KR20080054318A - Transparent conductive membrane of high resistance touch pannel of capacitance and manufacture method thereof - Google Patents
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Abstract
Description
도 1은 종래의 투명전도막의 제조 방법을 설명하기 위한 구성도,1 is a configuration diagram for explaining a conventional method for manufacturing a transparent conductive film,
도 2는 본 발명의 실험에 따른 ATO 박막의 XRD 패턴으로서, 증착시간에 따른 ATO 박막(기판온도 300 ℃)의 SEM 사진을 나타내는 도면,2 is an XRD pattern of the ATO thin film according to the experiment of the present invention, a SEM photograph of the ATO thin film (substrate temperature 300 ℃) according to the deposition time,
도 3은 기판온도에 따른 ATO 박막의 표면 평활도를 나타내는 도면,3 is a view showing the surface smoothness of the ATO thin film according to the substrate temperature,
도 4는 증착시간에 따른 ATO 박막의 표면 평활도를 나타내는 도면,4 is a view showing the surface smoothness of the ATO thin film according to the deposition time,
도 5는 O2 유속에 따른 ATO 박막의 XRD 패턴을 나타낸 도면,5 is a diagram showing an XRD pattern of an ATO thin film according to O 2 flow rate,
도 6은 O2 유속에 따른 ATO 박막의 면저항을 나타낸 도면, 6 is a view showing the sheet resistance of the ATO thin film according to the O 2 flow rate,
도 7은 O2 유속에 따른 ATO 박막의 표면 평활도 변화를 나타내는 도면,7 is a view showing the surface smoothness change of the ATO thin film according to the O 2 flow rate,
도 8은 본 발명에 따른 정전용량식 고저항 터치패널의 투명전도막 제조방법을 설명하기 위한 흐름도,8 is a flowchart illustrating a method of manufacturing a transparent conductive film of a capacitive high resistance touch panel according to the present invention;
도 9는 본 발명에 따라 이루어진 터치패널용 ATO/SiO2/글라스 기판 사진.Figure 9 is a photo ATO / SiO 2 / glass substrate for a touch panel made in accordance with the present invention.
본 발명은 정전용량식 고저항 터치패널의 투명전도막 및 그 제조방법에 관한 것으로, 특히 고저항의 기판을 스퍼터를 이용하여 제조하는 정전용량식 고저항 터치패널의 투명전도막 및 그 제조방법에 관한 것이다.BACKGROUND OF THE
일반적으로 투명전도막은 가전기기 및 각종 디스플레이 장치의 정전기 방지막 또는 전자파 차폐막으로 사용되기도 하고, 액정표시장치, 전계발광소자, 플라스마 디스플레이 패널의 전자파 차폐막 또는 전원인가용 투명전극으로 사용될 수도 있으며, 또는 태양전지의 전극으로 사용되는 등 그 활용범위가 매우 넓다.In general, the transparent conductive film may be used as an antistatic film or an electromagnetic wave shielding film of home appliances and various display devices, or may be used as an electromagnetic wave shielding film of a liquid crystal display, an electroluminescent device, a plasma display panel, or a transparent electrode for applying power, or a solar cell. It is used as an electrode, and its use range is very wide.
특히 플라스마 디스플레이 패널의 전자파 차폐 또는 염료감응 태양전지의 전극으로 사용함에 있어서, 이들 디스플레이 및 태양전지의 대면적화를 위해서는 투명전도막의 전도성이 10Ω/□ 이하로 우수하여야 한다.In particular, when using the electromagnetic wave shielding of the plasma display panel or the electrode of the dye-sensitized solar cells, the conductivity of the transparent conductive film should be excellent to 10Ω / □ or less for large area of these displays and solar cells.
플라스마 디스플레이 패널은 가스 방전 현상을 이용하여 화상을 표시하는 것으로 표시용량, 휘도 콘트라스트, 잔상, 시야각 등의 각종 표시능력이 우수하여 음극선관을 대체 할 수 있는 표시장치로서 각광을 받고 있다.Plasma display panels display images by using a gas discharge phenomenon, and are being spotlighted as a display device that can replace a cathode ray tube with excellent display capabilities such as display capacity, brightness contrast, afterimage, and viewing angle.
이러한 플라스마 디스플레이 패널은 전극에 인가되는 직류 또는 교류 전압에 의하여 전극 사이의 가스에서 방전이 일어나고 여기에서 수반되는 자외선의 방사에 의해서 형광체를 여기하여 발광하게 된다.Such a plasma display panel is discharged from the gas between the electrodes by a direct current or an alternating voltage applied to the electrode, and excites the phosphor by the radiation of ultraviolet light accompanying it to emit light.
플라스마 디스플레이 패널에 있어서 구동회로 및 교류전류 전극에 전류 그리 고 플라스마 방전을 위한 고전압은 전자파 발생의 주원인이 되며 이러한 전자파를 차단하기 위한 필터로서 고투과율의 투명한 도전성 박막이나 도전성 메쉬가 사용된다.In plasma display panels, high currents for driving circuits and alternating current electrodes, and high voltages for plasma discharges are the main causes of electromagnetic wave generation, and high transmittance transparent conductive thin films or conductive meshes are used as filters for blocking electromagnetic waves.
또한 투명 도전성 박막으로는 은, 구리, 주석-도핑 산화인듐(ITO) 등을 스퍼터링하여 만든 전도막이 주로 사용되며, 도전성 메쉬로는 폴리에스테르 같은 직물 메쉬에 구리, 구리와 니켈 같은 금속을 무전해 도금시킨 뒤 특수 수지처리한 광투과성 도전 메쉬나 포토리소그래피 공정으로 형성한 미세 금속메쉬가 주로 사용된다.In addition, as a transparent conductive thin film, a conductive film made by sputtering silver, copper, tin-doped indium oxide (ITO), or the like is mainly used, and as the conductive mesh, an electroless plating of a metal such as copper, copper, and nickel on a fabric mesh such as polyester After use, a light-transmissive conductive mesh treated with a special resin or a fine metal mesh formed by a photolithography process is mainly used.
그러나, 상술한 스퍼터링 전도막의 경우는 투과율은 우수하지만 별도의 고가장비가 필요하고 대량생산이 어려운 단점이 있다.However, in the case of the above-described sputtering conductive film, the transmittance is excellent, but additional expensive equipment is required and mass production is difficult.
또 스퍼터링 전도막은 고가의 장비를 필요로 하고 대량생산이 불가능하다는 문제점과 스퍼터링 방법으로 형성된 투명 전도막의 경우 열적 안정성이 부족하여 태양전지의 대면적화에 장애 요인이 되고 있다.In addition, the sputtering conductive film requires expensive equipment and cannot be mass-produced, and the transparent conductive film formed by the sputtering method is a thermal barrier due to the lack of thermal stability.
이러한 문제점을 해소하기 위한 기술의 일 예가 대한민국 공개특허공보 2005-0080609호(2005년08월17일 공개) 등에 개시되어 있다.An example of a technique for solving such a problem is disclosed in Korean Unexamined Patent Publication No. 2005-0080609 (published Aug. 17, 2005).
즉, 상기 공개특허공보 2005-0080609호에는 도 1에 도시된 바와 같이, 스프레이 방법으로 투명 도전막을 형성하기 위해 주석-도핑 산화인듐(ITO)과 불소-도핑 산화주석(FTO) 박막 형성용 스프레이조성물을 액탱크(11)에서 스프레이 노즐(12)로 가압 이송하여 분사하는 스프레이 시스템을 이용하여 열원(14)에 의해 200도 이상으로 가열된 투명 유리 기판(15)에 반복 증착시킴으로써 원하는 두께와 도전성을 가지는 ITO+FTO 복합막(16)을 제조하는 기술에 대해 개시되어 있다.That is, in the Unexamined Patent Publication No. 2005-0080609, as shown in FIG. 1, a spray composition for forming a tin-doped indium oxide (ITO) and a fluorine-doped tin oxide (FTO) thin film to form a transparent conductive film by a spray method. To the desired thickness and conductivity by repeatedly depositing the liquid on the
그러나, 상술한 종래의 기술에 있어서, 고가의 산화막을 사용함으로 재료비가 높은 기판생산의 효율성이 저하된다는 문제가 있었다.However, in the above-described prior art, there is a problem that the efficiency of substrate production with a high material cost is lowered by using an expensive oxide film.
또한 상기 공보에 개시된 기술은 스프레이 시스템을 적용하므로, 유리 기판 이외의 원하지 않는 영역까지 도포되므로, 이를 처리하기 위한 비용이 증가된다는 문제도 있었다.In addition, since the technique disclosed in the above publication applies a spray system, there is also a problem that the cost for treating it is increased since it is applied to an unwanted area other than the glass substrate.
본 발명의 목적은 상술한 바와 같은 문제점을 해결하기 위해 이루어진 것으로서, 저가의 안티몬과 주석산화물을 이용하여 투명전도막을 제작할 수 있는 정전용량식 고저항 터치패널의 투명전도막 및 그 제조방법을 제공하는 것이다.An object of the present invention is to solve the problems described above, to provide a transparent conductive film of a capacitive high-resistance touch panel that can produce a transparent conductive film using a low-cost antimony and tin oxide and a method of manufacturing the same. will be.
즉 본 발명은 안티몬(antimony;Sb)과 주석(Tin;Sn)으로 조성된 산화화합물을 이용하여 정전용량식 터치패널 기판의 요구조건인 3,000Ω/□이하의 면저항과 80%이상의 투과율을 만족하기 위한 산화화합물의 조성비에 따른 적절한 증착 두께, 시간, 가스의 양, 후처리기술로 정전용량식 터치패널 기판의 최적화를 위한 공정기술을 확보하는 것이다.In other words, the present invention uses an oxide compound composed of antimony (Sb) and tin (Sn) to satisfy a surface resistance of 3,000 Ω / □ or less and a transmittance of 80% or more, which is a requirement of a capacitive touch panel substrate. It is to secure the process technology for the optimization of the capacitive touch panel substrate by appropriate deposition thickness, time, amount of gas, and post-treatment technology according to the composition ratio of the oxidizing compound.
상기 목적을 달성하기 위해 본 발명에 따른 투명전도막은 정전용량식 고저항 터치패널의 투명전도막으로서, 안티몬과 주석으로 조성된 산화화합물을 타겟으로 하여 기판 온도 200℃ 내지 300℃로 스퍼터하여 형성된 것을 특징으로 한다.In order to achieve the above object, the transparent conductive film according to the present invention is a transparent conductive film of a capacitive high-resistance touch panel, and is formed by sputtering at a substrate temperature of 200 ° C. to 300 ° C. with an oxide compound composed of antimony and tin as a target. It features.
또 본 발명에 따른 투명전도막에 있어서, 상기 스퍼터는 RF 마그네트론 스퍼터인 것을 특징으로 한다.In the transparent conductive film according to the present invention, the sputter is characterized in that the RF magnetron sputter.
또 본 발명에 따른 투명전도막에 있어서, 상기 투명 전도막의 면저항은 3,000Ω/□이하이고, 투과율은 80%이상인 것을 특징으로 한다.In the transparent conductive film according to the present invention, the sheet resistance of the transparent conductive film is 3,000 Ω / □ or less, and the transmittance is 80% or more.
또 본 발명에 따른 투명전도막에 있어서, 상기 투명 전도막은 상기 RF 마그네트론 스퍼터 챔버 내에서 작업압력, 기판온도, O2 유속, 증착 시간, 전력 강도의 조건 제어에 의해 상기 정전용량식 터치패널 기판이 최적화된 것을 특징으로 한다.In the transparent conductive film according to the present invention, the transparent conductive film is the capacitive touch panel substrate is controlled in the RF magnetron sputter chamber by controlling the conditions of working pressure, substrate temperature, O 2 flow rate, deposition time, power strength It is characterized by an optimized.
또 본 발명에 따른 투명전도막에 있어서, 상기 투명 전도막은 기판온도, O2 유속, 증착 시간을 각각 8 mTorr, 300 ℃, 1 sccm, 10 min으로 하여 제조된 것을 특징으로 한다.In addition, in the transparent conductive film according to the present invention, the transparent conductive film is characterized in that the substrate temperature, O 2 flow rate, and the deposition time of 8 mTorr, 300 ℃, 1 sccm, 10 min.
또 본 발명에 따른 투명전도막에 있어서, 상기 투명 전도막은 면저항, 광 투과율, 표면 거칠기가 각각 1432 Ω/□, 81%, 0.83 ㎚인 것을 특징으로 한다.In the transparent conductive film according to the present invention, the transparent conductive film is characterized by having sheet resistance, light transmittance and surface roughness of 1432 Ω / □, 81%, and 0.83 nm, respectively.
또 본 발명에 따른 투명전도막에 있어서, 상기 투명 전도막은 센서의 전자파 차폐막 또는 태양전지의 전극으로 사용되는 것을 특징으로 한다.In the transparent conductive film according to the present invention, the transparent conductive film is used as an electromagnetic shielding film of a sensor or an electrode of a solar cell.
또한 상기 목적을 달성하기 위해 본 발명에 따른 투명전도막의 제조 방법은 정전용량식 고저항 터치패널의 투명전도막의 제조방법으로서, 안티몬과 주석으로 조성된 산화화합물을 타겟으로 제작하는 단계, 제작된 타겟을 RF 마그네트론 스퍼터 챔버에 투입하는 단계, 상기 챔버 내의 작업압력, 기판온도, O2 유속, 증착 시 간, 전력 강도를 제어하는 단계, 기판 온도 200℃ 내지 300℃로 스퍼터하여 전도막을 형성하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.In addition, in order to achieve the above object, a method of manufacturing a transparent conductive film according to the present invention is a method of manufacturing a transparent conductive film of a capacitive high-resistance touch panel, comprising the steps of: preparing an oxidized compound composed of antimony and tin as a target; To the RF magnetron sputter chamber, controlling the working pressure, substrate temperature, O 2 flow rate, deposition time, power intensity in the chamber, and sputtering at a substrate temperature of 200 ° C to 300 ° C to form a conductive film. It is characterized by including.
또 본 발명에 따른 투명전도막의 제조방법에 있어서, 상기 제어하는 단계는 기판온도, O2 유속, 증착 시간을 각각 8 mTorr, 300 ℃, 1 sccm, 10 min으로 제어하는 것을 특징으로 한다.In the method of manufacturing a transparent conductive film according to the present invention, the controlling step is characterized by controlling the substrate temperature, O 2 flow rate, deposition time to 8 mTorr, 300 ℃, 1 sccm, 10 min.
본 발명의 상기 및 그 밖의 목적과 새로운 특징은 본 명세서의 기술 및 첨부 도면에 의해 더욱 명확하게 될 것이다.The above and other objects and novel features of the present invention will become more apparent from the description of the specification and the accompanying drawings.
먼저 본 발명의 개념에 대해 설명한다.First, the concept of the present invention will be described.
본 발명에서는 ATO 박막을 제작하기 위한 초기 실험결과들을 참고하였다. 다음은 확보된 조건으로부터 박막 증착시 기판온도에 따른 물성 변화를 조사한 결과들이다. 증착조건은 초기 조건과 동일하다. 조사된 박막의 두께는 기판온도가 증가함에 따라 감소하는 경향을 보였다. 이는 박막 증착시 기판표면에 증착되는 입자들이 열에너지의 영향과 도달된 입자의 증발에 기인한 것으로 판단된다. In the present invention, reference was made to initial experimental results for fabricating the ATO thin film. The following are the results of investigating the change of physical properties according to the substrate temperature during thin film deposition from the secured conditions. Deposition conditions are the same as the initial conditions. The thickness of the irradiated thin film tended to decrease as the substrate temperature increased. This is believed to be due to the effect of thermal energy and evaporation of the reached particles on the surface of the substrate during thin film deposition.
그리고, 동일조건에서 증착 시간에 따른 두께는 선형적으로 증가함을 알 수 있다. 박막의 적합한 두께는 차후 전기적 특성과 표면 평활도 분석에서 결정되어 진다. In addition, it can be seen that the thickness according to the deposition time increases linearly under the same conditions. The appropriate thickness of the thin film can be determined in future electrical properties and surface smoothness analysis.
기판온도 및 증착시간에 따른 ATO 박막의 두께 변화는 다음과 같다.The thickness change of the ATO thin film according to the substrate temperature and deposition time is as follows.
기판온도에 따른 ATO 박막의 결정성은 다음과 같다. 기판온도 200 ℃까지는 비정질상이 대부분이나, 300 ℃부터는 비정질상과 더불어 (101), (211) 등의 결정상이 나타난다. 300 ℃ 이상에서 XRD 패턴의 변화는 나타나지 않는다. The crystallinity of the ATO thin film according to the substrate temperature is as follows. Most of the amorphous phase is up to the substrate temperature of 200 ° C, but from 300 ° C, crystal phases such as (101) and (211) appear together with the amorphous phase. No change in the XRD pattern was observed above 300 ° C.
그러나, 300 ℃에서 증착 시간에 따른 전체 결정상은 두께의 증가와 더불어 점차 증가함을 볼 수 있다. 이러한 결정상의 증가는 SEM(scanning electron microscope : 주사 전자 현미경) 이미지의 측정으로도 확인할 수 있다. 그리고 ATO 박막의 결정상은 다음과 같은 전기적 특성과 상관 관계가 있다. However, it can be seen that at 300 ° C., the overall crystal phase with deposition time gradually increases with increasing thickness. This increase in crystal phase can also be confirmed by measurement of a scanning electron microscope (SEM) image. The crystal phase of the ATO thin film is correlated with the following electrical properties.
ATOATO 막의 결정도 Membrane crystallinity
(101) 우선 지향 ↑ : 홀 농도 ↑, 이동도 ↓ 101 oriented priority ↑: hole concentration ↑, mobility ↓
(211) 우선 지향 ↑ : 홀 농도 ↓, 이동도 ↑ (211) priority orientation ↑: hole concentration ↓, mobility ↑
이와 같은 기판온도 및 증착시간에 따른 ATO 박막의 XRD 패턴은 도 2에 도시한 바와 같다.XRD pattern of the ATO thin film according to the substrate temperature and deposition time as shown in FIG.
도 2는 본 발명의 실험에 따른 ATO 박막의 XRD 패턴으로서, 증착시간에 따른 ATO 박막(기판온도 300 ℃)의 SEM 사진을 나타내는 도면이다.2 is an XRD pattern of an ATO thin film according to an experiment of the present invention, and shows a SEM photograph of an ATO thin film (substrate temperature 300 ° C.) according to deposition time.
다음은 기판온도에 따른 박막의 광 투과율을 측정한 결과이다. 본 시료의 두께는 기판 온도가 증가함에 따라 비례하여 증가하였다. 따라서, 광 투과율은 두께 변화로 설명되어 질 수 있다. 이러한 증거는 250~350㎚ 영역에서 광 투과율(두께)이 단파장 쪽으로 이동되는 현상에서 확인할 수 있다. 또한, 증착 시간에 따른 광 투과율의 변화에서도 동일한 결과로 나타난다. 가시광 영역(400~700㎚)에서의 평균 광 투과율도 두께의 증가에 따라 감소하였다. 그러나, 가시광 영역에서의 평균 광 투과율은 터치 패널용 기판으로 사용하기에는 낮은 값이다. The following is the result of measuring the light transmittance of the thin film according to the substrate temperature. The thickness of this sample increased proportionally as the substrate temperature increased. Therefore, the light transmittance can be explained by the change in thickness. This evidence can be seen in the phenomenon that the light transmittance (thickness) is shifted toward the short wavelength in the 250 to 350 nm region. In addition, the same result also appears in the change of the light transmittance with the deposition time. The average light transmittance in the visible light region (400 to 700 nm) also decreased with increasing thickness. However, the average light transmittance in the visible light region is a low value for use as a substrate for touch panels.
다음에 기판온도에 따른 ATO 박막의 광 투과율 변화 및 증착 시간에 따른 ATO 박막의 광 투과율 변화에 대해 설명한다. Next, the light transmittance change of the ATO thin film according to the substrate temperature and the light transmittance change of the ATO thin film according to the deposition time will be described.
다음은 증착시간에 따른 면저항을 조사한 결과이다. 측정된 면저항은 증착 시간에 따라(즉 두께 증가) 지속적으로 감소하였다. 면저항에서는 증착 시간이 10 min.일 때 개발 목표에 적합한 값을 가졌다. 따라서 본 발명은 ATO 박막 제작에 있어 증착시간을 10 min.으로 결정하였다. The following is the result of investigating sheet resistance according to deposition time. The measured sheet resistance continued to decrease with deposition time (ie, increase in thickness). In sheet resistance, it had a value suitable for the development target when the deposition time was 10 min. Therefore, in the present invention, the deposition time was determined to be 10 min.
증착시간에 따른 ATO 박막의 면저항은 다음과 같았다.The sheet resistance of the ATO thin film according to the deposition time was as follows.
ATO 박막의 기판온도에 따른 면저항과 비저항으로서, 면저항은 기판 온도 300 ℃에서 1007Ω/□로서 적합한 값을 나타내었다. 비저항의 결과도 동일한 경향을 나타내었다. As sheet resistance and specific resistance according to the substrate temperature of the ATO thin film, the sheet resistance showed a suitable value as 1007 Ω / □ at the substrate temperature of 300 ° C. The results of the resistivity also showed the same tendency.
투명전도성 박막의 전기적 특성은 홀(Hall) 농도와 이동도에 의존한다. ATO 박막의 홀 효과 측정으로부터 홀 농도와 이동도를 계산하였다. 계산된 결과에서는 300 ℃일 때 홀 농도의 최대값과 이동도의 최소값을 가졌다. 이는 홀 농도와 이동도가 증가하면 전기적 특성은 향상되지만 상대적으로 홀 농도가 증가하면 불순물 산란으로 이동도를 감소시켜서 전기적 특성을 저하시키는 것으로 설명되어 진다. The electrical properties of the transparent conductive thin film depend on the hole concentration and mobility. The hole concentration and mobility were calculated from the Hall effect measurement of the ATO thin film. The calculated results had the maximum value of hole concentration and minimum value of mobility at 300 ° C. This is explained by the fact that as the hole concentration and mobility are increased, the electrical properties are improved, but when the hole concentration is increased, the mobility is decreased by the scattering of impurities due to the scattering of impurities.
또 기판온도에 따른 ATO 박막의 전기적 특성은 다음과 같다. In addition, the electrical characteristics of the ATO thin film according to the substrate temperature is as follows.
기판온도에 따른 ATO 박막의 내열 특성평가는 대기압 하의 내열로에서 테스트 하였다. ATO 박막의 내열 테스트는 보호 코팅층 소성온도인 500 ℃ 이상에서 일정시간(3 hour) 열처리 후 전기적 특성이 보존되어야 한다. 이러한 내열 특성평가는 터치패널 제작을 위하여 반드시 필요한 공정이며 다음의 순서로 진행하였다. Evaluation of the heat resistance characteristics of ATO thin film according to the substrate temperature was tested in a heat resistant furnace under atmospheric pressure. Heat resistance test of ATO thin film should preserve electrical properties after 3 hour heat treatment at 500 ℃ above the protective coating layer firing temperature. Such heat resistance evaluation is an essential process for manufacturing a touch panel and proceeded in the following order.
가열 → 어닐링(1.5 hour, 500 ℃ 이상) →냉각 →가열 →어닐링(1.5 hour, 500 ℃ 이상) →냉각Heating → Annealing (1.5 hour, 500 ℃ or higher) → Cooling → Heating → Annealing (1.5 hours, 500 ℃ or higher) → Cooling
ATO 박막의 내열 테스트 후 변화되는 전기적 특성은 다음의 식으로 계산한다. The electrical characteristics changed after the heat test of the ATO thin film are calculated by the following equation.
< 식 ><Expression>
SR ratio = [(SRf - SRi) / SRi × 100]S R ratio = [(S Rf -S Ri ) / S Ri × 100]
SR ratio : 면저항의 변화율 S R ratio: change rate of sheet resistance
SRi : 내열 전 면저항, SRf : 내열 후 면저항 S Ri : Heat resistance, S Rf : Sheet resistance after heat resistance
또한 기판온도에 따른 ATO 박막의 내열 후 면저항 변화는 다음과 같다. In addition, the sheet resistance change after heat resistance of the ATO thin film according to the substrate temperature is as follows.
계산 결과로부터 터치패널용 요구조건인 내열성 변화율 1.5 배 이하의 값을 만족하는 기판온도는 300 ℃, 400 ℃이다. 본 발명에서는 내열성 확보를 위하여 고온에서 박막 증착 후 풍부한 산소 가스(100 mTorr) 분위기에서 시료를 자연 냉각하였다. From the calculation results, the substrate temperatures satisfying the value of the heat resistance change rate of 1.5 times or less, which is a requirement for the touch panel, are 300 ° C and 400 ° C. In the present invention, the sample was naturally cooled in a rich oxygen gas (100 mTorr) atmosphere after thin film deposition at high temperature to ensure heat resistance.
다음은 내화학성 테스트의 결과를 나타낸 것이다. 터치패널용 투명전도성 박막으로 사용하기 위해서는 내화학성 테스트 후 면저항 변화율이 1.1 배 이하의 값을 가져야 한다. 내화학성 테스트는 DI(Deionized) Water에 산/알카리 10%를 희석한 용액에 24시간 이상 노출한 후 면저항 변화율을 계산한다. The following shows the results of the chemical resistance test. In order to use the transparent conductive thin film for the touch panel, the sheet resistance change rate should be 1.1 times or less after the chemical resistance test. The chemical resistance test calculates the change in sheet resistance after 24 hours of exposure to 10% acid / alkaline dilution in DI (Deionized) water.
< 표 1: 기판온도에 따른 ATO 박막의 내화학성> <Table 1: Chemical resistance of ATO thin film according to substrate temperature>
다음은 기판온도에 따른 박막의 표면 평활도를 나타낸 것이다. 측정된 Rms 값은 300 ℃에서 최소값을 가졌다. 그리고 동일 조건에서 증착시간에 따른 Rms 값도 조사하였다. 박막의 표면 평활도는 도 3 및 도 4에 도시된 바와 같이 증착시간에 따라 급격히 증가하였다. The following shows the surface smoothness of the thin film according to the substrate temperature. The measured Rms value had a minimum at 300 ° C. In addition, the value of Rms according to the deposition time was also investigated under the same conditions. The surface smoothness of the thin film increased rapidly with deposition time as shown in FIGS. 3 and 4.
도 3은 기판온도에 따른 ATO 박막의 표면 평활도를 나타내는 도면이다.3 is a view showing the surface smoothness of the ATO thin film according to the substrate temperature.
이 상태를 표2에 나타내었다.This state is shown in Table 2.
< 표 2 : 기판온도에 따른 ATO 박막의 표면 평활도><Table 2: Surface smoothness of ATO thin film according to substrate temperature>
도 4는 증착시간에 따른 ATO 박막의 표면 평활도를 나타내는 도면이다.4 is a view showing the surface smoothness of the ATO thin film according to the deposition time.
따라서 기판온도에 따른 ATO 박막의 제작조건은 기판온도와 증착시간이 각각 300 ℃, 10 min.일 때 가장 우수한 결과를 나타내었다. 그러나 터치패널에서 요구되는 광 투과율(80% 이상)에는 미치지 못하는 값을 가졌다. 따라서 광 투과율의 향상을 위한 공정조건이 확보되어야 한다는 문제가 있었다. ]Therefore, the fabrication conditions of the ATO thin film according to the substrate temperature showed the best results when the substrate temperature and the deposition time were 300 ℃ and 10 min., Respectively. However, it did not meet the light transmittance (80% or more) required in the touch panel. Therefore, there is a problem that the process conditions for improving the light transmittance should be secured. ]
본 발명자들은 광 투과율 향상을 위하여 반응성(산소) 가스를 주입하여 공정조건을 확보하고자 하였다. 통상 산소 가스를 주입하면 증착되는 박막의 결정성과 투과율이 변화한다. 그리고 이온화된 산소의 영향으로 박막 증착시 충돌 에너지가 증가하여 기판표면의 핵 형성에 영향을 미치게 된다. 또한 박막의 증착률은 현격하게 감소한다. 이러한 현상은 O2 유속(flow rate)에 따른 박막 두께의 측정으로부터 확인할 수 있다. O2 유속이 0.5 sccm까지는 두께 변화가 거의 없으나 그 이후에는 급격히 감소한 후 포화(saturation)되었다. The present inventors intended to secure the process conditions by injecting a reactive (oxygen) gas to improve the light transmittance. Injecting oxygen gas usually changes the crystallinity and transmittance of the deposited thin film. In addition, collision energy increases during thin film deposition due to ionized oxygen, which affects nucleation of the substrate surface. In addition, the deposition rate of the thin film is significantly reduced. This phenomenon can be confirmed from the measurement of the film thickness according to the O 2 flow rate. There was little change in thickness until the O 2 flow rate was 0.5 sccm, but after that, it rapidly decreased and then saturated.
또한 산소 가스 주입으로 박막의 광 투과율은 향상되어 질 수 있다. 다음은 O2 유속에 따른 광 투과율의 변화이다. 가시광 영역(400~700㎚)에서의 평균 광 투과율은 O2 유속에 따라 지속적으로 증가하였다. 터치 패널용 투명전도성 ATO 박막에서 요구되는 광 투과율은 80% 이상이다. 이러한 조건은 O2 유속 1 sccm 이상에서 만족한다. 광 투과율의 변화는 광학적 밴드갭(Optical bandgap)과 밀접한 연관성이 있으며 전기적 특성에도 영향을 미친다. In addition, the light transmittance of the thin film may be improved by oxygen gas injection. The following is a change of light transmittance according to the O 2 flow rate. The average light transmittance in the visible region (400-700 nm) increased continuously with the O 2 flow rate. The light transmittance required for the transparent conductive ATO thin film for a touch panel is 80% or more. These conditions are satisfied at an O 2 flow rate of 1 sccm or more. The change in light transmittance is closely related to the optical bandgap and affects the electrical properties.
도 5는 O2 유속에 따른 ATO 박막의 XRD 패턴을 나타낸 도면이다. XRD 패턴에서 박막의 결정성은 O2 유속 1 sccm까지 서서히 증가하였으나 1 sccm 이상에서는 명확한 결정 성장이 보이지 않는다. 이는 박막의 얇은 두께로 인해 정확한 측정이 이루어지지 않은 것으로 여겨진다. 일반적으로 ATO 박막의 경우 (211) 방향의 결정 성장은 입력전력, 작업압력, 증착 시간에 따른 두께 증가에 의존한다. 또한 산소 기여에 의한 (211) 방향의 결정 성장으로 전기적 특성(면저항)이 저하되는 것으로 알려져 있다. 그리고 결정 크기와 표면 거칠기 값의 증가에도 영향을 미친다. 이러 한 결정 크기의 증가는 SEM 이미지에서 확인할 수 있다. 5 is a view showing an XRD pattern of the ATO thin film according to the O 2 flow rate. In the XRD pattern, the crystallinity of the thin film was gradually increased up to 1 sccm of O 2 flow rate, but no clear crystal growth was observed above 1 sccm. This is believed to be an inaccurate measurement due to the thin thickness of the film. In general, in the case of ATO thin film, the crystal growth in the (211) direction depends on the thickness increase with input power, working pressure, and deposition time. In addition, it is known that electrical characteristics (surface resistance) are lowered by crystal growth in the (211) direction due to oxygen contribution. It also affects the increase in crystal size and surface roughness. This increase in crystal size can be seen in the SEM image.
박막 증착시 산소 가스의 유입은 작업 압력와 관련이 있다. 미량의 반응성 가스가 유입될 경우 반응기 내에 잔존하는 가스량은 가스 유속에 의해 정확히 조절이 쉽지 않다. 그러므로, 반응성 가스의 효과를 얻기 위해서는 미량의 가스 공급을 위한 방법이 필요하다. 본 발명에서는 미량의 가스 공급을 위해 혼합가스, 증착 전 가스 공급, 일정시간 공급 후 차단 등의 방법을 이용하였다. The ingress of oxygen gas during thin film deposition is related to the working pressure. When a small amount of reactive gas is introduced, the amount of gas remaining in the reactor is not easily controlled by the gas flow rate. Therefore, there is a need for a method for supplying trace gases in order to obtain the effect of reactive gases. In the present invention, a mixed gas, a gas supply before deposition, a block after a predetermined time, and the like are used to supply a small amount of gas.
다음은 O2 유속에 따른 ATO 박막의 면저항을 측정한 것이다. 면저항은 0.5 sccm 까지는 대략 1000Ω/□로 유지되지만 그 이상에서는 선형적으로 증가를 보인다. 면저항 분포에서 터치패널용 투명전도성 기판의 최적 조건은 O2 유속이 0.5~1 sccm인 것으로 판단된다. 특히 이 구간에서의 면저항 산포는 ±3% 이내로 가장 낮은 값을 가졌으며, 3~5 sccm에서도 ±10 % 범위 내에 포함되었다. Next, the sheet resistance of the ATO thin film according to the O 2 flow rate was measured. The sheet resistance is maintained at approximately 1000 mW / square up to 0.5 sccm, but increases linearly. In the sheet resistance distribution, the optimum condition of the transparent conductive substrate for the touch panel is determined to be O 2 flow rate of 0.5-1 sccm. In particular, the sheet resistance distribution in this section had the lowest value within ± 3%, and included in the range of ± 10% even at 3-5 sccm.
특히 1 sccm의 경우 최적의 면저항을 가졌으며, 표면 평활도는 0 sccm의 경우보다 다소 증가하였으나 개발 목표치(Rms 5㎚ 이하)보다 우수한 0.83㎚의 값을 가졌다. 또한, O2 유속 0, 1 sccm일 때의 박막의 접촉각을 측정한 결과도 나타내었다. 최적의 면저항 조건에서의 접촉각은 약 58o의 우수한 값을 가졌다. In particular, 1 sccm had an optimum sheet resistance, and surface smoothness was slightly increased than that of 0 sccm, but had a value of 0.83 nm which was superior to the development target (Rms 5 nm or less). Also, O 2 flow rate of 0, was also shown results of measuring the contact angle of the thin film when the 1 sccm. The contact angle at optimum sheet resistance conditions had a good value of about 58 ° .
도 6은 O2 유속에 따른 ATO 박막의 면저항을 나타낸 도면이고, 도 7은 O2 유속에 따른 ATO 박막의 표면 평활도 변화를 나타내는 도면이다.6 is a view showing the sheet resistance of the ATO thin film according to the O 2 flow rate, Figure 7 is a view showing the surface smoothness change of the ATO thin film according to the O 2 flow rate.
다음은 O2 유속에 따른 증착된 ATO 박막의 내열성 테스트 결과이다. 내열성 테스트에서는 모든 시료가 개발 목표치인 면저항 변화율 1.5 배 이내에 포함되었으며 최적구간에서의 면저항도 우수한 특성을 나타내었다. 그러나, O2 유속 7 sccm 이상의 시료에서는 테스트 후 다소 혼탁한 현상이 발견되었다.The following are the heat resistance test results of the deposited ATO thin film according to the O 2 flow rate. In the heat resistance test, all the samples were included within 1.5 times of the sheet resistance change rate, which is the development target, and the sheet resistance in the optimum section was also excellent. However, in the samples with an O 2 flow rate of 7 sccm or more, a somewhat cloudy phenomenon was found after the test.
O2 유속에 따른 ATO 박막의 내열 후 면저항 변화는 다음과 같았다.The sheet resistance change after heat resistance of ATO thin film according to O 2 flow rate was as follows.
즉 내열성 테스트를 거친 시료와 동일한 조건에서 제작한 ATO 박막의 면저항 변화율은 다음과 같다. 테스트 결과에서 O2 유속 5 sccm까지는 면저항 변화율 1.1 배 이내에 포함되었으나, 그 이상에서는 부적합 것으로 판명되었다. 면저항 변화율 범위를 벗어난 시료의 경우 일부 탈막과 혼탁 현상이 나타났다. 테스트 후 시료를 건조하여 대기 중에 48 시간 노출하여 면저항을 다시 측정하였으나 유사한 값을 나타내었다. 이러한 측정을 도 3에 나타내었다.In other words, the sheet resistance change rate of the ATO thin film manufactured under the same conditions as the sample subjected to the heat resistance test is as follows. From the test results, up to 5 sccm of O 2 flow rate was included within 1.1 times of sheet resistance change, but above, it was found to be unsuitable. Samples outside the range of sheet resistance change showed some film removal and turbidity. After the test, the sample was dried and exposed to air for 48 hours to measure the sheet resistance again. This measurement is shown in FIG. 3.
< 표 3 : O2 유속에 따른 ATO 박막의 내화학성> <Table 3: Chemical Resistance of ATO Thin Films According to O 2 Flow Rate>
이하, 본 발명의 실시예를 도 8에 따라서 설명한다.An embodiment of the present invention will be described below with reference to FIG. 8.
도 8은 본 발명에 따른 정전용량식 고저항 터치패널의 투명전도막 제조방법을 설명하기 위한 흐름도이다.8 is a flowchart illustrating a method of manufacturing a transparent conductive film of a capacitive high resistance touch panel according to the present invention.
본 실시예에서는 정전용량식 터치패널용 투명전도성 ATO 박막의 제조기술 개발과 특성평가를 실시하였다. In this embodiment, the manufacturing technology development and characterization of the transparent conductive ATO thin film for the capacitive touch panel was performed.
현재 ATO 박막은 태양 전지용 전극 및 각종 센스에 응용하기 위한 연구가 활발히 이루어지고 있다. 본 발명에서는 터치패널용 기판소재에 적합한 ATO 박막의 공정조건과 특성을 확보하고자 하였다. Currently, ATO thin films are actively researched for application to solar cell electrodes and various senses. In the present invention, the process conditions and characteristics of the ATO thin film suitable for the substrate material for the touch panel.
먼저 ATO 박막은 SnO2에 Sb2O3 을 5wt%와 불순물을 첨가한 산화물 타겟을 제작한다(S1).First, an ATO thin film prepares an oxide target in which 5 wt% of Sb 2 O 3 and impurities are added to SnO 2 (S1).
단계S1에서 제작된 타겟을 RF 마그네트론 스퍼터 챔버에 투입하여 스퍼터링으로 증착하였다(S2). The target produced in step S1 was placed in an RF magnetron sputter chamber and deposited by sputtering (S2).
다음에 박막은 작업압력, 기판온도, O2 유속, 증착 시간, 전력 강도 등의 조건을 만족시키기 위한 챔버의 조건 파라미터를 제어하여 퇴적 후 어닐링하였다(S3).Next, the thin film was annealed after deposition by controlling the condition parameters of the chamber to satisfy the conditions such as working pressure, substrate temperature, O 2 flow rate, deposition time, power intensity, and the like (S3).
그 후 원하는 사영과 단계 3에서의 스퍼터 결과에 따라 단계 S1 내지 S3의 공정을 반복(①)하던가 또는 단계3의 공정을 반복(②)하여 최적의 조건을 위한 실험을 반복하였다(S4).Thereafter, according to the desired projection and the result of sputtering in step 3, the process of steps S1 to S3 was repeated (①) or the process of step 3 was repeated (②) to repeat the experiment for optimum conditions (S4).
그 결과 작업압력, 기판온도, O2 유속, 증착 시간을 각각 8 mTorr, 300 ℃, 1 sccm, 10 min으로 하는 것이 상술한 표 1 내지 표 3에서 에서 알 수 있는 바와 같이 가장 우수한 특성을 나타내었다. As a result, the work pressure, the substrate temperature, the O 2 flow rate, and the deposition time were 8 mTorr, 300 ° C., 1 sccm, and 10 min, respectively. As shown in Tables 1 to 3, the most excellent characteristics were obtained. .
본 발명에 따른 최적조건의 ATO 박막은 면저항, 광 투과율, 표면 거칠기가 각각 1432 Ω/□, 81%, 0.83 ㎚의 결과 값을 가졌다. 이러한 결과치는 터치패널용 기판소재로 적용하기 위한 적합한 조건이다. ATO thin film of the optimum conditions according to the present invention had a sheet resistance, light transmittance, surface roughness of 1432 Ω / □, 81%, 0.83 nm, respectively. These results are suitable conditions for application to substrate materials for touch panels.
또한 ATO 박막은 내열성 및 내화학적 특성에 있어서도 개발목표치를 만족하였다. 따라서 본 연구에서는 정전용량식 터치패널용 기판소재에 적용 가능한 투명전도성 ATO 박막이 달성되었다.In addition, the ATO thin film satisfies the development target in terms of heat resistance and chemical resistance. Therefore, in this study, a transparent conductive ATO thin film applicable to the substrate material for capacitive touch panel was achieved.
도 9는 상술한 바와 같은 과정에 의해 이루어진 터치패널용 ATO/SiO2/글라스 기판 사진을 나타낸다.9 shows a photograph of the ATO / SiO 2 / glass substrate for a touch panel made by the above-described process.
이상 본 발명자에 의해서 이루어진 발명을 상기 실시예에 따라 구체적으로 설명하였지만, 본 발명은 상기 실시예에 한정되는 것은 아니고 그 요지를 이탈하지 않는 범위에서 여러 가지로 변경 가능한 것은 물론이다.As mentioned above, although the invention made by this inventor was demonstrated concretely according to the said Example, this invention is not limited to the said Example and can be variously changed in the range which does not deviate from the summary.
상술한 바와 같이, 본 발명에 따른 정전용량식 고저항 터치패널의 투명전도막 및 그 제조방법에 의하면, 면저항, 광 투과율, 표면 거칠기를 만족하면서 저가의 안티몬과 주석산화물을 이용하여 투명전도막을 제작할 수 있다는 효과가 얻어진다.As described above, according to the transparent conductive film of the capacitive high-resistance touch panel and the manufacturing method thereof according to the present invention, a transparent conductive film can be manufactured using low-cost antimony and tin oxide while satisfying sheet resistance, light transmittance and surface roughness. The effect can be obtained.
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