KR20010012970A - 진공하에 다이아몬드형 탄소 코팅막의 형성방법 - Google Patents
진공하에 다이아몬드형 탄소 코팅막의 형성방법 Download PDFInfo
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Abstract
부품의 표면을 예비처리하는 단계와; 부품을 진공 챔버 내에 위치시키는 단계와; 가속된 이온으로 부품의 표면을 처리하는 단계와; 부품의 처리된 표면상에 물질의 보충막을 형성하는 단계와; 캐소드 스포트로 부터 흑연 캐소드를 전기 아크 진공 스퍼터링하고 탄소 플라즈마를 생성하는 단계와; 탄소 플라즈마의 이온 성분을 가속시키는 단계와; 부품의 표면상에 생성된 탄소 플라즈마를 증착하고 다이아몬드형 탄소 코팅막을 형성하는 단계를 포함하는, 진공하에 다이아몬드형 탄소 코팅막을 형성하는 방법이다. 다수의 캐소드 스폿들을 흑연 캐소드의 종단 표면에서 여기(excited)시키는 펄스 전기 아크 방전이 이용되며, 캐소드 스폿들은 진공 챔버 내에서 부품을 전기적으로 절연시킨 상태에서 10 내지 30m/s의 속도로 캐소드의 표면을 따라 이동하여 40 내지 100eV의 이온 에너지, 플라즈마 내에서 1012내지 1014cm-3의 이온 농도를 갖는 탄소 플라즈마를 발생시킨다. 방전 펄스의 반복 주파수를 조절함으로서 부품의 온도는 200 내지 450K를 유지한다.
Description
금속 및 유전체 기판 상에서 높은 경도의 다이아몬드형 탄소 코팅막을 제조하는 방법(소련 발명자증 제 411037 호, 1975년)이 본 기술분야에서 공지되어 있으며, 여기서 흑연이 10-5내지 10-2Pa의 크립톤(krypton)과 같은 낮은 희가스(noble gas) 압력하의 자기장 내에서 절대온도 100K 미만의 온도로 냉각된 기판으로 캐소드-스퍼터링(cathode-sputter)된다.
이러한 방법은 크립톤인 공정가스의 낮은 압력과 이 압력에서의 글로 방전 (glow discharge)의 낮은 에너지 특성들로 인하여 생산성이 낮다. 처리대상 부품을 이러한 낮은 온도로 유지하는 것은 기술적으로 어렵다. 한가지 방법은 제조장치를 현저하게 복잡하게 하여 극히 높은 진공을 얻는 것이다.
가장 밀접한 기술적 해결책은 진공상태에서 다이아몬드형 탄소 코팅막을 형성하는 방법이며, 이 방법은 부품의 표면을 전처리하는 단계와, 부품을 진공 챔버 내에 위치시키는 단계와, 가속된 이온으로 부품의 표면을 처리하는 단계와, 부품의 표면상에 물질의 보충막을 형성하는 단계와, 캐소드 스포트로부터 흑연 캐소드를 전기 아크 진공 스퍼터링하고 탄소 플라즈마를 생성하는 단계와, 탄소 플라즈마의 이온 성분을 가속시키는 단계와, 부품의 표면상에 생성된 탄소 플라즈마를 증착하여 다이아몬드형 탄소 코팅막(D. R. 멕켄지 등의 "진공 아크 증착에 의하여 제조된 4면체의 비결정 탄소의 특성; 1991년 1월의 저널 "다이아몬드 및 관련된 물질" 51면 내지 59면)을 형성하는 단계를 포함한다.
캐소드의 스퍼터링을 한 캐소드 스폿(cathode spot)으로 부터의 안정적인 방전상태에서 수행하는 상기 방법에서, 탄소 플라즈마가 생성되고, 플라즈마는 고정적인 캐소드 스포트 내에서 형성된 미세입자들로 부터 분리, 즉 정화된다. 플라즈마의 이온 성분은 고 주파수의 음전위를 공급함으로서 정전기적으로 가속되며, 다이아몬드형 탄소 코팅막을 생성한다.
상기 방법에서, 고정적인 방전은 다이아몬드형 탄소 코팅막을 형성하기에 필요한 플라즈마 에너지를 얻는 것을 허용하지 않으며, 이는 부품에 전위를 공급함으로서 플라즈마 이온들을 추가로 가속시킬 필요가 있음을 의미한다. 이는 코팅막의 가열 및 그 특성들의 저하, 즉 미소경도의 감소를 가져온다.
더욱이, 작은 규격의 부품들뿐만 아니라 날카로운 모서리부의 과열 위험성이 발생하며, 이는 그들의 연화(softening)를 초래한다. 만일, 부품이 유전성 재료로 만들어졌다면, 정전기적 가속은 적은 효과를 미친다.
안정적인 전기 아크 방전은 낮은 에너지의 탄소 플라즈마 원(source)인 이동가능한 캐소드 스폿의 존재뿐만 아니라 캐소드 스폿으로부터 벗어난 다수의 경질된 흑연 조각들에 의하여 한정된다. 이온 에너지는 10 내지 15eV를 초과하지 않는다. 부품의 표면을 충격하면, 흑연 조각들은 생성된 코팅막의 질을 상당히 저하시킨다.
이러한 단점을 제거하기 위하여, 상기 방법은 곡선형 자기 굴절 시스템을 이용하나, 이는 코팅막을 생성하는 방법을 매우 복잡하게 한다. 더욱이, 상기 방법에서의 탄소 플라즈마 원(source)인 안정적인 캐소드 스폿은 좁은 탄소 플라즈마 빔을 발생시키며, 이는 신장된 부품들 상에 균일한 다이아몬드형 탄소 코팅막의 적용을 허용하지 않는다.
비교적 작은 플라즈마 밀도 즉, 이온 농도는 잔류 가스들에 의한 코팅막의 오염 및 코팅막 질의 저하를 방지하기 위하여 진공 레벨의 향상된 요구조건들을 의미한다.
필요한 온도 모드를 유지하기가 어렵기 때문에 본 방법의 안정적인 특징은 코팅막을 적용시키는 방법을 복잡하게 한다. 작은 규격의 필름 물질상으로의 다이아몬드형 탄소 코팅막의 적용은 심각한 어려움을 수반하며, 이 경우 코팅막 특성들이 불안정하다.
본 발명은 진공하에 초경질 방수 코팅막의 제조 분야에 관한 것으로, 특히 진공에서의 다이아몬드형 탄소 코팅막의 형성방법에 관한 것이다.
본 발명은 절단도구, 측정도구, 마찰 조립체들 및 기계 부품의 유효수을 증가시키기 위하여 사용될 수 있을 뿐만 아니라 이식조직의 생물학적 적합성을 향상시키기 위한 의학분야에서, 오디오 및 비디오 헤드의 수명을 증가시키기 위한 전자공학분야에서 사용될 수 있고, 광학 부품들용 코팅막 및 장식용 코팅막으로서의 방음막(acoustic membranes)의 특성을 향상시키기 위하여 사용될 수 있다.
본 발명의 근본은 진공상태에서 다이아몬드형 탄소 코팅막을 형성하는 방법을 발명하는 것이며, 여기서 캐소드의 종단 표면에서의 다수의 캐소드 스폿을 발생시킬 뿐만 아니라 펄스 주파수의 변화에 의하여 부품의 온도변화를 유지시키기 위한 펄스 아크 방전의 사용은 코팅막 형성방법을 간단하게 하고, 그 안정성과 생산성을 향상시키며 형성된 코팅막의 질, 특히 그 균일성 및 내마모성을 향상시킬 것이다.
상기 제기된 문제점은 부품의 표면을 전처리하는 단계와, 진공 챔버 내에 부품을 위치시키는 단계와, 가속된 이온들로 부품의 표면을 처리하는 단계와, 처리된 표면상에 물질의 보충막을 형성하는 단계와, 캐소드 스폿으로부터 흑연 캐소드를 전기 아크 진공 스퍼터링하고 탄소 플라즈마를 생성하는 단계와, 탄소 플라즈마의 이온 성분을 가속시키는 단계와, 부품의 표면상에 생성된 탄소 플라즈마를 증착하며 다이아몬드형 탄소 코팅막을 생성하는 단계를 포함하는, 진공하에 다이아몬드형 탄소 코팅막을 형성하는 방법에 의하여 해결된다. 본 발명에 따라, 탄소 플라즈마를 생성, 가속 및 증착시키기 위해서, 본 발명 방법은 진공 챔버 내에서 부품을 전기적으로 절연시킨 상태에서 10 내지 30m/s의 속도로 캐소드의 종단 표면을 따라 이동하고 40 내지 100eV의 이온 에너지와 플라즈마 내에서 1012내지 1014cm-3의 이온 농도를 갖는 탄소 플라즈마를 생성하는 다수의 캐소드 스폿들을 흑연 캐소드의 종단 표면에서 여기(excite)시키는 펄스 전기 아크 방전을 이용하는 단계와, 방전 펄스 반복 주파수(discharge pulse repetition frequency)를 제어함으로서 부품의 온도를 200 내지 450K 범위 내에서 유지시키는 단계를 포함한다.
금속 부품을 처리하는 단계에서는 가속된 이온들로서 금속 이온들을 사용하는 것이 유익하다.
보충막 재료들로서 100 내지 500Å 두께의 금속을 사용하는 것이 유리하며, 상기 목적을 위하여 사용된 것은 티타니움, 크롬, 몰리브덴, 지르코늄 및 니오비움, 텅스텐으로 구성된 그룹중에서 선택된 금속이다.
금속의 가속된 이온들로 부품의 표면을 처리하는 단계에서 부품의 온도를 473 내지 573K의 범위로 상승시키고, 그 뒤 293K 내지 300K까지의 온도로 부품을 냉각시키며, 온도가 323K로 도달할 때까지 가속된 금속 이온으로 부품의 표면을 재처리하는 것이 바람직하다.
상기 방법을 10-2내지 10-1Pa 압력의 아르곤 분위기에서 수행하는 것이 유리하다.
유전성 부품을 처리하는 단계에서 가속된 이온으로서 가스 이온을 사용하는 것이 유용하며, 이때 상기 가스는 아르곤, 질소, 산소 또는 그 혼합물로 이루어진 그룹 중에서 선택된다.
글라스 부품을 처리하는 단계에서 유리 부품에 50 내지 200Å 두께의 알루미늄 질화 보충막을 형성하는 것이 유리하다.
구멍량이 약 0.5%인 고정제된 흑연을 흑연 캐소드로 이용하는 것이 유리하다.
실리콘, 게르마늄, 오스미움, 비스무스, 인 및 안티모니로 이루어진 그룹중에서 선택된 성분인 도핑 성분의 혼합물과 함께 흑연을 흑연 캐소드로 이용하는 것이 유용하다.
티타니움, 크롬, 알루미늄, 지르코니움, 실리콘 및 게르마니움으로 이루어진 그룹중에서 선택된 금속으로 이루어진 부가 캐소드를 스퍼터링하는 것이 유리하다.
또한, 부품상에 형성된 다이아몬드형 탄소 코팅막을 가속된 가스 이온 또는 금속 이온으로 처리하는 것이 유용하다.
이하 여러 가지 구체적인 실시태양들을 참고로 하여 본 발명을 보다 상세히 설명한다.
진공 하에 다이아몬드형 탄소 코팅막을 형성하는 방법은 다음과 같이 수행한다.
부품의 표면은 기계적으로 준비되며, 그후 탈지(degreased)된다. 그 후 부품은 진공 챔버 내의 특정 고정체 내에 위치하여 고정된다. 아크 전류가 60 내지 80A가 되도록 설정되며, 1,000 내지 1,500V의 음전위가 부품에 인가된다. 이 상태에서, 가속화된 이온들에 의한 처리를 수행된다.
그 뒤, 부품에 인가될 전위가 100V로 낮아지며, 100 내지 500Å 두께의 금속 보충막이 처리된 표면상에 형성된다. 티타니움, 크롬, 몰리브덴, 지르코니움, 니오비움 및 텅스텐으로 이루어진 그룹중에서 선택된 금속을 이용하는 것이 가능하다.
그 후, 흑연 캐소드의 전기 아크 진공 스퍼터링이 진행되며, 탄소 플라즈마가 생성된다. 이러한 목적을 위해서 다음 조건들을 갖는 펄스 전기 아크 방전 (pulse electric arc discharge)이 이용된다; 2000㎌ 용량의 캐패시터 밧데리 내의 전압은 300V; 방전시간은 0.5ms; 펄스들의 반복 주파수는 1부터 20Hz이다. 이러한 조건들 하에서, 다수의 캐소드 스폿들은 흑연 캐소드의 종단 표면에서 여기 (excited)된다. 상기 캐소드 스폿들은 10 내지 30ms의 속도로 캐소드의 종단 표면을 따라 이동하며, 40 내지 100eV의 이온 에너지 및 플라즈마 내에서 1012내지 1014cm-2의 이온 농도를 갖는 탄소 플라즈마를 생성한다. 이러한 상태가 발생함에 따라서, 전위는 부품에 인가되지 않으며, 부품 자체가 모든 전극들 및 진공 챔버의 하우징으로 부터 절연된다.
방전 펄스들의 반복 주파수를 조절함으로서 부품의 온도는 200 내지 450K 범위를 유지한다.
생성된 탄소 플라즈마는 부품의 표면에 증착되며, 다이아몬드형 탄소 코팅막이 생성된다.
만일 이것이 시각적 또는 현미경 하에서 관찰되면, 전처리된 후, 처리는 비 효율적이며, 산화막들은 부품의 표면상에 잔류한다. 가속된 금속 이온들을 이용한 표면의 이온 처리 시간은 증가되며, 부품의 온도는 473 내지 573K 까지 증가한다. 그 뒤 부품은 293 내지 300K 범위까지의 온도로 냉각된다. 부품의 표면은 온도가 323K에 도달할 때까지 가속된 이온들로 재처리된다.
세정도를 향상시키기 위하여 이온 처리는 10-2내지 10-1Pa 압력의 아르곤 분위기에서 수행한다.
유전 부품의 처리단계에서, 가스 이온은 가속 이온으로 사용되며, 가스는 아르곤, 질소, 산소 또는 그 혼합물로 이루어진 그룹중에서 선택한다.
글라스 부품 처리단계에서, 가스 이온 처리후, 50 내지 200Å 두께의 알루미늄 질화막이 글래스상에 형성되어 다이아몬드형 탄소 코팅막과 글라스 부품 사이의 접착력을 향상시킨다.
구멍량이 약 0.5%인 고도로 정제된 흑연이 상기 방법에서 흑연 캐소드로 사용된다. 다이아몬드형 탄소 코팅막의 질을 향상시키기 위하여 최소한의 구멍량을 갖는 고도로 정제된 흑연을 사용하며, 이는 구멍들이 가스 형태의 질소, 산소, 수증기와 같은 불순물을 둘러싸기 때문이다. 불순물들이 형성되어질 코팅막 내로 침투되면, 불순물들은 코팅막의 질을 저하시킨다.
다이아몬드형 탄소 코팅막의 반도체적 특성들을 얻기 위하여, 실리콘, 게르마늄, 오스미늄, 비스무스, 인 및 안티몬으로 이루어진 그룹중에서 선택된 성분인 도핑 성분의 혼합물을 갖는 흑연을 흑연 캐소드로 이용한다.
만일, 다른 전기적 저항 값을 갖는 다이아몬드형 탄소 코팅막이 필요하다면, 부가 캐소드가 스퍼터되며, 이 캐소드는 티타니윰, 크롬, 알루미늄, 지르코니움, 실리콘 및 게르마니움으로 이루어진 그룹중에서 선택된 금속으로 이루어진다.
광학적 및 전기적 특성들을 변화시킬 뿐만 아니라 코팅막 상에 패턴을 얻기 위해서는, 부품상에 형성된 다이아몬드형 탄소 코팅막을 가속된 가스 이온 또는 금속 이온으로 처리한다.
실시예 1.
20×20×20mm의 규격을 갖는 경화된 탄소강의 연마된 시료를 사용하였다. 이 시료는 특정 고정체 내에 고정되어 진공 챔버 내에 위치하며, 챔버는 5×10-3Pa 의 압력으로 진공하였다. 이온 처리는 티타니움 캐소드를 갖는 전기 아크 플라즈마 원에 의하여 발생된 티타니움 이온으로 수행하였다. 1000V의 음전위가 시료로 인가된다. 80A의 아크 전류가 설정되었다. 처리시간은 5분이었다. 그 뒤, 전위는 100V로 낮아졌으며, 200Å 두께의 티타늄 보충막이 형성되었다. 그 후, 시료에 전위를 인가하지 않고 하기 조건들 하에서 펄스 방전 내에서 흑연 캐소드를 전기적 아크 스퍼터링함으로서 10 마이크로미터의 다이아몬드형 탄소 코팅막이 형성되었다; 2000㎌ 용량의 캐패시터 밧데리 내의 전압은 300V; 방전시간은 0.5ms; 반복 주파수는 10Hz이었다. 이러한 상태가 발생할 때, 이온 에너지는 70V이었으며, 플라즈마 밀도는 1×1013cm-3이었다. 시료의 온도는 423K로 증가하였다.
코팅막에서의 흑연 불순물들은 ESCA(전자 스펙트럼 화학 분석)방법에 의하여 발견되지 않았다.
다이아몬드형 탄소 코팅막의 미세경도는 100g의 하중에서 8000HV이었다. 티타니움 질화막의 마찰계수는 0.04, 경화된 강의 마찰계수는 0.08, 구리의 마찰계수는 0.1이었다.
코팅막이 무정형이라는 것은 X-레이 분석에 의하여 입증되었다.
실시예 2.
티타니움으로 제조된 인공심장 밸브를 사용하였다. 상기 밸브는 특정 고정체 내에 고정되어 진공 챔버 내에 위치하며, 챔버는 5×10-3Pa 의 압력으로 진공화하였다. 이온 처리는 티타니움 캐소드를 갖는 전기 아크 플라즈마 원에 의하여 발생된 티타니움 이온으로 실시된다. 1000V의 음전위가 밸브로 인가된다. 80A의 아크 전류가 설정되었다. 처리시간은 5분이었다. 그 뒤, 밸브의 전위는 100V로 낮아졌으며, 500Å 두께의 보충막이 형성되었다. 그 후, 밸브에 전위를 인가하지 않고 하기 조건들 하에서 펄스 방전 내에서 흑연 캐소드를 전기적 아크 스퍼터링함으로서 2 마이크로미터의 다이아몬드와 같은 탄소 코팅막이 형성되었다; 2000㎌ 용량의 캐패시터 밧데리 내의 전압은 300V; 방전시간은 0.5ms; 반복 주파수는 3Hz이었다. 이러한 상태가 발생할 때, 이온 에너지는 70V이었으며, 플라즈마 밀도는 1×1013cm-3이었다. 밸브의 온도는 423K 까지 증가하였다.
코팅막이 무정형이라는 것은 X-레이 분석에 의하여 입증되었다.
코팅막이 만족할만한 생물학적 적합 특성들을 가졌다는 것이 의학적 및 생물학적 연구에 의하여 입증되었다.
실시예 3.
무게가 가벼운 알루미늄 합금을 처리하기 위하여 경질합금(hard alloy)으로 제조된 절단 플레이트를 이용하였다. 상기 플레이트는 특정 고정체 내에 고정되어 진공 챔버 내에 위치하며, 챔버는 5×10-3Pa의 압력으로 진공화하였다. 이온 처리는 티타니움 캐소드를 갖는 전기 아크 플라즈마 원에 의하여 발생된 티타니움 이온으로 실시된다. 1500V의 음전위를 플레이트에 인가하였다. 80A의 아크 전류는 설정되었다. 처리시간은 5분이었다. 그 뒤, 플레이트는 300K로 온도로 냉각하였다. 이온 처리는 1분동안 반복하였다. 플레이트의 전위가 100V로 낮아진 후, 200Å 두께의 보충막이 형성되었다. 그 후, 플레이트에 전위를 인가하지 않고 하기 조건들 하에서 펄스 방전 내에서 흑연 캐소드를 전기적 아크 스퍼터링함으로서 2 마이크로미터의 다이아몬드형 탄소 코팅막이 형성되었다; 2000㎌ 용량의 캐패시터 밧데리 내의 전압은 300V; 방전시간은 0.5ms; 반복 주파수는 10Hz이었다. 이러한 상태가 발생할 때 이온 에너지는 70V이었으며, 플라즈마 밀도는 1×1013cm-3이었다. 플레이트의 온도는 423K 까지 증가하였다.
다이아몬드형 탄소 코팅막의 미세경도는 100g의 하중에서 8000HV이었다. 알루미늄 상에서의 마찰계수는 0.12이었다.
자동차 플레이트의 대규모 생산 조건하에 수행된 경질합금 플레이트의 제조 실험은 그 유효수명의 증가와 개선된 표면 질을 보여주었다.
코팅막이 무정형이라는 것은 X-레이 분석에 의하여 입증되었다.
Claims (11)
- 부품의 표면을 예비처리하는 단계와,진공 챔버 내에 부품을 위치시키는 단계와,가속된 이온으로 부품의 표면을 처리하는 단계와,부품의 처리된 표면상에 물질의 보충막을 형성하는 단계와,캐소드 스포트로 부터 흑연 캐소드를 전기 아크 진공 스퍼터링하고 탄소 플라즈마를 생성하는 단계와,탄소 플라즈마의 이온 성분을 가속시키는 단계와,부품의 표면상에 생성된 탄소 플라즈마를 증착하고 다이아몬드형 탄소 코팅막을 형성하는 단계를 포함하는, 진공하에 다이아몬드형 탄소 코팅막을 형성하는 방법에 있어서,탄소 플라즈마를 생성, 가속 및 증착시키기 위하여 상기 방법은진공 챔버 내에서 부품을 전기적으로 절연시킨 상태에서 10 내지 30m/s의 속도로 캐소드의 표면을 따라 이동하여 40 내지 100eV의 이온 에너지와 플라즈마 내에서 1012내지 1014cm-3의 이온 농도를 갖는 탄소 플라즈마를 발생시키는 다수의 캐소드 스폿들을 흑연 캐소드의 종단 표면에서 여기(excited)시키는 펄스 전기 아크 방전을 이용하는 단계와, ,방전 펄스의 반복 주파수를 제어함으로서 부품의 온도를 200 내지 450K로 유지시키는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제 1 항에 있어서, 금속부품을 처리하는 단계에서 가속 이온으로 금속 이온을 이용하는 방법.
- 제 2 항에 있어서, 두께가 100 내지 500Å의 금속을 보충막(sublayer) 물질로 이용하되, 상기 금속은 티타니윰, 크롬, 몰리브데늄, 지르코니움, 니오비늄 및 텅스텐으로 이루어진 그룹중에서 선택된 것을 특징으로 하는 방법.
- 제 2 항 또는 제 3 항에 있어서,부품의 표면을 처리하는 단계에서 부품의 온도를 473K에서 573K로 상승시키고,이후 부품의 온도를 293K에서 300K로 냉각시키며,온도가 323K가 될 때까지 가속된 금속 이온들로 부품의 표면을 재처리하는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제 2 항 내지 제 4 항중 어느 한 항에 있어서, 상기 방법은 10-2내지 10-1Pa 압력의 아르곤 분위기 하에서 수행하는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제 1 항에 있어서, 유전부품을 처리하는 과정에서 가속 이온으로 가스 이온을 사용하되, 상기 가스는 아르곤, 질소, 산소 또는 그 혼합물로 이루어진 그룹중에서 선택되는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제 1 항에 있어서, 글래스 처리 단계에서 글래스 부품에 50 내지 200Å 두께의 알루미늄 질화막을 예비적으로 형성하는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제 1 항에 있어서, 구멍량이 약 0.5%인 고도로 정제된 흑연을 흑연 캐소드로 이용하는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제 1 항에 있어서, 실리콘, 게르마늄, 오스미늄, 비스무스, 인 및 안티몬으로 이루어진 그룹중에서 선택된 성분인 도핑 성분의 혼합물을 갖는 흑연을 흑연 캐소드로 사용하는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제 1 항에 있어서, 티타니움, 크롬, 알루미늄, 지르코니윰, 실리콘 및 게르마늄으로 이루어진 그룹중에서 선택된 한 금속으로 이루어진 부가 캐소드를 스퍼터링하는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제 1 항에 있어서, 부품상에 형성된 다이아몬드형 탄소 코팅막을 가속화된 가스 또는 금속 이온으로 처리하는 것을 특징으로 하는 방법.
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