KR20010091058A - 자기 기록 매체 - Google Patents
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Abstract
본 발명의 다층 자기 기록 매체는 높은 기록 밀도 및 디지탈 데이타의 기록에 적합하고, 전체 기록 파장에서 매우 우수한 전자기 기록 특성과 우수한 기계적 특성을 갖고, 플랫(flat) 주파수 반응을 가지며, 두께가 0.5㎛ 미만인 하나 이상의 상부 자기 기록층과 자기적 유연 안료를 함유하는 하나 이상의 저부층을 갖는다.
Description
본 발명은 자기 기록 매체, 특히 전체 기록 파장 범위에서 우수한 전자기 기록 특성, 플랫 주파수 반응 및 우수한 기계적 특성을 갖는 얇은 상부 자기 기록층을 갖는 다층 자기 기록 매체 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
자기 기록 매체, 예를 들어, 자기 테잎, 플로피 디스크 또는 자기 카드는 오랫동안 아날로그 또는 디지탈 오디오 및 비디오 시그날의 기록용 또는 데이타 기록용으로 공지되어 왔다.
최근 수년 동안 점증적인 높은 기록 밀도에 적합한, 즉, 매우 작은 공간에 다량의 정보를 저장할 수 있는 매체에 대한 요구가 증가하고 있다. 이를 위해서는, 기록층의 두께가 점점 더 작고, 점점 더 작은 치수와 점점 더 높은 보자력을 갖는 자기 안료가 필수적이다.
상부 기록 층의 두께 감소로 인한 제조의 어려움과 기계적 안정성 문제가 높은 기록 밀도로 분배하지 않으면서 비교적 두꺼운 저부층에 의해 보상될 수 있는 바인더 함유 이중층 자기 매체가 얼마전에 개시되었다. 이러한 매체는 또한 공지되어 있으며 높은 자기 밀도에 적합한 ME(금속 증발된: metal evaporated)형의 자기 기록 매체와 비교하여 제조 동안에 보다 높은 내구성과 보다 우수한 생산성을 가진다.
정보 저장을 위해, 이들 매체는 일반적으로 두께가 0.5㎛ 미만이고, 높은 보자력을 갖는 자기 안료, 바람직하게는 금속 안료 또는 금속 합금을 함유하는 안료를 포함하는 매우 평활한 자기 상부층을 갖는다. 유사하게 안료처리된 보다 두꺼운 바인더 함유 저부층은 일반적으로 비자기 기판과 자기 기록층 사이에 존재한다.
본원에 사용된 저부층은 바인더 및 종래의 첨가제 이외에 비자기 안료만을 함유하는 층 뿐만 아니라 자기 및 비자기 무기 안료 둘 모두를 함유하는 층이다. 자기 기록 매체의 최근 개발 성향은 주로 이중층 기술로 이러한 금속 안료 자기 매체의 개념을 세분화하는 데 집중되어 왔다. 예를 들어, 보다 높은 보자력, 개선된 균일성 및 분산성을 갖는 신규 금소 안료를 사용하는 것을 제안하였다[참조: S. Hisano and K. Saito, Research and development of metal powder for magnetic recording, J. Magn. Mat.,190(1998), 371-381]. 이러한 기술에 의해, 금속 분말 및 바인더를 함유하는 100nm 두께의 상부층을 갖는 상기 품질의 ME 기록 매체를 달성할 수 있다. 그러나, 금속 분말을 함유하는 상부층은 층 두께의 감소에도 불구하고, 스퍼터링된 하드 디스크(sputtered hard disk) 층과 비교하여 상대적으로 여전히 두껍다. 이 결과, 금속 분말을 함유하는 층은 긴 기록 파장에서 큰 표유(stray) 시그날 자기장을 갖는다.
그러나, 최근 기록 매체에 사용된 거대자기저항 헤드(magnetoresistive head) 및 높은 기록 밀도는 원래 하드 디스크용으로 개발된 것이어서, 감도가 높다. 결과적으로, 큰 표유 시그날 자기장이 헤드 상에 포화 문제를 유발할 수 있어, 이에 따라 보다 약한 시그날 수준은 더이상 판독될 수 없거나 시그날 변형이 일어날 수 있다.
이러한 문제점의 해결책으로서, 두께가 단지 55nm인 극히 얇은 상부층을 사용할 것이 제안되었다. 그러나, 이는 이렇게 얇은 코우팅이 미립 금속 분자를 함유하는 기록 매체의 모든 경우에 제조될 수 있을지는 명백하지 않다. 전형적인 금속 안료 입자 두께인 약 20nm에서, 많아야 세가지 입자만이 이러한 층에서 하나가 다른 층의 상부에 부합할 수 있으며, 이는 이러한 제조 공정에서 상당한 기술적 어려움을 초래할 것이다.
최근 제조될 수 있는 층 두께에 대한 이러한 문제점을 해결하는 일반적인 방법은 헤드 포화와, 이와 과련된 시그날 변형이 일어날 수 있는 긴 파장에 대해 추가의 펄스를 기록하는 것이다. 즉, 기록 균등화(write equalization)를 수행하는 것이다.
그러나, 고속 기록시에 기록장(write field)의 훨씬 매우 높은 스위칭 주파수가 요구되기 때문에 기록 장치의 헤드 및 전자부품은 이 공정의 결과로서 상당한 부하를 받게된다. 지금까지, 문헌에서 저렴한 제품이 다량으로 생산될 수 있는 방식으로, 미립 기록 매체용 거대자기저항 판독 헤드에서의 포화 문제를 해결하는 방법을 개시한 적은 없었다.
본 발명의 목적은 전체 기록 파장 범위에서 우수한 전자기 특성 및 기계적 특성을 가지며, 디지탈 데이타를 기록하는데 적합하고, 종래의 기술을 이용하여 제조될 수 있으며, 헤드 포화 문제가 일어나지 않는 자기 기록 매체를 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 이러한 자기 기록 매체를 제조하는 방법을 제공하는 것이다.
도 1은 종래의 테잎형 기록 매체(1) 및 신규 테잎형 기록 매체(2)의 개개의 판독 펄스를 나타낸 것이다.
도 2는 종래 기술에 따른 자기적으로 유연한 저부층을 갖는 테잎형 기록 매체(1) 및 신규 테잎형 기록 매체(2)의 루프 드라이브(loop drive) 상에서 측정된 주파수 반응을 나타낸 것이다.
본 발명자들은 이러한 목적이 비자기 기판 상에, 두께가 0.5㎛ 미만이고, 보자력 Hc가 80-250kA/m인 미분된 자기 안료를 함유하는 하나 이상의 상부 바인더 함유 자기 기록층, 및 γ-Fe2O3, Fe3O4및 이들 성분의 고형체로부터 선택된 등방성 자기적 유연 안료를 함유하고, 보자력 Hc가 4kA/m 미만이고, 2kA/m에서의 무이력 감수율(anhysteretic susceptibility)이 7보다 큰 하나 이상의 저부 바인더 함유 층을 포함하는 다층 자기 기록 매체에 의해 달성됨을 발견하였다.
더우기, 본 발명자들은 본 발명의 목적이
- γ-Fe2O3, Fe3O4및 이들 성분의 고형체로부터 선택된 등방성 자기적 유연 안료, 바인더, 용매 및 추가의 첨가제를 혼합하고, 반죽하고, 분산시키고, 분산물을 비자기 기판에 도포하여 저부층을 형성시키는 단계;
- 보자력 Hc가 80-250kA/m인 미분된 자기 안료를 바인더, 용매 및 추가의 첨가제와 혼합하고, 반죽하고, 분산시키고, 분산물을 저부 층에 도포하여, 상부 자기 기록 층을 형성시키는 단계;
- 자기장에 습한 층을 배향시키는 단계;
- 상부층의 두께가 0.5㎛ 미만이 될 때까지 습한 층을 건조시키는 단계 및
- 이어서 캘린더링(calendering) 및 분리하는 단계를 포함하여 하부층의 보자력이 4kA/m 미만이고, 2kA/m에서 하부층의 무이력 감수율이 7보다 크게 되는 다층 자기 기록 매체를 제조하는 방법에 의해 달성됨을 발견하였다.
본 발명자들은 놀랍게도 신규 기록 매체가 예를 들어, 기록층 및 비자기 저부 층의 두께와 동일한 종래의 기록 매체보다 긴 기록 파장에서 낮은 값을 갖는 플랫 주파수 반응을 가짐을 발견하였다. 결과적으로, 헤드의 자기 포화 및 이와 관련된 긴 파장에서의 시그날 변형 문제가 없다.
자기적으로 유연한 저부층은 사부층의 자기 플럭스를 부분적으로 짧게 순환하기 때문에, 시그날 수준의 크기가 감소된다. 이러한 효과는 파장 의존적이며, 긴 파장에서 매우 뚜렷해진다. 이는 주파수 반응의 평탄화의 결과이고, 그 효과는 긴 기록 파장 범위에서 거대자기저항 헤드의 포화가 더 이상이 일어나지 않고, 상기 시그날 수준에서의 약간의 감소는 짧은 기록 파장 범위에서 허용되어야 한다.
개개의 데이타 펄스에 대한 평가는 그것들의 증폭이 감소됨을 보여준다. 그러나, 펄스 형태는 불균형적으로 수축되며, 이는 개개의 펄스의 중첩 위험이 감소하기 때문에 용이하게 검출될 수 있는 보다 날카로운 시그날을 유도한다. 따라서, 신규 기록 매체는, 이들이 높은 기록 주파수로 인해 날카롭고 협소한 시그날을 필요로 하기 때문에, 높은 기록 밀도에 적합하다(도 1).
장파장에서의 시그날 수준의 보다 큰 감쇠는 상부 층의 두께 감소와 동일한 효과를 갖는다. 이는 기록 특성이 사실상 존재하는 것보다 얇은 자기 기록 층을 갖는 매체의 기록 특성에 상응하는 기록 매체를 제공한다. 이는 상부 자기 기록층의 두께가 복잡하고 비용이 많이 드는 적용없이, 종래 기술에 의해 달성될 수 있기 때문에 높은 기록 밀도용의 자기 매체를 용이하게 제조하게 한다.
본 발명의 추가의 자세한 설명 및 바람직한 구현이 도면 및 실시예의 설명에서 기재된다.
신규 자기 기록 매체는 하기에서 보다 상세히 설명될 것이다.
1. 저부 층
신규 자기 기록 매체의 저부 층은 γ-Fe2O3, Fe3O4및 이들 성분의 고형체로부터 선택되고, X선 회절측정법에 의해 측정하고 (311) 라인이 평가되어, 7 내지 17nm의 평균 미세결정 크기를 갖는 미분된 등방성 자기적 유연 안료를 함유한다.
미세결정의 크기가 7nm 미만인 경우, 본 발명의 효과, 특히, 주파수 반응의평탄화를 달성할 수 있기에 충분히 높은 저부 층 테잎에서의 자기화를 얻을 수 없게 된다. 한편, 평균 미세결정 크기가 17nm를 초과하는 경우, 저부 층의 표면과 이에 따른 상부 층의 표면의 조도(roughness)가 증가되어 전체 파장 범위에 대해 출력 수준이 현저히 강하된다.
저부 층에서의 무이력 감수율 χ무이력은 인가된 낮은 자기장 강도에서 높아야 한다. 특히, 2kA/m의 자기장 강도에서 7보다 커야 한다. 무이력 감수율은 일정한 시그날 자계(예를 들어, 상기 언급된 2kA/m), 및 초기 증폭이 적어도 충분히 커서 제 1 자기장 사이클 동안의 자기화가 주 이력 루프 상에서 존재하는 교번 자계를 동시에 인가하므로써 측정된다. 교번 자계는 사이클 당 0.25kA/m 단계로 제로까지 감소한다. 형성된 자기화는 감수율을 계산하기 위해 일정한 시그날 자계로 분할된다. 저부 층은 0보다 크고 4kA/m보다 작은 보자력 Hc를 가져야 한다.
하부층의 보자력이 4kA/m보다 큰 경우, 시그날 수준은 장파장에서 다시 증가하여 새로운 유리한 플랫 주파수 반응이 일어나지 않는다.
잔류 플럭스 밀도와 포화 플럭스 밀도의 비(Br/Bs)로서 정의되는 저부층의 상대적 잔류 자기 SQ는 0.02 내지 0.09이다.
자기적 유연 안료의 크기 분포는 제한적이지 않으며, 특히 광범위한 경향을 갖는다. 즉, 평균 미세결정 크기가 미립 및 조립 입자의 미세결정 크기로부터 결정된다.
자기적 유연 안료는 구형이거나, 입방형이거나 무정형이다. 무정형 입자가특히 바람직하다.
신규 자기 기록 매체의 바람직한 플랫 주파수 반응 이외에, 저부층에서 정의된 입자 크기의 정교 미세결정 자기적 유연 연료의 용도는 추가의 이점을 갖는다. 이러한 미립된 자기적 유연 안료는 매우 미세하게 분산된 분산액에 필수적이며, 이에 인해 상당히 큰 입자 크기를 갖는 추가의 안료를 첨가하지 않는 경우에 매우 평활한 저부층이 제조될 수 있다.
이러한 미립 저부층은 기공을 함유하며, 유연하고, 쉽게 변형될 수 있어, 저부층의 큰 평활도가 캘린더링 단계에서 얻어질 수 있다. 더우기, 상대적으로 큰 미세결정 크기를 갖는 자성 물질이 사용되는 경우에 관찰될 수 있으며, 자기층의 표면 평활도 및 달성될 수 있는 RF 수준과 관련하여 불리한 효과를 유발하는 자계에서의 자기적 유연 입자의 사슬 변형 및 자기 응집(magnetic agglomeration)과 같은 불리한 현상이 검출되지 않는다.
이러한 미립 저부층은 그 위에 도포되는 얇은 상부 자기 기록 층에 우수한 기재를 형성한다.
이외의 통상적으로 사용된 저부층 안료와 비교하여, 특히 침상 비자기 철 산화물과 비교하여, 신규 기록 매체의 저부층에서의 자기적으로 유연한 안료는 제조하기에 저렴하고, 이들과 대조적으로, 제조시 높은 온도 단계를 요하지 않아, 제조 공정시 안료 소결 단계를 피하게 된다. 결과적으로, 저부층 안료의 분산성이 상당히 개선될 수 있어 평탄한 층을 유도한다.
상기 자기적 유연 안료는 또한 표면처리될 수 있기 때문에 그의 분산 거동을개선시킨다. 특히, 알루미늄 및/또는 실리콘 화합물이 적합하며, 표면 처리에 유리한 제(agent)이다.
안료의 미분 특성으로 인해, 비표면적(SSA)이 증가한다. BET법의 기초로 측정된 이러한 비표면적은 70초과, 특히 100㎡/g 초과이다. 이는 저부 층의 다공성을 크게 하는데 기여한다. 자기적 유연 안료의 큰 표면상의 흡착과 저부층의 보다 큰 기공 부피로 인해, 동일한 층두께로, 입도가 큰 입자와 비교하여 보다 많은 양의 윤활제가 저부층에 흡수될 수 있으며, 이러한 양의 윤활제는 자기 기록 매체를 사용하는 오랜 기간 동안 상부층으로 점차적으로 방출될 수 있어, 이에 따라 매체의 오랜 작동에도 자기층의 마찰을 낮게 유지시킨다. 저부층에서 안료 총량을 기준으로 하여 6중량% 초과, 바람직하게는 7중량% 초과의 윤활제가 흡착될 수 있다.
테잎의 기계적 특성에 대한 큰 윤활제 저장기의 유리한 효과에 관련하여서는 본원에 참고문헌으로 인용하는 문헌(H. Doshita at the TISD Conference on Decmeber 3, 1997 in London)을 참조한다.
신규 기록 매체의 저부층에서의 자기적 유연 안료는 pH가 약 7 내지 10이다. 이러한 pH는 사실상 상기 매체에 사용되고, 높은 보자력을 갖는 상부 기록층용 자기 안료, 특히 거기에 사용된 금속 안료의 pH에 상응한다. 따라서, 동일하거나 매우 유사한 결합체 및 유기 용매가 유리하게는 상부 기록층 및 저부층용으로 사용될 수 있으며, 이는 두가지 분산액의 적합성을 높게하고, 매체의 제조를 단순화시킨다.
1.1. 저부층 안료의 제조
매우 미세한 결정질 Fe3O4또는 γ-Fe2O3안료 또는 이들 성분으로 이루어진 고형체의 제조는 독일 특허 제 26 42 383호, 제 30 27 012호, 제 44 27 821호 또는 일본 특허 57-175734에 개시된 하나 이상의 방법에 의해 수행될 수 있다.
사용된 출발 물질은 철(II) 염, 철(III) 염, 알칼리 금속 침전화제, 산화제이다. 일반적으로 사용되는 철(II) 염은 FeCl2또는 FeSO4이다. 적합한 철(III) 염은 FeCl3, Fe2(SO4)3또는 이들의 혼합물이다. 침전화제로서는, MgO, MgCO3, CaO, CaSO3, NaOH, KOH, NH3, Na2CO3, K2CO3및 그 밖의 염기성 수용성 또는 약간 가용성 화합물이다.
존재하는 Fe(III)/Fe(II)에 의존하여, 산화제가 전체 Fe(II)를 Fe(III)로 산화시키는데 요구된다. 일반적으로, 여기에는 대기 산소가 사용되나, O2, O3, 염소, H2O2또는 질산염이 사용될 수 있다.
마그네타이트(magnetite) 자체를 나노 크기로 제조하는 것은 다음과 같이 수행된다:
a) Fe(III)염과 Fe(II) 염과의 혼합물을 초기에 완전히 혼합하기 위한 수단을 갖는 반응기에 넣는다. Fe 농도는 30 내지 70g/ℓ이다. 혼합물은 50 내지 57몰%의 Fe(III)를 함유한다.
b) 이 혼합물을 30 내지 60℃의 침전 온도로 가열한다.
c) 침전은 10 내지 60분 동안 알칼리성 침전화제를 사용하여 수행한다. 침전화제의 양은 화학량론적 양의 100 내지 110%이다. 농도는 용액 리터당 2 내지 10 당량이다.
d) 일반적으로, 짧은 후처리는 산화제, 보통 대기 산소로 수행되어 전체 철(II)을 산화시킨다.
e) 현탁액에서 γ-Fe2O3를 제조하고자 하는 경우, 보다 긴 산화가 요구된다. 본원에서, 대기 산소의 보다 높은 부피 유량을 정하고 현탁액을 50 내지 90℃로 가열시킬 수 있다.
수득된 생성물을 일반적으로 여과하고 세척하고 분무-건조시킨다.
상기 자기 연성 안료 이외에, 신규 자기 기록 매체의 하부층이 또한 추가의 안료, 바람직하게는 무기 비자기 안료를 함유할 수 있다.
이것들은 일반적으로 층의 전기 전도도 및/또는 기계적 특성을 향상시키는 안료이다. 이들의 예는 카본 블랙, 그라파이트(graphite), 산화 주석, 은 분말, 산화 은, 질화 은, 구리 분말 또는 산화 아연, 황산 바륨 및 이산화 주석과 같은 산화 금속이다. 카본 블랙 또는 그라파이트가 바람직하게 사용된다.
그러나, 미분된 α-Fe2O3안료, α-FeOOH 안료, 또는 산화 크롬, 바람직하게는 코어 쉘 구조를 갖는 산화 크롬/수산화물 안료가 또한 추가 안료로서 첨가될 수 있다.
이러한 안료는 개별적으로 또는 혼합물로서 사용될 수 있다. 바람직하게는 카본 블랙이 단독으로 또는 카본 블랙과 추가 무기 안료의 혼합물로서 사용된다.
추가 무기 분말의 평균 입자 크기는 일반적으로 5 내지 350nm이고, 이것의 비표적은 30 내지 200㎡/g이다. 평균 세로축이 5 내지 200nm인 침상 구조 비자기 안료와 평균 입자 크기가 5 내지 350nm인 구형 또는 무정형 비자기 안료가 모두 사용될 수 있다.
하부층의 자기 연성 안료는 고농도, 특히 하부층에 존재하는 모든 안료의 중량을 기초로 하여 45 중량% 초과, 75 중량% 초과의 양으로 사용된다.
앞서 설명한 안료는 하부층에서 중합체 바인더와 함께 사용된다. 바인더의 유형은 제한되지 않고, 모든 통상적으로 사용되며 공지된 바인더가 그 자체로 적합하다. 폴리우레탄 및/또는 염화 비닐 공중합체가 바람직하게 사용되며 추가의 중합체 바인더 및/또는 분산제와 혼합하여 사용될 수 있다.
특히 바람직한 구체예에서, 이러한 중합체 바인더는 극성기, 예컨대 황산염기 또는 인산염기를 갖기 때문에, 분산액에 존재하는 안료의 분산성에 유리하게 영향을 준다.
사용되는 분산제는 지방산 또는 금속 염과 같은 통상의 분산제 뿐만 아니라, 다수의 극성기를 갖는 중합체의 바인더 함유 성분이다.
또한, 하부층은 추가의 다른 일반적으로 사용되는 첨가제, 예컨대 윤활제, 가교제 또는 항정전기제를 함유할 수 있다.
본원에 적합한 윤활제는 일반적으로 사용되는 모든 윤활제, 특히 흔히 사용되는 지방산 또는 지방족 에스테르이다.
일반적으로 사용되는 가교제는 폴리이소시아네이트이다.
항정전기제는 층의 전기 전도도를 향상시키는 앞서 언급된 분말뿐 아니라 종래 기술로부터 공지된 음이온성, 양이온성 또는 중성 습윤제이다.
하부층의 분산액을 제조하기 위한, 자기 연성 안료는 바람직하게는 유기 용매와 함께 바인더, 추가의 무기 안료 및 다른 첨가제와 혼합되고 분산된다.
사용될 수 있는 유기 용매는 종래 기술로부터 공지된 모든 통상적으로 사용되는 용매, 특히 테트라히드로푸란, 메틸 에틸 케톤, 시클로헥사논 또는 디옥산, 또는 이들중 두가지 이상의 혼합물이다.
2.상부층
신규한 자기 기록 매체는 상부에 얇은 자기 기록층을 포함한다.
이 층에 함유된 강자성 안료는 바람직하게는 고농도의 강자성 금속 안료 또는 금속 합금 안료이다. 이러한 안료는 주요 성분으로서 Fe, Ni 및 Co를 함유하고, 더우기 필요에 따라, Al, Si, S, Sc, Ti, V, Cr, Cu, Y, Mo, Rh, Pd, Ag, Sn, Sb, Te, Ba, Ta, W, Re, Au, Hg, Pb, Bi, La, Ce, Pr, Nd, P, Mn, Zn, Sr 또는 B를 개별적으로 또는 혼합물로서 함유하며, 이들의 표면에 산화 및 다른 해로운 영향에 대항하며 이들의 분산성을 향상시키는 보호 코우팅을 가질 수 있다.
금속 분말 또는 금속 합금 분말이 바람직하게는 침상 구조이거나 방추 모양이며, 40 내지 90㎡/g의 BET 비표면적을 갖고, 입자의 평균 축 길이는 200nm 이하, 특히 120nm 이하이며, 축 직경은 10 내지 30nm이다. 축 비는 2 내지 20이다. 이러한 자기 안료의 보자력 Hc은 100 내지 250kA/m, 바람직하게는 130 내지 220kA/m이고, 보다 바람직하게는 140 내지 205kA/m이다. 이들은 특정 포화 자화 σs가 115 내지 170emu/g로 높다.
그러나, 강자성 안료는 높은 보자력을 갖는 다른 미세하게 분리된 자기 안료일 수 있다. 소량의 이질 금속, 예컨대 Ti, CO, Ni, Zn, V 등을 함유하는 육방 페라이트 구조를 갖는 공지된 자기 안료, 특히 바륨 페라이트 또는 스트론튬 페라이트가 이러한 목적에 주로 적합하다.
이러한 안료는 바람직하게는 평균 입자 크기가 약 20 내지 120nm이고 축 비가 2 내지 10인 미분된 라멜라(lamella) 안료이다. 이들의 보자력 Hc는 100 내지 190kA/m이다. 이들은 특정한 포화 자화가 30 내지 70emu/g이다.
또한, 보자력 Hc가 80 내지 180kA/m 이고 포화 자화가 50 내지 100emu/g인 침상 구조 또는 방추형 및 등방형의 Co 개질된 γ-Fe2O3, Co 개질된 Fe3O4, 또는 이들의 고형체가 상부층의 자기 안료로서 사용될 수 있다.
이러한 자기 안료가 자체 공지되어 있으며 통상의 공지된 방법에 의해 제조될 수 있다.
높은 보자력을 갖는 자기 안료 이외에, 자기 기록층이 α-Fe2O3, Cr2O3, TiO2, SiO2, Al2O3, BaSO4, 질화 붕소, SnO2, CaCO3, ZrO2, TiC, SiC, Sb2O3, ZnO, CeO2등과 같이, 연마제 또는 지지 안료로서 작용하는 비자기 안료를 함유할 수 있다. 이들의 분산성을 향상시키기 위해, 이러한 안료가 표면 처리에 이용될 수 있다.
또한, 상부 자기층은 코어 쉘 구조를 갖는 산화 크롬/수산화 크롬 안료 또는 α-FeOOH 안료를 함유할 수 있으며, 이들은 하부층에서 앞서 언급되었다.
이러한 안료는 상부 자기 기록층에서 중합체 바인더와 함께 사용된다. 적합한 바인더는 하부층에 대해 앞서 설명한 모든 바인더이다.
자기 안료 대 바인더의 비 또는 상부층에서 전체 안료의 양을 기준으로 하여 자기 안료의 비가 3:1 내지 7:1이거나, 80 대 93%이다.
추가의 첨가제는 공지되어 있으며 통상적으로 사용되는 분산제, 층의 전기 전도도를 향상시키는 조성물, 윤활제, 가교제 및 항정전기제일 수 있다. 사용되는 화합물의 유형은 하부층에 대해 이러한 목적으로 사용되는 화합물의 유형과 일치한다.
상부 자기 기록층에 대한 분산액의 제조에 있어서, 자기 안료는 바인더, 추가의 무기 비자기 안료, 바람직하게는 카본 블랙, 및 바람직하게는 유기 용매와 함께 다른 첨가제와 혼합되며 분산된다. 사용되는 유기 용매는 하부층에 대해 앞서 언급한 용매이다.
3.기판
신규한 자기 기록 매체에 적합한 비자기 기판은 제한 없이 일반적으로 사용되는 모든 기판 물질이다. 폴리에스테르 막, 예컨대 폴리에틸렌 테레프탈레이트 또는 폴리에틸렌 나프탈레이트, 및 폴리올레핀, 셀룰로스 트리아세테이트, 폴리카르보네이트, 폴리아미드, 폴리이미드, 폴리아미도이미드, 폴리술폰, 아르아미드 또는 방향족 폴리아미드와 같은 공지된 가요성 기판이 특히 적합하다. 그러나, 금속, 유리 또는 세라믹 물질의 강체 기판도 사용될 수 있다.
4.신규한 기록 매체의 제조 방법
상부층 및 하부층을 위한 분산액의 제조 방법이 자체 공지되어 있으며 하나 이상의 혼합 단계, 분산 단계 및 필요한 경우, 앞에 언급한 단계의 전 또는 후에 제공될 수 있는 혼합 단계를 포함한다. 각 단계는 각각 두가지 이상의 단계로 구성될 수 있다.
조성물의 제조에 있어서, 모든 출발 물질, 즉 상부층 및 하부층에 대한 앞서 언급한 각 분산액의 성분이 공정 초기에 또는 공정 진행 후에 즉시 반응기 유닛에 첨가될 수 있다. 가교제 및 필요에 따라, 가교 촉매가 바람직하게는 분산액의 제조가 끝난 후에 첨가된다.
5㎛ 이하의 크기를 갖는 좁은 메시(mesh) 필터를 통해 미세 여과시킨 다음, 분산액을 통상의 코우팅 장치에 의해 통상의 범위의 속도로 비자기 기판에 가하고, 필요에 따라 바람직한 방향으로 배향시키고 건조시킨 다음, 캘린더 처리시키고, 필요한 경우 추가의 표면-평활 처리시킨다.
자기장 처리에 대한 바람직한 방향은 분산액의 적용 방향에 따르거나 이 방향에 대해 35°미만의 각도로 기울 수 있다. 그러나, 자기 입자의 2차 또는 3차원적인 등방 배향을 생성하는 목적으로 자기장 처리를 수행할 수도 있다.
신규한 자기 기록 매체의 제조를 위하여, 바 코우터(bar coater), 나이프 코우터, 블레이드(blade) 코우터, 압축 코우터, 역-롤(reverse-roll) 코우터 또는 이들의 조합에 의해 코우팅을 수행할 수 있다.
층들은 동시에 또는 연속적으로 습식/습식법 또는 습식/건조법으로 가해질 수 있다. 습식/습식 적용법은 얇은 상부층의 적용을 용이하게 하기 때문에 특히 바람직하다.
신규한 자기 기록 매체의 제조를 위하여, DE-A-195 04 930호에 개시된 하나 이상의 배출 구멍, 바람직하게는 두개 이상의 배출 구멍을 갖는 나이프 코우터가 바람직하게 사용된다.
또한, 하나 이상의 배출 구멍, 바람직하게는 두개 이상의 배출 구멍을 갖는 압출 코우터가 적합하며, 자석의 에지 또는 공기 갭(air gap)은 가요성 기판의 다른 편에서 이러한 구멍에 반대편에 위치하며, 상기 자석의 필드 라인은 실질적으로 기판의 작동 방향에 평행하다. 이러한 배열이 EP-A-0 654 165호 또는 FR 2 734 500호에 개시되어 있다.
건조 및 캘린더링 후에, 코우팅하여 수득된 자기 기록 매체를 사용하기에 바람직한 형태로 절단하거나 펀칭하여 통상의 전자기 및 기계적 시험을 행한다.
신규한 자기 기록 매체는 바람직하게는 비자기 기판, 상술된 조성물을 갖는 하부 자기층 및 상술된 조성물을 갖는 상부 자기 기록층으로 이루어진다.
하부 자기층의 두께는 0.5 내지 3㎛, 바람직하게는 0.5 내지 1.5㎛이다.
상부 자기 기록층의 두께는 0.5㎛ 미만, 특히 0.3㎛ 미만, 바람직하게는 0.15 내지 0.25㎛이다.
단, 상부층 및 하부층의 전체 두께가 상술된 범위인 경우에는, 양쪽 층이 각각의 경우에 다수의 층으로 이루어진 복합체 또는 개별 층들을 포함한다.
비자기 기판의 배면은 앞서 설명한 것과 동일한 층 조성물로 코우팅될 수 있다.
또한, 일반적으로 사용되는 조성물을 갖는 종래 기술로부터 공지된 배면 코우팅을 비자기 기판의 배면에 가할 수 있다.
또한, 접착 촉진층이 비자기 기판과 자기 연성 안료를 함유하는 하부층 사이에 가해질 수 있다. 이러한 층은 각각 별도로 가해지거나, 앞서 설명한 상부층 및 하부층과 동시에 또는 연속적으로 가해질 수 있다.
본 발명에 따른 자기 기록 매체는 향상된 자기층의 표면 평활성, 매우 양호한 일반적 전자기 특성 및 하부층의 통상의 자기 연성 안료를 갖는 매체에 비해 향상된 RF 수준을 갖고, 연장된 작동시 특히 마찰 계수에 대해 안정한 주행 특성을 갖도록 하부층에 충분한 다량의 윤활제를 저장할 수 있다. 따라서, 이러한 매체는 높은 저장 밀도로 디지털 데이터를 기록하는데에 매우 유용하다.
실시예
자기 기록 매체의 제조 방법
상부층
주요 성분 Fe 및 Co을 갖는 상업용 강자성 금속 안료(Hc183kA/m, σs140emu/g, SSA 55㎡/g, 평균 입자 길이 85nm) 100 중량부, α-Al2O3(주요 입자 직경 180nm) 13 중량부, PVC 공중합체(황산염기를 함유하며 Mn11 000, Tg 68℃) 10 중량부, 분산 활성을 갖는 PES-PU 공중합체(황산염기를 함유하며 Morton, Mn20,000)3.5 중량부, 스테아르산 2 중량부, 미리스트산(myristic acid) 1 중량부 및 테트라히드로푸란 및 디옥산 각 15 중량부의 혼합물을 2시간 동안 배치 교반기(batch kneader)(스타우펜(Staufen) 소재의 IKA 마쉬넨바우(Maschinenbau) 사의 IKA 고속 반죽기)에서 반죽하였다.
이후, 반죽된 물질을 격렬하게 교반하면서 용해기에서 테트라히드로푸란과 디옥산 각각의 155 중량부의 혼합물과 함께 나누어 혼합시킨 다음, 교반된 볼 밀을 사용하여 10시간 동안 분산시켰다. 이후, 부틸 스테아르산염 1 중량부, 테트라히드로푸란 중의 톨릴렌 디이소시아네이트 3mol과 트리메틸롤프로판 1mol의 반응 생성물의 50% 농도 용액의 4 중량부, 및 테트라히드로푸란과 디옥산 각각 44 중량부의 혼합물을 나누어 격렬하게 교반시키면서 분산액에 첨가시켰다. 2㎛ 기공 크기의 필터를 통하여 여과시킨 후에, 균일하며, 미세하게 분리된 상부층용의 응집물 비함유 분산액을 수득하였으며, 이 분산액은 침강(settling)에 안정하며, 코우팅으로서 적용하기에 용이했다.
하부층
표 1에 기재된 자기 연성 하부층 100 중량부, 카본 블랙(평균 주요 입자 크기 25㎚, SSA 115㎡/g) 32 중량부, PVC 공중합체(Mn 11,000, Tg 68℃, 술폰산염기 함유) 13 중량부, 분산 활성과 극성 앵커기를 갖는 상업적인 폴리우레탄(Morton사, Tg 70℃) 7.5 중량부, 극성 앵커(anchor) 기를 갖는 제 2 상업용 폴리우레탄(Tg 35℃, Morton사) 7.5 중량부, 스테아르산 2 중량부, 및 테트라히드로푸란과 디옥산 각각 27 중량부의 혼합물을 3시간 동안 배치 반죽기에서 반죽시켰다.
이후, 혼합된 물질을 격렬하게 교반시키면서 반죽기에서 테트라히드로푸란과 디옥산 각각 234 중량부의 혼합물과 나누어 혼합시킨 다음, 교반된 볼 밀에서 15시간 동안 분산시켰다. 테트라히드로푸란중의 톨릴렌 디이소시아네이트 3mol과 트리메틸롤프로판 1mol의 반응 생성물의 50% 농도 용액 6.3 중량부를 격렬하게 교반시키면서 분산액에 첨가시켰다. 2㎛ 기공 크기의 필터를 통해 여과시킨 다음, 미세하게 분리된 응집물 비함유 분산액을 수득하였으며, 이 분산액은 침강에 안정하고 코우팅으로 적용하기에 용이했다.
배면 코우팅
테트라히드로푸란과 디옥산의 1:1 비율 혼합물 25.5 중량부를 블록 공중합체의 형태인 폴리에스테르/폴리우레탄 바인더 1.2 중량부, 폴리비닐 포르말 0.44 중량부, 폴리올레핀 0.6 중량부(Mw 3000), 이성질체 C18-카르복실산 0.06 중량부, 분산제 0.2 중량부, 전도성 카본 블랙 3.4 중량부, 침전된 실리카 0.87 중량부, 및 지지 안료 0.29 중량부와 혼합시켰다. 중합체 바인더 성분을 먼저 일부 용매 혼합물에 용해시켰다. 이후, 교반된 볼 밀에서 10 내지 15시간 동안 분산시켰다.
제 2 단계에서, 용매 혼합물 추가 24.4 중량부, 블록 공중합체의 형태인 폴리에스테르/폴리우레탄 바인더 1.4 중량부, 폴리올레핀(Mw 3000) 0.73 중량부 및 분산제와 첨가제 0.04 중량부를 측정하였다. 또한 중합체 성분을 일부 용매에서 용액에 첨가하였다. 이후, 혼합물을 교반된 볼 밀에서 또는 철저한 혼합을 위하여 톱니모양의 콜로이드 밀에서 분산시켰다. 이렇게 하여 수득된 분산액을 코우팅시키기 전에 즉시 마지막 단계에서 추가 용매 혼합물 13.4 중량부 및 가교제 1.8 중량부와 혼합시켰다.
기록 매체
배면 코우팅을 위한 분산액을 나이프 코우터를 사용하는 폴리에틸렌 테레프탈레이트의 배면에 도포하여, 60 내지 80℃에서 건조한 후에 층 두께 0.5 내지 1.5㎛가 얻어졌다.
상부층 분산액과 하부층 분산액을 이중 나이프 코우터에 의해 배면 코우팅이 제공된 폴리에틸렌 테레프탈레이트 막의 전면에 습식으로 가하였다. 금속 안료를 함유하는 상부 자기층의 두께는 하부 자기층의 작용을 보기 위하여 가능한한 매번 실시예에서 동일하며 즉, 0.25±0.03㎛였다. 모든 실시예 및 비교예에서, DVC 시스템용 자기 기록 매체에 통상 사용되는 상기 기재된 금속 안료가 상부층용으로 사용되었다.
상부층에 대한 0.5㎛ 미만의 층 두께 범위에서, 본원에서 개시하지 않은 실험으로 단지 상부층의 두께가 자기 하부층에 대해 중요하지 않은 영향을 미친다는 것을 보여주었다. 그러나, 상부층의 두께가 실질적으로 0.5㎛ 보다 큰 경우, 특히 기록 매체의 목적하는 플랫 주파수 반응은 더 이상 성립될 수 없다. 하부층의 두께는 표 1에서 각 경우에 기재된다. 건조시키기 전에, 코우팅된 막을, 강자성 안료를 배향시키기 위해 자기장 강도 200kA/m를 갖는 코일로 이루어진 자기 배향 영역에 통과시켰다. 80℃에서 건조시킨 후, 막의 망상 조직을 80℃, 닙압력 2000N/cm에서, 6gap을 갖는 강철 캘린더를 사용하여 캘린더링하고, 상이한 폭의 비디오 테이프로 잘라 내었다.
저부층 분산액으로 달성된 테잎 특성을 특징화하기 위해, 각각의 저부층 분산액을, 균일한 코일 자계에서 상기와 같이 배향된 나이프 코우터에 의해 PE 필름에 도포하고 건조시켰다. 형성된 건조층의 두께는 0.9 내지 1.1㎛였다.
테이프와 하부층의 자기 성질은 최대 자계 강도 400kA/m를 갖는 진동하는 샘플 자력계에 의해 측정하였다. 저부층은 캘린더링없이 측정하였다.
기록 특성 및 시그날 수준은 시험기로서 변형된 Hi8 기록기로 측정하였다. RF 수준에 대한 파장은 DVC 시스템을 기준으로 하여 0.49㎛였으며, 보다 긴 파 F 출력 수준은 상기 파장, 즉, 4.4㎛에서 9회 측정하였다. 본 발명의 주 효과인 플랫터 주파수 반응을 검출하기 위해, 표준 방법으로 제조되고, 비자기 저부층을 갖는 DVC 테잎을 기준 테잎으로서 사용하였다. 두개의 출력 수준인 RF 및 F 및 이에 따른 RF-F 차를 0으로 맞추었다(실시예 n1). 목적하는 플랫터 주파수 반응은 F가 실질적으로 RF보다 작다는 사실로부터 입증된다. 즉, RF-F 값이 보다 긍정적이다.
출력 수준에서 부적합한 증가가 특별한 저부층으로 인해 장파장 범위(λ>5㎛)에서 일어나지 않는다는 사실을 모니터링하기 위해, 각각의 이중층 테잎의 전체 주파수 반응을 루프 드라이브 상에서 측정하고, 장파장 범위에서 출력 수준에서의 증가와 관련하여 조사하였다. 도 2는 이렇게 측정된 곡선을 보여준다.
분말의 결정 크기는 지멘스(Siemens)사의 D5000 X-선 회절기(X-선 튜브 구리, 검출기 개구 0.1㎜, 발산 및 스캐터링된 빔 개구 변수, 측정 속도 0.5°/분)를 사용하여 공지된 표준 방법으로 측정하였다. (311) 라인을 측정하였다.
하기 실시예(p1 내지 p3, 표 1)는 금속 안료를 함유하는 상부층을 갖는 신규테잎형 기록 매체에 대한 측정 결과를 나타낸다. 표 1에 기재된 조성의 상이한 미세결정을 갖는 저부층 안료가 사용되었다. 실시예 p2 뿐만 아니라 비교예 n2의 경우에, 저부층 분산액중의 스테아르산의 양은 배가되었다. 이러한 방식으로, 표준 온도 및 습도 조건(40℃, 85% r.h.)하에서 3주 동안 지속적으로 수행한 후, 마찰 계수가 약 20% 감소하였다.
실시예 p3에서, 자기 연성 하부층 안료의 양의 40%가 비자기 하부층을 위한 상업용 침상 구조 α-Fe2O3표준으로 대체하였다. 주파수 반응의 평탄화는 실시예 p2와 비교하여 감소되었으나, 여전히 명백히 측정가능하였다.
표 1
비교예(n1 내지 n5)
실시예 1n 내지 n4는 표 2에 기재된 조성을 갖는 자기 연성 하부층(n1 비자기 하부층) 및 금속 안료를 함유하는 상부층을 갖는 기록 매체를 이용한 실험을 기재한 것이며, 여기에서, 본 발명에 따르지 않는 dcr, χ무이력및 Hc값으로 인해, 목적하는 실질적인 플랫터 주파수 곡선이 달성되지 않았다. RF-F 값은 신규 기록 매체의 것들보다 1dB 이상 낮았다. 실시예 5n의 경우에, 저부층의 χ과 RF-F 값은 모두 유리하게 높았으나, Hc가 지나치게 높아 바람직하지 않은, 0.5MHz 미만의 주파수 반응 증가를 초래하였다(도 2 참조).
표 2
본 발명에 따른 본 발명의 다층 자기 기록 매체는 높은 기록 밀도 및 디지탈 데이타의기록에 적합하고, 전체 기록 파장에서 매우 우수한 전자기 기록 특성과 우수한 기계적 특성을 갖고, 플랫 주파수 반응을 갖는다.
Claims (17)
- 비자기 기판 상에, 두께가 0.5㎛ 미만이고, 보자력 Hc가 80-250kA/m인 미분된 자기 안료를 함유하는 하나 이상의 상부 바인더 함유 자기 기록층, 및 γ-Fe2O3, Fe3O4및 이들 성분의 고형체로부터 선택된 등방성 자기 연성 안료를 함유하고, 보자력 Hc가 4kA/m 미만이고, 2kA/m에서의 무이력 감수율(anhysteretic susceptibility)이 7보다 큰 하나 이상의 저부 바인더 함유 층을 포함하는 다층 자기 기록 매체.
- 제 1 항에 있어서, 상부층에서의 안료의 보자력 Hc이 130 내지 220kA/m임을 특징으로 하는 자기 기록 매체.
- 제 1 항에 있어서, 상부층에서의 자기 안료가 금속 안료 또는 금속 합금 안료임을 특징으로 하는 자기 기록 매체.
- 제 1 항에 있어서, 상부층에서의 자기 안료가 헥사고날 페라이트(hexagonal ferrite) 안료 또는 Co 개질된 γ-Fe2O3, Co 개질된 Fe3O4또는 이러한 성분들의 고형체임을 특징으로 하는 자기 기록 매체.
- 제 1 항 내지 제 4 항에 있어서, 저부층에서의 평균 미세결정 크기가 7 내지 17nm인 등방성 자기 연성 안료를 함유함을 특징으로 하는 자기 기록 매체.
- 제 1 항 내지 제 5 항 중의 어느 한 항에 있어서, 저부층에서의 자기 연성 안료의 양이 저부층에 사용된 모든 안료의 중량을 기준으로 하여 45중량%보다 큼을 특징으로 하는 자기 기록 매체.
- 제 1 항 내지 제 6 항 중의 어느 한 항에 있어서, 저부층에서의 자기 연성 안료의 양이 저부층에 사용된 모든 안료의 중량을 기준으로 하여 75중량%보다 큼을 특징으로 하는 자기 기록 매체.
- 제 1 항 내지 제 7 항 중의 어느 한 항에 있어서, 저부층에서의 자기 연성 안료가 알루미늄 화합물 또는 규소 화합물 또는 두 화합물의 혼합물로 표면 처리됨을 특징으로 하는 자기 기록 매체.
- 제 1 항 내지 제 8 항 중의 어느 한 항에 있어서, 저부층에서의 자기 연성 안료가 구형, 입방형 또는 무정형임을 특징으로 하는 자기 기록 매체.
- 제 1 항 내지 제 9 항 중의 어느 한 항에 있어서, 저부층이 자기 연성 안료이외에 하나 이상의 비자기 안료를 함유함을 특징으로 하는 자기 기록 매체.
- 제 10 항에 있어서, 비자기 안료가 평균 세로축이 5 내지 200nm인 침상형이거나, 평균 입도가 5 내지 350nm인 구형 또는 무정형임을 특징으로 하는 자기 기록 매체.
- 제 10 항 또는 제 11 항에 있어서, 비자기 안료가 α-Fe2O3임을 특징으로 하는 자기 기록 매체.
- 제 10 항 또는 제 11 항에 있어서, 비자기 안료가 카본 블랙임을 특징으로 하는 자기 기록 매체.
- 제 10 항 또는 제 11 항에 있어서, 비자기 안료가 카본 블랙과 α-Fe2O3의 혼합물임을 특징으로 하는 자기 기록 매체.
- - γ-Fe2O3, Fe3O4및 이들 성분의 고형체로부터 선택된 등방성 자기 연성 안료, 바인더, 용매 및 추가의 첨가제를 혼합하고, 반죽하고, 분산시키고, 분산물을 비자기 기판에 도포하여 저부층을 형성시키는 단계;- 보자력 Hc가 80-250kA/m인 미분된 자기 안료를 바인더, 용매 및 추가의 첨가제와 혼합하고, 반죽하고, 분산시키고, 분산물을 저부 층에 도포하여, 상부 자기 기록 층을 형성시키는 단계;- 자기장에 습한 층을 배향시키는 단계;- 상부층의 두께가 0.5㎛ 미만이 될 때까지 습한 층을 건조시키는 단계 및- 이어서 캘린더링(calendering) 및 분리하는 단계를 포함하여, 하부층의 보자력이 4kA/m 미만이고, 2kA/m에서 하부층의 무이력 감수율이 7보다 크게 되는, 제 1 항에 따른 다층 자기 기록 매체를 제조하는 방법
- 제 1 항에 따른 자기 기록 매체의 하부층에서의 안료로서, γ-Fe2O3, Fe3O4및 이들 성분의 고형체로부터 선택되고, 평균 미세결정 크기가 7 내지 17nm인 자기 연성 안료의 용도.
- 자기 테잎, 자기 카드 또는 플로피 디스크로서의 제 1 항에 따른 자기 기록 매체의 용도.
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