JP5556176B2 - 粒子およびインクおよびそれらを用いるフィルム - Google Patents
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Description
本明細書に開示される特定の実施例は概して、粒子、フィルムおよびインクの調製に用いられる方法に関する。より特定的には、特定の実施例は、銀粒子、銀粒子フィルムおよび銀粒子インクの調製方法に関する。
高導電性の銀薄膜の作製は、用途の範囲が非常に広いために、非常に重要な技術的プロセスである。銀フィルムは現在、電子工学分野における導線、宝飾品およびファッション業界における化粧塗膜、空気および水の濾過における抗菌剤、医療装置における防腐試薬、電池電極、電気めっきの前の金属化層、および多くの他の用途として用いられている。銀薄膜は、多くの技術によって異なる基板上に堆積させることができる。
第1の局面に従って、粒子の生成方法を提供する。特定の実施例において、この方法は、単相溶液中で金属または金属塩をキャッピング剤と混合するステップを備える。実施例によっては、この方法はさらに、単相溶液に還元剤を添加するステップを備えていてもよい。他の実施例において、この方法はさらに、キャッピングされた金属粒子を単相溶液から分離させるステップを備えていてもよい。特定の実施例において、金属粒子はナノ粒子であってもよい。
造方法が、先行技術を用いることでは達成できない重要な利点をもたらすことを認識する。本明細書に開示される技術の他の特徴、局面および有利な点について以下で詳細に説明する。
この開示の利点を考慮すると、当業者は、本明細書において提供される粒子、フィルム、インクおよび方法が、このような粒子、フィルムおよび方法を利用する材料ならびに装置の調製の点で大幅な発展を示すことを認識する。粒子、フィルムおよびインクを備える装置は、たとえば低コストで、均一性が高い状態で、および選択されたまたは所望の特性を有する状態で、製造されることができる。単相反応を用いて粒子を生成することにより、導電性材料を用いるさまざまな装置が低コストで、工業的に製造される。
て接点でのみ互いに接続されることになる。この結果、銀薄膜の導電率が低下し、銀薄膜の機械的整合性が劣ることになる。本明細書に開示される少なくとも特定の実施の形態において、本明細書に開示される方法は、望ましい特性、たとえば導電率が高く、基板への接着性が優れており、平滑な外観を有する銀フィルムを提供する。
金酸(I)カリウム、塩化金(III)カリウム、およびテトラクロロ金酸(III)ナトリウム無水物のうちの1つ以上であってもよい。この開示の利点を考慮すると、さらなる好適な金塩は当業者によって容易に選択される。
II)、アセチルアセトナートコバルト(II)水和物、臭化コバルト(II)、塩化コバルト(II)、塩化コバルト(II)六水和物、塩化コバルト(II)水和物、シアン化コバルト(II)無水物、ヨウ化コバルト(II)、チオシアン酸コバルト(II)、硝酸コバルト(II)六水和物、およびアセチルアセトナートコバルト(III)のうちの1つ以上であってもよい。この開示の利点を考慮すると、さらなる好適なコバルト塩は当業者によって容易に選択される。
あってもよい。この開示の利点を考慮すると、さらなる好適なイリジウム塩は当業者によって容易に選択される。
るキャッピングされた粒子の所望の特性に応じて異なり得る。実施例によっては、好適な量のキャッピング剤が添加されて、キャッピングされた粒子中に少なくとも約2重量%のキャッピング剤を提供する。この開示の利点を考慮すると、当業者は、粒子の所望の特性に応じて多かれ少なかれキャッピング剤を用いることが望ましいであろうということを認識する。たとえば、基板、たとえばプリント配線板上に配置される粒子の導電率を増大させるために、導電率が最適化されるまたは導電率が所望の範囲内に収まるまでキャッピング剤の量を調整することが望ましいであろう。この開示の利点を考慮すると、好適な量のキャッピング剤を選択することは、当業者の能力の範囲内である。
反応を可能にするのに十分な時間混合または攪拌されてもよい。実施例によっては、攪拌は室温で行なわれてもよいが、他の実施例では、攪拌または混合は、還元プロセスを速めるために、高温で、たとえば約30℃〜約70℃で行なわれる。高温が用いられる場合、溶媒または溶媒系の沸点を下回る温度を保って溶媒蒸発の可能性を低減することが望ましいが、実施例によっては、溶媒の総体積を低減することが望ましいであろう。
子を約20〜80重量%、たとえば粒子を約20〜25重量%含む分散を提供する。キャッピングされた粒子が用いられる実施の形態では、用いられるキャッピングされた粒子の量は、キャッピング剤によって加えられる追加の重量の説明がつくように変更されてもよい。他の実施例において、十分な量の粒子を用いて、分散に所望の粘性を与える。たとえば、分散の粘性は、インクが用いられる方法または装置に応じて異なり得る。インクがスピンコーティングの用途で用いられるように意図される実施例では、十分な量の粒子は、約0.25センチポイズ〜約2センチポイズ、より特定的には約0.5センチポイズ〜約1.5センチポイズ、たとえば約1センチポイズのインク粘性を与えるように選択されてもよい。インクがインクジェット印刷の用途で用いられるように意図される実施例では、十分な量の粒子は、約5センチポイズ〜約20センチポイズ、より特定的には約7センチポイズ〜約15センチポイズ、たとえば約8〜10または8〜9センチポイズのインク粘性を与えるように選択されてもよい。
例示的な用途は、プリント電気回路、無線自動識別(radio frequency identification)(RFID)アンテナ、太陽電池ワイヤ、電池電極、ならびに反射面および鏡を含むが、それらに限定されない。
108グラムの硝酸銀を200ミリリットル(mL)のエチレングリコールに添加して3.2モル/リットルの硝酸銀濃縮物を提供することによって一群の銀粒子を調製した。単相混合物を得るために、1500mLのエタノールに全200mLの溶液を添加し、そこに2750mLのトルエンを添加した(エタノール:トルエンが1:1.83の混合物を提供した)。
金属粒子が対象とする用途に応じて、異なる装填割合を用いてもよい。以下の装填割合を用いて粒子を生成した。括弧内は、単相溶液から金属粒子を抽出するために用いられた液体である。
実施例1に記載される手順を用いて、ヘキサデシルアミンの装填割合を変化させて、キャッピングされた粒子を生成した。18重量%のヘキサデシルアミンまたは8重量%のヘキサデシルアミンを有する粒子を生成した。シグマ−アルドリッチ(Sigma-Aldrich)から市販されている市販粉末(大きさが70nm)および工業用品供給業者(ニューヨーク州バッファローのナノダイナミックス・インコーポレイテッド(Nanodynamics, Inc.))から入手可能な40nmの粉末(タイプ3)を2つの粒子試料とともにテストした。
インクを提供するために、上の実施例1に従って調製された金属粒子をトルエン中に分散させてもよい。1つの例では、20重量%の粒子および粘性が約1センチポイズの溶液を提供するために金属粒子をトルエン中に分散させてもよい。インクは、たとえばスピンコーティングを用いて基板に塗布されてもよく、またはスピンコーティングの用途において用いられてもよい。粒子は、銀もしくは金粒子、または本明細書に開示される他の例示的な金属であってもよい。
インクを提供するために、上の実施例1に従って調製された金属粒子をアイソパー(登録商標)G溶媒中に分散させてもよい。1つの例では、20重量%の粒子および粘性が約
1センチポイズの溶液を提供するために金属粒子をアイソパー(登録商標)G溶媒中に分散させてもよい。インクは、たとえばスピンコーティングを用いて基板に塗布されてもよく、またはスピンコーティングの用途において用いられてもよい。粒子は、銀もしくは金粒子、または本明細書に開示される他の例示的な金属であってもよい。
インクを提供するために、上の実施例1に従って調製された金属粒子を有機溶媒混合物中に分散させてもよい。1つの例では、20重量%の粒子および粘性が約8〜9センチポイズの溶液を提供するために金属粒子をトルエン/アイソパー(登録商標)L溶媒/アイソパー(登録商標)V溶媒(1:2:8)中に分散させてもよい。インクは、たとえばインクジェット印刷装置および方法を用いて基板に塗布されてもよく、またはインクジェットの用途において用いられてもよい。粒子は、銀もしくは金粒子、または本明細書に開示される他の例示的な金属であってもよい。
インクを提供するために、上の実施例1に従って調製された金属粒子を有機溶媒混合物中に分散させてもよい。1つの例では、20重量%の粒子および粘性が約8〜9センチポイズの溶液を提供するために金属粒子をトルエン/アイソパー(登録商標)V溶媒(1:2)および3重量%のポリイソブチレン(PIB)中に分散させてもよい。インクは、たとえばインクジェット印刷装置および方法を用いて基板に塗布されてもよく、またはインクジェットの用途において用いられてもよい。粒子は、銀もしくは金粒子、または本明細書に開示される他の例示的な金属であってもよい。
インクを提供するために、上の実施例1に従って調製された金属粒子を有機溶媒混合物中に分散させてもよい。1つの例では、80重量%の粒子を提供するために金属粒子をトルエン/アイソパー(登録商標)V溶媒(1:1)中に分散させてもよい。インクは、たとえばペースト印刷方法を用いて基板に塗布されてもよく、またはペースト印刷の用途において用いられてもよい。粒子は、銀もしくは金粒子、または本明細書に開示される他の例示的な金属であってもよい。
キャッピングされた銀粒子をトルエン中に置くことによっていくつかのインクを調製した。インクにおいて用いられるキャッピングされた銀粒子の各々は、特に断りのない限り、実施例1の手順を用いて調製され、一度メタノール中で抽出された。さまざまなインクを以下の表に示す。インクBにおける銀粒子はメタノール中で二度洗浄され、インクCにおける銀粒子はアセトンを用いて抽出された。インクFおよびGは市販の銀ナノ粒子から作られた。特に、インクFおよびGは、重量割合が1:5で銀粉末をトルエン中に分散させることによって作られた。フィルムを作る前に60分間インクを音波処理した。インクFはアルドリッチ粉末(カタログ番号57683−2)から作られ、インクGはナノダイナミックス製品名NDSilver(ロット番号31−0048)を用いて作られた。
れ得ることを認識する。引用により本明細書に援用される特許、特許出願または公報のいずれもの用語の意味が、この開示において用いられている用語の意味と対立する場合には、この開示における用語の意味が支配的であるように意図される。
Claims (16)
- 単相溶液中で銀粒子を生成する方法であって、
銀または銀塩をエチレングリコールに添加して濃縮物を調製するステップと、
前記濃縮物と、エタノールと、トルエンとを混合し単相溶液を得るステップと、
前記単相溶液にキャッピング剤を混合するステップと、
前記単相溶液に還元剤を添加するステップと、
キャッピングされた銀粒子を前記単相溶液から分離させるステップとを備え、
前記キャッピング剤は、ヘキサデシルアミンまたはドデシルアミンであり、
前記還元剤は、水素化ホウ素ナトリウムである、方法。 - キャッピングされていない銀粒子を提供するために、前記キャッピングされた銀粒子から前記キャッピング剤を除去するステップをさらに備える、請求項1に記載の方法。
- 前記キャッピングされていない銀粒子を溶媒中に分散させるステップをさらに備える、請求項2に記載の方法。
- 分散したキャッピングされていない銀粒子をさらなる金属と混合して、合金を提供するステップをさらに備える、請求項3に記載の方法。
- 前記さらなる金属は、金、パラジウム、白金、銅、およびスズからなる群から選択される1つ以上の金属である、請求項4に記載の方法。
- 分散したキャッピングされていない銀粒子を基板上に配置するステップをさらに備える、請求項3に記載の方法。
- 前記配置するステップは、スピンコーティング、インクジェット印刷、ペースト印刷、またはそれらの組合せを備える、請求項6に記載の方法。
- 前記キャッピング剤を除去するステップは、前記キャッピングされた銀粒子を溶媒中に分散させて、分散したキャッピングされた銀粒子を加熱するステップを備える、請求項2に記載の方法。
- 前記銀粒子はナノ粒子である、請求項1に記載の方法。
- 前記キャッピング剤を少なくとも約18重量%になるように構成するステップを備える、請求項1に記載の方法。
- プリント配線板を製造する方法であって、
キャッピングされた銀粒子をあるプロセスから生成するステップを備え、前記プロセスは、
銀または銀塩をエチレングリコールに添加して濃縮物を調製するステップと、
前記濃縮物と、エタノールと、トルエンとを混合し単相溶液を得るステップと、
前記単相溶液にキャッピング剤を混合するステップと、
前記単相溶液に還元剤を添加して、キャッピングされた銀ナノ粒子を生成するステップとを備え、
前記キャッピング剤は、ヘキサデシルアミンまたはドデシルアミンであり、
前記還元剤は、水素化ホウ素ナトリウムであり、
前記方法はさらに、
前記キャッピングされた銀ナノ粒子をキャリア中に分散させるステップと、
分散したキャッピングされた銀ナノ粒子を基板上に配置するステップと、
前記基板を加熱するステップとを備える、方法。 - 前記分散したキャッピングされた銀粒子を選択されたパターンで基板上に配置して、前記プリント配線板を提供するステップをさらに備える、請求項11に記載の方法。
- 前記分散したキャッピングされた銀粒子を前記基板上に配置する前に前記基板をマスキングするステップをさらに備える、請求項11に記載の方法。
- キャリアと請求項1に記載の方法により生成されたキャッピングされた銀粒子とを備える組成物であって、前記キャッピングされた銀粒子は、前記組成物を用いて製造されるフィルムに少なくとも約30×104S/cmの導電率を与えるように選択される、組成物。
- 前記キャリアは、トルエン、4個〜10個の炭素原子を有する飽和炭化水素、および4個〜10個の炭素原子を有する不飽和炭化水素からなる群から選択される1つ以上の溶媒である、請求項14に記載の組成物。
- 請求項1に記載の方法により生成されたキャッピングされた銀粒子から作られ、かつ、導電率が少なくとも約30×104S/cmである、フィルム。
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