KR20020076307A - 급속 수화되는 분산성 생중합체 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 분산성이고 급속 수화되는 건조 형태의 생중합체(biopolymer)에 있어서, 상기 생중합체 입자의 75중량% 이상이 60 내지 250 마이크론의 직경, 및 100 내지 200 마이크론의 평균 직경 (d50)을 갖는 것을 특징으로 하는 생중합체에 관한 것이다. 본 발명은 또한, 산업, 식품, 화장품 및 의약품 제형에서, 상기 생중합체의, 증점 또는 점성, 유화 및/또는 안정화용 제제로서의 용도에 관한 것이다.

Description

급속 수화되는 분산성 생중합체 {FAST HYDRATING DISPERSIBLE BIOPOLYMER}
본 발명은 분산성이고 급속 수화되는 건조 형태의 생중합체, 및 그의 산업적 제형 (예를 들면, 건축, 페인트, 종이, 직물, 식물-보호, 수-처리 및 석유 산업), 식품, 화장품, 농화학 및 의약 제형의 제조에 있어서, 증점제, 유화제 및/또는 안정화제로서의 용도에 관한 것이다.
본 발명에서 폴리사카라이드인 고분자량의 생중합체는, 매질, 특히 수성 매질에서의 그 증점, 점성도-개질, 유화 및/또는 안정화 성질로 인해, 많은 산업적 적용에서 점점 더 많이 사용되고 있다. 따라서, 잔탄 검 (xanthan gum)이, 그 예외적인 유동학적 성질로 인해 건축, 페인트, 종이, 직물, 화장품, 식품, 농업, 수처리 및 원유 굴착 및 회수와 같은 다양한 분야에서 사용된다.
많은 적용에서, 생중합체가 건조 형태일 때, 이를 수성 용액에 넣는 것이 필수적이다. 그러나, 이러한 분말의 주된 단점은 주어진 수성 매질에서 분산되고, 빨리 수화되기 어렵다는 것이다. 종종, 이러한 생중합체의 분산 및/또는 수화는 매질의 기능성을 저해하는 덩어리 형성을 초래한다.
잔탄과 같은 증점 생중합체의 경우, 덩어리 형성 없는 분산 및 수화의 향상은 특히 반응 매질의 점성도의 보다 나은 조절을 가능케 한다.
이러한 이유로, 수성 매질에서 쉽게 분산되고, 급속하게 수화되며, 동시에덩어리 형성을 감소, 심지어 제거하는, 특히 잔탄 검 유형의 건조 형태의 생중합체를 개발하는 것이 유리할 것이다.
실제적으로, 덩어리 형성을 피하면서 동시에 분말의 양호한 분산성 및 수화성을 유지하는 것으로 추천되는 해결책 중 하나는 이른바 "과립화(granulation)" 방법에 의해 중합체 분말을 개질하는 것이다. 이 방법은, 평균 크기 300 내지 1000 마이크론의 과립을 수득하기 위해, 생중합체 분말을 약간 습기가 있는 매질에서 응집(aggregating)하는 것이다 ("유동 상 (fluid bed)" 기술). 이 방법의 주된 단점은 높은 실행 비용이다.
또다른 해결책은 생중합체를 계면활성제 유형의 화합물로 보완하는 것이다.
그러나, 그러한 화합물의 첨가는, 특히 식품 부문에서의, 주어진 제형에 첨가하는 첨가제의 수를 감소시키려는 현재의 추세에 맞지 않는다.
본 발명의 목적은 수성 매질에서, 첨가제 및/또는 격렬한 교반 수단 첨가의 필요 없이, 향상된 분산 및 급속한 수화를 나타내며, 동시에 덩어리 형성을 감소, 심지어는 제거하는 생중합체 분말을 제안하는 것이다.
이러한 목적으로, 본 발명의 주제는 75중량% 이상의 입자가 60 내지 250 마이크론의 직경, 및 100 내지 250 마이크론의 평균 직경 (d50)을 갖는, 분산성이고 급속 수화되는 건조 형태의 생중합체이다.
바람직하게는, 75중량% 이상의 생중합체 입자가 100 내지 200 마이크론의 직경, 및 100 내지 200 마이크론의 평균 직경 (d50)을 갖는다.
본 발명에 따른 생중합체의 입자 크기 분포의 신중한 선택으로, 덩어리 형성을 실질적으로 감소시키고, 대체로 완전하게 제거하는 동시에 분말의 분산을 조절하고, 그 수화를 촉진하는 것이 모두 가능하게 된다.
본 발명의 생중합체는 또한 먼지가 날리지 않고 (dust-free), 용이하게 부을 수 있다는 장점이 있다.
본 발명의 다른 장점 및 특성이 하기의 상세한 설명, 실시예 및 도면을 읽음에 따라 보다 분명히 드러날 것이다.
도 1은 샘플: 건조-경로 배치 (dry-route configuration)에서 Coulter LS230 입도분석기(granulometer)를 사용하여 구한 생성물 A, B 및 C의 입자 크기 분포를 나타낸다.
도 2는 증류수에서의 샘플 A, B 및 C의 수화 속도를 나타낸다. 이 속도는 실시예 1의 조건 하에서 시간에 걸쳐 전개되는 점성도를 측정하여 구하였다 - 증류수에서의 보습성 시험.
도 3은 40% 수크로스를 함유하는 매질에서의 샘플 A, B 및 C의 수화 속도를 나타낸다. 이 속도는 실시예 2의 조건 하에서 시간에 걸쳐 전개되는 점성도를 측정하여 구하였다.
본 상세한 설명에서, 표시 d50은, 50부피%의 입자가 상기 크기 보다 작거나 같은 입자 크기 분포를 나타낸다. 예를 들면, 100 마이크론의 d50은 50부피%의 입자의 크기가 100 마이크론 이하라는 것을 의미한다.
입자 크기는 건조-경로 배치 (dry-route configuration)에서 "Coulter LS 230" 기기와 같은 기기를 사용한 레이저 분광분석법으로 측정한다.
본 발명에서, 용어 "생중합체"는 보다 구체적으로는 대체로 1 × 106g/mol (겔 투과로 측정) 초과의 고분자량의, 글루코스, 만노스, 갈락토스, 람노스 (rhamnose), 글루쿠론산 (glucuronic acid), 만누론산 (mannuronic acid) 및 굴루론산 (guluronic acid) 단위로 구성된 폴리사카라이드와 선택적으로 아세테이트 및 피루베이트 (pyruvate) 유도체를 나타낸다. 이들의 구체적인 구조 및 그 성질은, 예를 들면, 서적 [Industrial Gums - Whistler - 제 2 판 - XXI-XXIII 장 (1973)]에 개시되어 있다.
이러한 생중합체는 유리하게, 수성 영양 배지에서 미생물을 호기성 배양하여 제조한다.
많은 미생물, 예컨대 박테리아, 효모, 진균류 및 조류가 이러한 생중합체를 생산할 수 있다. 특히 하기를 언급할 수 있다:
ㆍ잔토모나스(Xanthomonas) 속, 특히, [Bergey's Manual of Determinative Bacteriology (제 8 판 - 1974 - Williams N. Wilkins Co. Baltimore)]에 기술된 종에 속하는 박테리아, 예컨대잔토모나스 베고니아(begoniae),잔토모나스 캄페스트리스(campestris),잔토모나스 카로타(carotae),잔토모나스헤데라 (hederae),잔토모나스 인카나(incanae),잔토모나스 말바세아럼(malvacearum),잔토모나스 파파베리콜라(papavericola),잔토모나스 파시올리(phaseoli),잔토모나스 피시(pisi),잔토모나스 바스큘로럼(vasculorum),잔토모나스 베시카토리아(vesicatoria),잔토모나스 비티안스(vitians) 및잔토모나스 펠라고니(pelargonii);
ㆍ아르트로박터(Arthrobacter) 속, 특히아르트로박터 스타빌리스(stabilis) 및아르트로박터 비스코서스(viscosus) 종의 박테리아;
ㆍ에르위니아(Erwinina) 속의 박테리아;
ㆍ아조토박터(Azotobacter) 속, 특히아조토박터 인디커스(indicus) 종의 박테리아;
ㆍ아그로박테리움(Agrobacterium) 속, 특히아그로박테리움 라디오박터(radiobacter),아그로박테리움 리조젠스(rhizogenes) 및아그로박테리움 투메파시엔스(tumefaciens) 종의 박테리아;
ㆍ알칼리젠스(Alcaligenes) 속, 특히알칼리젠스 파에칼리스(faecalis) 종의 박테리아;
ㆍ슈도모나스(Pseudomonas) 속, 특히슈도모나스 메타니카(methanica) 종의 박테리아;
ㆍ코리네박테리움(Corynebacterium) 속의 박테리아;
ㆍ바실러스(Bacillus) 속, 특히바실러스 폴리믹사(polymyxa) 종의 박테리아;
ㆍ스클레로티움(Sclerotium) 속, 특히스클레로티움 글루카니쿰(glucanicum),스클레로티움 롤프시(rolfsii) 또는플렉타니아 옥시덴탈리스(Plectania occidentalis) 종의 진균류;
ㆍ아스페르길러스(Aspergillus) 속, 특히아스페르길러스 이타코니커스(itaconicus) 및아스페르길러스 테레우스(terreus) 종의 진균류;
ㆍ한세눌라(Hansenula) 속, 예컨대한세눌라 캅술라타(capsulata) 종의 효모.
본 발명의 바람직한 구현예에서, 미생물은잔토모나스속, 특히잔토모나스 캄페스트리스종의 박테리아이고, 생중합체는 잔탄 검이다.
본 발명에 따른 생중합체는 분말의 입자 크기 분포를 조절하는 임의의 방법에 의해 수득할 수 있다. 예로써, 스크리닝 (screening)을 언급할 수 있다.
상기에 나타낸 바와 같이, 본 발명에 따른 생중합체는 수성 매질에서 쉽게 분산되며, 고전단 (high-shear) 수단을 필요로 하지 않는다. 생중합체 분말의 분산성은 생중합체가 수성 용액 중에 위치할 때 형성되는 덩어리의 수를 세어 평가된다. 형성된 덩어리의 수가 많을수록, 분산성은 좋지 않다.
수화 속도는 예를 들면, 약한 교반 조건 하에서 시간에 걸쳐 전개되는 점성도를 측정함으로써 구할 수 있다. 가이드로서, 약한 교반은 400 내지 600 rpm 일 수 있는 속도에서 뭉침제거 패들 (deflocculating paddle)로 교반하는 것일 수 있다.
이러한 특성은 본 발명에 따른 생중합체를, 증점제, 점성도 개질제, 유화제 및/또는 안정화제로서 다양한 제형에 혼입하는 것을 가능하게 한다.
본 발명은 또한, 상기에 정의된 바와 같은 생중합체의 하기 제형에서의 증점제, 점성도 개질제, 유화제 및/또는 안정화제로서의 용도뿐 아니라 그러한 생중합체를 함유하는 하기 제형을 포함한다:
- 석유의 굴착 및 보조 회수, 및 수-처리용 제형;
- 종이, 건축물 및 직물용 제형;
- 식품, 화장품, 농화학 및 의약 제형;
- 산업용 및 가정용의 세정 제형.
하기의 실시예는 본 발명의 비제한적인 기술로 주어진 것이다.
실시예 1
ㆍ샘플의 제조
생성물 A: 생성물 A는 명칭 Rhodigel하에 Rhodia 사에서 판매하는 표준 시판용 잔탄 검 분말이다.
생성물 B: 생성물 B는 본 발명에 따른다. 이는 입자 크기 180 ㎛ 내지 125 ㎛ 초과의 잔탄 검이다. 이 생성물은 2가지의 동시 스크리닝으로 수득한다: 하나의 스크리닝은 메쉬(mesh) 크기 180 ㎛인 스크린을 통한 것이고, 또 하나의 스크리닝은 125 ㎛ 스크린을 통한 것이다.
생성물 C: 생성물 C는 특허 FR-A-2 600 267의 실시예 1에 따른 이른바 "유동상 (fluid bed)" 기술에 의한 과립화를 거친 잔탄 검 분말이다.
샘플 생성물 A 생성물 B 생성물 C
60 내지 250 마이크론의 입자 % 68 98 38
100 내지 200 마이크론의 입자 % 48 79 18
d50마이크론 149.6 180.8 177.1
도 1은 샘플 A, B 및 C의 입자 크기 분포를 나타낸다.
ㆍ 분산성 시험
하이드로콜로이드 (hydrocolloid)의 분산 성질은 분산 후 용액 중에 존재하는 덩어리의 수를 세는 시험에 의해 평가될 수 있다.
증류수 중의 잔탄 검 0.3% 용액을 제조하였다. 이 용해는 500 ml 양의 증류수에, 저-라인 (low-line) 1000 ml 비이커에서, 직경 65 mm의 뭉침제거 패들로, 400 rpm의 속도에서 15 분 동안 수행하였다.
상기 용액을 메쉬 크기 1 mm의 스크린을 통해 여과하고, 여과 후 스크린에 존재하는 덩어리의 수를 기록하였다.
결과를 표 2에 요약하였다.
생성물 덩어리 수
생성물 A 55
생성물 B 0
생성물 C 0
생성물은 하기와 같이 평가된다:
-덩어리 수 5 미만이면, "매우 양호";
-덩어리 수 10 미만이면, "양호";
-덩어리 수 10 초과이면, "불량".
ㆍ 수화 시험
이 시험은 수성 매질에서 생중합체 분말의 수화 속도를 평가할 수 있도록 한다.
0.3%의 잔탄 검 분말 (생성물 A, B 및 C)을 증류수에 용해시켰다. 이 용해는 500 ml 양의 증류수에, 1000 ml 저-라인 (low-line) 비이커에서, 직경 65 mm의 뭉침제거 패들로, 400 rpm의 속도에서 15 분 동안 수행하였다. 상기 용액의 점성도를, Brookfield LVT 점도계, 스핀들(spindle) No. 2 (12 rpm으로 설정)를 사용하여, 4회의 상이한 시점에 측정하였다. 이러한 4개의 상이한 시점은 1, 2, 5 및 15 분이다.
점성도 값을 하기 표 3에 나타내었다:
생성물 점성도1분 점성도2분 점성도5분 점성도15분
생성물 A 20 mPa.s 100 mPa.s 332 mPa.s 605 mPa.s
생성물 B 238 mPa.s 692 mPa.s 747 mPa.s 742 mPa.s
생성물 C 137 mPa.s 712 mPa.s 687 mPa.s 675 mPa.s
도 2는 샘플 A, B 및 C의 증류수 중에서의 수화 속도를 나타낸다. 이 속도는 시간에 걸쳐 전개되는 점성도를 측정하여 구한다.
실시예 2
40% 수크로스 용액에서의 수화 시험
이 시험은 당-함유 수성 매질에서 생중합체 분말의 수화 속도를 평가하는 것을 가능하게 한다.
0.3%의 잔탄 검 분말 (생성물 A, B 및 C)을 40% 수크로스를 함유하는 용액에 용해시켰다. 이 용해는 500 g 양의 40% 수크로스 용액에, 1000 ml 저-라인 (low-line) 비이커에서, 직경 65 mm의 뭉침제거 패들로, 400 rpm의 속도에서 30 분 동안 수행하였다. 상기 용액의 점성도를, Brookfield LVT 점도계, 스핀들(spindle) No. 2 (12 rpm으로 설정)를 사용하여, 3회의 상이한 시점에 측정하였다. 이러한 4개의 상이한 시점은 5, 15 및 30 분이다.
점성도 값을 하기 표 4에 나타내었다:
생성물 점성도5분 점성도15분 점성도30분
생성물 A 870 mPa.s 1140 mPa.s 1280 mPa.s
생성물 B 970 mPa.s 1470 mPa.s 1480 mPa.s
생성물 C 1075 mPa.s 1430 mPa.s 1410 mPa.s
도 3은 샘플 A, B 및 C의 40% 수크로스 매질 중에서의 수화 속도를 나타낸다. 이 속도는 시간에 걸쳐 전개되는 점성도를 측정하여 구한다.

Claims (9)

  1. 분산성이고 급속 수화되는 건조 형태의 생중합체(biopolymer)에 있어서, 상기 생중합체 입자의 75중량% 이상이 60 내지 250 마이크론의 직경, 및 100 내지 250 마이크론의 평균 직경 (d50)을 갖는 것을 특징으로 하는 생중합체.
  2. 제 1 항에 있어서, 상기 생중합체의 입자의 75중량% 이상이 100 내지 200 마이크론의 직경, 및 100 내지 200 마이크론의 평균 직경 (d50)을 갖는 것을 특징으로 하는 생중합체.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 상기 생중합체가 잔탄 검인 것을 특징으로 하는 생중합체.
  4. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 따른 생중합체의, 증점제, 점성도 개질제, 유화제 및/또는 안정화제로서의 용도.
  5. 석유의 굴착 및 보조 회수, 및 수-처리용 제형에서, 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 따른 생중합체의, 증점제, 점성도 개질제, 유화제 및/또는 안정화제로서의 용도.
  6. 식품, 화장품, 의약 및 농화학 제형에서, 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 따른 생중합체의, 증점제, 점성도 개질제, 유화제 및/또는 안정화제로서의 용도.
  7. 산업용 및 가정용의 세정 제형에서, 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 따른 생중합체의, 증점제, 점성도 개질제, 유화제 및/또는 안정화제로서의 용도.
  8. 종이, 건축물 및 직물용 제형에서, 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 따른 생중합체의, 증점제, 점성도 개질제, 유화제 및/또는 안정화제로서의 용도.
  9. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 따른 생중합체를 증점제, 점성도 개질제, 유화제 및/또는 안정화제로서 사용하는, 석유의 굴착 및 보조 회수, 수-처리용, 식품, 화장품, 의약 또는 농화학용, 산업용 및 가정용 세정, 또는 종이, 건축물 또는 직물용 제형.
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