KR20060048701A - 실리콘단결정 인상용 석영유리 도가니 및 그 제조방법 - Google Patents

실리콘단결정 인상용 석영유리 도가니 및 그 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 도 1과 같이 천연실리카 분말을 용융하여 형성된 불투명한 외층과, 합성석영유리로 이루어진 투명한 내층을 갖는 석영유리 도가니에 있어서, 상기 합성석영유리로 이루어진 투명한 내층이 그 내표면에서 부터 0.8mm까지의 깊이에서 1~20ppm의 평균 알루미늄 농도와 150~300ppm의 평균 OH기 농도를 가짐을 특징으로 하는 실리콘 단결정 인상용 석영유리 도가니, 및 불투명한 외층을 형성한후 또는 형성중에, 1~20ppm의 평균 알루미늄농도를 갖는 합성실리카 분말을 고온분위기내에 공급하고 용융유리화함으로써 합성석영유리로 이루어진 투명한 내층을 형성함과 아울러 그 형성중에 적어도 일정기간 수증기를 도입하는 실리콘 단결정 인상용 석영유리 도가니의 제조방법에 관한 것이다.
실리콘 단결정, 천연실리카, 합성실리카, 알루미늄 농도, OH기 농도

Description

실리콘단결정 인상용 석영유리 도가니 및 그 제조방법{Quartz glass crucible for growing silicon single crystal, and its manufacturing method}
도 1은 본 발명의 석영유리 도가니를 제조하기 위한 제조장치의 개략도를 나타낸다.
본 발명은 실리콘 단결정을 인상함에 이용하는 석영유리 도가니 및 그 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는, 단결정화의 수율이 높은 실리콘 단결정을 인상할 수 있는 실리콘 단결정 인상용 석영유리 도가니 및 그 제조방법에 관한 것이다.
종래, 실리콘 단결정의 제조에는 소위 쵸크릴스키법(CZ법)이라 불리우는 방법이 널리 채용되고 있다. 이 CZ법은 석영유리로 제작된 도가니내에서 실리콘다결정을 용융하고, 이 실리콘 융액에 실리콘 단결정의 종(種)결정을 침적하여, 도가니를 회전시키면서 종결정을 천천히 인상하여 실리콘 단결정을 종결정을 핵으로 하여 성장시키는 방법이다.
상기 CZ법에서 사용하는 석영유리 도가니는 실리콘 웨이퍼가 대형화함에 따라 1400℃이상의 실리콘 융액에 장시간 접촉하도록 되었지만, 그 내표면이 실리콘융액과 반응하여 그 내표면의 얕은 층에 결정화가 일어나며, 갈색 링상의 크리스토바라이트(이하, 브라운링이라 한다)가 나타난다. 상기 브라운링내부는 크리스토발라이트층이 없거나 또는 있어도 아주 얇은 층으로 있지만, 조업시간의 경과와 더불어 브라운링은 그 면적을 확대하고, 상호 융합하면서 성장을 계속하여 마지막엔 그 중심부가 침식되고 불규칙한 유리용출면으로 된다. 이 유리용출면이 나타나면, 실리콘 단결정에 전위가 발생하기 쉽게 되어, 단결정 인상수율에 지장을 가져오게 된다. 특히, 200mm이상의 대구경 웨이퍼를 제조하는 단결정 실리콘을 성장시킴에는 CZ법 조업을 100시간 초과하여 행할 필요가 있으며, 상기 유리용출면의 출현이 현저하게 된다. 상기 브라운링은 유리표면의 미세한 상(傷)이나 원료분말이 용융하여 남은 결정질잔류부분, 유리구조의 결함등을 핵으로 하여 발생하는 것으로 생각되고 있으며, 이 숫자를 감소시키기 위해서는 유리의 표면상태를 양호하게 유지하거나, 결정질 잔류부분을 없게 하기 위해 용융시간을 고온, 장시간으로 하거나, 혹은 특허제2811290호 및 특허제293340호등에 제시된 바와 같이 내표면을 형성하는 원료분말로서 비정질인 합성분말을 사용하면 된다. 그러나 도가니가 더욱 대형으로 되고 실리콘 단결정의 인상시간이 길어지게 됨에 따라 더나은 개선이 요구되고 있다. 또한 다른 한편 상기 방법으로 브라운링의 발생을 저감시키면, 단결정의 인상시에 실리콘 융액표면이 진동하기 쉽게 되고, 작업성을 악화시키는 결점이 있었다.
상기 결점을 해소하기 위하여, 본 발명자는 먼저 천연석영유리로 이루어진 불투명한 외층, 그 외측에 적어도 석영유리로 이루어진 투명층을 갖는 석영유리 도가니에 있어서, 실리콘 단결정인상의 사용후에 실리콘융액의 초기탕면위치로 부터 특정 범위까지와, 잔탕 위치상 특정 범위까지에서 관찰되는 브라운링의 갯수의 비가 특정 비로 되는 실리콘단결정 인상용 석영유리 도가니를 특원2000-141702로 제안하였다. 상기 실리콘단결정 인상용 석영유리 도가니는 예컨데, 천연실리카분말을 회전하는 형(型)에 도입하고, 도가니형상으로 성형한후 아크전극으로 도가니상 성형체의 내부캐비티를 고온가스분위기에서 적어도 부분적으로 용융유리화하여 불투명한 도가니 기체를 형성하고, 이어, 고순도의 천연실리카분말 또는 천연합성혼합실리카를 공급하고, 용융유리화하여 천연석영유리 또는 천연합성혼합 석영유리로 이루어진 투명층을 초기탕면 위치로 부터 특정 범위로, 더욱이 합성석영유리로 이루어진 투명층을 잔탕위치상의 특정 범위로 형성하는등 그 제조방법이 번잡하였으며, 보다 간편한 방법으로 우수한 단결정화율을 달성할 수 있는 실리콘 단결정 인상용 석영유리 도가니의 출현이 요망되고 있다.
이러한 현상을 감안하여, 본 발명자는 예의연구를 계속한 결과, 천연실리카 분말을 용융하여 형성된 불투명한 외층과, 합성석영유리로 이루어진 투명한 외층을 갖는 석영유리 도가니에 있어서, 상기 합성석영유리로 이루어진 투명한 내층이 그 내표면에서 부터 0.8mm까지의 깊이에서 평균 알루미늄 농도가 1~20ppm, 평균 OH기 농도가 150~300ppm으로 조정함으로써, 브라운링의 발생이 억제되고, 그 결과, 장시간 조업하여도 유리용출면의 출현이 적어지고 실리콘 단결정의 수율이 양호해 지는 것과, 또한 브라운링이 적어도 실리콘 융액표면의 진동이 억제될 수 있는 것을 확인하고 본 발명을 완성한 것이다.
즉, 본 발명은 브라운링의 발생이 적어지고, 게다가 실리콘 융액표면의 진동이 없어 실리콘 단결정을 높은 수율로 인상할 수 있는 실리콘 단결정 인상용 석영유리 도가니를 제공함을 그 목적으로 한다.
또한 본 발명은 상기 실리콘 단결정 인상용 석영유리 도가니의 제조방법을 제공함을 목적으로 한다.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명은, 천연실리카 분말을 용융하여 형성된 불투명한 외층과, 합성석영유리로 이루어진 투명한 내층을 갖는 석영유리 도가니에 있어서, 상기 합성석영유리로 이루어진 투명한 내층이 그 내표면에서 부터 0.8mm까지의 깊이에서 1~20ppm의 평균알루미늄 농도와 150~300ppm의 평균 OH기 농도를 가짐을 특징으로 하는 실리콘 단결정 인상용 석영유리 도가니 및 그 제조방법에 관한 것이다.
본 발명의 실리콘 단결정 인상용 석영유리 도가니는 상술한 바와 같이, 합성석영유리로 이루어진 투명한 내층을 가지며, 그 두께는 0.8mm이상이고 석영유리 도가니의 육두께(肉厚)의 35%이하가 바람직하다. 그리고 상기 합성석영유리로 이루어진 투명한 내층의 내표면으로 부터 0.8mm까지의 깊이에서 평균 알루미늄 농도가 1~20ppm, 바람직하게는 3~8ppm이고, 또한 평균 OH기 농도가 150~300ppm으로 조정되어 있는 도가니이다. 상기 합성석영유리로 이루어진 투명한 내층의 두께가 0.8mm미 만이면, 실리콘 단결정 인상중에 석영유리가 실리콘 융액에 용출하고, 불투명한 석영유리층이 드러나 단결정화율을 현저히 저하시켜 버린다. 또한 합성석영유리로 이루어진 투명한 내층의 두께가 도가니 두께의 35%를 초과하는 두께로 형성하는 것은 도가니 제조의 생산성, 경제성의 관점으로 부터 바람직하지 않다. 합성석영유리로 이루어진 투명한 내층이 상기 범위의 평균 알루미늄 농도 및 평균 OH기 농도를 가짐으로써 도가니 사용후 발생하는 브라운링의 갯수가 0.1~0.8개/cm2 범위로 되고, 실리콘 단결정의 수율이 좋아진다. 게다가, 합성석영유리로 이루어진 투명한 내층과 실리콘 융액의 젖음특성이 증가하고, 실리콘 융액표면의 진동이 억제되며, 높은 수율로 실리콘 단결정을 인상할 수 있다. 브라운링의 갯수를 0.1개/cm2미만으로 하는 것은 곤란하며, 또한 브라운링의 갯수가 0.8개/cm2을 초과하면 실리콘 단결정에 전위가 많이 발생하여 단결정화율이 저하한다.
본 발명에서 사용하는 합성실리카 분말로서는, Na, K, Li, Ti, Fe, Cu등으 불순물농도가 0.1ppm이하인 것이 좋다. 불순물농도를 상기 범위로 함으로써 실리콘 단결정에 대한 불순물의 악영향은 거의 없다. 또한 상기 범위의 평균 알루미늄농도를 가지는 합성실리카 분말은 실리카분말에 알루미늄분말을 혼합하는 방법, 규소화합물과 알루미늄화합물과의 균일 용액을 가수분해, 건조, 소성하는 방법, 또는 실리카분말을 알루미늄화합물의 용액에 침적한후, 건조하고, 실리카분말에 알루미늄화합물의 피막을 형성하는 방법등으로 제조될 수 있지만, 특히 규소화합물과 알루미늄화합물과의 균일 용액을 가수분해, 건조, 소성하는 방법은 알루미늄이 균일하 게 함유되어 바람직하다.
상기 브라운링의 갯수는 도가니 사용후의 내표면에 나타나는 숫자를 카운터한 것이지만, 도가니의 실리콘융액과의 접촉시간이 길어지고 브라운링이 성장하기 쉬운 잔탕부근에서는 브라운링이 융합하는 경우도 있으므로, 도가니의 동일 높이의 수평방향에서 관측되는 단독의 브라운링 평균직경으로 부터 1개당 면적을 계산하고, 융합부분의 면적을 상기 1개당 면적으로 나눈 값을 구하고, 그 값과 상기 단독의 브라운링 갯수의 총수를 도가니의 내표면적으로 나눈 값을 단위면적당(cm2) 갯수로 한다.
또한 상기 평균 알루미늄 농도는 석영유리 도가니의 투명한 내층으로 부터 시험편을 절출하고 ICP발광분광분석법으로 측정한 값이며, 또한 평균 OH기 농도는 도가니 내표면의 깊이방향 1.0mm까지를 D.M. DODD and D.B. FRASER, Optical determanation of OH in fused silica, Journal of Applied Physics, Vol. 37(1966) p.3911에 기재된 측정법으로 측정한 값이다.
더욱이, 본 발명의 석영유리 도가니는 알루미늄을 함유하는 합성석영유리로 이루어진 투명층과 천연석영유리로 이루어진 불투명한 외층과의 사이에 천연석영유리로 이루어진 투명층을 부설할 수 있다. 이 천연석영유리로 이루어진 투명층을 부설함으로써 내층과 외층과의 박리가 적게 되는 외에, 도가니의 변형도 적게 된다. 상기 천연석영유리로 이루어진 투명층의 두께는 0.4~5.0mm, 바람직하게는 0.7~4.0mm범위가 좋다.
다음으로, 본 발명의 제조방법의 실시태양을 도면에 기초하여 설명하지만, 본 발명은 이에 제한되는 것은 아니다.
도 1은 본 발명의 석영유리 도가니의 제조장치를 나타낸다. 도 1에서, 1은 회전하는 형(型), 2는 불투명한 외층, 3은 실리카분말 공급수단, 4는 수증기 도입노즐, 5는 판상의 덮개, 6은 아크전극, 7은 고온가스분위기, 8은 알루미늄을 함유하는 합성석영유리로 이루어진 투명한 내층이다. 상기 장치를 이용하여 먼저, 천연실리카분말을 회전하는 형1에 도입하고, 도가니 형상으로 성형한후 그 중에 아크전극6을 삽입하며, 도가니상 형성체의 개구부를 판상의 덮개5로 덮고, 아크전극6으로 상기 도가니상 형성체의 내부 캐비티를 고온가스분위기7로 하여 적어도 부분적으로 용융유리화시켜 불투명한 외층2를 형성하고, 이어, 외층의 형성후 또는 형성중에 실리카분말 공급수단3으로 부터 평균 알루미늄 농도가 1~20ppm, 바람직하게는 3~8ppm의 합성실리카분말을 도입하고, 용융유리화시켜 합성석영유리로 이루어진 투명한 내층8을 두께가 0.8mm이상이고 석영유리 도가니 두께의 35%이하로 형성한다. 상기 투명한 내층의 형성에서 일정기간, 수증기를 수증기 도입노즐4로 부터 도입하여 투명한 내층이 그 내표면으로 부터 0.8mm까지의 깊이에서 평균 알루미늄 농도가 1~20ppm, 평균 OH기 농도가 150~300ppm으로 되도록 조정한다. 수증기의 도입기간은 내층형성공정의 적어도 25%이상, 바람직하게는 40%이상의 단계에서 행한다. 필요한 수증기 도입량은 도가니의 크기에 따라 다르지만, 도가니 외경이 40~63.4cm인 경우는 합성실리카 분말 100중량부에 대하여 0.5~40중량부, 바람직하게는 1~30중량부, 도가니 외경이 63.5~73.9cm인 경우는 1~60중량부, 바람직하게는 1.5~50중량부, 도가니 외경이 74~125cm인 경우에는 1.25~100중량부, 바람직하게는 2~80중량부로 하는 것이 좋다.
상기 제조방법에 있어서, 합성석영유리로 이루어진 투명한 내층과 천연석영유리로 이루어진 불투명한 외층과의 사이에 천연석영유리로 이루어진 투명층을 부설하는 경우에는, 불투명한 외층을 형성한후 천연실리카 분말을 실리카분말 공급수단3으로 부터 공급하고 용융유리화하여 천연석영유리로 이루어진 투명층을 형성하고, 계속하여 실리카분말 공급수단3으로 부터 상기 알루미늄을 함유하는 합성실리카 분말을 도입하여 제조하는 것이 좋다.
실시예 1
도 1에 나타난 장치를 이용하여, 회전하는 형1내에 순화처리된 고순도의 천연실리카 분말을 투입하고, 원심력으로 도가니상 성형체를 형성하며, 그 내부에 아크전극6을 삽입하고 개구부를 판상의 덮개5로 덮고, 아크전극6으로 내부 캐비티내를 고온가스분위기7로 하고, 용융유리화하고 냉각하여 두께 8~10mm의 부투명한 외층2를 제작하였다. 이어서, 형(型)1을 회전시키면서 평균 알루미늄 농도 5ppm, 평균 OH기 농도가 50ppm의 합성실리카 분말을 실리카분말 공급수단3으로 부터 100g/min의 속도로 공급하여 용융시켜 두께1~3mm의 합성석영유리로 이루어진 투명한 내층을 형성하고 24인치의 석영유리 도가니를 10개 제조하였다. 상기 합성실리카 분말을 공급개시함과 아울러 수증기를 20ml/분으로 30분동안 총600ml를 도입하 였다. 얻어진 석영유리 도가니의 내표면 깊이방향 0.8mm까지의 평균 OH기 농도는 220ppm, 평균 알루미늄 농도는 5ppm였다. 상기 석영유리 도가니를 이용하여 CZ법으로 실리콘 단결정의 인상을 행하였다. 인상후의 도가니 내표면의 브라운링의 갯수는 0.3~0.5개/cm2이었다. 또한 실리콘 융액표면의 진동이 없으며, 평균 단결정화율은 98%로 높았다.
비교예 1
실시예 1에서 평균 알루미늄 농도가 0.1ppm이하, 평균 OH기 농도가 50ppm의 합성실리카 분말을 이용하여 수증기도입을 행함이 없이 실시예 1과 동일하게 24인치의 석영유리 도가니를 10개 제조하였다. 얻어진 석영유리 도가니의 내표면 깊이방향 0.8mm까지의 평균 OH기 농도는 80ppm, 평균 알루미늄 농도는 0.1ppm이하였다. 상기 석영유리 도가니를 이용하여 CZ법으로 실리콘 단결정 인상을 행하였다. 도가니 내표면의 브라운링의 갯수는 0.9~1.1개/cm2이고, 평균 단결정화율은 88%였다. 실리콘 단결정 인상의 초기에 약간의 실리콘 융액표면의 진동이 나타났다.
비교예 2
실시예 1에서 평균 알루미늄 농도가 5ppm, 평균 OH기 농도가 50ppm의 합성실리카 분말을 이용하여 수증기도입을 행함이 없이 실시예 1과 동일하게 24인치의 석영유리 도가니를 10개 제조하였다. 얻어진 석영유리 도가니의 내표면 깊이방향 0.8mm까지의 평균 OH기 농도는 80ppm, 평균 알루미늄 농도는 5ppm이었다. 상기 석영유리 도가니를 이용하여 CZ법으로 실리콘 단결정 인상을 행하였다. 도가니 내표면의 브라운링의 갯수는 1.0~1.2개/cm2이고, 평균 단결정화율은 88%였다. 비교예1에 비하여는 적지만, 실리콘 융액표면의 진동이 약간 나타났다.
비교예 3
실시예 1에서 평균 알루미늄 농도가 0.1ppm이하, 평균 OH기 농도가 50ppm의 합성실리카 분말을 이용하는 이외, 실시예 1과 동일하게 수증기를 도입하여 24인치의 석영유리 도가니를 10개 제조하였다. 얻어진 석영유리 도가니의 내표면 깊이방향 0.8mm까지의 평균 OH기 농도는 220ppm, 평균 알루미늄 농도는 0.1ppm이하였다. 상기 석영유리 도가니를 이용하여 CZ법으로 실리콘 단결정 인상을 행하였다. 도가니 내표면의 브라운링의 갯수는 0.9~1.1개/cm2이고, 평균 단결정화율은 90%였다. 비교예1, 비교예2에 비하여는 적지만 아주 작은 실리콘 융액표면 진동이 약간 나타났다.
비교예 4
도 1에 나타난 장치를 이용하여 회전하는 형1내에 순화처리된 천연실리카 분말을 투입하고, 원심력으로 도가니상 성형체로 형성하여, 그 내부에 아크전극6을 삽입하고 개구부를 판상의 덮개5로 덮은후, 아크전극6으로 내부 캐비티내를 고온가 스분위기7로 하고, 용융유리화한후 냉각하여 두께 8~10mm의 불투명한 외층2을 제조하였다. 이어서, 형1을 회전시키면서 평균 알루미늄 농도가 5ppm의 천연실리카 분말을 실리카분말 공급수단3으로 부터 100g/min으로 공급하고, 용융시켜 두께 1~3mm의 천연석영유리 투명내층을 형성하여 24인치의 석영유리 도가니를 10개 제조하였다. 얻어진 석영유리 도가니의 내표면 깊이방향 0.8mm까지의 평균 OH기 농도는 50ppm, 평균 알루미늄 농도는 5ppm이었다. 상기 석영유리 도가니를 이용하여 CZ법으로 실리콘단결정 인상을 행하였다. 도가니 내표면의 브라운링의 갯수는 2.8~4.7개/cm2이고, 평균 단결정화율은 68%였다.
비교예 5
비교예 4에서 천연석영유리로 이루어진 투명내층을 형성중, 천연실리카 분말의 공급개시와 동시에 수증기를 20ml/분으로 30분동안, 총 600ml를 도입하였다. 얻어진 석영유리 도가니의 내표면 깊이방향 0.8mm까지의 평균 OH기 농도는 200ppm, 평균 알루미늄 농도는 5ppm이었다. 상기 석영유리 도가니를 이용하여 CZ법으로 실리콘단결정의 인상을 행하였다. 도가니 내표면의 브라운링의 갯수는 3.0~4.3개/cm2이고, 평균 단결정화율은 74%였다.
본 발명의 실리콘 단결정 인상용 석영유리 도가니는, 고온 장시간의 조업에 있어서도 도가니의 내표면에 발생하는 브라운링의 갯수가 적으며, 또한 실리콘융액 표면의 진동도 없어 실리콘단결정을 높은 수율로 인상할 수 있다. 더욱이, 상기 실리콘 단결정 인상용 석영유리 도가니는 평균 알루미늄 농도가 1~20ppm의 합성실리카 분말을 이용하여 형성된 합성석영유리로 이루어진 투명한 내층의 형성중에 수증기를 도입하고, 합성석영유리로 이루어진 투명한 내층이 그 내표면으로 부터 0.8mm까지의 깊이에 있어서 평균 알루미늄 농도가 1~20ppm, 평균 OH기 농도가 150~300ppm이 되도록 조정하는 간편한 방법으로 제조할 수 있다.

Claims (6)

  1. 천연실리카 분말을 용융하여 형성된 불투명한 외층과, 합성석영유리로 이루어진 투명한 내층을 갖는 석영유리 도가니에 있어서,
    상기 합성석영유리로 이루어진 투명한 내층은 그 내표면에서 부터 0.8mm까지의 깊이에서 1~20ppm의 평균 알루미늄 농도와 150~300ppm의 평균 OH기 농도를 가짐을 특징으로 하는 실리콘 단결정 인상용 석영유리 도가니.
  2. 제 1항에 있어서, 평균 알루미늄 농도가 3~8ppm인 것을 특징으로 하는 실리콘 단결정 인상용 석영유리 도가니.
  3. 제 1항 또는 제 2항에 있어서, 실리콘 단결정 인상후 합성석영유리로 이루어진 투명한 내층을 갖는 도가니의 내표면에 나타나는 브라운링의 갯수가 0.1~0.8개/cm2인 것을 특징으로 하는 실리콘 단결정 인상용 석영유리 도가니.
  4. 제 1항 또는 제 2항에 있어서, 천연실리카 분말을 용융하여 형성된 불투명한 외층과 합성석영유리로 이루어진 투명한 내층과의 사이에, 천연실리카 분말로 이루어진 투명층을 가짐을 특징으로 하는 실리콘 단결정 인상용 석영유리 도가니
  5. 천연실리카 분말을 회전하는 형(型)내에 공급하여 형성된 석영유리 도가니 기체내부의 캐비티를 고온분위기로 하여 부분적으로 용융함으로써 불투명한 외층을 형성한 후 또는 형성중에, 1~20ppm의 평균 알루미늄 농도를 갖는 합성실리카 분말을 상기 고온분위기내에 공급하여 용융유리화함으로써 합성석영유리로 이루어진 투명한 내층을 형성함과 아울러, 그 형성중에 적어도 일정기간 수증기를 도입하는 것을 특징으로 하는 실리콘 단결정 인상용 석영유리 도가니의 제조방법
  6. 제 5항에 있어서, 회전하는 형(型)내에 형성된 석영유리 도가니 기체의 내부 캐비티를 고온분위기로 하고 부분적으로 용융함으로써 불투명한 외층을 형성한후 또는 형성중에, 천연실리카 분말을 도입하고 용융유리화함으로써 천연실리카 분말로 이루어진 투명층을 형성하고, 게다가 1~20ppm의 평균 알루미늄농도를 갖는 합성실리카 분말을 상기 고온분위기내에 공급하여 용융유리화함으로써 합성석영유리로 이루어진 투명한 내층을 형성함과 아울러, 그 형성중에 적어도 일정기간 수증기를 도입하는 것을 특징으로 하는 실리콘 단결정 인상용 석영유리 도가니의 제조방법
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