KR20110083802A - Inductively coupled plasma treated azo thin film and manufacturing method thereof - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 AZO(Aluminum Zinc Oxide) 박막 및 그 제조방법에 관한 것으로서, 저압 하에서 유도결합형 플라즈마 표면처리하여 전기적 특성을 향상시킨 유도결합형 플라즈마 처리된 AZO 박막 및 그 제조방법에 관한 것이다.
The present invention relates to an AZO (Aluminum Zinc Oxide) thin film and a method for manufacturing the same, and to an inductively coupled plasma treated AZO thin film having improved electrical properties by inductively coupled plasma surface treatment under low pressure and a method for manufacturing the same.
투명전도성산화막(Transparent Conductive Oxide, 이하 “TCO”라 함)은 LCD 패널, 태양전지 전극 등에 널리 사용되는 중요한 소재이다. TCO의 광학적, 전기적 특성 및 물리?화학적 안정성은 TCO 박막을 적용하는 제품의 품질을 좌우하는 중요한 핵심 요소로 적용 분야에 적합한 소재개발 및 제조기술 확보가 필수적이다. 더욱이, 태양전지용 투명전극뿐만 아니라, 자동차용 디스플레이, PDA, 이동통신용 정보표시/처리 소자에서와 같은 고화질, 소형 및 경량의 플렉시블 디스플레이(flexible display)가 차세대 디스플레이 산업시장에 급속히 확산될 전망임에 따라 합목적적인 고품위의 TCO 박막제조기술 및 저단가 대체 재료의 개발이 절실히 요구된다.Transparent conductive oxide (TCO) is an important material widely used in LCD panels and solar cell electrodes. TCO's optical, electrical properties, and physical and chemical stability are important key factors in determining the quality of TCO thin film products. In addition, high-resolution, small and lightweight flexible displays such as automotive displays, PDAs, and mobile information display / processing devices as well as transparent electrodes for solar cells are expected to rapidly spread in the next-generation display industry market. There is an urgent need for the development of high quality TCO thin film manufacturing technology and low cost alternative materials.
현재 가장 널리 사용되는 TCO 재료는 인듐(In)이 도핑된 산화주석(In-doped SnO2, 이하 “ITO”라 함)으로 비저항이 낮고 광투과도가 우수한 장점을 가지고 있다. 그러나 최근 인듐의 가격이 폭등하여 가격이 비싸고, 수소 플라즈마 하에서 주석(Sn)이 인듐으로 환원되어 불안정해지는 문제점이 있다. 또한, 불소(F)가 도핑된 산화주석(F-doped SnO2)은 가격은 싸지만 비저항이 크고 광투과도가 나쁘다는 단점이 있다. At present, the most widely used TCO material is indium (In) doped tin oxide (In-doped SnO 2 , hereinafter referred to as "ITO") has the advantages of low resistivity and excellent light transmittance. However, in recent years, the price of indium has soared, and the price is high, and tin (Sn) is reduced to indium under hydrogen plasma, resulting in instability. In addition, fluorine (F) doped tin oxide (F-doped SnO 2 ) is a low price but has a disadvantage of high resistivity and poor light transmittance.
일반적으로 TCO 박막의 전기전도도를 향상시키기 위해서는 전자의 소스(Source)로 작용하는 산소 결함(Oxygen Deficiency)이나 도펀트(Dopant)의 수를 증가시켜 캐리어(Carrier)의 수를 늘리고 캐리어의 이동도를 증가시켜야 한다. 하지만, 증가된 캐리어는 산란 중심으로 작용하여 이동도를 저하시키는 요인이 되며 빛의 투과도를 저하시키게 되므로, 캐리어 수와 이동도 사이의 절충점을 찾아야 한다. 특히 저온에서 제작된 TCO 박막은 비정질 상태 또는 미세한 마이크로 결정립의 상태로서 캐리어 이동도가 떨어지게 되고 도펀트의 활성화가 어려워 전도도가 낮을 뿐 아니라, 외부 환경변화에 따른 부분 결정화 또는 결정 성장에 의해 막의 특성이 변하는 단점이 있다. In general, in order to improve the electrical conductivity of the TCO thin film, the number of carriers and the mobility of the carrier are increased by increasing the number of oxygen deficiency or dopant that acts as a source of electrons. You have to. However, the increased carrier acts as a scattering center, which causes the mobility to be lowered and the light transmittance is lowered. Therefore, a tradeoff between the number of carriers and the mobility must be found. In particular, the TCO thin film fabricated at low temperature is in an amorphous state or a fine micro-crystal grain state, which has low carrier mobility and difficulty in activating dopants, which leads to low conductivity, and changes in film properties due to partial crystallization or crystal growth due to external environmental changes. There are disadvantages.
또한, TCO 박막의 증착 온도는 TCO 적용대상을 제한하는 가장 중요한 인자로서 작용하는 바, 유리 기판이나 규소(Si) 기판 등에 TCO 박막을 증착시키는 경우에는 300℃ 이상의 고온 공정이 가능하여 양질의 막을 얻을 수 있으나, PET(Poly Ethylene Terephthalate)와 같은 고분자 기판에는 기판의 손상을 방지하기 위하여 150℃ 이하의 저온 공정이 필수적이다.In addition, the deposition temperature of the TCO thin film acts as the most important factor limiting the application of the TCO. When depositing the TCO thin film on a glass substrate or a silicon (Si) substrate, a high temperature process of 300 ° C. or more is possible to obtain a high quality film. However, a low temperature process of 150 ° C. or lower is essential for a polymer substrate such as PET (Poly Ethylene Terephthalate) to prevent damage to the substrate.
따라서 비저항 및 광투과도가 비교적 우수하면서 가격 경쟁력을 가지는 가장 이상적인 ITO 대체물질로 AZO(Aluminum Zinc Oxide) 박막이 제안되고 있다. AZO 박막은 알루미늄(Al)이 도핑된 산화아연(ZnO) 박막을 지칭한다.Therefore, AZO (Aluminum Zinc Oxide) thin film has been proposed as the most ideal ITO alternative material having relatively high resistivity and light transmittance and having a competitive price. The AZO thin film refers to a zinc oxide (ZnO) thin film doped with aluminum (Al).
그러나, AZO 박막 또한 그 제조 과정에서, 전기적 및 광학적 특성을 향상시키기 위해 박막 증착시 기판의 온도를 올리거나 박막 증착 후 특정 기체 분위기 하에서 추가 가열을 통해 열처리하는 방법을 많이 사용한다. 그러나 열처리 방법은 공정 비용이 많이 들 뿐만 아니라 최근 개발 중인 고분자 소자에 적합하지 않아, 기판의 온도를 올리거나 후열처리를 할 경우 플렉시블한 폴리머 기판이 손상되는 문제가 여전히 존재한다.
However, in order to improve the electrical and optical properties, the AZO thin film also frequently uses a method of increasing the temperature of the substrate during thin film deposition or performing heat treatment through additional heating under a specific gas atmosphere after thin film deposition. However, the heat treatment method is not only expensive, but also unsuitable for a recently developed polymer device, and there is still a problem that the flexible polymer substrate is damaged when the temperature of the substrate is increased or the post heat treatment is performed.
따라서 상기 문제점을 해결하기 위한 본 발명의 목적은 저압 하에서 유도결합형 플라즈마 처리에 의해 전기적 비저항을 감소시켜 전기적 특성을 향상시키고, 광투과도 특성을 유지할 수 있는유도결합형 플라즈마 처리된 AZO 박막 및 그 제조방법을 제공하는데 있다.
Accordingly, an object of the present invention for solving the above problems is to reduce the electrical resistivity by inductively coupled plasma treatment under low pressure to improve the electrical properties, and to maintain the light transmittance characteristics of the inductively coupled plasma treated AZO thin film and its manufacture To provide a method.
상기와 같은 목적을 달성하기 위한 본 발명에 따른 유도결합형 플라즈마 처리된 AZO 박막의 제조방법은, 저압 하에서, 유도결합형 플라즈마 발생장치에 반응가스를 공급하고, 라디오파 전원을 인가시켜 플라즈마를 발생시키고, 상기 플라즈마 발생 영역에 알루미늄(Al)이 도핑된 산화아연(ZnO) 박막(이하 “AZO 박막”이라 함)을 위치시켜, 상기 AZO 박막의 비저항을 낮추는 것을 특징으로 한다.In the method of manufacturing an inductively coupled plasma treated AZO thin film according to the present invention for achieving the above object, under low pressure, a reaction gas is supplied to an inductively coupled plasma generator, and a radio wave power is applied to generate plasma. The zinc oxide (ZnO) thin film doped with aluminum (Al) (hereinafter referred to as “AZO thin film”) is positioned in the plasma generation region, thereby lowering the specific resistance of the AZO thin film.
이때, 본 발명에 따른 상기 유도결합형 플라즈마 처리된 AZO 박막의 제조방법의 상기 반응가스는, 아르곤(Ar), 헬륨(He) 및 질소(N) 중 어느 하나의 가스를 사용하거나, 아르곤(Ar), 헬륨(He) 및 질소(N) 중 어느 하나의 가스에 수소(H)를 첨가하는 것을 특징으로 한다. At this time, the reaction gas of the method for manufacturing the inductively coupled plasma treated AZO thin film according to the present invention, using any one of argon (Ar), helium (He) and nitrogen (N), or argon (Ar ), Helium (He) and nitrogen (N) is characterized by adding hydrogen (H) to any one of the gases.
한편, 상기와 같은 목적을 달성하기 위한 본 발명에 따른 유도결합형 플라즈마 처리된 AZO 박막은, 기판; 상기 기판 상면에 형성되며, 산화아연(ZnO)에 알루미늄(Al)이 도핑된 AZO층; 상기 AZO층 표면에 형성되며, 저압 하에서 유도결합형 플라즈마 발생장치에 공급된 반응가스 및 라디오파 전원에 의해 플라즈마 처리되어 형성된 표면개질영역;을 포함하여 이루어진 것을 특징으로 한다.On the other hand, the inductively coupled plasma treated AZO thin film according to the present invention for achieving the above object, the substrate; An AZO layer formed on an upper surface of the substrate and doped with aluminum (Al) in zinc oxide (ZnO); And a surface modification region formed on the surface of the AZO layer and formed by plasma treatment by a reaction gas and a radio wave power source supplied to the inductively coupled plasma generator under low pressure.
이때, 본 발명에 따른 상기 유도결합형 플라즈마 처리된 AZO 박막의 상기 반응가스는, 아르곤(Ar), 헬륨(He) 및 질소(N) 중 어느 하나의 가스를 사용하거나, 아르곤(Ar), 헬륨(He) 및 질소(N) 중 어느 하나의 가스에 수소(H)를 첨가하는 것을 특징으로 한다.
At this time, the reaction gas of the inductively coupled plasma-treated AZO thin film according to the present invention, using any one of argon (Ar), helium (He) and nitrogen (N), or argon (Ar), helium Hydrogen (H) is added to any one of (He) and nitrogen (N).
상술한 바와 같이 본 발명은, AZO 박막의 전기적, 광학적 특성을 향상시키기 위해 증착시 기판의 온도를 올리거나 후열처리 공정 등을 거치지 않고, 단순히 저압에서 유도결합형 플라즈마 처리를 수행하여, 박막의 구조 변화 및 광투과도 변화없이 열처리 후의 특성과 동일하거나 더욱 우수한 특성을 가지는 AZO 박막을 얻을 수 있는 이점이 있다.As described above, in order to improve the electrical and optical properties of the AZO thin film, the present invention does not increase the temperature of the substrate during deposition or undergoes a post-heat treatment process, and simply performs an inductively coupled plasma treatment at low pressure, thereby forming the thin film. There is an advantage in that an AZO thin film having the same or better characteristics as the property after heat treatment without change and light transmittance change can be obtained.
또한, 본 발명은 기판의 온도를 올리지 않고 상온에서 모든 반응이 진행되므로, 기판의 종류와 크기 및 형태에 관계없이 다양한 기판에 대해 적용할 수 있을 뿐만 아니라, 특히 고분자 기판에도 사용할 수 있으므로, 다양한 응용이 가능한 장점이 있다. In addition, the present invention, since all the reaction proceeds at room temperature without raising the temperature of the substrate, can be applied to a variety of substrates, regardless of the type, size and shape of the substrate, in particular can also be used for a polymer substrate, various applications This has a possible advantage.
뿐만 아니라, 본 발명은 기판 제조 시 증착공정에서의 스퍼터링(Sputtering) 환경과 동일하거나 유사한 저압 하에서 유도결합형 플라즈마 처리를 수행하므로, 압력의 조정 없이 두 공정의 연속적인 처리가 가능하여 전체적인 기판 제조 공정이 간단해지고, 처리시간도 단축되며, 제조 비용을 절감할 수 있는 효과가 있다.In addition, since the present invention performs the inductively coupled plasma treatment under the same or similar to the sputtering environment in the deposition process in the deposition process during the substrate manufacturing, it is possible to continuously process the two processes without adjusting the pressure, the overall substrate manufacturing process This simplifies, shortens the processing time, and reduces the manufacturing cost.
또한, 본 발명은 전극이 있는 용량결합형 플라즈마 방식의 경우 전극 물질이 스퍼터링되는 현상을 피할 수 없는데 반하여, 전극이 없는 유도결합형 플라즈마 방식을 사용하므로 전극 물질로 인한 오염을 줄일 수 있는 장점이 있다.In addition, the present invention can not avoid the phenomenon that the electrode material is sputtered in the case of a capacitively coupled plasma method with an electrode, there is an advantage to reduce the contamination caused by the electrode material because the inductively coupled plasma method without the electrode is used. .
또한, 본 발명은 전극에 고전압이 여기됨에 따라 대형 기판의 플라즈마 처리가 근본적으로 불가능한 용량결합형 플라즈마 방식에 대하여, 대형 AZO 박막의 처리가 가능한 이점이 있다.
In addition, the present invention has an advantage in that a large-capacity AZO thin film can be processed with respect to a capacitively coupled plasma method in which plasma processing of a large substrate is fundamentally impossible due to high voltage excited on the electrode.
도 1은 본 발명의 바람직한 실시예에 따라 AZO 박막을 플라즈마 처리하는 유도결합형 플라즈마 발생장치의 구조를 개략적으로 나타낸 도면,
도 2는 본 발명에 따른 유도결합형 플라즈마 처리시간에 따른 AZO 박막의 비저항 변화를 나타낸 그래프,
도 3은 본 발명에 따른 유도결합형 플라즈마 처리시간에 따른 AZO 박막의 캐리어 농도 및 이동도 변화를 나타낸 그래프,
도 4는 본 발명에 따른 유도결합형 플라즈마 처리시간에 따른 AZO 박막의 X-선 회절분석 결과를 나타낸 그래프,
도 5는 본 발명에 따른 유도결합형 플라즈마 처리시간에 따른 AZO 박막의 광투과도 분석 결과를 나타낸 그래프,
도 6은 본 발명에 따른 유도결합형 플라즈마 방전 출력에 따른 AZO 박막의 비저항 및 캐리어 이동도 변화를 나타낸 그래프,
도 7은 본 발명에 따른 유도결합형 플라즈마 방전 출력에 따른 AZO 박막의 X-선 회절 분석 결과를 나타낸 그래프,
도 8은 본 발명에 따른 유도결합형 플라즈마 방전 출력에 따른 AZO 박막의 UV-Vis 광투과도 분석 결과를 나타낸 그래프,
도 9는 종래기술의 후열처리 온도에 따른 AZO 박막의 비저항 변화를 나타낸 그래프,
도 10은 종래기술의 후열처리 온도에 따른 AZO 박막의 캐리어 농도 및 이동도 변화를 나타낸 그래프.1 is a view schematically showing the structure of an inductively coupled plasma generator for plasma processing an AZO thin film according to a preferred embodiment of the present invention;
2 is a graph showing the resistivity change of the AZO thin film according to the inductively coupled plasma treatment time according to the present invention,
3 is a graph showing carrier concentration and mobility change of the AZO thin film according to the inductively coupled plasma treatment time according to the present invention;
4 is a graph showing the results of X-ray diffraction analysis of the AZO thin film according to the inductively coupled plasma treatment time according to the present invention;
5 is a graph showing the results of light transmission analysis of the AZO thin film according to the inductively coupled plasma treatment time according to the present invention,
6 is a graph showing the change in specific resistance and carrier mobility of the AZO thin film according to the inductively coupled plasma discharge output according to the present invention;
7 is a graph showing the results of X-ray diffraction analysis of the AZO thin film according to the inductively coupled plasma discharge output according to the present invention;
8 is a graph showing the results of UV-Vis light transmittance analysis of the AZO thin film according to the inductively coupled plasma discharge output according to the present invention;
9 is a graph showing the resistivity change of the AZO thin film according to the post-heating temperature of the prior art,
10 is a graph showing the carrier concentration and mobility change of the AZO thin film according to the post-heating temperature of the prior art.
이하 본 발명의 바람직한 실시 예들의 상세한 설명이 첨부된 도면들을 참조하여 설명될 것이다. 도면들 중 동일한 구성들은 가능한 한 어느 곳에서든지 동일한 부호들을 나타내고 있음을 유의하여야 한다. 하기 설명에서 구체적인 특정 사항들이 나타나고 있는데, 이는 본 발명의 보다 전반적인 이해를 돕기 위해 제공된 것이다. 그리고 본 발명을 설명함에 있어, 관련된 공지 기능 혹은 구성에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우 그 상세한 설명을 생략한다.DETAILED DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS Hereinafter, a detailed description of preferred embodiments of the present invention will be given with reference to the accompanying drawings. It should be noted that the same components in the figures represent the same numerals wherever possible. Specific details are set forth in the following description, which is provided to provide a more thorough understanding of the present invention. In the following description of the present invention, detailed description of known functions and configurations incorporated herein will be omitted when it may make the subject matter of the present invention rather unclear.
본 발명은 AZO 박막을 저압 하에서 생성된 유도결합형 플라즈마 영역에 위치시켜, AZO 박막의 비저항을 감소시키는데 특징이 있다. 여기서, 저압이라 함은 1 torr 내외의 압력을 의미하며, 이에 의해 발생된 플라즈마는 비교적 낮은 에너지를 가지는 글로우(Glow) 방전형태로써, 그 내부 입자들이 가지는 고에너지에 의해 피처리물 박막 표면의 물성을 원하는 방향으로 변화시킬 수 있다.The present invention is characterized in that the AZO thin film is placed in an inductively coupled plasma region generated under low pressure, thereby reducing the resistivity of the AZO thin film. Here, the low pressure means a pressure of about 1 torr, and the plasma generated therein is a glow discharge type having a relatively low energy, and the physical properties of the surface of the thin film to be processed by the high energy of the internal particles thereof. Can be changed in the desired direction.
본 발명에서 사용한 AZO 박막은 RF 마그네트론 스퍼터(Radio Frequency Magnetron Sputter) 방식으로 유리 기판 위에 증착하였으며, 구체적인 증착 조건은 다음과 같다. The AZO thin film used in the present invention was deposited on a glass substrate by an RF magnetron sputter method, and specific deposition conditions are as follows.
<AZO 박막 증착 조건><AZO Thin Film Deposition Conditions>
스퍼터 반응 압력 : 1x10-4 torr, Sputter reaction pressure: 1x10 -4 torr,
반응 기체 : Ar, Reaction gas: Ar,
타켓 : Al2O3 2 wt% 도핑된 ZnO, Target: Al 2 O 3 2 wt% doped ZnO,
타겟 직경 : 4 인치, Target diameter: 4 inches
타겟-기판 거리 : 4 cm, Target-substrate distance: 4 cm,
플라즈마 출력 : 13.56 MHz-100 W, Plasma output: 13.56 MHz-100 W,
스퍼터 시간 : 30분, Sputter time: 30 minutes,
기판 온도 : 상온
Substrate Temperature: Room Temperature
본 발명에 따른 유도결합형 플라즈마 처리된 ＡＺＯ 박막의 제조방법에서는 AZO 박막의 전기적 특성을 개선하기 위해 플라즈마 발생장치로 13.56 MHz의 주파수를 갖는 통상의 RF 방식의 플라즈마 발생장치를 사용하며, 직경 70 mm의 파이렉스 반응기 외부에 5회 감겨진 구리 코일을 통해 RF 파를 전달시켜 내부 공간에 플라즈마를 발생시키는 유도결합형 방식을 시용하고, 코일이 감긴 부분 안쪽에 피처리물을 두어 플라즈마 처리를 수행한다. In the method of manufacturing an inductively coupled plasma treated AOO thin film according to the present invention, in order to improve the electrical characteristics of the AZO thin film, a conventional RF type plasma generator having a frequency of 13.56 MHz is used as a plasma generator, and 70 mm in diameter. The RF wave is transmitted through a copper coil wound five times outside of the Pyrex reactor, and an inductively coupled method of generating a plasma in the inner space is applied, and a plasma treatment is performed by placing a workpiece inside the coil wound portion.
상기 반응가스로는 주로 아르곤(Ar), 헬륨(He) 및 질소(N) 중 어느 하나 또는 이들을 둘 이상 혼합한 가스에 AZO 박막의 특성에 따른 사용 목적 및 용도에 따라 수소(H)를 혼입하여 공급되도록 하며, 상기 전원공급부는 구리 코일에 RF 교류전원을 인가하여 방전공간 상에 플라즈마가 생성되도록 한다.As the reaction gas, hydrogen (H) is mixed and supplied to a gas mainly mixed with one or more of argon (Ar), helium (He), and nitrogen (N) according to the purpose and use of the AZO thin film. The power supply unit applies RF AC power to the copper coil to generate a plasma in the discharge space.
도 1은 본 발명의 바람직한 실시예에 따라 AZO 박막을 플라즈마 처리하는 유도결합형 플라즈마 발생장치의 구조를 개략적으로 나타낸 도면으로서, AZO 박막 또는 AZO 박막이 증착된 유리기판을 플라즈마 발생영역인 코일 사이에 위치시켜 플라즈마 처리하는 상태를 함께 나타낸 것이다. 1 is a view schematically showing a structure of an inductively coupled plasma generator for plasma processing an AZO thin film according to a preferred embodiment of the present invention, wherein an AZO thin film or a glass substrate on which an AZO thin film is deposited is disposed between a coil that is a plasma generating region. It shows the state of the plasma processing by positioning.
도 1에 도시된 바와 같이, 본 발명에 따른 유도결합형 플라즈마 발생장치는 직경 70 mm의 파이렉스(Pyrex) 관 외부에 구리 코일(Cu coil)을 5회 감고, 매칭회로(Matching Network)를 통해 구리 코일의 한 쪽에 RF 교류전원을 인가하며, 구리 코일의 나머지 한쪽 끝은 접지에 연결하고, 파이렉스 관 안쪽의 방전공간에 가스를 공급하여 플라즈마를 발생시킨다. As shown in FIG. 1, the inductively coupled plasma generator according to the present invention winds a copper coil five times outside a Pyrex tube having a diameter of 70 mm, and uses copper through a matching network. RF AC power is applied to one side of the coil, and the other end of the copper coil is connected to ground, and gas is supplied to the discharge space inside the Pyrex tube to generate plasma.
이하에서는 일 실시예로서,기본 반응가스인 아르곤을 이용한 방전에 대해 실험 데이터를 참조하여 상세히 설명한다. 구체적인 플라즈마 처리 조건은 다음과 같다. Hereinafter, as an embodiment, a discharge using argon, which is a basic reaction gas, will be described in detail with reference to experimental data. Specific plasma processing conditions are as follows.
<AZO 박막 플라즈마 처리 조건><AZO Thin Film Plasma Treatment Conditions>
플라즈마 출력 : 50 ~ 200 W, Plasma output: 50 ~ 200 W,
플라즈마 처리 시간 : 10 ~ 60 분, Plasma treatment time: 10-60 minutes,
반응 기체 : Ar, Reaction gas: Ar,
반응 압력 : 200 mtorr.
Reaction pressure: 200 mtorr.
도 2는 본 발명에 따른 유도결합형 플라즈마 처리시간에 따른 AZO 박막의 비저항 변화를 나타낸 그래프로서, 플라즈마 출력 150 W, 반응 압력 200 mtorr의 동일한 조건에서 반응시간 10, 30, 45, 60 분 동안 플라즈마 처리한 AZO 박막의 비저항 변화를 나타낸 것이다. Figure 2 is a graph showing the change in the resistivity of the AZO thin film according to the inductively coupled plasma treatment time according to the present invention, the plasma for the
도 2에 도시된 바와 같이, 스퍼터 증착된 AZO 박막의 초기 비저항은 8.0ⅹ10-3 Ωcm이었는데, 본 발명에 따라 유도결합형 플라즈마 처리한 결과 비저항이 점차 낮아져 약 30 분 이후에는 초기값의 47%까지 감소하여 전기적 특성이 향상되었음을 확인할 수 있다. As shown in FIG. 2, the initial resistivity of the sputter deposited AZO thin film was 8.0ⅹ10 −3 Ωcm, and the resistivity gradually decreased as a result of the inductively coupled plasma treatment according to the present invention, after about 30 minutes, to 47% of the initial value. It can be seen that the electrical properties are improved by decreasing.
도 3은 본 발명에 따른 유도결합형 플라즈마 처리시간에 따른 AZO 박막의 캐리어 농도 및 이동도 변화를 나타낸 그래프로서, Hall 측정을 통해 박막의 전기적 특성이 향상된 원인을 분석한 결과이다.3 is a graph showing the carrier concentration and mobility change of the AZO thin film according to the inductively coupled plasma treatment time according to the present invention, the result of analyzing the cause of the improvement of the electrical properties of the thin film through the Hall measurement.
AZO 박막의 전기전도도에 영향을 미치는 2 가지 인자는 캐리어의 농도와 캐리어 이동도이다. Hall 측정 결과, 본 발명에서 AZO 박막을 유도결합형 플라즈마 처리할 때 전기적 특성이 향상되는 이유는 캐리어의 농도는 약 7.5x1019/cm3으로 거의 변하지 않은 반면, 캐리어의 이동도가 처리 전의 10.5 cm2/Vs 에서 처리 후에 22.1 cm2/Vs 로 약 2.1 배 빨라졌기 때문임을 확인할 수 있다. Two factors affecting the electrical conductivity of an AZO thin film are the carrier concentration and carrier mobility. As a result of Hall measurement, the reason why the electrical characteristics of the AZO thin film is improved in the present invention is that the carrier concentration hardly changes to about 7.5x10 19 / cm 3 , while the carrier mobility is 10.5 cm before the treatment. It can be confirmed that it is about 2.1 times faster to 22.1 cm 2 / Vs after treatment at 2 / Vs.
도 4는 본 발명에 따른 유도결합형 플라즈마 처리시간에 따른 AZO 박막의 X-선 회절분석 결과를 나타낸 그래프로서, 도시된 바와 같이 AZO 박막은 플라즈마 처리 시간과 무관하게 거의 비슷한 강도를 보이며, 반치폭 값도 0.33 전후로 거의 비슷한 값을 나타낸다.4 is a graph showing the X-ray diffraction analysis results of the AZO thin film according to the inductively coupled plasma treatment time according to the present invention. As shown, the AZO thin film has almost the same intensity regardless of the plasma treatment time, and has a half width value. Figures around 0.33 show nearly similar values.
도 5는 본 발명에 따른 유도결합형 플라즈마 처리시간에 따른 AZO 박막의 광투과도 분석 결과를 나타낸 그래프로서, 플라즈마 처리된 AZO 박막의 광투과도를 UV-Vis 분광기로 분석한 결과이다. 도시된 바와 같이, 광투과도는 플라즈마 처리 시간과 무관하게 모든 시편에서 89~90 % 영역의 비슷한 값을 나타낸다. FIG. 5 is a graph showing the results of the optical transmittance analysis of the AZO thin film according to the inductively coupled plasma treatment time according to the present invention. As shown, the light transmittance shows a similar value in the range of 89-90% in all specimens regardless of plasma treatment time.
따라서 도 4 및 도 5에 도시된 바와 같이, 본 발명에 따른 유도결합형 플라즈마 처리에 의해 AZO 박막의 결정구조나 광투과도는 거의 영향을 받지 않음을 알 수 있다.Therefore, as shown in FIGS. 4 and 5, it can be seen that the crystal structure and the light transmittance of the AZO thin film are hardly affected by the inductively coupled plasma treatment according to the present invention.
도 6은 본 발명에 따른 유도결합형 플라즈마 방전 출력에 따른 AZO 박막의 비저항 및 캐리어 이동도 변화를 나타낸 그래프로서, 플라즈마 반응 조건 중 처리시간 30분, 반응 압력 200 mtorr의 일정한 조건에서 방전 출력을 50, 100, 150, 200 W로 변화시킨 경우의 비저항 및 캐리어 이동도의 변화를 나타낸 도면이다. 6 is a graph showing a change in the specific resistance and carrier mobility of the AZO thin film according to the inductively coupled plasma discharge output according to the present invention, the
도 6에 도시된 바와 같이, 플라즈마 방전 출력이 증가할수록 박막의 비저항이 점차 낮아져 200 W의 경우에는 초기값의 46%까지 감소하여 플라즈마 처리에 의해 박막의 전기적 특성이 향상되었음을 알 수 있다. Hall 측정 결과, 이 경우에도 박막의 전기적 특성이 향상된 이유는 캐리어 이동도의 증가 때문임을 알 수 있다. 또한, 하기에서 설명할 도 7 및 도 8에 도시된 X-선 회절분석 및 UV-Vis 분석 결과 플라즈마 처리에 의해서도 AZO 박막의 결정구조와 광투과도는 거의 변하지 않았음을 확인할 수 있다. As shown in FIG. 6, as the plasma discharge output increases, the specific resistance of the thin film is gradually lowered. In the case of 200 W, the specific resistance of the thin film is decreased to 46% of the initial value, thereby improving the electrical characteristics of the thin film by plasma treatment. As a result of Hall measurement, it can be seen that the reason why the electrical properties of the thin film is improved in this case is due to an increase in carrier mobility. In addition, as a result of X-ray diffraction analysis and UV-Vis analysis shown in FIGS. 7 and 8 to be described below, it can be confirmed that the crystal structure and the light transmittance of the AZO thin film were not changed by the plasma treatment.
도 7은 본 발명에 따른 유도결합형 플라즈마 방전 출력에 따른 AZO 박막의 X-선 회절 분석 결과를 나타낸 그래프이고, 도 8은 본 발명에 따른 유도결합형 플라즈마 방전 출력에 따른 AZO 박막의 UV-Vis 광투과도 분석 결과를 나타낸 그래프이다. 도 7 및 도 8를 참조하면, 플라즈마 처리시간의 영향에서와 마찬가지로 플라즈마 방전 출력이 AZO 박막의 결정구조 및 광투과도에 미치는 영향은 크지 않음을 알 수 있다. 7 is a graph showing the X-ray diffraction analysis results of the AZO thin film according to the inductively coupled plasma discharge output according to the present invention, Figure 8 is a UV-Vis of the AZO thin film according to the inductively coupled plasma discharge output according to the present invention It is a graph showing the results of light transmittance analysis. Referring to FIGS. 7 and 8, it can be seen that the effect of the plasma discharge output on the crystal structure and the light transmittance of the AZO thin film is not large as in the plasma treatment time.
한편, 도시하지는 않았으나, 반응기체에 수소를 10% 혼합하여 플라즈마 처리한 경우에는 비저항이 3.5x10-4 Ωcm로 더욱 크게 감소한 결과값을 얻었으며, 이를 통하여, 첨가한 수소에 의해 박막의 전기적 특성이 더욱 향상되었음을 확인할 수 있다. On the other hand, although not shown, in the case of plasma treatment by mixing 10% of hydrogen in the reactor, the specific resistance was further reduced to 3.5x10 -4 Ωcm, resulting in the electrical properties of the thin film by the added hydrogen It can be seen that further improvement.
전술한 바와 같이, 본 발명에 따른 AZO 박막은 상온 및 저압 하에서 유도결합형 플라즈마 처리에 의해 전기적 특성이 크게 향상된다., 이하에서는 도 9 및 도 10를 참조하여 본 발명에 따른 유도결합형 플라즈마 처리 효율에 의해 제조된 AZO 박막의 전기적 특성을 종래기술에 따른 기판의 열처리 효과와 대비하여 설명한다. As described above, the AZO thin film according to the present invention has greatly improved electrical characteristics by inductively coupled plasma treatment at room temperature and low pressure. Hereinafter, the inductively coupled plasma treatment according to the present invention will be described with reference to FIGS. 9 and 10. The electrical characteristics of the AZO thin film manufactured by efficiency will be described in comparison with the heat treatment effect of the substrate according to the prior art.
도 9는 종래기술의 후열처리 온도에 따른 AZO 박막의 비저항 변화를 나타낸 그래프이고, 도 10은 종래기술의 후열처리 온도에 따른 AZO 박막의 캐리어 농도 및 이동도 변화를 나타낸 그래프이다. 본 발명에 따른 유도결합형 플라즈마 처리시 적외선온도측정기로 분석한 기판의 온도는 약 90 ℃ 정도이었다. 9 is a graph showing a change in resistivity of the AZO thin film according to the post-heating temperature of the prior art, Figure 10 is a graph showing a change in carrier concentration and mobility of the AZO thin film according to the post-heating temperature of the prior art. In the inductively coupled plasma treatment according to the present invention, the temperature of the substrate analyzed by the infrared thermometer was about 90 ° C.
도 9 및 도 10은 본 발명에 따른 유도결합형 플라즈마 처리의 효과와 후열처리 효과를 비교하기 위하여, AZO 박막을 아르곤 분위기에서 90, 140, 300℃ 조건에서 30분 후열처리한 경우의 비저항과 캐리어 이동도-농도 변화를 각각 나타낸 도면이다. 9 and 10 illustrate a specific resistance and carrier when the AZO thin film was subjected to a post-heat treatment at 90, 140 and 300 ° C. for 30 minutes in an argon atmosphere in order to compare the effects of the inductively coupled plasma treatment according to the present invention. It is a figure which shows mobility-concentration change, respectively.
도 9를 참조하면 후열처리 온도 90, 140℃에서는 비저항이 거의 변하지 않은 반면, 300℃로 처리한 경우에는 비저항이 초기값의 약 65%로 감소한 것을 알 수 있다. 도 9에 도시된 결과와 전술한 도 2에 도시된 본 발명에 따른 유도결합형 플라즈마 처리 효과를 비교하면, 본 발명에 따른 유도결합형 플라즈마 처리에 의해 향상된 전기적 특성은 300 ℃ 이상의 후열처리에 의한 효과와 유사한 것을 알 수 있다. 이때, 도 10을 참조하면 후열처리에 의해 박막의 전기적 특성이 개선되는 것도 캐리어의 농도 변화에 의한 것이 아니라 이동도 증가 때문임을 확인할 수 있다. Referring to FIG. 9, it can be seen that the specific resistance was hardly changed at the post-heat treatment temperatures of 90 and 140 ° C., whereas the specific resistance was reduced to about 65% of the initial value when treated at 300 ° C. FIG. Comparing the results shown in FIG. 9 with the effects of the inductively coupled plasma treatment according to the present invention shown in FIG. It is similar to the effect. At this time, referring to Figure 10 it can be confirmed that the electrical properties of the thin film is improved by the post-heat treatment is not due to the concentration change of the carrier, but due to the increase in mobility.
전술한 바와 같이, 본 발명에 따른 유도결합형 플라즈마 처리된 ＡＺＯ 박막 및 그 제조방법은, AZO 박막의 전기적 특성을 향상시키기 위해 증착시 기판의 온도를 올리거나 후열처리 공정 등을 거치지 않고, 저압에서 유도결합형 플라즈마 처리를 수행함으로써, AZO 박막의 구조 및 광투과도의 변화없이 높은 열처리의 효과와 동일하거나 향상된 결과를 제공한다. As described above, the inductively coupled plasma treated AOO thin film according to the present invention and a method for manufacturing the same, in order to improve the electrical properties of the AZO thin film without increasing the temperature of the substrate during deposition or after the heat treatment process, and at a low pressure By performing the inductively coupled plasma treatment, the same or improved results as the effect of high heat treatment without changing the structure and light transmittance of the AZO thin film are provided.
또한, 본 발명에 따른 유도결합형 플라즈마 처리된 AZO 박막 및 그 제조방법은 기판의 온도를 올리지 않고 상온에서 모든 반응이 진행되므로, 기판의 종류와 크기 및 형태에 관계없이 다양한 기판에 대해 적용할 수 있을 뿐만 아니라, 특히 고분자 기판에도 용이하게 사용할 수 있다. In addition, the inductively coupled plasma treated AZO thin film and the method of manufacturing the same according to the present invention can be applied to various substrates regardless of the type, size and shape of the substrate since all reactions proceed at room temperature without raising the temperature of the substrate. In addition, it can be used especially easily for a polymer substrate.
또한, 본 발명에 따른 유도결합형 플라즈마 처리된 AZO 박막 및 그 제조방법은 저압 하에서 유도결합형 플라즈마 처리를 수행하므로, 전체적인 기판 제조 공정이 간단해지고, 처리시간도 단축되며, 제조 비용을 절감할 수 있을 뿐만 아니라, 전극 물질로 인한 오염을 줄일 수 있으며, 대형 AZO 박막의 처리가 가능하다.In addition, the inductively coupled plasma treated AZO thin film and the method of manufacturing the same according to the present invention perform an inductively coupled plasma treatment under low pressure, thereby simplifying the overall substrate manufacturing process, shortening processing time, and reducing manufacturing cost. In addition, it is possible to reduce contamination due to the electrode material, and to process a large AZO thin film.
한편 본 발명의 상세한 설명에서는 구체적인 실시 예에 관해 설명하였으나, 본 발명의 범위에서 벗어나지 않는 한도 내에서 여러 가지 변형이 가능함은 물론이다. 그러므로 본 발명의 범위는 설명된 실시 예에 국한되어 정해져서는 안되며 후술하는 특허청구의 범위뿐 아니라 이 특허청구의 범위와 균등한 것들에 의해서 정해져야 한다.Meanwhile, in the detailed description of the present invention, specific embodiments have been described, but various modifications are possible without departing from the scope of the present invention. Therefore, the scope of the present invention should not be limited by the described embodiments, but should be determined by the scope of the appended claims and equivalents thereof.
Claims (6)
Under low pressure, a reactant gas is supplied to an inductively coupled plasma generator, a radio wave power is applied to generate a plasma, and a zinc oxide (ZnO) thin film doped with aluminum (Al) in the plasma generating region (hereinafter referred to as "AZO thin film"). ") To reduce the specific resistance of the AZO thin film, the method of manufacturing an inductively coupled plasma treated AZO thin film.
아르곤(Ar), 헬륨(He) 및 질소(N) 중 어느 하나의 가스를 사용하는 것을 특징으로 하는 유도결합형 플라즈마 처리된 AZO 박막의 제조방법.
The method of claim 1, wherein the reaction gas,
Method for producing an inductively coupled plasma-treated AZO thin film, characterized in that using any one of argon (Ar), helium (He) and nitrogen (N).
아르곤(Ar), 헬륨(He) 및 질소(N) 중 어느 하나의 가스에 수소(H)를 첨가하는 것을 특징으로 하는 유도결합형 플라즈마 처리된 AZO 박막의 제조방법.
The method of claim 1, wherein the reaction gas,
A method of manufacturing an inductively coupled plasma-treated AZO thin film, wherein hydrogen (H) is added to one of argon (Ar), helium (He), and nitrogen (N).
상기 기판 상면에 형성되며, 산화아연(ZnO)에 알루미늄(Al)이 도핑된 AZO층과;
상기 AZO층 표면에 형성되며, 저압 하에서 유도결합형 플라즈마 발생장치에 공급된 반응가스 및 라디오파 전원에 의해 플라즈마 처리되어 형성된 표면개질영역;을 포함하여 이루어진 것을 특징으로 하는 유도결합형 플라즈마 처리된 AZO 박막.
A substrate;
An AZO layer formed on an upper surface of the substrate and doped with aluminum (Al) in zinc oxide (ZnO);
An inductively coupled plasma treated AZO formed on the surface of the AZO layer, the surface modification region being formed by plasma treatment by a reaction gas and a radio wave power supply supplied to the inductively coupled plasma generator under low pressure; pellicle.
아르곤(Ar), 헬륨(He) 및 질소(N) 중 어느 하나의 가스를 사용하는 것을 특징으로 하는 유도결합형 플라즈마 표면 처리된 AZO 박막.
The method of claim 4, wherein the reaction gas,
An inductively coupled plasma surface-treated AZO thin film, characterized in that any one of argon (Ar), helium (He) and nitrogen (N) is used.
아르곤(Ar), 헬륨(He) 및 질소(N) 중 어느 하나의 가스에 수소(H)를 첨가하는 것을 특징으로 하는 유도결합형 플라즈마 표면 처리된 AZO 박막.The method of claim 4, wherein the reaction gas,
An inductively coupled plasma surface-treated AZO thin film, wherein hydrogen (H) is added to one of argon (Ar), helium (He), and nitrogen (N).
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| KR1020100003727A KR20110083802A (en) | 2010-01-15 | 2010-01-15 | Inductively coupled plasma treated azo thin film and manufacturing method thereof |
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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| KR1020100003727A KR20110083802A (en) | 2010-01-15 | 2010-01-15 | Inductively coupled plasma treated azo thin film and manufacturing method thereof |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| KR20110083802A true KR20110083802A (en) | 2011-07-21 |
Family
ID=44921281
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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| KR1020100003727A KR20110083802A (en) | 2010-01-15 | 2010-01-15 | Inductively coupled plasma treated azo thin film and manufacturing method thereof |
Country Status (1)
| Country | Link |
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Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR101351475B1 (en) * | 2012-12-31 | 2014-01-15 | 순천대학교 산학협력단 | Fabrication method for transparent conductive oxide thin film and transparent conductive oxide thin film made by the method |
| KR101723308B1 (en) * | 2015-11-10 | 2017-04-05 | 군산대학교산학협력단 | A method for improving conductivity of azo film |
-
2010
- 2010-01-15 KR KR1020100003727A patent/KR20110083802A/en not_active Application Discontinuation
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR101351475B1 (en) * | 2012-12-31 | 2014-01-15 | 순천대학교 산학협력단 | Fabrication method for transparent conductive oxide thin film and transparent conductive oxide thin film made by the method |
| KR101723308B1 (en) * | 2015-11-10 | 2017-04-05 | 군산대학교산학협력단 | A method for improving conductivity of azo film |
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