KR20060007404A - 고순도 암모니아 가스 공급 장치 및 방법 - Google Patents

고순도 암모니아 가스 공급 장치 및 방법 Download PDF

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쇼와 덴코 가부시키가이샤
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Abstract

본 발명의 목적은 실린더 밸브, 압력 조절기, 압력 게이지, 유량 제어기, 라인 밸브 및 필터와 같은 가스 유동 통로 내측에 부식으로 인한 입자의 생성이 없고 부식 또는 반응 생성물을 형성하지 않는 공급 장치가 가스 실린더로부터 제조 장치까지의 가스 유동 통로에 적절히 채택되고, 그로 인해 순도를 저하시키지 않고 더욱 안전하고 훨씬 효과적으로 안정된 고순도 암모니아 가스를 제공하고 더 높은 성능을 갖는 반도체 소자의 생산하는 것을 실현하는, 고순도 암모니아 가스 공급 방법을 제공하는 것이다. 본 발명의 고순도 암모니아 가스 공급 장치는 무할로겐 수지를 포함하는 가스 접촉부 및/또는 밀봉부를 포함한다. 고순도 암모니아를 공급하는 가스 유동 통로는 전술한 고순도 암모니아 가스 공급 장치에 의해 구성되고, 그로 인해 고순도 암모니아 가스는 가스 순도를 저하시키지 않고 반도체 소자 제조 장치에 공급될 수 있다.
고순도 암모니아 가스, 무할로겐 수지, 밀봉부, 압력 조절기, 가스 실린더

Description

고순도 암모니아 가스 공급 장치 및 방법{APPARATUS AND METHOD FOR FEEDING HIGH-PURITY AMMONIA GAS}
관련 출원과의 연계
본 출원은 35 U.S.C. §111(b)에 따라 2003년 5월 16일자로 출원된 예비출원 제60/470,895호의 출원일의 35 U.S.C. §119(e)(1)에 따른 35 U.S.C. §111(a) 우선권 주장 하에 제출된 출원이다.
본 발명은 고순도 암모니아 가스 공급 장치 및 방법에 관한 것이다. 특히, 본 발명은 고순도 암모니아 가스의 순도를 저하시키지 않고 유지할 수 있고, 반도체 제조 공정에 사용되는 고순도 암모니아 가스를 반도체 소자 제조 장치에 공급시 우수한 보전성 및 안정성을 갖는 고순도 암모니아 가스 공급 장치를 사용하여 구성된 가스 유동 통로에 의해 제공되는 반도체 소자의 오염을 감소시킬 수 있는 고순도 암모니아 가스 공급 장치 및 방법에 관한 것이다.
반도체의 제조에 사용되는 가스는 일반적으로 HBr 및 HCl과 같은 높은 부식성 할로겐계 가스와, SiH4와 같은 고분해성 특이 가스와, NH3와 같은 막형성을 위한 구성 원소를 함유하는 고순도 시작 물질(starting material) 가스를 포함한다. 이 런 가스를 공급하는 시스템에서, 장비로부터 발생된 불순물에 의해 또는 부식에 의해 입자가 발생된다면, 이는 생산되는 반도체 소자 상에 또는 반도체 제조 공정 시스템의 내부에 오염을 야기하여 품질이나 수율의 저하를 유발한다. 또한, 고분해성 가스의 경우에는, 가스는 사용 시점까지 분해되지 않고 공급되어야 하며, 이들 가스의 다수가 인체에 유해하기 때문에 가스는 파손이나 부식으로 인해 외부로 누출되는 것이 방지되어야 한다.
이러한 이유로부터, 실린더 밸브, 압력 조절기, 압력 게이지, 유량계(예컨대, 유량 제어기), 라인 밸브 및 파이프와 같은 반도체의 제조시에 사용되는 다양한 고분해성 특이 가스나 고부식성 가스를 공급하기 위한 장비를 구성하는 물질은 일반적으로 Ni 합금 또는 Co 합금과 같은 하스텔로이 물질(hastelloy material) 및 저- 또는 초저-망간 물질(VIM-VAM 물질)을 포함하는 높은 내부식성 스테인리스 스틸 물질이나 스테인리스 스틸 304 또는 301L(VOD 물질)이다. 가스 공급 장치의 밀봉부에 사용되는 물질은 수지, 특히 높은 화학적 안정성 때문에 불소수지이다.
불소수지는 화학적으로 매우 안정적이며, 따라서 반도체 제조 공정에 널리 사용된다. 그 특정예로는 폴리비닐 불소화물(PVF), 폴리비닐리덴 불소화물(PVDF), 폴리클로로트리플루오로에틸렌(PCTFE), 폴리테트라플루오로에틸렌(PTFE), 테트라플루오로에틸렌-헥사플루오로프로필렌 공중합체(FEP) 및 테트라플루오로에틸렌-퍼플루오로알킬 비닐 에테르 공중합체를 포함한다. 이들 수지는 많은 기구에 채용된다.
반도체 소자 제조시, 현재 더 높은 집적화가 가속적으로 진행되고 있다. 그 러나, 반도체 제조 공정에 사용하기 위한 이런 가스를 공급하는 장치는 1년도 안돼서 부식으로 인해 가스 공급 통로 시스템 내측에 입자가 생성되어 부식 및 반응 생성물을 형성하고, 그로 인해 반도체 소자가 오염되는 문제가 있다. 또한, 가스 공급 장치의 밀봉성이 저화되어 가스 누설을 야기하고, 이는 제조 공정의 중단과 같은 경제성 및 안전성에 있어서의 문제를 일으킨다.
한편, 막형성을 위한 구성 원소를 함유한 시작 물질 가스로서의 고순도 암모니아 가스는 부식성 가스와 비교해서 부식성이 약하며 가스로 인한 부식의 문제를 야기하지 않는 것으로 간주된다.
고순도 암모니아 공급 장치를 구성하기 위해 현재 사용되는 금속 물질은 SUS316L과 같은 스테인리스 스틸이다. 일반적으로 사용되는 수지 물질은 불소수지, 엄밀히 말해서는 폴리클로로트리플루오로에틸렌(PCTFE) 또는 폴리테트라플루오로에틸렌(PTFE)이다. 예컨대, 특허 문헌1(일본특허공개 평6-24737호)은 암모니아 가스를 정화하기 위한 필터에 대해 불소수지를 사용한 발명을 개시하고 있다.
그러나, 고순도 암모니아 가스를 공급하는 가스 유동 통로를 구성하는 장비에서, 암모니아 가스가 차단 상태에서 가스 유동 통로 하류로 유동하는 "배기 유동 현상" 또는 "내부 누수"이라 불리는 현상이 발생되고, 밀봉성의 저하로 인해 특히 압력 조절기는 단지 3 내지 6개월의 수명만을 갖는다. 따라서, 장기간에 걸쳐 고순도 암모니아 가스를 더욱 안정적으로 공급하는 것이 강력하게 요구되고 있다.
본 발명의 목적은 실린더 밸브, 압력 조절기, 압력 게이지, 유량 제어기, 라인 밸브 및 필터를 포함하고, 부식으로 인한 입자의 생성이 없고 가스 공급 시스템 내측에 부식 또는 반응 생성물을 형성하지 않는 가스 공급 장치를 가스 실린더로부터 반도체 제조 장치까지의 가스 유동 통로에 적절하게 적용하고, 그로 인해 순도를 저하시키지 않고 더욱 안전하고 훨씬 효과적으로 안정된 고순도 암모니아 가스를 제공하고 더 높은 성능을 갖는 반도체 소자의 생산하는 것을 실현하는, 고순도 암모니아 가스 공급 방법을 제공하는 것이다.
본원 발명자들은 고순도 암모니아 가스를 공급함에 있어서 발생하는 문제를 해결하기 위해 일찍이 연구했고, 불소수지와 고순도 암모니아 가스가 접촉하여 탈할로겐화 반응이 발생한다는 것을 발견하였다. 그들은 또한 이 탈할로겐화 반응으로 인해 수지 시스템의 외부에 유동하는 할로겐은 장치를 구성하는 금속 물질을 부식 및 손상시키고, 결과적으로, 고순도 암모니아 가스의 공급에 사용되는 실린더 밸브, 압력 조절기, 유량 제어기, 필터 또는 라인 밸브가 소위 "배기 유동 현상"에 놓이고 대체로 몇 달 안에 교체되어야 한다.
또한, 본원 발명자들은 탈할로겐 현상으로 인해 생성된 부식 생성물이 부식 생성물이 생성된 장치 내에서 검출되지 않고 가스 유동 통로 하류에 배치된 소자 제조 장치 또는 가스 공급 장치의 내부에서 검출되며, 그로 인해 고순도 암모니아 가스를 공급하는데 사용하는 장치가 최초 공급 순도를 제공하지 못하고 결국 제조 공정의 마지막에 소자의 오염이 야기되는 메카니즘을 밝혀냈다.
본 발명은 이하의 (1) 내지 (10)에 관한 것이다.
(1) 무할로겐 수지를 포함하는 가스 접촉부 및/또는 밀봉부를 구비하는 고순도 암모니아 가스 공급 장치.
(2) 밀봉부 본체 및 상기 밀봉부 본체에 대해 접합됨으로써 밀봉성을 추가할 수 있는 접합 물질을 포함하는 밀봉부를 구비하고,
상기 밀봉부 본체는 무할로겐 수지와,
적어도 스테인리스 스틸, 코발트 합금, 높은 내식성 니켈 합금 또는 알루미나, 알루미늄 질화물 및 실리콘 탄화물로 구성된 군으로부터 선택된 세라믹을 포함하는 접합 물질의 밀봉부 본체에 대한 접합부를 구비하는 고순도 암모니아 가스 공급 장치.
(3) 전술한 (1) 또는 (2)에 있어서, 무할로겐 수지는 폴리올레핀 수지, 폴리아미드 수지, 페놀 수지, 크실렌 수지, 폴리페닐렌 황화물 수지, 폴리에테르 에테르 켑톤 수지, 폴리이미드 수지 및 폴리에틸렌 테레프탈레이트 수지로 구성된 군으로부터 선택되는 고순도 암모니아 가스 공급 장치.
(4) 전술한 (1) 내지 (3) 중 어느 하나에 있어서, 상기 무할로겐 수지는 R30 내지 R150의 로크웰 표면 경도를 갖는 고순도 암모니아 가스 공급 장치.
(5) 전술한 (1) 내지 (4) 중 어느 하나에 있어서, 장치는 실린더 밸브인 고순도 암모니아 가스 공급 장치.
(6) 전술한 (1) 내지 (4) 중 어느 하나에 있어서, 장치는 압력 조절기인 고순도 암모니아 가스 공급 장치.
(7) 전술한 (1) 내지 (4) 중 어느 하나에 있어서, 장치는 유동 제어기인 고순도 암모니아 가스 공급 장치.
(8) 전술한 (1) 내지 (4) 중 어느 하나에 있어서, 장치는 라인 필터인 고순도 암모니아 가스 공급 장치.
(9) 전술한 (1) 내지 (4) 중 어느 하나에 있어서, 장치는 라인 밸브인 고순도 암모니아 가스 공급 장치.
(10) 전술한 (5) 내지 (9) 중 어느 하나에 설명된 고순도 암모니아 가스 공급 장치를 사용하여 고순도 암모니아 가스를 공급하는 가스 유동 통로를 구성하는 단계와, 가스 순도를 저하시키지 않고 고순도 암모니아 가스를 공급하는 단계를 포함하는 고순도 암모니아 가스를 공급하는 방법.
도1은 예에 사용된 실험 장치를 도시한 개략도이다.
도2는 예에 사용된 압력 조절기의 내부 구조를 도시한 개략도이다.
도3은 가스 유동 실험 후에 압력 조절기를 구성하는 금속 밀봉제의 표면의 전자 마이크로 사진을 도시한 도이다.
도4는 가스 유동 실험 전후에 압력 조절기를 구성하는 수지 밀봉제의 구성 원소를 도시한 도표이다.
도5는 원소 분석 결과를 도시한 도표와 가스 유동 실험 후에 라인 밸브(5)를 구성하는 다이어프램 판의 표면의 전자 마이크로 사진을 도시한 도이다.
본 발명의 고순도 암모니아 가스 공급 장치는 공급 장치의 가스 접촉부 및/또는 밀봉부가 암모니아 가스에 대한 충분히 높은 내구성을 갖고 암모니아 가스에 의한 탈할로겐 현상이 발생하지 않도록 무할로겐 수지를 포함하는 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명의 장치는 공기에 대한 개구부에 의해 내측에 도입된 극소량의 불순물 및 공급된 가스 내에 함유된 불순물에 대한 내식성을 가져야 되고, 투과성 및 물 흡수성과 같은 수지 내의 고유성에 의해 야기되는 부식으로부터 견딜 것을 고려한 것이다.
따라서, 본 발명에 따른 고순도 암모니아 가스 공급 장치는 밀봉부 본체와 밀봉부 본체 상에 접합함으로써 밀봉성을 부가할 수 있는 접합 물질을 포함하는 밀봉부를 구비하고, 밀봉부 본체는 무할로겐 수지를 포함하고 접합 물질은 바람직하게는 암모니아 가스 공급 장치에 필요한 성질을 갖는다.
암모니아 가스 공급시, 밀봉부를 구성하는 접합부의 가스 공급부의 단면적이 매우 작기 때문에, 암모니아 가스는 매우 높은 속도로 통과하거나 가스 통과부의 체적의 급작스런 변화는 단열 팽창을 포함하고, 그로 인해 암모니아 가스는 냉각되고 액화된다.
따라서, 접합부 내에서 정상 기능(steady function)을 갖는 물질을 선택해야 한다. 예컨대, 암모니아 가스가 낮은 유속으로 통과하고 물질에 스테인리스 스틸이 채택된 때에는, SUS304 및 SUS316L과 같은 우수한 내식성을 갖는 오스테나이트 물질을 선택하는 것이 바람직하다. 반면, 암모니아 가스가 높은 유속으로 통과할 때에는, SUS630 또는 SUS631과 같은 균일한 경도와 우수한 내식성을 갖는 마르텐사이트 또는 석출 경화계 스테인리스 스틸을 선택하는 것이 바람직하다.
전술한 것으로부터 명확한 바와 같이, 본 발명의 암모니아 가스 공급 장치 내에서, 적어도 접합 물질의 밀봉부 본체에 대한 접합부는 바람직하게는 스테인리스 스틸, 코발트 합금, 높은 내식성 니켈 합금 또는 알루미나, 알루미늄 질화물 및 실리콘 탄화물로 구성된 군으로부터 선택된 세라믹을 포함한다.
또한, 세라믹은 텅스텐 탄화물(WC), 크롬 탄화물(Cr3C2), 티타늄 탄화물(TiC), 티타니아(TiO2), 크롬 산화물(Cr2O3), 지르코니아(ZrO2), 티타늄 질화물(TiN) 및 크롬 질화물(CrN)로 구성된 군으로부터 선택될 수 있다. 이들 세라믹은 혼합되어 사용될 수 있다.
접합 물질의 밀봉부 본체에 대한 접합부는 암모니아 가스 등에 대해 충분히 높은 내식성을 갖는 전술한 금속 물질을 포함하여, 미립자, 부식 생성물 또는 반응 생성물이 발생되지 않을 수 있다.
본 발명에 사용하기 위한 무할로겐 수지는 폴리올레핀 수지, 폴리아미드 수지, 페놀 수지, 크실렌 수지, 폴리페닐렌 황화물 수지, 폴리에테르 에테르 켑톤 수지, 폴리이미드 수지 및 폴리에틸렌 테레프탈레이트 수지로 구성된 군으로부터 선택되는 것이 바람직하다. 이런 수지를 사용함으로써, 암모니아 가스로 인한 탈할로겐 현상이 방지되고 밀봉부의 수명이 연장될 수 있다.
무할로겐 수지는 바람직하게는 R30 내지 R150의 로크웰 표면 경도를 갖는다. 로크웰 표면 경도가 R30 미만이면 수지의 경도가 불충분하게 된다. 로크웰 표면 경도가 R150 이상이면, 수지가 너무 경화되기 때문에 기밀을 유지하기 어렵게 된 다. 로크웰 표면 경도는 수지의 기계적 강도를 나타내고 JIS K7202에 설명된 방법에 의해 측정될 수 있는 지표 중 하나이다.
본 발명에 사용된 수지는 기계적 강도를 향상시키도록 충진재를 포함할 수 있다. 충진재의 예로는 자성 분말, 금속, 산화물, 수산화물, 규산염, 탄산염, 황산염 및 탄소와 같은 무기 충진재, 또는 유기 충진재를 포함할 수 있지만, 암모니아에 대한 내식성을 갖는 한 특별히 한정되지는 않는다.
충진재의 조성은 충진재의 농도와 같은 조건에 따라 다르다. 다량의 충진재가 첨가되면 가공성이 저하될 뿐만 아니라 최종 구성물의 가요성도 불충분하게 되기 때문에, 본 발명의 목적을 만족시키는 한도 내에서 적절한 양의 충진재를 추가하는 것이 양호하다.
본 발명의 고순도 가스를 공급하기 위한 장치의 전술한 구성에 의해, 고순도 암모니아 가스로 인한 탈할로겐 현상 및 배기 유동 현상 또는 내부 누수가 방지될 뿐만 아니라 가스 공급 장치의 수명이 연장되어, 고순도 암모니아 가스는 장기간에 걸쳐 안정되게 공급될 수 있다.
본 발명의 고순도 암모니아 가스 공급 장치의 예로는 실린더 밸브, 압력 조절기, 유동 제어기, 라인 필터 및 라인 밸브를 포함한다.
본 발명의 고순도 암모니아 가스 공급 방법은 고순도 암모니아 가스를 공급하는 가스 유동 통로가 전술한 고순도 암모니아 가스 공급 장치를 사용함으로써 구성되고, 그로 인해 고순도 암모니아 가스는 가스 순도를 저하시키지 않고 반도체 소자를 제조하는 장치에 안정적으로 공급될 수 있다.
본 발명의 고순도 암모니아 가스 공급 장치 및 방법은 시작 물질로서 고순도 암모니아 가스를 사용함으로써 반도체 소자를 제조하기 위한 장치에 적용될 수 있고, 예컨대 고순도 암모니아 가스를 배출하는데 사용되는 장비에도 적용될 수 있다.
본 발명은 이하에 예를 참조하여 설명되지만, 이 예들에 한정되지 않는다.
[예1 내지 예4]
도1은 고순도 암모니아 가스에 의한 가스 공급 장치의 밀봉부의 부식성 및 압력 조절기 내에 배기 유동 현상 등을 실험하기 위한 실험 장치를 도시하고 있다. 도1에 도시된 바와 같이, 가스 실린더(1)는 배관을 통해 압력 조절기(2)와 연결되고, 압력 게이지(3, 4)는 압력 조절기(2) 전후에 배치되어, 압력 조절기(2)의 고장이 2개의 압력 게이지의 표시된 값에서 나타난 변화에 의해 확인될 수 있는 구조를 제공한다. 사용된 가스는 가스 손상 제거 장치(6)에 의해 복귀 및 처리된다. 도2는 이 예에 사용된 압력 조절기(2)의 내부 구조를 간단하게 도시한 도면이다.
도2에 도시된 밀봉부 본체와 같은 수지 시트(8)를 구성하는 수지 밀봉체와 가스 유동 통로를 차단하도록 수지 시트(8)에 대하여 접합된 접합 물질로서의 조절 밸브 본체(11)를 구성하는 금속 밀봉체가 표1에 도시되어 있다. 압력 조절기(2)를 구성하는 다른 금속부에 대해서는 스테인리스 스틸 316L이 사용되었다.
수지 시트(8)를 구성하는데 사용되는 수지는 예1에서는 페놀 수지이고, 예2 및 예3에서는 폴리페닐렌 황화물 수지(PPS)이고, 예4에서는 폴리에테르 에테르 켑 톤 수지(PEEK)이다. 조절 밸브 본체(11)를 구성하는 금속물질은 예1, 3 및 4에서는 스테인리스 스틸 물질(SUS316L)이고, 예2에서는 하스텔로이 C-22이다.
(쇼와 덴꼬 가부시끼가이샤에서 생산된) 6N 순도를 갖는 고순도 암모니아 가스 20 kg으로 채워진 가스 실린더가 장치에 장착되고, 장치 자체는 25℃의 대기에 놓였다. 그후, 가스의 유동은 5 hours/day 에 대해 1.0 liter/min 의 유속에서 100일 동안 유지되었다.
[비교예 1 및 2]
도1에 도시된 바와 같이 예들과 동일한 방식으로, 가스 실린더(1)는 배관을 통해 압력 조절기(2)와 연결되고, 밀봉 물질의 상태가 표시된 압력값으로 나타난 변화에 의해 판정 및 확인될 수 있는 구조를 제공함으로써 실험이 수행되었다. 사용된 가스는 가스 손상 제거 장치(6)로 회수되고 처리된다.
압력 조절기(2) 내에 밀봉부 본체로서 수지 시트(8)를 구성하는데 사용되는 수지 밀봉제는 폴리클로로트리플루오로에틸렌(PCTFE)이고, 가스 유동 통로를 차단하도록 수지 시트(8)에 대하여 접합된 접합 물질로서 조절 밸브 본체(11)를 구성하는데 사용된 금속 밀봉제는 비교예1에서는 스테인리스 스틸 316L이고 비교예2에서는 하스텔로이 C-22이었다. 압력 조절기(2)를 구성하는 다른 금속부에 대해서는, 스테인리스 스틸 316L이 사용되었다.
예에서와 동일한 방식으로, 6N 순도를 갖는 고순도 암모니아 가스 20 kg으로 채워진 가스 실린더가 장치에 장착되고, 장치 자체는 25℃의 대기에 놓였다. 그후, 가스의 유동은 5 hours/day 에 대해 1.0 liter/min 의 유속에서 100일 동안 유 지되었다.
표1
수지 시트(8) 조절 밸브 본체(11)
예1 페놀 수지 SUS316L
예2 폴리페닐렌 황화물 수지(PPS) 하스텔로이 C-22
예3 폴리페닐렌 황화물 수지(PPS) SUS316L
예4 폴리에테르 에테르 켑톤 수지(PEEK) SUS316L
비교예1 폴리클로로트리플루오로에틸렌 수지(PCTFE) SUS316L
비교예2 폴리클로로트리플루오로에틸렌 수지(PCTFE) 하스텔로이 C-22
100일 동안 고순도 암모니아 가스의 유동 실험이 완료한 후에, 예1 내지 예4 및 비교예1 및 비교예2에서 각각의 장치의 작동 상태를 확인하는 실험이 수행되었다. 이 테스트에서, 압력 조절기(2)는 차단 상태로 바뀌고, 압력 조절기(2)가 차단 상태에 있을 때 가스 밀봉 특성의 성능(배기 유동 현상)은 압력 조절기(2) 전후에 배치된 2개의 압력 게이지(3, 4)에 표시된 값의 변화로부터 판정되었다. 특히, 먼저 잔류 가스가 장치 시스템 내에 존재하지 않고 압력 게이지(3, 4)가 각각 대기압을 표시하고 있는지 확인되었다. 그리고, 1.0 MPa 압력의 헬륨 가스가 가스 실린더 측으로부터 압력 게이지(3)로 인가되고, 이 상태로 60분 유지된 후에 압력 게이지(4)에 의해 표시된 압력이 기록되었다. 결과가 표2에 도시되어 있다.
표2
압력게이지(3)(MPa) 압력게이지(4)(MPa) 배기 유동 현상의 판정 수지의 상태(외형)
예1 1.0 0.0 없음 변화 없음
예2 1.0 0.0 없음 변화 없음
예3 1.0 0.0 없음 변화 없음
예4 1.0 0.0 없음 변화 없음
비교예1 0.4 0.48 존재 브라운으로 변화
비교예2 0.9 0.08 약간 존재 브라운으로 변화
표2로부터 알 수 있듯이, 수지 밀봉제로서 페놀 수지, 폴리페닐렌 황화물 수 지 또는 폴리에테르 에테르 켑톤 수지를 사용한 예1 내지 예4의 압력 조절기에서는, 가스의 유동이 실험 완료후에 차단 상태에서 차단되고, 소위 "배기 유동 현상"이 관측되지 않았다. 한편, 비교예1 및 2에서는, 압력 게이지(4)의 수치값이 증가되고 이는 가스가 유동되었음을 나타낸다.
예1, 3 및 4와 SUS316L이 압력 조절기의 접합 물질[조절 밸브 본체(11)]로 사용된 비교예1을 비교하면, 무할로겐 수지로 형성된 밀봉부 본체를 갖는 예의 압력 조절기는 종래의 할로겐 함유 수지를 사용한 비교예1의 압력 조절기와 비교해서 우수한 내구성을 갖는 것이 입증되었다.
비교예1과 비교예2의 차이는 압력 조절기(2)의 접합 물질을 구성하는 금속 밀봉제의 차이에 기인한 것이다. 양 비교예에서, 불소 수지가 밀봉부 본체에 대한 수지 밀봉제로 사용되었고, 하류 방향으로의 가스의 유동을 야기하는 "배기 유동 현상"이 압력 게이지(4)의 표시된 값으로 관측되었다. 그러나, 밀봉부 본체에 대하여 접합된 접합 물질을 구성하는 금속 밀봉제가 개선된 내식성을 갖는 비교예2의 압력 조절기에서, 압력 조절기(4)의 표시된 값은 비교예1보다 작았고 "배기 유동 현상"의 레벨은 더 낮았다. 즉, 높은 내식성 니켈 합금(하스텔로이 물질)은 종래의 스테인리스 스틸보다 더 우수한 내식성을 갖는 것이 입증되었다. 또한, 탈할로겐 현상에 의한 수지 밀봉제의 질의 변화로 인해 밀봉 성능이 저하되고 제거된 할로겐이 금속 밀봉제에 영향을 미친다는 것이 밝혀졌다.
실험 완료 후에, 예 및 비교예에 사용된 압력 조절기는 각각 분해되고 사용된 수지 밀봉제의 중량 변화가 조사되었다. 결과가 표3에 도시되어 있다.
표3
수지 시트(8) 중량 변화(mg/mm2)
예1 페놀 수지 +6.1
예2 폴리페닐렌 황화물 수지(PPS) 0.0
예3 폴리페닐렌 황화물 수지(PPS) 0.0
예4 폴리에테르 에테르 켑톤 수지(PEEK) 0.0
비교예1 폴리클로로트리플루오로에틸렌 수지(PCTFE) -12
비교예2 폴리클로로트리플루오로에틸렌 수지(PCTFE) -26
수지의 중량 변화는 실험 전후 간의 중량의 증가 또는 감소량을 측정하여 수지 밀봉의 전체 표면적으로 나눔으로써 얻어진 수치값이다.
예1의 페놀 수지는 암모니아 가스에 대한 우수한 내식성을 갖고, 암모니아 가스의 침투성으로 인한 중량의 증가에도 불구하고 수지 밀봉제로서 사용될 수 있다는 것을 표3의 결과로부터 알 수 있다. 예2, 3 및 4의 결과로부터 알 수 있는 바와 같이, 폴리페닐렌 황화물 수지와 폴리에테르 에테르 켑톤 수지는 중량의 변화가 없었고 암모니아 가스에 대한 우수한 내식성을 갖는 것으로 밝혀졌다. 비교예1 및 2에 사용된 PCTFE 수지의 중량은 계속 감소되었다. 비교예1의 수치값이 비교예2의 수치값보다 작다는 사실은 탈할로겐화에 의해 부식된 금속 밀봉제의 부식 생성물이 수지에 부착되기 때문에 다크 브라운 물질이 측정된 수지 상에 외부에 부착된 것에 근거한 것으로 간주된다.
실험 완료후에, 예1 및 비교예1에 사용된 각각의 압력 조절기를 구성하는 금속 밀봉제의 표면이 스캐닝 전자 현미경으로 조사되었다. 그 결과가 도3에 도시되어 있다.
도3으로부터 알 수 있듯이, 비교예1에서는, 금속 밀봉제와 반응한 암모니아 및 PCTFE 사이의 탈할로겐화 반응에 의해 할로겐 함유 생성물이 생성되어 심각한 부식을 초래했다. 한편, 예1의 금속 밀봉제는 부식되지 않고 금속 광택을 유지했다. 결과적으로, 배기 유동 현상은 압력 조절기 내에서 전혀 관측되지 않았다.
도4는 실험 완료 후에 비교예1의 압력 조절기에 사용된 수지 밀봉제의 구성 원소의 변화를 도시하고 있다. 에너지 분산 X-ray 분석기(호리바 엘티디에서 제작된 EMAX)에 의해 원소 분석이 수행되었다.
실험 전에 검출된 PCTFE의 구성 원소로서 Cl 원소의 양은 36.1 cps여지만 실험 완료 후에는 0.93 cps로 감소되었으며, 이는 분석 범위 내의 염소 원소의 잔류량의 백분율이 단지 2.5% 라는 것을 나타낸다.
예1 및 비교예1에 사용된 압력 게이지(4)로부터 가스 유동 통로 하류에 제공된 다이어프램 밸브를 구성하는 각각의 다이어프램 판의 표면이 실험 완료 후에 전자 현미경에 의해 관측되었고, 그것은 검사되었다. 또한, 생성된 반응 생성물은 에너지 분산 X-ray에 의해 원소 분석되었다. 얻어진 결과가 도5에 도시되어 있다.
예1에서, 라인 밸브(5)의 다이어프램 판의 표면 상에서 이물질의 형성 등은 관측되지 않았으며, 다이어프램 판 표면의 원소 분석에 의해 스테인리스 스틸의 성분만이 검출되었다. 비교예1에서는, 전자 현미경을 통한 관측으로 반응 생성물이 라인 밸브(5)의 다이어프램 판의 표면 상에 잔류하거나 존재한다는 것이 밝혀졌다. 사진의 이 부분 안의 원소가 분석되었고, 결과적으로, 다량의 염소가 다이어프램 판을 구성하는 스테인리스 스틸의 성분과 함께 검출되었다.
따라서, 압력 조절기(2) 내의 탈할로겐화 반응에 의해 형성된 부식 생성물은 가스 유동에 의해 라인 밸브(5) 하류에 도달하는 것으로 판명되었다. 예1에서, 이런 현상은 관측되지 않았고, 이는 고순도 암모니아 가스의 순도가 유지된다는 것을 나타낸다.
본 발명에 따르면, 적절한 수지 밀봉체 및 적절한 금속 밀봉체가 선택 및 사용되어, 고순도 암모니아 가스가 순도의 저하없이 안전하고 안정적으로 공급된다. 즉, 가스 실린더 밸브, 유동 제어기(예컨대, 유량 제어기), 압력 게이지, 가스 필터 및 라인 밸브와 같은 구조물에 대한 수지 밀봉을 갖는 가스 공급 장치 내에서 탈할로겐 현상의 발생이 방지될 수 있고, 압력 조절기 내에서 배기 유동 현상의 발생이 현저하게 감소된다.
또한, 본 발명을 사용하여 챔버로부터 장치 외측에 암모니아 가스를 배출하는데 사용되는 장비 또는 반도체 소자를 제조하는 챔버 내에서 탈할로겐 현상의 발생이 방지될 수 있다.
따라서, 본 발명에 따르면, 고순도 암모니아 가스를 공급할 때에, 탈할로겐 반응으로 인한 할로겐의 공급 시스템 내로의 용출은 억제될 수 있고 할로겐을 갖는 부식 생성물 또는 반응 생성물이 형성되지 않아서, 가스의 순도가 유지되고 반도체 소자가 고효율로 제조될 수 있다.

Claims (10)

  1. 무할로겐 수지를 포함하는 가스 접촉부 및/또는 밀봉부를 구비하는 고순도 암모니아 가스 공급 장치.
  2. 밀봉부 본체 및 상기 밀봉부 본체에 대해 접합됨으로써 밀봉성을 부여할 수 있는 접합 물질을 포함하는 밀봉부를 구비하는 고순도 암모니아 가스 공급 장치이며,
    상기 밀봉부 본체는 무할로겐 수지와,
    적어도 스테인리스 스틸, 코발트 합금, 높은 내식성 니켈 합금 또는 알루미나, 알루미늄 질화물 및 실리콘 탄화물로 구성된 군으로부터 선택된 세라믹을 포함하는 접합 물질의 밀봉부 본체에 대한 접합부를 구비하는 고순도 암모니아 가스 공급 장치.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 무할로겐 수지는 폴리올레핀 수지, 폴리아미드 수지, 페놀 수지, 크실렌 수지, 폴리페닐렌 황화물 수지, 폴리에테르 에테르 켑톤 수지, 폴리이미드 수지 및 폴리에틸렌 테레프탈레이트 수지로 구성된 군으로부터 선택되는 고순도 암모니아 가스 공급 장치.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 무할로겐 수지는 R30 내지 R150의 로크웰 표면 경도를 갖는 고순도 암모니아 가스 공급 장치.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 장치는 실린더 밸브인 고순도 암모니아 가스 공급 장치.
  6. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 장치는 압력 조절기인 고순도 암모니아 가스 공급 장치.
  7. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 장치는 유동 제어기인 고순도 암모니아 가스 공급 장치.
  8. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 장치는 라인 필터인 고순도 암모니아 가스 공급 장치.
  9. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 장치는 라인 밸브인 고순도 암모니아 가스 공급 장치.
  10. 제5항 내지 제9항 중 어느 한 항의 고순도 암모니아 가스 공급 장치를 사용하여 고순도 암모니아 가스를 공급하는 가스 유동 통로를 구성하는 단계와, 가스 순도를 저하시키지 않고 고순도 암모니아 가스를 공급하는 단계를 포함하는 고순도 암모니아 가스를 공급하는 방법.
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