KR20070023002A - COMPOSITION FOR FORMING MgO THIN FILM - Google Patents
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Abstract
본 발명은 MgO 박막층 형성용 조성물에 관한 것으로, 특히 a) MgO 분말, b)ⅰ) 알코올류, ⅱ) 유기용매류로 이루어지는 군으로부터 1종 이상 선택되는 분산매, c) 분산제, d) 유기 바인더, e) 무기 바인더 및 f) 레벨링제를 포함하는 MgO 박막층 형성용 조성물에 관한 것이다.The present invention relates to a composition for forming a MgO thin film layer, and in particular, at least one dispersion medium selected from the group consisting of a) MgO powders, b) alcohols, ii) organic solvents, c) dispersants, d) organic binders, It relates to a composition for forming an MgO thin film layer comprising e) an inorganic binder and f) a leveling agent.
본 발명에 따른 MgO 박막층 형성용 조성물은 분산 후 MgO 입자간의 재응집을 막을 수 있는 동시에 소성 후 투명하고 일정 두께 이상의 단단한 막을 얻을 수 있을 뿐만 아니라, SLIT 코팅방식이 적용 가능하여 종래 스핀코팅 방식에 비하여 공정의 단순화와 설비의 간단화로 설비투자 및 유지비용을 절감할 수 있다. MgO thin film layer forming composition according to the present invention can prevent re-agglomeration between MgO particles after dispersion and at the same time to obtain a transparent and a rigid film of a certain thickness or more after firing, SLIT coating method is applicable to the conventional spin coating method Simplified processes and simplified equipment can reduce equipment investment and maintenance costs.
MgO 박막층, 플라즈마 디스플레이 패널, MgO 분말, 알코올류, PGMEA, 분산제, 유무기 바인더, 레벨링제 MgO thin film layer, plasma display panel, MgO powder, alcohol, PGMEA, dispersant, organic / inorganic binder, leveling agent
Description
도 1은 종래 교류형 플라즈마 디스플레이 패널의 구조를 나타낸 도면이다.1 is a view showing the structure of a conventional AC plasma display panel.
도 2는 본 발명의 실시예 1 에 따라 제조한 MgO 박막층 형성용 조성물의 평균입경 분포를 나타낸 도면이다.2 is a view showing an average particle diameter distribution of the composition for forming a MgO thin film layer prepared according to Example 1 of the present invention.
도 3은 SLIT 코팅 방식에 관한 방법을 설명한 도면이다.3 is a view for explaining a method for a SLIT coating method.
본 발명은 MgO 박막층 형성용 조성물에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 분산 후 MgO 입자간의 재응집을 막을 수 있는 동시에 소성 후 투명하고 일정 두께 이상의 단단한 막을 얻을 수 있을 뿐만 아니라, SLIT 코팅방식이 적용 가능하여 종래 스핀코팅 방식에 비하여 공정의 단순화와 설비의 간단화로 설비투자 및 유지비용을 절감할 수 있는 MgO 박막층 형성용 조성물에 관한 것이다.The present invention relates to a composition for forming a MgO thin film layer, and more particularly, it is possible to prevent reaggregation between MgO particles after dispersion and at the same time to obtain a transparent and transparent film having a predetermined thickness or more after firing, and the SLIT coating method is applicable. The present invention relates to a composition for forming a MgO thin film layer which can reduce equipment investment and maintenance costs by simplifying a process and simplifying a facility as compared to a conventional spin coating method.
일반적으로 플라즈마 디스플레이 패널은 플라즈마 방전에 의한 발광 또는 방전에 의해 여기된 형광체에 의해 화상을 형성하는 장치이며, 플라즈마 디스플레이 패널의 방전 공간에 설치된 두 전극에 소정의 전압을 인가하여 이들 사이에서 플라 즈마 방전이 일어나도록 하고, 이 글로우 방전시 발생되는 자외선에 의해 소정의 패턴으로 형성된 형광체층을 여기시켜 화상이 형성되게 한다.In general, a plasma display panel is an apparatus that forms an image by phosphors excited by light emission or discharge by plasma discharge, and a plasma discharge is applied between them by applying a predetermined voltage to two electrodes provided in a discharge space of the plasma display panel. Is caused to occur and the phosphor layer formed in a predetermined pattern is excited by the ultraviolet rays generated at the time of glow discharge so that an image is formed.
도 1에 나타낸 종래 교류형 플라즈마 디스플레이 패널의 구조를 보면, 일반적인 플라즈마 디스플레이 패널은 배면기판(1)과, 상기 배면기판(1) 위에 형성된 어드레스 전극인 제1전극(2)과, 이 제1전극(2)이 성형된 배면기판(1) 위에 형성된 유전체층(3)과, 이 유전체층(3) 상부에 형성되며 방전거리를 유지시키고 셀간의 전기적 광학적 크로스 토크를 방지하는 다수의 격벽(4)을 포함한다.Referring to the structure of the conventional AC plasma display panel shown in FIG. 1, a typical plasma display panel includes a
또한, 버스 전극인 제2전극(5)은 상기 배면기판(1)에 형성된 제1전극(2)과 소정 간격으로 이격되어 직교하여 전면기판(7) 상부에 형성된다. 그리고 제2전극(5)이 형성된 전면기판(7) 상부에는 서스테인 전극인 ITO 전극층(6)이 형성되어 있고, 이 ITO 전극층(6) 상부에는 상기 제2전극(5)과 ITO 전극층(6)을 몰입하고 있는 유전체층(8)과 보호막(9)이 순차적으로 형성되어 있다. 그리고 상기 격벽(4)의 측면과 이들 사이로 노출된 유전체층(3)의 상면 일측에는 형광체층(10)이 형성되어 있다.In addition, the
한편, 상기 보호막(9, MgO층)은 유전체층을 보호하는 보호층의 역할과 이차전자를 방출하므로 방전을 돕는 역할을 한다. 이때, 상기 보호막(9)이 갖추어야할 중요한 특성은 투명해야하고, 2차 전자를 많이 방출해야 한다. 이러한 전자빔 증착법에 의해 보호막(9)을 제조하는 방법은 투명하고 밀도가 높은 박막으로 만들 수 있을 뿐만 아니라, 결정성을 원하는 방향으로 조절할 수 있는 장점이 있다.On the other hand, the protective layer (9, MgO layer) serves as a protective layer to protect the dielectric layer and the secondary electrons to help discharge. At this time, the important characteristic to be provided with the protective film 9 should be transparent, and should emit a lot of secondary electrons. The method of manufacturing the protective film 9 by the electron beam evaporation method has the advantage that not only can be made into a transparent and high density thin film, but also the crystallinity can be adjusted in a desired direction.
그러나, 상기와 같은 종래의 플라즈마 디스플레이 패널에 있어서 보호막(9) 의 형성방법은 고가의 설비를 갖추어야 하고, 제조시간이 길어 생산성이 저하된다는 문제점이 있다.However, in the conventional plasma display panel as described above, the method of forming the protective film 9 has to be equipped with expensive equipment, and there is a problem that productivity is reduced due to a long manufacturing time.
이러한 문제점을 해결하기 위하여, MgO 슬러리를 이용하여 스핀코팅In order to solve this problem, spin coating using MgO slurry
하는 방법이 제안되었다. 상기와 같은 방법을 사용할 경우에는 제조공정 시간이 줄어들고, 설비비를 크게 줄일 수 있다는 장점이 있으나, 스핀코팅의 경우 일정 도막 이상의 두께를 올리기 힘들고, 점도가 높은 조성액에서는 그 사용이 불가능하며, 플라즈마 디스플레이 패널은 면적이 넓고 무거운 이유로 얼룩 없이 일정한 균일성 있는 도막을 구현 하는데 스핀코팅 방식으로는 불가능 하다는 문제점이 있었다.A method has been proposed. In the case of using the above method, the manufacturing process time is reduced, and the equipment cost can be greatly reduced. However, in the case of spin coating, it is difficult to increase the thickness of a certain coating film or more, and it is impossible to use the composition in a high viscosity liquid, and a plasma display panel Silver has a problem that it is impossible to spin coating method to realize a uniform film without spots because of the large area and heavy.
또한, MgO 분말의 분산에 있어 종래 분산매로 물, 산, 또는 알콜류에 아미드가 혼합된 혼합유기용매를 사용하였다. 그러나 분산매로 물을 사용할 경우에는 MgO 입자의 재응집 현상이 발생하였으며, 산을 이용할 경우에는 MgO 입자가 산에 용해되어 바람직하지 않으며, 아미드와 알콜이 혼합된 혼합유기용매를 사용할 경우에는 도포 후 막 투과도가 저하되어 그 사용이 바람직하지 않다는 문제점이 있었다. In addition, in the dispersion of MgO powder, a mixed organic solvent in which amide is mixed with water, acid, or alcohol is used as a conventional dispersion medium. However, when water is used as the dispersion medium, reagglomeration of MgO particles occurs, and when an acid is used, MgO particles are dissolved in an acid, which is not preferable. In the case of using a mixed organic solvent in which amide and alcohol are mixed, the film is applied after application. There existed a problem that permeability fell and its use is undesirable.
상기와 같은 종래기술의 문제점을 해결하고자, 본 발명은 분산 후 MgO 입자간의 재응집을 막을 수 있는 동시에 소성 후 투명하고 일정 두께 이상의 단단한 막을 얻을 수 있는 MgO 박막층 형성용 조성물, MgO 박막층 형성방법, 및 이 방법으로 형성된 플라즈마 디스플레이용 기판을 제공하는 것을 목적으로 한다.In order to solve the problems of the prior art as described above, the present invention can prevent reaggregation between MgO particles after dispersion, and at the same time, a composition for forming a MgO thin film layer, a method for forming a MgO thin film layer, and a transparent and hard film having a predetermined thickness or more after firing. It is an object to provide a substrate for a plasma display formed by this method.
본 발명의 다른 목적은 SLIT 코팅 방식이 적용 가능하여 종래 스핀코팅 방식에 비하여 공정의 단순화와 설비의 간단화로 설비투자 및 유지비용을 절감할 수 있는 MgO 박막층 형성용 조성물, MgO 박막층 형성방법, 및 이 방법으로 형성된 플라즈마 디스플레이용 기판을 제공하는 것이다.Another object of the present invention is a composition for forming a MgO thin film layer, MgO thin film layer forming method that can reduce the investment and maintenance cost by simplifying the process and simplifying the equipment compared to the conventional spin coating method is applicable to the SLIT coating method, and It is to provide a substrate for a plasma display formed by the method.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 MgO 박막층 형성용 조성물에 있어서,In order to achieve the above object, the present invention is a composition for forming a MgO thin film layer,
a) MgO 분말;a) MgO powder;
b)ⅰ) 알코올류 및b) i) alcohols and
ii) 유기용매류로 이루어지는 군으로부터 1종 이상 선택되는 분산 매; ii) at least one dispersion medium selected from the group consisting of organic solvents;
c) 분산제; c) dispersants;
d) 유기 바인더;d) organic binders;
e) 무기 바인더; 및e) inorganic binder; And
f) 레벨링제f) leveling agent
를 포함하는 것을 특징으로 하는 MgO 박막층 형성용 조성물을 제공한다.It provides a composition for forming a MgO thin film layer comprising a.
바람직하게 본 발명은Preferably the present invention
a) MgO 분말 0.05 내지 30 중량부;a) 0.05 to 30 parts by weight of MgO powder;
b)ⅰ) 알코올류 및b) i) alcohols and
ii) 유기용매류로 이루어지는 군으로부터 선택되는 분산매 1 종 이상 10 내지 75 중량부; ii) 10 to 75 parts by weight of at least one dispersion medium selected from the group consisting of organic solvents;
c) 분산제 0.02 내지 30 중량부;c) 0.02 to 30 parts by weight of the dispersant;
d) 유기 바인더 2 내지 85 중량부; d) 2 to 85 parts by weight of the organic binder;
e) 무기 바인더 0.01 내지 20 중량부; 및 e) 0.01 to 20 parts by weight of the inorganic binder; And
f) 레벨링제 0.01 내지 20 중량부를 포함한다.f) 0.01 to 20 parts by weight of leveling agent.
또한 본 발명은 상기 MgO 박막층 형성용 조성물이 적용되는 것을 특징으로 하는 MgO 박막층 형성방법을 제공한다.The present invention also provides a MgO thin film layer forming method characterized in that the composition for forming the MgO thin film layer is applied.
또한 본 발명은 상기 방법으로 형성된 MgO 박막층을 포함하는 것을 특징으로 하는 플라즈마 디스플레이용 기판을 제공한다.In another aspect, the present invention provides a substrate for a plasma display comprising an MgO thin film layer formed by the above method.
이하 본 발명을 상세하게 설명한다. Hereinafter, the present invention will be described in detail.
본 발명의 MgO 박막층 형성용 조성물은 a) MgO 분말; b)ⅰ) 알코올류 및 ⅱ)유기용매류로 이루어지는 군으로부터 선택되는 분산매; c)분산제; d) 유기 바인더; e) 무기 바인더; 및 f) 레벨링제를 포함하는 것을 특징으로 한다. 바람직하게는 상기 MgO 박막층 형성용 코팅액 조성물은 상기 a) MgO 분말; b) 상기 알콜류, 유기용매류 분산매 군에서 1종 이상을 선택하여; c) 분산제와 혼합, 분산시켜 혼합 분산액을 제조한 후, 상기 혼합 분산액을 여과하고, d) 잔량의 분산매, e) 유기 바인더; f) 무기 바인더 및 g) 레벨링제를 첨가하여 MgO 박막층 형성용 코팅액 조성물을 제조하는 것이 좋다.Composition for forming a MgO thin film layer of the present invention is a) MgO powder; b) iii) a dispersion medium selected from the group consisting of alcohols and ii) organic solvents; c) dispersants; d) organic binders; e) inorganic binder; And f) a leveling agent. Preferably, the coating liquid composition for forming the MgO thin film layer is a) MgO powder; b) at least one selected from the group of alcohols and organic solvents dispersion medium; c) mixing and dispersing with a dispersant to prepare a mixed dispersion, and then filtering the mixed dispersion, d) remaining amount of dispersion medium, e) organic binder; f) An inorganic binder and g) a leveling agent are added to prepare a coating liquid composition for forming a MgO thin film layer.
본 발명에 사용되는 상기 a)의 MgO 분말은 당 업계에서 사용되는 통상의 MgO 분말을 사용할 수 있으며 1차 평균 입경이 5 ㎚ 내지 100 nm인 것이 바람직하다. As the MgO powder of a) used in the present invention, a conventional MgO powder used in the art may be used, and the primary average particle diameter is preferably 5 nm to 100 nm.
또한 상기 분산액을 혼합한 후 분산액을 제조 할 경우 MgO 분말의 평균입경이 300 ㎚를 이하로 제조 하는 것이 바람직하며 이를 초과할 경우에는 분산특성이 저하되어 재응집 현상이 발생할 수 있으며, 투과도 특성이 저하될 수 있다는 문제점이 있다.In addition, in the case of preparing the dispersion after mixing the dispersion, it is preferable to manufacture the average particle diameter of MgO powder below 300 nm, and when the dispersion is exceeded, the dispersion property may be degraded and reaggregation may occur. There is a problem that can be.
상기 MgO 분말은 MgO 박막층 형성용 조성물 100 중량부에 대하여 0.05 내지 30 중량부로 포함되는 것이 바람직하며, 더욱 바람직하게는 2 내지 20 중량부로 포함되는 것이다.The MgO powder is preferably contained in an amount of 0.05 to 30 parts by weight, more preferably 2 to 20 parts by weight, based on 100 parts by weight of the composition for forming a MgO thin film layer.
본 발명에 사용되는 상기 b)ⅰ)의 알코올류는 상기 MgO 입자를 분산시키기 위한 분산매로 그 종류는 특별히 제한되지 않으나, 특히 이소프로필알코올, 메탄올, 또는 에탄올 등을 사용하는 것이 바람직하다.The alcohol of b) iii) used in the present invention is a dispersion medium for dispersing the MgO particles, and the kind thereof is not particularly limited, but is preferably an isopropyl alcohol, methanol, ethanol or the like.
상기 b)ⅱ)의 유기용매류는 프로필렌글리콜 모노메틸에테르 아세테이트(propylene glycol monomethyl ether acetate, PGMEA), 자일렌, 톨루엔, 및 MEK(Methyl ethyl ketone)로 이루어지는 군으로부터 1종 이상 선택되어 상기 MgO 입자를 분산시키기 위한 분산매로 사용되며 바람직하기로는 프로필렌글리콜 모노메틸에테르 아세테이트(propylene glycol monomethyl ether acetate, PGMEA)를 사용하는 것이다. 또한 상기 분산매를 사용하여 혼합분산액 제조시 MgO 분말을 30 중량% 이하로 첨가하여 분산시키는 것이 막투명성과 분산성을 동시에 향상시킬 수 있어서 바람직하다.The organic solvent of b) ii) is at least one selected from the group consisting of propylene glycol monomethyl ether acetate (PGMEA), xylene, toluene, and MEK (Methyl ethyl ketone). It is used as a dispersion medium for dispersing the propylene glycol monomethyl ether acetate (PGMEA) is preferred. In addition, it is preferable to add and disperse MgO powder in an amount of 30 wt% or less when preparing a mixed dispersion using the dispersion medium, since it can improve membrane transparency and dispersibility at the same time.
또한 분산액 제조를 위해서는 분산제를 혼합하여 사용하는 것이 바람직하다.In addition, in order to manufacture a dispersion liquid, it is preferable to mix and use a dispersing agent.
본 발명에 사용되는 상기 분산제는 폴리우레탄계 또는 폴리아크릴레이트계 유기 분산제를 적정 함량 사용하는 것이 바람직하며, 바람직한 일예로는 변성 폴리 우레탄( 1,3-diisocyanateto methyl benzene polymer with hydroxy functional polyester, polymeric diol, meleic anhydride, butanol and aralkyl amine) 등을 사용할 수 있다. The dispersant used in the present invention preferably uses a polyurethane or polyacrylate-based organic dispersant in an appropriate amount, and a preferred example is a modified polyurethane (1,3-diisocyanateto methyl benzene polymer with hydroxy functional polyester, polymeric diol, meleic anhydride, butanol and aralkyl amine).
상기 분산제는 고형분 투입 함량에 대하여 본 발명의 코팅액 조성물 100 중량부에 대하여 0.02 내지 30 중량부를 사용하는 것이 바람직하며, 더욱 바람직하게는 MgO 분말 사용량에 대하여 1:0.05 내지 1:1.5의 중량비율로 혼합되는 것이 바람직하다.The dispersant is preferably used in an amount of 0.02 to 30 parts by weight based on 100 parts by weight of the coating liquid composition of the present invention with respect to the solid content input content, more preferably in a weight ratio of 1: 0.05 to 1: 1.5 based on the amount of MgO powder used. It is desirable to be.
상기 범위 내인 경우 평균 입도 300 nm 이하의 입경을 얻을 수 있으며, 적정 함량을 벗어 날 경우 300 nm 이하의 평균 분산 입경을 얻기가 어려우며, 평균입경이 상기 범위를 벗어날 경우에는 막 투명성이 저하되거나 분산 효율성 면에 있어서 바람직하지 못하다는 문제점이 있다.Within the above range, an average particle size of 300 nm or less can be obtained, and if it is out of an appropriate content, it is difficult to obtain an average dispersed particle size of 300 nm or less, and when the average particle size is out of the above range, the film transparency decreases or the dispersion efficiency is decreased. There is a problem that it is not desirable in terms of.
본 발명에 사용되는 상기 d)의 유기 바인더는 코팅액에 있어서 분산안정성 향상, 부착, 형태유지, 두께조절, 소성시에 있어서 수축안정성 부여 등의 작용을 한다.The organic binder of d) used in the present invention functions to improve dispersion stability, adhesion, form retention, thickness control, and shrinkage stability during firing in the coating solution.
상기 유기 바인더는 통상의 MgO 박막층 형성용 코팅액 조성물에 사용되는 유기 바인더를 사용할 수 있으며, 바람직하기로는 분산 및 점착성이 우수한 변성폴리아크릴레이트계 (acrylic copolymer, toluene, Ethylacetate) 유기 바인더를 사용하는 것이 바람직하다.The organic binder may be an organic binder used in a coating liquid composition for forming a conventional MgO thin film layer, and preferably, a modified polyacrylate-based organic binder (acrylic copolymer, toluene, and thylacetate) having excellent dispersion and adhesiveness may be used. Do.
상기 유기 바인더는 MgO 박막층 형성용 코팅액 조성물에 2 내지 85 중량부로 포함되는 것이 바람직하며, 더욱 바람직하게는 15 내지 50 중량부로 포함되는 것이다. 그 함량이 2 중량부 미만일 경우에는 형태유지 등의 문제점이 있으며, 85 중량부를 초과할 경우에는 과도한 점도상승과 잔류 유기물로 인해 소성막의 형성과 패널의 수명 및 방전특성에 바람직하지 못하다는 문제점이 있다.The organic binder is preferably contained in 2 to 85 parts by weight, more preferably 15 to 50 parts by weight in the coating liquid composition for MgO thin film layer formation. If the content is less than 2 parts by weight, there is a problem such as maintaining the shape. If the content is more than 85 parts by weight, excessive viscosity increase and residual organic matters may cause undesirable formation of the fired film and the life and discharge characteristics of the panel. have.
본 발명에 사용되는 상기 e)의 무기바인더는 막강도를 증가시키는 작용을 한다.The inorganic binder of e) used in the present invention serves to increase the film strength.
바람직하기로는 상기 무기 바인더는 폴리실리케이트(polysilicate) 와 트리메톡시 실란(trimethoxy silane)계열의 실란커플링제를 함께 사용하는 것이 좋으며, 특히 TEOS 또는 TMOS를 축중합하여 수득한 폴리실리케이트와 트리메톡시 실란(trimethoxy silane) 계열의 실란 컬플링제를 함께 사용하는 것이 좋다. Preferably, the inorganic binder is preferably used with a polysilicate and a trimethoxy silane-based silane coupling agent. In particular, the polysilicate and trimethoxy silane obtained by polycondensation of TEOS or TMOS ( It is recommended to use a trimethoxy silane series silane culling agent together.
상기 무기 바인더는 MgO 박막층 형성용 코팅액 조성물 100 중량부에 대하여 0.01 내지 20 중량부로 포함되는 것이 바람직하며, 더욱 바람직하게는 0.05 내지 15 중량부로 포함되는 것이다. 그 함량이 0.01 중량부 미만일 경우에는 막강도가 저하될 수 있다는 문제점이 있으며, 20 중량부를 초과할 경우에는 투과도가 저하될 수 있다는 문제점이 있다. The inorganic binder is preferably included in an amount of 0.01 to 20 parts by weight, and more preferably 0.05 to 15 parts by weight, based on 100 parts by weight of the coating liquid composition for forming a MgO thin film layer. If the content is less than 0.01 parts by weight, there is a problem that the film strength may be lowered, and if it exceeds 20 parts by weight, there is a problem that the transmittance may be lowered.
또한 본 발명의 MgO 박막층 형성용 코팅액 조성물은 f) 레벨링제를 포함한다. 상기 레벨링제는 통상의 MgO 박막층 형성용 코팅액 조성물에 사용되는 레벨링제를 사용할 수 있으며 바람직하기로는 폴리 실록산 변성 폴리머를 사용하는 것이 좋다. 상기 레벨링제는 MgO 박막층 형성용 코팅액 조성물 100 중량부에 대하여 0.01 내지 20 중량부로 포함되는 것이 바람직하며, 더욱 바람직하게는 0.05 내지 15 중량부로 포함되는 것이다. 그 함량이 0.01 중량부 미만일 경우에는 코팅의 균일성이 저하될 수 있다는 문제점이 있으며, 20 중량부를 초과할 경우에는 막강도 및 투과도가 저하될 수 있다는 문제점이 있다. In addition, the coating liquid composition for MgO thin film layer formation of the present invention comprises f) a leveling agent. The leveling agent may be a leveling agent used in the coating liquid composition for forming a conventional MgO thin film layer, and preferably, a polysiloxane-modified polymer is used. The leveling agent is preferably included in an amount of 0.01 to 20 parts by weight, more preferably 0.05 to 15 parts by weight with respect to 100 parts by weight of the coating liquid composition for MgO thin film layer formation. If the content is less than 0.01 parts by weight, there is a problem that the uniformity of the coating may be lowered. If the content is more than 20 parts by weight, the film strength and permeability may be lowered.
또한 본 발명의 MgO 박막층 형성용 코팅액 조성물은 통상 코팅액 조성물에 사용될 수 있는 통상의 첨가제를 더욱 포함할 수 있음은 물론이다.In addition, the coating liquid composition for forming the MgO thin film layer of the present invention may further include conventional additives that can be used in the coating liquid composition.
바람직하게는 본 발명의 상기 MgO 박막층 형성용 코팅액 조성물의 제조시 상기 a) MgO 분말; b) 상기 알콜류, 유기용매류 분산매 군에서 1종 이상을 선택하여; c) 분산제와 혼합, 분산시켜 혼합 분산액을 제조한 후, 상기 혼합 분산액을 여과하고, 이후 잔량의 분산매, d) 유기 바인더; e) 무기 바인더 및 f) 레벨링제를 첨가하여 MgO 박막층 형성용 코팅액 조성물을 제조하는 것이 좋다. 더욱 바람직하기로는 a) MgO 분말 0.05 내지 30 중량부, 더욱 좋게는 5 내지 15 중량부, b) 알코올류 및 유기용매류로부터 1종 이상 선택되는 분산매 65 내지 94.5 중량부, 및 c) 유기 분산제 0.2 내지 30 중량부를 혼합, 분산시켜 300 nm 이하의 입경을 가지는 혼합분산액 제조하고, 상기 혼합분산액 19 내지 77 중량부에 b) 분산매 0 내지 40 중량부, d) 유기 바인더 2 내지 85 중량부, e) 무기 바인더 0.01 내지 20 중량부; 및 f) 레벨링제 0.01 내지 20 중량부를 혼합하여 코팅액을 제조하는 것이 좋다. 상기 분산은 통상적인 분산의 방법이 모두 적용될 수 있음은 물론이며, 구체적인 일예로 지르코니아 볼과 함께 쉐이커를 사용하는 것이다.Preferably the a) MgO powder in the preparation of the coating liquid composition for forming the MgO thin film layer of the present invention; b) at least one selected from the group of alcohols and organic solvents dispersion medium; c) mixing and dispersing with a dispersant to prepare a mixed dispersion, and then filtering the mixed dispersion, followed by remaining amount of the dispersion medium, d) an organic binder; It is good to prepare the coating liquid composition for MgO thin film layer formation by adding an inorganic binder and f) a leveling agent. More preferably, a) 0.05 to 30 parts by weight of MgO powder, more preferably 5 to 15 parts by weight, b) 65 to 94.5 parts by weight of a dispersion medium selected from alcohols and organic solvents, and c) organic dispersant 0.2 To 30 parts by weight of mixed and dispersed to prepare a mixed dispersion having a particle size of 300 nm or less, to 19 to 77 parts by weight of the mixed dispersion b) 0 to 40 parts by weight of the dispersion medium, d) 2 to 85 parts by weight of the organic binder, e) 0.01 to 20 parts by weight of the inorganic binder; And f) 0.01 to 20 parts by weight of a leveling agent may be prepared to prepare a coating solution. The dispersion is, of course, can be applied to all of the conventional methods of dispersion, in a specific example is to use a shaker with a zirconia ball.
이렇게 코팅액 조성물을 제조할 경우 평균입경이 300 nm 이하인 MgO 입자가 포함된 분산안정성이 우수하며, 수축안정성, 막강도 및 막투명성이 우수한 코팅액 조성물을 얻을 수 있다.When the coating solution composition is prepared, dispersion stability including MgO particles having an average particle diameter of 300 nm or less is excellent, and a coating solution composition having excellent shrinkage stability, film strength, and film transparency can be obtained.
또한 본 발명은 상기와 같은 성분으로 이루어지는 본 발명의 MgO 박막층 형성용 조성물을 적용하는 것을 특징으로 하는 MgO 박막층 형성방법을 제공하는 바, 상기 MgO 박막층 형성용 조성물은 유전체 표면 위에 SLIT 코팅(slit coating) 방법으로 도포하여 MgO 박막층을 형성할 수 있다. 상기 SLIT 코팅 후 이어지는 공정은 통상의 MgO 박막층 형성방법에 따라 실시할 수 있음은 물론이다. 상기 코팅 후 300∼600 ℃의 온도에서 30∼60 분간 소성하여 균질한 MgO 박막층을 형성할 수 있다.In another aspect, the present invention provides a method for forming a MgO thin film layer comprising the composition for forming a MgO thin film layer of the present invention consisting of the above components, the MgO thin film layer forming composition is a SLIT coating (slit coating) on the dielectric surface It can be applied by a method to form an MgO thin film layer. The process following the SLIT coating can be carried out according to the conventional MgO thin film layer forming method, of course. After the coating may be baked for 30 to 60 minutes at a temperature of 300 to 600 ℃ to form a homogeneous MgO thin film layer.
상기와 같이 형성된 MgO 박막층의 두께는 0.6 내지 1.2 ㎛인 것이 바람직하다. 상기 박막 두께 보다 두껍게 코팅 될 경우 막강도 저하와 투과도의 저하가 발생 하며 상기 박막 두께 보다 얇게 코팅 될 경우 전압 특성이 확보 되지 못한다. 본 발명은 상기 방법으로 형성된 MgO 박막층을 포함하는 것을 특징으로 하는 플라즈마 디스플레이용 기판을 제공한다.The thickness of the MgO thin film layer formed as described above is preferably 0.6 to 1.2 ㎛. When the coating is thicker than the thin film thickness, the film strength decreases and the transmittance decreases, and when the thin film is coated thinner than the thin film thickness, the voltage characteristics are not secured. The present invention provides a substrate for a plasma display comprising an MgO thin film layer formed by the above method.
상기와 같은 본 발명에 따르면 분산 후 MgO 입자간의 재응집을 막을 수 있는 동시에 소성 후 투명하고 일정 두께 이상의 단단한 막을 얻을 수 있으며, SLIT 코팅 방식을 적용함으로써 종래 스핀코팅 방식에 비하여 공정의 단순화와 설비의 간단화로 설비투자 및 유지비용을 절감할 수 있다. According to the present invention as described above it is possible to prevent the re-agglomeration between the MgO particles after dispersion and at the same time to obtain a transparent and rigid film of a certain thickness or more after firing, by applying the SLIT coating method of the process compared to the conventional spin coating method and simplifying the equipment Simplification can reduce equipment investment and maintenance costs.
이하, 본 발명의 이해를 돕기 위하여 바람직한 실시예를 제시하나, 하기 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐 본 발명의 범위가 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다.Hereinafter, preferred examples are provided to help understanding of the present invention, but the following examples are merely to illustrate the present invention, and the scope of the present invention is not limited to the following examples.
[실시예]EXAMPLE
실시예 1Example 1
1차입경이 5 - 100 ㎚인 MgO 분말 5 중량부, 에탄올 94.5 중량부, 폴리우레탄계 분산제 0.5 중량부를 혼합, 분산시키고 2 시간 경과 후 평균입경 150 nm의 분산액을 얻었다. 상기 결과물을 여과한 MgO 분산액 60 중량부, 폴리아크릴레이트계(Acrylic copolymer, toluene, Ethyl acetate) 유기 바인더로 37.8 중량부, 무기 바인더로 폴리실리케이트 1 중량부, 트리메톡시 실란 1 중량부, 및 레벨링제 0.2 중량부를 혼합하여 MgO 박막층 형성용 조성물을 제조하였다. 이때, 평균입경 분포는 ZETA-PLUS를 사용하여 측정하였다. 그 결과를 도 2에 나타내었다.5 parts by weight of MgO powder having a primary particle diameter of 5 to 100 nm, 94.5 parts by weight of ethanol, and 0.5 parts by weight of polyurethane-based dispersant were mixed and dispersed, and a dispersion having an average particle diameter of 150 nm was obtained after 2 hours. 60 parts by weight of the filtered MgO dispersion, 37.8 parts by weight of an acrylic copolymer (Acrylic copolymer, toluene, Ethyl acetate) organic binder, 1 part by weight of polysilicate as an inorganic binder, 1 part by weight of trimethoxy silane, and leveling 0.2 parts by weight of the mixture to prepare a composition for forming a MgO thin film layer. At this time, the average particle diameter distribution was measured using ZETA-PLUS. The results are shown in FIG.
도 2에 나타낸 바와 같이 MgO 박막층 형성용 조성물의 평균입경은 분산 전에는 1300 ㎚이고, 분산 후에는 150 ㎚로 감소되었음을 확인할 수 있었으며, 이러한 결과로부터 본 발명에 따른 MgO 박막층 형성용 조성물의 분산성이 매우 우수함을 확인할 수 있었다.As shown in FIG. 2, the average particle diameter of the composition for forming a MgO thin film layer was 1300 nm before dispersion and was reduced to 150 nm after dispersion. From these results, the dispersibility of the composition for forming a MgO thin film layer according to the present invention was very high. It was confirmed that excellent.
상기 조성물을 유전체 위에 SLIT 코팅 방법으로 코팅한 후, 건조시켜 막 두께가 10 ㎛인 막을 형성하고, 520∼540 ℃로 소성하여 최종 막 두께가 0.8 ㎛의 MgO 박막층을 형성하였다.The composition was coated on a dielectric by a SLIT coating method, and then dried to form a film having a thickness of 10 μm, and then fired at 520 to 540 ° C. to form an MgO thin film layer having a final film thickness of 0.8 μm.
실시예 2Example 2
상기 실시예 1에서 MgO 분말 5중량부 프로필렌글리콜 모노메틸에테르 아세테이트(PGMEA) 92.5 중량부 및 폴리우레탄 계열의 분산제로 2.5 중량부를 사용한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 제조였으며, 1 시간 경과 후 평균입경 200 nm의 분산액을 얻었다. MgO 분산액에 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 실시하여 최종 막 두께가 0.8 ㎛인 MgO 박막층을 형성하였다.Except that 5 parts by weight of
실시예 3Example 3
상기 실시예 1에서 MgO 분말 15 중량부, 에탄올 83.5 중량부, 폴리우레탄계 분산제 1.5 중량부를 혼합, 분산시키고, 2 시간 경과 후 평균입경 150 nm의 분산액을 얻었다. In Example 1, 15 parts by weight of MgO powder, 83.5 parts by weight of ethanol, and 1.5 parts by weight of polyurethane-based dispersant were mixed and dispersed, and a dispersion having an average particle diameter of 150 nm was obtained after 2 hours.
상기 결과물을 여과한 MgO 분산액 20 중량부, 에탄올 40 중량부, 폴리아크릴레이트계(Acrylic copolymer, toluene, Ethyl acetate) 유기 바인더로 37.8 중량부, 무기 바인더로 폴리실리케이트 1 중량부, 트리메톡시 실란 1 중량부, 및 레벨링제 0.2 중량부를 혼합하여 MgO 박막층 형성용 조성물을 제조하였다. 상기와 같이 제조한 MgO 박막층 형성용 조성물을 실시예 1과 동일한 방법으로 실시하여 최종 막 두께가 0.8 ㎛인 MgO 박막층을 형성 하였다. 20 parts by weight of the filtered MgO dispersion, 40 parts by weight of ethanol, 37.8 parts by weight of an organic copolymer of acrylic (acrylic copolymer, toluene, ethyl acetate), 1 part by weight of polysilicate as an inorganic binder, trimethoxy silane 1 A weight part and 0.2 weight part of leveling agents were mixed to prepare a composition for forming a MgO thin film layer. MgO thin film layer-forming composition prepared as described above was carried out in the same manner as in Example 1 to form a MgO thin film layer having a final film thickness of 0.8 ㎛.
실시예 4Example 4
상기 실시예 2에서 MgO 분말 15 중량부, 프로필렌글리콜 모노메틸에테르 아세테이트 77.5 중량부, 폴리우레탄 계열의 분산제로 7.5 중량부로 실시예 2와 동일한 방법으로 평균입경이 최대 300 ㎚ 이하인 MgO 분산액을 제조하였으며, 1 시간 경과 후, 상기 결과물을 여과한 MgO 분산액 20 중량부, 프로필렌글리콜 모노메틸에테르 아세테이트 40 중량부, 유기 바인더로 37.8 중량부, 무기 바인더로 폴리실리케이트 1 중량부, 트리메톡시 실란 1 중량부, 및 레벨링제 0.2 중량부를 혼합한 것을 제외하고는 상기 실시예 2와 동일하게 실시하여 최종 막 두께가 0.8 ㎛인 MgO 박막층을 형성하였다.In Example 2, 15 parts by weight of MgO powder, 77.5 parts by weight of propylene glycol monomethyl ether acetate, and 7.5 parts by weight of a polyurethane-based dispersant were prepared in the same manner as in Example 2 to prepare an MgO dispersion having an average particle diameter of at most 300 nm. After 1 hour, 20 parts by weight of the filtered MgO dispersion, 40 parts by weight of propylene glycol monomethyl ether acetate, 37.8 parts by weight with an organic binder, 1 part by weight of polysilicate with an inorganic binder, 1 part by weight of trimethoxy silane, And except that 0.2 parts by weight of the leveling agent was mixed in the same manner as in Example 2 to form a MgO thin film layer having a final film thickness of 0.8 ㎛.
본 발명에 따르면 분산 후 MgO 입자간의 재응집을 막을 수 있는 동시에 소성 후 투명하고 일정 두께 이상의 단단한 막을 얻을 수 있으며, SLIT 코팅 방식을 적용함으로써 종래 스핀코팅 방식에 비하여 공정의 단순화와 설비의 간단화로 설비투자 및 유지비용을 절감할 수 있다.According to the present invention, it is possible to prevent reagglomeration between MgO particles after dispersion and at the same time to obtain a transparent and hard film having a certain thickness after firing, and by applying the SLIT coating method, the process is simplified and the facility is simpler than the conventional spin coating method. Reduced investment and maintenance costs
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