KR20030033966A - 테잎형 자기 매체 - Google Patents

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KR20030033966A
KR20030033966A KR1020020064494A KR20020064494A KR20030033966A KR 20030033966 A KR20030033966 A KR 20030033966A KR 1020020064494 A KR1020020064494 A KR 1020020064494A KR 20020064494 A KR20020064494 A KR 20020064494A KR 20030033966 A KR20030033966 A KR 20030033966A
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magnetic
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KR1020020064494A
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옌스 죄더
한스외르크 트라웁
위르겐 케스케
울프강 노이만
에트가르 젠터
Original Assignee
엠테크 마그네틱스 게엠베하
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    • G—PHYSICS
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    • G11B5/84—Processes or apparatus specially adapted for manufacturing record carriers

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  • Paints Or Removers (AREA)
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Abstract

본 발명의 테잎형 자기 매체는 두께가 15㎛ 이상인 가요성 기판, 및 기판의 한 측면에 도포되며, 층 두께가 3㎛ 이상이고, 미립의 자성 안료가 중합체 결합제 중에 삽입된 하나 이상의 자성 층을 포함하며, 매체의 비표면 기공율(SSP)이 80cm2/cm2이상이고, SSP는 자성 층의 BET에 다른 체적 요소 당 특정 질소 흡착율 과 자성 층의 두께의 곱으로서 정의되며, 이러한 테잎형 자기 매체는 자기 복사 공정에서 마스터 테잎으로서 사용된다.

Description

테잎형 자기 매체 {TAPE-LIKE MAGNETIC MEDIUM}
본 발명은 가요성 기판 및 이 기판의 한면에 도포되며, 중합체 결합제내 미세하게 분포된 자성 안료가 삽입되어 있는 하나 이상의 자성층을 포함하는 자기 매체, 이러한 매체의 제조 방법 및 자기 복사(magnetic copying) 공정에서 마스터 테잎으로서의 용도에 관한 것이다.
자기 기록 매체는 예를 들어, 오디오 또는 비디오 녹음, 데이타 기록 또는복사 공정과 같은 많은 용도를 위해 여러가지 성분으로 제조된다. 자기 기록 매체는 테잎형 매체, 플로피 디스크 또는 카드로서 상업적으로 입수가능하게 제조된다. 매우 높은 기록 밀도를 달성하기 위해, 자화성 입자(magentizable particles)는 약 70 내지 90중량%의 매우 높은 기록 밀도로 상기 층에 존재해야 하며, 이에 따라 자성 안료는 또한 매우 미세하게 분할되어야 한다.
가정용 비디오 제품의 광범위한 사용이 VHS 타입의 하프-풀(half-full) 비디오 카셋과 같은 사전 레코딩된 카셋트에 대한 수요를 증가시켰다. 경제적 관점에서 이러한 수요를 만족시키기 위해서는, 마스터 테잎으로부터 복사된 정보를 포함하는 다수개의 복사 테잎없이 단시간에 목적하는 자기 정보를 지닌 마스터 테잎을 제조하는 것이 필요하다. 이러한 카셋의 제조는, 복사 테잎이 적당한 이미지 질을 가지기 위한 다수의 요건에, 복사 공정에 동시사용되는 마스터 테잎, 복사 테잎 및 장치가 부합해야 하기 때문에 그리 간단한 것이 아니다.
이전에 광범위하게 사용된 리얼-타임(real-time) 복사 공정은 종래 비디오 리코더의 마스터 테잎으로부터의 원래 기록을 시스템 설정 시간 유닛, 즉 약 2-3cm/s로 각각이 복사 테잎을 포함한 다수개의 복사 리코더에 전달하는 것으로 구성되었다. 긴 시간과 요구되는 로지스틱스(logistics)는 이러한 방법을 매우 고가의 공정이 되게 하였다.
두가지 신속 복사 공정, 즉, 열자기 방법 및 비자기이력 방법은, 마스터 테잎 및 복사 테잎이 함께 4 내지 10m/s의 크기 정도인 고속으로 두개의 자성층 사이에서 긴밀하게 접촉하면서 복사 수단을 지나 통과하는 방법으로 널리 시판되고 있으며, 자기 정보가 마스터 테잎으로부터 이러한 방식으로 복사 테잎에 전달진다. 이러한 목적으로, 마스터 테잎은 거울상(미러 마스터)으로 기록된 정보를 포함하여야 하며, 이후 정보가 신속 복사 공정으로 측면으로 올바르게 복사 테잎에 옮겨진다.
열자기 방법에서, 고집속 에너지 빔, 예를 들어 레이저빔이 접촉 시간 동안에 복사 테잎의 이면에 인가되어 복사 테잎을 큐리 온도보다 높게 가열시킨 후, 복사 테잎을 다시 냉각시켜야 한다. 이러한 경우에, 마스터 테잎은 실질적으로 큐리 온도보다 높아서 자체 자기 정보가 결과적으로 손상되지 않아야 함은 물론이다.
비자기이력 방법에서, 외부 자기장이 접촉 시간 동안에 복사 테잎에 작용하여 자기 정보의 트랜스퍼를 수행한다. 이러한 경우에도 역시 마스터 테잎은 이러한 절차에 의해 정보 내용이 손상되지 않도록 하기 위해, 외부 자기장의 강도가 마스터 테잎의 보자력의 1/3 내지 1/2 이하이어야 한다.
실질적으로, 두가지 타입의 신속 복사 장치가 최근 시판되고 있으며, 이들 장치는 비자기이력 방법에 따라 작동한다. 이들 장치중 하나는 예를 들어 HSP 800의 제품명으로 소니사에 의해 제공되는 루프 스프린터(loop sprinter)이다. 여기에서, 마스터 테잎은 무한 루프로 복사 테잎을 지나 전송되고, 이에 따라 연속식 복사 공정을 가능하게 한다. 또 다른 장치는, 예를 들어 HSP 5000의 제품명으로 소니사에 의해 시판되는 셔틀 스트린터(shuttle sprinter)로서, 이 셔틀 스프린터에서 마스터 테잎은 복사 공정이 완료되고나서, 리와인드된 이후, 다음 복사 공정을 개시한다.
본 출원인은, 상기 기재된 스프린터 및 열자기 복사 장치가 하기의 결점들을 발생시켜 복사 공정에서 에러를 유발시킴을 발견하였다:
- 공기 쿠션(air cushion)이 신속 복사 공정으로 인해 복사 테잎 및 마스터 테잎의 자기 코팅된 면사이에 잔류할 수 있어, 에어 큐션으로 인해 복사 테잎에 감소된 시그널이 전달된다.
- 이러한 효과는 먼지 입자가 프린트휠(printwheel)의 표면 상에 상응하는 지점에서 존재하는 경우에 상승한다.
- 셔틀 스프린터의 경우에서, 드라이브 테잎은 상기 언급된 바와 같은 바로 그 드라이브를 제공하고, 관련된 테잎의 표면 특성은 관련 테잎 상에 미끄럼이 전혀 없도록 되어야 한다.
DE-A-41 39 267호는 마스터 테잎 및 복사 테잎의 윤활제 분포가 특정 값을 수행하는 경우에 마스터 테잎이 다수의 작업을 허용하는 자기 매체를 개시하고 있다.
EP-A-0 702 359호는 0.4m2/g 이상의 기공율을 가지며, 높은 저장 밀도로 레코팅하는데 적합한 것으로 기술한 자기 기록 매체가 개시되어 있다. 이 기판은 총 두께가 11㎛ 이하로 최고 두께가 9㎛이다. 각각의 층 두께로 전환하면, 상기 매체는 매우 낮은 비표면 기공율(specific surface prorosity)(SSP), 즉 층 두께가 2.5㎛인 약 3cm2/cm2이다.
본 발명의 목적은 마스터 테잎으로서 사용되는 경우에 복사 테잎에 드롭아웃(dropout)이 전혀 없거나, 실질적으로 덜하게 되는(특히 정상 작동 동안에 발생하는 프린트휠이 오염되는 경우에), 서두에 언급된 타입의 자기 매체를 제공하는 것이다. 또한, 본 발명의 목적은 수명이 개선되고, 이에 따라 복사 과정이 반복되는 경우에서 트랜스퍼 특성이 손상되지 않으면서 마스터 테잎으로서 다수회 사용가능하게 되는 테잎을 제공하는 것이다. 추가로, 본 발명의 목적은 셔틀 스프린터 시스템에서 마스터 테잎으로서 사용하는 동안 마스터 테잎과 복사 테잎 간의 미끄럼을 방지하는 데 있다.
도 1a는 비자기이력 신속 복사 공정을 수행하는데 요구되는 장치(스프린터)의 실체적인 형태를 상부에서 도시한 것이다.
도 1b는 도 1a의 상부에서 선회하는 부분을 확대 도시한 것이다.
(주요 도면 부호에 대한 간단한 설명)
1: 프린트휠 2: 복사 테잎
3: 마스터 테잎 4: 구동 테잎
5: 압축 공기 6,7: 전자석
8: 자장
본 출원인은 상기 목적이 본 발명에 따라, 서두 언급된 타입의 테잎형 자기 매체, 특히 자성 층의 두께가 3㎛ 이상, 바람직하게는 약 3 내지 8㎛이고, 매체/자기 테잎의 비표면 기공율 SSP가 80 이상, 바람직하게는 90cm2/cm2이상이고, SSP가 자성층의 층 두께(cm)를 곱한, BET에 따른 자성층의 체적 요소 당 특정 질소 흡착율(cm2/cm3)로서 정의되는 마스터 테잎에 의해 달성된다.
상기 언급된 SSP 값은 매체, 기판 및 존재하는 배킹 코팅에 대해 결정된 값이나, 기공율에 대해서는 그렇다 하더라도 무시될 수 있을 정도로 적게 기여한다. 그러므로, SSP 값은 또한 자성 층의 기공율을 특징화한다.
본 발명에 따르면, 가요성 기판의 두께가 15㎛ 이상 30㎛ 미만, 예를 약 25㎛인 자기 기록 매체가 바람직하다. 기판 두께가 15㎛미만이면, 마스터 테잎이 불충분한 러닝(running) 특성을 초래하고, 30㎛를 초과하면, 테잎이 지나치게 경직되어 상기 기술된 텐트(tent) 효과가 드롭아웃 값에서의 저하를 초래한다.
추가로 바람직한 것은, 자기 코팅이 구비되지 않은 제 2 측면이 표면거칠기 측정기(perthometer)를 사용하여 측정한 평균 피크-대-골 높이(Rz)가 20nm 이상 400nm 이하, 예를 들어 250nm이거나, 바람직하게는 건조층 두께가 약, 0.5 내지 5㎛인 배킹 코팅의 평균 피크-대-골 높이(Rz)가 20nm 이상, 400nm 미만, 예를 들어, 약 235nm인 매체이다.
본 발명은 추가로 상기 기술된 타입의 신규한 자기 매체를 제조하는 방법으로서, 자성층 및 필요에 따라 배킹 코팅이 각각 통상적인 방식으로 기판에 도포되는 단계, 자성 층이 필요에 따라 배향되고 건조되는 단계 및 코팅되고 건조된 기록 매체가 바람직하게는 압력 롤 사이에서 캘린더링 단계로 처리되며, 이때 특정 압력이 110bar 이하이거나, 닙 압력이 250daN/cm(데카뉴턴/cm) 이하인 단계로 이루어지는 방법에 관한 것이다. 가열된 압력 롤의 캘린더링 온도는 95℃ 이하인 것이 바람직하다.
끝으로, 본 발명은 기록된 정보를 갖는 자기 기록 매체의 복사본을 제조하기 위한 신속 복사 공정으로 마스터 테잎으로서의 신규한 자기 매체의 용도에 관한 것으로서, 마스터 테잎 및 복사 테잎이 서로 각각의 자성 층을 접촉하면서 복사 수단 위를 고속으로 통과하고, 복사 테잎을 큐리 온도보다 높은 온도로 가열하므로써 마스터 테잎의 자기 정보가 복사 테잎으로 전달된다.
상기 신규한 용도의 변형은 기록된 정보를 갖는 자기 기록 매체의 복사본을 제조하기 위한 마스터 테잎으로서 자기 기록 매체의 용도에 관한 것으로서, 마스터 테잎 및 복사 테잎이 서로 각각의 자성 층을 접촉하면서 복사 수단 위를 고속으로 통과하고, 강도가 마스터 테잎의 보자력의 절반 이하인 외부 자장이 마스터 테잎 및 복사 테잎에 작용하는 동안에 마스터 테잎의 자기 정보가 복사 테잎에 전달된다.
바람직한 구현에 대한 설명
a. 비자성 기판
상기 기판은 주로 유기 중합체를 포함한다. 유기 중합체의 예로는 폴리에스테르(예컨대 폴리에틸렌 테레프탈레이트 및 나프탈레이트), 폴리올레핀, 셀룰로오스 유도체, 비닐 중합체 또는 가소성 물질(예컨대, 폴리카르보네이트 및 폴리이미드)가 있다.
기판의 두께(dT)는 본 발명에 따르면 15 내지 30㎛이다. 기판의 두께가 15㎛보다 작으면, 마스터 테잎의 러닝 특성을 불충분하게 하고, 층 두께가 30㎛를 초과하면, 테잎이 지나치게 경직되어 텐트 효과가 드럽아웃 값을 저하시키게 된다. 기판의 평균 피크-대-골 높이(RZ)는 편이상 100nm 범위내에 있다. 그러나, 자기 매체가 상기 언급된 셔틀 스프린터를 사용하는 복사 공정에 사용되는 경우라면, 이것은 기판의 제 2면에 대해서 편리한데, 이 면은 자성 코팅을 지니지 않고 있고, 평균 피크-대-골 높이(Rz)가 약 200 내지 400nm이고, 여기에서 추가의 배킹 코팅은 이면에 도포되지 않는다. 상기 언급된 Rz값은 예를 들어 적합한 크기 및 형태의 안료를 혼입시키므로써 기판을 제조하는 동안에 공지된 수단에 의해 달성될 수 있다.
기록 매체의 특별히 맞춰진 기계적 특성을 얻기 위해, 다수개의 상이한 중합체 조성이 또한 다층으로서, 바람직하게는 하나의 작업으로 공압출될 수 있다. 필요에 따라 중합체 기판에는 얇은 부착 촉진 층이 구비될 수 있으며, 이러한 층의 두께는 자성 층이 도포되기 전에 일반적으로 1㎛미만이다. 이러한 부착 촉진 층의 조성은 종래 기술에 공지되어 있다.
b. 기판에 도포되는 자성 층
자기 기록 층은 1종 이상의 강자성 분말, 바람직하게는 금속성 안료 또는 합금 안료를 함유한다. 이들 안료는 주 성분으로서, Fe, Ni 및/또는 Co를 함유하고, 추가로 필요에 따라, Al, Si, S, Sc, Ti, V, Cr, Cu, Y, Mo, Pd, Rh, Ag, Sn, Sb, Te, Ba, Ta, W, Re, Au, Hg, Pb, Bi, La, Ce, Pr, Nd, P, Mn, Zn, Sr 또는 B를 개별적으로 또는 혼합물로서 함유한다. 상기 안료는 산화 또는 그 밖의 유해한 효과를 방지하기 위해, 또는 분산성을 향상시키기 위해 표면 상에 보호 커버링을 가질 수 있다. 또한, 높은 보자력의 강자성 철 산화물, 이산화크롬 및 바륨 페라이트와 같은 페라이트가 적합하다.
금속 분말 및 합금 분말은 바람직하게는 침상 또는 방추형이고, BET 표면적이 약 40 내지 90m2/g이다. 축 길이는 200nm 이하이고, 길이/폭(length/width) 비는 2 내지 20의 범위내에 있다. 보자력은 100kA/m 이상이고, 포화자기화(saturation magnetization)는 적어도 100 내지 180emu/g 범위내에 있다. 금속 분말 또는 합금 분말은 비금속성 분획으로서 소량의 물 또는 수산화물을 함유할 수 있다.
바륨 페라이트는 바람직하게는 판상이고, 평균 입도가 20 내지 120nm이고 길이/폭 비가 2 내지 10이다.
상기 자성 층은, Tg가 60℃ 미만인 중합체 결합제와 Tg가 60℃ 초과인 중합체 결합제를 함유할 수 있다. 본 발명에 따르면, 유리 전이 온도(Tg)는 시차 열 분석(differential thermal analysis:DSC)에 의해 ASTM D 3418-32에 따라 측정된 중앙점을 의미하는 것으로 이해해야 한다[참조: Ullmann's Encyclopedia of Industrial Chemistry, 5th Edition, Vol. 21A, page 169, VCH Weinheim, 1992; and Zosel, Farbe und Lack82(1976), 125-134; and DIN 53765].
Tg가 60℃ 미만인 결합제의 예는 특히 에스테르 또는 에테르 또는 카보네이트기 및 다양한 고무를 지닌 폴리우레탄이다. Tg가 55℃ 이상인 결합제의 예는 다음 섹션에서 보다 상세히 언급될 것이다. 상기 결합제는, 바람직하게는 추가의 첨가제, 특히 안료에 대해 결합제의 분산력을 증가시키기 위해 극성기를 함유한다. 이러한 극성 기의 예로는, -COOM, -SO3M, O-SO3M, -P(OM)2, 아미노기, 암모늄기, OH기, SH기 및 에폭시기가 있다. 상기 극성 기에서, M은 수소 또는 알칼리 금속 원자, 특히 Na 또는 K, 또는 암모늄이다.
Tg가 60℃를 초과하는 결합되는 예를 들어, 에스테르, 에테르 또는 카보네이트 기를 갖는, 비닐 클로라이드/비닐 아세테이트 공중합체, 비닐 클로라이드 공중합체, 비닐 클로라이드/비닐리덴 클로라이드 공중합체, 비닐 클로라이드/아크릴로니트릴 공중합체, 아크릴레이트/아크릴로니트릴 공중합체, 아크릴레이트/비닐리덴 공중합체, 아크릴레이트/스티렌 공중합체, 메타크릴레이트/아크릴로니트릴 공중합체, 메타크릴레이트/비닐리덴 클로라이드 공중합체, 메타크릴레이트/스티렌 공중합체; 우레탄 엘라스토머, 나일론/실리콘 수지, 니트로셀룰로오스/폴리아미드 수지, 폴리비닐 플루오라이드, 비닐리덴 클로라이드/아크릴로니트릴 공중합체, 부타디엔/아크릴로니트릴 공중합체, 폴리아미드, 폴리부티랄, 셀룰로오스 유도체, 스티렌/부타디엔 공중합체, 폴리에스테르 수지, 클로로비닐 에테르/아크릴레이트 공중합체, 아민 수지, 페녹시 수지, 에폭시 수지, 폴리비닐 아세탈 수지 및 폴리비닐 부티랄 수지로부터 선택된다. 이들 결합체는 단독으로 또는 조합하여 사용될 수 있다. 이러한 결합제는 바람직하게는 분산력을 증가시키기 위해 극성기를 함유하며, 적합한 극성 기는 상기 언급된 기이다.
상기 자성 층은 추가의 첨가제로서 하나 이상의 미립의 비자성 안료를 함유한다. 이러한 비자성 안료의 예는 다음과 같다:
- 입자 크기가 비교적 광범위한 범위, 예를 들어, 0.015-1㎛에서 다양할 수 있는 카본 블랙. 카본 블랙의 비표면적은 일반적으로 20 내지 500m2/g이다.
- 금속 산화물, 예를 들어, 산화크롬, 알루미나, 산화세륨, 산화철, 코런덤(corundum), 이산화티탄, 실리카, 산화주석, 산화마그네슘, 산화텅스텐, 산화지르코늄 및 산화아연, 금속 카보네이트, 금속 술페이트, 금속 질화물, 금속 탄화물 또는 금속 황화물. 이들 안료는 입경이 0.01 내지 2㎛이다. 이들 안료는 무기 또는 유기 코팅에 제공될 수 있다. 이러한 안료의 형태는 침상형, 입방형, 구형 또는 편판형일 수 있다. 이들 안료는 MOHS 경도가 4이상이다. MOHS 경도가 6이상인 안료가 특히 바람직하며, 이것의 바람직한 예는 Al2O3이다. 이들 안료는 특히 지지 안료의 기능을 수행한다.
추가로, 상기 자성층은 또한 하기의 하나 이상의 비자성 첨가제를 함유할 수 있다:
윤활제, 예를 들어 지방산 또는 지방산 에스테르, 지방산 아미드, 실리콘 오일, 불소 함유 화합물 등. 바람직한 윤활제는 탄소 원자가 11 내지 22, 바람직하게는 11 내지 18개인 지방산 및 이들의 유도체로부터 선택된다. 비제한적 예로는 라우르산, 미리트산, 팔미트산 및 스테아르산 및 이들의 유도체가 있다.
상기 지방산의 에스테르는 예를 들어 탄소수가 1 내지 6, 바람직하게는 1 내지 4인 포화된 직쇄 또는 분지쇄 탄화수소 라디칼을 갖는, 일가 또는 다가, 바람직하게는 일가의 지방족 알코올로부터 유도된다. 이러한 라디칼의 비제한적 예로는, 메틸, 에틸, 이소프로필, n-프로필, n-부틸, 이소부틸, 2차-부틸, 3차-부틸, n-펜틸 또는 이소펜틸, 및 추가로 n-헥실이 있다. 스테아르산, 팔미트산, 미리스트산 또는 라우르산의 C2-C4-알킬 에스테르, 특히 이소부틸 또는 n-부틸 스테아레이트, 팔미테이트, 미리스테이트 및 라우레이트 또는 이들의 혼합물이 특정 비제한적 예로서 언급될 수 있다.
추가로 유용한 윤활제의 예로는 상기 지방산의 옥시알킬화된 에스테르, 예를 들어, 스테아르산, 팔미트산, 미리스트산 또는 라우르산의 C2-C4-알킬-디-C2-C4-알킬렌 글리콜 에스테르, 특히 이소부틸 또는 n-부틸 디에틸렌 글리콜 스테아레이트, 팔미테이트, 미리스테이트 및 라우레이트가 있다.
- 바륨 술페이트, 니트레이트 또는 상기 언급된 카본 블랙 또는 그라파이트와 같은 전도성 증가 첨가제.
- 가교제, 예를 들어, 폴리이소시아네이트.
- DE-A-40 22 202호에 기술된 바와 같은 렉시틴, 옥소 함유 불소화 폴리에테르 또는 아민 함유 분산제와 같은 분산제.
- 예를 들어 소수성 탄화수소기를 갖는 옥소 산 또는 이들의 염, 특히 바람직하게는 아인산 에스테르와 같은 종래 기술로부터 공지된 다수의 계면활성제.
자성 층의 건조 두께는 바람직하게는 3 내지 8㎛, 특히 바람직하게는 4 내지 5.5㎛이다. 건조 두께가 지나치게 얇으면 포화 자기화, 특히 기공율에서의 감소를 초래하고, 건조 두께가 9㎛ 초과로 지나치게 두꺼우면, 자성 층의 보자력을 감소시키는데 충분할 수 있다.
본 발명에 따르면, 자기 기록 매체는 비표면 기공율 SSP가 80cm2/cm2이상, 바람직하게는 90cm2/cm2이상이고, 이 SSP는 자성층의 층 두께(cm)를 곱한, BET에 따른 자성 층의 체적 요소당 특정 질소 흡착률로서 정의된다. 본 출원인은 또한하기 실시예에서 보여지는 바와 같이, 마스터 테잎과 복사 테잎을 함께 프레싱하므로써 형성된 에어 큐션이 다공성 자성층에서의 흡착에 의해 사라지고, 이로써 복사 과정 동안에 마스터 테잎과 복사 테잎의 자기 기록 층 사이에 직접적으로 접촉하게 됨으로써 복사 테잎 상의 자기 기록이 단지 소수의 드롭아웃만을 가지며 만족스러운 이미지 질을 보유하게 되는 결과를 얻음을 발견하였다. 이는 특히 먼지 입자가 복사 과정 동안에 프린트휠에 지속적으로 축적되는 경우에도 유용하다. 마스터 테잎의 SSP가 80cm2/cm2인 경우, 복사 테잎에 대해 드롭아웃이 현저히 줄어든 것으로 관찰되었으며, 상응하게 보다 낮은 SSP를 갖는 마스터 테잎의 경우에도 그러하였다.
기공은 하기와 같이 측정되었다: 시험 시편이 들어 있는 흡착 용기를 제로 샘플로서 제공되는 비어 있는 흡착 용기와 비교하였다. 두 용기는 모두 질소가 채워져 있었다. 시험 시편의 질소 흡착율을 측정하고, 비표면적을 포함하는 NAP를 질소 흡착율로부터 계산하였다. 이것은 BET법에 따라 AREA-미터를 사용하여 수행되었으며, 이것에 의해 예를 들어 안료의 표면적 또한 계산하였다. 이러한 측정은 시험 시편의 특정 체적 요소에 의해 흡착될 수 있는 질소의 양을 지시하며, 본 발명의 기록 매체의 경우에서는, 상기 표면 및 비다공성 기판의 단분자 점유물 및 비다공성 배킹 코팅의 존재유무 가능성을 추정하므로써 자성 층의 기공율을 측정한다. 이에 따라, 단위는 m2/cm3이며, 따라서 자성층의 두께에 의존한다. SSP, 즉 비표면 기공율은 그 단위가 cm2/cm2로 언급되며, 이는 NAP를 층 두께로 곱하여 얻어진다.
이에 반하여, 본 발명에 따르면, 상기 정의된 SSP의 하한치는 80cm2/cm2, 바람직하게는 90cm2/cm2이어야 하고, 상한치는 주로 자기 기록 매체의 경우에 마멸 문제가 일어나지 않는다면, 요구되는 층의 결합력에 의해 결정된다. 이러한 상한치는 200, 바람직하게는 180cm2/cm2이다.
본 출원인은 신규 기공율이 여러 가지 방법으로, 예를 들어 자성 층에 대한 상기 언급된 성분, 특히 안료의 기공율을 통해 달성될 수 있음을 발견하였다. 그러나, 달성되어야 하는 기공율은 또한 하기 보다 상세히 설명될 제조 방법, 특히 최종 자기 기록 매체의 특정 압축(compaction) 또는 캘린더링에 의해 달성될 수 있다.
c. 기판에 임의적으로 도포되는 배킹 코팅
필요에 따라, 실질적으로 종래 기술로부터 공지된 배킹 코팅이 신규 기록 매체의 기계적 특성을 향상시키기 위해, 특히 스프린터 공정에 필요한 조도를 달성하기 위해, 자성 층으로부터 접하지 않는 기판의 다른 면에 도포될 수 있다. 이러한 배킹 코팅은 하기 첨가제를 함유할 수 있다:
- 상기 기술된 바와 같은 결합제
- 카본 블랙 또는 카본 블랙 혼합물
- 예를 들어, 자성 층에 대해 상기 언급된 바와 같은 계면활성제
- 예를 들어, 자성 층에 대해 상기 언급된 바와 같은 윤활제
- 가교제, 예를 들어, 폴리이소시아네이트
- 자성 층에 대한 첨가제에 대해 설명된 바와 같은 비자성 안료. 예를 들어, EP-A-0 869 480호에 언급된 바와 같은 비자성 안료가 적합하다.
배킹 코팅의 피크-대-골 높이(Rz)는 200nm 이상, 400nm 이하이어야 하고, 건조층 두께는 0.5 내지 5㎛, 바람직하게는 0.7 내지 4㎛이다.
신규 기록 매체의 제조
분산물을 상기 기재된 바와 같은 필수 성분 및 임의 성분으로부터 공지된 방법 자체로 준비하였다.
사용할 수 있는 분산물의 제조 방법은 그 자체로 공지되어 있으며, 하나 이상의 니딩(kneading) 단계, 분산 단계 및 필요에 따라 선행 단계 전후에 제공될 수 있는 혼합 단계를 포함한다. 이러한 각각의 단계는 각각 두개 이상의 작업으로 이루어질 수 있다. 조성물의 제조에서, 모든 출발 물질, 즉, 강자성 분말, 결합제, 카본 블랙, 마멸제 또는 지지 안료, 정전기 방지제, 윤활제, 습윤제 및 분산제, 및 주 유기 용매가 공정의 개시 시점에 바로 또는 공정 동안 후반에 반응기에 첨가될 수 있다. 주 용기 용매로의 예로는 테트라히드로푸란, 메틸 에틸 케톤, 시클로헥사논, 디옥산, 아세톤, 에스테르, 예컨대, 부틸, 에틸 또는 메틸 아세테이트, 에틸 락테이트, 글리콜 모노에틸 에테르 아세테이트, 글리콜 또는 방향족 탄화수소가 있다. 이들은 개별적으로 또는 혼합하여 사용될 수 있다.
가교제 및 필요에 따라 가교 촉매가 바람직하게는 분산물의 제조 종결 후에첨가된다.
크기가 5㎛ 이하인 협소한 메시 필터를 통한 미립 여과 후, 분산물은 통상적인 코팅 장치에 의해 통상적인 범위의 속도로 도포되고, 사실상 세로로 기록 방향으로 자기장에서 배열되고, 건조된 후, 캘린더링 처리가 수행되고, 필요에 따라 추가로 표면 매끄럼 처리가 수행된다.
"사실상 세로로 배열된"이란 자성 입자가 층의 평면에서 사실상 기록 방향으로 배향되어 존재하지만, 또한 층의 평면에 대해 경사진 배향이 되도록 배열될 수도 있음을 의미한다.
신규 자기 기록 매체를 제조하기 위해, 코팅은 바 코터(bar coaters), 블레이드 코터(blade coaters), 나이프 코터(knife coaters), 압출 코터(extrusion coaters), 역롤 코터(reverse-roll coaters) 또는 이들의 조합에 의해 수행될 수 있다.
코팅 후에 기록 매체의 건조 및 필요에 따라 캘린더링이 수행된다. 캘린더링은 통상적인 장치 상에서 특정 압력 및 정해진 온도를 사용하여 가열된 롤과 연마된 롤 사이에 건조된 웹(web)를 통과시키므로써 수행된다. 이로써, 자기 기록 매체가 캘린더링되고 압축된다.
본 발명에 따른 기공율을 달성하기 위해, 하기 실시예에서 기재된 바와 같이, 압력은 약 90 내지 110bar가 선택되는데, 이것은 210 내지 250daN/cm의 닙 압력에 상응하며, 추가로 캘린더링 온도는 70 내지 95℃에서 선택된다. 지나치게 높은 압력 및 지나치게 높은 캘린더링 온도는 본 발명에 따른 값 미만으로 SSP 값을감소시키고, 지나치게 낮은 압력 및 지나치게 낮은 캘린더링 온도는 자성 층의 결합을 더 이상 보장할 수 없어 마멸이 발생한다.
이에 따라 얻어진 자기 매체는 사용되기 위한 바람직한 형태로 쪼개어지고, 통상적인 전자기적 및 기계적 시험을 거치게 된다. 추가로, 신속 복사 공정에서의 마스터 테잎으로부터 복사된 복사 테잎의 출력 수준 및 드롭아웃 특성이 조사된다.
도면의 간단한 설명
도 1a는 비자기이력 신속 복사 공정을 수행하는데 필요한 장치(스프린터)의 실체 형태를 상부에서 도시한 것이다.
루프 스프린터의 경우에, 복사 테잎(2) 및 이것과 접촉하는 마스터 테잎(3)은 구동 휠(1)(프린트휠)의 원주 표면을 돌며, 이 두 테잎은 동일 속도로 움직인다. 이에 따라, 마스터 테잎 및 복사 테잎은 서로에 대해 상대 속도가 있지 않고, 프린트휠(1) 위를 동일 속도로 움직인다.
셔틀 프린터에서, 프린트휠(1)은 에어 쿠션 위에서 움직여, 복사 테잎 및 마스터 테잎(2,3)이 동시에 움직이게 되고, 이를 위해, 셔틀 프린터 장치는 추가로 구동 드라이브 테잎(3)을 구비하며, 이것은 한 측면으로 마스터 테잎(3)을 작동시키고, 이에 따라 복사 테잎(2)도 작동시킨다.
마스터 테잎 및 복사 테잎, 그리고 셔틀 프린터의 경우에 드라이브 테잎은 압축 공기(5)에 의해 프린트휠(1) 상에서 프레싱되고, 압축 공기(5)는 유출 채널로부터 빠져 나와 자기 정보의 전달을 위한 매우 밀접한 접촉을 보장하게 된다. 이러한 복사 테잎(2)은 전자석(6,7)의 자장(8)에 노출된다.
도 1b는 도 1a의 상부에서 선회하는 부분을 확대 도시한 것이다. 여기에서, 2a는 복사 테잎(2)의 자성 층이고, 2b는 기판이고, 2c는 배킹 코팅이다. 상응하게, 도면 부호 3a, 3b 및 3c는 마스터 테잎(3)의 자성 층, 기판 및 배킹 코팅이다. 따라서, 복사 테잎 및 마스터 테잎의 자성 층(2a) 및 (3a)는 직접적인 접촉으로 서로 전달된다. 먼지 입자(9)가 프린트휠(1)의 표면 한 지점에 존재하는 경우, 이러한 전송은 소위 텐트 효과, 즉, 도면 부호 10으로 도시된 유형의 캐비티 형성으로 인해 방해되며, 이러한 방식으로 복사 테잎은 상기 지점에서 드롭아웃을 갖는다.
하기 실시예는 본 발명을 예시하는 것이며, 그것으로 제한되지 않는다.
실시예 1
하기 조성을 갖는 자성 층을 블레이드 코터에 의해서 19.5㎛ 두께의 폴리에틸렌 테레프탈레이트 기판에 도포하였으며, 이 기판의 평균 피크-대-골 높이(Rz)는 양면에 대해 표면거칠기 측정기를 사용하여 측정하여 123nm였다.
금속 안료 Co/Fe/Al/Y(Hc 162 kA/m) 100
α-알루미나, 입도 0.4㎛ 10
카본 블랙 안료, 입도 25nm 2
술포네이트기를 갖는 폴리비닐 클로라이드 공중합체 13
나트륨 술포네이트기를 갖는 폴리에스테르우레탄 공중합체 8
아인산 에스테르 1
스테아르산 2
2-헥실-1-데실 스테아레이트 1
디이소시아네이트 4
테트라히드로푸란 300
디옥산 290
상기 언급된 조성물을 하기 표로부터 분명한 건조층 두께로 캐스팅(casting)하였다. 또한, 캘린더링 조건, 즉, 가열된 롤의 온도 및 캘린더링 압력은 상기 언급된 바와 같다. 표는 또한 본 발명에 따른 실시예 B1/3 내지 B1/6 및 비교예VB1/1 및 1/2의 각각의 경우에 측정된 SSP 및 드롭아웃 값을 나타낸다. 드롭아웃 값은 루프 스프린터 상에서 8m/s의 속도로 복사 테잎으로서 복사된 통상적인 자기 테잎에서 측정되었다.
드롭아웃 값은 하기 방식으로 측정되었다: 17㎛ 두께의 자가 접착 테잎의 대충 1 x 1mm 조각을 인공적인 먼지 입자(9)로서 각각의 경우에 복사 공정에 사용된 프린트휠의 표면에 고착시켰다(도 1참조). 이후, 마스터 테잎의 기록을 루프 스프린터에서 복사 테잎으로 전달한 후, 복사 테잎 상의 인위적 결합에서 발생된 드롭아웃 값을 통상적인 방식으로 측정하였다.
하기 표로부터 명백히 알 수 있는 바와 같이, SSP 값이 높을 수록 각 경우에 보다 낮은 드롭아웃 값에 상응하는 것이 분명하다.
본 발명의 실시예 1/3에 따른 마스터 테잎의 경우에, 트랜스퍼 특성을 손상하지 않고 13000개의 복사 테잎을 제조할 수 있었으나, 비교예 1/2에 따라 제조된 자기 기록 매체를 마스터 테잎으로서 사용하여서는 단지 3800개의 복사본을 제조할 수 있었다.
실시예 2
실시예 1에 따라 제조되고, 실시예 1/3에 따른 값을 갖는 자기 기록 매체를 열자기 복사 공정을 위한 마스터 테잎으로서 사용하였다. 오타리(Otari)사로부터의 열자기 복사 장치에 의해, 자기 테잎을 상기 장치 상에서 10m/s의 속도로 복사 테잎과 함께 작동시켰다. 마스터 테잎의 자성 안료는 큐리 온도가 1043K였으며, 복사 테잎의 큐리 온도는 387K였다. 이러한 마스터 테잎을 사용하여, 만족스러운품질의 수천개의 복사 테잎을 제조할 수 있었다.
실시예 3
본 실시예의 절차는 실시예 1에서와 동일하나, 자성층에 마주하는 다른 측면에 대한 기판의 평균 피크-대-골 높이(Rz)가 230nm였다. 이러한 테잎은 또한 4.5m/s의 복사 속도로 셔틀 스프린터에서 복사 공정을 가능하게 하였다.
실시예 4
본 실시예의 절차는 실시예 1에서와 동일하나, 하기 조성을 갖는 배킹 코팅을 자성 코팅에 마주하는 다른 면에 나이프 역전롤 코터에 의해 캐스팅하였다.
카본 블랙, 입도 30nm 75
실리카, 입도 3㎛ 20
아연 페라이트 5
페녹시 수지 90
술포네이트 기를 갖는 폴리에스테르우레탄 공중합체 70
폴리에스테르 수지 10
스테아르산 2.5
폴리디메틸실록산 1
디이소시아네이트 80
테트라히드로푸란 1150
디옥산 1050
상기 배킹 코팅은 건조 두께가 1.6㎛였고, 평균 피크-대-골 높이(Rz)가 240nm였다. 이러한 방식으로 제조된 테잎은 또한 실시예 2에서와 같이 4.5m/s의 복사 속도로 셔틀 스프린터에서의 복사 공정을 가능하게 하였다.
표
실시예 캘린더 압력(bar) 캘린더 온도(℃) 자성 층 두께(nm) SSP(cm2/cm2) 드롭아웃15㎲/14dB 드롭아웃15㎲/10dB
VB 1/1 105 90 3900 47 570 842
VB 1/2 105 80 3900 71 335 419
B 1/3 105 70 4100 81 276 334
B 1/4 90 70 4800 81 114 195
B 1/5 90 70 5500 152 17 24
B 1/6 90 70 5400 137 49 69
본 발명은 마스터 테잎으로서 사용되는 경우에 복사 테잎에 드롭아웃이 전혀 없거나, 실질적으로 덜한 자기 매체를 제공한다.

Claims (12)

  1. 가요성 기판, 및 기판의 제 1 측면상에 도포되며, 중합체 결합제 중에 자성 안료를 함유하는 하나 이상의 자성 층을 포함하는 테잎형 자기 매체로서, 자성 층의 두께(dM)가 3㎛ 이상이고, 비표면 기공율(SSP)가 80cm2/cm2이상이고, SSP가 BET에 따른 자성층의 체적 요소 당 특정 질소 흡착율(cm2/cm3)과 자성 층의 층 두께(dM)(cm)의 곱으로서 정의됨을 특징으로 하는 자기 매체.
  2. 제 1 항에 있어서, BET에 따른 SSP가 90cm2/cm2이상임을 특징으로 하는 자기 매체.
  3. 제 2 항에 있어서, 기판의 두께(dT)가 약 15 내지 30㎛임을 특징으로 하는 자기 매체.
  4. 제 1 항 내지 제 3항 중의 어느 한 항에 있어서, 자성 층을 지니지 않은 기판의 제 2 측면의 평균 피크-대-골 높이(Rz)가 200 내지 400nm임을 특징으로 하는 자기 매체.
  5. 제 1 항 내지 제 3항 중의 어느 한 항에 있어서, 중합체 결합제에 분포된 안료를 포함하는 배킹 코팅(backing coating)이 기판의 제 2 측면에 도포됨을 특징으로 하는 자기 매체.
  6. 제 5 항에 있어서, 배킹 코팅의 평균 피크-대-골 높이(Rz)가 200nm 내지 400nm임을 특징으로 하는 자기 매체.
  7. 제 5 항 또는 제 6 항에 있어서, 배킹 코팅의 건조 두께(dR)가 0.5 내지 5㎛임을 특징으로 하는 자기 매체.
  8. 제 1 항 내지 제 7항 중의 어느 한 항에 있어서, 자성 층의 두께(dM)가 3 내지 8㎛임을 특징으로 하는 자기 매체.
  9. 제 1 항 내지 제 8항 중의 어느 한 항에 따른 자기 매체를 제조하는 방법으로서, 자성 층 및 필요에 따라, 배킹 코팅이 각각의 경우에 통상적인 방식으로 기판에 도포되고, 자성 층이 필요에 따라 배향되고, 건조되고, 코팅되고 건조된 기록 매체가 압력 롤 간의 캘린더링 단계로 처리되고, 이때의 특정 압력이 110bar 이하이거나 닙(nip) 압력이 250daN/cm 이하임을 특징으로 하는 방법.
  10. 제 9 항에 있어서, 코팅되고 건조된 기록 매체가 압력 롤 간의 캘린더링 과정으로 처리되고, 가열된 압력 롤의 캘린더링 온도가 95℃ 이하임을 특징으로 하는 방법.
  11. 마스터 테잎 및 복사 테잎이 각각의 자성 층이 서로 접촉하면서 복사 수단 위를 고속으로 통과하고, 복사 테잎을 큐리 온도보다 높은 온도로 가열시키므로써 마스터 테잎의 자기 정보가 복사 테잎에 전달되는, 그 위에 기록된 정보를 갖는 자기 기록 매체의 복사본을 제조하기 위한 마스터 테잎으로서의 자기 매체의 용도.
  12. 마스터 테잎 및 복사 테잎이 각각의 자성 층이 서로 접촉하면서 복사 수단 위를 고속으로 통과하고, 강도가 마스터 테잎의 보자력의 절반 이하인 외부 자장이 마스터 테잎 및 복사 테잎에 작용하면서 마스터 테잎의 자기 정보가 복사 테잎에 전달되는, 그 위에 기록된 정보를 갖는 자기 기록 매체의 복사본을 제조하기 위한 마스터 테잎으로서의 자기 매체의 용도.
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