KR20070020099A - 전자부품 세정액 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 실리콘과 실리콘 이외의 금속의 침식을 억제하면서, 전자부품의 표면에 부착한 미세한 불순물이나 유기물을 효과적으로 세정제거하는 전자부품용 세정액을 제공하는 것으로,
수산화물, 물, 금속의 부식억제제, 및 하기 화학식 1 또는 하기 화학식 2 로 나타내는 1 개 이상의 화합물을 함유하는 전자부품 세정액.
(식 중, EO 는 옥시에틸렌기, PO 는 옥시프로필렌기, x 및 y 는 x/(x+y) = 0.05 ~ 0.4 를 만족하는 정수를 나타내고, z 는 양의 정수를 나타냄)
(EO, PO, x, y, z 는 화학식 1 에서의 정의와 동일함. R 은 알코올 또는 수산기를 갖는 아민의 수산기에서 수소원자를 제외한 잔기, 또는 아민의 아미노기에서 수소원자를 제외한 잔기를 나타내고, m 은 1 이상의 정수를 나타냄)
전자부품 세정액, 금속의 부식억제제, 실리콘 침식 억제
Description
본 발명은 전자부품 세정액에 관한 것이다. 보다 상세하게는, 본 발명은 액정디스플레이나, 집적회로 디바이스등의 기판표면을 세정하기 위한 전자부품 세정액에 관한 것이다.
유리기판을 사용하는 액정디스플레이, 실리콘 기판을 사용하는 집적회로 디바이스 등의 전자부품의 제조ㆍ조립시에 있어서, 전자부품의 표면에 부착하는 미세한 불순물이나 유기물을 세정하는 공정이 있다. 종래, 이와 같은 공정에 사용되는 세정액으로는 알칼리성을 나타내는 수산화물의 수용액이 유효한 것으로 알려져 있다. 이 중에서도, 수산화암모늄이나 수산화테트라메틸암모늄 등은 전자부품의 오작동에 연결되는 나트륨과 같은 칼륨금속을 함유하지 않는 세정액으로서 광범위하게 사용되고 있다.
그러나, 전자부품 중에는, 적어도 표면의 일부에 실리콘부분과 실리콘 이외의 금속이 동시에 표면에 노출되어 있는 부품이 있다. 이와 같은 부품의 세정시에, 상기 알칼리성의 수용액을 사용한 경우, 실리콘이나 실리콘 이외의 금속을 침식하는 것이 문제점이었다.
본 발명의 목적은 실리콘과 실리콘 이외의 금속의 침식을 억제하면서, 전자부품의 표면에 부착한 미세한 불순물이나 유기물을 효과적으로 세정제거하는 전자부품용 세정액을 제공하는 것이고, 특히 실리콘과 실리콘 이외의 금속이 표면에 노출되어 있는 전자부품의 세정공정에서 적합하게 사용되는 전자부품용 세정액을 제공하는 것이다.
본 발명자들은 상기의 문제점을 해결하기 위하여 예의검토를 거듭한 결과, 금속의 부식억제제와 특정의 에테르화합물을 함유하여 이루어지는 세정액이 실리콘과 실리콘 이외의 금속의 침식을 억제하면서 전자부품의 표면에 부착한 미세한 불순물이나 유기물을 효과적으로 세정제거할 수 있고, 실리콘과 실리콘 이외의 금속에 대한 침식을 억제할 수 있음을 발견하고, 특히 양자가 노출되어 있는 표면을 갖는 전자부품의 세정공정에서 적합하게 사용할 수 있음을 발견하여 본 발명을 완성시키기에 이르렀다.
즉, 본 발명은 [1] 수산화물, 물, 금속의 부식억제제, 및 하기 화학식 1 또는 하기 화학식 2 로 나타내는 1 개 이상의 화합물을 함유하는 전자부품 세정액에 관한 것이다.
[화학식 1]
HO - ((EO)x - (PO)y)z - H
(식 중, EO 는 옥시에틸렌기, PO 는 옥시프로필렌기, x 및 y 는 x/(x+y) = 0.05 ~ 0.4 를 만족하는 정수를 나타내고, z 는 양의 정수를 나타냄)
[화학식 2]
R - [((EO)x - (PO)y)z - H]m
(EO, PO, x, y, z 는 화학식 1 에서의 정의와 동일함. R 은 알코올 또는 수산기를 갖는 아민의 수산기에서 수소원자를 제외한 잔기, 또는 아민의 아미노기에서 수소원자를 제외한 잔기를 나타내고, m 은 1 이상의 정수를 나타냄)
또, 본 발명은 [2] [1] 에 기재된 세정액에, 추가로 수용성 유기화합물을 함유하는 전자부품 세정액에 관한 것이다.
또한, 본 발명은 [3] 수산화물, 물, 수용성 유기화합물, 및 상기 화학식 1 또는 화학식 2 로 나타내는 1 이상의 화합물을 함유하는 전자부품 세정액에 관한 것이다.
[실시예]
하기에 본 발명을 상세하게 설명한다.
본 발명에서의 수산화물은 수산화암모늄, 수산화칼륨 또는 수산화나트륨 등의 무기계 수산화물, 또는 수산화테트라메틸암모늄 등의 유기계 수산화물이고, 전자부품에의 금속오염의 관점에서 수산화암모늄 또는 수산화테트라메틸암모늄이 바람직하다.
세정액중의 수산화물의 농도는 0.01 내지 31 중량% 인 것이 바람직하고, 보 다 바람직하게는 0.05 내지 10 중량%, 특히 바람직하게는 0.1 내지 5.0 중량% 이다. 이 농도가 너무 낮으면 세정성이 불충분하게 되는 경우가 있고, 한편 이 농도가 너무 높으면 세정액의 제조가 곤란하게 되는 경우가 있다.
본 발명에서의 금속의 부식억제제는 분자내에 질소, 산소, 인, 황의 원소 중 1 개 이상을 함유하는 화합물이면 되고, 노출되어 있는 금속의 종류에 따라 적절하게 선택할 수 있다. 예컨대, 금속이 텅스텐의 경우, 분자내에 1 개의 메르캅토기를 갖는 화합물을 사용할 수 있다. 보다 구체적으로는 티오아세트산, 티오벤조산, 티오글리콜, 티오글리세롤, 시스테인등을 들 수 있다.
또, 금속이 텅스텐의 경우는 분자내에 2 개 이상의 수산기를 함유하는 유기화합물, 또는 분자내에 1 개 이상의 수산기와 카르복실기를 함유하는 유기화합물을 사용할 수 있다. 보다 구체적인 것으로는 카테콜, 레소르시놀, 히드로퀴논, 피로가롤, 갈산, 탄닌산 등을 들 수 있다.
또, 금속이 구리의 경우는 분자내에 1 개 이상의 메르캅토기를 함유하는 화합물이고, 화합물을 구성하는 탄소수가 2 이상이고, 메르캅토기가 결합하고 있는 탄소와 수산기가 결합하고 있는 탄소가 인접하여 결합하고 있는 지방족알코올계 화합물을 사용할 수 있다. 보다 구체적으로는 티오글리콜, 티오글리세롤 등을 들 수 있다.
또한, 금속이 구리의 경우는 분자내에 1 개 이상의 아졸을 함유하는 화합물을 사용할 수 도 있다. 보다 구체적으로는 벤조트리아졸, 톨루트라이아졸, 4-메틸이미다졸, 5-히드록시메틸-4-메틸이미다졸, 3-아미노트리아졸 등을 들 수 있 다.
세정액중에 함유되는 이들 금속의 부식억제제의 농도는 0.0001 내지 5 중량% 인 것이 바람직하고, 더욱 바람직하게는 0.001 내지 1 중량% 이다. 이 농도가 너무 낮으면, 금속에 대한 부식억제효과를 충분히 발휘할 수 없고, 농도가 너무 높은 경우에는 부식억제효과가 한계점에 달하고, 오히려 세정액중에의 용해성에 문제가 발생하는 경우가 있다.
본 발명에서의 화학식 1 및/또는 화학식 2 로 나타내는 화합물에 있어서, 옥시에틸렌기로는 -CH2-CH2-O- 로 나타나고, 옥시프로필렌기로는 -CH(CH3)-CH2-O- 또는 -CH2-CH(CH3)-O- 로 나타낸다.
x/(x+y) 의 값이 0.05 미만의 경우, 세정액조정시의 용해성이 불충분하게 되고, 한편 0.4 보다 큰 경우는 액의 소포성(消泡性)이 불충분하게 되는 경우가 있다.
여기에서, 화학식 1 및 화학식 2 에서의 (EO)x - (PO)y)z 로 나타내는 화합물은 블록공중합체나 랜덤공중합체이나, 블록성을 띤 랜덤공중합체이어도 되고, 이들 중에 블록공중합체가 바람직하다.
상기 R 을 구성하는 알코올류로는 2-에틸헥실알코올, 라우릴알코올, 세틸알코올, 올레일알코올, 트리데실알코올, 우지(牛脂)알코올, 및 야자유알코올 등의 1 가 알코올, 에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 1,3-프로판디올, 1,2-부탄디올, 1,3-부탄디올, 2,3-부탄디올, 1,4-부탄디올, 2-메틸-1,2-프로판디올, 2-메틸-1,3-프로판 디올, 글리세린, 트리메틸올에탄, 트리메틸올프로판, 펜타에리트리톨, 소르비톨, 에틸렌디아민, 프로필렌디아민 등을 들 수 있다.
상기 화학식 1 및/또는 화학식 2 로 나타내는 화합물 중의 옥시프로필렌기의 총량의 평균분자량은 500 내지 5000 이다.
평균분자량이 너무 적으면 세정성능이 불충분하게 되고, 한편 평균분자량이 과대하면, 조정시의 용해성이 불충분하게 되는 경우가 있다.
상기 화학식 1 및/또는 화학식 2 로 나타나는 화합물과, 상기 수산화물과의 중량비는 바람직하게는 (0.3 X 10-4 ~ 1) : 1 이다.
공중합체의 비율이 과소하면 실리콘에 대한 침식량이 크게되고, 한편 공중합체의 비율이 과대하면 소포성이 불충분하게되는 경우가 있다.
상기 화학식 1 및/또는 화학식 2 에 나타나는 화합물의 구체적인 제품명으로는 아데카플로닉 L31, L61, L44, L64, L68, TR701, TR702, TR704, TR504, TR304 (아사히덴까 (주) 제조, 이하 아데카 L31, L61, L44, L64, L68, TR701, TR702, TR704, TR504, TR304 로 약칭함), 레오콘 1015H, 1020H(라이온 (주) 제조), 에반 410, 420, 610, 710, 720 (다이이찌고오교 세이야꾸 (주)) 등을 들 수 있다.
상기 화학식 1 및/또는 화학식 2 에 나타나는 화합물을 첨가함으로써, 전자제품에서의 금속, 특히 실리콘의 침식을 방지할 수 있고, 금속의 부식방지제를 첨가함으로써, 전자부품에서의 금속, 특히 실리콘 이외의 금속, 텅스텐이나 구리의 침식을 방지할 수 있지만, 이들의 화합물을 고농도에 첨가한 경우나 수산화물을 고농도에 첨가한 경우에는 세정액이 백탁되는 경우가 있다.
전자부품용 세정액은, 일반적으로 액중의 미립자를 정밀여과에 의해 제거하고, 액중의 미립자수는, 액중에 레이저 광선을 조사하고, 입자의 존재에 의해 발생되는 난반사의 양과 강도에 따라 관리한다. 따라서, 액이 백탁한 경우는, 액중의 미립자와 구별이 되지 않는 문제점이 있다.
본 발명에 있어서는 수용성 유기화합물을 세정액에 첨가함으로써, 백탁을 방지할 수 있다.
이 수용성 유기화합물로는 알코올류, 케톤류, 지방산류, 에스테르류, 페놀류 등으로 이루어진 화합물 중의 1 개 이상 있으면, 보다 구체적으로는 메탄올, 에탄올, 1-프로판올, 2-프로판올, 1-부탄올, 2-부탄올, 에틸렌글리콜, 이소부틸알코올, t-부틸알코올, 아세톤, 메틸에틸케톤, 2-펜타논, 3-펜타논, 포름산메틸, 포름산에틸, 포름산프로필, 아세트산메틸, 아세트산에틸, 인산트리에틸, 페놀, o-클레졸, p-클레졸, m-클레졸 등을 들 수 있다.
이중에서도 물에 대한 용해성의 관점에서 메탄올, 에탄올, 1-프로판올, 2-프로판올, 에틸렌글리콜, 아세톤 등이 바람직하다.
세정액중에서의 수용성 유기화합물의 농도는 0.01 내지 60 중량% 인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 0.05 내지 50 중량%, 특히 바람직하게는 0.5 내지 40 중량% 이다. 이 농도가 너무 낮으면, 알칼리 화합물의 농도가 높은 경우나 실리콘의 침식을 억제하는 화합물을 고농도에 첨가한 경우, 액이 백탁되는 경우가 있고, 한편 이 농도를 그 이상 높게 하여도 백탁을 해소시키는데는 별로 효과가 없 다.
본 발명의 세정액은 수산화물, 물, 금속의 부식억제제, 및 화학식 1 또는 화학식 2 로 나타내는 1 개 이상의 화합물을 소정량 혼합하거나, 수산화물, 물, 금속의 부식억제제, 수용성 유기화합물, 및 화학식 1 또는 화학식 2 로 나타내는 1 개 이상의 화합물을 소정량 혼합하거나, 또는 수산화물, 물, 수용성 유기화합물, 및 화학식 1 또는 화학식 2 로 나타내는 1 개 이상의 화합물을 소정량 혼합함으로써 수득할 수 있다. 또, 이들의 세정액에는 필요에 따라서 다른 성분을 첨가하여도 된다.
혼합의 방법은 특히 한정되는 것이 아니고, 각종 공지방법을 적용할 수 있다.
본 발명의 세정액을 사용하여 전자부품을 세정하는 방법으로는, 예컨대 10 내지 80 ℃ 의 온도범위에 있어서, 본 발명의 세정액에 의해 전자부품을 세정하면 된다. 또, 본 발명의 세정액을 과산화수소수 등과 혼합하여 전자부품을 세정하여도 된다.
본 발명의 전자부품세정액은 세정효과에 우수하고, 단결정실리콘, 무정형실리콘, 다결정실리콘 등의 실리콘, 및 실리콘 이외의 금속, 예컨대 텅스텐이나 구리와 같은 금속에 대한 침식성을 억제한 것이고, 액정디스플레이, 실리콘기판을 사용하는 집적회로 디바이스 등의 전자부품의 세정공정에 적합하게 사용될 수 있다.
[실시예]
이하, 본 발명을 실시예로부터 더욱 상세하게 설명하지만, 본발명은 이것으 로 한정되는 것은 아니다.
실시예
1, 2 및
비교예
1
피세정재로서, 실리콘 기판상에 1000 Å 의 열산화막을 막형성한 후, 두께 1000 Å 의 무정형실리콘막을 막형성한 시험편(A)과, 실리콘 기판상에 두께 1000 Å 의 질화규소를 형성한 후, 두께 10000 Å 의 텅스텐막을 형성한 시험편(B)을 사용하였다. 이 시험편을, 항온욕중, 50 ℃로 유지된 표 1 에 기재된 세정액에 침지하고, 세정액의 무정형실리콘, 및 텅스텐에 대한 침식성을 조사하였다. 조건 및 결과를 표 1 에 나타내었다.
[표 1]
| 액조성 | (A)의 침식속도(Å/분) | (B)의 침식속도(Å/분) | |
| 실시예 1 | 수산화암모늄 0.3 중량% 아데카 TR704* 50 ppm 시스테인 0.5 중량% | 0.6 | 2.1 |
| 실시예 2 | 수산화암모늄 0.3 중량% 아데카 TR704* 50 ppm 티오글리세롤 0.2 중량% | 0.4 | 0.3 |
| 비교예 1 | 수산화암모늄 0.3 중량% 아데카 TR704* 50 ppm | 0.4 | 5.2 |
* 아데카 TR704 : 옥시프로필렌기의 평균분자량이 2501 ~ 3000,
x/(x+y) = 0.4, R 이 에틸렌디아민인 본 발명에서의 화학
식 2 의 화합물
실시예
3 및
비교예
2
피세정재로서, 실리콘 기판상에 1000 Å 의 열산화막을 막형성한 후, 두께 1000 Å 의 무정형실리콘막을 막형성한 시험편(A)과, 실리콘기판상에 두께 10000 Å 의 구리막을 형성한 시험편(C)을 사용하였다. 이 시험편을, 항온욕중, 50 ℃로 유지된 표 2 에 기재된 세정액에 침지하고, 세정액의 무정형실리콘, 및 구리에 대한 침식성을 조사하였다. 조건 및 결과를 표 2 에 나타내었다.
[표 2]
| 액조성 | (A)의 침식속도(Å/분) | (B)의 침식속도(Å/분) | |
| 실시예 3 | 수산화암모늄 0.3 중량% 아데카 TR704 50 ppm 티오글리세롤 0.2 중량% | 0.6 | 3.1 |
| 실시예 3 | 수산화암모늄 0.3 중량% 아데카 TR704 50 ppm 벤조트리아졸 0.2 중량% | 0.4 | 1.0 |
| 비교예 2 | 수산화암모늄 0.3 중량% 아데카 TR704 50 ppm | 0.4 | 13.0 |
실시예
4, 5 및
비교예
3
피세정재로서, 실리콘 기판상에 1000 Å 의 열산화막을 막형성한 후, 두께 1000 Å 의 무정형실리콘막을 막형성한 시험편(A)과, 실리콘 기판상에 두께 1000 Å 의 질화규소를 형성한 후, 두께 10000 Å 의 텅스텐막을 형성한 시험편(B)을 사용하였다. 이 시험편을, 항온욕중, 50 ℃로 유지된 표 3 에 기재된 세정액에 침지하고, 세정액의 무정형실리콘, 및 텅스텐에 대한 침식성을 조사하였다. 조건 및 결과를 표 3 에 나타내었다.
[표 3]
| 액조성 | (A)의 침식속도(Å/분) | (B)의 침식속도(Å/분) | 백탁의 유무 | |
| 실시예 4 | 수산화암모늄 0.3 중량% 아데카 TR702* 10 ppm 시스테인 0.5 중량% 이소프로필알코올 0.6 중량% | 0.4 | 1.2 | 무 |
| 실시예 5 | 수산화암모늄 0.3 중량% 아데카 TR702* 10 ppm 티오글리세롤 0.2 중량% 이소프로필알코올 0.6 중량% | 0.6 | 0.5 | 무 |
| 비교예 3 | 수산화암모늄 0.3 중량% 아데카 TR702* 50 ppm | 0.3 | 5.5 | 유 |
* 아데카 TR702 : 옥시프로필렌기의 평균분자량이 2501 ~ 3000,
x/(x+y) = 0.2, R 이 에틸렌디아민인 본 발명에서의 화
학식 2 의 화합물
실시예
6, 7 및
비교예
4, 5
피세정재로서, 실리콘 기판상에 1000 Å 의 열산화막을 막형성한 후, 두께 1000 Å 의 무정형실리콘막을 막형성한 시험편을 사용하였다. 이 시험편을, 항온욕중, 50 ℃로 유지된 표 4 에 기재된 세정액에 침지하고, 세정액의 무정형실리콘에 대한 침식성을 조사하였다. 또, 이 때의 세정액의 탁한 상태를 육안으로 관찰하였다. 조건 및 결과를 표 4 에 나타내었다.
[표 4]
| 액조성 | 백탁의 유무 | 무정형실리콘의 침식속도(Å/분) | |
| 실시예 6 | 수산화암모늄 0.3 중량% 아데카 L61* 10 ppm 이소프로필알코올 0.6 중량% | 무 | 1.8 |
| 비교예 4 | 수산화암모늄 0.3 중량% 아데카 L61* 10 ppm | 유 | 1.2 |
| 실시예 7 | 수산화암모늄 0.3 중량% 아데카 TR702 10 ppm 이소프로필알코올 0.6 중량% | 무 | 1.2 |
| 비교예 5 | 수산화암모늄 0.3 중량% 아데카 TR702 10 ppm | 유 | 1.6 |
* 아데카 L61 : 옥시프로필렌기의 평균분자량이 1750,
x/(x+y) = 0.1 인 본 발명에서의 화학식 1 의 화합물
실시예
8,
비교예
6
표 5 에 기재된 세정액을 조정하고, 액의 탁한 상태를 적분구탁도계(積分球濁度計)에 의해 탁한 상태에 대하여 측정하였다. 결과를 같은 표 5 에 나타내 었다.
[표 5]
| 액조성 | 탁도 | |
| 실시예 8 | 수산화암모늄 15 중량% 이소프로필알코올 30 중량% 아데카 TR702 500 ppm | 0.5 도 |
| 비교예 6 | 수산화암모늄 15 중량% 아데카 TR702 500 ppm | 720 도 |
본 발명의 전자부품세정액은 전자부품의 표면에 부착한 미세한 불순물이나 유기물을 효과적으로 세정제거할 수 있고, 실리콘과 실리콘 이외의 금속에 대한 침식을 억제할 수 있다. 본 발명의 전자부품세정액은 특히 실리콘과 실리콘 이외의 금속이 함께 노출되어 있는 표면을 갖는 전자부품의 세정공정에 적합하게 사용할 수 있다.
Claims (8)
- 수산화물, 물, 수용성 유기화합물, 및 하기 화학식 1 또는 하기 화학식 2 로 나타내는 1 개 이상의 화합물을 함유하는 전자부품 세정액.[화학식 1]HO - ((EO)x - (PO)y)z - H(식 중, EO 는 옥시에틸렌기, PO 는 옥시프로필렌기, x 및 y 는 x/(x+y) = 0.05 ~ 0.4 를 만족하는 정수를 나타내고, z 는 양의 정수를 나타냄)[화학식 2]R - [((EO)x - (PO)y)z - H]m(EO, PO, x, y, z 는 화학식 1 에서의 정의와 동일함. R 은 알코올 또는 수산기를 갖는 아민의 수산기에서 수소원자를 제외한 잔기, 또는 아민의 아미노기에서 수소원자를 제외한 잔기를 나타내고, m 은 1 이상의 정수를 나타냄)
- 제 1 항에 있어서, 수산화물이 수산화암모늄, 수산화테트라메틸암모늄, 수산화칼륨 및 수산화나트륨으로 이루어지는 군에서 선택되는 1 이상인 전자부품 세정액.
- 제 1 항에 있어서, 수산화물의 농도가 0.01 내지 31 중량% 인 전자부품 세정 액.
- 제 1 항에 있어서, 수용성 유기화합물이 알코올류, 케톤류, 에스테르류, 페놀류로 이루어지는 군에서 선택된 1 종 이상인 전자부품 세정액.
- 제 1 항에 있어서, 수용성 유기화합물의 농도가 0.01 내지 50 중량% 인 전자부품 세정액.
- 제 1 항에 있어서, 화학식 1 또는 화학식 2 로 나타내는 화합물 중의 옥시프로필렌기의 평균분자량이 500 내지 5000 인 전자부품 세정액.
- 제 1 항에 있어서, 화학식 1 또는 화학식 2 로 나타내는 1 개 이상의 화합물과, 수산화물과의 중량비가 (0.3 X 10-4 ~ 1) : 1 인 전자부품 세정액.
- 제 1 항에 있어서, 세정액의 pH 가 8 이상인 전자부품 세정액.
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