KR20060060281A - Impurity extract composition and method of analysing using the same - Google Patents
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Abstract
이미지 소자의 제조 공정시 불량을 초래하는 불순물을 분석할 경우 적용되는 불순물 추출용 조성물 및 이를 이용한 불순물 분석방법에 있어서, 상기 조성물은 아세트산, 질산, 불화수소산 및 물을 포함한다. 상기한 조성을 갖는 불순물 추출용 조성물은 기판의 표면 및 그 내부로 확산된 불순물을 용해시킬 수 있어 기판에 형성되는 막질에 대한 오염의 변별력을 확보할 수 있다.In the impurity extraction composition and impurity analysis method using the same, which is applied when analyzing impurities causing defects in the manufacturing process of the image device, the composition includes acetic acid, nitric acid, hydrofluoric acid and water. The impurity extracting composition having the above composition can dissolve the impurities diffused into the surface of the substrate and the inside of the substrate, thereby securing the discriminating power of the contamination on the film quality formed on the substrate.
Description
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 불순물 추출용 조성물을 이용한 불순물 분석 방법을 나타내는 공정흐름도이다.1 is a process flow diagram showing an impurity analysis method using a composition for extracting impurities according to an embodiment of the present invention.
도 2는 불순물 추출용 조성물의 조성에 따른 기판의 불순물 분석결과를 나타내는 그래프이다.Figure 2 is a graph showing the results of impurity analysis of the substrate according to the composition of the composition for extracting impurities.
본 발명은 불순물 추출용 조성물 및 이를 이용한 분석방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 분석하고자 하는 기판에 포함되어 있는 불순물을 용해시켜 상기 기판으로부터 불순물을 추출할 수 있는 불순물 추출용 조성물 및 이를 이용한 불순물 분석방법에 관한 것이다.The present invention relates to a composition for extracting impurities and an analysis method using the same, and more particularly, to extract impurities from the substrate by dissolving the impurities contained in the substrate to be analyzed and the impurities analysis using the same. It is about a method.
최근, 반도체 산업 및 바이오 산업이 급속히 발달함에 따라 환경 및 청정 산업에 대한 관심이 증대되며, 그 수요도 폭발적으로 증가하고 있다. 따라서, 반도체, 바이오 산업의 경우, 각종 세정액(cleaning solution) 및 막질의 증착 또는 식각에 사용되는 공정가스에 존재하는 금속 이온농도를 지속으로 관찰, 제품의 품질 및 환경 오염물질의 배출 정도의 관리가 매우 중요시되고 있는 실정이다.Recently, with the rapid development of the semiconductor industry and the bio industry, interest in the environment and the clean industry is increasing, and the demand is exploding. Therefore, in the semiconductor and bio industries, it is possible to continuously monitor the concentration of metal ions present in process gases used for deposition or etching of various cleaning solutions and membranes. This situation is very important.
특히, 고집적 반도체 소자를 제조하는 공정에 적용되는 실리콘 기판은 공정과정에서 여러 가지의 공정가스와, 세정액, 산성용액, 알칼리용액 등이 사용되며, 그에 따라 공정에 사용되는 공정가스, 세정액, 산성용액들은 상기 기판을 오염시키지 않도록 물질적/화학적으로 처리된 고순도로 정제된 물질들을 사용한다. 그러나, 제조 공정 이후 상기 기판에는 여전히 미량의 금속 이온과 같은 불순물이 포함되어 있으므로 상기 불순물의 종류 및 그 오염원을 밝혀내는 오염도 관리가 중요시되었다. In particular, a silicon substrate applied to a process for manufacturing a highly integrated semiconductor device uses a variety of process gases, cleaning solutions, acid solutions, alkali solutions, and the like, and thus process gases, cleaning solutions, and acid solutions used in the process. They use highly purified materials that have been treated physically and chemically so as not to contaminate the substrate. However, since the substrate still contains impurities such as trace amounts of metal ions after the manufacturing process, it is important to manage the contamination to identify the type of impurities and their sources.
상기 오염도 관리는 불순물에 오염된 기판으로부터 불순물 샘플을 추출한 후 상기 샘플에 포함된 불순물을 검출하는 분석공정을 수행하는데 있다. 상기 분석공정을 수행하기 위한 장치로는 원자 흡수(atomic absorption), 유도 결합 플라즈마 질량 분석기 (inductively coupled plasma mass spectrometry; ICP/MS), 모세관 전기 이동(capillary electrophoresis), 및 이온 크로마토그래피 (ion chromatography)등을 예를 들 수 있다. 상기 오염관리 공정에서 관심 되는 일반적인 불순물은 티탄, 칼륨, 코발트, 크롬, 몰리브덴 및 망간뿐만 아니라, 나트륨, 니켈, 철, 구리, 알루미늄, 아연, 및 칼슘과 같은 알칼리 금속, 알칼리토 금속, 및 전이 금속 등을 포함한다. The contamination management is performed by extracting an impurity sample from a substrate contaminated with impurities and then performing an analysis process for detecting impurities contained in the sample. Devices for performing the analytical process include atomic absorption, inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP / MS), capillary electrophoresis, and ion chromatography. Etc. can be mentioned. Common impurities of interest in the pollution control process are titanium, potassium, cobalt, chromium, molybdenum and manganese, as well as alkali metals such as sodium, nickel, iron, copper, aluminum, zinc, and calcium, alkaline earth metals, and transition metals. And the like.
특히, 상기한 금속들이 반도체 이미지 소자(CMOS Image Sensor; CIS, Charge Coupled Device; CCD)를 제조하는 공정시 세정액 또는 공정가스에 포함될 경우 상기 이미지 소자는 백점불량(Dark defect)이 발생한다. 상기 백점불량은 상기 금속 이온이 벌크한 소자 영역으로 확산되어 상기 소자의 불순물로 작용함으로서 발생되는 문제점이다.In particular, when the metals are included in a cleaning liquid or a process gas in the process of manufacturing a semiconductor image device (CMOS Image Sensor; CIS), a dark defect occurs in the image device. The white point defect is a problem caused by the diffusion of the metal ions into the bulk device region and acting as an impurity of the device.
상기 반도체 이미지 소자의 백점불량을 초래하는 요인을 분석하기 위한 방법으로는 기상 분해-유도결합 플라즈마질량분석 VPD(Vapor Phase Decomposition) ICP/MS(inductively coupled plasma mass spectrometry)법이 있다. 상기 방법은 이미지 소자 제조 공정이 수행되는 기판에 존재하는 불순물을 추출하기 위한 불순물 추출용 용액을 기판으로 제공하는 단계와 상기 기판으로부터 상기 분석용 용액을 회수한 후 상기 불순물 추출용 용액으로부터 불순불을 정량/정성 분석하는 단계를 포함한다. 상기 추출용 용액은 불산, 과산화수소, 물을 포함한다. 이러한 조성을 갖는 추출용 용액은 상기 기판에 형성된 패턴들 내로 확산된 불순물을 추출할 수 없다. 따라서, 상기 분석용 용액을 이용한 불순물의 분석 방법은 상기 기판에 형성된 패턴의 종류에 따른 오염도에 대하여 변별력이 없다. 또한, 상기 기판에 존재하는 불순물을 지속적으로 모니터링하기 어려워 반도체 소자의 수율 감소를 초래한다.Gas phase decomposition-induced coupled plasma mass spectrometry (VPD) Vapor Phase Decomposition (ICP / MS) inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP / MS) is a method for analyzing the factors causing the white point defect of the semiconductor image device. The method includes providing an impurity extraction solution for extracting impurities present in a substrate on which an image device fabrication process is performed to a substrate, and recovering the analytical solution from the substrate, and then removing impurities from the impurity extraction solution. Quantitative / qualitative analysis. The extraction solution includes hydrofluoric acid, hydrogen peroxide, water. An extraction solution having such a composition cannot extract impurities diffused into the patterns formed on the substrate. Therefore, the analysis method of impurities using the analysis solution has no discriminating power with respect to the degree of contamination according to the type of pattern formed on the substrate. In addition, it is difficult to continuously monitor the impurities present in the substrate, resulting in a decrease in the yield of the semiconductor device.
상기한 문제점을 해결하기 위한 본 발명의 제1 목적은 반도체 소자의 제조시 기판에 형성된 막질에 대하여 분석의 변별력을 갖는 불순물 추출용 조성물을 제공하는데 있다.A first object of the present invention for solving the above problems is to provide a composition for extracting impurities having a discriminating power with respect to the film quality formed on the substrate during the manufacture of a semiconductor device.
상기한 문제점을 해결하기 위한 본 발명의 제2 목적은 불순물 추출용 조성물을 이용하여 기판에 존재하는 불순물을 정확하게 측정하는 방법을 제공하는데 있 다.A second object of the present invention for solving the above problems is to provide a method for accurately measuring the impurities present in the substrate by using the composition for extracting impurities.
상기 제1 목적을 달성하기 위한 본 발명의 일 실시예에 따른 불순물 추출용 조성물은 반도체 소자의 제조 공정시 상기 반도체 소자의 불량을 초래하는 불순물을 습식 화학 분석법으로 정량/정석 분석할 경우 상기 반도체 소자가 형성되는 기판의 표면 및 그 내부에 잔류하는 불순물을 추출하기 위한 조성물로서, 아세트산, 질산, 불화수소산 및 물을 포함한다.The impurity extraction composition according to an embodiment of the present invention for achieving the first object is the semiconductor device when the impurity that causes the defect of the semiconductor device during the manufacturing process of the semiconductor device by quantitative analysis / wet crystallography As a composition for extracting the impurities remaining on the surface of the substrate and the inside of which is formed, acetic acid, nitric acid, hydrofluoric acid and water are included.
상기 불순물 추출용 조성물은 아세트산 2 내지 7중량%, 질산 33 내지 65중량%, 불화수소산 0.1 내지 2중량% 및 물 31 내지 64.9중량%를 포함하며, 상기 불순물은 티탄, 칼륨, 코발트, 크롬, 몰리브덴, 망간, 나트륨, 니켈, 철, 구리, 알루미늄, 아연, 및 칼슘, 바륨, 구리, 납 등을 예로 들 수 있다.The impurity extract composition includes
상기 제2 목적을 달성하기 위한 본 발명의 일 실시예에 따른 불순물 분석방법에 있어서, 상기 불순물 분석방법은 반도체 소자가 형성된 기판의 표면으로 아세트산, 질산, 불산 및 물을 포함하는 불순물 추출용 조성물을 제공하는 단계와 상기 기판의 표면 및 그 내부에 확산된 불순물을 상기 불순물 추출용 조성물로 용해하는 단계와 상기 불순물이 용해된 상기 불순물 추출용 조성물을 기판으로부터 회수하는 단계와 상기 추출된 분석용 조성물에 포함된 불순물을 정량/정성 분석하는 단계를 포함한다.In the impurity analysis method according to an embodiment of the present invention for achieving the second object, the impurity analysis method comprises a composition for extracting impurities containing acetic acid, nitric acid, hydrofluoric acid and water to the surface of the substrate on which the semiconductor device is formed; Providing and dissolving impurities diffused on and in the surface of the substrate with the impurity extracting composition; recovering the impurity extracting composition in which the impurities are dissolved from the substrate; Quantitative / qualitative analysis of the contained impurities.
상기 불순물 추출용 조성물은 증기 상태로 상기 기판의 표면으로 제공되며, 상기 불순물은 불순물 추출용 조성물에 의해 30 내지 10초 동안 용해되어 상기 불 순물 추출용 조성물로 추출된다. 상기 정성/정량 분석은 기상분해-유도결합플라즈마 질량분석법 또는 기상분해-원자흡광분광법을 포함한다. The impurity extracting composition is provided on the surface of the substrate in a vapor state, and the impurity is dissolved for 30 to 10 seconds by the impurity extracting composition and extracted into the impurity extracting composition. The qualitative / quantitative analysis includes gas phase decomposition-inductively coupled plasma mass spectrometry or gas phase decomposition-atomic absorption spectroscopy.
상기한 조성을 갖는 불순물 추출용 조성물 및 이를 이용한 불순물 분석방법에 따르면, 상기 불순물 추출용 조성물은 기판의 표면으로 제공되어 기판의 표면에 존재하는 금속불순물 뿐만 아니라 기판의 내로 확산된 금속 불순물들을 용해시킬 수 있다. 따라서 상기 불순물 추출용 조성물을 이용한 기판의 불순물 분석방법은 서로 다른 공정 수행된 기판에 대하여 분석 변별력을 가질 수 있다. 또한, 상기 분석방법은 기판에 잔류하는 불순물에 대하여 정확한 정량/정성분석이 가능하여 반도체 제조공정의 오염도 관리를 효과적으로 할 수 있도록 한다. According to the composition for extracting impurities having the above composition and the method for analyzing impurities using the same, the composition for extracting impurities may be provided on the surface of the substrate to dissolve metal impurities diffused into the substrate as well as metal impurities present on the surface of the substrate. have. Therefore, the impurity analysis method of the substrate using the impurity extracting composition may have an analysis discrimination ability with respect to the substrate subjected to different processes. In addition, the analytical method enables accurate quantitative / qualitative analysis of impurities remaining on the substrate to effectively manage the contamination of the semiconductor manufacturing process.
이하, 본 발명의 불순물 추출용 조성물 및 이를 이용한 불순물 분석 방법을 을 설명하기로 한다.Hereinafter, the composition for extracting impurities of the present invention and an impurity analysis method using the same will be described.
본 발명에 따른 불순물 추출용 조성물은 반도체 소자의 제조 공정시 상기 반도체 소자의 불량을 초래하는 불순물을 습식 화학 분석법으로 정량/정석 분석할 경우 상기 반도체 소자를 형성하기 위한 기판의 표면 및 그 내부에 잔류하는 불순물을 추출하기 위한 용액이다.The impurity extracting composition according to the present invention remains in and on the surface of the substrate for forming the semiconductor device when the impurities causing defects in the semiconductor device during the manufacturing process of the semiconductor device are quantified / crystallized by a wet chemical analysis method. It is a solution for extracting impurities.
상기 기판은 이미지 소자인 시모스 이미지 센서(CMOS Image Sensor) 또는 전하 커플 소자(Charge Coupled Device)가 형성되는 기판이다. 상기 기판에 존재하는 불순물의 습식 화학 분석은 예컨대 기상 분해(Vapor Phase Decomposition)-유도 결합 플라즈마 질량 분석(inductively coupled plasma mass spectrometry; ICP/MS)법을 이용하여 불순물을 분석하거나 기상분해-원자흡광분광법을 이용하여 불순물 을 분석할 수 있다.The substrate is a substrate on which a CMOS image sensor or a charge coupled device is formed. Wet chemical analysis of the impurities present in the substrate may be performed by analyzing the impurities using vapor phase decomposition-inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP / MS), or by vapor phase-atomic absorption spectroscopy. Impurities can be analyzed using.
상기 불순물은 금속물질로서, 티탄, 칼륨, 코발트, 크롬, 몰리브덴, 망간, 나트륨, 니켈, 철, 구리, 알루미늄, 아연, 및 칼슘, 바륨, 구리, 납 등을 예로 들 수 있다.Examples of the impurity include metals such as titanium, potassium, cobalt, chromium, molybdenum, manganese, sodium, nickel, iron, copper, aluminum, zinc, calcium, barium, copper, and lead.
상기 불순물 추출용 조성물은 아세트산(CH3COOH), 질산(HNO3), 불화수소산(HF) 및 물(H2O)을 포함한다. 보다 구체적으로는 상기 불순물 추출용 조성물은 아세트산 2 내지 7중량%, 질산 33 내지 65중량%, 불화수소산 0.1 내지 2중량% 및 물 31 내지 64.9중량%를 포함한다. 상기 불순물 조성물에 포함된 아세트산(CH3COOH), 질산(HNO3), 불화수소산의 함량이 상기 조건을 벗어날 경우 반도체 기판의 손상을 초래하거나 상기 기판에 확산된 불순물을 추출이 용이하지 않는 문제점이 발생한다.The impurity extraction composition includes acetic acid (CH 3 COOH), nitric acid (HNO 3 ), hydrofluoric acid (HF) and water (H 2 O). More specifically, the impurity extract composition includes
보다 바람직하게는 상기 불순물 추출용 조성물은 아세트산 2 내지 6중량%, 질산 35 내지 60중량%, 불화수소산 0.1 내지 1중량% 및 물 33 내지 62.9중량%를 포함한다.More preferably, the impurity extract composition includes 2 to 6% by weight of acetic acid, 35 to 60% by weight of nitric acid, 0.1 to 1% by weight of hydrofluoric acid and 33 to 62.9% by weight of water.
상기한 조성을 갖는 불순물 추출용 조성물은 기판의 표면으로 제공되어 기판의 표면에 존재하는 금속불순물 뿐만 아니라 기판의 내로 확산된 금속 불순물들을 용해시킬 수 있다. 이로 인해, 상기 조성물을 이용한 불순물 분석방법은 상기 기판에 잔류하는 금속불순물을 정량/정성 분석할 수 있을 뿐만아니라 서로 다른 공정 수행된 기판에 대하여 분석 변별력을 가질 수 있다.The composition for extracting impurities having the above composition may be provided to the surface of the substrate to dissolve metal impurities diffused into the substrate as well as the metallic impurities present on the surface of the substrate. For this reason, the impurity analysis method using the composition may not only quantitatively / quantitatively analyze metal impurities remaining on the substrate, but may also have an analysis discrimination ability with respect to substrates having different processes.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 불순물 추출용 조성물을 이용한 불순물 분석 방법을 나타내는 공정흐름도이다.1 is a process flow diagram showing an impurity analysis method using a composition for extracting impurities according to an embodiment of the present invention.
도 1을 참조하면, 불순물 추출용 조성물을 반도체 소자를 형성하기 위한 기판의 표면으로 제공한다(단계 S110).Referring to FIG. 1, a composition for extracting impurities is provided to a surface of a substrate for forming a semiconductor device (step S110).
상기 불순물 추출용 조성물은 아세트산 2 내지 7중량%, 질산 33 내지 65중량%, 불화수소산 0.1 내지 2중량% 및 물 31 내지 64.9중량%를 포함하고 보다 바람직하게는 아세트산 2 내지 6중량%, 질산 35 내지 60중량%, 불화수소산 0.1 내지 1중량% 및 물 33 내지 62.9중량%를 포함한다.The impurity extraction composition comprises 2 to 7% by weight acetic acid, 33 to 65% by weight nitric acid, 0.1 to 2% by weight hydrofluoric acid and 31 to 64.9% by weight water, more preferably 2 to 6% by weight acetic acid, 35% nitric acid To 60 weight percent, hydrofluoric acid 0.1 to 1 weight percent and water 33 to 62.9 weight percent.
상기 기판은 이미지 소자 즉, 시모스 이미지 센서(CMOS Image Sensor) 또는 전하 커플 소자(Charge Coupled Device)형성하기 위한 소정의 공정이 수행되는 기판이다. 본 실시예에서는 이미지 소자를 제조하기 위해 기판으로 상기 기판에는 SC1용액 세정 공정이 수행된 에피택셜막이 형성되어 있다. 그리고, 상기 불순물 추출용 조성물은 증기 상태로 상기 기판의 표면으로 제공된다.The substrate is a substrate on which a predetermined process for forming an image device, that is, a CMOS image sensor or a charge coupled device is performed. In the present exemplary embodiment, an epitaxial film on which an SC1 solution cleaning process is performed is formed on a substrate to manufacture an image device. The impurity extracting composition is provided to the surface of the substrate in a vapor state.
이어서, 상기 기판으로 제공된 불순물 추출용 조성물을 이용하여 상기 기판의 표면 및 그 내부에 확산된 금속불순물을 용해시킨다(단계 S120).Subsequently, the metal impurity diffused on the surface and the inside of the substrate is dissolved using the impurity extracting composition provided as the substrate (step S120).
상기 증기상태로 기판으로 제공된 불순물 추출용 조성물은 아세트산 2 내지 6중량%, 질산 35 내지 60중량%, 불화수소산 0.1 내지 1중량% 및 물 33 내지 62.9중량%을 포함하고 있기 때문에 상기 기판의 표면에 존재하는 금속 불순물을 용이하게 용해시킬 수 있다. 또한, 상기 기판 내부로 확산된 금속불순물을 용해시켜 추출용 조성물 내로 상기 금속 불순물을 용출시킬 수 있다. 상기 금속 불순물은 예컨대 티탄, 칼륨, 코발트, 크롬, 몰리브덴, 망간, 나트륨, 니켈, 철, 구리, 알루미늄, 아연, 칼슘, 바륨, 구리, 납 등을 예로 들 수 있다.The impurity extracting composition provided as the substrate in the vapor state contains 2 to 6% by weight of acetic acid, 35 to 60% by weight of nitric acid, 0.1 to 1% by weight of hydrofluoric acid, and 33 to 62.9% by weight of water. Metal impurities present can be easily dissolved. In addition, the metal impurities diffused into the substrate may be dissolved to elute the metal impurities into the extraction composition. Examples of the metal impurities include titanium, potassium, cobalt, chromium, molybdenum, manganese, sodium, nickel, iron, copper, aluminum, zinc, calcium, barium, copper, and lead.
이어서, 기판에 존재하는 불순물 추출용 조성물을 기판으로부터 회수하여 분석용 샘플을 마련한다(단계 S130). 상기 불순물 추출용 조성물은 상기 기판에 잔류하는 금속 불순물이 용해되어 있다.Next, the composition for extracting impurities present in the substrate is recovered from the substrate to prepare a sample for analysis (step S130). In the impurity extracting composition, metal impurities remaining on the substrate are dissolved.
이어서, 금속 불순물이 포함되어 상기 분석용 샘플을 분석장치를 이용하여 분석함으로 상기 금속 불순물의 종류 및 함유량을 파악한다(단계 S140).Subsequently, the metal impurity is included and the analysis sample is analyzed using an analysis device to determine the type and content of the metal impurity (step S140).
상기 분석은 기상 분해(Vapor Phase Decomposition)-유도 결합 플라즈마 질량 분석(inductively coupled plasma mass spectrometry; ICP/MS)법을 이용하여 불순물을 분석하거나 기상분해-원자흡광분광법을 이용하여 불순물을 분석할 수 있다.The analysis may be performed by analyzing impurities using Vapor Phase Decomposition-inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP / MS) or analyzing impurities using gas phase decomposition-atomic absorption spectroscopy. .
본 실시예에서는 기상 분해(Vapor Phase Decomposition)-유도 결합 플라즈마 질량 분석(inductively coupled plasma mass spectrometry; ICP/MS)법을 이용하여 상기 샘플에 포함된 금속 불순물을 정량/정성 분석한다.In this embodiment, the metal impurities included in the sample are quantitatively / quantitatively analyzed using Vapor Phase Decomposition-inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP / MS).
이어서, 분석 결과를 바탕으로 상기 금속 불순물을 초래하는 공정에 대하여 오염 관리공정을 수행한다. 상기 오염 관리 공정은 불순물의 오염을 초래하는 공정을 원인을 찾아내어 개선하는 공정이다.Subsequently, a pollution control process is performed on the process of causing the metal impurities based on the analysis result. The pollution control process is a process of finding and improving a process that causes contamination of impurities.
상기한 조성을 갖는 불순물 추출용 조성물을 이용한 불순물 분석 방법은 어 기판의 표면에 존재하는 금속불순물 뿐만 아니라 기판의 내로 확산된 금속불순물들을 용해시킬 수 있어 상기 기판에 잔류하는 금속불순물을 정량/정성 분석할 수 있다, 또한, 상기 불순물 분석방법은 서로 다른 공정 수행되는 기판에 대하여 분석 변별력을 가질 수 있어 이미지 소자를 형성하기 위한 제조 공정의 오염 관리 공정을 지속적으로 모니터링 할 수 있다.The impurity analysis method using the composition for extracting impurities having the above composition can dissolve not only the metal impurities present on the surface of the substrate but also the metal impurities diffused into the substrate, thereby quantitatively / quantitatively analyzing the metal impurities remaining on the substrate. In addition, the impurity analysis method may have an analysis discrimination ability with respect to substrates that are performed in different processes, thereby continuously monitoring the contamination management process of the manufacturing process for forming the image device.
이하, 실시예 및 비교예를 통하여 본 발명을 더욱 상세하게 설명한다. 그러나, 하기 실시예는 본 발명을 예시하기 위한 것으로서 본 발명이 하기 실시예에 의하여 한정되지 않고 다양하게 수정 및 변경시킬 수 있음을 인지해야 할 것입니다. Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to Examples and Comparative Examples. However, it will be appreciated that the following examples are intended to illustrate the invention and that the invention is not limited to the following examples and that various modifications and changes can be made.
실시예 1Example 1
PEOX막이 형성된 이미지 소자 형성용 기판에 잔류하는 금속물질을 용해시키기 위해 상기 기판의 표면으로 아세트산 4 중량%, 질산 46 중량%, 불화수소산 0.5 중량% 및 물 49.5중량% 포함하는 불순물 추출용 조성물을 제공하였다. 이어서, 상기 불순물 추출용 조성물을 기판의 표면에 약 5분 동안 잔류시킨 후 상기 기판으로부터 불순물 추출용 조성물을 회수하였다. 이어서, 회수된 불순물 추출용 조성물에 포함된 금속불순물을 유도 결합 플라즈마 질량 분석(inductively coupled plasma mass spectrometry; ICP/MS)장치를 이용하여 정성/정량 분석하였다. 상기 PEOX 절연막에 잔류하는 금속 불순물의 함량과 종류의 분석결과가 도 2에 도시되어 있다.
Provided is a composition for extracting impurities comprising 4% by weight of acetic acid, 46% by weight of nitric acid, 0.5% by weight of hydrofluoric acid and 49.5% by weight of water to dissolve the metal material remaining on the image element formation substrate having the PEOX film formed thereon. It was. Subsequently, the impurity extraction composition was left on the surface of the substrate for about 5 minutes to recover the impurity extraction composition from the substrate. Subsequently, the metal impurities contained in the recovered impurity extraction composition were qualitatively / quantitatively analyzed using an inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP / MS) apparatus. The analysis results of the amount and type of metal impurities remaining in the PEOX insulating film are shown in FIG. 2.
실시예 2Example 2
HDP(High Density Plasma)막이 형성된 이미지 소자 형성용 기판에 잔류하는 금속물질을 측정하기 위해 상기 기판의 표면으로 아세트산 4 중량%, 질산 46 중량%, 불화수소산 0.5 중량% 및 물 49.5중량%를 포함하는 불순물 추출용 조성물을 제공하였다. 이어서, 상기 불순물 추출용 조성물을 이용하여 기판에 잔류하는 금속불 순물을 약 5분 동안 용해시킨 후 상기 기판으로부터 불순물 추출용 조성물을 회수하였다. 이어서, 회수된 불순물 추출용 조성물에 포함된 금속불순물을 유도 결합 플라즈마 질량 분석(inductively coupled plasma mass spectrometry; ICP/MS)장치를 이용하여 정성/정량 분석하였다. 상기 HDP 절연막에 잔류하는 금속 불순물의 함량과 종류의 분석결과가 도 2에 도시되어 있다.
In order to measure the metal material remaining on the substrate for forming an image device on which an HDP (High Density Plasma) film is formed, the surface of the substrate includes 4% by weight of acetic acid, 46% by weight of nitric acid, 0.5% by weight of hydrofluoric acid, and 49.5% by weight of water. A composition for impurity extraction was provided. Subsequently, the metal impurity remaining on the substrate was dissolved for about 5 minutes using the impurity extracting composition, and the impurity extracting composition was recovered from the substrate. Subsequently, the metal impurities contained in the recovered impurity extraction composition were qualitatively / quantitatively analyzed using an inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP / MS) apparatus. The analysis results of the content and type of metal impurities remaining in the HDP insulating film are shown in FIG. 2.
비교예 1Comparative Example 1
PEOX막이 형성된 이미지 소자 형성용 기판에 잔류하는 금속물질을 용해시키기 위해 상기 기판의 표면으로 과산화수소 불화수소산 및 물을 포함하는 불순물 추출용 조성물을 제공하였다. 이어서, 상기한 조성을 갖는 불순물 추출용 조성물을 이용하여 기판의 표면에서 약 5분 동안 잔류시킨 후 후 상기 기판으로부터 불순물 추출용 조성물을 회수하였다. 이어서, 회수된 불순물 추출용 조성물을 유도 결합 플라즈마 질량 분석(inductively coupled plasma mass spectrometry; ICP/MS)장치를 이용하여 정성/정량 분석하였다. 상기 PEOX 절연막에 잔류하는 금속 불순물의 함량과 종류의 분석결과가 도 2에 도시되어 있다.
In order to dissolve a metal material remaining on an image element forming substrate on which a PEOX film was formed, an impurity extraction composition including hydrogen peroxide hydrofluoric acid and water was provided on a surface of the substrate. Subsequently, using the composition for extracting the impurity having the above composition was left on the surface of the substrate for about 5 minutes, and then the composition for extracting the impurity was recovered from the substrate. Subsequently, the recovered impurities extracting composition was qualitatively / quantitatively analyzed using an inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP / MS) apparatus. The analysis results of the amount and type of metal impurities remaining in the PEOX insulating film are shown in FIG. 2.
비교예 2Comparative Example 2
HDP막이 형성된 이미지 소자 형성용 기판에 잔류하는 금속물질을 용해시키기 위해 상기 기판의 표면으로 과산화수소 불화수소산 및 물을 포함하는 불순물 추출용 조성물을 제공하였다. 이어서, 상기한 조성을 갖는 불순물 추출용 조성물을 이용하여 기판의 표면에서 약 5분 동안 잔류시킨 후 후 상기 기판으로부터 불순물 추출용 조성물을 회수하였다. 이어서, 회수된 불순물 추출용 조성물을 유도 결합 플라즈마 질량 분석(inductively coupled plasma mass spectrometry; ICP/MS)장치를 이용하여 정성/정량 분석하였다. 상기 HDP막에 잔류하는 금속 불순물의 함량과 종류의 분석결과가 도 2에 도시되어 있다.In order to dissolve a metal material remaining on an image element forming substrate having an HDP film formed thereon, a composition for extracting impurities including hydrogen peroxide hydrofluoric acid and water was provided on a surface of the substrate. Subsequently, using the composition for extracting the impurity having the above composition was left on the surface of the substrate for about 5 minutes and then the impurity extracting composition was recovered from the substrate. Subsequently, the recovered impurities extracting composition was qualitatively / quantitatively analyzed using an inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP / MS) apparatus. The analysis results of the content and type of metal impurities remaining in the HDP film are shown in FIG. 2.
도 2는 불순물 추출용 조성물의 조성에 따른 기판의 불순물 분석결과를 나타내는 그래프이다.Figure 2 is a graph showing the results of impurity analysis of the substrate according to the composition of the composition for extracting impurities.
도 2를 참조하면, 실시예 1의 방법으로 PEOX막에 포함된 금속불순물의 함량을 측정한 결과 크롬(Cr)이 약 1.8E10Atoms/cm2, 바륨(Ba)이 1.6E10Atoms/cm2 측정되었다. 반면에 비교예 1의 방법으로 PEOX막에 포함된 금속불순물의 함량을 측정한 결과 불순물의 전혀 검출되지 않았다. 또한, 실시예 2의 방법으로 HDP막에 포함된 금속불순물의 함량을 측정한 결과 크롬(Cr)이 약 2.7E10Atoms/cm2, 바륨(Ba)이 약 2.3E10Atoms/cm2 측정되었다. 반면에 비교예 2의 방법으로 HDP막에 포함된 금속불순물의 함량을 측정한 결과 불순물의 전혀 검출되지 않았다.2, the result of Example 1, how to measure the content of the metallic impurities contained in the PEOX film of chromium (Cr), this about 1.8E10Atoms / cm 2, and barium (Ba) 1.6E10Atoms / cm 2 was measured. On the other hand, as a result of measuring the content of metal impurities contained in the PEOX film by the method of Comparative Example 1, no impurities were detected. In addition, as a result of measuring the content of the metal impurity contained in the HDP film by the method of Example 2, chromium (Cr) was about 2.7E10Atoms / cm 2 , barium (Ba) was about 2.3E10Atoms / cm 2 . On the other hand, as a result of measuring the content of metal impurities contained in the HDP film by the method of Comparative Example 2, no impurities were detected.
상기한 결과로 미루어 보건대, 상기 실시예 1 및 실시예 2에 적용된 본 발명의 추출용 조성물은 상기 PEOX막 및 HDP막 내에 포함된 금속들을 용해시켜 추출할 수 있는 반면에 상기 비교예 1 및 비교예 2에 적용된 추출용 조성물은 상기 PEOX막 및 HDP막 내에 포함된 금속들을 용해시키지 못하기 때문이다. 그리고, 도 2에 도시된 바와 같이 PEOX막 보다 HDP막이 오염도가 더 높은 것을 알 수 있었다. 상기 금속 불순물들은 이미지 소자 형성시 백점불량(Dark Defect)을 초래한다. In view of the above results, the extract composition of the present invention applied to Examples 1 and 2 can be extracted by dissolving the metals contained in the PEOX film and the HDP film, while the Comparative Example 1 and Comparative Example. This is because the extraction composition applied to 2 does not dissolve the metals contained in the PEOX film and the HDP film. And, as shown in Figure 2 it can be seen that the HDP film has a higher pollution degree than the PEOX film. The metal impurities cause dark defects in forming the image device.
이와 같은 조성을 갖는 불순물 추출용 조성물 및 이를 이용한 불순물 분석방법에 따르면, 상기 불순물 추출용 조성물은 기판의 표면으로 제공되어 기판의 표면에 존재하는 불순물 뿐만아니라 기판의 내로 확산된 불순불들을 용해시킬 수 있다.According to the composition for extracting impurities having such a composition and an impurity analysis method using the same, the composition for extracting impurities may be provided to the surface of the substrate to dissolve impurities present in the surface of the substrate as well as impurities that diffuse into the substrate. .
또한, 상기 불순물 추출용 조성물을 이용한 기판의 불순물 분석방법은 상기 적용되는 공정이 서로 다른 기판에 대하여 분석 변별력을 가질 수 있다. 또한, 기판에 잔류하는 불순물에 대하여 정확한 정량/정성분석이 가능하여 반도체 제조공정의 오염도 관리를 효과적으로 할 수 있도록 한다. In addition, the impurity analysis method of the substrate using the impurity extracting composition may have an analysis discrimination ability with respect to the substrate different from the applied process. In addition, accurate quantitative and qualitative analysis of impurities remaining on the substrate enables effective contamination management of the semiconductor manufacturing process.
따라서, 반도체 소자를 형성하는 공정의 오염관리 정확히 함으로써 형성되는 반도체 소자의 수율의 불량을 미연에 방지할 수 있다.Therefore, it is possible to prevent defects in the yield of the semiconductor device formed by accurately managing the contamination of the process of forming the semiconductor device.
이상 실시예를 참조하여 설명하였지만, 해당 기술 분야의 숙련된 당업자는 하기의 특허 청구의 범위에 기재된 본 발명의 사상 및 영역으로부터 벗어나지 않는 범위 내에서 본 발명을 다양하게 수정 및 변경시킬 수 있음을 이해할 수 있을 것이다.Although described with reference to the embodiments above, those skilled in the art will understand that the present invention can be variously modified and changed without departing from the spirit and scope of the invention as set forth in the claims below. Could be.
Claims (10)
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