KR101069055B1 - Nanostructure, method of manufacturing the same and method of controlling electron beam for manufacturing nanostructure - Google Patents

Nanostructure, method of manufacturing the same and method of controlling electron beam for manufacturing nanostructure Download PDF

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Abstract

나노구조체, 그 제조 방법, 나노구조체 제조용 이온빔의 제어 방법, 및 나노구조체를 제조하기 위한 π-공액 발광 고분자 구조체의 물리적 특성을 변화시킬 수 있는 방법이 개시된다. 나노구조체 제조 방법은 일면에 전극이 형성되어 있는 나노다공성 템플레이트를 준비하는 단계; 나노다공성 템플레이트의 기공 내부에 π-공액 발광 고분자 원료 조성물을 주입하여 π-공액 발광 고분자 구조체를 형성하는 단계; π-공액 발광 고분자 구조체에 미리 제어된 이온빔을 조사하는 단계; 및 나노다공성 템플레이트를 제거하는 단계를 포함한다.A nanostructure, a method of manufacturing the same, a method of controlling an ion beam for manufacturing a nanostructure, and a method capable of changing physical properties of a π-conjugated light emitting polymer structure for producing a nanostructure are disclosed. Nanostructure manufacturing method comprises the steps of preparing a nanoporous template having an electrode formed on one surface; Injecting the π-conjugated light emitting polymer raw material composition into the pores of the nanoporous template to form a π-conjugated light emitting polymer structure; irradiating a π-conjugated light emitting polymer structure with a predetermined ion beam; And removing the nanoporous template.

Description

나노구조체, 그 제조 방법 및 나노구조체 제조용 이온빔의 제어 방법 {NANOSTRUCTURE, METHOD OF MANUFACTURING THE SAME AND METHOD OF CONTROLLING ELECTRON BEAM FOR MANUFACTURING NANOSTRUCTURE}NANOSTRUCTURE, METHOD OF MANUFACTURING THE SAME AND METHOD OF CONTROLLING ELECTRON BEAM FOR MANUFACTURING NANOSTRUCTURE}

본 발명은 나노구조체, 그 제조 방법, 나노구조체 제조용 이온빔의 제어 방법 및 상기 나노구조체를 제조하기 위한 π-공액 발광 고분자 구조체의 물리적 특성을 변화시키는 방법에 관한 것이다.The present invention relates to a nanostructure, a method for manufacturing the same, a method for controlling an ion beam for producing a nanostructure, and a method for changing physical properties of a π-conjugated light emitting polymer structure for producing the nanostructure.

π-공액 구조를 갖는 유기 고분자는 그 구조적, 전기적, 광학적 특성 등에 대한 기존의 연구를 통해서 전기적 특성 및 광반응성이 우수한 것으로 알려져 있다. 이 때문에, 상기 유기 고분자는 유기 발광 다이오드(Organic Light Emitting Diode: OLED), 유기 전계효과 트랜지스터(Organic Field-Effect Transistor: OFET), 유기 태양 전지(Organic Solar Cell: OSC) 등과 같은 유기 광전자 소자의 활성층(Active Layer)이나 기존의 금속을 대체할 수 있는 전극 물질로 사용되고 있다. 또한, 최근에는 실리콘에 기반한 나노기술의 발전에 따라, π-공액 구조를 갖는 유기 물질을 이용하여 제조된 나노선, 나노튜브 또는 나노입자 등과 같은 나노구조체는 유기 광전자 소자 제조에 활발히 응용되고 있다.Organic polymers having a π-conjugated structure are known to have excellent electrical and photoreactivity through previous studies on their structural, electrical, and optical properties. For this reason, the organic polymer is an active layer of an organic optoelectronic device such as an organic light emitting diode (OLED), an organic field-effect transistor (OFET), an organic solar cell (OSC), or the like. It is used as an electrode material that can replace an active layer or an existing metal. Also, in recent years, with the development of silicon-based nanotechnology, nanostructures such as nanowires, nanotubes, or nanoparticles manufactured using organic materials having a π-conjugated structure have been actively applied to the manufacture of organic optoelectronic devices.

π-공액 구조를 갖는 유기 물질을 유기 광전자 소자에 보다 효과적으로 적용하기 위해서는 그 광학적, 전기적 특성 등을 조절할 수 있어야 한다. 이와 같은 물리적 특성은 유기 물질의 구조나 도핑 상태 등에 따라 달라질 수 있다. π-공액 구조를 갖는 유기 단분자, 고분자 및 이와 같은 물질로 제작된 나노 구조체의 특성을 변화시키는 기존 방법으로는 습식 공정(Wet-Process)으로 이루어진 화학적 방법이 있다. 그런데, 상기 화학적 방법은 복잡한 과정으로 이루어지고, 아울러 용액 사용에 따른 시료 및 주변 환경의 오염을 유발할 수 있다. 또한, 상기 화학적 방법의 일종인 싸이클릭 볼타미터(Cyclic Voltammetry: CV)를 이용한 전기화학적 방법은 대면적 처리가 어렵다는 문제점이 있다.In order to apply an organic material having a π-conjugated structure to an organic optoelectronic device more effectively, its optical and electrical properties should be controlled. Such physical properties may vary depending on the structure or doping state of the organic material. Conventional methods for changing the properties of organic monomolecules, polymers having a π-conjugated structure, and nanostructures made of such materials include a chemical method consisting of a wet process. However, the chemical method is a complicated process, and may cause contamination of the sample and the surrounding environment due to the use of the solution. In addition, an electrochemical method using cyclic voltammetry (CV), which is a kind of the chemical method, has a problem in that a large area treatment is difficult.

본 발명의 일 측면은 물리적 특성 변화를 위한 습식 공정에서 발생할 수 있는 문제점을 해결할 수 있는 나노구조체의 제조 방법 및 그에 의해 제조된 나노구조체를 제공한다.One aspect of the present invention provides a method for manufacturing a nanostructure and a nanostructure manufactured thereby, which can solve problems that may occur in a wet process for changing physical properties.

본 발명의 일 측면은 나노구조체의 물리적 특성을 정량적으로 제어할 수 있는 나노구조체 제조용 이온빔의 제어 방법을 제공한다.One aspect of the present invention provides a method of controlling an ion beam for manufacturing a nanostructure that can quantitatively control the physical properties of the nanostructure.

본 발명의 일 측면은 물리적 특성 변화를 위한 습식 공정에서 발생할 수 있는 문제점 없이 π-공액 발광 고분자 구조체의 물리적 특성을 변화시킬 수 있는 방법을 제공한다.One aspect of the present invention provides a method capable of changing the physical properties of the π-conjugated light emitting polymer structure without problems that may occur in a wet process for changing the physical properties.

본 발명의 일 측면에 따른 나노구조체 제조 방법은 일면에 전극이 형성되어 있는 나노다공성 템플레이트를 준비하는 단계; 상기 나노다공성 템플레이트의 기공 내부에 π-공액 발광 고분자 원료 조성물을 주입하여 π-공액 발광 고분자 구조체를 형성하는 단계; 상기 π-공액 발광 고분자 구조체에 미리 제어된 이온빔을 조사하는 단계; 및 상기 나노다공성 템플레이트를 제거하는 단계를 포함한다.Nanostructure manufacturing method according to an aspect of the present invention comprises the steps of preparing a nanoporous template having an electrode formed on one surface; Injecting a π-conjugated light emitting polymer raw material composition into the pores of the nanoporous template to form a π-conjugated light emitting polymer structure; Irradiating the π-conjugated light emitting polymer structure with a predetermined ion beam; And removing the nanoporous template.

한편, 본 발명의 일 측면에 따른 나노구조체 제조용 이온빔의 제어 방법은 일면에 전극이 형성되어 있는 나노다공성 템플레이트를 준비하는 단계; 상기 나노다공성 템플레이트의 기공 내부에 π-공액 발광 고분자 원료 조성물을 주입하여 π-공액 발광 고분자 구조체를 형성하는 단계; 상기 π-공액 발광 고분자 구조체에 이온빔을 조사하는 단계; 상기 나노다공성 템플레이트를 제거하여 상기 이온빔의 조사에 의해 상기 π-공액 발광 고분자 구조체가 개질됨으로써 형성된 나노구조체를 수득하는 단계; 상기 나노구조체의 물리적 특성을 측정하는 단계; 및 상기 이온빔의 조사 조건 및 상기 나노구조체의 물리적 특성의 상관 관계를 분석하는 단계를 포함한다.On the other hand, the method for controlling an ion beam for manufacturing a nanostructure according to an aspect of the present invention comprises the steps of preparing a nanoporous template having an electrode formed on one surface; Injecting a π-conjugated light emitting polymer raw material composition into the pores of the nanoporous template to form a π-conjugated light emitting polymer structure; Irradiating an ion beam on the π-conjugated light emitting polymer structure; Removing the nanoporous template to obtain a nanostructure formed by modifying the π-conjugated light emitting polymer structure by irradiation of the ion beam; Measuring physical properties of the nanostructures; And analyzing a correlation between the irradiation conditions of the ion beam and the physical properties of the nanostructure.

한편, 본 발명의 일 측면에 따른 π-공액 발광 고분자 구조체의 물리적 특성을 변화시키는 방법은 π-공액 발광 고분자 구조체에 이온빔을 조사에 의해 이루어진다.On the other hand, the method of changing the physical properties of the π-conjugated light emitting polymer structure according to an aspect of the present invention is made by irradiating the π-conjugated light emitting polymer structure with an ion beam.

한편, 본 발명의 일 측면에 따른 나노구조체는 상술한 방법에 따라 제조되고, 비결정성을 갖는다.On the other hand, the nanostructure according to an aspect of the present invention is prepared according to the method described above, and has an amorphous.

본 발명의 일 측면에 따르면, 이온빔의 조사를 통해 π-공액 발광 고분자 구조체의 물리적 특성을 변화시킬 수 있으므로, π-공액 발광 고분자 구조체의 물리적 특성 변화를 위한 기존의 습식 공정에서 발생할 수 있는 문제점을 해결할 수 있다. 또한, 이온빔의 조사 조건 및 나노구조체의 물리적 특성의 상관 관계를 분석한 후, 그 분석 결과를 나노구조체 제조에 반영함으로써, π-공액 발광 고분자 구조체의 물리적 특성을 원하는 바대로 변화시킬 수 있으며, 아울러 나노구조체의 물리적 특성을 정량적으로 제어할 수 있다. 따라서, 본 발명의 일 측면에 따라 제조되는 나노구조체는 π-공액 발광 고분자를 이용하는 유기 광전자 소자, 예를 들어, 전계 방출 디스플레이 또는 광을 이용한 바이오 센서 등의 유기 나노 광전자 소자의 소 재로 이용될 수 있다.According to an aspect of the present invention, since the physical properties of the π-conjugated light emitting polymer structure can be changed by irradiation of an ion beam, there may be a problem that may occur in a conventional wet process for changing the physical properties of the π-conjugated light emitting polymer structure. I can solve it. In addition, after analyzing the correlation between the irradiation conditions of the ion beam and the physical properties of the nanostructure, and reflecting the analysis results in the production of the nanostructure, the physical properties of the π-conjugated light emitting polymer structure can be changed as desired, and The physical properties of the nanostructures can be quantitatively controlled. Therefore, the nanostructures prepared according to one aspect of the present invention can be used as a material for organic optoelectronic devices using π-conjugated light emitting polymers, for example, organic nanoelectronic devices such as field emission displays or biosensors using light. have.

이하, 본 발명의 일 측면에 따른 나노구조체, 그 제조 방법, 나노구조체 제조용 이온빔의 제어 방법, 및 π-공액 발광 고분자 구조체의 물리적 특성을 변화시키는 방법에 대하여 상세히 설명한다.Hereinafter, a nanostructure according to an aspect of the present invention, a method for manufacturing the same, a method for controlling an ion beam for manufacturing a nanostructure, and a method for changing physical properties of a π-conjugated light emitting polymer structure will be described in detail.

본 발명에 있어서, “π-공액 발광 고분자 구조체”는 π-공액 구조를 갖는 발광 고분자를 포함하는 나노 크기의 구조체로서, 상기 π-공액 발광 고분자 구조체의 물리적 특성을 변화 또는 개질시키기 위한 건식 공정, 예를 들어, 이온빔 조사전의 구조체를 말한다. 상기 π-공액 발광 고분자 구조체는, 예를 들어, 나노튜브, 나노선, 나노입자, 나노박막 등의 형태를 가질 수 있으나, 본 발명이 이에 의해 한정되거나 제한되지 않는다.In the present invention, “π-conjugated light emitting polymer structure” is a nano-sized structure including a light emitting polymer having a π-conjugated structure, and a dry process for changing or modifying physical properties of the π-conjugated light emitting polymer structure, For example, the structure before ion beam irradiation. The π-conjugated light emitting polymer structure may have the form of, for example, nanotubes, nanowires, nanoparticles, nano thin films, etc., but the present invention is not limited or limited thereto.

본 발명에 있어서, “나노구조체”는 상기 건식 공정에 의해 상기 π-공액 발광 고분자 구조체의 물리적 특성이 변화 또는 개질되어 형성된 결과물로서, 나노 크기의 구조체를 말한다. 상기 나노구조체는, 예를 들어, 나노튜브, 나노선, 나노입자, 나노박막 등의 형태를 가질 수 있으나, 본 발명이 이에 의해 한정되거나 제한되지 않는다.In the present invention, “nanostructure” refers to a nano-scale structure formed by changing or modifying physical properties of the π-conjugated light emitting polymer structure by the dry process. The nanostructures may have the form of, for example, nanotubes, nanowires, nanoparticles, nano thin films, etc., but the present invention is not limited or limited thereto.

도 1은 본 발명의 일 측면에 따른 나노구조체 제조 공정을 개략적으로 설명하기 위한 공정 단면도이다. 여기서, 도 1에서는 나노구조체로서 나노튜브를 도시하고 있다. 그러나, 도 1은 본 발명의 나노구조체 제조 공정을 설명하기 위한 예시적인 도면으로서, 본 발명은 이에 의해 한정되거나 제한되지 않는다.1 is a cross-sectional view of a process for schematically illustrating a nanostructure manufacturing process according to an aspect of the present invention. Here, FIG. 1 illustrates nanotubes as nanostructures. However, FIG. 1 is an exemplary diagram for describing a nanostructure fabrication process of the present invention, and the present invention is not limited or limited thereto.

도 1을 참조하면, 본 발명의 일 측면에 따른 나노구조체의 제조 방법은 일면에 전극(110)이 형성되어 있는 나노다공성 템플레이트(100)를 준비하는 단계, 상기 나노다공성 템플레이트(100)의 기공 내부에 π-공액 발광 고분자 원료 조성물을 주입하여 π-공액 발광 고분자 구조체(120)를 형성하는 단계, 상기 π-공액 발광 고분자 구조체(120)에 미리 제어된 이온빔을 조사하는 단계, 및 상기 나노다공성 템플레이트(100)를 제거하는 단계를 포함한다. 또한, 본 발명의 일 측면에 따른 나노구조체의 제조 방법은 상기 이온빔을 조사하기 전에 상기 나노다공성 템플레이트(100)의 일부를 미리 제거하는 단계를 더 포함할 수 있다. 이하에서는, 각 단계별로 구체적으로 설명하기로 한다.Referring to FIG. 1, in the method of manufacturing a nanostructure according to an aspect of the present invention, preparing a nanoporous template 100 having an electrode 110 formed on one surface thereof, inside the pores of the nanoporous template 100. Injecting a π-conjugated light emitting polymer raw material composition into the π-conjugated light emitting polymer structure 120, irradiating a predetermined controlled ion beam to the π-conjugated light emitting polymer structure 120, and the nanoporous template Removing 100. In addition, the method of manufacturing a nanostructure according to an aspect of the present invention may further include a step of removing in advance a portion of the nanoporous template 100 before irradiating the ion beam. Hereinafter, each step will be described in detail.

먼저, 도 1의 (a)를 참조하면, 나노구조체(130)를 형성하기 위한 매체로서 사용되는 나노다공성 템플레이트(100)를 준비한다. 상기 나노다공성 템플레이트(100)의 재료로는 특별히 한정되지는 않으나, 예를 들어, 양극산화 알루미늄(Anodized Aluminium Oxide: AAO) 또는 폴리카보네이트 등을 사용할 수 있다. 그 중에서, 상기 양극산화 알루미늄으로 이루어진 나노다공성 템플레이트(100)는, 예를 들어, 25℃ 및 0.2M의 인산전해질 하에서 100㎂/㎠의 전류를 가하는 알루미늄 양극산화법을 통해 형성될 수 있다.First, referring to FIG. 1A, a nanoporous template 100 used as a medium for forming the nanostructure 130 is prepared. The material of the nanoporous template 100 is not particularly limited, but for example, anodized aluminum oxide (AOA) or polycarbonate may be used. Among them, the nanoporous template 100 made of anodized aluminum may be formed by, for example, an aluminum anodizing method applying a current of 100 mA / cm 2 under 25 ° C. and 0.2 M phosphate electrolyte.

상기 나노다공성 템플레이트(100)의 기공 크기를 조절하면, 상기 π-공액 발광 고분자 구조체(120) 및 상기 나노구조체(130)의 직경을 조절할 수 있다. 이때, 상기 π-공액 발광 고분자 구조체(120) 및 상기 나노구조체(130)의 직경이 작을수록, 상기 π-공액 발광 고분자 구조체(120) 및 상기 나노구조체(130)의 전기 전도 도가 향상된다. 따라서, 상기 나노다공성 템플레이트(100)의 기공 크기 조절을 통해 상기 π-공액 발광 고분자 구조체(120) 및 상기 나노구조체(130) 각각의 전기 전도도를 원하는 바대로 조절할 수 있다.By adjusting the pore size of the nanoporous template 100, the diameters of the π-conjugated light emitting polymer structure 120 and the nanostructure 130 may be adjusted. At this time, the smaller the diameter of the π-conjugated light emitting polymer structure 120 and the nanostructure 130 is, the electrical conductivity of the π-conjugated light emitting polymer structure 120 and the nanostructure 130 is improved. Therefore, the electrical conductivity of each of the π-conjugated light emitting polymer structure 120 and the nanostructure 130 may be adjusted as desired by controlling the pore size of the nanoporous template 100.

상기 나노다공성 템플레이트(100)로서 일면에 전극(110)이 형성되어 있는 나노다공성 템플레이트(100)를 사용할 수 있다. 그러나, 본 발명은 이에 국한되지 않으며, 필요에 따라 일면에 전극(110)이 형성되어 있지 않은 나노다공성 템플레이트(100)를 사용하여도 무방하다.As the nanoporous template 100, a nanoporous template 100 having an electrode 110 formed on one surface thereof may be used. However, the present invention is not limited thereto, and if necessary, the nanoporous template 100 in which the electrode 110 is not formed may be used.

상기 전극(110)은, 예를 들어, 후술하는 전기화학 중합법으로 π-공액 발광 고분자 구조체(120)를 형성할 때, 작업 전극(Working Electrode)으로 사용될 수 있다. 상기 전극(110)의 재료로는 특별히 한정되지는 않으나, 예를 들어, 도전성이 우수한 금, 은, 백금, 구리, 니켈, 스테인레스 스틸, 산화인듐주석(ITO) 등을 단독으로 또는 2종 이상 조합하여 사용할 수 있다. 상기 전극(110)은 물리적 기상 증착(Physical Vapor Deposition: PVD)법, 화학적 기상 증착(Chemical Vapor Deposition: CVD)법, 열증발증착(thermal evaporation)법 및 스퍼터링(sputtering)법 중에서 어느 하나의 방법을 이용하여 상기 나노다공성 템플레이트(100)의 일면에 형성될 수 있으나, 이에 의해 본 발명이 한정되거나 제한되지 않는다.The electrode 110 may be used as a working electrode, for example, when forming the π-conjugated light emitting polymer structure 120 by an electrochemical polymerization method described below. The material of the electrode 110 is not particularly limited, but, for example, gold, silver, platinum, copper, nickel, stainless steel, indium tin oxide (ITO), or the like having excellent conductivity may be used alone or in combination of two or more thereof. Can be used. The electrode 110 may be any one of a physical vapor deposition (PVD) method, a chemical vapor deposition (CVD) method, a thermal evaporation method, and a sputtering method. It may be formed on one surface of the nanoporous template 100 by using, but the present invention is not limited or limited.

일면에 전극(110)이 형성되어 있는 나노다공성 템플레이트(100)를 준비한 후에는, 도 1의 (b)에 도시된 바와 같이, 상기 나노다공성 템플레이트(100)의 기공 내부에서 π-공액 발광 고분자 구조체(120)를 성장시킨다.After preparing the nanoporous template 100 having the electrode 110 formed on one surface, as shown in (b) of FIG. 1, the π-conjugated light emitting polymer structure in the pores of the nanoporous template 100. Grow 120.

이를 위해, 먼저, 상기 π-공액 발광 고분자 구조체(120)를 형성하기 위한 원료로서 사용되는 π-공액 발광 고분자 원료 조성물을 준비할 수 있다. 상기 π-공액 발광 고분자 원료 조성물을 구성하는 성분은 상기 π-공액 발광 고분자 구조체(120)를 성장시키기 위한 구체적인 방법에 따라 다를 수 있다. 일 예로, 상기 π-공액 발광 고분자 구조체(120)를 전기화학 중합법 또는 화학적 중합법으로 중합하고자 하는 경우에는, 상기 π-공액 발광 고분자 원료 조성물은 유기용매, 단량체 및 도펀트를 포함할 수 있다.To this end, first, the π-conjugated light emitting polymer raw material composition used as a raw material for forming the π-conjugated light emitting polymer structure 120 may be prepared. Components constituting the π-conjugated light emitting polymer raw material composition may vary depending on a specific method for growing the π-conjugated light emitting polymer structure 120. For example, when the π-conjugated light emitting polymer structure 120 is to be polymerized by electrochemical polymerization or chemical polymerization, the π-conjugated light emitting polymer raw material composition may include an organic solvent, a monomer, and a dopant.

중합매체인 상기 유기용매로는 특별히 한정되지는 않으나, 예를 들어, 메탄올, 에탄올, 프로판올, 부탄올, 펜탄올 등과 같은 알콜계 용매; 메틸렌 클로라이드, 클로로포름, 테트라클로로메탄, 디클로로에탄, 트리클로로에탄 등과 같은 염화탄소화수소계 용매; 디메틸포름아미드, 디메틸아세트아미드, N-메틸피롤리돈 등과 같은 아미드계 용매; 아세토니트릴, 벤조니트릴 등과 같은 니트릴계 용매; 테트라하이드로퓨란, 다이옥산, 아세톤, 부탄온 등과 같은 케톤계 용매; 에틸 아세테이트 또는 부틸 아세테이트 등과 같은 에스테르계 용매 등을 단독으로 또는 2종 이상 조합하여 사용할 수 있다. 그 중에서, 유기용매의 사용량에 따라 π-공액 발광 고분자의 발광 특성 등을 조절할 수 있는 니트릴계 용매, 케톤계 용매를 단독으로 또는 2종 이상을 조합하여 사용할 수 있다.The organic solvent, which is a polymerization medium, is not particularly limited, and examples thereof include alcohol solvents such as methanol, ethanol, propanol, butanol, pentanol, and the like; Hydrocarbon chloride based solvents such as methylene chloride, chloroform, tetrachloromethane, dichloroethane, trichloroethane and the like; Amide solvents such as dimethylformamide, dimethylacetamide, N-methylpyrrolidone and the like; Nitrile solvents such as acetonitrile, benzonitrile and the like; Ketone solvents such as tetrahydrofuran, dioxane, acetone, butanone and the like; Ester solvents, such as ethyl acetate or butyl acetate, etc. can be used individually or in combination of 2 or more types. Among them, nitrile-based solvents and ketone-based solvents capable of adjusting the luminescence properties of the π-conjugated light emitting polymers and the like can be used alone or in combination of two or more according to the amount of organic solvent used.

상기 단량체는 중합하기 위한 π-공액 발광 고분자 종류에 따라 달라진다. 즉, 상기 단량체로는 상기 π-공액 발광 고분자를 중합할 수 있는 것이면 되므로 특별히 한정되지 않으며, 기존에 공지된 것을 사용할 수 있다. 상기 π-공액 발광 고분자 중합시 1종의 단량체를 사용할 수 있으나, 필요에 따라 2종 이상의 단량체 를 혼합 및 중합시킴으로써 π-공액 발광 고분자를 공중합체 또는 3원공중합체로 제조할 수도 있다. 여기서, 상기 π-공액 발광 고분자는 특별히 한정되지는 않으나, 예를 들어, 폴리티오펜, 폴리(p-페닐렌비닐렌), 폴리티오펜비닐렌, 폴리(p-페닐렌), 폴리(p-페닐아세틸렌) 및 이들의 유도체 중에서 적어도 1종의 고분자일 수 있다.The monomer depends on the kind of π-conjugated light emitting polymer for polymerization. That is, the monomer is not particularly limited as long as it can polymerize the π-conjugated light emitting polymer, and conventionally known ones can be used. Although one type of monomer may be used in the polymerization of the π-conjugated light emitting polymer, the π-conjugated light emitting polymer may be prepared as a copolymer or a terpolymer by mixing and polymerizing two or more kinds of monomers as necessary. Here, the π-conjugated light emitting polymer is not particularly limited, but for example, polythiophene, poly (p-phenylenevinylene), polythiophenevinylene, poly (p-phenylene), poly (p -Phenylacetylene) and derivatives thereof, and at least one polymer.

상기 도펀트는 중합 후 상기 π-공액 발광 고분자의 주사슬 사이에 위치하면서 상기 π-공액 발광 고분자를 산화 또는 환원시키고, 아울러 폴라론(Polaron)이나 바이폴라론(Bipolaron) 등과 같은 전하운반자를 형성시킬 수 있다. 따라서, π-공액 발광 고분자는 상기 도펀트에 의해 도핑된 상태가 될 수 있다. 상기 도핑된 π-공액 발광 고분자에서는 π-π* 밴드갭(Band-Gap) 중간에 폴라론 또는 바이폴라론에 의한 새로운 에너지 흡수 밴드가 형성이 되며, π-π* 밴드갭의 크기가 증가할 수 있다. 상기 π-공액 발광 고분자 구조체(120) 및 상기 나노구조체(130)의 전기적 특성(예를 들어, 절연체, 반도체, 도체 등)을 상기 도펀트의 도핑 및 추후의 디도핑을 통해 조절할 수 있다.The dopant may be positioned between the main chains of the π-conjugated light emitting polymers after polymerization and oxidize or reduce the π-conjugated light emitting polymers, and may also form charge carriers such as Polaron or Bipolaron. have. Thus, the π-conjugated light emitting polymer may be in a doped state by the dopant. In the light emitting conjugated polymer doped π- π-π * band gap (Band-Gap) on the middle and to form a new energy absorbing band due to polaron or bipolar course, possible to increase the size of the π-π * bandgap have. Electrical properties (eg, insulators, semiconductors, conductors, etc.) of the π-conjugated light emitting polymer structure 120 and the nanostructure 130 may be controlled through doping of the dopant and subsequent dedoping.

상기 도펀트로는 특별히 한정되지는 않으나, 예를 들어, 테트라부틸암모늄 헥사플루오로포스페이트(TBAPF6), 1-부틸-3-메틸이미다졸리움 헥사플루오로포스페이트(BMIMPF6), p-도데실벤젠설폰산(DBSA), 테트라부틸암모늄 테트라플루오로보레이트(TBABF4), 테트라부틸암모늄 트리플루오로메탄설포네이트(TBACF3SO3) 등을 단독으 로 또는 2종 이상 조합하여 사용할 수 있다.The dopant is not particularly limited, but for example, tetrabutylammonium hexafluorophosphate (TBAPF 6 ), 1-butyl-3-methylimidazolium hexafluorophosphate (BMIMPF 6 ), and p-dodecylbenzene Sulfonic acid (DBSA), tetrabutylammonium tetrafluoroborate (TBABF 4 ), tetrabutylammonium trifluoromethanesulfonate (TBACF 3 SO 3 ), or the like may be used alone or in combination of two or more thereof.

상기 π-공액 발광 고분자 원료 조성물을 준비한 후에는, 예를 들어, 상기 나노다공성 템플레이트(100)의 기공 내부에 상기 π-공액 발광 고분자 원료 조성물을 주입한 후, 전기화학 중합법으로 상기 π-공액 발광 고분자 구조체(120)를 형성한다. 상기 전기화학 중합법은 도펀트를 매개로 하여 단량체들의 화학 결합을 촉진시키고, 상기 단량체를 구성하는 탄소 사이의 단일 결합과 이중 결합이 반복되는 π-공액 구조의 주사슬(Main Chain)을 형성시킬 수 있으며, 그 결과 고분자화시킬 수 있다. 상기 전기화학 중합법으로는 작업 전극 및 대전 전극(Counter Electrode)간에 일정한 전류를 계속 공급함으로써 중합 반응을 진행하는 정전류법(Constant Current Electrolysis: CCE), 및 작업 전극 및 기준 전극(Reference Electrode)간의 전압 또는 작업 전극 및 대전 전극간의 전압을 일정하게 유지시킴으로써 중합 반응을 진행하는 정전압법(Constant Potential Electrolysis: CPE) 중에서 어느 방법을 사용하여도 무방하다.After preparing the π-conjugated light emitting polymer raw material composition, for example, the π-conjugated light emitting polymer raw material composition is injected into the pores of the nanoporous template 100, and then the π-conjugated by electrochemical polymerization. The light emitting polymer structure 120 is formed. The electrochemical polymerization method may promote chemical bonding of monomers through a dopant, and form a main chain having a π-conjugated structure in which a single bond and a double bond between carbons constituting the monomer are repeated. As a result, it can be polymerized. The electrochemical polymerization method includes constant current electrolysis (CCE) for carrying out a polymerization reaction by continuously supplying a constant current between a working electrode and a counter electrode, and a voltage between the working electrode and a reference electrode. Alternatively, any method may be used, such as constant potential electrolysis (CPE), in which a polymerization reaction is performed by maintaining a constant voltage between the working electrode and the charging electrode.

한편, 상기 π-공액 발광 고분자 원료 조성물을 제조하는 과정에서의 π-공액 발광 고분자 원료 조성물의 상태(예를 들어, 온도, 압력, 단량체 및 단량체에 따른 도펀트의 종류와 몰비율 등) 등은 π-공액 발광 고분자 구조체(120)의 생성에 영향을 미칠 수 있다. 또한, 상기 π-공액 발광 고분자 원료 조성물의 상태 및 전기화학 중합 조건의 변화에 따라 다양한 π-공액 발광 고분자 구조체(120)를 합성할 수 있다. 일 예로, 전기화학 중합시 일정 전압에서 중합시간이 짧은 경우에는 나노튜브가 생성될 수 있는 반면, 중합시간이 긴 경우에는 나노선이 생성될 수 있 다.On the other hand, the state of the π-conjugated light emitting polymer raw material composition (for example, the temperature and pressure, the type and molar ratio of the dopant according to the monomers and monomers) in the process of preparing the π-conjugated light emitting polymer raw material composition, etc. It may affect the generation of the conjugated light emitting polymer structure 120. In addition, various π-conjugated light emitting polymer structures 120 may be synthesized according to changes in the state of the π-conjugated light emitting polymer raw material composition and electrochemical polymerization conditions. For example, nanotubes may be generated when the polymerization time is short at a constant voltage during electrochemical polymerization, while nanowires may be generated when the polymerization time is long.

이상에서는, 상기 π-공액 발광 고분자 구조체(120)를 형성하기 위한 방법으로서 전기화학 중합법을 예로 들어 설명하였지만, 본 발명은 이에 국한되지 않는다. 일 예로, 상기한 전기화학 중합법, 화학적 중합법 및 자기조립법 등 중에서 적어도 어느 하나의 방법으로 상기 π-공액 발광 고분자 구조체(120)를 형성할 수 있다.In the above, as the method for forming the π-conjugated light emitting polymer structure 120, the electrochemical polymerization method has been described as an example, but the present invention is not limited thereto. For example, the π-conjugated light emitting polymer structure 120 may be formed by at least one of the above-described electrochemical polymerization, chemical polymerization, and self-assembly.

상기 π-공액 발광 고분자 구조체(120)를 형성한 후에는, 도 1의 (c)에 도시된 바와 같이, 필요에 따라 상기 나노다공성 템플레이트(100)의 일부를 미리 제거할 수 있다. 예를 들어, π-공액 발광 고분자 구조체(120)가 채워지지 않은 나노다공성 템플레이트(100) 상부의 일부를 제거함으로써 후술되는 이온빔의 조사가 원활히 이루어지도록 할 수 있다. 상기 나노다공성 템플레이트(100)의 일부를 미리 제거하기 위해, 예를 들어, 양극산화 알루미늄으로 이루어진 나노다공성 템플레이트(100), 즉, 양극산화 알루미늄 템플레이트를 불산(HF) 수용액 또는 수산화나트륨(NaOH) 수용액에 침지킬 수 있다. 또는, 상기 불산 수용액 또는 수산화나트륨 수용액을 상기 양극산화 알루미늄 템플레이트의 표면에 점적(drop)하는 방법을 이용할 수 있다.After the π-conjugated light emitting polymer structure 120 is formed, a portion of the nanoporous template 100 may be removed in advance as necessary, as shown in FIG. For example, by removing a portion of the upper portion of the nanoporous template 100 that is not filled with the π-conjugated light emitting polymer structure 120, the ion beam described later may be smoothly made. In order to remove a portion of the nanoporous template 100 in advance, for example, a nanoporous template 100 made of anodized aluminum, that is, an anodized aluminum template in hydrofluoric acid (HF) or sodium hydroxide (NaOH) aqueous solution Can be immersed in. Alternatively, a method of dropping the aqueous hydrofluoric acid solution or aqueous sodium hydroxide solution onto the surface of the anodized aluminum template may be used.

다음으로, 도 1의 (d)에 도시된 바와 같이, 상기 π-공액 발광 고분자 구조체(120)에 미리 제어된 이온빔을 조사한다. 여기서, “미리 제어된”이란 표현은 상기 이온빔의 조사 조건 및 상기 나노구조체의 물리적 특성의 상관 관계 분석 결과가 반영된 것을 의미한다. 즉, 상기 미리 제어된 이온빔은, 상기 이온빔의 조사 조건을 달리하여 많은 나노구조체를 제조한 후, 각각의 나노구조체의 물리적 특성을 측정한 다음, 상기 이온빔의 조사 조건 및 상기 나노구조체의 물리적 특성의 상관 관계를 분석한 후, 그 분석 결과가 반영된 이온빔이다.Next, as shown in FIG. 1D, the π-conjugated light emitting polymer structure 120 is irradiated with a pre-controlled ion beam. Here, the expression “pre-controlled” means that the result of correlation analysis between the irradiation conditions of the ion beam and the physical properties of the nanostructure is reflected. That is, the pre-controlled ion beam is manufactured by manufacturing a plurality of nanostructures by varying the irradiation conditions of the ion beam, after measuring the physical properties of each nanostructure, and then of the irradiation conditions of the ion beam and the physical properties of the nanostructure After analyzing the correlation, the result is the ion beam reflected.

이와 같이, 상기 분석 결과가 나노구조체 제조에 반영됨으로써 π-공액 발광 고분자 구조체(120)의 물리적 특성을 원하는 바대로 변화 또는 개질시킬 수 있으며, 아울러 나노구조체의 물리적 특성을 정량적으로 제어할 수 있다. 또한, 이온빔 조사와 같은 건식 공정으로 π-공액 발광 고분자 구조체(120)의 물리적 특성을 변화 또는 개질시키기 때문에, 기존의 습식 공정에서 발생할 수 있는 문제점을 해결할 수 있다.As such, the analysis result may be reflected in manufacturing the nanostructure, thereby changing or modifying the physical properties of the π-conjugated light emitting polymer structure 120 as desired, and quantitatively controlling the physical properties of the nanostructure. In addition, since the physical properties of the π-conjugated light emitting polymer structure 120 are changed or modified by a dry process such as ion beam irradiation, problems that may occur in the existing wet process may be solved.

상기 이온빔은 상기 π-공액 발광 고분자 구조체를 개질시킬 수 있는 것이면 되므로, 상기 이온빔이 포함하는 이온의 종류에는 특별히 한정되지는 않으나, 예를 들어, 상기 이온빔은 염소, 불소, 산소, 질소 이온 등을 단독으로 또는 2종 이상을 포함할 수 있다.Since the ion beam may be one capable of modifying the π-conjugated light emitting polymer structure, the ion beam is not particularly limited to the type of ions included in the ion beam. For example, the ion beam may be chlorine, fluorine, oxygen, nitrogen ion, or the like. It may include alone or two or more kinds.

상기 이온빔의 에너지 및 이온 밀도 등과 같은 이온빔의 조사 조건은 상기 π-공액 발광 고분자 구조체(120)의 물리적 특성을 얼마나 변화시킬 것인지에 따라 달라진다. 예를 들어, 상기 π-공액 발광 고분자 구조체(120)의 물리적 특성을 조금 변화시키고자 하는 경우, 상기 이온빔의 에너지 및 이온 밀도는 각각 작을 수 있는 반면, 상기 π-공액 발광 고분자 구조체(120)의 물리적 특성을 많이 변화시키고자 하는 경우, 상기 이온빔의 에너지 및 이온 밀도는 각각 클 수 있다. 이 때문에, 상기 이온빔의 에너지 및 이온 밀도의 크기에 의해 본 발명이 한정되지 않으 나, 예를 들어, 상기 이온빔의 에너지는 1 MeV 내지 10 MeV이고, 상기 이온빔의 이온 밀도는 1.0×1013 ions/㎠ 내지 1.0×1016 ions/㎠일 수 있다.Irradiation conditions of the ion beam, such as energy and ion density of the ion beam, depend on how much the physical properties of the π-conjugated light emitting polymer structure 120 are to be changed. For example, when it is desired to slightly change the physical properties of the π-conjugated light emitting polymer structure 120, the energy and ion density of the ion beam may be small, respectively. When the physical properties are to be changed a lot, the energy and ion density of the ion beam may be large. For this reason, the present invention is not limited by the energy of the ion beam and the magnitude of the ion density. For example, the energy of the ion beam is 1 MeV to 10 MeV, and the ion density of the ion beam is 1.0 × 10 13 ions /. Cm 2 to 1.0 × 10 16 ions / cm 2.

상기 이온빔을 조사한 후에는, 도 1의 (e)에 도시된 바와 같이, 상기 나노다공성 템플레이트를 제거한다. 이때의 제거 과정은 상기한 나노다공성 템플레이트의 일부의 제거 과정과 동일 또는 유사하므로 그 상세한 설명은 생략한다. 상기 나노다공성 템플레이트를 제거한 후에는, 예를 들어, 증류수 등을 이용하여 나노구조체(130)에 남아있는 잔여물을 제거한 다음, 상기 잔여물이 제거된 나노구조체(130)를 진공 오븐에서 건조하여 본 발명의 일 측면에 따른 나노구조체(130)를 수득할 수 있다. 한편, 상기 나노구조체(130)를 나노다공성 템플레이트와 함께 이용할 경우에는, 상기 이온빔 조사후에 수행되는 상기 나노다공성 템플레이트의 제거 과정은 생략될 수 있다.After irradiating the ion beam, the nanoporous template is removed as shown in FIG. The removal process at this time is the same as or similar to the removal process of a portion of the nanoporous template described above, and a detailed description thereof will be omitted. After removing the nanoporous template, the residue remaining in the nanostructure 130 is removed using, for example, distilled water, and then the nanostructure 130 from which the residue is removed is dried by vacuum drying. Nanostructure 130 according to an aspect of the invention can be obtained. Meanwhile, when the nanostructure 130 is used together with the nanoporous template, the process of removing the nanoporous template performed after the ion beam irradiation may be omitted.

상기한 바에 따라 제조되는 π-공액 발광 고분자를 포함하는 나노구조체는 이온빔의 조사에 의해 π-공액 발광 고분자 구조체가 탄소화됨에 따라 비결정성을 갖는다.The nanostructure comprising the π-conjugated light emitting polymer prepared as described above is amorphous as the π-conjugated light emitting polymer structure is carbonized by irradiation of an ion beam.

이하에서는, 나노구조체 제조용 이온빔의 제어 방법에 대해 상세하게 설명하기로 한다.Hereinafter, a method of controlling an ion beam for manufacturing a nanostructure will be described in detail.

나노구조체 제조용 이온빔의 제어 방법은 일면에 전극이 형성되어 있는 나노다공성 템플레이트를 준비하는 단계, 상기 나노다공성 템플레이트의 기공 내부에 π-공액 발광 고분자 원료 조성물을 주입하여 π-공액 발광 고분자 구조체를 형성 하는 단계, 상기 π-공액 발광 고분자 구조체에 이온빔을 조사하는 단계, 상기 나노다공성 템플레이트를 제거하여 상기 이온빔의 조사에 의해 상기 π-공액 발광 고분자 구조체가 개질됨으로써 형성된 나노구조체를 수득하는 단계, 상기 나노구조체의 물리적 특성을 측정하는 단계, 및 상기 이온빔의 조사 조건 및 상기 나노구조체의 물리적 특성의 상관 관계를 분석하는 단계를 포함한다. 상기 분석 결과는, 상술한 바와 같이, 나노구조체 제조에 반영될 수 있다. 여기서, 상기 나노구조체를 수득하는 단계까지는 전술한 나노구조체의 제조 방법에서 설명한 바와 동일하므로, 이하에서는 중복되는 설명은 생략한다.The method for controlling an ion beam for manufacturing a nanostructure includes preparing a nanoporous template having electrodes formed on one surface thereof, and injecting a π-conjugated light emitting polymer raw material composition into pores of the nanoporous template to form a π-conjugated light emitting polymer structure. Irradiating an ion beam to the π-conjugated light emitting polymer structure, removing the nanoporous template to obtain a nanostructure formed by modifying the π-conjugated light emitting polymer structure by irradiating the ion beam, the nanostructure Measuring physical properties of and analyzing correlations between the irradiation conditions of the ion beam and the physical properties of the nanostructures. As described above, the analysis result may be reflected in the preparation of the nanostructure. Here, until the step of obtaining the nanostructure is the same as described in the above-described method for producing a nanostructure, redundant description will be omitted below.

상기 나노구조체의 물리적 특성을 측정하기 위해 공지의 모든 측정 방법들이 이용될 수 있다. 예를 들어, 상기 나노구조체의 이미지 사진 측정, 라만(Raman) 스펙트럼 측정, 자외선 흡수 분광 측정, 광발광(Photoluminescence: PL) 스펙트럼 측정, 원자간 결합에너지 측정, 함유된 원자의 상대적 원소 비율 등을 수행할 수 있다.All known measurement methods can be used to measure the physical properties of the nanostructures. For example, image photograph measurement of the nanostructure, Raman spectrum measurement, ultraviolet absorption spectroscopy measurement, photoluminescence (PL) spectrum measurement, interatomic binding energy measurement, relative element ratio of atoms contained, etc. are performed. can do.

상기 이온빔의 조사 조건은 이온빔 조사 장치를 이용하여 이온빔을 조사할 시 변화시킬 수 있는 모든 변수들을 말하는 것으로서, 예를 들어, 상기 이온빔의 에너지, 이온 밀도 및 조사 시간을 포함할 수 있다.Irradiation conditions of the ion beam refers to all variables that can be changed when irradiating an ion beam using an ion beam irradiation apparatus, and may include, for example, energy, ion density, and irradiation time of the ion beam.

한편, 본 발명은 나노 크기의 구조체 뿐만 아니라 벌크(bulk) 상태의 모든 구조체의 물리적 특성 변화를 이루고자 하는 경우에도 적용될 수 있다.On the other hand, the present invention can be applied not only to the nano-sized structure, but also to achieve the physical property change of all structures in the bulk (bulk) state.

이하, 하기 실시예를 참조하여 본 발명을 상세하게 설명하기로 한다. 그러나, 본 발명의 기술적 사상이 그에 의해 제한되거나 한정되는 것은 아니다.Hereinafter, the present invention will be described in detail with reference to the following examples. However, the technical spirit of the present invention is not limited or limited thereto.

[[ 실시예Example ]]

1. One. 폴리Poly (3-(3- 메틸티오펜Methylthiophene )() ( P3MTP3MT ) ) 나노선Nanowire 제조 Produce

실시예Example 1 내지 5 1 to 5

Whatman에서 구입한 양극산화 알루미늄 템플레이트(지름: 25 ㎜, Pore Size: 0.1㎛, 두께: 60㎛)를 준비하였다. 이어, 상기 양극산화 알루미늄 템플레이트의 일면에 전극으로 사용될 금을 증착한 후, 상기 증착된 금을 스테인레스 스틸에 부착하여 P3MT 나노선 중합을 위한 배경 물질로 사용하였다.Anodized aluminum template (diameter: 25 mm, Pore Size: 0.1 mu m, thickness: 60 mu m) purchased from Whatman was prepared. Subsequently, after depositing gold to be used as an electrode on one surface of the anodized aluminum template, the deposited gold was attached to stainless steel and used as a background material for P3MT nanowire polymerization.

이어, 유기용매, 단량체, 도펀트를 혼합하고 24시간 동안 교반하여 균질한 π-공액 발광 고분자 원료 조성물을 준비하였다. 이때, 상기 유기용매로는 아세토니트릴을, 상기 단량체로는 티오펜 유도체인 3-메틸티오펜(3-methylthiophene: 3-MT)을, 도펀트로는 테트라부틸암모늄 헥사플루오로포스페이트를 사용하였으며, 단량체 및 도펀트의 몰비율, 즉, 단량체:도펀트는 5:1이었다. 이어, 상기 양극산화 알루미늄 템플레이트 기공 내부에 상기 π-공액 발광 고분자 원료 조성물 주입한 후, 전기화학 중합법으로 P3MT 나노선을 형성하였다.Next, an organic solvent, a monomer, and a dopant were mixed and stirred for 24 hours to prepare a homogeneous π-conjugated light emitting polymer raw material composition. In this case, acetonitrile was used as the organic solvent, 3-methylthiophene (3-MT), a thiophene derivative, and tetrabutylammonium hexafluorophosphate was used as the dopant. And the molar ratio of dopant, ie, monomer: dopant, was 5: 1. Subsequently, the π-conjugated light emitting polymer raw material composition was injected into the pores of the anodized aluminum template, and P3MT nanowires were formed by electrochemical polymerization.

이어, 세슘보조 스퍼터 음이온원(Source of Negative Ion by Cesium Sputtering: SNICS)의 방법으로 염소 이온을 텐덤 반데그라프 가속기(Tandem Van de Graaff Accelerator)로 3 MeV로 가속시켜서 고진공 상태의 챔버속에서 상기 중합된 P3MT 나노선에 이온빔을 조사하였다. 상기 과정에서 이온 밀도의 조절은 페러데이컵(Faraday Cup)에 집속되는 전류의 양을 측정하여 조절하였다. 실시예 1 내지 5에서의 이온빔의 에너지 및 이온 밀도를 하기 표 1에 나타내었다.Subsequently, chlorine ions were accelerated to 3 MeV using a Tandem Van de Graaff Accelerator by a method of a source of Negative Ion by Cesium Sputtering (SNICS), and the polymerized in a high vacuum chamber. Ion beams were irradiated to P3MT nanowires. In the above process, the ion density was controlled by measuring the amount of current focused in a Faraday Cup. The energy and ion density of the ion beams in Examples 1 to 5 are shown in Table 1 below.

이어, 양극산화 알루미늄 템플레이트를 수산화나트륨 수용액에 침지하여 완전히 제거한 후, 상기 이온빔의 조사의 결과로서 형성되는 P3MT 나노선에 잔존하는 잔여물을 증류수로 세척한 후, 이를 진공오븐에서 건조한 다음, 실시예 1 내지 5 각각에 따른 P3MT 나노선을 개별 가닥으로 분리하여 얻었다.Subsequently, the anodized aluminum template was completely immersed in an aqueous solution of sodium hydroxide, and then the residue remaining on the P3MT nanowire formed as a result of the irradiation of the ion beam was washed with distilled water, and then dried in a vacuum oven. P3MT nanowires according to 1 to 5 were obtained by separating the individual strands.

에너지
(MeV)energy
(MeV) 선량
(electrons/ions)goodness
(electrons / ions) 실시예 1Example 1 33 1×1013 1 × 10 13 실시예 2Example 2 33 3×1013 3 × 10 13 실시예 3Example 3 33 7×1013 7 × 10 13 실시예 4Example 4 33 1×1014 1 × 10 14 실시예 5Example 5 33 1×1015 1 × 10 15

비교예Comparative example

이온빔을 조사하지 않았다는 점을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 과정을 거쳐 비교예에 따른 P3MT 나노선을 제조하였다.Except that the ion beam was not irradiated, P3MT nanowires according to Comparative Example were manufactured in the same manner as in Example 1.

2. 2. P3MTP3MT 나노선의Nanowire 물리적 특성 측정 및 분석 Physical characterization and analysis

실시예 및 비교예에 따라 제조된 P3MT 나노선의 주사전자현미경(Scanning Electron Microscope: SEM) 사진, 라만 스펙트럼, 자외선 흡수 분광, 탄소 원자의 결합에너지, 황 원자의 결합에너지, 탄소 원자 및 황 원자의 상대적 원소 비율, 광발광 스펙트럼을 측정하였다.Scanning Electron Microscope (SEM) photographs, Raman spectra, UV absorption spectroscopy, binding energy of carbon atoms, binding energy of sulfur atoms, relative of carbon atoms and sulfur atoms of P3MT nanowires prepared according to Examples and Comparative Examples Element ratio and photoluminescence spectrum were measured.

주사전자현미경 사진 분석Scanning electron micrograph analysis

도 2는 본 발명의 실시예 및 비교예에 따른 P3MT 나노선의 주사전자현미경 사진으로서, (a) 비교예, (b) 실시예 1, (c) 실시예 4, (d) 실시예 5에 따른 주사전자현미경 사진이다.2 is a scanning electron micrograph of a P3MT nanowire according to an embodiment and a comparative example of the present invention, according to (a) Comparative Example, (b) Example 1, (c) Example 4, (d) Example 5 Scanning electron micrograph.

도 2를 참조하면, 실시예 1, 4, 5, 비교예에 따른 P3MT는 각각 길이 약 25 ㎛, 지름 약 200 ㎚을 가지는 나노선 형태인 것을 알 수 있었다. 또한, 이온빔 조사에 의해 상기 실시예 1, 4, 5에 따른 P3MT 나노선의 표면에 약간의 손상이 있는 것을 확인할 수 있었다.Referring to FIG. 2, P3MTs according to Examples 1, 4, 5, and Comparative Examples were found to be in the form of nanowires having a length of about 25 μm and a diameter of about 200 nm, respectively. In addition, it was confirmed that there was some damage to the surface of the P3MT nanowires according to Examples 1, 4, and 5 by ion beam irradiation.

라만 스펙트럼을 통한 구조적 변화 분석Analysis of structural changes through Raman spectra

도 3은 본 발명의 실시예 1 내지 5, 및 비교예에 따른 P3MT 나노선의 라만 스펙트럼이다.3 is a Raman spectrum of P3MT nanowires according to Examples 1 to 5, and Comparative Examples of the present invention.

도 3을 참조하면, 비교예에 따른 P3MT 나노선에서는 982, 1200, 1358, 1457, 1520 cm-1의 고유 P3MT 특성 봉우리가 나타내는 것을 확인할 수 있었다. 이에 반해, 고에너지 이온빔을 3x1013 ions/㎠의 이온 밀도로 조사하였을 때, 1520 cm-1의 특성 봉우리에 대한 1457 cm-1의 특성 봉우리의 비율이 7.4(이온빔 조사전)에서 2.6(이온빔 조사후)으로 감소하였다. 이러한 현상은 이온빔 조사에 의해 π-공액 결합의 길이가 감소하는 것으로 탄소화 과정으로 이어지는 중간단계의 현상을 나타내고 있다. 또한, 고에너지 이온빔을 7×1013 ions/㎠의 이온 밀도로 조사하였을 때, P3MT의 고유한 결합들은 대부분 사라지고 1380cm-1의 비정질 탄소화 봉우리과 1580cm-1의 흑연 봉우리가 나타났다. 이를 통해, 이온빔 조사에 의해 P3MT 나노선이 탄소화된 것을 확인할 수 있었다. 또한, 이온 밀도를 더욱 증가시킴에 따라서 비정질 탄소화 곡선이 흑연 곡선에 비해 증가하는 현상을 나타냈다. 이를 통해, 이온 밀도 증가에 의해서 탄소화 과정을 거쳐 비정질의 탄소화 형태로 전이되는 것을 확인할 수 있었다.Referring to FIG. 3, in the P3MT nanowire according to the comparative example, it was confirmed that the inherent P3MT characteristic peaks of 982, 1200, 1358, 1457, and 1520 cm −1 are represented. In contrast, when the high energy ion beam was irradiated with an ion density of 3 × 10 13 ions / cm 2, the ratio of the characteristic peaks of 1457 cm −1 to the characteristic peaks of 1520 cm −1 ranged from 7.4 (before ion beam irradiation) to 2.6 (ion beam irradiation). After). This phenomenon is an intermediate step leading to the carbonization process by reducing the length of π-conjugated bonds by ion beam irradiation. Also, when investigating the high-energy ion beams with an ion density of 7 × 10 13 ions / ㎠, a unique combination of P3MT are mostly gone were the peaks of amorphous graphite carbonization of bongwoorigwa 1380cm -1 1580cm -1. Through this, it was confirmed that the P3MT nanowires were carbonized by ion beam irradiation. In addition, as the ion density was further increased, the amorphous carbonization curve was increased compared to the graphite curve. Through this, it was confirmed that the transition to the amorphous carbonized form through the carbonization process by increasing the ion density.

자외선 흡수 분광법을 통한 구조적 변화 분석Structural change analysis by ultraviolet absorption spectroscopy

도 4는 본 발명의 실시예 1 내지 5, 및 비교예에 따른 P3MT 나노선이 클로르폼 용액에 분산된 상태에서의 자외선 흡수 분광 그래프이다.4 is an ultraviolet absorption spectroscopic graph in a state in which P3MT nanowires according to Examples 1 to 5 and Comparative Examples of the present invention are dispersed in a chloroform solution.

도 4를 참조하면, 비교예에서 π-π* 흡수 천이에 해당하는 최대 봉우리는 420 ㎚에서 나타났다. 그러나, 고에너지 이온을 주입함에 따라, π-π* 구조가 점차적으로 감소하여 1×1014 ions/㎠의 이온 밀도에서는 흡수되는 구조를 발견할 수 없었다. 이는 라만 스펙트럼의 분석 결과와 일치하는 것으로서, 이온빔 조사에 의해 P3MT 나노선의 광학적 구조가 변하는 것을 확인할 수 있었다.Referring to FIG. 4, the maximum peak corresponding to π-π * absorption transition in the comparative example was found at 420 nm. However, with the implantation of high energy ions, the π-π * structure gradually decreased, and no structure was found to be absorbed at an ion density of 1 × 10 14 ions / cm 2. This is consistent with the analysis results of the Raman spectrum, and it was confirmed that the optical structure of the P3MT nanowire was changed by ion beam irradiation.

광전자 분광 분석Photoelectron spectroscopy

도 5는 본 발명의 실시예 1, 3, 4, 5, 및 비교예에 따른 P3MT 나노선의 탄소 원자의 결합에너지 그래프이다.5 is a graph illustrating binding energy of carbon atoms of P3MT nanowires according to Examples 1, 3, 4, 5, and Comparative Examples of the present invention.

도 5를 참조하면, 조사된 이온빔의 이온 밀도가 증가함에 따라, P3MT 나노선의 탄소 비율이 증가하는 것을 확인할 수 있었다. 이를 통해, 이온 밀도가 증가하면서 탄소화 과정이 일어났음을 알 수 있었다.Referring to FIG. 5, as the ion density of the irradiated ion beam increases, the carbon ratio of the P3MT nanowire increases. Through this, it was found that the carbonization process occurred as the ion density increased.

도 6은 본 발명의 실시예 1, 3, 4, 5, 및 비교예에 따른 P3MT 나노선의 황 원자의 결합에너지 그래프이다.6 is a graph illustrating binding energy of sulfur atoms of P3MT nanowires according to Examples 1, 3, 4, 5, and Comparative Examples of the present invention.

도 6을 참조하면, 황 원자는 P3MT에만 포함되어 있는 원소로써 고분자의 공액 구조를 유지하는 중요한 원소이다. 이온 밀도가 증가함에 따라 황의 비율이 감소하는 것을 확인할 수 있었다. 이를 통해, 이온 밀도가 증가함에 따라 황 원소의 비율이 감소하면서 탄소화 과정이 일어났음을 알 수 있었다.Referring to FIG. 6, the sulfur atom is an element included only in P3MT and is an important element for maintaining the conjugated structure of the polymer. As the ion density increased, it was confirmed that the ratio of sulfur decreased. As a result, it was found that the carbonization process occurred while the proportion of elemental sulfur decreased as the ion density increased.

도 7은 본 발명의 실시예 1, 4, 5, 및 비교예에 따른 P3MT 나노선의 탄소 원자 및 황 원자의 상대적 원소 비율을 나타낸 그래프이다.7 is a graph showing the relative element ratios of carbon atoms and sulfur atoms of P3MT nanowires according to Examples 1, 4, 5, and Comparative Examples of the present invention.

도 7을 참조하면, 이온 밀도가 증가하면서 탄소 원소의 비율이 증가하는 반면, 황 원소의 비율이 감소하는 것을 확인할 수 있었다.Referring to FIG. 7, while the ion density increases, the proportion of carbon elements increases, while the proportion of sulfur elements decreases.

광발광Photoluminescence 스펙트럼 분석 Spectral analysis

도 8은 본 발명의 실시예 1 내지 3에 따른 P3MT 나노선 한 가닥의 공초점 현미경을 이용한 광발광 스펙트럼이다.8 is a photoluminescence spectrum using a confocal microscope of one strand of P3MT nanowires according to Examples 1 to 3 of the present invention.

도 8을 참조하면, P3MT 나노선에 집광된 이온빔은 200 ㎚ 이하의 해상도를 가졌다. 실시예 1에 따른 P3MT 나노선은 500 ㎚ 파장의 봉우리를 가지는 곡선을 나타냈다. 그런데, 이온 밀도가 증가하면서 상기 봉우리의 높이가 점점 감소하였고, 1x1014 ions/㎠ 이상의 이온 밀도에서는 광발광 특성이 측정되지 않았다. 이는 상기 라만 스펙트럼, 상기 자외선 흡수 분광, 상기 광전자 분광 분석 결과와 일치하는 것으로서, 이온빔 조사에 의해 P3MT 나노선이 탄소화됨으로써 광발광 특성이 감소하는 것을 나타내었다.Referring to FIG. 8, the ion beam focused on the P3MT nanowire had a resolution of 200 nm or less. The P3MT nanowires according to Example 1 showed curves with peaks of 500 nm wavelength. However, as the ion density increased, the height of the peak gradually decreased, and photoluminescence properties were not measured at an ion density of 1 × 10 14 ions / cm 2 or more. This coincides with the results of the Raman spectrum, the ultraviolet absorption spectroscopy and the photoelectron spectroscopy, indicating that the photoluminescence property is reduced by carbonization of P3MT nanowires by ion beam irradiation.

이상 첨부된 도면들을 참조하여 본 발명의 실시예들을 설명하였지만, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자는 본 발명이 그 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 실시될 수 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다.Although the embodiments of the present invention have been described above with reference to the accompanying drawings, those skilled in the art to which the present invention pertains can realize that the present invention can be implemented in other specific forms without changing the technical spirit or essential features. I can understand that.

따라서, 이상에서 기술한 실시예들은 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이므로, 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 하며, 본 발명은 청구항의 범주에 의해 정의될 뿐이다.Therefore, it should be understood that the above-described embodiments are provided so that those skilled in the art can fully understand the scope of the present invention. Therefore, it should be understood that the embodiments are to be considered in all respects as illustrative and not restrictive, The invention is only defined by the scope of the claims.

도 1은 본 발명의 일 측면에 따른 나노구조체 제조 공정을 개략적으로 설명하기 위한 공정 단면도이다.1 is a cross-sectional view of a process for schematically illustrating a nanostructure manufacturing process according to an aspect of the present invention.

도 2는 본 발명의 실시예 및 비교예에 따른 P3MT 나노선의 주사전자현미경 사진으로서, (a) 비교예, (b) 실시예 1, (c) 실시예 4, (d) 실시예 5에 따른 주사전자현미경 사진이다.2 is a scanning electron micrograph of a P3MT nanowire according to an embodiment and a comparative example of the present invention, according to (a) Comparative Example, (b) Example 1, (c) Example 4, (d) Example 5 Scanning electron micrograph.

도 3은 본 발명의 실시예 1 내지 5, 및 비교예에 따른 P3MT 나노선의 라만 스펙트럼이다.3 is a Raman spectrum of P3MT nanowires according to Examples 1 to 5, and Comparative Examples of the present invention.

도 4는 본 발명의 실시예 1 내지 5, 및 비교예에 따른 P3MT 나노선이 클로르폼 용액에 분산된 상태에서의 자외선 흡수 분광 그래프이다.4 is an ultraviolet absorption spectroscopic graph in a state in which P3MT nanowires according to Examples 1 to 5 and Comparative Examples of the present invention are dispersed in a chloroform solution.

도 5는 본 발명의 실시예 1, 3, 4, 5, 및 비교예에 따른 P3MT 나노선의 탄소 원자의 결합에너지 그래프이다.5 is a graph illustrating binding energy of carbon atoms of P3MT nanowires according to Examples 1, 3, 4, 5, and Comparative Examples of the present invention.

도 6은 본 발명의 실시예 1, 3, 4, 5, 및 비교예에 따른 P3MT 나노선의 황 원자의 결합에너지 그래프이다.6 is a graph illustrating binding energy of sulfur atoms of P3MT nanowires according to Examples 1, 3, 4, 5, and Comparative Examples of the present invention.

도 7은 본 발명의 실시예 1, 4, 5, 및 비교예에 따른 P3MT 나노선의 탄소 원자 및 황 원자의 상대적 원소 비율을 나타낸 그래프이다.7 is a graph showing the relative element ratios of carbon atoms and sulfur atoms of P3MT nanowires according to Examples 1, 4, 5, and Comparative Examples of the present invention.

도 8은 본 발명의 실시예 1 내지 3에 따른 P3MT 나노선 한 가닥의 공초점 현미경을 이용한 광발광 스펙트럼이다.8 is a photoluminescence spectrum using a confocal microscope of one strand of P3MT nanowires according to Examples 1 to 3 of the present invention.

{도면의 주요부분에 대한 부호의 설명}{Description of symbols for main parts of the drawing}

100: 나노다공성 템플레이트 110: 전극100: nanoporous template 110: electrode

120: π-공액 발광 고분자 구조체 130: 나노구조체120: π-conjugated light emitting polymer structure 130: nanostructure

Claims (16)

일면에 전극이 형성되어 있는 나노다공성 템플레이트를 준비하는 단계;Preparing a nanoporous template having electrodes formed on one surface thereof; 상기 나노다공성 템플레이트의 기공 내부에 π-공액 발광 고분자 원료 조성물을 주입하여 π-공액 발광 고분자 구조체를 형성하는 단계;Injecting a π-conjugated light emitting polymer raw material composition into the pores of the nanoporous template to form a π-conjugated light emitting polymer structure; 상기 π-공액 발광 고분자 구조체에 미리 제어된 이온빔을 조사하는 단계; 및Irradiating the π-conjugated light emitting polymer structure with a predetermined ion beam; And 상기 나노다공성 템플레이트를 제거하여 나노구조체를 수득하는 단계를 포함하고,Removing the nanoporous template to obtain a nanostructure, 상기 미리 제어된 이온빔은, 상기 이온빔의 조사 조건 및 상기 나노구조체의 물리적 특성과의 상관 관계에 대한 분석 결과가 반영된 것인 The pre-controlled ion beam reflects an analysis result of correlation between irradiation conditions of the ion beam and physical properties of the nanostructure. 나노구조체 제조 방법.Nanostructure manufacturing method. 제1항에 있어서,The method of claim 1, 상기 이온빔을 조사하기 전에 상기 나노다공성 템플레이트의 일부를 미리 제거하는 단계Removing a portion of the nanoporous template in advance before irradiating the ion beam 를 더 포함하는 나노구조체 제조 방법.Nanostructure manufacturing method further comprising. 제1항에 있어서,The method of claim 1, 상기 전극은 금, 은, 백금, 구리, 니켈, 스테인레스 스틸 및 산화인듐주석(ITO)으로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나의 재료를 포함하는 것을 특징으로 하는 나노구조체 제조 방법.And the electrode comprises at least one material selected from the group consisting of gold, silver, platinum, copper, nickel, stainless steel and indium tin oxide (ITO). 제1항에 있어서,The method of claim 1, 상기 나노다공성 템플레이트는 양극산화 알루미늄 또는 폴리카보네이트를 포함하는 것을 특징으로 하는 나노구조체 제조 방법.The nanoporous template is a nanostructure manufacturing method comprising anodized aluminum or polycarbonate. 제1항에 있어서,The method of claim 1, 상기 π-공액 발광 고분자 구조체는 폴리티오펜, 폴리(3-메틸티오펜), 폴리(p-페닐렌비닐렌), 폴리티오펜비닐렌, 폴리(p-페닐렌), 폴리(p-페닐아세틸렌) 및 이들의 유도체로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 1종의 고분자를 포함하는 것을 특징으로 하는 나노구조체 제조 방법.The π-conjugated light emitting polymer structure is polythiophene, poly (3-methylthiophene), poly (p-phenylenevinylene), polythiophenevinylene, poly (p-phenylene), poly (p-phenyl Acetylene) and derivatives thereof and at least one polymer selected from the group consisting of. 제1항에 있어서,The method of claim 1, 상기 π-공액 발광 고분자 구조체는 테트라부틸암모늄 헥사플루오로포스페이트(TBAPF6), 1-부틸-3-메틸이미다졸리움 헥사플루오로포스페이트(BMIMPF6), p-도데실벤젠설폰산(DBSA), 테트라부틸암모늄 테트라플루오로보레이트(TBABF4) 및 테트라부틸암모늄 트리플루오로메탄설포네이트(TBACF3SO3)로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 1종의 도펀트에 의해 도핑된 것을 특징으로 하는 나노구조체 제조 방법.The π-conjugated light emitting polymer structure is tetrabutylammonium hexafluorophosphate (TBAPF 6 ), 1-butyl-3-methylimidazolium hexafluorophosphate (BMIMPF 6 ), p-dodecylbenzenesulfonic acid (DBSA), A method for producing a nanostructure, characterized in that it is doped with at least one dopant selected from the group consisting of tetrabutylammonium tetrafluoroborate (TBABF 4 ) and tetrabutylammonium trifluoromethanesulfonate (TBACF 3 SO 3 ). 제1항에 있어서,The method of claim 1, 상기 π-공액 발광 고분자 구조체는 전기화학 중합법, 화학적 중합법 및 자 기조립법으로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나의 방법으로 합성되는 것을 특징으로 하는 나노구조체 제조 방법.The π-conjugated light emitting polymer structure is a nanostructure manufacturing method characterized in that it is synthesized by at least one method selected from the group consisting of electrochemical polymerization, chemical polymerization and self-assembly. 제1항에 있어서,The method of claim 1, 상기 이온빔은 염소, 불소, 산소 및 질소 이온으로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 1종의 이온을 포함하는 것을 특징으로 하는 나노구조체 제조 방법.The ion beam nanostructure manufacturing method characterized in that it comprises at least one ion selected from the group consisting of chlorine, fluorine, oxygen and nitrogen ions. 제1항에 있어서,The method of claim 1, 상기 이온빔의 에너지는 1 MeV 내지 10 MeV이고, 상기 이온빔의 이온 밀도는 1.0×1013 ions/㎠ 내지 1.0×1016 ions/㎠인 것을 특징으로 하는 나노구조체 제조 방법.The energy of the ion beam is 1 MeV to 10 MeV, the ion density of the ion beam is 1.0 × 10 13 ions / cm 2 to 1.0 × 10 16 ions / cm 2 characterized in that the nanostructure manufacturing method. 제1항에 있어서,The method of claim 1, 상기 나노구조체는 나노튜브, 나노선 및 나노입자로 이루어진 군으로부터 선택된 어느 하나의 구조체인 것을 특징으로 하는 나노구조체 제조 방법.The nanostructure is a nanostructure manufacturing method, characterized in that any one structure selected from the group consisting of nanotubes, nanowires and nanoparticles. 일면에 전극이 형성되어 있는 나노다공성 템플레이트를 준비하는 단계;Preparing a nanoporous template having electrodes formed on one surface thereof; 상기 나노다공성 템플레이트의 기공 내부에 π-공액 발광 고분자 원료 조성물을 주입하여 π-공액 발광 고분자 구조체를 형성하는 단계;Injecting a π-conjugated light emitting polymer raw material composition into the pores of the nanoporous template to form a π-conjugated light emitting polymer structure; 상기 π-공액 발광 고분자 구조체에 이온빔을 조사하는 단계;Irradiating an ion beam on the π-conjugated light emitting polymer structure; 상기 나노다공성 템플레이트를 제거하여 상기 이온빔의 조사에 의해 상기 π-공액 발광 고분자 구조체의 물리적 특성이 변화됨으로써 형성된 나노구조체를 수득하는 단계;Removing the nanoporous template to obtain a nanostructure formed by changing physical properties of the π-conjugated light emitting polymer structure by irradiation of the ion beam; 상기 나노구조체의 물리적 특성을 측정하는 단계; 및Measuring physical properties of the nanostructures; And 상기 이온빔의 조사 조건 및 상기 나노구조체의 물리적 특성의 상관 관계를 분석하는 단계Analyzing the correlation between the irradiation conditions of the ion beam and the physical properties of the nanostructure 를 포함하는 나노구조체 제조용 이온빔의 제어 방법.Method of controlling an ion beam for manufacturing a nanostructure comprising a. 제11항에 있어서,The method of claim 11, 상기 나노구조체의 물리적 특성을 측정하는 단계시, 상기 나노구조체의 이미지 사진 측정, 라만 스펙트럼 측정, 자외선 흡수 분광 측정, 광발광 스펙트럼 측정, 원자간 결합에너지 측정 및 함유된 원자의 상대적 원소 비율 측정으로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나의 측정을 수행하는 것을 특징으로 하는 나노구조체 제조용 이온빔의 제어 방법.In the step of measuring the physical properties of the nanostructures, the image of the nanostructures, Raman spectrum measurement, UV absorption spectroscopy measurement, photoluminescence spectrum measurement, atomic binding energy measurement and relative element ratio of the atoms contained A method of controlling an ion beam for manufacturing a nanostructure, characterized in that at least one measurement is selected from the group. 제11항에 있어서,The method of claim 11, 상기 이온빔의 조사 조건은 상기 이온빔의 에너지, 이온 밀도 및 조사 시간을 포함하는 것을 특징으로 하는 나노구조체 제조용 이온빔의 제어 방법.Irradiation conditions of the ion beam includes the energy, ion density and irradiation time of the ion beam method of controlling an ion beam for manufacturing a nanostructure. 삭제delete 삭제delete 삭제delete
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