JP6674628B2 - 洗浄剤組成物及び薄型基板の製造方法 - Google Patents

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Description

本発明は、半導体基板に付着した接着剤等を除去するために用いる洗浄剤組成物及び薄型基板の製造方法に関する。
近年、各種基板の微細化や高集積化が進んでおり、例えば、半導体実装においては、３次元実装することにより、より一層の高密度、大容量化を実現している。３次元半導体実装技術とは、１つの半導体チップを薄型化し、更にこれをシリコン貫通電極（ＴＳＶ；ｔｈｒｏｕｇｈ ｓｉｌｉｃｏｎ ｖｉａ）によって結線しながら多層積層していく半導体作製技術である。これを実現するためには、半導体回路を形成した基板を裏面研削によって薄型化し、更に裏面にＴＳＶを含む電極等を形成する電極形成工程が必要である。薄型化する際、半導体回路を形成した基板をシリコン、ガラス等の支持基板に接着剤を介して接合することにより、裏面研削工程や裏面電極形成工程等の加工に耐え得るシステムが提案されている。しかし、上記工程後には、支持基板を簡便に剥離することが必要であり、支持基板を剥離した後、半導体回路を形成した基板表面に残存した接着剤を除去し、最後には、薄膜半導体基板表面の洗浄を行う必要がある。また、加工工程においては１５０℃以上の高温になることがあり、このため使用する接着剤には耐熱性が求められる。このため、耐熱性に良好であるシリコーン系接着剤が用いられることが多い。
しかしながら、基板表面を洗浄する際、使用した接着剤を溶解するため有機溶剤のみの洗浄では、十分に接着剤を除去することが困難であり、基板表面の水接触角が１００°以上となり、その後の製造工程において封止材の接着不良等の不具合が発生することが予想される。それ故、基板表面を腐食することなく残存した接着剤を短時間で十分に除去できる洗浄剤組成物が望まれている。現時点では、シリコーン成分に汚染された基板表面を短時間で十分に洗浄できる洗浄剤組成物は見出されていない。
なお、本発明に関連する先行技術としては、下記の特許公開公報に記載された半導体基板用洗浄剤組成物が挙げられる。
特開２０１３−０１０８８８号公報
本発明は、上記事情に鑑みなされたもので、シリコン半導体基板等の基板の洗浄を行う際、基板上に残存する接着剤、特にシリコーン系接着剤等の汚染物に対し短時間で良好な洗浄性が得られると共に、基板を腐食することなく高効率で基板を洗浄することができる洗浄剤組成物及び薄型基板の製造方法を提供することを目的とする。
本発明者らは、上記課題を解決するために鋭意検討を重ねた結果、半導体基板等の基板表面を洗浄するために用いられる洗浄剤組成物であって、（Ａ）炭素数３〜６のアルコール以外の有機溶媒を９０．０〜９９．９質量％、及び（Ｂ）炭素数３〜６のアルコールを０．１〜１０．０質量％をそれぞれ含有し、かつ、（Ａ）、（Ｂ）成分の総量１００質量部に対して（Ｃ）ナトリウム及び／又はカリウムを濃度２０〜３００ｐｐｍ（０．００２〜０．０３質量部）となるように含有してなる洗浄剤組成物が、短時間で良好な洗浄性が得られると共に、シリコーン系接着剤等で汚染された基板に対し、かかるシリコーン系接着剤等の汚染物を確実に除去し得、基板を腐食することなく高効率で半導体基板を洗浄することができることを見出し、本発明をなすに至ったものである。
本発明の洗浄剤組成物は、上記（Ａ）〜（Ｃ）成分を所定の割合で含有したものであり、実質的に水を含有しないものである。このような洗浄剤組成物を用いることにより、基板を腐食することなく高効率で基板を洗浄することができる。特に、洗浄される基板がシリコーン系接着剤等で汚染されて１００°以上の水接触角を有するシリコン半導体基板を洗浄する場合、本発明の効果を有効に発揮することができる。即ち、基板の薄型加工に使用されるシリコーン成分に汚染された水接触角が１００°以上のシリコン半導体基板等の基板表面を短時間で十分に洗浄でき、その結果、かかる汚染物を確実に除去して基板の水接触角を１００°未満にすることが可能となる。
従って、本発明は、下記の洗浄剤組成物及び薄型基板の製造方法を提供する。
〔１〕
シリコン半導体薄型基板表面のシリコーン系接着剤除去用の洗浄剤組成物であって、
（Ａ）炭素数５〜２０の脂肪族炭化水素又は炭素数５〜２０のジアルキレングリコールジアルキルエーテルである有機溶媒９０．０〜９９．９質量％、
（Ｂ）炭素数３〜６のアルコール０．１〜１０．０質量％、及び
（Ｃ）水酸化ナトリウム及び／又は水酸化カリウム
を含有し、かつ、洗浄剤組成物中には、（Ａ）、（Ｂ）成分の総量１００質量部に対して（Ｃ）成分のナトリウム及び／又はカリウムを濃度２０〜３００ｐｐｍ（０．００２〜０．０３質量部）含有し、溶媒として水を含まないことを特徴とする洗浄剤組成物。
〔２〕
更に、第四級アンモニウム塩を含有する〔１〕記載の洗浄剤組成物。
〔３〕
（Ａ）成分の脂肪族炭化水素が、オクタン、ノナン、デカン、ウンデカン、ドデカン、テトラデカン、ヘキサデカン、イソオクタン、イソノナン、イソデカン、イソドデカン、アルキルシクロヘキサン及びｐ−メンタンの群から選ばれる１種又は２種以上である〔１〕又は〔２〕のいずれかに記載の洗浄剤組成物。
〔４〕
洗浄剤組成物を用いて洗浄された基板の水接触角が１００°未満となる〔１〕〜〔３〕のいずれかに記載の洗浄剤組成物。
〔５〕
下記（ａ）〜（ｄ）工程、
（ａ）基板又は支持基板の上に、接着剤組成物により接着層を形成し、該接着層を介して、上記基板と上記支持基板とを接合する接合工程、
（ｂ）上記支持基板に接合された上記基板を加工する加工工程、
（ｃ）上記加工後の上記基板を上記支持基板から剥離する剥離工程、及び
（ｄ）上記剥離後の基板に残存する接着層を、〔１〕〜〔４〕のいずれかに記載の洗浄剤組成物により洗浄除去する洗浄除去工程
を含むことを特徴とする薄型基板の製造方法。
〔６〕
上記接着剤組成物が、シリコーン化合物を含有する接着剤組成物である〔５〕記載の薄型基板の製造方法。
〔７〕
上記シリコーン化合物がケイ素原子に結合する水酸基を２個以上有する直鎖状又は分岐状のオルガノポリシロキサンと、Ｒ3ＳｉＯ2単位（Ｒは１価炭化水素基）とＳｉＯ2単位とを含有し、かつ水酸基を含有するオルガノポリシロキサンレジンとの（部分）脱水縮合物である〔６〕記載の薄型基板の製造方法。
本発明の洗浄剤組成物によれば、シリコーン系接着剤等の汚染物が付着したシリコン半導体基板等の基板を洗浄するに際して、短時間で良好に洗浄することができ、基板を腐食することもなく高効率でシリコン半導体基板等の基板を洗浄することができる。
以下、本発明につき、更に詳しく説明する。
本発明の洗浄剤組成物は、シリコン半導体基板等の各種基板の表面の洗浄のために用いられるものであり、（Ａ）有機溶媒（但し、炭素数３〜６のアルコールを除く。）９０．０〜９９．９質量％、及び（Ｂ）炭素数３〜６のアルコール０．１〜１０．０質量％を含有し、かつ、洗浄剤組成物中には、（Ａ）、（Ｂ）成分の総量１００質量部に対して（Ｃ）ナトリウム及び／又はカリウムを濃度２０〜３００ｐｐｍ（０．００２〜０．０３質量部）含有してなる組成物である。
（Ａ）成分について説明すると、（Ａ）有機溶媒としては、例えば、炭素数５〜２０、好ましくは炭素数７〜１５、更に好ましくは炭素数８〜１２の脂肪族炭化水素類を挙げることができる。上記脂肪族炭化水素類として具体的には、オクタン、ノナン、デカン、ウンデカン、ドデカン、テトラデカン、ヘキサデカン、イソオクタン、イソノナン、イソデカン、イソドデカン、アルキルシクロヘキサン、ｐ−メンタン等を挙げることができる。これらは１種又は２種以上を組み合わせて用いることができる。
また、（Ａ）有機溶媒としては、炭素数５〜２０、好ましくは炭素数６〜１５、更に好ましくは炭素数６〜１０のジアルキレングリコールジアルキルエーテル類を挙げることができる。上記ジアルキレングリコールジアルキルエーテル類として具体的には、ジエチレングリコールジメチルエーテル、ジエチレングリコールジエチルエーテル、ジエチレングリコールジブチルエーテル、ジプロピレングリコールジメチルエーテル等が挙げられる。これらは１種又は２種以上を組み合わせて用いることができる。
上記（Ａ）成分の濃度は、９０．０質量％以上９９．９質量％以下であり、上限は（Ｂ）成分を差し引いた残部である。上記（Ａ）成分の濃度は、好ましくは９１．５〜９９．６質量％、更に好ましくは９３．８〜９９．０質量％である。組成物全体における上記（Ａ）成分の濃度が９０．０質量％未満では、微量の接着剤成分を溶解できず洗浄性が不足する可能性があり、有機溶媒のみでは洗浄効果がない。
また、本発明では、溶媒として有機溶媒のみを用いることにより、水を発生源とする金属汚染を低減して基板を洗浄することが可能となる。従って、本発明の組成物は溶媒として実質的に水を含有しないものである。
次に、（Ｂ）成分について説明すると、（Ｂ）成分は炭素数３〜６のアルコールであり、分子中に少なくとも１個の水酸基を含有するものである。（Ｂ）成分としては、例えば炭素数３〜６、好ましくは炭素数３〜５の飽和脂肪族アルコール類が挙げられる。上記の飽和脂肪族１価アルコール類としては、例えば、ｎ−プロピルアルコール、イソプロピルアルコール、１−ブタノール、２−ブタノール、イソブチルアルコール、ｔｅｒｔ−ブチルアルコール、１−ペンタノール、２−ペンタノール、３−ペンタノール、２−メチル−１−ブタノール、イソペンチルアルコール、ｓｅｃ−ブチルアルコール、ｔｅｒｔ−ペンチルアルコール、３−メチル−２−ブタノール、ネオペンチルアルコール、１−ヘキサノール、２−メチル−１−ペンタノール、４−メチル−２−ペンタノール、２−エチル−１−ブタノール等が挙げられる。これらは１種又は２種以上を組み合わせて用いることができる。
（Ｂ）成分の濃度については、０．１〜１０．０質量％であり、好ましくは０．４〜８．５質量％、更に好ましくは１．０〜６．２質量％である。組成物全体における（Ｂ）成分の濃度が０．１質量％未満となると、過剰なアルカリ成分が析出し、沈澱の発生となるおそれがある。逆に、（Ｂ）成分の濃度が１０．０質量％を超えると、洗浄効果が低下してしまい、或いは液分離のおそれがある。
本発明の洗浄剤組成物中には、（Ａ）、（Ｂ）成分の総量１００質量部に対して（Ｃ）ナトリウム及び／又はカリウムを濃度２０〜３００ｐｐｍ（０．００２〜０．０３質量部）含有するものである。
即ち、上記（Ｃ）成分はナトリウム及び／又はカリウムであり、これらの金属元素は、イオン、分子、その他の様々な化学種として、上記洗浄剤組成物中に存在してもよく、固体又は液体いずれの状態であってもよく、その形態は特に制限されない。例えば、上記（Ｃ）成分は、上記洗浄剤組成物中にイオンの形態、即ち、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム等のナトリウム化合物又はカリウム化合物の形態で存在していてもよい。本発明では、Ｎａ濃度及び／又はＫ濃度を前記（Ａ）、（Ｂ）成分の総量１００質量部に対して２０〜３００ｐｐｍ（０．００２〜０．０３質量部）の範囲で含有するものであり、好ましくは０．００４〜０．０１５質量部、更に好ましくは０．００５〜０．０１２質量部である。洗浄剤組成物におけるＮａ濃度及び／又はＫ濃度が０．００２質量部未満となると、微量の接着剤成分を溶解させることができず、洗浄性が不足するおそれがある。逆に、Ｎａ濃度及び／又はＫ濃度が０．０３質量部を超えると、洗浄効果は変わらず、基板の腐食等が発生するおそれがある。
また、本発明では、第四級アンモニウム塩を配合してもよく、第四級アンモニウム塩としては、例えば、テトラブチルアンモニウムヒドロキシド等を配合することもできる。なお、テトラブチルアンモニウムヒドロキシド等の第四級アンモニウム塩を添加する場合、その配合量は、（Ａ）、（Ｂ）成分の総量１００質量部に対して０．００１〜０．１質量部とすることが好ましい。更に、本発明では、洗浄性を損なわない範囲で、その他の成分を任意で添加することができる。
本発明の洗浄剤組成物は、上述した（Ａ）〜（Ｃ）成分及び必要によりその他の成分を混合することで得られるものであり、各成分の混合する順序については、本発明の目的が達成できないような沈澱や液の分離等の不具合が発生する等の問題が生じない限り、任意の順序で混合することができる。即ち、洗浄剤組成物の各構成成分のうち、二成分又は三成分以上を予め配合し、次いで残りの成分を混合してもよく、或いは、一度に全部の成分を混合してもよい。
本発明によれば、上記洗浄剤組成物を用いてシリコン半導体基板等の基板を洗浄することにより、これら基板を短時間で洗浄することが可能となり、高効率で良好なシリコン半導体基板等の基板の洗浄が可能である。
このように、本発明の洗浄剤組成物は、半導体基板等の各種基板の表面に付着した汚染物を除去し、表面を洗浄するために用いられるものであり、洗浄対象物である基板については、シリコン半導体基板に限定されるものではなく、例えば、ゲルマニウム基板、ガリウム−ヒ素基板、ガリウム−リン基板、ガリウム−ヒ素−アルミニウム基板、アルミメッキシリコン基板、銅メッキシリコン基板、銀メッキシリコン基板、金メッキシリコン基板、チタンメッキシリコン基板、窒化ケイ素膜形成シリコン基板、酸化ケイ素膜形成シリコン基板、ポリイミド膜形成シリコン基板、ガラス基板、石英基板、液晶基板、有機ＥＬ基板等の各種基板を洗浄することができる。
また、これら基板に付着した除去すべき汚染物としては、基板加工後の基板表面や基板回路内に残存する接着剤等が挙げられ、なかでもシリコーン化合物等を含有するシリコーン系接着剤残留物等の除去、洗浄に好適に用いられる。
本発明の洗浄剤組成物を、最近注目されているＴＳＶ等の半導体パッケージ技術に用いられる薄型基板の製造方法において使用することが有効である。具体的には、下記（ａ）〜（ｄ）工程、
（ａ）基板又は支持基板の上に、接着剤組成物により接着層を形成し、該接着層を介して、上記基板と上記支持基板とを接合する接合工程、
（ｂ）上記支持基板に接合された上記基板を加工する加工工程、
（ｃ）上記加工後の上記基板を上記支持基板から剥離する剥離工程、及び
（ｄ）上記剥離後の基板に残存する接着層を洗浄剤組成物により洗浄除去する洗浄除去工程
を含む製造方法において、上記（ｄ）の洗浄除去工程で本発明の洗浄剤組成物が使用される。
上記（ａ）工程において、基板と支持基板とを接着する接着剤組成物としては、シリコーン系、アクリル樹脂系、エポキシ樹脂系、ポリアミド系、ポリスチレン系、ポリイミド系及びフェノール樹脂系の少なくとも１種から選ばれる接着剤を使用すればよい。特にシリコーン系の接着剤を洗浄するために、本発明の洗浄剤組成物を採用することは有効である。
この場合、シリコーン系接着剤としては、接着成分として、ケイ素原子に結合する水酸基を２個以上有する直鎖状又は分岐状のオルガノポリシロキサンと、Ｒ3ＳｉＯ2単位（Ｒは１価炭化水素基）とＳｉＯ2単位とを含有し、かつ水酸基を含有するオルガノポリシロキサンレジンとの（部分）脱水縮合物を含有するものが好ましい。
ここで、直鎖状又は分岐状のオルガノポリシロキサンとしては、下記一般式（１）で表されるオルガノポリシロキサンが好ましい。
Figure 0006674628
 （式中、Ｒ1、Ｒ2は互いに同一又は異種の非置換又は置換の炭素数１〜１０の１価炭化水素基を示し、ｎは整数、特に１，０００〜１００，０００の整数である。）
Ｒ1、Ｒ2として具体的には、メチル基、エチル基、ｎ−プロピル基、イソプロピル基、ｎ−ブチル基、ｔｅｒｔ−ブチル基、ｎ−ペンチル基、シクロペンチル基、ｎ−ヘキシル基等のアルキル基、シクロヘキシル基等のシクロアルキル基、フェニル基、トリル基等のアリール基などの１価炭化水素基、これらの基の水素原子の一部又は全部がハロゲン原子で置換された基が挙げられ、好ましくはメチル基及びフェニル基である。
また、ｎは、１，０００〜１００，０００の整数であるが、３，０００〜５００，０００であることが好ましく、更に好ましくは５，０００〜１０，０００である。
一方、上記オルガノシロキサンレジンは、Ｒ3ＳｉＯ1/2単位（Ｍ単位）とＳｉＯ4/2単位（Ｑ単位）との共重合体であり、Ｒ3ＳｉＯ1/2単位とＳｉＯ4/2単位とのモル比（Ｒ3ＳｉＯ1/2／ＳｉＯ4/2）は０．６〜１．７、特に０．８〜１．５であることが好ましい。なお、ＲＳｉＯ3/2単位（Ｔ単位）、Ｒ2ＳｉＯ2/2単位（Ｄ単位）を共重合体全体の２０モル％以下、特に１０モル％以下含有してもよい。
なお、Ｒは互いに同一又は異種の１価炭化水素基で、好ましくは非置換又は置換の炭素数１〜１０の１価炭化水素基又は水酸基である。Ｒとして具体的には、メチル基、エチル基、ｎ−プロピル基、イソプロピル基、ｎ−ブチル基、ｔｅｒｔ−ブチル基、ｎ−ペンチル基、シクロペンチル基、ｎ−ヘキシル基等のアルキル基、シクロヘキシル基等のシクロアルキル基、フェニル基、トリル基等のアリール基などの１価炭化水素基、これらの基の水素原子の一部又は全部がハロゲン原子で置換された基、水酸基等が挙げられ、好ましくはメチル基である。
上記オルガノポリシロキサンレジンは、１分子中にケイ素原子に結合する水酸基（シラノール基）を０．１２〜０．０２モル％／１００ｇ、特に０．１０〜０．０４モル％／１００ｇの割合で含有することが好ましい。また、オルガノポリシロキサンレジンは、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー（ＧＰＣ）によるポリスチレン換算の重量平均分子量が５００〜２０，０００、特に１，０００〜１０，０００であることが好ましい。
上記直鎖状又は分岐状のオルガノポリシロキサンとオルガノポリシロキサンレジンとの（部分）脱水縮合物は、前者と後者とを質量比として９９：１〜５０：５０、より好ましくは９８：２〜８５：１５、更に好ましくは９７：３〜９０：１０の割合で用い、常法によって、（部分）脱水縮合反応させることによって得ることができる。
このようにして得られた（部分）脱水縮合物は、その重量平均分子量が２００，０００〜２，０００，０００、特に３５０，０００〜１，５００，０００であることが好ましい。
上記シリコーン系接着剤については、上記脱水縮合物１００質量部に対して、ノナン、イソドデカン、ｐ−メンタン等の有機溶剤を約４００〜１，０００，０００質量部含有させた溶液の形態で用いられ、当該溶液を塗布、乾燥することにより所望の皮膜が形成されるものである。なお、シリコーン系接着剤には、酸化防止剤、顔料、染料、充填剤等の各種添加剤を配合することもできる。
上記（ａ）工程において使用する接着層の厚さは、特に制限はなく、目的によって適宜調整されるが、１〜５００μｍ、特に１０〜２００μｍであることが好ましい。なお、支持基板と接着層との間には、必要に応じて、硬化層等の他の積層物を適宜形成させても構わない。この場合の任意の積層物は、支持基板を剥離する際に一緒に剥離されるように形成することが望ましい。
上記（ａ）工程において、支持基板としては、例えば、シリコン基板、ガラス基板、石英基板等の基板が挙げられる。これら基板又は支持基板には、スピンコータ等の公知塗工技術により接着剤組成物を所望の厚さになるように塗工し、貼り合わせることができる。
一方、接着層を介して支持基板に接合される基板は、回路など表面に形成され、裏面を加工するべき半導体基板等の基板である。
上記（ｂ）工程は、上記の支持基板に接合された基板を加工する加工工程である。この工程は、具体的には、支持基板を接合した半導体基板等の基板の裏面に対し切削・研磨等の加工を施すことにより、基板を薄板化することができる。この工程には、ウエハレベルで用いられる様々なプロセスが含まれる。その具体例としては、電極形成、金属配線形成及び保護膜形成等が挙げられる。より具体的には、電極等の形成のための金属スパッタリング、金属スパッタリング層をエッチングするウェットエッチング、金属配線形成のマスクとするためのレジスト膜の塗布、露光及び現像によるパターンの形成、レジスト膜の剥離、ドライエッチング、金属メッキの形成、ＴＳＶ形成のためのシリコンエッチング、シリコン表面の酸化膜形成などの、従来公知の半導体プロセスが挙げられる。
なお、基板を薄板化して薄型基板を得るための厚さについては、特に制限はないが、典型的には５〜３００μｍ、特には１０〜１００μｍになるように加工することができる。
上記（ｃ）工程は、加工後の上記基板を上記支持基板から剥離させる工程であり、具体的には、機械剥離、溶剤剥離等の剥離方法により、基板を支持基板から剥離させるものである。なお、上記（ａ）工程で説明したように、上記基板と上記支持基板とは接着層を介して接合されているが、上記接着層は、支持基板と一体化して剥離されるようにすることが望ましい。しかし、上記（ｃ）工程では、必ずしも接着剤が完全に支持基板側に付着して剥離されるものではなく、加工された基板上に一部取り残されることがある。そこで、（ｄ）工程において、残留した接着剤が付着された基板の表面を、上述した本発明の洗浄剤組成物で洗浄することにより、基板上の接着剤を十分に分離除去することができる。
即ち、上記（ｄ）工程は、剥離後の基板に残存する接着層を、上述した本発明の洗浄剤組成物により洗浄除去する工程で、基板に残留する接着剤を取り除くための洗浄除去工程であり、具体的には、接着剤が残留する薄型基板を、適宜成分調整された洗浄剤溶液に浸漬し、超音波洗浄等の手段を用いて、上記接着剤を洗浄除去するものである。超音波洗浄を用いる場合、その洗浄条件については、基板の表面の状態により適宜選択することができ、例えば、２０ｋＨｚ〜５ＭＨｚ、１０秒〜３０分の条件で洗浄処理することにより、基板上に残る接着剤を十分に取り除くことができる。
また、上記（ｄ）工程では、予め、基板を各種の溶剤により予備浸漬しておくことが望ましい。この予備浸漬に用いる溶剤は、特に制限はなく、使用する接着剤を溶解することができるものであれば構わないが、具体的には、ノナン、ペンタン、へキサン、シクロヘキサン、デカン、イソドデカン及びリモネン等が挙げられる。また、上記の浸漬工程では、必要により適宜加温することができ、具体的には、温度１０〜８０℃、好ましくは１５〜６５℃で３０秒〜３０分程度の条件により浸漬させて、余分な接着剤を除去しておくことが望ましい。
上述したように、本発明の薄型基板の製造方法は上記（ａ）〜（ｄ）工程を含むことを特徴とするものであるが、上記（ａ）〜（ｄ）工程以外の各種公知の工程を含ませることができ、また、上記（ａ）〜（ｄ）工程に記載された構成要素及び方法的要素については、本発明の要旨を逸脱しない範囲であれば種々変更しても差し支えない。
以下、実施例と比較例を示し、本発明を具体的に説明するが、本発明は下記の実施例に制限されるものではない。
［シリコーン化合物ノナン溶液接着剤Ｎｏ．１］
４つ口フラスコに、分子鎖両末端が水酸基で封鎖された生ゴム状のジメチルポリシロキサン（一般式（１）において、ｎは９，０００）であって、その３０質量％トルエン溶液の２５℃における粘度が９８，０００ｍＰａ・ｓであるジメチルポリシロキサン９０質量部と、（ＣＨ3）3ＳｉＯ1/2単位０．７５モルとＳｉＯ4/2単位１モルの割合からなり、かつ固形分１００ｇ中に１．０モル％の水酸基を含む重量平均分子量５，０００のメチルポリシロキサンレジン１０質量部とを、トルエン９００質量部に溶解した。得られた溶液に、２８質量％のアンモニア水を１質量部添加し、室温にて２４時間撹拌して縮合反応させた。次いで、減圧状態で１８０℃に加熱し、トルエン、縮合水、アンモニア等を除去させて、固形化された部分脱水縮合物を得た。この部分脱水縮合物１００質量部に、トルエン９００質量部を加えて溶解させた。この溶液にヘキサメチルジシラザン２０質量部を加え、１３０℃にて３時間撹拌して残存する水酸基を封鎖した。次いで、減圧状態で１８０℃に加熱し、溶剤等を除去させて、固形化された非反応性部分脱水縮合物を得た。更に、上記非反応性部分脱水縮合物１００質量部にヘキサン９００質量部を加えて溶解させた後、これを２，０００質量部のアセトン中に投入し、析出した樹脂を回収して、その後、真空下でヘキサン等を除去して、分子量７４０以下の低分子量成分が０．０５質量％である、重量平均分子量９００，０００のジメチルポリシロキサン重合体を得た。上記ジメチルポリシロキサン重合体１０質量部とノナン９０質量部からなる「シリコーン化合物ノナン溶液接着剤Ｎｏ．１」を得た。
［シリコーン化合物ノナン溶液接着剤Ｎｏ．２］
４つ口フラスコに分子鎖両末端が水酸基で封鎖された生ゴム状のジメチルポリシロキサン（一般式（１）において、ｎは９，０００）であって、その３０質量％トルエン溶液の２５℃における粘度が９８，０００ｍＰａ・ｓであるジメチルポリシロキサン９５質量部と、（ＣＨ3）3ＳｉＯ1/2単位０．７５モルとＳｉＯ4/2単位１モルの割合からなり、かつ固形分１００ｇ中に１．０モル％の水酸基を含む重量平均分子量５，０００のメチルポリシロキサンレジン５質量部とを、トルエン９００質量部に溶解した。得られた溶液に、２８質量％のアンモニア水を１質量部添加し、室温にて２４時間撹拌して縮合反応させた。次いで、減圧状態で１８０℃に加熱し、トルエン、縮合水、アンモニア等を除去させて、固形化された部分脱水縮合物を得た。この部分脱水縮合物１００質量部に、トルエン９００質量部を加えて溶解させた。この溶液にヘキサメチルジシラザン２０質量部を加え、１３０℃にて３時間撹拌して残存する水酸基を封鎖した。次いで、減圧状態で１８０℃に加熱し、溶剤等を除去させて、固形化された非反応性部分脱水縮合物を得た。更に、上記非反応性部分脱水縮合物１００質量部にヘキサン９００質量部を加えて溶解させた後、これを２，０００質量部のアセトン中に投入し、析出した樹脂を回収して、その後、真空下でヘキサン等を除去して、分子量７４０以下の低分子量成分が０．０５質量％である、重量平均分子量８００，０００のジメチルポリシロキサン重合体を得た。上記ジメチルポリシロキサン重合体１０質量部とノナン９０質量部からなる「シリコーン化合物ノナン溶液接着剤Ｎｏ．２」を得た。
［基板の製造］
上記シリコーン化合物ノナン溶液接着剤を用い、８インチシリコン半導体基板（直径２００ｍｍ、厚さ７２５μｍ）上にスピンコートにて１０μｍの膜厚で接着層を形成した。８インチガラス基板（ガラスウエハ）を支持基板とし、この支持基板と、接着層を有するシリコン半導体基板とを真空接合装置内で２００℃にて接合し、シリコン半導体基板、接着層及び支持基板からなる積層体を作製した。その後、グラインダーを用いてシリコン半導体基板の裏面研削を行った。最終基板厚が５０μｍとなるまでグラインドした。続いて、積層基板のうち、シリコン半導体基板を水平に固定しておき、支持基板を剥離した後、ノナンに５分間浸漬した後に乾燥させることにより、洗浄試験用シリコン半導体基板を作製した。この場合、接着層は支持基板に約１０質量％付着して基板より除去され、基板に残存した接着層の約９９質量％はノナン浸漬により除去されたが、洗浄試験用シリコン半導体基板には、約１質量％の接着層が残存した。なお、シリコーン化合物ノナン溶液接着剤として、下記実施例１〜１５及び比較例１〜７はシリコーン化合物ノナン溶液接着剤Ｎｏ．１を用い、実施例１６はシリコーン化合物ノナン溶液接着剤Ｎｏ．２を用いた。
［実施例１］
撹拌装置、冷却装置及び温度計を取り付けた５００ｍｌフラスコに、１質量％水酸化カリウム／２−プロパノール溶液０．４３ｇ、イソドデカン９９．５７ｇを仕込み、室温で均一になるまで撹拌し、洗浄剤組成物Ａを得た。
［実施例２］
撹拌装置、冷却装置及び温度計を取り付けた５００ｍｌフラスコに、１質量％水酸化カリウム／２−プロパノール溶液０．７２ｇ、イソドデカン９９．２８ｇを仕込み、室温で均一になるまで撹拌し、洗浄剤組成物Ｂを得た。
［実施例３］
撹拌装置、冷却装置及び温度計を取り付けた５００ｍｌフラスコに、１質量％水酸化カリウム／２−プロパノール溶液１．１５ｇ、イソドデカン９８．８５ｇを仕込み、室温で均一になるまで撹拌し、洗浄剤組成物Ｃを得た。
［実施例４］
撹拌装置、冷却装置及び温度計を取り付けた５００ｍｌフラスコに、１質量％水酸化カリウム／２−プロパノール溶液２．８７ｇ、イソドデカン９７．１３ｇを仕込み、室温で均一になるまで撹拌し、洗浄剤組成物Ｄを得た。
［実施例５］
撹拌装置、冷却装置及び温度計を取り付けた５００ｍｌフラスコに、１質量％水酸化カリウム／２−プロパノール溶液０．４３ｇ、ジプロピレングリコールジメチルエーテル９９．５７ｇを仕込み、室温で均一になるまで撹拌し、洗浄剤組成物Ｅを得た。
［実施例６］
撹拌装置、冷却装置及び温度計を取り付けた５００ｍｌフラスコに、１質量％水酸化カリウム／２−プロパノール溶液０．７２ｇ、ジプロピレングリコールジメチルエーテル９９．２８ｇを仕込み、室温で均一になるまで撹拌し、洗浄剤組成物Ｆを得た。
［実施例７］
撹拌装置、冷却装置及び温度計を取り付けた５００ｍｌフラスコに、１質量％水酸化カリウム／２−プロパノール溶液１．１５ｇ、ジプロピレングリコールジメチルエーテル９８．８５ｇを仕込み、室温で均一になるまで撹拌し、洗浄剤組成物Ｇを得た。
［実施例８］
撹拌装置、冷却装置及び温度計を取り付けた５００ｍｌフラスコに、１質量％水酸化カリウム／２−プロパノール溶液２．８７ｇ、ジプロピレングリコールジメチルエーテル９７．１３ｇを仕込み、室温で均一になるまで撹拌し、洗浄剤組成物Ｈを得た。
［実施例９］
撹拌装置、冷却装置及び温度計を取り付けた５００ｍｌフラスコに、１質量％水酸化ナトリウム／２−プロパノール溶液１．７４ｇ、イソドデカン９８．２６ｇを仕込み、室温で均一になるまで撹拌し、洗浄剤組成物Ｉを得た。
［実施例１０］
撹拌装置、冷却装置及び温度計を取り付けた５００ｍｌフラスコに、１質量％水酸化カリウム／１−ブタノール溶液０．７２ｇ、１質量％水酸化ナトリウム／１−ブタノール溶液０．８７ｇイソドデカン９８．４１ｇを仕込み、室温で均一になるまで撹拌し、洗浄剤組成物Ｊを得た。
［実施例１１］
撹拌装置、冷却装置及び温度計を取り付けた５００ｍｌフラスコに、１質量％水酸化カリウム／１−ペンタノール溶液１．４４ｇ、１％水酸化ナトリウム／１−ペンタノール溶液０．８７ｇイソドデカン９７．６９ｇを仕込み、室温で均一になるまで撹拌し、洗浄剤組成物Ｋを得た。
［実施例１２］
撹拌装置、冷却装置及び温度計を取り付けた５００ｍｌフラスコに、１質量％水酸化カリウム／１−ヘキサノール溶液１．００ｇ、イソドデカン９９．００ｇを仕込み、室温で均一になるまで撹拌し、洗浄剤組成物Ｌを得た。
［実施例１３］
撹拌装置、冷却装置及び温度計を取り付けた５００ｍｌフラスコに、１質量％水酸化カリウム／２−プロパノール溶液１．３９ｇ、イソオクタン９８．６１ｇを仕込み、室温で均一になるまで撹拌し、洗浄剤組成物Ｍを得た。
［実施例１４］
撹拌装置、冷却装置及び温度計を取り付けた５００ｍｌフラスコに、１質量％水酸化カリウム／２−プロパノール溶液０．８６ｇ、イソノナン９９．１４ｇを仕込み、室温で均一になるまで撹拌し、洗浄剤組成物Ｎを得た。
［実施例１５］
撹拌装置、冷却装置及び温度計を取り付けた５００ｍｌフラスコに、１質量％水酸化カリウム／２−プロパノール溶液０．７２ｇ、１質量％水酸化ナトリウム／２−プロパノール溶液０．５２ｇ、ｐ−メンタン９８．７６ｇを仕込み、室温で均一になるまで撹拌し、洗浄剤組成物Ｏを得た。
［実施例１６］
シリコーン化合物ノナン溶液接着剤Ｎｏ．２を塗布したシリコン半導体基板に対して、実施例３で得た洗浄剤組成物Ｃを用い、同様の洗浄試験を実施した。
［比較例１］
撹拌装置、冷却装置及び温度計を取り付けた５００ｍｌフラスコに、２−プロパノール溶液１．４３ｇ、イソドデカン９８．５７ｇを仕込み、室温で撹拌し洗浄剤組成物Ｒを得た。
［比較例２］
撹拌装置、冷却装置及び温度計を取り付けた５００ｍｌフラスコに、１質量％水酸化カリウム／２−プロパノール溶液０．１７ｇ、イソドデカン９９．８３ｇを仕込み、室温で均一になるまで撹拌し、洗浄剤組成物Ｓを得た。
［比較例３］
撹拌装置、冷却装置及び温度計を取り付けた５００ｍｌフラスコに、１質量％水酸化カリウム／２−プロパノール溶液７．２１ｇ、イソドデカン９２．７９ｇを仕込み、室温で均一になるまで撹拌し、洗浄剤組成物Ｔを得た。
［比較例４］
撹拌装置、冷却装置及び温度計を取り付けた５００ｍｌフラスコに、２−プロパノール１．４３ｇ、ジプロピレングリコールジメチルエーテル９８．５７ｇを仕込み、室温で撹拌し洗浄剤組成物Ｕを得た。
［比較例５］
撹拌装置、冷却装置及び温度計を取り付けた５００ｍｌフラスコに、１質量％水酸化カリウム／２−プロパノール溶液０．１７ｇ、ジプロピレングリコールジメチルエーテル９９．８３ｇを仕込み、室温で均一になるまで撹拌し、洗浄剤組成物Ｖを得た。
［比較例６］
撹拌装置、冷却装置及び温度計を取り付けた５００ｍｌフラスコに、１質量％水酸化カリウム／２−プロパノール溶液７．２１ｇ、ジプロピレングリコールジメチルエーテル９２．７９ｇを仕込み、室温で均一になるまで撹拌し、洗浄剤組成物Ｗを得た。
［比較例７］
撹拌装置、冷却装置及び温度計を取り付けた５００ｍｌフラスコに、１質量％水酸化ナトリウムカリウム／２−プロパノール溶液１．７４ｇ、水１．０ｇ、ジプロピレングリコールジメチルエーテル９７．２６ｇを仕込み、室温で均一になるまで撹拌し、洗浄剤組成物Ｘを得た。
次に、上記で得られた実施例の洗浄剤組成物Ａ〜Ｏ及び比較例の洗浄剤組成物Ｒ〜Ｘを用いて、上記シリコン半導体基板を超音波による洗浄を行った。超音波洗浄は、周波数１ＭＨｚ×５分の条件で行った。各例の洗浄剤組成物について下記の基準により評価を行った。また、実施例３，６及び比較例２，４，７については、洗浄後のシリコン半導体基板とモールド材との接着力の測定を行った。その結果を表１，２（実施例）及び表３（比較例）に示す。なお、表中のＮａ及びＫの濃度（ｐｐｍ）は、水酸化ナトリウム及び水酸化カリウムから換算した値である。
［洗浄剤組成物の外観］
上記各例の洗浄剤組成物の外観について、目視にて確認した。沈澱物の析出や水層の分離等の不具合を確認し、異常が確認されなかった場合は「○」、異常が確認された場合は「×」で示した。
［洗浄後の基板表面の外観］
上記各例の洗浄剤組成物を用いて、製造されたシリコン半導体基板の洗浄を行った。具体的には、シリコン半導体基板を洗浄剤組成物に５分間浸漬した後、シリコン半導体基板の表面を１分間純水で洗い流し、乾燥させた。乾燥後のシリコン半導体基板の表面を観察した。基板の表面に異常が無く、基板の表面がシリコーン化合物ノナン溶液接着剤の塗布前と同等であれば「○」、基板の表面に曇りや腐食等の異常が確認された場合は「×」で示した。
［基板表面における洗浄性の評価：洗浄後の水接触角］
上記各例の洗浄剤組成物を用いて、製造されたシリコン半導体基板の洗浄を行った。具体的には、シリコン半導体基板を洗浄剤組成物に５分間浸漬した後、シリコン半導体基板の表面を１分間純水で洗い流し、乾燥させた。乾燥後のシリコン半導体基板の表面の水接触角を確認した。洗浄前の水接触角は１０８°であり、表１〜３に５分間浸漬・洗浄後の水接触角を示した。
［洗浄後の基板の表面分析：洗浄後の基板表面のシリコーン含有率］
上記各例の洗浄剤組成物を用いて、製造されたシリコン半導体基板の洗浄を行った。具体的には、シリコン半導体基板を洗浄剤組成物に５分間浸漬した後、シリコン半導体基板の表面を１分間純水で洗い流し、乾燥させた。乾燥後のシリコン半導体基板の表面を、Ｘ線光電子分光分析装置により分析を行った。洗浄前の基板表面におけるシリコーン含有率は２２質量％であり、洗浄後の基板表面におけるシリコーン含有率が５質量％以下となれば許容範囲とする。表１〜３に洗浄後の基板表面に残存したシリコーン含有率を示した。
［洗浄後の基板とモールド材との接着力］
上記各例の洗浄剤組成物を用いて、製造されたシリコン半導体基板の洗浄を行った。具体的には、シリコン半導体基板を洗浄剤組成物に５分間浸漬した後、シリコン半導体基板の表面を１分間純水で洗い流し、乾燥させた。乾燥後のシリコン半導体基板の表面に対して、モールド材（信越化学工業社製の製品名「ＳＭＣ−３７５ＴＧＦ−６）を断面積φ５ｍｍとなるように成型し、第１段階（１２０℃、３０分）及び第２段階（１６５℃、３時間）の二段階により、上記モールド材を硬化させた。硬化後、ＤＡＧＥ社製の万能型ボンドテスター「ＳＥＲＩＥ４０００ＰＸＹ」により、シリコン半導体基板とモールド材との接着力を測定した。なお、洗浄前のシリコン半導体基板の接着力は０．２ＭＰａである。
Figure 0006674628
Figure 0006674628
Figure 0006674628
上記表１〜３の結果から分かるように、本発明（各実施例）の洗浄剤組成物を用いてシリコン半導体基板の洗浄を行うことにより、短時間で良好な洗浄性が得られると共に、基板を腐食することなく高効率でシリコン半導体基板の洗浄が可能となる。
また、洗浄後のシリコン半導体基板とモールド材との接着力については、本発明（実施例３，６）の方が比較例２，４，７よりも格段に高い接着力を示すことが分かる。

Claims (7)

  1. シリコン半導体薄型基板表面のシリコーン系接着剤除去用の洗浄剤組成物であって、
    （Ａ）炭素数５〜２０の脂肪族炭化水素又は炭素数５〜２０のジアルキレングリコールジアルキルエーテルである有機溶媒９０．０〜９９．９質量％、
    （Ｂ）炭素数３〜６のアルコール０．１〜１０．０質量％、及び
    （Ｃ）水酸化ナトリウム及び／又は水酸化カリウム
    を含有し、かつ、洗浄剤組成物中には、（Ａ）、（Ｂ）成分の総量１００質量部に対して（Ｃ）成分のナトリウム及び／又はカリウムを濃度２０〜３００ｐｐｍ（０．００２〜０．０３質量部）含有し、溶媒として水を含まないことを特徴とする洗浄剤組成物。
  2. 更に、第四級アンモニウム塩を含有する請求項１記載の洗浄剤組成物。
  3. （Ａ）成分の脂肪族炭化水素が、オクタン、ノナン、デカン、ウンデカン、ドデカン、テトラデカン、ヘキサデカン、イソオクタン、イソノナン、イソデカン、イソドデカン、アルキルシクロヘキサン及びｐ−メンタンの群から選ばれる１種又は２種以上である請求項１又は２記載の洗浄剤組成物。
  4. 洗浄剤組成物を用いて洗浄された基板の水接触角が１００°未満となる請求項１〜３のいずれか１項記載の洗浄剤組成物。
  5. 下記（ａ）〜（ｄ）工程、
    （ａ）基板又は支持基板の上に、接着剤組成物により接着層を形成し、該接着層を介して、上記基板と上記支持基板とを接合する接合工程、
    （ｂ）上記支持基板に接合された上記基板を加工する加工工程、
    （ｃ）上記加工後の上記基板を上記支持基板から剥離する剥離工程、及び
    （ｄ）上記剥離後の基板に残存する接着層を、請求項１〜４のいずれか１項記載の洗浄剤組成物により洗浄除去する洗浄除去工程
    を含むことを特徴とする薄型基板の製造方法。
  6. 上記接着剤組成物が、シリコーン化合物を含有する接着剤組成物である請求項５記載の薄型基板の製造方法。
  7. 上記シリコーン化合物がケイ素原子に結合する水酸基を２個以上有する直鎖状又は分岐状のオルガノポリシロキサンと、Ｒ3ＳｉＯ2単位（Ｒは１価炭化水素基）とＳｉＯ2単位とを含有し、かつ水酸基を含有するオルガノポリシロキサンレジンとの（部分）脱水縮合物である請求項６記載の薄型基板の製造方法。
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