KR102589893B1 - 소결 자석의 제조 방법 및 소결 자석 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 소결 자석의 제조 방법 및 이에 따라 제조된 소결 자석에 관한 것으로, 본 발명의 일 실시예에 따른 소결 자석의 제조 방법은 환원-확산법으로 R-Fe-B계 자석 분말을 제조하는 단계, 상기 R-Fe-B계 자석 분말에 소결제로서 R-Al-Cu 파우더를 첨가하여 혼합 분말을 형성하는 단계, 및 상기 혼합 분말을 소결하여 소결 자석을 형성하는 단계를 포함하고, 상기 R-Al-Cu 파우더는 R, Al 및 Cu의 합금이고, 상기 R은 Nd, Pr, Dy, Tb 또는 Ce이다.

Description

소결 자석의 제조 방법 및 소결 자석{METHOD FOR PREPARING SINTERED MAGNET AND SINTERED MAGNET}
본 발명은 소결 자석의 제조 방법 및 소결 자석에 대한 것이다. 보다 구체적으로, 소결제를 사용하여 자석 특성을 향상시키는 소결 자석의 제조 방법 및 이러한 방법으로 제조된 소결 자석에 관한 것이다.
NdFeB계 자석은 희토류 원소인 Nd 및 철, 붕소(B)의 화합물인 Nd2Fe14B의 조성을 갖는 영구자석으로서, 1983년 개발된 이후에 30년 동안 범용 영구자석으로 사용되어 왔다. 이러한 NdFeB계 자석은 전자 정보, 자동차 공업, 의료 기기, 에너지, 교통 등 여러 분야에서 쓰인다. 특히 최근 경량, 소형화 추세에 맞춰서 공작 기기, 전자 정보기기, 가전용 전자 제품, 휴대 전화, 로봇용 모터, 풍력 발전기, 자동차용 소형 모터 및 구동 모터 등의 제품에 사용되고 있다.
NdFeB계 자석의 일반적인 제조는 금속 분말 야금법에 기초한 스트립(Strip)/몰드캐스팅(mold casting) 또는 멜트 스피닝(melt spinning)방법이 알려져 있다. 먼저, 스트립(Strip)/몰드캐스팅(mold casting) 방법의 경우, 네오디뮴(Nd), 철(Fe), 붕소(B) 등의 금속을 가열을 통해 용융시켜 잉곳을 제조하고, 결정립 입자를 조분쇄하고, 미세화 공정을 통해 마이크로 입자를 제조하는 공정이다. 이를 반복하여, 분말을 수득하고, 자기장 하에서 프레싱(pressing) 및 소결(sintering) 과정을 거쳐 비등방성 소결 자석을 제조하게 된다.
또한, 멜트 스피닝(melt spinning) 방법은 금속 원소들을 용융시킨 후, 빠른속도로 회전하는 휠(wheel)에 부어서 급냉하고, 제트 밀 분쇄 후, 고분자로 블렌딩 하여 본드 자석으로 형성하거나, 프레싱 하여 자석으로 제조한다.
그러나, 이러한 방법들은 모두 분쇄 과정이 필수적으로 요구되며, 분쇄 과정이 시간이 오래 소요되고, 분쇄 후 분말의 표면을 코팅하는 공정이 요구되는 문제점이 있다. 또한 기존의 Nd2Fe14B 마이크로 입자는 원재료를 용융 (1500-2000℃) 및 급냉 시켜 얻은 덩어리를 조분쇄 및 수소 파쇄/제트밀의 다단계 처리를 하여 제조하기 때문에 입자 형상이 불규칙하고 입자 미세화에 한계가 있다.
최근 자석 분말을 환원-확산 방법으로 제조하는 방법이 주목되고 있다. 예를 들어, Nd2O3, Fe, B를 혼합하고 Ca 등으로 환원하는 환원-확산 공정을 통해 균일한 NdFeB 미세 입자를 제조할 수 있다. 그러나, 이러한 방법에서 환원 시 사용되는 Ca 등의 환원제와 환원 부산물을 제거하는 과정에서 산화막이 생성될 수 있다. 이러한 산화막은 자석 분말의 소결을 어렵게 하고, 높은 산소 함량은 자석 입자 주상의 분해를 촉진하여, 상기 자석 분말을 소결하여 얻어진 소결 자석의 특성을 저하시킬 수 있다.
본 발명의 실시예들이 해결하고자 하는 과제는 상기와 같은 문제점을 해결하기 위한 것으로서, 자석 분말 소결 시 입계에 분포하는 상을 조절하여 소결 자석의 특성을 향상시키는 소결 자석의 제조방법 및 이러한 방법으로 제조된 소결 자석을 제공하기 위한 것이다.
그러나, 본 발명의 실시예들이 해결하고자 하는 과제는 상술한 과제에 한정되지 않고 본 발명에 포함된 기술적 사상의 범위에서 다양하게 확장될 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 소결 자석의 제조 방법은 환원-확산법으로 R-Fe-B계 자석 분말을 제조하는 단계, 상기 R-Fe-B계 자석 분말에 소결제로서 R-Al-Cu 파우더를 첨가하여 혼합 분말을 형성하는 단계, 및 상기 혼합 분말을 소결하여 소결 자석을 형성하는 단계를 포함하고, 상기 R-Al-Cu 파우더는 R, Al 및 Cu의 합금이고, 상기 R은 Nd, Pr, Dy, Tb 또는 Ce이다.
상기 소결 자석의 제조 방법은 상기 소결제로서 R-Al-Cu 파우더를 형성하는 단계를 더 포함하고, 상기 R-Al-Cu 파우더를 형성하는 단계는, RH2 파우더, Al 파우더, 및 Cu 파우더를 혼합하여 소결 전구체를 형성하는 단계, 상기 소결 전구체를 응집시키는 단계, 상기 응집된 소결 전구체를 승온하여 금속 합금을 형성하는 단계, 및 상기 금속 합금을 분쇄하여 상기 소결제를 형성하는 단계를 포함할 수 있다.
상기 소결 자석의 제조 방법은 상기 응집된 소결 전구체를 승온할때, 상기 소결 전구체를 금속 포일에 감싸는 단계를 더 포함할 수 있다.
상기 소결 전구체를 형성하는 단계는, 액상의 Ga를 혼합하는 단계를 더 포함할 수 있다.
상기 금속 포일은 Mo 또는 Ta일 수 있다.
상기 응집된 소결 전구체를 상기 금속 포일에 감싸서 승온할 때, 아르곤 가스 분위기에서 승온할 수 있다.
상기 금속 합금을 형성하는 단계는, 상기 응집된 소결 전구체를 상기 금속 포일에 감싸서 섭씨 900도 내지 섭씨 1050도까지 승온시킨 후, 추가 열처리하는 단계를 더 포함할 수 있다.
상기 소결 전구체를 응집시키는 단계는, 유압 프레스, 탭핑 및 냉간 정수압 성형법(Cold Isostatic Pressing, CIP) 중 어느 하나의 가압법을 사용할 수 있다.
상기 소결 자석의 제조 방법은 상기 소결제로서, 상기 R-Al-Cu 파우더에 NdH2 파우더를 추가하는 단계를 더 포함할 수 있다.
본 발명의 다른 일 실시예에 따른 소결 자석은 상기에서 설명한 소결 자석의 제조 방법에 의해 제조된다.
실시예들에 따르면, 종래와 같이 자석 분말을 제조할 때 발생하는 산화막으로 인해 발생하는 소결 자석의 특성 저하를 방지하기 위해, 금속 합금의 분말을 소결제로 사용함으로써 용융 온도를 낮추면서 소결 자석 특성 저하를 방지할 수 있다.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 소결 자석의 제조 방법에서 R-Al-Cu 금속 합금 파우더를 제조하는 단계를 나타내는 도면이다.
도 2는 본 발명의 비교예 및 실시예에 따라 제조된 소결 자석에서 측정한 보자력(X축)에 따른 자속 밀도(Y축)를 나타내는 BH 그래프이다.
도 3은 도 2의 소결 전 자석 분말의 조성을 변형한 경우에, 본 발명의 비교예 및 실시예에 따라 제조된 소결 자석에서 측정한 보자력(X축)에 따른 자속 밀도(Y축)를 나타내는 BH 그래프이다.
도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른 금속 합금의 분말을 소결제로 사용시, 금속 합금에 포함된 희토류 금속 종류를 변화시킴에 따라 제조된 소결 자석에서 측정한 보자력(X축)에 따른 자속 밀도(Y축)를 나타내는 BH 그래프이다.
도 5 및 도 6은 소결 자석에 용침 처리를 위한 조제로서 4상 금속 합금 파우더의 사용 전후에서 측정한 보자력(X축)에 따른 자속 밀도(Y축)를 나타내는 그래프이다.
이하, 첨부한 도면을 참고로 하여 본 발명의 여러 실시예들에 대하여 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 상세히 설명한다. 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시예들에 한정되지 않는다.
또한, 명세서 전체에서, 어떤 부분이 어떤 구성요소를 "포함" 한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성요소를 더 포함할 수 있는 것을 의미한다.
본 실시예에 따르면, 비용이 저렴한 희토류계 산화물을 이용하여 환원-확산 공정을 통해 자석 분말을 제조할 수 있다. 이러한 방법에서 환원 시 사용되는 Ca 등의 환원제와 환원 부산물을 제거하는 과정에서 산화막이 생성될 수 있다. 이러한 산화막이 자석 분말의 소결을 어렵게 하여 소결 자석 특성을 저해할 수 있는데, 이를 보완하기 위해 본 실시예에서는 금속 합금의 분말을 소결제로 사용함으로써 용융 온도를 낮추면서 소결 자석 특성 저하를 방지할 수 있다.
소결시 자석 분말 내부의 산소 함량이 높아지면 자석 특성이 저하되므로 고순도 금속 합금을 사용해야 하는데, 이러한 합금을 제조하려면 통상 금속 덩어리들을 아크멜팅이나 인덕션멜트하여 고온에서 용융하는 것이 요구된다. 예를 들어, 아크멜팅 방법의 경우, 고압 및 고전류를 통한 아크(Arc) 발생으로 대략 섭씨 2000도 내지 섭씨 3000도에서 금속 덩어리들을 진공 분위기에서 함께 녹이고, 여러 차례 녹은 금속 덩어리를 뒤집어 다시 녹이는 일을 반복할 수 있다. 하지만, 아크멜팅기의 공간 제약과 균일한 멜팅을 위해 시료의 최대량에 제약이 있어 소량으로만 제작이 가능하다. 뿐만 아니라, 아크멜팅 공정 시 정확한 온도 제어가 어렵고, 알루미늄의 경우 진공 상태에서 증기압(vapor pressure) 때문에 녹는 과정에서 기화가 되어 손실이 발생하므로 정확한 비율을 첨가하기 어렵다.
이에 반해, 본 실시예에 따르면, 소결제로 사용하는 금속 합금 생산 시 용융 온도를 낮추면 비용을 절감할 수 있다. 구체적으로, 본 실시예에 따르면, RH2 파우더와 각각의 금속 파우더들을 사용하여 섭씨 1050도 이하에서 소결제를 제조하므로 공정 단계에서 경제성을 높일 수 있다. 또한, Ga와 같이 상온에서 액상인 금속 물질의 경우, 아크멜팅을 사용하면, 아크 생성시 비산되어 합금을 만들기가 기술적으로 어려운 반면, 본 실시예에 따르면, 정확한 비율을 첨가할 수 있다.
본 실시예에서 소결제로서 금속 합금은, 1) 합금을 이루는 각각의 원소에 해당하는 금속 파우더 각각을 소결제로 포함시킨 경우이거나, 2) 합금을 이루는 각각의 원소에 해당하는 물질을 소결 전에 전구체로서 준비하여 금속 합금 파우더를 소결제로 포함시킨 경우에 해당한다.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 소결 자석의 제조 방법에서 R-Al-Cu 금속 합금 파우더를 제조하는 단계를 나타내는 도면이다.
상기 2)번에 해당하는 본 발명의 일 실시예에 따르면, R-Fe-B계 자석 분말에 소결제로서 R-Al-Cu 금속 합금 파우더를 첨가하여 혼합 분말을 형성하는 단계를 포함한다. 구체적으로, 상기 R-Al-Cu 파우더를 형성하는 단계는, RH2 파우더, Al 파우더, 및 Cu 파우더를 혼합하여 소결 전구체를 형성하는 단계, 상기 소결 전구체를 응집시키는 단계, 상기 응집된 소결 전구체를 금속 포일에 감싸서 승온하여 금속 합금을 형성하는 단계, 및 상기 금속 합금을 분쇄하여 상기 소결제를 형성하는 단계를 포함한다. 상기 소결 전구체를 형성하는 단계는, 액상의 Ga를 혼합하는 단계를 더 포함할 수 있다. 또한, 상기 금속 포일은 Mo 또는 Ta을 포함할 수 있다.
도 1을 참고하면, RH2 파우더, Al 파우더, 및 Cu 파우더가 혼합된 소결 전구체를 냉간 정수압 성형법(Cold Isostatic Pressing, CIP) 등으로 압축하여 그 덩어리를 Mo나 Ta의 금속 포일에 감쌀 수 있다. 금속 포일에 감싸진 덩어리(300)를 알루미나 도가니(100)에 넣어 아르곤(Ar) 분위기의 튜브 퍼니스(200)에서 대략 섭씨 1050도 정도로 가열하여 고순도의 합금을 얻을 수 있다. 이때, 튜브 퍼니스(200)는 알루미나, 서스 등의 재질로 형성될 수 있다.
본 실시예에 따르면, 공간의 제약 없이 많은 양의 금속 합금을 제조하기에 유리하고, 알루미늄과 같이 기화가 쉽게 되는 물질들도 고온에서 기화되어 손실되는 부분을 최소화하여 공정 진행 시 정확한 첨가 비율을 조절이 가능하다. 또한, 공정 시 정확한 온도 조절이 가능하고, 가스 분위기를 제어할 수 있는 튜브퍼니스와 같은 전기로를 이용하므로 상대적으로 저가의 장비를 사용할 수 있다. 이뿐만 아니라, 알루미늄과 같이 기화가 잘되는 원소 뿐만 아니라, Ga와 같이 상온에서 액상인 금속 물질의 경우도 정확한 비율로 첨가할 수 있다. 추가로, 진공 상태를 사용할 필요가 없고 상압에서 간단히 금속 합금을 제조할 수 있다.
상기 응집된 소결 전구체를 상기 금속 포일에 감싸서 승온할 때, 아르곤 가스 분위기에서 승온할 수 있다.
상기 금속 합금을 형성하는 단계는, 상기 응집된 소결 전구체를 상기 금속 포일에 감싸서 섭씨 900도 내지 섭씨 1050도까지 승온시킨 후, 추가 열처리하는 단계를 더 포함할 수 있다. 여기서, 추가 열처리는 이미 합성된 합금을 상대적으로 낮은 온도에서 열처리하는 것으로, 이러한 어닐링을 통해 좀 더 균일한 상을 얻을 수 있다.
상기 소결 전구체를 응집시키는 단계는, 유압 프레스, 탭핑 및 냉간 정수압 성형법(Cold Isostatic Pressing, CIP) 중 어느 하나의 가압법을 사용할 수 있다.
상기 소결제로서, 상기 R-Al-Cu 파우더에 NdH2 파우더를 추가하는 단계를 더 포함할 수 있다. 소결제에 포함되는 NdH2 파우더는, 자석 분말 자체가 소결이 불가하기 때문에 약간의 NdH2 파우더가 혼합됨으로써 자석 분말 소결이 가능한 상태로 만들어 준다.
R0.7Al0.2Cu0.1의 조성은, 일반적으로 R(희토류)와 Cu가 대략 7:3의 비율로 혼합되어 있을 때, 가장 낮은 용융점을 갖기 때문에 R는 0.7로 설정하는 것이 바람직하다. 본 실시예에 따르면, Al 100%와 Cu 0%의 조성에서부터 Al 50%와 Cu 50%의 조성까지 섭씨 800도 미만에서 서로 용융되어 합금을 만드는데, Al이 Cu보다 많은 조성으로 제조할 수 있다. Al과 Cu가 소결제로서 많이 들어가면 자속 밀도가 낮아질 수 있기 때문에 소결시, Al 0.17wt%와 Cu 0.2wt%를 첨가하고 추가적으로 NdH2를 넣어 기준값으로 맞춘 후에 소결할 수 있다.
이하에서는, 본 발명의 일 실시예에 따른 소결 자석의 제조 방법에 대해 좀 더 구체적으로 설명하기로 한다. 하지만, 이하의 실시예들은 본 발명을 설명하기 위한 예시에 해당하며, 이러한 실시예들에 한정되는 것은 아니다.
비교예 1
Nd2.4Fe12.8BCu0.05의 조성으로 합성된 자석 분말과 소결제를 유발에서 혼합하고, 원하는 모양의 자석을 얻기 위한 형틀로서 몰리브덴(Mo) 도가니(crucible) 또는 카본(C) 도가니에 넣는다. 이후 대략 10-6 Torr 이하의 초고진공 상태에서 승온 속도 섭씨 300도/시간으로 섭씨 850도로 올린 후 30분 정도 유지할 수 있다. 다시 같은 승온 속도로 섭씨 1070도로 승온하여 두시간 유지한 후, 상온으로 자연 냉각하여 소결체(소결 이후의 물질)를 얻을 수 있다. 소결하는 과정에서 소결제로서, NdH2를 6wt% 첨가하였다. 모든 작업은 아르곤(Ar) 분위기에서 진행하였다.
실시예 1
비교예 1과 대부분 동일한 조건에서 소결하였으나, 소결하는 과정에서 소결제로서, NdH2 파우더 6wt%, Al 파우더 0.17wt% 및 Cu 파우더 0.2wt% 첨가하였다.
실시예 2
실시예 1과 대부분 동일한 조건에서 소결하였으나, 소결하는 과정에서 소결제로서, NdH2와 Nd0.7Al0.2Cu0.1의 금속 합금 파우더를 실시예 1과 동일한 양이 되도록 첨가하였다. 다시 말해, 실시예 1, 2에서 자석 분말과 소결제의 혼합물을 소결 시, 추가한 각 금속 원소의 원자량 비율이 자석 분말 질량 대비 동일할 수 있다.
NdH2와 Nd0.7Al0.2Cu0.1의 금속 합금 파우더를 제조하기 위해, 다음과 같은 소결제 제조 방법을 사용하였다. NdH2 파우더, Al 파우더, 및 Cu 파우더를 혼합하고, 냉간 정수압 성형법(Cold Isostatic Pressing, CIP)으로 상기 혼합물을 응집시킨다. 이후 Mo 금속 포일이나 Ta 금속 포일에 응집된 혼합물을 감싸서 아르곤(Ar) 가스 분위기에서 시간당 섭씨 300도로 승온하여 섭씨 900도 내지 섭씨 1050도에서 추가 1시간 가열한다. 제조된 금속 합금을 분쇄하여 분말 형태로 얻는다.
비교예 2
비교예 1과 대부분 동일한 조건에서 소결하였으나, Nd2.4Fe12.8BCu0.05의 조성으로 합성된 자석 분말 대신 Nd2.4Fe12Co0.8BCu0.05의 조성으로 합성된 자석 분말을 사용하였다. 또, 소결제로서, NdH2를 10wt% 첨가하였다.
실시예 3
비교예 2와 대부분 동일한 조건에서 소결하였으나, 소결하는 과정에서 소결제로서, NdH2 파우더 10wt%, Al 파우더 0.17wt% 및 Cu 파우더 0.2wt% 첨가하였다.
실시예 4
실시예 3과 대부분 동일한 조건에서 소결하였으나, 소결하는 과정에서 소결제로서, NdH2와 Nd0.7Al0.2Cu0.1의 합금 파우더를 실시예 3과 동일한 양이 되도록 첨가하였다. NdH2와 Nd0.7Al0.2Cu0.1의 금속 합금 파우더를 제조하기 위해, 다음과 같은 소결제 제조 방법을 사용하였다. NdH2 파우더, Al 파우더, 및 Cu 파우더를 혼합하고, 냉간 정수압 성형법(Cold Isostatic Pressing, CIP)으로 상기 혼합물을 응집시킨다. 이후 Mo 금속 포일이나 Ta 금속 포일에 응집된 혼합물을 감싸서 아르곤(Ar) 가스 분위기에서 시간당 섭씨 300도로 승온하여 섭씨 900도 내지 섭씨 1050도에서 추가 1시간 가열한다. 제조된 금속 합금을 분쇄하여 분말 형태로 얻는다.
실시예 5
실시예 4와 대부분 동일한 조건에서 소결하였으나, 소결제로서 NdH2와 Nd0.7Al0.2Cu0.1의 합금 파우더 대신 NdH2와 Dy0.7Al0.2Cu0.1의 합금 파우더를 사용하였다.
실시예 6
실시예 4와 대부분 동일한 조건에서 소결하였으나, 소결제로서 NdH2와 Nd0.7Al0.2Cu0.1의 합금 파우더 대신 NdH2와 Pr0.7Al0.2Cu0.1의 합금 파우더를 사용하였다.
도 2는 본 발명의 비교예 및 실시예에 따라 제조된 소결 자석에서 측정한 보자력(X축)에 따른 자속 밀도(Y축)를 나타내는 BH 그래프이다.
도 2는 비교예 1, 실시예 1 및 실시예 2에서 각각 측정한 보자력(X축)에 따른 자속 밀도(Y축)를 나타낸다. 도 2를 참고하면, 비교예 1 대비하여 실시예 1, 2에서 소결 자석 특성이 향상되는 것을 확인할 수 있다. 또한, 금속 합금의 분말을 소결제로 사용하여 소결한 경우(실시예 2)가, 각각의 소결 성분 원소에 해당하는 물질의 분말을 혼합하여 소결한 경우(실시예 1)보다 소결 자석 특성이 향상되는 것을 확인할 수 있다. 실시예 1 대비하여 실시예 2의 보자력 증가량을 백분율로 환산하면 대략 10 내지 20% 정도 향상됨을 확인할 수 있다. 다시 말해, 소결제의 형태 변경에 따라 보자력의 의미 있는 증가량을 얻을 수 있다.
도 3은 도 2의 소결 전 자석 분말의 조성을 변형한 경우에, 본 발명의 비교예 및 실시예에 따라 제조된 소결 자석에서 측정한 보자력(X축)에 따른 자속 밀도(Y축)를 나타내는 BH 그래프이다.
도 3은 비교예 2, 실시예 3 및 실시예 4에서 각각 측정한 보자력(X축)에 따른 자속 밀도(Y축)를 나타낸다. 도 3을 참고하면, 비교예 2 대비하여 실시예 3, 4에서 소결 자석 특성이 향상되는 것을 확인할 수 있다. 또한, 금속 합금의 분말을 소결제로 사용하여 소결한 경우(실시예 4)가, 각각의 소결 성분 원소에 해당하는 물질의 분말을 혼합하여 소결한 경우(실시예 3)보다 소결 자석 특성이 향상되는 것을 확인할 수 있다.
도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른 금속 합금의 분말을 소결제로 사용시, 금속 합금에 포함된 희토류 금속 종류를 변화시킴에 따라 제조된 소결 자석에서 측정한 보자력(X축)에 따른 자속 밀도(Y축)를 나타내는 BH 그래프이다.
도 4는 비교예 2, 실시예 4, 실시예 5, 및 실시예 6에서 각각 측정한 보자력(X축)에 따른 자속 밀도(Y축)를 나타낸다. 도 4를 참고하면, 비교예 2 대비하여 실시예 4, 5, 6에서 소결 자석 특성이 향상되는 것을 확인할 수 있다. 또한, 금속 합금의 분말을 소결제로 사용하여 소결할 때, 금속 합금에 포함된 희토류 금속 종류가 변하더라도 소결 자석 특성이 향상되는 것을 확인할 수 있다. 특히, 금속 합금에 포함된 희토류 금속 중 Dy인 경우에 가장 소결 자석 특성이 향상되는 것을 확인할 수 있다. 뿐만 아니라, 본 실시예에서는 3상의 금속 합금, 즉 R-Al-Cu(R은 Nd, Pr, Dy, Tb 또는 Ce) 금속 합금의 소결제에 관해 설명하였으나, Ga 등의 다른 금속을 첨가하여 4상 금속 합금도 변형 실시예로 적용 가능하다.
이하에서는, 본 발명의 일 실시예에 따른 소결 자석의 제조 방법 중에서, 4상 금속 합금을 형성하는 경우에 대해 설명하기로 한다. 하지만, 이하의 실시예는 본 발명을 설명하기 위한 예시에 해당하며, 이러한 실시예들에 한정되는 것은 아니다.
실시예 7
비교예 1과 대부분 동일한 조건에서 소결하여 소결 자석을 형성하고, 이후 Pr0.7Al0.2Cu0.1Ga 0.1의 금속 합금 파우더를 용침 처리(infiltration)를 위한 조제로서 사용하였다.
Pr0.7Al0.2Cu0.1Ga 0.1의 금속 합금 파우더를 제조하기 위해, 다음과 같은 소결제 제조 방법을 사용하였다. Pr 파우더, Al 파우더, Cu 파우더 및 액상의 Ga를 혼합하고, 냉간 정수압 성형법(Cold Isostatic Pressing, CIP)으로 상기 혼합물을 응집시킨다. 이후 Mo 금속 포일이나 Ta 금속 포일에 응집된 혼합물을 감싸서 아르곤(Ar) 가스 분위기에서 시간당 섭씨 300도로 승온하여 섭씨 900도 내지 섭씨 1050도에서 추가 1시간 가열한다. 제조된 금속 합금을 분쇄하여 분말 형태로 얻는다.
실시예 8
실시예 7과 대부분 동일한 조건에서 소결하였으나, Pr0.7Al0.2Cu0.1Ga 0.1의 합금 파우더 대신 Dy0.7Al0.2Cu0.1Ga 0.1의 합금 파우더를 용침 처리를 위한 조제로서 사용하였다.
도 5 및 도 6은 소결 자석에 용침 처리를 위한 조제로서 4상 금속 합금 파우더의 사용 전후에서 측정한 보자력(X축)에 따른 자속 밀도(Y축)를 나타내는 그래프이다. 도 5에서, 실시예 7의 Pr0.7Al0.2Cu0.1Ga 0.1의 금속 합금 파우더를 사용하여 용침 처리한 자석에 대한 보자력 수준을 확인하기 위해, 소결 자석 대비 2wt%의 Pr0.7Al0.2Cu0.1Ga 0.1의 합금 분말을 소결 자석에 부착한 상태에서, 고진공하에 섭씨 900도에서 대략 10시간 동안 용침(infiltration)을 진행하고, 대략 섭씨 520도에서 후열처리 진행한 결과 전후의 보자력을 나타낸다. 도 6에서는, 실시예 8의 Dy0.7Al0.2Cu0.1Ga 0.1의 금속 합금 파우더를 사용하여 용침 처리한 자석에 대한 보자력 수준을 나타낸다.
도 5 및 도 6을 참고할 때, 4상 금속 합금 파우더를 용침 처리를 위한 조제로서 사용하는 경우에 보자력이 향상되는 것을 확인할 수 있다.
이상에서 본 발명의 바람직한 실시예에 대하여 상세하게 설명하였지만 본 발명의 권리범위는 이에 한정되는 것은 아니고 다음의 청구범위에서 정의하고 있는 본 발명의 기본 개념을 이용한 당업자의 여러 변형 및 개량 형태 또한 본 발명의 권리범위에 속하는 것이다.
100: 도가니
200: 튜브 퍼니스

Claims (10)

  1. 환원-확산법으로 R-Fe-B계 자석 분말을 제조하는 단계,
    RH2 파우더, Al 파우더, 및 Cu 파우더를 혼합하여 소결 전구체를 형성하는 단계,
    상기 소결 전구체를 응집시키는 단계,
    상기 응집된 소결 전구체를 승온하여 금속 합금을 형성하는 단계,
    상기 금속 합금을 분쇄하여 R-Al-Cu 파우더를 형성하는 단계,
    상기 R-Fe-B계 자석 분말에 소결제로서 상기 R-Al-Cu 파우더를 첨가하여 혼합 분말을 형성하는 단계, 및
    상기 혼합 분말을 소결하여 소결 자석을 형성하는 단계를 포함하고,
    상기 R-Al-Cu 파우더는 R, Al 및 Cu의 합금이고, 상기 R은 Nd, Pr, Dy, Tb 또는 Ce인 소결 자석의 제조 방법.
  2. 삭제
  3. 제1항에서,
    상기 응집된 소결 전구체를 승온할때, 상기 소결 전구체를 금속 포일에 감싸는 단계를 더 포함하는 소결 자석의 제조 방법.
  4. 제3항에서,
    상기 소결 전구체를 형성하는 단계는, 액상의 Ga를 혼합하는 단계를 더 포함하는 소결 자석의 제조 방법.
  5. 제3항에서,
    상기 금속 포일은 Mo 또는 Ta인 소결 자석의 제조방법.
  6. 제5항에서,
    상기 응집된 소결 전구체를 상기 금속 포일에 감싸서 승온할 때, 아르곤 가스 분위기에서 승온하는 소결 자석의 제조 방법.
  7. 제3항에서,
    상기 금속 합금을 형성하는 단계는, 상기 응집된 소결 전구체를 상기 금속 포일에 감싸서 섭씨 900도 내지 섭씨 1050도까지 승온시킨 후, 추가 열처리하는 단계를 더 포함하는 소결 자석의 제조 방법.
  8. 제1항에서,
    상기 소결 전구체를 응집시키는 단계는, 유압 프레스, 탭핑 및 냉간 정수압 성형법(Cold Isostatic Pressing, CIP) 중 어느 하나의 가압법을 사용하는 소결 자석의 제조 방법.
  9. 제1항에서,
    상기 소결제로서, 상기 R-Al-Cu 파우더에 NdH2 파우더를 추가하는 단계를 더 포함하는 소결 자석의 제조 방법.
  10. 제1항에 따른 제조 방법에 의해 제조된 소결 자석.
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