KR20050002282A

KR20050002282A - 레이온/ 폴리트리메틸렌테레프탈레이트 이수축 복합섬유의제조방법

Info

Publication number: KR20050002282A
Application number: KR1020030043653A
Authority: KR
Inventors: 김익수; 김병학; 안종수
Original assignee: 에스케이케미칼주식회사
Priority date: 2003-06-30
Filing date: 2003-06-30
Publication date: 2005-01-07
Also published as: KR100980907B1

Abstract

본 발명은 고수축사인 셀룰로오스 디아세테이트 섬유를 심사로, 저수축사인 PTT(폴리트리메틸렌테레프탈레이트)섬유를 효과사로 공급하고 공기교락하여 교락사를 제조한 후, 긴장 열처리하고 직물을 제조한 후, 알칼리 처리를 통한 셀룰로오스 디아세테이트의 검화공정으로 수축율 차이를 발생시킨 것을 특징으로 하는 레이온/ PTT 이수축 복합섬유의 제조방법에 관한 것으로, 알칼리에 의한 디아세테이트 섬유의 레이온화 공정에서의 수축에 의한 수축율 차이에 의해 우수한 부피감과 드레이프성을 가지며, 효과사로 발현되는 PTT섬유에 의해 부드러운 촉감 및 신축성을 가지는 복합섬유를 제공하는 것이다.

Description

레이온/ 폴리트리메틸렌테레프탈레이트 이수축 복합섬유의 제조방법{Process of producing differential shrink Rayon/PTT compound yarn}

본 발명은 폴리트리메틸렌테레프탈레이트(Poly Trimethylene Terephthalate : 이하 'PTT'라 한다)섬유와 셀룰로오스 디아세테이트 섬유(치환도 2.0 ~ 2.75)를 함께 공기 교락 처리한 셀룰로오스 디아세테이트 섬유의 레이온화 가공 공정에서 발생하는 수축율과 PTT 섬유의 이수축 특성을 이용, 직물상태에서 벌키감이 우수하며, 드레이프성 및 뛰어난 이수축효과로 부드러운 촉감과 자연스러운 외관을 가지게 되는 레이온/PTT 이수축 복합섬유의 제조에 관한 것이다.

PTT는 1,3-프로판다이올(1,3-propanediol)과 테레프탈산(terephthalic acid)의 축중합(polycondensation)에 의해 만들어지는 섬유로 TPA(혹은 DMT)와 EG(Ethylene Glycol)와의 축중합물인 PET와 그 화학적 구조가 유사하지만 열적, 기계적, 내약품성 등에 의한 영향을 받은 신축성, 알칼리 감량성, 촉감 및 염색성이 PET와는 다른 성질을 나타낸다. 신도는 45-55%, 강도는3~4g/L 정도로 높은 편이다. 이러한 PTT섬유는 PET가 갖지 못한 뛰어난 신축성, 상압염색성, 부드러운 촉감을가지고 있으며 나일론의 단점인 내오염성과 드레이프성을 갖춘 소재로 최근 상업화되어 상당히 각광을 받고 있는 섬유이다.

레이온은 비중이 높아 중량감과 반발탄성이 우수하나 강력이 약해 용도전개에 한계가 있으나 PTT와 같은 합성섬유와의 복합을 통해 강도를 보완할 수 있다. 또한 PTT는 고온으로 열처리 해주는 열고정 공정을 통하여 치수안정성과 형태유지성을 부여할 수 있어 레이온의 최대 단점이라 할 수 있는 형태안정성을 보완할 수 있으며, 레이온은 흡습성과 제전성이 좋아 합성섬유의 단점인 정전기 등의 문제를 해결 할 수 있으며, 두 섬유간의 염색성 및 촉감의 차이에 의해 다양한 효과의 제품을 제작할 수 있다.

종래방법으로 레이온과 PTT 섬유를 혼섬하여 이수축 복합섬유를 제조할 경우 레이온의 수축율 0 ~ 4%와 PTT 섬유의 수축율 8 ~ 11%로 그 차이가 적어 수축효과가 적어지므로 벌키하고 부드러운 촉감 및 고신축성의 특성이 제대로 발현되지 못하는 단점이 있었다.

따라서 본 발명은 상기한 바와 같은 선행기술의 문제점이 없이 레이온과 PTT의 수축율차이를 크게 함으로써 레이온 / PTT 이수축복합사로 구성되어 우수한 부피감, 드레이프성, 흡습성 및 촉감을 갖는 섬유제품을 제조하는 새로운 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.

상기한 목적을 달성한 본 발명에 의하면 고수축사인 셀룰로오스 디아세테이트 섬유를 심사로, 저수축사인 PTT섬유를 효과사로 공급하고 공기교락하여 교락사를 제조한 후, 긴장 열처리하고 직물을 제조한 후, 알칼리 처리를 통한 셀룰로오스 디아세테이트의 검화공정으로 수축율 차이를 발생시킨 것을 특징으로 하는 레이온/ PTT 이수축 복합섬유의 제조방법이 제공된다.

이하 본 발명을 보다 상세하게 설명하기로 한다.

본 발명의 이수축복합섬유는 셀룰로오스 디아세테트를 심사로 하고, PTT 섬유를 효과사로 하여 공기교락하여 제조하게 된다. 상기 복합사를 이용하여 직물을 제조한 후 사용된 셀룰로오스 디아세테이트 섬유대비 30 ~ 40%의 알칼리 수용액에 70 ~ 120℃에서 1 ~ 120분에서 1회 또는 2회 처리하여 셀룰로오스 디아세테이트의 아세틸기를 하이드록시기로 검화시켜 레이온/ PTT 이수축복합섬유를 제조한다.

셀룰로오스 디아세테이트를 알칼리 처리하면 아세틸기가 하이드록시기로 전환되는 검화가 일어나게 되는데 이때 무정형으로 존재하던 디아세테이트 섬유의 분자쇄들의 폴딩(folding)과 패킹(packing)등의 재배열로 결정화가 일어난다. 일반적으로 천연의 셀룰로오스는 셀룰로오스 I의 결정구조를 가지게 되며 비스코스레이온 및 큐프라레이온과 같은 일반적인 재생 셀룰로오스 섬유의 경우는 셀룰로오스 II의 구조를 가지며 셀룰로오스 섬유를 고온 열처리하는 특수한 공정에 의해 셀룰로오스 IV로 변화하는 것으로 알려져 있는데, 셀룰로오스 디아세테이트의 검화에 의해 제조된 셀룰로오스 섬유는 셀룰로오스 II와 IV가 혼합된 결정구조를 가지게 되며, 결정화도(비중법)는 14~34%, 복굴절율은 0.012 ~ 0.024이다. 위와 같은 반응은 알칼리조건 하에서 이루어지며 결정이 형성되는 과정에서 사용되어지는 반응 조건에 따라 셀룰로오스 디아세테이트 섬유가 17~25% 수축이 일어나게 된다.

위의 방법으로 제조된 레이온 섬유의 물성은 비중이 1.48 ∼ 1.51 g/㎤, 인장강도는 1.2∼2.5gf/de, 신도는 20~50%, 표준상태 수분율은 12∼14%로 일반 레이온과 유사한 성능을 보인다.

본 발명에서는 심사로 사용되는 셀룰로오스 디아세테이트 섬유는 치환도가 2 ∼ 2.75이고, 검화공정에서 하기식 ( I )을 만족하도록 하는 것이 바람직하다.

5 ≤ SSP(H)―SSP(L) ≤15 ------------ ( I )

(SSP (H)는 검화공정에서의 셀룰로오스 디아세테이트 섬유의 수축율이며, SSP (L)는 검화공정에서의 PTT 섬유의 수축율(%)이다.)

본발명의 검화공정시 PTT섬유와 셀룰로오스 디아세테이트 섬유 모두 알칼리에 의해 감량이 일어나는 성질을 갖고 있으므로 셀룰로오스 디아세테이트 섬유만 선별적으로 감량이 이루어지도록 알칼리의 농도를 사용되는 셀룰로오스 아세테이트 섬유대비 32 ∼ 40wt%로 하여 처리하였다.

본 발명에 사용될 수 있는 알칼리화합물의 예로는 수산화나트륨 등과 같은 알칼리금속수산화물, 수산화칼슘 등과 같은 알칼리토 금속류 수산화물, 탄산나트륨등과 같은 알칼리 금속탄산염이 있다. 이러한 알칼리 화합물은 단독으로 사용할 수도 있고, 또는 반응속도 조절제를 병용하여 사용할 수도 있다.

본 발명에서 사용할 수 있는 반응속도 조절제로는 포스포늄계 검화조절제와4급암모늄계 검화속도 조절제가 잘 알려져 있다. 반응속도 조절제의 시중 구입가능한 예로는 포스포늄계인 네오레이트 엔씨비(NEORATE NCD : 한국정밀제품) ; 제4급암모늄계인 케이에프 네오레이트 엔에이-40(KF NEORATE NA-40 : 한국정밀제품), 디와이케이-1125(DYK-1125 : 일방사(一方社)제품), 카세린PES, 카세린 PEL, 카세린 PEF(이상 明成化學제품), 스노겐 피디에스(SNOGEN PDS : 대영화학제품)등을 들 수 있다.

본 발명에서 상기 검화 공정에서는 강알칼리와 약알칼리의 동욕 또는 이욕공정으로 처리할 수 있다. 상기 셀룰로오스 디아세테이트의 검화 및 결정 형성과정에서 섬유의 수축이 일어나는데, 이 때의 수축율은 셀룰로오스 디아세테이트는 13 ~ 25%이며, PTT 섬유는 8 ~ 10%이었다. 따라서 서로간의 수축율차가 발생하게 되어 심지사로 검화에 의해 생성된 레이온 섬유 그리고 효과사로 PTT 섬유가 나타나게 된다. 그러나 기존의 레이온 섬유는 일반적인 가공 조건에서 5~6% 수축율만 일어나므로 이수축복합 효과를 가져올 수 없게 된다.

본 발명에 의해 제조된 직물은 레이온/PTT 이수축복합섬유의 효과로 부피감이 뛰어나며, 우수한 드레이프성, 흡습성, 신축성과 부드러운 촉감을 나타내었다.

상기한 바와 같은 본 발명의 특징 및 기타의 장점은 후술되는 실시예로부터 보다 명백하게 될 것이다. 단 본 발명이 하기 실시예로 제한되는 것은 아니다.

[실시예1]

아세틸 치환도 2.55의 셀룰로오스 디아세테이트 섬유 (SK케미칼 産, 韓國) 75d / 20f 원사와 PTT 섬유 (Huvis産, 韓國) 75d / 72f 원사를 공기 노즐을 통하여2.0kg/㎠의 압력으로 처리하여 40개/m의 교락을 부여하여 셀룰로오스 디아세테이트 / PTT 복합사를 제조하였다. 위의 복합사를 80℃에서 30분 긴장 열처리한 후 경사 및 위사로 사용하여 제직된 2/2 평직물(경사밀도 82본/inch, 위사밀도 70본/inch)을 액류염색기에 물을 넣고 디아세테이트 대비 32wt%의 가성소다와 제4급암모니움염 반응속도 조절제1g/L를 투입하고 30℃에서 100℃까지 2℃/min로 승온 한 후 30분간 처리한 뒤 30℃까지 2℃/min로 냉각시키고 배액, 수세한 후 초산 액에 중화 수세 하였다. 또한 두 섬유의 각각의 감량율 및 수축율을 알아보기 위해 셀룰로오스 디아세테이트 섬유와 PTT 섬유를 복합하지 않고 각각 제직하여 액류기에 넣어 위와 같은 방법으로 처리하여 측정하였다

이 때 아세테이트 부분의 감량율은 33 ~ 40%였고, PTT 부분의 감량율은 0%였다. 감량율은 알칼리 처리 전/후의 시료의 중량변화를 측정하여 처리전후의 시료중량차이를 처리 전 시료중량을 나눈 값의 백분율로 나타낸 것이다. 탈아세틸화도는 적외선 분광 분석기(MAGNA 750, nicolet, 미국)를 이용하여 적외선 분광분석에 의해 확인하였다.

[실시예2]

가성소다의 투입량을 34%로 하는 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 복합섬유를 제조하고 처리하였다.

[실시예3]

가성소다의 투입량을 36%로 하는 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 복합섬유를 제조하고 처리하였다.

[실시예4]

가성소다의 투입량을 40%로 하는 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 복합섬유를 제조하고 처리하였다.

[비교예1]

비스코스레이온 (아사히産, 日本) 75d / 20f 원사와 PTT 섬유(Huvis産, 韓國) 75f / 72d원사를 공기 노즐을 통하여 2.0kg/㎠의 압력으로 처리하여 40개/m의 교락을 부여하여 레이온/ PTT 복합섬유를 제조하였다. 위의 혼섬사를 80℃ 에서 30분 긴장 열처리한 후 경사 및 위사로 사용하여 제직된 2/2 평직물(경사밀도 93본/inch, 위사밀도 75본/inch)을 소다회 1g/L, 정련제0.5g/L를 첨가한 후 100℃에서 30분간 정련하였다.

상기 실시예와 비교예에 의해 제조된 섬유의 구성원사의 수축율 및 전체직물의 각 특성을 측정하여 표1에 나타내었다.

	아세테이트감량율	수축율	부드러움	드레이프성	반발탄성	부품성
	아세테이트감량율	셀룰로오스	부드러움	드레이프성	반발탄성	부품성	PTT	차이
실시예1	33.2	13	9	3.5	O	O	O	O
실시예2	34.8	17	9	7.5	◎	O	O	O
실시예3	37.3	22	9.5	12.5	◎	◎	◎	O
실시예4	40.2	23	9.5	13.5	◎	◎	◎	◎
비교예1	-	4.7	9.5	4.8	O	△	O	X

X: 불량, △: 보통, O : 양호, ◎ : 매우 양호.

상기 표 1은 실시예 및 비교예의 처리 조건에 따른 각각의 섬유의 감량율과각 사용원사의 수축율을 나타낸 것이다. 실시예 3 시료의 적외선 분광 스펙트럼 분석을 한 결과 원래의 디아세테이트 섬유에서 보이는 1760cm^-1에서 아세틸기의 카르보닐 피크가 완전히 사라져 완전한 레이온섬유가 제조되었음을 알 수 있다. 또한 실시예의 경우는 레이온화 공정을 통해 셀룰로오스 아세테이트 섬유의 수축이 발생하여 PTT 섬유와의 수축율 차이에 의한 이수축 복합 효과를 가져와 우수한 부피감과 드레이프성, 촉감을 나타나냈었다.

비교예1의 경우 PTT 섬유가 레이온 섬유에 비해 수축율이 크게 나타 났으며 그 차이가 3% 정도로 이수축에 의한 효과를 발현하지 못해 부피감과 드레이프성 및 촉감의 개선효과가 없었다.

상기한 결과로부터 명백하게 되는 바와 같이, 본 발명에 의해 제조된 복합섬유는 셀룰로오스 디아세테이트 섬유가 셀룰로오스 섬유로 전화 결정형성에 의해 높은 수축이 일어나면서 효과사로 사용된 PTT 섬유와 수축율 차이가 발생하여, 기존의 레이온 섬유와 PTT섬유로 발현할 수 없었던 이수축효과를 가져오므로 이를 사용한 직물이 기존의 레이온 / PTT 섬유로 된 직물에 비해 우수한 부품성과 부드러움, 그리고 드레이프성을 발현하게 된다.

Claims

고수축사인 셀룰로오스 디아세테이트 섬유를 심사로, 저수축사인 PTT섬유를 효과사로 공급하고 공기교락하여 교락사를 제조한 후, 긴장 열처리하고 직물을 제조한 후, 알칼리 처리를 통한 셀룰로오스 디아세테이트의 검화공정으로 수축율 차이를 발생시킨 것을 특징으로 하는 레이온/ PTT 이수축 복합섬유의 제조방법.
제1항에 있어서, 심사로 사용되는 셀룰로오스 디아세테이트 섬유는 치환도가 2 ∼2.75이고, 검화공정에서 하기식 ( I )을 만족하는 것을 특징으로 하는 레이온 / PTT 이수축 복합섬유의 제조 방법.

5 ≤ SSP(H)―SSP(L) ≤15 ------------ ( I )

(SSP (H)는 검화공정에서의 셀룰로오스 디아세테이트 섬유의 수축율이며, SSP (L)는 검화공정에서의 PTT 섬유의 수축율(%)이다.)
제1항에 있어서, 상기 검화공정에서 알칼리 처리온도를 70∼120^oC로 하고, 알카리 처리시간을 1∼120분으로 하며, 알칼리 농도를 사용되는 셀룰로오스 아세테이트 섬유대비 32 ∼ 40wt%로 하여 처리하는 것을 특징으로 하는 레이온/PTT 이수축 복합섬유의 제조방법
제1항에 있어서, 상기 검화 공정에서 강알칼리와 약알칼리의 동욕 또는 이욕처리에 의해 제조하는 레이온 / PTT 이수축 복합섬유의 제조방법
제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 검화공정에서 반응속도조절제로 제4급암모니움염 또는 포스포니움염을 첨가하는 것을 특징으로 하는 레이온/PTT 이수축 복합섬유의 제조방법