KR102628774B1 - Silicon powder for secondary battery anode material and manufacturing method thereof - Google Patents
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Abstract
본 발명은 이차전지 음극재 제조용 실리콘 분말 및 이의 제조 방법에 관한 것으로, 본 발명은 반도체 및 태양전지 제조 과정에서 발생된 폐 슬러지로부터 수득된 실리콘 분말로서 D50값이 0.1 ~ 2㎛, D90값이 0.5 ~ 5㎛인 입자 사이즈 분포를 가짐에 따라 분말의 수축, 응집 및 엉김의 발생이 억제되고 장기 보관 시에도 물성 저하가 없는 특성을 갖는다.The present invention relates to silicon powder for manufacturing anode materials for secondary batteries and a method for manufacturing the same. The present invention relates to silicon powder obtained from waste sludge generated during the manufacturing process of semiconductors and solar cells, and has a D 50 value of 0.1 to 2 ㎛ and a D 90 value. By having a particle size distribution of 0.5 to 5㎛, shrinkage, agglomeration, and agglomeration of the powder are suppressed, and physical properties do not deteriorate even during long-term storage.
Description
본 발명은 이차전지 음극재용 실리콘 분말 및 이의 제조 방법에 관한 것으로, 보다 구체적으로는 반도체 또는 태양광 산업의 웨이퍼 생산공정에서 발생하는 폐 규소 슬러지를 유용한 자원으로서 회수 및 재활용(upcycling)을 통해 제조된 실리콘 분말과 이의 제조 방법에 관한 것이다.The present invention relates to silicon powder for secondary battery anode materials and a method for manufacturing the same, and more specifically, to a silicon powder manufactured through recovery and upcycling of waste silicon sludge generated in the wafer production process of the semiconductor or solar industry as a useful resource. It relates to silicon powder and its manufacturing method.
일반적으로 태양광 산업에서 발생되는 폐 실리콘 슬러지는 적당한 활용처를 찾지 못하여 단순 폐기되고 있다. 현재까지 알려진 주요 재활용 방안은 폐 실리콘 슬러지 속에 포함된 금속 성분을 화학적 처리하여 건조하고 저품질의 실리콘 괴를 만들어 재활용하거나 아니면 단순 건조 후, 내화재(refractory material) 원료로 사용하는 방법이 있다.In general, waste silicon sludge generated in the photovoltaic industry is simply discarded because it cannot find a suitable use. The main recycling methods known to date include chemically treating and drying the metal components contained in waste silicon sludge to create low-quality silicon lumps for recycling, or simply drying them and using them as raw materials for refractory materials.
그러나 태양광 산업에서 발생되는 폐 실리콘 슬러지는 정제(refinery)를 통하여 자체 순도를 높일 수 있다. 이에 따라, 폐 실리콘 슬러지를 태양광 산업에서 재활용하는 것이 아니라 다른 산업에서 활용하기 위한 많은 시도와 방법이 제시되고 있다.However, the purity of waste silicon sludge generated in the solar energy industry can be improved through refinery. Accordingly, many attempts and methods have been proposed to utilize waste silicon sludge in other industries rather than recycling it in the solar energy industry.
또한, 반도체 실리콘 웨이퍼의 백그라인딩 가공은 웨이퍼를 가동하는 공정의 일부로서, 실리콘 웨이퍼의 후면을 갈아내는 공정이다. 이 공정에서 발생하는 폐 실리콘 슬러지 내의 고형분은 대부분이 실리콘으로 이루어져 있다.In addition, the back grinding process of a semiconductor silicon wafer is a process that grinds the back side of the silicon wafer as part of the process of operating the wafer. Most of the solid content in the waste silicon sludge generated in this process consists of silicon.
웨이퍼 제조공정에서는 단결정, 다결정 실리콘 잉곳을 여러 개의 와이어 쏘(multi-wire saw)로 동시에 절삭함으로써, 저 비용으로 다수 매의 웨이퍼를 생산하는 방식을 취하고 있다. 절삭을 위하여 물에 분산제 및 계면활성제 등을 혼합하여 사용된다. 상기와 같이 구성된 슬러리(Slurry)를 주입하면서 와이어를 회전시키면, 실리콘 잉곳이 눌리면서 절단되며, 이 과정에서 톱밥과 같은 미세 실리콘 입자의 절삭분이 발생하여 물에 혼입된다.In the wafer manufacturing process, single-crystalline and polycrystalline silicon ingots are cut simultaneously with multiple wire saws to produce a large number of wafers at low cost. For cutting, it is used by mixing dispersant and surfactant with water. When the wire is rotated while injecting the slurry composed as above, the silicon ingot is pressed and cut, and in this process, cutting dust of fine silicon particles such as sawdust is generated and mixed into the water.
이에, 환경 오염문제 및 관련 산업의 높은 성장으로 실리콘의 수요가 폭발적으로 늘어남에 따라 실리콘 폐 슬러지로부터 실리콘을 회수하기 위한 기술들이 연구되고 있다.Accordingly, as the demand for silicon increases explosively due to environmental pollution problems and the high growth of related industries, technologies for recovering silicon from silicon waste sludge are being studied.
상술한 것처럼, 태양광 산업에서 발생되는 폐 실리콘 슬러지 또는 반도체 실리콘 웨이퍼의 제조 과정에서 발생되는 폐 실리콘 슬러지로부터 실리콘 분말을 회수하여 여러 다른 산업에 재활용되고 있다.As described above, silicon powder is recovered from waste silicon sludge generated in the photovoltaic industry or waste silicon sludge generated during the manufacturing process of semiconductor silicon wafers and is recycled to various other industries.
하지만, 폐 실리콘 슬러지로부터 회수되어 정제된 실리콘 분말들은 분말의 수축, 응집 및 엉김이 방샐될 수 있고, 또한 장기 보관 시 실리콘 분말 내 미량의 금속과 수분 등에 의해서 물성이 저하될 수 있다. 이에 따라, 폐 실리콘 슬러지로부터 회수되어 정제된 실리콘 분말들을 이차전지 음극재 제조에 사용할 경우, 상기 실리콘 분말들은 분산성이 저하될 수 있으며 부피 팽창과 같은 이슈로 인해 비가역성이 증가할 수 있다.However, silicon powder recovered and purified from waste silicon sludge may cause shrinkage, agglomeration, and agglomeration of the powder, and may also deteriorate physical properties due to trace amounts of metal and moisture in the silicon powder when stored for a long period of time. Accordingly, when silicon powders recovered from waste silicon sludge and purified are used to manufacture secondary battery anode materials, the dispersibility of the silicon powders may decrease and irreversibility may increase due to issues such as volume expansion.
이에 따라, 폐 실리콘 슬러지로부터 회수되어 정제된 실리콘 분말의 장기 보관 이슈, 물성 저하 이슈를 해결할 수 있는 신규의 해결 수단이 요구된다.Accordingly, there is a need for a new solution that can solve the long-term storage issue and deterioration of physical properties of silicon powder recovered and purified from waste silicon sludge.
본 발명은 상술한 기술적 문제점을 해결하기 위해, 분말의 수축, 응집 및 엉김의 발생을 억제하면서 장기 보관 시에도 물성 저하가 없는 신규의 이차전지 음극재 제조용 실리콘 분말을 제공하는 것을 목적으로 한다.In order to solve the above-described technical problems, the present invention aims to provide a novel silicon powder for manufacturing anode materials for secondary batteries that suppresses shrinkage, agglomeration, and agglomeration of the powder and does not deteriorate physical properties even during long-term storage.
상기 과제를 해결하기 위한 본 발명에 따른 이차전지 음극재 제조용 실리콘 분말은 입자 사이즈 분포를 제어하여 상술한 기술적 과제를 해결하였다.The silicon powder for manufacturing anode materials for secondary batteries according to the present invention to solve the above problems solved the above-mentioned technical problems by controlling the particle size distribution.
구체적으로, 본 발명의 이차전지 음극재 제조용 실리콘 분말은 반도체 및 태양전지 제조 과정에서 발생된 폐 슬러지로부터 수득된 실리콘 분말로서 D50값이 0.1 ~ 2㎛, D90값이 0.5 ~ 5㎛인 입자 사이즈 분포를 갖는다.Specifically, the silicon powder for manufacturing anode materials for secondary batteries of the present invention is a silicon powder obtained from waste sludge generated during the manufacturing process of semiconductors and solar cells, and has particles with a D 50 value of 0.1 to 2 ㎛ and a D 90 value of 0.5 to 5 ㎛. It has size distribution.
바람직하게는, 본 발명의 이차전지 음극재 제조용 실리콘 분말은 D10값이 0.01~0.5㎛, D100값이 1~10㎛인 입자 사이즈 분포를 가질 수 있다.Preferably, the silicon powder for producing a secondary battery anode material of the present invention may have a particle size distribution with a D 10 value of 0.01 to 0.5 ㎛ and a D 100 value of 1 to 10 ㎛.
아울러, 본 발명의 이차전지 음극재 제조용 실리콘 분말은, 전체 중량 100 중량%를 기준으로 수분 함량이 2 중량% 미만일 수 있고, 총 금속의 함량이 2 중량% 미만일 수 있으며, 탄소 함량이 5 중량% 미만일 수 있다.In addition, the silicon powder for producing a secondary battery anode material of the present invention may have a moisture content of less than 2% by weight, a total metal content of less than 2% by weight, and a carbon content of 5% by weight based on 100% by weight of the total weight. It may be less than
다음으로, 본 발명에 따른 이차전지 음극재 제조용 실리콘 분말의 제조 방법은, 반도체 및 태양전지 제조 과정에서 발생된 폐 슬러지 원료를 분쇄하고 입자 사이즈를 조절하여 실리콘 분말을 수득하는 단계; 및 수득된 실리콘 분말의 잔류 수분을 제거하는 열처리를 수행하는 단계;를 포함한다.Next, the method for producing silicon powder for manufacturing anode materials for secondary batteries according to the present invention includes the steps of pulverizing waste sludge raw materials generated during the semiconductor and solar cell manufacturing process and adjusting the particle size to obtain silicon powder; and performing heat treatment to remove residual moisture in the obtained silicon powder.
본 발명의 이차전지 음극재용 실리콘 분말은 입자의 사이즈 분포가 엄격히 제어되어 분말의 수축, 응집 및 엉김의 발생이 억제된다. The size distribution of the silicon powder for secondary battery negative electrode material of the present invention is strictly controlled, so that shrinkage, agglomeration, and agglomeration of the powder are suppressed.
또한 본 발명의 이차전지 음극재용 실리콘 분말은 장기 보관 시에도 물성 저하가 없다. In addition, the silicon powder for secondary battery anode material of the present invention does not deteriorate in physical properties even during long-term storage.
아울러, 본 발명의 이차전지 음극재용 실리콘 분말은 음극재 재료로 사용시 물성 저하 없이 분산성이 우수하다. 이에 따라, 본 발명의 이차전지 음극재용 실리콘 분말은 음극재 재료로 사용시 신뢰성 및 재현성 확보가 가능하다.In addition, the silicon powder for secondary battery negative electrode material of the present invention has excellent dispersibility without deteriorating physical properties when used as a negative electrode material. Accordingly, the silicon powder for secondary battery negative electrode material of the present invention can ensure reliability and reproducibility when used as a negative electrode material.
전술한 목적, 특징 및 장점은 상세하게 후술되며, 이에 따라 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 본 발명의 기술적 사상을 용이하게 실시할 수 있을 것이다. 본 발명을 설명함에 있어서 본 발명과 관련된 공지 기술에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우에는 상세한 설명을 생략한다. 이하, 본 발명에 따른 바람직한 실시예를 상세히 설명하기로 한다.The above-described objects, features, and advantages will be described in detail later, so that those skilled in the art will be able to easily implement the technical idea of the present invention. In describing the present invention, if it is determined that a detailed description of known technologies related to the present invention may unnecessarily obscure the gist of the present invention, the detailed description will be omitted. Hereinafter, preferred embodiments according to the present invention will be described in detail.
본 발명은 이하에서 개시되는 실시예에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 수 있으며, 단지 본 실시예는 본 발명의 개시가 완전하도록 하며 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위하여 제공되는 것이다.The present invention is not limited to the embodiments disclosed below, but may be implemented in various different forms. However, the present embodiments only serve to complete the disclosure of the present invention and to fully convey the scope of the invention to those skilled in the art. It is provided for information purposes only.
이하, 본 발명에 따른 이차전지 음극재용 실리콘 분말 및 이의 제조 방법에 대해 상세히 설명하기로 한다.Hereinafter, the silicon powder for secondary battery negative electrode material and its manufacturing method according to the present invention will be described in detail.
<이차전지 음극재용 실리콘 분말><Silicon powder for secondary battery anode material>
본 발명의 이차전지 음극재용 실리콘 분말은, 반도체 및 태양전지 제조 과정에서 발생된 폐 슬러지로부터 수득된 실리콘 분말로서, D50값이 0.1 ~ 2㎛, D90값이 0.5 ~ 5㎛인 입자 사이즈 분포를 갖는다.The silicon powder for secondary battery anode material of the present invention is a silicon powder obtained from waste sludge generated during the semiconductor and solar cell manufacturing process, and has a particle size distribution with a D 50 value of 0.1 to 2 ㎛ and a D 90 value of 0.5 to 5 ㎛. has
여기서, D50값, D90값은 전체 분말의 분포에서 각각 입도(사이즈)가 작은순으로 50%, 90%를 차지하는 입도(사이즈)값을 의미한다. 상기 D50값 및 D90값은 실라스 (Cilas) 장비를 이용하여 측정할 수 있다.Here, the D 50 value and the D 90 value mean the particle size (size) value that accounts for 50% and 90% of the distribution of all powders, respectively, in descending order of particle size (size). The D 50 value and D 90 value can be measured using Silas equipment.
본 발명의 이차전지 음극재용 실리콘 분말은, 반도체 및 태양전지 제조 과정에서 발생된 폐 슬러지로부터 회수되어 정제된 이후 수득된 것으로, 특히 입자 사이즈 분포가 제어되어 있다.The silicon powder for secondary battery negative electrode material of the present invention is obtained after recovery and purification from waste sludge generated during the semiconductor and solar cell manufacturing process, and the particle size distribution is particularly controlled.
본 발명의 이차전지 음극재용 실리콘 분말의 D50값이 0.1 ~ 2㎛, D90값이 0.5 ~ 5㎛로 제어되어, 분말의 수축, 응집 및 엉김을 억제하고, 장기 보관 시에도 실리콘 분말 내 미량의 금속과 수분 등에 의해 발생될 수 있는 물성 저하를 억제할 수 있다. 아울러, 위와 같이 입도 제어된 이차전지 음극재용 실리콘 분말은 이차 전지 음극재의 재료로 사용시 신뢰성 및 재현성 확보가 가능하다.The D 50 value of the silicon powder for secondary battery anode material of the present invention is controlled to 0.1 ~ 2㎛ and the D 90 value is controlled to 0.5 ~ 5㎛, suppressing shrinkage, agglomeration, and agglomeration of the powder, and trace amounts in the silicon powder even during long-term storage. Deterioration of physical properties that may be caused by metals and moisture can be suppressed. In addition, the silicon powder for secondary battery anode materials whose particle size is controlled as described above can ensure reliability and reproducibility when used as a material for secondary battery anode materials.
본 발명의 이차전지 음극재용 실리콘 분말의 D50값은 0.1 ~ 2㎛으로 제어되며, 바람직하게는 0.3 ~1㎛, 더욱 바람직하게는 0.5~0.9㎛로 제어될 수 있다.The D 50 value of the silicon powder for secondary battery anode material of the present invention may be controlled to 0.1 to 2㎛, preferably 0.3 to 1㎛, and more preferably 0.5 to 0.9㎛.
아울러, 본 발명의 이차전지 음극재용 실리콘 분말의 D90값은 0.5 ~ 5㎛로 제어되며, 바람직하게는 0.8 ~4㎛, 더욱 바람직하게는 1 ~ 3.5㎛로 제어될 수 있다.In addition, the D 90 value of the silicon powder for secondary battery anode material of the present invention may be controlled to 0.5 to 5 ㎛, preferably 0.8 to 4 ㎛, and more preferably 1 to 3.5 ㎛.
위와 같이 사이즈 분포가 제어된 이차전지 음극재용 실리콘 분말은 분말의 수축, 응집 및 엉김이 억제되며, 장기 보관 시에도 실리콘 분말 내 미량의 금속과 수분 등에 의해 발생될 수 있는 물성 저하가 억제된다. 아울러, 위와 같이 입도 제어된 이차전지 음극재용 실리콘 분말은 이차 전지 음극재의 재료로 사용시 신뢰성 및 재현성 확보가 가능하다.Silicon powder for secondary battery anode materials with controlled size distribution as described above suppresses shrinkage, agglomeration, and agglomeration of the powder, and reduces physical property deterioration that may be caused by trace amounts of metal and moisture in the silicon powder even during long-term storage. In addition, the silicon powder for secondary battery anode materials whose particle size is controlled as described above can ensure reliability and reproducibility when used as a material for secondary battery anode materials.
또한 바람직하게는, 본 발명의 이차전지 음극재용 실리콘 분말은 D10값이 0.01~0.5㎛, D100값이 1~10㎛인 입자 사이즈 분포를 가질 수 있다.Also preferably, the silicon powder for secondary battery anode material of the present invention may have a particle size distribution with a D 10 value of 0.01 to 0.5 ㎛ and a D 100 value of 1 to 10 ㎛.
아울러, 본 발명의 이차전지 음극재용 실리콘 분말은 상술한 것처럼 반도체 및 태양전지 제조 과정에서 발생된 폐 슬러지로부터 수득됨에 따라 원료에 함유된 불순물이나 수분 등이 제거되어 있다.In addition, as described above, the silicon powder for secondary battery negative electrode material of the present invention is obtained from waste sludge generated during the semiconductor and solar cell manufacturing process, so impurities and moisture contained in the raw materials are removed.
이에 따라, 본 발명의 이차전지 음극재용 실리콘 분말은 수분 제거 과정을 통해서 전체 중량 100 중량%를 기준으로 수분 함량이 2 중량% 미만인 것이 바람직하고, 더욱 바람직하게는 상기 수분 함량이 1 중량% 미만일 수 있다.Accordingly, the silicon powder for secondary battery anode material of the present invention preferably has a moisture content of less than 2% by weight based on 100% by weight of the total weight through a moisture removal process, and more preferably, the moisture content may be less than 1% by weight. there is.
아울러, 본 발명의 이차전지 음극재용 실리콘 분말은 Al. Fe, Cu와 같은 금속들이 ppm 단위로 미량 포함되어 있을 수 있으나, 본 발명의 이차전지 음극재용 실리콘 분말은 위와 같은 금속 성분들이 2 중량% 미만 포함될 수 있고, 더욱 바람직하게는 1 중량% 미만 포함될 수 있다.In addition, the silicon powder for secondary battery anode material of the present invention is Al. Metals such as Fe and Cu may be contained in trace amounts on a ppm basis, but the silicon powder for secondary battery anode material of the present invention may contain less than 2% by weight of the above metal components, more preferably less than 1% by weight. there is.
<이차전지 음극재 제조용 실리콘 분말의 제조 방법><Method for producing silicon powder for manufacturing anode materials for secondary batteries>
다음으로, 본 발명의 이차전지 음극재용 실리콘 분말의 제조 방법에 대해 설명한다.Next, a method for producing silicon powder for a secondary battery negative electrode material of the present invention will be described.
본 발명의 이차전지 음극재용 실리콘 분말은 반도체 및 태양전지 제조 과정에서 발생된 폐 슬러지 원료를 분쇄하고 입자 사이즈를 조절하여 실리콘 분말을 수득하는 단계; 및 수득된 실리콘 분말의 잔류 수분을 제거하는 열처리를 수행하는 단계;를 포함한다.The silicon powder for secondary battery anode material of the present invention includes the steps of pulverizing waste sludge raw materials generated during the semiconductor and solar cell manufacturing process and adjusting the particle size to obtain silicon powder; and performing heat treatment to remove residual moisture in the obtained silicon powder.
먼저, 본 발명의 제조 방법은 반도체 및 태양전지 제조 과정에서 발생된 폐 슬러지 원료를 분쇄하고 입자 사이즈를 조절하여 실리콘 분말을 수득하는 단계를 포함한다.First, the manufacturing method of the present invention includes the step of pulverizing waste sludge raw materials generated during the semiconductor and solar cell manufacturing process and controlling the particle size to obtain silicon powder.
상술한 것처럼, 본 발명의 실리콘 분말은 반도체 또는 태양전지 제조 과정에서 발생된 폐 슬러지 원료를 사용한다. 상기 폐 슬러지는 예를 들어 와이어 쏘(wire-saw)로 절삭된 실리콘 잉곳에서 발생된 미세 입자로부터 얻어질 수 있다.As described above, the silicon powder of the present invention uses waste sludge raw material generated during the semiconductor or solar cell manufacturing process. The waste sludge can be obtained, for example, from fine particles generated from a silicon ingot cut with a wire saw.
본 발명의 제조 방법에서는, 상기 원료를 다시 한번 분쇄하고 입자 사이즈를 조절 및 제어하여 실리콘 분말을 수득한다.In the production method of the present invention, the raw material is pulverized once again and the particle size is adjusted and controlled to obtain silicon powder.
상기 분쇄 과정은 볼 밀(ball mill), 롤 밀(roll mill), 비즈 밀(beads mill) 및 사이클론 분쇄기와 같이 분말을 분쇄하는 장비를 이용하여 수행될 수 있다. 본 발명에서는 입자 사이즈 분포의 제어를 위해 적절한 장비를 선택하여 분쇄 시간과 강도를 조절할 수 있다. The grinding process can be performed using equipment that grinds powder, such as a ball mill, roll mill, beads mill, and cyclone grinder. In the present invention, grinding time and intensity can be adjusted by selecting appropriate equipment to control particle size distribution.
바람직하게는, 본 발명에서 원료를 분쇄하는 공정은 볼 밀(ball mill) 또는 롤 밀(roll mill)과 같은 밀링 장비를 장비를 이용하여 1차 분쇄 과정과, 질소 기체 또는 공기 분위기 하에서 사이클론 분쇄기를 이용해 원료를 분쇄하는 2차 분쇄 과정을 포함할 수 있다. 이에 따라, 본 발명의 제조 공정에 따라 입자 사이즈 분포가 제어된 실리콘 분말을 수득할 수 있다.Preferably, the process of grinding the raw material in the present invention includes a primary grinding process using milling equipment such as a ball mill or roll mill, and a cyclone grinder under a nitrogen gas or air atmosphere. It may include a secondary grinding process of grinding the raw materials. Accordingly, silicon powder with controlled particle size distribution can be obtained according to the manufacturing process of the present invention.
다음으로, 본 발명의 제조 방법은 위 과정을 거쳐 수득된 실리콘 분말의 잔류 수분을 제거하는 열처리를 수행하는 단계;를 포함한다.Next, the manufacturing method of the present invention includes performing heat treatment to remove residual moisture in the silicon powder obtained through the above process.
폐 실리콘 슬러지는 실리콘 표면이 수분과 반응하면서 이산화규소 산화막(부동태층)이 형성되게 된다. 따라서, 이미 형성된 이산화규소 부동태층이 증가되지 않도록 실리콘 분말에 함유된 수분을 빠르게 건조하여 제거하고, 표면에 결합된 산소가 실리콘 입자의 내부로 전이되는 것을 방지하기 위하여 수분 건조에 필요한 최소 에너지만 가하면서 수분을 제거하는 열처리를 수행하는 것이 바람직하다.In waste silicon sludge, a silicon dioxide oxide film (passivation layer) is formed as the silicon surface reacts with moisture. Therefore, to prevent the already formed passive layer of silicon dioxide from increasing, the moisture contained in the silicon powder is quickly dried and removed, and only the minimum energy required for moisture drying is applied to prevent the oxygen bound to the surface from transferring to the inside of the silicon particles. It is desirable to perform heat treatment to remove moisture while doing so.
구체적으로는, 예를 들어 100~1000℃의 분위기에서 실리콘 분말의 수분이 제거될 수 있고 또한 상기 실리콘 분말에 포함된 유기물도 제거될 수 있다. 추가적인 이산화규소의 형성을 방지기 위해서, 실리콘 분말의 건조를 위해 공급되는 기체를 비활성 기체 상태로 유지하고 산소가 존재하지 않도록 하는 것이 바람직하다. Specifically, for example, in an atmosphere of 100 to 1000°C, moisture in the silicon powder can be removed and organic substances contained in the silicon powder can also be removed. In order to prevent the formation of additional silicon dioxide, it is desirable to maintain the gas supplied for drying the silicon powder in an inert gas state and to ensure that no oxygen is present.
다음으로, 본 발명의 제조 방법은 수득된 실리콘 분말의 수분 제거 이후 또는 동시에 산소 환원 반응 단계를 더 포함할 수 있다.Next, the manufacturing method of the present invention may further include an oxygen reduction reaction step after or simultaneously with removal of moisture from the obtained silicon powder.
상기 산소 환원 반응은 환원 반응기에서 진행될 수 있으며, 상기 환원 반응기는 스크류(screw) 방식의 환원로를 이용할 수 있다.The oxygen reduction reaction may be carried out in a reduction reactor, and the reduction reactor may use a screw-type reduction furnace.
상기 환원로의 입구는 약 120~150℃범위에서 제어될 수 있고, 환원로의 중심부의 온도는 200~1000℃ 범위에서 제어될 수 있다. 상술한 온도 분위기에서 실리콘 분말의 환원 반응이 일어난다. The inlet of the reduction furnace can be controlled in the range of about 120 to 150°C, and the temperature at the center of the reduction furnace can be controlled in the range of 200 to 1000°C. A reduction reaction of silicon powder occurs in the above-mentioned temperature atmosphere.
상기 환원로 내에 반응 기체로 투입된 수소와 실리콘 분말의 표면 산화막이 환원 반응을 일으키면 상기 표면에 질화막(SiN)이 형성되는 것이 방지될 수 있다. When hydrogen introduced as a reaction gas in the reduction furnace and the surface oxide film of the silicon powder undergo a reduction reaction, formation of a nitride film (SiN) on the surface can be prevented.
환원 반응 구간은 입자의 온도가 충분히 승온되어 반응하도록 승온 구간을 지난 후, 승온 구간보다는 짧은 길이의 최대온도 지점 구간을 통과하도록 하는 것이 바람직하다. 이 때, 수소도 실리콘 입자와 충분히 혼합되어 표면 흡착되고, 고온 구간에서 산화막을 환원시킬 수 있게 된다. 환원 반응 구간을 통과한 실리콘 입자는 급격한 온도 하강으로 입자의 응축으로 인한 파쇄가 일어나지 않도록 자연 하강시켜 배출하는데, 환원로를 거치면서 도입될 때 입자 표면에 가지고 있던 수 wt%의 수분과, 표면 산화막으로부터 환원되면서 발생된 수증기는 반대로 실리콘의 산화 반응을 일으킬 수 있기 때문에 최종 배출이 되기 전까지는 분위기 온도를 약 120℃이상으로 유지하는 것이 바람직하다.In the reduction reaction section, it is preferable to pass through a temperature increase section so that the temperature of the particles is sufficiently raised to react, and then pass through a section at the maximum temperature point that is shorter in length than the temperature increase section. At this time, hydrogen is sufficiently mixed with the silicon particles and adsorbed on the surface, making it possible to reduce the oxide film in the high temperature section. Silicon particles that have passed through the reduction reaction section are naturally lowered and discharged to prevent crushing due to particle condensation due to a rapid drop in temperature. When introduced through the reduction furnace, several wt% of moisture on the particle surface and the surface oxide film are removed. Since the water vapor generated during reduction can conversely cause an oxidation reaction of silicon, it is desirable to maintain the ambient temperature at about 120°C or higher until final discharge.
상술한 제조 방법을 통해서 제조된 본 발명의 실리콘 분말은 D50값이 0.1 ~ 2㎛, D90값이 0.5 ~ 5㎛인 입자 사이즈 분포를 갖는다. The silicon powder of the present invention manufactured through the above-described manufacturing method has a particle size distribution with a D 50 value of 0.1 to 2 ㎛ and a D 90 value of 0.5 to 5 ㎛.
아울러, 본 발명의 실리콘 분말은 전체 중량 100 중량%를 기준으로 수분 함량이 2 중량% 미만일 수 있고, 총 금속의 함량이 2 중량% 미만일 수 있으며, 탄소 함량이 5 중량% 미만일 수 있다.In addition, the silicon powder of the present invention may have a moisture content of less than 2% by weight, a total metal content of less than 2% by weight, and a carbon content of less than 5% by weight based on 100% by weight of the total weight.
이하, 바람직한 실시예를 통하여 본 발명을 좀더 상세하게 설명한다. 이러한 실시예는 본 발명을 좀더 상세하게 설명하기 위하여 예시로 제시한 것에 불과하다. 따라서 본 발명이 이러한 실시예에 한정되는 것은 아니다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail through preferred embodiments. These embodiments are merely provided as examples to explain the present invention in more detail. Therefore, the present invention is not limited to these examples.
<실시예><Example>
1. 실리콘 분말의 제조1. Preparation of silicone powder
(1) 실시예 1에 따른 실리콘 분말의 제조(1) Preparation of silicon powder according to Example 1
폐 실리콘 슬러지 원료를 볼 밀을 이용하여 1차 분쇄하고, 그 이후 질소 기체 하에서 사이클론 분쇄기를 이용해 3회의 분쇄 과정을 거쳐 하기 표 1과 같은 입자 사이즈 분포를 갖는 실리콘 분말을 수득하였다.The waste silicon sludge raw material was first pulverized using a ball mill, and then three pulverization processes were performed using a cyclone pulverizer under nitrogen gas to obtain silicon powder having a particle size distribution as shown in Table 1 below.
상기 실리콘 분말을 열처리하여 수분 제거 등의 과정을 거쳤다. 실시예 1에 따른 실리콘 분말의 특성은 아래 표 1과 같다.The silicon powder was heat treated to remove moisture. The properties of the silicon powder according to Example 1 are shown in Table 1 below.
(2) 실시예 2~3, 비교예 1 내지 3 (2) Examples 2 to 3, Comparative Examples 1 to 3
실시예 1과 동일한 방법으로 실리콘 분말을 제조하되, 하기 표 1과 같은 입자 사이즈 분포를 갖는 실시예 2, 실시예 3 및 비교예 1 내지 3의 실리콘 분말을 제조하였다.Silicon powder was prepared in the same manner as Example 1, except that the silicon powders of Examples 2, 3, and Comparative Examples 1 to 3 having the particle size distribution shown in Table 1 below were manufactured.
(중량%)moisture content
(weight%)
(중량%)metal content
(weight%)
(중량%)carbon content
(weight%)
상기 표 1에 기재된 실리콘 분말의 입자 사이즈 분포는 실라스 (Cilas) 장비를 이용하여 측정되었다.The particle size distribution of the silicon powder listed in Table 1 was measured using Silas equipment.
아울러, 실리콘 분말의 수분 함량은 건조 오븐에서 샘플의 무게 변경을 측정하여 분석되었다. 금속 함량은 ICP-OES 장비를 이용하여 측정되었고, 탄소 함량은 탄소 분석기(CS995)를 이용하여 측정되었다. Additionally, the moisture content of the silicon powder was analyzed by measuring the weight change of the sample in a drying oven. Metal content was measured using ICP-OES equipment, and carbon content was measured using a carbon analyzer (CS995).
2. 물성 평가2. Physical property evaluation
상술한 실시예 및 비교예에 따른 실리콘 분말의 분산 안정성을 평가하였다. The dispersion stability of the silicon powder according to the above-mentioned examples and comparative examples was evaluated.
실시예 1 내지 3과 비교예 1 내지 3의 실리콘 분말을 이용하여 각각의 실리콘 슬러리를 제조하였다.Each silicon slurry was prepared using the silicon powder of Examples 1 to 3 and Comparative Examples 1 to 3.
구체적으로, 각 실리콘 분말과 NMP를 혼합하여, 10중량% 실리콘 함량이 되도록 준비된 슬러리를 500 Watt의 전력으로 20 kHz의 초음파를 연속순환식으로 30분 동안 처리하여 실시예 1 내지 3과 비교예 1 내지 3의 실리콘 분말을 이용한 실리콘 슬러리를 제조하였다.Specifically, the slurry prepared by mixing each silicon powder and NMP to have a silicon content of 10% by weight was treated with 20 kHz ultrasonic waves at a power of 500 Watt for 30 minutes in continuous circulation to produce Examples 1 to 3 and Comparative Example 1. A silicon slurry was prepared using the silicon powders of steps 3 through 3.
상기 실리콘 슬러리에 대해 분산 안정성을 평가하기 위하여 각 실리콘 슬러리를 눈금이 표시된 실리더에 보관한 뒤 시간에 따라 층분리가 발생했는지 여부를 관찰하고, 상층으로 층분리된 맑은 상층부 액체를 제외한 높이를 최초 높이의 %로 측정하였다. 그리고, 상층으로 층분리된 맑은 상층부 액체를 제외한 높이를 최초 높이의 %로 측정 및 계산한 결과를 하기 표 2에 기술하였다.In order to evaluate the dispersion stability of the silicon slurry, each silicon slurry was stored in a graduated cylinder and observed whether layer separation occurred over time, and the height excluding the clear upper layer liquid separated into the upper layer was measured at the initial level. Measured as % of height. In addition, the results of measuring and calculating the height excluding the clear upper layer liquid separated into the upper layer as a percentage of the initial height are shown in Table 2 below.
위와 같은 시험 결과를 살펴보면, 본 발명에 따른 실시예들은 비교예들에 비하여 장기간 보관 안전성이 우수함을 확인할 수 있다.Looking at the above test results, it can be confirmed that the examples according to the present invention have superior long-term storage safety compared to the comparative examples.
따라서, 본 발명에 따른 실리콘 분말은 장기 보관 안정성이 우수하여 물성 저하가 방지되며 가역성이 우수한 음극재 제조용으로 사용이 가능하다.Therefore, the silicon powder according to the present invention has excellent long-term storage stability, prevents deterioration of physical properties, and can be used for manufacturing anode materials with excellent reversibility.
이상과 같이 본 발명에 대해 설명하였으나, 본 명세서에 개시된 실시예에 의해 본 발명이 한정되는 것은 아니며, 본 발명의 기술사상의 범위 내에서 통상의 기술자에 의해 다양한 변형이 이루어질 수 있음은 자명하다. 아울러 앞서 본 발명의 실시예를 설명하면서 본 발명의 구성에 따른 작용 효과를 명시적으로 기재하여 설명하지 않았을 지라도, 해당 구성에 의해 예측 가능한 효과 또한 인정되어야 함은 당연하다.Although the present invention has been described as above, it is obvious that the present invention is not limited to the embodiments disclosed herein, and that various modifications can be made by those skilled in the art within the scope of the technical idea of the present invention. In addition, although the operational effects according to the configuration of the present invention were not explicitly described and explained in the above description of the embodiments of the present invention, it is natural that the predictable effects due to the configuration should also be recognized.
Claims (6)
D10값이 0.01~0.31㎛, D50값이 0.5 ~ 0.9㎛, D90값이 1 ~ 3.5㎛인 입자 사이즈 분포를 갖는
이차전지 음극재 제조용 실리콘 분말.
Silicon powder obtained from waste sludge generated during the semiconductor and solar cell manufacturing process,
It has a particle size distribution with a D 10 value of 0.01 to 0.31 ㎛, a D 50 value of 0.5 to 0.9 ㎛, and a D 90 value of 1 to 3.5 ㎛.
Silicon powder for manufacturing anode materials for secondary batteries.
전체 중량 100 중량%를 기준으로
수분 함량이 2 중량% 미만인
이차전지 음극재 제조용 실리콘 분말.
According to paragraph 1,
Based on 100% by weight of total weight
moisture content less than 2% by weight
Silicon powder for manufacturing anode materials for secondary batteries.
전체 중량 100 중량%를 기준으로
포함된 총 금속의 함량이 2 중량% 미만인
이차전지 음극재 제조용 실리콘 분말.
According to paragraph 1,
Based on 100% by weight of total weight
Total metal content less than 2% by weight
Silicon powder for manufacturing anode materials for secondary batteries.
전체 중량 100 중량%를 기준으로
탄소 함량이 5 중량% 미만인
이차전지 음극재 제조용 실리콘 분말.
According to paragraph 1,
Based on 100% by weight of total weight
Carbon content less than 5% by weight
Silicon powder for manufacturing anode materials for secondary batteries.
수득된 실리콘 분말의 잔류 수분을 제거하는 열처리를 수행하는 단계;를 포함하고,
상기 실리콘 분말은 D10값이 0.01~0.31㎛, D50값이 0.5 ~ 0.9㎛, D90값이 1 ~ 3.5㎛인 입자 사이즈 분포를 갖는
이차전지 음극재 제조용 실리콘 분말의 제조 방법.
Grinding waste sludge raw materials generated during the semiconductor and solar cell manufacturing process and controlling the particle size to obtain silicon powder; and
It includes; performing heat treatment to remove residual moisture in the obtained silicon powder;
The silicon powder has a particle size distribution with a D 10 value of 0.01 to 0.31 ㎛, a D 50 value of 0.5 to 0.9 ㎛, and a D 90 value of 1 to 3.5 ㎛.
Method for producing silicon powder for manufacturing anode materials for secondary batteries.
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