KR100864896B1 - Loess nano-meter metal oxide and manufacturing method thereof - Google Patents

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Abstract

본 발명은 황토 나노 금속 산화물에 관한 것으로, a) 황토 금속 이온에 셀루솔브(cellusolve)계를 포함하는 용매와 첨가제를 첨가하는 단계와, b) 상기 a) 단계의 결과물에 환원제를 첨가하여 황토 금속 이온을 환원시켜 황토 나노 금속 산화물을 획득하는 단계와, c) 상기 획득된 황토 나노 금속 산화물을 후처리하여 불순물을 제거하고, 안정화하는 단계를 포함한다. 이와 같은 본 발명 황토 나노 금속 산화물은 황토의 표면적을 증가시켜 분말 상의 황토 산화물에 비하여 음이온 및 원적외선의 방출량을 증가시킴으로써, 황토 본연의 효능을 향상시키는 효과가 있다.The present invention relates to an ocher nano metal oxide, comprising the steps of: a) adding a solvent and an additive including a cellusolve system to ocher metal ions, and b) adding a reducing agent to the resultant of step a). Reducing ions to obtain ocher nano metal oxides, and c) post-treating the obtained ocher nano metal oxides to remove impurities and to stabilize them. Such ocher nano metal oxide of the present invention increases the surface area of the ocher to increase the amount of anion and far-infrared radiation compared to the ocher oxide on the powder, thereby improving the efficacy of the loess.

Description

황토 나노 금속 산화물 및 그 제조방법{Loess nano-meter metal oxide and manufacturing method thereof} Loess nano-meter metal oxide and manufacturing method

도 1은 본 발명에 따른 황토 나노 금속 산화물 제조공정 순서도이다.1 is a flowchart illustrating a process for preparing ocher nano metal oxide according to the present invention.

본 발명은 황토 나노 금속 산화물 및 그 제조방법에 관한 것으로, 특히 황토를 나노 크기의 입경을 가지는 입자로 만들어 황토 고유의 특성 발현이 보다 용이하도록 한 황토 나노 금속 산화물 및 그 제조방법에 관한 것이다.The present invention relates to an ocher nano metal oxide and a method for manufacturing the same, and more particularly, to an ocher nano metal oxide and a method for manufacturing the ocher nanoparticles made of ocher particles having a nano-sized particle diameter to facilitate the expression of inherent properties.

일반적으로, 황토는 원적외선 방출, 음이온 발생, 유해전자파 차단, 여과, 제독능력과 항균 작용이 있는 것으로 알려져 있다.In general, ocher is known to have far-infrared emission, negative ion generation, harmful electromagnetic wave blocking, filtration, detoxification ability and antibacterial action.

원적외선의 방출에 의해 혈액의 흐름을 촉진시키고, 노폐물 및 중금속의 배출, 인체세포의 활성화, 진정 효과, 항균, 탈취 및 방충, 제습효과가 있으며, 음이온의 발생에 의하여 공기오염 정화, 포르말린 등의 유해물질 정화, 탈취 및 항균 작용을 하는 것으로 알려져 있다.It stimulates blood flow by releasing far-infrared rays, discharges waste and heavy metals, activates human cells, sedative effect, antibacterial, deodorant and insect repellent, dehumidifying effect. It is known to have a substance cleansing, deodorizing and antibacterial effect.

그러나 황토는 우수한 효능을 가지고 있지만 건조된 상태에서 균열이 쉽게 발생하며, 건조된 상태에서도 강도가 낮고, 다른 건축자재에 도포한 경우 쉽게 박리되는 등 실제 건축자재나 기타 응용분야에 적용하기가 용이하지 않다.However, ocher has excellent efficacy, but cracks easily occur in the dried state, low strength even in the dried state, and easily peeled off when applied to other building materials, and are not easy to apply to actual building materials or other applications. not.

이와 같은 황토의 성질에 의하여 황토를 제품에 응용하는 방법은 황토물을 다른 제품에 물들여 사용하거나, 황토에 접착제 성분을 다량 함유시켜 제품에 적용 하는 등의 응용이 개발되었다.The method of applying ocher to a product by the nature of such ocher has been developed to apply ocher to other products or to apply it to a product by containing a large amount of adhesive components in ocher.

그러나 이와 같은 방법들에 의해 제조된 제품들은 황토의 함유량이 낮아 황토의 효능이 제대로 발현되지 못하며, 황토에 접착제 등의 유해물질을 다량으로 첨가하기 때문에 황토의 효능을 발현할 수 없는 문제점이 있었다.However, the products produced by these methods are low in the content of loess, so the efficacy of the loess is not properly expressed, and there is a problem in that the loess of the loess cannot be expressed because a large amount of harmful substances such as adhesives are added to the loess.

또한, 황토는 그 입자가 대부분 마이크로미터(㎛)로서 화장품에 적용하는 경우 거친 느낌을 줄 수 있는 문제점이 있었다.In addition, ocher has a problem that the particles can give a rough feeling when applied to cosmetics as most of the micrometer (㎛).

상기와 같은 문제점을 감안한 본 발명은 제품에 적용이 용이하며, 황토의 효능이 그대로 발현될 수 있는 황토 나노 금속 산화물 및 그 제조방법을 제공함에 그 목적이 있다.In view of the above problems, the present invention is easy to apply to a product, and an object of the present invention is to provide an ocher nano metal oxide and its manufacturing method that can be expressed as the efficacy of the loess.

또한, 본 발명은 황토가 가지는 효능이 보다 더 잘 발현될 수 있도록 하는 황토 나노 금속 산화물 및 그 제조방법을 제공함에 다른 목적이 있다.In addition, another object of the present invention is to provide an ocher nano metal oxide and a method of manufacturing the same, which allow the effect of ocher to be better expressed.

상기와 같은 목적을 달성하기 위한 본 발명은, a) 황토 금속 이온에 셀루솔브(cellusolve)계를 포함하는 용매와 첨가제인 폴리 에틸렌 글리콜(poly ethylene glycol)을 황토 금속 이온에 대하여 중량비가 0.1:1 내지 4:1의 비로 첨가하는 단계; b) 상기 a) 단계의 결과물에 환원제인 트리에틸아민(triethylamine)을 첨가하여 황토 금속 이온을 환원시켜 황토 나노 금속 산화물을 획득하는 단계; 및 c) 상기 획득된 황토 나노 금속 산화물을 후처리하여 불순물을 제거하고, 안정화하는 단계를 포함한다.
이 경우 상기 c) 단계는 황토 나노 금속 산화물을 50 내지 60℃에서 원심분리여과하는 제1과정과, 상기 제1과정의 결과물을 60 내지 70℃의 증류수로 세정하는 제2과정과, 상기 제2과정의 결과물을 80 내지 100℃의 온도에서 건조하는 제3과정과, 상기 제3과정의 결과물을 600 내지 700℃의 온도로 소성하는 제4과정을 포함하는 것으로 구성될 수 있다.
또한 상기 a) 및 b)단계에서 반응온도를 50 내지 60℃로 유지하고, pH는 pH5 내지 pH6로 유지하여 황토 나노 금속 산화물의 입경과 분포를 조절하는 것으로 구성되는 것이 바람직하다.The present invention for achieving the above object, a) a solvent containing a cellulsolve (cellusolve) to the ocher metal ions and a polyethylene glycol (polyethylene glycol) as an additive to the ocher metal ion weight ratio of 0.1: 1 Adding at a ratio of 4: 1 to 4: 1; b) reducing ocher metal ions by adding triethylamine as a reducing agent to the product of step a) to obtain ocher nano metal oxides; And c) post-treating the obtained ocher nano metal oxide to remove impurities and to stabilize it.
In this case, step c) is a first process of centrifugal filtration of ocher nano metal oxide at 50 to 60 ° C., a second process of cleaning the resultant of the first process with distilled water at 60 to 70 ° C., and the second process. And a third process of drying the resultant of the process at a temperature of 80 to 100 ° C, and a fourth process of firing the resultant of the third process to a temperature of 600 to 700 ° C.
In addition, it is preferable that the reaction temperature is maintained at 50 to 60 ° C. in the steps a) and b), and the pH is maintained at pH 5 to pH 6 to adjust the particle size and distribution of the ocher nano metal oxide.

이하 상기와 같이 구성된 본 발명 금속 나노 입자 제조방법의 실시예를 첨부한 도면을 참조하여 상세히 설명한다. Hereinafter, with reference to the accompanying drawings, an embodiment of the metal nanoparticle manufacturing method of the present invention configured as described above will be described in detail.

도 1은 본 발명에 따른 황토 나노 금속 산화물의 제조공정 순서도이다.1 is a flow chart of the manufacturing process of the ocher nano metal oxide according to the present invention.

이를 참조하면, 황토를 산에 녹여 황토 금속 이온을 획득하는 단계(S110)와, 상기 획득된 황토 금속 이온에 용매와 첨가물을 첨가하는 단계(S120)와, 상기 S120단계의 결과물에 환원제를 첨가하여 황토 금속 이온을 환원시켜, 황토 나노 금속 산화물을 획득하는 단계(S130)와, 상기 황토 나노 금속 산화물을 세정하는 단계(S140)와, 상기 황토 나노 금속 산화물을 건조하는 단계(S150)와, 상기 황토 나노 금속 산화물을 소성하는 단계(160)을 포함한다.Referring to this, dissolving ocher in acid to obtain ocher metal ions (S110), adding a solvent and an additive to the obtained ocher metal ions (S120), and adding a reducing agent to the resultant of S120. Reducing ocher metal ions to obtain ocher nano metal oxides (S130), cleaning the ocher nano metal oxides (S140), drying the ocher nano metal oxides (S150), and the ocher Calcining the nano metal oxide (160).

이와 같이 구성된 본 발명에 따른 황토 나노 금속 산화물 제조방법을 보다 상세히 설명한다.The ocher nano metal oxide manufacturing method according to the present invention configured as described above will be described in more detail.

먼저, S110단계와 같이 황토를 산에 녹여 황토 금속 이온을 획득한다. 이때 산은 왕수(aqua regia : 염산3부피, 질산1부피의 혼합물), 황산, 불산 및 질산으로 이루어진 군에서 선택된 용액이다.
이 경우 황토와 산의 중량비는 1:4로 구성될 수 있다.
또한 산의 농도는 황토 금속 이온을 획득할 수 있는 정도에서 당업자가 적절히 선택할 수 있다.
한편 황토를 산에 녹이는 과정은 상온에서 실시할 수 있다.First, the yellow soil is dissolved in an acid as in step S110 to obtain ocher metal ions. The acid is a solution selected from the group consisting of aqua regia (a mixture of 3 volumes hydrochloric acid and 1 volume nitric acid), sulfuric acid, hydrofluoric acid and nitric acid.
In this case, the weight ratio of loess and acid may be 1: 4.
In addition, the concentration of the acid can be appropriately selected by those skilled in the art to the extent that it can obtain ocher metal ions.
Meanwhile, the process of dissolving ocher in acid can be carried out at room temperature.

상기 산의 보다 바람직한 구성으로는 왕수 또는 불산이 될 수 있고, 여기에 황토를 녹여 황토 금속 이온을 획득한다.A more preferable configuration of the acid may be aqua regia or hydrofluoric acid, and the loess is dissolved therein to obtain ocher metal ions.

상기 황토에 포함된 금속산화물의 종류와 구성비는 SiO2 42.5wt%, Fe2O3 4.0wt%, Al2O3 36.0wt%과 소량의 칼슘 산화물 및 칼륨 산화물 등의 기타 금속 산화물 17.5wt%이다.The types and composition ratios of the metal oxides contained in the loess are SiO 2 42.5 wt%, Fe 2 O 3 4.0 wt%, Al 2 O 3 36.0 wt% and small amounts of other metal oxides such as calcium oxide and potassium oxide 17.5 wt%. .

이와 같은 황토를 상기 열거한 산에 녹여 금속 이온을 획득한다.
그 다음, S120단계와 같이 상기 황토 금속 이온에 용매와 첨가물을 첨가한다. 이 경우 온도는 40℃ 내지 70℃를 유지하며, 바람직하게는 50℃ 내지 60℃의 온도를 유지한다. 또한 pH는 통상 pH4 내지 pH7로 조절하고, pH5 내지 pH6인 것이 바람직하다.Such ocher is dissolved in the acids listed above to obtain metal ions.
Then, the solvent and additives are added to the ocher metal ions as in step S120. In this case, the temperature is maintained at 40 ℃ to 70 ℃, preferably at a temperature of 50 ℃ to 60 ℃. In addition, pH is normally adjusted to pH4-pH7, and it is preferable that it is pH5-pH6.

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용매는 셀루솔브(cellusolve)계 용매와 물을 혼합하여 사용하는 것이 바람직하며, 첨가제는 분자량이 10,000 내지 15,000인 폴리에틸렌글리콜(poly ethylene glycol, 이하 PEG라 약칭함)를 사용한다.
이 경우 S110단계의 황토산 혼합용액 결과물:물:셀루솔브계 용매의 혼합비는 5:5:3의 중량비로 구성될 수 있다.The solvent is preferably used by mixing a cellusolve solvent and water, and the additive is a polyethylene glycol (hereinafter abbreviated as PEG) having a molecular weight of 10,000 to 15,000.
In this case, the mixing ratio of the resultant mixture of yellow soil solution of step S110: water: cellosolve-based solvent may be composed of a weight ratio of 5: 5: 3.

상기 첨가제인 PEG는 상기 획득한 황토 금속 이온을 둘러싸고 있어, 황토 금속 이온의 급속한 환원현상으로 인한 순간적인 입자의 성장 현상을 방지한다. The additive PEG surrounds the obtained ocher metal ions, thereby preventing the instantaneous growth of particles due to the rapid reduction of the ocher metal ions.

한편, 본 발명에서 PEG의 함량 및 분자량을 조절하여 투입하여 금속 나노 입자의 크기와 분포, 응집현상을 조절할 수 있다.
상기 셀루솔브계 용매와 PEG의 혼합비는 6:1의 중량비로 구성될 수 있다.
또한 상기 PEG는 금속이온에 대한 중량비가 0.1:1 내지 4:1인 것이 바람직하다. On the other hand, by adjusting the content and molecular weight of the PEG in the present invention can control the size and distribution, the aggregation phenomenon of the metal nanoparticles.
Mixing ratio of the cellulsolve solvent and PEG may be composed of a weight ratio of 6: 1.
In addition, the PEG is preferably in a weight ratio of 0.1: 1 to 4: 1 to metal ions.

그 다음, S130단계와 같이 상기의 황토 금속 이온 혼합액을 금속으로 환원시키기 위하여 환원제를 첨가한다. 상기 환원제는 트리에틸아민(triethylamine, 이하 TEA라 약칭함)과 같은 유기 알칼리성 물질을 사용한다.Then, a reducing agent is added to reduce the ocher metal ion mixture solution to the metal as in step S130. The reducing agent uses an organic alkaline material such as triethylamine (hereinafter abbreviated as TEA).

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상기 S120 단계에서 첨가된 용매, 첨가제의 조건 및 뿐만 아니라 상기 S130단계의 환원제 첨가시의 온도, pH의 조건에 의하여 구상의 수 나노(nm)크기의 황토 금속 산화물이 형성된다. A spherical number nano-sized ocher metal oxide is formed by the conditions of the solvent and the additive added in the step S120, as well as the temperature and pH of the reducing agent added in the step S130.

상기 S130단계에서 환원제 첨가시의 pH는 통상 pH4 내지 pH7로 조절하고, pH5 내지 pH6인 것이 바람직하다. 이는 pH5미만인 경우는 환원이 잘 일어나지 않으며, pH6을 초과하는 경우는 환원속도가 급속히 빨라지기 때문이다. The pH at the time of adding the reducing agent in step S130 is usually adjusted to pH4 to pH7, preferably pH5 to pH6. This is because when the pH is less than 5, the reduction does not occur well, and when the pH exceeds 6, the reduction rate is rapidly increased.

이때의 온도는 40℃ 내지 70℃를 유지하며, 바람직하게는 50℃ 내지 60℃의 온도를 유지한다.
또한 첨가되는 환원제의 양은 첨가제(PEG)에 대하여 20 : 1의 중량비로 구성될 수 있다.At this time, the temperature is maintained at 40 ℃ to 70 ℃, preferably at a temperature of 50 ℃ to 60 ℃.
The amount of reducing agent added may also be comprised in a weight ratio of 20: 1 relative to the additive (PEG).

상기와 같이 환원제와, 온도 및 pH를 제어하여, 상기 황토 금속 이온이 환원되는 속도를 결정할 수 있으며, 그 제어된 환원속도에 따라 환원된 황토 나노 금속 산화물은 5 내지 30nm의 입경을 가진다.By controlling the reducing agent, temperature and pH as described above, it is possible to determine the rate at which the ocher metal ions are reduced, and the reduced ocher nano metal oxide has a particle diameter of 5 to 30 nm according to the controlled reduction rate.

그 다음, S140단계에서는 상기 제조된 황토 나노 금속 산화물을 정화한다.Next, in step S140, the prepared ocher nano metal oxide is purified.

이때의 정화법은 원심분리여과 후, 세정, 건조, 소성과정을 거쳐 정화할 수 있으며, 황토 나노 금속 산화물에 포함된 중금속 등을 완전히 제거하게 된다.At this time, the purification method can be purified after centrifugal filtration, washing, drying and calcining, and completely removes heavy metals contained in the ocher nano metal oxide.

상기 원심분리여과는 원심분리에 의해 불순물을 분리하는 것이며, 원심분리과정은 50 내지 60℃의 온도를 유지한다.The centrifugal filtration is to separate the impurities by centrifugation, the centrifugation process maintains a temperature of 50 to 60 ℃.

그 다음, 세정과정에서는 60 내지 70℃의 증류수로 세정한다. 이와 같이 가 열된 증류수를 사용하여 불순물을 제거하는 효과를 높일 수 있다.Then, the washing process is washed with distilled water of 60 to 70 ℃. Thus, using the heated distilled water can increase the effect of removing impurities.

그 다음, S150단계와 같이 상기 세정된 황토 나노 금속 산화물을 60 내지 120℃에서 건조하며, 바람직한 건조 온도는 80 내지 100℃이다.Then, the washed ocher nano metal oxide is dried at 60 to 120 ° C. as in step S150, and a preferable drying temperature is 80 to 100 ° C.

그 다음, S160단계와 같이 상기 건조된 황토 나노 금속 산화물에는 세정 공정을 거치면서 OH-기가 포함된 것이며, 이 OH-기를 산화시켜 02기를 생성하기 위하여 600 내지 700℃의 온도로 소성한다.Then, the dried ocher nano metal oxide as in step S160 is a OH - group is included during the washing process, and the OH - group is baked at a temperature of 600 to 700 ℃ to oxidize to produce 0 2 groups.

이와 같은 과정을 통해 제조된 황토 나노 금속 산화물은 원적외선 및 음이온을 방출하는 금속 산화물을 추출하고, 그 표면적을 증가시켜 원래의 황토 상태보다 원적외선과 음이온의 방출량이 증가되어, 인체 치료 효과를 높일 수 있다.The ocher nano metal oxide prepared through this process extracts metal oxides that emit far infrared rays and anions, and increases the surface area to increase the emission of far infrared rays and anions than the original ocher state, thereby enhancing the effect of treating the human body. .

이와 같은 본 발명에 따른 황토 나노 금속 산화물의 제조방법의 보다 구체적인 실시예를 설명하면 다음과 같다.Referring to a more specific embodiment of the method for producing a loess nano metal oxide according to the present invention as follows.

<실시예1>Example 1

먼저, 황토 10g을 왕수 30g과 불산 10g의 혼합용액에 녹여 용해시킨다. 여기에 물 50g을 넣어 교반하여 황토 금속 이온이 확산되도록 한다.First, 10 g of ocher is dissolved in a mixed solution of 30 g of aqua regia and 10 g of hydrofluoric acid. 50 g of water is added and stirred to allow the ocher metal ions to diffuse.

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그 다음, 상기 획득된 황토 나노 금속 산화물을 원심분리여과기를 통해 여과한 후, 70℃의 증류수로 세정하고, 100℃의 온도에서 건조한다.Then, the obtained ocher nano metal oxide is filtered through a centrifugal filter, washed with distilled water of 70 ℃, and dried at a temperature of 100 ℃.

그 다음, 상기 건조된 황토 나노 금속 산화물을 700℃의 온도에서 소성하여, OH-기를 O2기로 변환하여, 황토 나노 금속 산화물 고유의 특성이 발현될 수 있도록 안정화한다.Thereafter, the dried ocher nano metal oxide is calcined at a temperature of 700 ° C. to convert the OH − group into an O 2 group, thereby stabilizing the characteristic of the ocher nano metal oxide.

이와 같이 안정화된 황토 나노 금속 산화물은 입경이 5 내지 30nm로서, 동일한 양의 황토와 비교할 때 그 표면적은 대단히 크게 증가하며, 원적외선과 음이온의 방출량이 증가하게 된다.The stabilized ocher nano metal oxide has a particle diameter of 5 to 30 nm, and its surface area is greatly increased when compared with the same amount of ocher, and the amount of far infrared rays and anions are increased.

또한, 황토에 포함된 금속 산화물을 나노 미터 입경의 금속 산화물로 만들어 이를 다른 제품의 제조에 쉽게 응용이 가능하다.In addition, the metal oxide contained in the loess is made of a metal oxide of the nanometer particle diameter and it can be easily applied to the manufacture of other products.

그 예로 페인트에 상기 황토 나노 금속 산화물을 첨가하여 건물을 도색하면, 황토의 작용에 의하여 포르말린 등 유해한 물질을 원인으로 하는 새집증후군 등을 방지할 수 있다.For example, when the building is painted by adding the ocher nano metal oxide to the paint, the sick house syndrome caused by harmful substances such as formalin may be prevented by the action of the ocher.

또한, 나노 크기의 입자인 황토 나노 금속 산화물을 벽지, 장식품, 주방용품 등에 쉽게 적용할 수 있으며, 황토 나노 금속 산화물이 적용된 제품에서 황토가 가지는 효능이 그대로 발현될 수 있도록 할 수 있다.In addition, the ocher nano metal oxide of the nano-sized particles can be easily applied to wallpaper, ornaments, kitchenware, etc., can be expressed as the efficacy of the ocher in the product to which the ocher nano metal oxide is applied.

상술한 바와 같이 본 발명 황토 나노 금속 산화물은 황토의 표면적을 증가시켜 분말 상의 황토 산화물에 비하여 음이온 및 원적외선의 방출량을 증가시킴으로써, 황토 본연의 효능을 향상시키는 효과가 있다.As described above, the ocher nano metal oxide of the present invention increases the surface area of the loess to increase the emission amount of anions and far infrared rays as compared to the loess oxide of the powder, thereby improving the efficacy of the loess.

또한, 본 발명 황토 나노 금속 산화물은 각종 응용 제품에 적용하기가 용이하여, 응용 제품에서 황토 고유의 효능이 발현되도록 하는 효과가 있다.In addition, the ocher nano metal oxide of the present invention is easy to apply to a variety of applications, there is an effect that the inherent efficacy is expressed in the application.

아울러 본 발명 황토 나노 금속 산화물은 황토입자를 나노미터 크기로 하여 화장품에 적용하는 경우 사용자가 이물감을 느낄 수 없도록 부드러운 느낌을 제공할 수 있는 효과가 있다.In addition, the present invention ocher nano metal oxide has an effect that can provide a soft feeling so that the user can not feel a foreign body when applied to cosmetics by making the ocher particles in nanometer size.

Claims (7)

a) 황토 금속 이온에 셀루솔브(cellusolve)계를 포함하는 용매와 첨가제인 폴리 에틸렌 글리콜(poly ethylene glycol)을 황토 금속 이온에 대하여 중량비가 0.1:1 내지 4:1의 비로 첨가하는 단계;a) adding a solvent comprising a cellusolve system to the ocher metal ions and polyethylene glycol, which is an additive, in a weight ratio of the ocher metal ions in a ratio of 0.1: 1 to 4: 1; b) 상기 a) 단계의 결과물에 환원제인 트리에틸아민(triethylamine)을 첨가하여 황토 금속 이온을 환원시켜 황토 나노 금속 산화물을 획득하는 단계; 및 b) reducing ocher metal ions by adding triethylamine as a reducing agent to the product of step a) to obtain ocher nano metal oxides; And c) 상기 획득된 황토 나노 금속 산화물을 후처리하여 불순물을 제거하고, 안정화하는 단계를 포함하는 황토 나노 금속 산화물 제조방법.c) a process for producing ocher nano metal oxides comprising post-treatment of the obtained ocher nano metal oxides to remove impurities and to stabilize them. 삭제delete 삭제delete 삭제delete 제1항에 있어서,The method of claim 1, 상기 c) 단계는 황토 나노 금속 산화물을 50 내지 60℃에서 원심분리여과하는 제1과정과,Step c) is the first process of centrifugal filtration of ocher nano metal oxide at 50 to 60 ℃, 상기 제1과정의 결과물을 60 내지 70℃의 증류수로 세정하는 제2과정과,A second process of washing the resultant product of the first process with distilled water at 60 to 70 ° C., 상기 제2과정의 결과물을 80 내지 100℃의 온도에서 건조하는 제3과정과,A third process of drying the resultant of the second process at a temperature of 80 to 100 ° C, 상기 제3과정의 결과물을 600 내지 700℃의 온도로 소성하는 제4과정을 포함하는 황토 나노 금속 산화물의 제조방법.A process for producing ocher nano metal oxides comprising a fourth process of baking the resultant product of the third process at a temperature of 600 to 700 ° C. 제1항에 있어서, The method of claim 1, 상기 a) 및 b)단계에서 반응온도를 50 내지 60℃로 유지하고, pH는 pH5 내지 pH6로 유지하여 황토 나노 금속 산화물의 입경과 분포를 조절하는 것을 특징으로 하는 황토 나노 금속 산화물의 제조방법.The process for producing ocher nano metal oxide, characterized in that the reaction temperature is maintained at 50 to 60 ℃ in step a) and b), and the pH is maintained at pH 5 to pH 6 to adjust the particle size and distribution of the ocher nano metal oxide. 황토 금속 이온에 셀루솔브(cellusolve)계를 포함하는 용매와 첨가제인 폴리 에틸렌 글리콜(poly ethylene glycol)을 황토 금속 이온에 대하여 중량비가 0.1:1 내지 4:1의 비로 첨가하는 단계와;Adding a solvent comprising a cellusolve system to the ocher metal ions and polyethylene glycol, which is an additive, in a weight ratio of the ocher metal ions at a ratio of 0.1: 1 to 4: 1; 그 결과물에 환원제인 트리에틸아민(triethylamine)을 첨가하여 황토 금속 이온을 환원시켜 황토 나노 금속 산화물을 획득하는 단계; 및 Reducing the ocher metal ions by adding triethylamine as a reducing agent to the resulting product to obtain ocher nano metal oxides; And 상기 획득된 황토 나노 금속 산화물을 후처리하여 불순물을 제거하고, 안정화하는 단계;Post-treating the obtained ocher nano metal oxide to remove impurities and to stabilize it; 의 제조방법으로 제조된 입경이 5 내지 30nm인 황토 나노 금속 산화물. Ocher nano metal oxide having a particle diameter of 5 to 30nm prepared by the method of preparation.
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Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
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JP2005097506A (en) 2003-06-19 2005-04-14 Ind Technol Res Inst Polymer/ clay nano composite material containing clay with far-infrared radiation function
KR20050088675A (en) * 2004-03-02 2005-09-07 주식회사 엔바이온 Manufacturing of nano-metal powder in aqueous media
KR20050103257A (en) * 2004-04-24 2005-10-27 장문식 Cosmetic composition
KR20050109436A (en) * 2005-11-04 2005-11-21 윤덕기 Beauty pack contains nano sprouts and nano yellow soil for manufacturing the same

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2005097506A (en) 2003-06-19 2005-04-14 Ind Technol Res Inst Polymer/ clay nano composite material containing clay with far-infrared radiation function
KR20050088675A (en) * 2004-03-02 2005-09-07 주식회사 엔바이온 Manufacturing of nano-metal powder in aqueous media
KR20050103257A (en) * 2004-04-24 2005-10-27 장문식 Cosmetic composition
KR20050109436A (en) * 2005-11-04 2005-11-21 윤덕기 Beauty pack contains nano sprouts and nano yellow soil for manufacturing the same

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