KR102395188B1 - A method for manufacturing a silicon composite using a by-product of silicon and the silicon composite - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 실리콘 복합체 제조 방법 및 실리콘 복합체에 관한 발명으로, 보다 상세하게는 실리콘 부산물을 이용해 실리콘 복합체를 제조하는 방법 및 실리콘 복합체에 관한 발명이다.The present invention relates to a method for manufacturing a silicone composite and the invention to a silicone composite, and more particularly, to a method for manufacturing a silicone composite using a silicon by-product and to a silicone composite.
리튬 2차 전지의 음극 활물질로서 탄소계 소재인 흑연이 주로 사용되고 있다. 그러나 흑연은 리튬 저장 능력(약 370mAh/g)이 낮아, 고용량의 리튬 2차 전지를 위한 음극 재료로 사용하기에는 한계가 있다.Graphite, a carbon-based material, is mainly used as an anode active material for a lithium secondary battery. However, graphite has a low lithium storage capacity (about 370 mAh/g), so there is a limit to its use as an anode material for a high-capacity lithium secondary battery.
이에 따라 상대적으로 높은 리튬 저장 능력(약 4200mAh/g)을 갖고 있는 실리콘이 흑연을 대체할 수 있는 소재로 주목 받고 있다. 다만 실리콘은 이러한 높은 리튬 저장 능력 때문에 리튬 2차 전지의 충전 또는 방전 시에 리튬과 반응하여 큰 부피 변화를 나타낸다. 이로 인해 리튬 2차 전지에 크랙 또는 단락과 같은 손상이 발생할 수 있다.Accordingly, silicon, which has a relatively high lithium storage capacity (about 4200 mAh/g), is attracting attention as a material that can replace graphite. However, silicon exhibits a large volume change by reacting with lithium during charging or discharging of a lithium secondary battery due to such a high lithium storage capacity. As a result, damage such as cracks or short circuits may occur in the lithium secondary battery.
한편 음극 활물질로서 실리콘을 이용하는 2차 전지의 특성(충전 용량, 방전 용량 또는 효율 등)에 영향을 주는 요인으로서 나노 실리콘의 산화도가 있다. 실리콘 분말을 소정의 직경 이하로 분쇄한 나노 실리콘은 탄소계 물질과 혼합되어 실리콘 복합체를 이룬다. 이때 분쇄 과정에서 나노 실리콘이 용매와 반응하여 산화도가 증가하게 된다. 이에 따라 나노 실리콘의 표면에 산화 피막이 형성되며, 산화 피막에 의하여 용량이 감소하고 전해액이 고갈되어 2차 전지의 특성이 열화할 수 있다.On the other hand, as a factor affecting the characteristics (charging capacity, discharging capacity, or efficiency, etc.) of a secondary battery using silicon as an anode active material, there is an oxidation degree of nano silicon. Nano silicon obtained by pulverizing silicon powder to a predetermined diameter or less is mixed with a carbon-based material to form a silicon composite. At this time, during the pulverization process, the nano silicon reacts with the solvent to increase the oxidation degree. Accordingly, an oxide film is formed on the surface of the nano-silicon, and the capacity is reduced by the oxide film and the electrolyte is depleted, which may deteriorate the characteristics of the secondary battery.
전술한 배경 기술은 발명자가 본 발명의 도출을 위해 보유하고 있었거나, 본 발명의 도출 과정에서 습득한 기술 정보로서, 반드시 본 발명의 출원 전에 일반 공중에게 공개된 공지 기술이라 할 수는 없다.The above-mentioned background art is technical information possessed by the inventor for the derivation of the present invention or acquired in the process of derivation of the present invention, and cannot necessarily be said to be a known technique disclosed to the general public prior to the filing of the present invention.
본 발명은 전술한 문제점을 해결하기 위한 발명으로, 고가의 폴리실리콘 또는 실리콘 잉곳 대신 실리콘 부산물을 이용하고, 실리콘 분말을 습식 분쇄하는 과정에서 나노 실리콘의 산화도를 낮춰 2차 전지의 특성을 향상시킬 수 있는 실리콘 부산물을 이용하는 실리콘 복합체 제조 방법 및 실리콘 복합체를 제공하는 것을 목적으로 한다.The present invention is an invention for solving the above-mentioned problems, using a silicon by-product instead of an expensive polysilicon or silicon ingot, and lowering the oxidation degree of nano silicon in the process of wet grinding silicon powder to improve the characteristics of the secondary battery. An object of the present invention is to provide a method for manufacturing a silicon composite using a silicon byproduct and a silicon composite.
다만 이러한 과제는 예시적인 것으로, 본 발명의 해결하고자 하는 과제는 이에 한정되지 않는다.However, these problems are exemplary, and the problems to be solved by the present invention are not limited thereto.
본 발명의 일 실시예에 따른 실리콘 부산물을 이용하는 실리콘 복합체 제조 방법은 실리콘 부산물로 실리콘 분말을 제조하는 단계, 상기 실리콘 분말을 유기 용매로 습식 분쇄하여 나노 실리콘 분말을 제조하는 단계, 상기 나노 실리콘 분말에 제1 피치를 혼합하여, 제1 혼합물을 획득하는 단계, 상기 제1 혼합물에 제2 피치를 코팅하여, 제2 혼합물을 획득하는 단계 및 상기 제2 혼합물을 열처리하여, 실리콘 복합체를 획득하는 단계를 포함한다.The method for manufacturing a silicon composite using a silicon by-product according to an embodiment of the present invention comprises the steps of preparing a silicon powder as a silicon by-product, wet grinding the silicon powder with an organic solvent to prepare a nano silicon powder, Mixing the first pitch to obtain a first mixture, coating the second pitch on the first mixture to obtain a second mixture, and heat-treating the second mixture to obtain a silicon composite include
본 발명의 일 실시예에 따른 실리콘 부산물을 이용하는 실리콘 복합체 제조 방법에 있어서 상기 실리콘 분말을 제조하는 단계는 폴리실리콘 또는 실리콘 잉곳의 파쇄 공정에서 얻어지는 부산물인 실리콘 부산물의 입도를 제1 범위로 조절하여, 실리콘 분말을 획득할 수 있다.In the method for manufacturing a silicon composite using a silicon by-product according to an embodiment of the present invention, the step of preparing the silicon powder includes adjusting the particle size of a silicon by-product, which is a by-product obtained in the crushing process of polysilicon or silicon ingot, to a first range, Silicon powder can be obtained.
본 발명의 일 실시예에 따른 실리콘 부산물을 이용하는 실리콘 복합체 제조 방법에 있어서 상기 실리콘 분말을 제조하는 단계는 상기 실리콘 부산물을 파쇄하는 단계, 상기 실리콘 부산물을 분쇄하는 단계, 상기 실리콘 부산물에서 금속 불순물을 제거하는 단계 및 상기 실리콘 부산물의 입도를 20㎛ 내지 30㎛로 조절하는 단계를 포함할 수 있다.In the method for manufacturing a silicon composite using a silicon by-product according to an embodiment of the present invention, the manufacturing of the silicon powder includes crushing the silicon by-product, pulverizing the silicon by-product, and removing metal impurities from the silicon by-product. and adjusting the particle size of the silicon by-product to 20 μm to 30 μm.
본 발명의 일 실시예에 따른 실리콘 부산물을 이용하는 실리콘 복합체 제조 방법에 있어서 상기 나노 실리콘 분말을 제조하는 단계는 상기 실리콘 분말을 1차 분쇄하는 단계 및 1차 분쇄된 상기 실리콘 분말을 유기 용매로 2차 습식 분쇄하는 단계를 포함할 수 있다.In the method for manufacturing a silicon composite using a silicon by-product according to an embodiment of the present invention, the manufacturing of the nano silicon powder includes the step of primary grinding the silicon powder and the secondary grinding of the primary silicon powder with an organic solvent. It may include wet grinding.
본 발명의 일 실시예에 따른 실리콘 부산물을 이용하는 실리콘 복합체 제조 방법에 있어서 상기 1차 분쇄하는 단계는 건식 또는 습식일 수 있다.In the method for manufacturing a silicon composite using a silicon by-product according to an embodiment of the present invention, the first grinding may be dry or wet.
본 발명의 일 실시예에 따른 실리콘 부산물을 이용하는 실리콘 복합체 제조 방법에 있어서 상기 1차 분쇄하는 단계에서 분쇄 속도는 1900 rpm 내지 2100 rpm이고, 비드 직경은 1 mm, 3 mm 또는 5 mm 중 어느 하나이며, 분쇄 시간은 0.5 시간 내지 1 시간일 수 있다.In the method for manufacturing a silicon composite using a silicon by-product according to an embodiment of the present invention, in the first grinding step, the grinding speed is 1900 rpm to 2100 rpm, and the bead diameter is any one of 1 mm, 3 mm, or 5 mm, , the grinding time may be 0.5 to 1 hour.
본 발명의 일 실시예에 따른 실리콘 부산물을 이용하는 실리콘 복합체 제조 방법에 있어서 상기 2차 습식 분쇄하는 단계에서 분쇄 속도는 2400 rpm 내지 2600 rpm이고, 비드 직경은 0.1 mm, 0.3 mm, 0.65 mm 또는 0.8 mm 중 어느 하나이며, 분쇄 시간은 1.0 시간 내지 1.5 시간일 수 있다.In the method for manufacturing a silicon composite using a silicon by-product according to an embodiment of the present invention, in the second wet grinding step, the grinding speed is 2400 rpm to 2600 rpm, and the bead diameter is 0.1 mm, 0.3 mm, 0.65 mm or 0.8 mm Any one, and the grinding time may be 1.0 hour to 1.5 hours.
본 발명의 일 실시예에 따른 실리콘 부산물을 이용하는 실리콘 복합체 제조 방법에 있어서 상기 1차 분쇄하는 단계 및 상기 2차 습식 분쇄하는 단계는 상기 유기 용매로서 IPA(isopropyl alcohol) 또는 에탄올을 이용하여 습식 분쇄할 수 있다.In the method for manufacturing a silicon composite using a silicon by-product according to an embodiment of the present invention, the primary grinding and the secondary wet grinding may include wet grinding using IPA (isopropyl alcohol) or ethanol as the organic solvent. can
본 발명의 일 실시예에 따른 실리콘 부산물을 이용하는 실리콘 복합체 제조 방법에 있어서 상기 1차 분쇄하는 단계에서 상기 실리콘 분말과 상기 유기 용매의 중량비는 1:5이고, 1차 분쇄된 실리콘 분말의 입도는 1㎛일 수 있다.In the method for manufacturing a silicon composite using a silicon by-product according to an embodiment of the present invention, in the first pulverizing step, the weight ratio of the silicon powder to the organic solvent is 1:5, and the particle size of the first pulverized silicon powder is 1 μm.
본 발명의 일 실시예에 따른 실리콘 부산물을 이용하는 실리콘 복합체 제조 방법에 있어서 상기 2차 습식 분쇄하는 단계에서 상기 1차 분쇄된 실리콘 분말과 상기 유기 용매의 중량비는 1:5이고, 2차 습식 분쇄된 실리콘 분말의 입도는 0.1㎛ 내지 0.2㎛일 수 있다.In the method for manufacturing a silicon composite using a silicon by-product according to an embodiment of the present invention, in the second wet grinding step, the weight ratio of the firstly pulverized silicon powder to the organic solvent is 1:5, and the second wet pulverization is performed. The particle size of the silicon powder may be 0.1 μm to 0.2 μm.
본 발명의 일 실시예에 따른 실리콘 부산물을 이용하는 실리콘 복합체 제조 방법에 있어서 상기 1차 분쇄된 실리콘 분말의 산화도는 1% 내지 1.5%이고, 상기 2차 습식 분쇄된 실리콘 분말의 산화도는 3% 내지 4%일 수 있다.In the method for manufacturing a silicon composite using a silicon by-product according to an embodiment of the present invention, the oxidation degree of the first pulverized silicon powder is 1% to 1.5%, and the oxidation degree of the second wet pulverized silicon powder is 3% to 4%.
본 발명의 다른 실시예에 따른 실리콘 복합체는 본 발명의 일 실시예에 따른 실리콘 복합체 제조 방법에 의해 제조된 실리콘 복합체이다.The silicon composite according to another embodiment of the present invention is a silicon composite manufactured by the method for manufacturing a silicon composite according to an embodiment of the present invention.
전술한 것 외의 다른 측면, 특징, 이점은 이하의 발명을 실시하기 위한 구체적인 내용, 청구범위 및 도면으로부터 명확해질 것이다.Other aspects, features and advantages other than those described above will become apparent from the following detailed description, claims and drawings for carrying out the invention.
본 발명의 일 실시예에 따른 실리콘 부산물을 이용하는 실리콘 복합체 제조 방법 및 실리콘 복합체는 고가의 폴리실리콘 또는 실리콘 잉곳을 이용하는 대신 폴리실리콘 또는 실리콘 잉곳을 가공하는 과정에서 얻어지는 실리콘 부산물을 원료로 이용함으로써 우수한 경제성을 갖는다.The silicon composite manufacturing method and silicon composite using a silicon by-product according to an embodiment of the present invention is excellent economical by using a silicon by-product obtained in the process of processing polysilicon or silicon ingot as a raw material instead of using expensive polysilicon or silicon ingot has
본 발명의 일 실시예에 따른 실리콘 부산물을 이용하는 실리콘 복합체 제조 방법 및 실리콘 복합체는 2단계에 걸친 습식 분쇄 공정을 진행하여 나노 실리콘이 산화되는 것을 억제할 수 있다.The silicon composite manufacturing method and silicon composite using a silicon by-product according to an embodiment of the present invention may suppress oxidation of nano silicon by performing a two-step wet grinding process.
본 발명의 일 실시예에 따른 실리콘 부산물을 이용하는 실리콘 복합체 제조 방법 및 실리콘 복합체는 습식 분쇄 공정 시에 유기 용매를 이용함으로써 나노 실리콘이 산화되는 것을 보다 확실하게 억제할 수 있다.The silicon composite manufacturing method and silicon composite using a silicon by-product according to an embodiment of the present invention can more reliably suppress the oxidation of nano silicon by using an organic solvent during the wet grinding process.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 실리콘 부산물을 이용하는 실리콘 복합체 제조 방법을 나타낸다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 실리콘 부산물을 이용하는 실리콘 분말을 제조하는 단계를 나타낸다.1 shows a method for manufacturing a silicon composite using a silicon by-product according to an embodiment of the present invention.
Figure 2 shows a step of preparing a silicon powder using a silicon by-product according to an embodiment of the present invention.
본 발명은 다양한 변환을 가할 수 있고 여러 가지 실시예를 가질 수 있는 바, 특정 실시예들을 도면에 예시하고 발명의 설명에 상세하게 설명하고자 한다. 그러나, 이는 본 발명을 특정한 실시예로 한정하려는 것이 아니며, 본 발명의 사상 및 기술 범위에 포함되는 모든 변환, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다. 본 발명을 설명함에 있어서 다른 실시예에 도시되어 있다 하더라도, 동일한 구성요소에 대하여서는 동일한 식별부호를 사용한다.Since the present invention can apply various transformations and can have various embodiments, specific embodiments are illustrated in the drawings and described in detail in the description of the invention. However, this is not intended to limit the present invention to specific embodiments, and should be understood to include all modifications, equivalents and substitutes included in the spirit and scope of the present invention. In the description of the present invention, even though illustrated in other embodiments, the same identification numbers are used for the same components.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 실시예들을 상세히 설명하기로 하며, 도면을 참조하여 설명할 때 동일하거나 대응하는 구성 요소는 동일한 도면부호를 부여하고 이에 대한 중복되는 설명은 생략하기로 한다. Hereinafter, embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings, and when described with reference to the drawings, the same or corresponding components are given the same reference numerals, and the overlapping description thereof will be omitted. .
이하의 실시예에서, 제1, 제2 등의 용어는 한정적인 의미가 아니라 하나의 구성 요소를 다른 구성 요소와 구별하는 목적으로 사용되었다. In the following embodiments, terms such as first, second, etc. are used for the purpose of distinguishing one component from another, not in a limiting sense.
이하의 실시예에서, 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. In the following examples, the singular expression includes the plural expression unless the context clearly dictates otherwise.
이하의 실시예에서, 포함하다 또는 가지다 등의 용어는 명세서상에 기재된 특징, 또는 구성요소가 존재함을 의미하는 것이고, 하나 이상의 다른 특징들 또는 구성요소가 부가될 가능성을 미리 배제하는 것은 아니다. In the following embodiments, terms such as include or have means that the features or components described in the specification are present, and the possibility that one or more other features or components will be added is not excluded in advance.
도면에서는 설명의 편의를 위하여 구성 요소들이 그 크기가 과장 또는 축소될 수 있다. 예컨대, 도면에서 나타난 각 구성의 크기 및 두께는 설명의 편의를 위해 임의로 나타내었으므로, 본 발명이 반드시 도시된 바에 한정되지 않는다. In the drawings, the size of the components may be exaggerated or reduced for convenience of description. For example, since the size and thickness of each component shown in the drawings are arbitrarily indicated for convenience of description, the present invention is not necessarily limited to the illustrated bar.
어떤 실시예가 달리 구현 가능한 경우에 특정한 공정 순서는 설명되는 순서와 다르게 수행될 수도 있다. 예를 들어, 연속하여 설명되는 두 공정이 실질적으로 동시에 수행될 수도 있고, 설명되는 순서와 반대의 순서로 진행될 수 있다.In cases where certain embodiments may be implemented otherwise, a specific process sequence may be performed different from the described sequence. For example, two processes described in succession may be performed substantially simultaneously, or may be performed in an order opposite to the order described.
본 출원에서 사용한 용어는 단지 특정한 실시예를 설명하기 위해 사용된 것으로, 본 발명을 한정하려는 의도가 아니다. 본 출원에서, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.The terms used in the present application are only used to describe specific embodiments, and are not intended to limit the present invention. In the present application, terms such as “comprise” or “have” are intended to designate that a feature, number, step, operation, component, part, or combination thereof described in the specification exists, but one or more other features It should be understood that this does not preclude the existence or addition of numbers, steps, operations, components, parts, or combinations thereof.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 실리콘 부산물을 이용하는 실리콘 복합체 제조 방법을 나타내고, 도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 실리콘 부산물을 이용하는 실리콘 분말을 제조하는 단계를 나타낸다.1 shows a method for manufacturing a silicon composite using a silicon by-product according to an embodiment of the present invention, and FIG. 2 shows a step of manufacturing a silicon powder using a silicon by-product according to an embodiment of the present invention.
도 1을 참조하면 본 발명의 일 실시예에 따른 실리콘 부산물을 이용하는 실리콘 복합체 제조 방법(이하 '실리콘 복합체 제조 방법'이라고도 함)은 실리콘 부산물로 실리콘 분말을 제조하는 단계(S100), 실리콘 분말을 유기 용매로 습식 분쇄하여 나노 실리콘 분말을 제조하는 단계(S200), 나노 실리콘 분말에 제1 피치를 혼합하여 제1 혼합물을 획득하는 단계(S300), 제1 혼합물에 제2 피치를 코팅하여 제2 혼합물을 획득하는 단계(S400) 및 제2 혼합물을 열처리하여 실리콘 복합체를 획득하는 단계(S500)를 포함할 수 있다.Referring to FIG. 1 , the method for manufacturing a silicon composite using a silicon by-product according to an embodiment of the present invention (hereinafter also referred to as a 'silicon composite manufacturing method') includes a step (S100) of preparing a silicon powder as a silicon by-product (S100), and the organic silicon powder Preparing a nano silicon powder by wet grinding with a solvent (S200), mixing the first pitch with the nano silicon powder to obtain a first mixture (S300), coating the second pitch on the first mixture to obtain a second mixture It may include a step of obtaining (S400) and heat-treating the second mixture to obtain a silicon composite (S500).
먼저 실리콘 부산물로 실리콘 분말을 제조한다. 실리콘 부산물은 폴리실리콘 또는 실리콘 잉곳의 파쇄 공정에서 얻어지는 부산물일 수 있다. 보다 구체적으로 실리콘 부산물은 폴리실리콘의 파쇄 공정에서 나오는 파우더 또는 실리콘 잉곳의 파쇄 공정에서 나오는 청크(chunk), 파우더 또는 수부(top) 및 저부(tail)일 수 있다. 이 외에도 실리콘 부산물로서 미분, 칩, 슬러지, 손상된 웨이퍼, PoT 스크랩 등을 포함할 수 있다.First, a silicon powder is prepared as a silicon by-product. The silicon by-product may be a by-product obtained from the crushing process of polysilicon or silicon ingot. More specifically, the silicon by-product may be a powder from the crushing process of polysilicon or a chunk, a powder, or a top and a tail from a crushing process of a silicon ingot. In addition to this, silicon by-products may include fines, chips, sludge, damaged wafers, PoT scrap, and the like.
이와 같이 본 발명의 일 실시예에 따른 실리콘 복합체 제조 방법은 원료로서 고가의 폴리실리콘 또는 실리콘 잉곳을 이용하는 대신 폴리실리콘 또는 실리콘 잉곳의 파쇄 공정 등에서 얻어지는 실리콘 부산물을 이용함으로써 경제성을 높일 수 있다.As such, the method for manufacturing a silicon composite according to an embodiment of the present invention uses silicon by-products obtained in the crushing process of polysilicon or silicon ingot, etc. instead of using expensive polysilicon or silicon ingot as a raw material, thereby increasing economic efficiency.
일 실시예로 실리콘 분말을 제조하는 단계는 실리콘 부산물의 입도를 제1 범위로 조절할 수 있다. 실리콘 부산물은 고가의 폴리실리콘 또는 실리콘 잉곳에서 얻어지기 때문에 99.999% 내지 99.99999%의 높은 순도를 가지나, 입도가 균일하지 않기 때문에 전체적인 입도 분포를 제어할 필요가 있다. 예를 들어 실리콘 분말을 제조하는 단계는 실리콘 부산물의 입도를 20㎛ 내지 30㎛로 조절할 수 있다.In one embodiment, the step of preparing the silicon powder may adjust the particle size of the silicon by-product to a first range. Since the silicon by-product is obtained from expensive polysilicon or silicon ingot, it has a high purity of 99.999% to 99.99999%, but it is necessary to control the overall particle size distribution because the particle size is not uniform. For example, in the step of preparing the silicon powder, the particle size of the silicon by-product may be adjusted to 20 μm to 30 μm.
도 2를 참조하면 본 발명의 일 실시예에 따른 실리콘 분말을 제조하는 단계는 실리콘 분말을 파쇄하는 단계(S110), 실리콘 부산물을 분쇄하는 단계(S120), 실리콘 부산물에서 금속 불순물을 제거하는 단계(S130) 및 실리콘 부산물의 입도를 20㎛ 내지 30㎛로 조절하는 단계(S140)를 포함할 수 있다.Referring to FIG. 2 , the steps of preparing a silicon powder according to an embodiment of the present invention include crushing the silicon powder (S110), crushing the silicon by-product (S120), and removing metal impurities from the silicon by-product ( S130) and adjusting the particle size of the silicon by-product to 20 μm to 30 μm (S140).
먼저 파쇄 장치를 이용해 실리콘 부산물을 파쇄한다. 실리콘 불순물을 폴리실리콘 또는 실리콘 잉곳을 포함하여 다양한 실리콘 원료로부터 얻어지며 크기가 다양하기 때문에 분쇄 전에 이를 작은 크기로 1차적으로 파쇄한다. 일 실시예로 파쇄된 실리콘 부산물의 직경은 10mm 이상 30mm 이하일 수 있다.First, the silicon by-product is crushed using a crusher. Silicon impurities are obtained from various silicon raw materials, including polysilicon or silicon ingots, and since they vary in size, they are first crushed into small sizes before pulverization. In one embodiment, the diameter of the crushed silicon by-product may be 10 mm or more and 30 mm or less.
다음 파쇄된 실리콘 불순물을 분쇄 장치를 이용해 분쇄한다. 분쇄 장치는 특별히 한정하지 않으며, 해머 밀(hammer mill) 등이 이용될 수 있다. 일 실시예로 분쇄된 실리콘 부산물의 직경은 0.5mm 이상 10mm 이하일 수 있다.Then, the crushed silicon impurities are crushed using a crushing device. The grinding device is not particularly limited, and a hammer mill or the like may be used. In an embodiment, the diameter of the pulverized silicon by-product may be 0.5 mm or more and 10 mm or less.
다음 분쇄된 실리콘 불순물에서 금속 불순물을 제거한다. 실리콘 부산물에는 실리콘 외에도 금속 불순물이 포함될 수 있으며, 이를 제거하기 위해 자력 선광 장치 등을 이용할 수 있다.Then, metal impurities are removed from the pulverized silicon impurities. Silicon by-products may include metal impurities in addition to silicon, and a magnetic beneficiation device or the like may be used to remove them.
다음 실리콘 부산물의 입도를 제1 범위로 조절한다. 일 실시예로 제1 범위는 20㎛ 내지 30㎛일 수 있다. 이와 같이 파쇄, 분쇄 및 불순물 제거 공정을 거친 실리콘 부산물의 입도를 조절함으로써 실리콘 복합체 제조에 적합한 입도 분포를 갖는 실리콘 분말을 얻을 수 있다.Then, the particle size of the silicon by-product is adjusted to the first range. In an embodiment, the first range may be 20 μm to 30 μm. By controlling the particle size of the silicon by-product that has undergone the crushing, pulverizing, and impurity removal processes as described above, it is possible to obtain a silicon powder having a particle size distribution suitable for manufacturing a silicon composite.
전술한 실리콘 분말을 제조하는 단계에서 분쇄 공정 후 불순물 제거 공정을 거치는 것으로 나타냈으나 이에 한정하지 않는다. 예를 들어 1차 분쇄 공정 후 1차 불순물 제거 공정을 하고, 다시 2차 분쇄 공정 후 2차 불순물 제거 공정을 실시할 수 있다.Although it has been shown that an impurity removal process is performed after the pulverization process in the step of preparing the above-described silicon powder, the present invention is not limited thereto. For example, a first impurity removal process may be performed after the primary grinding process, and a second impurity removal process may be performed again after the secondary grinding process.
다음 실리콘 분말을 유기 용매로 습식 분쇄하여 나노 실리콘 분말을 제조한다. 즉 분쇄된 실리콘 분말을 실리콘 복합체에 적합한 입도로 조절하기 위해 실리콘 분말을 한번 더 분쇄한다.Next, the silicon powder is wet pulverized with an organic solvent to prepare a nano silicon powder. That is, the silicon powder is pulverized once more to adjust the pulverized silicon powder to a particle size suitable for the silicon composite.
일 실시예로 나노 실리콘 분말을 제조하는 단계는 실리콘 분말을 1차 분쇄하는 단계 및 1차 분쇄된 실리콘 분말을 유기 용매로 2차 습식 분쇄하는 단계를 포함할 수 있다.In an embodiment, the step of preparing the nano-silicon powder may include a step of first pulverizing the silicon powder and a step of wet pulverizing the first pulverized silicon powder with an organic solvent.
1차 분쇄하는 단계는 건식 또는 습식으로 실리콘 분말을 분쇄할 수 있다.The first pulverizing step may pulverize the silicon powder in a dry or wet manner.
예를 들어 1차 분쇄하는 단계는 볼 밀(ball mill) 등의 분쇄 장비를 이용하며, 직경 1mm, 3mm, 5mm 또는 25mm의 비드를 실리콘 분말과 같은 중량비로 혼합하여 건식 분쇄를 실시할 수 있다. 일 실시예로 1차 분쇄된 실리콘 분말의 입도는 1㎛일 수 있다.For example, in the primary grinding step, grinding equipment such as a ball mill is used, and beads having a diameter of 1 mm, 3 mm, 5 mm or 25 mm are mixed in the same weight ratio as the silicon powder to perform dry grinding. In one embodiment, the particle size of the first pulverized silicon powder may be 1㎛.
일 실시예로 1차 분쇄하는 단계에서 분쇄 속도는 1900 rpm 내지 2100 rpm이고, 분쇄 시간은 0.5 시간 내지 1 시간일 수 있다.In one embodiment, in the first grinding step, the grinding speed may be 1900 rpm to 2100 rpm, and the grinding time may be 0.5 hour to 1 hour.
또는 1차 분쇄하는 단계는 비드 밀(bead mill) 등의 분쇄 장비를 이용하며, 직경 1mm, 3mm 또는 5mm의 비드를 이용하여, 유기 용매를 이용해 실리콘 분말을 습식 분쇄할 수 있다. 여기서 실리콘 분말과 유기 용매은 중량비로 1:5일 수 있다. 일 실시예로 1차 분쇄된 실리콘 분말의 입도는 1㎛일 수 있다.Alternatively, the first grinding may be performed using grinding equipment such as a bead mill, and using beads having a diameter of 1 mm, 3 mm, or 5 mm, wet grinding the silicon powder using an organic solvent. Here, the silicon powder and the organic solvent may be 1:5 in weight ratio. In one embodiment, the particle size of the first pulverized silicon powder may be 1㎛.
일 실시예로 1차 분쇄하는 단계에서 분쇄 속도는 1900 rpm 내지 2100 rpm이고, 분쇄 시간은 0.5 시간 내지 1 시간일 수 있다.In one embodiment, in the first grinding step, the grinding speed may be 1900 rpm to 2100 rpm, and the grinding time may be 0.5 hour to 1 hour.
다음 1차 분쇄된 실리콘 분말을 유기 용매로 2차 습식 분쇄한다. 일 실시예로 2차 습식 분쇄하는 단계에서 분쇄 속도는 2400 rpm 내지 2600 rpm이고, 비드 직경은 0.1 mm, 0.3 mm, 0.65 mm 또는 0.8 mm 중 어느 하나이며, 분쇄 시간은 1.0 시간 내지 1.5 시간일 수 있다. 일 실시예로 2차 습식 분쇄된 실리콘 분말의 입도는 0.1㎛ 내지 0.2㎛일 수 있다.Next, the firstly pulverized silicon powder is subjected to second wet pulverization with an organic solvent. In an embodiment, in the second wet grinding step, the grinding speed is 2400 rpm to 2600 rpm, the bead diameter is any one of 0.1 mm, 0.3 mm, 0.65 mm, or 0.8 mm, and the grinding time may be 1.0 to 1.5 hours. there is. In an embodiment, the particle size of the second wet-pulverized silicon powder may be 0.1 μm to 0.2 μm.
이와 같이, 본 발명의 일 실시예에 따른 실리콘 복합체 제조 방법은 서로 다른 공정 조건을 갖는 2단계의 분쇄 공정을 실시하여, 1차 분쇄 공정에서 조가공(rough process)를 실시하고, 2차 습식 분쇄 공정에서 마무리 가공(finish process)를 실시할 수 있다. As such, in the method for manufacturing a silicon composite according to an embodiment of the present invention, a two-step grinding process having different process conditions is performed, a rough process is performed in the primary grinding process, and a secondary wet grinding is performed. A finish process may be performed in the process.
보다 구체적으로, 조가공인 1차 분쇄 공정에서는 상대적으로 직경이 큰 비드를 이용해 건식 또는 습식 분쇄를 실시하여, 실리콘 분말의 중간 입도를 1㎛로 제조할 수 있다. 다음, 마무리 가공인 2차 습식 분쇄 공정에서는 상대적으로 직경이 작은 비드를 이용해 습식 분쇄를 실시하여, 실리콘 분말의 입도를 0.1㎛ 내지 0.2㎛로 할 수 있다.More specifically, in the primary grinding process, which is a rough processing, dry or wet grinding using beads having a relatively large diameter may be performed to prepare the silicon powder having a median particle size of 1 μm. Next, in the secondary wet grinding process, which is a finishing process, wet grinding is performed using beads having a relatively small diameter, so that the particle size of the silicon powder can be 0.1 μm to 0.2 μm.
이에 따라, 본 발명에 따른 실리콘 복합체 제조 방법은 짧은 시간 내에 분쇄 공정을 완료하여 실리콘 분말의 산화를 최소화할 수 있다. 또한, 본 발명에 따른 실리콘 복합체 제조 방법은 고가의 플라즈마 장비를 이용하지 않고도 0.1㎛ 내지 0.2㎛의 입도를 갖는 나노 실리콘을 용이하게 획득할 수 있다.Accordingly, the method for manufacturing a silicon composite according to the present invention can minimize the oxidation of the silicon powder by completing the grinding process within a short time. In addition, the method for manufacturing a silicon composite according to the present invention can easily obtain nano-silicon having a particle size of 0.1 μm to 0.2 μm without using expensive plasma equipment.
특히 본 발명의 일 실시예에 따른 실리콘 복합체 제조 방법은 2단계에 걸친 분쇄 공정 중 증류수가 아닌 유기 용매를 이용해 습식 분쇄 공정을 진행함으로써 실리콘 분말의 산화를 방지할 수 있다.In particular, in the method for manufacturing a silicon composite according to an embodiment of the present invention, oxidation of the silicon powder can be prevented by performing a wet grinding process using an organic solvent, not distilled water, during the two-step grinding process.
보다 구체적으로 습식 분쇄 공정 시 실리콘 분말은 필연적으로 산화되는데, 종래의 나노 실리콘 제조 공정은 습식 분쇄 시에 용매로서 증류수를 이용하기 때문에 실리콘 분말의 산화도가 더 클 수밖에 없다. 즉 증류수에 포함된 OH-, O2- 등이 실리콘 분말과 반응하여 실리콘 분말 표면에 산화 피막이 형성되고, 이러한 실리콘 분말로 이루어진 2차 전지의 특성이 떨어지게 된다.More specifically, silicon powder is inevitably oxidized during the wet grinding process. Since the conventional nano-silicon manufacturing process uses distilled water as a solvent during wet grinding, the degree of oxidation of the silicon powder is inevitably greater. That is, OH - , O 2 -, etc. contained in distilled water react with the silicon powder to form an oxide film on the surface of the silicon powder, and the characteristics of the secondary battery made of such silicon powder are deteriorated.
이러한 문제를 해결하기 위해 본 발명의 일 실시예에 따른 실리콘 복합체 제조 방법은 습식 분쇄 시에 용매로서 증류수 대신 유기 용매를 이용할 수 있다. 이에 따라 실리콘 분말의 산화를 억제하여 실리콘 분말 표면에 산화 피막이 형성되는 것을 방지함으로써 실리콘 분말의 산화도를 낮출 수 있다.In order to solve this problem, in the method for manufacturing a silicon composite according to an embodiment of the present invention, an organic solvent may be used instead of distilled water as a solvent during wet grinding. Accordingly, it is possible to reduce the oxidation degree of the silicon powder by inhibiting the oxidation of the silicon powder to prevent the formation of an oxide film on the surface of the silicon powder.
보다 구체적으로 아래의 표 1에 나타낸 바와 같이, 용매로서 증류수를 이용하는 비교예와 용매로서 유기 용매(IPA(isopropyl alcohol) 또는 에탄올)을 이용하는 발명예를 비교하면, 산화도 수치가 대폭으로 낮아지는 것을 확인할 수 있다. 이는 유기 용매의 끓는점(IPA의 끓는점은 82.5℃, 에탄올의 끓는점은 78.4℃)이 증류수의 끓는점 100℃에 비해 상대적으로 낮기 때문에 유기 용매가 끓으면서 실리콘 분말의 온도 상승을 억제하고 이를 통해 실리콘 분말의 산화 반응을 억제하기 때문이다.More specifically, as shown in Table 1 below, when the comparative example using distilled water as a solvent and the invention example using an organic solvent (IPA (isopropyl alcohol) or ethanol) as a solvent are compared, the oxidation degree value is significantly lowered can be checked This is because the boiling point of the organic solvent (the boiling point of IPA is 82.5 ℃, the boiling point of ethanol is 78.4 ℃) is relatively lower than the boiling point of 100 ℃ of distilled water. This is because it inhibits the oxidation reaction.
일 실시예로 나노 실리콘을 제조하는 단계는 냉각 장치를 이용해 습식 분쇄 공정 중에 실리콘 분말과 유기 용매의 온도를 낮출 수 있다. 일 실시예로 냉각 장치의 온도는 20℃일 수 있다.In an embodiment, the manufacturing of nano silicon may lower the temperature of the silicon powder and the organic solvent during the wet grinding process using a cooling device. In one embodiment, the temperature of the cooling device may be 20 ℃.
이와 같이 본 발명의 일 실시예에 따른 실리콘 복합체 제조 방법은 나노 실리콘 제조 공정을 2단계에 걸쳐 나눠 실시하고, 유기 용매를 이용해 습식 분쇄함으로써 나노 실리콘의 산화도를 낮춰 2차 전지의 특성을 개선할 수 있다.As such, in the method for manufacturing a silicon composite according to an embodiment of the present invention, the nano-silicon manufacturing process is divided into two steps, and the oxidation degree of the nano-silicon is lowered by wet grinding using an organic solvent to improve the characteristics of the secondary battery. can
여기서 습식 분쇄 전 실리콘 분말의 산화도는 0.42%이다. 또한 산화도는 분쇄된 실리콘 분말을 건조시켜 용매를 제거한 다음 원소 분석기를 이용해 측정한 산소의 중량비를 나타낸다.Here, the oxidation degree of the silicon powder before wet grinding is 0.42%. In addition, the oxidation degree indicates the weight ratio of oxygen measured using an elemental analyzer after drying the pulverized silicon powder to remove the solvent.
일 실시예로 실리콘 분말을 1차 분쇄하는 단계는 분쇄된 실리콘 분말의 산화도를 1% 내지 1.5%로 제어할 수 있다.In an embodiment, the step of first pulverizing the silicon powder may control the degree of oxidation of the pulverized silicon powder to be 1% to 1.5%.
일 실시예로 실리콘 분말을 2차 습식 분쇄하는 단계는 분쇄된 실리콘 분말의 산화도를 3% 내지 4%로 제어할 수 있다.In an embodiment, the second wet grinding of the silicon powder may control the oxidation degree of the pulverized silicon powder to be 3% to 4%.
다음 제1 혼합물을 획득하는 단계는 나노 실리콘에 제1 피치를 혼합하고, 용매로서 증류수를 혼합하여 실시할 수 있다. 보다 구체적으로, 제1 혼합물을 획득하는 단계는 제1 피치 외의 탄소계 물질이나 바인더 또는 유기 용매를 사용하지 않을 수 있다. 이에 따라, 제조되는 제1 혼합물은 나노 실리콘과, 제1 피치와, 증류수만으로 구성될 수 있다.The step of obtaining the next first mixture may be performed by mixing the first pitch with the nano silicon, and mixing distilled water as a solvent. More specifically, the step of obtaining the first mixture may not use a carbon-based material other than the first pitch, a binder, or an organic solvent. Accordingly, the prepared first mixture may be composed of only the nano silicon, the first pitch, and distilled water.
다음, 형성된 제1 혼합물을 분무 건조한다.Next, the formed first mixture is spray dried.
분무 건조 온도는 바람직하게 240℃ 내지 270℃일 수 있다. 또한, 분무 건조 공정에서의 디스크 회전 속도는 바람직하게 5000 rpm 내지 10000 rpm일 수 있다. 상기 온도 범위와 상기 회전 속도 범위에서 얻어지는 바람직한 1차 혼합물의 평균 입도는 3 ㎛ 내지 5 ㎛일 수 있다.The spray drying temperature may preferably be 240°C to 270°C. In addition, the disk rotation speed in the spray drying process may preferably be 5000 rpm to 10000 rpm. The average particle size of the preferred primary mixture obtained in the temperature range and the rotation speed range may be 3 μm to 5 μm.
분무 건조 공정을 거친 제1 혼합물은 용매가 증발되어, 나노 실리콘과 제1 피치만으로 구성될 수 있다. 제1 혼합물에서 나노 실리콘의 함유량은 중량%로 60 내지 70이고, 제1 피치의 함유량은 중량%로 30 내지 40일 수 있다.The first mixture subjected to the spray drying process may be composed of only nano silicon and the first pitch by evaporation of the solvent. The content of the nano-silicon in the first mixture may be 60 to 70 by weight, and the content of the first pitch may be 30 to 40 by weight.
다음, 제1 혼합물에 제2 피치를 코팅하여, 제2 혼합물을 획득한다. 건조된 1차 혼합물에 제2 피치를 코팅하여, 2차 혼합물을 형성한다.Next, by coating the second pitch on the first mixture, a second mixture is obtained. A second pitch is coated on the dried primary mixture to form a secondary mixture.
다음, 제2 혼합물을 열처리하여, 실리콘 복합체를 획득한다. 바람직한 열처리 온도는 800℃ 이상 1000℃ 미만일 수 있다. 보다 바람직하게, 열처리 온도는 800℃ 이상 900℃ 이하일 수 있다.Next, the second mixture is heat-treated to obtain a silicon composite. A preferred heat treatment temperature may be 800 °C or more and less than 1000 °C. More preferably, the heat treatment temperature may be 800 °C or more and 900 °C or less.
이와 같이 본 발명의 일 실시예에 따른 실리콘 복합체 제조 방법을 통해 실리콘 복합체를 제조할 수 있으며, 제조된 실리콘 복합체는 나노 실리콘의 산화도를 대폭으로 낮출 수 있다. 또한 이를 포함하는 2차 전지의 특성을 개선할 수 있다.As described above, a silicon composite can be manufactured through the method for manufacturing a silicon composite according to an embodiment of the present invention, and the manufactured silicon composite can significantly reduce the oxidation degree of nano silicon. In addition, the characteristics of the secondary battery including the same can be improved.
본 발명의 일 실시예에 따른 실리콘 부산물을 이용하는 실리콘 복합체 제조 방법 및 실리콘 복합체는 고가의 폴리실리콘 또는 실리콘 잉곳을 이용하는 대신 폴리실리콘 또는 실리콘 잉곳을 가공하는 과정에서 얻어지는 실리콘 부산물을 원료로 이용함으로써 우수한 경제성을 갖는다.The silicon composite manufacturing method and silicon composite using a silicon by-product according to an embodiment of the present invention is excellent economical by using a silicon by-product obtained in the process of processing polysilicon or silicon ingot as a raw material instead of using expensive polysilicon or silicon ingot has
본 발명의 일 실시예에 따른 실리콘 부산물을 이용하는 실리콘 복합체 제조 방법 및 실리콘 복합체는 2단계에 걸친 습식 분쇄 공정을 진행하여 나노 실리콘이 산화되는 것을 억제할 수 있다.The silicon composite manufacturing method and silicon composite using a silicon by-product according to an embodiment of the present invention may suppress oxidation of nano silicon by performing a two-step wet grinding process.
본 발명의 일 실시예에 따른 실리콘 부산물을 이용하는 실리콘 복합체 제조 방법 및 실리콘 복합체는 습식 분쇄 공정 시에 유기 용매를 이용함으로써 나노 실리콘이 산화되는 것을 보다 확실하게 억제할 수 있다.The silicon composite manufacturing method and silicon composite using a silicon by-product according to an embodiment of the present invention can more reliably suppress the oxidation of nano silicon by using an organic solvent during the wet grinding process.
이와 같이 도면에 도시된 실시예를 참고로 본 발명을 설명하였으나, 이는 예시에 불과하다. 해당 기술 분야에서 통상의 지식을 갖는 자라면 실시예로부터 다양한 변형 및 균등한 다른 실시예가 가능하다는 점을 충분히 이해할 수 있다. 따라서 본 발명의 진정한 기술적 보호 범위는 첨부된 청구범위에 기초하여 정해져야 한다.As described above, the present invention has been described with reference to the embodiment shown in the drawings, but this is only an example. Those of ordinary skill in the art can fully understand that various modifications and equivalent other embodiments are possible from the embodiments. Therefore, the true technical protection scope of the present invention should be determined based on the appended claims.
실시예에서 설명하는 특정 기술 내용은 일 실시예들로서, 실시예의 기술 범위를 한정하는 것은 아니다. 발명의 설명을 간결하고 명확하게 기재하기 위해, 종래의 일반적인 기술과 구성에 대한 기재는 생략될 수 있다. 또한, 도면에 도시된 구성 요소들 간의 선들의 연결 또는 연결 부재는 기능적인 연결 및/또는 물리적 또는 회로적 연결들을 예시적으로 나타낸 것으로서, 실제 장치에서는 대체 가능하거나 추가의 다양한 기능적인 연결, 물리적인 연결, 또는 회로 연결들로 표현될 수 있다. 또한, "필수적인", "중요하게" 등과 같이 구체적인 언급이 없다면 본 발명의 적용을 위하여 반드시 필요한 구성 요소가 아닐 수 있다.Specific technical content described in the embodiment is an embodiment and does not limit the technical scope of the embodiment. In order to concisely and clearly describe the description of the invention, descriptions of conventional general techniques and configurations may be omitted. In addition, the connection or connection member of the lines between the components shown in the drawings exemplarily shows functional connections and/or physical or circuit connections, and in an actual device, various functional connections, physical connections that are replaceable or additional It may be expressed as a connection, or circuit connections. In addition, unless there is a specific reference such as "essential" or "importantly", it may not be a necessary component for the application of the present invention.
발명의 설명 및 청구범위에 기재된 "상기" 또는 이와 유사한 지시어는 특별히 한정하지 않는 한, 단수 및 복수 모두를 지칭할 수 있다. 또한, 실시 예에서 범위(range)를 기재한 경우 상기 범위에 속하는 개별적인 값을 적용한 발명을 포함하는 것으로서(이에 반하는 기재가 없다면), 발명의 설명에 상기 범위를 구성하는 각 개별적인 값을 기재한 것과 같다. 또한, 실시예에 따른 방법을 구성하는 단계들에 대하여 명백하게 순서를 기재하거나 반하는 기재가 없다면, 상기 단계들은 적당한 순서로 행해질 수 있다. 반드시 상기 단계들의 기재 순서에 따라 실시예들이 한정되는 것은 아니다. 실시예에서 모든 예들 또는 예시적인 용어(예들 들어, 등등)의 사용은 단순히 실시예를 상세히 설명하기 위한 것으로서 청구범위에 의해 한정되지 않는 이상, 상기 예들 또는 예시적인 용어로 인해 실시예의 범위가 한정되는 것은 아니다. 또한, 통상의 기술자는 다양한 수정, 조합 및 변경이 부가된 청구범위 또는 그 균등물의 범주 내에서 설계 조건 및 팩터에 따라 구성될 수 있음을 알 수 있다.In the description and claims, "above" or similar referents may refer to both the singular and the plural unless otherwise specified. In addition, when a range is described in the examples, it includes inventions to which individual values falling within the range are applied (unless there is a description to the contrary), and each individual value constituting the range is described in the description of the invention. same. In addition, the steps constituting the method according to the embodiment may be performed in an appropriate order unless the order is explicitly stated or there is no description to the contrary. The embodiments are not necessarily limited according to the order of description of the above steps. The use of all examples or exemplary terminology (eg, etc.) in the embodiment is merely for describing the embodiment in detail, and unless it is limited by the claims, the scope of the embodiment is limited by the examples or exemplary terminology. it is not In addition, those skilled in the art will appreciate that various modifications, combinations, and changes can be made in accordance with design conditions and factors within the scope of the appended claims or their equivalents.
Claims (12)
상기 실리콘 분말을 유기 용매로 습식 분쇄하여 나노 실리콘 분말을 제조하는 단계;
상기 나노 실리콘 분말에 제1 피치를 혼합하여, 제1 혼합물을 획득하는 단계;
상기 제1 혼합물에 제2 피치를 코팅하여, 제2 혼합물을 획득하는 단계; 및
상기 제2 혼합물을 열처리하여, 실리콘 복합체를 획득하는 단계;를 포함하고,
상기 실리콘 분말을 제조하는 단계는
폴리실리콘 또는 실리콘 잉곳의 파쇄 공정에서 얻어지는 부산물인 상기 실리콘 부산물을 직경 10mm 이상 30mm 이하로 파쇄하는 단계;
상기 실리콘 부산물을 직경 0.5mm 이상 10mm 이하로 분쇄하는 단계;
자력 선광 장치를 이용해 상기 실리콘 부산물에서 금속 불순물을 제거하는 단계; 및
상기 실리콘 부산물의 입도를 20㎛ 내지 30㎛로 조절하는 단계;를 포함하고,
상기 나노 실리콘 분말을 제조하는 단계는
상기 실리콘 분말과 에탄올 또는 IPA를 중량비 1:5로 혼합하여, 실리콘 분말의 입도를 1㎛로 습식 분쇄하는 1차 분쇄 단계; 및
1차 분쇄된 상기 실리콘 분말과 에탄올 또는 IPA를 중량비 1:5로 혼합하여, 실리콘 분말의 입도를 0.1㎛ 내지 0.2㎛로 습식 분쇄하는 2차 분쇄 단계;를 포함하고,
상기 1차 분쇄된 실리콘 분말의 산화도는 1% 내지 1.5%이고,
상기 2차 분쇄된 실리콘 분말의 산화도는 3% 내지 4%인, 실리콘 복합체 제조 방법.preparing a silicon powder as a silicon by-product;
preparing nano silicon powder by wet grinding the silicon powder with an organic solvent;
mixing a first pitch with the nano silicon powder to obtain a first mixture;
coating a second pitch on the first mixture to obtain a second mixture; and
Including; by heat-treating the second mixture to obtain a silicon composite;
The step of preparing the silicon powder is
crushing the silicon by-product, which is a by-product obtained in the crushing process of polysilicon or silicon ingot, to a diameter of 10 mm or more and 30 mm or less;
pulverizing the silicon by-product to a diameter of 0.5 mm or more and 10 mm or less;
removing metallic impurities from the silicon by-product using a magnetic beneficiation apparatus; and
Including; adjusting the particle size of the silicon by-product to 20 μm to 30 μm;
The step of preparing the nano-silicon powder is
a primary grinding step of wet grinding the silicon powder and ethanol or IPA in a weight ratio of 1:5 to wet-pulverize the silicon powder to a particle size of 1 μm; and
A secondary grinding step of wet grinding the silicon powder to a particle size of 0.1 µm to 0.2 µm by mixing the firstly pulverized silicon powder with ethanol or IPA in a weight ratio of 1:5;
The oxidation degree of the first pulverized silicon powder is 1% to 1.5%,
The oxidation degree of the second pulverized silicon powder is 3% to 4%, a method for producing a silicon composite.
상기 1차 분쇄하는 단계에서
분쇄 속도는 1900 rpm 내지 2100 rpm이고, 비드 직경은 1 mm, 3 mm 또는 5 mm 중 어느 하나이며, 분쇄 시간은 0.5 시간 내지 1 시간인, 실리콘 복합체 제조 방법.According to claim 1,
In the first grinding step
The grinding speed is 1900 rpm to 2100 rpm, the bead diameter is any one of 1 mm, 3 mm or 5 mm, and the grinding time is 0.5 to 1 hour, the silicone composite manufacturing method.
상기 2차 습식 분쇄하는 단계에서
분쇄 속도는 2400 rpm 내지 2600 rpm이고, 비드 직경은 0.1 mm, 0.3 mm, 0.65 mm 또는 0.8 mm 중 어느 하나이며, 분쇄 시간은 1.0 시간 내지 1.5 시간인, 실리콘 복합체 제조 방법.According to claim 1,
In the second wet grinding step
The grinding speed is 2400 rpm to 2600 rpm, the bead diameter is any one of 0.1 mm, 0.3 mm, 0.65 mm or 0.8 mm, and the grinding time is 1.0 to 1.5 hours, the silicone composite manufacturing method.
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- 2020-12-10 KR KR1020200172568A patent/KR102395188B1/en active IP Right Grant
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