KR20060118818A - Manufacture device of nano-particle using vacuum plasma - Google Patents

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Abstract

Provided is a device for producing nanoparticles by using vacuum plasma, which allows control of the amount of a carrier gas and precursors, prevents the precursor materials from being deposited on an electrode, produces nanoparticles with a high concentration, and allows easy collection of nanoparticles. The device for producing nanoparticles by using vacuum plasma comprises: a precursor generating unit(10) for vaporizing precursor materials; a plasma reaction unit(30) having a flow path(31) through which the precursor materials move and a plasma generator section(33), wherein the flow path is formed in such a manner that the plasma generator section is narrower than other sections of the flow path to increase the flow rate of the precursor materials; a heating unit(40) for heating nanoparticles to a predetermined temperature; a collection unit(50) communicated with the heating unit and having an inner space for collecting the heated nanoparticles; and a vacuum forming unit(60) disposed on the flow path of the nanoparticles discharged from the plasma reaction unit for making a vacuum state in the plasma reaction unit.

Description

진공 플라즈마를 이용한 나노입자 제조장치{Manufacture device of nano-particle using vacuum plasma}Manufacture device of nano-particle using vacuum plasma

도 1은 본 발명에 따른 나노입자 제조장치를 나타낸 개략도,1 is a schematic view showing a nanoparticle manufacturing apparatus according to the present invention,

도 2a는 도 1의 부분확대도,2A is an enlarged partial view of FIG. 1;

도 2b는 도 2a의 A부분 확대도,2B is an enlarged view of a portion A of FIG. 2A;

도 3은 본 발명에 따른 나노입자 제조방법의 과정을 나타낸 순서도,3 is a flow chart showing a process of the nanoparticle manufacturing method according to the invention,

도 4는 도 3의 S100단계를 세부적으로 나타낸 순서도,4 is a flow chart showing in detail the step S100 of FIG.

도 5는 도 3의 S200단계를 세부적으로 나타낸 순서도,FIG. 5 is a flowchart showing details of step S200 of FIG. 3;

도 6는 도 3의 S300단계를 세부적으로 나타낸 순서도.FIG. 6 is a flowchart showing in detail S300 of FIG. 3.

<도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명><Explanation of symbols for the main parts of the drawings>

100 : 나노입자 제조장치100: nano particle production apparatus

10 : 전구체발생장치 15 : 유량조절부10: precursor generator 15: flow control unit

17 : 밸브 20 : 운송기체공급부17: valve 20: transport gas supply unit

30 : 플라즈마반응장치 31 : 유로30: plasma reactor 31: flow path

33 : 플라즈마발생부 34 : 전극33: plasma generating unit 34: electrode

35 : 전원공급부 37 : 냉각수단35: power supply 37: cooling means

38 : 냉각유로 39 : 펌프38: cooling passage 39: pump

40 : 가열장치 50 : 포집장치40: heating device 50: collecting device

60 : 진공형성수단60: vacuum forming means

본 발명은 진공플라즈마를 이용한 나노입자 제조장치에 관한 것으로, 보다 상세하게는 운송기체와 전구물질의 이송로에 유량조절부와 다수의 밸브를 설치하여 플라즈마반응장치에 공급되는 량을 조절할 수 있고, 플라즈마반응장치의 내부에 수평방향으로 형성된 유로는 중심부분의 플라즈마발생부 부분을 다른 부분보다 협소하게 형성함으로써 반응시 전구물질의 유속을 증가시켜 전극에 증착되는 것을 방지함과 동시에 전구물질이 플라즈마 반응부로 유입되는 비율을 크게 증가시켜, 입자 제조의 효율을 향상시켜 고농도의 나노입자 제조가 가능하며, 플라즈마반응장치의 전극에 공급되는 전력을 가변 가능하도록 함으로써 다수의 변수인자를 선택적으로 제어할 수 있고, 가열장치를 통해 나노입자에 잔존하는 수용액을 완전히 기화시킴으로써 상기 나노입자를 보다 용이하게 포집시킬 수 있는 진공 플라즈마를 이용한 나노입자 제조장치에 관한 것이다.The present invention relates to an apparatus for producing nanoparticles using a vacuum plasma, and more particularly, a flow rate adjusting unit and a plurality of valves may be installed in a transport path of a transport gas and a precursor to adjust an amount supplied to a plasma reactor. The flow path formed in the horizontal direction inside the plasma reactor has a narrower portion of the plasma generating part than the other part, thereby increasing the flow rate of the precursor during the reaction and preventing the precursor from being deposited on the electrode. By greatly increasing the rate of inflow, it is possible to manufacture nanoparticles of high concentration by improving the efficiency of particle production, and to selectively control a large number of variable factors by varying the power supplied to the electrode of the plasma reactor. The vaporization of the aqueous solution remaining on the nanoparticles That can be easily captured than the nanoparticles relates to nanoparticles produced using the vacuum plasma apparatus.

나노입자는 나노미터(10억분의 1미터)수준에서의 극미세입자로서 수백개의 원자 혹은 분자크기를 갖는 입자를 의미한다. 이러한 나노 크기를 갖는 입자는 미 크론 혹은 서브미크론 분말이 갖지 못하는 특성을 갖는데 이는 입자의 크기가 작아짐에 따라 표면적 증가 효과 및 모세관 효과가 발생되기 때문이다. 표면적 증가효과는 표면현상과 연관성이 큰 화학반응 및 촉매반응, 이종성분의 흡/탈착 거동에 큰 영향을 미친다. 반면에 모세관효과는 분말의 근본적인 물성을 변화시킴으로서 새로운 현상들이 나타나게 되므로, 나노 입자는 여러 분야에서 활용되게 된다.Nanoparticles are microparticles at the nanometer (1 billionth meter) level and mean particles having hundreds of atoms or molecules. Such nano-sized particles do not have micron or submicron powders because they have a surface area increase effect and a capillary effect as the particle size decreases. The effect of increasing the surface area has a great influence on the chemical reactions, catalytic reactions, and adsorption / desorption behaviors of heterogeneous components. On the other hand, the capillary effect changes the fundamental properties of the powder and new phenomena appear, so nanoparticles are used in various fields.

나노입자는 형태별로 입자 자체로 활용하는 것(분말), 다른 물질에 분산시킨 상태로 사용하는 것(분산), 다른 물질(부품)의 표면에 코팅하여 사용하는 것(코팅), 성형후 치밀화시켜 사용하는 것(소결체)로 여러 분야에 활용될 수 있다.Nanoparticles can be used as particles by themselves (powder), dispersed in other materials (dispersed), coated on the surface of other materials (parts) (coated), densified after molding It is used (sintered body) and can be used in various fields.

일반적으로 나노입자 제조에서는 원료(전구체:precusor)를 선택하고 분말을 합성하는 공정을 수행하는데, 전구체의 형태에 따라 입자의 제조공정이 크게 달라진다. 기상전구체의 기체반응을 이용하는 연소법, 열분해법 등이 사용되며, 액상 전구체의 경우도 기화가 용이하면 동일한 기체반응법을 이용할 수 있다. 반면에 기화가 잘되지 않는 액상 전구체는 액체를 작은 입자형태로 분무하여 고온에서 바로 열분해하거나 다른 가스와 반응시켜 나노 분말을 합성할 수 있다. 이러한 액상형태의 화합물을 반응시키는 방법이 공침법, 졸-겔법, 수열법등이 있다. 고상형태의 전구체는 기상원료와 반응시키거나 다른 고상과 반응시켜 분말을 합성하기도 한다.In general, nanoparticle manufacturing is performed by selecting a raw material (precusor) and synthesizing a powder. The manufacturing process of the particles varies greatly depending on the shape of the precursor. Combustion, thermal decomposition, and the like using gaseous reactions of gaseous precursors are used. In the case of liquid precursors, the same gas reaction method can be used if gasification is easy. On the other hand, liquid precursors that are poorly vaporized can be sprayed into small particles to pyrolyze at high temperatures or react with other gases to synthesize nanopowders. The method of reacting the compound in the liquid form is a coprecipitation method, sol-gel method, hydrothermal method and the like. Solid phase precursors may be reacted with gaseous raw materials or with other solid phases to synthesize powders.

여러 형태의 공정은 각기 다른 반응거동을 보이게 되는데, 이러한 공정에서 가장 중요한 점은 공정제어의 용이성, 재현성, 경제성 등이 중요하게 되며, 특히 입자의 분포가 균일하고 안정되게 제조가 되는 재현성이 나노입자의 제조에 가장 중요한 핵심요소이다. 또한 반응공정이 끝난 나노입자를 회수하는 기술 또한 질량 이 매우 작기 때문에 용이하지 않았다.Different types of processes exhibit different reaction behaviors. The most important point in these processes is ease of process control, reproducibility, and economic efficiency. Particularly, reproducible nanoparticles with uniform and stable particle distribution are produced. Is the most important key to the manufacture of In addition, the technology to recover the nanoparticles after the reaction process was also not easy because the mass is very small.

본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위해 안출된 것으로서, The present invention has been made to solve the above problems,

플라즈마반응장치로 공급되는 전구물질의 이동로인 유로를 수평방향으로 형성하고, 상기 유로의 중심부분인 플라즈마발생부 부분을 다른 부분보다 협소하게 형성하여 전구물질의 유속증가와 유량을 집적시킴으로써 전극에 전구체가 증착되는 것을 방지함과 동시에 플라즈마반응부에서의 나노입자 생성 효율을 더욱 촉진시킬 수 있는 진공플라즈마를 이용한 나노입자 제조장치의 제공을 목적으로 한다.The flow path of the precursor supplied to the plasma reactor is formed in the horizontal direction, and the plasma generating part, which is the central part of the flow path, is formed narrower than the other parts to increase the flow rate and the flow rate of the precursor to the electrode. It is an object of the present invention to provide a nanoparticle manufacturing apparatus using a vacuum plasma to prevent the deposition of the precursor and at the same time further promote the nanoparticle generation efficiency in the plasma reaction unit.

또한, 운송기체와 전구물질의 이송로에 유량조절부와 다수개의 밸브를 설치하여 플라즈마반응장치로 공급되는 유체의 흐름과 그 유량을 단속하고 플라즈마 반응부의 전극에 공급되는 전력을 가변가능 하도록 함으로써 다수의 변수인자를 선택적으로 제어하여, 크기와 분포 형태 및 밀도 등에서 다양한 나노입자를 선택적으로 생성할 수 있게 하는 장치의 제공을 목적으로 한다.In addition, by installing a plurality of valves and a flow control unit in the transport path of the transport gas and precursors to control the flow of the fluid supplied to the plasma reactor and the flow rate and to vary the power supplied to the electrode of the plasma reaction unit The purpose of the present invention is to provide a device capable of selectively generating various nanoparticles in terms of size, distribution shape, and density by selectively controlling a variable factor of.

또한, 본 발명은 가열장치를 통해 나노입자에 잔존하는 수용액을 완전히 기화시킴으로써 상기 나노입자를 보다 용이하게 포집시킬 수 있는 나노입자의 제조장치를 제공하는데 있다.In addition, the present invention is to provide an apparatus for producing nanoparticles that can easily collect the nanoparticles by completely vaporizing the aqueous solution remaining in the nanoparticles through a heating device.

상기와 같은 과제를 해결하기 위한 본 발명의 진공플라즈마를 이용한 나노입자 제조장치는, Nanoparticles manufacturing apparatus using the vacuum plasma of the present invention for solving the above problems,

전구물질을 기화시켜 공급하기 위한 전구체 발생장치(10)와; 상기 전구체발 생장치(10)와 일측단부가 연통되고 타공판에 의해 통로 전체에 균일하게 분포된 전구물질을 유입하여 이송시키는 유로(31)를 내부에 수평방향으로 형성하고, 유로의 중심부분에는 전구물질을 플라즈마 반응에 의해 나노입자로 생성하기 위한 플라즈마발생부(33)를 설치하되, 상기 유로(31)는 플라즈마 발생부 부분을 다른 유로부분보다 협소하게 형성하여 전구체의 유량을 직접시키고 반응시 유속을 증가시키며, 전구물질의 플라즈마반응부 유입비율을 크게 증가시키도록 한 플라즈마 반응장치(30)와; 상기 플라즈마 반응장치(30)의 유로 타측단부와 연통되어 나노입자를 공급받으며, 공급된 나노입자를 일정온도로 가열시키는 가열장치(40)와; 상기 가열장치(40)와 연통되고 가열된 나노입자를 포집할 수 있도록 내부에 일정공간이 형성된 포집장치(50)와; 상기 플라즈마 반응장치(30)의 내부에 진공을 형성하기 위해 상기 플라즈마 반응장치(30)로부터 배출되는 나노입자의 진행로 상에 설치되는 진공형성수단(60); 을 포함하여 구성된다.A precursor generator 10 for vaporizing and supplying a precursor; One side end of the precursor generator 10 is in communication with each other by a perforated plate to form a flow path 31 for introducing and transporting the precursor uniformly distributed throughout the passage in the horizontal direction, the bulb in the central portion of the flow path Plasma generating unit 33 is provided for generating a substance into nanoparticles by plasma reaction, but the flow path 31 forms the plasma generating part narrower than other flow path parts to direct the flow rate of the precursor and flow rate during the reaction. A plasma reactor 30 for increasing the plasma reactor portion inflow rate of the precursor; A heating device 40 communicating with the other end of the flow path of the plasma reactor 30 to receive the nanoparticles, and heating the supplied nanoparticles to a predetermined temperature; A collecting device 50 in communication with the heating device 40 and having a predetermined space formed therein to collect heated nanoparticles; Vacuum forming means (60) is installed on the path of the nanoparticles discharged from the plasma reactor 30 to form a vacuum in the plasma reactor 30; It is configured to include.

상기 전구체 발생장치의 일측에는 상기 플라즈마 반응장치로 전구물질이 운송기체에 의해 연속적으로 공급될 수 있도록 운송기체 공급부가 연통설치되고, 상기 플라즈마반응장치의 플라즈마발생부는 유로상에 플라즈마를 발생시키기 위해 설치되는 전극과, 상기 전극에 전원을 공급하는 전원공급부를 포함하여 구성될 수 있다.One side of the precursor generating device is provided with a carrier gas supply unit communicating with the plasma reactor to continuously supply the precursor material by the carrier gas, the plasma generator of the plasma reactor is installed to generate a plasma on the flow path It may be configured to include an electrode, and a power supply for supplying power to the electrode.

또한, 상기 플라즈마반응장치는, 플라즈마 반응에 의해 전극의 온도상승을 방지하기 위해 전극을 이중관으로 형성하여 내측관과 외측관을 각각 유입 및 유출 관이 되도록 형성한 냉각유로와, 상기 냉각유로 내의 냉각수를 순환시키기 위한 펌프로 이루어진 냉각수단을 더 포함하여 구성될 수 있다.In addition, the plasma reactor is a cooling flow path formed by forming an electrode into a double tube to form an inner tube and an outer tube to be an inlet and an outlet tube, respectively, to prevent the temperature rise of the electrode by the plasma reaction, and the cooling water in the cooling passage It may further comprise a cooling means consisting of a pump for circulating the.

아울러, 상기 전구체 발생장치와 유로 사이에는 유량조절부와 밸브를 더 형성하여, 플라즈마반응장치로 공급되는 유체의 흐름과 그 유량을 단속하고 플라즈마 반응부의 전극에 공급되는 전력을 가변가능 하도록 함으로써, 다수의 공정 변수인자를 선택적으로 제어하여, 크기와 분포 형태 및 밀도 등에서 다양한 나노입자를 선택적으로 생성할 수 있도록 할 수 있다.In addition, a flow rate control unit and a valve are further formed between the precursor generator and the flow path to control the flow and the flow rate of the fluid supplied to the plasma reactor and to vary the power supplied to the electrode of the plasma reactor. By selectively controlling the process variable of, it is possible to selectively generate a variety of nanoparticles in size, distribution shape and density.

또한, 상기 진공형성수단은 상기 포집장치에 연통되어 설치된 진공펌프이며, 이외에 진공을 형성할 수 있는 다양한 장치의 적용이 가능하다.In addition, the vacuum forming means is a vacuum pump installed in communication with the collecting device, it is possible to apply a variety of devices that can form a vacuum.

이와 같은 특징을 갖는 본 발명은 그에 따른 바람직한 실시예를 통해 보다 명확히 설명될 수 있을 것이다.The present invention having such a feature will be more clearly described through the preferred embodiment accordingly.

이하에서는 본 발명의 바람직한 실시예를 첨부된 도면과 더불어 상세히 설명하도록 한다.Hereinafter will be described in detail with reference to the accompanying drawings a preferred embodiment of the present invention.

도 1은 본 발명에 따른 나노입자 제조장치를 나타낸 개략도이고, 도 2a는 도 1의 부분 확대도이다. 1 is a schematic view showing a nanoparticle manufacturing apparatus according to the present invention, Figure 2a is a partially enlarged view of FIG.

도 1과 도 2a에 도시된 바와 같이, 본 발명에 따른 나노입자 제조장치(100)는 전구체 발생장치(10), 플라즈마반응장치(30), 가열장치(40), 포집장치(50), 진공형성수단(60)이 하나로 연통설치되어 구성된다.As shown in FIG. 1 and FIG. 2A, the nanoparticle manufacturing apparatus 100 according to the present invention includes a precursor generator 10, a plasma reactor 30, a heater 40, a collector 50, and a vacuum. Forming means 60 is configured to be in communication with one.

상기 전구체 발생장치(10)는 전구물질인 금속수용액을 기화시켜 공급하기 위 해 마련된다. The precursor generator 10 is provided for vaporizing and supplying a metal aqueous solution as a precursor.

상기 플라즈마반응장치(30)는 유로(31), 플라즈마 발생부(33), 냉각수단(37)으로 구성된다. 상기 유로(31)는 플라즈마반응장치의 내부에 형성되어 전구체가 이송되는 통로이며, 일측은 전구체를 공급하는 전구체 발생장치(10)와 연통되고, 타측은 후술될 가열장치(40)에 각각 연통된다. 이러한 유로(31)는 플라즈마반응장치(30)에서 수평으로 형성되어 후술되는 플라즈마발생부에 전구물질을 수평으로 제공하게 됨으로, 전구물질이 전극에 쌓이거나 증착되는 것을 방지할 수 있는 것이다. 상기 플라즈마 발생부(33)는 1쌍의 전극(34)과 상기 전극(34)으로 전원을 공급하기 위한 전원공급부(35)로 구성되는 것으로, 상기 전극(34)은 플라즈마반응장치(30)의 중심부분에 설치되데, 플라즈마반응장치의 내부에 형성된 유로(31)의 선상에 형성함으로써 유입된 전구물질을 플라즈마 반응에 의하여 나노입자를 생성시키는 것이다.The plasma reactor 30 includes a flow path 31, a plasma generator 33, and a cooling means 37. The flow path 31 is formed in the plasma reactor and is a passage through which the precursor is transported, one side is in communication with the precursor generator 10 for supplying the precursor, and the other side is in communication with the heater 40 to be described later. . The flow path 31 is formed horizontally in the plasma reactor 30 to provide a precursor horizontally to the plasma generating unit to be described later, it is possible to prevent the precursor from being deposited or deposited on the electrode. The plasma generating unit 33 is composed of a pair of electrodes 34 and a power supply unit 35 for supplying power to the electrode 34, the electrode 34 of the plasma reactor 30 It is installed in the central portion, and is formed on the line of the flow path 31 formed in the plasma reactor to generate nanoparticles by the precursor precursor introduced by the plasma reaction.

이와 같은 구성의 예로서 상기 유로(31)의 상,하 벽면을 개구시키고 이를 통해 1쌍의 전극(34)을 각각 상기 유로(31)면상에 노출시키는 것을 들 수 있다. 상기 전원공급부(35)는 RF 제너레이터(Generator)가 채택되어 사용될 수 있으며, 이와 같은 상기 전원공급부(35)는 필요에 따라 출력을 가변하여 공급하게 된다. An example of such a configuration may include opening the upper and lower wall surfaces of the flow passage 31 and exposing a pair of electrodes 34 on the surface of the flow passage 31, respectively. The power supply unit 35 may be used by adopting an RF generator, the power supply unit 35 is supplied with a variable output as needed.

또한, 상기 플라즈마반응장치(30)의 내부에 형성된 유로(31)의 형상을 달리 형성할 수 있다. 즉, 전구체가 유입 또는 반응하여 배출되는 부분인 양측면으로부터 내측의 플라즈마발생부(33) 방향으로 점차적으로 작은 지름을 갖는 테이퍼를 형성하여 실직적으로 반응이 일어나는 플라즈마발생부의 유로 단면을 협소하게 함으 로써 유속을 증가시켜 반응시 전구체가 전극(34)에 증착되는 것을 방지할 수 있으며, 유입된 전구체가 집적되어 플라즈마반응에 의한 나노입자 생성 효율을 크게 증가 시킬 수 있는 것이다. 따라서, 상기 목적을 수득하기 위한 유로(31)의 형상은 상술된 바와같이 내측으로 작은 지름을 갖도록 테이퍼로 형성된것 이외에 양측면에서 내측으로 라운드진 형태로 형성할 수 있다. 물론, 상기 전극(34)도 반응이 발생되는 내측면을 곡면으로 형성하여 상기 플라즈마반응장치(30)에 형성된 유로(31) 전체가 곡면으로 형성될 수 있다.In addition, the shape of the flow path 31 formed inside the plasma reactor 30 may be different. That is, by forming a taper having a smaller diameter gradually toward both sides of the inner side of the plasma generating unit 33 from the both sides where the precursor is introduced or reacted and discharged to narrow the flow path cross section of the plasma generating unit where the reaction actually occurs. By increasing the flow rate, the precursor may be prevented from being deposited on the electrode 34 during the reaction, and the introduced precursor may be integrated to greatly increase the nanoparticle generation efficiency by the plasma reaction. Therefore, the shape of the flow path 31 for obtaining the above object may be formed in a rounded shape inwards on both sides in addition to being tapered to have a small diameter inward as described above. Of course, the electrode 34 may also have a curved inner surface on which the reaction occurs, so that the entire flow path 31 formed in the plasma reactor 30 may be curved.

상기 냉각수단(37)은 플라즈마 반응에 의해 플라즈마반응장치(30) 전극(34)의 온도가 상승되는 것을 방지하기 위해 마련되는데, 상기 냉각수단(37)는 도 2a와 도 2b를 참조한 바와같이, 상기 플라즈마반응장치(30)의 전극(34)을 이중관으로 제작하여의 내측의 관과 외측의 관이 유입 및 유출관이 되도록 형성된 냉각유로(38)와 상기 냉각유로의 내부로 냉각수를 순환시키기 위한 펌프(39)로 구성된다. 즉, 이중관으로 형성된 전극(34)은 내측관에서 냉각수가 유입되도록 하고, 전극내를 회류한 후 외측관을 통해 전극의 외부로 유출되도록 한 것이다. 이러한 냉각유로(38)는 양측 전극 모두에 연통되어 냉각수를 제공할 수 있도록 하며, 냉각수의 유동이 용이하게 이루어질 수 있도록 일측에 펌프(39)가 설치되는 것이다.The cooling means 37 is provided to prevent the temperature of the electrode 34 of the plasma reactor 30 from being increased by the plasma reaction, and the cooling means 37 is as shown in FIGS. 2A and 2B. The electrode 34 of the plasma reactor 30 is formed as a double tube for circulating the cooling water 38 and the cooling passage 38 formed so that the inner and outer tubes are inlet and outlet tubes. It consists of a pump 39. That is, the electrode 34 formed of the double tube allows the cooling water to flow in the inner tube, and flows through the inside of the electrode to flow out of the electrode through the outer tube. The cooling passage 38 is connected to both electrodes to provide the cooling water, and the pump 39 is installed at one side to facilitate the flow of the cooling water.

상기 가열장치(40)는 상기 플라즈마반응장치(30)로부터 나노입자를 공급받아 상기 나노입자를 일정온도로 가열시키기 위해 마련된다. 이를 위해 상기 가열장치(40)는 상기 플라즈마반응장치(30)의 유로(31)와 연통된다. 즉, 외관상 상기 가열장치(40)는 상기 플라즈마반응장치(30)가 전구체 발생장치(10)와 연통된 타측에 연 통되는 것이다. 상기 가열장치(40)의 구성의 예로서 비록 도시하지는 않았지만, 내부에 나노입자가 일시 저장 또는 이동될 수 있는 유로를 형성하고 상기 유로를 가열하기 위한 통상의 히터를 구비하는 것이 가능하다.The heating device 40 is provided to receive the nanoparticles from the plasma reactor 30 to heat the nanoparticles to a predetermined temperature. To this end, the heating device 40 communicates with the flow path 31 of the plasma reaction device 30. That is, in appearance, the heating device 40 is in communication with the other side of the plasma reactor 30 is in communication with the precursor generator 10. Although not shown as an example of the configuration of the heating device 40, it is possible to form a flow path in which nanoparticles can be temporarily stored or moved therein and to have a conventional heater for heating the flow path.

상기 포집장치(50)는 상기 가열장치(40)를 통해 가열된 나노입자가 포집될 수 있도록 마련된 것이며, 이를 위해 상기 포집장치(50)는 내부에 일정공간을 갖게 된다. The collecting device 50 is provided so that the nanoparticles heated through the heating device 40 can be collected. For this purpose, the collecting device 50 has a predetermined space therein.

상기 진공형성수단(60)은 상기 플라즈마반응장치(30)의 내부에 진공을 형성하기 위한 것이며, 이를 위해 상기 진공형성수단(60)은 상기 플라즈마반응장치(30)로부터 배출되는 나노입자의 진행로 상에 설치되는 것이 바람직하다. 더욱 바람직하게는 상기 진공형성수단(60)은 상기 플라즈마반응장치(30)로부터 포집장치(50)에 이르는 구간에서 나노입자의 이동이 용이하도록 상기 포집장치(50)에 연통되는 형태로 설치되는 것이 좋다. 여기서, 상기 진공형성수단(60)으로서는 통상의 진공펌프가 채택되어 사용될 수 있다.The vacuum forming means 60 is for forming a vacuum in the plasma reactor 30, for this purpose, the vacuum forming means 60 is a path of the nanoparticles discharged from the plasma reactor 30 It is preferred to be installed on the bed. More preferably, the vacuum forming means 60 is installed in communication with the collecting device 50 to facilitate the movement of the nanoparticles in the section from the plasma reaction device 30 to the collecting device 50. good. Here, as the vacuum forming means 60, a conventional vacuum pump may be adopted and used.

한편, 상기 전구체발생장치(10)의 일측에는 운송기체 공급부(20)가 연통되는데, 이는 상기 플라즈마반응장치(30)로 전구물질이 운송기체에 의해 연속적으로 공급되는 것을 가능하게 한다. 즉, 상기 운송기체공급부(20)로부터 공급되는 운송기체는 상기 플라즈마반응장치(30)로 전구물질을 지속적, 연속적으로 실어나르게 되는 것이다. 다시 설명하면, 상기 운송기체공급부(20)를 복수의 배관을 이용하여 플라즈마반응장치(30)에 운송기체를 공급하게 되며, 상기 두 배관중 하나의 배관에는 전구체발생장치(10)가 장착되어 운송기체에 의해 전구물질이 이송되도록 하고, 다 른 배관에는 운송기체만을 이송되도록 하여 전구체의 이송속도를 조절할 수 있도록 한 것이다.On the other hand, the carrier gas supply unit 20 is in communication with one side of the precursor generating device 10, which enables the precursor to be continuously supplied by the carrier gas to the plasma reaction device (30). That is, the transport gas supplied from the transport gas supply unit 20 continuously carries out the precursors to the plasma reactor 30 continuously and continuously. In other words, the transport gas supply unit 20 supplies the transport gas to the plasma reactor 30 by using a plurality of pipes, and one of the two pipes is equipped with a precursor generator 10 to transport the transport gas. The precursor is transported by the gas, and only the transporting gas is transported to the other pipe to control the transport speed of the precursor.

따라서, 상기 각 배관에는 유량조절부(15)와 밸브(17)를 각각 설치하여 상기 플라즈마반응장치(30)로 공급되는 전구물질과 운송기체의 유량을 측정 및 제어할 수 있는 것이다.Therefore, each of the pipes may be provided with a flow control unit 15 and the valve 17, respectively, to measure and control the flow rate of the precursor and the transport gas supplied to the plasma reactor 30.

상기 밸브(17)는 상기 플라즈마반응장치(30)로 전구물질과 운송기체를 선택적으로 공급하기 위해 마련되는데, 이때 상기 밸브(17)는 운송기체공급부(20)와 전구체발생장치(10) 사이나 상기 전구체발생장치(10)와 플라즈마반응장치(30) 사이의 유체 진행로 상에 다수개가 구성되는 것이 바람직하다.The valve 17 is provided to selectively supply the precursor and the transport gas to the plasma reactor 30, wherein the valve 17 is located between the transport gas supply unit 20 and the precursor generator 10. It is preferable that a plurality is formed on the fluid path between the precursor generator 10 and the plasma reactor 30.

상기와 같은 구성의 나노입자 제조장치에 의하면, 운송기체에 의해 전구물질이 연속적, 지속적으로 플라즈마 반응장치(30)로 공급된다. 이때, 상기 운송기체와 전구물질의 진행로 상에는 유량조절부(15)와 다수개의 밸브(17)가 설치되어 상기 각 유체는 흐름과 그 유량이 단속 또는 조절되어 상기 플라즈마반응장치(30)로 공급되는 것이 가능하다. 또한 상기 플라즈마반응장치(30)의 전원공급부(35)는 출력을 변화시켜 전극(34)에 전원을 공급할 수 있다. 이로서, 상기 플라즈마반응장치(30)에서 플라즈마 반응을 통해 나노입자 생성할 시, 공급되는 전구물질의 유량과 전원의 크기 또는 반응부 내부의 압력 등 다수의 변수인자가 마련된다. 이는 필요시 상기 변수인자의 수치를 변경시키게 되면 그 크기와 분포 형태 및 밀도 등에서 원하는 나노입자를 생성할 수 있음을 의미한다. 또한, 상기 플라즈마반응장치(30)의 온도상승을 방지하는 냉각수단(37)은 지속적인 플라즈마 반응을 보장하며, 생성 된 나노입자를 가열하는 가열장치(40)는 상기 나노입자에 잔존하는 수용액을 완전히 기화시켜 상기 나노입자가 보다 용이하게 포집될 수 있게 한다. 아울러, 상기 플라즈마반응장치(30)의 내부에 진공을 형성시키는 진공형성수단(60)은 플라즈마 반응 과정의 청정도를 높이고 반응공간을 항시 플라즈마 반응을 위한 적정 진공도로 유지시키게 된다.According to the nanoparticle manufacturing apparatus of the above configuration, the precursor is continuously and continuously supplied to the plasma reactor 30 by the transport gas. In this case, a flow rate controller 15 and a plurality of valves 17 are installed on the path of the transport gas and the precursor to supply the plasma reactor 30 with the flow and the flow rate intermittently or controlled. It is possible to be. In addition, the power supply unit 35 of the plasma reactor 30 may change the output to supply power to the electrode 34. Thus, when generating the nanoparticles through the plasma reaction in the plasma reaction apparatus 30, a number of variable factors such as the flow rate of the supplied precursor and the size of the power source or the pressure inside the reaction unit is provided. This means that if necessary, changing the numerical value of the variable factor can produce the desired nanoparticles in size, distribution form and density. In addition, the cooling means 37 to prevent the temperature rise of the plasma reaction device 30 ensures a continuous plasma reaction, the heating device 40 for heating the generated nanoparticles completely removes the aqueous solution remaining in the nanoparticles Vaporization allows the nanoparticles to be more easily captured. In addition, the vacuum forming means 60 for forming a vacuum inside the plasma reactor 30 increases the cleanliness of the plasma reaction process and maintains the reaction space at an appropriate vacuum level for the plasma reaction at all times.

이하에서는 본 발명에 따른 나노입자의 제조방법에 관하여 설명하도록 한다.Hereinafter will be described with respect to the manufacturing method of the nanoparticles according to the present invention.

도 4는 도 3의 S100단계를 세부적으로 나타낸 순서도이고, 도 5는 도 3의 S200단계를 세부적으로 나타낸 순서도이며, 도 6는 도 3의 S300단계를 세부적으로 나타낸 순서도이다.4 is a flowchart illustrating in detail step S100 of FIG. 3, FIG. 5 is a flowchart showing step S200 of FIG. 3 in detail, and FIG. 6 is a flowchart showing step S300 of FIG. 3 in detail.

본 발명에 따라 나노입자를 제조하기 위해서는 먼저, 플라즈마반응장치(30)에 진공을 형성하게 된다.(S100) 이를 위해 진공형성수단(60)으로 플라즈마반응장치(30)의 유로(31) 내부를 클리닝한다.(S110) 이후, 각 밸브(17)를 개방하여 유로와 내통시키고(S120) 상기 진공형성수단(60)을 통해 유로(31) 내부의 압력을 플라즈마 생성을 위한 일정압력, 바람직하게는 10-3Torr ~ 10-2Torr로 유지시킨다.(S130)In order to manufacture the nanoparticles according to the present invention, first, a vacuum is formed in the plasma reactor 30. (S100) For this purpose, the inside of the flow path 31 of the plasma reactor 30 is formed by the vacuum forming unit 60. After the cleaning (S110), each valve 17 is opened to pass through the flow passage (S120). The pressure inside the flow passage 31 through the vacuum forming means 60 is a constant pressure for generating plasma, preferably. Maintain 10-3Torr ~ 10-2Torr (S130).

그런 다음, 전원공급부(35)로 플라즈마반응장치(30)의 전극(34)에 전원을 공급하여(S210) 상기 플라즈마반응장치(30)의 내부에 플라즈마를 형성시킨다.(S220) 그리고 전구물질을 상기 플라즈마반응장치(30)로 공급하게 되면,(S230) 상기 플라즈마 반응장치(30)에서는 상기 전구물질을 플라즈마 반응시키게 된다.(S240) 이로 서, 상기 플라즈마반응장치(30)에서 전구물질을 플라즈마 반응시키는 과정(S200)이 끝나게 되면, 나노입자를 생성하고 처리하는 과정(S300)이 수행되는데, 이는 플라즈마 반응에 의해 나노입자를 생성하는 과정(S310)과 생성된 나노입자를 가열장치(40)를 통해 가열하는 과정(S315) 및 상기 나노입자를 포집장치(50)에 포집시키는 과정(S320)을 수행함으로써 이루어진다.Then, the power supply unit 35 supplies power to the electrode 34 of the plasma reactor 30 (S210) to form a plasma inside the plasma reactor 30 (S220). When the plasma reactor 30 is supplied to the plasma reactor 30 (S230), the plasma reactor 30 causes the precursor to be plasma-reacted (S240). When the reaction (S200) is finished, the process of generating and processing nanoparticles (S300) is performed, which is a process of generating nanoparticles by the plasma reaction (S310) and the generated nanoparticles heating device 40 It is made by performing a step (S315) of heating through and collecting the nanoparticles in the collecting device (50) (S320).

이상에서 살펴본 바와 같이, 본 발명은 플라즈마반응장치로 공급되는 전구물질의 이동로인 유로를 수평방향으로 형성하고, 상기 유로의 중심부분인 플라즈마발생부 부분을 다른 부분보다 협소하게 형성하여 전구물질의 유속증가와 유량을 집적시킴으로써 전극에 전구체가 증착되는 것을 방지함과 동시에 플라즈마반응을 더욱 촉진시키는 것이 가능하게 된 것이다.As described above, the present invention forms a flow path that is a movement path of the precursor material supplied to the plasma reactor in a horizontal direction, and forms a plasma generating portion, which is the central portion of the flow path, narrower than other portions of the precursor material. By increasing the flow rate and the flow rate, it is possible to prevent the deposition of the precursor on the electrode and to further promote the plasma reaction.

또한, 운송기체와 전구물질의 이송로에 유량조절부와 다수개의 밸브를 설치하여 플라즈마반응장치로 공급되는 유체의 흐름과 그 유량을 단속하고 플라즈마 반응부의 전극에 공급되는 전력을 가변가능 하도록 함으로써 다수의 공정 변수인자를 선택적으로 제어하여, 크기와 분포 형태 및 밀도 등에서 다양한 나노입자를 선택적으로 생성할 수 있는 효과를 갖는다. In addition, by installing a plurality of valves and a flow control unit in the transport path of the transport gas and precursors to control the flow of the fluid supplied to the plasma reactor and the flow rate and to vary the power supplied to the electrode of the plasma reaction unit By selectively controlling the process variable of, it has the effect of selectively generating a variety of nanoparticles in the size, distribution shape and density.

또한, 본 발명은 가열장치를 통해 나노입자에 잔존하는 수용액을 완전히 기화시킴으로써 상기 나노입자를 보다 용이하게 포집시킬 수 있는 효과가 있다. In addition, the present invention has the effect that the nanoparticles can be more easily collected by completely vaporizing the aqueous solution remaining in the nanoparticles through a heating device.

Claims (6)

전구물질을 기화시켜 공급하기 위한 전구체 발생장치(10)와;A precursor generator 10 for vaporizing and supplying a precursor; 상기 전구체발생장치(10)와 일측단부가 연통되고 타공판에 의해 통로 전체에 균일하게 분포된 전구물질을 유입하여 이송시키는 유로(31)를 내부에 수평방향으로 형성하고, 유로의 중심부분에는 전구물질을 플라즈마 반응에 의해 나노입자로 생성하기 위한 플라즈마발생부(33)를 설치하되, 상기 유로(31)는 플라즈마 발생부 부분을 다른 유로부분보다 협소하게 형성하여 전구체의 유량을 직접시키고 반응시 유속을 증가시키며, 전구물질의 플라즈마반응부 유입비율을 크게 증가시키도록 한 플라즈마 반응장치(30)와;One side end of the precursor generating device 10 is in communication with each other by a perforated plate to form a flow path 31 for introducing and transporting the precursors evenly distributed throughout the passage in the horizontal direction, the precursor material in the central portion of the flow path Plasma generating unit 33 for generating the nanoparticles by the plasma reaction, the flow path 31 is formed in the plasma generating portion narrower than the other flow path portion to direct the flow rate of the precursor and the flow rate during the reaction A plasma reactor 30 for increasing a plasma reactor portion inflow rate of the precursor; 상기 플라즈마 반응장치(30)의 유로 타측단부와 연통되어 나노입자를 공급받으며, 공급된 나노입자를 일정온도로 가열시키는 가열장치(40)와;A heating device 40 communicating with the other end of the flow path of the plasma reactor 30 to receive the nanoparticles, and heating the supplied nanoparticles to a predetermined temperature; 상기 가열장치(40)와 연통되고 가열된 나노입자를 포집할 수 있도록 내부에 일정공간이 형성된 포집장치(50)와;A collecting device 50 in communication with the heating device 40 and having a predetermined space formed therein to collect heated nanoparticles; 상기 플라즈마 반응장치(30)의 내부에 진공을 형성하기 위해 상기 플라즈마 반응장치(30)로부터 배출되는 나노입자의 진행로 상에 설치되는 진공형성수단(60); 을 포함하여 구성됨을 특징으로 하는 진공 플라즈마를 이용한 나노입자 제조장치.Vacuum forming means (60) is installed on the path of the nanoparticles discharged from the plasma reactor 30 to form a vacuum in the plasma reactor 30; Nanoparticles manufacturing apparatus using a vacuum plasma, characterized in that configured to include. 제 1항에 있어서,The method of claim 1, 상기 전구체 발생장치(10)의 일측에는 상기 플라즈마 반응장치(30)로 전구물 질이 운송기체에 의해 연속적으로 공급될 수 있도록 운송기체 공급부(20)가 연통되는 것을 특징으로 하는 진공 플라즈마를 이용한 나노입자 제조장치.One side of the precursor generator 10, the transport gas supply unit 20 is in communication with the plasma reactor 30 so that the precursor can be continuously supplied by the transport gas nano using a vacuum plasma Particle manufacturing apparatus. 제 1항에 있어서,The method of claim 1, 상기 플라즈마반응장치(30)의 플라즈마발생부(33)는 유로(31)상에 플라즈마를 발생시키기 위해 설치되는 전극(34)과, 상기 전극(34)에 전원을 공급하는 전원공급부(35)를 포함하여 구성됨을 특징으로 하는 진공 플라즈마를 이용한 나노입자 제조장치.The plasma generating unit 33 of the plasma reactor 30 includes an electrode 34 installed to generate plasma on the flow path 31, and a power supply unit 35 supplying power to the electrode 34. Nanoparticles manufacturing apparatus using a vacuum plasma, characterized in that configured to include. 제 3항에 있어서,The method of claim 3, wherein 상기 플라즈마반응장치(30)는,The plasma reactor 30, 플라즈마 반응에 의해 전극의 온도상승을 방지하기 위해 전극(34)을 이중관으로 형성하여 내측관과 외측관을 각각 유입 및 유출관이 되도록 형성한 냉각유로(38)와 상기 냉각유로 내의 냉각수를 순환시키기 위한 펌프(39)로 이루어진 냉각수단(37)을 더 포함하여 구성됨을 특징으로 하는 진공 플라즈마를 이용한 나노입자 제조장치.In order to prevent the temperature rise of the electrode by the plasma reaction, the electrode 34 is formed into a double tube to circulate the cooling passage 38 and the cooling water in the cooling passage formed with the inner and outer tubes to be the inlet and outlet tubes, respectively. Nanoparticles manufacturing apparatus using a vacuum plasma, characterized in that further comprises a cooling means (37) consisting of a pump (39) for. 제 1항에 있어서,The method of claim 1, 상기 전구체 발생장치(10)와 유로(31) 사이에는 유량조절부(15)와 밸브(17)를 더 형성하여, 플라즈마반응장치(30)로 공급되는 유체의 흐름과 그 유량을 단속 하고 플라즈마 반응부의 전극에 공급되는 전력을 가변가능 하도록 함으로써, 다수의 공정 변수인자를 선택적으로 제어하여, 크기와 분포 형태 및 밀도 등에서 다양한 나노입자를 선택적으로 생성할 수 있도록 함을 특징으로 하는 진공 플라즈마를 이용한 나노입자 제조장치.A flow rate controller 15 and a valve 17 are further formed between the precursor generator 10 and the flow path 31 to control the flow of the fluid supplied to the plasma reactor 30 and the flow rate thereof, and to control the plasma reaction. By varying the power supplied to the negative electrode, it is possible to selectively control a plurality of process variable factors, to selectively generate a variety of nanoparticles in size, distribution shape and density, etc. Particle manufacturing apparatus. 제 1항에 있어서,The method of claim 1, 상기 진공형성수단(60)은 상기 포집장치(50)에 연통되어 설치된 진공펌프인 것을 특징으로 하는 진공 플라즈마를 이용한 나노입자 제조장치.The vacuum forming means (60) is a nanoparticle manufacturing apparatus using a vacuum plasma, characterized in that the vacuum pump installed in communication with the collecting device (50).
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