 나노입자 제조 방법.
  4. 제1항의 방법에 있어서, 상기 ⅰ)단계의 유기 용매가 데칸(decane), 헥사테칸(hexadecane) 및 아이코산(eicosane)으로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나인 것임을 특징으로 하는, 금속-금속산화물 이종접합 나노입자 제조 방법.
  5. 제1항의 방법에 있어서, 상기 ⅰ)단계의 유기산 금속염 복합체가 망간 올레이트(manganese oleate) 또는 아이언 올레이트(iron oleate)인 것임을 특징으로 하는, 금속-금속산화물 이종접합 나노입자 제조 방법.
  6. 제1항의 방법에 있어서, 상기 ⅱ)단계의 온도를 100℃ 내지 300 ℃로 유지하는 것을 특징으로 하는, 금속-금속산화물 이종접합 나노입자 제조 방법.
  7. 제1항의 방법에 있어서, 상기 ⅱ)단계의 온도를 100℃ 내지 300 ℃로 유지하는 시간이 30분 내지 40분인 것을 특징으로 하는, 금속-금속산화물 이종접합 나노입자 제조 방법.
  8. 제1항의 방법에 있어서, 상기 금속-금속산화물이 금-망간산화물, 금-철산화물, 백금-망간산화물, 백금-철산화물, 은-망간산화물, 은-철산화물, 니켈-망간산화물 및 니켈-철산화물로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나인 것임을 특징으로 하는, 금속-금속산화물 이종접합 나노입자 제조 방법.
  9. 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 금속-금속산화물 이종접합 나노입자가 덤벨 모양인 것임을 특징으로 하는, 금속-금속산화물 이종접합 나노입자 제조 방법.
  10. 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 금속-금속산화물 이종접합 나노입자가 꽃 모양인 것임을 특징으로 하는, 금속-금속산화물 이종접합 나노입자 제조 방법.
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CN109926579A (zh) * 2019-04-17 2019-06-25 安徽师范大学 一种金@二氧化锰超级纳米粒子及其制备方法
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