KR20050123172A - 색상 강도 전개가 신속한, 분산이 용이한 안료 - Google Patents

색상 강도 전개가 신속한, 분산이 용이한 안료 Download PDF

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Abstract

본 발명은 용매를 함유하는 비수성 유기 피복 물질의 안료화 방법에 관한 것이다. 본 발명은 아미노 기를 함유하는 (메트)아크릴레이트 공중합체로 피복된 미분된 유기 안료를 용매를 함유하는 유기 피복 물질에 혼입함을 특징으로 하고, 이때 안료는 상응하는 비피복된 안료와 비교시 20% 이상 감소된 에너지의 방출을 갖는다.

Description

색상 강도 전개가 신속한, 분산이 용이한 안료{EASILY DISPERSIBLE PIGMENTS WITH FAST COLOUR INTENSITY DEVELOPMENT}
안료 유도체 및 저 분자량의 화합물을 사용하는 안료의 표면 개질제는 공지되어 있지만, 많은 경우에 적용 매질중에 용이한 분산성의 관점에서 성능이 부적합하다. 용이한 분산성 안료 또는 고체 안료 제제는 또한 교반-중-안료의 의미로 기술 문헌에서 찾을 수 있고 이미 수많은 연구의 대상이었다. 적용 매질에서 높고, 폭넓은 혼화성을 확실하기 위해서, 수많은 액체 안료 제제가 성취할 수 없는 높은 안료 농도를 선택할 필요가 있다.
유럽 특허 제 EP-0 902 061 호는 표면을 바이닐피롤리돈 중합체 및/또는 공중합체로 피복함에 의해 개질된 안료 분말을 볼 밀을 사용하지 않고 수성 인쇄 및 분쇄 시스템에 혼입하는 방법을 기술하고 있다.
유럽 특허 제 EP-0 702 062 호는 로신, 안료의 수성 현탁액, 로신산의 알칼리 금속 염 및 수직 볼 밀중 마무리된 필터를 갖는 안료의 개질을 기술하고 있다.
제 WO 02/26892 호는 중합체-피복된 안료 입자의 제조방법을 개시하고 있고, 이때 미분된 안료 입자가 존재하고, 제 1 용액중 중합체 용액을 중합체에 대한 용해력이 거의 없지만 제 1 용매에 혼화성인 제 2 용매에 혼합하였다. 혼합하기 이전에, 안료 입자를 제 1 용매중 중합체의 용액중에 미분된 형태 및/또는 제 2 용매중 미분된 형태일 수 있다. 두 용매의 격렬한 혼합은 과도한 중합체 용해도 제한 및 안료 표면에 침전되는 중합체를 초래한다. 따라서 이는 안료 입자를 캡슐화한다. 그러나, 이 방법은 제품이 낮은-안료-함유량 분산을 갖고 분산이 환경적으로 반대되는 유기 용매를 함유하는 단점을 갖는다. 본원에서 중합체-피복된 안료 입자의 단리는 또한 용매 또는 에너지-집약적인 분무 건조 둘다에서 광범위한 증류를 필요로 한다.
이어서, 목적은 용매계(solventborne) 유기 피복 물질, 예컨대 페인트 및 잉크를 안료화하는 기술적으로 단순하고 환경적으로 가능한 방법을 제공하는 것이고, 이때 유기 안료를 최소 전단력 및 최대의 빠른 색상 강도 개발된 상기 유기 페인트 및 잉크중에 혼입될 수 있다.
놀랍게도, 특정한 중합체로 표면-피복된 안료는 유기 피복 물질용으로 교반-중-안료로서 매우 높은 적합성 및 동시에 색 강도 개발에서 증가를 나타낸다.
본 발명은 아미노-함유 (메트)아크릴레이트 공중합체로 피복된 미분된 유기 안료를 상응하는 비피복된 안료와 비교시 20% 이상 감소된 에너지 투입을 갖는 용매계 유기 피복 물질로 혼입하는 단계를 포함하는 용매계, 비수성 유기 피복 물질의 안료화 방법을 제공한다.
본 발명에 따라서 제조된 교반-중-안료를 단순히 짧은 기간동안 교반함에 의해, 톱니형 디스크를 갖는 용해기에서 예를 들어 5분 내지 3시간동안, 바람직하게는 15 내지 45분동안 교반함에 의해, 이들의 높은 색 강도를 갖는 용매계 유기 피복 물질로 개발함에 따라서 상기 적용 매질에서 보다 광범위하고 값비싼 분산 단계를 필요로 하지 않는다.
또한, 피복된 안료의 제조는 단순한 과정으로 특징지어진다. 전체적인 액체 상의 광범위한 증류 단계에 의해 또는 분무 건조에 의해 값비싸고 불편한 단리가 불필요하다. 또한, 본 발명의 방법은 모든 유기 안료에 기본적으로 적용가능하고, 이는 유럽 특허 제 EP-0 702 062 호에 기술된 바와 같이 다양한 수지의 가용한 알칼리 금속 염에 의해 교반-중-안료 제조에 대해서, pH에서 뚜렷한 변화가 없기 때문이다.
하나의 바람직한 양태에서, 미분되고 피복된 유기 안료를 유기 안료의 수성 마무리된 압착케이크를 물과 혼합하는 단계 및 아미노-함유 (메트)아크릴레이트 공중합체의 존재하에 정지 혼합기중 탈응집(deagglomeration)을 수행한 후, 탈응집된 혼합물을 증기 증류시키는 단계, 여과에 의해 고체를 단리하는 단계 및 고체를 건조하는 단계에 의해 수득한다. 유기 안료의 상기 수성 패키징은 예를 들어 미분되고, 분쇄되고 필요하다면 마무리된 안료로 구성된다. 각각의 경우에 가장 선호되는 미분 및 마무리의 기법은 안료의 본성에 의존하고 당업자에게 공지되어 있다. 수성 압착케이크는 바람직하게는 5중량% 내지 30중량%의 고체 함량에 물로 희석한다. 이 방식으로 수득된 수성 현탁액에 첨가된 것은 아미노-함유 (메트)아크릴레이트 공중합체 또는 이러한 공중합체의 혼합물 용액이다. 이 용액의 양은 아미노-함유 (메트)아크릴레이트 공중합체가 최종적으로 피복된 안료의 총 중량을 기준으로 5중량% 내지 50중량%, 특히 10중량% 내지 40중량%의 양으로 적용되도록 계산된다. 아미노-함유 (메트)아크릴레이트 공중합체를 위한 적합한 용매는 특히 물에 비혼화성이거나 거의 혼화되지 않는 유기 용매, 예컨대 뷰틸 아세테이트, 1-뷰탄올, 2-뷰탄올 및 아이소뷰탄올또는 그밖에 각각 또는 메톡시프로필 아세테이트와 이들 용매의 용매 혼합물을 포함한다.
하나의 특히 바람직한 양태에서, 아미노-함유 (메트)아크릴레이트 공중합체의 첨가중에 또는 후에 현탁액을 정지 혼합기중 탈응집을 수행하고, 이 경우에 입자 크기 d50이 0.05 내지 40㎛, 특히 0.1 내지 10㎛를 수득할 때까지 정지 혼합기를 통해서 현탁액을 반복적으로 회전으로 펌프하는 것이 특히 유리하다.
정지 혼합기는 분쇄 기계, 예컨대 유리, 자기 또는 강철 볼/비드를 갖는 볼 밀 및 비드 밀이다. 또한, 가능한 로터/고정자 디자인의 용해기 및 분쇄 기계이다. 하나의 특히 바람직한 양태는 높은 주변 속도를 갖는 로터-고정자 기계를 사용한다. 구조의 모두에 공통으로 안료 입자에 분쇄하기 효과적인 고 에너지 성분을 사용할 수 있다.
유기 용매를 제거함에 의해 교반-중-안료를 단리하여 수성 현탁액을 제공한다. 증기 증류가 특히 유리한 것으로 관찰되었다. 표면-피복되고, 용이한 분산성 교반-중-안료가 여과 및 최종 건조에 의해 수득된다. 교반-중 안료가 조질 입자의 형태로 수득된다면, 추가로 건조 분쇄하는 것이 유리하다. 본 발명에 따라 수득된 피복된 안료는 일반적으로 5 내지 30m2/g, 바람직하게는 7 내지 20m2/g, 특히 8 내지 15m2/g의 특정 표면 구역(BET)를 갖는다.
유기 안료는 아조 안료, 예컨대 모노아조, 디스아조, 나프톨, 벤즈이미다졸론 및 금속 착체 안료, 또는 다환식 안료, 예컨대 아이소인돌린온, 아이소인돌린, 안단트론, 티오인디고, 티아진인디고, 트라이아릴카보늄, 퀴노프탈론, 안트라퀸온, 다이옥사진, 프탈로시아닌, 퀸아크리돈, 퀸아크리돈퀸온, 인단트론, 퍼릴렌, 페리논, 피란트론, 다이케토피롤로피롤, 아이소바이올안트론 및 아조메틴 안료로 구성된 군에서 선택된 안료일 수 있다.
본 발명의 목적에 바람직한 유기 안료는 예를 들어, C.I. 안료 황색 1(C.I. 제 11 680), C.I. 안료 황색 3(C.I. 제 11 710), C.I. 안료 황색 12(C.I. 제 21 090), C.I. 안료 황색 13(C.I. 제 21 100), C.I. 안료 황색 14(C.I. 제 21095), C.I. 안료 황색 17(C.I. 제 21 105), C.I. 안료 적색 123(C.I. 제 71 145), C.I. 안료 적색 149(C.I. 제 71 137), C.I. 안료 적색 178(C.I. 제 71 155), C.I. 안료 적색 179(C.I. 제 71 130), C.I. 안료 적색 190(C.I. 71 140), C.I. 안료 적색 224(C.I. 제 71 127), C.I. 안료 자색 29(C.I. 제 71 129), C.I. 안료 오렌지색 43(C.I. 제 71 105), C.I. 안료 적색 194(C.I. 제 71 100), C.I. 안료 자색 19(C.I. 제 73 900), C.I. 안료 적색 122(C.I. 제 73 915), C.I. 안료 적색 192, C.I. 안료 적색 202(C.I. 제 73 907), C.I. 안료 적색 207, C.I. 안료 적색 209(C.I. 제 73 905), C.I. 안료 적색 206(C.I. 제 73 900/73 920), C.I. 안료 오렌지색 48(C.I. 제 73 900/73 920), C.I. 안료 오렌지색 49(C.I. 제 73 900/73 920), C.I. 안료 오렌지색 42, C.I. 안료 황색 147, C.I. 안료 적색 168(C.I. 제 59 300), C.I. 안료 황색 120(C.I. 제 11 783), C.I. 안료 황색 151(C.I. 제 13 980), C.I. 안료 갈색 25(C.I. 제 12 510), C. l. 안료 자색 32(C.I. 제 12 517), C.I. 안료 오렌지색 64; C.I. 안료 갈색 23(C.I. 제 20 060), C.I. 안료 적색 166(C.I. 제 20 730), C.I. 안료 적색 170(C.I. 제 12 475), C.I. 안료 오렌지색 38(C.I. 제 12 367), C.I. 안료 적색 188(C.I. 제 12 467), C.I. 안료 적색 187(C.I. 제 12 486), C.I. 안료 오렌지색 34(C.I. 제 21 115), C.I. 안료 오렌지색 13(C.I. 제 21 110), C.I. 안료 적색 9(C.I. 제 12 460), C.I. 안료 적색 2(C.I. 제 12 310), C.I. 안료 적색 112(C.I. 제 12 370), C.I. 안료 적색 7(C.I. 제 12 420), C.I. 안료 적색 210(C.I. 제 12 477), C.I. 안료 적색 12(C.I. 제 12 385), C.I. 안료 청색 60(C.I. 제 69 800), C.I. 안료 녹색 7(C.I. 제 74 260), C.I. 안료 녹색 36(C.I. 제 74 265); C.I. 안료 청색 15:1, 15:2, 15:3, 15:4, 15:6 및 15(C.I. 제 74 160); C.I. 안료 청색 56(C.I. 제 42 800), C.I. 안료 청색 61(C.I. 제 42 765:1), C.I. 안료 자색 23(C.I. 제 51 319), C.I. 안료 자색 37(C.I. 제 51 345), C.I. 안료 적색 177(C.I. 제 65 300), C.I. 안료 적색 254(C.I. 제 56 110), C.I. 안료 적색 255(C.I. 제 56 1050), C.I. 안료 적색 264, C.I. 안료 적색 270, C.I. 안료 적색 272(C.I. 제 56 1150), C.I. 안료 적색 71, C.I. 안료 오렌지색 73, C.I. 안료 적색 88(C.I. 제 73 312), C.I. 안료 황색 175(C.I. 제 11 784), C.I. 안료 황색 154(C.I. 제 11 781), C.I. 안료 황색 83(C.I. 제 21 108), C.I. 안료 황색 180(C.I. 제 21 290), C.I. 안료 황색 181(C.I. 제 11 777), C.I. 안료 황색 74(C.I. 제 11 741), C.I. 안료 황색 213, C.I. 안료 오렌지색 36(C.I. 제 11780), C.I. 안료 오렌지색 62(C.I. 제 11 775), C.I. 안료 오렌지색 72, C.I. 안료 적색 48:2/3/4(C.I. 제 15 865:2/3/4), C.I. 안료 적색 53:1(C.I. 제 15 585:1), C.I. 안료 적색 208(C.I. 제 12 514), C.I. 안료 적색 185(C.I. 제 12 516), C.I. 안료 적색 247(C.I. 제 15 915) 및 C.I. 안료 적색 146(C.I. 제 12 485)이다.
또한, 하나 이상의 유기 안료 또는 유기 안료의 혼합된 결정(고체 용액)을 사용할 수 있다.
특히 바람직한 안료는 C.I. 안료 자색 23(C.I. 제 51319) 및 C.I. 안료 오렌지색 36(C.I. 제 11780)이다.
아미노-함유 (메트)아크릴레이트 공중합체가 바람직하게는 20 내지 70mg KOH/g의 아민 수를 갖는 개질된 아크릴레이트 공중합체 및 메타크릴레이트 공중합체이다. 적당하게 개질된 아크릴레이트 공중합체 및 메타크릴레이트 공중합체의 몰 질량 바람직하게는 2000 내지 100000g/mol이다. 특히 적당한 공중합체는 5000 내지 30000g/mol의 몰 질량을 갖는다. 또한, 아미노 기는 양자화되고 예를 들어 암모늄 염 형태로 존재할 수 있다.
개질된 아클릴레이트 공중합체 및 메타크릴레이트 공중합체는 블록 공중합체, 융합 공중합체 또는 랜덤 공중합체일 수 있다. 또한, 특정한 거대단량체의 사용이 가능하다. 공중합체는 아크릴산 및 메타크릴산, 예컨대, 메틸 (메트)아크릴레이트, 에틸 (메트)아크릴레이트, n-프로필 (메트)아크릴레이트, n-뷰틸 (메트)아크릴레이트, 아이소프로필 (메트)아크릴레이트, 아이소뷰틸 (메트)아크릴레이트, 아밀 (메트)아크릴레이트, 아이소아밀 (메트)아크릴레이트, 헥실 (메트)아크릴레이트, 2-하이드록시에틸 (메트)아크릴레이트, 2-하이드록시프로필 (메트)아크릴레이트, N,N-다이에틸아미노에틸 (메트)아크릴레이트, N,N-다이메틸아미노에틸 (메트)아크릴레이트, N,N-다이프로필아미노에틸 (메트)아크릴레이트, N,N-다이뷰틸아미노에틸 (메트)아크릴레이트, N,N-다이헥실아미노에틸 (메트)아크릴레이트, N,N-다이에틸아미노뷰틸 (메트)아크릴레이트, N,N-다이메틸아미노뷰틸 (메트)아크릴레이트, N,N-다이프로필아미노뷰틸 (메트)아크릴레이트, N,N-다이뷰틸아미노뷰틸 (메트)아크릴레이트, N,N-다이헥실아미노뷰틸 (메트)아크릴레이트, N,N-다이에틸아미노프로필 (메트)아크릴레이트, N,N-다이메틸아미노프로필 (메트)아크릴레이트, N,N-다이프로필아미노프로필 (메트)아크릴레이트, N,N-다이뷰틸아미노프로필 (메트)아크릴레이트, N,N-다이헥실아미노프로필 (메트)아크릴레이트, N,N-다이에틸아미노헥실 (메트)아크릴레이트, N,N-다이메틸아미노헥실 (메트)아크릴레이트, N,N-다이프로필아미노헥실 (메트)아크릴레이트, N,N-다이뷰틸아미노헥실 (메트)아크릴레이트, N,N-다이헥실아미노헥실 (메트)아크릴레이트, 벤질 (메트)아크릴레이트, 알릴 (메트)아크릴레이트, 2-n-뷰톡시에틸 (메트)아크릴레이트, 2-s-뷰틸 (메트)아크릴레이트, t-뷰틸 (메트)아크릴레이트, 2-에틸뷰틸 (메트)아크릴레이트, 사이클로헥실 (메트)아크릴레이트, 2-에톡시에틸 (메트)아크릴레이트, 3-메톡시뷰틸 (메트)아크릴레이트, 2-메톡시뷰틸 (메트)아크릴레이트, n-옥틸 (메트)아크릴레이트, 2-에틸헥실 (메트)아크릴레이트, 2-페닐에틸 (메트)아크릴레이트, 펜옥시에틸 (메트)아크릴레이트 및 페닐 (메트)아크릴레이트로 구성된 군에서 선택된 단량체 단위를 함유할 수 있다.
추가의 가능한 단량체 단위는 다음과 같다: 스티렌, α-메틸스티렌, 바이닐톨루엔, 아크릴산, 메타크릴산, 9-바이닐안트라센, 9-바이닐카바졸, 바이닐사이클로헥세인, 1-바이닐이미다졸, 2-바이닐피리딘, 1-바이닐-1,2,4-트라이아졸 및 아실나이트릴. 공중합체는 친수성 또는 하나의 약한 친수성 특성을 갖는다.
적용 매질, 즉 안료화된 유기 피복 물질은 용매계 베이킹 바니시, 용매계 2-성분 바니시 또는 인쇄 잉크 또는 잉크-젯 잉크일 수 있다. 이 내용중 용매계는 물의 제외한 피복 산업에서 사용되는 통상적인 용매가 적당한 의미이다.
적당한 바니시의 예는 알키드-멜라민 수지 바니시, 아크릴-멜라민 수지 바니시, 폴리에스터 바니시 및 고체 함량이 높은 아크릴 수지 바니시이다. 표면-개질된 용이한 분산성 안료의 특히 적당한 적용은 매질-오일 알키드 수지 및 뷰탄올-에테르화 멜라민 수지 기제인 알키드-멜라민 수지 바니시이다. 상응하는 바니시중 알키드 수지 대 멜라민 수지의 비는 70:30 내지 80:20이 유리하다. 그밖에 아이소시아네이트-가교성 아크릴 수지 기제인 2-성분 바니시가 적당하다.
용매-계 잉크-젯 잉크는 본 발명의 교반-중-안료 0.5 내지 15중량%, 유기 용매 및/또는 굴수성 화합물 85 내지 99.5중량%를 함유할 수 있다.
기록액중 존재하는 용매 및/또는 습윤제는 일가 또는 다가 알콜, 이의 에터 및 에스터, 예를 들어, 메탄올, 에탄올, 프로판올, 아이소프로판올, 뷰탄올 및 아이소뷰탄올; 이가 또는 삼가 알콜, 특히 탄소원자수 2 내지 6, 예를 들어, 에틸렌 글라이콜, 프로필렌 글라이콜, 1,3-프로페인다이올, 1,4-뷰테인다이올, 1,5-펜테인다이올, 1,6-헥세인다이올, 1,2,6-헥세인트리올, 글리세롤, 다이에틸렌 글라이콜, 다이프로필렌 글라이콜, 트라이에틸렌 글라이콜, 폴리에틸렌 글라이콜, 트라이프로필렌 글라이콜 및 폴리프로필렌 글라이콜; 다가 알콜의 저급 알킬 에터, 예컨대 에틸렌 글라이콜 모노메틸, 모노에틸 또는 모노뷰틸 에터 및 트라이에틸렌 글라이콜 모노메틸 또는 모노에틸 에터; 케톤 및 케톤 알콜, 예컨대 아세톤, 메틸 에틸 케톤, 다이에틸 케톤, 메틸 아이소뷰틸 케톤, 메틸 펜틸 케톤, 사이클로펜테인온, 사이클로헥세인온 및 다이아세톤 알콜; 아마이드, 예컨대 다이메틸포름아마이드, 다이메틸아세트아마이드 및 N-메틸피롤리돈; 및 유레아, 테트라메틸유레아, 티오다이글라이콜 및 ε-카프로락탐일 수 있다.
실시예 1 내지 3은 표면-피복되고, 용이한 분산성 안료의 제조를 기술하고 실시예 I 내지 V는 알기드-멜라민 바니시내로 혼입을 기술하고 있다. 표면-개질된 안료의 초기 질량의 경우에, 표면 피복은 조기 질량으로 조정하여 보정하였다. %는 중량%이다.
실시예 1
안료 자색 23(C.I. 제 51319, 압착케이크의 형태로 사용됨) 364g 및 물 25000g의 현탁액을 정지 혼합기(라보르필로트(Laborpilot) 2000, 독일 스타우펜 소재의 IKA)를 사용하여 6000min-1에서 1시간동안 탈응집하였다. 개질된 아크릴레이트 공중합체(10% 바이닐이미다졸, 90% 뷰틸 메타크릴레이트, 아민 수: 30mg KOH/g, Mn=13500g/mol, Mw=31000g/mol) 156g, 메톡시프로필 아세테이트 144g 및 아이소뷰탄올 2310㎖의 용액인 현탁액에 첨가하였다. 반응 혼합물을 추가 60분동안 정지 혼합기로 탈응집하였다. 증기 증류한 후 표면-개질된 안료 자색 23을 여과하여 단리하고 60℃ 건조 오븐에서 건조하였다. 최종 건조 분쇄(대부분, IKA M 20밀을 사용함)한 후, 용이한 분산된 안료 자색 452g을 수득하였다.
실시예 2
안료 자색 23(C.I. 제 51319, 압착케이크 형태로 사용함) 293.4g을 물 2.4ℓ와 혼합하고 조질로 균질화하였다. 그후, 현탁액을 평균 잔류 시간 4분인 DCP 수퍼플로우(Superflow) 12 밀(드라이스(Drais))에서 30분동안 분쇄하였다. 분쇄를 마친 후, 상기 현탁액(고체 함량: 9.68%) 400g을 KPG 교반기를 갖춘 2ℓ들이 플라스크에 넣고 교반하면서 아크릴레이트 공중합체(10% 바아닐이미다졸, 90% 뷰틸 메타크릴레이트, 아민 수: 30mg KOH/g, Mn=13500g/mol, Mw=31000g/mol) 16.6g, 메톡시프로필 아세테이트 14.4g, n-뷰틸 아세테이트 1.0g 및 아이소뷰탄올 295㎖의 용액과 혼합하고 반응 혼합물을 40℃에서 90분동안 교반하였다. 이를 증기 증류를 수행하여 유기 상 360㎖를 분리제거하였다. 증기 증류하는 동안, 안료의 작은 비드 1 내지 2mm 크기를 형성하였다. 이들 비드를 여거하고 물로 세척하고 건조 오븐 60℃에서 건조하였다. 최종 건조한 후(대부분, IKA M 20밀을 사용함), 용이한 분산성 자색 안료를 수득하였다.
실시예 3
안료 오렌지색 36(C.I. 제 11780, 압착케이크 형태로 사용됨) 100g을 톱니형 디스크를 갖는 용해기중에 아이소뷰탄올 100㎖과 혼합하고 혼합물을 1500rpm에서 10분동안 분산하였다. 그 후, 메톡시프로필 아세테이트 및 아이소뷰탄올중 아크릴레이트 공중합체(10% 바이닐이미다졸, 90% 뷰틸 메타크릴레이트) 11.2g의 용액을 첨가하고 혼합물을 추가 1시간동안 1500rpm에서 교반하였다. 이는 증기 증류를 수행하여 유기 용매를 제거하였다. 최종 여과하고, 60℃에서 건조하고 건조 분쇄(대부분, IKA M 20밀을 사용함)한 후, 용이한 분산성 오렌지색 안료를 수득하였다.
실시예 1 내지 3에서 제조된 안료를 알키드-멜라민 베이킹 바니시에서 시험하였다. 바니시 시스템은 분쇄 바니시, 하강(letdown) 혼합물 및 백색 페인트로 구성된다:
분쇄 바니시:
솔베쏘(Solvesso) 100중 35% 및 50% 폴리에스터 수지 용액
하강 혼합물:
폴리에스터 수지 용액 26.4g, 알키드 수지 용액 29.4g, 멜라민 수지 용액 35.8g, 고-비등 혼합물 6.2g, 솔베쏘 100 2.2g
백색 페인트(30%):
크로노스(Kronos) Ti02 기제인 표준 백색 페인트, 폴리에스터 수지 용액, 알키드 수지 용액, 첨가제, 솔베쏘 100
실시예 I(비교예)
매스톤(masstone) 페인트를 스칸덱스(Scandex) 혼합기(BA-S 20, 스칸덱스, 스웨덴 브로마)에서 알키드 멜라민 분쇄 바니시 21.0g 및 안료 오렌지색 36(C.I. 제 11780) 9.0g과 함께 유리 비드(3mm) 85g을 30분동안 분산에 의해 제조하였다. 이후에, 유리 막대를 사용하여 천천히 교반하면서, 하강 혼합물 60g을 첨가한 후 스칸덱스 혼합기에서 3분동안 다시 분산하였다. 이후에, 유리 비드를 여과에 의해 제거하였다.
백색 환원을 제조하기 위해서, 상기 매스톤 페인트 6.0g을 알키드 멜라민 백색 페인트(30%) 20g과 단순 교반 혼입에 의해 균질화하였다.
실시예 II
톱날형의 디스크를 갖춘 용해기(VMA-게츠만 게엠베하(Getzmann GmbH), 독일 레이츠쇼프)에서, 알키드-멜라민 분쇄 바니시 40g을 실시예 3의 용이한 분산성 안료 20g과 3800rpm 및 50℃에서 30분동안 분산하였다. 이어서, 이 안료화된 분쇄 바니시 10g을 유리 막대를 사용하여 천천히 교반하면서 하강 혼합물 20g으로 실온에서 점차적으로 혼합하였다.
백색 환원을 제조하기 위해서, 상기 매스톤 페인트 6.0g을 알키드-멜라민 백색 페인트(30% TiO2) 20g과 단순 교반 혼입에 의해 균질화하였다.
실시예 III(비교예)
매스톤 페인트를 제조하기 위해서, 알키드-멜라민 분쇄 바니시 26.4g 및 C.I. 안료 자색 23(C.I. 제 51319, 호스타펌 바이올렛 RL 스펙.(Hostaperm Violet RL spec.)) 3.6g을 스칸덱스 혼합기에서 유리 비드(3mm) 85g과 함께 30분동안 분산하였다. 그후에, 유리 막대를 사용하여 천천히 교반하면서 하강 혼합물 60g을 첨가한 후, 스칸덱스에서 3분동안 분산액을 회복하였다. 이후에, 유리 비드를 여과에 의해 제거하였다.
백색 환원을 위해서, 상기 매스톤 페인트 7.5g을 알키드 멜라민 백색 페인트(30% TiO2) 20g과 단순 교반 혼입에 의해 균질화하였다.
실시예 IV
용해기에서, 알키드-멜라민 분쇄 바니시 49.7g을 용이한 분산성 자색 안료(실시예 1) 10.3g과 50℃ 및 3800rpm에서 30분동안 분산하였다. 이어서, 이 안료화된 분쇄 바니시 10g을 하강 혼합물 20g과 함께 실온에서 천천히 교반하면서 점차적으로 혼합하였다.
백색 환원을 위해서, 상기 매스톤 페인트 7.5g을 알키드-멜라민 페인트(30% TiO2) 20g과 단순 교반 혼입에 의해 균질화하였다.
용이한 분산성 안료는 통상적인 안료와 비교시 알키드-멜라민 바니시중 현저하게 보다 높은 색상 강도를 나타낸다. 다음 표는 적당한 백색 환원에 따른 알키드-멜라민 바니시중 각각 안료의 생성된 색상 강도를 나타낸다.
실시예 V
분산 시간의 함수로서 결정된 색상 강도는 용이한 분산성, 표면-피복된 안료가 스칸덱스 혼합기(스웨덴 브로마 소재의 스칸덱스)에서 동일한 분산 시간 및 유형으로 분산될 때 호스타펌 바이오렛 RL 스펙.(클라리언트) 참조 안료보다 알키드-멜라민 바니시에서 보다 높은 색상 강도로 개발한 것을 제시하였다.
과정:
알키드-멜라민 분쇄 바니시 26.4g 및 호스타펌 바이올렛 RL 스펙. 3.6g을 유리 비드(3mm) 85g과 함께 스칸덱스 혼합기에서 15, 30 및 60분동안 각각 분산하였다. 그후, 유리 막대를 사용하여 천천히 교반하면서 하강 혼합물 60g을 첨가하고 분산액을 스칸덱스 혼합기에서 3분동안 반복하였다. 이후에, 유리 비드를 여과에 의해 제거하였다. 백색의 환원 바니시를 제조하기 위해서, 상기 매스톤 바니시 7.5g을 알키드-멜라민 환원 바니시(30% TiO2) 20g과 혼합하고 혼합물을 균질화하였다.00
안료 5.1g(순수한 안료 3.6g에 상응함) 및 분쇄 바니시 24.9g을 사용한 것을 제외하고, 표면-피복된 안료(실시예 1)와 유사한 과정을 수행하였다.

Claims (10)

  1. 아미노-함유 (메트)아크릴레이트 공중합체로 피복된 미분된 유기 안료를 상응하는 비피복된 안료와 비교시 20% 이상 감소된 에너지 투입을 갖는 용매계 유기 피복 물질로 혼입하는 단계를 포함하는 용매계 비수성 유기 피복 물질의 안료화 방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    유기 피복 물질이 용매계 베이킹 바니시 또는 용매계 2-성분 바니시인 방법.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    유기 피복 물질이 알키드-멜라민 수지 바니시, 아크릴-멜라민 수지 바니시, 폴리에스터 바니시 또는 고체 함량이 높은 아크릴 수지 바니시인 방법.
  4. 제 1 항에 있어서,
    유기 피복 물질이 인쇄 잉크 또는 잉크-젯 잉크인 방법.
  5. 제 1 항 내지 제 4 항중 어느 한 항에 있어서,
    유기 안료가 아조 안료, 예컨대 모노아조, 디스아조, 나프톨, 벤즈이미다졸론 및 금속 착체 안료, 또는 다환식 안료, 예컨대 아이소인돌린온, 아이소인돌린, 안단트론, 티오인디고, 티아진인디고, 트라이아릴카보늄, 퀴노프탈론, 안트라퀸온, 다이옥사진, 프탈로시아닌, 퀸아크리돈, 퀸아크리돈퀸온, 인단트론, 퍼릴렌, 페리논, 피란트론, 다이케토피롤로피롤, 아이소바이올안트론 및 아조메틴 안료로 구성된 군에서 선택된 방법.
  6. 제 1 항 내지 제 5 항중 어느 한 항에 있어서,
    아미노-함유 (메트)아크릴레이트 공중합체가 2000 내지 100000g/mol의 몰 질량을 갖는 방법.
  7. 제 1 항 내지 제 6 항중 어느 한 항에 있어서,
    아미노-함유 (메트)아크릴레이트 공중합체가 20 내지 70mg KOH/g의 아민 수를 갖는 방법.
  8. 제 1 항 내지 제 7 항중 어느 한 항에 있어서,
    피복된 미분된 유기 안료가 유기 안료의 수성 마무리된 압착케이크를 물과 혼합하는 단계 및 아미노-함유 (메트)아크릴레이트 공중합체의 존재하에 정지 혼합기에서 탈응집(deagglomeration)을 수행한 후, 탈응집된 혼합물을 증기 증류시키는 단계, 여과에 의해 고체를 단리하는 단계 및 고체를 건조하는 단계에 의해 수득된 방법.
  9. 제 8 항에 있어서,
    안료가 정지 혼합기중 0.1 내지 10㎛의 입자 크기 분포로 탈응집되는 방법.
  10. 제 1 항 내지 제 9 항중 어느 한 항에 있어서,
    아미노-함유 (메트)아크릴레이트 공중합체가 피복된 안료의 총 중량을 기준으로 5중량% 내지 50중량%의 양으로 안료에 적용되는 방법.
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