KR20010111187A

KR20010111187A - Manufacture of polytrimethylenetelephtalate fiber

Info

Publication number: KR20010111187A
Application number: KR1020000031385A
Authority: KR
Inventors: 이형재; 손양국; 김정민
Original assignee: 조 정 래; 주식회사 효성
Priority date: 2000-06-08
Filing date: 2000-06-08
Publication date: 2001-12-17

Abstract

본 발명은 90몰% 이상의 트리메틸렌테레프탈레이트를 방사속도 2000m/분 이상, 방사온도 240 ∼ 290℃에서 용융방사하여 복굴절율이 0.02 이상의 미연신사를 얻고 그 미연신사를 50 ∼ 100℃ 범위의 가열롤러를 이용하여 연신함으로서 우수한 연신성과 물성을 갖는 PTT 섬유의 제조 방법에 관한 것이다.The present invention melt-spun 90 mole% or more of trimethylene terephthalate at a spinning speed of 2000 m / min or more and a spinning temperature of 240 to 290 ° C. to obtain a non-drawn yarn having a birefringence of 0.02 or more, and the undrawn yarn to a heating roller in a range of 50 to 100 ° C. It relates to a method for producing PTT fibers having excellent stretchability and physical properties by stretching using.

Description

폴리트리메틸렌테레프탈레이트 섬유의 제조방법{Manufacture of polytrimethylenetelephtalate fiber}Manufacturing method of polytrimethylene terephthalate fiber

본 발명은 폴리트리메틸렌테레프탈레이트사(이하 PTT사라고 함)의 제조 방법에 관 한 것으로, 보다 상세하게는 폴리트리메틸렌테레프탈레이트 섬유 방사시 모우, 루프, 사절 등을 발생시키지 않고 우수한 균제도를 갖는 PTT 연신사 또는 PTT 가연사를 제조하는 방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method for producing polytrimethylene terephthalate yarn (hereinafter referred to as PTT), and more particularly, PTT having excellent uniformity without generating moor, loops, and trimming during spinning of polytrimethylene terephthalate fiber. A method for producing a stretched yarn or a PTT false twisted yarn.

PTT 섬유는 최근 합성섬유의 중심적 존재가 되는 섬유로서 그 제조법도 다양하며 통상의 폴리에스터 섬유에 비해 신축성, 이염성이 우수하므로 여러가지 섬유 용도로 전개가 진행되고 있다.PTT fiber is a fiber which becomes the central existence of synthetic fiber in recent years, and its manufacturing method is also varied, and it is being developed for various fiber applications because it has excellent elasticity and dyeing property compared to conventional polyester fiber.

PTT 섬유는 메틸렌기가 폴리에틸렌테레프탈레이트와 폴리부틸렌테레프탈레이트의 중간에 위치한 구조로 되어 있어서 신장탄성 회복율이 우수하고 염색성이 양호하며 화학적으로도 안정하여 의료용(apparel use)에 적합한 섬유로 알려져 있다.PTT fiber has a structure in which methylene group is located in the middle of polyethylene terephthalate and polybutylene terephthalate, and is known as a fiber suitable for medical use because of excellent elastic modulus of recovery, good dyeability and chemical stability.

그러나 PTT 섬유는 통상의 방사법으로는 미연신사의 배향도가 극히 낮고, 유리전이온도도 35℃ 정도로 낮으며, 원사의 경시변화가 매우 크다.However, PTT fibers have a very low orientation of undrawn yarn, a low glass transition temperature of about 35 ° C., and a large change in yarn over time.

예를 들면, 미연신사의 자연 연신배율 및 최대 연신배율이 시간에 따라 변화하여 연신작업성이 극히 어려워지며, 모우, 루프, 사절이 다량 발생하므로 안정한 생산이 곤란하였다.For example, the natural draw ratio and the maximum draw ratio of the undrawn yarn change with time, making the drawing work extremely difficult, and a large amount of wool, loops, and trimming occur, thus making stable production difficult.

본 발명은 원사의 경시변화가 없도록 해서 연신작업성을 향상시킨 PTT 섬유의 제조 방법을 제공하는데 기술적 과제를 둔것이다.The present invention has been made in order to provide a method for producing a PTT fiber with no change in yarn over time to improve the drawing workability.

본 발명은 90몰% 이상의 트리메틸렌테레프탈레이트를 방사속도 2000m/분 이상에서 용융방사하여 복굴절율이 0.02 이상의 미연신사를 얻고 그 미연신사를 50 ∼ 100℃의 핫롤러(hot roller)를 이용하여 연신하는 것을 특징으로 하는 PTT 섬유의 제조 방법에 관한 것이다.The present invention melt-spun 90 mole% or more of trimethylene terephthalate at a spinning speed of 2000 m / min or more to obtain a non-drawn yarn having a birefringence of 0.02 or more and stretching the undrawn yarn using a hot roller having a temperature of 50 to 100 ° C. It is related with the manufacturing method of PTT fiber characterized by the above-mentioned.

본 발명을 좀더 상세히 설명하면, 본 발명의 PTT 섬유는 90몰% 이상이 PTT로 되어 있으며, 극한점도가 0.70 ∼ 1.20, 더욱 좋기로는 0.75 ∼ 1.10인 수지를 사용한다.When explaining the present invention in more detail, the PTT fiber of the present invention is 90 mol% or more of PTT, the resin having an intrinsic viscosity of 0.70 to 1.20, more preferably 0.75 to 1.10.

극한점도가 0.70 미만이면 용융점도가 낮기 때문에 방사성이 불안정하고, 섬유의 강도도 낮아 만족한 물성을 얻을 수 없으며 후가공성도 좋지 않다.If the intrinsic viscosity is less than 0.70, the melt viscosity is low, so the radioactivity is unstable, and the strength of the fiber is also low, satisfactory physical properties cannot be obtained, and post-processing is also poor.

또 1.20을 초과하면 용융점도가 높아서 기어펌프의 정량토출이 어려워져 토출불량 등의 문제가 발생하므로 방사성이 저하된다.In addition, if it exceeds 1.20, the melt viscosity becomes high, which makes it difficult to quantitatively discharge the gear pump, causing problems such as poor discharge.

용융방사시 방사온도는 240 ∼ 290℃, 더욱 좋기로는 250 ∼ 280℃가 적당하다.In the case of melt spinning, the spinning temperature is 240 to 290 ° C, more preferably 250 to 280 ° C.

방사온도가 240℃ 미만에서는 온도가 낮아 안정한 용융상태가 되기 어려우며, 얻은 섬유도 약사가 발생하고 강도, 신도가 불균일하며, 방사온도가 290℃를 초과하면 열분해가 발생하여 방사성이 불량해진다.If the spinning temperature is less than 240 ℃, the temperature is low, it is difficult to become a stable molten state, the obtained fiber also has a weak pharmacist, the strength, elongation is uneven, and if the spinning temperature exceeds 290 ℃ thermal decomposition occurs and poor radioactivity.

본 발명의 방사속도는 2,000 ∼ 4,000m/분, 더욱 좋기로는 2,500 ∼ 3,500m/분으로 하는 것이 좋다.The spinning speed of the present invention is preferably 2,000 to 4,000 m / min, and more preferably 2,500 to 3,500 m / min.

방사속도가 2,000m/분 미만이면 원사의 경시별 물성변화가 커서 안정적인 생산이 어렵다.If the spinning speed is less than 2,000m / min, the change of physical properties of yarn over time is difficult, so stable production is difficult.

또한 4,000m/분을 초과하면 모우 및 단사절 발생이 심하여 정상적인 조업이 불가능 하다.In addition, if the 4,000m / min is exceeded, the occurrence of heavy rain and single trimming is severe and normal operation is impossible.

방사한 PTT 미연신사의 연신에 있어서는 연신 예열롤러의 온도가 연신성 및 연신사의 물성에 큰 영향을 미친다.In stretching the PTT unstretched yarn, the temperature of the stretch preheat roller greatly affects the stretchability and the properties of the stretched yarn.

본 발명에서는 50 ∼ 100℃, 더욱 좋기로는 60 ∼ 90℃의 연신 예열롤러를 이용하여 연신한다.In this invention, it extends | stretches using the drawing preheat roller of 50-100 degreeC, More preferably, 60-90 degreeC.

예열롤러의 온도가 50℃ 미만인 경우는 섬유의 강도, 신도가 저하되며 연신시 루프 및 모우 발생이 많아 진다.When the temperature of the pre-roller is less than 50 ° C., the strength and elongation of the fiber are lowered, and the occurrence of loops and mourning during stretching is increased.

그 이유는 온도가 낮아 연신에 의한 분자쇄의 충분한 배향이 일어나지 않기 때문이다.This is because the temperature is low and sufficient orientation of the molecular chains by stretching does not occur.

또 100℃를 초과하면 균일연신이 어렵고 사의 물성도 불량해진다.Moreover, when it exceeds 100 degreeC, uniform elongation will become difficult and the physical property of a yarn will also become bad.

실시예 1Example 1

극한점도 0.90의 폴리트리메틸렌테레프탈레이트를 방사온도 270℃, 토출량 33.0g/분, 방사속도 3,200m/분, 냉각풍량 0.35m/초의 조건하에서 용융방사하여 98데니어 36필라멘트의 미연신사를 얻었다.Polytrimethylene terephthalate having an intrinsic viscosity of 0.90 was melt-spun under conditions of a spinning temperature of 270 ° C., a discharge amount of 33.0 g / min, a spinning speed of 3,200 m / min, and a cooling air amount of 0.35 m / sec to obtain undrawn yarn of 98 denier 36 filaments.

상기 미연신사를 80℃로 가열한 직경 90㎜의 예열롤러에 8.5회, 연신배율 1.25 연신속도 760m/분으로 연신하여 80데니어 36필라멘트의 연신사를 얻었다.The undrawn yarn was stretched at a preheating roller of 90 mm in diameter heated at 80 ° C. at 8.5 times and a draw ratio of 1.25 at a drawing speed of 760 m / min to obtain a stretched yarn of 80 denier 36 filaments.

연신성은 매우 양호하였는바, 24종을 동시에 연신하였을 경우 모우, 루프, 단사절 발생은 없었으며 사균제도가 우수 하였다.The stretchability was very good. When 24 species were drawn at the same time, there was no occurrence of moor, loop, or single trimming.

또한 미연신사를 실온 20℃, 습도 60%의 조건하에서 48시간 방치하더라도 경시변화가 없어서 연신성은 저하되지 않았다.In addition, even if the undrawn yarn was left for 48 hours at a temperature of 20 ° C. and a humidity of 60%, there was no change over time, and thus the stretchability did not decrease.

이렇게 얻은 연신사의 물성은 강도 3.8g/d, 신도 40%, 균제도 0.9%, 20% 신장시의 탄성회복율이 90% 이상으로 매우 안정된 PTT 원사를 얻을 수 있으며, 이원사를 가연가공 하였을 때 단사절 없이 가공할 수 있었다.The physical properties of the drawn yarn thus obtained were very stable PTT yarns with strength of 3.8g / d, elongation 40%, uniformity 0.9%, and 20% elongation of elastic recovery of more than 90%. Could process without.

비교예Comparative example

실시예 1과 같은 PTT를 토출량 26.0g/분, 방사속도 1,200m/분으로하고 기타 조건은 실시예 1과 동일 조건으로 방사하여 205데니어 36필라멘트의 미연신사를 얻었다.The same PTT as in Example 1 was discharged at 26.0 g / min, spinning speed was 1,200 m / min, and other conditions were spun under the same conditions as in Example 1 to obtain undrawn yarn of 205 denier 36 filaments.

상기 미연신사를 80℃로 가열한 직경 90㎜의 가열 롤러에 8.5회, 연신 배율 2.50 연신속도 760m/분으로 연신하여 80데니어 36필라멘트의 연신사를 얻었다.The undrawn yarn was stretched at a heating roller having a diameter of 90 mm heated at 80 ° C. at 8.5 times and a draw ratio of 2.50 at a drawing speed of 760 m / min to obtain a stretch yarn of 80 denier 36 filaments.

연신성은 극히 불량하였으며, 24종을 동시에 연신한 결과 전량 모우 및 루프가 발생하였다.Elongation was extremely poor, and as a result of stretching 24 species at the same time, all the amount of raising and looping occurred.

이렇게 얻어진 미연신사의 물성은 강도 3.6g/d, 신도 41%로 실시예 1과 같으나 연신시 전량 루프 및 모우가 발생했기 때문에 균제도 또한 매우 불량하였고, 가연가공시 모우, 단사절이 다량 발생하여 양호한 가공사를 얻을 수 없었다.The physical properties of the unstretched yarn thus obtained were the same as in Example 1 with the strength of 3.6 g / d and the elongation of 41%. However, since the whole loops and the wool occurred during stretching, the homogeneity was also very poor. Could not obtain a processed yarn.

또한 상기 미연신사를 실온 20℃, 습도 60%의 조건하에서 24시간 방치한 후에 상기와 같은 방법으로 연신하면 경시변화 때문에 사절이 다량 발생하여 연신사를 얻을 수 없었다.In addition, when the undrawn yarn was left for 24 hours at a temperature of 20 ° C. and a humidity of 60%, and stretched in the same manner as described above, a large amount of trimming occurred due to changes over time, and thus, the drawn yarn could not be obtained.

실시예 2Example 2

실시예 1의 방법으로 얻은 미연신사를 예열 롤러 온도 40, 60, 100℃의 4가지 조건으로 변경하되 기타 조건은 실시예 1과 동일조건으로 연신하였다.The undrawn yarn obtained by the method of Example 1 was changed to four conditions of preheat roller temperatures of 40, 60, and 100 ° C, but the other conditions were drawn in the same conditions as in Example 1.

연신상황 및 연신하여 얻은 연신사의 물성은 표 1과 같다.Drawing conditions and the physical properties of the drawn yarn obtained by drawing is shown in Table 1.

< 표 1 ><Table 1>

가열롤러온도(℃)Heating roller temperature (℃) 연신상태Stretching 연신사 물성Drawing material 롤러부위Roller part 모우 및 루프Mouth and loop 강도(g/d)Strength (g / d) 신도(%)Elongation (%) 균제도(%)Uniformity (%) 실시예 1Example 1 8080 ○○ ○○ 3.83.8 40.040.0 0.90.9 실시예 2Example 2 4040 ×× ×× 2.82.8 37.037.0 3.03.0 6060 ○○ ○○ 3.73.7 39.539.5 1.01.0 100100 △△ △△ 3.13.1 42.042.0 2.02.0

표 1에서 연신 상태의 롤러 부위는 미연신사가 연신시 단사절 및 절사 정도를 나타내며, ×는 30분 이내 초기 절사 1회 이상을 나타내며 연신작업 불량, ○는 루프 및 단사절 상태가 권량 2㎏/cake까지 완전히 권취가 끝난 시점까지 없음을 나타내고, △는 연신작업은 가능하나 연신시 모우 및 루프가 발생함을 나타냄.In Table 1, the stretched roller portion indicates the degree of single cutting and cutting at the time of unstretched yarn, × indicates at least one initial cutting within 30 minutes, and poor drawing work, and ○ indicates that the loop and single cut state have a volume of 2 kg / It indicates that there is no until the point of complete winding up to the cake, and △ indicates that the drawing work is possible, but the raising and loop occurs during the stretching.

실시예와 비교예로 알 수 있는 바와 같이 폴리트리메틸렌테레프탈레이트 섬유의 방사 및 연신시 방사속도와 연신가열 롤러의 온도 설정이 매우 중요함을 알 수 있다.As can be seen from the examples and comparative examples, it can be seen that the spinning speed and the temperature setting of the stretch heating roller are very important when spinning and stretching the polytrimethylene terephthalate fiber.

방사속도는 2,500 ∼ 3,500m/분, 연신온도는 60 ∼ 90℃의 범위에서 우수한방사성 및 연신사의 물성을 얻을 수 있고, 모우, 루프 발생율이 최소화되어서 균제도가 우수한 PTT 사를 안정적으로 생산할 수 있다.The spinning speed is 2,500 ~ 3,500m / min, the stretching temperature is in the range of 60 ~ 90 ℃ can obtain the excellent spinning properties and the properties of the stretched yarn, the moat, the occurrence rate of the loop is minimized, it is possible to stably produce excellent PTT yarn.

본 발명은 PTT 미연신사를 2,500 ∼ 3,500m/분의 방사속도로 용융방사 함으로서 미연신사의 경시변화에 대한 안정성을 확보할 수 있으며, 또 상기 PTT 미연사를 50 ∼ 100℃의 가열 롤러로 연신함으로서 모우, 루프를 발생시키지 않고 균제도 및 물성이 우수한 PTT 연신사를 제조할 수 있다.The present invention can secure the stability of the undrawn yarn over time change by melt spinning the PTT undrawn yarn at a spinning speed of 2,500 ~ 3,500m / min, and by stretching the PTT undrawn yarn with a heating roller of 50 ~ 100 ℃ It is possible to produce PTT stretched yarn having excellent uniformity and physical properties without generating moor and loops.

Claims

90몰% 이상의 트리메틸렌테레프탈레이트를 방사속도 2,000m/분 ∼ 4,000m/분으로 용융방사하여 복굴절율이 0.02 이상의 미연신사를 얻고 그 미연신사를 50 ∼ 100℃의 가열 롤러를 이용하여 연신하는 것을 특징으로 하는 PTT 섬유의 제조방법.90 mol% or more of trimethylene terephthalate is melt spun at a spinning speed of 2,000 m / min to 4,000 m / min to obtain a non-drawn yarn having a birefringence of 0.02 or more, and stretching the undrawn yarn using a heating roller at 50 to 100 ° C. Method for producing a PTT fiber characterized in that.