KR20030032763A - Appratus for making nano-particles and method of preparing nano-particles using the same - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 나노 입자 제조 장치 및 이를 이용한 나노 입자의 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 전자 가속빔을 이용하여 원재료를 가열, 증발시켜 기체상태에서 고체상태의 분말로 응축시킴으로써, 나노 미터(10-9meter) 크기의 입자를 제조하는 장치 및 이를 이용한 나노 입자 제조 방법에 관한 것이다.The present invention relates to a nanoparticle manufacturing apparatus and a method for manufacturing nanoparticles using the same, and more particularly, by heating and evaporating a raw material using an electron acceleration beam to condense into a powder in a solid state in a gas state, a nanometer (10 The present invention relates to an apparatus for producing particles having a size of -9 meters) and a method for producing nanoparticles using the same.
최근, 나노 입자 재료들이 가지는 물리적, 화학적 성질의 우수성이 알려짐으로써 그 수요가 증가하고 있다. 기존에 가장 많이 사용되고 있는 나노 입자의 제조 방법은 "불활성 기체 응축법(Inert Gas Condensation)"이다(H. Gleiter, Prog. Mater. Sci., Vol. 33, P. 223, 1989; C. Suryanarayana, Inter. Mater. Rev., Vol. 40, P. 41, 1995). 이는 불활성 기체 분위기를 조성한 챔버내에서 원재료를 저항열을 이용, 가열하여 증발시킴으로써 고체상태의 나노 입자를 제조하는 방법이다. 불활성 기체 응축법은 비교적 공정이 간단하면서 제조 공정 변수를 조절하기 용이한 장점을 가지고 있으나, 저항열을 이용함으로써 녹는점이 높은 재료의 나노 입자 제조에 제약을 받으며, 제조 시간 또한 길어 대량 생산에는 적합하지 못하다. 그리고, 필라멘트에 의한 저항열을 열원으로 사용함으로써 필라멘트가 불순물원으로 작용하여 고순도의 나노 입자 제조에 적합하지 못하고 제조 원가 또한 높은 편이다.In recent years, the demand for nanoparticle materials has increased due to the known superior physical and chemical properties. The most widely used method for producing nanoparticles is "Inert Gas Condensation" (H. Gleiter, Prog. Mater. Sci., Vol. 33, P. 223, 1989; C. Suryanarayana, Inter. Mater. Rev., Vol. 40, P. 41, 1995). This is a method for producing solid nanoparticles by heating and evaporating raw materials using resistive heat in a chamber in which an inert gas atmosphere is formed. The inert gas condensation method has the advantage of relatively simple process and easy control of manufacturing process parameters, but it is limited to the production of nanoparticles of high melting point materials by using resistance heat, and it is not suitable for mass production due to long manufacturing time. Can not do it. In addition, by using the heat of resistance due to the filament as a heat source, the filament acts as an impurity source, which is not suitable for producing high-purity nanoparticles, and the manufacturing cost is high.
나노 입자의 제조에 있어서, 저비용으로 순도가 높으며 균일한 크기 분포와 형상을 가진 입자를 대량으로 생산할 수 있어야 한다.In the production of nanoparticles, it is necessary to be able to produce large quantities of particles having high purity and uniform size distribution and shape at low cost.
본 발명은 상술한 기존의 나노 입자 제조법이 가지고 있던 문제점들을 보완하여 균일한 크기와 형상을 가지며, 고순도의 나노 크기 입자를 대량으로 제조할 수 있는 장치 및 이를 이용한 나노 입자 제조 방법을 제공하는데 그 목적이 있다.The present invention is to provide a device capable of producing a large amount of high-purity nano-sized particles and a method for manufacturing nanoparticles using the same by supplementing the problems of the conventional nano-particle manufacturing method described above having a uniform size and shape There is this.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 전자 가속빔 나노 입자 제조 방법을 실시하는데 사용된 장치의 개략도이다.1 is a schematic diagram of an apparatus used to practice a method for producing electron accelerated beam nanoparticles in accordance with an embodiment of the present invention.
도 2는 본 발명의 실시예에 따른 일련의 제조 방법의 흐름도이다.2 is a flow chart of a series of manufacturing methods according to an embodiment of the invention.
도 3은 본 발명의 실시예에 따라 제조된 비정질 SiO2나노 입자의 X-선 회절 패턴이다.3 is an X-ray diffraction pattern of amorphous SiO 2 nanoparticles prepared according to an embodiment of the present invention.
도 4는 본 발명의 실시예에 따라 제조된 비정질 SiO2나노 입자의 투과 전자 현미경 사진이다.4 is a transmission electron micrograph of amorphous SiO 2 nanoparticles prepared according to an embodiment of the present invention.
도 5는 본 발명의 실시예에 따라 제조된 비정질 SiO2나노 입자의 직경에 따른 입자수를 나타낸 크기 분포도이다.5 is a size distribution diagram showing the number of particles according to the diameter of the amorphous SiO 2 nanoparticles prepared according to the embodiment of the present invention.
<도면의 주요부분에 대한 부호의 설명><Description of the symbols for the main parts of the drawings>
10: 냉각수 튜브 12: 압력 게이지 14: 챔버10 coolant tube 12 pressure gauge 14 chamber
16: 냉각판 18: L형 로드 20: 전자빔 가속기16: Cold plate 18: L-shaped rod 20: Electron beam accelerator
22: 교반용 팬 24: 열전쌍 26: 진공 펌프22: stirring fan 24: thermocouple 26: vacuum pump
28: 원재료 30: 뚜껑 32: 개스통28: raw material 30: lid 32: gas cylinder
34: 고압 조절기 36: 가스 흐름 제어기34: high pressure regulator 36: gas flow controller
상기 기술적 과제를 달성하기 위하여, 본 발명은 원재료를 수용하기 위한 챔버, 상기 챔버내에 고에너지 전자 가속빔을 주입하는 전자빔 가속기, 상기 챔버 내부를 진공으로 만드는 진공펌프, 상기 챔버 내의 분위기를 조장하는 가스를 주입하는 고압 조절기, 및 생성된 나노 입자를 수집하여 응축하는 냉각판을 구비하는 나노 입자 제조 장치를 제공한다.In order to achieve the above technical problem, the present invention provides a chamber for accommodating raw materials, an electron beam accelerator for injecting a high-energy electron acceleration beam into the chamber, a vacuum pump for vacuuming the inside of the chamber, and a gas to promote the atmosphere in the chamber. It provides a nanoparticle manufacturing apparatus having a high pressure regulator for injecting, and a cooling plate for collecting and condensing the resulting nanoparticles.
상기 나노 입자 제조 장치는 상기 원재료 표면 근처에서 생성된 나노 입자를 교반하는 팬을 더 포함하는 것이 바람직하다.The nanoparticle manufacturing apparatus preferably further includes a fan for stirring the nanoparticles generated near the surface of the raw material.
상기 나노 입자 제조 장치는 상기 냉각판의 작용을 제한하는 뚜껑을 더 포함하는 것이 바람직하다.The nanoparticle manufacturing apparatus preferably further includes a lid for limiting the action of the cooling plate.
상기 다른 기술적 과제를 달성하기 위하여, 본 발명은 불활성 기체 분위기또는 산화 분위기에서 원재료를 고에너지 전자 가속빔을 이용하여 가열/증발시켜 순수 또는 산화물 나노 입자를 각각 제조하는 방법을 제공한다.In order to achieve the above another technical problem, the present invention provides a method for producing pure or oxide nanoparticles by heating / evaporating raw materials using a high energy electron acceleration beam in an inert gas atmosphere or an oxidizing atmosphere.
상기 전자 가속빔의 에너지는 1.0∼2.0 MeV의 범위인 것이 바람직하다.The energy of the electron accelerated beam is preferably in the range of 1.0 to 2.0 MeV.
상기 원재료 표면 근처에서 교반용 팬을 이용하여 생성된 나노 입자를 교반 시키는 것이 바람직하다.It is preferable to stir the nanoparticles generated using a stirring pan near the surface of the raw material.
전술한 나노 입자 제조 장치를 이용하는 나노 입자 제조 방법에 따르면, 단시간 내에 나노 입자를 대량 생산할 수 있고, 제조된 입자의 크기가 균일하며, 형상이 구형에 가까우며, 고순도의 나노 입자를 제조할 수 있다.According to the nanoparticle manufacturing method using the above-described nanoparticle manufacturing apparatus, it is possible to mass-produce nanoparticles in a short time, the size of the produced particles is uniform, the shape is close to a spherical shape, and high purity nanoparticles can be produced.
이하, 본 발명에 따른 나노 입자 제조 장치 및 이를 이용한 나노 입자 제조 방법을 보다 상세히 살펴보기로 한다.Hereinafter, a nanoparticle manufacturing apparatus and a nanoparticle manufacturing method using the same according to the present invention will be described in detail.
먼저 본 발명의 나노 입자 제조 장치에 대하여 설명한다. 도 1은 본 발명에서 사용한 나노 입자 제조 장치의 대략적인 도면이다. 왼쪽 부분이 실제 입자 제조를 위하여 원재료(28)를 수용하는 챔버(14)부분이고, 오른편은 챔버내 분위기를 조장하기 위한 장치들이다. 상기 나노 입자 제조 장치는 챔버내로 고에너지 전자 가속빔을 주입하는 전자빔 가속기(20), 챔버 내부를 진공으로 만드는 진공펌프(26), 챔버 내의 분위기를 조장하는 가스를 주입하는 고압 조절기(34), 및 생성된 나노 입자를 수집하기 위하여 액체 질소나 냉각수로 냉각시킬 수 있는 냉각판(16)을 구비하고 있다.First, the nanoparticle manufacturing apparatus of this invention is demonstrated. 1 is a schematic diagram of an apparatus for producing nanoparticles used in the present invention. The left part is the portion of the chamber 14 which contains the raw material 28 for actual particle production, and the right part is the devices for promoting the atmosphere in the chamber. The apparatus for producing nanoparticles includes an electron beam accelerator 20 for injecting a high energy electron acceleration beam into the chamber, a vacuum pump 26 for vacuuming the inside of the chamber, a high pressure regulator 34 for injecting a gas to promote an atmosphere in the chamber, And a cooling plate 16 that can be cooled with liquid nitrogen or cooling water to collect the produced nanoparticles.
또한, 상기 나노 입자 장치는 상기 원재료(28) 표면 근처에서 생성된 나노 입자를 교반하는 팬(22)을 더 구비할 수 있다. 이 교반용 팬의 역할은 생성된 나노 입자가 원재료의 표면에 머물게 되면 원재료의 표면에서 증발되어 올라오는 원자들과 결합하여 조대화가 일어나 입자가 커지는 것을 방지하는 것이다.In addition, the nanoparticle device may further include a fan 22 for stirring the nanoparticles generated near the surface of the raw material 28. The role of the stirring fan is that when the generated nanoparticles stay on the surface of the raw material, they combine with atoms that evaporate from the surface of the raw material to coarsen and prevent the particles from growing.
그리고, 상기 나노 입자 제조 장치는 상기 냉각판(16)의 작용을 제한하는 뚜껑(30)을 더 구비할 수 있다. 이 뚜껑은 더 이상의 나노 입자 생성을 차단하는 역할을 하며, L형 로드의 뚜껑인 것이 바람직하다.In addition, the nanoparticle manufacturing apparatus may further include a lid 30 to limit the action of the cooling plate 16. This lid serves to block further generation of nanoparticles, preferably the lid of the L-shaped rod.
이어서, 상기 나노 입자 제조 장치를 이용하여 나노 입자를 제조하는 방법을 살펴본다. 불활성 기체 분위기 또는 산화 분위기에서 원재료를 고에너지 전자 가속빔을 조사하면 전자 가속빔으로부터 에너지를 전달받은 원재료는 표면에서부터 원자단위로 떨어져 나오게 된다. 원자 단위로 떨어져 나온 원재료는 불활성 기체 분위기에서 핵생성(nucleation)/성장(growth)을 거듭하여 순수한 나노입자를 생성한다. 또한 산화물 분위기에서는 원자 단위로 떨어져 나온 원재료는 산소와 반응하고 핵생성과 성장을 거쳐 산화물 나노 입자를 생성한다.Next, a method of manufacturing nanoparticles using the nanoparticle manufacturing apparatus will be described. When the raw material is irradiated with a high energy electron acceleration beam in an inert gas atmosphere or an oxidizing atmosphere, the raw material that receives energy from the electron acceleration beam is separated from the surface by atomic units. The raw material, separated by atomic units, can be nucleated / growth in an inert gas atmosphere to produce pure nanoparticles. In addition, in an oxide atmosphere, raw materials that are separated by atomic units react with oxygen and undergo nucleation and growth to produce oxide nanoparticles.
이때, 상기 전자 가속빔의 에너지는 1.0∼2.0 MeV의 범위인 것이 바람직하다. 에너지가 1.0 MeV보다 낮으면 제조 속도가 느린 단점이 있고, 2.0 MeV보다 높아져도 핵생성/성장 속도의 제약으로 제조 속도가 증가하지 않는다.At this time, the energy of the electron acceleration beam is preferably in the range of 1.0 to 2.0 MeV. If the energy is lower than 1.0 MeV, the manufacturing speed is slow, and even higher than 2.0 MeV does not increase the manufacturing speed due to the limitation of nucleation / growth rate.
또한, 상기 원재료 표면 근처에서 교반용 팬을 이용하여 생성된 나노 입자를 교반 시키는 것이 바람직하다. 원자 단위로 원재료의 표면에서 떨어져 나와 핵생성과 성장 반응을 일으키고, 이렇게 생성된 나노 입자들이 오랫동안 원재료의 표면에 머물게 되면 입자의 조대화가 일어나서, 나노 크기의 입자를 생산할 수 없고, 또 그 무게에 의하여 다시 원재료나 바닥으로 떨어지는 현상이 일어난다. 이를 방지하기 위하여 원재료(28) 근처에 있는 교반용 팬(22)을 이용하여 챔버(14) 내부의 분위기를 교반시킨다. 이렇게 함으로써 제조된 나노 입자들이 냉각판(16)으로 이동하여 수집을 용이하게 하는 효과도 얻는다.In addition, it is preferable to agitate the generated nanoparticles using a stirring fan near the surface of the raw material. Atoms are separated from the surface of raw materials to cause nucleation and growth reactions. If these nanoparticles stay on the surface of raw materials for a long time, coarsening of the particles occurs, and they cannot produce nano-sized particles, As a result, the phenomenon of falling back to the raw material or the floor occurs. In order to prevent this, the atmosphere inside the chamber 14 is agitated using the stirring fan 22 near the raw material 28. In this way, the produced nanoparticles are moved to the cooling plate 16 to obtain an effect of facilitating collection.
도 2는 나노 입자 제조 방법의 흐름도이다. 도 1에서 보인 장치를 이용하여 순수한 물질의 나노 입자를 제조할 경우는 진공펌프(26)를 이용하여 챔버(14) 내부를 진공으로 만든 후(약 2×10-6torr 이상) 불활성 기체(아르곤 Ar, 헬륨 He)를 주입한다. 원재료(28)를 전자빔 가속기(20)를 이용해 증발시킨 후, 산화시킴으로써 산화물 나노 입자를 제조할 때는, 대기 중에서 제조하거나, 산소를 주입하여 산화 분위기를 만들어 준다. 전자 가속빔은 1.0∼2.0 MeV의 용량을 가지고 있으며, 조사되었을 때 원재료(28)의 표면은 102∼104℃로 가열시켜 짧은 시간 동안 많은 양을 가열/증발시킬 수 있다. 충분한 양의 나노 입자가 모아지면 뚜껑(30)을 닫고, 전자빔을 중단시키고 나노 입자를 수집한다.2 is a flowchart of a nanoparticle manufacturing method. When the nanoparticles of the pure material are manufactured using the apparatus shown in FIG. 1, the inside of the chamber 14 is vacuumed using a vacuum pump 26 (about 2 × 10 −6 torr or more), followed by an inert gas (argon). Ar, helium He) is injected. When the raw material 28 is evaporated using the electron beam accelerator 20 and then oxidized to produce oxide nanoparticles, the raw material 28 is produced in the atmosphere or infused with oxygen to create an oxidizing atmosphere. The electron acceleration beam has a capacity of 1.0 to 2.0 MeV, and when irradiated, the surface of the raw material 28 can be heated to 10 2 to 10 4 ° C. to heat / evaporate a large amount for a short time. When a sufficient amount of nanoparticles are collected, the lid 30 is closed, the electron beam is stopped, and the nanoparticles are collected.
이하 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 나노 입자의 제조 방법을 보다 상세히 설명한다. 하기 실시예는 예시적인 것이며, 본 발명의 범위를 한정하지 않는다.Hereinafter, a method for preparing nanoparticles according to a preferred embodiment of the present invention will be described in detail. The following examples are illustrative and do not limit the scope of the invention.
[실시예]EXAMPLE
도 1에 보인 장치를 이용하고 도 2에 보인 흐름도에 따라, 순수한 규소(Si)를 사용하여 SiO2나노 입자를 제조하였다. 산화 분위기로 조장된 챔버내에서 1.4 MeV의 전자빔 가속기를 이용하여 전자빔을 규소의 표면에 조사시키서 규소 원자를 증발시켰다. 증발된 규소 원자는 챔버내의 산소와 반응하여 SiO2를 생성하고, 핵생성과 성장 과정을 거쳐 나노 입자를 생성하며, 교반을 통해 위쪽의 냉각판에 흡착시켰다. 약 20 분 동안 전자빔을 조사하고 입자를 수집하였다. SiO2나노 입자는 20g정도 수집되었다. 이는 밀도가 2.2 g/m2이므로 상당한 양의 나노 입자가 제조되었다는 것을 의미한다.SiO 2 nanoparticles were prepared using pure silicon (Si) using the apparatus shown in FIG. 1 and according to the flowchart shown in FIG. 2. Silicon atoms were evaporated by irradiating the electron beam onto the surface of the silicon using an 1.4 MeV electron beam accelerator in an oxidized atmosphere chamber. The evaporated silicon atoms reacted with oxygen in the chamber to produce SiO 2 , nucleated and grown to produce nanoparticles, and adsorbed onto the upper cooling plate through stirring. The electron beam was irradiated for about 20 minutes and the particles were collected. 20 g of SiO 2 nanoparticles were collected. This means that a density of 2.2 g / m 2 has produced a significant amount of nanoparticles.
도 3은 제조된 SiO2나노 입자의 X-선 회절 패턴이다. 도 3에서 2θ의 값이 22o정도에서 넓은 피크가 나타나고 45o정도에서 작고 넓은 피크가 나타나는 전형적인 비정질 SiO2의 회절 패턴으로서, 본 발명에 의해 제조된 SiO2나노 입자는 비정질임을 알 수 있다.3 is an X-ray diffraction pattern of the prepared SiO 2 nanoparticles. In FIG. 3, as a diffraction pattern of a typical amorphous SiO 2 having a wide peak at about 22 ° and a small wide peak at about 45 ° , the SiO 2 nanoparticles prepared by the present invention are amorphous.
도 4(a) 및 4(b)는 본 발명에 의하여 제조된 SiO2나노 입자의 투과 전자 현미경(TEM) 사진이다. 도 4를 참조하면, 생성된 SiO2입자는 완전한 구형임을 알 수 있다.4 (a) and 4 (b) are transmission electron microscope (TEM) photographs of SiO 2 nanoparticles prepared according to the present invention. Referring to Figure 4, it can be seen that the resulting SiO 2 particles are completely spherical.
도 5는 도 4로부터 구한 SiO2입자의 크기 분포도이다. 여기서 SiO2입자의 평균크기는 약 평균 크기는 약 87 나노미터임을 알 수 있다.FIG. 5 is a size distribution diagram of SiO 2 particles obtained from FIG. 4. FIG. Here, it can be seen that the average size of the SiO 2 particles is about 87 nanometers in average size.
본 발명에 따르면, 고에너지 전자 가속빔을 이용하여 원재료를 가열/증발시킴으로써, 단시간 내에 나노 입자의 대량 생산이 가능하고, 제조된 입자의 크기가 균일하며, 형상이 구형에 가깝다. 또, 제조 공정상 변수들의 제어가 용이하고 고순도의 제품을 생산할 수 있다. 순수한 나노 입자뿐 아니라 챔버 내부를 산화 분위기로 조장함으로써 산화물 나노 입자의 제조에도 응용될 수 있다.According to the present invention, by heating / evaporating a raw material using a high energy electron acceleration beam, mass production of nanoparticles is possible within a short time, the size of the produced particles is uniform, and the shape is close to a spherical shape. In addition, it is easy to control the variables in the manufacturing process and can produce a high purity product. In addition to pure nanoparticles, the interior of the chamber can be applied to the production of oxide nanoparticles by oxidizing the atmosphere.
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