JP2002147948A - ガス分離装置及びガス分離方法 - Google Patents
ガス分離装置及びガス分離方法Info
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- B01D53/02—Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols by adsorption, e.g. preparative gas chromatography
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- Vaporization, Distillation, Condensation, Sublimation, And Cold Traps (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 複数成分のガスを安価で高純度に分離できる
ガス分離装置及びガス分離方法を提供すること。 【解決手段】 複数成分の特定ガスを含有する被処理ガ
スから特定ガスを分離するガス分離装置であって、被処
理ガスを蒸留分離方法を用いて、沸点が異なる複数のガ
ス成分グループごとに分離する第１分離手段と、該第１
分離手段で分離されたガス成分グループに含有される沸
点の近い特定ガス同士をクロマト分離法で分離する第２
の分離手段と、を有する。
ガス分離装置及びガス分離方法を提供すること。 【解決手段】 複数成分の特定ガスを含有する被処理ガ
スから特定ガスを分離するガス分離装置であって、被処
理ガスを蒸留分離方法を用いて、沸点が異なる複数のガ
ス成分グループごとに分離する第１分離手段と、該第１
分離手段で分離されたガス成分グループに含有される沸
点の近い特定ガス同士をクロマト分離法で分離する第２
の分離手段と、を有する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、複数成分の特定ガ
スを含有する被処理ガスから特定ガスを分離するガス分
離装置及びガス分離方法に関するものである。
スを含有する被処理ガスから特定ガスを分離するガス分
離装置及びガス分離方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】従来より、半導体製造工程では、その工
程に応じて、各種のガスが利用されている。例えば、ド
ライエッチング工程や薄膜形成装置のクリーニング工程
などにおいては、ＣＦ4 、ＮＦ3 、Ｃ2 Ｆ6 、Ｃ
3 Ｆ8 、ＳＦ6 及びＣＨＦ3 などのフッ素元素を含む化
合物であるＰＦＣ（perfluoro compound）ガスが反応性
ガスとして使用され、これらを含む排ガスが生じる。
程に応じて、各種のガスが利用されている。例えば、ド
ライエッチング工程や薄膜形成装置のクリーニング工程
などにおいては、ＣＦ4 、ＮＦ3 、Ｃ2 Ｆ6 、Ｃ
3 Ｆ8 、ＳＦ6 及びＣＨＦ3 などのフッ素元素を含む化
合物であるＰＦＣ（perfluoro compound）ガスが反応性
ガスとして使用され、これらを含む排ガスが生じる。
【０００３】これらＰＦＣなどの排ガスは、地球温暖化
を促進するガスであり、そのまま系外に排出することは
できないため、各種の処理方法で処理される。このよう
な処理方法としては、（ｉ）燃焼、触媒加熱、プラズマ
分解などＰＦＣガスを分解する分解処理、（ii）膜によ
ってこれら物質を分離する膜分離、（iii ）ガスの沸点
の相違を利用して分離する深冷冷却による蒸留分離、
（iv）クロマトカラムの通過時間の相違を利用して分離
するクロマト分離などがある。
を促進するガスであり、そのまま系外に排出することは
できないため、各種の処理方法で処理される。このよう
な処理方法としては、（ｉ）燃焼、触媒加熱、プラズマ
分解などＰＦＣガスを分解する分解処理、（ii）膜によ
ってこれら物質を分離する膜分離、（iii ）ガスの沸点
の相違を利用して分離する深冷冷却による蒸留分離、
（iv）クロマトカラムの通過時間の相違を利用して分離
するクロマト分離などがある。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記
（ｉ）の分解処理による方法では、完全な分解が難しい
ことや、ガスを分解して排気するため、回収利用が図れ
ないという問題がある。また、上記（ii）の膜分離によ
る方法では、排ガス中の窒素の除去は可能であるが、Ｐ
ＦＣガス相互の分離は困難であるという問題がある。ま
た、上記（iii ）の深冷冷却分離による方法では、例え
ばＣＦ4 とＮＦ3 のような沸点の差が１℃しかないガス
同士の分離が困難であるという問題がある。このため、
従来の深冷冷却分離によるＰＦＣ回収装置でＣＦ4 とＮ
Ｆ3 の混合ガスを回収する場合、最初にわざわざＮＦ3
を分解処理して、残ったＣＦ4 のみを回収するという方
法が採られていた。しかし、この方法はＰＦＣガスの中
で最も高価なガスであるＮＦ3を回収できないという問
題がある。また、上記（iv）のクロマト分離による方法
では、３成分以上のガス成分を同時に分離回収すること
が難しいという問題がある。
（ｉ）の分解処理による方法では、完全な分解が難しい
ことや、ガスを分解して排気するため、回収利用が図れ
ないという問題がある。また、上記（ii）の膜分離によ
る方法では、排ガス中の窒素の除去は可能であるが、Ｐ
ＦＣガス相互の分離は困難であるという問題がある。ま
た、上記（iii ）の深冷冷却分離による方法では、例え
ばＣＦ4 とＮＦ3 のような沸点の差が１℃しかないガス
同士の分離が困難であるという問題がある。このため、
従来の深冷冷却分離によるＰＦＣ回収装置でＣＦ4 とＮ
Ｆ3 の混合ガスを回収する場合、最初にわざわざＮＦ3
を分解処理して、残ったＣＦ4 のみを回収するという方
法が採られていた。しかし、この方法はＰＦＣガスの中
で最も高価なガスであるＮＦ3を回収できないという問
題がある。また、上記（iv）のクロマト分離による方法
では、３成分以上のガス成分を同時に分離回収すること
が難しいという問題がある。
【０００５】従って、本発明の目的は、上記課題を解決
するものであり、複数成分、特に３成分以上のガスを安
価で高純度に分離できるガス分離装置及びガス分離方法
を提供することにある。
するものであり、複数成分、特に３成分以上のガスを安
価で高純度に分離できるガス分離装置及びガス分離方法
を提供することにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】かかる実情において、本
発明者らは鋭意検討を行った結果、複数成分の特定ガス
を含有する被処理ガスを、先ず蒸留分離方法を用いて、
沸点が異なる複数のガス成分グループごとに分離し、次
いで、これらの分離されたガス成分グループに含有され
る沸点の近い特定ガス同士をクロマト分離法で分離すれ
ば、複数成分、特に３成分以上の特定ガスを安価で高純
度に分離できることなどを見出し、本発明を完成するに
至った。
発明者らは鋭意検討を行った結果、複数成分の特定ガス
を含有する被処理ガスを、先ず蒸留分離方法を用いて、
沸点が異なる複数のガス成分グループごとに分離し、次
いで、これらの分離されたガス成分グループに含有され
る沸点の近い特定ガス同士をクロマト分離法で分離すれ
ば、複数成分、特に３成分以上の特定ガスを安価で高純
度に分離できることなどを見出し、本発明を完成するに
至った。
【０００７】すなわち、本発明は、複数成分の特定ガス
を含有する被処理ガスから特定ガスを分離するガス分離
装置であって、被処理ガスを蒸留分離方法を用いて、沸
点が異なる複数のガス成分グループごとに分離する第１
分離手段と、該第１分離手段で分離されたガス成分グル
ープに含有される沸点の近い特定ガス同士をクロマト分
離法で分離する第２の分離手段と、を有するガス分離装
置を提供するものである。また、本発明は、複数成分の
特定ガスを含有する被処理ガスから特定ガスを分離する
ガス分離方法であって、被処理ガスを蒸留分離方法を用
いて、沸点が異なる複数のガス成分グループごとに分離
し、次いで、該分離されたガス成分グループに含有され
る沸点の近い特定ガス同士をクロマト分離法で分離する
ガス分離方法を提供するものである。本発明によれば、
例えば、複数成分の特定ガスがＣＦ4 、ＮＦ3 、Ｃ2 Ｆ
6 、ＣＨＦ3 であり、それ以外のガス成分が窒素である
被処理ガスの場合、蒸留分離により、ＣＦ4 （沸点−１
２８℃）とＮＦ3 （沸点−１２８．８℃）の第１ガス成
分、Ｃ2 Ｆ6 （沸点−７８℃）とＣＨＦ3 （沸点−８
２．２℃）の第２ガス成分及び窒素（沸点−１９５℃）
の第３ガス成分ごとに分離でき、次いで、第１ガス成分
の混合ガスをクロマト分離装置にかければＣＦ4 とＮＦ
3 に、第２ガス成分の混合ガスをクロマト分離装置にか
ければＣ2 Ｆ6 とＣＨＦ3 にそれぞれ分離できる。ま
た、分離されたＣＦ4 、ＮＦ3 、Ｃ2 Ｆ6 、ＣＨＦ3 は
それぞれ回収再利用することができる。
を含有する被処理ガスから特定ガスを分離するガス分離
装置であって、被処理ガスを蒸留分離方法を用いて、沸
点が異なる複数のガス成分グループごとに分離する第１
分離手段と、該第１分離手段で分離されたガス成分グル
ープに含有される沸点の近い特定ガス同士をクロマト分
離法で分離する第２の分離手段と、を有するガス分離装
置を提供するものである。また、本発明は、複数成分の
特定ガスを含有する被処理ガスから特定ガスを分離する
ガス分離方法であって、被処理ガスを蒸留分離方法を用
いて、沸点が異なる複数のガス成分グループごとに分離
し、次いで、該分離されたガス成分グループに含有され
る沸点の近い特定ガス同士をクロマト分離法で分離する
ガス分離方法を提供するものである。本発明によれば、
例えば、複数成分の特定ガスがＣＦ4 、ＮＦ3 、Ｃ2 Ｆ
6 、ＣＨＦ3 であり、それ以外のガス成分が窒素である
被処理ガスの場合、蒸留分離により、ＣＦ4 （沸点−１
２８℃）とＮＦ3 （沸点−１２８．８℃）の第１ガス成
分、Ｃ2 Ｆ6 （沸点−７８℃）とＣＨＦ3 （沸点−８
２．２℃）の第２ガス成分及び窒素（沸点−１９５℃）
の第３ガス成分ごとに分離でき、次いで、第１ガス成分
の混合ガスをクロマト分離装置にかければＣＦ4 とＮＦ
3 に、第２ガス成分の混合ガスをクロマト分離装置にか
ければＣ2 Ｆ6 とＣＨＦ3 にそれぞれ分離できる。ま
た、分離されたＣＦ4 、ＮＦ3 、Ｃ2 Ｆ6 、ＣＨＦ3 は
それぞれ回収再利用することができる。
【０００８】
【発明の実施の形態】本発明において、複数成分の特定
ガスは、例えば、半導体製造工程から排出されるＰＦＣ
ガスである。該ＰＦＣガスは、Ｃ、Ｎ、Ｓのうち少なく
とも１つの元素を構成元素とするフッ素化合物のいずれ
か１つを含むものであり、具体的にはＣＦ4 、ＮＦ3 、
Ｃ2 Ｆ6 、Ｃ3 Ｆ8 、ＳＦ6 及びＣＨＦ3 が挙げられ
る。本発明におけるＰＦＣガスは、少なくともＣＦ4 と
ＮＦ3 とＣ2 Ｆ6 又はＣＨＦ3 の３成分、あるいは少な
くともＣ2 Ｆ6 とＣＨＦ3 とＣＦ4 又はＮＦ3 の３成分
を含む場合に有効であり、特に、沸点が近いＣＦ4 とＮ
Ｆ3 、沸点がやや近いＣ2Ｆ6 とＣＨＦ3 を共に含むＰ
ＦＣガスの分離に有効である。被処理ガスは、通常ＰＦ
Ｃガス０．１〜数％程度とその他ガスとして窒素を残部
に含むものである。
ガスは、例えば、半導体製造工程から排出されるＰＦＣ
ガスである。該ＰＦＣガスは、Ｃ、Ｎ、Ｓのうち少なく
とも１つの元素を構成元素とするフッ素化合物のいずれ
か１つを含むものであり、具体的にはＣＦ4 、ＮＦ3 、
Ｃ2 Ｆ6 、Ｃ3 Ｆ8 、ＳＦ6 及びＣＨＦ3 が挙げられ
る。本発明におけるＰＦＣガスは、少なくともＣＦ4 と
ＮＦ3 とＣ2 Ｆ6 又はＣＨＦ3 の３成分、あるいは少な
くともＣ2 Ｆ6 とＣＨＦ3 とＣＦ4 又はＮＦ3 の３成分
を含む場合に有効であり、特に、沸点が近いＣＦ4 とＮ
Ｆ3 、沸点がやや近いＣ2Ｆ6 とＣＨＦ3 を共に含むＰ
ＦＣガスの分離に有効である。被処理ガスは、通常ＰＦ
Ｃガス０．１〜数％程度とその他ガスとして窒素を残部
に含むものである。
【０００９】被処理ガスは先ず、蒸留分離方法を用い
て、沸点が異なる複数のガス成分グループごとに分離す
る第１分離手段にかけられる。蒸留分離方法を行う第１
分離手段は精留塔を利用した公知の装置が使用できる。
すなわち、精留塔で被処理ガス中に含まれるガス成分の
それぞれの沸点まで冷却液化して気液の状態にして、分
離精製を行う。例えば、沸点の近い２成分系の混合ガス
を一つのグループとして、これを複数のグループに分離
精製する。具体的には、沸点−１２８℃近傍にあるＣＦ
4 とＮＦ3 の第１ガス成分、沸点が−７８℃から−８
２．２℃にあるＣ2Ｆ6 とＣＨＦ3 の第２ガス成分及び
沸点−１９５℃の窒素の第３ガス成分のように３つのガ
ス成分に蒸留分離する。分離された第１ガス成分及び第
２ガス成分は後段の第２分離手段で特定ガスごとに高純
度で分離され、一方、第３ガス成分の窒素は回収再利用
される。この第１分離手段においては、被処理ガスのガ
ス成分組成により更に、第４、第５のガス成分のグルー
プを得ることもできる。
て、沸点が異なる複数のガス成分グループごとに分離す
る第１分離手段にかけられる。蒸留分離方法を行う第１
分離手段は精留塔を利用した公知の装置が使用できる。
すなわち、精留塔で被処理ガス中に含まれるガス成分の
それぞれの沸点まで冷却液化して気液の状態にして、分
離精製を行う。例えば、沸点の近い２成分系の混合ガス
を一つのグループとして、これを複数のグループに分離
精製する。具体的には、沸点−１２８℃近傍にあるＣＦ
4 とＮＦ3 の第１ガス成分、沸点が−７８℃から−８
２．２℃にあるＣ2Ｆ6 とＣＨＦ3 の第２ガス成分及び
沸点−１９５℃の窒素の第３ガス成分のように３つのガ
ス成分に蒸留分離する。分離された第１ガス成分及び第
２ガス成分は後段の第２分離手段で特定ガスごとに高純
度で分離され、一方、第３ガス成分の窒素は回収再利用
される。この第１分離手段においては、被処理ガスのガ
ス成分組成により更に、第４、第５のガス成分のグルー
プを得ることもできる。
【００１０】第１分離手段で分離された第１ガス成分及
び第２ガス成分は、それぞれのガス成分に含有される沸
点の近い特定ガス同士をクロマト分離法で分離する第２
の分離手段にかけられる。すなわち、第１ガス成分にお
いてはＣＦ4 とＮＦ3 、第２ガス成分においてはＣ2 Ｆ
6 とＣＨＦ3 をそれぞれ分離する。クロマト分離操作
は、各ガス成分グループで同様であるため、以下の説明
は、第１ガス成分グループにおけるＣＦ4 とＮＦ3 の分
離操作について行う。
び第２ガス成分は、それぞれのガス成分に含有される沸
点の近い特定ガス同士をクロマト分離法で分離する第２
の分離手段にかけられる。すなわち、第１ガス成分にお
いてはＣＦ4 とＮＦ3 、第２ガス成分においてはＣ2 Ｆ
6 とＣＨＦ3 をそれぞれ分離する。クロマト分離操作
は、各ガス成分グループで同様であるため、以下の説明
は、第１ガス成分グループにおけるＣＦ4 とＮＦ3 の分
離操作について行う。
【００１１】第２の分離手段であるクロマト分離装置
は、内部に所定の充填材を充填したカラムを有する公知
のクロマト分離装置が使用でき、このカラム中に第１ガ
ス成分を流通する。これにより、充填材に対するガス成
分毎の親和力の相違によりリテンションタイムが異な
り、ガスが成分毎に分離される。充填材としては、例え
ばシリカゲルやモレキュラーシーブが使用でき、これら
によってＣＦ4 とＮＦ3 を分離することができる。な
お、該クロマト分離装置においては、キャリアガスとし
て窒素を用い、これによって充填材に吸着されているＣ
Ｆ4 、ＮＦ3 を順次脱離排出させることでＣＦ4 とＮＦ
3 を分離する。
は、内部に所定の充填材を充填したカラムを有する公知
のクロマト分離装置が使用でき、このカラム中に第１ガ
ス成分を流通する。これにより、充填材に対するガス成
分毎の親和力の相違によりリテンションタイムが異な
り、ガスが成分毎に分離される。充填材としては、例え
ばシリカゲルやモレキュラーシーブが使用でき、これら
によってＣＦ4 とＮＦ3 を分離することができる。な
お、該クロマト分離装置においては、キャリアガスとし
て窒素を用い、これによって充填材に吸着されているＣ
Ｆ4 、ＮＦ3 を順次脱離排出させることでＣＦ4 とＮＦ
3 を分離する。
【００１２】また、ＣＦ4 とＮＦ3 の混合ガス画分が生
じた場合には、これを流入側に返送することもできる。
例えば、キャリアガスの窒素ガスを流通している状況
で、排ガスである混合ガス画分を窒素ガスに所定量混入
させ、ＣＦ4 が含まれている画分と、ＮＦ3 が含まれて
いる画分を別々に採取することができる。
じた場合には、これを流入側に返送することもできる。
例えば、キャリアガスの窒素ガスを流通している状況
で、排ガスである混合ガス画分を窒素ガスに所定量混入
させ、ＣＦ4 が含まれている画分と、ＮＦ3 が含まれて
いる画分を別々に採取することができる。
【００１３】更に、クロマト分離装置は、複数カラムを
用意しておき、第１ガス成分を各カラムに順次供給し、
各画分も各カラムから順次採取する擬似移動層式クロマ
ト分離装置を使用することもできる。図１に、４つのカ
ラム１ａ、１ｂ、１ｃ、１ｄを用意しこれらに順次第１
ガス成分を供給することで、画分を得るための擬似移動
層式クロマト分離装置１の構成例を示す。例えば、カラ
ム１ａ、１ｂ、１ｃ、１ｄには、キャリアガスとしての
窒素を連続的に供給しておき、入口側のバルブを下流側
へ順次切り換えて第１ガス成分を順次カラムに切り替え
て流入させる。一方、各カラム１ａ、１ｂ、１ｃ、１ｄ
からは窒素、ＣＦ4 ＋窒素、ＣＦ4 ＋ＮＦ3 ＋窒素、Ｎ
Ｆ3 ＋窒素の順序でガスがでてくるため、出口側のバル
ブを順次切り換えるとともに対応する真空ポンプ２ａ、
２ｂ、２ｃ、２ｄを駆動してこれらガスを分離して排出
する。ここで、ＣＦ4 とＮＦ3 の混合画分については、
第１ガス成分を流入しているカラムに循環する。このよ
うにして、クロマト分離装置の出口では、窒素、ＣＦ4
＋窒素、ＮＦ3 ＋窒素というガスが得られる。
用意しておき、第１ガス成分を各カラムに順次供給し、
各画分も各カラムから順次採取する擬似移動層式クロマ
ト分離装置を使用することもできる。図１に、４つのカ
ラム１ａ、１ｂ、１ｃ、１ｄを用意しこれらに順次第１
ガス成分を供給することで、画分を得るための擬似移動
層式クロマト分離装置１の構成例を示す。例えば、カラ
ム１ａ、１ｂ、１ｃ、１ｄには、キャリアガスとしての
窒素を連続的に供給しておき、入口側のバルブを下流側
へ順次切り換えて第１ガス成分を順次カラムに切り替え
て流入させる。一方、各カラム１ａ、１ｂ、１ｃ、１ｄ
からは窒素、ＣＦ4 ＋窒素、ＣＦ4 ＋ＮＦ3 ＋窒素、Ｎ
Ｆ3 ＋窒素の順序でガスがでてくるため、出口側のバル
ブを順次切り換えるとともに対応する真空ポンプ２ａ、
２ｂ、２ｃ、２ｄを駆動してこれらガスを分離して排出
する。ここで、ＣＦ4 とＮＦ3 の混合画分については、
第１ガス成分を流入しているカラムに循環する。このよ
うにして、クロマト分離装置の出口では、窒素、ＣＦ4
＋窒素、ＮＦ3 ＋窒素というガスが得られる。
【００１４】クロマト分離装置の出口における各成分の
ガスの採取や、図１における擬似移動層式クロマト分離
装置１のバルブ切換は、第１ガス成分のガス組成や充填
材の性能に基づき設定された制御条件や出口ガスの分析
結果に基づき行うことができる。出口ガスの分析結果に
基づき行う場合、例えば、示差熱式検出器（ＴＣＤ）や
フーリエ変換−赤外線分析計（ＦＴ−ＩＲ）等を用いて
成分を検出し、その結果により制御すればよい。このよ
うな処理により、ガスはその成分毎に分離されるため、
ＣＦ4 ＋窒素、ＮＦ3 ＋窒素という画分においては、他
の物質はほとんど含まれない高純度なものが得られる。
ガスの採取や、図１における擬似移動層式クロマト分離
装置１のバルブ切換は、第１ガス成分のガス組成や充填
材の性能に基づき設定された制御条件や出口ガスの分析
結果に基づき行うことができる。出口ガスの分析結果に
基づき行う場合、例えば、示差熱式検出器（ＴＣＤ）や
フーリエ変換−赤外線分析計（ＦＴ−ＩＲ）等を用いて
成分を検出し、その結果により制御すればよい。このよ
うな処理により、ガスはその成分毎に分離されるため、
ＣＦ4 ＋窒素、ＮＦ3 ＋窒素という画分においては、他
の物質はほとんど含まれない高純度なものが得られる。
【００１５】得られたＣＦ4 ＋窒素の画分、ＮＦ3 ＋窒
素の画分は、必要であれば、それぞれ濃縮装置に供給す
る。濃縮装置としては、膜分離装置や深冷冷却装置が挙
げられる。特に、膜分離装置において、濃縮ガスを何度
も循環したり、多段としたりすることで、窒素をほぼ１
００％分離して、濃度１００％の純粋なＣＦ4 ガス及び
ＮＦ3 ガスを得ることができる。このようなＣＦ4 ガス
及びＮＦ3 ガスはこれを回収して、半導体製造工程のド
ライエッチング工程や薄膜形成装置のクリーニング工程
などにおいて再利用することができる。
素の画分は、必要であれば、それぞれ濃縮装置に供給す
る。濃縮装置としては、膜分離装置や深冷冷却装置が挙
げられる。特に、膜分離装置において、濃縮ガスを何度
も循環したり、多段としたりすることで、窒素をほぼ１
００％分離して、濃度１００％の純粋なＣＦ4 ガス及び
ＮＦ3 ガスを得ることができる。このようなＣＦ4 ガス
及びＮＦ3 ガスはこれを回収して、半導体製造工程のド
ライエッチング工程や薄膜形成装置のクリーニング工程
などにおいて再利用することができる。
【００１６】上記のクロマト分離装置によるクロマト分
離方法、及び任意の処理手段である濃縮装置による濃縮
方法などは、第２ガス成分においても同様に行われる。
これにより、濃度１００％の純粋なＣ2 Ｆ6 ガス及びＣ
ＨＦ3 ガスを得ることができる。このようなＣ2 Ｆ6 ガ
ス及びＣＨＦ3 ガスは同様に、これを回収して、半導体
製造工程のドライエッチング工程や薄膜形成装置のクリ
ーニング工程などにおいて再利用することができる。
離方法、及び任意の処理手段である濃縮装置による濃縮
方法などは、第２ガス成分においても同様に行われる。
これにより、濃度１００％の純粋なＣ2 Ｆ6 ガス及びＣ
ＨＦ3 ガスを得ることができる。このようなＣ2 Ｆ6 ガ
ス及びＣＨＦ3 ガスは同様に、これを回収して、半導体
製造工程のドライエッチング工程や薄膜形成装置のクリ
ーニング工程などにおいて再利用することができる。
【００１７】本実施の形態例においては、前段の蒸留分
離を行うことで、例えば、ＣＦ4 、ＮＦ3 、Ｃ2 Ｆ6 、
ＣＨＦ3 の４成分の特定ガスとそれ以外のガスである窒
素を含有する被処理ガスから沸点が異なる３つのガス成
分に分離できる。これらの３つのガス成分グループの
内、２つのガス成分はそれぞれ２ガス成分の混合ガスで
あるため、特定ガスを分離するクロマト分離装置を更に
使用することで、ＣＦ4とＮＦ3 、及びＣ2 Ｆ6 とＣＨ
Ｆ3 という他の分離方法では、分離することが困難な成
分の分離を確実に行うことができる。また、分離された
ＣＦ4 、ＮＦ3 、Ｃ2 Ｆ6 、ＣＨＦ3 を回収再利用する
ことができる。
離を行うことで、例えば、ＣＦ4 、ＮＦ3 、Ｃ2 Ｆ6 、
ＣＨＦ3 の４成分の特定ガスとそれ以外のガスである窒
素を含有する被処理ガスから沸点が異なる３つのガス成
分に分離できる。これらの３つのガス成分グループの
内、２つのガス成分はそれぞれ２ガス成分の混合ガスで
あるため、特定ガスを分離するクロマト分離装置を更に
使用することで、ＣＦ4とＮＦ3 、及びＣ2 Ｆ6 とＣＨ
Ｆ3 という他の分離方法では、分離することが困難な成
分の分離を確実に行うことができる。また、分離された
ＣＦ4 、ＮＦ3 、Ｃ2 Ｆ6 、ＣＨＦ3 を回収再利用する
ことができる。
【００１８】他の実施の形態例として、被処理ガスが、
ＣＦ4 とＮＦ3 とＣ2 Ｆ6 又はＣＨＦ3 の３成分の特定
ガスとそれ以外のガスである窒素を含有する場合、前段
の蒸留分離を行うことで、沸点が異なる３つのガス成
分、すなわち、ＣＦ4 とＮＦ3の混合ガス、Ｃ2 Ｆ6 又
はＣＨＦ3 及び窒素に分離できる。これらの３つのガス
成分の内、ＣＦ4 とＮＦ3 の混合ガスは、特定ガスを分
離するクロマト分離装置を更に使用することで、ＣＦ4
とＮＦ3 とに分離できる。また、被処理ガスが、Ｃ2 Ｆ
6 とＣＨＦ3 とＣＦ4 又はＮＦ3 の３成分の特定ガスと
それ以外のガスである窒素を含有する場合、前段の蒸留
分離を行うことで、沸点が異なる３つのガス成分、すな
わち、Ｃ2 Ｆ6 とＣＨＦ3 の混合ガス、ＣＦ4 又はＮＦ
3 及び窒素に分離できる。これらの３つのガス成分の
内、Ｃ2 Ｆ6 とＣＨＦ3 の混合ガスは、特定ガスを分離
するクロマト分離装置を更に使用することで、Ｃ2 Ｆ6
とＣＨＦ3 とに分離できる。
ＣＦ4 とＮＦ3 とＣ2 Ｆ6 又はＣＨＦ3 の３成分の特定
ガスとそれ以外のガスである窒素を含有する場合、前段
の蒸留分離を行うことで、沸点が異なる３つのガス成
分、すなわち、ＣＦ4 とＮＦ3の混合ガス、Ｃ2 Ｆ6 又
はＣＨＦ3 及び窒素に分離できる。これらの３つのガス
成分の内、ＣＦ4 とＮＦ3 の混合ガスは、特定ガスを分
離するクロマト分離装置を更に使用することで、ＣＦ4
とＮＦ3 とに分離できる。また、被処理ガスが、Ｃ2 Ｆ
6 とＣＨＦ3 とＣＦ4 又はＮＦ3 の３成分の特定ガスと
それ以外のガスである窒素を含有する場合、前段の蒸留
分離を行うことで、沸点が異なる３つのガス成分、すな
わち、Ｃ2 Ｆ6 とＣＨＦ3 の混合ガス、ＣＦ4 又はＮＦ
3 及び窒素に分離できる。これらの３つのガス成分の
内、Ｃ2 Ｆ6 とＣＨＦ3 の混合ガスは、特定ガスを分離
するクロマト分離装置を更に使用することで、Ｃ2 Ｆ6
とＣＨＦ3 とに分離できる。
【００１９】なお、ＰＦＣガスとしては、ＣＦ4 、ＮＦ
3 、Ｃ2 Ｆ6 、ＣＨＦ3 の他にもＣ 3 Ｆ8 やＳＦ6 等が
あるが、これらは各種手段で比較的容易に分離すること
ができる。例えば、Ｃ3 Ｆ8 （沸点−３６．７℃）は、
上記の例では第１分離手段の蒸留分離において、第４ガ
ス成分として分離することができる。また、ＳＦ6 （昇
華点−６３．８℃、融点−５０．８℃）はクロマト分離
装置において、かなり離れた画分として得られるので、
上記の例では窒素として分離していた画分の中でこれら
が含まれる画分をそれぞれ分離すればよい。
3 、Ｃ2 Ｆ6 、ＣＨＦ3 の他にもＣ 3 Ｆ8 やＳＦ6 等が
あるが、これらは各種手段で比較的容易に分離すること
ができる。例えば、Ｃ3 Ｆ8 （沸点−３６．７℃）は、
上記の例では第１分離手段の蒸留分離において、第４ガ
ス成分として分離することができる。また、ＳＦ6 （昇
華点−６３．８℃、融点−５０．８℃）はクロマト分離
装置において、かなり離れた画分として得られるので、
上記の例では窒素として分離していた画分の中でこれら
が含まれる画分をそれぞれ分離すればよい。
【００２０】また、蒸留装置、クロマト分離装置、濃縮
装置において窒素が得られる。一方、窒素は半導体製造
工場における排ガス中のフッ酸を希釈するため、真空ポ
ンプの前段で導入される希釈ガスとして必要であり、更
にクロマト分離装置のキャリアガスとして必要である。
そこで、得られた窒素を再利用することもできる。
装置において窒素が得られる。一方、窒素は半導体製造
工場における排ガス中のフッ酸を希釈するため、真空ポ
ンプの前段で導入される希釈ガスとして必要であり、更
にクロマト分離装置のキャリアガスとして必要である。
そこで、得られた窒素を再利用することもできる。
【００２１】また、再利用する窒素については、極微量
のＰＦＣガスが含まれている可能性がある。そこで、再
利用する窒素中に含まれる当該微量のＰＦＣガスを除去
する処理を行うことが好ましい。この処理としては、プ
ラズマ分解処理、燃焼、触媒加熱処理など従来よりＰＦ
Ｃガスの分解方法として知られている方法、及び蒸留分
離、クロマト分離などを再度行いＰＦＣガスを分離して
窒素の純度を高める方法などが使用できる。
のＰＦＣガスが含まれている可能性がある。そこで、再
利用する窒素中に含まれる当該微量のＰＦＣガスを除去
する処理を行うことが好ましい。この処理としては、プ
ラズマ分解処理、燃焼、触媒加熱処理など従来よりＰＦ
Ｃガスの分解方法として知られている方法、及び蒸留分
離、クロマト分離などを再度行いＰＦＣガスを分離して
窒素の純度を高める方法などが使用できる。
【００２２】
【実施例】実施例１ サンプル排ガスとして、特定ガスＣＦ4 、ＮＦ3 、Ｃ2
Ｆ6 及びＣＨＦ3 をそれぞれ１％（体積％）含有する窒
素ガスを調整し、公知の精留塔で蒸留操作を行いＣＦ4
＋ＮＦ3 の第１ガス成分、Ｃ2 Ｆ6 ＋ＣＨＦ3 の第２ガ
ス成分、窒素の第３ガス成分の各ガス成分グループに分
離した。第１ガス成分中、ＣＦ4 の濃度は５０％、ＮＦ
3 の濃度は５０％であり、第２ガス成分中、Ｃ2 Ｆ6 の
濃度は５０％、ＣＨＦ3 の濃度は５０％であった。次
に、シリカゲルを充填したカラムを用いたクロマト分離
装置に窒素をキャリアとして第１ガス成分を通気した。
その結果、カラム出口のガスとして、リテンションタイ
ムの相違で、ＣＦ4 、ＮＦ3 の順にガスが分離してでて
きた。それぞれの純度は１００％であった。
Ｆ6 及びＣＨＦ3 をそれぞれ１％（体積％）含有する窒
素ガスを調整し、公知の精留塔で蒸留操作を行いＣＦ4
＋ＮＦ3 の第１ガス成分、Ｃ2 Ｆ6 ＋ＣＨＦ3 の第２ガ
ス成分、窒素の第３ガス成分の各ガス成分グループに分
離した。第１ガス成分中、ＣＦ4 の濃度は５０％、ＮＦ
3 の濃度は５０％であり、第２ガス成分中、Ｃ2 Ｆ6 の
濃度は５０％、ＣＨＦ3 の濃度は５０％であった。次
に、シリカゲルを充填したカラムを用いたクロマト分離
装置に窒素をキャリアとして第１ガス成分を通気した。
その結果、カラム出口のガスとして、リテンションタイ
ムの相違で、ＣＦ4 、ＮＦ3 の順にガスが分離してでて
きた。それぞれの純度は１００％であった。
【００２３】また、シリカゲルを充填したカラムを用い
たクロマト分離装置に窒素をキャリアとして第２ガス成
分を同様に通気した。その結果、カラム出口のガスとし
て、リテンションタイムの相違で、Ｃ2 Ｆ6 、ＣＨＦ3
の順にガスが分離してでてきた。それぞれの純度は１０
０％であった。
たクロマト分離装置に窒素をキャリアとして第２ガス成
分を同様に通気した。その結果、カラム出口のガスとし
て、リテンションタイムの相違で、Ｃ2 Ｆ6 、ＣＨＦ3
の順にガスが分離してでてきた。それぞれの純度は１０
０％であった。
【００２４】また、蒸留装置、クロマト分離装置で得ら
れた窒素について分析したところ、１０ppm のＰＦＣガ
スを含んでいた。この窒素についてプラズマ分解処理を
施すことで、ＰＦＣガスが０ppm の濃度になるまで分解
することができ、無害化することができた。この結果、
得られた窒素ガスが半導体製造工場における排ガス中の
フッ酸を希釈するため、真空ポンプの前段で導入される
希釈ガスとして利用可能であり、また、クロマト分離装
置におけるキャリアガスとして利用可能であることが確
認された。
れた窒素について分析したところ、１０ppm のＰＦＣガ
スを含んでいた。この窒素についてプラズマ分解処理を
施すことで、ＰＦＣガスが０ppm の濃度になるまで分解
することができ、無害化することができた。この結果、
得られた窒素ガスが半導体製造工場における排ガス中の
フッ酸を希釈するため、真空ポンプの前段で導入される
希釈ガスとして利用可能であり、また、クロマト分離装
置におけるキャリアガスとして利用可能であることが確
認された。
【００２５】
【発明の効果】本発明によれば、前段の蒸留分離を行う
ことで、複数成分の特定ガスとそれ以外のガスである窒
素を含有する被処理ガスから、少なくとも沸点が近い２
つのガス成分を１グループとして含む沸点がそれぞれ異
なる少なくとも３つのガス成分グループに分離できる。
これらの複数の混合ガスは特定ガスを分離するクロマト
分離を更に行うことで、例えばＣＦ4 とＮＦ3 、及びＣ
2 Ｆ6 とＣＨＦ3 という他の分離方法では、分離するこ
とが困難な成分の分離を確実に行うことができる。すな
わち、本発明によれば、蒸留分離又はクロマト分離など
の単独の分離方法によっては分離することができない複
数成分、特にＰＦＣガスの３成分以上のガスを安価で高
純度に分離できる。また、分離されたＣＦ4 、ＮＦ3 、
Ｃ2 Ｆ6 、ＣＨＦ3 を回収再利用することができる。
ことで、複数成分の特定ガスとそれ以外のガスである窒
素を含有する被処理ガスから、少なくとも沸点が近い２
つのガス成分を１グループとして含む沸点がそれぞれ異
なる少なくとも３つのガス成分グループに分離できる。
これらの複数の混合ガスは特定ガスを分離するクロマト
分離を更に行うことで、例えばＣＦ4 とＮＦ3 、及びＣ
2 Ｆ6 とＣＨＦ3 という他の分離方法では、分離するこ
とが困難な成分の分離を確実に行うことができる。すな
わち、本発明によれば、蒸留分離又はクロマト分離など
の単独の分離方法によっては分離することができない複
数成分、特にＰＦＣガスの３成分以上のガスを安価で高
純度に分離できる。また、分離されたＣＦ4 、ＮＦ3 、
Ｃ2 Ｆ6 、ＣＨＦ3 を回収再利用することができる。
【図１】擬似移動層式クロマト分離装置の構成を示す図
である。
である。
１ 擬似移動層式クロマト分離
装置 １ａ、１ｂ、１ｃ、１ｄ カラム ２ａ、２ｂ、２ｃ、２ｄ 真空ポンプ
装置 １ａ、１ｂ、１ｃ、１ｄ カラム ２ａ、２ｂ、２ｃ、２ｄ 真空ポンプ
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き Ｆターム(参考） 4D002 AA22 AC10 BA04 BA20 CA07 DA45 DA46 EA02 EA07 FA01 4D047 AA07 AB00 DA03 4D076 AA15 BB03 FA04 FA11 HA03 HA10 JA01
Claims (8)
- 【請求項１】 複数成分の特定ガスを含有する被処理ガ
スから特定ガスを分離するガス分離装置であって、被処
理ガスを蒸留分離方法を用いて、沸点が異なる複数のガ
ス成分グループごとに分離する第１分離手段と、該第１
分離手段で分離されたガス成分グループに含有される沸
点の近い特定ガス同士をクロマト分離法で分離する第２
の分離手段と、を有することを特徴とするガス分離装
置。 - 【請求項２】 前記複数成分の特定ガスは、半導体製造
工程から排出されるＰＦＣガスであり、被処理ガスはそ
の他ガスとして窒素を含むことを特徴とする請求項１記
載のガス分離装置。 - 【請求項３】 前記ＰＦＣガスは、Ｃ、Ｎ、Ｓのうち少
なくとも１つの元素を構成元素とするフッ素化合物のい
ずれか１つを含むことを特徴とする請求項２記載のガス
分離装置。 - 【請求項４】 前記ＰＦＣガスは、少なくともＣＦ4 と
ＮＦ3 とＣ2 Ｆ6 又はＣＨＦ3 の３成分、あるいは少な
くともＣ2 Ｆ6 とＣＨＦ3 とＣＦ4 又はＮＦ 3 の３成分
を含むことを特徴とする請求項２記載のガス分離装置。 - 【請求項５】 前記沸点の近い特定ガスは、ＣＦ4 とＮ
Ｆ3 であることを特徴とする請求項１〜４のいずれか１
項に記載のガス分離装置。 - 【請求項６】 前記沸点の近い特定ガスは、Ｃ2 Ｆ6 と
ＣＨＦ3 であることを特徴とする請求項１〜４のいずれ
か１項に記載のガス分離装置。 - 【請求項７】 前記クロマト分離法は、複数のクロマト
カラムを有し、該クロマトカラムを順次使用することを
特徴とする請求項１記載のガス分離装置。 - 【請求項８】 複数成分の特定ガスを含有する被処理ガ
スから特定ガスを分離するガス分離方法であって、被処
理ガスを蒸留分離方法を用いて、沸点が異なる複数のガ
ス成分グループごとに分離し、次いで、該分離されたガ
ス成分グループに含有される沸点の近い特定ガス同士を
クロマト分離法で分離することを特徴とするガス分離方
法。
Priority Applications (5)
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|---|---|---|---|
| JP2000343678A JP2002147948A (ja) | 2000-11-10 | 2000-11-10 | ガス分離装置及びガス分離方法 |
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| EP01126712A EP1205232B1 (en) | 2000-11-10 | 2001-11-08 | Gas separation apparatus and gas separation method |
| AT01126712T ATE294631T1 (de) | 2000-11-10 | 2001-11-08 | Vorrichtung und verfahren zur trennung von gasen |
| DE60110522T DE60110522T2 (de) | 2000-11-10 | 2001-11-08 | Vorrichtung und Verfahren zur Trennung von Gasen |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000343678A JP2002147948A (ja) | 2000-11-10 | 2000-11-10 | ガス分離装置及びガス分離方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2002147948A true JP2002147948A (ja) | 2002-05-22 |
Family
ID=18818007
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2000343678A Pending JP2002147948A (ja) | 2000-11-10 | 2000-11-10 | ガス分離装置及びガス分離方法 |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US6702874B2 (ja) |
| EP (1) | EP1205232B1 (ja) |
| JP (1) | JP2002147948A (ja) |
| AT (1) | ATE294631T1 (ja) |
| DE (1) | DE60110522T2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2005009595A1 (ja) * | 2003-07-29 | 2005-02-03 | Organo Corporation | ガス分離装置 |
| JP2005046746A (ja) * | 2003-07-29 | 2005-02-24 | Japan Organo Co Ltd | ガス分離装置 |
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|---|---|---|---|---|
| US7507273B1 (en) * | 2005-06-20 | 2009-03-24 | 6Solutions, Llc | Chromatographic rectification of ethanol |
| JP5479949B2 (ja) * | 2009-04-08 | 2014-04-23 | 株式会社東芝 | 測定装置、測定方法、及び二酸化炭素回収システム |
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| US3121321A (en) * | 1958-05-19 | 1964-02-18 | Phillips Petroleum Co | Chromatographic analysis |
| US3537297A (en) * | 1963-12-09 | 1970-11-03 | Phillips Petroleum Co | Venting of undesired components in chromatographic analyzer |
| US3550429A (en) * | 1967-11-16 | 1970-12-29 | Texaco Inc | Chromatographic analysis |
| US3515262A (en) * | 1968-12-13 | 1970-06-02 | Judy Ornstein | Receptacle unit and kit |
| US3537237A (en) * | 1969-05-14 | 1970-11-03 | Phillips Petroleum Co | Method of recovering components from a gas stream |
| US3893827A (en) * | 1973-08-15 | 1975-07-08 | Cjb Dev Limited | Selective removal of constituents from fluids |
| DE2804203C3 (de) | 1978-02-01 | 1980-09-25 | Bayer Ag, 5090 Leverkusen | Verfahren zur Trennung von isomeren Dichlortoluolen |
| US4443231A (en) * | 1982-02-02 | 1984-04-17 | Exxon Research And Engineering Co. | Continuous chromatographic separations in a magnetically stabilized fluidized bed |
| US4434051A (en) * | 1982-06-07 | 1984-02-28 | Uop Inc. | Multiple valve apparatus for simulated moving bed adsorption processes |
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| US5502969A (en) | 1995-02-16 | 1996-04-02 | Praxair Technology, Inc. | Cryogenic rectification system for fluorine compound recovery |
| JPH0929002A (ja) * | 1995-07-17 | 1997-02-04 | Teisan Kk | ガス回収装置 |
| IE80909B1 (en) * | 1996-06-14 | 1999-06-16 | Air Liquide | An improved process and system for separation and recovery of perfluorocompound gases |
| US5759237A (en) * | 1996-06-14 | 1998-06-02 | L'air Liquide Societe Anonyme Pour L'etude Et, L'exploitation Des Procedes Georges Claude | Process and system for selective abatement of reactive gases and recovery of perfluorocompound gases |
| US5720797A (en) * | 1996-12-18 | 1998-02-24 | Alliedsignal Inc. | Process for recovering sulfur hexafluoride |
| US5814127A (en) * | 1996-12-23 | 1998-09-29 | American Air Liquide Inc. | Process for recovering CF4 and C2 F6 from a gas |
| US5779863A (en) | 1997-01-16 | 1998-07-14 | Air Liquide America Corporation | Perfluorocompound separation and purification method and system |
| JP3356965B2 (ja) * | 1997-06-20 | 2002-12-16 | 株式会社日立製作所 | Ｓｆ６ガス回収・精製処理装置及び方法 |
| JP3979714B2 (ja) | 1997-12-22 | 2007-09-19 | 日本エア・リキード株式会社 | フッ素化合物の分離精製方法及びその設備 |
| JP3478325B2 (ja) | 1997-12-25 | 2003-12-15 | オルガノ株式会社 | クロマト分離方法 |
| US6032484A (en) | 1998-03-23 | 2000-03-07 | Air Products And Chemicals, Inc. | Recovery of perfluorinated compounds from the exhaust of semiconductor fabs with recycle of vacuum pump diluent |
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| US6017382A (en) * | 1998-03-30 | 2000-01-25 | The Boc Group, Inc. | Method of processing semiconductor manufacturing exhaust gases |
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| US6187077B1 (en) * | 1998-04-17 | 2001-02-13 | American Air Liquide Inc. | Separation of CF4 and C2F6 from a perfluorocompound mixture |
| JP2000009037A (ja) * | 1998-06-18 | 2000-01-11 | Fujitsu Ltd | 排気装置及び排気方法 |
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-
2000
- 2000-11-10 JP JP2000343678A patent/JP2002147948A/ja active Pending
-
2001
- 2001-11-07 US US10/045,269 patent/US6702874B2/en not_active Expired - Fee Related
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- 2001-11-08 AT AT01126712T patent/ATE294631T1/de not_active IP Right Cessation
- 2001-11-08 DE DE60110522T patent/DE60110522T2/de not_active Expired - Lifetime
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Also Published As
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|
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