KR20070111078A - Coating method of nano material using electron beam - Google Patents

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KR20070111078A
KR20070111078A KR1020060043955A KR20060043955A KR20070111078A KR 20070111078 A KR20070111078 A KR 20070111078A KR 1020060043955 A KR1020060043955 A KR 1020060043955A KR 20060043955 A KR20060043955 A KR 20060043955A KR 20070111078 A KR20070111078 A KR 20070111078A
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이종찬
김성은
허근
한영환
이병철
박성희
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재단법인서울대학교산학협력재단
한국원자력연구원
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Abstract

A method for coating a substrate with a nanomaterial is provided to improve the time- and cost-efficiency by causing the nanomaterial, particularly an Ag nanomaterial, to be attached to the substrate while the nanomaterial is produced. A method for coating a substrate with a nanomaterial comprises the steps of: (a) forming a first layer containing an inorganic salt on a substrate selected from the group consisting of glass, silicon wafer and polymer; and (b) irradiating electron beams to the coated substrate obtained from step (a). The method optionally further comprises a step of forming a second layer containing an organic substance having a functional group on the substrate, before or after step (a). The inorganic salt is at least one metal salt, wherein the metal is selected from the group consisting of Au, Ag, Cu, Pt, Zn, Ni, Co, Mo, Mn, W, Ca, Ge, Se, Fe, Al, Ti, Pd, and In.

Description

전자빔 조사를 이용한 나노 물질의 코팅방법{COATING METHOD OF NANO MATERIAL USING ELECTRON BEAM}Coating method of nano material using electron beam irradiation {COATING METHOD OF NANO MATERIAL USING ELECTRON BEAM}

도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 은염-티올 이중막의 개략적인 단면도이다.1 is a schematic cross-sectional view of a silver salt-thiol double membrane according to an embodiment of the present invention.

도 2은 본 발명의 일 실시예에 따른 전자빔이 조사되기 전의 은염-티올 이중막의 주사전자현미경 단면사진이다. 2 is a scanning electron microscope cross-sectional view of a silver salt-thiol double membrane before the electron beam is irradiated according to an embodiment of the present invention.

도 3 내지 도 5는 본 발명의 일 실시예에 따른 전자빔 조사를 이용한 나노 물질의 코팅방법에 의하여 코팅된 은 나노 물질의 주사전자현미경 단면사진이다.3 to 5 are scanning electron microscope cross-sectional images of silver nanomaterials coated by the nanomaterial coating method using electron beam irradiation according to an embodiment of the present invention.

본 발명은 전자빔 조사를 이용한 나노 물질의 코팅방법에 관한 것으로서 보다 상세하게는 전자빔 조사 목적에 맞도록 유무기 박막을 제조한 후 대용량 전자빔을 조사하여 모양과 크기가 일정하게 생성되는 나노 물질을 코팅시키는 방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method for coating nanomaterials using electron beam irradiation, and more specifically, to fabricate an organic-inorganic thin film to meet the purpose of electron beam irradiation, and to irradiate a large-capacity electron beam to coat nanomaterials having a constant shape and size. It is about a method.

일반적으로 나노 물질은 물질을 구성하는 구조나 물질 자체의 크기가 수 나노미터에서 수백 나노미터 정도의 크기를 가질 때, 이전에 매우 큰 크기(bulk)에서는 볼 수 없었던 우수한 특성을 가지는 물질로 정의할 수 있다. In general, nanomaterials can be defined as materials having excellent properties that were not previously seen in very large bulks, when the structure or the size of the material itself has a size of several nanometers to several hundred nanometers. Can be.

나노 물질은 금(Au), 은(Ag), 알루미늄(Al), 코발트(Co), 갈륨(Ga) 등과 같이 많이 사용되는 입자형태의 나노분자나 나노튜브, 나노와이어 등과 같이 막대형상을 가진 나노구조물, 양친매성(Amphiphilic)특성을 가진 유기물, 단백질, DNA와 같은 생체물질을 포함하기도 한다.Nanomaterials are rod-like nanomolecules such as gold (Au), silver (Ag), aluminum (Al), cobalt (Co), gallium (Ga), nanotubes with rod-shaped nanotubes, nanowires, etc. It may also contain biomaterials such as structures, organics with amphiphilic properties, proteins, and DNA.

특히, 나노분자 형태의 나노 물질은 새로운 물리적 특성을 가지는 신소재나 외부의 환경에 대응하여 반응하는 센서 혹은 능동소자로서 활용이 가능한 수백 나노미터 수준 이하의 최소크기로 패터닝된 구조물에 사용된다.In particular, nano-molecule-type nanomaterials are used in new materials with new physical properties or in structures patterned to a minimum size of several hundred nanometers or less, which can be used as sensors or active devices that respond to external environments.

이러한 나노패턴 구조물은 고강도를 지닌 복합재로, 화학 및 바이오 센서, 에너지 저장물질, 분자전자소자, 고집적회로 제조 등으로 응용될 수 있다.The nanopatterned structure is a composite having high strength, and may be applied to chemical and biosensors, energy storage materials, molecular electronic devices, and integrated circuit manufacturing.

나노물질들을 화학적 또는 물리적 결합을 이용해 전자소자와 접목시키면 차세대 센서, 자기기록매체, 트랜지스터와 같은 장치로 개발할 수 있으며 나아가 분자생물학, 제약학, 소재나 재료공학, 전자공학 관련 산업발전으로 이어질 수 있다.By incorporating nanomaterials into electronic devices using chemical or physical bonding, they can be developed into devices such as next-generation sensors, magnetic recording media, and transistors, and can lead to industrial development in molecular biology, pharmaceuticals, materials and materials engineering, and electronics.

지금까지 나노 물질을 일정한 패턴으로 기판상에 고정시키는 방법으로는 별도로 나노 물질을 제조하고 그 제조된 나노 물질을 주로 반도체공정을 이용하여 기판상에 형성하게 하는 것이었다. 한 예로서 실리콘 웨이퍼상에 나노 물질을 코팅하기 위해서 스퍼터링(Sputtering) 장치, 화학증착(CVD)장치, 빔이베포레이터(Beam Evaporator)와 같은 장치들을 이용한다. 이때 원하는 대로 패터닝하기 위해서 미리 기판 상에 전처리된 포토레지스트의 형상에 따라 리소그래피장치를 이용하여 형상을 마스크한 후 나노 물질을 증착하게 된다. 그리고 식각과정을 통해서 원하는 형상만을 선택적으로 남기는데 이러한 방법은 안정된 공정과 극미세 선폭을 구현할 수 있는 장점이 있지만 소재가 제한적이고 고온에서 실행해야 하며 제반비용이 증가되는 문제가 있다. 따라서 최근에 새로운 패터닝 방법으로서 마이크로 컨택 프린팅(Micro contact printing) 방법과 나노임프린팅(Nano Imprinting) 방법, CVD법과 기존의 반도체 공정을 이용한 카본 나노튜브와 같은 나노 물질을 기판 상에서 성장시켜서 패터닝하는 방법이 개발되기도 하였다. 또한, 국내 공개특허 제10-2006-2146호에서는 나노 물질을 기판 또는 홀더에 부착하는 방법으로서 나노 물질 분산액으로 랭뮤어 블로제트 막을 형성시키는 방법이 공개되기도 하였다.Until now, a method of fixing nanomaterials on a substrate in a predetermined pattern has been to prepare nanomaterials separately and to form the prepared nanomaterials on a substrate using a semiconductor process. As an example, devices such as sputtering, chemical vapor deposition (CVD), and beam evaporators are used to coat nanomaterials on silicon wafers. In this case, the nanomaterial is deposited after masking the shape using a lithographic apparatus according to the shape of the photoresist pretreated on the substrate in order to pattern as desired. In addition, the etching process leaves only the desired shape selectively. This method has the advantage of achieving a stable process and an ultra fine line width, but has a problem of limited materials, high temperature, and increased costs. Therefore, recently, as a new patterning method, a micro contact printing method, a nano imprinting method, a method of growing and patterning nanomaterials such as carbon nanotubes using a CVD method and a conventional semiconductor process on a substrate is patterned. It was also developed. In addition, Korean Patent Application Publication No. 10-2006-2146 discloses a method of forming a Langmuir blotjet film with a nanomaterial dispersion as a method of attaching a nanomaterial to a substrate or a holder.

그러나 상기 방법들은 모두 나노 물질의 생산과 기판상에 증착 또는 부착시키는 공정을 따로 함으로써 이중의 작업이 필요하여 비용과 시간의 면에서 비경제적이고 비효율적인 단점이 있다.However, all of the above methods have a disadvantage of being inefficient and inefficient in terms of cost and time by requiring a double operation by separately producing a nano material and a process of depositing or attaching a substrate.

나노 물질 중에서 특히 은 나노 물질의 경우 뛰어난 전기전도성을 가지기 때문에 전자 재료로의 응용이 가능하며 염소기에 비해 수 십배의 항균성을 가지며 인체에 무해하기 때문에 항균 재료로의 응용이 가능하다. 또한 최근에는 기질에 코팅된 은 나노 물질을 이용하여 표면 증강 라만 산란(Surface Enhanced Raman Scattering Spectroscopy, SERS)성질을 이용한 나노 센서의 개발 역시 활발히 진행되고 있기 때문에 입도분포가 우수한(narrow size distribution) 은 나노 물질을 대량 생산하는 기술이 요구되는 실정이다.  Among the nanomaterials, in particular, silver nanomaterials can be applied to electronic materials because they have excellent electrical conductivity, and can be applied to antibacterial materials because they are dozens of times more antimicrobial than chlorine and harmless to humans. Recently, the development of nano sensors using surface enhanced Raman Scattering Spectroscopy (SERS) properties using silver nanomaterials coated on a substrate has been actively conducted. There is a need for technology for mass production of materials.

종래에는 은 나노 물질 합성시 가스 증발 응축법, 기계적인 힘을 이용한 기계적 제조법, 화학적인 방법을 사용한 제조법 등이 사용되고 있었다. 가스 증발 응축법은 은을 증발시켜 기체화하고 냉각시켜 나노 물질을 제조하는 방법이고, 기계적 제조법은 기계적인 힘을 가하여 은을 나노 크기로 잘라 제조하는 방법이다. 또한 나노 물질의 모양을 제어시킬 계면활성제, 안정제를 은 염과 함께 혼합하고 화학적 환원제를 주입하여 환원시키는 방법이 화학적 방법이다.(J. Phys. Chem. B 102, 2214 (1998))Conventionally, a gas evaporation condensation method, a mechanical manufacturing method using mechanical force, a manufacturing method using a chemical method, etc. have been used in the synthesis of silver nanomaterials. The gas evaporation condensation method is a method for producing nanomaterials by evaporating, vaporizing, and cooling silver, and the mechanical method is a method for producing silver by cutting it to nano size by applying mechanical force. In addition, the chemical method is to mix the surfactant and stabilizer to control the shape of the nanomaterial with the silver salt and to reduce by injecting a chemical reducing agent (J. Phys. Chem. B 102, 2214 (1998)).

그러나, 상기와 같은 종래의 은 나노 물질을 제조하는 예는 가스 증발 응축법의 경우 나노 입자의 크기분포 제어가 어렵다는 단점이 있으며 기계적 방법의 경우 고가의 장치가 필요하다는 문제가 있고, 화학적 방법의 경우 대량생산이 어렵다는 문제점이 있다. 또한 상기 방법들은 은 나노 물질을 제조한 이후 기질 위에 코팅하기 위해서 새로운 단계의 공정이 필요하다.However, the conventional example of producing a silver nanomaterial as described above has a disadvantage in that it is difficult to control the size distribution of nanoparticles in the case of gas evaporation condensation, and there is a problem that an expensive device is required in the case of a mechanical method, and in the case of a chemical method. There is a problem that mass production is difficult. In addition, the methods require a new step process for coating the substrate after the silver nanomaterial is prepared.

특히, 국내 특허등록 제10-554207호에는 분산제와 포름알데히드 환원제를 이용하여 은 나노 입자를 제조하는 방법이 제시되어 있으나 제조 단계가 복잡하여 효율적이지 않다는 단점이 있으며 이를 기질에 코팅하기 위해서는 역시 부차적인 공정이 필요하다.Particularly, Korean Patent Registration No. 10-554207 discloses a method for producing silver nanoparticles using a dispersant and a formaldehyde reducing agent, but the manufacturing step is complicated and inefficient, which is secondary to coating the substrate. The process is necessary.

미국 특허등록 제5,957,828호에는 온도를 조절하는 상태에서 환원제를 주입하여 은 나노 입자를 제조하는 방법이 제시되어 있으나 제조된 은 나노 입자의 입도 분포가 넓다는 단점이 있으며 코팅물질 제조에 한계가 있다.U.S. Patent No. 5,957,828 discloses a method for preparing silver nanoparticles by injecting a reducing agent in a temperature-controlled state, but has a disadvantage in that the particle size distribution of the manufactured silver nanoparticles is wide and there is a limitation in preparing a coating material.

본 발명의 목적은 상기와 같은 종래 기술의 문제점을 해결하기 위하여 나노 물질을 제조함과 동시에 기판 위에 나노 물질을 부착하는 나노 물질의 코팅방법을 제공하는 데 있다.SUMMARY OF THE INVENTION An object of the present invention is to provide a method of coating a nanomaterial that attaches the nanomaterial to a substrate while preparing the nanomaterial to solve the problems of the prior art as described above.

본 발명의 목적은 유무기 박막의 제조와 전자빔의 조사를 통한 간단한 공정을 거쳐 나노 물질이 기판상에 코팅되도록 함으로서 시간과 비용의 면에서 경제적인 효과를 제공하는 데 있다. An object of the present invention is to provide an economical effect in terms of time and cost by allowing a nanomaterial to be coated on a substrate through a simple process through the production of organic-inorganic thin film and irradiation of the electron beam.

특히 본 발명의 목적은 최근에 많이 사용되고 있는 은 나노 물질의 제조와 코팅에 있어서, 유무기 박막에 조사하는 전자빔의 시간과 강도를 조정하여 입도분포가 균일하거나 혹은 입자 모양이 다른 은 나노 물질을 생산과 동시에 직접 기질에 부착되는 방법을 제공하는 데 있다.In particular, an object of the present invention is to produce silver nanomaterials having uniform particle size distribution or different particle shapes by adjusting the time and intensity of electron beams irradiated on organic-inorganic thin films in the production and coating of silver nanomaterials, which are widely used in recent years. And at the same time to provide a method of directly attached to the substrate.

상기 목적을 달성하기 위하여 본 발명의 전자빔 조사를 이용한 나노 물질의 코팅방법은 무기염을 함유하는 제1층을 기판 상에 형성하는 단계와 상기 단계에서 얻은 코팅된 기판 상에 전자빔을 조사하는 단계를 포함한다.In order to achieve the above object, the coating method of the nanomaterial using the electron beam irradiation of the present invention comprises forming a first layer containing an inorganic salt on a substrate and irradiating an electron beam on the coated substrate obtained in the step. Include.

본 발명에서, 관능기를 포함한 유기물을 함유하는 제2층을 기판 상에 형성하는 단계를 상기 제1층의 형성 단계의 전 또는 후에 추가로 더 포함한다.In the present invention, the method further includes forming a second layer containing an organic material including a functional group on the substrate before or after the forming of the first layer.

본 발명에서, 상기 관능기를 포함한 유기물은 바람직하게는 메르캅토기(-SH) 를 함유하는 C1 내지 C20 의 알칸티올, 알칸티올 유도체, 디-티올 및 트리-티올 화합물로 구성된 그룹에서 선택되는 것을 포함한다.In the present invention, the organic material containing the functional group is preferably selected from the group consisting of C 1 to C 20 alkanethiol, alkanethiol derivatives, di-thiol and tri-thiol compounds containing a mercapto group (-SH) It includes.

본 발명에서, 상기 무기염은 금속염 또는 둘 이상의 금속염 혼합물을 포함한다. 특히, 바람직하게는 상기 금속은 금(Au), 은(Ag), 동(Cu), 백금(Pt), 아연(Zn), 니켈(Ni), 코발트(Co), 몰리브덴(Mo), 망간(Mn), 텅스텐(W), 칼슘(Ca), 게르마늄(Ge), 셀레늄(Se), 철(Fe), 알루미늄(Al), 타이타늄(Ti), 팔라듐(Pd), 인듐(In)으로 구성된 그룹에서 선택되는 금속을 포함한다.In the present invention, the inorganic salt includes a metal salt or a mixture of two or more metal salts. In particular, the metal is preferably gold (Au), silver (Ag), copper (Cu), platinum (Pt), zinc (Zn), nickel (Ni), cobalt (Co), molybdenum (Mo), manganese ( Group consisting of Mn), tungsten (W), calcium (Ca), germanium (Ge), selenium (Se), iron (Fe), aluminum (Al), titanium (Ti), palladium (Pd) and indium (In) It includes a metal selected from.

본 발명에서, 상기 무기염은 바람직하게는 은염 혹은 은염을 포함하는 은염 혼합물을 포함하되, 특히 질산은(AgNO3), 과염소산은(AgClO4), 염소산은(AgClO3), 탄산은(AgNO3), 황산은(Ag2SO4)으로 구성된 그룹에서 선택한다.In the present invention, the inorganic salt preferably includes a silver salt or a silver salt mixture including silver salt, in particular silver nitrate (AgNO 3 ), silver perchlorate (AgClO 4 ), silver chlorate (AgClO 3 ), silver carbonate (AgNO 3 ) , Sulfuric acid is selected from the group consisting of (Ag 2 SO 4 ).

본 발명에서, 상기 기판은 유리, 실리콘웨이퍼 및 고분자물질로 구성된 그룹에서 선택되는 것을 포함한다.In the present invention, the substrate comprises one selected from the group consisting of glass, silicon wafers and polymeric materials.

본 발명에서, 상기 제1층 또는 제2층을 기판 상에 형성하는 단계는 물 또는 유기용매에서 용해시킨 무기염 또는 유기물을 기판 위에서 스핀코팅, 딥코팅, 스프레이코팅, 부러쉬나 롤러를 이용하는 방법 중에서 어느 하나의 코팅방법인 것을 포함한다.In the present invention, the step of forming the first layer or the second layer on the substrate in the method of spin coating, dip coating, spray coating, brush or roller in the inorganic salt or organic substance dissolved in water or organic solvent on the substrate It includes any one coating method.

본 발명에서, 상기 전자빔을 조사하는 단계는 전자빔 에너지의 강도와 조사 시간을 달리하여 상기 제1층과 제2층의 이중 박막층에 직접 조사한다.In the present invention, the step of irradiating the electron beam directly irradiates the dual thin film layer of the first layer and the second layer by varying the intensity and irradiation time of the electron beam energy.

본 발명에서, 조사되는 상기 전자빔 에너지의 강도는 바람직하게는 0.01 ~ 0.5 mA이고, 전자빔의 조사 시간은 10 ~ 90초인 것을 포함한다.In the present invention, the intensity of the electron beam energy to be irradiated is preferably from 0.01 to 0.5 mA, the irradiation time of the electron beam includes 10 to 90 seconds.

본 발명에서, 상기 제1층 또는 제2층은 기판 상에 수 내지 수백 나노미터 두께의 박막으로 형성되는 것을 포함한다.In the present invention, the first layer or the second layer includes a thin film of several to several hundred nanometers thick on the substrate.

이하, 첨부한 도면을 참조하여 본 발명을 보다 상세하게 설명하고자 한다.Hereinafter, with reference to the accompanying drawings will be described in more detail the present invention.

하기의 설명에서, 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 공지 기능 및 구성에 대한 상세한 설명은 생략한다.In the following description, detailed descriptions of well-known functions and configurations that are determined to unnecessarily obscure the subject matter of the present invention will be omitted.

도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 전자빔 조사를 이용한 나노 물질의 코팅방법을 위한 단계로서 제1층은 은염막으로, 제2층은 티올류인 C12 알칼티올(dodecanethiol)의 이중막을 기판 상에 형성한 것을 나타내는 단면도이다. 1 is a step for coating a nano-material using an electron beam irradiation according to an embodiment of the present invention, the first layer is a silver salt film, the second layer is a double layer of C 12 alkalthiol (dodecanethiol) of thiols on the substrate It is sectional drawing which shows what was formed in.

은염-티올 이중막은 제1층과 제2층으로 구성된 유무기 이중막의 바람직한 실시예의 하나일 뿐이며, 반드시 이에 한정하지 아니한다. 본 발명의 기술분야의 당업자들이라면 용이하게 알 수 있는 공지물질로서 전자빔 조사에 의해 나노입자로 환원되는 무기염과 유기물을 사용하여 이중막을 제조할 수 있다.The silver salt-thiol double membrane is just one of the preferred embodiments of the organic-inorganic double membrane composed of the first layer and the second layer, but is not necessarily limited thereto. Those skilled in the art can easily produce a double membrane using inorganic salts and organic substances which are reduced to nanoparticles by electron beam irradiation as well known materials.

상기 무기염은 바람직하게는 금속이온이 함유되는 금속염이거나 혹은 금속염을 둘 이상 혼합한 금속염 혼합물로서, 나노 입자로 환원가능한 금속의 염을 수계에서 용해하여 사용한다. 주로 금(Au), 은(Ag), 동(Cu), 백금(Pt), 아연(Zn), 니켈(Ni), 코발트(Co), 몰리브덴(Mo), 망간(Mn), 텅스텐(W), 칼슘(Ca), 게르마 늄(Ge), 셀레늄(Se), 철(Fe), 알루미늄(Al), 타이타늄(Ti), 팔라듐(Pd), 인듐(In)의 염을 이용한다.The inorganic salt is preferably a metal salt containing metal ions or a metal salt mixture of two or more metal salts, in which a salt of a metal reducible to nanoparticles is dissolved in an aqueous system. Mainly gold (Au), silver (Ag), copper (Cu), platinum (Pt), zinc (Zn), nickel (Ni), cobalt (Co), molybdenum (Mo), manganese (Mn), tungsten (W) , Salts of calcium (Ca), germanium (Ge), selenium (Se), iron (Fe), aluminum (Al), titanium (Ti), palladium (Pd), and indium (In).

특히, 상기 실시예에서는 제1층으로서 수계에서 용해시킨 은염을 실리콘 웨이퍼나 유리 기판, 고분자물질로 이루어진 기판 중 어느 하나를 선택하여 스핀코팅한 후 제2층으로서 유기용매에 용해시킨 C12 알칸티올(Dodecanethiol)을 스핀코팅하여 제1층 위에 이중으로 제조하는 것을 포함한다. 반대로 제2층을 기판위에 형성한 후 제1층을 그 위에 형성하여도 무방하다.In particular, in the above embodiment, C 12 alkanethiol dissolved in an organic solvent as a second layer after spin coating a silver salt dissolved in an aqueous solution as a first layer is selected from a silicon wafer, a glass substrate, or a substrate made of a polymer material. (Dodecanethiol) is spin-coated to prepare a double on the first layer. On the contrary, the second layer may be formed on the substrate, and then the first layer may be formed thereon.

상기 실시예에서, 은염은 질산은(AgNO3), 과염소산은(AgClO4), 염소산은(AgClO3), 탄산은(Ag2CO3), 황산은(Ag2SO4) 중에서 어느 하나인 것이 바람직하다.In the above embodiment, the silver salt is preferably any one of silver nitrate (AgNO 3 ), silver perchlorate (AgClO 4 ), silver chlorate (AgClO 3 ), silver carbonate (Ag 2 CO 3 ), and silver sulfate (Ag 2 SO 4 ). Do.

상기 실시예에서, 제2층에 사용되는 유기물로서 유기용매에 용해시킨 C12 알칸티올(Dodecanethiol)은 당해 발명분야의 당업자들이라면 용이하게 알 수 있는 공지의 유기물로 대체할 수 있다.In the above embodiment, C 12 alkanedol (Dodecanethiol) dissolved in an organic solvent as the organic material used in the second layer may be replaced with a known organic material that can be easily known to those skilled in the art.

본 발명의 일 실시예에서 상기 제2층을 구성하는 관능기가 포함된 유기물은 공지의 관능기를 하나 이상 포함하면 충분하고, 유기물에 포함되는 탄소 수는 제한되지 아니한다. 바람직하게는 탄소 수가 1 내지 20 정도를 포함한다.In an embodiment of the present invention, the organic material including the functional group constituting the second layer may include at least one known functional group, and the number of carbons included in the organic material is not limited. Preferably it contains about 1-20 carbon atoms.

또한, 탄소-탄소의 이중결합 또는 삼중결합도 일련의 화합물에 특성을 부여하는 원자단으로서 관능기로 작용할 수 있기 때문에 이러한 탄소간 이중결합 또는 삼중결합을 포함한 유기물도 포함된다.In addition, since the carbon-carbon double bond or triple bond can also act as a functional group as an atomic group for characterizing a series of compounds, organic materials including such carbon-to-carbon double bonds or triple bonds are also included.

바람직하게는 메르캅토기(-SH), 카르복실산기(-COOH), 포스폰산기(-H3PO4), 하이드록시기(-OH), 알데히드기(-CHO), 카르보닐기(-CO), 에테르기(-O-), 에스테르기(-COO), 니트로기(-NO2), 아미노기(-NH4), 술폰산기(-SO3H)로 구성된 그룹에서 선택되는 관능기를 포함한다.Preferably mercapto group (-SH), carboxylic acid group (-COOH), phosphonic acid group (-H 3 PO 4 ), hydroxy group (-OH), aldehyde group (-CHO), carbonyl group (-CO), It includes a functional group selected from the group consisting of an ether group (-O-), ester group (-COO), nitro group (-NO 2 ), amino group (-NH 4 ), sulfonic acid group (-SO 3 H).

특히 메르캅토기(-SH)를 포함하는 유기물인 경우, 알칸티올, 알칸티올 유도체, 디-티올 및 트리-티올 화합물 중에서 사용하고 탄소수는 1 내지 20이 바람직하다.Especially in the case of an organic substance containing a mercapto group (-SH), it is used among an alkane thiol, an alkane thiol derivative, a di-thiol, and a tri-thiol compound, and carbon number is 1-20.

본 발명에서 상기 제1층과 제2층을 형성하는 방법은 발명분야의 당업자가 공지기술 중 기판 상에 물질을 박막으로 형성하는 방법이면 사용가능하다. 특히, 스핀코팅, 딥코팅, 스프레이코팅, 부러쉬나 롤러를 이용하는 방법 등이 있으며, 그 중 스핀코팅방법이 균일한 박막을 만들기 위하여 바람직하므로 본 발명의 일 실시예에서는 스핀코팅방법을 사용하였다.The method of forming the first layer and the second layer in the present invention can be used if the person skilled in the art to form a thin film of a material on a substrate in the known art. In particular, there are spin coating, dip coating, spray coating, a method using a brush or a roller, etc. Among them, since the spin coating method is preferable to make a uniform thin film, the spin coating method is used in one embodiment of the present invention.

본 발명에서, 제1층 또는 제2층은 기판 상에 수 내지 수백 나노미터로 형성되는 것을 포함한다. In the present invention, the first layer or the second layer includes those formed from several to several hundred nanometers on the substrate.

도 2는 본 발명의 일 실시예에 따라 전자빔을 조사하기 이전 단계로서, 기판 위에 제1층의 은염 및 제2층의 도데칸티올의 이중막을 형성하고 난 후의 주사전자현미경 단면사진이다. 도 2를 참조하면 아직 전자빔이 조사되기 이전에는 입자화된 은 나노 물질이 형성되지 않았음을 알 수 있다. 도 2에서 발견된 입자모양들은 균일한 판 위에 간혹 보이는 불순물의 일종이다.FIG. 2 is a scanning electron microscope cross-sectional view after forming a double layer of silver salt of a first layer and dodecanethiol of a second layer on a substrate as a step before irradiating an electron beam according to an embodiment of the present invention. Referring to FIG. 2, it can be seen that the granulated silver nanomaterial is not formed until the electron beam is irradiated. The particle shapes found in FIG. 2 are a kind of impurities which are sometimes seen on a uniform plate.

도 3 내지 도 5는 본 발명의 일 실시예에 따른 전자빔 조사를 이용한 나노 물질의 코팅방법에 의하여 코팅된 은 나노 물질의 주사전자현미경 단면사진이다.3 to 5 are scanning electron microscope cross-sectional images of silver nanomaterials coated by the nanomaterial coating method using electron beam irradiation according to an embodiment of the present invention.

상기 실시예에서는 은염-티올의 이중막을 기판 위에 제조한 후 대용량 전자빔을 조사시간을 달리하여 직접 시료에 조사하여 은 나노입자를 제조한다.In the above embodiment, a double layer of silver salt-thiol is prepared on a substrate, and then silver nanoparticles are prepared by directly irradiating a large-capacity electron beam to a sample at different irradiation times.

상기 실시예에서, 은염-티올 이중막의 상기 은염은 수계에서 해리되어 은이온(Ag+) 상태로 스핀코팅된 것이므로 이에 전자빔을 조사하면 전자에너지를 환원에너지로 사용하여 은 나노 입자(Ag)를 제조하게 된다. 상기 티올은 -SH의 관능기에 은 나노 입자를 구속시켜 은 나노입자들 간에 결합되어 덩어리로 뭉치는 것을 방지한다. In the above embodiment, the silver salt of the silver salt-thiol double membrane is dissociated in an aqueous solution and spin-coated in the state of silver ions (Ag + ), so when the electron beam is irradiated, silver nanoparticles (Ag) are produced by using electron energy as a reducing energy. Done. The thiol binds the silver nanoparticles to the functional group of -SH to prevent the agglomeration of the silver nanoparticles.

상기 도 3 내지 도 5는 전자빔의 강도와 조사시간을 달리한 것으로서, 도 3은 0.1mA의 전류로 80초간 조사한 은 나노 물질의 코팅표면을 나타낸다. 3 to 5 show the intensity and irradiation time of the electron beam, and FIG. 3 shows the coating surface of the silver nanomaterial irradiated for 80 seconds with a current of 0.1 mA.

상기 실시예로는 표면 전반에 걸쳐 고르게 은 나노 입자가 분산되어 제조됨을 알 수 있다.In this embodiment, it can be seen that the silver nanoparticles are evenly dispersed throughout the surface.

도 4는 상기 도 3과 동일한 시간동안 전자빔을 조사하되, 0.05mA의 전류로 전자빔을 조사한 것이어서 상기 도 3에 비하여 전자빔 에너지를 약하게 한 경우이다. 상기 실시예에서는, 나노 입자 크기가 상대적으로 크고 나노 사각형이나 나노 선 등의 다양한 모양을 가질 수 있는 은 나노 물질을 얻을 수 있다.4 is irradiated with an electron beam for the same time as in FIG. 3, but is irradiated with an electron beam at a current of 0.05 mA, thereby weakening electron beam energy compared to FIG. 3. In the above embodiment, it is possible to obtain a silver nanomaterial having a relatively large nanoparticle size and having various shapes such as nano squares and nano wires.

도 5는 상기 도 3과 도 4에 비하여 0.17mA의 전류로 전자빔을 조사하였을 때 의 은 나노 물질의 코팅 표면을 나타낸 것으로서, 상대적으로 전자빔의 에너지를 세게 하였을 때 더욱 미세한 은 나노 입자를 얻을 수 있음을 알 수 있었다.FIG. 5 shows the coating surface of the silver nanomaterial when the electron beam is irradiated with a current of 0.17 mA as compared with FIGS. 3 and 4, whereby finer silver nanoparticles can be obtained when the energy of the electron beam is increased. And it was found.

상기 실시예에서 제조된 은 나노 입자의 크기는 7nm 정도의 균일한 크기이다.The silver nanoparticles prepared in the above example have a uniform size of about 7 nm.

즉, 상기 실시예에서는 전자빔의 에너지 세기와 조사시간을 조절함으로써, 다양한 크기와 모양의 은 나노 물질을 제조한다.That is, in the above embodiment, silver nanomaterials of various sizes and shapes are manufactured by adjusting the energy intensity and the irradiation time of the electron beam.

본 발명의 전자빔 조사를 이용한 나노 물질의 코팅방법은 비단 상기 일 실시예인 은 나노 물질의 코팅방법에 한정하지 아니하고, 금(Au), 동(Cu), 백금(Pt), 아연(Zn), 니켈(Ni), 코발트(Co), 몰리브덴(Mo), 망간(Mn), 텅스텐(W), 칼슘(Ca), 게르마늄(Ge), 셀레늄(Se), 철(Fe), 알루미늄(Al), 타이타늄(Ti), 팔라듐(Pd), 인듐(In) 등과 같이 용해되어 이온상태로 존재하였다가 전자빔을 환원에너지로 하여 환원되어 나노 입자로 도출될 수 있는 무기염들에도 이용된다.The coating method of the nanomaterial using the electron beam irradiation of the present invention is not limited to the coating method of the silver nanomaterial, which is an embodiment of the present invention, and includes gold (Au), copper (Cu), platinum (Pt), zinc (Zn), and nickel. (Ni), cobalt (Co), molybdenum (Mo), manganese (Mn), tungsten (W), calcium (Ca), germanium (Ge), selenium (Se), iron (Fe), aluminum (Al), titanium (Ti), palladium (Pd), indium (In) and the like dissolved in the ionic state is used in inorganic salts that can be reduced to the nanoparticles by reducing the electron beam as reducing energy.

본 발명에서, 제2층으로 사용가능한 유기물은 공지의 관능기를 하나 이상 가진 유기물로서 금속 표면과 상호작용이 가능한 것이면 가능하다. 제2층으로 사용되는 관능기가 포함된 유기물은 전자빔의 조사에 의해 생성되는 나노 물질 주위를 둘러싸게 되어 나노 입자간 서로 결착되어 불균일한 나노 입자 덩어리가 생기는 것을 막아주는 역할을 한다.In the present invention, the organic material usable as the second layer may be any organic material having one or more known functional groups as long as it can interact with the metal surface. The organic material including the functional group used as the second layer is wrapped around the nanomaterial generated by the irradiation of the electron beam to prevent nanoparticles from binding to each other to form non-uniform agglomerates of nanoparticles.

상기 관능기가 포함된 유기물의 탄소수는 C1 내지 C20 가 바람직하되, 보다 바람직하게는 상기 실시예와 같은 C12 인 도데칸 유기물을 포함한다.The carbon number of the organic material including the functional group is preferably C 1 to C 20 , more preferably includes a dodecane organic compound of C 12 as in the above embodiment.

본 발명에서, 제1층 또는 제2층은 기판 상에 수 나노미터 내지 수백 나노미터의 두께를 가진 박막형태로 형성된다. 바람직하게는 1 내지 999 나노미터로 형성한다.In the present invention, the first layer or the second layer is formed in the form of a thin film having a thickness of several nanometers to several hundred nanometers on the substrate. Preferably from 1 to 999 nanometers.

전자빔의 조사 후 형성되는 나노 입자의 모양은 전자빔의 강도와 시간을 조절함으로써 구형이거나 다각형 또는 막대모양의 입자들로 코팅할 수 있다.The shape of the nanoparticles formed after irradiation of the electron beam may be coated with spherical, polygonal or rod-shaped particles by adjusting the intensity and time of the electron beam.

상술한 바와 같이, 본 발명의 바람직한 실시예를 참조하여 설명하였지만 해당 기술분야의 숙련된 당업자라면 하기의 특허등록청구의 범위에 기재된 본 발명의 사상 및 영역으로부터 벗어나지 않는 범위 내에서 본 발명을 다양하게 수정 및 변경시킬 수 있음을 이해할 수 있을 것이다.As described above, the present invention has been described with reference to a preferred embodiment of the present invention, but those skilled in the art can vary the present invention without departing from the spirit and scope of the present invention as set forth in the claims below. It will be appreciated that modifications and variations can be made.

상술한 바와 같이 본 발명에 의하면, 유무기 박막과 전자빔의 조절을 통해 나노 물질의 입도 분포가 균일한 박막을 코팅할 수 있고 혹은 나노 물질의 입자 모양이 다르게 코팅할 수 있는 효과가 있다.As described above, according to the present invention, an organic-inorganic thin film and an electron beam may be controlled to coat a thin film having a uniform particle size distribution of the nanomaterial, or the particle shape of the nanomaterial may be coated differently.

또한, 본 발명에 의하면, 은 나노 물질을 제조함과 동시에 원하는 기판에 연속적으로 코팅할 수 있어 공정이 간단하고 대량생산이 가능하므로 시간과 비용의 면에서 경제적인 효과가 있다.In addition, according to the present invention, since the silver nanomaterials can be prepared and coated on a desired substrate continuously, the process is simple and mass production is possible, which is economical in terms of time and cost.

Claims (11)

(a) 무기염을 함유하는 제1층을 기판 상에 형성하는 단계; 및 (a) forming a first layer containing an inorganic salt on the substrate; And (b) 상기 (a) 단계에서 얻은 코팅된 기판 상에 전자빔을 조사하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 전자빔 조사를 이용한 나노 물질의 코팅방법.(b) irradiating an electron beam onto the coated substrate obtained in step (a). 제 1항에 있어서, 관능기를 포함한 유기물을 함유하는 제2층을 기판 상에 형성하는 단계를 상기 (a) 단계의 전 또는 후에 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 전자빔 조사를 이용한 나노 물질의 코팅방법.The method of claim 1, further comprising forming a second layer containing an organic material including a functional group on the substrate before or after the step (a). . 제 2항에 있어서, 상기 관능기를 포함한 유기물은 메르캅토기(-SH)를 함유하는 C1 내지 C20 의 알칸티올, 알칸티올 유도체, 디-티올 및 트리-티올 화합물로 구성된 그룹에서 선택되는 것을 특징으로 하는 전자빔 조사를 이용한 나노 물질의 코팅방법.The organic material of claim 2, wherein the organic material including the functional group is selected from the group consisting of C 1 to C 20 alkanethiol, alkanethiol derivatives, di-thiol and tri-thiol compounds containing a mercapto group (-SH). Coating method of the nanomaterial using the electron beam irradiation. 제 1항 또는 제 2항에 있어서, 상기 무기염은 금속염 또는 둘 이상의 금속염 혼합물로 하되, 상기 금속은 금(Au), 은(Ag), 동(Cu), 백금(Pt), 아연(Zn), 니켈(Ni), 코발트(Co), 몰리브덴(Mo), 망간(Mn), 텅스텐(W), 칼슘(Ca), 게르마늄(Ge), 셀레늄(Se), 철(Fe), 알루미늄(Al), 타이타늄(Ti), 팔라듐(Pd), 인듐(In) 으로 구성된 그룹에서 선택되는 것을 특징으로 하는 전자빔 조사를 이용한 나노 물질의 코팅방법.The method according to claim 1 or 2, wherein the inorganic salt is a metal salt or a mixture of two or more metal salts, wherein the metal is gold (Au), silver (Ag), copper (Cu), platinum (Pt), zinc (Zn). , Nickel (Ni), cobalt (Co), molybdenum (Mo), manganese (Mn), tungsten (W), calcium (Ca), germanium (Ge), selenium (Se), iron (Fe), aluminum (Al) , Titanium (Ti), palladium (Pd), indium (In) is selected from the group consisting of a coating method of nano-materials using electron beam irradiation. 제 4항에 있어서, 상기 은염 혹은 은염을 포함하는 은염 혼합물은 질산은(AgNO3), 과염소산은(AgClO4), 염소산은(AgClO3), 탄산은(AgNO3), 황산은(Ag2SO4)으로 구성된 그룹에서 선택되는 것을 특징으로 하는 전자빔 조사를 이용한 나노 물질의 코팅방법.The method of claim 4, wherein the silver salt or silver salt mixture containing silver salt is silver nitrate (AgNO 3 ), silver perchlorate (AgClO 4 ), silver chlorate (AgClO 3 ), silver carbonate (AgNO 3 ), silver sulfate (Ag 2 SO 4 The coating method of nanomaterials using electron beam irradiation, characterized in that selected from the group consisting of). 제 1항 또는 제 2항에 있어서, 상기 기판은 유리, 실리콘웨이퍼 및 고분자물질로 구성된 그룹에서 선택되는 것을 특징으로 하는 전자빔 조사를 이용한 나노 물질의 코팅방법.The method of claim 1 or 2, wherein the substrate is selected from the group consisting of glass, silicon wafers, and polymer materials. 제 1항 또는 제 2항에 있어서, 상기 제1층 또는 제2층을 기판 상에 형성하는 단계는 물 또는 유기용매에서 용해시킨 상기 무기염 또는 유기물을 기판 위에 코팅하는 것을 포함하는 전자빔 조사를 이용한 나노 물질의 코팅방법. The method of claim 1, wherein the forming of the first layer or the second layer on the substrate comprises coating the inorganic salt or organic substance dissolved in water or an organic solvent on the substrate. Coating method of nano material. 제 7항에 있어서, 상기 코팅하는 방법은 스핀코팅, 딥코팅, 스프레이코팅, 부러쉬나 롤러를 이용한 코팅방법으로 구성된 그룹에서 선택하는 것을 특징으로 하는 전자빔 조사를 이용한 나노 물질의 코팅방법.The method of claim 7, wherein the coating method is selected from the group consisting of spin coating, dip coating, spray coating, a coating method using a brush or a roller. 제 1항 또는 제 2항에 있어서, 상기 (b) 단계는 전자빔 에너지의 강도와 조사 시간을 달리하여 상기 제1층과 제2층의 이중 박막층에 직접 조사하는 것을 특징으로 하는 전자빔 조사를 이용한 나노 물질의 코팅방법.According to claim 1 or 2, wherein the step (b) is a nano-beam using electron beam irradiation, characterized in that directly irradiating the dual thin film layer of the first layer and the second layer by varying the intensity and the irradiation time of the electron beam energy. Coating method of the material. 제 9항에 있어서, 상기 전자빔 에너지의 강도는 0.01 ~ 0.5 mA이고, 상기 전자빔의 조사 시간은 10 ~ 90초인 것을 포함하는 전자빔 조사를 이용한 나노 물질의 코팅방법.10. The method of claim 9, wherein the intensity of the electron beam energy is 0.01 to 0.5 mA, and the irradiation time of the electron beam is 10 to 90 seconds. 제 1항 또는 제 2항에 있어서, 상기 제1층 또는 제2층은 기판 상에 수 내지 수백 나노미터 두께의 박막으로 형성되는 것을 특징으로 하는 전자빔 조사를 이용한 나노 물질의 코팅방법.The method of claim 1 or 2, wherein the first layer or the second layer is formed of a thin film of several to several hundred nanometers thick on a substrate.
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