KR20050088675A - Manufacturing of nano-metal powder in aqueous media - Google Patents
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Abstract
본 발명은 수용액내에서 금속 분말을 제조하는 방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 균일한 핵생성을 유도하고, 생성된 금속 분말의 응집이나 성장을 억제하여 나노 사이즈를 갖는 균일한 크기의 금속 분말의 제조 방법에 관한 것이다. 본 발명은 용액내에서 은, 금, 백금족 금속, 구리와 니켈의 나노 금속 입자를 제조하는 방법에 있어서, 상기 금속의 금속염을 포함하는 금속 함유 용액, 분산제 및 용매를 포함하는 혼합 용액을 제조하는 단계, 상기 혼합 용액에 환원제를 포함하는 용액을 첨가하면서 금속 입자를 침전시키는 단계 및 상기 혼합 용액을 건조하는 단계를 포함하는 나노 금속 입자를 제조하는 방법을 제공한다. 본 발명에 따르면, 입자 크기가 매우 작고 균일한 입도를 갖는 금속 분말을 제조할 수 있다.The present invention relates to a method for producing a metal powder in an aqueous solution, and more particularly, to induce uniform nucleation, to suppress the aggregation or growth of the produced metal powder, It relates to a manufacturing method. The present invention provides a method for producing nano-metal particles of silver, gold, platinum group metals, copper and nickel in a solution, the method comprising the steps of preparing a mixed solution containing a metal containing solution, a dispersant and a solvent comprising a metal salt of the metal It provides a method for producing nano-metal particles comprising the step of precipitating the metal particles while adding a solution containing a reducing agent to the mixed solution and drying the mixed solution. According to the present invention, metal powders having a very small particle size and having a uniform particle size can be produced.
Description
본 발명은 수용액내에서 금속 분말을 제조하는 방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 균일한 핵생성을 유도하고, 생성된 금속 분말의 응집이나 성장을 억제하여 나노 사이즈를 갖는 균일한 크기의 금속 분말의 제조 방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method for producing a metal powder in an aqueous solution, and more particularly, to induce uniform nucleation, to suppress the aggregation or growth of the produced metal powder, It relates to a manufacturing method.
나노 사이즈 금속 분말의 응용부분은 다양하다 그 예로는 전자 산업에서의 초정밀 용접 방식 중의하나로 귀금속 또는 희유금속의 나노 분말이 이용되고 있으며 또한 기계분야에서도 많이 이용되고 있다.Applications of Nano-Sized Metal Powders Are Diverse One example of the ultra-precision welding method in the electronics industry is the use of nano powders of precious metals or rare metals.
이미 수용액상에서 수소가스, 아황산가스, 페러스 이온(ferrous ion), 일산화탄소 가스등을 이용한 환원방식은 잘 알려져 있다. 그러나 이러한 방식은 입자가 쉽게 응집(coagulation)되어 마이크론(micron) 이상의 사이즈로 쉽게 성장한다. 왜냐하면 이 방법으로는 미세한 입자사이의 반데르발스 인력(Van Der Waals force)때문에 입자표면에서 미세한 입자가 응집하면서 성장하려는 경향이 있기 때문이다.The reduction method using hydrogen gas, sulfurous acid gas, ferrous ion (ferrous ion), carbon monoxide gas in the aqueous solution is already well known. However, this method easily coagulates the particles and grows to a size larger than microns. This is because the van der Waals force between the fine particles tends to grow as the fine particles aggregate on the surface of the particles.
본 발명은 수용액내에서 균일한 핵생성을 유도하고, 생성된 금속 입자의 응집이나 성장을 억제하여 나노 사이즈를 갖는 미세한 금속 분말의 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.An object of the present invention is to provide a method for producing a fine metal powder having a nano size by inducing uniform nucleation in an aqueous solution, suppressing aggregation or growth of the produced metal particles.
본 발명의 방법에서는, 분산제 또는 표면개질제 등의 개재로 핵생성과 동시에 입자 표면에 얇은 미세막을 형성함으로써, 입자간의 인력을 최소화하여 더 이상의 입자 성장을 방지한다.In the method of the present invention, by forming a thin microfilm on the particle surface at the same time as nucleation with intervening dispersants or surface modifiers, the attraction between particles is minimized to prevent further particle growth.
이러한 입자의 성장을 방지하기 위해 이론적으로 제시된 몇가지 방법이 있다. 이 중 아주 효율적인 방법으로는 한(K. N. Han)의 「수용액 야금법의 기초」(SME, Denver, 2002), 크루이트(H. R. Kruyt)의 「콜로이드 과학」(Vol 1, Newyork, Reinhat, 1950), 베르웨이(E. J. W. Verwey) 등의 「소액성 콜로이드의 안정화 이론」(Newyork, Elsevier, 1948) 등에서 알려진 바와 같이, 용액의 조건을 조절하여 입자가 서로 같은 전하를 띄어 강한 반발력을 갖게 하는 것이다. 이러한 이온 척력은 표면의 전하를 결정하는 이온의 농도가 매우 높아지도록 용액이 PZC (point of zero charge)로부터 매우 멀리 벗어나 있게 하는 방법이다. 또한, 부가적으로 분산제로 소듐실리케이트 (sodium silicate) 또는 다른 개질제(surfactant)를 첨가하여 용액의 조건을 변화시켜 미세한 입자가 완벽하게 분산되도록 한다. There are several theoretically suggested ways to prevent the growth of these particles. Among them, KN Han's "Aqueous Metallurgical Method" (SME, Denver, 2002), Kruit's "colloidal science" (Vol 1, Newyork, Reinhat, 1950), As known from EJW Verwey et al. "Theory of Stabilization of Liquid Colloids" (Newyork, Elsevier, 1948) and the like, the conditions of the solution are controlled so that the particles have the same charge and have a strong repulsive force. This ionic repulsion is a way to keep the solution very far from the point of zero charge (PZC) so that the concentration of ions that determine the charge on the surface is very high. In addition, sodium silicate or other surfactants may be added as a dispersant to change the conditions of the solution so that the fine particles are perfectly dispersed.
본 발명은 이러한 물리화학적 원리(Physico-chemical priciple)에 따라 용액내에서 금속 이온의 환원에 의해 생성된 금속 입자를 완전하게 분산시키는 방법을 제공한다.The present invention provides a method for completely dispersing metal particles produced by reduction of metal ions in a solution according to these Physico-chemical priciple.
상기 기술적 과제를 달성하기 위해 본 발명은 용액내에서 은, 금, 백금족 금속, 구리와 니켈의 나노 금속 입자를 제조하는 방법에 있어서, 상기 금속의 금속염을 포함하는 금속 함유 용액, 분산제 및 용매를 포함하는 혼합 용액을 제조하는 단계, 상기 혼합 용액에 환원제를 포함하는 용액을 첨가하면서 금속 입자를 침전시키는 단계 및 상기 혼합 용액을 건조하는 단계를 포함하는 나노 금속 입자를 제조하는 방법을 제공한다.In order to achieve the above technical problem, the present invention provides a method for producing nano metal particles of silver, gold, platinum group metal, copper and nickel in a solution, comprising a metal-containing solution, a dispersant and a solvent containing a metal salt of the metal. It provides a method for producing nano-metal particles comprising the step of preparing a mixed solution, the step of precipitating the metal particles while adding a solution containing a reducing agent to the mixed solution and drying the mixed solution.
본 발명의 일실시예에 따르면, 상기 금속 함유 용액은 염산, 초산, 질산, 황산과 같은 산용액(단, 은의 경우에는 염산을 제외)에서 10 ~ 100,000 ppm의 농도로 녹여 제조된 금속 용액일 수 있다. According to an embodiment of the present invention, the metal-containing solution may be a metal solution prepared by dissolving in an acid solution such as hydrochloric acid, acetic acid, nitric acid, and sulfuric acid (except for hydrochloric acid in the case of silver) at a concentration of 10 to 100,000 ppm. have.
또한 본 발명에서 상기 분산제는 아민류, 술포네이트류, 실리케이트류, 아크릴릭계 폴리머 및 녹말로 이루어지는 그룹에서 선택되는 1 종 이상의 물질일 수 있으며, 상기 분산제는 상기 혼합 용액내에 약 0.01 ~ 30 % 포함되는 것이 바람직하다.In the present invention, the dispersant may be at least one material selected from the group consisting of amines, sulfonates, silicates, acrylic polymers, and starch, wherein the dispersant is about 0.01 to 30% in the mixed solution. desirable.
본 발명에서 상기 혼합 용액의 pH는 약 0.5 ~ 10 인 것이 바람직하다. 또한, 상기 환원제는 소듐보로하이드라이드, 수소 가스, 하이드로젠 설파이드, 하이드로젠 아이오다이드, 포스핀, 아신, 스티빈, 카본; 설퍼디옥사이드; 설파이트; 포스포러스산 및 포스페이트; 하이드로포스포러스; 포타슘 시아나이드; 하이드라진; 포타슘 포메이트; 커프러스; 페러스; 코발터스 아민; 스태너스 및 크로머스염; 메탈 소듐, 포타슘, 알루미늄(the metals sodium, potassium, aluminum)으로 이루어진 그룹에서 선택되는 1 종 이상의 물질을 포함할 수 있다.In the present invention, the pH of the mixed solution is preferably about 0.5 to 10. In addition, the reducing agent may be sodium borohydride, hydrogen gas, hydrogen sulfide, hydrogen iodide, phosphine, asin, stybin, carbon; Sulfur dioxide; Sulfite; Phosphoric acid and phosphate; Hydrophosphorus; Potassium cyanide; Hydrazine; Potassium formate; Cuff; Ferrus; Cobalt amine; Stannus and chromus salts; It may include one or more materials selected from the group consisting of metal sodium, potassium, aluminum (the metals sodium, potassium, aluminum).
본 발명의 일실시예에 따르면, 본 발명의 방법은 건조된 금속 분말을 환원 가스 스트림으로 환원하는 단계를 더 포함할 수 있다. 또한, 상기 가스 스트림으로는 1 ~ 1000 ppm의 수소를 포함하는 질소 또는 아르곤 가스 스트림이 사용될 수 있다. 또, 상기 환원 단계는 약 600 ~ 1000 ℃에서 수행될 수 있다. 이에 더하여, 상기 방법은 상기 환원된 금속 입자 분말을 불활성 가스 흐름에서 냉각하여 높은 진공 용기에 보관하는 단계를 더 포함할 수 있다. According to one embodiment of the invention, the method of the invention may further comprise reducing the dried metal powder to a reducing gas stream. In addition, a nitrogen or argon gas stream containing 1 to 1000 ppm hydrogen may be used as the gas stream. In addition, the reduction step may be performed at about 600 ~ 1000 ℃. In addition, the method may further comprise cooling the reduced metal particle powder in an inert gas stream and storing it in a high vacuum vessel.
이하 본 발명의 바람직한 실시예를 설명함으로써, 본 발명을 상술한다.Hereinafter, the present invention will be described in detail by explaining preferred embodiments of the present invention.
본발명의 유효성은 수용액 매체내에서 은, 금, 백금족(백금, 팔라듐, 로듐, 오스뮴, 이리듐 루테늄), 구리와 니켈등에 수행되었고 확인되었다The effectiveness of the present invention has been demonstrated and confirmed in silver, gold, platinum groups (platinum, palladium, rhodium, osmium, iridium ruthenium), copper and nickel in aqueous media.
나노사이즈의 은입자는 다른 종류의 메탈과 용액상에서의 행동이 다르다. 왜냐하면 염소가 존재하는 용액에서는 본 발명이 사용될수 없다. 실버나이트레이트 (AgNO3)가 최초 나노 입자를 제공하는데 사용되어졌다. 그러나 나이트레이트로 제조된 실버 나노 분말은 인체에 대한 유해성 때문에 식용 또는 의료용으로 사용될 수 없다. 그러나 이 이외의 용도에서는 비교적 안정적이며 빠른 반응으로 실버나이트레이트를 사용하는 것이 적합하였다. 식용 또는 의료용을 위한 나노파우다는 실버아세테이트(CH3COOAg)를 사용하였다. 이것은 케미칼그레이를 구입하거나 실버메탈을 고순도의 아세테이트산으로 용해하여 달성할 수 있다.Nano-size silver particles behave differently in different kinds of metals and in solution. Because the present invention cannot be used in a solution in which chlorine is present. Silver nitrate (AgNO 3 ) was used to provide the first nanoparticles. However, silver nanopowders made of nitrate cannot be used for food or medical purposes because of their harmfulness to the human body. However, for other applications, it was suitable to use silver nitrate in a relatively stable and fast reaction. Nanopowder for food or medical use silver acetate (CH 3 COOAg). This can be accomplished by purchasing chemical gray or by dissolving silver metal with high purity acetate acid.
본 발명의 제조 방법은 서로 각기 다른 3 종류의 용액을 준비하는 것으로 시작된다. 그 가운데 실버를 예로 하면,The production method of the present invention begins with preparing three different kinds of solutions. Take silver as an example
먼저, 순수한 실버 금속을 아세테이트산과 질산으로 녹이고, 증류수에 의해 희석하여 실버 농도가 100,000 ppm인 실버아세테이트 용액과 100,000 ppm의 실버나이트레이트 용액을 준비하였다.First, pure silver metal was dissolved in acetate and nitric acid, and diluted with distilled water to prepare a silver acetate solution and a 100,000 ppm silver nitrate solution.
다음으로, 환원제를 포함하는 용액, 즉 소듐보로하이드라이드(NaBH4) 및/또는 하이드라진(N2H4) 용액을 제조하는 것이다. 이 용액은 1 ~ 50 ml의 하이드라진과 0.5 ~ 50 g의 소듐보로하이드라이드를 1 리터의 증류수에 단독 또는 조합하여 첨가함으로써 제조된다.Next, a solution containing a reducing agent, ie, sodium borohydride (NaBH 4 ) and / or hydrazine (N 2 H 4 ) solution is prepared. This solution is prepared by adding 1-50 ml of hydrazine and 0.5-50 g of sodium borohydride alone or in combination to 1 liter of distilled water.
세번째로, 아민류(amine), 술포네이트류(sulfonate), 실리케이트류(silicate), 아크릴 폴리머류(acrylic polymer) 또는 녹말(starch)과 같은 분산제를 단독 또는 2개 이상 성분을 포함하는 용액을 제조한다.Third, a solution containing a single or two or more components of a dispersant such as amines, sulfonates, silicates, acrylic polymers, or starch is prepared. .
이와 같이 준비된 용액들을 도 1에 도시된 반응기에서 반응시켜 금속 분말을 제조한다. 도 1의 반응기는 소량의 제품(예를 들면 1갤론의 용액을 사용)을 생산하기에 적합한 것이다.The solutions thus prepared are reacted in the reactor shown in FIG. 1 to prepare a metal powder. The reactor of FIG. 1 is suitable for producing small amounts of product (eg using 1 gallon of solution).
도 1을 참조하면, 용기 A는 환원제 용액을 포함하는 용기이며, 환원제 용액은 스토퍼 B가 오픈될 때 용기 A에 가해지는 불활성가스를 포함하는 가스의 압력에 의해 환원제를 반응기 C쪽으로 이동한다. 이때 반응기 C에는 실버 용액과 분산제를 포함하는 용액이 준비되어 있다. 반응기 C에서 반응에 의해 생성된 침전물은 증발 건조, 냉동 건조 또는 상온/가온 초음파 건조 등의 방법에 의해 건조된다.Referring to FIG. 1, vessel A is a vessel containing a reducing agent solution, and the reducing agent solution moves the reducing agent toward the reactor C by the pressure of a gas including an inert gas applied to the vessel A when the stopper B is opened. In this case, a solution containing a silver solution and a dispersant is prepared in Reactor C. The precipitate produced by the reaction in reactor C is dried by methods such as evaporation drying, freeze drying or room temperature / warming ultrasonic drying.
금,은, 그리고 구리와 같은 금속은 불활성이므로, 용액속에서 고체상의 건조분말로 만들 때 더 이상의 환원장치가 필요치 않으나, 백금족 금속, 니켈, 텅스텐, 그리고 철과 같이 쉽게 용액속에서 산화되는 금속은 건조분말을 만들기 위해서는 추가 환원장치가 필요하다. 수소 또는 일산화탄소와 같은 환원 가스를 포함하고 캐리어개스로 불활성가스인 질소 또는 아르곤을 이용하여 약 600 ~ 1000 ℃에서 열처리를 통하여 분말을 제조하고, 제조 후에는 불활성 가스 또는 진공 상태에서보관하여야 한다. Since metals such as gold, silver, and copper are inert, no further reducing devices are needed to make solid powders in solution, but metals that are easily oxidized in solution, such as platinum group metals, nickel, tungsten, and iron, An additional reducing device is needed to make the dry powder. The powder is prepared by heat treatment at about 600 to 1000 ° C. using nitrogen or argon, which is an inert gas as a carrier gas, containing a reducing gas such as hydrogen or carbon monoxide, and after the preparation, the powder should be stored under an inert gas or vacuum.
실험예 1Experimental Example 1
상기에 명명한 실버 용액과, 분산제를 첨가하지 않고 단지 환원제만을 첨가하여, 매우 작은 사이즈의 나노 분말을 제조할 수 있었다. 그러나 생성된 나노 입자가 서로 응집하여 입자 크기는 1000 nm까지 성장하였다. 분산제는 많은 양의 나노사이즈 분말을 생성하는 데 도움을 주었다. 무게비로 20 %정도의 분산제의 첨가로 만족할 만한 양의 나노 분말 사이즈를 포함하는 용액을 만들수 있었다.A very small sized nanopowder could be produced by adding only the reducing agent without adding the silver solution and the dispersing agent named above. However, the resulting nanoparticles agglomerated with each other and the particle size grew to 1000 nm. Dispersants helped to produce large amounts of nanosize powders. The addition of a dispersant of about 20% by weight yielded a solution containing a satisfactory amount of nanopowder size.
용액의 pH는 매우 중요한 인자이다. 소듐보로하이드라이드를 대신하여 수소가스를 사용할 수 있다. 이러한 환원제로는 일반적으로 하이드로젠 설파이드(hydrogen sulfide), 하이드로젠 아이오다이드(hydrogen iodide), 포스핀(phosphine), 아신(arsine), 스티빈(stibine), 카본(cabon); 설퍼디옥사이드(sulfur dioxide); 설파이트(sulfites); 포스포러스산(phosphorous acid) 및 포스페이트(phosphates); 하이드로포스포러스(hypophosphorous); 포타슘 시아나이드(potassium cyanide); 하이드라진; 포타슘 포메이트(potassium formate); 커프러스(cuprous); 페러스(ferrous); 코발터스 아민(cobaltous amine); 스태너스 및 크로머스염(stannous and chromous salts); 메탈 소듐, 포타슘, 알루미늄(the metals sodium, potassium, aluminum) 등이다.The pH of the solution is a very important factor. Hydrogen gas may be used in place of sodium borohydride. Such reducing agents are generally hydrogen sulfide, hydrogen iodide, phosphine, arsine, stibine, carbon; Sulfur dioxide; Sulfites; Phosphorous acid and phosphates; Hydrophosphorous; Potassium cyanide; Hydrazine; Potassium formate; Cuprous; Ferrous; Cobaltous amine; Stannous and chromous salts; Metal sodium, potassium, aluminum (the metals sodium, potassium, aluminum) and the like.
실험은 도 1과 같은 밀폐된 반응기에서 상압(mild pressure)에서 행하여졌으며, 50 ml의 압력 용기에서 약 섭씨 50도에서 행하여졌다. 최종산물은 첨가된 환원제보다는 많이 얻을 수 있으나. 특별한 경제성 분석은 행하지 않았다. The experiments were conducted at mild pressure in a closed reactor such as FIG. 1 and at about 50 degrees Celsius in a 50 ml pressure vessel. The final product can be obtained more than the added reducing agent. No special economic analysis was done.
실험예2Experimental Example 2
150ml의 실버 용액을 용액에 준비하고, 이 용액에 녹말과 같은 분산제를 포함한 용액 10ml를 넣고 상기한 실시예 1의 환원제 10ml를 천천히 한방울씩 떨어뜨렸다. 이때 용액의 pH는 1에서 3을 유지하였다. 상기한 방법으로 평균 입경 약 30 nm인 회녹색(grayish green)의 실버 나노 분말을 얻을수 있었다. A 150 ml silver solution was prepared in a solution, and 10 ml of a solution containing a dispersant such as starch was added to the solution, and 10 ml of the reducing agent of Example 1 was slowly dropped dropwise. The pH of the solution was maintained at 1 to 3. By the above method, a grayish green silver nanopowder having an average particle diameter of about 30 nm was obtained.
실험예 3Experimental Example 3
상기한 실시예 2를 반복하되, 아세트산과 극소량의 질산을 이용하여 용액의 pH를 1로 맞추었다. 이와 같이 제조된 실버 분말은 연갈색(light brown)의 안정된 상태로서, 7일이 경과된 후에도 어떠한 응축에 의한 입자 성장도 발생하지 않았다. Example 2 was repeated, but the pH of the solution was adjusted to 1 using acetic acid and a small amount of nitric acid. The silver powder thus prepared is a light brown stable state, and no particles grow due to any condensation even after 7 days have elapsed.
주사현미경(SEM) 투과 전자 현미경(TEM) 및 입자분석기(Microtrac particles size analyzer)로 나노분말의 크기를 측정한 결과, 분광도로 인하여 SEM으로는 정확한 입자의 크기를 확인할 수없었으나, 투과 전자 현미경과 입자분석기로 모든 입자의 크기가 50 nm 이하이며, 평균 크기는 약 15 nm인 것을 확인할 수 있었다. 얻어진 나노 분말에 대한 투과 전자 현미경 사진을 도 2에 도시하였다. The size of the nanopowder was measured by scanning electron microscope (TEM) and microtrac particles size analyzer. The particle size was confirmed that the particle size is less than 50 nm, the average size is about 15 nm. A transmission electron micrograph of the obtained nanopowder is shown in FIG. 2.
실험예 4Experimental Example 4
나노 금을 만들기 위하여 1그람의 순수한 금을 왕수로 녹인후, 가열을 통하여 용액을 증발시켜 산기를 제거하였다. 최종적으로 1000 ppm의 약한 염산으로 금을 녹인 용액을 준비하였다.To make nano gold, 1 gram of pure gold was dissolved in aqua regia, and the solution was evaporated by heating to remove acid. Finally, a solution of gold dissolved in 1000 ppm of weak hydrochloric acid was prepared.
상기한 150 ml의 용액에 15 ml의 분산제를 포함한 용액과 pH를 조절하여 1로 맞추었다. 그 용액에 소듐보로하이드라이드와 하이드라진을 포함한 분산제 용액을 첨가하여 눈으로 더 이상의 침전이 생기지 않을때까지 첨가하면 보라색(purplish)을 띄는 나노 분말을 얻을 수 있었다.The 150 ml solution described above was adjusted to 1 by adjusting the pH and the solution containing 15 ml of the dispersant. A solution of dispersant containing sodium borohydride and hydrazine was added to the solution until no further precipitation occurred to the eye, thereby obtaining purple nanoparticles.
본 발명의 방법에 따르면, 매우 균일한 나노 사이즈의 분말을 얻을 수 있다. 본 발명의 방법에 따라, 낮은 pH에서 제조된 분말은 제조 후 수일을 경과하여도 입자의 응집이나 성장이 발생하지 않고 매우 안정된 상태를 유지하였다.According to the method of the present invention, very uniform nano-sized powders can be obtained. According to the method of the present invention, the powder prepared at a low pH remained in a very stable state without causing agglomeration or growth of particles even after several days of preparation.
도 1은 본 발명의 방법에 따라 나노 금속 분말을 제조하기에 적합한 반응기를 개략적으로 도시한 도면이다.1 schematically depicts a reactor suitable for producing nano metal powders according to the method of the present invention.
도 2는 본 발명의 일실시예에 따라 제조된 실버 나노 입자의 투과 전자 현미경 사진이다.2 is a transmission electron micrograph of silver nanoparticles prepared according to an embodiment of the present invention.
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