KR20060120987A - 도전성 잉크, 그 제조방법 및 도전성 기판 - Google Patents
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Abstract
낮은 소성온도, 높은 분산안정성과 우수한 도전성을 가지는 도전성 잉크 및 이의 제조방법이 제시되어 있다. 본 발명의 일 측면에 따른 금속 전구체를 아민계 화합물과 혼합한 금속 혼합물과, 분산제에 의해 캐핑된 금속 나노 입자를 유기용매로 혼합한 도전성 잉크가 제공된다. 또한 낮은 소성온도에서도 우수한 도전성을 가지는 도전성 기판이 제시되어 있다.
금속 나노 입자, 금속 혼합물, 도전성 잉크, 도전성 기판
Description
본 발명은 도전성 잉크와 그 제조방법 및 도전성 기판에 관한 것이다.
전자 부품 내 도전성 배선의 폭이나 배선간의 간격이 좁은 미세 배선의 형성이 요구되고 있다. 이러한 미세 배선을 형성하기 위해서는 기존의 부식법, 스크린 인쇄법은 그 이용에 한계가 있어, 최근에는 잉크젯 방식에 의한 미세 배선을 형성하는 방법이 제시되고 있다. 이러한 잉크젯 방식을 이용하는 경우 금속 나노 입자를 포함하는 금속 나노 잉크를 사용하거나, 선구물질을 포함하는 유기 금속 혼합물을 사용하는 방법이 있다. 또 최근 얇고 구부릴 수 있으며, 소량, 경량화 된 전자제품에 사용할 수 있는 기판으로 폴리머 기판의 사용이 요구되고 있다. 이 폴리머 기판, 예를 들면 폴리이미드 기판은 위와 같은 장점에도 불구하고 Tg가 200 내지 250℃정도밖에 되지않아 높은 소성온도에서는 견딜 수 없어 사용의 제한을 받아오고 있다.
금속 나노 잉크를 사용하는 미세배선을 형성하는 경우 도전성을 부여하기 위한 소성온도가 높아, 폴리머 기판에 사용하는 경우 기판의 휨 현상이나 기판의 물성변화 등의 문제점으로 우수한 물성을 가진 폴리머 기판에 사용이 제한되고 있다. 또 금속 나노 잉크는 수계에 분산되어 있는데, 도전성을 높이기 위해 잉크 내의 금속 나노 입자의 함량을 높일수록 금속 나노 잉크의 안정성이 떨어지는 문제점이 있다. 또 소성에 의해 금속 나노 입자들을 용융시킨 경우 입자간의 공극이 형성된다. 이 공극에 의해 전류의 흐름이 방해되어 형성된 배선의 전기전도도가 떨어지는 문제점이 있다.
또 유기 금속 혼합물을 사용하여 미세배선을 형성하는 경우, 잉크 내에 금속 나노 입자를 포함하지 않아 위와 같은 문제점은 해결될 수 있다. 그러나 도전성을 가지는 배선을 형성하기 위해서는 토출된 잉크가 일정한 높이를 가질 것을 요하는데, 유기 금속 혼합물로는 그러한 높이를 형성하기 어렵고, 한번의 잉크 토출로는 요구되는 전기전도도를 가지는 배선을 형성시키기 어렵다는 문제점이 있다.
본 발명은 낮은 소성온도, 높은 분산안정성과 우수한 전기전도도를 가지는 도전성 잉크 및 이의 제조방법을 제공한다. 또한 본 발명은 이 도전성 잉크를 사용하여 낮은 소성온도에서도 우수한 전기전도도를 가지는 도전성 기판을 제공한다.
본 발명의 일 측면에 따르면, 금속 전구체를 아민계 화합물과 혼합한 금속 혼합물과, 분산제에 의해 캐핑된 금속 나노 입자를 유기용매로 혼합한 도전성 잉크를 제시할 수 있다.
또한, 본 발명의 다른 측면에 따르면 금속 전구체를 아민계 화합물과 혼합하여 금속 혼합물을 형성시키는 단계 및 분산제에 의해 캐핑된 금속 나노 입자와 상기 금속 혼합물을 유기용매로 혼합시키는 단계를 포함하는 도전성 잉크의 제조방법을 제시할 수 있다.
여기서 금속 전구체와 금속 나노 입자를 이루는 금속성분은 은(Ag), 동(Cu), 니켈(Ni), 금(Au), 백금(Pt), 팔라듐(Pd) 및 철(Fe) 중 적어도 하나를 선택할 수 있다.
여기서 금속 전구체는 질산염, 탄산염, 염화물, 인산염, 붕산염, 산화염, 술폰산염, 황산염, 스테아린산염, 미리스틴산염 및 아세트산염 중 적어도 하나를 선택할 수 있다. 바람직한 실시예에 따르면 이 금속 전구체는 AgNO3, AgBF4, AgPF6, Ag2O, CH3COOAg, AgCF3SO3, AgClO4, Cu(NO3), CuCl2, CuSO4, NiCl2, Ni(NO3)2 및 NiSO4 중 적어도 하나를 선택할 수 있다.
여기서 아민계 화합물은 CH3(CH2)nNH2의 구조를 가지고, n은 1 내지 19이고, 바람직한 실시예에 따르면 부틸아민, 펜틸아민, 헥실아민, 헵틸아민, 옥틸아민, 노닐아민, 데실아민 및 언데실아민 중 적어도 하나를 선택할 수 있다.
여기서 금속 전구체와 상기 아민계 화합물은 몰비 1:2 내지 1:10로 혼합될 수 있으며, 이 금속 나노 입자의 크기는 1 내지 10nm일 수 있고, 유기용매는 비극 성 유기용매일 수 있다.
또 여기서 금속 혼합물 1중량부에 대하여 상기 금속 나노 입자는 1 내지 1000 중량부로 혼합될 수 있다.
본 발명의 또 다른 측면에 따르면 상기한 도전성 잉크를 잉크젯 방식으로 베이스 기재에 배선을 형성하고, 상기 베이스 기재를 60 내지 150℃ 소성시켜 제조된 도전성 기판을 제시할 수 있다.
이하, 본 발명에 따른 도전성 잉크와 이의 제조방법의 바람직한 실시예들을 상세히 설명하기로 한다.
1) 금속 혼합물
(1) 금속 전구체
금속 전구체와 금속 나노 입자에 포함되는 금속은 같거나 다를 수 있지만, 같은 금속 성분가 포함되는 것이 바람직하다. 이 금속 성분가 배선을 형성시켰을 때 도전성을 부여하는 요소가 된다. 금속 전구체에 포함되는 금속성분는 은(Ag), 동(Cu), 니켈(Ni), 금(Au), 백금(Pt), 팔라듐(Pd) 및 철(Fe) 중 적어도 하나를 선택할 수 있다.
이러한 금속 성분을 포함하는 금속 전구체의 예로 이들 금속의 질산염, 탄산염, 염화물, 인산염, 붕산염, 산화염, 술폰산염, 황산염 등의 무기산염이나 스테아린산염, 미리스틴산염, 아세트산염 등의 유기산염을 들 수 있다. 금속 전구체의 더 구체적인 예로 은 전구체인 AgNO3, AgBF4, AgPF6, Ag2O, CH3COOAg, AgCF3SO3, AgClO4, 구리 전구체인 Cu(NO3), CuCl2, CuSO4, 니켈 전구체인 NiCl2, Ni(NO3)2 , NiSO4 등 이 바람직하다.
(2) 아민계 화합물
상술한 바람직한 예로 든 금속 전구체들은 일반적으로 수계 용매에 잘 해리되는 것으로 알려져 있다. 본 발명에서는 분산 안정성을 높이기 위해 비극성 유기용매를 사용하고 있어, 이 유기용매와의 혼합성이 좋도록 금속 전구체를 아민계 화합물 해리 시켰다. 즉 아민계 화합물은 금속 혼합물을 형성시키기 위한 비극성 용매의 역할을 수행한다.
바람직한 실시예에 따르면 아민계 화합물은 CH3(CH2)nNH2의 구조를 가지고, n은 1 내지 19이며, 금속 전구체를 해리 시키기 위해 사용되기 때문에 액상인 것이 바람직하다. 아민계 화합물 중 본 발명에서 위와 같은 1차 아민을 사용하는 것은 형성된 도전성 잉크의 소성온도를 낮출 수 있기 때문이다. 이 아민계 화합물은 n이 2 내지 9의 값을 갖는 프로필아민, 부틸아민, 펜틸아민, 헥실아민, 헵틸아민, 옥틸아민, 노닐아민, 데실아민 및 언데실아민 중 적어도 하나를 선택하는 것이 바람직하고, 프로필아민, 부틸아민이 더 바람직하다. 프로필아민과 부틸아민의 경우 다른 1차 아민에 비해 비점이 낮고 은 염을 해리시키는 능력이 더 강하기 때문이다. 이 아민계 화합물 중 데실아민은 고상이지만 열을 가하거나 다른 용매에 녹여 사용될 수 있다.
2) 금속 나노 입자
(1) 분산제
금속 나노 입자 간에 뭉침이 없이 분산안전성을 유지할 수 있도록 금속 나노 입자는 분산제에 의해 캐핑되어 있다. 이 캐핑막을 형성시키는 분산제(capping molecular)로 금속 나노 입자와 배위결합이 가능한 산소, 질소, 황의 원자의 고립 전자쌍을 가지는 화합물 중 하나 이상을 선택할 수 있다. 예를 들면 질소 원자를 가지는 관능기로 아미노기를 들 수 있고, 이 아미노기를 가지는 화합물로 알킬아민을 들 수 있다. 또 황 원자를 가지는 관능기로 술파닐기, 술피드 형의 술판기를 들 수 있으며, 이러한 관능기를 가지는 화합물의 예로 알칸 티올을 들 수 있다. 산소 원자를 가지는 관능기로는 카르복실기, 히드록시기, 에테르 형의 옥시기를 들 수 있으며, 이 히드록시기를 갖는 화합물의 예로 알칸 디올을 들 수 있다.
본 발명의 바람직한 실시예에 따르면 위에서 분산제는 위에서 예로 든 화합물에 한정되지 않고, 금속 나노 입자를 안정적으로 유지할 수 있으며 금속 나노 입자와 배위결합하여 캐핑될 수 있으면 된다. 바람직한 분산제로 알킬 아민을 사용할 수 있다. 금속 혼합물을 형성시키기 위한 용매로 아민계 화합물을 사용하였기 때문에 금속 나노 입자가 질소 원자로 캐핑되어 있으면 아민계 화합물과 금속 나노 입자간에 혼합성이 우수하기 때문이다. 구체적인 알킬 아민의 예로 도데실아민, 올레일아민, 헥사데실아민을 들 수 있다. 또한 소성에 의해 이 캐핑막이 제거되어야 형성된 배선의 도전성이 향상되므로 낮은 온도에서 제거가 가능한 분산제가 더 바람직하다.
(2) 금속 나노 입자
금속 나노 입자를 이루는 금속 성분은 은(Ag), 동(Cu), 니켈(Ni), 금(Au), 백금(Pt), 팔라듐(Pd) 및 철(Fe) 및 이들 중 둘 이상을 금속을 포함하는 혼합물 중 적어도 하나를 선택할 수 있다.
본 발명의 바람직한 실시예에 따르면 금속 나노 입자의 크기는 1 내지 20nm에서 선택할 수 있다. 바람직하게는 1 내지 10nm의 범위 내에서 선택할 수 있다. 금속이 나노 사이즈 범위 내에서 융점이 떨어지기 시작하여 10nm이하가 되면 융점이 대략 250℃ 이하가 된다. 따라서 낮은 소성온도를 가지는 폴리머 기판에 사용 가능한 도전성 잉크를 제조하기 위해서는 10nm이하의 금속 나노 입자를 사용하는 것이 바람직하다.
이와 같은 작은 사이즈를 가지는 금속 나노 입자만으로 배선을 형성시킨 경우, 즉 금속 혼합물을 포함하지 않는 경우, 금속 나노 입자의 융점이 낮아 저온 소성은 가능하다. 그러나 입자 간에 예상치 못한 공극이 생겨버려 전기전도도가 떨어지는 문제점이 있다. 따라서 본 발명의 바람직한 실시예에 따르면 금속 나노 입자 간에 생기는 공극을 금속 혼합물로 채워 저온 소성에 의해서도 우수한 도전성 배선을 형성시킬 수 있다.
3) 유기 용매
금속 혼합물과 금속 나노 입자를 혼합하여 이를 유기용매에 녹이면 도전성 잉크가 형성된다. 이 유기용매는 비극성인 것이 바람직하며, 종래의 수게 용매를 사용하였을 때 보다 금속 나노 입자의 분산 안정성이 우수하다. 이러한 비극성 유 기용매의 예로 탄화수소계 화합물을 들 수 있으며, 더 구체적으로는 헥산, 옥탄, 데칸, 테트라데칸, 테트라데센, 헥사데칸, 1-헥사데신, 옥타데센, 1-옥타데신, 톨루엔, 크실렌, 클로로벤조익산 등을 들 수 있다. 이 중 점도가 낮은 테트라데칸이 바람직하다.
4) 첨가제
본 발명의 바람직한 실시예에 따르면 접착성, 점도 또는 잉크 토출 시의 꼬리 모양, 헤드의 젖음성 등을 고려하여 선택적으로 첨가제를 더 첨가할 수 있다. 이러한 첨가제는 소망하는 목적을 발현시키기에 적합하도록 도전성 잉크에 포함될 수 있다.
5) 도전성 잉크의 제조방법
바람직한 실시예에 따르면 상술한 금속 전구체와 아민계 화합물은 몰비 1:2 내지 1:10로 혼합할 수 있으며, 몰비가 1:2 이하이면 금속 전구체를 해리시킬 수가 없고, 몰비가 1:10 이상이면 형성된 금속 혼합물의 점도가 높아 잉크젯 방식으로 인쇄하기에 부적합하다. 금속 전구체와 아민계 화합물을 몰비 1:2로 혼합하는 것이 더 바람직하다.
금속 나노 입자간의 공극을 금속 혼합물이 채우게 되고 이를 소성시키면 캐핑분자나 유기 성분들은 제거 되고 금속 성분만 남게 된다. 따라서 금속 나노 입자 사이의 공극을 금속 전구체에 의해 제공된 미세한 금속 입자들로 채우게 되어 금속 나노 입자만으로 이루어진 배선 보다 높은 전기전도도를 가지는 배선을 형성시킬 수 있다.
상술한 비율에 의해 형성된 금속 혼합물 1중량부에 대하여 상술한 금속 나노 입자를 1 내지 1000 중량부로 혼합시키는 것이 바람직하다. 이때 소망하는 전기전도도를 얻기 위해서는 금속 혼합물 속에 해리되어 있는 이온 상태의 금속 전구체를 더 혼합하는 것보다, 금속 그 자체가 나노 사이즈를 이루는 금속 나노 입자를 더 함유하는 것이 바람직하다. 만약 금속 혼합물 1중량부에 대하여 금속 나노 입자를 1 중량부 이하로 혼합한 경우 금속 나노 입자간의 공극을 금속 전구체에 의해 제공된 미세한 금속 입자들로 채우기에는 금속 나노 입자간의 간격이 너무 넓다. 따라서 전기전도도가 떨어져 바람직하직 하지 않다. 또 이 경우 점도가 낮아져 일정한 높이를 가지는 배선을 형성하기 힘들다.
한편 금속 혼합물 1중량부에 대하여 금속 나노 입자를 1000 중량부 이상 혼합시키면 잉크의 점도가 높아져 잉크젯 방식으로 도전성 잉크를 토출시키기가 힘들다. 금속 혼합물 1중량부에 대하여 금속 나노 입자 100중량부를 혼합시키는 것이 잉크의 점도나 전기전도도 측면에서 바람직하다.
6) 도전성 기판
폴리머 기판과 같은 베이스 기재의 표면을 세정하고, 이 베이스 기재 상에 포토리소그라피법이나 스크린 인쇄법을 이용하여 미리 설계된 배선 패턴을 전사한다. 그 다음 도전성 잉크를 잉크젯 방식으로 미리 전사된 배선 패턴을 따라 베이스 기재에 인쇄한다. 이 도전성 잉크와 이의 제조방법에 관한 구체적인 내용은 이미 상술한 바와 같다. 이 베이스 기재를 환원분위기에서 소성시키면 아민계 화합물이나 캐핑막, 유기용매와 같은 유기성분은 제거된다. 금속 나노 입자는 서로 뭉치고 입자간의 공극은 금속 전구체에서 제공된 미세한 금속 입자들로 채워져 우수한 전기전도도를 가지는 도전성 배선이 형성된다. 이때 소성온도는 60 내지 150℃ 범위 내에서 이루어 질 수 있다.
이렇게 형성된 기판을 적층하여 다층기판을 형성할 수 있으며, 이는 선택적인 단계이다. 형성된 도전성 배선에 피막을 입혀 부품의 실장 시 납땜하는 과정에서 원하지 않는 접촉이 일어나지 않도록 솔더 레지스트 인쇄단계를 거친다. 이후 심벌마크 인쇄와 마감 표면처리를 행하고, 단자도금이나 홀 및 외관가공을 통해 완성된 도전서 기판을 얻을 수 있다.
이상에서 도전성 잉크와 이의 제조방법 및 도전성 기판에 관하여 설명하였으며, 이하 구체적인 실시예를 기준으로 설명하기로 한다.
[실시예]
(1) 질산은과 도데실 아민을 몰비 1:2로 혼합하고 100℃에서 가열하여 미세한 은 나노 입자를 형성하였다. 이를 수세와 원심분리를 통해 용제와 과량의 유기물을 제거하고 아민에 의해 캐핑된 5nm의 금속 나노 입자를 회수하였다.
(2) 질산은과 부틸아민을 몰비 1:2로 혼합하고 소니케이션 또는 50℃에서 교반하여 금속 화합물을 얻었다.
(3) 회수된 5nm의 금속 나노 입자 100g과 금속 화합물 1g을 테트라데칸에 녹였다. 선택적으로 첨가제를 혼합하여 도전성 잉크를 얻었다. 이 도전성 잉크를 잉크젯 프린터로 폴리이미드 필름에 토출시켰다. 이 필름을 150℃에서 30분 소성하 여 전기전도도를 측정하니 3.1X107(Ω·m)-1 이었다.
[비교예]
5nm의 은 나노 입자 100g을 에틸렌 글리콜과 에탄올의 수용액에 넣고, 울트라소니케이터로 분산시켜 도전성 잉크를 제조하였다. 이 도전성 잉크를 폴리이미드 필름에 인쇄한 후, 350℃에서 5분간 소성하여 전기전도도를 측정하니 2.1X107(Ω·m)-1 이었다.
본 발명은 상기 실시예에 한정되지 않으며, 많은 변형이 본 발명의 사상 내에서 당 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의하여 가능함은 물론이다.
상술한 바와 같이 본 발명에 따른 도전성 잉크와 이의 제조방법에 따르면 낮은 소성온도, 높은 분산안정성과 우수한 도전성을 가지는 도전성 잉크를 얻을 수 있다. 또한 본 발명에 따른 도전성 기판은 상술한 도전성 잉크를 사용하여 낮은 소성온도에서도 우수한 도전성을 가진다.
Claims (21)
- 금속 전구체를 아민계 화합물과 혼합한 금속 혼합물과, 분산제에 의해 캐핑된 금속 나노 입자를 유기용매로 혼합한 도전성 잉크.
- 청구항 1에 있어서,상기 금속 전구체와 금속 나노 입자를 이루는 금속 성분은 은(Ag), 동(Cu), 니켈(Ni), 금(Au), 백금(Pt), 팔라듐(Pd) 및 철(Fe) 중 적어도 하나를 선택하는 도전성 잉크.
- 청구항 2에 있어서,상기 금속 전구체는 질산염, 탄산염, 염화물, 인산염, 붕산염, 산화염, 술폰산염, 황산염, 스테아린산염, 미리스틴산염 및 아세트산염 중 적어도 하나를 선택하는 도전성 잉크.
- 청구항 3에 있어서,상기 금속 전구체는 AgNO3, AgBF4, AgPF6, Ag2O, CH3COOAg, AgCF3SO3, AgClO4, Cu(NO3), CuCl2, CuSO4, NiCl2, Ni(NO3)2 및 NiSO4 중 적어도 하나를 선택하는 도전성 잉크
- 청구항 1에 있어서,상기 아민계 화합물은 CH3(CH2)nNH2의 구조를 가지고, n은 1 내지 19인 도전성 잉크.
- 청구항 5에 있어서,상기 아민계 화합물은 부틸아민, 펜틸아민, 헥실아민, 헵틸아민, 옥틸아민, 노닐아민, 데실아민 및 언데실아민 중 적어도 하나를 선택하는 도전성 잉크.
- 청구항 1에 있어서,상기 금속 전구체와 상기 아민계 화합물은 몰비 1:2 내지 1:10로 혼합된 도전성 잉크.
- 청구항 1에 있어서,상기 금속 나노 입자의 크기는 1 내지 10nm인 도전성 잉크.
- 청구항 1에 있어서,상기 유기용매는 비극성 유기용매인 도전성 잉크.
- 청구항 1에 있어서,상기 금속 혼합물 1중량부에 대하여 상기 금속 나노 입자는 1 내지 1000 중량부로 혼합된 도전성 잉크.
- 금속 전구체를 아민계 화합물과 혼합하여 금속 혼합물을 형성시키는 단계; 및분산제에 의해 캐핑된 금속 나노 입자와 상기 금속 혼합물을 유기용매로 혼합시키는 단계를 포함하는 도전성 잉크의 제조방법.
- 청구항 11에 있어서,상기 금속 전구체와 금속 나노 입자의 금속 성분는 은(Ag), 동(Cu), 니켈(Ni), 금(Au), 백금(Pt), 팔라듐(Pd) 및 철(Fe) 중 적어도 하나의 금속을 포함하는 도전성 잉크의 제조방법.
- 청구항 12에 있어서,상기 금속 전구체는 질산염, 탄산염, 염화물, 인산염, 붕산염, 산화염, 술폰산염, 황산염, 스테아린산염, 미리스틴산염 및 아세트산염 중 적어도 하나를 선택하는 도전성 잉크의 제조방법.
- 청구항 13에 있어서,상기 금속 전구체는 AgNO3, AgBF4, AgPF6, Ag2O, CH3COOAg, AgCF3SO3, AgClO4, Cu(NO3), CuCl2, CuSO4, NiCl2, Ni(NO3)2 및 NiSO4 중 적어도 하나를 선택하는 도전성 잉크의 제조방법.
- 청구항 11에 있어서,상기 아민계 화합물은 CH3(CH2)nNH2의 구조를 가지고, n은 1 내지 19인 도전성 잉크의 제조방법.
- 청구항 15에 있어서,상기 아민계 화합물은 부틸아민, 펜틸아민, 헥실아민, 헵틸아민, 옥틸아민, 노닐아민, 데실아민 및 언데실아민 중 적어도 하나를 선택하는 도전성 잉크의 제조방법.
- 청구항 11에 있어서,상기 금속 전구체와 상기 아민계 화합물은 몰비 1:2 내지 1:10로 혼합된 도전성 잉크의 제조방법.
- 청구항 11에 있어서,상기 금속 나노 입자의 크기는 1 내지 10nm인 도전성 잉크의 제조방법.
- 청구항 11에 있어서,상기 유기용매는 비극성 유기용매인 도전성 잉크의 제조방법.
- 청구항 11에 있어서,상기 금속 혼합물 1중량부에 대하여 상기 금속 나노 입자는 1 내지 1000 중량부로 혼합된 도전성 잉크의 제조방법.
- 청구항 1 내지 10 중 어느 한 항에 기재된 도전성 잉크를 잉크젯 방식으로 베이스 기재에 배선을 형성하고, 상기 베이스 기재를 60 내지 150℃ 소성시켜 제조된 도전성 기판.
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