KR20000073687A - 매트릭스 수지와의 접착성이 향상된 고성능 탄소섬유의 제조방법 - Google Patents

매트릭스 수지와의 접착성이 향상된 고성능 탄소섬유의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 탄소섬유를 산성 전해용액에서 시간, 농도 및 가해준 전류밀도를 변화시켜 양극 산화시킴으로써 섬유 표면의 결점을 제거하고, 산소 관능기를 도입함으로써 표면을 부드럽게 하여 매트릭스로 사용되는 수지와의 계면결합력을 증가시키는 고성능 탄소섬유의 제조방법에 관한 것이다.

Description

매트릭스 수지와의 접착성이 향상된 고성능 탄소섬유의 제조방법{Process for the preparation of high performance carbon fibers having improved adhesive property with matrix resins}
본 발명은 양극 산화를 이용하여 탄소섬유 표면에 산소 관능기를 도입하여 계면결합력을 향상시킨 고성능 탄소섬유의 제조방법에 관한 것이다. 더욱 상세하게는 산성 전해 용액만을 사용하여 고강도 탄소섬유를 전기화학적 방법으로 매우 낮은 전류밀도로 양극 산화시킴으로써 섬유 표면의 결점을 제거하고 산소 관능기를 도입하여 매트릭스와의 계면결합력을 증가시키는 고성능 탄소섬유의 제조방법에 관한 것이다.
항공. 우주 산업의 시작과 더불어 급속하게 개발되기 시작한 탄소섬유 강화 복합재료는 오늘날 항공. 우주 산업 뿐만 아니라 전기. 전자 재료, 토목. 건축 재료, 자동차, 선박, 군사장비, 스포츠 용품 등 다양한 분야에서 사용되고 있는 첨단 소재중의 한가지이다. 이러한 강화재로서의 탄소섬유는 최종 열처리 온도에 의해 그 종류가 나누어 지는데 일반적으로 열처리 온도가 증가할수록 계면결합력은 감소하는 경향을 보이는데 이는 열처리 온도가 증가할수록 결정구조가 완벽해져 표면 에너지가 낮아지기 때문이다. 또한 열처리 온도를 1000 내지 1500℃ 까지 가열하여 탄화시킨 고강도 탄소섬유는 일반적으로 크로멘(chromene)이나 피론(pyrone)과 같은 염기성 관능기를 가지거나 탄소원자 자체가 루이스 염기성을 띠게 된다고 알려져 있다. 따라서 탄소섬유의 계면결합력은 섬유의 표면적을 늘려 더 많은 접촉점을 제공하거나 섬유와 수지 사이의 물리화학적 상호작용을 증가시킴으로써 향상될 수 있다. 이와 같은 계면결합력을 향상시키기 위한 탄소섬유의 표면 처리 방법들이 기존에 많이 연구되어 왔다. 탄소섬유의 표면처리는 크게 기상산화, 액상 산화, 전기 화학적 산화 등을 들 수 있으며, 기상 산화 (플라즈마 처리)는 공정이 간단하고 부산물이 거의 없으며 섬유 자체 물성의 손상이 가장 적은 방법으로 최근에는 가장 널리 행해지는 표면처리 방법이다. 액체를 이용한 산화법은 기상 처리법에 비해 에칭 효과가 적으며 계면결합력을 향상시키는데 효과적이며, 전기 화학적 처리 방법은 산성이나 염기성 수용액에서 섬유 표면을 전기 화학적으로 산화시키는 것으로 연속 공정이 가능하므로 상업적으로 선호되는 공정이다. 이 방법은 산성 및 염기성 수용액을 전해 용액으로 사용하여 도 1에서 도시한 것과 같이 양극 산화하는 것으로서 전해 용액의 종류와 농도, 처리 시간에 크게 의존하게 된다.
종래에는 주로 염기성 수용액을 전해 용액으로 사용하여 비교적 높은 전류로서 탄소섬유를 전기화학적으로 처리하였다. 이 경우에는 탄소섬유 표면 자체를 손상시키게 되며, 그로 인한 매트릭스 수지와의 계면결합력이 감소하는 문제점이 발생하였다.
따라서, 본 발명에서는 상기한 종래의 문제점을 고려하여, 탄소섬유를 전기화학적으로 처리할 때 매트릭스 수지와의 계면결합력을 향상시킬 수 있는 고성능 탄소섬유의 제조방법을 제공하는 것을 그 기술적 과제로 하고 있다.
도 1은 본 발명에 따른 양극 산화에 의한 탄소섬유의 표면처리 장치를 도시하고,
도 2는 본 발명에 따른 양극 산화된 탄소/에폭시 복합재료의 층간전단강도를 도시하며,
도 3은 본 발명에 따른 양극 산화된 탄소/에폭시 복합재료의 층간전단강도를 도시함.
도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명
1: 탄소섬유 2: 전해조 3: 세척조
4: 양극 로울러 5: 흑연 음극판 6: 건조기
7: 테이크-업 (Take up) 모터
본 발명자들은 상기 종래 기술과 관련한 문제를 해결하기 위하여 연구한 결과, 산성 수용액 만을 전해 용액으로 사용하고 매우 낮은 전류를 이용하여 탄소섬유를 전기화학적으로 처리하면 양극 산화에 의해 탄소섬유 표면에 산소 관능기를 도입하고, 표면을 부드럽게 하여 매트릭스와의 접촉 면적을 증가시켜 계면결합력이 향상된 고성능 탄소섬유를 제조할 수 있다는 것을 발견하였다. 본 발명은 이러한 발견을 기초로하여 달성되었다.
본 발명에서는 기존 탄소섬유의 제조방법에 있어서 표면처리를 산성 수용액만을 전해 용액으로 사용하여 전해 용액 중에서 흑연 양극과 흑연 음극판 사이에 놓고, 상기 흑연 양극과 흑연 음극판간에 0.5 내지 5V의 전압 및 5 내지 450 ㎂/m2의 전류 밀도로 전류를 인가함으로써 고성능 탄소섬유를 제조하는 방법을 제공한다.
본 발명에서 사용될 수 있는 산성 전해 용액으로는 HNO3, H2SO4, HCl, H3PO4, H2C2O4, H2NSO3H 및 C7C6O2와 같은 루이스 산 용액을 들 수 있다.
이들 산성 전해 용액의 농도는 5중량% 내지 40 중량%인 것이 바람직하다. 농도가 5중량% 미만인 경우는 양극 산화에 의하여 해리되는 전해질의 농도가 낮은 관계로 탄소섬유 표면에 생성되는 산소 관능기 양이 적기 때문에 바람직하지 못하며, 40 중량%를 초과하면 해리되어 나오는 많은 전해질이 탄소섬유 표면을 부식시키고 따라서 섬유 축 방향으로의 에칭 현상으로 인한 매트릭스 수지와의 계면결합력이 감소하기 때문에 바람직하지 못하다.
본 발명에서, 상기 양극과 음극에 인가되는 전압은 0.5 내지 5V가 바람직하다. 0.5V 미만에서는 양극 산화에 의해 해리되는 전해질의 농도가 낮은 관계로 탄소섬유 표면에 생성되는 산소 관능기 양이 적기 때문에 바람직하지 못하며, 5V를 초과하면 해리되어 나오는 많은 전해질이 탄소섬유 표면을 부식시키고 따라서 섬유 축 방향으로의 에칭 현상으로 인한 매트릭스 수지와의 계면결합력이 감소하는 현상을 유발하기 때문에 바람직하지 못하다.
또한 전류 밀도는 10 내지 450㎂/m2가 바람직하다. 10㎂/m2미만에서는 양극 산화에 의해 해리되는 전해질의 농도가 낮은 관계로 탄소섬유 표면에 생성되는 산소 관능기의 양이 적기 때문에 바람직하지 못하며, 450㎂/m2를 초과하면 해리되어 나오는 많은 전해질이 탄소섬유 표면을 부식시키고 따라서 섬유 축 방향으로의 에칭과 같은 현상으로 인한 매트릭스 수지와의 계면결합력이 감소하는 현상을 유발하기 때문에 바람직하지 못하다.
본 발명에서는 전류를 10 내지 120초 동안 인가시키는 것이 바람직하다. 10초 미만에서는 양극 산화에 의해 해리되는 전해질의 농도가 낮은 관계로 탄소섬유 표면에 생성되는 산소 관능기 양이 적기 때문에 바람직하지 못하며, 120초를 초과하면 해리되어 나오는 많은 전해질이 탄소섬유 표면을 부식시키고 따라서 섬유 축 방향으로 에칭 현상으로 인한 매트릭스 수지와의 계면결합력이 감소하는 현상을 유발하기 때문에 바람직하지 못하다.
본원 발명에서, 전해 용액의 농도, 인가 전압, 전류 밀도, 전류를 가하는 시간 등과 같은 전기화학적 처리에 관련된 조건들은 사용하는 산성 전해 용액의 강도에 따라 조정할 수 있다. 예컨대, 상대적으로 강산인 질산, 황산이나 염산을 사용하는 경우에는 상대적으로 약산에 해당하는 다른 루이스 산을 사용하는 경우에 비하여 상술한 조건들을 낮추어서 실시한다.
위와 같은 과정을 통하여 얻어지는 탄소섬유의 표면 특성은 산성 전해 용액의 종류와 농도, 인가시키는 전압과 전류 밀도, 처리 시간에 크게 의존하는 것을 알 수 있었다. 따라서, 본 발명은 탄소섬유 표면을 부드럽게 하고 표면에 산소 관능기를 도입하여 매트릭스 수지와의 계면결합력을 향상시킴으로써 강화재로 사용될 때 우수한 기계적 특성, 즉 층간전단강도(interlaminar shear strength)를 갖는 고성능 탄소섬유를 제조하는 것을 그 목적으로 한다.
본 발명은 다음 실시예에서 더욱 상세히 설명되어지지만, 본 발명의 범위는 이들 실시예에 의해 한정되지 않는다.
실시예 1
국내 태광산업의 고강도 PAN계 탄소섬유 TZ-307 제품을 강화재로 사용하였다. 전해 용액은 5중량% 농도의 HNO3수용액을 사용하여 10초 동안 1V의 전압 및 10㎂/m2의 전류 밀도로 전기화학적으로 표면처리 하였다. 표면 처리된 탄소섬유를 속슬레(soxhlet) 장치를 이용하여 아세톤으로 2 시간 동안 세척한 후 건조시켰다. 그런 후 매트릭스로는 국내 국도화학(주)의 비스페놀 A의 디글리시딜 에테르 (DGEBA, YD-128)계 에폭시 수지와 경화제로 상기 국도화학사 제품인 디아미노 디페닐 메탄(DDM)을 사용하였다. 이때 에폭시 수지는 일방향 프리프레그 제조시 작업의 편리함과 수지가 탄소섬유 속으로 함침이 원활하도록 에틸메틸케톤(MEK)으로 희석하여 사용하였다. 일방향 프리프레그를 적층하고, 적층된 프리프레그를 열압착기를 이용하여 진공분위기 하에서 압력과 열에 의해서 성형하였다. 이때 경화 조건은 7.35MPa의 압력을 가함과 동시에 150℃에서 2시간 30분 동안 경화시켰으며, 최종 경화물의 섬유 부피%는 50% (±2%)로 조절하였다.
이렇게 하여 얻어진 탄소섬유 표면의 화학조성비는 표 1에, 그리고 복합재료의 기계적 특성은 표 2에 나타내었다.
실시예 2
실시예 1에서와 같은 루이스 산 용액인 7중량% 농도의 H2SO4용액을 전해 용액으로 사용하여 탄소섬유를 20초 동안 1.5V의 전압 및 150㎂/m2의 전류 밀도로 전기화학적으로 표면처리하였다. 그리고 실시예 1과 같은 방법으로 경화시켜 복합재료를 제조하였다.
이렇게 하여 얻어진 탄소섬유 표면의 화학 조성비는 표 1에, 그리고 복합재료의 기계적 특성은 표 2에 나타내었다.
실시예 3
실시예 1에서와 같은 루이스 산 용액인 10중량% 농도의 HCl 용액을 전해 용액으로 사용하여 탄소섬유를 30초 동안 0.5V의 전압 및 5㎂/m2의 전류 밀도로 전기화학적으로 표면처리하였다. 그리고 실시예 1과 같은 방법으로 경화시켜 복합재료를 제조하였다.
이렇게 하여 얻어진 탄소섬유 표면의 화학 조성비는 표 1에, 그리고 복합재료의 기계적 특성은 표 2에 나타내었다.
실시예 4
실시예 1에서와 같은 루이스 산 용액인 20중량% 농도의 H3PO4용액을 전해 용액으로 사용하여 탄소섬유를 60초 동안 3V의 전압 및 300㎂/m2의 전류 밀도로 전기화학적으로 표면처리하였다. 그리고 실시예 1과 같은 방법으로 경화시켜 복합재료를 제조하였다.
이렇게 하여 얻어진 탄소섬유 표면의 화학 조성비는 표 1에, 그리고 복합재료의 기계적 특성은 표 2에 나타내었다.
실시예 5
실시예 1에서와 같은 루이스 산 용액인 30중량% 농도의 H2C2O4용액을 전해 용액으로 사용하여 탄소섬유를 90초 동안 2V의 전압 및 200㎂/m2의 전류 밀도로 전기화학적으로 표면처리하였다. 그리고 실시예 1과 같은 방법으로 경화시켜 복합재료를 제조하였다.
이렇게 하여 얻어진 탄소섬유 표면의 화학 조성비는 표 1에, 그리고 복합재료의 기계적 특성은 표 2에 나타내었다.
실시예 6
실시예 1에서와 같은 루이스 산 용액인 40중량% 농도의 H2NSO3H 용액을 전해 용액으로 사용하여 탄소섬유를 120초 동안 4V의 전압 및 400㎂/m2의 전류 밀도로 전기화학적으로 표면처리하였다. 그리고 실시예 1과 같은 방법으로 경화시켜 복합재료를 제조하였다.
이렇게 하여 얻어진 탄소섬유 표면의 화학 조성비는 표 1에, 그리고 복합재료의 기계적 특성은 표 2에 나타내었다.
실시예 7
실시예 1에서와 같은 루이스 산 용액인 40중량% 농도의 C7H6O2용액을 전해 용액으로 사용하여 탄소섬유를 120초 동안 5V의 전압 및 500㎂/m2의 전류 밀도로 전기화학적으로 표면처리하였다. 그리고 실시예 1과 같은 방법으로 경화시켜 복합재료를 제조하였다.
이렇게 하여 얻어진 탄소섬유 표면의 화학 조성비는 표 1에, 그리고 복합재료의 기계적 특성은 표 2에 나타내었다.
구분 C1s O1s N1s
Eb(eV) AT(%) Eb(eV) AT(%) Eb(eV) AT(%)
미처리탄소섬유실시예 1실시예 2실시예 3실시예 4실시예 5실시예 6실시예 7 284.7284.7284.7284.8284.6284.7284.7284.8 79.363.565.463.768.068.168.368.5 532.6532.5532.4532.6532.6532.5532.4532.6 19.335.133.234.830.630.530.330.1 400.7400.7400.6400.7400.3400.6400.6400.7 1.41.41.41.51.41.41.41.4
* AT: 전체 면적
구분 층간전단강도(MPa)
미처리 탄소섬유실시예 1실시예 2실시예 3실시예 4실시예 5실시예 6실시예 7 46.372.571.671.865.265.064.364.1
*각각의 측정값은 실시예에 따른 평균값을 나타낸다.
표 1과 표 2로부터 명확히 알 수 있는 바와 같이, 본 발명에 따라 탄소섬유를 표면처리하였을 경우 (실시예 1 내지 7), 표면처리를 하지 않은 경우 보다 섬유 표면에 산소 관능기의 양이 60 내지 80% 증가하였으며, 복합 재료의 층간 전단강도(ILSS)는 약 38 내지 57% 증가하였음을 확인할 수 있었다.

Claims (5)

  1. 산성 용액을 전해 용액으로 사용하고, 상대적으로 매우 낮은 전류 밀도에서 고강도 탄소섬유를 전기화학적으로 표면처리하여 양극 산화에 의해 탄소섬유 표면에 산소 관능기를 도입함으로써 매트릭스 수지와의 계면결합력을 증가시키는 것을 특징으로 하는 고성능 탄소섬유의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서, 산성 전해 용액이 HNO3, H2SO4, HCl, H3PO4, H2C2O4, H2NSO3H 및 C7C6O2의 루이스 산 용액인 것을 특징으로 하는 고성능 탄소섬유의 제조방법.
  3. 제1항에 있어서, 산성 전해 용액의 농도가 5 내지 40중량%인 것을 특징으로 하는 고성능 탄소섬유의 제조방법.
  4. 제1항에 있어서, 흑연 양극과 흑연 음극판 간에 0.5 내지 5V의 전압 및 5 내지 500 ㎂/m2의 전류 밀도로 전류를 인가하는 것을 특징으로 하는 고성능 탄소섬유의 제조방법.
  5. 제1항에 있어서, 전류를 10 내지 120초 동안 인가시키는 것을 특징으로 하는 고성능 탄소섬유의 제조방법.
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