KR20070100315A - 세라믹 입자들을 혼합한 탄소/탄소 형의 복합재 부재의제작을 위한 섬유 프레폼의 제조 방법 및 그로 인해 얻어진생성물 - Google Patents
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Abstract
탄소 또는 탄소 전구체 섬유들의 하나 이상의 이-차원적 섬유 직물들이 섬유 직물에 남는 분리된 세라믹 입자들의 분산을 허용할 수 있는 용액 또는 현탁액에 의해 함침되고(58, 59), 섬유 프레폼(51)은 탄소 또는 탄소 전구체 섬유로 만들어진 이-차원적 직물로 형성된 겹들을 겹쳐지게 함에 의해 만들어지고, 겹들은 서로 결합되어 있고, 적어도 몇 개의 겹들은 적어도 부분적으로 미리-함침된 이-차원적 직물들로 형성된다. 적용의 분야는 특히 혼입된 세라믹 입자들과 함께 C/C 혼합 물질로 만들어진 마찰 부재이다.
섬유 프레폼, 세라믹 입자
Description
본 발명은, 즉 탄소 섬유 보강재 및 주로 탄소로부터 만들어진 매트릭스(matrix)를 가지는, 탄소/탄소 (C/C) 복합재 유래의 부재를 제작(fabricating)하기 위한 섬유 프레폼(preform)의 제조에 관련된다.
발명이 적용되는 한 분야는 C/C 복합재로 만들어진 마찰재 분야, 그리고 더 상세히는 비행기 브레이크를 위한 디스크이다.
C/C 복합재로 만들어진 브레이크 디스크의 내마모성을 향상시키기 위해, 미국 특허 6 376 431호는 세라믹, 더 상세히는 실리콘 카바이드(SiC)를 탄소 섬유 보강재(reinforcement)에 혼합하는 것을 고찰한다. 결국, 보강재 또는 프레폼은, 열처리 후 프레폼을 통해서 실질적으로 균일하게 분배된 SiC 입자가 남도록 역할하는, SiO2 전구체를 포함하는 졸-겔(sol-gel) 형 용액에 함침한다. 이 방식으로 도입된 SiC의 중량%는 작다: 복합재의 1 중량% 이하이다.
그 알려진 방법에서는 프레폼들이, 그것들을 조제한 후 조작될 것을 요한다. 조작(manipulation)은 길고 값비싼 다수의 단계들(함침 전 및 후)로 행해질 것이고, 함침된 프레폼(그러면 무겁고 부드럽다)을 변형하는 것을 피하기 위해 주의하여 행해질 필요가 있다. 게다가, 프레폼 내에서 SiC 입자들의 농도를 조절된 식으로 변화를 주는 것이 불가능하다. 또한 SiC 입자들의 존재는 보강재를 구성하는 탄소 입자들을 약화시킴으로써 복합재의 기계적 특성에 영향을 줄 수 있다는 것이 관찰되었다. 브레이킹 토크를 전도하는, 특히 초 고 레벨의 토크가 전도되어야 하는 항공기 브레이크들에 있어, 디스크의 중심부(cores) 같은, 기계적 스트레스를 받는 브레이크 디스크의 부분들에 우수한 기계적 특성들을 보유하는 것이 특히 중요하다. 브레이크 디스크들의 중심부의 약화는 받아들여질 수 없다.
본 발명의 목적은 상기 결점을 피하면서, 세라믹 입자들을 복합재 부재를 위해 섬유 프레폼에 혼입될 수 있게 하는 것이다.
본 발명의 목적은 복합재 부재를 위한 섬유 프레폼의 제조 방법에 의해 달성되는데, 상기 방법은:
a) 섬유 직물 위에 남는 분리된(discrete) 세라믹 입자들의 분산을 허용할 수 있는 용액 또는 현탁액에 탄소 또는 탄소 전구체 섬유들 하나 이상의 이-차원적 섬유 직물을 함침하고; 그리고
b) 탄소 또는 탄소 전구체 섬유들의 이-차원적 직물들로 형성된 겹들을 겹치고 겹들을 서로 결합시켜 섬유 프레폼을 만드는 것을 포함하고, 적어도 몇 개의 겹들은 최소한 부분적으로 단계 a)에서 미리 함침된 이-차원적 직물로 적어도 형성된다.
그러므로, 상기 방법은, 프레폼의 겹들에서 세라믹 입자들의 분산이, 프레폼을 형성하는데 앞서, 프레폼을 만들기 위해 사용된 이-차원적 섬유 직물을 함침함에 의해 얻어지는 점에서 주목할만하다.
이러한 함침은 섬유 직물의 겹들이 겹쳐진 스테이션(station)으로부터 상류의 섬유 직물 위에 행해질 수 있다. 그러한 함침 단계는 그 후 어떠한 중요한 변경(modification)을 요하지 않고 프레폼을 만드는 방법에 통합될 수 있다.
게다가, 함침은, 프레폼 내에 세라믹 입자들의 소정의 농도를 가지게 하거나, 프레폼의 특정 영역에서 세라믹 입자들의 존재를 제한하기 위해, 선택적 방식으로 쉽게 행해질 수 있다.
본 발명의 방법에서 이-차원적 섬유 직물의 함침은 수조(bath)를 통해 연속해서 직물을 통과시키거나, 용액 또는 현탁액을 직물 위에 도포함으로써 행해질 수 있다.
분산된 세라믹 입자들의 존재가 이후의 열 처리로 얻어지는, 세라믹 전구체를 함유하는 졸-겔 용액을 사용할 수 있다. 특히, 건조 후 옥사이드 입자들, 특히 내화성 옥사이드 입자들, 구체적으로 TiO2, ZrO2, HfO2, 및 SiO2의 분산을 남기는 졸-갤 용액을 사용할 수 있다. 섬유 직물에 분포된 옥사이드의 양은 바람직하게는 섬유 직물의 0.1 중량% 내지 20 중량%의 범위에 놓이며, 특히 바람직한 것은 1 중량% 내지 15 중량%의 범위에 놓인다. 옥사이드 입자들은 이후에 열 처리하에서 섬유 직물에 있는 섬유들의 탄소와 반응하여 내화성 카바이드의 입자로 변형(transform)될 수 있다. 열 처리는 1400 ℃ 내지 1750 ℃의 범위에 놓인 온도의 비활성 대기에서 실행되는 것이 바람직하다.
변형체(variant)에 있어서, 옥사이드 입자들, 특히 100 나노미터(nm), 또는 50 nm조차 넘지않는 평균지름을 가지는 TiO2, XrO2, HfO2 또는 SiO2의 콜로이드 현탁액을 사용할 수 있다.
SiC 입자들의 존재가 프레폼에서 요구되지 않을 때는 언제나, SiO2의 입자들의 분산을 남기는 것들 이외의 졸-겔 용액을 사용할 수 있다.
유리하게는, 브레이크 프레폼을 만들기 위해, 브레이킹 토크를 기계적으로 전도하는 디스크의 부분의 섬유 보강재를 구성하는 프레폼의 부분은, 직물에 세라믹 입자들의 분산을 남길 수 있는 용액 또는 현탁액에 함침되지 않은 이-차원적 직물 겹들로 만들어진다.
다른 측면에서, 본 발명은 이런 방식으로 얻어질 수 있는 브레이크 디스크 프레폼을 제공한다. 즉, 프레폼이, 브레이킹 토크를 기계적으로 전도하는 역할을 하는 디스크의 그 부분의 섬유 보강재를 구성하는 프레폼의 부분이 세라믹 입자들이 없거나 또는 거의 없는 프레폼에, 분산된 비 내화성(refractory) 세라믹 입자들을 포함하는 탄소 섬유들로 만들어진다.
또 다른 측면에서, 본 발명은 또한, 섬유 보강재가 상기 정의된 바와 같이 브레이크 디스크 프레폼의 제조 방법에 의해, 또는 상기 정의된 대로의 브레이크 디스크 프레폼으로부터 얻어지는, C/C 복합재의 브레이크 디스크를 제공한다.
더 상세하게는, 본 발명은 상기 정의된 바와 같은 방법에 의해 얻어지는 C/C 복합재 부재를 제공한다.
유리하게는, C/C 복합재 부재 또는 이 방식으로 얻어진 브레이크 디스크의 세라믹-입자-함유 부분에서, 세라믹 입자들은 복합재의 중량에 대해 0.1 중량% 내지 5 중량%에 해당한다.
발명의
구체예에
의한 설명
이-차원적 직물의 겹들 또는 층들을 함께 겹치고 결합하는 것에 의한 3-차원적 섬유 프레폼들의 제조는 그 자체로서 잘 알려진 방법이다.
이-차원적 직물은 직조 천, 펠트, 편물, 일 방향성인 또는 다 방향성인(UD 또는 nD) 시트의 형태로 있을 수 있다. UD 시트는 UD 시트에 약간의 결속력(cohesion)을 주기 위해 가능하면 횡 방향으로 결합된(예를 들어, 가볍게 바느질하여), 실질적으로 서로 평행하게 신장하는 단 섬유 또는 방적사들로부터 만들어진다. nD 시트는, 예를 들어 바느질, 박음질, 또는 유사한 것에 의해, 다른 방향으로 신장하여 서로 결합된 UD 시트들의 n 겹쳐짐에 의해 만들어진다. 그 위에 퇴적된 또는 예를 들어 바느질에 의한, 거기에 결합된, 무(free) 섬유의 웹(web)을 가지는 천 또는 시트를 포함하는 복합 형태의 이-차원적 직물들이 또한 사용될 수 있다. 브레이크 디스크들을 위한 환상(annular) 프레폼 같은, 프레폼들이 잘려질 수 있는 바느질된 섬유 플레이트의 제조를 설명하는 미국 특허 4 790 052 호 및 5 792 715호가 특히 참고될 수 있다. 또한, 환상 겹들을 겹치기 및 원형 바느질에 의한 환상 프레폼의 제조를 기재하는 문헌 EP 0 232 059가 참고될 수 있다.
이-차원적 직물은, 보통 브레이크 디스크 프레폼인, 환상 섬유 프레폼을 쌓아 올릴 수 있도록 겹쳐진 평평한 회전체들(turns)로 감긴, 나선형 천 또는 브레이드(braid) 또는 다른 변형할 수 있는(deformable) 직물 같은, 나선형 직물의 형태일 수도 있다. 겹쳐진 겹들을 형성하는 회전체들은 바느질에 의해 서로 결합될 수 있다. 미국 특허 6 009 605 호 및 6 363 53 호를 참고할 수 있다.
발명의 실시예에서, 프레폼 제조에 사용을 위한 섬유 직물이, 최종 프레폼 안에서 원하는 세라믹 입자들의 분산을 얻기 위해서 프레폼의 제작 전 또는 중에 함침되었다.
도 1에 나타낸 특정 구현에서, 탄소 섬유 또는 탄소 전구체 섬유(nD 시트 같은)의 이-차원적 섬유 직물이 옥사이드 입자들을 위한 전구체를 함유하는 졸-겔 용액에 의해 함침된다(단계 11). 탄소 전구체 섬유의 직물이 사용된다면, 이미 상대적으로 높은 탄소 함량을 가진 전구체, 예를 들어 80 % 이상의 탄소 함량을 가진 전구체를, 선택하는 것이 바람직하다. 예시적으로, 예비(pre)-산화된 폴리아크릴로니트릴 (PAN)로부터 얻어진 섬유들 때문에, 예를 들어, 탄소 함량을 80% 내지 95% 범위에 값으로 올리게 하는, 적어도 900℃의 온도에서 예비(pre)-탄화 후에 함침이 행해지는 것이 바람직하다. 졸-겔 용액이 원하는 옥사이드 입자들의 성질의 작용으로서 선택된다. 예시적으로, 실리카 SiO2를 위한 전구체를 함유하는 졸-겔 용액은 에탄올, 염산, 및 물과 함께, SiO2 전구체를 구성하는 테트라에톡실란(tetraethoxysilane, TEOS) Si (OC2H5)4을 혼합하여 얻어질 수 있다. 이후의 건조 후 SiO2 이외의 옥사이드의 입자들을 얻기 위해서, 적합한 전구체를 사용하는 것이 충분한다. 그래서, TiO2의 입자들은 TEOS를 티타늄 테트라에톡사이드 Ti (OCH2CH3)4로 대체함으로써 얻어질 수 있고, ZrO2의 입자들은 TEOS를 지르코늄 n-부톡사이드 Zr (O (CH2)3CH3)4로 대체함으로써 얻어질 수 있다.
섬유 직물은 졸-겔 용액을 직물의 한 표면 또는 양쪽 표면에 도포함에 의해, 예를 들어 섬유 직물을 직물의 한쪽 또는 양쪽 표면을 따라 하나 이상의 분무 노즐들을 또는 스프레이 노즐의 열(rows)을 지나게 이동시킴에 의해, 함침될 수 있음이 이해되어야 한다. 함침은 또한 졸-겔 용액의 욕조를 통해 섬유 직물을 통과시킴으로써, 바람직하게는 그 후에 직물을 배수함(draining)에 의해 이루어질 수도 있다.
섬유 직물의 함침은, 이후의 건조 후, 섬유 직물에 분산된 내화성 옥사이드 입자들의 양은 건조 섬유 직물의 0.1 중량% 내지 20 중량%, 바람직하게는 1 중량% 내지 15 중량%이도록 맞춰지는 것이 바람직하다.
습윤(wet) 함침된 직물 겹들은, 그것들이 겹쳐진 대로 단계적으로 함께 겹쳐져서 결합된다. 결합은 상기 미국 특허 4 790 052 호 및 5 792 715 호에서의 실시예에서 설명된 것처럼 바느질에 의해 행해질 수 있다(단계12). 겹쳐진 겹들을 통해 실을 감침질(stitching) 또는 박음질(implanting)하는 것 같은 다른 결합 기술들이 예견될 수 있다.
일단 3-차원 섬유 구조의 원하는 두께에 도달되면, 결과로 나온 섬유 프레폼에서의 섬유들 위에 옥사이드 입자들의 분산을 남겨두는 스토브 건조기(단계 13)에서 건조시킨다. 건조는 예를 들어 12 시간(h) 내지 24 h 범위에 있는 기간 동안 50℃ 내지 110℃의 범위에 있는 온도에서 행해진다.
그리고 나서 열 처리가 불활성 대기, 예를 들어 질소에서 수행되는데, 이 기간 동안, 내화성 옥사이드 입자들이 섬유 구조에서 섬유들의 탄소와 반응하여 내화성 탄소 입자들로 전화된다. 열 처리는 4 시간까지의 기간 동안 1400℃ 내지 1750℃ 범위에 있는 온도에서 행해진다. 함침된 섬유 직물의 섬유들이 여전히 탄소 전구체 단계에 있을 때, 섬유의 탄화 및 옥사이드 입자들의 내화성 카바이드로의 전환이 단일 열 처리 조작으로 행해졌다. 복합재로부터 만들어져야하는 부재들의 그것에 상응하는 형태의 3-차원적 섬유 프레폼이 열 처리 전 또는 후 3-차원 섬유 구조로부터 잘려질 수 있음이 이해되어야 한다. 변형체에서, 원하는 형태의 프레폼이 원하는 형태를 가지는 겹들을 함께 겹치고 바느질하여 직접 달성될 수 있다.
그리고 나서 섬유 프레폼들은 잘-알려진 방법으로 탄소 매트릭스에 의해, 예를 들어 정해진 온도 및 압력 조건 하에서 분해에 의해 열분해 탄소를 제공하는 하나 이상의 탄소 전구체를 함유하는 반응 기체 상(phase)을 사용하는, 화학적 증기 침투법 (CVI)에 의해 치밀화(densification)한다. 탄소 매트릭스에 의한 치밀화는 또한 "액체" 기술에 의해, 예를 들어 피치 또는 수지 같은 탄소 전구체를 함유하는 액체 조성물을 프레폼에 함침하고, 예를 들어, 열 처리에 의해 전구체를 탄소로 전환함에 의해, 행해질 수도 있다. 어느 경우에서든, C/C 복합재 부재는, 복합재의 최종 중량의 약 0.1% 내지 10%, 바람직하게는 0.1% 내지 5%를 차지하는 내화성 카바이드 입자들의 분산으로 얻어진다.
도 2는 본 발명의 방법의 또 다른 실행을 보여준다. 도 2의 방법은, 단계 21(단계 11과 유사)에서 함침된 이-차원 직물이, 섬유 프레폼을 얻어내기 위해 내화성 옥사이드 입자들의 분산을 함유하는 건조 섬유 직물 겹들을 서로 겹쳐서 결합하는 단계 23(단계 12와 유사) 이전에 스토브에서 건조되는 점(단계 21)에서 도 1의 그것과 다르다. 그리고 나서 단계 14 및 15와 유사한, 열 처리 및 프레폼의 치밀화의 단계 24 및 25가 행해졌다.
특히 겹쳐진 겹들 간의 결합이 바느질에 의해 달성되었을 때, 그럼에도 불구하고, 건조에 앞서 습윤 겹들에 바느질을 행하는 것이, 특이적으로 건조 섬유 직물을 바느질할 때 일어날 수 있는 것 같은 작업 환경에서 피브릴 또는 먼지 분산을 피하기 위해, 바람직하다는 것이 이해되어야 한다.
도 3은 C/C 특히 복합 브레이크 디스크들을 제작하는데 유용한 본 발명의 방법의 또 다른 실행을 보여준다. 도 3의 구현에서, 복합재 부재는 다음과 같이 제조된다:
졸-겔 용액과 함께 탄소 섬유 또는 탄소 전구체 섬유의 이-차원 섬유 직물을 함침하는 단계 31(단계 10과 유사);
최초 장(thickness)의 섬유 구조를 얻어내기 위해, 다수의 습윤 함침된 겹들을 서로 겹쳐서 결합하기(단계 32);
상기 최초 장의 섬유 구조 상에 바람직하게는 단계 31에서 함침된 직물과 동일한 직물을 사용하여, 이-차원 섬유 구조의 다수 비-함침된 겹들을 퇴적시키기(단계 33), 상기 비-함침된 섬유 직물들의 겹들이 최초 장에 연결된 섬유 구조의 두 번째 장을 형성하도록 섬유 구조의 최초 장의 서로 및 밑에 놓인 겹들에 겹쳐지고 결합되고;
상기 섬유 구조의 두 번째 장 상에 바람직하게는 단계 32에서 함침된 직물과 동일한 섬유 직물을 사용하여, 섬유 직물의 다수의 습윤 함침된 겹들을 퇴적시키기(단계 34), 함침된 섬유 직물의 이들 겹들은 두 번째에 결합된 섬유 구조의 세 번째 장을 형성하도록 섬유 구조의 서로 및 밑에 놓인 두 번째 장에 결합되고;
단계 13에 유사한, 섬유 구조를 건조하는 단계 35;
단계 14에 유사한, 섬유 프레폼에 열 처리를 적용하는 단계 36; 그리고
단계 15에 유사한, 섬유 프레폼을 치밀화하는 단계 37.
이것은, 내화성 카바이드의 입자들이 분산되는 부재의 반대 면(38a 및 38b)에 인접한 두 부분들 (39a 및 39b), 및 내화성 카바이드 입자들을 가지지 않거나 또는 실질상 내화성 카바이드 입자들을 가지지 않는 중심 부분 (39c)를 가지는 C/C 복합재의 부재 (38)을 생산한다. (함침 조성물의 극소량이 단계 33에서의 바느질 동안 프레폼의 중심 부분으로 이동될 수도 있을 것이다.) 내화성 카바이드 입자들을 함유하는 복합재의 부재의 그들 부분들에서, 입자들은 바람직하게는 복합재 중량의 약 0.1 중량% 내지 5 중량%를 차지한다.
C/C 복합재로 만들어진 브레이크 디스크에서, 따라서 내화성 카바이드 입자들의 존재는 디스크의 마찰 부분으로 한정되며, 브레이킹 토크를 전도하는 역할을 하는 디스크의 심부는 내화성 카바이드 입자들을 가지지 않거나 또는 실질상 가지지 않는다.
삼-차원적 섬유 구조가 도 2에서 나타낸 변형체에서처럼, 함침된 이-차원적 구조 건조 후 제조될 수 있음이 이해되어야 한다.
다른 농도들의 내화성 옥사이드 전구체를 함유하는 졸-겔 용액들로 함침된 겹들 및 함침되지 않은 겹들을 사용하여, 프레폼의 장을 가로질러 내화성 카바이드 입자들의 원하는 비-균질 분산을 가진 섬유 프레폼을 축조하는 것이 가능하게 함이 또한 인정되어야 한다.
도 4는, 삼-차원적 섬유 구조가 나선형 이-차원적 섬유 직물, 예를 들어 나선형 직조 천을 감아서 만들어지는, 발명의 또 하나의 실행 단계들을 보여준다.
천의 나선형 스트립(strip)이 제공되고(단계 41), 천의 나선형 스트립을 하나 이상의 스프레이 노즐로 통과시켜, 바람직하게는 단계 11에서 사용된 용액과 같은, 내화성 옥사이드 전구체를 함유하는 졸-겔 용액을 도포함으로써 연속적으로 함침시킨다.
함침된 천 스트립을 평평하게 겹쳐진 환상 회전체들 또는 겹들에 감는다(단계 43). 회전체들은 예를 들어 환상 섬유 프레폼을 형성하도록 바느질로 서로 결합시킨다.
일단 섬유 프레폼을 위한 소정의 두께에 도달하면, 스토브에서 건조시킨다. 건조 단계 45는 단계 14와 유사하다.
그 후, 열 처리 및 치밀화 단계 46 및 47이 단계 14 및 15와 유사하게 행해진다.
이것은 분산된 내화성 카바이드 입자들을 가지는 C/C 복합재의 환상 부재를 생산한다.
직물의 나선 스트립 위에 도포된 졸-겔 용액의 조성물을 변화시킴에 의해 그리고, 연속적으로 이동하는 스트립 위에 이 용액들의 도포를 일시적으로 차단함에 의해, 환상 프레폼의 장의 다른 영역들에서 내화성 카바이드 입자들의 밀도를 조절할 수 있다. 특히, 상기한 대로 특정 지역들에 대한 내화성 카바이드 입자들의 존재를 제한하여, 예를 들어 그러한 입자들을 함유하지 않거나 또는 실질적으로 함유하지 않는 핵심 부분을 가진 C/C 복합재 브레이크 디스크들을 생산을 가능하게 할 수 있다.
상기에서, 이-차원적 섬유 직물은 옥사이드 전구체를 함유하는 졸-겔 용액으로 함침되는 것으로 가정된다.
변형체에서, 옥사이드의 콜로이드 현탁액, 예를 들어 ZrO2, TiO2, HfO2, SiO2, 또는 유사한 것의 콜로이드 용액을 사용할 수 있다. 건조 후, 옥사이드 입자들은 열 처리에 의해, 상기한 대로, 섬유 직물의 섬유들의 탄소들과의 반응으로 이끄는, 내화성 카바이드 입자들로 전환된다.
현탁액들을 사용할 때, 옥사이드 입자들은 바람직하게는 100 nm 미만, 또는 나아가 50 nm 미만인 평균 크기를 가져야 한다. C/C 복합 마찰 부재들에서 상대적으로 큰 크기의 고형 세라믹 입자들의 존재는 마모를 촉진할 수 있다. 삽입된 내화성 옥사이드 입자들은 섬유 직물의 건조 중량의 0.1 중량% 내지 20 중량%, 바람직하게는 1 중량% 내지 15 중량%를 차지할 것이다.
그럼에도 불구하고, 졸-겔 용액을 사용하는 것이, 주어진 졸-겔 용액으로의 함침에 관련된 겹 또는 겹들을 건조한 후 입자들의 균질 분산을 얻어내기 위해 바람직함이 이해되어야 한다.
발명의 설명의 서두에서 언급한 대로, 본 발명의 방법의 이점은, 함침이 섬유 프레폼 제작을 위한 통상의 방법에 쉽게 통합될 수 있다는 것이다.
첫 번째 실시예는 이-차원적 섬유 직물들의 겹들을 겹치고 바느질하기에 의해 플레이트들의 형태로 삼-차원적 섬유 구조를 제작하기 위한 장치의, 매우 개략도인 도 5에서 예시되는데, 그 장치는 미국 특허 4 790 052 호 및 5 792 715 호에서 설명된 실행 방법들을 위해 사용된 유형인 장치이다.
바느질된 섬유 플레이트 (51)은 겹들 (52)를 겹쳐서 바느질로 그것들을 서로 결합시켜 얻어진다. 플레이트 (51)은 수직 왕복 운동으로 구동된 바늘 보드 (53)을 지나서 평행하게 이동된다. 바느질 동안 그러한 섬유 플레이트 전진을 위한 기구의 구현은 미국 특허 6 568 050 호에서 설명된다.
바느질 통과는 한 방향으로 제조되는 섬유 플레이트 (51)을 이동하면서 행해진다(화살표 F). 그것의 스트로크의 끝에, 새로운 겹 (52)를 플레이트의 윗면 위에 위치시키고, 새로운 바느질 통과가 반대 방향에서 섬유 플레이트 (51)을 이동시켜 행해진다.
겹들은, 예를 들어 롤러 또는 조정 클램프(도시되지 않음)로, 바느질 테이블의 나란한 플레이트들 (56, 57) 중 어느 하나의 옆에 위치한 이-차원적 섬유 직물의 릴(reel)들 (54, 55)로부터 취해진다.
노즐들 (58, 59)의 가로 열이 릴 (54 또는 55)로부터 플레이트들 (56 또는 57)까지 이-차원적 섬유 직물들의 경로 상에 배열된다. 노즐 (58, 59)에는, 노즐들에 대한 공급을 조직적으로 또는 선택적으로 겹들을 함침하는 방법으로 통제하면서, 겹들이 섬유 플레이트 (51) 위로 놓이도록 이동됨에 따라 함침될 수 있게 하기 위해, 졸-겔 용액 또는 현탁액이 압력하에 공급된다. 변형체에서는, 겹들을 수조를 통해서 통과시키면서 함침될 수 있다.
두 번째 실시예는 섬유 직물의 나선형 스트립에서 취해진, 평평하게 겹쳐진 겹 또는 회전체들을 감아서, 그리고 회전체들을 바느질로 결합함에 의해 환상 삼-차원적 섬유 구조들을 제작하기 위한 장치들의 매우 개략도인 도 6에서 도시되어 있다. 그러한 장치는 상기한 미국 특허 6 009 605 호 및 6 363 593 호에 도시된 유형이다.
섬유 직물의 나선 스트립 (61), 예를 들어 나선 직조 천이, 환상 섬유 구조 (63)을 형성하도록, 천이 겹쳐진 환상 겹 또는 회전체들로 퇴적된 평행한 지지 턴테이블 (62)상으로(화살표 f1) 공급된다. 그것의 이동시에, 턴테이블은, 환형의 섹터(sector)를 차지하고 수직 왕복 운동으로 구동되는 바느질 헤드 (64) 아래로 통과한다. 환상 천 공급 및 바느질은 둘 다, 바느질된 환상 프레폼을 위해, 지지 턴테이블을 바느질 헤드에 대해 아래로 점진적으로 이동시키면서, 원하는 장이 얻어질 때까지 연속해서 행해진다.
그것이 공급됨에 따라, 지지 턴테이블 (62)에 퇴적되기 전에, 나선 천은 그것을 함침하기 위해 졸-겔 용액 또는 현탁액을 천에 도포하는 역할을 하는 노즐 (65)의 열을 통과한다. 노즐 (65)는 연속해서 또는 그렇지않으면, 필요에 따라 나선 천을 함침하는 방식으로 제어된다.
본 발명은 비-한정 지시 방법에 의해 주어진 다음의 설명을 읽음으로써 그리고 첨부한 도면들에 대한 참고하여 더 잘 이해될 수 있다:
- 도 1 ~ 4는 본 발명의 방법의 다양한 함침을 위한 단계들의 순서를 보여준다;
- 도 5 및 6은 본 발명의 방법을 바느질된 섬유 프레폼들을 함침하기 위한 두 장치들의 매우 개략도이다;
-도 7은 본 발명의 방법에 의해 얻어진 복합재 부재의 매우 개략도이다;
-도 8은 섬유 프레폼에서의 섬유 위에 세라믹 입자들의 분산을 보여주는 주사 전자 현미경 사진이다;
-도 9는 마찰 시험의 결과를 보여준다; 그리고
-도 10 및 11은 주사 전자 현미경을 사용하여 찍은 사진들이며, 섬유 프레폼에서 섬유 위에 세라믹 입자들의 분산을 보여주고 있다.
실시예
1
이-차원적 섬유 직물은, 또 다른 연속적으로 이동하는 UD 시트 위에 UD 시트를 놓음(서로 60°의 각도를 형성하는 방향들을 가진 3D 시트를 얻어내도록 하는 방식으로 행해진다)으로써 얻어진 스트립의 형태로 사용되었다. UD 시트는 탄소 필라멘트로 만들어졌다.
함침 조성물은: (부피%로) TEOS (Si(OC2H5)4) 18.5 %; 물 2.99 %; 에탄올 78.5 %; 그리고 10N 염산 0.01 % 로 구성되어 제조되었다.
TEOS 농도는 리터당 0.83 몰(L/mol)이었고, pH는 약 3, H2O/TEOS의 몰 비는 약 2였다. 조성물을 준비하기 위해, TEOS의 혼합물은, 물 및 염산과 에탄올의 잔유물의 혼합물로부터 별도로 유래된 에탄올의 절반으로 제조되었고, 그리고 나서 성분들을 교반 하에 약 2시간 동안 모두 혼합시켰다. 이것은 수일의 기간에 걸쳐 저장하고 사용하기에 적합한 졸-겔 조성물을 생산하였다.
3-차원 섬유 구조는 상기 조성물로 함침된 상기 이-차원 섬유 직물의 겹들을 겹쳐서, 그리고 바느질로 겹들을 서로 결합하여 만들었다.
16시간 동안 스토브에서 60℃로 건조한 후, 열 처리가 4시간 동안 1600℃에서 질소 하에 행해졌다. 이는 SiO2를 SiC로 전환했다. 도 8은 프레폼의 섬유들에서 SiC 입자들의 분산을 보여준다.
결과로 생긴 섬유 구조는, 약 1.78의 상대 밀도를 얻을 때까지, 화학적 증기 침강법에 의해 열분해 탄소 매트릭스로 치밀화되었다. 결과로 생긴 복합재에서의 SiC의 농도는 약 2.5 중량%였다.
본 실시예에서 얻어진 대로 SiC 입자들로 풍부화된 C/C 탄소재의 시험 조각들은 마찰 시험을 받았다. 브레이킹 시뮬레이션이 보통의 브레이크 디스크와 비교해서 작은 치수의, 즉 외부 직경 144mm, 내부 직경 98mm, 및 두께 14 mm를 가진 시험 조각들에 행해졌다. 3.2 바(bar) 내지 7.62 바의 브레이킹 압력으로 520 분당 회전(rpm) 내지 3400 rpm의 시험 조각들에 회전의 최초 속도를 과하면서, 단위 중량당 에너지는 16 킬로그램당 킬로줄(kJ/kg) 내지 1700 kJ/kg 범위로 가해졌다. 그것은 마모율 및 마찰 계수에 대한 의미 있는 평균값을 얻기 위하여 연속한 11번의 반복된 브레이킹 실험에 상응하였다.
도 9에서의 곡선 A는 마찰 면 아래 1mm를 측정할 때 온도의 함수로 측정된 마모율을 보여주는데, 상기 온도는 가해진 브레이킹 에너지에 비례한다. 마모율은 마찰 면의 두께가 초당 변하는 비율을 측정하여 측정되었다.
비교 목적으로, 도 9에서의 곡선 B 및 C는 SiC로 풍부화되지 않은 C/C 복합재로 얻어진 결과의 (빗금 친)범위의 포락선(envelope)을 보여준다.
낮은 온도 범위를 제외하고는(즉 약 180℃까지), SiC 입자들의 존재가 마모에 있어 상당한 감소로 이끌고, 이것은 고온까지 계속된다는 것이 보여진다. 이것은 중요한 결과이다.
그럼에도 불구하고, 마찰 계수의 측정은, 세라믹 입자들의 성질(SiC)과 관련될 수 있는 고온에서 일정한 양의 불안정성을 드러냈다. 그러므로 고 에너지 브레이킹의 분야에 적용하기 위해, SiO2 이외의 옥사이드를 위한 전구체를 함유하는 졸- 겔 용액, 또는 SiO2이외의 옥사이드의 콜로이드 현탁액을 사용하는 것을 의미하는, SiC 존재 이외의 입자들을 가지는 것이 바람직할 것이다.
실시예
2
삼-차원적 섬유 구조는 실시예 1에서처럼 그러나, 함침된 섬유 직물들의 5 겹들, 함침되지 않은 12 겹들, 그리고 함침된 5 겹들을 연속해서 겹침에 의해, 만들었다. 건조 후, 브레이크 디스크 프레폼은 결과로 생긴 섬유 구조로부터 잘려졌고, CVI에 의해 열분해 탄소 매트릭스로 치밀화하기에 앞서, SiO2를 SiC로 전환하는 열 처리를 가했다.
도 7에서 매우 도식적으로 나타난 것과 유사한 방식으로, 중심 부분이 실질적으로 SiC의 입자들을 가지지 않는 브레이크 디스크가 얻어졌다.
실시예
3
공정은 실시예 1에서와 같았으나, 함침 조성물은 0.17 mol/L의 농도의 TEOS, 약 3의 pH, 2의 H2O/TEOS 비를 가졌다. 섬유 구조가 바느질, 건조, 및 열처리에 의해 형성된 후, SiC 입자들의 존재는, 도 10에서 보여지는 바와 같이, 다른 크기들의 두 범위로 관찰되었다. 따라서 함침 조성물이 선택된 방법은 다른 종류들의 입자들을 가질 뿐만 아니라, 다른 형상의 입자들을 가지게 할 수 있다.
실시예
4
공정은 실시예 1에서와 같았으나, 중간체 탄소 필라멘트들, 즉 앞선 탄소 전구체 단계에서 필라멘트들의 UD 시트들을 사용하였다. 그러한 필라멘트들은 900℃ 에서 열 처리로 예비-탄화를 거친, 상업적으로 입수가능한 탄소 섬유 또는 예비-산화된 PAN 섬유에 의해 구성된다.
탄소 필라멘트들의 최종 전환은 SiO2 입자들이 SiC입자들로 전환되는 동안 1600℃에서 열 처리 동안 일어났고, 삼-차원적 탄소 섬유 구조는 실시예 1의 것에 유사한 추가 SiC 입자들을 포함하여 달성되었다.
실시예
5
공정은 실시예 1에서와 같지만, SiO2 전구체 졸-겔 용액이 5 중량%의 농도의 ZrO2의 콜로이드 현탁액으로 대체되었다. 4시간 동안 1600℃에서 열 처리 후, ZrC 입자들의 분산은 도 11의 사진에 보여진 바와 같이, 삼-차원적 섬유 구조 내에서 얻어졌다.
Claims (18)
- 탄소/탄소 복합재 부재를 제작하기 위한 탄소 또는 탄소 전구체 섬유의 하나 이상의 이-차원적 섬유 직물로부터 섬유 프레폼의 제조 방법으로,a) 섬유 직물 위에 남는 분리된(discrete) 세라믹 입자들의 분산을 허용할 수 있는 용액 또는 현탁액에 탄소 또는 탄소 전구체 섬유들의 하나 이상 이-차원적 섬유 직물들을 함침하고; 그리고b) 탄소 또는 탄소 전구체 섬유의 삼-차원적 직물로 형성된 겹들(plies)을 겹치고, 겹들을 서로 결합하여 섬유 프레폼의 제조 것으로 구성되는 단계들을 포함하고, 적어도 몇 개의 겹들은 최소한 부분적으로 단계 a)에서 미리 함침된 이-차원적 직물들로 형성된 것인 방법.
- 제 1항에 있어서, 이-차원적 섬유 직물이 수조를 통해 연속적으로 직물을 통과시킴에 의해 함침되는 것인 방법.
- 제 1항에 있어서, 이-차원적 섬유 직물이 연속적으로 이동하는 직물 위로 용액 또는 현탁액을 도포함에 의해 함침되는 것인 방법.
- 제 1 항 내지 제 3항 중 어느 한 항에 있어서, 함침이 옥사이드 전구체를 함유하는 졸-겔 용액에 의해서 행해지는 것인 방법.
- 제 4항에 있어서, 함침이 TiO2, ZrO2, HfO2, 및 SiO2로부터 선택된 옥사이드의 전구체를 함유하는 졸-겔 용액에 의해서 행해지는 것인 방법.
- 제 4항 또는 제 5항에 있어서, 함침이 SiO2 이외의 옥사이드를 위한 전구체를 함유하는 졸-겔 용액에 의해서 행해지는 것인 방법.
- 제 1항 내지 제 3항 중 어느 항에 있어서, 함침이 옥사이드 입자들의 콜로이드 현탁액에 의해서 행해지는 것인 방법.
- 제 7항에 있어서, 옥사이드 입자가 TiO2, ZrO2, HfO2, 및 SiO2로부터 선택되는 것인 방법.
- 제 7항 또는 제 8항에 있어서, 함침이 SiO2가 아닌 옥사이드의 입자들의 콜로이드 현탁액에 의해서 행해지는 것인 방법.
- 제 4항 내지 제 6항 및 제 7항 내지 제 9항 중 어느 한 항에 있어서, 옥사이드 입자들이 열 처리하에 섬유 직물의 섬유들의 탄소와 반응함에 의하여 내화성 카바이드 입자들로 전환되는(transform) 것인 방법.
- 제 10항에 있어서, 열 처리가 1400℃ 내지 1750℃ 범위에 놓인 온도의 불활성 대기하에서 행해진 것인 방법.
- 제 1항 내지 제 11항 중 어느 한 항에 있어서, 섬유 직물에 분산된 세라믹 입자들이, 만들어질 복합재의 0.01 중량% 내지 10 중량%, 바람직하게는 0.1 중량% 내지 5 중량%를 차지하는 것인 방법.
- 제 1항 내지 제 12항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 겹들이 함침된 이-차원적 섬유 직물들을 건조하기에 앞서 바느질로 서로 결합되는 것인 방법.
- 제 1항 내지 제 13항 중 어느 한 항에 있어서, 브레이크 디스크를 위한 섬유 프레폼을 만들기 위해, 브레이킹 토크를 기계적으로 전도(transmit)하기 위해 회전시키는(turn) 디스크의 부분을 위한 섬유 보강재를 구성하는 프레폼의 부분이, 직물에 세라믹 입자들의 분산을 남길 수 있는 용액 또는 현탁액에 함침되지 않은 이-차원적 직물 겹들로 만들어지는 것인 방법.
- 프레폼에 분산된 내화성 세라믹 입자들을 포함하는 탄소 섬유들로 만들어진 브레이크 디스크를 위한 섬유 프레폼으로, 프레폼의 부분은 세라믹 입자들이 없거나 또는 실질적으로 없는 브레이킹 토크를 기계적으로 전도하는 역할을 하는 디스 크의 부분을 위한 섬유 보강재를 구성하는 것인 섬유 프레폼.
- 제 1항 내지 제 13항 중 어느 한 항에 따른 방법으로 얻어진 섬유 프레폼을 포함하고, 탄소 매트릭스에 의해 치밀화된(densified) 탄소/탄소 복합재 부재.
- 세라믹 입자들을 포함하는 탄소/탄소 복합재의 브레이크 디스크로, 제 15항에 따른 또는 제 14항에 따른 방법으로 얻어지고, 탄소 매트릭스에 의해 치밀화된 섬유 프레폼을 포함하는 디스크.
- 제 16항 또는 제 17항에 있어서, 세라믹 입자들을 함유하는 부분들에서, 그 입자들이 복합재의 0.1 중량% 내지 5 중량%를 차지하는 것인 브레이크 디스크 또는 부재.
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