JP7219405B2 - 導電性接着剤およびその硬化物 - Google Patents
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Description
[1]下記の(A)~(C)成分を含み、25℃で液状である、導電性接着剤:
(A)成分:脂環式エポキシ樹脂
(B)成分:ホウ素系熱カチオン開始剤
(C)成分:導電性フィラー
[2]前記(B)成分が、4級アンモニウムカチオンとボレートアニオンとの塩を含む、上記[1]に記載の導電性接着剤。
[3]前記(B)成分が、4級アンモニウムカチオンとテトラフルオロボレートアニオンとの塩および4級アンモニウムカチオンとテトラキス(ペンタフルオロフェニル)ボレートアニオンとの塩のうち少なくとも一方を含む、上記[1]または[2]に記載の導電性接着剤。
[4]前記(C)成分が滑剤で表面処理された導電性フィラーである、上記[1]~[3]のいずれかに記載の導電性接着剤。
[5]前記(A)成分が1分子中にエポキシ基を2個以上含む脂環式エポキシ樹脂である、上記[1]~[4]のいずれかに記載の導電性接着剤。
[6]前記(C)成分としての各導電性フィラーのタップ密度が0.1~100g/cm3である、上記[1]~[5]のいずれかに記載の導電性接着剤。
[7]前記(C)成分が複数の形状を有する、上記[1]~[6]のいずれかに記載の導電性接着剤。
[8]前記(C)成分が、50%平均粒径3μm以上の導電性フィラー(C-1)と50%平均粒径3μm未満の導電性フィラー(C-2)とを含み、前記(C-2)成分の質量に対する前記(C-1)成分の質量の比が0.01~30である、上記[1]~[7]のいずれかに記載の導電性接着剤。
[9]前記(A)成分100質量部に対して前記(B)成分を0.1~30質量部含む、上記[1]~[8]のいずれかに記載の導電性接着剤。
[10]前記(A)成分100質量部に対して前記(B)成分を1~20質量部含む、上記[1]~[9]のいずれかに記載の導電性接着剤。
[11]ポリカーボネートを含む被着体に使用される、上記[1]~[10]のいずれかに記載の導電性接着剤。
[12]上記[1]~[11]のいずれかに記載の導電性接着剤の硬化物。
(A)成分:脂環式エポキシ樹脂
(B)成分:ホウ素系熱カチオン開始剤
(C)成分:導電性フィラー。
本発明に使用される(A)成分は、脂環式エポキシ樹脂(脂環式エポキシ基を含むエポキシ樹脂)である。(A)成分を含有することで、ポリカーボネートへの浸食を抑制することができる。(後述の実施例1および比較例1~4参照)。
本発明の(B)成分は、ホウ素系熱カチオン開始剤である。(B)成分は、加熱によりカチオン種を発生する。(B)成分を上記(A)成分と組み合わせることで、低温で導電性に優れた硬化物を形成することができる。(後述の実施例1および比較例5参照)。(B)成分は、1種単独で使用してもよく、2種以上を併用してもよい。
本発明に使用される(C)成分は、導電性フィラーである。(C)成分は1種単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。
本発明の接着剤組成物には、本発明の特性を損なわない範囲において、脂環式エポキシ樹脂以外のエポキシ樹脂(ビスフェノールA型エポキシ樹脂、ビスフェノールF型エポキシ樹脂、オキセタン樹脂、水添エポキシ樹脂アミノ基変性エポキシ樹脂、アクリル基変性エポキシ樹脂、ゴム変性エポキシ樹脂など)、光カチオン開始剤、顔料、染料などの着色剤、可塑剤、酸化防止剤、消泡剤、溶剤、密着付与剤、レベリング剤、レオロジーコントロール剤、導電性フィラー以外の有機フィラー、導電性フィラー以外の無機フィラー等の添加剤を適量配合しても良い。これらの添加により、各種性状(硬化性、樹脂強度、接着強さ、作業性、保存性等)に優れた組成物およびその硬化物が得られる。
本発明の導電性接着剤は、低温加熱により硬化物を形成することができる。硬化物を形成するための加熱条件は、特に制限されないが、例えば40~100℃(好ましくは50~80℃)で10~120分程度行う。当該硬化物は、導電性やプラスチック(特にポリカーボネート)等に対する接着性に優れる。ゆえに、カメラモジュールやセンサー、液晶ディスプレイなどの電極の接続、アース取り、電磁波シールド、放熱用途などに使用することができる。したがって、本発明の一実施形態は、ポリカーボネートを含む被着体に使用される導電性接着剤である。また、本発明の一実施形態は、上記導電性接着剤の硬化物である。
実施例1~5および比較例1~5の接着剤を調製するために下記成分を準備した。
<(A)成分>脂環式エポキシ樹脂
・3,4-エポキシシクロヘキシルメチル-3,4-エポキシシクロヘキサンカルボキシレート(セロキサイド(登録商標)2021P、株式会社ダイセル製、粘度(25℃)100~600mPa・s、エポキシ当量128~145g/eq)
<(A)成分以外のエポキシ樹脂>
・ビスフェノールA型エポキシ樹脂(EPICLON(登録商標)EXA-850CRP DIC株式会社製)
・ビスフェノールF型エポキシ樹脂(EPICLON(登録商標)EXA-830LVP DIC株式会社製)
<(B)成分>ホウ素系熱カチオン開始剤
・テトラキス(ペンタフルオロフェニル)ボレートアニオンと4級アンモニウムカチオンとの塩(K-PURE(登録商標)CXC-1821 KING INDUSTRY社製)
<(B)成分以外の硬化剤>
・脂肪族ポリアミン系硬化剤(フジキュアー(登録商標)FXE-1000、株式会社T&K TOKA製)
・ヘキサフルオロアンチモン酸とスルホニウム塩(サンエイド(登録商標)SI-80L、三新化学工業株式会社製)
<(C)成分>
・銀粉(C-1):下記の粉体特性を有する、オレイン酸で表面処理された鱗片状銀粉
タップ密度:5.0g/cm3
50%平均粒径:6.7μm
BET比表面積:0.3m2/g
・銀粉(C-2):下記の粉体特性を有する、ステアリン酸で表面処理された球状銀粉
タップ密度:2.5g/cm3
50%平均粒径:2.3μm
BET比表面積:2.6m2/g。
長さ100mm×幅25mm×厚さ2.0mmのポリカーボネート試験片の上に、表1に記載の各導電性接着剤を1g滴下し、25℃で60分静置した。その後、ウェスをもちいて接着剤を拭き取り、試験片表面を観察し、ポリカーボネートに対する浸食性の有無を目視で確認した:
[評価基準]
○:試験片の浸食または変色が見られなかった
×:試験片の浸食または変色が見られた。
長さ100mm×幅100mm×厚さ2.0mmのガラス板の上に、長さ100mm×幅10mm×厚み50μmの形状にマスキングを行い、表1に記載の導電性接着剤をそれぞれにスキージし、塗膜を形成した。この時、塗膜表面は平坦であり、マスキングの幅は試験板に平行である。また、スキージする際、導電性接着剤には泡が混入しないように注意する。次に、マスキングを剥がして熱風乾燥炉により80℃×60分加熱して導電性接着剤(塗膜)を硬化させ、テストピースを作製した。テストピースの温度が室温まで下がった後、幅が15mmの電極を有するテスター(アドバンテスト社製マイクロオームメーター)を用いて「電極間距離(m)」が50mmのときの「抵抗(Ω)」を測定した。下記評価基準において○以上であれば合格とした:
[評価基準]
◎:体積抵抗率10-5Ω・m未満であった
○:体積抵抗率10-5Ω・m以上10-4Ω・m未満であった
×:体積抵抗率10-4Ω・m以上であった。
長さ100mm×幅25mm×厚さ2.0mmのポリカーボネート試験片の上に、長さ100×幅10mm×厚み50μmの形状にマスキングを行い、表1に記載の導電性接着剤をそれぞれスキージした。この時、塗膜表面は平坦であり、マスキングの幅は試験板に平行である。また、スキージする際、導電性接着剤には泡が混入しないように注意する。マスキングを剥がした後、塗膜上に2mmφ×高さ1mmのセラミックチップをのせ、熱風乾燥炉により80℃×60分加熱して導電性接着剤(塗膜)を硬化してテストピースを作製した。テストピースの温度が室温になった後、接触子付デジタルフォースゲージ(日本電産シンポ株式会社製)をポリカーボネート板と水平方向に一定の速度で移動させて、セラミックチップが剥離する最大強度を測定した。セラミックチップの接着面積から硬化物の「接着強度(MPa)」を計算した。下記評価基準において○以上であれば合格とした:
[評価基準]
◎:接着力が5MPa以上であった
○:接着力が1MPa以上、5MPa未満であった
×:接着力が1MPa未満であった。
Claims (12)
- 下記(A)~(C)成分を含有し、25℃で液状である、導電性接着剤であって、
(A)成分:脂環式エポキシ樹脂
(B)成分:ホウ素系熱カチオン開始剤
(C)成分:導電性フィラー;
前記(C)成分が、50%平均粒径3μm以上の導電性フィラー(C-1)と50%平均粒径3μm未満の導電性フィラー(C-2)とを含み、前記(C-2)成分の質量に対する前記(C-1)成分の質量の比は0.01~30であり、
前記(C-1)成分が、鱗片状の導電性フィラーであり、前記(C-2)成分が、球状の導電性フィラーである、導電性接着剤。 - 前記(B)成分が、4級アンモニウムカチオンとボレートアニオンとの塩を含む、請求項1に記載の導電性接着剤。
- 前記(B)成分が、4級アンモニウムカチオンとテトラフルオロボレートアニオンとの塩および4級アンモニウムカチオンとテトラキス(ペンタフルオロフェニル)ボレートアニオンとの塩のうち少なくとも一方を含む、請求項1または2に記載の導電性接着剤。
- 前記(C)成分が滑剤で表面処理された導電性フィラーである、請求項1~3のいずれか1項に記載の導電性接着剤。
- 前記(A)成分が1分子中にエポキシ基を2個以上含む脂環式エポキシ樹脂である、請求項1~4のいずれか1項に記載の導電性接着剤。
- 前記(C)成分としての各導電性フィラーのタップ密度が0.1~100g/cm3である、請求項1~5のいずれか1項に記載の導電性接着剤。
- 前記球状の導電性フィラーと前記鱗片状の導電性フィラーとの質量比(球状:鱗片状)は、10:90~40:60である、請求項1~6のいずれか1項に記載の導電性接着剤。
- 前記(A)成分と前記(B)成分との合計100質量部に対して、前記(C)成分を1~1500質量部含む、請求項1~7のいずれか1項に記載の導電性接着剤。
- 前記(A)成分100質量部に対して、前記(B)成分を0.1~30質量部含む、請求項1~8のいずれか1項に記載の導電性接着剤。
- 前記(A)成分100質量部に対して、前記(B)成分を1~20質量部含む、請求項1~9のいずれか1項に記載の導電性接着剤。
- ポリカーボネートを含む被着体に使用される、請求項1~10のいずれかに記載の導電性接着剤。
- 前記請求項1~11のいずれかに記載の導電性接着剤の硬化物。
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