KR20010101569A - 복합재에서 충전재로 사용되는 식물성 재료의 용도 - Google Patents
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Abstract
바람직한 일 실시예에서 본 발명이 탄화된 벼 껍질을 활용하고 있는 것과 같이, 본 발명은 신선하거나 탄화된 식물계 재료를 충전재로 포함하는 상기 복합재에서 사용되는 충전재를 제공한다. 또한, 본 발명은 예를 들어, 약 800℃에서 4초 정도 미가공된 식물계 재료를 탄화시키는 방법과 같은, 탄화된 식물계 충전재의 제조방법을 제공한다.
Description
복합재는 공지되어 있다. 비용을 절감시키거나 특수한 기계특성 또는 기타 재료특성을 향상시키기 위한 목적으로, 복합 중합체와 같은 복합재에 일반적으로 충전재를 첨가한다. 충전재는 일반적으로 상기 중합체-충전재 및 충전재와 충전재의 상호력을 향상시키며, 예상되는 특성을 발현시키는 커플링제로 사용된다.
본 발명은 복합재의 방전성, 방염성, 촉진성, 가소성, 발포성 및/또는 기타 물리적이거나 기계적인 특성을 향상시키는 충전재에 관한 것으로서, 복합 중합체에 사용하기 위한 특정한 용도를 포함한다. 또한, 본 발명은 항공업, 광업, 컴퓨터, 도로 건설, 의류, 신발, 고무 및 폴리우레탄 산업 분야에서 광범위하게 사용된다. 예를 들어, 먼지가 쌓여 있거나 기계에 재료가 원활하게 공급되지 않는 것과 같은 제조상의 문제나 스파크(이것으로 인한, 폭발 또는 전기적인 손상)를 일으킬 수 있는 정전기 전하가 발생되는 것을 방지하기 위해서 종종 바람직하게 사용된다. 예를 들어, 전도성이 보다 월등한 복합 중합체를 전자기적인 간섭막이로 사용할 수도 있다.
복합 플라스틱에 전도성을 부여하기 위해서, 충전재로 카본 블랙 충전재, 알루미늄 플레이크 및 파이버, 스테인레스강 파이버 및 막대형 카본 파이버를 사용하고 있다. 마찬가지로 방염성을 부여하기 위해서, 충전재로 수소 화합물이나 트리에틸 인산염과 같은 기타 화학성분을 사용하고 있다.
복합 플라스틱에서 어떻게 입자 충전재에 전도성과 방염성을 부여할 수 있는가를 설명하기 위해서, 다수의 이론들이 제안되고 있다.
상기 플라스틱 자체가 우수한 절연체이기 때문에, 전도성 중합체 화합물에서 전류를 흐르게 하기 위해서 전하는 상기 충전재를 따라서 이동해야 한다. 이렇게 흐르게 하기 위해서, 상기 충전재 각 입자는 약 100Å 미만의 최소거리를 두어 서로 접촉하거나 개별적으로 위치하고 있어야 한다. 중합체 시스템내에서 주어진 충전재를 이동시키기 위해서 평균 입자간 거리에 영향을 미치는 충전재 입자의 3가지특징이 있다. 이 3가지 특징이라는 것은, 입자크기, 모양(구조) 및 공극률이다. 크기가 작을수록, 모양이 불규칙할수록, 그리고 공극률이 높을수록 입자간 거리가 좁아져서 전도성이 향상된다. 복합 플라스틱에서 전도성과 방염성에 관련된 입자의 제4특징은 표면의 화학적 특성으로서, 이것은 표면상의 산소의 존재유무에 관한 것이다. 상기 표면에 적당량(휘발량이라고 함)의 산소가 존재하면 이것이 절연층으로 작용하여 전도성을 감소시킨다.
카본 블랙, 알루미늄, 스테인레스강 및 카본 파이버와 같은 공지된 전도성 충전재는 고가이며, 또한 이러한 물질중 일부는 예를 들어, 알루미늄 파이버와 스테인레스강 파이버는 그것들의 높은 밀도때문에 반드시 액체내에 방치해야 한다는기타 가공상의 어려움을 보유하고 있다. 공지된 전도성 충전재의 또 다른 문제는 방염성 및 강도와 같은 복합 플라스틱이 보유하는 기타 특성을 종종 포함한다는 것이다.
물품이 정전기로 인하여 대전되면, 다음과 같은 다수의 바람직하지 못한 효과가 발생될 수 있다:
ㆍ 먼지입자의 유인
ㆍ 예를 들어, 플라스틱 필름과 섬유사 표면 사이의 인력
ㆍ 예를 들어, 가연성 액체, 가스 및 석탄 분진과 분말과 같은 폭발성이 있는 분진 근방의 스파클에 의해서 발생하는 폭발이나 화재의 위험
ㆍ 장치를 다루는 인부가 쇼크를 입을 위험
저항이 낮은 물질을 사용함으로써 정전하가 축적되는 것을 방지할 수 있고,또 적당한 성분을 혼합하여 천연고무의 고유저항을 저하시킬 수 있으며, 또한 정전기로 대전되는 것은 표면현상에 불과하므로, 전도성 표면층으로 제품을 피복할 수 있다.
섬유기계용 롤러, 컨베이어 벨트, 석탄 호스, 플로어링(flooring), 발관련 제품, 방전성 글러브(전자 산업), 케이블, 병원 수술실에 사용되는 장치, 및 비행기용 부품과 같은 광범위한 용도로 사용하기 위해서선 저저항의 고무가 필요하다.
상기 제품의 전기저항은 상기 고무의 고유저항 뿐만 아니라, 그것의 모양, 가장 바람직하게는 전하 발생 및 방전 위치에 따라 달라지기 때문에, 상기 "방전성" 및 "전도성"이란 용어는 고무 자체보다는 오히려 고무제품에 한정된다.
천연고무는 일반적으로 전기 절연물질로 알려져 있지만, 이것은 단지 전기 고유저항이 1Ω/cm~1015Ω/cm가 되도록 혼합할 수 있을 경우에서만 전기적인 절연물질이 될 수 있다. 저항을 감소시키는 가장 일반적인 방법은 적당한 카본 블랙(초강력 전도성 난로)을 첨가하는 것이다. 또한, 입자크기의 감소, 블랙 "구조"의 증가 및 농도증가에 따라 저항이 감소한다. 밝은 컬러의 제품이 저항을 감소시키는데 있어서 초강력 전도성 난로보다도 일반적으로 덜 효과적이라고 하더라도, 밝은 컬러의 제품에서 일정 등급의 규산 알루미늄을 방전성 충전재로 사용할 수도 있다. 산화에틸렌과 같은 유용한 기타 방전제가 있지만, 여전히 이러한 방전제는 초강력 전도성 난로보다도 덜 효과적이다.
본 발명자는 곡류껍질이 상기 복합 플라스틱의 전도성과 방염성을 향상시킨다는 것을 확인하였기 때문에, 플라스틱류에서의 충전재로 상기 곡류껍질(여기에 한정되지는 않지만, 탄화된 벼 껍질이 보다 바람직함)을 사용하는 것이 특히 바람직하다는 것을 발견하였다. 탄화된 벼 껍질 표면에 적당량의 산소가 존재하면, 이것이 각 집합체에 대한 절연층으로 작용하여, 전도성과 방염성이 감소된다. 상기 미가공된 껍질내에 질소와 산소가 존재하면, 이것으로 발포효과가 향상될 뿐만 아니라, 질소가 불활성화하여 화염이 확산되는 것을 억제한다. 미가공된 벼 껍질의 단위그램당 가스(질소/산소)의 폭발 부피는 240㎖/g이다. 상기 가스의 분해온도는 약 280℃이며, 고무 및 아세트산에틸비닐의 경화온도는 130~180℃이다. 따라서, 요소를 분쇄하면, 이것에 의해서 상기 경화온도내에서 분해온도가 저하된다. 상기 벼 껍질내에 실리카가 존재하게 되면, 기계적 강도가 보다 향상된다.
신선하거나, 탄화된 벼 껍질의 일반적인 화학 및 물리적인 특성을 하기 상세하게 설명한다.
ㆍ 20~23%의 벼로 이루어짐
ㆍ 태운 껍질: 90~95중량%의 재 중, 20%가 (비정질 및 정질의)실리카임
ㆍ 물리적 특성: 벌크 밀도 96.12~112.14 kg/㎥
ㆍ (껍질을 태운 재의) pH 7.14
ㆍ 수분함량 5.6~7.2%, 건조물 기준
ㆍ 재 22.2%
화학적 조성
수분함량: 5.6~7.2%, 건조물 기준
재: 22.2%
단백질: 2.4%
조지방: 0.7%
탄수화물: 32.0%
미가공된 것의 RH 탄화시킨 것의 RH
Al2O30.025% 0.023%
CaO 0.36% 0.12%
NaO 0.034% 0.018%
SiO296.2% 53.88%
Fe2O30.041% 0.022%
MgO 0.16% 0.078%
K2O 0.69% 0.95%
P2O50.57% 0.27%
본 발명의 제1 목적은 복합재에서의 방전성, 방염성, 촉진성, 가소성, 발포 및/또는 기타 물리적이거나 기계적인 특성을 향상시키는 대체재를 제공하는 것을목적으로 한다. 상기 충전재로는 저가이고, 환경친화적이며, 보충가능한 것이 바람직한데, 이것은 상기 복합재의 기타 특성과는 별도의 것이다.
본 발명은 벼 껍질과 같은 곡류의 껍질에서 유래하며, 다양한 복합재의 방염성, 방전성, 촉진성, 가소성 및 발포성을 향상시키기 위한 목적으로, 복합재에 사용되는 충전재의 용도에 관한 것이다. 본 발명은 특정되어 있지만, 하기 복합체 군에만 한정되는 것은 아니다.
1. 열가소성 수지류
2. 열경화성 플라스틱류
3. 고무 및 탄성중합재
4. 전도성 도포물 및 인쇄 잉크
5. 비투멘(bitumen)
6. 콘크리트
본 발명은 방전성, 방염성, 촉진성, 가소성, 발포성 및/또는 기타 복합재에서의 물리적이거나 기계적인 특성을 향상시키기 위해서 사용도는 미가공된 및/또는 탄화된 식물계 충전재의 용도에 관한 것이다.
바람직하게는, 상기 미가공된 식물계 충전재는 미가공된 벼 껍질을 말한다. 낟알로부터 껍질을 분리시키면 미가공된 벼 껍질이 얻어진다. 이렇게 얻어진 껍질은, 예를 들어 해머형 분쇄기나, 저온형 분쇄기 또는 분사형 분쇄기를 사용하는 기계적인 공정으로 분쇄된다. 다양한 특성을 측정하기 위해서 각종 복합재에 상기 미가공된 벼 껍질을 사용하기 때문에, 각각의 용도에 따른 입자크기를 반드시 측정할 필요가 있다. 예를 들어, 100 메시(mesh)의 입자크기를 갖는 비투멘의 경우, 발포제의 입자크기는 325~400 메시이고, 열경화된 상태의 방전제와 방염제의 입자크기는 325 메시이다.
상기 탄화된 식물계 충전재로 바람직한 것은 탄화된 벼 껍질이다.
또한, 상기 탄화된 벼 껍질은 약 4초 동안 800℃ 정도에서 탄화시키는 것이 바람직하고, 가장 바람직하게는 약 3~4초 동안 803~804℃ 정도에서 탄화시키는 것이다.
또한, 본 발명은 복합재에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 도전재(conduct ive article)나 방염재로 사용되는 경우 식물계 충전재와 같은 복합 플라스틱에 관한 것이다.
상기 탄화된 식물계 충전재로는 약 3~4초 동안 803~804℃의 온도에서 탄화된 벼 껍질이 바람직하다.
본 발명은, 또한 재활용되거나 처음 사용되는 천연고무 또는 기타 적당한 열가소성재와 조합하여 사용되는 경우, 발포제로 사용되는 미가공된 벼 껍질 및 탄화된 벼 껍질의 용도에 관한 것이다. 상기한 것과 유사한 제품을 제조하기 위해서, 기타 종래의 발포제를 천연고무 또는 합성고무와 병용해오고 있지만, 지금까지 재활용 고무와 병용되어 사용해온 발포제는 없었다. 또한, 상기 종래의 발포제는 고가이며, 상기 미가공된 벼 껍질과 비교해 볼때 투입량이 많다. 예를 들어, 종래의 발포제는, 그 투입량이 약 6.5~7 phr인 반면, 상기 미가공된/탄화된 벼 껍질의 투입량은 1.5~3 phr이다. 각기 다른 용량으로 벼 껍질을 사용하면, 발포효과도 달라진다. 또한, 상기 벼껍질은 단지 발포제로서만 작용하는 것이 아니라, 가소제 및 충전재의 역할도 한다는 사실이 주목되었다. 신선하거나 탄화된 벼를 사용하는 경우와 종래의 발포제를 비교하면, 최종 생성물의 색깔 이외에는 별다른 차이가 없다.
딱딱하고 어두운 색깔의 플라스틱 유사재인 에보나이트는 고무와 다량의 황과의 반응생성물이다. 간단한 고무/황 혼합물은 실제로 거의 사용되지 않고 있는데, 그 이유는 이 혼합물의 가공성이 불량하고, 경화시키는데 장시간이 소요되며, 경화되는 동안에도 과도하게 수축하거나 과량의 열이 발생하기 때문이다. 가공을 용이하게 하고, 경화시간을 단축시키도록 개질시키기 위해서, 촉진제, 충전재, 가공조제 및 기타 혼합되는 성분들이 연성 고무의 일종인 가황처리한 고무와 같은 에보나이트에 두루 사용된다. 에보나이트의 경화시간은 일반적으로 150℃에서 10시간 이하이기 때문에, 에보나이트 제품들은 고가이다. BR, NBR, SBR 및 질화 고무와 같은 합성고무와 천연고무로부터 에보나이트를 제조할 수 있다. 천연고무가 강도가 높고 열전도성이 낮을 뿐만 아니라, 화학적 내성과 절연성이 있기 때문에, 많이 사용된다. 각종 용도에서 합성 열가소성 및 열경화성 고무가 대체되고 있다고는 하지만, 높은 기계적 강도 및 기기조작의 용이성과 함께 화학적 내성 및 전기적 특성이 탁월하기 때문에, 천연고무가 여전히 사용된다.
본 발명은, 또한 재활용되거나 처음 사용되는 천연고무와 조합하여 사용되는 경우, 촉진제로 사용되는 미가공된 벼 껍질 및 탄화된 벼 껍질의 용도에 관한 것으로서, 이 때 탄화된 벼껍질을 사용하면 에보나이트를 전도성이 있는 제품으로 제조할 수 있다. 상기한 것과 유사한 제품을 제조하기 위해서, 기타 종래의 촉진제를 천연고무 또는 재활용(탈황처리한) 고무와 병용해오고 있지만, 지금까지 재활용(탈황처리한) 고무와 병용되어 사용해온 벼 껍질과 같은 촉진제는 없었다. 또한, 종래의 촉진제와 전도성 카본 블랙은 고가이며, 혼합하여 가공처리하기가 어렵다. 벼 껍질을 각기 다른 용량으로 단독으로 사용하면, 활성화 효과가 달라져서 산업상 요구사항을 충족시킬 수 있다. 에보나이트를 제조하기 위한 황의 함량은 일반적으로 25~40 phr인 반면에, 25~30 phr의 미가공된 벼 껍질을 사용하면 황의 함량이 20~25 phr로 감소될 수 있었다. 연성고무 보다 에보나이트에서의 촉진제가 덜 효과적이기 때문에, 일반적으로 다량이 필요하며, 구아니딘과 알데히드-아민과 같은 염기성 촉진제가 바람직하다. 과열의 위험없이 경화시간을 감소시키기 위해서, 유기성 촉진제를 사용할 때 산화마그네슘, 탄산마그네슘 및 석회암 같은 무기 활성제를 사용하는 것이 또한 효과적이다.
에보나이트에 사용되는 일반적인 무기성 충전재로는 차이나 점토, 활석(talc), 실리카, 백악(whiting) 및 산화마그네슘이 있다. 이것들을 사용하면 수축 및 열발생이 감소되지만, 비적재된 에보나이트보다 적재된(loaded) 에보나이트의 기계적 특성이 더 약한 편이다. 전기적으로 전도성이 있는 에보나이트를 제조하기 위한 목적으로 전도성 카본블랙을 가끔씩 사용한다고는 하지만, 카본블랙은 에보나이트를 강화시키기 위한 것이 아니라, 착색시키기 위해서 일반적으로 첨가된다.
본 발명의 실시예를 이하에 설명하지만, 본 실시예에서 상기 충전재는 3~4초 동안 803~804℃의 온도에서 탄화된 벼 껍질(CRH)이다. 이 후, 상기 CRH를 제조한다.
상기 벼 껍질을 탄화시키는 방법은 원하는 표면적, 표면구조와 전도성을 확보하는데 필요한 공극률 및 복합재에서의 방염성과 발포성을 달성하는데 있어서 중요한 것으로 사료된다. 이 단계에서, 상기 원하는 결과가 얻어지는 탄화온도의 범위 및 탄화 지속시간이 충분하게 제공되지 않았지만, 상기 온도범위는 대략 100~950℃이며, 상기 시간범위는 대략 2~30초인데, 이러한 범위는 훨씬 더 좁혀질 수도 있다. 소정시간내에서 상기 탄화조작을 제어하면, 표면적과 공극률이 향상되어 방전성, 방염성이 차례대로 우수해지고 상기 재료의 물리적인 특성이 향상된다. 반대로, 탄화조작을 제어하지 않으면, 상기 표면적, 표면구조 및 공극률이 열화된다. 본 발명이 탄화된 벼 껍질의 용도에 대해서 예시하고는 있지만, 기타 탄화된 식물계 충전재를 사용해도 상기 원하는 결과를 달성할 수 있다.
실시예1
섬유강화 볼트를 제조하는데 소위 풀포밍(pulforming)이라고 하는 열경화형 장치를 사용하였다. 섬유 유리 토우(8000 텍스의 36 토우)를 하기 성분을 함유하는 수지 바스(bath)쪽으로 당긴다.
1. 예를 들어, 60%의 비닐에스테르 조합체(다우 케미컬 주식회사 제품, Derakane 411)와 40%의 폴리에스테르(AR-P.T. Arinde사 제품, Everpol 3260).
2. 스테아린산 아연(이형제)-상기 수지 중량의 1.18%, BYK 980(유리섬유강화 화합물에서 충전재의 습윤성과 분산성을 향상시킴)-상기 충전재 중량의 1.5%
3. BYK 515(공기 방출제)-상기 수지 혼합물의 전체중량의 0.5%.
4. BYK 996(고온 경화형 유리섬유 강화 UP-수지 시스템에서 광물성 충전재에 대한 습윤 및 분산 첨가제)-상기 수지중량의 2%
5. 충전재(Ca2(CO)3) & 탄화된 벼 껍질(메시 크기 325)-상기 수지중량의 55% 및 12%
6. 알루미늄 삼수화물(상기 수지중량의 2.4%)
7. 촉매 TBPH(tert-부틸 페록시-2-에틸 헥사노에이트)
-상기 수지중량의 2.12%
TBPB(tert-부틸 퍼벤조에이트)
-상기 수지중량의 0.53%
상기 금형쪽으로 상기 젖은 유리 토우를 당기고, 130℃에서 3.8분 동안 800 psi(5600kPa)하에서 압축한다. 그런 다음, 상기 볼트를 금형 밖으로 빼내어 경화시킨다.
상기 볼트에 대하여 테스트를 행하여 하기 결과를 얻었다.
섬유상태에서의 인장강도-50kN
토크-45ft/1b
결합강도-BS 1610: 파트1, 등급 1.0
화재율-BS 5865: 1980-화재는 10초 미만의 시간동안 지속됨
전기 전도성-9Ω의 저항에 대해 10초 미만임.
실시예2
사용된 모든 화학성분은 고무의 중량%로 표시하였다. 상기 고무 및 상기 화학성분을 5분 동안 밴버리(banbury)에서 혼합하였다. 먼저 재활용 고무(220g)을 촉진제인 산화아연(4.5%)과 혼합하고 나서, 차례대로 활성제인 스테아린산(1.8%), 촉진제인 머카디벤조티아졸 이황화물(MBTS)(0.5%), 테트라메틸티우람 이황화물(TMT D)(0.2%), 발포제 겸 충전재로 미가공된 벼 껍질(27%) 및 가황제로 황(2.7%)을 혼합하였다. 그리고 나서, 상기 혼합된 화합물을 5분 동안 분쇄하여 경화시킬 시트를제조하였다. 그런 다음, 중량이 약 32g인 한장의 시트를 금형에 넣고, 150℃의 오븐에서 2분 동안 경화하였다. 150℃의 동일한 온도에서의 종래 경화시간은 6분이었다.
상기 고무와 화학성분들을 밴버리에서 5분 동안 혼합하였다. SBR 고무(100g), 실리카(62g), 페그(peg) 1500g, 파라핀 오일(5g), 산화아연(2.5g), 윙 스테이(wing stay)(0.5g), 왁스(1g), 머카디벤조티아졸 이황화물(MBTS)(1.5g), 테트라메틸티우람 이황화물(TMTD)(0.2g), 스테아린산(1.5g), 및 황(2g)을 사용하여 마찬가지로 행하였다. 10분동안 분쇄하고 나서, 150℃의 오븐에서 6분 동안 경화하였다.
50%의 상기 원료 화합물과 50%의 재활용재 화합물을 사용하여 상기 조작을 반복하고, 150℃의 오븐에서 2분 동안 경화하였다.
벼 껍질의 투입량을 조정함으로써, 각 산업상 필요조건을 충족시키도록 상기 발포효과를 제어할 수 있다.
기계 조작조건
생고무:
혼합특성; 화이트(white)로 충전된 혼합물
무니 점도, MLI +3, 100℃ 24
무니점도, MLI +3, 120℃ 18.5
무니 탄화(scorch)시간, t5, MLI +3, 120℃ 5.8분
몬산토 레오메터(Monsanto Rheometer), 160℃
95% 가교시킬 때까지의 소요시간 110초
벼 껍질을 사용하면 종래의 충전재보다 무니 점도가 저하되어, 탄화시간(상기 고무화합물을 금형으로 흐르게 하는데 걸리는 시간)과 경화시간(고무 화합물을 경화시키는데 걸리는 시간)이 각각 감소되었다. 이러한 이유로, 저가로 제조할 수 있다. 현재, 각종 충전재와 발포제가, 최종 제품에 대한 다양한 유형의 셀구조를 얻기 위한 연성/스폰지성 고무를 제조하는데 사용되고 있기는 하지만, 이러한 비용에 의해서 시장이 결정된다.
실시예3
사용되는 모든 화학성분들은 고무의 중량%로 표시하였다. 상기 고무 및 상기 화학성분들을 밴버리에서 6분 동안 혼합하고 나서, 먼저 상기 재활용(탈황처리된) 고무를 촉진제인 산화 마그네슘(2%)으로 분쇄하고, 차례대로 촉진제인 디페닐구아니딘(2%)과 촉진제 겸 충전재인 미가공된 벼 껍질(30%) 및 가황제인 황(30%)으로 분쇄하였다. 밴버리에서 10분 동안 분쇄하고 나서, 시트상으로 분쇄하였다. 상기 금형을 오븐 프레스에서 150℃로 가열한 후, 시트상 고무를 상기 금형내에 배치하고, 12분 동안 경화하였다. 150℃의 동일한 온도에서 종래 경화시간은 8~10 시간이었다.
에보나이트의 종래 제법을 비교를 목적으로 선택하였다. 상기 고무 및 상기 화학성분들을 밴버리에서 5분 동안 혼합하였다. SBR 5 고무(100g), 에보나이트 미세분말(100g), 차이나 점토(20g), 산화 마그네슘(5g), 디페닐구아니딘(3g), 아마인유(5g) 및 황(45g)을 사용하여, 상기한 것과 유사한 혼합조작을 행하였다. 10분 동안 분쇄하고 나서, 150℃의 오븐에서 8시간 동안 경화하였다.
혼합성; 벼 껍질로 충전시킨 혼합물
무니 점도, MLI +3, 100℃ 24
무니 점도, MLI +3, 120℃ 18.5
무니 탄화(scorch)시간, t5, MLI +3, 120℃ 5.8분
몬산토 레오메터(Monsanto Rheometer), 160℃
95% 가교시킬 때까지의 소요시간 110초
벼 껍질을 사용하면, 상기 경화시간이 종래 8~10 시간과 비교하여 12분으로 대단히 감소되었으며, 상기 고무 중합체에서의 황 함량이 15%로 저감되었다.
실시예4
사용된 모든 화학성분들을 천연 고무(NR)의 중량%로 표시한다. 상기 천연고무 및 화학성분들은 개방형 분쇄기 또는 반죽기(kneader)로 6분 동안 혼합하였다. 먼저, 천연고무를 스테아린산(1%) 및 촉진제인 산화아연(5%)과 혼합하고, 차례대로 벼 껍질(발포제)(2.5~3.5%), 탄산칼슘(40%), 요소계 촉진제(2.5~3.5%), 실리카(10%), 촉진제로 머카디벤조티아졸 이황화물(MBTS)(0.05%) 및 촉매로 황(1.5%)를 혼합하였다. 상기 개방형 분쇄기나 반죽기에서 10분 동안 분쇄하고 나서, 시트상으로 분쇄하였다. 상기 금형을 오븐 프레스에서 160℃로 가열한 다음, 상기 시트상 천연고무를 상기 금형내에 배치하고, 22분 동안 경화하였다.
경화온도는 145~160℃이고, 경화시간은 금형의 크기에 따라 달라질 수도 있다.
경화성; 벼 껍질로 충전된 발포성 혼합물-마이크로 셀룰러 셀
1. 경도 Askar C 35
2. 수축율 % 5
3. 비중 g/cc 0.3~0.35
발포제로 벼 껍질을 사용하면, 촉매 % 뿐만 아니라, 사용되는 발포제%도 감소시킬 수 있다.
실시예5
열가소성 (EVA)
사용된 모든 화학성분들은 열가소성-아세트산에틸비닐(EVA)의 중량으로 표시하였다. 상기 EVA 및 상기 화학성분들을 개방형 분쇄기 또는 반죽기에서 6분 동안 혼합하였다. 먼저, 아세트산에틸비닐(EVA)을 스테아린산(1%) 및 촉진제인 산화아연(5%)로 분쇄하고, 차례대로 탄산 마그네슘(10%), 요소계 촉진제(5%)와 촉매로 디아실 과산화물(1%)로 분쇄하였다. 상기 개방형 분쇄기 또는 반죽기에서 10분 동안 분쇄하고 나서, 시트상으로 분쇄하였다. 상기 금형을 오븐 프레스에서 160℃로 가열한 후, 상기 시트상 EVA를 금형내에 배치하고 22분 동안 경화하였다.
경화온도는 145~160℃이며, 경화시간은 금형크기에 따라서 달라질 수도 있다.
경화성: 벼껍질로 충전된 발포성 혼합물-마이크로 셀룰러 셀
1. 경도 Askar C 29~35
2. 수축율 % 2
3. 비중 g/cc 0.200
4. 압축 세트 % 80
발포제로 벼 껍질을 사용하면, 촉매 % 뿐만 아니라, 사용되는 발포제%도 감소시킬 수 있다.
실시예6
상기 벼 껍질을 타이어 조각(35~40 메시) 및 포착체(scavenger)라고 하는 팜유 분쇄물로부터 나온 유출액(지방산을 함유하고 있음)(C8~C18)과 혼합하였다. 바인더(비투멘)로 타이어 조각을 사용하면, 아스팔트 혼합물에 대한 성능이 향상된다는 것이 문헌에 보고되어 있다. 본 발명은 벼 껍질과 함께 타이어 조각과 팜유 유출액을 병용함으로써, 상기 성능을 보다 향상시킨다. 이렇게 제제화하여 사용함으로써, 도로포장 산업에 사용되는 모든 토양 폐기물 부산물을 재활용하여 사용할 수 있다.
벼 껍질 50%
타이어 조각 45%
포착체 5%
이러한 특정 실시예에서, 벼 껍질 혼합물의 용도는 다음 2가지 카테고리로 분류된다.
A. 개질된 바인더에 사용되는 벼 껍질 혼합물
B. 충전재로 사용되는 벼 껍질 혼합물
상기 A에서, 먼저 상기 벼 껍질 혼합물을 SHRP(society of highway procedure)에 따라 비투멘에 첨가하여 개질된 비투멘을 제조하였다. 상기 비투멘을 대략 160℃로 가열하고 나서, 상기 비투멘의 20중량%를 차지하는 벼 껍질 혼합물을 약 1시간 동안 가열된 비투멘과 혼합하였다. 이렇게 반응시켜, 개질된 비투멘을 얻었다. 이렇게 개질된 비투멘의 5~7%를 상기 응집체에 첨가하고, 상기 응집체를 3~4분 동안 혼합하였다. 벼 껍질 혼합물과 함께 상기 개질된 비투멘을 SHRP의 모든 요구조건에 대응시켰다.
상기 B에서, 충전재인 상기 벼 껍질 혼합물을 응집체 중량에 대하여 4중량%의 양으로 상기 응집체에 첨가하였다. 먼저, 상기 응집체를 200℃로 가열하고, 대략 160℃로 냉각하고 나서, 상기 벼 껍질 혼합물을 첨가하여 혼합한 후, 최종적으로 상기 응집체의 중량에 대하여 5~6중량%의 양으로 상기 비투멘을 첨가하여 3~4분 동안 혼합하였다. 벼 껍질 혼합물과의 이러한 혼합물을 상기 마샬(Marshall) 특성의 모든 요구조건에 대응시켰다.
개질된 바인더인 벼 껍질의 SHRP에 따른 특성 | ||
SHRP | 80/100 | 벼 껍질 혼합물 |
인화점(℃) | 230 | 240 |
연화점(℃) | 44~50 | 55~70 |
투과성(25℃에서, dmm) | 80~100 | 60~100 |
브룩필드 점도(135℃에서,MPas) | <500 | >1500 |
동적 전단 레오미터 | ||
PG 70 | ||
고유 값 | ||
G*(Pa) | <1000 | >1200 |
δ(°) | >80 | >80 |
G*/Sin δ | <1000 | >1200 |
RTFOT 후 | ||
G*(Pa) | <1000 | >3800 |
δ(°) | >80 | >70 |
G*/Sin δ | <1000 | >3800 |
PAV 후 | ||
G*(Pa) | <1000 | >230 |
δ(°) | >80 | >50 |
G*/Sin δ | <1000 | >260 |
PG 76 | ||
고유 값 | ||
G*(Pa) | <1000 | >1800 |
δ(°) | >80 | >70 |
G*/Sin δ | <1000 | >1800 |
RTFOT 후 | ||
G*(Pa) | <1000 | >2400 |
δ(°) | >80 | >70 |
G*/Sin δ | <1000 | >2600 |
PAV 후 | ||
G*(Pa) | <1000 | >230 |
δ(°) | >80 | >50 |
G*/Sin δ | <1000 | >280 |
개질된 바인더인 벼 껍질의 혼합특성 | ||
특성 | 80/100 | 벼 껍질 혼합물 |
마샬 안정도(kN) | 5~10 | >13 |
유동성(mm) | 2~4 | 2~4 |
몫(kN/mm) | 1~3.5 | 3~4 |
25℃에서의 탄성계수 | >2000 | >2800 |
충전재인 벼 껍질 혼합물의 혼합특성 | ||
특성 | 80/100 | 벼 껍질 혼합물 |
마샬 안정도(kN) | 6~10 | >12 |
유동성(mm) | 2~4 | 2~4 |
몫(kN/mm) | 1~3.5 | 3~4 |
25℃에서의 탄성계수 | >2000 | >2800 |
특정 복합재용의 미가공된 및/또는 탄화된 벼 껍질의 바람직한 입자크기 및 투입량 | ||
복합재 | 미가공된 벼껍질/투입량 | 탄화된 벼껍질/투입량 |
비투멘(기계적 특성) | 100 메시-40~60 phr | |
열가소성(EVA)발포성 | 325~400 메시-1.5~2.50 phr | 325~400 메시-1.5~2.6 phr |
열가소성(EVA) 기계적특성 | 325~400 메시-1.5~5 phr | 325~400 메시-1.5~2.5 phr |
고무(N.R./S.R.)발포성 | 325~400 메시-1.5~27 ph | 325~400 메시-1.5~27 phr |
에보나이트 N.R.(경화시간을 감소시킴) | 100~200 메시-18~30 phr | - |
고무(N.R./S.R.)탄화시간 | 100~200 메시-5~10 phr | 100~200 메시-5~10 phr |
열경화성 수지(연소성) | - | 325 메시-10~15 phr |
열경화성 수지(기계적 특성) | 100~200 메시-10~15 phr | 100~200 메시-10~15 phr |
열경화성 수지(방전성) | - | 325 메시-10~15 phr |
고무-라텍스(N.R./S.R.)(방전성) | - | 325~400 메시-5~15 phr |
고무(N.R./S.R.)(방전성) | - | 325~400 메시-5~15 phr |
콘크리트(기계적 특성) | 100~200 메시-10~15 phr | 100~200 메시-10~15 phr |
N.R.-천연고무
S.R.-합성고무
본 발명의 사상과 범주를 이탈하지 않고, 당업자에 의해서 본 발명에 다양한 수정과 변형을 가할 수 있으며, 선행하는 실시예는 미가공된 및/또는 탄화된 벼 껍질에 관한 것이라고 하더라도, 수수 껍질과 같은 기타 곡류 껍질을 적당히 사용할 수도 있다는 것은 당업자에게 명백한 사실이다.
명세서와 청구범위 전체에 걸쳐서, 미가공된 및/또는 탄화된 벼 껍질의 투입량에서 상기 투입량은 벼 껍질을 사용하는 복합재의 중량에 대하여 "phr(parts per hundred)"로 표시된다.
또한, 명세서와 청구범위 전체에 걸쳐서, "포함한다"라는 말은 기타 첨가제,성분, 정수 또는 단계에서도 마찬가지로 적용된다.
본 발명은 방전성, 방염성, 촉진성, 가소성, 발포성 및/또는 기타 복합재에서의 물리적이거나 기계적인 특성을 향상시키기 위해서 사용되는 미가공된 및/또는 탄화된 식물계 충전재의 용도에 관한 것으로서, 항공업, 광업, 컴퓨터, 도로 건설, 의류, 신발, 고무 및 폴리우레탄 산업 분야에서 광범위하게 사용된다.
Claims (44)
- 복합재에 사용되는 충전재로서,식물계 재료를 포함하며, 상기 식물계 재료는 신선하거나 탄화된 재료인 것을 특징으로 하는 충전재.
- 제1항에 있어서, 상기 식물계 재료는 곡류 껍질을 포함하는 것을 특징으로 하는 충전재.
- 제2항에 있어서, 상기 곡류 껍질은 탄화된 곡류 껍질을 포함하는 것을 특징으로 하는 충전재.
- 제3항에 있어서, 상기 탄화된 곡류 껍질은 탄화된 벼 껍질을 포함하는 것을 특징으로 하는 충전재.
- 제4항에 있어서, 상기 탄화된 벼 껍질은 약 800℃에서 미가공된 벼 껍질을 탄화시켜서 얻어진 생성물인 것을 특징으로 하는 충전재.
- 제5항에 있어서, 상기 탄화된 벼 껍질은 약 800℃에서 대략 4초 동안 미가공된 벼 껍질을 탄화시켜 얻어진 생성물인 것을 특징으로 하는 충전재.
- 제6항에 있어서, 상기 탄화된 벼 껍질은 803~804℃에서 3~4초 동안 미가공된 벼 껍질을 탄화시켜 얻어진 생성물인 것을 특징으로 하는 충전재.
- 탄화된 식물계 충전재의 제조방법으로서,약 800℃에서 대략 4초 동안 미가공된 식물계 재료를 탄화시키는 공정을 포함하는 것을 특징으로 하는 충전재의 제조방법.
- 제8항에 있어서, 상기 미가공된 식물계 재료는 100~400 메시의 입자크기로 분쇄되는 것을 특징으로 하는 충전재의 제조방법.
- 제8항 또는 제9항에 있어서, 상기 미가공된 식물계 재료는 803~804℃에서 3~4초 동안 탄화되는 것을 특징으로 하는 충전재의 제조방법.
- 제8항 내지 제10항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 공정은 식물성 재료로 미가공된 벼 껍질을 이용하는 것을 특징으로 하는 충전재의 제조방법.
- 제11항에 있어서, 상기 미가공된 곡류 껍질은 미가공된 벼 껍질을 포함하는 것을 특징으로 하는 충전재의 제조방법.
- 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서, 제8항 내지 제12항 중 어느 한 항에 기재된 방법에 의해서 제조되는 것을 특징으로 하는 충전재.
- 복합재의 방전성, 방염성, 촉진성, 가소성 및/또는 발포성을 개선시키기 위한 방법으로서,제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 기재된 탄화된 식물계 충전재를 상기 복합재와 혼합시키는 공정을 포함하며, 상기 혼합공정은 임의의 첨가제를 첨가하기 전에 실질적으로 완료되는 것을 특징으로 하는 충전재의 제조방법.
- 제14항에 있어서, 상기 탄화된 식물성 충전재의 입자크기는 100~400 메시인 것을 특징으로 하는 충전재의 제조방법.
- 제14항 또는 제15항에 있어서, 상기 복합재는 라텍스(NR/SR)이며, 상기 탄화된 식물성 충전재의 투입량은 1.5~2.5 phr(parts per hundred)인 것을 특징으로 하는 충전재의 제조방법.
- 제14항 내지 제16항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 복합재는 하기 군에서 선택되는 것을 특징으로 하는 충전재의 제조방법:i) 열가소성 수지류;ii) 열경화성 플라스틱류;iii) 고무 및 탄성중합재;iv) 전도성 도포체;v) 인쇄잉크류;vi) 비투멘; 및vii) 콘크리트.
- 개선된 방전성, 방염성, 촉진성, 가소성 및/또는 발포성을 보유하는 복합재로서,제14항 내지 제17항 중 어느 한 항에 기재된 방법에 의해서 제조되는 것을 특징으로 하는 복합재.
- 비투멘의 기계적인 특성을 개선시키기 위한 방법으로서,미가공된 벼 껍질을 상기 비투멘과 혼합하는 공정을 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제19항에 있어서, 상기 벼 껍질의 입자크기는 100~200 메시이며, 상기 벼 껍질의 투입량은 40~60 phr인 것을 특징으로 하는 방법.
- 열가소성 수지의 발포성을 개선시키는 위한 방법으로서,미가공된 및/또는 탄화된 벼 껍질을 상기 열가소성 수지와 혼합시키는 공정을 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제21항에 있어서, 상기 벼 껍질의 입자크기는 325~400 메시이며, 상기 벼 껍질의 투입량은 1.5~2.5 phr인 것을 특징으로 하는 방법.
- 압축강도를 포함하는 열가소성 수지의 기계적 특성을 개선시키기 위한 방법으로서,벼 껍질을 상기 열가소성 수지와 혼합시키는 공정을 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제23항에 있어서, 상기 벼 껍질의 입자크기는 325~400 메시이며, 상기 벼 껍질의 투입량은 1.5~2.5 phr인 것을 특징으로 하는 방법.
- 고무의 발포성을 개선시키기 위한 방법으로서,미가공된 및/또는 탄화된 벼 껍질을 상기 고무와 혼합시키는 공정을 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제25항에 있어서, 상기 벼 껍질의 입자크기는 325~400 메시이며, 상기 벼 껍질의 투입량은 1.5~27 phr인 것을 특징으로 하는 방법.
- 에보나이트 NR의 경화시간을 감소시키기 위한 방법으로서,미가공된 벼 껍질을 상기 에보나이트 NR과 혼합시키는 공정을 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제27항에 있어서, 상기 벼 껍질의 입자크기는 100~200 메시이며, 상기 벼 껍질의 투입량은 16~30 phr인 것을 특징으로 하는 방법.
- 고무의 탄화시간을 개선시키기 위한 방법으로서,미가공된 및/또는 탄화된 벼 껍질을 상기 고무와 혼합시키는 공정을 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제29항에 있어서, 상기 벼 껍질의 입자크기는 100~200 메시이며, 상기 벼 껍질의 투입량은 5~10 phr인 것을 특징으로 하는 방법.
- 열경화성 수지의 방염성을 개선시키기 위한 방법으로서,탄화된 벼 껍질을 상기 열경화성 수지와 혼합시키는 공정을 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제31항에 있어서, 상기 탄화된 벼 껍질의 입자크기는 325~400 메시이며, 상기 탄화된 벼 껍질의 투입량은 10~15 phr인 것을 특징으로 하는 방법.
- 인장강도 및 토크강도를 포함하는 열경화성 수지의 상기 기계적인 특성을 개선시키기 위한 방법으로서,미가공된 및/또는 탄화된 벼 껍질을 상기 열경화성 수지와 혼합시키는 공정을 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제33항에 있어서, 상기 벼 껍질의 입자크기는 100~200 메시이며, 상기 벼 껍질의 투입량은 10~15 phr인 것을 특징으로 하는 방법.
- 열경화성 수지의 방전성을 개선시키기 위한 방법으로서,탄화된 벼 껍질을 상기 열경화성 수지와 혼합시키는 공정을 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제34항에 있어서, 상기 탄화된 벼 껍질의 입자크기는 325~400 메시이며, 상기 탄화된 벼 껍질의 투입량은 10~15 phr인 것을 특징으로 하는 방법.
- 고무 및/또는 고무-라텍스의 방전성을 개선시키기 위한 방법으로서,탄화된 벼 껍질을 상기 고무 및/또는 고무-라텍스와 혼합시키는 공정을 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제37항에 있어서, 상기 탄화된 벼 껍질의 입자크기는 325~400 메시이며, 상기 탄화된 벼 껍질의 투입량은 5~15 phr인 것을 특징으로 하는 방법.
- 콘크리트의 기계적인 특성을 개선시키기 위한 방법으로서,미가공된 및/또는 탄화된 벼 껍질을 상기 콘크리트와 혼합시키는 공정을 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제39항에 있어서, 상기 벼 껍질의 입자크기는 100~200 메시이며, 상기 벼 껍질의 투입량은 10~15 phr인 것을 특징으로 하는 방법.
- 제1항에 있어서, 실시예중 어느 하나를 참고로 하여, 상기 기재된 것과 실질적으로 동일한 것을 특징으로 하는 충전재.
- 제8항에 있어서, 실시예중 어느 하나를 참고로 하여, 상기 기재된 것과 실질적으로 동일한 것을 특징으로 하는 충전재의 제조방법.
- 제14항에 있어서, 실시예중 어느 하나를 참고로 하여, 상기 기재된 것과 실질적으로 동일한 것을 특징으로 하는 충전재의 제조방법.
- 제18항에 있어서, 실시예중 어느 하나를 참고로 하여, 상기 기재된 것과 실질적으로 동일한 것을 특징으로 하는 충전재의 제조방법.
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