JP2973638B2 - Impurity analysis method - Google Patents
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Description
【発明の詳細な説明】DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION
【０００１】[0001]
【産業上の利用分野】本発明は半導体基板および半導体
基板上薄膜などの物体の不純物の分析方法に利用され、
特に、物体の表面をプラズマ化したガスでエッチング
し、そのエッチング残渣を分析するように改良した不純
物の分析方法に関する。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention is applied to a method of analyzing impurities in an object such as a semiconductor substrate and a thin film on the semiconductor substrate.
In particular, the present invention relates to an improved impurity analysis method in which the surface of an object is etched with a plasma gas and the etching residue is analyzed.
【０００２】[0002]
【従来の技術】電子工業分野ではデバイスの微細化に伴
い、材料やプロセス起因の金属不純物によるウェーハ汚
染（金属汚染）が、リーク電流増大、接合耐圧や酸化膜
耐圧の劣化の原因として問題になっている。デバイスの
高信頼性化を図り、生産歩留りを向上させるためには、
材料高純度化、プロセス汚染低減により金属汚染を低減
しなければならない。今後は、１０10原子／ｃｍ2 以下
のレベルまで汚染を低減させなければならないと言われ
ている。金属汚染を低減するに当たって、半導体基板中
の金属不純物を１０9 原子／ｃｍ2 以下の濃度レベルま
で定量的に把握することが不可欠である。2. Description of the Related Art In the field of electronic industry, as devices become finer, wafer contamination (metal contamination) due to metal impurities resulting from materials and processes becomes a problem as a cause of an increase in leak current, deterioration of junction breakdown voltage and oxide film breakdown voltage. ing. In order to improve device reliability and improve production yield,
Metal contamination must be reduced by purifying materials and reducing process contamination. It is said that contamination must be reduced to a level of 10 10 atoms / cm 2 or less in the future. In reducing metal contamination, it is essential to quantitatively grasp metal impurities in a semiconductor substrate to a concentration level of 10 9 atoms / cm 2 or less.
【０００３】また、基板上につけた薄膜の特性を利用す
る技術が急速に進んでおり、基板上にポリシリコン膜お
よび窒化膜などの薄膜が形成され、利用されている。半
導体の超高集積化に伴って、これらの薄膜の高品質化が
要求され、ＮａおよびＦｅなどの金属不純物についても
濃度の低減化が要求されている。金属不純物の濃度低減
を図るにあたっては、薄膜中のこれらの不純物の濃度測
定が不可欠となっている。Further, a technique utilizing characteristics of a thin film formed on a substrate is rapidly progressing, and thin films such as a polysilicon film and a nitride film are formed on a substrate and are used. With the ultra-high integration of semiconductors, the quality of these thin films is required to be high, and the concentration of metal impurities such as Na and Fe is required to be reduced. In order to reduce the concentration of metal impurities, it is essential to measure the concentration of these impurities in the thin film.
【０００４】半導体基板および半導体基板上薄膜の不純
物の分析方法として、２次イオン質量分析法（以下、Ｓ
ＩＭＳ法という。）や全反射蛍光Ｘ線分析法（以下、Ｔ
Ｒ−ＸＲＦ法という。）が用いられていた。また、半導
体基板および半導体基板上薄膜に弗酸蒸気を吹きつけて
分解し、分解物を回収液で回収して、フレームレス原子
吸光分析法などの高感度分析法（以下、弗酸蒸気分解−
原子吸光分析法という。）で分析する方法が用いられて
いた。この場合、弗酸蒸気分解−原子吸光分析法の前処
理は行っていなかった。As a method of analyzing impurities in a semiconductor substrate and a thin film on the semiconductor substrate, secondary ion mass spectrometry (hereinafter referred to as S
It is called IMS method. ) And total reflection X-ray fluorescence analysis (hereinafter referred to as T
It is called R-XRF method. ) Was used. In addition, hydrofluoric acid vapor is sprayed onto the semiconductor substrate and the thin film on the semiconductor substrate to decompose the product, and the decomposed product is recovered with a recovery solution, and then subjected to a high sensitivity analysis method such as flameless atomic absorption spectrometry (hereinafter referred to as hydrofluoric acid vapor decomposition-
It is called atomic absorption spectrometry. ) Was used. In this case, no pretreatment for hydrofluoric acid vapor decomposition-atomic absorption spectrometry was performed.
【０００５】[0005]
【発明が解決しようとする課題】前述した従来の不純物
の分析方法のうち、ＳＩＭＳ法は元素によっては感度が
不足し、かつ定量分析が難しい欠点があった。また、Ｔ
Ｒ−ＸＲＦ法も感度が不足する欠点があった。[0007] Among the above-mentioned conventional methods for analyzing impurities, the SIMS method has the disadvantages that the sensitivity is insufficient for some elements and that quantitative analysis is difficult. Also, T
The R-XRF method also has a disadvantage that sensitivity is insufficient.
【０００６】一方、弗酸蒸気分解−原子吸光分析法は、
極めて定量的であり、感度も元素によっては１０8 原子
／ｃｍ2 レベルまで検出されるため、金属汚染低減に効
果を上げている。しかしこの従来の弗酸蒸気分解−原子
吸光分析法は、特別な前処理を行わないため、弗酸蒸気
で分解できる自然酸化膜、熱酸化膜、膜厚の薄い（〜４
００Å）窒化膜、およびガラス膜中の不純物しか分析す
ることができず、半導体基板自体、ポリシリコン膜およ
び膜厚の厚い窒化膜の分析はできない欠点があった。On the other hand, hydrofluoric acid vapor decomposition-atomic absorption spectrometry is
It is extremely quantitative and the sensitivity is detected up to the level of 10 8 atoms / cm 2 depending on the element, which is effective in reducing metal contamination. However, in this conventional hydrofluoric acid vapor decomposition-atomic absorption spectrometry method, since a special pretreatment is not performed, a natural oxide film, a thermal oxide film, and a thin film (膜厚 4
00Å) Only the impurities in the nitride film and the glass film can be analyzed, and the semiconductor substrate itself, the polysilicon film and the thick nitride film cannot be analyzed.
【０００７】本発明の目的は、前記の欠点を除去するこ
とにより、特に、半導体基板および半導体基板上薄膜の
不純物について超微量分析可能な不純物の分析方法を提
供することにある。An object of the present invention is to provide a method for analyzing impurities by removing the above-mentioned drawbacks, which enables ultra-trace analysis of impurities particularly in semiconductor substrates and thin films on semiconductor substrates.
【０００８】[0008]
【課題を解決するための手段】本発明は、半導体基板ま
たは半導体基板上に形成した薄膜をプラズマ化したガス
でエッチングし、前記半導体基板または前記薄膜に含ま
れる金属不純物をエッチング残渣とする工程と、前記エ
ッチング残渣を弗酸蒸気で分解して分解物を得る工程
と、前記分解物を原子吸光分析法で分析して前記半導体
基板または前記薄膜に含まれる前記金属不純物の濃度を
定量的に測定する工程とを含むことを特徴とする。Means for Solving the Problems The present invention relates to a semiconductor substrate or
Others were plasma the thin film formed on a semiconductor substrate gas
Etched in the semiconductor substrate or the thin film
Converting the metal impurity to be an etching residue;
Decomposing the etching residue with hydrofluoric acid vapor to obtain a decomposed product
And analyzing the decomposed product by atomic absorption spectrometry and analyzing the semiconductor
The concentration of the metal impurity contained in the substrate or the thin film
And a step of quantitatively measuring .
【０００９】また、本発明は、前記薄膜がポリシリコン
膜または膜厚が４００Åを超える窒化膜であることがで
きる。Further, in the present invention, the thin film is formed of polysilicon.
It can be a film or a nitride film with a thickness greater than 400 ° .
【００１０】[0010]
【作用】半導体基板および半導体基板上薄膜の表面をプ
ラズマ化したガスでエッチングすると、表面不純物はす
べてエッチング残渣となって取り除かれる。そこで、こ
のエッチング残渣を分析することにより、目的とする不
純物の微量分析を高い精度で行うことが可能となる。When the surfaces of the semiconductor substrate and the thin film on the semiconductor substrate are etched with a plasma gas, all surface impurities are removed as etching residues. Therefore, by analyzing the etching residue, it becomes possible to perform a trace analysis of a target impurity with high accuracy.
【００１１】なお、このエッチング残渣の分析は、対象
物体上のエッチング残渣を弗酸蒸気で分解し、回収液で
回収し、回収液中の不純物成分を高感度分析法である原
子吸光分析法で分析することで行うことができる。In this analysis of the etching residue, the etching residue on the target object is decomposed with hydrofluoric acid vapor, collected with a collecting solution, and an impurity component in the collecting solution is analyzed by a high sensitivity analysis method.
It can be carried out by analyzing with a secondary absorption spectrometry .
【００１２】[0012]
【実施例】以下、本発明の実施例について図面および表
を参照して説明する。Embodiments of the present invention will be described below with reference to the drawings and tables.
【００１３】図１は本発明の不純物の分析方法の一例を
説明するためのフローチャート、および、図２はそのエ
ッチング装置の一例の要部を示す模式的断面図である。FIG. 1 is a flow chart for explaining an example of the impurity analysis method of the present invention, and FIG. 2 is a schematic sectional view showing a main part of an example of the etching apparatus.
【００１４】図１において、まず、半導体基板１の表面
を図２のエッチング装置でプラズマ化したガスでエッチ
ングすることにより、半導体基板表面上のエッチング残
渣２を得る。次に、このエッチング残渣２を弗酸蒸気で
分解することにより分解物３を得る。次に、この分解物
３を回収液で回収することにより回収液４を得る。そし
て最後に、この回収液４について高感度分析装置５を用
いて分析を行う。なお、図１においては、対象物体を半
導体基板１としたが、これは半導体基板上薄膜について
も同様である。Referring to FIG. 1, first, the surface of a semiconductor substrate 1 is etched with a gas converted into a plasma by the etching apparatus of FIG. 2 to obtain an etching residue 2 on the surface of the semiconductor substrate. Next, a decomposition product 3 is obtained by decomposing the etching residue 2 with hydrofluoric acid vapor. Next, a recovered liquid 4 is obtained by recovering the decomposition product 3 with a recovered liquid. Finally, the recovered liquid 4 is analyzed using the high-sensitivity analyzer 5. In FIG. 1, the target object is the semiconductor substrate 1, but the same applies to the thin film on the semiconductor substrate.
【００１５】以下、具体的な実施例について詳細に説明
する。Hereinafter, specific embodiments will be described in detail.
【００１６】〔実施例１〕実施例１では、シリコン基板
上のポリシリコン薄膜の分析例を示す。Embodiment 1 In Embodiment 1, an analysis example of a polysilicon thin film on a silicon substrate will be described.
【００１７】ポリシリコン薄膜（３０００Å）を形成し
たシリコン基板１ａをエッチングチャンバー６内に設け
られたサセプター７にセットし、以下のエッチング条件
で当該ポリシリコン薄膜をエッチングした。The silicon substrate 1a on which the polysilicon thin film (3000 °) was formed was set on a susceptor 7 provided in an etching chamber 6, and the polysilicon thin film was etched under the following etching conditions.
【００１８】 パワー ： ２００Ｗ ガス ： ＣＦ4 １００ＳＣＣＭ、Ｏ2 １００ＳＣ
ＣＭ 圧力 ： １Ｔｏｒｒ 温度 ： ５０℃ エッチング時間： ６分 エッチング後、シリコンウェーハ表面を弗酸の発生蒸気
で分解し、分解物を２００μｌの希薄な弗酸−過酸化水
素溶液で回収して、回収液をフレームレス原子吸光分析
装置で分析した。表１にその結果を示す。Power: 200 W Gas: CF 4 100 SCCM, O 2 100 SC
CM pressure: 1 Torr Temperature: 50 ° C. Etching time: 6 minutes After etching, the silicon wafer surface is decomposed with generated steam of hydrofluoric acid, and the decomposed product is recovered with 200 μl of a diluted hydrofluoric acid-hydrogen peroxide solution, and a recovery liquid Was analyzed with a flameless atomic absorption spectrometer. Table 1 shows the results.
【００１９】[0019]
【表１】 表１において、前処理バックグランドとは、エッチング
装置自体のバックグランドレベルであり、非常に低レベ
ルで金属不純物の汚染はみられない。測定されたポリシ
リコン膜中の不純物はＡｌが前処理バックグランドの約
３０倍と多いほか、Ｆｅ、ＣｕおよびＮａも２〜５倍程
度多くなっている。このことから、本発明によりシリコ
ン基板上のポリシリコン薄膜中の１０9 原子／ｃｍ2 レ
ベルの金属汚染を把握できることが分かる。[Table 1] In Table 1, the pre-processing background is the background level of the etching apparatus itself, and no contamination of metal impurities is observed at a very low level. In the measured impurities in the polysilicon film, Al is about 30 times as large as the pretreatment background, and Fe, Cu and Na are also about 2 to 5 times as large as the pretreatment background. From this, it is understood that the present invention makes it possible to grasp metal contamination at the level of 10 9 atoms / cm 2 in the polysilicon thin film on the silicon substrate.
【００２０】また、シリコン基板においても、ポリシリ
コン薄膜をほぼ同様の条件で処理すれば、一定量の分解
および分析が可能である。Also, when a polysilicon thin film is treated on a silicon substrate under substantially the same conditions, a certain amount of decomposition and analysis can be performed.
【００２１】また、本発明で用いるエッチング装置は、
図２に示したダウンストリームタイプのようにエッチン
グ装置自体からの金属汚染のないものであればよい。Further, the etching apparatus used in the present invention comprises:
It suffices if there is no metal contamination from the etching apparatus itself like the downstream type shown in FIG.
【００２２】〔実施例２〕実施例２では、窒化膜を本発
明の方法で分析した例を示す。本実施例２でも図１の処
理を行い、分析を行った。[Embodiment 2] Embodiment 2 shows an example in which a nitride film is analyzed by the method of the present invention. In the second embodiment as well, the processing of FIG. 1 was performed and the analysis was performed.
【００２３】窒化膜（１０００Å）を形成したシリコン
基板１ａを実施例１と同様に図２のエッチング装置によ
り、以下のエッチング条件で当該窒化膜をエッチングし
た。The silicon substrate 1a on which a nitride film (1000 °) was formed was etched in the same manner as in Example 1 by the etching apparatus of FIG. 2 under the following etching conditions.
【００２４】 パワー ： ２００Ｗ ガス ： ＣＦ4 １００ＳＣＣＭ、Ｏ2 １００ＳＣ
ＣＭ 圧力 ： １Ｔｏｒｒ 温度 ： ５０℃ エッチング時間： ２．５分 エッチング後、シリコンウェーハ表面を弗酸の発生蒸気
で分解し、分解物を２００μｌの希薄な弗酸−過酸化水
素溶液で回収して、回収液をフレームレス原子吸光分析
装置で分析した。表２にその結果を示す。Power: 200 W Gas: CF 4 100 SCCM, O 2 100 SC
CM pressure: 1 Torr Temperature: 50 ° C. Etching time: 2.5 minutes After etching, the silicon wafer surface is decomposed with generated steam of hydrofluoric acid, and the decomposed product is recovered with 200 μl of a diluted hydrofluoric acid-hydrogen peroxide solution. The recovered liquid was analyzed by a flameless atomic absorption spectrometer. Table 2 shows the results.
【００２５】[0025]
【表２】 測定されたシリコン基板上窒化膜中の不純物は、Ａｌが
約６０倍多く検出されているほか、Ｆｅ、Ｃｕは４〜２
０倍程度検出されている。前処理バックグランドは非常
に低レベルなことからエッチング装置からの汚染はな
い。よって、本発明により、シリコン基板上の４００Å
以上の膜厚の厚い窒化膜中の金属不純物を１０9 原子／
ｃｍ2 レベルで分析できることが分かる。[Table 2] As impurities measured in the nitride film on the silicon substrate, Al was detected about 60 times more, and Fe and Cu were 4 to 2 times.
It is detected about 0 times. Since the pretreatment background is at a very low level, there is no contamination from the etching equipment. Therefore, according to the present invention, 400Å
The metal impurity in the thick nitride film having the above thickness is 10 9 atoms /
It can be seen that analysis can be performed at the cm 2 level.
【００２６】[0026]
【発明の効果】以上説明したように、弗酸の発生蒸気で
基板または薄膜を分解し、基板上の分解物を回収液で回
収し、回収液中の不純物成分を高感度分析装置で分析す
る前に、基板または薄膜をプラズマ化したガスでエッチ
ングをし、そのエッチング残渣を分析することにより、
従来分析することのできなかった半導体基板自体、ポリ
シリコン膜あるいは４００Å以上の膜厚の厚い窒化膜な
どを分析することができる効果がある。従って、本発明
の分析方法を用いることによって、金属汚染の低減が可
能になり、高品質、高生産歩留りの半導体製品が製造す
ることができ、その効果は大である。As described above, the substrate or the thin film is decomposed by the generated vapor of hydrofluoric acid, the decomposed substance on the substrate is recovered by the recovery liquid, and the impurity component in the recovery liquid is analyzed by the high sensitivity analyzer. Before, by etching the substrate or thin film with plasma gas, and analyzing the etching residue,
There is an effect that a semiconductor substrate itself, a polysilicon film, a thick nitride film having a thickness of 400 ° or more, etc., which cannot be analyzed conventionally, can be analyzed. Therefore, by using the analysis method of the present invention, metal contamination can be reduced, and a semiconductor product of high quality and high production yield can be manufactured, and the effect is great.
【図１】本発明の不純物分析方法の一例を説明するため
のフローチャート。FIG. 1 is a flowchart illustrating an example of an impurity analysis method according to the present invention.
【図２】そのエッチング装置の一例の要部を示す模式的
断面図。FIG. 2 is a schematic sectional view showing a main part of an example of the etching apparatus.
１ 半導体基板 １ａ シリコン基板 ２ エッチング残渣 ３ 分解物 ４ 回収液 ５ 高感度分析装置 ６ エッチングチャンバー ７ サセプター REFERENCE SIGNS LIST 1 semiconductor substrate 1a silicon substrate 2 etching residue 3 decomposition product 4 recovery solution 5 high-sensitivity analyzer 6 etching chamber 7 susceptor
Claims (2)
た薄膜をプラズマ化したガスでエッチングし、前記半導
体基板または前記薄膜に含まれる金属不純物をエッチン
グ残渣とする工程と、 前記エッチング残渣を弗酸蒸気で分解して分解物を得る
工程と、 前記分解物を原子吸光分析法で分析して前記半導体基板
または前記薄膜に含まれる前記金属不純物の濃度を定量
的に測定する工程と を含む ことを特徴とする不純物の分
析方法。1. A semiconductor substrateOrOn semiconductor substrateFormed into
WasThin filmIs etched with a plasma gas, and the semiconductor is etched.
Etching metal impurities contained in the body substrate or the thin film
A process for producing residue Decomposing the etching residue with hydrofluoric acid vapor to obtain a decomposed product
Process and Analyzing the decomposed product by atomic absorption spectrometry and analyzing the semiconductor substrate
Alternatively, determine the concentration of the metal impurity contained in the thin film
The process of including The amount of impurities characterized by that
Analysis method.
４００Åを超える窒化膜である請求項１記載の不純物の
分析方法。2. The method according to claim 1, wherein the thin film is a polysilicon film or a thin film.
2. The method for analyzing impurities according to claim 1, wherein the nitride film has a thickness of more than 400 [deg .].
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