KR20040041019A - 반도체 기판용 세정액 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 킬레이트제 및 킬레이트 촉진제를 포함하며, pH 가 6 내지 12 인 반도체 기판용 세정액을 제공한다.
Description
본 발명은 반도체 기판용 세정액에 관한 것이다.
반도체 장치 제조에서 반도체 기판의 표면 세정 기술은 장치의 정밀도 및 고속 수행의 실현과 더불어 중요성이 증가하고 있다. 기판으로서 사용되는 실리콘 웨이퍼의 직경은 장치의 수율을 개선시키기 위해 점차적으로 증가하고 있으며, 실리콘 멤브레인 뿐만 아니라 실리콘 옥사이드 멤브레인, 실리콘 니트리드 멤브레인 등이 웨이퍼 상에 형성되는 반도체 장치 구성 요소용 재료로서 사용되고 있으며, 또한 최근 몇년 내에는 코발트 멤브레인 및 텅스텐 멤브레인과 같은 신규한 금속 멤브레인이 구성요소로 사용되고 있다. 웨이퍼 표면에 흡착되어 있는 불순물을 최근 몇년 내에 반도체 장치의 구성 요소를 구성하는데 사용되고 있는 상기 재료들의 손상 없이 효율적으로 제거할 수 있는 세정액의 개발이 요구되고 있다.
암모니아수, 과산화수소 및 물의 혼합 용액, 염산, 과산화수소 및 물의 혼합 용액이 기판 웨이퍼용 세정액으로 통상적으로 사용되고 있으며, 이들 용액들은 미세 입자 및 금속 불순물이 제거되는 40 내지 80 ℃의 온도로 가열된다(JP No.09-040997 A). 그러나, 상기 방법이 큰 직경 웨이퍼에 적용되는 경우에는 에너지 효율이 낮으며, 장치가 가열에 의한 증기로 인해 부식된다.
세정액의 개량으로서, 미량의 암모니아 또는 알카리성 성분으로서 에틸렌디아민테트라아세트산(킬레이트제)이 히드로플루오르 산과 같은 산성 수용액에 함유되어 있는, pH 1이고, 상온에서 사용될 수 있는 세정액이 제안되고 있다(JP No. 07-094458A). 그러나, 상기 산성 세정액은 실리콘 옥사이드 멤브레인 및 텅스텐 멤브레인과 같은 금속 멤브레인을 에칭시키고, 따라서 부식과 같은 손상이 발생한다.
본 발명은 상온에서 사용할 수 있으며, 실리콘 옥사이드 멤브레인 및 텅스텐 멤브레인과 같은 금속 멤브레인상에 에칭을 효율적으로 억제할 수 있으면서, 미립자성 외부 재료, 이온성 외부 재료를 반도체 기판상에서 세정하는 우수한 능력을 갖는, 반도체 기판용 세정액을 제공한다.
도 1 은 실시예에서 사용된 세정액을 순환하여 사용하는 반도체 기판을 세정하는 세정 장치의 구성의 한 예를 나타낸다.
반도체 기판용 세정액을 찾기 위한 연구를 통해, 본 발명의 발명자들은 킬레이트제 및 킬레이트 촉진제를 포함하며, pH 가 6 내지 12 인 세정액이 실리콘 옥사이드 멤브레인 및 텅스텐 멤브레인과 같은 금속 멤브레인상에 에칭을 현저히 조절하는 반면에, 상온에서 사용될 때, 반도체 기판의 표면상의 금속 이온 및 금속 불순물을 세정하는 우수한 능력을 갖음을 발견하여 본 발명을 완성하였다.
즉, 본 발명은 킬레이트제 및 킬레이트 촉진제를 포함하며, pH 가 6 내지 12 인 반도체 기판용 세정액을 제공한다. 또한, 본 발명은 세정액으로 반도체 기판을 세정하는 단계를 포함하는 반도체 기판 세정 방법을 제공한다.
본 발명의 반도체 기판용 세정액은 킬레이트제 및 킬레이트 촉진제를 포함한다.
킬레이트제는 하나 이상의 히드록실 기 및 카르복실기를 갖는 헤테로사이클릭 화합물 및 폴리아미노카르복실 산 및 그의 염, 폴리카르복실산 및 그의 염, 포스폰기를 함유하는 화합물 및 그의 염, 옥시카르복실산 및 그의 염, 페놀 및 트로폴론(tropolone)으로 구성된 군으로부터 선택되는 하나 이상의 킬레이트제를 포함한다.
폴리아미노카르복실산 및 그의 염의 예는 에틸렌디아민테트라아세트산 (EDTA), 트랜스-1,2-시클로헥산디아민테트라아세트산(CyDTA), 니트릴로트리아세트산(NTA), 디에틸렌트리아민펜타아세트산(DTPA), N-(2-히드록시에틸)에틸렌디아민-N,N',N'-트리아세트산(EDTA-OH) 및 이들 화합물의 염을 포함한다.
이들 화합물의 염은 암모늄 염, 나트륨 염, 칼륨 염등을 포함한다.
이들 중에서, 에틸렌디아민테트라아세트산 (EDTA) 및 그 암모늄 염이 바람직하다.
폴리카르복실산 및 그 염의 예들은 옥살산, 말론산, 숙신산, 글루타르산, 메틸말론산, 2-카로복시부티르산 및 이들 화합물의 염을 포함한다.
이들 화합물의 염은 암모늄 염, 나트륨 염, 칼륨 염등을 포함한다.
이들중에서, 옥살산 및 그의 암모늄 염이 바람직하다.
포스폰기를 갖는 화합물 및 그 염의 예는 에틸렌디아민테트라메틸렌포스폰산, 에틸렌디아민디메틸렌포스폰산, 니트릴로트리스메틸렌포스폰산, 1-히드록시에틸리덴-1,1-디포스폰산 및 이들 화합물의 염을 포함한다.
포스폰기를 갖는 화합물의 염은 상기 언급된 산들의 암모늄 염, 소듐염, 칼륨 염등을 포함한다.
이들 중에서, 1-히드록시에틸리덴디포스폰산 및 그 암모늄염이 바람직하다.
옥시카르복실산 및 그 염의 예들은 글루콘산, 타르타르산, 시트르산 및 이들 화합물의 염을 포함한다.
이들 화합물의 염은 암모늄 염, 나트륨 염, 칼륨 염등을 포함한다.
이들 중에서, 시트르산 및 그 암모늄 염이 바람직하다.
페놀류의 예는 페놀, 크레졸, 에틸페놀, tert-부틸페놀, 메톡시페놀, 카테콜, 레소르시놀, 히드로퀴논, 4-메틸피로카테콜, 2-메틸히드록퀴논, 피로갈롤, 3,4-디히드록시벤조산, 갈산, 2,3,4-트리히드록시벤조산, 2,4-디히드록시-6-메틸벤조산, 에틸렌디아민디오르소히드록시페닐아세트산(EDDHA), N,N-비스(2-히드록시벤질)에틸렌디아민-N,N-디아세트산(HBED), 에틸렌디아민디히드록시메틸페닐아세트산 (EDDHMA) 등을 포함한다. 이들중에서, 카테콜이 바람직하다.
하나 이상의 히드록실 기 및 카르복실기를 갖는 헤테로사이클릭 화합물의 예는 8-퀴놀리놀, 2-메틸-8-퀴놀리놀, 퀴놀린디올, 1-(2-피리딜아조)-2-나프톨, 2-아미노-4,6,7-프테리딘트리올, 5,7,3',4'-테트라히드록시플라본(루테올린), 3,3'-비스[N,N-비스(카르복시메틸)아미노메틸]플루오레스세인(칼세인), 2,3-히드록시피리딘등을 포함하며, 이들중에서, 8-퀴놀리놀이 바람직하다.
트로폴론의 예는 트로폴론, 6-이소프로필트로폴론등을 포함하며, 이들중 트로폴론이 바람직하다.
본 발명의 세정액 중 킬레이트제의 함량은 대개 0.00001 내지 10 중량 %, 바람직하게는 0.0001 내지 1 중량 %이다. 함량이 0.00001 중량 % 미만일때, 킬레이트제의 금속 세정 능력은 충분하지 않을 수 있으며, 반면에 함량이 10 중량을 초과할때, 세정액에서 킬레이트제의 용해도가 그 포화 용해도를 초과할 수 있다.
본 발명에서 사용되는 킬레이트 촉진제는 킬레이트제의 금속 세정능력을 개선시키는 것이면 크게 제한되지 않으며; 예를 들어 플루오리드 또는 그 염, 히드록실기를 갖는 화합물, 플루오리드 또는 그 염 및 히드록실기를 갖는 화합물 둘 다를 포함한다.
이들 중, 반도체 기판의 표면에 흡착하는 금속 불순물의 킬레이트화를 촉진하는 효과를 개선하는 관점에서, 플루오리드 또는 그 염과 히드록실기를 갖는 화합물 둘 다를 포함하는 화합물이 바람직하다.
플루오리드 또는 그 염의 예는 히드로플루오르산, 포타슘 플루오리드, 소듐 플루오리드, 암모늄 플루오리드등을 포함한다. 이들중 암모늄 플루오리드가 바람직하다.
히드록실기를 갖는 화합물의 예는 무기 화합물, 4 급 암모늄과 같은 히드록사이드 및 알카놀아민을 포함하며; 특히 소듐 히드록시드, 포타슘 히드록시드 및 암모늄 히드록시드와 같은 무기 화합물, 테트라메틸암모늄 히드록시드 및 트리메틸(2-히드록시)에틸암모늄 히드록시드와 같은 4 급 암모늄, 및 모노에탄올아민, 디에탄올아민, 트리에탄올아민, 2-메틸아미노에탄올, 2-에틸아미노에탄올, N-메틸디에탄올아민, 디메틸아미노에탄올, 2-(2-아미노에톡시)에탄올, 1-아미노-2-프로판올, 모노프로판올아민 및 디부탄올아민과 같은 알카놀아민을 포함한다.
이들 중에서, 반도체 기판의 표면에 금속을 오염시키지 않는 관점에서, 암모늄 히드록시드 및 테트라메틸암모늄 히드록시드가 바람직하다.
본 발명의 세정액은 대개 킬레이트 촉진제 0.0001 내지 40 중량 %, 바람직하게는 0.001 내지 10 중량 %, 더욱 바람직하게는 0.1 내지 5 중량 %를 함유한다.
본 발명의 세정액은 킬레이트 촉진제로서 플루오리드 또는 그 염, 및 히드록실기를 갖는 화합물 둘 다를 포함하며, 이들 화합물의 배합비는 그 함량에 대해 상기 언급된 범위에서 선택된다. 특히, 히드록실기를 갖는 화합물의 함량은 대개 0.00005 내지 30 중량 %, 바람직하게는 0.001 내지 1 중량 % 이고, 플루오리드 또는 그 염의 함량은 대개 0.00005 내지 40 중량 %, 바람직하게는 0.01 내지 5 중량 % 이다.
본 발명의 세정액 중에서 히드록실기를 갖는 화합물에 대하여, 농도가 0.00005 중량 % 미만인 경우, 세정액의 금속세정능력이 충분하지 않을 수 있으며, 농도가 30 중량 % 초과하는 경우, 실리콘과 같은 반도체 기판의 표면이 거칠게 될수 있다. 또한, 본 발명의 세정액중에서 플루오리드 또는 그의 염에 대하여, 농도가 0.00005 중량 % 미만인 경우, 세정액의 금속세정능력이 충분하지 않을 수 있으며, 농도가 40 중량 % 초과하는 경우, 세정액의 금속세정능력이 그만큼 충분히 개선되지 않을 수 있어 경제적이지 않다.
본 발명의 세정액이 킬레이트 촉진제로서 플루오리드 또는 그 염 및 히드록실기를 갖는 화합물 둘 다를 포함하는 경우, 킬레이트 촉진제의 함량의 상기 언급된 범위 중에서, pH 6 내지 12의 범위내에 용액의 목적 pH가 되도록하는 최적의 양이 본 발명의 세정액중에서 이들 화합물의 각 함량에 대해 선택된다.
히드록실기를 갖는 화합물로서 암모늄 히드록시드 및 플루오리드 또는 그 염으로서 암모늄 플루오리드를 함유하는 경우, 암모늄 플루오리드의 함량은 암모늄 히드록시드의 0.015 중량 % 에 대해 바람직하게는 0.015 내지 0.45 중량 %에서 선택된다.
본 발명의 세정액은 pH 6 내지 12의 범위의 중성에서 알카리성이다.
본 발명의 세정액은 반도체의 기판에서 금속 이온 및 금속 불순물을 세정할 뿐만 아니라, 기판상에서 반도체 규성 요소에 에칭손상을 덜일으키는 수행성능을 갖으며, 상기 언급된 pH 범위는 상기 수행을 만족시키는데 중요하다. pH가 상기 범위 미만인 경우, 산성 용액은 반도체 구성 요소를 구성하는 금속 멤브레인 및 실리콘 옥사이드 멤브레인을 에칭할 수 있으며, pH가 상기 범위를 초과하는 경우 세정액은 기판의 실리콘 그 자체를 에칭할 수 있다.
본 발명의 세정액을 pH 6 내지 12의 범위의 중성에서 알카리성으로 하기 위해, 상기 기재된 각 구성요소의 농도 범위로부터 적당한 농도를 선택하여 최적의 pH가 되도록 조절하는 것이 바람직하다.
본 발명의 세정액은 필요하다면 pH 완충제를 추가로 포함할 수 있다.
금속을 포함하지 않는 화합물의 염은 본 발명의 세정액에 함유된 pH 완충제로서 바람직하다. 그 예는 암모늄 히드로젠 프탈레이트, 암모늄 디히드로젠 시트레이트, 암모늄 클로라이드, 암모늄 시트레이트, 암모늄 카보네이트, 암모늄 히드로젠 카보네이트, 암모늄 카보네이트, 암모늄 아세테이트등을 포함하며; 이들중, 암모늄 카보네이트, 암모늄 히드로젠 카보네이트 등이 더욱 바람직하다.
본 발명의 세정액이 pH 완충제를 함유하는 경우, 대개 0.01 내지 10 중량 %, 바람직하게는 0.1 내지 5 중량 %의 pH 완충제가 본 발명의 세정액에 함유된다.
pH 완충제는 본 발명의 pH를 안정화하는 기능을 가지며, 본 발명의 세정액 중에 함유되며 본 발명의 세정액을 순환하여 사용시 그 pH를 안정화할 수 있다.
본 발명의 세정액을 순환하여 사용하는 경우, 본 발명의 세정액 중 pH 완충제에 대하여, 함량이 0.01 중량 % 미만인 경우, 용액의 pH 의 안정화도가 충분하지 않을 수 있으며, 함량이 10 중량 % 를 초과하는 경우, 그 안에서의 pH 완충제의 용해도가 그 포화 용해도를 초과할 수 있고, 또한 용해되지 않은 구성요소가 반도체 기판의 표면에 부착되어 기판을 오염시킬 수 있다.
본 발명의 세정액에 pH 완충제를 함유하는 경우, 그 pH 가 안정화되는 범위는 세정액중 히드록실기를 갖는 화합물과 pH 완충제의 조합에 의해 결정되고; 예를 들어, 히드록실기를 갖는 화합물로서 암모늄 히드록시드, pH 완충제로서 암모늄 카보네이트가 사용되는 경우에 pH 는 7.0 내지 8.5 의 범위에서 안정화되며, 또한 암모늄 히드록시드 및 pH 완충제로서 암모늄 카보네이트 대신에 암모늄 클로라이드를 사용하는 경우, pH 는 8.0 내지 11.0 의 범위에서 안정화된다.
본 발명의 세정액은 계면활성제를 포함할 수 있다.
그 경우에, 본 발명의 세정액에 함유된 계면활성제는 예를 들어 하기 화학식 1 로 표현되는 계면활성제:
(여기서 EO는 옥시에틸렌기를 나타내고, PO는 옥시프로필렌기를 나타내고, x 및 y는 x/(x+y)=0.05 ~ 0.4를 만족하는 양수를 나타내고, z 는 양의 정수를 나타내냄)
및 하기 화학식 2로 표현되는 계면활성제:
(여기서 EO는 옥시에틸렌기를 나타내고, PO는 옥시프로필렌기를 나타내고, x 및 y는 x/(x+y)=0.05 ~ 0.4를 만족하는 양수를 나타내고, z 는 양의 정수를 나타내내고, R은 R1-O-, H2N-R2-NH- 및 H2N-R3-O-로 표현된 기, H2N-R2-N<, -HN-R3-O- 및 -NH-R3-NH-로 표현된 기, -HN-R2-N< 및 >N-R3-O-로 표현된 기, 또는 >N-R2-N<로 표현된 기를 나타내며, m은 R의 원자가에 대응하는 1 내지 4 의 정수를 나타내며, R1은 1 내지 20의 탄소수를 갖는 알킬기를 나타내며, R2및 R3는 각각 독립적으로 1 내지 10 의 탄소수를 갖는 알킬렌기를 나타냄)를 포함한다.
상기 언급된 화학식 1 및 2에서 나타나는 화합물중에서, EO는 옥시에틸렌기[-CH2-CH2-O-], 및 PO 는 옥시프로필렌기[-CH(CH3)-CH2-O] 또는 [-CH2-CH(CH3)-O-]를 나타낸다.
x 및 y는 x/(x+y)가 0.05 내지 0.4를 만족하는 양수를 나타낸다.
x/(x+y)의 값이 0.05 미만인 경우, 세정액을 조절할때 계면활성제의 용해도는 충분하지 않을 수 있으며, x/(x+y)의 값이 0.4 를 초과하는 경우, 용액의 소포성이 충분하지 않을 수 있다.
화학식 1 및 2에서, ((EO)x-(PO)y)z로 표현되는 단위는 블럭 공중합체, 랜덤 공중합체 또는 블럭 특성을 갖는 랜덤 공중합체일 수 있다. 이들 중에서, 블럭 공중합체가 바람직하다.
화학식 2 에서, R 은 R1-O-, H2N-R2-NH- 및 H2N-R3-O-로 표현된 기, H2N-R2-N<, -HN-R3-O- 및 -NH-R3-NH-로 표현된 기, -HN-R2-N< 및 >N-R3-O-로 표현된 기, 또는 >N-R2-N<로 표현된 기를 나타내며, m은 R의 원자가에 대응하는 1 내지 4 의 정수를 나타낸다. R1은 1 내지 20의 탄소수를 갖는 알킬기를 나타내며, R2및 R3는 각각 독립적으로 1 내지 10 의 탄소수를 갖는 알킬렌기를 나타낸다.
R1-O-는 수소 원자가 제거된 R1-OH의 히드록실기의 잔기이며; R1-OH는 2-에틸헥실 알콜, 세틸 알콜, 올레일 알콜, 라우릴 알콜, 트리데실 알콜, 탈로우 알콜 및 코코넛 오일 알콜과 같은 1 가 알콜, 에틸렌 글리콜, 프로필렌 글리콜, 1,3-프로판디올, 1,2-부탄디올, 1,3-부탄디올, 2,3-부탄디올, 1,4-부탄디올, 2-메틸-1,2-프로판디올 및 2-메틸-1,3-프로판디올과 같은 2 가 알콜, 글리세린, 트리메틸올에탄 및 트리메틸올프로판과 같은 3 가 알콜, 펜타에리트리톨 및 소르비톨같은 4 가 알콜등을 포함한다.
H2N-R2-NH-, H2N-R2-N<, -NH-R3-NH-, -HN-R2-N< 및 >N-R2-N< 는 수소 원자가 제거된 H2N-R2-NH2아민의 잔기이며; H2N-R2-NH2는 에틸렌디아민, 프로필렌디아민등을 포함한다.
H2N-R3-O-, -HN-R3-O-, >N-R3-O-는 수소 원자가 제거된 H2N-R3-OH의 잔기이며; H2N-R3-OH는 모노에탄올아민, 디에탄올아민, 트리에탄올아민, 2-메틸아미노에탄올, 2-에틸아미노에탄올, N-메틸디에탄올아민, 디메틸아미노에탄올, 2-(2-아미노에톡시)에탄올, 1-아미노-2-프로판올, 모노프로판올아민 및 디부탄올아민등을 포함한다.
상기 언급된 화학식 1 및 2에 개시된 화합물 중에서, (PO)y부분의 평균 분자량은 바람직하게는 500 내지 5000 이다.
평균 분자량이 500 미만인 경우, 세정 수행성에서 그 효과는 크지 않을 수 있으며, 평균 분자량이 5000을 초과하는 경우, 제조시 그 용해도가 충분하지 않을 수 있다.
화학식 1의 예는 폴리옥시에틸렌 폴리옥시프로필렌글리콜을 포함하며, 화학식 2 에 개시된 화합물의 예는 폴리옥시에틸렌 폴리옥시프로필렌 2-에틸 헥실 에테르, 폴리옥시에틸렌 폴리옥시프로필렌 트리데실 에테르, 에틸렌 디아민 추가 형 폴리옥시에틸렌 폴리옥시프로필렌 글리콜등을 포함한다.
본 발명의 세정액은 하나 이상의 상기를 포함할 수 있다.
본 발명의 세정액이 계면활성제를 함유하는 경우에, 실리콘, 폴리실리콘에 대한 에칭이 추가 조절될 수 있다.
계면활성제의 함량은 본 발명의 세정액에 대해 대개 0.0001 내지 10 중량 %, 바람직하게는 0.001 내지 0.1 중량 %, 더욱 바람직하게는 0.001 내지 0.01 중량 % 이다.
농도가 0.0001 중량 %미만인 경우 그 부가 효과를 달성하지 못할 수 있으며, 농도가 10 중량 % 를 초과하는 경우 세정액의 발포특성을 크게하여 펌프등에 의해 공급되는 세정액의 조작이 쉽지 않은 결과를 야기한다.
본 발명의 세정액은 화학식 1 및 화학식 2에서 개시된 계면활성제의 하나 또는 둘다를 함유할 수 있다.
본 발명의 세정액이 화학식 1 또는 화학식 2 에서 개시된 구조를 갖는 계면활성제를 함유하는 경우, 반도체 기판, 특히 실리콘 및 폴리실리콘에 대한 에칭 손상은 추가 억제될 수 있다.
본 발명의 세정액은 본 발명의 목적내에서 벗어남이 없는 범위에서, 다른 구성 성분, 예를들어 상기의 음이온성 및 양이온성 이외의 다양한 종류의 다른 계면활성제, 분산제, 금속의 항 부식제, 과산화 수소수 등을 함유할 수 있다.
이들 다른 구성요소들의 함량은 0.01 내지 10 중량 %, 바람직하게는 0.1 내지 5 중량 % 이다.
킬레이트제, 킬레이트 촉진제, 필요하다면 pH 완충제, 계면활성제 및 다른 구성요소들이 용매로서의 물, 유기 용매, 그 혼합 용액중에 첨가되고 용해되어 본 발명의 세정액을 수득한다.
본 발명의 세정액에 사용되는 유기 용매는 킬레이트제 및 킬레이트 촉진제를 용해 할 수 있는 한 특별히 제한되지 않는다. 예는 (다가)알콜 및 그 유도체, 아미드, 케톤, 에스테르 및 황 함유 화합물을 포함한다.
(다가) 알콜 및 그 유도체의 예는 테트라히드로푸르푸릴 알콜, 푸르푸릴 알콜, 프로파길 알콜, 디에틸렌 글리콜 디메틸 에테르, 디에틸렌 글리콜 디에틸 에테르, 디에틸렌 글리콜 모노부틸 에테르, 디에틸렌 글리콜 모노에틸 에테르아세테이트, 테트라에틸렌 글리콜, 트리에틸렌 글리콜, 디에틸렌글리콜, 글리세롤 트리아세테이트, 글리세롤 트리글리시딜 에테르, 글리세롤 디글리시딜 에테르, 에틸렌 글리콜 모노메톡시메틸 에테르, 에틸렌 글리콜 디글리시딜 에테르, 디에틸렌 글리콜 에틸 메틸 에테르, 글리세린, 디프로필렌 글리콜 모노메틸 에테르, 디프로필렌 글리콜, 디프로필렌 글리콜 모노에틸 에테르, 프로필렌 글리콜등을 함유하며; 바람직하게는 테트라히드로푸르푸릴 알콜, 디에틸렌 글리콜 모노부틸 에테르 및 디에틸렌 글리콜 모노에틸 에테르 아세테이트를 함유한다.
아미드의 예는 N-메틸피롤리돈, 디메틸아세트아미드, N,N-디메틸포름아미드, N-메틸포름아미드, 1,3-디메틸-2-이미다졸리디논 등을 포함한다. N,N-디메틸포름아미드, N-메틸피롤리돈이 바람직하다.
케톤의 예는 디아세톤 알콜등을 포함한다.
에스테르의 예는 γ-부티로락톤 및 에틸렌 카보네이트, 바람직하게는 γ-부티로락톤을 포함한다.
황 함유 화합물의 예는 디메틸 술폭시드를 포함한다.
또한, 이들 유기 용매는 물의 혼합물 중에서 사용될 수 있다.
반도체 기판은 본 발명의 세정액을 사용하여 세정되며, 그 기판상 금속 이온 및 금속 불순물은 효율적으로 세정된다.
본 발명의 세정액이 사용되는 반도체 기판은 예를 들어 장치를 제조하기 전의 실리콘 웨이퍼의 표면 뿐만아니라, 그 후 장치를 제조하는 공정중에 실리콘 옥사이드 멤브레인 및 실리콘 니트리드 멤브레인과 같은 인슐레이터 멤브레인을 포함하며, 부가적으로 텅스텐, 코발트, 구리, 알루미늄, 타타늄, 티타늄 니트리드, 탄탈륨, 루테늄 또는 하프늄 멤브레인과 같은 금속 멤브레인, 3.0 이하의 상대적 유전율을 갖는 저유전율 인슐레이터 멤브레인, 폴리실리콘 멤브레인, 무정형 실리콘 멤브레인 및, 장치를 구성하는 재료가 노출된 표면을 갖는 기판을 포함한다.
반도체 기판을 세정하기 위해 본 발명의 세정액을 사용하는 경우, 본 발명의 세정액의 온도는 바람직하게는 40 ℃ 미만이고, 좀더 바람직하게는 20 ℃ 내지 40 ℃ 미만이며, 특히는 20 내지 30 ℃이다.
본 발명의 세정 방법은 본 발명의 세정액을 사용하여 반도체 기판을 세정하는 방법을 포함한다; 특히, 본 발명의 세정액 중에 반도체 기판을 직접 침지하는 것에 의한 침지 세정 방법, 침지 세정 방법과 함께 초음파 조사를 사용하는 방법, 반도체 기판의 표면상에 본 발명의 세정액을 스프레이하는 스프레이 세정 방법, 본 발명의 세정액을 스프레이하는 동안에 브러쉬로 세정하는 브러쉬 세척 세정 방법, 브러쉬 세척 세정 방법과 함께 초음파 조사를 사용하는 방법등을 포함한다.
본 발명의 세정액은 실리콘 웨이퍼와 같은 반도체 기판 표면에 흡착하는 금속 이온 및 금속 불순물을 제거하는데 적합하다.
실시예
본 발명은 이하에서는 하기의 실시예로부터 더욱 상세해 지나, 그에 제한되는 것은 아니다.
실시예 1
본 발명의 세정액(세정액 1 이라 한다)를 표 1 에 개시된 조성 및 농도에 따라 조제하였다. 또한, 암모늄 히드록시드 및 히드로플루오르산을 포함하는 세정액(비교예 1 이라 한다), 비교예 1 에 추가로 킬레이트제로서 에틸렌디아민테트라아세트산을 추가 함유하는 세정액(비교예 2 라 한다) 및 비교예 1 에 추가로 킬레이트제로서 1-히드록시에틸리덴-1,1-디포스폰산을 추가 함유하는 세정액(비교예 3이라 한다)을 표 1 에 개시된 농도에 따라 비교를 위해 제조하였다. 그 전체 표면에 실리콘이 미리 노출되고 금속 오염된 웨이퍼(기판 1이라 한다), 그 전체 표면 실리콘 옥사이드 필름이 노출된 웨이퍼(기판 2 라 한다)를 5 분동안 상기 제조된 세정액 각각에 침지하였다. 또한, 웨이퍼상 금속 불순물의 농도는 세정되기 전후에 ICP-MS 분석기로 분석되었다. 그후, 세정율는 아래에 개시된 방법에 의해 세정되기 전후에 실리콘 웨이퍼상에서 금속 불순물의 농도로부터 계산되었다. 또한, 기판 2 에 대하여, 실리콘 옥사이드 필름의 두께는 세정되기 전후에 측정되었으며, 각 세정액에서 에칭 속도가 비교되었다. 그 결과는 표 1 및 2 에 개시되었다.
세정 전 기판 1 의 금속 불순물의 농도는 Fe: 28×1010atoms/㎠, Al: 51×1010atoms/㎠ 및 Cu:72×1010atoms/㎠ 이고, 세정 전 기판 2 의 금속 불순물의 농도는 Fe: 300×1010atoms/㎠, Al: 400×1010atoms/㎠ 및 Cu:160×1010atoms/㎠ 이다.
세정율의 측정 방법은 하기와 같다:
세정율=(1-세정후 실리콘 웨이퍼상 불순물의 농도/세정전 실리콘 웨이퍼 상의 불순물의 농도)×100
| 세정액 1 | 비교예 1 | 비교예 2 | 비교예 3 | |
| 암모늄 옥살레이트(중량%) | 0.1 | |||
| HEDP*1(중량%) | 0.01 | 0.01 | ||
| 에틸렌디아민테트라아세트산(중량 %) | 0.01 | |||
| 암모늄 히드록시드(중량%) | 0.015 | 0.01 | 0.01 | 0.01 |
| 히드로플루오르산(중량%) | 1.0 | 1.0 | 1.0 | |
| 암모늄 플루오리드(중량%) | 0.38 | |||
| 물(중량%) | 99.495 | 98.99 | 98.98 | 98.98 |
| 세정액의 pH | 8.0 | 1.0 | 1.0 | 1.0 |
| 세정 온도(℃) | 25 | 24 | 25 | 25 |
| *1: 1-히드록시에틸리덴-1,1-디포스폰산 |
| 각 세정액중 실리콘 옥사이드 필름의 세정율 및 에칭 속도 | ||||
| 세정액 1 | 비교예 1 | 비교예 2 | 비교예 3 | |
| 기판 1 상 Fe | 98 | 99 | 97 | 98 |
| 기판 1 상 Al | 96 | 89 | 96 | 96 |
| 기판 1 상 Cu | 71 | 71 | 75 | 72 |
| 기판 2 상 Fe | 99.5 | 99.7 | 99.8 | 99.8 |
| 기판 2 상 Al | 98 | 99 | 99 | 97 |
| 기판 2 상 Cu | 99.8 | 99.8 | 99.8 | 99.8 |
| 실리콘 옥사이드 필름의 에칭 속도(Å/분) | 1.2 | 140 | 136 | 145 |
표 2 로부터 세정액 1 이 비교예 1, 2 및 3과 동등한 정도의 금속을 세정 능력을 가짐을 알 수 있다. 한편, 실리콘 옥사이드 필름은 비교예 1, 2 및 3 에서 크게 에칭되었으나, 세정액 1 에서는 에칭이 억제되었다. 그로부터 세정액 1 이 또한 비교예 1, 2 및 3에 비교하여 실리콘 옥사이드 표면이 노출된 반도체 기판을 세정하는데 바람직하다는 것을 알 수 있다.
실시예 2
세정액 2 및 3 을 표 3 에 개시된 조성에 따라 조제하였다. 제조된 세정액 2 는 순환 펌프 3 에 의해 노즐 2 로 공급되기 위해 도 1 에 개시된 순환 장치의 화학 용액 탱크 1 중에 공급되었다. 반도체 기판 4 는 세정액으로 스프레이하여 세정되었다. 그후, 세정액을 회수관 5(recovery drain)을 통해 화학용액 탱크로 회수하였다. 순환 펌프를 연속적으로 조작하여 화학 용액 탱크중 세정액의 pH를 시간에 따라 측정하였다. 또한, 동일한 테스트를 세정액 3에 대하여 수행하였다. 결과를 표 3 에 함께 나타내었다.
| 세정액 2 | 세정액 3 | |
| 암모늄 옥살레이트(중량%) | 0.1 | 0.1 |
| HEDP*1(중량%) | 0.01 | 0.01 |
| 암모늄 히드록시드(중량%) | 0.015 | 0.015 |
| 암모늄 플루오리드(중량%) | 0.38 | 0.38 |
| 암모늄 카보네이트(중량%) | 0.2 | |
| 물(중량%) | 99.295 | 99.495 |
| 세정액의 온도(℃) | 25 | 25 |
| 순회 직후 pH | 8.2 | 8.2 |
| 순회 후 24 시간 방치시 pH | 8.0 | 7.5 |
| 순회 후 48 시간 방치시 pH | 7.7 | 6.6 |
| *1: 1-히드록시에틸리덴-1,1-디포스폰산 |
실시예 2와 같은 세정액의 순환 사용에서, 세정액은 노즐을 통해 스프레이되고, 세정액중 구성 요소들의 부분이 휘발되어, 그 pH 는 쉽게 변동된다; 그러나, 암모늄 카보네이트가 pH 완충 용액으로서 그 안에 함유되면, 그 변화를 조절하여, 세정액의 안정성이 향상된다.
실시예 3
세정액 4 및 5 를 표 4 에 개시된 조성에 따라 제조하였다. 폴리실리콘 필름이 형성된 반도체 기판을 이 세정액들에 침지하고, 그후 침지하기 전후의 폴리실리콘 필름의 두께를 측정하고, 에칭 속도를 측정하였다. 결과를 표 4 에 나타내었다.
| 세정액 4 | 세정액 5 | |
| 암모늄 옥살레이트(중량%) | 0.1 | 0.1 |
| HEDP*1(중량%) | 0.01 | 0.01 |
| 암모늄 히드록시드(중량%) | 0.015 | 0.015 |
| 암모늄 플루오리드(중량%) | 0.38 | 0.38 |
| ADEKA TR-702* | 0.2 | |
| 물(중량%) | 99.295 | 99.495 |
| 세정액의 pH | 8.1 | 8.2 |
| 세정 온도(℃) | 24 | 24 |
| 폴리실리콘 필름의 에칭 속도(Å/분) | <1.0 | 11.2 |
| *1: 1-히드록시에틸리덴-1,1-디포스폰산*ADEKA TR 702:옥시프로필렌 기의 평균 분자량이 2500 내지 3000이고, x/(x+y)=0.2, R 이 >N-R2-N<, R2가 에틸렌이고, m=4인 화학식 2에서 표현된 화합물 |
실시예 3으로부터 화학식 2 에서 개시된 계면활성제를 함유하는 세정액이 그것을 포함하지 않는 것 보다 폴리실리콘 필름의 에칭을 억제하는 것을 알 수 있다. 그로부터 화학식 2 에서 개시된 계면활성제를 함유하는 세정액이 폴리실리콘 필름등이 노출된 기판상에 좀더 바람직함을 알 수 있다.
본 발명에 따라, 상온에서 사용할 수 있고, 또한 실리콘 옥사이드 멤브레인 및 텅스텐 멤브레인과 같은 금속 멤브레인상에 에칭등을 야기하지 않으면서 반도체 기판의 표면에서 금속 이온 및 금속 불순물의 우수한 제거 능력을 유지하는 반도체 기판용 우수한 세정액을 제공할 수 있다.
Claims (11)
- 킬레이트제 및 킬레이트 촉진제를 포함하며, pH 가 6 내지 12 인 반도체 기판용 세정액.
- 제 1 항에 있어서, 킬레이트제가 하나 이상의 히드록실 기 및 카르복실기를 갖는 헤테로사이클릭 화합물, 폴리아미노카르복실 산 및 그의 염, 폴리카르복실산 및 그의 염, 포스폰기를 갖는 화합물 및 그의 염, 옥시카르복실산 및 그의 염, 페놀 및 트로폴론으로 구성된 군으로부터 하나 이상 선택되는 반도체 기판용 세정액.
- 제 2 항에 있어서, 킬레이트제가 에틸렌디아민테트라아세트산, 옥살산, 암모늄 옥살레이트, 1-히드록시에틸리덴-1,1-디포스폰산, 시트르산, 암모늄 시트레이트, 카테콜, 8-퀴놀리놀 및 트로폴론으로 구성된 군으로부터 1 종 이상 선택되는 반도체 기판용 세정액.
- 제 1 항에 있어서, 킬레이트 촉진제가 히드록실기 및 하나 이상의 플루오리드 및 그의 염을 갖는 화합물을 포함하는 반도체 기판용 세정액.
- 제 4 항에 있어서, 히드록실기를 갖는 화합물이 암모늄 히드록시드, 테트라메틸암모늄 히드록시드 및 트리메틸 (2-히드록시)에틸암모늄 히드록시드로 구성된군으로부터 하나 이상 선택되는 반도체 기판용 세정액.
- 제 4 항 또는 제 5 항에 있어서, 플루오리드가 히드로플루오르산이고, 염이 암모늄 플루오리드인 반도체 기판용 세정액.
- 제 6 항에 있어서, 히드록실기를 갖는 화합물이 암모늄 히드록시드이고, 하나 이상의 플루오리드 및 그의 염이 암모늄 플루오리드인 반도체 기판용 세정액.
- 제 1 항에 있어서, pH 완충제를 추가 함유하는 반도체 기판용 세정액.
- 제 8 항에 있어서, pH 완충제가 암모늄 히드로젠 프탈레이트, 암모늄 디히드로젠 시트레이트, 암모늄 클로라이드, 암모늄 시트레이트, 암모늄 히드로젠 카보네이트, 암모늄 카보네이트 및 암모늄 아세테이트로 구성된 군으로부터 하나 이상 선택되는 반도체 기판용 세정액.
- 제 1 항에 있어서, 하기 화학식 1 또는 화학식 2로 표현되는 계면활성제중 하나 이상을 포함하는 반도체 기판용 세정액:[화학식 1]HO-((EO)x-(PO)y)z-H(여기서 EO는 옥시에틸렌기를 나타내고, PO는 옥시프로필렌기를 나타내고, x 및 y는 x/(x+y)=0.05 ~ 0.4를 만족하는 양수를 나타내고, z 는 양의 정수를 나타내냄)[화학식 2]R-[((EO)x-(PO)y)z-H]m(여기서 EO는 옥시에틸렌기를 나타내고, PO는 옥시프로필렌기를 나타내고, x 및 y는 x/(x+y)=0.05 ~ 0.4를 만족하는 양수를 나타내고, z 는 양의 정수를 나타내내고, R은 R1-O-, H2N-R2-NH- 및 H2N-R3-O-로 표현되는 1 가 기, H2N-R2-N<, -HN-R3-O- 및 -NH-R3-NH-로 표현되는 2 가 기, -HN-R2-N< 및 >N-R3-O-로 표현되는 3 가 기, 또는 >N-R2-N<로 표현되는 4 가 기를 나타내며, m은 R의 원자가에 대응하는 1 내지 4 의 정수를 나타내며, R1은 1 내지 20의 탄소수를 갖는 알킬기를 나타내며, R2및 R3는 각각 독립적으로 1 내지 10 의 탄소수를 갖는 알킬렌기를 나타냄).
- 제 1 항의 반도체 기판용 세정액을 사용하여 반도체 기판을 세정하는 단계를 포함하는 반도체 기판 세정 방법.
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