KR102674708B1 - Biaxially oriented polyester film - Google Patents
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Abstract
전자파 실드 필름 등의 전사 필름을 FPC 나 모듈 등의 부재에 전사할 때, 양호한 광택 제거 외관을 표면에 부여할 수 있음과 동시에, 전사 후의 지지 필름 박리성이 우수한 지지 필름용으로서 바람직한 2 축 배향 폴리에스테르 필름을 제공한다. 즉, 기재층과 입자 함유의 광택 제거층을 갖는 적층 폴리에스테르 필름으로서, 광택 제거층 표면의 중심선 평균 조도가 400 ∼ 1000 ㎚, 10 점 평균 조도가 4000 ∼ 8000 ㎚ 이고, 그 표면에 있어서의 광택도 (G60) 가 6 ∼ 20, 또한 표면의 돌기의 보이드 파열률이 20 ％ 이하인 2 축 배향 폴리에스테르 필름에 의해 달성된다.When transferring a transfer film such as an electromagnetic wave shield film to a member such as an FPC or a module, a biaxially oriented polypropylene is desirable as a support film because it can provide a good matte appearance to the surface and has excellent support film peelability after transfer. Provides an ester film. That is, it is a laminated polyester film having a base layer and a particle-containing matting layer, the center line average roughness of the surface of the matting layer is 400 to 1000 nm, the 10-point average roughness is 4000 to 8000 nm, and the gloss on the surface is This is achieved by a biaxially oriented polyester film with a degree (G 60 ) of 6 to 20 and a void rupture rate of surface projections of 20% or less.
Description
본 발명은, 전자파 실드 필름을 플렉시블 프린트 서킷이나 모듈 등에 전사할 때에 사용되는 지지 필름으로서, 특히 바람직한 2 축 배향 폴리에스테르 필름에 관한 것이다. 더욱 상세하게는, 이러한 전사와 동시에 지지 필름 표면의 요철 형상도 전사하여, 전자파 실드 필름 표면에 비광택면을 부여하기에 바람직한 광택 제거 2 축 배향 폴리에스테르 필름에 관한 것이다. The present invention relates to a biaxially oriented polyester film that is particularly preferable as a support film used when transferring an electromagnetic wave shielding film to a flexible print circuit, module, etc. More specifically, it relates to a matting biaxially oriented polyester film that is suitable for imparting a non-glossy surface to the electromagnetic wave shield film surface by simultaneously transferring the uneven shape of the support film surface at the same time as this transfer.
종래, PC 와 같은 사무 기기, 휴대 전화와 같은 통신 기기 및 의료 기기를 포함하는 전자 기기나, 그것을 내장하는 각종 기기에 있어서, 근방계로부터 발생하는 전자파를 흡수하여, 오동작 ; 접점의 오접촉 ; 노이즈 등의 장해를 억제하기 위해 전자파 실드 필름으로 피복하는 것이 알려져 있으며, 최근, 지지 필름 상에 전자파 실드 필름을 형성하고 (예를 들어, 보호층, 전자파 실드층이 이 순서로 적층된 전자파 실드 필름), 이것을 각종 기기 표면에 고온 압착시켜 전자파 실드 필름을 전사하는 것이 실시되고 있다 (예를 들어, 특허문헌 1, 2).Conventionally, electronic devices, including office equipment such as PCs, communication equipment such as mobile phones, and medical equipment, and various equipment incorporating them absorb electromagnetic waves generated from the nearby field, causing malfunction; Miscontact of contact point; It is known to cover with an electromagnetic wave shield film to suppress disturbances such as noise, and recently, an electromagnetic wave shield film is formed on a support film (e.g., an electromagnetic wave shield film in which a protective layer and an electromagnetic wave shield layer are laminated in this order). ), and transferring it to an electromagnetic wave shield film by high-temperature pressing it on the surface of various devices (for example, Patent Documents 1 and 2).
또, 종래의 전사형의 전자파 실드 필름은, 클리어한 성품 (成品) 외관을 얻기 위해 평탄한 지지 필름이 사용되고 있었지만, 최근, 광택 제거 외관을 갖는 성품의 표면 외관에 대해서도 전사법을 사용하여 부여하는 시도가 이루어지고 있다. 그것에 수반하여, 광택 제거층을 구비한, 광택 제거 외관 전사성이 우수한 지지 필름이 요구되게 되었다.In addition, in the conventional transfer type electromagnetic wave shielding film, a flat support film was used to obtain a clear appearance of the product, but recently, attempts have been made to provide a surface appearance of the product with a matted appearance using a transfer method. It is being done. In line with this, there has been a demand for a support film having a matting layer and excellent transferability in matting appearance.
한편, 광택 제거층을 구비한 필름에 대해, 특허문헌 3 에는, 성형성, 두께 편차, 내열성이 우수한 성형용 광택 제거 적층 폴리에스테르 필름이 개시되어 있다. 그러나, 전자파 실드 필름 전사용 등의 지지 필름으로서의 검토는 이루어지지 않았고, 따라서 통상적인 성형 가공용으로는 충분하더라도, 전사용의 지지 필름으로는 불충분하다.On the other hand, regarding films provided with a matting layer, Patent Document 3 discloses a matting laminated polyester film for molding that is excellent in formability, thickness variation, and heat resistance. However, no study has been made as a support film for electromagnetic wave shield film transfer, etc., and therefore, although it is sufficient for normal molding processing, it is insufficient as a support film for transfer.
또, 특허문헌 4 에는, 양호한 광택 제거성과 투명성을 갖는 2 축 연신 공압출 광택 제거 폴리에스테르 필름이 개시되어 있고, 적층 필름의 편면에 입경이 2 ∼ 5 ㎛ 인 입자를 1 ∼ 10 중량％ 첨가하는 것이 개시되어 있다. 그러나, 구체적으로 예시되어 있는 필름 광택도 (G60) 는 50 ∼ 70 정도이고, 또, 전사 가공용의 지지 필름으로서 사용하는 검토는 이루어지지 않았다.In addition, Patent Document 4 discloses a biaxially stretched coextruded matting polyester film having good matting properties and transparency, and 1 to 10% by weight of particles with a particle size of 2 to 5 μm are added to one side of the laminated film. It has been disclosed. However, the specifically exemplified film glossiness (G 60 ) is about 50 to 70, and no studies have been made on its use as a support film for transfer processing.
최근, 전자파 실드 필름을 플렉시블 프린트 서킷 (FPC) 이나 모듈에 전사할 때에 생산 효율을 높이기 위해, 보다 고온 고속으로의 전사 가공 처리가 이루어지게 되었다. 그러나, 이와 같은 전사 조건에 있어서는, 상기 서술한 바와 같은 종래의 지지 필름에서는, 필름 광택도를 낮추면, 박리할 때에 지지 필름이 파단되는 바와 같은 박리성의 문제가 발생하기 쉽다. 또한, 지지 필름의 시인성 향상을 위해 하얗게 착색을 실시하면, 기재 필름이 보다 파단되기 쉬워진다.Recently, in order to increase production efficiency when transferring electromagnetic wave shield films to flexible print circuits (FPC) or modules, transfer processing at higher temperatures and higher speeds has been performed. However, under such transfer conditions, in the conventional support film as described above, if the film gloss is lowered, problems with peelability such as breakage of the support film during peeling are likely to occur. Additionally, if the support film is colored white to improve visibility, the base film becomes more prone to fracture.
본 발명은, 상기를 감안하여 이루어진 것으로서, 그 목적은, 전자파 실드 필름을 FPC 나 모듈 등의 부재에 전사할 때, 종래보다 더욱 양호한 광택 제거 외관을 표면에 부여할 수 있음과 동시에, 전사 후에 지지 필름을 박리해도 파단 등의 문제가 잘 발생하지 않는 전자파 실드 필름 전사용의 지지 필름으로서 특히 바람직한 2 축 배향 폴리에스테르 필름을 제공하는 것에 있다. 또한, 바람직하게는 시인성이 양호한 2 축 배향 폴리에스테르 필름을 제공하는 것에 있다.The present invention was made in consideration of the above, and its purpose is to provide a better matte appearance to the surface than before when transferring an electromagnetic wave shield film to a member such as an FPC or a module, and at the same time provide support after transfer. The object is to provide a biaxially oriented polyester film that is particularly suitable as a support film for electromagnetic wave shield film transfer that does not easily cause problems such as breakage even when the film is peeled. Moreover, it is desirable to provide a biaxially oriented polyester film with good visibility.
본 발명자들은, 이러한 과제를 해결하기 위해 예의 검토한 결과, 전사법에 의해 광택 제거 외관성을 전자파 실드 필름에 부여하는 경우, 종래보다 더욱 매트한 광택 제거 외관을 부여하기 위해 지지 필름 중의 입자경을 크게 하거나 입자 함유량을 증가시키거나 하면, 전사 후의 지지 필름 박리성에 문제가 발생하는 것, 그리고 이 문제는, 광택 제거층에 사용한 입자의 필름 광택 제거층 표면으로의 노출을 억제함으로써 개선할 수 있음을 알아내었고, 더욱 검토를 거듭한 결과 본 발명을 완성하기에 이르렀다.The present inventors have studied carefully to solve this problem and have found that, when imparting a matte appearance to an electromagnetic wave shield film by a transfer method, the particle size in the support film is increased in order to impart a more matte matte appearance than before. or increasing the particle content, problems arise in the peelability of the support film after transfer, and it has been found that this problem can be improved by suppressing exposure of the particles used in the matting layer to the surface of the film matting layer. As a result of further examination, the present invention was completed.
이렇게 하여 본 발명에 의하면,In this way, according to the present invention,
「1. 기재층과 적어도 일방의 표면에 입자 함유의 광택 제거층을 갖는 적층 폴리에스테르 필름으로서, 그 광택 제거층 표면의 중심선 평균 조도 (Ra) 가 400 ∼ 1000 ㎚, 10 점 평균 조도 (Rz) 가 4000 ∼ 8000 ㎚ 이고, 그 표면에 있어서의 광택도 (G60) 가 6 ∼ 20 이고, 또한 표면의 돌기의 보이드 파열률이 20 ％ 이하인 것을 특징으로 하는 2 축 배향 폴리에스테르 필름."One. A laminated polyester film having a base material layer and a particle-containing matting layer on at least one surface, wherein the center line average roughness (Ra) of the surface of the matting layer is 400 to 1000 nm and the 10-point average roughness (Rz) is 4000 to 4000. A biaxially oriented polyester film having a thickness of 8000 nm, a glossiness (G 60 ) of 6 to 20 on the surface, and a void rupture rate of surface projections of 20% or less.
2. 기재층의 색상 L 값이 60 ∼ 80 인 상기 1 에 기재된 2 축 배향 폴리에스테르 필름.2. The biaxially oriented polyester film according to 1 above, wherein the color L value of the base layer is 60 to 80.
3. 그 광택 제거층 표면의 겉보기의 표면 에너지가 60 dyn/㎝ 이하인 상기 1 또는 2 에 기재된 2 축 배향 폴리에스테르 필름.3. The biaxially oriented polyester film according to 1 or 2 above, wherein the apparent surface energy of the surface of the matting layer is 60 dyn/cm or less.
4. 광택 제거층을 구성하는 폴리에스테르가, 폴리에틸렌테레프탈레이트를 주된 성분으로 하고, 폴리트리메틸렌테레프탈레이트, 폴리부틸렌테레프탈레이트 및 폴리(시클로헥실렌디메틸렌)테레프탈레이트의 군에서 선택되는 적어도 1 종을 함유하여 이루어지는 상기 1 ∼ 3 중 어느 하나에 기재된 2 축 배향 폴리에스테르 필름.4. The polyester constituting the matting layer has polyethylene terephthalate as its main component and is at least one selected from the group of polytrimethylene terephthalate, polybutylene terephthalate, and poly(cyclohexylenedimethylene) terephthalate. The biaxially oriented polyester film according to any one of items 1 to 3 above, which contains a species.
5. 광택 제거층 중의 입자의 평균 입자경이 2.5 ∼ 5.5 ㎛, 함유량이 5 ∼ 18 질량％ 인 상기 1 ∼ 4 중 어느 하나에 기재된 2 축 배향 폴리에스테르 필름.5. The biaxially oriented polyester film according to any one of 1 to 4 above, wherein the average particle diameter of the particles in the matting layer is 2.5 to 5.5 μm and the content is 5 to 18% by mass.
6. 광택 제거층 중의 입자가, 부정형 실리카 또는 합성 제올라이트인 상기 1 ∼ 5 중 어느 하나에 기재된 2 축 배향 폴리에스테르 필름.6. The biaxially oriented polyester film according to any one of 1 to 5 above, wherein the particles in the matting layer are amorphous silica or synthetic zeolite.
7. 기재층을 구성하는 폴리에스테르의 주된 성분이 폴리에틸렌테레프탈레이트인 상기 1 ∼ 6 중 어느 하나에 기재된 2 축 배향 폴리에스테르 필름.7. The biaxially oriented polyester film according to any one of 1 to 6 above, wherein the main component of the polyester constituting the base layer is polyethylene terephthalate.
8. 기재층을 구성하는 폴리에스테르의 고유 점도가 0.56 ∼ 0.70 ㎗/g 인 상기 7 에 기재된 2 축 배향 폴리에스테르 필름.8. The biaxially oriented polyester film according to item 7, wherein the polyester constituting the base layer has an intrinsic viscosity of 0.56 to 0.70 dl/g.
9. 기재층의 입자 함유량이, 기재층 질량을 기준으로 하여 3.0 질량％ 이하인 상기 1 ∼ 8 중 어느 하나에 기재된 2 축 배향 폴리에스테르 필름.9. The biaxially oriented polyester film according to any one of 1 to 8 above, wherein the particle content of the base layer is 3.0% by mass or less based on the mass of the base layer.
10. 전자파 실드 필름 전사용의 지지 필름으로서 사용되는 상기 1 ∼ 9 중 어느 하나에 기재된 2 축 배향 폴리에스테르 필름.」10. The biaxially oriented polyester film according to any one of 1 to 9 above, used as a support film for electromagnetic wave shield film transfer.”
이 제공된다. This is provided.
본 발명에 의하면, 광택 제거층 표면에 형성된 전자파 실드 필름 등의 전사 필름을 FPC 나 모듈 등의 부재에 전사할 때, 양호한 광택 제거 외관을 부재 표면에 부여할 수 있음과 동시에, 전사 후에 지지 필름을 박리할 때에 파단 등의 박리성 저하가 잘 발생하지 않는 2 축 배향 폴리에스테르 필름을 제공할 수 있다. 또한, 바람직하게는 시인성이 양호한 2 축 배향 폴리에스테르 필름을 제공할 수 있다. According to the present invention, when transferring a transfer film such as an electromagnetic wave shield film formed on the surface of the matting layer to a member such as an FPC or a module, a good matting appearance can be provided to the surface of the member, and at the same time, a support film can be provided after transfer. It is possible to provide a biaxially oriented polyester film that is less prone to deterioration in peelability, such as fracture, when peeling. Additionally, preferably, a biaxially oriented polyester film with good visibility can be provided.
이하, 본 발명에 대해 상세하게 설명한다.Hereinafter, the present invention will be described in detail.
＜2 축 배향 폴리에스테르 필름＞＜Biaxially oriented polyester film＞
본 발명의 2 축 배향 폴리에스테르는, 기재층과, 적어도 일방의 표면에 입자 함유의 광택 제거층을 갖는 적층 폴리에스테르 필름이다. 광택 제거층과 기재층을 가짐으로써, 후술하는 표면 조도 및 광택도를 안정적인 제막성하에 얻을 수 있다. 기재층이 없고, 입자 함유의 단층만으로는, 표면 조도 및 광택도와 안정적인 제막성을 동시에 만족시키는 것이 어려워진다.The biaxially oriented polyester of the present invention is a laminated polyester film having a base material layer and a particle-containing matting layer on at least one surface. By having a matting layer and a base material layer, the surface roughness and glossiness described later can be obtained with stable film forming properties. Without a base layer, it becomes difficult to simultaneously satisfy surface roughness and glossiness and stable film forming properties with only a particle-containing single layer.
(광택 제거층)(Gloss removal layer)
적층 폴리에스테르 필름의 적어도 일방의 표면을 차지하는 광택 제거층은, 표면에 요철을 형성하기 위한 입자 (요철 형성성 입자) 를 함유하는 폴리에스테르로 이루어지는데, 후술하는 표면 돌기의 보이드 파열률을 20 ％ 이하로 한다는 점에서, 입자 함유의 폴리에스테르의 연신성이 양호한 공중합 폴리에스테르나 복수의 폴리에스테르를 용융 혼합한 폴리에스테르 조성물이 바람직하고, 특히 후술하는 기재층에 사용되는 폴리에스테르와 주된 성분이 동일한 것이 바람직하다. 즉, 예를 들어 기재층의 폴리에스테르의 주된 성분이 에틸렌테레프탈레이트인 경우에는, 광택 제거층의 폴리에스테르는, 폴리에틸렌테레프탈레이트계 공중합 폴리에스테르, 또는 폴리에틸렌테레프탈레이트를 주성분으로 하는 폴리에스테르 조성물이 바람직하다. 그 중에서도, 폴리에스테르 조성물의 종 (從) 성분으로는, 폴리트리메틸렌테레프탈레이트, 폴리테트라메틸렌테레프탈레이트, 폴리(시클로헥실렌디메틸렌)테레프탈레이트의 군에서 선택되는 적어도 1 종인 것이 바람직하다.The matting layer that occupies at least one surface of the laminated polyester film is made of polyester containing particles for forming irregularities on the surface (irregularity-forming particles), and the void rupture rate of the surface projections described later is 20%. In view of the following, a copolymer polyester with good stretchability of the particle-containing polyester or a polyester composition obtained by melting and mixing a plurality of polyesters is preferable, and in particular, a polyester composition having the same main component as the polyester used in the base layer described later It is desirable. That is, for example, when the main component of the polyester of the base layer is ethylene terephthalate, the polyester of the matting layer is preferably a polyethylene terephthalate-based copolyester or a polyester composition containing polyethylene terephthalate as a main component. do. Among these, the secondary component of the polyester composition is preferably at least one selected from the group of polytrimethylene terephthalate, polytetramethylene terephthalate, and poly(cyclohexylenedimethylene) terephthalate.
또, 광택 제거층 중의 입자의 평균 입경은 2.5 ∼ 5.5 ㎛ 가 바람직하고, 그 함유량은, 광택 제거층의 질량을 기준으로 하여 5 ∼ 18 질량％ 가 바람직하다. 또한, 광택 제거층에 함유하는 입자의 최대 입자경을 16 ㎛ 이하로 하는 것이 바람직하다. 이와 같은 양태로 함으로써, 충분한 광택 제거 외관을 얻으면서, 전사 공정에서의 박리성을 우수한 것으로 하기 쉬워진다.Moreover, the average particle diameter of the particles in the matting layer is preferably 2.5 to 5.5 μm, and the content is preferably 5 to 18% by mass based on the mass of the matting layer. Additionally, it is preferable that the maximum particle diameter of the particles contained in the matting layer is 16 μm or less. By adopting this aspect, it becomes easy to achieve excellent peelability in the transfer process while obtaining a sufficient matte appearance.
광택 제거층 중의 입자 함유량이 하한값에 미치지 못하는 경우에는, 상기 서술한 광택도를 얻기 어려워지는 경향이 있고, 한편, 상한값을 초과하는 경우에는, 전사 공정에서의 고온 압착 후의 박리성 개선 효과가 낮아지는 경향이 있을 뿐만 아니라, 제막성이 저하되어 찢어짐이 발생하기 쉬워지는 등, 필름의 제막 자체가 곤란해지는 경향이 있다. 이러한 관점에서, 입자의 함유량은, 바람직하게는 7 질량％ 이상, 더욱 바람직하게는 10 질량％ 이상이며, 또, 바람직하게는 16 질량％ 이하이고, 더욱 바람직하게는 14 질량％ 이하이다.If the particle content in the matting layer is less than the lower limit, it tends to be difficult to obtain the gloss described above, while if it exceeds the upper limit, the effect of improving peelability after high-temperature pressing in the transfer process is lowered. Not only does this tend to occur, but film forming properties tend to deteriorate, making tearing more likely to occur, and forming the film itself tends to become difficult. From this viewpoint, the particle content is preferably 7 mass% or more, more preferably 10 mass% or more, and preferably 16 mass% or less, and more preferably 14 mass% or less.
입자의 평균 입경은, 더욱 바람직하게는 3.0 ∼ 5.5 ㎛, 보다 바람직하게는 3.0 ∼ 5.3 ㎛ 이다. 입자의 평균 입경이 하한에 미치지 못하는 경우에는, 광택도를 낮추는 효과가 저하되어, 광택도를 낮추기 위해 더욱 입자의 첨가량을 증가시키게 되고, 전사 공정에서의 박리성 개선 효과가 낮아지는 경향이 있다. 한편, 입자의 평균 입경이 상한값을 초과하는 경우에는, 박리성 개선 효과가 낮아지는 경향이 있을 뿐만 아니라, 필름의 제막성도 떨어지는 경향이 있다.The average particle diameter of the particles is more preferably 3.0 to 5.5 μm, and even more preferably 3.0 to 5.3 μm. If the average particle diameter of the particles is less than the lower limit, the effect of lowering the gloss is reduced, and the amount of particles added is further increased to lower the gloss, and the effect of improving peelability in the transfer process tends to be lowered. On the other hand, when the average particle diameter of the particles exceeds the upper limit, not only the peelability improvement effect tends to decrease, but also the film forming properties of the film tend to decrease.
또, 입자의 최대 입자경은, 바람직하게는 15 ㎛ 이하, 더욱 바람직하게는 12 ㎛ 이하이다. 또한, 여기서 말하는 최대 입자경은, 누적 입경 분포 곡선의 98 ％ 에 있어서의 입경 (d98) 이다.Moreover, the maximum particle diameter of the particles is preferably 15 μm or less, and more preferably 12 μm or less. In addition, the maximum particle size referred to here is the particle size (d 98 ) at 98% of the cumulative particle size distribution curve.
광택 제거층에 사용되는 입자는, TG-DTA 법에 의한 300 ℃ 에서의 중량 변화가 3.0 ％ 이하인 것이 바람직하고, 나아가서는 1.5 ∼ 3.0 ％ 인 것이 바람직하다. 또한, 여기서 말하는 입자의 중량 변화는, 구체적으로는 TG-DTA 장치에 의해 30 ℃ 에서 500 ℃ 까지 승온 속도 10 ℃/분으로 승온시켰을 때의 300 ℃ 에 있어서의 중량 변화를 측정한 것이다. 그 중량 변화가 상한값을 초과하면, 폴리에스테르 필름의 제조 공정이나 전자파 실드 필름 전사 공정에서 발포를 일으키거나, 분자량을 저하시켜 필름의 제막성이나 내열성을 저하시키는 경우가 있고, 특히 입자를 다량으로 함유시킨 경우에 필름의 제막성이나 내열성을 현저하게 저하시키는 경우가 있다.The particles used in the matting layer preferably have a weight change at 300°C of 3.0% or less by the TG-DTA method, and more preferably 1.5 to 3.0%. In addition, the weight change of the particles referred to here is specifically the weight change measured at 300°C when the temperature was raised from 30°C to 500°C at a temperature increase rate of 10°C/min using a TG-DTA device. If the weight change exceeds the upper limit, foaming may occur during the polyester film manufacturing process or electromagnetic wave shield film transfer process, or the molecular weight may be reduced, thereby reducing the film forming ability and heat resistance of the film, especially if it contains a large amount of particles. In this case, the film forming properties and heat resistance of the film may be significantly reduced.
입자의 종류로는, 무기 입자, 유기 입자 중 어느 것이어도 되며, 부정형 실리카 (콜로이드 실리카), 실리카, 탤크, 탄산칼슘, 탄산마그네슘, 탄산바륨, 황산칼슘, 황산바륨, 인산리튬, 인산칼슘, 인산마그네슘, 알루미나, 카본 블랙, 이산화티탄, 카올린, 합성 제올라이트, 가교 폴리스티렌 입자, 가교 아크릴레이트 입자 등이 예시된다. 이들 입자 중에서, 부정형 실리카 또는 합성 제올라이트가 바람직하고, 이것들은 어느 1 종을 사용해도 되고 병용해도 된다. 또 동일한 종류이고 입경이 상이한 입자의 혼합물을 사용해도 된다. 또, 부정형 실리카의 경우에는, 실란 커플링제로 표면 처리하여, 수분 흡착성을 저하시킨 것이 보다 바람직하다.The type of particles may be either inorganic particles or organic particles, including amorphous silica (colloidal silica), silica, talc, calcium carbonate, magnesium carbonate, barium carbonate, calcium sulfate, barium sulfate, lithium phosphate, calcium phosphate, and phosphoric acid. Magnesium, alumina, carbon black, titanium dioxide, kaolin, synthetic zeolite, cross-linked polystyrene particles, cross-linked acrylate particles, etc. are exemplified. Among these particles, amorphous silica or synthetic zeolite is preferable, and any one of these may be used or they may be used in combination. Additionally, a mixture of particles of the same type but with different particle sizes may be used. Additionally, in the case of amorphous silica, it is more preferable to treat the surface with a silane coupling agent to reduce moisture adsorption.
특히 바람직한 입자는 합성 제올라이트이며, 합성 제올라이트의 흡착성, 특히 수분 흡착성을 저하시키기 위해, pH 가 5 이상인 산으로 입자 형상을 무너뜨리지 않을 정도의 산 처리를 한 것이 바람직하고, 또한 300 ℃ 이상의 온도에서 열처리한 것이 바람직하다.Particularly preferable particles are synthetic zeolites. In order to reduce the adsorption properties of synthetic zeolites, especially moisture adsorption properties, it is preferable that the particles have been treated with an acid with a pH of 5 or higher to a degree that does not destroy the particle shape, and are heat treated at a temperature of 300°C or higher. It is desirable to do so.
입자의 형상은 특별히 규정하는 것은 아니지만, 부정형이면 입도 분포가 넓어지고, 응집에 의한 조대 돌기를 일으키기 쉽고, 박리성 개선 효과가 낮아지거나, 필름의 제막성이 저하되는 경우가 있다. 따라서 입자의 형상은 구상 혹은 다면상인 것이 바람직하다. 바람직한 입자로서, 구상 혹은 다면상의 합성 제올라이트가 예시된다. 특히 다면 형상의 입자인 경우에는 광택 제거 효과가 얻어지기 쉽다. 다면 형상의 입자 중에서도, 특히 입방체 형상의 입자가 바람직하다.The shape of the particles is not specifically defined, but if they are irregular, the particle size distribution becomes wider, coarse protrusions are likely to occur due to agglomeration, the effect of improving peelability is lowered, or the film forming properties of the film may deteriorate. Therefore, it is preferable that the shape of the particles is spherical or multi-faceted. As preferred particles, spherical or multi-faceted synthetic zeolites are exemplified. In particular, in the case of particles with a multi-faceted shape, it is easy to obtain a gloss removal effect. Among the multi-faceted particles, cubic-shaped particles are particularly preferable.
이들 입자의 첨가 방법은 특별히 제한되지 않지만, 예를 들어 폴리에스테르의 중축합 중에 글리콜 분산계로서 첨가하는 방법, 압출 중 마스터 배치를 통하여 광택 제거층에 첨가하는 방법 등을 들 수 있다.The method of adding these particles is not particularly limited, but examples include adding them as a glycol dispersion system during polycondensation of polyester, adding them to the matting layer through a masterbatch during extrusion, etc.
이러한 광택 제거층의 두께는 2 층 구성의 경우에는 3 ∼ 10 ㎛, 바람직하게는 4 ∼ 9 ㎛ 의 범위, 3 층 구성의 경우에는 2 ∼ 5 ㎛ 의 범위가 적당하다.The thickness of this matting layer is preferably in the range of 3 to 10 μm, preferably 4 to 9 μm, in the case of a two-layer structure, and in the range of 2 to 5 μm in the case of a three-layer structure.
(기재층)(Base layer)
본 발명의 기재층을 구성하는 폴리에스테르는, 방향족 이염기산 또는 그 에스테르 형성성 유도체와 디올 또는 그 에스테르 형성성 유도체로부터 합성되는 선상 포화 폴리에스테르이다. 이러한 폴리에스테르의 구체예로서, 폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리부틸렌테레프탈레이트, 폴리(시클로헥실렌디메틸렌)테레프탈레이트, 폴리에틸렌-2,6-나프탈렌디카르복실레이트 등을 예시할 수 있으며, 이것들에 소량의 종성분을 공중합시킨 공중합체 또는 이것과 적은 비율의 다른 수지의 블렌드물 등이어도 된다. 이들 중, 폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리에틸렌-2,6-나프탈렌디카르복실레이트가 내열성의 관점에서 바람직하고, 또한 폴리에틸렌테레프탈레이트가 내열성과 성형성의 밸런스가 양호하므로 특히 바람직하다.The polyester constituting the base material layer of the present invention is a linear saturated polyester synthesized from an aromatic dibasic acid or its ester-forming derivative and a diol or its ester-forming derivative. Specific examples of such polyesters include polyethylene terephthalate, polybutylene terephthalate, poly(cyclohexylenedimethylene) terephthalate, polyethylene-2,6-naphthalenedicarboxylate, and a small amount of these. It may be a copolymer obtained by copolymerizing the species components or a blend of this with a small proportion of another resin. Among these, polyethylene terephthalate and polyethylene-2,6-naphthalenedicarboxylate are preferable from the viewpoint of heat resistance, and polyethylene terephthalate is particularly preferable because it has a good balance between heat resistance and moldability.
기재층의 입자 함유량은, 기재층의 질량을 기준으로 하여 3.0 질량％ 이하인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 2.5 질량％ 이하, 더욱 바람직하게는 2.0 질량％ 이하이다. 이와 같은 양태로 함으로써, 우수한 제막성을 얻기 쉬워진다.The particle content of the base layer is preferably 3.0 mass% or less, more preferably 2.5 mass% or less, and still more preferably 2.0 mass% or less, based on the mass of the base layer. By adopting this aspect, it becomes easy to obtain excellent film forming properties.
기재층에 사용되는 입자의 종류는, 통상적으로 필름에 첨가되는 입자이면 특별히 한정되지 않으며, 무기 입자, 유기 입자 중 어느 것이어도 된다. 구체적으로는 부정형 실리카 (콜로이드 실리카), 실리카, 탤크, 탄산칼슘, 탄산마그네슘, 탄산바륨, 황산칼슘, 황산바륨, 인산리튬, 인산칼슘, 인산마그네슘, 알루미나, 카본 블랙, 이산화티탄, 카올린, 합성 제올라이트, 가교 폴리스티렌 입자, 가교 아크릴레이트 입자 등을 들 수 있다. 이들 입자 중 1 종, 또는 2 종 이상의 상이한 입자를 함유시켜도 되고, 또 동일한 종류이고 입경이 상이한 입자의 혼합물을 사용해도 된다. 이들 입자 중에서도 시인성의 향상을 위해서는, 이산화티탄을 0.5 질량％ ∼ 2.0 질량％ 를 함유하는 것이 바람직하다. 이 범위보다 적은 경우, 시인성이 악화되는 경우가 있고, 많은 경우, 박리시의 파단이나 취화의 원인이 되는 경우가 있다.The type of particles used in the base layer is not particularly limited as long as they are particles that are normally added to the film, and may be either inorganic particles or organic particles. Specifically, amorphous silica (colloidal silica), silica, talc, calcium carbonate, magnesium carbonate, barium carbonate, calcium sulfate, barium sulfate, lithium phosphate, calcium phosphate, magnesium phosphate, alumina, carbon black, titanium dioxide, kaolin, synthetic zeolite. , crosslinked polystyrene particles, crosslinked acrylate particles, etc. Among these particles, one or two or more types of different particles may be contained, or a mixture of particles of the same type but with different particle sizes may be used. Among these particles, those containing 0.5 mass% to 2.0 mass% of titanium dioxide are preferred for improving visibility. If it is less than this range, visibility may deteriorate, and in many cases, it may cause breakage or embrittlement during peeling.
기재층에는, 본 발명의 목적을 저해하지 않는 범위이면 폴리에스테르 이외의 다른 수지, 착색제, 대전 방지제, 안정제, 산화 방지제, 자외선 흡수제, 형광 증백제 등을 필요에 따라 함유할 수도 있다.The base material layer may contain other resins other than polyester, colorants, antistatic agents, stabilizers, antioxidants, ultraviolet absorbers, fluorescent whitening agents, etc. as necessary, as long as they do not impair the purpose of the present invention.
기재층의 두께는, 바람직하게는 10 ∼ 140 ㎛, 더욱 바람직하게는 20 ∼ 100 ㎛, 특히 바람직하게는 40 ∼ 60 ㎛ 인 것이 바람직하다.The thickness of the base material layer is preferably 10 to 140 μm, more preferably 20 to 100 μm, and particularly preferably 40 to 60 μm.
(표면 조도)(Surface roughness)
본 발명의 광택 제거층 표면의 중심선 평균 조도 (Ra) 는 400 ∼ 1000 ㎚ 이고, 10 점 평균 조도 (Rz) 는 4000 ∼ 8000 ㎚ 일 필요가 있으며, Ra 및 Rz 가 이러한 범위 내임으로써, 전사 후의 전자파 실드 필름 등의 표면 광택 제거 외관성이 양호한 기초가 된다. Ra 또는 Rz 중 적어도 일방이 하한값에 미치지 못하는 경우, 광택 제거 외관성의 향상 효과가 불충분해진다. 한편, Ra 또는 Rz 중 적어도 일방이 상한값을 초과하는 경우, 광택 제거 외관성은 양호하지만, 표면의 요철이 지나치게 심하기 때문에, 제막시에 입자의 탈락이 일어나거나, 전사 공정에서의 중박리화가 일어나거나 하는 문제가 발생하기 쉬워진다. 이와 같은 관점에서, Ra 의 하한값은, 바람직하게는 500 ㎚, 더욱 바람직하게는 600 ㎚ 이며, Ra 의 상한값은, 바람직하게는 800 ㎚, 더욱 바람직하게는 750 ㎚ 이다. 또, Rz 의 하한값은, 바람직하게는 5000 ㎚, 더욱 바람직하게는 6000 ㎚ 이며, Rz 의 상한값은, 바람직하게는 7500 ㎚, 더욱 바람직하게는 7000 ㎚ 이다.The center line average roughness (Ra) of the surface of the matting layer of the present invention must be 400 to 1000 nm, and the 10-point average roughness (Rz) must be 4000 to 8000 nm. When Ra and Rz are within these ranges, the electromagnetic waves after transfer It serves as a foundation for good surface gloss removal and appearance of shield films, etc. If at least one of Ra or Rz does not reach the lower limit, the effect of improving the matting appearance becomes insufficient. On the other hand, when at least one of Ra or Rz exceeds the upper limit, the matting appearance is good, but the unevenness of the surface is too severe, so particles may fall off during film forming or heavy peeling may occur during the transfer process. Problems become more likely to occur. From this viewpoint, the lower limit of Ra is preferably 500 nm, more preferably 600 nm, and the upper limit of Ra is preferably 800 nm, more preferably 750 nm. Moreover, the lower limit of Rz is preferably 5000 nm, more preferably 6000 nm, and the upper limit of Rz is preferably 7500 nm, more preferably 7000 nm.
또한, Ra 및 Rz 는, 예를 들어 전술한 평균 입경 및 최대 입자경을 갖는 입자를 사용하여, 광택 제거층 중의 함유량을 조정함으로써 얻을 수 있다.In addition, Ra and Rz can be obtained, for example, by adjusting the content in the matting layer using particles having the above-mentioned average particle diameter and maximum particle diameter.
(광택도 : G60)(Glossiness: G 60 )
본 발명의 2 축 배향 폴리에스테르 필름은, 그 광택 제거층 표면의 광택도 (G60) 가 6 ∼ 20, 바람직하게는 9 ∼ 15 인 것이 필요하다. 또한, 여기서 말하는 광택도 (G60) 란, JIS 규격 Z 8741 에 준거하여, 입사각, 수광각 모두 60°에서 측정한 값이다. 광택도가 이 범위임으로써, 광택 제거 표면 외관을 전자파 실드 필름 등의 전사 필름 표면에 바람직하게 부여할 수 있다. 광택도가 하한보다 작은 것은, 입자의 첨가량을 증가하게 되어, 필름 제막성의 악화나, 표면 돌기의 파열률을 20 ％ 이하로 하는 것이 어려워져 중박리화가 일어나므로 바람직하지 않다. 한편, 광택도가 상한을 초과하면, 전자파 실드 필름 등의 표면에 충분한 광택 제거 외관을 부여할 수 없게 되므로 바람직하지 않다.The biaxially oriented polyester film of the present invention requires a glossiness (G 60 ) of the surface of the matting layer of 6 to 20, preferably 9 to 15. In addition, the glossiness (G 60 ) referred to here is a value measured at both the incident angle and light reception angle at 60°, based on JIS standard Z 8741. When the glossiness is within this range, a matte surface appearance can be preferably provided to the surface of a transfer film such as an electromagnetic wave shield film. A gloss smaller than the lower limit is undesirable because the amount of particles added increases, film forming properties deteriorate, the rupture rate of surface protrusions becomes difficult to keep below 20%, and heavy peeling occurs. On the other hand, if the gloss exceeds the upper limit, it is not preferable because it becomes impossible to provide a sufficient glossy appearance to the surface of the electromagnetic wave shield film or the like.
(보이드 파열률)(Void rupture rate)
본 발명의 광택 제거층 표면의 돌기의 보이드 파열률은, 20 ％ 이하일 필요가 있으며, 이 값이 20 ％ 를 초과하면, 전사 후에 지지 필름을 박리할 때, 그 보이드 파열이 발생한 돌기가 박리시의 파단의 기점이 되므로 바람직하지 않다. 이러한 관점에서, 보이드 파열률은 바람직하게는 15 ％ 이하이고, 더욱 바람직하게는 10 ％ 이하이다. 하한은 특별히 한정할 필요는 없으며 낮으면 낮을수록 좋지만, 실제의 제조의 관점에서 5 ％ 정도이다.The void rupture rate of the protrusions on the surface of the matting layer of the present invention needs to be 20% or less. If this value exceeds 20%, when the support film is peeled off after transfer, the protrusions where the void ruptures occur will be ruptured at the time of peeling. It is undesirable because it becomes the starting point of fracture. From this viewpoint, the void rupture rate is preferably 15% or less, and more preferably 10% or less. The lower limit does not need to be particularly limited and the lower the better, but from the viewpoint of actual manufacturing, it is about 5%.
또한, 표면 돌기의 보이드 파열률은, 전술한 바와 같이, 광택 제거층에 사용되는 폴리에스테르를 공중합 폴리에스테르 또는 타종 폴리에스테르를 용융 혼합한 폴리에스테르 조성물로 하여, 입자 함유 폴리에스테르의 연신성을 높이는 방법, 나아가서는, 그 폴리에스테르의 고유 점도를 약간 높게 하여 입자 함유 폴리에스테르의 연신성을 높이는 방법 등에 의해 용이하게 달성할 수 있다.In addition, as described above, the void rupture rate of the surface protrusions is determined by increasing the stretchability of the particle-containing polyester by making the polyester used in the gloss removal layer a polyester composition obtained by melting and mixing copolymerized polyester or different types of polyester. This can be easily achieved by a method, furthermore, a method of increasing the stretchability of the particle-containing polyester by slightly increasing the intrinsic viscosity of the polyester.
또한, 돌기의 보이드 파열률은, FE-SEM 으로 광택 제거층 표면의 사진을 찍고, 전체의 돌기 개수와, 그 중 돌기 주변에 공동이 있는 돌기 개수 (돌기의 보이드 파열) 를 카운트하여, 파열 개수의 전체 개수에 대한 비율 (％) 로서 산출한 것이다.In addition, the void rupture rate of the protrusions is determined by taking a picture of the surface of the polishing layer with FE-SEM, counting the total number of protrusions and the number of protrusions with cavities around the protrusions (void rupture of protrusions), and calculating the number of ruptures. It is calculated as a ratio (%) to the total number of.
(표면 에너지)(surface energy)
또한, 본 발명의 광택 제거층 표면은, 겉보기의 표면 장력이 60 dyn/㎝ 이하인 것이 박리성의 면에서 바람직하고, 더욱 바람직하게는 58 dyn/㎝ 이하이다. 이러한 표면 장력은, 상기 돌기의 보이드 파열률을 작게 함과 함께, 광택 제거층에 사용하는 폴리에스테르의 디올 성분으로서 보다 소수계의 디올 성분을 함유하는 공중합 폴리에스테르 또는 폴리에스테르 조성물을 사용함으로써 달성할 수 있다.In addition, the surface of the matting layer of the present invention preferably has an apparent surface tension of 60 dyn/cm or less from the viewpoint of peelability, and more preferably 58 dyn/cm or less. This surface tension can be achieved by reducing the void rupture rate of the projections and using a copolymerized polyester or polyester composition containing a more hydrophobic diol component as the diol component of the polyester used in the gloss removal layer. there is.
＜필름 제조 방법＞＜Film manufacturing method＞
본 발명의 폴리에스테르 필름은, 폴리에스테르의 주된 성분이 폴리에틸렌테레프탈레이트인 경우, 예를 들어 이하의 방법으로 제조할 수 있다. 즉, 광택 제거층 및 기재층을 공압출법에 의해 적층 압출하고, 캐스팅 드럼으로 냉각 고화시켜 비정 미연신 필름으로 하고, 이어서 종방향 (제막 기계 축 방향을 말한다. 이하, 기계 축 방향, 연속 제막 방향, 길이 방향 또는 MD 라고 하는 경우가 있다) 및 횡방향 (연속 기계 축 방향과 두께 방향에 수직인 방향을 말한다. 이하, 폭 방향, TD 라고 하는 경우가 있다) 으로 연신한다.The polyester film of the present invention can be produced, for example, by the following method when the main component of polyester is polyethylene terephthalate. That is, the matting layer and the base layer are laminated and extruded by a co-extrusion method, cooled and solidified with a casting drum to form an amorphous unstretched film, and then longitudinally (refers to the film forming machine axial direction. Hereinafter, machine axial direction, continuous film forming). It is stretched in the transverse direction (sometimes referred to as the longitudinal direction or MD) and transverse direction (the direction perpendicular to the continuous machine axis direction and the thickness direction. Hereinafter, sometimes referred to as the width direction, TD).
종방향의 연신은, 예를 들어 온도 60 ∼ 130 ℃, 바람직하게는 90 ∼ 125 ℃ 에서 2.0 ∼ 3.5 배, 바람직하게는 2.5 ∼ 3.0 배 연신한다. 횡방향의 연신은, 예를 들어 온도 100 ∼ 130 ℃, 바람직하게는 90 ∼ 125 ℃ 에서 2.0 ∼ 4.0 배, 바람직하게는 3.0 ∼ 4.0 배 연신한다. 또, 일 방향의 연신은 2 단 이상의 다단으로 실시하는 방법을 사용할 수도 있지만, 최종적인 연신 배율은 전술한 범위 내에 있는 것이 바람직하다.Stretching in the longitudinal direction is, for example, 2.0 to 3.5 times, preferably 2.5 to 3.0 times, at a temperature of 60 to 130°C, preferably 90 to 125°C. The stretching in the transverse direction is, for example, 2.0 to 4.0 times, preferably 3.0 to 4.0 times at a temperature of 100 to 130°C, preferably 90 to 125°C. In addition, stretching in one direction may be performed in two or more stages, but the final stretching ratio is preferably within the above-mentioned range.
이어서, 원하는 바에 따라 열고정 처리를 실시한다. 예를 들어 광택 제거층 및 기재층이 폴리에틸렌테레프탈레이트로 구성되어 있는 경우에는, 220 ∼ 240 ℃ 의 온도, 바람직하게는 220 ∼ 235 ℃ 의 온도에서, 2 ∼ 30 초, 바람직하게는 2 ∼ 20 초, 더욱 바람직하게는 3 ∼ 10 초의 시간의 범위에서 열고정시킨다. 그 때, 열수축률을 저감시킬 목적으로, 20 ％ 이내의 제한 수축 혹은 신장, 또는 정장 (定長) 하에서 실시해도 되고, 또 2 단 이상으로 실시해도 된다.Next, heat setting treatment is performed as desired. For example, when the matting layer and the base material layer are comprised of polyethylene terephthalate, the treatment is performed at a temperature of 220 to 240°C, preferably at a temperature of 220 to 235°C for 2 to 30 seconds, preferably 2 to 20 seconds. , more preferably heat setting within a time range of 3 to 10 seconds. At that time, for the purpose of reducing the thermal contraction rate, it may be performed under limited shrinkage or elongation of 20% or less, or constant length, or may be performed in two or more stages.
＜그 밖의 필름 특성＞＜Other film characteristics＞
(고유 점도)(intrinsic viscosity)
본 발명의 2 축 배향 폴리에스테르 필름을 구성하는 기재층 폴리에스테르의 고유 점도 (IV) 는, 0.50 ∼ 0.70 ㎗/g 의 범위인 것이 바람직하다. 이러한 고유 점도는 25 ℃ 의 o-클로로페놀 용액에서의 측정값으로 나타낸다. 이 고유 점도의 하한값은, 박리성이 더욱 양호해지므로, 나아가서는 0.56 ㎗/g, 특히 0.60 ㎗/g 인 것이 바람직하다. 또 이 고유 점도의 상한값은, 바람직하게는 0.67 ㎗/g 이고, 더욱 바람직하게는 0.65 ㎗/g 이다. 필름의 고유 점도가 하한값에 미치치 못하는 경우, 기계적 성능이 저하되어 취급성이 어려워지는 경향이 있다. 한편, 필름의 고유 점도가 상한값을 초과하게 되면 점도가 지나치게 높아져, 필름의 제조 공정에서의 부하가 증대되고, 생산성이 저하된다.The intrinsic viscosity (IV) of the base layer polyester constituting the biaxially oriented polyester film of the present invention is preferably in the range of 0.50 to 0.70 dl/g. This intrinsic viscosity is expressed as a measured value in an o-chlorophenol solution at 25°C. The lower limit of this intrinsic viscosity is further preferably 0.56 dl/g, especially 0.60 dl/g, because the peelability becomes better. Moreover, the upper limit of this intrinsic viscosity is preferably 0.67 dl/g, and more preferably 0.65 dl/g. If the intrinsic viscosity of the film does not reach the lower limit, mechanical performance tends to decrease and handling becomes difficult. On the other hand, when the intrinsic viscosity of the film exceeds the upper limit, the viscosity becomes too high, the load in the film manufacturing process increases, and productivity decreases.
한편, 광택 제거층에는, 광택 제거층 표면 조도, 광택도 (G60) 및 표면의 돌기 보이드 파열률에 관련된 요건을 만족하기 위해, 전술한 바와 같이 평균 입자경이 큰 입자를 상당한 양 함유시키고 있다. 따라서, 박리성 등의 취급성의 면에서는 폴리에스테르의 고유 점도는 높은 쪽이 바람직하지만, 지나치게 높아지면 입자의 함유량이 높은 것과 더불어 제막성이 저하되므로, 함유하는 입자의 종류 및 함유량에 따라 고유 점도를 조정하는 것이 바람직하다.On the other hand, in order to satisfy the requirements related to the matting layer surface roughness, glossiness (G 60 ), and surface protrusion void rupture rate, the matting layer contains a significant amount of particles with a large average particle diameter as described above. Therefore, in terms of handling properties such as peelability, it is preferable that the intrinsic viscosity of polyester is higher. However, if it is too high, the high particle content and the film forming properties will decrease, so the intrinsic viscosity may be adjusted depending on the type and content of the particles contained. It is desirable to adjust.
(필름 두께)(film thickness)
본 발명의 2 축 배향 폴리에스테르 필름은, 전자파 실드 필름 전사용 등의 지지 필름으로서 사용되는 두께를 갖고 있으면 되며, 바람직하게는 10 ∼ 150 ㎛, 더욱 바람직하게는 20 ∼ 100 ㎛, 특히 바람직하게는 45 ∼ 70 ㎛ 이다.The biaxially oriented polyester film of the present invention just has a thickness to be used as a support film for electromagnetic wave shield film transfer, etc., and is preferably 10 to 150 μm, more preferably 20 to 100 μm, and particularly preferably. It is 45 to 70 ㎛.
실시예Example
이하, 실시예에 의해 본 발명을 추가로 설명한다. 또한, 각 특성값은 이하의 방법에 의해 측정하였다.Hereinafter, the present invention will be further explained by examples. In addition, each characteristic value was measured by the following method.
1. 광택도 (G60)1. Glossiness (G 60 )
JIS 규격 (Z 8741) 에 준거하여, 닛폰 전색 공업 (주) 제조의 글로스미터「VGS-SENSOR」을 사용하여 측정하였다. 입사각, 수광각 모두 60°에서 측정 (N ＝ 5) 하고, 그 평균값을 사용하였다.In accordance with JIS standards (Z 8741), measurement was performed using a glossmeter “VGS-SENSOR” manufactured by Nippon Sensei Kogyo Co., Ltd. Both the incident angle and the light reception angle were measured at 60° (N = 5), and the average value was used.
2. 평균 입경2. Average particle size
입자를 에틸렌글리콜 중에 3 ％ 의 농도가 되도록 믹서로 교반하고, 시마즈 제작소 제조의 레이저 산란식 입도 분포 측정 장치 SALD-7000 을 사용하여 측정을 실시하였다. 입도 분포 측정 결과로부터 50 ％ 체적 입경 (D50) 을 구하고, 이것을 평균 입경으로 하였다.The particles were stirred in ethylene glycol with a mixer to a concentration of 3%, and measurement was performed using a laser scattering type particle size distribution measuring device SALD-7000 manufactured by Shimadzu Corporation. The 50% volume particle size (D 50 ) was determined from the particle size distribution measurement results, and this was taken as the average particle size.
3. 입자 함유량3. Particle content
필름 샘플의 입자 함유량을 측정하고자 하는 층으로부터 시료를 깎아내고, 폴리에스테르는 용해시키고 입자는 용해시키지 않는 용매를 선택하여 용해 처리한 후, 입자를 용액으로부터 원심 분리하여, 입자의 전체 질량에 대한 비율 (질량％) 을 갖고 입자의 함유량으로 한다.A sample is scraped from the layer where the particle content of the film sample is to be measured, a solvent that dissolves the polyester but does not dissolve the particles is selected and treated for dissolution, and the particles are centrifuged from the solution, and the ratio to the total mass of the particles is (mass%) is taken as the content of particles.
4. 필름의 각 층 두께4. Thickness of each layer of film
샘플을 삼각형으로 잘라내어 포매 캡슐에 고정 후, 에폭시 수지로 포매하였다. 그리고, 포매된 샘플을 마이크로톰 (ULTRACUT-S) 으로 종방향에 평행한 단면을 50 ㎚ 두께의 박막 절편으로 한 후, 투과형 전자 현미경을 사용하여, 가속 전압 100 kv 에서 관찰 촬영하고, 사진으로부터 각 층의 두께를 10 점씩 측정하여, 각각의 층에 대해 평균 두께를 구하였다. 광택 제거층에 대해서는, 입자가 존재하지 않는 부분에 대해 측정하였다.The sample was cut into triangles, fixed in an embedding capsule, and embedded with epoxy resin. Then, the embedded sample was cross-sectioned parallel to the longitudinal direction using a microtome (ULTRACUT-S) into thin film sections with a thickness of 50 nm, and then observed and photographed at an acceleration voltage of 100 kv using a transmission electron microscope, and each layer was identified from the photograph. The thickness was measured at 10 points, and the average thickness was obtained for each layer. Regarding the matting layer, measurements were made on the part where no particles were present.
5. 중심선 평균 조도 Ra 및 10 점 평균 조도 Rz5. Center line average roughness Ra and 10-point average roughness Rz
JIS-B 0601, B 0651 에 따라, 3 차원 표면 조도계 (코사카 연구소 제조, 상품명 : SURF CORDER SE-3CK) 를 사용하여, 촉침 선단 R 2 ㎛, 주사 피치 2 ㎛, 주사 길이 1 ㎜, 주사 갯수 100 개, 컷 오프 0.25 ㎜, 배율 5000 배의 조건에서, 중심선 평균 조도 Ra 및 10 점 평균 조도 Rz 를 측정하였다.According to JIS-B 0601 and B 0651, using a three-dimensional surface roughness meter (manufactured by Kosaka Laboratories, product name: SURF CORDER SE-3CK), stylus tip R 2 ㎛, scan pitch 2 ㎛, scan length 1 mm, number of scans 100. The center line average roughness Ra and the 10-point average roughness Rz were measured under the conditions of a cutoff of 0.25 mm and a magnification of 5000 times.
6. 필름 고유 점도6. Film intrinsic viscosity
오르토클로로페놀로 25 ℃ 의 분위기하에서 측정하였다. 또한, 기재층의 고유 점도는, 2 축 배향 폴리에스테르 필름으로부터 기재층의 부분을 깎아내고, 측정하였다.It was measured in an atmosphere of 25°C with orthochlorophenol. In addition, the intrinsic viscosity of the base layer was measured by cutting a portion of the base layer from the biaxially oriented polyester film.
7. 돌기의 보이드 파열률7. Void rupture rate of protrusions
시료 필름의 광택 제거층 표면의 사진을 FE-SEM 으로 찍고, 면적 0.5 ㎟ (200 ㎛ × 250 ㎛ 의 10 시야) 에 존재하는 돌기 개수와, 그 중 보이드 파열이 발생한 개수를 카운트하여, 파열 개수의 전체 개수에 대한 비율 (％) 로서 산출하였다.A photograph of the surface of the matting layer of the sample film was taken with FE-SEM, the number of protrusions present in an area of 0.5 ㎟ (10 fields of view of 200 ㎛ × 250 ㎛) and the number of voids in which rupture occurred were counted, and the number of ruptures was determined. It was calculated as a ratio (%) to the total number.
또한, 표면 사진에 있어서 주변에 보이드가 존재하는 돌기를 보이드 파열이 발생한 돌기로 판정하였다.Additionally, in the surface photograph, protrusions with voids around them were determined to be protrusions in which void rupture occurred.
8. 색상 L 값8. Color L value
닛폰 전색 공업 제조의 분광 색차계 SE6000 을 사용하여, 시료 필름의 기재층측을 흑판 반사로 색상 L 값의 측정을 실시하였다.Using a spectroscopic colorimeter SE6000 manufactured by Nippon Denshoku Industries, the color L value was measured by blackboard reflection on the base layer side of the sample film.
9. 겉보기의 표면 장력9. Apparent surface tension
JIS K 6768 에 준거하여, 시료 필름의 광택 제거층 표면에 젖음 지수액을 도포하여 겉보기의 표면 장력을 측정하였다.In accordance with JIS K 6768, a wetting index solution was applied to the surface of the matting layer of the sample film, and the apparent surface tension was measured.
10. 박리성10. Peelability
시료 필름의 표면에 두께 0.1 ㎛ 의 메틸멜라민계 이형층 (미츠와 연구소 제조, ATOM BOND RP-30-30) 을 형성하고, 그 위에 UV 경화형 아크릴계 수지 (다이니치 정화 공업 제조, 세이카빔 EXF-3005(NS)) 를 도공·경화시킴으로써 두께 5 ㎛ 의 절연 보호층, 및 하기 조성의 도전성 페이스트를 도공함으로써 두께 15 ㎛ 의 도전층을 형성하여, 지지 필름 상에 전자파 실드 필름을 구비한 전사용 필름을 제조하였다.A 0.1 ㎛-thick methylmelamine-based release layer (ATOM BOND RP-30-30, manufactured by Mitsuwa Laboratories) was formed on the surface of the sample film, and a UV-curable acrylic resin (Seikabeam EXF-3005, manufactured by Dainichi Purification Industries) was formed on it. (NS)) is applied and cured to form an insulating protective layer with a thickness of 5 μm, and a conductive layer with a thickness of 15 μm is formed by applying a conductive paste of the following composition to form a transfer film with an electromagnetic shielding film on the support film. Manufactured.
다이니치 정화 공업 제조, 우레탄 수지 UD1357 : 60 질량부Dainichi Purification Industrial Co., Ltd., urethane resin UD1357: 60 parts by mass
인편상 은 분말 (평균 두께 100 ㎚, 평균 입경 5 ㎛) : 20 질량부Flaky silver powder (average thickness 100 nm, average particle diameter 5 ㎛): 20 parts by mass
수지상 (樹枝狀) 은 코트 구리 분말 (평균 입경 5 ㎛) : 20 질량부Dendritic silver coated copper powder (average particle diameter 5 ㎛): 20 parts by mass
이어서, 상기에서 얻어진 전사용 필름을, 플렉시블 프린트 기판 (폴리이미드층 (12.5 ㎛), 접착제층 (15 ㎛), 동박층 (12 ㎛), 및 폴리이미드층 (12.5 ㎛) 이 위에서부터 이 순서로 적층되어 이루어지는 4 층 구조) 표면에, 도전층이 피복면측이 되도록 첩합 (貼合) 하고, 온도 200 ℃, 압력 1 ㎫, 1 시간의 조건으로 압착시켰다. 압력을 개방하고, 샘플을 실온에 있어서 25 ℃ 가 될 때까지 식힌 후, 지지 필름을 손으로 박리하고, 전사된 절연 보호층의 표면을 육안으로 관찰하였다. 이하의 지표로 평가하였다.Next, the transfer film obtained above was applied to a flexible printed circuit board (polyimide layer (12.5 ㎛), adhesive layer (15 ㎛), copper foil layer (12 ㎛), and polyimide layer (12.5 ㎛) in this order from the top. The conductive layer was bonded to the surface of the laminated four-layer structure so that it was on the covering side, and was pressed under the conditions of a temperature of 200°C, a pressure of 1 MPa, and 1 hour. After releasing the pressure and cooling the sample from room temperature to 25°C, the support film was peeled off by hand, and the surface of the transferred insulating protective layer was observed with the naked eye. It was evaluated using the following indicators.
○ : 박리 : 깨끗하게 박리되었다.○: Peeled: Cleanly peeled off.
△ : 전사 : 전자파 실드 필름측에 흰 이물질이 잔존한다.△: Transfer: White foreign matter remains on the electromagnetic wave shield film side.
× : 파단 : 박리 중에 전사 필름이 파단된다.×: Breakage: The transfer film breaks during peeling.
11. 제품의 광택 제거성11. Product gloss removal ability
상기 1 의 광택도와 동일한 방법으로, 상기 9 에서 얻어진 절연 보호층 전사 후의 샘플에 대해, 절연 보호층 표면의 광택도 (G60) 를 측정하고, 결과를 이하와 같은 지표에 의해 평가하였다.The glossiness (G 60 ) of the surface of the insulating protective layer was measured for the sample after transferring the insulating protective layer obtained in 9 above in the same manner as the glossiness in 1 above, and the results were evaluated using the following indices.
◎ : 15 이하 … 제품의 광택 제거성 매우 양호◎: 15 or less... The product has very good gloss removal properties.
○ : 15 초과, 20 이하 … 제품의 광택 제거성 양호○: More than 15, less than 20... Good gloss removal properties of the product
× : 20 초과 … 제품의 광택 제거성 불량×: Exceeding 20... Poor gloss removal properties of the product
12. 필름 샘플의 시인성 평가12. Visibility evaluation of film samples
검은 아크릴 플레이트 상에 수적을 수 방울 떨어뜨리고, 그 위에 광택 제거층이 아크릴 플레이트에 접촉하는 형태로 샘플 필름을 두고, 샘플 필름과 아크릴 플레이트 사이의 공기를 제거한 상태에서, 샘플 필름의 보이는 방식을 확인하여, 이하의 지표로 평가하였다.Drop a few drops of water on a black acrylic plate, place a sample film on top of it with the degloss layer in contact with the acrylic plate, remove air between the sample film and the acrylic plate, and check how the sample film looks. Therefore, it was evaluated using the following indicators.
◎ : 희다 … 시인성 양호◎: White... Good visibility
○ : 반투명 … 시인성 부족○: Translucent... lack of visibility
× : 투명 … 시인성 불량×: transparent... poor visibility
[실시예 1][Example 1]
폴리에틸렌테레프탈레이트 (고유 점도 0.63 ㎗/g) 에 표 1 에 나타내는 바와 같은 입자 및 수지를 첨가하여 광택 제거층 (A 층) 을 형성하기 위한 A 층 폴리머로 하고, 또, A 층과 동일하게 입자 및 수지를 표 1 의 함유량으로 첨가하여, 기재층 (B 층) 을 형성하기 위한 B 층 폴리머로 하고, 각각 280 ℃ 로 가열된 압출기에 공급하고, A 층 폴리머, B 층 폴리머를 A/B 의 적층 구성이 되는 2 층 피드 블록 장치를 사용하여 합류시키고, 그 적층 상태를 유지한 채로 다이스로부터 시트를 20 ℃ 로 유지한 회전 냉각 드럼 상에 용융 압출하여 미연신 필름으로 하고, 이어서 그 미연신 필름을 종방향으로 3.2 배 연신하고, 그 후, 140 ℃ 에서 횡방향으로 3.4 배로 연신하고, 235 ℃ 에서 열고정시켜, 2 축 배향 폴리에스테르 필름 (두께 50 ㎛) 을 얻었다. 얻어진 필름의 평가 결과를 표 1 에 나타낸다.Particles and resin as shown in Table 1 were added to polyethylene terephthalate (intrinsic viscosity 0.63 dl/g) to form an A layer polymer to form a matting layer (A layer), and particles and resin were added in the same manner as for the A layer. Resin was added in the amount shown in Table 1 to form a B-layer polymer to form a base layer (B layer), and each was supplied to an extruder heated to 280°C to form an A/B lamination of the A-layer polymer and the B-layer polymer. They are joined together using a two-layer feed block device, and while maintaining the laminated state, the sheets are melt-extruded from the die onto a rotating cooling drum maintained at 20° C. to form an unstretched film, and then the unstretched film is formed. It was stretched 3.2 times in the machine direction, then stretched 3.4 times in the transverse direction at 140°C, and heat-set at 235°C to obtain a biaxially oriented polyester film (50 μm thick). The evaluation results of the obtained film are shown in Table 1.
[실시예 2][Example 2]
A 층 폴리머 및 B 층 폴리머에 첨가하는 수지의 함유량을 표 1 에 기재된 바와 같이 하는 것 이외에는 실시예 1 과 동일하게 하여 2 축 배향 폴리에스테르 필름을 얻었다. 얻어진 필름의 평가 결과를 표 1 에 나타낸다.A biaxially oriented polyester film was obtained in the same manner as in Example 1, except that the contents of the resin added to the A-layer polymer and the B-layer polymer were as shown in Table 1. The evaluation results of the obtained film are shown in Table 1.
[실시예 3][Example 3]
B 층 폴리머에 사용하는 폴리에틸렌테레프탈레이트를, 고유 점도가 0.63 ㎗/g 과 0.68 ㎗/g 인 2 종을 사용하고, 그 혼합 비율을 전자 7 질량부, 후자 2 질량부로 하는 것 이외에는 실시예 2 와 동일하게 하여 2 축 배향 폴리에스테르 필름을 얻었다. 얻어진 필름의 평가 결과를 표 1 에 나타낸다.Example 2 and Example 2 except that two types of polyethylene terephthalate used in the B layer polymer were used with an intrinsic viscosity of 0.63 dl/g and 0.68 dl/g, and the mixing ratio was 7 parts by mass of the former and 2 parts by mass of the latter. In the same manner, a biaxially oriented polyester film was obtained. The evaluation results of the obtained film are shown in Table 1.
[실시예 4 ∼ 9, 비교예 1 ∼ 2][Examples 4 to 9, Comparative Examples 1 to 2]
A 층 폴리머 및 B 층 폴리머에 첨가하는 입자 및 수지의 종류 및 양을 표 1 에 기재된 바와 같이 변경하는 것 이외에는 실시예 1 과 동일하게 하여 2 축 배향 폴리에스테르 필름을 얻었다. 얻어진 필름의 평가 결과를 표 1 에 나타낸다.A biaxially oriented polyester film was obtained in the same manner as in Example 1, except that the types and amounts of particles and resin added to the A-layer polymer and the B-layer polymer were changed as shown in Table 1. The evaluation results of the obtained film are shown in Table 1.
[실시예 10][Example 10]
폴리에틸렌테레프탈레이트 (고유 점도 0.63 ㎗/g) 에 표 2 에 나타내는 바와 같은 입자 및 수지를 첨가하여 광택 제거층 (A 층) 을 형성하기 위한 A 층 폴리머로 하고, 또, A 층과 동일하게 입자 및 수지를 표 2 의 함유량으로 첨가하여, 기재층 (B 층) 을 형성하기 위한 B 층 폴리머로 하고, 각각 280 ℃ 로 가열된 압출기에 공급하고, A 층 폴리머, B 층 폴리머를 A/B 의 적층 구성이 되는 2 층 피드 블록 장치를 사용하여 합류시키고, 그 적층 상태를 유지한 채로 다이스로부터 시트를 20 ℃ 로 유지한 회전 냉각 드럼 상에 용융 압출하여 미연신 필름으로 하고, 이어서 그 미연신 필름을 종방향으로 3.2 배 연신하고, 그 후 140 ℃ 에서 횡방향으로 3.4 배로 연신하고, 230 ℃ 에서 열고정시켜, 2 축 배향 폴리에스테르 필름 (두께 50 ㎛) 을 얻었다. 얻어진 필름의 평가 결과를 표 2 에 나타낸다.Particles and resin as shown in Table 2 were added to polyethylene terephthalate (intrinsic viscosity 0.63 dl/g) to form an A layer polymer to form a matting layer (A layer), and particles and resin were added in the same manner as for the A layer. The resin was added in the content shown in Table 2 to form a B-layer polymer to form a base layer (B layer), and each was supplied to an extruder heated to 280°C to form an A/B lamination of the A-layer polymer and the B-layer polymer. They are joined together using a two-layer feed block device, and while maintaining the lamination state, the sheets are melt-extruded from the die onto a rotating cooling drum maintained at 20° C. to form an unstretched film, and then the unstretched film is formed. It was stretched 3.2 times in the machine direction, then stretched 3.4 times in the transverse direction at 140°C, and heat-set at 230°C to obtain a biaxially oriented polyester film (50 μm thick). The evaluation results of the obtained film are shown in Table 2.
[실시예 11, 13 ∼ 15, 비교예 3, 4][Examples 11, 13 to 15, Comparative Examples 3 and 4]
A 층 폴리머 및 B 층 폴리머에 첨가하는 입자, 수지 및 그것들의 함유량을 표 2 에 기재된 바와 같이 하는 것 이외에는 실시예 10 과 동일하게 하여 2 축 배향 폴리에스테르 필름을 얻었다. 얻어진 필름의 평가 결과를 표 2 에 나타낸다.A biaxially oriented polyester film was obtained in the same manner as in Example 10, except that the particles, resin, and their contents added to the A-layer polymer and the B-layer polymer were as shown in Table 2. The evaluation results of the obtained film are shown in Table 2.
[실시예 12][Example 12]
B 층 폴리머에 사용하는 폴리에틸렌테레프탈레이트를, 고유 점도가 0.63 ㎗/g 과 0.68 ㎗/g 인 2 종을 사용하고, 그 혼합 비율을 전자 7 질량부, 후자 2 질량부로 하고, A 층 폴리머 및 B 층 폴리머에 첨가하는 입자, 수지 및 그것들의 함유량을 표 2 에 기재된 바와 같이 하는 것 이외에는 실시예 11 과 동일하게 하여 2 축 배향 폴리에스테르 필름을 얻었다. 얻어진 필름의 평가 결과를 표 2 에 나타낸다.Two types of polyethylene terephthalate used in the B layer polymer are used with an intrinsic viscosity of 0.63 dl/g and 0.68 dl/g, and the mixing ratio is 7 parts by mass of the former and 2 parts by mass of the latter, and the A layer polymer and the B layer polymer are mixed. A biaxially oriented polyester film was obtained in the same manner as in Example 11, except that the particles, resin, and their contents added to the layer polymer were as shown in Table 2. The evaluation results of the obtained film are shown in Table 2.
표 1 및 표 2 중의 PBT 는 폴리부틸렌테레프탈레이트, PTMT 는 폴리트리메틸렌테레프탈레이트, PCHT 는 폴리(시클로헥실렌디메틸렌)테레프탈레이트를 의미한다.In Tables 1 and 2, PBT means polybutylene terephthalate, PTMT means polytrimethylene terephthalate, and PCHT means poly(cyclohexylenedimethylene) terephthalate.
산업상 이용가능성Industrial applicability
본 발명의 2 축 배향 필름은, 전자파 실드 필름 전사용 등의 지지 필름으로서 사용한 경우, 전사 후의 전자파 실드 필름 등의 표면에 양호한 광택 제거 외관을 부여할 수 있고, 게다가, 전사 공정에 있어서의 전사 후의 지지 필름 박리성이 우수하므로, 그 산업상의 이용 가치는 매우 높다.When the biaxially oriented film of the present invention is used as a support film for electromagnetic wave shield film transfer, etc., it can provide a good matte appearance to the surface of the electromagnetic wave shield film, etc. after transfer, and furthermore, it can provide a good glossy appearance after transfer in the transfer process. Since the support film peelability is excellent, its industrial use value is very high.
Claims (10)
상기 광택 제거층 표면의 겉보기의 표면 장력이 60 dyn/㎝ 이하인 것을 특징으로 하는 2 축 배향 폴리에스테르 필름.A laminated polyester film having a base material layer and a particle-containing matting layer on at least one surface, wherein the center line average roughness (Ra) of the surface of the matting layer is 400 to 1000 nm and the 10-point average roughness (Rz) is 4000 to 4000. 8000 nm, the glossiness (G 60 ) on the surface is 6 to 20, and the void rupture rate of the surface projections is 20% or less,
A biaxially oriented polyester film, characterized in that the apparent surface tension of the surface of the matting layer is 60 dyn/cm or less.
기재층의 색상 L 값이 60 ∼ 80 인, 2 축 배향 폴리에스테르 필름.According to claim 1,
A biaxially oriented polyester film whose color L value of the base layer is 60 to 80.
광택 제거층을 구성하는 폴리에스테르가, 폴리에틸렌테레프탈레이트를 주된 성분으로 하고, 폴리트리메틸렌테레프탈레이트, 폴리부틸렌테레프탈레이트 및 폴리(시클로헥실렌디메틸렌)테레프탈레이트의 군에서 선택되는 적어도 1 종을 함유하여 이루어지는, 2 축 배향 폴리에스테르 필름.According to claim 1,
The polyester constituting the matting layer has polyethylene terephthalate as its main component and contains at least one member selected from the group of polytrimethylene terephthalate, polybutylene terephthalate, and poly(cyclohexylenedimethylene) terephthalate. A biaxially oriented polyester film comprising:
광택 제거층 중의 입자의 평균 입자경이 2.5 ∼ 5.5 ㎛, 함유량이 5 ∼ 18 질량％ 인, 2 축 배향 폴리에스테르 필름.According to claim 1,
A biaxially oriented polyester film wherein the average particle diameter of the particles in the matting layer is 2.5 to 5.5 μm and the content is 5 to 18% by mass.
광택 제거층 중의 입자가, 부정형 실리카 또는 합성 제올라이트인, 2 축 배향 폴리에스테르 필름.According to claim 1,
A biaxially oriented polyester film wherein the particles in the matting layer are amorphous silica or synthetic zeolite.
기재층을 구성하는 폴리에스테르의 주된 성분이 폴리에틸렌테레프탈레이트인, 2 축 배향 폴리에스테르 필름.The method according to any one of claims 1 to 5,
A biaxially oriented polyester film in which the main component of polyester constituting the base material layer is polyethylene terephthalate.
기재층을 구성하는 폴리에스테르의 고유 점도가 0.56 ∼ 0.70 ㎗/g 인, 2 축 배향 폴리에스테르 필름.According to claim 6,
A biaxially oriented polyester film wherein the polyester constituting the base layer has an intrinsic viscosity of 0.56 to 0.70 dl/g.
기재층의 입자 함유량이, 기재층 질량을 기준으로 하여 3.0 질량％ 이하인, 2 축 배향 폴리에스테르 필름.The method according to any one of claims 1 to 5,
A biaxially oriented polyester film in which the particle content of the base layer is 3.0% by mass or less based on the mass of the base layer.
전자파 실드 필름 전사용의 지지 필름으로서 사용되는, 2 축 배향 폴리에스테르 필름.The method according to any one of claims 1 to 5,
A biaxially oriented polyester film used as a support film for electromagnetic wave shield film transfer.
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