KR20030076991A - 방향성 전기 강판 스트립의 제조 방법 - Google Patents

방향성 전기 강판 스트립의 제조 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 30 ppm 이상의 S를 포함하는 규소 강판을 1.5 내지 4.5 ㎜ 두께의 스트립으로서 직접 주조하고, 1.0 내지 0.15 ㎜의 최종 두께로 냉간 압연시키는 방향성 전기 강판 스트립의 제조 방법에 관한 것으로, 하기의 단계들을 특징으로 한다:
상기 고화된 스트립을 냉각 및 변형시켜 600 ㎝-1< Iz < 1500 ㎝-1및 Iz = 1.9 Fv/r(㎝-1)(여기에서 Fv는 800 ℃ 미만의 온도에서 안정된 제 2 상들의 체적분할이고, r은 동일한 석출물들의 평균 반경(㎝)이다)인 제 2 상 분포를 얻는 단계;
상기 스트립을 750 ℃ 이상의 온도에서 15 내지 60%의 감소 비율을 사용하여 고화 단계와 감기 단계 사이에서 열간압연시키는 단계;
60 내지 92%의 감소 비율로 냉간 압연시키는 단계;
상기 냉간 압연된 스트립을 750 내지 1100 ℃에서 질화 분위기 하에 상기 스트립 코어의 초기 조성과 관련하여 질소 함량을 30 ppm 이상까지 증가시키면서 풀림시키는 단계.

Description

방향성 전기 강판 스트립의 제조 방법{PROCESS FOR THE PRODUCTION OF GRAIN ORIENTED ELECTRICAL STEEL STRIPS}
방향성 전기 강판 스트립(Fe-Si)dms 전형적으로는 0.18 내지 0.50 ㎜의 두께를 갖는 스트립으로서 산업적으로 생산되며, 특정한 제품군에 따라 자성이 변하는 특성을 갖는다. 상기 분류는 실질적으로 특정한 기준 방향(압연 방향)에 따라 평가된, 소정의 전자기 작동 조건(예를 들어, 1.7 테슬러(W/㎏)에서 P50Hz)이 가해진 스트립의 비 전력 손실에 따른 것이다. 상기 스트립의 주요 용도는 변압기 코어의 제품이 있다. 상기 스트립의 최종 결정 구조를 제어하여 모든 또는 거의 모든 결이 압연 방향과 가장 정확한 방향으로 정렬된 가장 용이한 자화 방향(<001> 축)을 갖는 양호한 자성(강한 이방성)을 얻는다. 실제로, 고스(Goss) 배향({110}<001>)을 중심으로 하는 배향을 갖는, 일반적으로 결 평균 직경이 1 내지 20 ㎜인 최종 제품이 수득된다. 상기 고스 배향 주위의 각 분산이 작을수록 제품의 투자율이 양호하며, 따라서 자성의 손실이 적다. 자성의 손실(코어 손실)이 적고 투자율이 높은 최종 제품은 변압기의 디자인, 치수 및 수율의 면에서 중요한 이점을 갖는다.
상기 물질의 최초의 산업적인 생산은 30년대초 미국 회사인 ARMCO에 의해 개시되었다(USP 1,956,559). 전문가들에게 널리 공지된 바와 같이, 이때 이후로 제품의 자성 및 물리적 품질과, 변압 비용 및 주기 합리화 모두의 면에서 방향성 전기 강판 스트립의 생산 기술에 많은 중요한 개선이 도입되었다. 모든 기존의 기술들은 최종 제품에서 매우 강한 고스 구조를 얻기 위해 동일한 야금술, 즉 균일하게 분포된 제 2 상 및/또는 분리 요소들에 의해 유도되는 배향된 2 차 재결정화 방법을 이용하고 있다. 상기 비금속성의 제 2 상 및 분리 요소들은 선택적인 2 차 재결정화 공정을 가동시키는 최종 풀림 과정 동안 결의 경계가 이동하는 것을 억제(감속)시키는데 중요한 역할을 한다.
결 경계 이동의 억제제로서 MnS를 사용하는 최초의 ARMCO 기술, 및 NSC에 의해 개발된 후속의 기술(여기에서 억제제는 주로 질화 알루미늄이다(AIN + MnS)(EP 8.385, EP 17.830, EP 202.339))에서, 상기 두 생산 공정에 공통인 매우 중요한 결합 단계는 주조 후 판 냉각 과정 동안 조악하게 석출된 황화물 및/또는 질화물을 완전히 용해시켜 이들을 열간압연된 스트립의 금속 매트릭스 전체를 통해 매우 미세하고 균일하게 분포된 형태로 확실히 재 석출시키는데 충분한 시간 동안 매우 고온(약 1400 ℃)에서, 열간압연 직전에 연속적인 주조 판(옛날에는 주괴)을 가열하는 것이다. 상기 공지된 기법에 따라, 상기 공정 동안, 그러나 어떤 경우에는 상기와 같은 미세한 재 석출이 개시 및 완료될 수 있을 뿐만 아니라, 냉간 압연 전에, 석출물의 치수가 조절될 수 있다. 상기 온도로 판을 가열하는 것은 Fe-3% Si 합금의 고온 연성과 액체 슬래그의 형성으로 인해 특별한 노(추진 노, 액체-슬래그 이동빔 노, 유도 노)를 사용할 것을 요한다.
최근에, 액상의 강판을 보다 치밀하고 가요성으로 만들고 비용을 줄이기 위해서 생산 공정을 단순화시키기 위한 새로운 액상의 강판 주조 기술이 개발되었다. 변압기용 전기 강판 스트립의 생산에 유리하게 사용되는 혁신적인 기술은 "박판" 주조로, 이는 판 연속 주조 시퀀스를 통해, 직접 열간압연에 적합한, 통상적으로 이미 거칠게 만든 판의 전형적인 두께를 갖는 판을 연속 주조하고, 연속 터널-노에서 상기 판의 온도가 상승/유지되도록 처리하고, 감긴 스트립으로 마무리 압연하는 것으로 이루어진다. 방향성 제품에 대한 상기 기술의 사용과 관련된 문제점은, 목적으로 하는 최상의 미세구조 및 자기 특성을 최종 제품에서 얻고자 하는 경우,주로 제 2 상(상기 마무리 열간압연 단계가 시작될 때 미세하게 석출되어야 한다)을 형성하는 요소들을 용액으로 유지시키는데 필요한 고온을 유지 및 제어하기가 어렵다는 것이다.
상기 공정에 대해 최상의 합리적인 수준과 보다 높은 생산 융통성을 잠재적으로 제공하는 주조 기술은 열간압연 단계가 전적으로 배제된, 액상의 강판로부터 스트립을 직접 생산하는 것(스트립 주조)이다. 스트립 주조는 널리 공지되어 있으며, 일반적으로는 전기 스트립, 및 보다 정확하게는 방향성 전기 스트립의 생산에 이용된다.
본 발명자들은 산업적인 제품을 위해서 현재의 과학 문헌과 특허들에서 제안한 바와 같은, 주조 스트립의 고속 냉각에 의해 유도된 석출을 이용하여, 배향된 2 차 재결정화의 제어에 필요한 결 성장 억제를 직접 발생시키는 전략을 채택하는 것은 편리하지 않다고 여긴다. 이러한 의견은 전문가들에게 널리 공지된 바와 같이 필요한 억제 수준(결 경계 이동의 유체저항)이 높고 이를 제한된 범위(1800 내지 2500 ㎝-1) 내에서 유지시켜야 한다는 사실, 즉 너무 낮거나 너무 높은 억제 수준은 최종 제품의 품질을 손상시킨다는 사실에 의해 추론된 것이다. 더욱이, 상기 억제를 금속 매트릭스를 통해 매우 균일하게 분포시켜야 한다, 즉 필요한 억제 수준의 국소적인 결여는 조직 결함을 야기시켜 최종 제품의 품질을 중대하게 손상시킨다. 이는 매우 고 품질의 제품(예를 들어 B800>1900mT를 갖는 제품)을 생산해야 하는 경우 특히 그렇다.
발명의 요약
본 발명은 배향된 2 차 재결정화의 제어에 필요한 억제제 분포가 주조 스트립의 냉간 압연 단계 후에만 형성되는 스트립의 직접적인 연속 주조(스트립 주조)를 포함하는, 고 자기 특성을 갖는 방향성 전기 강판 스트립의 산업적인 제조 방법을 통해 상기 문제점들을 해결하는데 그 목적이 있다.
본 발명의 다른 목적은 산업적으로 안정된 공정을 허용하기 위해서 공정 변수들에 대한 미세 구조 감도를 극적으로 감소시키기 위해서(결 경계 이동의 감속을 위해서) 매트릭스 전체를 통해 제어량의 억제제를 균일하게 분포시키는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 액상의 강판 중에 최소량(>30 ppm)의 황 및/또는 질소를 포함하는 상기 강판의 직접적인 주조에 적합한 강판 조성물이다. 상기 조성물은 유리하게는 Al, V, B, Nb, Ti, Mn, Mo, Cr, Ni, Co, Cu, Zr, Ta, W, 및 가능하게는 Sb, P, Se, Bi(미세 합금 원소로서 상기 미세 구조의 균일성 수준을 개선시키는 경향이 있다)를 추가로 포함한다.
추가의 목적들은 하기 본 발명의 상세한 설명으로부터 자명할 것이다.
본 발명은 방향성 전기 강판 스트립의 제조 방법에 관한 것으로, 보다 정확하게는 액상의 강판의 연속 주조로부터 직접 수득된 스트립을 냉간 압연시키고, 제 2 상 입자들의 제어된 석출로부터 스트립 석출을 유도하는 방법에 관한 것으로, 이때 상기 제 2 상은 1 차 재결정화 후의 결(grain) 성장의 제어(1 차 억제)를 목적으로 한다. 추가의 단계에서, 상기 냉간 압연된 스트립을 연속적으로 풀림시키는 동안, 상기 스트립의 전체 두께를 통해 상기 1 차 억제와 함께, 배향된 2 차 재결정화를 제어하는 기능을 갖는 제 2 상 입자들의 추가의 석출을 유도하고, 이를 통해 상기 압연 방향에 따른 자속에 유리한 조직을 얻는다.
실시예 1에 따라 수득된 제품들의 최종 품질을 첨부된 도면에 나타내며, 도면에서:
도 1은 측정된 1 차 억제의 함수로서, 29 개의 상이한 스트립을 비교하여 수득한 투자율 측정치의 결과를 나타내고;
도 2는 각각의 상기 스트립에 대해 측정된 상기 투자율의 분산을 나타낸다.
본 발명에 따라, 스트립의 압연 후에 재결정 구조를 균일한 수준으로 유지시켜 상기 스트립 자체의 모든 지점들에서 열처리에 대한 미세구조물의 일정한 양상을 보장하도록, 냉간 압연 전에 상기 스트립 중에 존재하는 억제제의 함량(제 2 상들의 분포)을 2 차 재결정화의 억제에 필요한 값보다 낮은 강도 값으로 억제시키는 것이 편리하다.
따라서, 주조 단계와 냉간 압연 단계 사이에 균일한 억제제의 분포를 유도하는 것이 중요하다. 이는 공정 변수의 제어와 사용되는 온도의 제어 모두의 면에서 냉간 압연된 스트립의 연속적인 풀림에 대한 산업적인 처리 조건들을 보다 자유롭게 선택할 수 있게 한다.
실제로, 금속 매트릭스 중의 결 성장 억제제가 없거나 낮은 정도로 존재하는 경우, 또는 그의 균일하지 않은 분포는 아무리 작은 풀림 변수들(예를 들어 스트립 속도, 스트립 두께, 국소적인 온도)의 변동도 열처리 조건에 매우 민감한 미세구조의 불규칙성으로 인해 매우 잦은 품질 결함을 발생시킨다. 이와는 대조적으로, 매트릭스 중에 균일하게 분포된 제어된 양의 억제제는 공정 변수들에 대한 미세구조물의 감도를 크게 감소시켜(결 경계의 감속), 산업적으로 안정된 공정을 허용한다.
압연 전 스트립의 최대 억제 수준에 대한 야금학적 한계는 없다. 그러나,실용적 관점으로부터, 다양한 시험 조건들, 예를 들어 합금 조성의 변경, 냉각 조건 등을 연구하는 발명자들은 산업적인 공정에 1500 ㎝-1이상의 억제 수준을 갖는 것은, 이 단계에서 2 차 재결정화 제어에 필요한 전체 억제량(1500 ㎝-1이상)을 갖는 것이 편리하지 않다는 동일한 이유로 인해 편리하지 않음을 인식하였다.
상기 억제 수준 이상으로 가는 것은 석출물의 치수를 크게 감소시키는데 필요하며, 공정 제어의 관점에서, 생성된 억제 수준은 주조 및 처리 조건의 아무리 작은 변동에도 매우 민감할 수 있다. 실제로, 결 경계 이동과 관련된 억제제 성질의 영향은 매트릭스 중에 존재하는 제 2 상들의 표면에 비례한다. 상기 표면은 상기 제 2 상들의 체적분할에 정비례하고 그들의 치수에는 반비례한다. 동일한 합금 조성을 갖는 석출물들의 체적분할은 금속 매트릭스에 대한 그들의 용해도와 관련된 온도에 따라 변한다, 즉 상기 처리 온도가 높을수록 상기 매트릭스 중에 존재하는 제 2 상들의 체적분할이 작아진다. 유사한 방식으로, 입자 치수는 처리 온도와 직접적으로 관련이 있다. 실제로, 입자 분포에서 온도가 상승함에 따라 보다 작은 입자들이 매트릭스 중에 용해되어 보다 큰 것들로 석출되는 경향이 있으며, 치수를 증가시키고 전체 표면을 감소시킨다(용해 및 성장으로서 공지된 공정). 상기 2가지 현상들은 전문가들에게 널리 공지된 바와 같이 열처리 내에서 2 차 상 분포의 유체저항 수준을 제어한다. 온도가 상승함에 따라, 온도와 용해 및 확산 현상간의 지수적인 관계에 따라 억제가 그의 강도를 감소시키는 속도도 또한 증가한다.
규소 강판 스트립의 직접적인 연속 주조로부터 출발하는 다수의 실험들을 근거로, 본 발명자들은 보다 양호한 결과가 하기의 간격:
600 ㎝-1< Iz < 1500 ㎝-1
에서 얻어짐을 발견하였으며,
상기 실험에서, 전자 현미경 분석을 통해, 하기 식으로 나타내는 억제 수준을 측정하였다:
Iz = 1.9 Fv/r(㎝-1)
상기 식에서,
Fv는 800 ℃ 미만의 온도에서 안정된 비금속 2 차 상들의 체적분할이고,
r은 동일한 석출물들의 평균 반경(㎝)이다.
600 ㎝-1이하에서 1 차 재결정 구조는, 특히 온도 및 스트립 두께와 관련하여, 공정 변동에 대단히 민감한 반면, 1500 ㎝-1이상의 값에 대해서는 스트립 형상 전체를 통해 일정한 양상을 보장하기가 매우 어려운 것으로 입증되었다.
상기 억제 간격(1 차 억제의 경우)은 본 발명에 따른 배향된 2 차 재결정화의 제어(2 차 억제)에 필요한 제 2 상들의 석출에 필요하다.
본 발명자들은 매트릭스 중에 이미 존재하는 억제제들과 함께 선택적인 2 차 재결정화 공정을 제어하기에 적합한 제 2 상 입자들의 미세하고 균일하게 분포된 석출물을 얻기 위해서는, 요소가 미세합금 요소들과 반응하기 적합하게 만들어 제2 상들을 석출시킴으로써 고상 확산에 의해 목적으로 하는 최종 두께를 갖는 스트립을 침투시키는 것이 편리함을 발견하였다. 질소가 가장 편리한 요소인 것으로 밝혀졌다. 즉, 상기는 충분히 안정된 질화물과 탄소질화물을 형성하며, 간극 요소로서 금속 매트릭스 내에서 매우 이동성이 있으며 특히 반응하여 질화물을 형성하는 요소에 비해 훨씬 더 이동성이 있다. 상기 특성은 스트립 두께 전체를 통해 필요한 질화물을 균일하게 석출시키는데 알맞은 처리 조건을 채택할 수 있게 한다.
스트립 풀림 중에 질화 분위기를 발생시키는데 사용되는 기법은 중요하지 않다. 그러나, 질소 확산 전면이 배향된 2 차 재결정화의 제어에 바람직한 억제를 형성하는 것을 보장하기 위해서, 고온에서 안정된 질화물을 형성하는 미세합금 원소들이 금속 매트릭스 중에 매우 균일하게 존재하는 것이 필요하다. 산업적인 관점에서는 NH3+ H2+ H2O 혼합물을 사용하여 질화력을 보완 조절함으로써 강판 스트립 내로 확산되는 질소의 양을 pNH3/pH2비에 비례하게 용이하게 조절할뿐만 아니라, 산화 능력을 pH2O/pH2비에 비례하게 용이하게 조절하는 것이 매우 편리하다. 본 발명에 따른 질화 온도는 800 ℃보다 낮을 수는 없다. 실제로, 보다 낮은 질화 온도에서 규소(전형적으로는 3 내지 4 중량%의 양으로 존재한다)와의 질소 반응은 스트립 표면에 질화 규소를 형성시키고 질소를 차단하여, 이것이 스트립 코어쪽으로 침투하는 것을 방지하며, 따라서 스트립 두께의 전체를 통해 억제제가 균일하게 분산되는 것을 방지한다. 매트릭스 중의 규소 함량이 높을수록, 질화 온도는 높아야 할 것이다.
질화 온도에 대한 상한은 없으나, 최적 온도의 선택은 목적으로 하는 질화물 분포와 공정 한계간의 균형에 의해 결정된다.
금속 매트릭스 중에 본 발명에 따른 소정의 제 2 상 입자들의 최소 및 제어된 분포(1 차 억제로서)의 부재 하에서, 고온에서의 질화 능력은, 고온의 활성화된 국소적이고 바람직하지 못한 미세구조가 발생하여, 결과적으로 불균질성이 나타나고 최종 품질에 결손이 발생할 위험성에 비추어 제한된다. 이와는 대조적으로, 질화 처리 전에 상기 언급한 간격 내의 소정 수준의 1 차 억제가 존재하는 것은 높은 공정 온도에서 조차도 미세구조 안정성을 보장한다.
본 발명자들은 스트립 중에서 상기와 같은 제 2 상들을 석출시키기 위해서는, 액상의 강판 중에 제한된 양, 그러나 30 ppm 이상의 황 및/또는 질소의 존재 이외에, 강판의 화학 조성물 중에 Al, V, B, Nb, Ti, Mn, Mo, Cr, Ni, Co, Cu, Zr, Ta, W, 및 이들의 혼합물로 이루어진 그룹이 존재하는 경우 이들이 대개 억제의 형성에 관여함을 확인하였다. 유사하게, 미세합금 첨가제로서 Sn, Sb, P, Se, Bi 원소들 중 하나 이상의 존재는 미세구조의 균질성 수준을 개선시키는 경향이 있다.
1 차 억제제의 분포 및 파생되는 유체저항 수준의 제어는 본 발명에 따라 하기 공정 단계들의 제어 요소들간의 균형을 맞춤으로써 얻어진다: (i) 미세합금 원소들의 농도, 및 (ii) 소정의 두께 감소 조건의 간격 내에서 주조 스트립을 감기 전에 상기 스트립의 제어된 즉시 변형.
특히, 본 발명자들은 다수의 실험실 및 스트립 주조 설비를 이용한 산업적 시험을 근거로 15%의 감소 비율 이하에서 추정 상 제어되지 않은 온도 구배뿐만 아니라, 스트립의 특정 대역에서 제 2 상 입자들의 우선적인 핵 형성 조건이 편재되는 경향이 있는 불규칙한 변형 패턴으로 인해 압연된 스트립 매트릭스에서 불필요한 불 균일 석출 조건이 발생할 수 있음을 발견하였다. 또한, 60%의 변형 상한 이상에서는 스트립의 주조-압연-감김 시퀀스의 제어 곤란으로 인해 기술적인 곤란의 가중과 함께 석출물의 분포에 차이가 없음을 발견하였다.
더욱이, 억제제의 제어는 두께 감소 온도가 750 ℃ 미만인 경우 얻어질 수 없다. 즉, 압연 전의 냉각으로 인해 자발적인 석출이 우세하게 되어 압연 조건에 의해 억제가 현저하게 제어되는 것이 방지된다.
그러나, 본 발명은 공정을 온라인 상에서 직접 제어하는 인자로서 억제 콘텐츠의 측정을 이용하지 않는다. 보다 특히, 본 발명은 30 ppm 이상의 황 및/또는 질소, 및 Al, V, Nb, B, Ti, Mn, Mo, Cr, Ni, Co, Cu, Zr, Ta, W로 이루어진 그룹 중 하나 이상의 원소, Sn, Sb, P, Se, Bi로 이루어진 그룹 중의 하나 이상의 원소를 포함하는 규소 강판을 1.5 내지 4.5 ㎜의 두께를 갖는 스트립의 형태로 직접 연속 주조하고, 1.00 내지 0.15 ㎜의 최종 두께로 냉간 압연시키고, 이어서 상기 냉간 압연 스트립을 경우에 따라 탈탄시키고/시키거나 그의 제어된 표면을 산화시키기 위해 산화 분위기 하에서 1 차 재결정화를 위해 연속적으로 풀림시킨 다음, 상기 1 차 재결정화 온도보다 높은 온도에서 2 차 재결정화 풀림을 수행함을 포함하는, 방향성 전기 강판 스트립의 제조 방법을 청구한다. 상기 방법은 생산 주기에 따라 하기 그룹의 단계들을 순차적으로 수행함을 특징으로 한다:
-제어된 온도에서, 금속 매트릭스 중에, 구체적으로 하기 간격으로 나타내는유체저항으로 결 경계 이동을 억제할 수 있는 비금속 제 2 상들을 균일하게 분포시키기 위해서 변형 단계를 포함하는, 고화된 스트립의 냉각 주기 단계:
600 ㎝-1< Iz < 1500 ㎝-1
(상기에서,
Iz는 1.9 Fv/r(㎝-1)로서 정의되고, 여기에서
Fv는 800 ℃ 이하의 온도에서 안정된 비금속 제 2 상들의 체적분할이고,
r은 석출물들의 평균 반경(㎝)이다);
-상기 스트립을 750 ℃ 이상의 온도에서 15 내지 60%의 감소 비율을 사용하여 고화 단계와 감기 단계 사이에서 즉시 열간압연시키고;
임의로, 상기 스트립을 감은 후에 풀림시키는 단계;
-압연 과정들 중 하나 이상에서 60 내지 92%의 감소 비율로, 단일 단계 냉간 압연시키거나, 또는 중간 풀림과 함께 다 단계 열간압연시키는 단계;
-상기 냉간 압연된 스트립에 750 내지 1100 ℃의 온도에서 1 차 재결정화 연속 풀림을 행하는 단계(이때 상기 금속 매트릭스 중의 질소 함량이 질화 분위기의 사용에 의해 스트립 코어에서 주조 값에 대하여 30 ppm 이상까지 증가한다);
-상기 1 차 재결정화 온도보다 높은 온도에서 배향된 2 차 재결정화 풀림을 수행하는 단계.
하기의 실시예들은 단지 예시를 목적으로 하는 것이며, 본 발명 및 관련 범위를 제한하는 것은 아니다.
실시예 1
2.8 내지 3.5%의 Si, 30 내지 300 ppm의 S, 30 내지 100 ppm의 N, 및 하기 표 1에 따른 상이한 양의 미세합금 원소들(ppm 농도)을 포함하는 합금으로부터 출발하여, 다수의 강판 조성물들을 2 카운터-회전 냉각롤 사이에서 고화에 의해 스트립으로서 주조하였다.
Al Mn Cu Ti Nb V W Ta B Zr Cr Bi Sn Sb P Se Mo Ni Co
1 300 1500 - - - - - - - - 200 - 800 - - - 300 230 -
2 220 1300 2000 - - - 50 - - - 500 - - - 100 - 120 100 -
3 50 200 - - 60 - - 40 - - - 70 - - - - 120 -
4 - - 3000 20 - - - - 15 30 400 30 - - - 80 220 -
5 - - 700 20 30 40 - - - 300 - 1000 - 60 200 100
6 280 2000 1000 - - 40 - - - - 1000 - - - 100 - 180 800 60
7 130 500 - 30 - - - - - - - - 400 400 40 40 - - -
8 350 1400 2500 40 - - - - - - 600 - 700 - 50 - - 600 80
9 200 700 1000 30 200 - - - 15 - 800 - 600 - 100 - 100 220 -
모든 스트립들을 연속적으로 압연시킨 후에, 임의의 스트립이 5 내지 50%의 증가하는 감소 비율의 함수로서 감소하는 두께를 갖는 일련의 길이를 갖도록 소정의 변형 프로그램에 따라 감았다. 상기 모든 스트립들을 3 내지 4.5 ㎜의 두께로, 가변하는 주조 속도 및 790 내지 1120 ℃의 압연 개시 스트립 온도를 사용하여 주조하였다.
각 스트립에 대해 상이한 두께를 갖는 길이로 절단하고 별도로 작은 코일들로 감았으며; 이때 각 길이를 각각의 경우에 수득된 제 2 상들의 분포를 확인하기 위해서 전자 현미경을 사용하여 상세히 특성화하였으며, 이로부터 억제 강도 Iz의평균 값을 본 발명에 따라 ㎝-1로 계산하였다.
도 1은 측정된 증가하는 1 차 억제 값에 따라 정리한, 특성화 결과를 나타낸다.
이어서 시험 물질들을 실험실 규모로 하기 주기에 따라 0.2 ㎜ 두께의 완성 스트립으로 변형시켰다:
-1.9 ㎜ 두께로 냉간 압연하는 단계;
-무수 질소 중에서 850 ℃에서 1 분간 풀림시키는 단계;
-0.22 ㎜로 냉간 압연하는 단계;
-각각 1 차 재결정화에 대해서 습한 수소 + 질소 분위기 하에서 0.58의 pH2O/pH2비 및 830, 850 및 870 ℃의 온도에서 180 초간, 및 암모니아가 첨가된 습한 수소 + 질소 분위기 하에서 0.15의 pH2O/pH2비 및 0.2의 pNH3/pH2비 및 830 ℃에서 30 초간 재결정화 및 질화 단계를 차례로 포함하는 연속적인 풀림 단계;
-상기 스트립을 MgO-기재 풀림 분리기로 코팅시키고, 수소 + 질소 하에서 박스-풀림시키고(이때 700 내지 1200 ℃의 40 ℃/h의 가열 속도 사용), 수소 하에 1200 ℃에서 20 시간 동안 유지시키고 후속적으로 냉각시키는 단계.
자기 특성에 대한 실험실 측정을 위해서 각각의 스트립으로부터 시편들을 수득하였다.
본 발명에 따른 1 차 억제 간격 밖에서, 투자율로서 측정된, 완성된 제품의 배향 수준(도 2)은 너무 낮거나 너무 불안정하다.
실시예 2
Si 3.1 중량%; C 300 ppm; Alsol240 ppm; N 90 ppm; Cu 1000 ppm; B 40 ppm; P 60 ppm; Nb 60 ppm; Ti 20 ppm; Mn 700 ppm; S 220 ppm을 포함하는 강판을 스트립으로서 주조하고, 1100 ℃에서 30 초간 풀림시키고, 800 ℃부터 출발하는 수증기 중에서 담금시키고, 세척하고, 샌딩하고, 이어서 5 개의 코일로 분할하였다. 처음에, 스트립의 평균 두께는 3.8 ㎜였고, 감기 전의 압연의 개시 시에, 상기 스트립 길이 전체를 통해 1050 내지 1080 ℃의 온도를 유지하면서 압연에 의해 2.3 ㎜로 감소시켰다.
이어서 5 개의 코일을 각각 하기 계획에 따라 약 0.30 ㎜의 최종 두께로 냉간 압연시켰다:
첫 번째 코일(A)을 직접 0.28 ㎜로 압연시키고;
두 번째 코일(B)을 3°, 4° 및 5°로 통과시키면서 약 200 ℃의 압연 온도를 사용하여 0.29 ㎜로 직접 압연시키고;
세 번째 코일(C)을 1.0 ㎜로 냉간 압연시키고, 900 ℃에서 60 초간 풀림시키고, 이어서 0.29 ㎜로 냉간 압연시키고;
네 번째 코일(D)을 0.8 ㎜로 냉간 압연시키고, 900 ℃에서 40 초간 풀림시키고, 이어서 0.30 ㎜로 냉간 압연시키고;
다섯 번째 코일(E)을 0.6 ㎜로 냉간 압연시키고, 900 ℃에서 30 초간 풀림시키고, 이어서 0.29 ㎜로 냉간 압연시켰다.
각각의 상기 냉간 압연된 코일들을 다수의 보다 짧은 스트립들로 분할하여 연속적인 실험 라인으로 처리하여 상이한 1 차 재결정화 풀림, 질화 및 2 차 재결정화 풀림 주기를 모의 시험하였다. 각각의 스트립에 대해 하기의 계획을 수행하였다:
-1 차 재결정화 풀림의 첫 번째 처리를 습한 수소 + 질소 분위기 하에 0.62의 pH2O/pH2비로 180 초(이중 50 초는 가열 단계에 대한 기간) 동안 3 개의 상이한 온도, 즉 840, 860 및 880 ℃를 사용하여 수행하였고;
-두 번째의 질화 처리를 습한 수소 + 질소 분위기 하에 0.1의 pH2O/pH2비로 20%의 암모니아를 첨가하면서 50 초간 수행하였으며;
-세 번째의 2 차 재결정화 처리를 습한 수소 + 질소 분위기 하에 1100 ℃에서 0.01의 pH2O/pH2비로 50 초간 수행하였다.
MgO 기재 풀림 분리기로 상기 스트립을 코팅한 후에, 이를 50% 수소 + 질소 분위기 하에서 1200 ℃까지 약 100 ℃/h의 구배로 가열하고, 상기 온도를 순수한 수소 하에서 3 시간 동안 유지시킨 다음 먼저 수소 하에서 800 ℃로 냉각시키고 이어서 질소 하에서 실온으로 냉각시킴으로써 박스-풀림시켰다.
상술한 바와 같이 처리된 스트립에 대해 측정된 B800 자기 특성(테슬라)을 하기 표 2에 나타낸다.
스트립 840 ℃ 860 ℃ 880 ℃
A 1,890 1,920 1,900
B 1,890 1,930 1,950
C 1,900 1,900 1,860
D 1,890 1,900 1,840
E 1,750 1,630 1,620
실시예 3
상기 정의된 주기 B에 따라 냉간 압연된 스트립을 추가의 처리 조건 세트에 따라 처리하였으며, 이때 질화에 의한 2 차 억제의 석출에 대해서 상이한 온도들을 채택하였다. 상기 스트립은 먼저 실시예 2와 동일한 일반적인 조건을 사용하여, 880 ℃의 온도에서 1 차 재결정화 풀림을 겪었고; 이어서 질화 풀림을 700, 800, 900, 1000, 1100 ℃의 온도에서 수행하였다. 이어서 각각의 스트립을 실시예 2에서와 같이 샘플링하고 측정된 완성품으로 변형시켰다. 측정된 자기 특성들(B800, mT)을 일부 화학적 정보와 함께 하기 표 3에 나타낸다.
질화온도(℃) 총 첨가된 질소(ppm*) 코어에 첨가된 질소 ** 최종 제품 B800(mT)
700 70 0 1540
800 160 10 1630
900 270 70 1940
1000 230 100 1950
1100 200 95 1950
(*) 첨가된 질소는 질화 처리를 가하기 전후의 매트릭스 중의 질소를 측정함으로써 평가된다.(**) 스트립 코어에 확산된 질소의 측정을 질화 전후의 시편의 50%까지 대칭 부식시킨 후의 매트릭스 중의 질소를 측정함으로써 평가된다.
실시예 4
Si 3.0 중량%; C 200 ppm; Alsol265 ppm; N 40 ppm; Mn 750 ppm; Cu 2400 ppm; S 280 ppm; Nb 50 ppm; B 20 ppm; Ti 30 ppm을 포함하는 규소 강판을 제조하였다.
4.6 ㎜ 두께의 주조 스트립을 수득하고, 3.4 ㎜로 즉시 열간압연시키고, 약 820 ℃의 평균 온도에서 감고, 4 개의 보다 짧은 스트립들로 분할하였다. 상기 스트립들 중 2 개를 900 ℃에서 약 120 초간 1 ㎜ 두께의 스트립 상에서 중간 풀림시키면서 0.60 ㎜로 2 단 냉간 압연시켰다. 다른 2 개의 스트립을 3.0 ㎜로 출발하여 동일한 두께로 1 단 냉간 압연시켰다. 이어서 모든 스트립들을 1 차 재결정화에 대해서 67.5 ℃의 이슬점을 갖는 수소 + 질소 분위기 하에 880 ℃에서 풀림시켰다. 이어서 상기 스트립들을 10% 암모니아를 첨가하면서 15 ℃의 이슬점을 갖는 수소 + 질소 분위기 하에서 질화시켰다. 이어서 상기 스트립들을 MgO-기재 풀림 분리기로 코팅시키고 수소 + 질소 분위기 하에서 35 시간 동안 750 내지 1200 ℃로 온도를 증가시키면서 박스-풀림시키고, 이 온도에서 15 시간 동안 정지시키고 냉각시켰다. 수득된 최종 제품의 자기 특성들을 하기 표 4에 나타낸다.
냉간 압연 최종 감소% B800(mT)
1 단 1 82% 1920
1 단 2 82% 1930
2 단 1 40% 1560
2 단 2 40% 1530

Claims (7)

  1. 규소 강판을 1.5 내지 4.5 ㎜의 두께를 갖는 스트립의 형태로 연속적으로 주조하고, 1 내지 0.15 ㎜의 최종 두께로 냉간 압연시키고, 1 차 재결정화 풀림을 행하고, 선행 온도보다 높은 온도에서 2 차 재결정화를 위해 추가의 풀림을 행하는 방향성 전기 강판 스트립의 제조 방법으로,
    상기 주조와 냉간 압연 단계 사이에서 제 2 상들이 결 경계의 이동을 늦추기에 적합한 1 차 억제제로서 작용하는, 황화물, 셀렌화물 및 질화물 중에서 선택된 하나 이상의 화합물 군에 속하는 금속 매트릭스 내에 석출되고(이때 상기 석출물은 상기 매트릭스 내에 상기 1 차 재결정화의 결 성장을 지배하고 제어할 수 있도록 분포된다), 상기 냉간 압연 단계와 2 차 재결정화 단계 사이에서 상기 1 차 억제제와 함께, 최종 제품의 결정 구조를 형성시키는 결의 배향 및 치수와 관련하여 상기 2 차 재결정화를 제어하기에 적합한 2 차 억제제로서 질화물의 추가적인 석출을 유도하는 것을 특징으로 하는 방법.
  2. 30 ppm 이상의 S 또는 N, Al, V, Nb, B, Mn, Mo, Cr, Ni, Co, Cu, Zr, Ta, W로 이루어진 그룹 중에서 선택된 하나 이상의 원소 및 Sn, Sb, P, Se, Bi로 이루어진 그룹 중에서 선택된 하나 이상의 원소를 포함하는 규소 강판을 1.5 내지 4.5 ㎜의 두께를 갖는 스트립의 형태로 직접 연속으로 주조하고, 1 내지 0.15 ㎜의 최종 두께로 냉간 압연시키고, 이어서 상기 냉간 압연된 스트립에 1 차 재결정화 연속풀림을 행하고, 상기 1 차 재결정화의 온도보다 높은 온도에서 2 차 재결정화 풀림을 행하는 방향성 전기 강판 스트립의 제조 방법으로, 하기 그룹의 단계들을 순차적으로 수행하는 것을 특징으로 하는 방법:
    -제어된 온도에서, 금속 매트릭스 중에 구체적으로 하기 간격으로 나타내는 유체저항으로 결 경계 이동을 억제할 수 있는 비금속 제 2 상들을 균일하게 분포시키기 위해서 변형 단계를 포함하는, 고화된 스트립의 냉각 주기 단계:
    600 ㎝-1< Iz < 1500 ㎝-1
    (상기에서,
    Iz는 1.9 Fv/r(㎝-1)로서 정의되고, 여기에서
    Fv는 800 ℃ 이하의 온도에서 안정된 비금속 2 차 상들의 체적분할이고,
    r은 상기 석출물들의 평균 반경(㎝)이다);
    -상기 스트립을 750 ℃ 이상의 온도에서 15 내지 60%의 감소 비율을 사용하여 고화 단계와 감기 단계 사이에서 즉시 열간압연시키는 단계;
    -압연 과정들 중 하나 이상에서 60 내지 92%의 감소 비율로, 단일 단계 냉간 압연시키거나, 또는 중간 풀림과 함께 다 단계 열간압연시키는 단계;
    -상기 냉간 압연된 스트립에 750 내지 1100 ℃의 온도에서 1 차 재결정화 연속 풀림을 행하는 단계(이때 상기 금속 매트릭스 중의 질소 함량이 질화 분위기의 사용에 의해 스트립 코어에서 주조 값에 대해서 30 ppm 이상까지 증가한다).
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    1 차 재결정화 연속 풀림은, 스트립을 탈탄시키고/시키거나 그의 제어된 표면 산화를 수행하기 위해서 산화 분위기 하에서 수행하는 방법.
  4. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
    스트립을 감기 단계와 냉간 압연 단계 사이에서 풀림시키는 방법.
  5. 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서,
    마무리 냉간 압연 온도가 2 회 이상의 연속적인 통과에서 180 ℃ 이상인 방법.
  6. 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 있어서,
    냉간 압연된 스트립의 연속적인 풀림 과정 동안 상기 스트립의 질화 처리를 적어도 NH3+ H2+ H2O를 포함하는 혼합물이 존재하는 제어된 분위기 하에서 800 ℃ 이상의 온도에서 수행하여, 상기 연속적인 풀림 과정 동안 상기 스트립 코어로의 질소 침투와 질화물의 석출을 직접 얻는 방법.
  7. 30 ppm 이상의 S 및/또는 N, Al, V, Nb, B, Ti, Mn, Mo, Cr, Ni, Co, Cu, Zr, Ta, W로 이루어진 그룹 중에서 선택된 하나 이상의 원소 및 Sn, Sb, P, Se, Bi로 이루어진 그룹 중에서 선택된 하나 이상의 원소를 포함하는 것을 특징으로 하는, 주조 스트립으로서 직접 압연에 의해 수득된 방향성 전기 규소 강판 스트립.
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