KR102659680B1 - Organo-Ilite composite powder, manufacturing method thereof, and cosmetic composition comprising the same - Google Patents
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Abstract
본 발명은 일라이트 분말; 및 상기 일라이트 분말의 표면에 코팅된 폴리비닐피롤리돈;을 포함하는 유기-일라이트 복합 분체 및 이의 제조방법에 관한 것으로, 본 발명에 따른 유기-일라이트 복합 분체를 화장료 조성물의 분체 소재로 사용할 시 착색안료를 사용하지 않아도 색상 제어가 가능할 수 있으며, 우수한 발림성 및 생물학적 안정성을 확보할 수 있고, 유기-일라이트 복합 분체를 담체로 활용하여 기능성 물질을 담지할 시 미백, 주름개선 또는 보습 등 다양한 효과를 도모할 수 있다.The present invention relates to illite powder; and polyvinylpyrrolidone coated on the surface of the illite powder; and a method for producing the same, wherein the organic-illite composite powder according to the present invention is used as a powder material for a cosmetic composition. When used, color control can be possible without using coloring pigments, and excellent spreadability and biological stability can be secured. When using organic-illite complex powder as a carrier to support functional substances, whitening, wrinkle improvement, moisturizing, etc. Various effects can be achieved.
Description
본 발명은 유기-일라이트 복합 분체와 이의 제조 방법, 및 이를 포함하는 화장료 조성물에 관한 것이다.The present invention relates to an organic-illite composite powder, a method for producing the same, and a cosmetic composition containing the same.
일라이트는 퇴적암이나 열수변질암에 수반되는 광물로서 카올린광물, 스멕타이트와 더불어 매우 중요한 비팽창성 점토광물이다.Illite is a mineral that accompanies sedimentary or hydrothermal alteration rocks and is a very important non-expandable clay mineral along with kaolin mineral and smectite.
현재 널리 쓰이고 있는 일라이트의 일반적인 정의는 결정화학적 특징을 고려하여 "입자의 크기가 2~4 ㎛ 이하로서 운모와 비슷하며, 저면간격(d-spacing)은 10 Å이고, 화학적으로는 백운모에 비하여 Si4+, Mg2+ 및 H2O가 더 풍부하나, 사면체자리의 Al3+과 층간 K+의 함량은 더 낮다"고 규정되며 일반적인 화학조성은 K0.8-0.9(Al, Fe, Mg)2(Si, Al)4O10(OH)2이다. 일라이트의 단위포 당 전하는 평균 0.8로서 스멕타이트와 운모의 중간에 해당하는 값을 가진다.The general definition of illite that is currently widely used is "the particle size is 2~4 ㎛ or less, similar to mica, the d-spacing is 10 Å, and chemically, it is smaller than muscovite, considering its crystal chemical characteristics." It is more abundant in Si 4+ , Mg 2+ and H 2 O, but the content of tetrahedral Al 3+ and interlayer K + is lower. The general chemical composition is K 0.8-0.9 (Al, Fe, Mg). 2 (Si, Al) 4 O 10 (OH) 2 . The average charge per unit cell of illite is 0.8, a value intermediate between smectite and mica.
이러한 일라이트는 우리나라의 충북 영동군에 우수한 품질의 일라이트가 타 지역(국내 및 국외 포함)에 비하여 풍부하게 매장되어 있는 것으로 조사되고 있다. 성장 가능성은 크나 여전히 국내에서는 주로 영세업자에 의해 단순 채광 및 파분쇄 후 판매가 이루어지고 있어서 광물의 우수한 특성을 활용하지 못하고 있는 실정이다.It has been discovered that excellent quality illite is buried in greater abundance in Yeongdong-gun, North Chungcheong Province, Korea compared to other regions (including domestic and overseas). Although the potential for growth is great, in Korea, the excellent properties of the mineral are not being utilized because simple mining and crushing are then sold mainly by small-scale operators.
특히 국내외에서 대기, 수질오염방지 등 친환경성 웰빙 소재 개발에 많은 노력을 기울이고 있으나, 성능이 우수한 일라이트의 활용성과 안전성이 확보되지 않아서 해당지역에 부존된 일라이트 광물을 활용한 연구에 제약을 받아 체계적인 기술개발이 이루어지지 않는 실정이다.In particular, a lot of effort is being made at home and abroad to develop eco-friendly well-being materials such as air and water pollution prevention, but the usability and safety of illite, which has excellent performance, has not been secured, so research using illite minerals existing in the region is limited. There is no systematic technological development taking place.
현재 일라이트를 이용한 제품개발은 일라이트의 흡착효율을 활용한 생활용품인 비누와 샴푸가 있으며, 그리고 화장품으로는 일라이트 용출액을 활용한 세럼과 스킨, 무기소재를 적용한 선크림 등이 개발되었다.Currently, product development using illite includes soap and shampoo, which are household items that utilize the adsorption efficiency of illite, and for cosmetics, serums and skins using illite eluate, and sunscreen using inorganic materials have been developed.
하지만 일라이트 특유의 색상인 짙은 황토색은 무기 분체로서 비비크림이나 파운데이션에 직접적인 사용은 제한점이 있으며 백색의 분체에 착색안료를 활용하여 사용되는 색조화장품의 기초 무기재료로서 원료 자체의 색상으로 바로 적용이 어렵고 광물 자체의 매끄럽지 못한 사용감은 화장품 소재로 활용하기에 어려움이 있다.However, the dark ocher color, which is a unique color of Illite, is an inorganic powder, so its direct use in BB cream or foundation is limited. It is a basic inorganic material for color cosmetics that uses coloring pigments in white powder, and can be directly applied to the color of the raw material itself. It is difficult to use and the mineral itself does not feel smooth, making it difficult to use as a cosmetic material.
한편, 이에 대한 유사 선행문헌으로는 대한민국 등록특허공보 제10-1332268호가 제시되어 있다.Meanwhile, Republic of Korea Patent Publication No. 10-1332268 is presented as a similar prior document.
상기와 같은 문제점을 해결하기 위하여 본 발명은 화장료 조성물의 분체 소재로 사용할 시 착색안료를 사용하지 않아도 색상 제어가 가능할 수 있으며, 우수한 발림성 및 생물학적 안정성을 확보할 수 있는 유기-일라이트 복합 분체와 이의 제조 방법, 및 이를 포함하는 화장료 조성물을 제공하는 것을 목적으로 한다.In order to solve the above problems, the present invention provides an organic-illite composite powder that can control color without using coloring pigments when used as a powder material for cosmetic compositions and can secure excellent spreadability and biological stability, and its The purpose is to provide a manufacturing method and a cosmetic composition containing the same.
또한, 유기-일라이트 복합 분체를 담체로 활용하여 기능성 물질을 담지할 시 미백, 주름개선 또는 보습 등 다양한 효과를 도모할 수 있는 유기-일라이트 복합 분체와 이의 제조 방법, 및 이를 포함하는 화장료 조성물을 제공하는 것을 목적으로 한다.In addition, an organic-illite composite powder that can achieve various effects such as whitening, wrinkle improvement, or moisturizing when carrying functional substances by using the organic-illite composite powder as a carrier, a method of manufacturing the same, and a cosmetic composition containing the same The purpose is to provide.
다만 상기 목적은 예시적인 것으로, 본 발명의 기술적 사상은 이에 한정되는 것은 아니다.However, the above object is illustrative, and the technical idea of the present invention is not limited thereto.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명의 일 양태는 일라이트 분말; 및 상기 일라이트 분말의 표면에 코팅된 폴리비닐피롤리돈;을 포함하는, 유기-일라이트 복합 분체에 관한 것이다.One aspect of the present invention for achieving the above object is illite powder; and polyvinylpyrrolidone coated on the surface of the illite powder. It relates to an organic-illite composite powder comprising a.
상기 일 양태에 있어, 상기 일라이트 분말의 평균입경은 0.1 내지 20 ㎛일 수 있다.In the above aspect, the average particle diameter of the illite powder may be 0.1 to 20 ㎛.
상기 일 양태에 있어, 상기 일라이트 분말의 비표면적은 1 내지 100 ㎡/g일 수 있으며, 기공 부피는 0.01 내지 0.1 ㎤/g일 수 있고, 평균 기공 크기는 1 내지 100 ㎚일 수 있다.In one aspect, the specific surface area of the illite powder may be 1 to 100 m2/g, the pore volume may be 0.01 to 0.1 cm3/g, and the average pore size may be 1 to 100 nm.
상기 일 양태에 있어, 상기 유기-일라이트 복합 분체는 1 내지 100 mM 농도의 폴리비닐피롤리돈 용액에 일라이트 분말을 넣고 교반시켜 제조된 것일 수 있으며, 이때 상기 폴리비닐피롤리돈의 중량평균분자량은 1,000 내지 100,000 g/mol일 수 있다.In the above embodiment, the organic-illite composite powder may be prepared by adding illite powder to a polyvinylpyrrolidone solution with a concentration of 1 to 100 mM and stirring, wherein the weight average of the polyvinylpyrrolidone is The molecular weight may be 1,000 to 100,000 g/mol.
또한, 본 발명의 다른 일 양태는 a) 일라이트를 분쇄하여 일라이트 분말을 제조하는 단계; 및 b) 상기 일라이트 분말을 폴리비닐피롤리돈 용액에 넣고 교반하는 단계;를 포함하는, 유기-일라이트 복합 분체의 제조 방법에 관한 것이다.In addition, another aspect of the present invention includes the steps of a) grinding illite to produce illite powder; and b) adding the illite powder to a polyvinylpyrrolidone solution and stirring it. It relates to a method of producing an organic-illite composite powder, including.
상기 다른 일 양태에 있어, 상기 폴리비닐피롤리돈 용액의 농도는 1 내지 100 mM일 수 있다.In another aspect, the concentration of the polyvinylpyrrolidone solution may be 1 to 100 mM.
상기 다른 일 양태에 있어, 상기 폴리비닐피롤리돈의 중량평균분자량은 1,000 내지 100,000 g/mol일 수 있다.In another aspect, the weight average molecular weight of polyvinylpyrrolidone may be 1,000 to 100,000 g/mol.
상기 다른 일 양태에 있어, 상기 제조 방법은 a)단계 후 일라이트 분말을 산 처리하는 단계를 더 포함할 수 있다.In another aspect, the manufacturing method may further include treating the illite powder with acid after step a).
상기 다른 일 양태에 있어, 상기 산은 -3 내지 1 pKa의 산해리평형상수를 가지는 것일 수 있다.In another aspect, the acid may have an acid dissociation equilibrium constant of -3 to 1 pKa.
상기 다른 일 양태에 있어, 상기 산 처리는 80 내지 150℃의 온도에서 1 내지 24 시간 동안 수행되는 것일 수 있다.In another aspect, the acid treatment may be performed at a temperature of 80 to 150°C for 1 to 24 hours.
또한, 본 발명의 또 다른 일 양태는 전술한 유기-일라이트 복합 분체를 포함하는 화장료 조성물에 관한 것이다.In addition, another aspect of the present invention relates to a cosmetic composition containing the above-described organic-illite composite powder.
본 발명에 따른 유기-일라이트 복합 분체를 화장료 조성물의 분체 소재로 사용할 시 착색안료를 사용하지 않아도 색상 제어가 가능할 수 있으며, 우수한 발림성 및 생물학적 안정성을 확보할 수 있고, 유기-일라이트 복합 분체를 담체로 활용하여 기능성 물질을 담지할 시 미백, 주름개선 또는 보습 등 다양한 효과를 도모할 수 있다는 장점이 있다.When using the organic-illite composite powder according to the present invention as a powder material for a cosmetic composition, color control can be possible without using coloring pigments, excellent spreadability and biological stability can be secured, and the organic-illite composite powder can be used as a powder material for cosmetic compositions. When used as a carrier to carry functional substances, it has the advantage of achieving various effects such as whitening, wrinkle improvement, or moisturizing.
도 1은 산 처리 전후 실험 조건에 따른 일라이트 분말의 색상을 비교한 실사진이다.
도 2는 분쇄 실험 조건에 따른 일라이트 표면 형상을 측정한 FE-SEM(Field emission Scanning Electron Microscopy) 이미지이다.
도 3은 분쇄 실험 조건에 따른 일라이트 분말 크기를 측정한 PSA(Particle size analyzer) 결과이다.
도 4는 산 처리 전후 실험 조건에 따른 일라이트의 질소 흡착 등온 그래프(isotherm graph)이다.
도 5는 발림성 개선을 위한 PVP 코팅에 따른 유기-일라이트 복합 분체의 입자 크기를 측정한 PSA 결과이다.
도 6은 발림성 개선을 위한 PVP 코팅에 따른 유기-일라이트 복합 분체의 질소 흡착 등온 그래프(isotherm graph)이다.
도 7은 발림성 개선을 위한 PVP 코팅 (a) 전과 (b) 후의 유기-일라이트 복합 분체의 FE-SEM 이미지이다.
도 8은 일라이트, PVP 및 유기-일라이트 복합 분체의 FT-IR 자료이다.
도 9는 제품 도포 전후에 따른 피부 수분 측정값 변화를 나타낸 그래프이다.
도 10은 PVP@일라이트 농도에 따른 항산화능 평가 결과이다.
도 11은 세포독성시험 결과이다.Figure 1 is an actual photograph comparing the color of illite powder according to experimental conditions before and after acid treatment.
Figure 2 is a field emission scanning electron microscopy (FE-SEM) image measuring the surface shape of illite according to grinding test conditions.
Figure 3 shows the results of PSA (Particle size analyzer) measuring the size of illite powder according to grinding test conditions.
Figure 4 is an isotherm graph of nitrogen adsorption of illite according to experimental conditions before and after acid treatment.
Figure 5 shows PSA results measuring the particle size of organic-illite composite powder according to PVP coating to improve spreadability.
Figure 6 is a nitrogen adsorption isotherm graph of organic-illite composite powder according to PVP coating to improve spreadability.
Figure 7 is a FE-SEM image of the organic-illite composite powder before (a) and (b) after PVP coating to improve spreadability.
Figure 8 shows FT-IR data of illite, PVP, and organic-illite composite powder.
Figure 9 is a graph showing the change in skin moisture measurement values before and after product application.
Figure 10 shows the results of evaluating antioxidant capacity according to PVP@Illite concentration.
Figure 11 shows the cytotoxicity test results.
이하 본 발명에 따른 유기-일라이트 복합 분체와 이의 제조 방법, 및 이를 포함하는 화장료 조성물에 대하여 상세히 설명한다. 다음에 소개되는 도면들은 당업자에게 본 발명의 사상이 충분히 전달될 수 있도록 예로서 제공되는 것이다. 따라서, 본 발명은 이하 제시되는 도면들에 한정되지 않고 다른 형태로 구체화될 수도 있으며, 이하 제시되는 도면들은 본 발명의 사상을 명확히 하기 위해 과장되어 도시될 수 있다. 이때, 사용되는 기술 용어 및 과학 용어에 있어서 다른 정의가 없다면, 이 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 통상적으로 이해하고 있는 의미를 가지며, 하기의 설명 및 첨부 도면에서 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있는 공지 기능 및 구성에 대한 설명은 생략한다.Hereinafter, the organic-illite composite powder according to the present invention, its manufacturing method, and the cosmetic composition containing the same will be described in detail. The drawings introduced below are provided as examples so that the idea of the present invention can be sufficiently conveyed to those skilled in the art. Accordingly, the present invention is not limited to the drawings presented below and may be embodied in other forms, and the drawings presented below may be exaggerated to clarify the spirit of the present invention. At this time, if there is no other definition in the technical and scientific terms used, they have the meaning commonly understood by those skilled in the art to which this invention pertains, and the gist of the present invention is summarized in the following description and attached drawings. Descriptions of known functions and configurations that may be unnecessarily obscure are omitted.
본 발명의 일 양태는 일라이트 분말; 및 상기 일라이트 분말의 표면에 코팅된 폴리비닐피롤리돈;을 포함하는 유기-일라이트 복합 분체에 관한 것으로, 본 발명에 따른 유기-일라이트 복합 분체를 화장료 조성물의 분체 소재로 사용할 시 착색안료를 사용하지 않아도 색상 제어가 가능할 수 있으며, 우수한 발림성 및 생물학적 안정성을 확보할 수 있고, 유기-일라이트 복합 분체를 담체로 활용하여 기능성 물질을 담지할 시 미백, 주름개선 또는 보습 등 다양한 효과를 도모할 수 있다는 장점이 있다.One aspect of the present invention is illite powder; and polyvinylpyrrolidone coated on the surface of the illite powder. When the organic-illite composite powder according to the present invention is used as a powder material for a cosmetic composition, a coloring pigment is produced. Color control can be possible without the use of There is an advantage to being able to do it.
본 발명의 일 예에 있어, 상기 일라이트 분말은 일라이트 원료를 여러 차례 분쇄하여 미세화한 것으로, 평균입경은 0.1 내지 20 ㎛일 수 있으며, 보다 좋게는 0.5 내지 10 ㎛, 더욱 좋게는 1 내지 5 ㎛일 수 있다. 이와 같은 범위에서 분산성이 우수하며, 화장료에 첨가 시 부드럽고 매끄러운 촉감을 줄 수 있다.In one example of the present invention, the illite powder is obtained by pulverizing the illite raw material several times to finer particles, and the average particle diameter may be 0.1 to 20 ㎛, more preferably 0.5 to 10 ㎛, more preferably 1 to 5 ㎛. It may be ㎛. In this range, it has excellent dispersibility and can provide a soft and smooth texture when added to cosmetics.
또한, 상기 일라이트 분말의 비표면적은 1 내지 100 ㎡/g일 수 있으며, 기공 부피는 0.01 내지 0.1 ㎤/g일 수 있고, 평균 기공 크기는 1 내지 100 ㎚일 수 있으나, 일라이트 분말의 분쇄 후 산 처리 공정 유무에 따라 일라이트 분말의 입자 특성을 제어할 수 있다. 일 예로, 산 처리된 일라이트 분말의 경우 비표면적은 10 내지 100 ㎡/g일 수 있으며, 기공 부피는 0.03 내지 0.1 ㎤/g일 수 있고, 평균 기공 크기는 1 내지 20 ㎚일 수 있고, 더욱 구체적으로 예를 들면 비표면적은 30 내지 50 ㎡/g일 수 있으며, 기공 부피는 0.03 내지 0.08 ㎤/g일 수 있고, 평균 기공 크기는 3 내지 10 ㎚일 수 있다. 이처럼 산 처리된 일라이트 분말은 보다 큰 비표면적과 기공 부피를 가짐에 따라 담체로 활용할 시 기능성 물질을 담지하는 것에 유리하며, 이를 통해 미백, 주름개선 또는 보습 등 다양한 효과를 부여할 수 있다. 다른 일 예로, 산 처리되지 않은 일라이트 분말의 경우 비표면적은 1 내지 10 ㎡/g일 수 있으며, 기공 부피는 0.01 내지 0.03 ㎤/g일 수 있고, 평균 기공 크기는 25 내지 100 ㎚일 수 있고, 더욱 구체적으로 예를 들면 비표면적은 1 내지 5 ㎡/g일 수 있으며, 기공 부피는 0.01 내지 0.025 ㎤/g일 수 있고, 평균 기공 크기는 30 내지 50 ㎚일 수 있다.In addition, the specific surface area of the illite powder may be 1 to 100 m2/g, the pore volume may be 0.01 to 0.1 cm3/g, and the average pore size may be 1 to 100 nm, but the grinding of the illite powder The particle characteristics of illite powder can be controlled depending on the presence or absence of a post-acid treatment process. As an example, in the case of acid-treated illite powder, the specific surface area may be 10 to 100 m2/g, the pore volume may be 0.03 to 0.1 cm3/g, the average pore size may be 1 to 20 nm, and further. Specifically, for example, the specific surface area may be 30 to 50 m2/g, the pore volume may be 0.03 to 0.08 cm3/g, and the average pore size may be 3 to 10 nm. As the acid-treated illite powder has a larger specific surface area and pore volume, it is advantageous for carrying functional substances when used as a carrier, and can provide various effects such as whitening, wrinkle improvement, or moisturizing. As another example, in the case of illite powder that has not been treated with acid, the specific surface area may be 1 to 10 m2/g, the pore volume may be 0.01 to 0.03 cm3/g, and the average pore size may be 25 to 100 nm. , more specifically, for example, the specific surface area may be 1 to 5 m2/g, the pore volume may be 0.01 to 0.025 cm3/g, and the average pore size may be 30 to 50 nm.
아울러, 상기 일라이트 분말의 분쇄 후 산 처리 공정 유무에 따라 유기-일라이트 복합 분체의 색상을 달리 조절할 수 있다. 도 1에 도시된 바와 같이, 산 처리 전의 일라이트 분말은 다소 색상이 진하여 화장품으로 비교할 시 파운데이션 23호 정도의 색상을 보이며, 산 처리된 일라이트 분말은 색상이 밝아져 파운데이션 13호 정도의 색상을 보일 수 있다.In addition, the color of the organic-illite composite powder can be adjusted differently depending on whether an acid treatment process is performed after pulverizing the illite powder. As shown in Figure 1, the illite powder before acid treatment is somewhat darker in color and has a color similar to that of foundation No. 23 when compared to cosmetics, while the acid-treated illite powder becomes brighter in color and has a color similar to foundation number 13. can be shown.
한편, 본 발명의 일 예에 따른 유기-일라이트 복합 분체는 1 내지 100 mM 농도, 보다 좋게는 3 내지 50 mM 농도, 더욱 좋게는 5 내지 20 mM 농도의 폴리비닐피롤리돈 용액에 일라이트 분말을 넣고 교반시켜 제조된 것일 수 있다. 이와 같은 범위에서 일라이트 분말의 표면에 폴리비닐피롤리돈이 효과적으로 코팅될 수 있다.On the other hand, the organic-illite composite powder according to an example of the present invention is illite powder in a polyvinylpyrrolidone solution at a concentration of 1 to 100mM, more preferably 3 to 50mM, more preferably 5 to 20mM. It may be manufactured by adding and stirring. In this range, polyvinylpyrrolidone can be effectively coated on the surface of illite powder.
이때, 폴리비닐피롤리돈은 생체적합성을 가지며, 독성이 없는 비이온성 고분자로, 폴리비닐피롤리돈을 일라이트 분말의 표면에 코팅함으로써 유기-일라이트 복합 분체의 발림성 및 퍼짐성을 향상시킬 수 있다. 바람직하게, 상기 폴리비닐피롤리돈의 중량평균분자량은 1,000 내지 100,000 g/mol일 수 있으며, 보다 좋게는 3,000 내지 50,000 g/mol, 더욱 좋게는 5,000 내지 30,000 g/mol일 수 있다. 이와 같은 범위에서 일라이브 분말의 표면에 잘 코팅될 수 있으며, 원하는 수준의 발림성 및 퍼짐성을 확보할 수 있다.At this time, polyvinylpyrrolidone is a non-ionic polymer that is biocompatible and non-toxic. By coating polyvinylpyrrolidone on the surface of illite powder, the spreadability and spreadability of the organic-illite composite powder can be improved. . Preferably, the weight average molecular weight of the polyvinylpyrrolidone may be 1,000 to 100,000 g/mol, more preferably 3,000 to 50,000 g/mol, and even more preferably 5,000 to 30,000 g/mol. Within this range, the surface of ELIVE powder can be well coated, and the desired level of spreadability and spreadability can be secured.
또한, 본 발명의 다른 일 양태는 전술한 유기-일라이트 복합 분체의 제조 방법에 관한 것으로, 상세하게는 a) 일라이트를 분쇄하여 일라이트 분말을 제조하는 단계; 및 b) 상기 일라이트 분말을 폴리비닐피롤리돈 용액에 넣고 교반하는 단계;를 포함할 수 있다.In addition, another aspect of the present invention relates to a method for producing the above-described organic-illite composite powder, specifically comprising: a) pulverizing illite to produce illite powder; and b) adding the illite powder to the polyvinylpyrrolidone solution and stirring it.
그 전처리로서, 채굴된 일라이트는 자연 상태의 토양으로 존재하여 다양한 유기물(곤충, 나무뿌리 및 조각 등)이 포함되어 있음에 따라, 이를 제거하고 입자크기를 균일화하기 위해 체진동기를 이용하여 유기물과 일라이트를 분리할 수 있다. 그 후 400 내지 500 ㎛ 수준까지 체 분리된 일라이트를 500 내지 800 ℃에서 열처리하여 잔여 유기물을 완전히 제거할 수 있다.As a pretreatment, the mined illite exists as soil in a natural state and contains various organic matter (insects, tree roots, fragments, etc.), so a sieve vibrator is used to remove this and equalize the particle size. The illite can be separated. Thereafter, the illite that has been sieved to a thickness of 400 to 500 ㎛ is heat treated at 500 to 800° C. to completely remove remaining organic substances.
이후, 일라이트를 분쇄하여 원하는 수준의 크기를 가지도록 분말화할 수 있다. 사용된 장비는 디스크 밀(Disk mill)과 제트 밀(Jet mill)로 분쇄에 따른 방식은 디스크 밀의 경우 건식 상태에서 분쇄하는 장비로 일반적인 맷돌처럼 두 장의 지르코니아 세라믹 디스크(Zirconia Ceramic Disk)의 회전으로 투입된 시료가 분쇄되도록 구성되어 있으며 제트 밀의 경우 건식으로 분쇄되며 유체가 가지는 운동에너지를 이용해서 고압 노즐로부터 분출하는 압축공기 또는 수증기로 생기는 제트기류 속에 재료를 공급하여 입자 상호의 충돌 혹은 벽면과의 충돌에 의한 분쇄되는 원리를 가지고 있다.Afterwards, the illite can be pulverized and powdered to a desired size. The equipment used is a disk mill and a jet mill. In the case of the disk mill, the grinding method is performed in a dry state, and like a typical millstone, two pieces of zirconia ceramic disks are rotated. It is designed to crush samples, and in the case of a jet mill, it is pulverized dry and uses the kinetic energy of the fluid to supply materials into a jet stream generated by compressed air or water vapor ejected from a high-pressure nozzle to prevent collisions between particles or with walls. It has a principle of crushing.
먼저 디스크 밀(Disk mill) 장비를 사용하여 100 내지 250 ㎛의 크기를 가지도록 일라이트를 1차분쇄한 후, 제트 밀을 이용하여 평균입경 0.1 내지 20 ㎛의 크기를 갖도록 2차분쇄할 수 있으며, 1차분쇄 및 2차분쇄는 1회 이상 수행될 수 있다.First, the illite is first pulverized to a size of 100 to 250 ㎛ using disk mill equipment, and then secondary pulverized to have an average particle size of 0.1 to 20 ㎛ using a jet mill. , primary crushing and secondary crushing can be performed more than once.
다음으로, 곱게 분쇄된 일라이트 분말을 폴리비닐피롤리돈 용액에 넣고 교반하여, 일라이트 분말의 표면에 폴리비닐피롤리돈을 코팅할 수 있다.Next, finely ground illite powder can be added to the polyvinylpyrrolidone solution and stirred to coat the surface of the illite powder with polyvinylpyrrolidone.
보다 구체적으로, 상기 폴리비닐피롤리돈 용액의 농도는 1 내지 100 mM, 보다 좋게는 3 내지 50 mM, 더욱 좋게는 5 내지 20 mM일 수 있다. 이와 같은 범위에서 일라이트 분말의 표면에 폴리비닐피롤리돈이 효과적으로 코팅될 수 있다.More specifically, the concentration of the polyvinylpyrrolidone solution may be 1 to 100mM, more preferably 3 to 50mM, and even more preferably 5 to 20mM. In this range, polyvinylpyrrolidone can be effectively coated on the surface of illite powder.
상기 폴리비닐피롤리돈 용액의 용매는 에탄올, 이소프로틸 알코올, 부틸 알코올, 2-메톡시에탄올, 2-부톡시에탄올 등의 알코올계 용매; 아세톤 등의 케톤계 용매; 에틸 아세테이트, 부틸 아세테이트 등의 아세테이트계 용매; 및 N-메틸피롤리돈, 피리미딘, 피롤리딘 등의 아민계 용매; 등으로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나 또는 둘 이상의 혼합 용매일 수 있다. Solvents for the polyvinylpyrrolidone solution include alcohol-based solvents such as ethanol, isopropyl alcohol, butyl alcohol, 2-methoxyethanol, and 2-butoxyethanol; Ketone-based solvents such as acetone; Acetate-based solvents such as ethyl acetate and butyl acetate; and amine-based solvents such as N-methylpyrrolidone, pyrimidine, and pyrrolidine; It may be any one or two or more mixed solvents selected from the group consisting of, etc.
이때, 교반 온도는 상온, 약 15 내지 35 ℃일 수 있으며, 교반 시간은 24 내지 60 시간일 수 있으나, 반드시 이에 한정되는 것은 아니며, 일라이트 분말의 표면에 폴리비닐피롤리돈이 충분히 코팅될 수 있는 조건이라면 족하다.At this time, the stirring temperature may be room temperature, about 15 to 35 ℃, and the stirring time may be 24 to 60 hours, but it is not necessarily limited thereto, and polyvinylpyrrolidone can be sufficiently coated on the surface of the illite powder. It is sufficient if the conditions exist.
아울러, 상기 폴리비닐피롤리돈은 전술한 바와 같이, 1,000 내지 100,000 g/mol의 중량평균분자량을 가진 것일 수 있으며, 보다 좋게는 3,000 내지 50,000 g/mol, 더욱 좋게는 5,000 내지 30,000 g/mol의 중량평균분자량을 가진 것일 수 있다. 이와 같은 범위에서 일라이브 분말의 표면에 잘 코팅될 수 있으며, 원하는 수준의 발림성 및 퍼짐성을 확보할 수 있다.In addition, as described above, the polyvinylpyrrolidone may have a weight average molecular weight of 1,000 to 100,000 g/mol, more preferably 3,000 to 50,000 g/mol, and even more preferably 5,000 to 30,000 g/mol. It may have a weight average molecular weight. Within this range, the surface of ELIVE powder can be well coated, and the desired level of spreadability and spreadability can be secured.
한편, 전술한 바와 같이, 본 발명의 일 예에 따른 유기-일라이트 복합 분체의 제조 방법은 일라이트 분말의 입자 특성 및 색상 제어를 위해 a)단계 후 일라이트 분말을 산 처리하는 단계를 더 포함할 수 있다.Meanwhile, as described above, the method for producing an organic-illite composite powder according to an example of the present invention further includes the step of treating the illite powder with acid after step a) to control the particle characteristics and color of the illite powder. can do.
이때, 사용하는 산의 종류에 따라 일라이트 분말의 입자 특성이 달라질 수 있는데, 본 발명에 적합한 산은 -3 내지 1 pKa의 산해리평형상수를 가지는 것일 수 있으며, 구체적으로 예를 들면 질산(-1.3 pKa)일 수 있다. 농도는 0.1 내지 5 M일 수 있으며, 보다 좋게는 0.5 내지 3 M일 수 있다. 이와 같은 범위에서 보다 큰 비표면적을 가진 일라이트 분말을 수득할 수 있다.At this time, the particle characteristics of the illite powder may vary depending on the type of acid used. An acid suitable for the present invention may have an acid dissociation equilibrium constant of -3 to 1 pKa, specifically, for example, nitric acid (-1.3 pKa ) can be. The concentration may be 0.1 to 5 M, and more preferably 0.5 to 3 M. In this range, illite powder with a larger specific surface area can be obtained.
아울러, 상기 산 처리는 80 내지 150℃의 온도에서 1 내지 24 시간 동안 수행될 수 있으며, 보다 좋게는 100 내지 130℃의 온도에서 3 내지 12 시간 동안 수행될 수 있다. 이 조건에서 일라이트 분말이 충분히 산 처리되어 비표면적 10 내지 100 ㎡/g, 기공 부피 0.03 내지 0.1 ㎤/g, 평균 기공 크기 1 내지 20 ㎚를 가지는 일라이트 분말을 수득할 수 있으며, 보다 좋게는 비표면적 30 내지 50 ㎡/g, 기공 부피 0.03 내지 0.08 ㎤/g, 평균 기공 크기 3 내지 10 ㎚를 가지는 일라이트 분말을 수득할 수 있다.In addition, the acid treatment may be performed at a temperature of 80 to 150°C for 1 to 24 hours, and more preferably at a temperature of 100 to 130°C for 3 to 12 hours. Under these conditions, the illite powder is sufficiently treated with acid to obtain illite powder having a specific surface area of 10 to 100 m2/g, a pore volume of 0.03 to 0.1 cm3/g, and an average pore size of 1 to 20 nm. Illite powder having a specific surface area of 30 to 50 m2/g, a pore volume of 0.03 to 0.08 cm3/g, and an average pore size of 3 to 10 nm can be obtained.
끝으로, 본 발명의 또 다른 일 양태는 전술한 유기-일라이트 복합 분체를 포함하는 화장료 조성물에 관한 것이다. 이때 화장료 조성물은 유기-일라이트 복합 분체를 체질안료 겸 색상안료로 사용할 수 있으며, 예를 들어 파우더 파운데이션, 액상 파운데이션, 쿠션 파운데이션 또는 선크림 등의 색조화장료에 활용될 수 있다. 또는 일라이트 분말을 담체로 하여 기능성 물질을 담지할 시 미백, 주름개선 또는 보습 등 다양한 효과를 도모할 수 있으며, 스킨, 로션, 에센스, 크림 또는 팩 등의 스킨케어화장료에 활용될 수 있다.Finally, another aspect of the present invention relates to a cosmetic composition containing the above-described organic-illite composite powder. At this time, the cosmetic composition can use the organic-illite complex powder as an extender and color pigment, and can be used, for example, in color cosmetics such as powder foundation, liquid foundation, cushion foundation, or sunscreen. Alternatively, when functional substances are carried using illite powder as a carrier, various effects such as whitening, wrinkle improvement, or moisturizing can be achieved, and it can be used in skin care cosmetics such as skin, lotion, essence, cream, or pack.
이때, 상기 유기-일라이트 복합 분체는 화장료 조성물 총 중량 중 1 내지 20중량%로 첨가될 수 있으나, 반드시 이에 한정되는 것은 아니며, 화장료 조성물의 용도에 따라 그 함량이 달라질 수 있으며, 그 외 구성 성분들 역시 화장료 조성물의 용도에 따라 당업계에서 통상적으로 사용되는 성분들로 달리 구성될 수 있다.At this time, the organic-illite composite powder may be added in an amount of 1 to 20% by weight of the total weight of the cosmetic composition, but is not necessarily limited thereto, and the content may vary depending on the use of the cosmetic composition, and other components They may also be composed of ingredients commonly used in the industry depending on the purpose of the cosmetic composition.
이하, 실시예를 통해 본 발명에 따른 유기-일라이트 복합 분체와 이의 제조 방법, 및 이를 포함하는 화장료 조성물에 대하여 더욱 상세히 설명한다. 다만 하기 실시예는 본 발명을 상세히 설명하기 위한 하나의 참조일 뿐 본 발명이 이에 한정되는 것은 아니며, 여러 형태로 구현될 수 있다. Hereinafter, the organic-illite composite powder according to the present invention, its manufacturing method, and the cosmetic composition containing the same will be described in more detail through examples. However, the following examples are only a reference for explaining the present invention in detail, and the present invention is not limited thereto, and may be implemented in various forms.
또한 달리 정의되지 않은 한, 모든 기술적 용어 및 과학적 용어는 본 발명이 속하는 당업자 중 하나에 의해 일반적으로 이해되는 의미와 동일한 의미를 갖는다. 본원에서 설명에 사용되는 용어는 단지 특정 실시예를 효과적으로 기술하기 위함이고 본 발명을 제한하는 것으로 의도되지 않는다. 또한 명세서에서 특별히 기재하지 않은 첨가물의 단위는 중량%일 수 있다.Additionally, unless otherwise defined, all technical and scientific terms have the same meaning as commonly understood by one of ordinary skill in the art to which the present invention pertains. The terminology used in the description herein is merely to effectively describe particular embodiments and is not intended to limit the invention. Additionally, the unit of additives not specifically described in the specification may be weight percent.
1. 일라이트 분말 제조1. Preparation of illite powder
일라이트 소재는 충북 영동군이 보유하고 있는 신규 광업권의 지역에서 채굴한 소재를 활용하였으며 가공정제를 위해 물리적으로 분쇄조건을 최적화한 후 비표면적 향상 및 색상 제어를 위해 산 처리 공정을 도입하였다.Illite materials were mined in a new mining area owned by Yeongdong-gun, North Chungcheong Province. After physically optimizing grinding conditions for processing and purification, an acid treatment process was introduced to improve specific surface area and control color.
먼저, 체진동기를 이용하여 일라이트를 체질하여 유기물을 제거하고, 입자크기를 약 425 ㎛ 수준으로 균일화한 후 700℃의 전기로에서 3시간 동안 열처리(calcination)하였다.First, the illite was sieved using a sieve shaker to remove organic matter, the particle size was uniformized to about 425 ㎛, and then heat treated (calcination) in an electric furnace at 700°C for 3 hours.
다음으로, 디스크 밀(Disk mill) 장비를 이용하여 400 rpm의 속도를 유지하며 일라이트 2 ㎏를 150~200 ㎛ 수준으로 1차분쇄한 후, 제트 밀(Jet mill) 장비를 이용하여 평균 3 ㎛ 이하의 크기를 가지도록 2회에 걸쳐 2차분쇄하였다. 이때 1회는 4,000 rpm의 속도로, 2회는 2,000 rpm의 속도를 유지하며 분쇄하였다.Next, 2 kg of illite is first pulverized to 150-200 ㎛ using a disk mill equipment while maintaining a speed of 400 rpm, and then ground to an average of 3 ㎛ using a jet mill equipment. It was secondaryly pulverized twice to have the following size. At this time, it was pulverized once at a speed of 4,000 rpm and twice at a speed of 2,000 rpm.
이렇게 분쇄된 입자의 크기를 FE-SEM(Field emission Scanning Electron Microscopy)과 PSA(Particle size analyzer)로 확인하였다.The size of the pulverized particles was confirmed using FE-SEM (Field emission scanning electron microscopy) and PSA (Particle size analyzer).
도 2(FE-SEM) 및 도 3(PSA)에 도시한 것과 같이, 2차 분쇄를 거쳐 일라이트가 곱게 분말화된 것을 확인할 수 있으며, 이를 수치화하여 하기 표 1에 나타내었다.As shown in Figures 2 (FE-SEM) and 3 (PSA), it can be confirmed that the illite was finely powdered through secondary grinding, and this was quantified and shown in Table 1 below.
(D-1)1st crushing
(D-1)
(J-1_1)Secondary crushing - 1 time
(J-1_1)
(J-1_2)Secondary crushing - 2 times
(J-1_2)
다음으로, 산 처리 공정을 위해 1 M의 질산 200 ㎖와 일라이트 분말 20 g을 라운드 플라스크에 넣고 120℃에서 6시간 동안 교반하였다. 실험이 종료된 후 산을 제거하고 소재를 수득하기 위해 여과 및 수세를 5회 이상 반복한 후 상온에서 2일간 건조하였다.Next, for the acid treatment process, 200 ml of 1 M nitric acid and 20 g of illite powder were added to a round flask and stirred at 120°C for 6 hours. After the experiment was completed, filtration and washing were repeated more than 5 times to remove the acid and obtain the material, and then dried at room temperature for 2 days.
산 처리 전후 일라이트 분말의 비표면적을 비표면적 측정기로 측정하였으며, 그 결과를 도 4 및 표 2에 나타내었다. 그 결과 산 처리 전 일라이트 분말(J-1_2)의 비표면적은 2.2 ㎡/g, 산 처리 후 일라이트 분말(HJ-I_2)의 비표면적은 44.97 ㎡/g으로, 산 처리를 통해 약 22배 이상 높은 비표면적을 갖는 것을 확인하였다.The specific surface area of illite powder before and after acid treatment was measured with a specific surface area meter, and the results are shown in Figure 4 and Table 2. As a result, the specific surface area of the illite powder (J-1_2) before acid treatment was 2.2 ㎡/g, and the specific surface area of the illite powder (HJ-I_2) after acid treatment was 44.97 ㎡/g, which was approximately 22 times greater through acid treatment. It was confirmed that it had a high specific surface area.
(㎡/g)specific surface area
(㎡/g)
(㎤/g)pore volume
(㎤/g)
(㎚)average pore size
(㎚)
아울러, 산 처리 전 일라이트 분말(J-1_2)과 산 처리 후 일라이트 분말(HJ-I_2)의 RGB값은 각각 R:239 G:227 B:215와 R:229 G: 203 B: 176으로, 도 1에 도시한 바와 같이 시중에 판매되는 분체 화장품의 RGB 값으로 비교할 경우 파운데이션 23호와 13호로 비교할 수 있다.In addition, the RGB values of illite powder before acid treatment (J-1_2) and illite powder after acid treatment (HJ-I_2) are R:239 G:227 B:215 and R:229 G:203 B:176, respectively. As shown in Figure 1, when comparing the RGB values of commercially available powder cosmetics, foundations No. 23 and 13 can be compared.
2. 유기-일라이트 복합 분체 제조2. Production of organic-illite composite powder
일라이트 분말(HJ-I_2)의 발림성과 퍼짐성 기능 향상을 위해 표면개질을 진행하였다.Surface modification was performed to improve the applicability and spreadability of illite powder (HJ-I_2).
50 g의 일라이트 분말(HJ-I_2)을 10 mM 농도의 폴리비닐피롤리돈 용액(in 에탄올, PVP 중량평균분자량 10,000 g/mol)에 넣고 상온에서 48시간 동안 480 rpm의 속도로 복합화한 후, 여과 및 수세를 5회 이상 반복하고 상온에서 2일간 건조하여 유기-일라이트 복합 분체를 수득하였다.50 g of illite powder (HJ-I_2) was added to a 10 mM polyvinylpyrrolidone solution (in ethanol, PVP weight average molecular weight 10,000 g/mol) and complexed at a speed of 480 rpm for 48 hours at room temperature. , filtration and washing were repeated more than 5 times and dried at room temperature for 2 days to obtain an organic-illite composite powder.
유기-일라이트 복합 분체의 크기는 2.93 ㎛로 폴리비닐피롤리돈(PVP) 코팅 전에 비해 큰 차이가 없었지만(도 5), 비표면적 측정의 경우 코팅으로 인해 비표면적이 0.24 ㎡/g로 작아진 것을 확인하였다(도 6). 이러한 결과는 고분자인 PVP가 코팅됨에 따라 일라이트가 지닌 비표면적을 감소시키는 결과로 보인다. 또한, 입자의 형태를 확인하기 위해 측정한 FE-SEM에서 코팅 전 일라이트의 표면 거칠기에 비해 표면이 매끄러운 형태인 것을 관찰 할 수 있었다(도 7, a-코팅 전, b-코팅 후).The size of the organic-illite composite powder was 2.93 ㎛, which was not much different than before polyvinylpyrrolidone (PVP) coating (Figure 5), but in the case of specific surface area measurement, the specific surface area was reduced to 0.24 ㎡/g due to coating. This was confirmed (Figure 6). These results appear to be the result of a decrease in the specific surface area of illite as the polymer PVP is coated. In addition, in FE-SEM measured to confirm the shape of the particles, it was observed that the surface was smooth compared to the surface roughness of illite before coating (Figure 7, a - before coating, b - after coating).
발림성 개선을 위해 PVP 코팅 전과 후의 FT-IR 분석한 결과 일라이트 분말의 경우 Si-O-Al 540 cm-1, Al-OH 460 cm-1, Si-O 1100 cm-1, -OH 3400 cm-1에서 각각 피크가 확인되었다. 유기-일라이트 복합 분체의 경우 PVP에 의한 1400 cm-1에서 -CH2 굽힘 진동(bending vibration) 피크와 O-H 진동, 1660 cm-1에서 C=O 진동, 3400 cm-1 O-H 진동 피크가 확인되었으며, 이를 통해 코팅이 잘 이루어 진 것을 알 수 있었다(도 8).To improve spreadability, FT-IR analysis before and after PVP coating showed that for illite powder, Si-O-Al 540 cm -1 , Al-OH 460 cm -1 , Si-O 1100 cm -1 , -OH 3400 cm -1. Each peak was confirmed at 1 . In the case of organic-illite composite powder, -CH 2 bending vibration peak and OH vibration peak at 1400 cm -1 , C=O vibration at 1660 cm -1 , and OH vibration peak at 3400 cm -1 were confirmed by PVP. , it was found that the coating was well done (Figure 8).
3. 보습 성능 평가3. Moisturizing performance evaluation
먼저, PVP로 코팅된 일라이트 분말(PVP@HJ-I_2) 15 g을 글리세린 85 g에 혼합한 시험 제품과 PVP로 코팅되지 않은 일라이트 분말(HJ-I_2) 15 g을 글리세린 85 g에 혼합한 대조 제품을 각각 준비하였다.First, a test product in which 15 g of illite powder coated with PVP (PVP@HJ-I_2) was mixed with 85 g of glycerin, and 15 g of illite powder not coated with PVP (HJ-I_2) was mixed with 85 g of glycerin. Control products were prepared separately.
상기 시험 제품 및 대조 제품을 이용하여 만 20~55 세의 건강한 성인 여성 20명을 대상으로 수분 측정을 통해 보습 효과를 평가하였다. 수분 측정은 Corneometer(Skin O Mat, Cosmomed Medical Beauty GmbH, Germany)를 이용하며 전완부를 측정하였으며, 3개의 값을 이용해 평균값을 구하였다. 시험 제품을 선정된 시험 부위 (1.5 ㎝ × 1.5 ㎝)에 마이크로 피펫을 사용하여 2 ㎕/㎠의 양으로 각각 2 사이트 도포하였으며 , 측정은 제품 도포 전 , 제품 도포 30분 후에 실시하였다 . 측정 시 마다 시험 부위를 kimwipes로 가볍게 닦아내고 측정하였다. Corneometer는 피부에 접촉하는 프로브를 통해 전달되는 전류의 정전부하용량(capacitance) 계측으로 이루어진다. 수분의 함량과 정전부하용량은 서로 비례 하는 성질이 있어 수분이 높을수록 측정 수치가 높아지며, 측정 계수는 Arbitrary unit(A.U.)이다.Using the above test and control products, the moisturizing effect was evaluated by measuring moisture in 20 healthy adult women aged 20 to 55 years. Moisture was measured on the forearm using a Corneometer (Skin O Mat, Cosmomed Medical Beauty GmbH, Germany), and the average value was calculated using three values. The test product was applied to the selected test area (1.5 cm At each measurement, the test area was lightly wiped with kimwipes and measured. Corneometer consists of measuring the capacitance of current transmitted through a probe in contact with the skin. Moisture content and electrostatic load capacity are proportional to each other, so the higher the moisture, the higher the measured value, and the measurement coefficient is Arbitrary unit (A.U.).
수분 변화량은 하기 식에 따라 계산하였으며, 그 결과를 하기 표 3에 나타내었다.The amount of moisture change was calculated according to the formula below, and the results are shown in Table 3 below.
수분변화량(%) = (│제품 도포 후 측정 값 - 제품 도포 전 측정 값│/제품 도포 전 측정 값) × 100Moisture change (%) = (│Measured value after product application - Measured value before product application│/Measured value before product application) × 100
상기 표 3 및 도 9를 참조하면, 시험 제품과 대조 제품 도포 부위는 제품 도포 전과 비교 시 제품 도포 30분 후에서 통계적으로 유의하게 수분 함량이 개선되는 것을 확인할 수 있었다.Referring to Table 3 and Figure 9, it was confirmed that the moisture content of the application area of the test product and the control product was statistically significantly improved 30 minutes after application of the product compared to before application of the product.
시험 제품 도포 부위는 대조 제품 도포 부위와 비교 시 도포 30분 후에서 통계적으로 유의한 수준의 즉각적 보습 개선 효과를 나타내었으며, 제품 사용 전과 비교하여 제품 도포 30분 후에서 49.95%의 즉각적 보습 개선 효과를 나타내었다.Compared to the area where the test product was applied, the area where the test product was applied showed a statistically significant immediate moisturizing improvement effect 30 minutes after application, and an immediate moisturizing improvement effect of 49.95% 30 minutes after application compared to before using the product. indicated.
또한, 시험 제품에 대해 이상반응인 홍반 (Erythema), 부종 (Edema), 인설 (Scaling), 가려움 (Itching), 자통 (Stinging), 작열감 (Burning), 뻣뻣함 (Tightness), 따끔거림 (Prickling)이나 다른 이상반응이 발생하는지의 존재 여부를 면밀히 관찰하였으며, 시험 기간 동안 시험 제품에 의한 피부 유해 사례는 발생하지 않았다.In addition, there were no adverse reactions to the test product such as erythema, edema, scaling, itching, stinging, burning, stiffness, or tingling. The presence or absence of other adverse reactions was closely observed, and no adverse skin events occurred due to the test product during the test period.
4. 항산화 성능 평가4. Antioxidant performance evaluation
항산화 실험에 사용한 DPPH(2,2-Diphenyl-1-Picrylhydrazyl) 용액은 50 부피% 메탄올(in 탈이온수)에 녹여 10 mM로 만들었다. 10 mM로 만든 용액을 희석하여 200 μM로 사용하였다.The DPPH (2,2-Diphenyl-1-Picrylhydrazyl) solution used in the antioxidant experiment was dissolved in 50% by volume methanol (in deionized water) to make 10 mM. A solution prepared at 10 mM was diluted and used at 200 μM.
PVP로 코팅된 일라이트 분말(PVP@Illite, HJ-I_2)과 L-아스코르브산(L-ascorbic acid)을 96 well plate에 100 ㎕씩 분주하였다. 분주한 곳에 DPPH를 100 ㎕씩 첨가하였으며, 바탕(Blank) 용액에는 PVP@Illite 100 ㎕에 메탄올 100 ㎕을 첨가하여 준비하였고 대조 용액은 용매 100 ㎕에 DPPH 용액 100 ㎕을 첨가하여 준비하였다. 37℃ 배양기에서 30분간 반응시킨 후 ELISA reader로 520 ㎚에서 측정하였다.PVP-coated illite powder (PVP@Illite, HJ-I_2) and L-ascorbic acid were dispensed at 100 ㎕ each in a 96 well plate. 100 ㎕ of DPPH was added to the dispensed area. The blank solution was prepared by adding 100 ㎕ of methanol to 100 ㎕ of PVP@Illite, and the control solution was prepared by adding 100 ㎕ of DPPH solution to 100 ㎕ of solvent. After reacting for 30 minutes in an incubator at 37°C, the reaction was measured at 520 nm using an ELISA reader.
항산화능(DPPH scavenging activity, %)은 다음의 식에 따라 산출하였으며, 그 결과를 하기 표 4에 나타내었다.Antioxidant activity (DPPH scavenging activity, %) was calculated according to the following equation, and the results are shown in Table 4 below.
항산화능(%) = 1-(As - Ab)/Ac × 100Antioxidant capacity (%) = 1-(A s - A b )/A c × 100
(As: 시료액의 흡광도, Ab: 바탕용액의 흡광도, Ac: 대조 용액의 흡광도)(A s : Absorbance of sample solution, A b : Absorbance of blank solution, A c : Absorbance of control solution)
상기 표 4 및 도 10을 참조하면, 항산화능을 측정한 결과, PVP@Illite를 원액으로 하여, 100 ppm, 200 ppm, 1000 ppm, 2000 ppm으로 희석하였을 때, 100 ppm의 농도에서는 항산화력을 볼 수 없었지만, 200 ppm 이상에서 활성을 보이기 시작하여 2000 ppm의 농도에서 가장 높은 항산화능이 나타난 것을 확인 할 수 있었다.Referring to Table 4 and Figure 10, as a result of measuring the antioxidant power, when PVP@Illite was used as a stock solution and diluted to 100 ppm, 200 ppm, 1000 ppm, and 2000 ppm, the antioxidant power was observed at a concentration of 100 ppm. However, it began to show activity above 200 ppm, and it was confirmed that the highest antioxidant activity appeared at a concentration of 2000 ppm.
5. 안전성평가(세포독성, 유전독성)5. Safety evaluation (cytotoxicity, genotoxicity)
1) 세포독성시험(MTT assay):1) Cytotoxicity test (MTT assay):
PVP로 코팅된 일라이트 분말(PVP@Illite, HJ-I_2)의 농도가 증가함에 따라 L929 cell의 세포에 미치는 영향을 평가하였다. 시험물질 무처리군인 대조군과 처리군의 흡광도를 측정하여 비교하였다. 시험의 정확성을 위해 3번 반복 후 결과의 수치를 평균값으로 처리하였다.As the concentration of PVP-coated illite powder (PVP@Illite, HJ-I_2) increased, the effect on L929 cells was evaluated. The absorbance of the control group, which was untreated with the test substance, and the treated group were measured and compared. To ensure the accuracy of the test, the results were repeated three times and the results were treated as average values.
시험 결과, 도 11에 도시한 바와 같이, 일라이트는 고농도인 50 ㎎/㎖에서 108 %의 세포생존율을 보였고 그 이하의 농도에서 모두 90 % 이상의 세포 생존율을 보여줌으로써 세포 독성이 없는 것으로 확인하였다.As a result of the test, as shown in Figure 11, Illite showed a cell viability of 108% at a high concentration of 50 mg/ml, and at concentrations lower than that, it showed a cell viability of over 90%, confirming that it had no cytotoxicity.
2) 유전독성시험(AMES test):2) Genotoxicity test (AMES test):
본 시험은 식품의약품안전처 독성시험기준(Ministry of Food and Drug Safety, 2014)을 준하여 진행하였으며, 사용된 균주는 Salmonella typhimurium의 histidine 요구성 균주(TA98, TA100, TA1535, TA1537)와 Escherichia coli의 tryptophan 요구성 균주(WP2uvrA)로 총 5종의 균주를 이용하였다.This test was conducted in accordance with the Ministry of Food and Drug Safety's toxicity test standards (Ministry of Food and Drug Safety, 2014), and the strains used were histidine-auxotrophic strains (TA98, TA100, TA1535, TA1537) of Salmonella typhimurium and tryptophan of Escherichia coli . A total of 5 strains were used as the auxotrophic strain (WP2uvrA).
시험 결과, 집락계수 시에 모든 플레이트에서 기타 이상은 관찰되지 않았으며, 시험물질 및 S9 mixture의 무균성을 확인하기 위한 플레이트에서도 미생물 오염에 의한 집락은 나타나지 않았다. 5종의 균주에 대한 복귀돌연변이 집락수를 조사한 결과를 표 5와 6에 제시하였다. 실험에 사용된 균주들의 생균수는 1.0~1.2×109 /㎖ 수준이었으며, 예비실험결과에 따라 모든 시료는 최고 농도인 5,000 ㎍/㎖로 수행하였다. 대사활성계 적용 및 비적용 모두 시험 적용 농도의 범위에서 복귀돌연변이 집락수가 음성대조군과 비교하였을 때 유의적인 차이가 없는 것으로 나타났다. 돌연변이의 판정은 음성대조군 복귀돌연변이 집락수의 2배의 경우를 양성으로 판단함으로 일라이트에 대한 시험적용농도에서 복귀돌연변이를 유발하지 않는 것으로 나타났다.As a result of the test, no other abnormalities were observed on all plates during colony counting, and no colonies due to microbial contamination were found on the plates to confirm the sterility of the test substance and S9 mixture. The results of investigating the number of revertant colonies for five strains are presented in Tables 5 and 6. The viable cell count of the strains used in the experiment was 1.0~1.2×10 9 /ml, and according to the preliminary experiment results, all samples were performed at the highest concentration of 5,000 ㎍/ml. It was found that there was no significant difference in the number of revertant colonies compared to the negative control group in the test concentration range for both application and non-application of metabolic activation system. Mutation was determined to be positive if the number of revertant colonies was twice that of the negative control group, so it was found that the test concentration of Illite did not cause revertant mutations.
strainTest
strain
chemicalTreated
chemical
(Reverse mutation assay using Salmonella typhimurium treated with illite)(Reverse mutation assay using Salmonella typhimurium treated with illite)
strainTest
strain
chemicalTreated
chemical
(Reverse mutation assay using E.coli treated with illite)(Reverse mutation assay using E.coli treated with illite)
3) 급성경구독성시험(외부 시험기관 의뢰):3) Acute oral toxicity test (requested to external testing agency):
PVP로 코팅된 일라이트 분말(PVP@Illite, HJ-I_2)을 실험용 암컷쥐에 경구투여 하였을 때, 일라이트에 대한 잠재적인 독성의 유무를 평가하였다.When PVP-coated illite powder (PVP@Illite, HJ-I_2) was orally administered to experimental female mice, the potential toxicity of illite was evaluated.
PVP로 코팅된 일라이트 분말(PVP@Illite, HJ-I_2)을 칭량한 후, 부형제인 멸균증류수 (주사용수)에 30 ㎎/㎖ (1st, 2nd step) 및 200 ㎎/㎖ (3rd, 4th step) 농도로 조제하여 사용하였다.After weighing the PVP-coated illite powder (PVP@Illite, HJ-I_2), 30 mg/mL (1st, 2nd step) and 200 mg/mL (3rd, 4th step) were added to sterilized distilled water (water for injection) as an excipient. ) was prepared and used at a certain concentration.
투여는 모든 동물에 대하여 매일 1 회, 시험물질 투여 후 14 일까지 실시하였으며, 투여방법은 약 18 시간 절식 시킨 실험동물에 시험물질 조제물을 경구투여용 sonde를 장착한 주사기를 이용하여 위내에 1 회 강제 투여하였고, 용량은 하기 표 7과 같다. Administration was conducted to all animals once daily for up to 14 days after administration of the test substance. The administration method was to inject the test substance preparation into the stomach using a syringe equipped with a sonde for oral administration to experimental animals that had fasted for about 18 hours. It was administered compulsorily once, and the doses are shown in Table 7 below.
(㎎/㎏ B.W.)Dosage
(㎎/㎏ BW)
(㎖/㎏ B.W.)Dosage amount
(㎖/kg BW)
그 결과, 실험기간 중 이상 소견 및 사망 동물은 관찰되지 않았으며, 시험물질 투여로 인한 체중변화 역시 관찰되지 않았다.As a result, no abnormal findings or dead animals were observed during the experiment period, and no changes in body weight were observed due to administration of the test substance.
이상의 결과로부터 rat에 대한 단회투여독성시험-독성등급법에서 일라이트는 국제적으로 공인되고 조화된 화학물질 및 혼합물의 분류 시스템 GHS (Globally Harmonized Classification System for Chemical Substances and Mixtures)에 따른 분류에서 Category 5 or Unclassified로 분류되었다.From the above results, in the single-dose toxicity test for rats - toxicity grading method, Illite is classified as Category 5 or Category 5 according to the internationally recognized and harmonized classification system for chemical substances and mixtures (GHS). It was classified as Unclassified.
이상과 같이 특정된 사항들과 한정된 실시예를 통해 본 발명이 설명되었으나, 이는 본 발명의 보다 전반적인 이해를 돕기 위해서 제공된 것일 뿐, 본 발명은 상기의 실시예에 한정되는 것은 아니며, 본 발명이 속하는 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 이러한 기재로부터 다양한 수정 및 변형이 가능하다. Although the present invention has been described through the above-described specific details and limited examples, these are provided only to facilitate a more general understanding of the present invention, and the present invention is not limited to the above-mentioned examples, and the present invention belongs to Those skilled in the art can make various modifications and variations from this description.
따라서, 본 발명의 사상은 설명된 실시예에 국한되어 정해져서는 아니되며, 후술하는 특허청구범위뿐 아니라 이 특허청구범위와 균등하거나 등가적 변형이 있는 모든 것들은 본 발명 사상의 범주에 속한다고 할 것이다.Accordingly, the spirit of the present invention should not be limited to the described embodiments, and the scope of the patent claims described later as well as all things that are equivalent or equivalent to the scope of this patent claim shall fall within the scope of the spirit of the present invention. .
Claims (14)
상기 일라이트 분말은 평균입경 0.1 내지 20 ㎛, 비표면적 1 내지 100 ㎡/g 및 평균 기공 크기 1 내지 100 ㎚이며,
상기 폴리비닐피롤리돈의 중량평균분자량은 1,000 내지 100,000 g/mol인, 유기-일라이트 복합 분체.illite powder; And polyvinylpyrrolidone coated on the surface of the illite powder; an organic-illite composite powder comprising,
The illite powder has an average particle diameter of 0.1 to 20 ㎛, a specific surface area of 1 to 100 m2/g, and an average pore size of 1 to 100 nm,
The polyvinylpyrrolidone has a weight average molecular weight of 1,000 to 100,000 g/mol, an organic-illite composite powder.
상기 일라이트 분말의 기공 부피는 0.01 내지 0.1 ㎤/g인, 유기-일라이트 복합 분체.According to clause 1,
The pore volume of the illite powder is 0.01 to 0.1 cm3/g, an organic-illite composite powder.
상기 유기-일라이트 복합 분체는 1 내지 100 mM 농도의 폴리비닐피롤리돈 용액에 일라이트 분말을 넣고 교반시켜 제조된 것인, 유기-일라이트 복합 분체.According to clause 1,
The organic-illite composite powder is prepared by adding illite powder to a polyvinylpyrrolidone solution with a concentration of 1 to 100 mM and stirring it.
b) 상기 일라이트 분말을 폴리비닐피롤리돈 용액에 넣고 교반하는 단계;를 포함하며,
상기 일라이트 분말은 평균입경 0.1 내지 20 ㎛, 비표면적 1 내지 100 ㎡/g 및 평균 기공 크기 1 내지 100 ㎚이며,
상기 폴리비닐피롤리돈의 중량평균분자량은 1,000 내지 100,000 g/mol인, 유기-일라이트 복합 분체의 제조 방법.a) grinding illite to produce illite powder; and
b) adding the illite powder to a polyvinylpyrrolidone solution and stirring it,
The illite powder has an average particle diameter of 0.1 to 20 ㎛, a specific surface area of 1 to 100 m2/g, and an average pore size of 1 to 100 nm,
A method for producing an organic-illite composite powder wherein the polyvinylpyrrolidone has a weight average molecular weight of 1,000 to 100,000 g/mol.
상기 폴리비닐피롤리돈 용액의 농도는 1 내지 100 mM인, 유기-일라이트 복합 분체의 제조 방법.According to clause 8,
A method for producing an organic-illite composite powder, wherein the concentration of the polyvinylpyrrolidone solution is 1 to 100 mM.
상기 제조 방법은 a)단계 후 일라이트 분말을 산 처리하는 단계를 더 포함하는 것인, 유기-일라이트 복합 분체의 제조 방법.According to clause 8,
The manufacturing method further includes the step of treating the illite powder with acid after step a).
상기 산은 -3 내지 1 pKa의 산해리평형상수를 가지는 것인, 유기-일라이트 복합 분체의 제조 방법.According to claim 11,
A method for producing an organic-illite composite powder, wherein the acid has an acid dissociation equilibrium constant of -3 to 1 pKa.
상기 산 처리는 80 내지 150℃의 온도에서 1 내지 24 시간 동안 수행되는 것인, 유기-일라이트 복합 분체의 제조 방법.According to claim 11,
A method for producing an organic-illite composite powder, wherein the acid treatment is performed at a temperature of 80 to 150° C. for 1 to 24 hours.
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