KR20010033437A - 불소 화합물 분리 ·정제 방법 및 설비 - Google Patents

불소 화합물 분리 ·정제 방법 및 설비 Download PDF

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타카시 나가무라
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쉬에르 피에르
레르 리뀌드, 소시에떼 아노님 뿌르 레뛰드 에 렉스쁠로와따시옹 데 프로세데 죠르쥬 끌로드
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Abstract

혼합 기체가 3불화메탄을 함유하는 경우에도 혼합 기체의 적절한 정류 작업이 수행되어 혼합 기체 중에 함유된 불소 화합물 성분을 재사용될 수 있는 농도로 분리 ·정제할 수 있는 불소 화합물의 분리 ·정제 방법 및 설비가 제공된다. 복수 종류의 불소 화합물을 함유하는 혼합 기체로부터 개별적인 성분들을 정류 유닛을 사용하여 부분적으로 또는 모두 분리 ·정제하는 불소 화합물의 분리 ·정제 방법에 있어서는, 3불화메탄을 함유하는 상기 혼합 기체로부터 흡착 유닛(A1)으로 미리 3불화메탄을 분리 ·제거하고, 그후에 나머지 성분의 일부 또는 모두를 정류 유닛(K1, K2, K3)에 의한 정류를 통해서 순차적으로 분리한다.

Description

불소 화합물 분리 ·정제 방법 및 설비{PROCESS FOR SEPARATING AND PURIFYING FLUORINE COMPOUNDS, AND INSTALLATION THEREOF}
반도체 제조 공정, 특히 에칭 및 세정 공정에서 배출되는 배기 가스는 4불화메탄, 3불화질소, 3불화메탄, 6불화에탄 및 3불화황을 함유할 수 있다. 이들 불소 화합물의 거의 모두는 이들의 수명이 대기 중에서 수천년인 것으로 측정되고 있고, 또 이들이 강력한 적외선 흡수제이기 때문에 지구 온난화를 초래하는 가스들인 것으로 지적되어 왔다.
따라서,이제까지는 이들 불소 화합물을 분해 또는 회수하는 여러 가지 방법이 논의되어 왔다. 예를 들면, 일본 특허 공개 제103,663/1997호의 공보는 유리형 폴리머 멤브레인(glass like polymer membrane)을 사용한 멤브레인 분리를 통해서 과불소 화합물을 회수하는 방법을 개시하고 있다.
전술한 방법에 의해 농축 ·회수된 불소 화합물은 혼합물의 형태로 얻어지기 때문에, 각 성분을 재사용하기 위해서는 더 분리 ·정제해야 한다. 또한, 일본 특허 공개 제240,382/1996호는 담체 가스(carrier gas)를 미리 분리 ·제거하고, 그후 정류탑을 사용하여 불소 화합물을 분리 ·정제하는 것으로 이루어지는 방법을 개시하고 있다.
그러나, 본원 발명자는, 공급 물질로서의 혼합 기체가 3불화메탄을 함유하는 경우에는 담체 가스가 미리 제거되더라도, 3불화메탄이 6불화메탄 또는 6불화황과 공비(共沸) 혼합을 초래할 수 있기 때문에 정류탑을 사용한 3불화메탄의 분리를 행할 수 없다는 것을 새롭게 밝혀냈다. 또한, 본원 발명자는, 3불화메탄이 더 높은 극성을 가지고 있고, 따라서 혼합 기체가 액화됨에 따라 더 낮은 극성을 갖는 불소 화합물로부터 상분리되게 되며, 이에 따라 그들 사이의 밀도차에 따라 한 성분이 정류탑의 저부에 농축되기 때문에 적절한 정류 작업을 수행할 수 없다고 하는 문제를 야기시킨다는 것을 새롭게 밝혀냈다.
본 발명은, 예를 들면 반도체 제조 공정에서 배출되고 불소 화합물을 함유하는 기상 혼합물을 미리 정제하여 농축·회수된 혼합 기체로부터 불소 화합물을 분리 ·정제하는 불소 화합물 분리 ·정제 방법 및 설비에 관한 것이다.
도 1은 불소 화합물 분리 ·정제 설비의 예를 보여주는 개략적인 계통도이다.
따라서, 본 발명은 전술한 문제점을 감안하여 혼합 기체가 3불화메탄을 함유하는 경우에도 그 혼합 기체의 적절한 정류 작업을 행할 수 있고, 따라서 혼합 기체에 함유된 불소 화합물 성분을 재사용될 수 있는 농도까지 분리 ·정제할 수 있는 불소 화합물 분리 ·정제 방법 및 설비를 제공함을 목적으로 한다.
본 발명에 따른 분리 ·정제 방법에 있어서 이러한 목적을 달성하기 위한 특징적 구성은, 정류 유닛을 사용하여 복수종의 불소 화합물을 함유하는 혼합 기체로부터 개별적인 여러 종류의 불소 화합물들의 일부 또는 모두를 분리 ·정제하는 것을 포함하는 불소 화합물 분리 ·정제 방법에 있어서, 3불화메탄을 함유하는 상기 혼합 기체로부터 3불화메탄을 미리 분리 ·제거하고, 그 후에 상기 정류 유닛에 의한 정류를 통해서 나머지 성분의 일부 또는 전부를 분리하는 것을 특징으로 한다.
전술한 방법에 있어서, 상기 3불화메탄을 분리 ·제거하는 방법으로 흡착, 메브레인 분리 또는 흡수를 채택할 수 있지만, 후술되는 작업 효과를 고려하여 판단하건대, 상기 3불화메탄의 분리 ·제거는 흡착 유닛에 의한 흡착을 통해 3불화메탄을 분리하는 것이 바람직하다.
후술되는 작업 효과를 고려하여 판단하건대, 상기 정류를 통한 분리에 의해 비등점이 근사한 불소 화합물들의 혼합물을 얻고, 그후 흡착 유닛에 의한 흡착을 통해 상기 혼합물로부터 소정의 불소 화합물을 분리하는 것이 더 바람직하다.
상기 혼합 기체 중 어떤 것이 3불화메탄 및 다른 불소 화합물을 함유하는 기체인 경우 그것이 본원 발명의 대상이기는 하지만, 후술되는 작업 효과를 고려하여 판단하건대, 상기 혼합 기체가 질소, 4불화메탄, 3불화질소, 3불화메탄, 6불화에탄 및 6불화황을 함유하는 것이 바람직하다.
또한, 본 발명에 따른 분리 ·정제 설비의 특징적 구조는 복수종의 불소 화합물을 함유하는 혼합 기체로부터 정류 유닛을 사용하여 개별적인 성분의 일부 또는 모두를 분리 ·정제하는 불소 화합물 분리 ·정제 설비에 있어서, 복수 종류의 화합물 중 3불화메탄을 흡착을 통해서 미리 분리하는 흡착 유닛이 마련되어 있고, 상기 흡착 유닛으로부터 기체를 받아서 정류를 통해 그 기체로부터 나머지 성분의 일부 또는 전부를 분리하는 복수 개의 정류 유닛이 마련되어 있는 것을 특징으로 한다.
후술되는 작업 효과를 고려하여 판단하건대, 상기 정류 유닛에 의한 정류를 통해 분리된 비등점이 근사한 불소 화합물들의 혼합물을 받아서 그 혼합물로부터 흡착을 통해 소정의 불소 화합물을 분리하는 다른 하나의 흡착 유닛이 더 마련되는 것이 바람직하다.
본 발명에 따른 분리 ·정제 방법에 따르면, 3불화메탄을 함유하는 상기 혼합 기체로부터 3불화메탄이 미리 분리 ·제거되기 때문에 3불화메탄의 전술한 공비혼합의 문제가 발생할 염려가 없고, 3불화메탄의 농축에 의해 야기될 수 있는 폭발의 위험도 더 적으며, 또한 적절한 정류 작업이 수행될 수 있는 한편, 정류 작업이 더 높은 극성을 갖는 3불화메탄이 존재하지 않는 상태에서 행해질 수 있기 때문에 심지어 혼합 기체가 액화되는 경우에도 상분리가 전혀 야기되지 않는다.
결과적으로, 혼합 기체가 3불화메탄을 함유한 경우에도 혼합 기체의 적절한 정류 작업을 행할 수 있고, 그 결과 혼합 기체 중에 함유된 불소 화합물 성분이 재사용될 수 있는 농도까지 분리 ·정제될 수 있도록 하는 불소 화합물의 분리 ·정제 방법이 마련되었다.
상기 3불화메탄의 분리 ·제거가 흡착 유닛에 의한 흡착을 통한 3불화메탄의 분리로 이루어지는 경우, 3불화메탄의 분리를 선택적으로 행할 수 있다. 이 방법에 따르면, 다른 방법에 비하여 분리 효율이 더 높고, 작업을 비교적 간단하게 행할 수 있다.
또한, 비등점이 근사한 불소 화합물들의 혼합물을 정류를 통한 분리에 의하여 얻는 경우, 그리고 소정의 불소 화합물이 그후에 상기 혼합물로부터 흡착 유닛에 의한 흡착을 통해서 분리되는 경우, 비록 비등점이 근사한 불소 화합물이 존재하는 경우 정류 작업이 어렵게 행해질 수 있기는 하겠지만, 상기 혼합물을 얻은 후에 흡착 유닛에 의한 흡착을 통해서 소정의 불소 화합물이 분리되기 때문에 추가의 분리 ·정제를 행할 수 있으며, 결과적으로 불소 화합물 성분이 재사용될 수 있는 농도까지 분리 ·정제될 수 있다.
상기 혼합 기체가 질소, 4불화메탄, 3불화질소, 3불화메탄, 6불화에탄 및 6불화황을 함유하고 있는 경우, 3불화메탄을 미리 제거함으로써, 3불화메탄의 6불화에탄 및 6불화황과의 공비 혼합의 문제 및 상분리 문제를 회피하면서, 전술한 작업 효과를 양호하게 얻을 수 있다. 또한, 이 경우, 비등점이 근사한 불소 화합물인 3불화질소(상용 압력 하에서 비등점이 -129.0 ℃임)와 4불화메탄(상용 압력 하에서 비등점이 -127.9 ℃임)을 혼합 기체의 정류 후에 흡착을 통해 분리함으로써, 전술한 작업 효과를 양호하게 얻을 수 있다.
한편, 본 발명의 분리 ·정제 설비에 따르면, 흡착을 통해 3불화메탄을 미리 분리하는 흡착 유닛과, 이 흡착 유닛으로부터 흡착된 기체를 받아 정류를 통해 나머지 성분의 일부 또는 모두를 순차적으로 분리하는 복수 개의 정류 유닛이 마련된다. 따라서, 더 높은 극성의 불소 화합물이 존재하지 않은 상태로 정류 작업을 행할 수 있기 때문에, 혼합 기체가 액화되는 경우에도 상분리가 야기되지 않으면서 적절한 정류 작업을 행할 수 있다. 또한, 전술한 3불화메탄의 공비 혼합의 문제 및 3불화메탄에 의해 야기되는 전술한 폭발 위험의 문제를 회피할 수 있다.
결과적으로, 혼합 기체가 3불화메탄을 함유하는 경우에도 그 혼합 기체의 적절한 정류 작업을 행할 수 있고, 그 결과 혼합 기체에 함유된 불소 화합물 성분이 재사용될 수 있는 농도까지 분리 ·정제될 수 있도록 하는 불소 화합물 분리 ·정제 설비가 마련되었다.
상기 정류 유닛에 의한 정류를 통해서 분리된 비등점이 근사한 불소 화합물들의 혼합물을 받아 그 혼합물로부터 흡착을 통해 소정의 불소 화합물을 분리하는 다른 하나의 흡착 유닛이 더 마련되는 경우, 비록 비등점이 근사한 불소 화합물이 존재하면 정류 작업은 어렵게 행해지겠지만, 다른 하나의 흡착 유닛이 더 마련되어 정류를 통해서 분리된 혼합물로부터 흡착을 통해서 소정의 불소 화합물을 분리하기 때문에 추가의 분리 ·정제를 행할 수 있으며, 그 결과 불소 화합물 성분은 재사용될 수 있는 농도까지 분리 ·정제될 수 있다.
이제, 도 1을 기초로 본 발명의 실시예를 설명하겠다.
이 실시예에서는, 도 1에 도시된 실시예의 설비를 사용하여 공급 기체로부터 4불화메탄, 6불화에탄, 6불화황 등을 생성하는 실례가 제시될 것이다. 상기 공급 기체는 약 5%의 질소 (N2), 약 29%의 4불화메탄 (CF4), 약 2%의 3불화질소 (NF3), 약 1%의 3불화메탄 (CHF3), 약 61%의 6불화에탄 (C2F6), 그리고 약 2%의 6불화황 (SF6)을 함유하는 "불소 화합물의 농축 회수 기체"로서, 이 기체는 반도체 제조 유닛에서 사용된 후에 회수되어 질소 기체로 희석된 불소 화합물을 약 2,000 PPM 함유하는 "불소 화합물 회수 기체"를 다른 하나의 예비 정제 유닛을 사용하여 정제하여 얻은 것이며, 따라서 대부분의 질소 기체는 제거되고 불소 화합물이 농축되어 있다. 공급 기체가 10% 이상의 양의 질소 (N2)를 추가로 함유하고 있는 경우, 공급 기체를 전술한 바와 같은 예비 정제 유닛으로 미리 정제하여 N2를 약 10% 미만이 되게 하는 것이 바람직하다.
이 실시예에서는, 3불화메탄을 분리 ·제거하는 데에 흡착 유닛(A1)이 사용되고, 상기 정류를 통한 분리에 의해 비등점이 근사한 불소 화합물들의 혼합물을 얻고, 그후 상기 혼합물로부터 흡착 유닛 (A2)에 의한 흡착을 통해 소정의 불소 화합물을 분리시키는 실시예가 제시될 것이다.
전술한 바와 같이 혼합된 공급 기체는 약 9.2 ata의 압력으로 가압되도록 파이프(P1)을 통해서 압축기(1) 내로 100 Nm3/h로 주입되고 파이프(P2)를 통해서 취출된 후에, 열교환기(E0)의 경로로 도입되어 약 30 ℃로 냉각되고 파이프(P3)를 통해서 취출된다. 그후, 공급 기체는 내부에 합성 제올라이트가 충전된 흡착 장치(2a, 2b) 중 하나의 흡착 장치(2a) 내로 도입되어, 그곳에서 흡착 장치(2a)에 도입된 공급 기체 중의 3불화메탄이 흡착되며, 그후에 나머지 공급 기체는 파이프(P4)를 통해서 취출되어 정류탑(K1) 속으로 도입된다. 이들 흡착 장치(2a, 2b)는 번갈아 사용되게 되는데, 흡착 장치(2a)가 흡착을 위하여 사용되는 경우, 다른 하나의 흡착 장치(2b)는 소정 루트(도시되지 않음)로부터 유입된 질소 기체에 의해 재생된다. 추가로, 밸브(V1 내지 V4)의 조작에 의해 이들 흡수 장치(2a, 2b)의 절환이 행해지게 된다.
질소 기체, 4불화메탄, 3불화질소, 6불화에탄, 6불화황을 함유하고 상기 정류탑(K1)의 정류부(D11, D12) 사이에서 도입된 혼합 기체는 정류부(D11)를 통해서 상승할 수 있도록 허용되며, 혼합 기체의 일부는 파이프(P5, P7)를 통해서 정류탑(K1)의 정상부에 설치된 응축기(C1) 내로 도입된다. 그러므로, 혼합 기체는 온도가 약 -43 ℃인 외부에서 도입된 냉매(즉, 암모니아 또는 탄화수소)에 의해 약 -40 ℃의 온도로 냉각되고, 부분적으로 응축된 혼합 기체는 밸브(V5)를 통해서 정류탑(K1)의 정상부로 복귀된다.
응축기(C1)에서 부분적으로 응축되어 정류탑(K1)의 정상부로 복귀된 상기 혼합 기체의 액체 부분은 정류탑(K1)의 정류부(D11, D12)를 통해서 환류 흐름으로 흘러내리게 되며, 그 액체 부분은 파이프(P4)를 통해 도입된 혼합 기체와 정류탑(K1)의 하부에 배치된 리보일러(reboiler)(B1)에서 기화되어 상승된 기체와의 기체-액체 접촉을 통해서 정류된다. 이러한 정류로 인하여, 거의 모든 6불화황은 액화되고, 6불화에탄도 또한 소량이 액화되며, 이에 따라 혼합 액체를 제공한다. 이 혼합 액체는 그후에 파이프(P8, P10) 및 밸브(V7)를 거쳐 리보일러(E1)로 도입되어 기화되고, 동시에 파이프(P8, P9)와 밸브(V6)를 거치면서 약 9 ata의 압력 및 약 -16 ℃의 온도에서 회수된다.
질소 기체, 4불화메탄, 3불화질소 및 6불화에탄을 함유하고 약 8.7 ata의 압력 및 약 -40 ℃의 온도 하에서 정류탑(K1)의 정상부에서 취출된 혼합 기체는 파이프(P5, P6)와 밸브(V8)을 거쳐 정류탑(K2)의 정류부(D21 ,D22) 사이로 도입되어, 부분적으로 응축됨에 따라 정류부(D22)를 통해 흘러내리게 된다. 혼합 기체의 나머지 부분은 정류부(D21)를 통해 상승할 수 있게 되며, 파이프(P21)를 통해서 취출되고, 정류탑(K3)의 저부에 배치된 리보일러(E3) 내로 도입되어 열원으로서 사용되며, 그 혼합 기체는 냉각되어 부분적으로 응축되고 파이프(P22)를 통해서 기체-액체 분리기(4)로 유도된다. 질소, 4불화에탄, 3불화질소로 구성되어 기체-액체 분리기(4)에서 기체로서 분리되는 혼합 기체는 파이프(P23)을 통해, 그리고 밸브(V10)을 거쳐 정류탑(K3)로 도입된다.
기체-액체 분리기(4)에서, 액체는 파이프(P24)와 밸브(V9)를 통과하여 정류탑(K2)을 위한 환류 액체로 되고, 이 환류 액체는 정류부(D21, D22)를 통해서 흘러내려 상승하는 기체와의 대향류(對向流) 접촉을 통해서 정제되며, 정류탑(K2)의 저부에 저장된 액체는 취출되어 파이프(P25, P27) 및 밸브(V12)를 거쳐 리보일러(E2)로 유도된다. 상기 액체는 리보일러(E2) 내에서 부분적으로 증발되어 다시 정류탑(K2) 내로 도입되고, 그 정류탑(K2)을 통해서 상승된다.
정류탑(K2)에서 정류되고 농도가 거의 100 %에 이르는 액화된 6불화메탄은 약 7.8 ata의 압력 및 약 -30 ℃의 온도 하에서 상기 정류탑(K2)으로부터 유출되며, 파이프(P25, P26)와 밸브(V11)를 거쳐 생성물로서 회수되게 된다.
한편, 질소, 4불화메탄, 3불화질소로 구성되고 기체-액체 분리기(4)에서 기체로서 분리된 혼합 기체는 파이프(P23)와 밸브(V10)를 거쳐 정류탑(K3)의 정류부(D31, D32) 사이로 도입된다.
정류탑(K3)에 도입된 상기 혼합 기체는 정류부(D31)를 통해서 상승된 후에, 파이프(P31, P32)를 통해 응축기(C2) 내로 도입되며, 그곳에서 액체 질소 냉매에 의해 냉각되어 환류 액체를 제공하고, 이 환류 액체는 밸브(V13)를 거쳐 정류탑(K3)을 통해 흘러내리게 된다. 정류탑(K3)에서 정류를 통해 분리된 질소는 정류탑(K3)의 정상부로부터 약 5.2 ata의 압력 및 약 -179 ℃의 온도로 취출되어 열교환기(E0)의 다른 경로로 도입되고, 그후에 밸브(V14)를 거쳐 취출되게 된다.
정류탑(K3) 내에서의 정류를 통해 분리되어 상기 정류탑(K3)의 저부에 저장된 4불화메탄과 3불화질소는 약 5.3 ata의 압력과 약 -99 ℃의 온도로 파이프(P35)를 통해서 취출되어 흡착 장치(3a, 3b) 중 어느 하나로 도입된다. 여기에서, 3불화질소는 흡착 제거되고, 4불화메탄은 액 5.1 ata의 압력 및 약 -99 ℃의 온도로서 파이프(P35)를 통해서 생성물로서 회수되게 된다. 이들 흡착 장치(3a, 3b)는 밸브(V21 내지 V24)의 조작에 의하여 번갈아 흡착에 사용되며 소정 루트(도시되지 않음)로부터 유입된 질소 기체에 의해 재생된다. 추가로, 이들 흡착 장치(3a, 3b)에는 합성 제올라이트가 충전되어 있다.
본 실시예의 추가적인 작업 효과를 설명하면 다음과 같다.
(1) 상기 정류탑(K1), 정류탑(K2) 및 정류탑(K3)의 탑저부 온도가 이 순서로 점차 낮아짐에 따라 불소 화합물의 정류를 통한 분리가 더 높은 비등점의 물질로부터 순차적으로 행해지기 때문에, 더욱 단순한 루트를 통해서 정류 작업이 행해질 수 있고, 냉매의 선택이 용이하며, 상분리 및 성분 응고의 문제를 회피하면서 열효율을 더욱 향상시킬 수 있다.
(2) 정류탑(K2)에 설치될 응축기로서 정류탑(K3)의 리보일러를 사용함으로써 설비의 구조를 단순화하고 열효율을 더욱 향상시킬 수 있다.
(3) 정류탑(K2)의 환류 액체와 정류탑(K3)의 공급 기체에 대한 혼합 기체의 기체-액체 분리기(4)에 의한 분리로 정류탑(K3)의 공급 기체 중의 의도된 물질의 농도를 더욱 향상시킬 수 있다.
이제 다른 실시예들을 설명하겠다.
[1] 선행 실시예에서는, 상기 정류탑(K1), 정류탑(K2), 정류탑(K3)의 탑저부의 온도가 이 순서로 점차 낮아지게 되어 있음에 따라 정류를 통한 불소 화합물의 분리가 더 높은 비등점의 물질로부터 순차적으로 행해지는 예가 제시되었으나, 상기 정류탑(K1), 정류탑(K2), 정류탑(K3)의 탑저부의 온도를 이 순서로 점차 높아지게 하여 비등점이 낮은 물질로부터 순차로 불소 화합물의 분리를 행하는 것도 가능하며, 또한 역순서를 선택하는 것도 가능하다.
[2] 선행 실시예에서는 정류탑(K2)에 설치되는 응축기로서 정류탑(K3)의 리보일러를 사용하는 예가 제시되었으나, 응축기를 정류탑(K2)에 설치하고 리보일러를 별도로 정류탑(K3)에 설치하는 것을 생각할 수 있다.
[3] 선행 실시예에서는 정류탑(K2)의 환류 액체 및 정류탑(K3)의 공급 기체에 대하여 혼합 기체를 기체-액체 분리기(4)로 분리하는 예가 제시되었으나, 공급 기체가 파이프(P2)로부터 정류탑(K3)으로 직접 유도되도록 구성될 수도 있다.
[4] 선행 실시예에서는 비등점이 근사한 불소 화합물의 혼합물을 정류를 통한 분리에 의해서 얻고, 그후 소정의 불소 화합물을 상기 혼합물로부터 흡착 유닛에 의한 흡착을 통해서 분리하는 예가 제시되었으나, 말할 필요도 없이 전술한 바와 같은 흡착을 통한 분리는 비등점이 근사한 불소 화합물이 함께 존재하지 않는 경우에는 필요치 않다.
[5] 선행 실시예에서는 흡착 유닛에 의한 흡착을 통해 3불화메탄을 분리하는 예가 제시되었으나, 멤브레인 분리 또는 흡수를 통해서 3불화메탄을 분리 ·제거하는 것도 가능하다. 이 경우, 3불화메탄이 선택적으로 투과될 수 있는 기체 분리용 폴리머 멤브레인을 이용하는 멤브레인 분리기, 또는 3불화메탄을 선택적으로 흡수하는 흡수재를 이용하는 여러 가지 흡수 유닛이 사용되게 된다.
[6] 전술한 실시예에서 예시된 공급 기체의 조성, 온도 및 압력은 단지 본 발명을 실시할 경우의 한 가지 예에 불과하다. 그러나, 이들 인자들은 각 유닛 부분의 설계 및 작업 조건에 따라 다르기 때문에 전술한 형태로 한정되지 않는다.

Claims (6)

  1. 복수종의 불소 화합물을 함유하는 혼합 기체로부터 정류 유닛을 사용하여 개별적인 성분의 일부 또는 모두를 분리하여 정제하는 불소 화합물 분리 ·정제 방법에 있어서,
    3불화메탄을 함유하는 상기 혼합 기체로부터 3불화메탄을 미리 분리 ·제거하고, 그후 나머지 성분 중 일부 또는 모두를 상기 정류 유닛에 의한 정류를 통해서 순차적으로 분리하는 것을 특징으로 하는 불소 화합물 분리 ·정제 방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 3불화메탄의 분리 ·제거는 흡착 유닛에 의한 흡착을 통한 3불화메탄의 분리를 포함하는 것을 특징으로 하는 불소 화합물 분리 ·정제 방법.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 비등점이 근사한 불소 화합물들의 혼합물을 상기 정류를 통한 분리에 의해서 얻고, 그후에 상기 혼합물로부터 흡착 유닛에 의한 흡착을 통해서 소정의 불소 화합물을 분리하는 것을 특징으로 하는 불소 화합물 분리 ·정제 방법.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 하나의 항에 있어서, 상기 혼합 기체는 질소, 4불화메탄, 3불화질소, 3불화메탄, 6불화에탄, 6불화황을 함유하는 것을 특징으로 하는 불소 화합물 분리 ·정제 방법.
  5. 복수종의 불소 화합물을 함유하는 혼합 기체로부터 정류 유닛을 사용하여 개별적인 성분의 일부 또는 모두를 분리하여 정제하는 불소 화합물 분리 ·정제 설비에 있어서,
    복수종의 화합물로부터 흡착을 통해서 3불화메탄을 미리 분리하는 흡착 유닛이 설치되어 있고, 상기 흡착 유닛으로부터 기체를 받아 그 기체로부터 나머지 성분의 일부 또는 전부를 정류를 통해 순차적으로 분리하는 복수 개의 정류 유닛이 설치되어 있는 것을 특징으로 하는 불소 화합물 분리 ·정제 설비.
  6. 제5항에 있어서, 상기 정류 유닛에 의한 정류를 통해서 분리된 비등점이 근사한 불소 화합물들의 혼합물을 받아 그 혼합물로부터 흡착을 통해 소정의 불소 화합물을 분리시키는 다른 하나의 흡착 유닛이 더 설치되어 있는 것을 특징으로 하는 불소 화합물 분리 ·정제 설비.
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