KR20030033449A - 실란커플링제를 사용한 동박의 표면처리방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 주로 인쇄회로기판에 사용되는 동박의 표면처리 방법에 관한것으로 인쇄회로기판을 제조할 때 에폭시계 수지를 함침시킨 절연기판과 동박과의 접착에 실란커플링제인 3-아미노프로필트리에톡시실란(3-aminopropyltriethoxysilane)과 비닐트리에톡시실란(vinytriethoxysilane)을 혼합비 6:4에서 9:1 사이로 혼합 도포하여 그 접착력의 향상을 목적으로 한다. 또한 산화등에 따른 동박의 변색 억제에도 큰 효과가 있다.
Description
본 발명은 실란커플링제를 사용한 동박의 표면처리방법에 관한것으로, 더욱 상세하게는 3 아미노프로필트리에톡시실란(3-aminopropyltriethoxysilane)과 비닐트리에톡시실란(vinytriethoxysilane)을 혼합하여 도포함으로서 동박과 절연기판의 접착력을 향상시킨 동박의 표면처리 방법이다.
무기물인 금속과 고무나 수지 계통의 유기물을 접합하는 예는 우리 주변에서 아주 일반화되어 있으며 그 일례로 인쇄회로기판을 들수있다. 인쇄회로기판은 절연성 수지로 만들어 지는 기판이 필요한 패턴을 가지도록 기계적,화학적 가공을 통해 동박을 기판 위에 접착시킨다.
인쇄회로기판의 용도로는 라디오, 텔레비전, 세탁기, 오디오, 전자렌지, VTR등의 민생용 전기/전자제품으로 부터 컴퓨터, 통신기기 및 각종제어기기 등의 산업용 전기/전자기기의 정밀제어에 이르기까지 광범위하게 사용되고 있다. 초기에는 널리 단면 인쇄회로 기판이 사용되었지만 지금은 그 외에 다층 인쇄회로 기판, 에폭시 양면 인쇄회로 기판등이 사용되고 있다.
최근에는 전기/전자기기의 경박단소화가 가속화됨에 따라 기판용 인쇄회로가 미세화, 고집적, 소형화되고 있으며 이에 따라서 기판 및 인쇄회로의 제조방법 발달에서도 고품질의 전해동박이 요구되고 있다. 현재 쓰이는 산업용 인쇄회로의 절연기판으로는 주로 유리섬유를 에폭시 수지에 함침시킨 프리프레그(prepreg)가 사용되고 있다. 이 절연기판에 인쇄회로용 전해동박을 고온고압 하에서 접착하고 회로설계에 따라 에칭하여 인쇄회로기판을 얻는다.
이 제조과정중에 동박기판은 열간 압착 및 수 차례의 열처리 공정을 통과하게 되므로 그 열충격으로 인한 동박과 수지의 접착력의 약화, 기계적,화학적 처리에 의한 녹 또는 얼룩이 발생하기도 하며 애칭부식으로 인한 언더커팅 (undercutting) 현상이 나타나기도 한다. 이로 인해 절연기판과 전해동박의 접착력이 저하되는 현상이 초래된다. 그래서 접착력을 향상시키기 위하여 사용하는 금속의 표면에 또 다른 금속을 피복하는 방법들이 행해지고 있다.
위의 방법에 대한 선행 기술 문헌을 살펴보면 기계적인 접착력 향상을 위해 전해동박에 동(copper), 노듈(nodule)을 형성하는 거침도금처리를 하는 방법(미국 특허 3,293,109호), 동에 주석 층 및 바나듐을 함유한 아연 층을 피복하는 방법(대한민국특허공고 제 83-2611호), 동에 인을 함유한 니켈 층을 피복하는 방법(대한민국특허공고 제 84-1643호), 황, 인, 또는 비소를 함유한 니켈 층을 피복하는 방법(대한민국특허공고 제 87-692), 동의 표면에 배리어(barrier)표면처리를 한 후 전해 크로메이트 방청 처리한 방법(일본특허공보 소51-35711호) 등이 있다. 그러나 상기와 같은 방법들은 모두 절연기판과 동박층의 접착력을 기계적인 방법으로 향상시킨 것이다. 이 과정들에서는 열처리할 때 동(copper)이온이 수지 층으로 확산해 가는 현상과 약품처리를 할 때 합금원소의 효과에 의한 접착력 저하를 억제하는 효과적인 방법이 될 수 없으며, 무기물인 금속과 유기물인 고분자사이의 접착력을 향상시키는데 한계가 있다.
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위해 창안된 것으로서, 기계적인 접착력 향상을 위해 전해동박에 동(copper),노듈(nodule)을 형성하는 거침도금처리를 하고, 동의 표면에 배리어(barrier) 표면처리를 한 후 3 아미노프로필트리에톡시실란(3-aminopropyltriethoxysilane)과 비닐트리에톡시실란(vinytriethoxysilane )을 혼합한 실란커플링제를 도포하는 동박의 표면처리방법을 제공하는것을 그 목적으로 한다.
본 명세서에 첨부되는 다음의 도면들은 본 발명의 바람직한 실시예를 예시하는 것이며, 후술하는 발명의 상세한 설명과 함께 본 발명의 기술사상을 더욱 이해시키는 역할을 하는 것이므로, 본 발명은 그러한 도면에 기재된 사항에만 한정되어 해석되어서는 아니된다.
도 1은 본 발명에 따른 인쇄회로기판용 동박의 표면처리에 관한 바람직한 실시형태의 개략적 단면도이다.
도 2는 본 발명의 따른 인쇄회로기판용 동박의 표면처리에 관한 과정을 나타낸 흐름도이다.
상기와 같은 목적을 달성하기 위하여 실란커플링제를 사용한 동박의 표면처리방법은, 전해 동박의 표면을 거침처리(nodularizing) 하는 단계; 상기 거침처리된 전해 동박을 Zn-As 조성액으로 표면처리하여 Zn-As 조성층을 형성하는 단계; 및 상기 표면처리된 전해 동박 표면에 3 아미노프로필트리에톡시실란(3-aminopropyltriethoxysilane)과 비닐트리에톡시실란(vinytriethoxysilane)을 혼합한 실링커플링제를 도포하는 단계를 포함한다.
바람직하게, 상기 실란커플링제는 3 아미노프로필트리에톡시실란 (3-aminopropyltriethoxysilane) 60 ~ 90 wt%와 비닐트리에톡시실란 (vinytriethoxysilane) 40 ~ 10 wt%의 조성비로 혼합된다.
본 발명에 의하면 거침처리단계에서 전해동박에 홀을 형성시킴으로써 동박의 표면면적을 증가시키기게 된다.
바람직하게, 상기 Zn-As 조성액은 황산아연, 아비산 및 피로인산칼륨을 포함하여 구성된다.
본 발명에 있어서 상기 Zn-As 조성액은 온도 40℃, pH =11, 전류밀도 10A/dm2, 처리시간 약 5초 이내에서 처리되는 것이 바람직하다.
이하 첨부된 도면을 참조로 본 발명의 바람직한 실시예를 상세히 설명하기로 한다. 이에 앞서, 본 명세서 및 청구범위에 사용된 용어나 단어는 통상적이거나 사전적인 의미로 한정해서 해석되어서는 아니되며, 발명자는 그 자신의 발명을 가장 최선의 방법으로 설명하기 위해 용어의 개념을 적절하게 정의할 수 있다는 원칙에 입각하여 본 발명의 기술적 사상에 부합하는 의미와 개념으로 해석되어야만 한다. 따라서, 본 명세서에 기재된 실시예와 도면에 도시된 구성은 본 발명의 가장 바람직한 일 실시예에 불과할 뿐이고 본 발명의 기술적 사상을 모두 대변하는 것은 아니므로, 본 출원시점에 있어서 이들을 대체할 수 있는 다양한 균등물과 변형예들이 있을 수 있음을 이해하여야 한다.
도 1은 본 발명에 따른 실란커플링을 이용한 표면처리방법에 의해 처리된 동박의 구성을 보여주는 도면이며, 도 2는 본 발명에 따른 동박처리과정을 도시한 흐름도이다. 본 발명에 따르면 동박은 절연기판과의 접착력을 향상시키기 위해 표면처리 된다.
상기 도면들을 참조하면, 먼저 동박(1)은 거침처리(nodularizing)되고 (단계 S100), 그 다음 거침처리된 동박의 표면에는 Zn-As 조성층(2)이 형성되어 표면처리되고(단계S110), 이어서 상기 표면처리된 동박 위에는 실란커플링제(3)가 도포된다(단계 S120).
상기 동박(1)을 거침처리(nodularizing) 하는 단계 S100은 일반적으로 사용되는 35㎛ 두께의 전해동박에 홀(hole)을 형성함으로써 동박의 표면면적을 증가시켜 접착강도를 높이는 단계이다.
상기 조성층을 형성하는 단계 S110에서는 Zn-As 합금 조성액에 의해 동박의 표면이 처리되어 Zn-As 합금 성분의 조성층(2)이 형성되는데, 이때 상기 Zn-As 합금 조성액의 바람직한 성분 예는 아래와 같다.
액조성 : 황산아연(금속아연으로서) 10 g/ℓ
아비산(금속비소로서) 1 g/ℓ
피로인산칼륨 120 g/ℓ
또한, 상기 조성액에 의해 동박의 표면은 바람직하게 아래와 같은 조건하에서 처리된다.
처리조건 : 액 온도 40℃
pH 11
전류밀도 10A/dm2
처리시간 5초
상기와 같은 처리과정을 통해 형성된 Zn-As 조성층(2)은 얼룩방지, 내열성, 내화학성을 증가시키는 효과를 가져온다.
또한, 상기 실란커플링제는 3 아미노프로필트리에톡시실란(3-aminopropyltriethoxysilane)과 비닐트리에톡시실란(vinytriethoxysilane)을 혼합하여 제조되며, 이러한 실란커플링제(3)를 상기 표면처리된 동박 위에 도포하고 건조시킨다.
실란커플링제에 있어서 실란(silane) 화합물이 무기물과의 반응을 위해서는 알킬실란 부분에서 알콕시에 해당하는 저분자물질의 제거가 선행되어야 한다. 그 후 접착면 위에 물/알코올에 의해 가수분해 된 실란화제를 코팅하거나 혹은 접착 대상면을 가수분해 된 실란화제의 용액에 담가서 커플링제에 의한 화학결합을유기-무기 혼합물의 계면에 도입하게 된다. 이렇게 도입된 실란을 포함한 유기 관능기가 다른 유기물과의 화학 결합 및 흡착에 의한 물리적 결합을 초래하여 강한 결합을 형성하게 된다.
상기 3 아미노프로필트리에톡시실란(3-aminopropyltriethoxysilane)은 열처리 및 경화 공정 중에 아미노기(-NH2)에 의한 축합(condensation)반응이 가능하여 유기-무기 혼합물 계면에서 약한 결합을 하게 된다. 특히, 처리 후에 수분에 의한 영향을 적게 받는 특성을 갖게 된다.
상기 비닐트리에톡시실란(vinytriethoxysilane)은 열처리 및 경화 공정 중에 비닐기(CH₂=CH-)로 표시되는 작용기의 첨가(addition)반응이 가능하여 축합반응만으로는 불충분한 접착력을 향상시키는데 기여한다. 이는 비닐기가 이중결합을 가지기 때문에 이 기를 가진 화합물은 반응성이 풍부하며 중합하여 고분자화합물을 잘 만드는 특성을 가지기 때문이다. 따라서 이 두 가지 실란 화합물을 혼합한 실란 커풀링제를 사용하면 축합반응과 첨가반응이 시너지(synergy)효과를 이루어 접착력 증대에 영향을 끼쳐 미사용 혹은 단독 사용할 때보다 훨씬 개선된 접착력을 가지게 된다.
상기 실란커플링제의 혼합비는 3 아미노프로필트리에톡시실란(3-aminopropyltriethoxysilane) 60 ~ 90wt%, 비닐트리에폭시실란 (vinytriethoxysilane) 40 ~ 10wt%인 것이 바람직하다. 상기 3 아미노프로필트리에톡시실란(3-aminopropyltriethoxysilane)이 60wt% 미만으로 혼합된 경우에는 기본접착 반응인 축합 반응이 충분하지 못해 원하는 접착 강도를 얻을 수 없으며, 상기 비닐트리에폭시실란(vinytriethoxysilane)이 10wt%미만으로 혼합된 경우에는 충분한 첨가반응이 발생하지 않아 두 반응의 시너지 효과를 얻기 어렵다.
본 발명의 특징들은 이하의 실험예를 통해서 더욱 명확히 설명될 수 있다.
실시예1
실시예에서는 동박을 전술한 바와 같이 거침처리 및 표면처리한 후 3 아미노프로필트리에톡시실란(3-aminopropyltriethoxysilane) 4 g/ℓ와 비닐트리에톡시실란(vinytriethoxysilane) 2 g/ℓ를 혼합한 실란커플링제를 도포하였다.
비교예1
비교예1에서는 실시예와 마찬가지로 거침처리와 표면처리를 한 동박의 표면에 3 아미노프로필트리에톡시실란(3-aminopropyltriethoxysilane) 6 g/ℓ만을 도포하였다.
비교예2
비교예2에서는 실시예와 마찬가지로 거침처리와 표면처리를 한 동박의 표면에 비닐트리에톡시실란(vinytriethoxysilane) 6 g/ℓ만을 도포하였다.
상기의 실시예와 비교예의 전해동박을 유리섬유-에폭시 절연기판과 적층 성형 후, 그 접착강도를 측정하였으며 220℃에서 10시간 처리 후 다시 접착강도를 측정하였다. 측정결과는 다음과 같다.
구 분 | 접착강도(kg/cm) | 약품처리 후 접착강도 저하율(%) | |
열처리 전 | 열처리 후 | ||
실시예 1 | 2.15 | 1.20 | 5 |
비교예 1 | 2.00 | 1.10 | 7 |
비교예 2 | 1.90 | 0.80 | 9 |
상기 표에서 알 수 있는 바와 같이 비교예들에서는 7~9 %의 접착강도 저하가 나타난 반면 본 발명에 따른 실시예에서는 5%이하의 강도 저하만이 확인되었다.
이상과 같이, 본 발명은 비록 한정된 실시예와 비교예에 의해 설명되었으나, 본 발명은 이것에 의해 한정되지않으며 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 본 발명의 기술사상과 아래에 기재될 특허청구범위의 균등범위 내에서 다양한 수정 및 변형이 가능함은 물론이다.
본 발명의 실란커플링제를 사용한 동박의 표면처리방법에 따르면 상기 표로부터 알 수 있는 바와 같이 상온에서 수지 층에 대한 접착력이 우수할 뿐만 아니라, 열처리 후나 약품처리 후에도 우수한 접착력을 유지하게 된다.
Claims (5)
- 절연기판과 동박의 접착력을 향상시키기 위한 표면처리방법으로서,전해 동박의 표면을 거침처리(nodularizing) 하는 단계;상기 거침처리된 전해 동박을 Zn-As 조성액으로 표면처리하여 Zn-As 조성층을 형성하는 단계; 및상기 표면처리된 전해 동박 표면에 3 아미노프로필트리에톡시실란 (3-aminopropyltriethoxysilane)과 비닐트리에톡시실란(vinytriethoxysilane)을 혼합한 실링커플링제를 도포하는 단계를 포함하는 전해 동박의 표면처리방법;
- 제 1항에 있어서, 상기 실란커플링제는,3 아미노프로필트리에톡시실란(3-aminopropyltriethoxysilane) 60 ~ 90 wt%와 비닐트리에톡시실란(vinytriethoxysilane) 40 ~ 10 wt%의 조성비로 혼합된 것을 특징으로 하는 전해 동박의 표면처리 방법
- 제 1항에 있어서, 상기 거침처리단계에서는,상기 전해동박에 홀(hole)을 형성함으로서 동박의 표면면적을 증가시키는 것을 특징으로 하는 전해 동박의 표면처리방법
- 제 1항에 있어서, 상기 Zn-As 조성액은, 황산아연, 아비산 및 피로인산칼륨을 포함하여 구성되는 것을 특징으로 하는 전해 동박의 표면처리방법
- 상기 Zn-As 조성층을 형성하는 단계는, 조성액 온도 40℃, pH =11, 전류밀도 10A/dm2처리시간 약 5초 이내에서 처리되는 것을 특징으로 하는 전해 동박의 표면처리방법
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