KR20050088675A - 수용액내에서 나노 금속 분말 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 수용액내에서 금속 분말을 제조하는 방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 균일한 핵생성을 유도하고, 생성된 금속 분말의 응집이나 성장을 억제하여 나노 사이즈를 갖는 균일한 크기의 금속 분말의 제조 방법에 관한 것이다. 본 발명은 용액내에서 은, 금, 백금족 금속, 구리와 니켈의 나노 금속 입자를 제조하는 방법에 있어서, 상기 금속의 금속염을 포함하는 금속 함유 용액, 분산제 및 용매를 포함하는 혼합 용액을 제조하는 단계, 상기 혼합 용액에 환원제를 포함하는 용액을 첨가하면서 금속 입자를 침전시키는 단계 및 상기 혼합 용액을 건조하는 단계를 포함하는 나노 금속 입자를 제조하는 방법을 제공한다. 본 발명에 따르면, 입자 크기가 매우 작고 균일한 입도를 갖는 금속 분말을 제조할 수 있다.

Description

수용액내에서 나노 금속 분말 제조방법{Manufacturing of nano-metal powder in aqueous media}
본 발명은 수용액내에서 금속 분말을 제조하는 방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 균일한 핵생성을 유도하고, 생성된 금속 분말의 응집이나 성장을 억제하여 나노 사이즈를 갖는 균일한 크기의 금속 분말의 제조 방법에 관한 것이다.
나노 사이즈 금속 분말의 응용부분은 다양하다 그 예로는 전자 산업에서의 초정밀 용접 방식 중의하나로 귀금속 또는 희유금속의 나노 분말이 이용되고 있으며 또한 기계분야에서도 많이 이용되고 있다.
이미 수용액상에서 수소가스, 아황산가스, 페러스 이온(ferrous ion), 일산화탄소 가스등을 이용한 환원방식은 잘 알려져 있다. 그러나 이러한 방식은 입자가 쉽게 응집(coagulation)되어 마이크론(micron) 이상의 사이즈로 쉽게 성장한다. 왜냐하면 이 방법으로는 미세한 입자사이의 반데르발스 인력(Van Der Waals force)때문에 입자표면에서 미세한 입자가 응집하면서 성장하려는 경향이 있기 때문이다.
본 발명은 수용액내에서 균일한 핵생성을 유도하고, 생성된 금속 입자의 응집이나 성장을 억제하여 나노 사이즈를 갖는 미세한 금속 분말의 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명의 방법에서는, 분산제 또는 표면개질제 등의 개재로 핵생성과 동시에 입자 표면에 얇은 미세막을 형성함으로써, 입자간의 인력을 최소화하여 더 이상의 입자 성장을 방지한다.
이러한 입자의 성장을 방지하기 위해 이론적으로 제시된 몇가지 방법이 있다. 이 중 아주 효율적인 방법으로는 한(K. N. Han)의 「수용액 야금법의 기초」(SME, Denver, 2002), 크루이트(H. R. Kruyt)의 「콜로이드 과학」(Vol 1, Newyork, Reinhat, 1950), 베르웨이(E. J. W. Verwey) 등의 「소액성 콜로이드의 안정화 이론」(Newyork, Elsevier, 1948) 등에서 알려진 바와 같이, 용액의 조건을 조절하여 입자가 서로 같은 전하를 띄어 강한 반발력을 갖게 하는 것이다. 이러한 이온 척력은 표면의 전하를 결정하는 이온의 농도가 매우 높아지도록 용액이 PZC (point of zero charge)로부터 매우 멀리 벗어나 있게 하는 방법이다. 또한, 부가적으로 분산제로 소듐실리케이트 (sodium silicate) 또는 다른 개질제(surfactant)를 첨가하여 용액의 조건을 변화시켜 미세한 입자가 완벽하게 분산되도록 한다.
본 발명은 이러한 물리화학적 원리(Physico-chemical priciple)에 따라 용액내에서 금속 이온의 환원에 의해 생성된 금속 입자를 완전하게 분산시키는 방법을 제공한다.
상기 기술적 과제를 달성하기 위해 본 발명은 용액내에서 은, 금, 백금족 금속, 구리와 니켈의 나노 금속 입자를 제조하는 방법에 있어서, 상기 금속의 금속염을 포함하는 금속 함유 용액, 분산제 및 용매를 포함하는 혼합 용액을 제조하는 단계, 상기 혼합 용액에 환원제를 포함하는 용액을 첨가하면서 금속 입자를 침전시키는 단계 및 상기 혼합 용액을 건조하는 단계를 포함하는 나노 금속 입자를 제조하는 방법을 제공한다.
본 발명의 일실시예에 따르면, 상기 금속 함유 용액은 염산, 초산, 질산, 황산과 같은 산용액(단, 은의 경우에는 염산을 제외)에서 10 ~ 100,000 ppm의 농도로 녹여 제조된 금속 용액일 수 있다.
또한 본 발명에서 상기 분산제는 아민류, 술포네이트류, 실리케이트류, 아크릴릭계 폴리머 및 녹말로 이루어지는 그룹에서 선택되는 1 종 이상의 물질일 수 있으며, 상기 분산제는 상기 혼합 용액내에 약 0.01 ~ 30 % 포함되는 것이 바람직하다.
본 발명에서 상기 혼합 용액의 pH는 약 0.5 ~ 10 인 것이 바람직하다. 또한, 상기 환원제는 소듐보로하이드라이드, 수소 가스, 하이드로젠 설파이드, 하이드로젠 아이오다이드, 포스핀, 아신, 스티빈, 카본; 설퍼디옥사이드; 설파이트; 포스포러스산 및 포스페이트; 하이드로포스포러스; 포타슘 시아나이드; 하이드라진; 포타슘 포메이트; 커프러스; 페러스; 코발터스 아민; 스태너스 및 크로머스염; 메탈 소듐, 포타슘, 알루미늄(the metals sodium, potassium, aluminum)으로 이루어진 그룹에서 선택되는 1 종 이상의 물질을 포함할 수 있다.
본 발명의 일실시예에 따르면, 본 발명의 방법은 건조된 금속 분말을 환원 가스 스트림으로 환원하는 단계를 더 포함할 수 있다. 또한, 상기 가스 스트림으로는 1 ~ 1000 ppm의 수소를 포함하는 질소 또는 아르곤 가스 스트림이 사용될 수 있다. 또, 상기 환원 단계는 약 600 ~ 1000 ℃에서 수행될 수 있다. 이에 더하여, 상기 방법은 상기 환원된 금속 입자 분말을 불활성 가스 흐름에서 냉각하여 높은 진공 용기에 보관하는 단계를 더 포함할 수 있다.
이하 본 발명의 바람직한 실시예를 설명함으로써, 본 발명을 상술한다.
본발명의 유효성은 수용액 매체내에서 은, 금, 백금족(백금, 팔라듐, 로듐, 오스뮴, 이리듐 루테늄), 구리와 니켈등에 수행되었고 확인되었다
나노사이즈의 은입자는 다른 종류의 메탈과 용액상에서의 행동이 다르다. 왜냐하면 염소가 존재하는 용액에서는 본 발명이 사용될수 없다. 실버나이트레이트 (AgNO3)가 최초 나노 입자를 제공하는데 사용되어졌다. 그러나 나이트레이트로 제조된 실버 나노 분말은 인체에 대한 유해성 때문에 식용 또는 의료용으로 사용될 수 없다. 그러나 이 이외의 용도에서는 비교적 안정적이며 빠른 반응으로 실버나이트레이트를 사용하는 것이 적합하였다. 식용 또는 의료용을 위한 나노파우다는 실버아세테이트(CH3COOAg)를 사용하였다. 이것은 케미칼그레이를 구입하거나 실버메탈을 고순도의 아세테이트산으로 용해하여 달성할 수 있다.
본 발명의 제조 방법은 서로 각기 다른 3 종류의 용액을 준비하는 것으로 시작된다. 그 가운데 실버를 예로 하면,
먼저, 순수한 실버 금속을 아세테이트산과 질산으로 녹이고, 증류수에 의해 희석하여 실버 농도가 100,000 ppm인 실버아세테이트 용액과 100,000 ppm의 실버나이트레이트 용액을 준비하였다.
다음으로, 환원제를 포함하는 용액, 즉 소듐보로하이드라이드(NaBH4) 및/또는 하이드라진(N2H4) 용액을 제조하는 것이다. 이 용액은 1 ~ 50 ml의 하이드라진과 0.5 ~ 50 g의 소듐보로하이드라이드를 1 리터의 증류수에 단독 또는 조합하여 첨가함으로써 제조된다.
세번째로, 아민류(amine), 술포네이트류(sulfonate), 실리케이트류(silicate), 아크릴 폴리머류(acrylic polymer) 또는 녹말(starch)과 같은 분산제를 단독 또는 2개 이상 성분을 포함하는 용액을 제조한다.
이와 같이 준비된 용액들을 도 1에 도시된 반응기에서 반응시켜 금속 분말을 제조한다. 도 1의 반응기는 소량의 제품(예를 들면 1갤론의 용액을 사용)을 생산하기에 적합한 것이다.
도 1을 참조하면, 용기 A는 환원제 용액을 포함하는 용기이며, 환원제 용액은 스토퍼 B가 오픈될 때 용기 A에 가해지는 불활성가스를 포함하는 가스의 압력에 의해 환원제를 반응기 C쪽으로 이동한다. 이때 반응기 C에는 실버 용액과 분산제를 포함하는 용액이 준비되어 있다. 반응기 C에서 반응에 의해 생성된 침전물은 증발 건조, 냉동 건조 또는 상온/가온 초음파 건조 등의 방법에 의해 건조된다.
금,은, 그리고 구리와 같은 금속은 불활성이므로, 용액속에서 고체상의 건조분말로 만들 때 더 이상의 환원장치가 필요치 않으나, 백금족 금속, 니켈, 텅스텐, 그리고 철과 같이 쉽게 용액속에서 산화되는 금속은 건조분말을 만들기 위해서는 추가 환원장치가 필요하다. 수소 또는 일산화탄소와 같은 환원 가스를 포함하고 캐리어개스로 불활성가스인 질소 또는 아르곤을 이용하여 약 600 ~ 1000 ℃에서 열처리를 통하여 분말을 제조하고, 제조 후에는 불활성 가스 또는 진공 상태에서보관하여야 한다.
실험예 1
상기에 명명한 실버 용액과, 분산제를 첨가하지 않고 단지 환원제만을 첨가하여, 매우 작은 사이즈의 나노 분말을 제조할 수 있었다. 그러나 생성된 나노 입자가 서로 응집하여 입자 크기는 1000 nm까지 성장하였다. 분산제는 많은 양의 나노사이즈 분말을 생성하는 데 도움을 주었다. 무게비로 20 %정도의 분산제의 첨가로 만족할 만한 양의 나노 분말 사이즈를 포함하는 용액을 만들수 있었다.
용액의 pH는 매우 중요한 인자이다. 소듐보로하이드라이드를 대신하여 수소가스를 사용할 수 있다. 이러한 환원제로는 일반적으로 하이드로젠 설파이드(hydrogen sulfide), 하이드로젠 아이오다이드(hydrogen iodide), 포스핀(phosphine), 아신(arsine), 스티빈(stibine), 카본(cabon); 설퍼디옥사이드(sulfur dioxide); 설파이트(sulfites); 포스포러스산(phosphorous acid) 및 포스페이트(phosphates); 하이드로포스포러스(hypophosphorous); 포타슘 시아나이드(potassium cyanide); 하이드라진; 포타슘 포메이트(potassium formate); 커프러스(cuprous); 페러스(ferrous); 코발터스 아민(cobaltous amine); 스태너스 및 크로머스염(stannous and chromous salts); 메탈 소듐, 포타슘, 알루미늄(the metals sodium, potassium, aluminum) 등이다.
실험은 도 1과 같은 밀폐된 반응기에서 상압(mild pressure)에서 행하여졌으며, 50 ml의 압력 용기에서 약 섭씨 50도에서 행하여졌다. 최종산물은 첨가된 환원제보다는 많이 얻을 수 있으나. 특별한 경제성 분석은 행하지 않았다.
실험예2
150ml의 실버 용액을 용액에 준비하고, 이 용액에 녹말과 같은 분산제를 포함한 용액 10ml를 넣고 상기한 실시예 1의 환원제 10ml를 천천히 한방울씩 떨어뜨렸다. 이때 용액의 pH는 1에서 3을 유지하였다. 상기한 방법으로 평균 입경 약 30 nm인 회녹색(grayish green)의 실버 나노 분말을 얻을수 있었다.
실험예 3
상기한 실시예 2를 반복하되, 아세트산과 극소량의 질산을 이용하여 용액의 pH를 1로 맞추었다. 이와 같이 제조된 실버 분말은 연갈색(light brown)의 안정된 상태로서, 7일이 경과된 후에도 어떠한 응축에 의한 입자 성장도 발생하지 않았다.
주사현미경(SEM) 투과 전자 현미경(TEM) 및 입자분석기(Microtrac particles size analyzer)로 나노분말의 크기를 측정한 결과, 분광도로 인하여 SEM으로는 정확한 입자의 크기를 확인할 수없었으나, 투과 전자 현미경과 입자분석기로 모든 입자의 크기가 50 nm 이하이며, 평균 크기는 약 15 nm인 것을 확인할 수 있었다. 얻어진 나노 분말에 대한 투과 전자 현미경 사진을 도 2에 도시하였다.
실험예 4
나노 금을 만들기 위하여 1그람의 순수한 금을 왕수로 녹인후, 가열을 통하여 용액을 증발시켜 산기를 제거하였다. 최종적으로 1000 ppm의 약한 염산으로 금을 녹인 용액을 준비하였다.
상기한 150 ml의 용액에 15 ml의 분산제를 포함한 용액과 pH를 조절하여 1로 맞추었다. 그 용액에 소듐보로하이드라이드와 하이드라진을 포함한 분산제 용액을 첨가하여 눈으로 더 이상의 침전이 생기지 않을때까지 첨가하면 보라색(purplish)을 띄는 나노 분말을 얻을 수 있었다.
본 발명의 방법에 따르면, 매우 균일한 나노 사이즈의 분말을 얻을 수 있다. 본 발명의 방법에 따라, 낮은 pH에서 제조된 분말은 제조 후 수일을 경과하여도 입자의 응집이나 성장이 발생하지 않고 매우 안정된 상태를 유지하였다.
도 1은 본 발명의 방법에 따라 나노 금속 분말을 제조하기에 적합한 반응기를 개략적으로 도시한 도면이다.
도 2는 본 발명의 일실시예에 따라 제조된 실버 나노 입자의 투과 전자 현미경 사진이다.

Claims (9)

  1. 용액내에서 은, 금, 백금족 금속, 구리와 니켈의 나노 금속 입자를 제조하는 방법에 있어서,
    상기 금속의 금속염을 포함하는 금속 함유 용액, 분산제 및 용매를 포함하는 혼합 용액을 제조하는 단계;
    상기 혼합 용액에 환원제를 포함하는 용액을 첨가하면서 금속 입자를 침전시키는 단계; 및
    상기 혼합 용액을 건조하는 단계를 포함하는 나노 금속 분말을 제조하는 방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 금속 함유 용액은 염산, 초산, 질산, 황산과 같은 산용액(단, 은의 경우에는 염산을 제외)에서 10 ~ 100,000 ppm의 농도로 녹여 제조된 금속 용액인 것을 특징으로 하는 나노 금속 분말 제조 방법.
  3. 제1항에 있어서, 상기 분산제는 아민류, 술포네이트, 실리케이트, 아크릴릭 폴리머 및 녹말로 이루어지는 그룹에서 선택되는 1 종 이상의 물질이며, 상기 분산제는 상기 혼합 용액내에 약 0.01 ~ 30 % 포함되는 것을 특징으로 하는 나노 금속 분말 제조 방법.
  4. 제1항에 있어서, 상기 혼합 용액의 pH는 약 0.5 ~ 10 인 것을 특징으로 하는 나노 금속 분말 제조 방법.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 환원제는 소듐보로하이드라이드, 수소 가스, 하이드로젠 설파이드, 하이드로젠 아이오다이드, 포스핀, 아신, 스티빈, 카본; 설퍼디옥사이드; 설파이트; 포스포러스산 및 포스페이트; 하이드로포스포러스; 포타슘 시아나이드; 하이드라진; 포타슘 포메이트; 커프러스; 페러스; 코발터스 아민; 스태너스 및 크로머스염; 메탈 소듐, 포타슘, 알루미늄(the metals sodium, potassium, aluminum)으로 이루어진 그룹에서 선택되는 1 종 이상의 물질을 포함하는 것인 나노 금속 분말 제조 방법.
  6. 제1항에 있어서,
    건조된 금속 분말을 환원 가스 스트림으로 환원하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 나노 금속 분말 제조 방법.
  7. 제7항에 있어서,
    상기 가스 스트림은 1 ~ 1000 ppm의 수소를 포함하는 질소 또는 아르곤 가스 스트림인 것을 특징으로 하는 나노 금속 분말 제조 방법.
  8. 제7항에 있어서,
    상기 환원 단계는 약 600 ~ 1000 ℃에서 수행되는 것을 특징으로 하는 나노 금속 분말 제조 방법.
  9. 제1항에 있어서,
    환원된 금속 입자 분말은 불활성 가스 흐름에서 냉각하여 높은 진공 용기에 보관하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 나노 금속 분말 제조 방법.
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