KR102597127B1 - 도전성 접착제 및 그 경화물 - Google Patents
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Abstract
(과제) 폴리카보네트에 대한 침식을 억제할 수 있으면서 저온에서 도전성이 우수한 경화물을 형성할 수 있는 도전성 접착제를 제공한다. 또한, 저온에서 플라스틱(특히 카보네이트)에 대한 접착성이 우수한 경화물을 형성할 수 있는 도전성 접착제를 제공한다. (해결 수단) 본 발명에 따른 도전성 접착제는 하기 (A)∼(C) 성분을 함유하고, 25℃에서 액상인 도전성 접착제이다: (A) 성분:지환식 에폭시 수지 (B) 성분:붕소계 열양이온 개시제 (C) 성분:도전성 필러.
Description
본 발명은 도전성 접착제 및 그 경화물에 관한 것이다.
도전성 접착제는 바인더와 도전성 필러를 포함하는 접착제이다. 바인더는 접착제로서의 특성을 나타내고, 도전성 필러는 전기 특성을 나타낸다. 그 중에서도, 바인더로 에폭시 수지를 사용한 도전성 접착제는 각종 부재에 대한 접착력이 우수하고, 내구성이 우수하다는 점에서, 전기, 전자기기 부품, 자동차 부품, 항공 부품 등에 폭넓게 사용되고 있다. 그러나, 최근의 스마트폰, 전자 모바일 단말 등의 발전, 보급에 의해 이들을 구성하는 부품의 소형화, 박형화, 고밀도화가 요구되고 있어, 접착제 경화시의 열대미지가 염려되고 있다. 따라서, 저온에서 경화 가능한 에폭시 수지가 널리 사용되고 있고, 도전성 접착제에 있어서도 동일한 요구가 높아지고 있다(일본 공개특허공보2000-281759호). 또한, 최근 여러 분야에서 고투명성, 내충격성, 내열성, 난연성, 경량성 등의 특성으로 인해 부재에 폴리카보네트가 사용되기도 한다.
일반적으로, 저온 경화성의 에폭시 접착제에서는 비스페놀 A형 에폭시 수지 등의 방향족계 에폭시 수지가 많이 사용되고 있다. 그러나, 이러한 조성의 접착제를 폴리카보네트제의 부재에 사용한 경우, 부재를 침식하여 접착력의 저하나 부재의 열화를 초래한다는 문제가 있었다.
본 발명은 상기의 상황에 비추어 이루어진 것이며, 폴리카보네트에 대한 침식을 억제할 수 있으면서 저온에서 도전성이 우수한 경화물을 형성할 수 있는 도전성 접착제를 제공하는 것을 목적으로 한다. 또한, 본 발명은 저온에서 접착성이 우수한 경화물을 형성할 수 있는 도전성 접착제를 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명자들은 상기 목적을 달성하기 위해 예의 검토한 결과, 상기 과제를 해결할 수 있는 도전성 접착제에 관한 수법을 발견하고, 본 발명을 완성하기에 이르렀다.
본 발명의 요지를 다음에 설명한다.
[1] 하기의 (A)∼(C) 성분을 포함하고, 25℃에서 액상인 도전성 접착제:
(A) 성분:지환식 에폭시 수지
(B) 성분:붕소계 열양이온 개시제
(C) 성분:도전성 필러
[2] 상기 (B) 성분이 4급 암모늄 양이온과 보레이트 음이온의 염을 포함하는 상기 [1]에 기재된 도전성 접착제.
[3] 상기 (B) 성분이 4급 암모늄 양이온과 테트라플루오로보레이트 음이온의 염 및 4급 암모늄 양이온과 테트라키스(펜타플루오로페닐)보레이트 음이온의 염 중 적어도 하나를 포함하는 상기 [1] 또는 [2]에 기재된 도전성 접착제.
[4] 상기 (C) 성분이 활제로 표면 처리된 도전성 필러인 상기 [1]∼[3] 중 어느 하나에 기재된 도전성 접착제.
[5] 상기 (A) 성분이 1분자 중에 에폭시기를 2개 이상 포함하는 지환식 에폭시 수지인 상기 [1]∼[4] 중 어느 하나에 기재된 도전성 접착제.
[6] 상기 (C) 성분으로서의 각 도전성 필러의 탭 밀도가 0.1∼100g/㎤인 상기 [1]∼[5] 중 어느 하나에 기재된 도전성 접착제.
[7] 상기 (C) 성분이 복수의 형상을 가지는 상기 [1]∼[6] 중 어느 하나에 기재된 도전성 접착제.
[8] 상기 (C) 성분이 50% 평균입경 3㎛ 이상의 도전성 필러(C-1)와 50% 평균입경 3㎛ 미만의 도전성 필러(C-2)를 포함하고, 상기 (C-2) 성분의 질량에 대한 상기 (C-1) 성분의 질량의 비가 0.01∼30인 상기 [1]∼[7] 중 어느 하나에 기재된 도전성 접착제.
[9] 상기 (A) 성분 100질량부에 대하여 상기 (B) 성분을 0.1∼30질량부 포함하는 상기 [1]∼[8] 중 어느 하나에 기재된 도전성 접착제.
[10] 상기 (A) 성분 100질량부에 대하여 상기 (B) 성분을 1∼20질량부 포함하는 상기 [1]∼[9] 중 어느 하나에 기재된 도전성 접착제.
[11] 폴리카보네트를 포함하는 피착체에 사용되는 상기 [1]∼[10] 중 어느 하나에 기재된 도전성 접착제.
[12] 상기 [1]∼[11] 중 어느 하나에 기재된 도전성 접착제의 경화물.
이하, 본 발명의 실시형태를 설명한다. 한편, 본 발명은 이하의 실시형태로만 한정되지 않는다. 또한, 특별히 기재하지 않는 한, 조작 및 물성 등의 측정은 실온(20℃∼25℃의 범위)/상대습도 40∼50%RH의 조건으로 측정한다. 또한, 본 명세서에 있어서, 범위를 나타내는 「X∼Y」는 「X 이상 Y 이하」를 의미한다.
본 발명의 일 실시형태는 하기 (A)∼(C) 성분을 함유하고, 25℃에서 액상인 도전성 접착제이다:
(A) 성분:지환식 에폭시 수지
(B) 성분:붕소계 열양이온 개시제
(C) 성분:도전성 필러.
상기 도전성 접착제는 폴리카보네트에 대한 침식을 억제할 수 있으면서 저온에서 도전성이 우수한 경화물을 형성할 수 있다. 또한, 본 발명에 따른 도전성 접착제는 저온에서 플라스틱(특히 폴리카보네트)에 대한 접착성이 우수한 경화물을 형성할 수 있다. 본 명세서에 있어서, 「저온」이란, 예를 들면 150℃ 이하, 바람직하게는 120℃ 이하, 보다 바람직하게는 100℃ 이하, 보다 더욱 바람직하게는 80℃ 이하를 가리킨다.
이하에 본 발명에 따른 도전성 접착제(이하, 단순히 접착제라고도 칭한다)를 상세히 설명한다.
본 발명에 있어서의 도전성 접착제는 25℃에서 액상이다. 액상인 것에 의해 도포 방법이나 도포 패턴 등에 제한을 받지 않으므로, 보다 폭넓은 용도로의 전개가 가능하다. 여기서, 「액상」이란 유동성을 가지는 것을 말하며, 구체적으로는 성분을 45° 기울였을 때에 그 형상을 10분 이상 유지할 수 없고, 형상의 변화가 생기는 것을 말한다.
<(A) 성분>
본 발명에 사용되는 (A) 성분은 지환식 에폭시 수지(지환식 에폭시기를 포함하는 에폭시 수지)이다. (A) 성분을 함유함으로써 폴리카보네트에 대한 침식을 억제할 수 있다(후술의 실시예 1 및 비교예 1∼4 참조) .
(A) 성분은 1분자 중에 지환식 에폭시기를 2개 이상 가지는 지환식 에폭시 수지인 것이 바람직하다. 지환식 에폭시기를 1분자 중에 2개 이상 함유하는 것에 의해 경화성이 빨라져, 보다 조밀한 가교 구조를 형성할 수 있다. 따라서, 얻어지는 경화물이 보다 양호한 물성(도전성, 접착성 등)을 나타낸다. 한편, 접착제의 경화성 및 보존 안정성의 밸런스의 관점에서는 (A) 성분에 1분자 중에 포함되는 지환식 에폭시기의 개수는 3개 이하가 바람직하고, 2개 이하가 보다 바람직하다. 즉, 본 발명의 일 실시형태에 있어서, (A) 성분은 1분자 중에 지환식 에폭시기를 2개 가지는 지환식 에폭시 수지이다.
지환식 에폭시기는 지환식환을 형성하는 탄소 원자에 직접 결합하는 에폭시기이며, 예를 들면 3,4-에폭시시클로헥실기, 2,3-에폭시시클로펜틸기 등을 들 수 있다. 그 중에서도 본 발명의효과를 한층 향상시키는 관점에서, 3,4-에폭시시클로헥실기가 바람직하다.
(A) 성분의 구체예로는 3,4-에폭시시클로헥실메틸-3,4-에폭시시클로헥산카르복실레이트, 비스(3,4-에폭시시클로헥실메틸)아디페이트, 2-(3,4-에폭시시클로헥실-5,5-스피로-3,4-에폭시)시클로헥사논-m-디옥산, 비스(2,3-에폭시시클로펜틸)에테르 등을 들 수 있다. 그 중에서도 본 발명의효과를 한층 향상시키는 관점에서, 3,4-에폭시시클로헥실메틸-3,4-에폭시시클로헥산카르복실레이트가 바람직하다.
(A) 성분으로서는 시판품을 사용할 수도 있다. 구체적으로는 주식회사 다이셀 제조의 셀록사이드(등록상표) 2021P, TetraChem사 제조의 TTA21P, SynaEpoxy사 제조의 UVR6105, UVR6110, UVR6128, Polysciences사 제조의 ERL4221E, ERL4299 등을 들 수 있다.
(A) 성분은 1종 단독으로 사용할 수도 있고, 2종 이상을 병용할 수도 있다. 2종 이상을 병용함으로써 작업성 향상을 위한 점성이나 경화물의 특성을 용이하게 조정할 수 있다.
(A) 성분은 25℃에서 액상인 것이 바람직하다. 또한, 도전성 필러의 젖음 및 분산성 등의 이유로, (A) 성분에 25℃에서의 점도는 10∼10000mPa·s인 것이 바람직하고, 50∼1000mPa·s인 것이 보다 바람직하다. 한편, (A) 성분의 점도는 콘 플레이트형 회전 점도계를 이용하여 측정되는 값이다.
본 발명의효과를 더욱 향상하는 관점에서, (A) 성분의 에폭시 당량은 바람직하게는 50∼250g/eq이며, 보다 바람직하게는 100∼150g/eq이다. 여기서, 에폭시 당량은 JIS K7236:2001에 준거하여 측정되는 값이다.
<(B) 성분>
본 발명의 (B) 성분은 붕소계 열양이온 개시제이다. (B) 성분은 가열에 의해 양이온종을 발생한다. (B) 성분을 상기 (A) 성분과 조합함으로써 저온에서 도전성이 우수한 경화물을 형성할 수 있다(후술의 실시예 1 및 비교예 5 참조). (B) 성분은 1종 단독으로 사용할 수도 있고, 2종 이상을 병용할 수도 있다.
접착제의 경화성 및 경화물의 도전을 더욱 향상하는 관점에서, (B) 성분은 4급 암모늄 양이온과 보레이트 음이온의 염을 포함하는 것이 바람직하다. 보레이트 음이온으로는 접착제의 경화성 및 경화물의 도전성을 더욱 향상하는 관점에서, 테트라플루오로보레이트 음이온, 테트라키스(펜타플루오로페닐)보레이트 음이온이 바람직하고, 테트라키스(펜타플루오로페닐)보레이트 음이온이 보다 바람직하다. 즉, 본 발명의 일 실시형태에 있어서, (B) 성분은 4급 암모늄 양이온과 테트라플루오로보레이트 음이온의 염 및 4급 암모늄 양이온과 테트라키스(펜타플루오로페닐)보레이트 음이온의 염 중 적어도 하나를 포함하는 것이 바람직하고, 4급 암모늄 양이온과 테트라키스(펜타플루오로페닐)보레이트 음이온의 염을 포함하는 것이 보다 바람직하다.
(B) 성분으로는 시판품을 사용할 수도 있고, 예를 들면 KINGINDUSTRY사 제조의 K-PURE(등록상표) CXC-1821 등을 들 수 있다.
접착성 또는/및 도전성을 더욱 향상하는 관점에서, 본 발명의 도전성 접착제에 있어서, (B) 성분의 함유량은 (A) 성분 100질량부에 대하여, 바람직하게는 0.05질량부 이상이며, 보다 바람직하게는 0.1질량부 이상이며, 보다 더욱 바람직하게는 0.5질량부 이상이며, 특히 바람직하게는 1질량부 이상이다. 한편, 접착제의 보존 안정성의 관점에서, 본 발명의 도전성 접착제에 있어서, (B) 성분의 함유량은 (A) 성분 100질량부에 대하여, 바람직하게는 40질량부 이하이며, 보다 바람직하게는 30질량부 이하이며, 보다 더욱 바람직하게는 20질량부 이하이며, 특히 바람직하게는 10질량부 이하이다. 즉, 본 발명의 일 실시형태에 따른 도전성 접착제는 (A) 성분 100질량부에 대하여, 바람직하게는 (B) 성분을 0.1∼30질량부 포함하고, 보다 바람직하게는 (B) 성분을 1∼20질량부 포함한다.
<(C) 성분>
본 발명에 사용되는 (C) 성분은 도전성 필러이다. (C) 성분은 1종 단독으로 사용할 수도 있고, 2종 이상을 병용할 수도 있다.
도전성 필러로는 특히 제한되지 않고, 금, 은 구리, 니켈, 파라듐 등의 금속분; 상기 금속을 복수 종 조합하여 이루어지는 땜납 등의 합금분; 유기 폴리머 입자; 금속입자에 다른 금속 박막을 피복한 도금입자 등을 들 수 있다. 그 중에서도, 바람직하게는 금속분이며, 보다 바람직하게는 금분, 은분 또는/및 동분이다. 금은 안정된 도전성을 나타내나, 고가이므로, 높은 안정성이 요구되는 용도에 사용되는 경향이 있다. 따라서, (C) 성분은 보다 바람직하게는 은분 또는/및 동분이다. 또한, 은과 구리는 모두 동일한 정도의 비저항을 가지며, 도전성이 우수하나, 은은 구리에 비해 산화되기 어렵고 취급이 쉬워 은이 가장 바람직하다. 즉, (C) 성분은 특히 바람직하게는 은분이다.
상기 (C) 성분의 형상으로는 특별히 제한되지 않고, 예를 들면, 구상, 부정형, 인편상, 침상, 수지상 등을 들 수 있다. 본 명세서 중, 「구상」이란, 평균 원형도가 0.4 이상인 것을 말한다. 원형도는 예를 들면 플로우식 입자상 분석 장치 FPIA-3000(말번 주식회사 제조)을 이용하여 입자 투영상을 취득하고, 상기 입자 투영상과 동일한 투영 면적을 가지는 원의 원주를 X, 상기 입자 투영상의 윤곽선의 길이를 Y로 한 경우, X/Y로 나타내는 값이다. 또한, 각 입자의 원형도를 합계하고, 전 입자수(예를 들면 100개)로 나누는 것에 의해 평균 원형도가 산출된다. 또한, 본 명세서 중, 구상 이외의 형상을 모두 「비구상」이라고 칭하기도 한다.
(C) 성분으로는 1종류의 형상의 도전성 필러를 사용할 수도 있고, 복수의 형상의 도전성 필러를 조합하여 사용할 수도 있으나, 후자인 것이 바람직하다. 도전성 접착제는 기본적으로 도전성 필러끼리의 근접에 의해 도전성을 발현하므로, 접착제 내로 도전성 필러가 최조밀 충진되도록 설계된다. 여기서, 복수의 형상의 도전성 필러를 조합하여 사용함으로써, 보다 최조밀 충진에 가까운 상태로 할 수 있고, 보다 우수한 도전성을 발현할 수 있기 때문이다. 또한, 복수의 형상의 도전성 필러를 조합함으로써, 도포에 적합한 특성(점성 등)을 실현할 수 있다. 따라서, 본 발명의 바람직한 일 실시형태에 있어서, (C) 성분은 복수의 형상을 가진다. 상기의 동일한 이유로, (C) 성분으로는 구상의 도전성 필러와 비구상(예를 들면 인편상)의 도전성 필러를 조합하여 사용하는 것이 보다 바람직하다. 따라서, 본 발명의 보다 바람직한 일 실시형태에 있어서, (C) 성분은 구상의 도전성 필러 및 비구상의 도전성 필러를 포함한다.
구상의 도전성 필러 및 비구상의 도전성 필러의 질량비(구상:비구상)는 바람직하게는 5:95∼50:50이며, 보다 바람직하게는 10:90∼40:60이다. 상기 범위 내이면, 양자를 병용하는 효과가 보다 양호하게 발현된다.
상기 (C) 성분으로서의 도전성 필러는 활제로 표면 처리되어 있을 수 있다. 활제로는 포화 지방산 또는/및 불포화 지방산을 사용할 수 있다. 구체예로는, 카프르산, 운데실산, 라우르산, 트리데실산, 미리스트산, 펜타데실산, 팔미트산, 마르가르산, 스테아르산, 리놀렌산, 리놀레산, 팔미톨레산, 올레산 등을 들 수 있다. 그 중에서도 도전성 필러의 접착제 중에서의 분산성 및 경화물의 도전성의 관점에서, 올레산 또는 스테아르산이 바람직하다. 활제는 고체나 분말상의 금속을 가공할 때에, 응집방지, 분산성 향상 등의 목적으로 제조상 사용되고 있다. 도전성 접착제 중에 있어서도, 활제가 도전성 필러와 수지와의 젖음성이나 분산성을 향상시키고, 또한 도전성 필러 표면의 산화를 억제하하므로 보다 높은 도전성을 실현할 수 있다. 즉, 본 발명의 일 실시형태에 있어서, (C) 성분은 활제로 표면 처리된 도전성 필러이다.
상기 (C) 성분으로서의 각 도전성 필러의 탭 밀도는 바람직하게는 0.1∼100g/㎤이다. 0.1∼100g/㎤이면, 도전성 접착제 중에 도전성 필러를 고밀도이면서 균일하게 충진할 수 있고, 우수한 도전성을 발현할 수 있기 때문이다. 또한, 본 발명의효과를 한층 향상시키는 관점에서, (C) 성분으로서의 각 도전성 필러의 탭 밀도는 보다 바람직하게는 0.5∼30g/㎤이며, 더욱 바람직하게는 1.0∼20.0g/㎤이며, 보다 더욱 바람직하게는 2.0∼10.0g/㎤이며, 특히 바람직하게는 2.5∼5.0g/㎤이다. 여기서,(C) 성분으로서의 각 도전성 필러의 탭 밀도는 JIS Z 2512:2012에 따라 측정할 수 있다.
상기 (C) 성분으로서의 각 도전성 필러의 50% 평균입경은 바람직하게는 0.1∼100㎛이다. 0.1㎛ 이상이면, 피착체와 도전성 필러의 접점이 커지고, 안정적으로 도통성을 확보할 수 있다. 또한, 100㎛ 이하이면, 디스펜스 도포나, 스크린 인쇄 등의 접착제 도포시에도 노즐이나 메쉬 막힘의 원인이 되기 어렵다. 또한, 본 발명의효과를 한층 향상시키는 관점에서, (C) 성분으로서의 각 도전성 필러의 50% 평균입경은 보다 바람직하게는 0.5∼50㎛이며, 더욱 바람직하게는 1.0∼20㎛이며, 보다 더욱 바람직하게는 1.5∼10㎛이며, 특히 바람직하게는 2.0∼7.0㎛이다. 평균입경의 확인방법으로는 레이저 회절 산란식이나 마이크로 소팅 제어 방식의 입도·형상분포 측정기, 광학 현미경, 전자 현미경 등의 화상분석을 들 수 있다. 본 명세서에 있어서, 50% 평균 반경은 레이저 굴절 산란법으로 측정한 입도분포에 있어서의 누적 체적비율 50%에서의 입경이다.
(C) 성분으로서의 각 도전성 필러의 BET 비표면적은 0.01∼100㎡/g이 바람직하다. 0.01∼100㎡/g이면, 접착제 중에 도전성 필러가 분산되기 쉬워지므로, 보다 안정된 도전성을 확보할 수 있기 때문이다. 또한, 본 발명의효과를 한층 향상시키는 관점에서, (C) 성분으로서의 각 도전성 필러의 BET 비표면적은 보다 바람직하게는 0.05∼20㎡/g이며, 보다 더욱 바람직하게는 0.1∼5.0㎡/g이며, 특히 바람직하게는 0.2∼3.0㎡/g이다. 본 명세서에 있어서, BET 비표면적은 BET법에 의해 산출되는 값을 채용하는 것으로 한다.
(C) 성분으로서 입경이 다른 도전성 필러를 병용할 경우는 50% 평균입경 3㎛ 이상의 도전성 필러(C-1)와, 50% 평균입경 3㎛ 미만의 도전성 필러(C-2)를 조합하여 사용하는 것이 바람직하다. (C-1) 성분과 (C-2) 성분을 조합하여 사용함으로써, 도전성 접착제 중에 도전성 필러를 최조밀 충진으로 할 수 있고, 보다 높은 도전성을 실현할 수 있다. 또한, 플라스틱(특히 카보네이트)에 대한 접착성도 더욱 향상할 수 있다. 또한, 경화물의 도전성을 더욱 향상하는 관점에서, 상기 (C-2) 성분의 질량에 대한 상기 (C-1) 성분의 질량 비((C-1) 성분의 질량/(C-2) 성분의 질량)은 0.01∼30인 것이 바람직하고, 0.1∼20인 것이 보다 바람직하고, 0.2∼10인 것이 보다 더욱 바람직하고, 1∼5인 것이 특히 바람직하다. 상기 (C-1) 성분에 50% 평균 입자 직경은 10㎛ 이하인 것이 바람직하고, 7㎛ 이하인 것이 보다 바람직하다. 또한, 50% 상기 (C-2) 성분의 평균입경은 0.1㎛ 이상인 것이 바람직하고, 1㎛ 이상인 것이 보다 바람직하다.
본 발명의 도전성 접착제에 있어서, (C) 성분(2종 이상을 병용할 경우는 이들의 합계량)은 (A) 성분과 (B) 성분의 합계 100질량부에 대하여, 바람직하게는 1∼1500질량부이며, 보다 바람직하게는 2∼1000질량부이며, 보다 더욱 바람직하게는 3∼500질량부이며, 특히 바람직하게는 4∼300질량부이다. 상기 범위 내이면, 점성이나 접착력 등의 접착제로서의 특성을 확보하면서, 양호한 도전성을 발현할 수 있기 때문이다.
<임의성분>
본 발명의 접착제 조성물에는 본 발명의 특성을 손상하지 않는 범위에서, 지환식 에폭시 수지 이외의 에폭시 수지(비스페놀 A형 에폭시 수지, 비스페놀 F형 에폭시 수지, 옥세탄 수지, 수첨 에폭시 수지 아미노기 변성 에폭시 수지, 아크릴기 변성 에폭시 수지, 고무 변성 에폭시 수지 등), 광양이온 개시제, 안료, 염료 등의 착색제, 가소제, 산화 방지제, 소포제, 용제, 밀착 부여제, 레벨링제, 레올로지 조절제, 도전성 필러 이외의 유기 필러, 도전성 필러 이외의 무기 필러 등의 첨가제를 적량 배합할 수도 있다. 이 첨가에 의해, 각종 성상(경화성, 수지강도, 접착 강도, 작업성, 보존성 등)이 우수한 조성물 및 그 경화물을 얻을 수 있다.
<용도>
본 발명의 도전성 접착제는 저온가열에 의해 경화물을 형성할 수 있다. 경화물을 형성하기 위한 가열 조건은 특별히 제한되지 않으나, 예를 들면 40∼100℃(바람직하게는 50∼80℃)에서 10∼120분 정도 실행한다. 상기 경화물은 도전성이나 플라스틱(특히 폴리카보네트) 등에 대한 접착성이 우수하다. 따라서, 카메라 모듈이나 센서, 액정 디스플레이 등의 전극의 접속, 그라운딩, 전자파 쉴드, 방열 용도 등에 사용할 수 있다. 따라서, 본 발명의 일 실시형태는 폴리카보네트를 포함하는 피착체에 사용되는 도전성 접착제이다. 또한, 본 발명의 일 실시형태는 상기 도전성 접착제의 경화물이다.
실시예
이어서 실시예을 들어 본 발명을 더욱 상세하게 설명하나, 본 발명은 이 실시예로만 한정되는 것이 아니다.
[실시예 1∼5 및 비교예 1∼5]
실시예 1∼5 및 비교예 1∼5의 접착제를 조제하기 위해서 하기 성분을 준비하였다.
<(A) 성분> 지환식 에폭시 수지
·3,4-에폭시시클로헥실메틸-3,4-에폭시시클로헥산카르복실레이트(셀록사이드(등록상표) 2021P, 주식회사 다이셀 제조, 점도(25℃) 100∼600mPa·s, 에폭시 당량 128∼145g/eq)
<(A) 성분 이외의 에폭시 수지>
·비스페놀 A형 에폭시 수지(EPICLON(등록상표) EXA-850CRP DIC 주식회사 제조)
·비스페놀 F형 에폭시 수지(EPICLON(등록상표) EXA-830LVP DIC 주식회사 제조)
<(B) 성분> 붕소계 열양이온 개시제
·테트라키스(펜타플루오로페닐)보레이트 음이온과 4급 암모늄 양이온의 염(K-PURE(등록상표) CXC-1821 KING INDUSTRY사 제조)
<(B) 성분 이외의 경화제>
·지방족 폴리아민계 경화제(후지큐어(등록상표) FXE-1000, 주식회사 T&K TOKA 제조)
·헥사플루오로안티몬산과 술포늄염(산에이드(등록상표) SI-80L, 산신화학공업 주식회사 제조)
<(C) 성분>
·은분(C-1): 하기의 분체 특성을 가지는 올레산으로 표면 처리된 인편상 은분
탭 밀도: 5.0g/㎤
50% 평균입경: 6.7㎛
BET 비표면적: 0.3㎡/g
·은분(C-2): 하기의 분체 특성을 가지는 스테아르산으로 표면 처리된 구상 은분
탭 밀도: 2.5g/㎤
50% 평균입경: 2.3㎛
BET 비표면적: 2.6㎡/g.
실시예 1∼5 및 비교예 1∼5에 따른 도전성 접착제의 제조방법은 다음과 같다. (A) 성분(또는 (A)’ 성분) 및 (C) 성분을 칭량하고, 플래너터리 믹서에 의해 30분 교반하고, (C) 성분을 분산시켰다. 이어서, (B) 성분(또는 (B)' 성분)을 칭량하여 첨가한 후, 플래너터리 믹서를 이용하여 추가로 30분 진공 탈포하면서 교반하고, 도전성 접착제를 얻었다. 얻어진 도전성 접착제는 모두 25℃에서 액상이었다. 상세한 조제량은 표 1을 따르고, 수치는 모두 질량부로 표기한다.
실시예 1∼5 및 비교예 1∼5의 도전성 접착제에 대하여 이하의 시험을 실시하였다.
<폴리카보네트에 대한 침식성 시험>
길이 100mm × 폭 25mm × 두께 2.0mm의 폴리카보네트 시험편 위에, 표 1에 기재된 각 도전성 접착제를 1g 적하하고, 25℃에서 60분 정치하였다. 그 후, 웨스를 이용하여 접착제를 닦아내고, 시험편 표면을 관찰하여 폴리카보네트에 대한 침식성의 유무를 육안으로 확인하였다:
[평가 기준]
○: 시험편의 침식 또는 변색이 보여지지 않았다
×: 시험편의 침식 또는 변색이 보여졌다.
<체적 저항률율 시험>
길이 100mm ×폭 100mm × 두께 2.0mm의 유리판 위에, 길이 100mm 폭 10mm × 두께 50㎛의 형상으로 마스킹을 하고, 표 1에 기재된 도전성 접착제를 각각 스퀴지하고 도막을 형성하였다. 이 때, 도막 표면은 평탄하고, 마스킹의 폭은 시험판에 평행하다. 또한, 스퀴지할 때, 도전성 접착제에는 거품이 혼입되지 않도록 주의한다. 이어서, 마스킹을 벗기고 열풍 건조로에 의해 80℃ × 60분 가열해서 도전성 접착제(도막)를 경화시켜 테스트 피스를 제작하였다. 테스트 피스의 온도가 실온까지 떨어진 후, 폭이 15mm인 전극을 가지는 테스터(아드반테스트사 제조 마이크로옴미터)를 이용하여 「전극간 거리(m)」가 50mm일 때의 「저항(Ω)」을 측정하였다. 하기 평가 기준에 있어서 ○ 이상이면 합격으로 하였다 :
[평가 기준]
◎:체적 저항률 10-5Ω·m 미만이었다
○:체적 저항률 10-5Ω·m 이상 10-4Ω·m 미만이었다
×:체적 저항률 10-4Ω·m 이상이었다.
<폴리카보네트에 대한 접착성 시험>
길이 100mm × 폭 25mm × 두께 2.0mm의 폴리카보네트 시험편 위에, 길이 100 × 폭 10mm × 두께 50㎛의 형상에 마스킹을 하고, 표 1에 기재된 도전성 접착제를 각각 스퀴지하였다. 이 때, 도막 표면은 평탄하고, 마스킹의 폭은 시험판에 평행하다. 또한, 스퀴지할 때, 도전성 접착제에는 거품이 혼입되지 않도록 주의한다. 마스킹을 벗긴 후, 도막 위에 2mmΦ × 높이 1mm의 세라믹 칩을 올리고, 열풍 건조로에 의해 80℃ × 60분 가열하여 도전성 접착제(도막)을 경화하여 테스트 피스를 제작하였다. 테스트 피스의 온도가 실온이 된 후, 접촉자 장착 디지털 포스 게이지(일본전산 심포 주식회사 제조)를 폴리카보네트판과 수평 방향으로 일정한 속도로 이동시키고, 세라믹 칩이 박리되는 최대 강도를 측정하였다. 세라믹 칩의 접착 면적으로부터 경화물의 「부착강도(MPa)」를 계산하였다. 하기 평가 기준에 있어서 ○ 이상이면 합격으로 하였다 :
[평가 기준]
◎:접착력이 5MPa 이상이었다
○:접착력이 1MPa 이상, 5MPa 미만이었다
×:접착력이 1MPa 미만이었다.
[표 1]
표 1에 나타낸 바와 같이, 실시예 1과 비교예 1∼4를 비교하면, (A) 성분에 차이가 있다. (A) 성분 대신 (A)’ 성분을 사용한 비교예 1∼4는 폴리카보네트를 침식하고 있으나, (A) 성분을 사용한 실시예 1은 폴리카보네트를 침식하지 않았다. 또한, 비교예 1∼3에서는 경화성이 현저하게 나빠져, 원하는 체적 저항률 및 접착력이 발현되지 않았다.
실시예 1과 비교예 4, 5는 (B) 성분이 다르다. 비교예 4는 도전성 및 접착성은 양호하나, 폴리카보네트를 침식하고 있다. 비교예 5는 폴리카보네트를 침식하지 않으나, 체적 저항률이 발현되지 않았다.
표 1과 같이, (B) 성분의 첨가량이 적은 실시예 2에서는 도전성 및 접착력이 다소 낮은 결과였다. (C) 성분의 첨가량이 적은 실시예 3에서는 체적 저항률이 높았으나, 도전성 필러가 감소하고 있는 영향인지 접착력은 높았다. 또한, 실시예 1과 실시예 3∼5를 비교하면, 은분 (C-1) 또는 은분(C-2)을 단독으로 사용한 실시예 3∼5에서는 은분 (C-1) 및 (C-2)을 조합한 실시예 1보다도 체적 저항률이 높았다.
실시예의 도전성 접착제는 80℃ × 60분에서 경화하였을 때에, 양호한 도전성 및 접착력을 발현하고 있다는 점에서, 저온 경화성이 우수하다는 것이 확인되었다. 또한, 실시예의 도전성 접착제로부터 형성되는 경화물은 체적 저항률이 낮고, 접착력도 높게 발현되고 있으므로, 도전성 접착제로서의 성능을 충분히 가지고 있다는 것을 알 수 있다.
본 발명에 따른 도전성 접착제는 저온 가열로 경화물을 형성할 수 있다. 상기 경화물은 도전성이나, 플라스틱(특히 폴리카보네트) 등에 대한 접착성이 우수하다. 이에 따라, 종래 사용할 수 없었던 다양한 부재의 접속 용도에 이용 가능하다. 따라서, 전기·전자 부품 분야를 비롯한 자동차 부품 분야, 항공 부품 분야 등 폭넓은 용도에 대하여 유용하다.
본 출원은 2018년 2월 14일에 출원된 일본 특허출원번호 2018-023713호에 기초하며, 그 개시 내용은 참조되어, 전체적으로 포함되어 있다.
Claims (12)
- 하기 (A)∼(C) 성분을 함유하고,
(A) 성분:지환식 에폭시 수지
(B) 성분:붕소계 열양이온 개시제
(C) 성분:도전성 필러
25℃에서 액상이며,
상기 (C)성분이 50% 평균 입경 3㎛ 이상의 도전성 필러(C-1)와 50% 평균 입경 3㎛ 미만의 도전성 필러(C-2)를 포함하고,
상기 (C-2) 성분의 질량에 대한 상기 (C-1) 성분의 질량의 비가 0.01 내지 30이며,
상기 (C-1) 성분이 인편상 도전성 필러이며,
상기 (C-2) 성분이 구상 도전성 필러인 도전성 접착제. - 제 1 항에 있어서,
상기 (B) 성분이 4급 암모늄 양이온과 보레이트 음이온의 염을 포함하는 도전성 접착제. - 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
상기 (B) 성분이 4급 암모늄 양이온과 테트라플루오로보레이트 음이온의 염 및 4급 암모늄 양이온과 테트라키스(펜타플루오로페닐)보레이트 음이온의 염 중 적어도 하나를 포함하는 도전성 접착제. - 제 1 항에 있어서,
상기 (C) 성분이 활제로 표면 처리된 도전성 필러인 도전성 접착제. - 제 1 항에 있어서,
상기 (A) 성분이 1분자 중에 에폭시기를 2개 이상 포함하는 지환식 에폭시 수지인 도전성 접착제. - 제 1 항에 있어서,
상기 (C) 성분으로서의 각 도전성 필러의 탭 밀도가 0.1∼100g/㎤인 도전성 접착제. - 제 1 항에 있어서,
상기 구상 도전성 필러 및 상기 인편상 도전성 필러의 질량비(구상:인편상)는 10:90 내지 40:60인 도전성 접착제. - 제 1 항에 있어서,
상기 (A) 성분과 상기 (B) 성분의 합계 100질량부에 대하여, 상기 (C) 성분 1 내지 1500 질량부 포함하는 도전성 접착제. - 제 1 항에 있어서,
상기 (A) 성분 100질량부에 대하여, 상기 (B) 성분을 0.1∼30질량부 포함하는 도전성 접착제. - 제 1 항에 있어서,
상기 (A) 성분 100질량부에 대하여, 상기 (B) 성분을 1∼20질량부 포함하는 도전성 접착제. - 제 1 항에 있어서,
폴리카보네트를 포함하는 피착체에 사용되는 도전성 접착제. - 제 1 항에 기재된 도전성 접착제의 경화물.
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