KR102587409B1 - 소결체 및 절삭 공구 - Google Patents

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Abstract

소결체는, 경질상(硬質相) 입자로서 입방정형 질화붕소 입자를 포함하고, 열전도율이 15 W·m-1·K-1 이상 40 W·m-1·K-1 이하인, 미국 재료시험협회 규격의 E112-13에 규정하는 입도(粒度) 번호가 5를 넘는 미세한 입도의 결정 입자로 형성되는 니켈기 내열합금을 절삭 가공하기 위한 소결체이다. 절삭 공구는, 상기한 소결체를 포함하는 절삭 공구이다. 이에 의해, 높은 내마모성과 높은 내결손성의 양방을 구비하는 소결체 및 이러한 소결체를 포함하는 절삭 공구가 제공된다.

Description

소결체 및 절삭 공구{SINTERED BODY AND CUTTING TOOL}
본 발명은 니켈기 내열합금을 절삭 가공하기 위한 소결체 및 이러한 소결체를 포함하는 절삭 공구에 관한 것으로, 특히, 입도(粒度)가 미세한 결정 입자로 형성되는 니켈기 내열합금을 절삭 가공하기 위한 소결체 및 이러한 소결체를 포함하는 절삭 공구에 관한 것이다.
니켈기 내열합금은, 니켈을 베이스로 하여 크롬, 철, 니오브, 몰리브덴 등을 첨가한 합금으로서, 내열성, 내식성, 내산화성, 내크리프성 등의 고온 특성이 우수하여, 항공기의 제트 엔진, 자동차의 엔진, 산업용 터빈 등의 내열성 용도에 적합하게 이용되지만, 절삭이 곤란한 재료이다.
이러한 니켈기 내열합금을 절삭하기 위한 절삭 공구로서, 다이아몬드에 버금가는 높은 강도를 가지며 내마모성이 높은 입방정형 질화붕소를 함유하는 소결체를 포함하는 절삭 공구가 제안되어 있다.
상기와 같은 절삭 공구에 포함되어야 할 소결체로서, 예컨대, 국제공개 제00/47537호(특허문헌 1)는, 고압상형(高壓相型) 질화붕소가 50 체적%∼78 체적% 그리고 잔부가 결합상(結合相)으로 이루어지는 고내크레이터성 고강도 소결체를 개시한다. 또한, 일본 특허공개 제2000-226262호 공보(특허문헌 2)는, 고압형 질화붕소 입자를 피복층으로 덮은 경질 입자와, 이 경질 입자를 일체화하는 결합상을 소결한 고경도 고강도 소결체를 개시한다. 또한, 일본 특허공개 제2011-140415호 공보(특허문헌 3)는, 입방정형 질화붕소와, 제1 화합물과, 제2 화합물을 포함하고, 입방정형 질화붕소의 함유량이 35 체적% 이상 93 체적% 이하인 소결체를 개시한다.
특허문헌 1: 국제공개 제00/47537호 특허문헌 2: 일본 특허공개 제2000-226262호 공보 특허문헌 3: 일본 특허공개 제2011-140415호 공보
국제공개 제00/47537호(특허문헌 1), 일본 특허공개 제2000-226262호 공보(특허문헌 2) 및 일본 특허공개 제2011-140415호 공보(특허문헌 3)에 개시되는 소결체는, 피절삭재를 절삭할 때의 내마모성은 높으나, 내결손성이 높지 않다는 문제점이 있었다. 절삭 공구의 결손은, 높은 치수 정밀도와 표면 성상(性狀)이 요구되는 항공기의 제트 엔진, 자동차의 엔진 등의 부품의 절삭 가공에 있어서 중요한 문제가 된다. 특히, 미국 재료시험협회 규격(이하, ASTM이라고도 함)의 E112-13에 규정하는 입도 번호가 5를 넘는 미세한 입도의 결정 입자로 형성되는 니켈기 내열합금을 절삭할 때에는, 절삭 공구의 여유면의 정상 마모에 더하여, 절삭날 부분에 경계 손상이라고 불리는 결손이 발생하기 쉽다고 하는 문제점이 있었다. 이 때문에, 피절삭재를 절삭할 때에 높은 내마모성과 높은 내결손성의 양방을 구비하는 소결체가 필요해지고 있다.
그래서, 높은 내마모성과 높은 내결손성의 양방을 구비하는 소결체 및 이러한 소결체를 포함하는 절삭 공구를 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명의 어느 양태에 따른 소결체는, 경질상 입자로서 입방정형 질화붕소 입자를 포함하고, 열전도율이 15 W·m-1·K-1 이상 40 W·m-1·K-1 이하인, 미국 재료시험협회 규격의 E112-13에 규정하는 입도 번호가 5를 넘는 미세한 입도의 결정 입자로 형성되는 니켈기 내열합금을 절삭 가공하기 위한 소결체이다.
본 발명의 다른 양태에 따른 절삭 공구는, 상기 양태의 소결체를 포함하는 절삭 공구이다.
상기에 의하면, 높은 내마모성과 높은 내결손성의 양방을 구비하는 소결체 및 이러한 소결체를 포함하는 절삭 공구를 제공할 수 있다.
<본 발명의 실시형태의 설명>
본 발명의 어느 실시형태에 따른 소결체는, 경질상 입자로서 입방정형 질화붕소 입자를 포함하고, 열전도율이 15 W·m-1·K-1 이상 40 W·m-1·K-1 이하인, 미국 재료시험협회 규격(이하, ASTM이라고도 함)의 E112-13에 규정하는 입도 번호가 5를 넘는 미세한 입도의 결정 입자로 형성되는 니켈기 내열합금을 절삭 가공하기 위한 소결체이다. 본 실시형태의 소결체는, 열전도율이 15 W·m-1·K-1 이상 40 W·m-1·K-1 이하이기 때문에, ASTM의 E112-13에 규정하는 입도 번호가 5를 넘는 미세한 입도의 결정 입자로 형성되는 니켈기 내열합금을 절삭 가공할 때에 입방정형 질화붕소 입자에서 유래하는 높은 내마모성과 높은 내결손성의 양방을 구비한다.
본 실시형태에 따른 소결체는, 결합재와, 경질상 입자로서 입방정형 질화붕소 입자 이외에 질화규소, 사이알론 및 알루미나로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종을 포함하는 이종(異種) 경질상 입자를 더 포함할 수 있다. 이러한 소결체는, 결합재와, 경질상 입자로서, 입방정형 질화붕소 입자 이외에, 질화규소, 사이알론 및 알루미나로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종을 포함하는 이종 경질상 입자를 더 포함함으로써, ASTM의 E112-13에 규정하는 입도 번호가 5를 넘는 미세한 입도의 결정 입자로 형성되는 니켈기 내열합금을 절삭 가공할 때에 높은 내마모성과 높은 내결손성의 양방을 구비한다.
본 실시형태에 따른 소결체에 있어서, 이종 경질상 입자의 체적 VH에 대한 입방정형 질화붕소 입자의 체적 VBN의 비 VBN/VH를, 1 이상 6 이하로 할 수 있다. 이러한 소결체는, 이종 경질상 입자의 체적 VH에 대한 입방정형 질화붕소 입자의 체적 VBN의 비 VBN/VH를 1 이상 6 이하로 함으로써, 높은 내마모성과 높은 내결손성의 양방을 구비한다.
본 실시형태에 따른 소결체에 있어서, 상기 사이알론은 입방정형 사이알론을 포함할 수 있다. 이러한 소결체는, 금속과의 반응성이 낮고 또한 α형 사이알론 및 β형 사이알론에 비해 경도가 높은 입방정형 사이알론을 포함함으로써, 보다 높은 내마모성을 구비한다.
여기서, 상기 사이알론은, 또한 α형 사이알론 및 β형 사이알론 중 적어도 1종을 포함할 수 있고, α형 사이알론, β형 사이알론 및 입방정형 사이알론의 각각의 X선 회절의 메인 피크의 강도의 합계에 대한, 입방정형 사이알론의 X선 회절의 메인 피크의 강도의 피크 강도 비율 Rc를 20% 이상으로 할 수 있다. 이러한 소결체는, 입방정형 사이알론과, α형 사이알론 및 β형 사이알론 중 적어도 1종을 포함하고, X선 회절의 메인 피크의 강도에 관해, α형 사이알론, β형 사이알론 및 입방정형 사이알론의 각각의 합계에 대한 입방정형 사이알론의 비율을 20% 이상으로 함으로써, 높은 내마모성과 높은 내결손성의 양방을 구비한다.
본 실시형태에 따른 소결체에 있어서, 상기 결합재는, 티탄, 지르코늄, 알루미늄, 니켈 및 코발트 중 적어도 1종의 원소, 이러한 원소의 질화물, 탄화물, 산화물, 탄질화물, 붕화물, 및 이들의 고용체로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종을 포함할 수 있다. 이러한 소결체는, 상기 결합재에 의해 이종 경질상 입자와 입방정형 질화붕소 입자의 결합이 강고해지고, 소결체의 파괴 인성(靭性)이 증대하기 때문에, 보다 높은 내결손성을 구비한다.
본 실시형태에 따른 소결체에 있어서, 소결체 중의 경질상 입자의 함유율을, 60 체적% 이상 90 체적% 이하로 할 수 있다. 이러한 소결체는, 높은 내마모성과 높은 내결손성을 잘 균형잡히게 구비한다.
본 실시형태에 따른 소결체에 있어서, 소결체의 비커스 경도가 22 ㎬ 이상으로 할 수 있다. 이러한 소결체는, 그 비커스 경도가 22 ㎬ 이상이기 때문에, 높은 내마모성을 구비한다.
본 실시형태에 따른 소결체에 있어서, 상기 니켈기 내열합금은 인코넬(등록 상표) 718일 수 있다. 이러한 소결체는, 니켈기 내열합금의 대표예인 ASTM의 E112-13에 규정하는 입도 번호가 5를 넘는 미세한 입도의 결정 입자의 인코넬(등록 상표) 718의 절삭 가공에 있어서도, 높은 내마모성과 높은 내결손성의 양방을 구비한다.
본 발명의 다른 실시형태에 따른 절삭 공구는, 상기한 실시형태에 따른 소결체를 포함하는 절삭 공구이다. 본 실시형태의 절삭 공구는, 상기한 실시형태에 따른 소결체를 포함하기 때문에, ASTM의 E112-13에 규정하는 입도 번호가 5를 넘는 미세한 입도의 결정 입자로 형성되는 니켈기 내열합금의 절삭 가공에 있어서, 높은 내마모성과 높은 내결손성의 양방을 구비한다.
<본 발명의 실시형태의 상세>
[실시형태 1: 소결체]
{소결체}
본 발명의 어느 실시형태에 따른 소결체는, 경질상 입자로서 입방정형 질화붕소 입자를 포함하고, 열전도율이 15 W·m-1·K-1 이상 40 W·m-1·K-1 이하인, 미국 재료시험협회 규격(ASTM)의 E112-13에 규정하는 입도 번호가 5를 넘는 미세한 입도의 결정 입자로 형성되는 니켈기 내열합금을 절삭 가공하기 위한 소결체이다. 한편, 이러한 입도 번호가 작아짐에 따라, 그 결정 입자는 조대(粗大)해진다. 본 실시형태의 소결체에 의한 절삭 가공의 대상이 되는 니켈기 내열합금에 대해, 상기 입도 번호가 5 이하란, 그 결정 입자 직경이 약 50 ㎛ 이상에 상당한다. 본 실시형태의 소결체는, 열전도율이 15 W·m-1·K-1 이상 40 W·m-1·K-1 이하이기 때문에, ASTM의 E112-13에 규정하는 입도 번호가 5를 넘는 미세한 입도의 결정 입자로 형성되는 니켈기 내열합금을 절삭 가공할 때에 높은 내마모성과 높은 내결손성의 양방을 구비한다.
본 발명자들은, ASTM의 E112-13에 규정하는 입도 번호가 5를 넘는 미세한 입도의 결정 입자로 형성되는 니켈기 내열합금을 절삭 가공할 때의 내마모성 및 내결손성이 양립하고 높은 소결체를 개발하기 위해서, 먼저, 높은 내마모성을 갖는 입방정형 질화붕소 입자를 함유하는 소결체를 포함하는 절삭 공구에 대해, 니켈기 내열합금을 절삭할 때에 절삭날이 받는 절삭 저항과 절삭날의 손상과의 관계를 조사하였다. 그 결과, 니켈기 내열합금을 절삭할 때에, 마찬가지로 난삭 재료인 소입강(hardened steel) 등과 비교해도 훨씬 절삭 저항이 높은 상태에서 절삭이 행해짐으로써, 경도가 높은 절삭 부스러기와의 접촉에 의해, 공구의 여유면측에서 관찰하면 V자 형상을 나타내는 깊은 경계 손상이 발생하고 있는 것을 발견하였다. 또한, 이 경계 손상이 절삭날의 내부로 진전됨으로써, 날끝의 강도가 저하되는 것을 발견하였다.
본 발명자들은, 상기와 같은 경계 손상의 발생 원인은, 절삭날을 형성하는 입방정형 질화붕소 입자의 열전도율이 높기 때문에, 절삭 시의 날끝 온도가 낮아지는 것에 있다고 생각하였다.
다이아몬드 입자에 이어 높은 열전도율을 갖는 입방정형 질화붕소 입자를 많이 포함하는 소결체는, 그 중에 포함되는 입방정형 질화붕소 입자끼리 소결체 중에서 네킹(necking)을 일으켜서 이어져, 3차원 그물코형 구조가 형성되기 때문에, 이러한 3차원 그물코형 구조를 경유하여 열전도가 증대한다. 특히, 소결체 중에, 입방정형 질화붕소 입자의 결합재로서 코발트(Co)나 알루미늄(Al) 등의 금속 결합재가 포함되는 경우, 금속 결합재 자체의 높은 열전도성과 어우러져, 소결체의 열전도율은 70 W·m-1·K-1이 된다.
본 발명자들은, 절삭 공구의 절삭날을 형성하는 입방정형 붕소 입자를 함유하는 소결체의 열전도율과 절삭 저항의 관계를 조사한 결과, 소결체의 열전도율이 높아짐에 따라, 인코넬(등록 상표) 등의 Ni기 내열합금을 절삭했을 때의 절삭 저항이 증대하는 것을 발견하였다. Ni기 내열합금을 절삭하는 경우에 있어서는, 피삭재(작업물)와 절삭 공구의 날끝의 접촉 부분의 온도가 700℃ 정도까지 상승함으로써, 접촉 부분의 피삭재가 연화되어 변형 응력의 저하가 발생하고, 이에 따라 절삭 저항이 감소한다. 그러나, 입방정형 붕소 입자를 많이 포함하고 이들의 3차원 그물코형 구조가 형성된 소결체로 형성되는 냉각능이 높은 절삭 공구를 이용하여 절삭 가공을 행하면, 절삭 시의 날끝 온도가 저온으로 유지되기 때문에, 피삭재가 연화되지 않고 절삭 저항이 증대한다고 생각된다.
상기한 바와 같이, 본 발명자들은, 절삭 공구의 절삭날을 형성하는 입방정형 붕소 입자를 함유하는 소결체의 열전도율과 절삭 저항의 관계를 조사한 결과, 절삭 공구의 절삭날을 형성하는 소결체의 열전도율이 높을수록, 절삭 저항이 높고, 절삭날의 손상이 커지는 것을 발견하였다.
또한, 본 발명자들은, 결정 입자의 입도가 상이한 복수의 니켈기 내열합금을 피삭재로 하여 망라적으로 절삭 가공을 행한 결과, 니켈기 내열합금의 결정 입자의 입도가 거칠어짐에 따라, 절삭 가공 시의 절삭 저항이 높아지는 것을 알 수 있었다. 특히, 미국 재료시험협회 규격의 E112-13에 규정하는 입도 번호가 5 이하인 거친 입도의 결정 입자로 형성되어 있는 니켈기 내열합금의 절삭에 있어서는, 매우 단기에, 마모가 진행되기 전에 결손에 의해, 수명에 도달하는 것을 발견하였다. 한편, 항공기 엔진의 터빈 디스크 등 내크리프성이 요구되는 내열 부품에 이용되는 ASTM의 E112-13에 규정하는 입도 번호가 5를 넘는 미세한 입도의 결정 입자로 형성되는 니켈기 내열합금을 절삭하는 경우, ASTM의 E112-13에 규정하는 입도 번호가 5 이하인 거친 입도의 결정 입자로 형성되는 니켈기 내열합금을 절삭하는 경우에 비해, 절삭 공구의 절삭날의 손상 깊이는 작으나, 상기한 경계 손상이 발생하고, 또한, 공구 여유면에 정상 마모가 발생하는 것을 알 수 있었다.
일반적으로 절삭 공구의 재료에 대해서는, 절삭 공구 자체의 소성 변형(열 변형)이나 열 균열을 방지할 목적으로, 높은 열전도율이 요구되는 경우가 많다. 그러나, 본 발명자들은, ASTM의 E112-13에 규정하는 입도 번호가 5를 넘는 미세한 거친 입도의 결정 입자로 형성되는 니켈기 내열합금의 절삭 가공에 있어서는, 상기한 바와 같이, 절삭 공구의 재료의 열전도율의 증대에 따라 절삭날의 날끝의 경계 손상이 커지고, 절삭 저항이 증대하는 것과 더불어, 절삭날의 날끝이 결손되기 쉬워지는 것을 발견했기 때문에, 종래의 발상과는 반대로, 입방정형 질화붕소 입자를 포함하는 소결체의 열전도율을 저하시키는 것을 검토하였다.
상기한 검토의 결과, 원료로서 이용하는 입방정형 질화붕소 입자 분말의 입자 직경을 보다 미세하고, 또한 결합재로서 TiN, TiC, TiAlN, 또는, AlB2 등의 무기 화합물을 이용함으로써, 소결체의 열전도율을 저하시킬 수 있는 것을 알 수 있었다. 여기서, 입방정형 질화붕소 입자 분말의 평균 입자 직경은, 1.5 ㎛ 이하가 바람직하다.
또는, 소결체 중에 입방정형 질화붕소 입자보다 열전도율이 낮은 결정 입자인 질화규소, 사이알론이나 알루미나 등을 첨가함으로써, 소결체의 열전도율을 종래의 세라믹스 공구와 입방정형 질화붕소 공구의 중간의 열전도율, 구체적으로는, 15 W·m-1·K-1 이상 40 W·m-1·K-1 이하의 열전도율로 함으로써, ASTM의 E112-13에 규정하는 입도 번호가 5를 넘는 미세한 입도의 결정 입자로 형성되는 니켈기 내열합금을 절삭 가공할 때에 높은 내마모성과 높은 내결손성의 양방을 구비하는 소결체를 얻을 수 있는 것을 발견하고, 본 발명을 완성시킨 것이다.
본 실시형태에 따른 소결체는, 높은 내마모성과 높은 내결손성의 양방을 구비하는 관점에서, 입방정형 질화붕소 입자를 포함하면서도 소결체의 열전도율이, 15 W·m-1·K-1 이상 40 W·m-1·K-1 이하이고, 20 W·m-1·K-1 이상 40 W·m-1·K-1 이하가 바람직하며, 20 W·m-1·K-1 이상 35 W·m-1·K-1 이하가 보다 바람직하다. 소결체의 열전도율이 40 W·m-1·K-1을 넘으면, 이러한 소결체로 형성된 절삭 공구의 날끝 온도가 낮아져 피삭재의 연화 온도 미만이 되기 때문에, 절삭날의 날끝의 경계 손상의 억제가 불충분해지는 경우가 있다. 소결체의 열전도율이 15 W·m-1·K-1 미만이면, 절삭 온도가 지나치게 높아, 이러한 소결체로 형성된 절삭 공구의 마모가 촉진되는 경우가 있다.
여기서, 소결체의 열전도율은 이하와 같이 하여 구한다. 소결체로부터 직경 18 ㎜, 두께 1 ㎜의 열전도율 측정용 시료를 잘라내고, 레이저 플래시법 열상수 측정 장치를 이용하여 비열과 열확산율을 측정한다. 열확산율에 비열과 소결체의 밀도를 곱하여 열전도율을 산출한다.
본 실시형태에 따른 소결체는, 결합재와, 경질상 입자로서 입방정형 질화붕소 입자 이외에 질화규소, 사이알론 및 알루미나로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종을 포함하는 이종 경질상 입자를 더 포함하는 것이 바람직하다. 이러한 소결체는, 질화규소, 사이알론 및 알루미나로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종의 입자인 이종 경질상 입자와, 입방정형 질화붕소 입자와, 결합재를 포함함으로써, ASTM의 E112-13에 규정하는 입도 번호가 5를 넘는 미세한 입도의 결정 입자로 형성되는 니켈기 내열합금을 절삭 가공할 때에 높은 내마모성과 높은 내결손성의 양방을 구비한다.
본 실시형태에 따른 소결체에 있어서, 이종 경질상 입자의 체적 VH에 대한 입방정형 질화붕소 입자의 체적 VBN의 비 VBN/VH는, 1 이상 6 이하인 것이 바람직하다. 이러한 소결체는, 이종 경질상 입자의 체적에 대한 입방정형 질화붕소 입자의 체적의 비가 1 이상 6 이하임으로써, 높은 내마모성과 높은 내결손성의 양방을 구비한다. 비 VBN/VH가 1 미만이면, 경도가 높은 입방정형 질화붕소 입자가 적기 때문에 소결체의 경도가 저하되어, 소결체로 형성된 절삭 공구의 내마모성이 저하되는 경우가 있다. 한편, 비 VBN/VH가 6을 넘으면, 소결체 중에 열전도율이 높은 입방정형 질화붕소 입자가 과잉으로 존재하기 때문에, 열전도율을 40 W·m-1·K-1 이하로 억제할 수 없는 경우가 있다.
본 실시형태에 따른 소결체에 있어서, 이종 경질상 입자와 입방정형 질화붕소 입자는, 소결하기 전에 각각 분말의 상태로 소정량을 첨가하여, 혼합한다. 소결 전후로 X선 회절을 행하면, 이종 경질상 입자와 입방정형 질화붕소 입자의 피크 강도비에 큰 변화는 없고, 분말의 상태로 첨가한 이종 경질상 입자와 입방정형 질화붕소 입자의 체적 비율이, 소결체에 있어서도 거의 그대로 유지되어 있는 것이 확인되었다. 따라서, 소결체의 X선 회절을 행하여, 이종 경질상 입자와 입방정형 질화붕소 입자의 X선 회절 피크 강도비로부터, 이종 경질상 입자의 체적 VH에 대한 입방정형 질화붕소 입자의 체적 VBN의 비 VBN/VH를 산출할 수 있다. 상기한 X선 회절 이외에도, CP(크로스 섹션 폴리셔) 장치(니혼 덴시사 제조) 등을 이용하여 경면 연마한 소결체 단면을 SEM(주사형 전자 현미경)으로 관찰하고, EDX(에너지 분산형 X선 분석)를 이용하여 결정 입자를 구성하는 원소를 조사하며, 이종 경질상 입자 및 입방정형 질화붕소 입자를 특정함으로써 이들의 면적 비율을 구하고, 체적 비율로 간주한다고 하는 방식에 의해서도, 이종 경질상 입자의 체적 VH에 대한 입방정형 질화붕소 입자의 체적 VBN의 비 VBN/VH를 산출할 수 있다.
본 실시형태에 따른 소결체에 있어서, 상기 사이알론은 입방정형 사이알론을 포함하는 것이 바람직하다. 이러한 소결체는, 금속과의 반응성이 낮고 또한 α형 사이알론 및 β형 사이알론에 비해 경도가 높은 입방정형 사이알론을 포함함으로써, 보다 높은 내마모성을 구비한다.
여기서, 상기 사이알론은, 또한 α형 사이알론 및 β형 사이알론 중 적어도 1종을 포함하고, α형 사이알론, β형 사이알론 및 입방정형 사이알론의 각각의 X선 회절의 메인 피크의 강도의 합계에 대한, 입방정형 사이알론의 X선 회절의 메인 피크의 강도의 피크 강도 비율 Rc(이하, 입방정형 사이알론의 피크 강도 비율 Rc라고도 함)가 20% 이상인 것이 바람직하다. 이러한 소결체는, 입방정형 사이알론과, α형 사이알론 및 β형 사이알론 중 적어도 1종을 포함하고, X선 회절의 메인 피크의 강도에 관해, α형 사이알론, β형 사이알론 및 입방정형 사이알론의 각각의 합계에 대한 입방정형 사이알론의 비율이 20% 이상임으로써, 높은 내마모성과 높은 내결손성의 양방을 구비한다.
상기한 입방정형 사이알론의 피크 강도 비율 Rc는, 이종 경질상 입자에 차지하는 입방정형 사이알론의 비율에 상당하는 지표이다. 이러한 입방정형 사이알론의 피크 강도 비율 Rc는, 소결체를 400번(체의 눈의 간격이 38 ㎛)의 체를 통과하는 다이아몬드 지립으로 형성된 다이아몬드 지석(이하, 400번의 다이아몬드 지석이라고 함)을 이용하여 평면 연삭하고, Cu-Kα의 특성 X선을 이용하여 평면 연삭면을 측정한 X선 회절 패턴으로부터, 입방정형 사이알론의 메인 피크인 (311)면의 피크 강도 Ic(311)과, α형 사이알론의 메인 피크인 (201)면의 피크 강도 Iα(201)과, β형 사이알론의 메인 피크인 (200)면의 피크 강도 Iβ(200)을 구할 수 있다. 이들 피크 강도의 값을 이용하여, 입방정형 사이알론의 피크 강도 비율 Rc는 하기의 (Ⅰ)식에 의해 산출할 수 있다. 입방정형 사이알론의 피크 강도 비율 Rc가 20% 미만에서는, 소결체의 경도가 저하되어, 내마모성이 저하되는 경우가 있다.
Rc=Ic(311)/(Ic(311)+Iα(201)+Iβ(200)))×100 …(I)
본 실시형태에 따른 소결체에 있어서, 상기 결합재는, 티탄(Ti), 지르코늄(Zr), 알루미늄(Al), 니켈(Ni) 및 코발트(Co) 중 적어도 1종의 원소, 이러한 원소의 질화물, 탄화물, 산화물, 탄질화물, 붕화물, 및 이들의 고용체로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종을 포함하는 것이 바람직하다. 이러한 소결체는, 상기 결합재에 의해 이종 경질상 입자와 입방정형 질화붕소 입자의 결합이 강고해지고, 소결체의 파괴 인성이 증대하기 때문에, 높은 내결손성을 구비한다.
여기서, 상기 결합재는, 예컨대, Al, Ni, Co 등의 금속 원소, TiAl 등의 금속간 화합물, TiN, ZrN, TiCN, TiAlN, Ti2AlN, TiB2, AlB2 등의 화합물 등이 적합하게 이용된다. 이러한 결합재를 함유함으로써, 소결체 중의 이종 경질상 입자와 입방정형 질화붕소 입자의 결합이 강고해진다. 덧붙여, 결합재 자체의 파괴 인성이 큰 경우에는 소결체의 파괴 인성도 증대하기 때문에, 내결손성이 증대한다.
본 실시형태에 따른 소결체에 있어서, 소결체 중의 경질상 입자의 함유율(이것은, 경질상 입자로서 입방정형 질화붕소 입자를 포함하는 경우에는 입방정형 붕소 입자의 함유율을 의미하고, 경질상 입자로서 이종 경질상 입자와 입방정형 질화붕소 입자를 포함하는 경우에는 이종 경질상 입자와 입방정형 질화붕소 입자의 합계 함유율을 의미한다. 따라서, 경질상 입자의 함유율은, 경질상 입자가 이종 경질상 입자를 포함하지 않는 경우에 이종 경질상 입자의 함유율이 0 체적%라고 생각하면, 이종 경질상 입자의 유무를 불문하고, 이종 경질상 입자와 입방정형 질화붕소 입자의 합계 함유율이라고 정의할 수 있다)은, 60 체적% 이상 90 체적% 이하인 것이 바람직하다. 이러한 소결체는, 높은 내마모성과 높은 내결손성을 잘 균형잡히게 구비한다. 경질상 입자의 함유율(이종 경질상 입자와 입방정형 질화붕소 입자의 합계 함유율)이 60 체적% 미만이면, 소결체의 경도가 저하되어, 내마모성이 저하되는 경우가 있다. 경질상 입자의 함유율(이종 경질상 입자와 입방정형 질화붕소 입자의 합계 함유율)이 90 체적%를 넘으면, 소결체의 파괴 인성이 저하되어, 내결손성이 저하되는 경우가 있다.
본 실시형태에 따른 소결체에 있어서, 이종 경질상 입자, 입방정형 질화붕소 입자 및 결합재는, 소결하기 전에 각각 분말의 상태로 소정량을 첨가하여, 혼합한다. 소결 전후로 X선 회절을 행하면, 이종 경질상 입자, 입방정형 질화붕소 입자 및 결합재의 피크 강도비에 큰 변화는 없고, 분말의 상태로 첨가한 이종 경질상 입자, 입방정형 질화붕소 입자 및 결합재의 체적 비율이, 소결체에 있어서도 거의 그대로 유지되어 있는 것이 확인되었다. 상기한 X선 회절 이외에도, CP 장치 등을 이용하여 경면 연마한 소결체 단면을 SEM 관찰하고, EDX를 이용하여 결정 입자를 구성하는 원소를 조사하며, 이종 경질상 입자, 입방정형 질화붕소 입자 및 결합재를 특정함으로써 그 면적 비율을 구하고, 체적 비율로 간주한다고 하는 방식에 의해서도, 소결체에 포함되는 이종 경질상 입자, 입방정형 질화붕소 입자 및 결합재의 체적 비율을 특정할 수 있다.
본 실시형태에 따른 소결체에 있어서, 소결체의 비커스 경도는 22 ㎬ 이상인 것이 바람직하고, 28 ㎬ 이상인 것이 보다 바람직하다. 이러한 소결체는, 그 비커스 경도가 22 ㎬ 이상이기 때문에, 높은 내마모성을 구비한다. 비커스 경도가 22 ㎬ 미만이 되면, 내마모성이 저하되는 경우가 있다.
본 실시형태의 소결체의 비커스 경도는, 베이클라이트 수지에 매립한 소결체를 9 ㎛와 3 ㎛의 다이아몬드 지립을 이용하여 각각 30분간 연마한 후, 소결체의 연마면에 비커스 경도계를 이용하여, 10 kgf의 하중으로 다이아몬드 압자(壓子)를 밀어넣음으로써 측정할 수 있다. 다이아몬드 압자를 밀어넣음으로써 발생한 압흔(壓痕)으로부터 비커스 경도 HV10을 구한다. 또한, 압흔으로부터 전파되는 균열 길이를 측정하고, JIS R 1607:2010(파인 세라믹스의 실온 파괴 인성 시험 방법)에 준거한 IF(Indentation Fracture; 압자 압입)법에 의해 파괴 인성값을 구한다.
본 실시형태에 따른 소결체에 있어서, 상기 니켈기 내열합금은 인코넬(등록 상표) 718인 것이 바람직하다. 이러한 소결체는, 니켈기 내열합금의 대표예인 ASTM의 E112-13에 규정하는 입도 번호가 5를 넘는 미세한 이하의 거친 입도의 결정 입자로 형성되는 인코넬(등록 상표) 718의 절삭 가공에 있어서도, 높은 내마모성에 더하여 높은 내결손성을 구비한다.
여기서, 인코넬(등록 상표) 718은, 주로, 50 질량%∼55 질량%의 니켈(Ni), 17 질량%∼21 질량%의 크롬(Cr), 4.75 질량%∼5.50 질량%의 니오브(Nb), 2.80 질량%∼3.30 질량%의 몰리브덴(Mo) 및 약 12 질량%∼24 질량%의 철(Fe) 등을 포함하는 합금이고, 시효 경화 처리에 의해 발생하는 Nb 화합물에 의해 고온 강도가 우수하여, 항공기 제트 엔진, 각종 고온 구조 부재에 사용되고 있다. 한편, 절삭 가공의 관점에서는, 공구 재료와의 친화성이 높기 때문에 공구의 마모가 촉진되고, 피삭재의 고온 강도가 강하기 때문에 결손이 발생하기 쉬운 난삭 재료이다.
{소결체의 제조 방법}
본 실시형태에 따른 소결체의 제조 방법은, 특별히 제한은 없으나, 높은 내마모성과 높은 내결손성의 양방을 구비하는 소결체를 효율적으로 제조하는 관점에서, 이종 경질상 입자 분말을 제작하는 공정과, 이종 경질상 입자 분말과 입방정형 질화붕소 입자 분말과 결합재 분말을 혼합하는 공정과, 소결 공정을 구비한다. 이하, 공정순으로 설명한다.
(이종 경질상 입자 분말을 제작하는 공정)
이종 경질상 입자 분말로서, 평균 입자 직경이 5 ㎛ 이하인 질화규소 입자 분말 및 알루미나 입자 분말에 더하여, 이하의 방법으로 합성되는 β형 사이알론 입자 분말과 c형 사이알론 입자 분말을 이용할 수 있다.
Si6 - ZAlZOZN8 -Z(Z는 0보다 크고 4.2 이하)의 화학식으로 나타나는 β형 사이알론은, 실리카(SiO2), 알루미나(Al2O3)와 탄소(C)를 출발 원료로 하고, 일반적인 대기압의 질소 분위기하에서의 탄소 환원 질화법을 이용하여 합성할 수 있다.
또한, 하기의 (Ⅱ)식으로 나타나는, 대기압 이상의 질소 분위기하에서의 금속 실리콘의 질화 반응을 응용한 고온 질화 합성법을 이용하는 것에 의해서도, β형 사이알론의 분말을 얻을 수 있다.
3(2-0.5Z)Si+ZAl+0.5ZSiO2+(4-0.5Z)N2
→Si6 - ZAlZOZN8 -Z …(Ⅱ)
Si 분말(평균 입자 직경 0.5 ㎛∼45 ㎛, 순도 96% 이상, 보다 바람직하게는 순도 99% 이상), SiO2 분말(평균 입자 직경 0.1 ㎛∼20 ㎛) 및 Al 분말(평균 입자 직경 1 ㎛∼75 ㎛)을 원하는 Z값에 따라 칭량한 후, 볼 밀이나 쉐이커 믹서 등으로 혼합하여, β형 사이알론 합성용의 원료 분말을 준비한다. 이때 상기한 (Ⅱ)식 이외에도, Al 성분으로서 질화알루미늄(AlN)이나 알루미나(Al2O3)를 적절히 조합하여 이용하는 것도 가능하다. β형 사이알론 입자 분말을 합성하는 온도로서는, 2300℃∼2700℃가 바람직하다. 또한, β형 사이알론 입자 분말을 합성하는 용기에 충전하는 질소 가스의 압력은 1.5 ㎫ 이상인 것이 바람직하다. 이러한 가스압에 견딜 수 있는 합성 장치로서는, 연소 합성 장치, 혹은 HIP(열간 정수압 프레스) 장치가 적합하다. 또한, 시판의 α형 사이알론 입자 분말이나 β형 사이알론 입자 분말을 이용해도 좋다.
다음으로, α형 사이알론 입자 분말이나 β형 사이알론 입자 분말을 1800℃∼2000℃의 온도 또한 40 ㎬∼60 ㎬의 압력으로 처리함으로써, 그 일부를 입방정형 사이알론으로 상변태시킴으로써, 입방정형 사이알론을 포함하는 c형 사이알론 입자 분말을 얻을 수 있다. 예컨대, 상변태를 위한 처리에 충격 압축 프로세스를 이용하는 경우에는, 충격 압력을 40 ㎬ 정도로 하고, 온도를 1800℃∼2000℃로 함으로써, 입방정형 사이알론과 α형 사이알론 및/또는 β형 사이알론이 혼재된 이종 경질상 입자 분말을 얻을 수 있다. 이때, 충격 압력과 온도를 변화시킴으로써, 이종 경질상 입자에 차지하는 입방정형 사이알론의 비율을 제어할 수 있다.
(이종 경질상 입자 분말과 입방정형 질화붕소 입자 분말과 결합재 분말을 혼합하는 공정)
상기한 바와 같이 하여 제작된 이종 경질상 입자 분말, 및 평균 입자 직경 0.1 ㎛∼3 ㎛의 입방정형 질화붕소 입자 분말에, 티탄(Ti), 지르코늄(Zr), 알루미늄(Al), 니켈(Ni) 및 코발트(Co) 중 적어도 1종의 원소, 이러한 원소의 질화물, 탄화물, 산화물, 탄질화물, 붕화물, 및 이들의 고용체로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종의 결합재 분말을 첨가하여 혼합한다. 결합재 분말로서는, 예컨대 평균 입자 직경 0.01 ㎛∼1 ㎛의 Al, Ni, Co 등의 금속 원소 분말, 평균 입자 직경 0.1 ㎛∼20 ㎛의 TiAl 등의 금속간 화합물 분말, 평균 입자 직경 0.05 ㎛∼2 ㎛의 TiN, ZrN, TiCN, TiAlN, Ti2AlN, TiB2, AlB2 등의 화합물 분말이 적합하게 이용된다. 결합재 분말은, 이종 경질상 입자 분말, 입방정형 질화붕소 입자 분말 및 결합재 분말의 합계에 대해 10 체적%∼40 체적% 첨가하는 것이 바람직하다. 결합재 분말의 첨가량이 10 체적% 미만이면, 소결체의 파괴 인성이 저하되어 내결손성이 저하되는 경우가 있고, 첨가량이 40 체적%를 넘으면, 소결체의 경도가 저하되어 내마모성이 저하되는 경우가 있다.
혼합 시에는, 미디어로서 φ3 ㎜∼φ10 ㎜ 정도의 질화규소제 또는 알루미나제의 볼을 이용하여, 에탄올 등의 용매 중에서 12시간 이내의 단시간의 볼 밀 혼합을 행하거나, 초음파 호모지나이저나 습식 제트밀 등의 미디어리스 혼합 장치를 이용하여 혼합함으로써, 이종 경질상 입자 분말, 입방정형 질화붕소 입자 분말 및 결합재 분말이 균일 분산된 혼합 슬러리를 얻을 수 있다.
상기한 바와 같이 하여 얻어진 혼합 슬러리를, 자연 건조, 스프레이 드라이어 혹은 슬러리 드라이어 등에 의해 건조시켜, 혼합 분말을 얻는다.
(소결 공정)
유압 프레스 등을 이용하여 혼합 분말을 성형한 후, 벨트형 초고압 프레스 장치 등의 고압 발생 장치를 이용하여, 3 ㎬∼7 ㎬의 압력하, 1200℃∼1800℃의 온도에서 소결한다. 소결에 앞서 혼합 분말의 성형체를 예비 소결하여, 어느 정도 치밀화시킨 것을 소결하는 것도 가능하다. 또한, SPS(방전 플라즈마 소결) 장치를 이용하여, 30 ㎫∼200 ㎫의 압력하, 1200℃∼1600℃의 온도로 유지하는 것에 의해서도 소결할 수 있다.
[실시형태 2: 절삭 공구]
본 발명의 다른 실시형태에 따른 절삭 공구는, 상기한 실시형태 1에 따른 소결체를 포함하는 절삭 공구이다. 본 실시형태의 절삭 공구는, 실시형태 1에 따른 소결체를 포함하기 때문에, ASTM의 E112-13에 규정하는 입도 번호가 5를 넘는 미세한 입도의 결정 입자로 형성되는 니켈기 내열합금의 절삭 가공에 있어서, 높은 내마모성과 높은 내결손성의 양방을 구비한다. 본 실시형태의 절삭 공구는, 내열합금 등의 난가공성 재료를, 고속도로 절삭 가공하는 데 적합하게 이용할 수 있다. 항공기나 자동차의 엔진 부품에 사용되는 니켈기 내열합금은, 높은 고온 강도를 갖고 있기 때문에 절삭 저항이 높고, 절삭 공구가 마모, 결손되기 쉬운 난가공성 재료이지만, 본 실시형태의 절삭 공구는, 니켈기 내열합금의 절삭 가공에 있어서도, 우수한 내마모성 및 내결손성을 발휘한다. 특히, 항공기 엔진 부품에 이용되는 인코넬(등록 상표) 718의 절삭 가공에 있어서, 절삭 속도를 100 m/min 이상으로 함으로써 우수한 공구 수명을 발휘한다.
실시예
(실시예 1)
이종 경질상 입자로서, β형 질화규소 입자 분말(덴키 가가쿠 고교사 제조 SN-F1, 평균 입자 직경 2 ㎛), β형 사이알론 입자 분말(Zibo Hengshi Technology Development Co., Ltd 제조 Z-2, 평균 입자 직경 2 ㎛), 및 α형 알루미나 입자 분말(다이메이 가가쿠사 제조 TM-D, 평균 입자 직경 0.1 ㎛)에 더하여, 이하에 나타나는 방법에 의해 합성되는 c형 사이알론 입자 분말을 이용하였다.
c형 사이알론 입자 분말의 제작에 대해서는, β형 사이알론 입자 분말 500 g과, 히트 싱크로서 작용하는 구리 분말 9500 g을 혼합하여 얻어진 혼합물을 강관에 봉입한 후, 온도 1900℃, 충격 압력 40 ㎬가 되도록 설정한 양의 폭약을 이용하여 충격 압축함으로써, 입방정형 사이알론을 포함하는 c형 사이알론 입자 분말을 합성하였다. 충격 압축 후 강관 내의 혼합 분말을 꺼내고, 산 세정에 의해 구리 분말을 제거하여 합성 분말을 얻었다. X선 회절 장치(파날리티칼사 제조 X' Pert Powder, Cu-Kα선, 2θ-θ법, 전압×전류: 45 ㎸×40 A, 측정 범위: 2θ=10°∼80°, 스캔 스텝: 0.03°, 스캔 속도: 1스텝/초)를 이용하여, 합성 입자 분말을 분석한 결과, 입방정형 사이알론(JCPDS 카드: 01-074-3494)과 β형 사이알론(JCPDS 카드: 01-077-0755)이 확인되었다. 합성 입자 분말의 X선 회절 패턴으로부터, 입방정형 사이알론의 메인 피크인 (311)면의 피크 강도 Ic(311)과, β형 사이알론의 메인 피크인 (200)면의 피크 강도 Iβ(200)을 구하고, 상기한 (Ⅰ)식으로부터 산출한 입방정형 사이알론의 피크 강도 비율 Rc는 95%였다.
시료 No.1-1∼1-14의 각각에 대해, 이종 경질상 입자 분말과 입방정형 질화붕소 입자 분말(쇼와 덴코사 제조 SBN-F G1-3, 평균 입자 직경 2 ㎛)의 합계량 30 g에, 결합재로서 TiN 분말(니혼 신킨조쿠사 제조 TiN-01, 평균 입자 직경 1 ㎛)을 표 1에 나타내는 비율로 첨가하였다. 시료 No.1-3 및 1-4는, β형 사이알론 입자 분말과 c형 사이알론 입자 분말을 함께 첨가하고, 소결체에 포함되는 사이알론 중의 c형 사이알론 입자의 비율을 변화시켰다. 여기서, 시료 No.1-1∼1-16의 각각에 대해, 결합재 분말의 첨가량(체적%)은, 표 1에 나타내는 소결체 중의 이종 경질상 입자, 입방정형 질화붕소 입자 및 결합재의 합계량에 대한 결합재의 체적 비율(체적%)과 동일하게 하였다. 또한, 시료 No.1-1∼1-14의 각각에 대해, 이종 경질상 입자 분말 및 입방정형 질화붕소 입자 분말의 배합은, 표 1에 나타내는 소결체 중의 이종 경질상 입자의 체적 VH에 대한 입방정형 질화붕소 입자의 체적 VBN의 비 VBN/VH와 동일한 체적비가 되도록 하였다. 배합 후의 시료 No.1-1∼1-14의 분말을 각각, 60 밀리리터의 에탄올 및 φ6 ㎜의 질화규소볼 200 g과 함께, 용량 150 밀리리터의 폴리스티렌제 포트에 투입하고, 12시간의 볼 밀 혼합을 행하여, 혼합 슬러리를 조정하였다. 포트로부터 꺼낸 혼합 슬러리를 자연 건조시킨 후, 눈 크기 45 ㎛의 체를 통과시켜 소결용 분말을 제작하였다.
또한, 이종 경질상 입자 분말을 첨가하지 않고, 입방정형 질화붕소 입자 분말과 결합재의 TiN 분말만을 혼합한 시료 No.1-15를 제작하였다. 시료 No.1-15에서는, 입방정형 질화붕소 입자 분말로서, 미세한 입방정형 질화붕소 입자 분말(쇼와 덴코사 제조 SBN-F G-1, 평균 입자 직경 1 ㎛)을 이용하였다.
또한, 이종 경질상 입자 분말을 첨가하지 않고, 입방정형 질화붕소 입자 분말과 결합재의 Co 분말(Umicore사 제조 HMP)만을 혼합한 시료 No.1-16을 제작하였다. 시료 No.1-16에서는, 입방정형 질화붕소 입자 분말로서, No.1-1∼1-14와 동일한 것을 이용하였다.
전술한 바와 같이 하여 제작한 시료 No.1-1∼1-16의 소결용 분말을, 직경 φ20 ㎜의 고융점 금속 캡슐에 진공 봉입한 후, 벨트형 초고압 프레스 장치를 이용하여 압력 5 ㎬로 가압하면서, 온도 1500℃로 통전 가열하여 소결체를 제작하였다.
소결체의 표면을 400번의 다이아몬드 지석을 이용하여 평면 연삭한 후, 상기 X선 회절 장치를 이용하여 상기 연삭면의 X선 회절을 행하였다. 얻어진 회절 패턴으로부터, 입방정형 사이알론의 (311)면의 피크 강도 Ic(311)과 β형 사이알론의 (200)면의 피크 강도 Iβ(200)을 구하고, 입방정형 사이알론의 피크 강도 비율 Rc[Rc=Ic(311)/(Ic(311)+Iβ(200))×100]를 산출하였다. 그 결과, 입방정형 사이알론을 첨가한 시료 No.1-3∼1-9의 어느 소결체에 있어서도, 입방정형 사이알론의 피크 강도 비율 Rc의 값은 소결 전후에서 거의 변화가 없었다.
소결체의 단면을 CP 장치를 이용하여 경면 연마한 후, FE-SEM(전계 방사형 주사형 전자 현미경)을 이용하여 소결체의 조직을 관찰하고, FE-SEM에 부속된 EDX(에너지 분산형 X선 분광법)를 이용하여 소결체의 조직의 결정 입자를 구성하는 원소를 조사하였으며, 상기한 SEM 화상에 있어서의 이종 경질상 입자, 입방정형 질화붕소 입자 및 결합재를 특정하였다. 이 SEM 화상을 미타니 쇼지사 제조 WinROOF를 이용하여 화상 처리함으로써, 이종 경질상 입자, 입방정형 질화붕소 입자 및 결합재의 면적 비율을 구하고, 이 면적 비율을 체적 비율로 간주한다고 하는 방식에 의해, 소결체에 포함되는 이종 경질상 입자, 입방정형 질화붕소 입자 및 결합재의 체적 비율을 특정하였다. 그 결과, 시료 No.1-1∼1-14의 어느 소결체에 있어서도, 소결체 중의 이종 경질상 입자의 체적 VH에 대한 입방정형 질화붕소 입자의 체적 VBN의 비 VBN/VH는, 분말 배합 시의 이종 경질상 입자 분말의 체적에 대한 입방정형 질화붕소 입자 분말의 체적의 비에 거의 일치하고 있었다. 또한, 시료 No.1-1∼1-16의 어느 소결체에 있어서도, 소결체 중의 경질상 입자의 함유율(이종 경질상 입자와 입방정형 질화붕소 입자의 합계 함유율)(체적%)은, 경질상 입자 분말의 배합 비율(이종 경질상 입자 분말과 입방정형 질화붕소 입자 분말의 합계 배합 비율)(체적%)에 거의 일치하고 있었다.
소결체로부터 직경 18 ㎜, 두께 1 ㎜의 열전도율 측정용 시료를 잘라내고, 레이저 플래시법 열상수 측정 장치(NETZCH사 제조 LFA447)를 이용하여 비열과 열확산율을 측정하였다. 열확산율에 비열과 소결체의 밀도를 곱하여 열전도율을 산출하였다. 그 결과를 표 1에 나타내었다.
소결체로부터 경도 측정용의 시료를 잘라내고, 베이클라이트 수지에 매립한 후, 시료를 9 ㎛와 3 ㎛의 다이아몬드 지립을 이용하여 각각 30분간 연마하였다. 시료의 연마면에 비커스 경도계(AKASHI사 제조 HV-112)를 이용하여, 10 kgf의 하중으로 다이아몬드 압자를 밀어넣고, 다이아몬드 압자를 밀어넣음으로써 발생한 압흔으로부터 비커스 경도 HV10을 구하였다. 또한, 압흔으로부터 전파되는 균열 길이를 측정하고, JIS R 1607:2010(파인 세라믹스의 실온 파괴 인성 시험 방법)에 준거한 IF법에 의해 파괴 인성값을 구하였다. 그 결과를 표 1에 나타내었다.
다음으로, 소결체를 DNGA150412형(ISO 모델 번호)의 납땜 팁 형상으로 가공하고, 미국 재료시험협회 규격(ASTM)의 E112-13에 규정하는 입도 번호 9의 미세한 입도의 결정 입자의 인코넬(등록 상표) 718(다이도 스페셜 메탈사 제조)의 선삭 가공에 있어서의 공구 수명을 평가하였다. 하기의 조건으로 외경(外徑) 원통 선삭 시험을 행하여, 공구 날끝의 여유면 마모량 또는 결손량 중 어느 하나가, 먼저 0.2 ㎜에 도달하는 절삭 거리를 구하고, 이러한 절삭 거리(㎞)를 공구 수명으로 하였다. 그 결과를 표 1에 나타내었다. 공구 수명에 이른 원인이 마모에 의한 것인지, 혹은 결손에 의한 것인지라고 하는 수명 요인에 대해서도 표 1에 기재하였다.
<절삭 조건>
본 실시예에서의 절삭 조건은 이하와 같다.
·피삭재: 인코넬(등록 상표) 718(다이도 스페셜 메탈사 제조, 용태화·시효 경화 처리재, 로크웰 경도 HRC(선단 반경 0.2 ㎜ 또한 선단각 120°의 다이아몬드 원추를 사용하여 150 kgf의 부하를 가한 것)가 44 상당품, ASTM의 E112-13에 규정하는 입도 번호 9의 입도)
·공구 형상: DNGA150412(ISO 모델 번호)
·날끝 형상: 챔퍼 각도 -20°×폭 0.1 ㎜
·절삭 속도: 200 m/min
·절입: 0.3 ㎜
·이송 속도: 0.2 ㎜/rev
·습식 조건(수용성 유제(油劑))
표 1을 참조하여, 열전도율이 15 W·m-1·K-1 미만 또는 40 W·m-1·K-1보다 큰 시료 No.1-5, 1-9 및 1-16의 소결체는 모두 절삭 거리가 0.2 ㎞에서 공구 수명에 이르렀다. 열전도율이 15 W·m-1·K-1 이상 40 W·m-1·K-1 이하인 시료 No.1-1∼1-4, 1-6∼1-8 및 1-10∼1-15의 소결체는, 절삭 거리가 0.3 ㎞∼2.4 ㎞에서 공구 수명에 이르러, 시료 No.1-5, 1-9 또는 1-16의 소결체에 비해, 공구 수명이 1.5배∼12배로 크게 연장되었다.
시료 No.1-1에서는, 소결체를 구성하는 이종 경질상 입자가 β형 질화규소 입자이고, 비커스 경도가 23.7 ㎬에 그쳤다. 그 결과, 절삭 거리 0.6 ㎞에서 마모에 의해 공구 수명에 이르렀다. 시료 No.1-1은 시료 No.1-4에 비해 단수명이었다.
시료 No.1-2에서는, 소결체를 구성하는 이종 경질상 입자가 β형 사이알론 입자이고, 비커스 경도가 24.1 ㎬에 그쳤다. 그 결과, 절삭 거리 0.6 ㎞에서 마모에 의해 공구 수명에 이르렀다. 시료 No.1-2는 시료 No.1-4에 비해 단수명이었다.
시료 No.1-3에서는, 소결체를 구성하는 이종 경질상 입자에 입방정형 사이알론 입자가 포함되지만 입방정형 사이알론의 피크 강도 비율 Rc가 15%로 충분하지 않고, 비커스 경도가 24.5 ㎬에 그쳤다. 그 결과, 절삭 거리 0.7 ㎞에서 마모에 의해 공구 수명에 이르렀다. 시료 No.1-3은 시료 No.1-4에 비해 단수명이었다.
시료 No.1-5에서는, 열전도율이 12 W·m-1·K-1로 작고, 소결체를 구성하는 이종 경질상 입자의 체적 VH에 대한 입방정형 질화붕소 입자의 체적 VBN의 비 VBN/VH가 0.8로 작기 때문에 열전도율이 12 W·m-1·K-1로 낮고, 절삭 거리 0.2 ㎞에서 마모에 의해 공구 수명에 이르렀다.
시료 No.1-9에서는, 열전도율이 43 W·m-1·K-1로 크고, 소결체를 구성하는 이종 경질상 입자의 체적 VH에 대한 입방정형 질화붕소 입자의 체적 VBN의 비 VBN/VH가 6.5로 크기 때문에, 열전도율이 43 W·m-1·K-1로 높아졌다. 그 결과, 절삭 시의 공구의 날끝 온도의 저하에 따라 절삭 저항이 증대하고, 날끝의 경계 손상의 증대와 더불어, 공구의 날끝이 결손됨으로써 절삭 거리 0.2 ㎞에서 공구 수명에 이르렀다.
시료 No.1-10에서는, 소결체 중의 경질상 입자의 함유율(이종 경질상 입자와 입방정형 질화붕소 입자)의 합계 함유율이 95 체적%로 크기 때문에, 파괴 인성이 4.7 ㎫·m1/2가 되었다. 그 결과, 공구의 날끝이 결손됨으로써 절삭 거리 0.3 ㎞에서 공구 수명에 이르렀다. 시료 No.1-10은, 시료 No.1-11에 비해 단수명이었다.
시료 No.1-13에서는, 소결체 중의 경질상 입자의 함유율(이종 경질상 입자와 입방정형 질화붕소 입자)의 합계 함유율이 55 체적%로 작기 때문에, 비커스 경도가 21.5 ㎬에 그쳤다. 그 결과, 절삭 거리 0.4 ㎞에서 마모에 의해 공구 수명에 이르렀다. 시료 No.1-13은, 시료 No.1-12에 비해 단수명이었다.
시료 No.1-15에서는, 미립의 입방정형 질화붕소 입자와, 결합재로서 TiN 분말을 이용했기 때문에, 열전도율이 25 W·m-1·K-1이 되어, 시료 No.1-16보다 긴 공구 수명을 나타내었다. 그러나, 소결체에 이종 경질상 입자를 포함하지 않기 때문에 인성이 낮고, 절삭 거리 0.4 ㎞에서 결손에 의해 공구 수명에 이르렀다.
이에 비해, 소결체를 구성하는 이종 경질상 입자의 입방정형 사이알론의 피크 강도 비율 Rc, 소결체를 구성하는 이종 경질상 입자의 체적 VH에 대한 입방정형 질화붕소 입자의 체적 VBN의 비 VBN/VH, 및/또는 소결체 중의 경질상 입자의 함유율(이종 경질상 입자와 입방정형 질화붕소 입자)의 합계 함유율을 적절한 범위로 제어한 시료 No.1-4, 1-6∼1-8, 1-12 및 1-14에서는, 비커스 경도와 파괴 인성을 잘 균형잡히게 할 수 있고, 결과로서, 마모 혹은 결손에 의해 공구 수명에 이르는 절삭 거리를 0.8 ㎞ 이상으로 연장시킬 수 있었다.
특히, 입방정형 사이알론 입자를 포함하는 시료 No.1-7은, 비커스 경도 및 파괴 인성이 우수하기 때문에, 질화규소 입자를 포함하는 No.1-1 및 알루미나 입자를 포함하는 No.1-14에 비해, 긴 공구 수명을 갖는 것을 알 수 있었다.
한편, 이종 경질상 입자를 포함하지 않는 시료 No.1-16은, 열전도율이 50 W·m-1·K-1이 되었다. 그 결과, 절삭 시의 공구의 날끝 온도의 저하에 따라 절삭 저항이 증대하고, 날끝의 경계 손상의 증대와 더불어, 공구의 날끝이 결손됨으로써 절삭 거리 0.2 ㎞에서 공구 수명에 이르렀다.
(실시예 2)
실시예 1과 동일하게 하여 충격 압축으로 합성한 입방정형 사이알론의 피크 강도 비율 Rc가 95%인 c형 사이알론 입자 분말을, 시료 No.2-1∼2-10의 소결체의 제작에 이용하는 이종 경질상 입자 분말로 하였다. 입방정형 질화붕소 입자 분말에는, 실시예 1의 시료 No.1-1∼1-14에서 이용한 것과 동일한 입방정형 질화붕소 입자 분말(쇼와 덴코사 제조 SBN-F G1-3)을 이용하였다.
시료 No.2-1∼2-10의 각각에 대해, 이종 경질상 입자 분말과 입방정형 질화붕소 입자 분말의 합계량 30 g에, 이종 경질상 입자 분말, 입방정형 질화붕소 입자 분말 및 결합재 분말의 합계량에 대한 결합재 분말의 함유율이 20 체적%가 되도록, 표 2에 나타내는 결합재 분말을 배합하였다. 이때, 시료 No.2-1∼2-10의 각각에 대해, 이종 경질상 입자 분말 및 입방정형 질화붕소 입자 분말의 배합은, 소결체 중의 이종 경질상 입자의 체적 VH에 대한 입방정형 질화붕소 입자의 체적 VBN의 비 VBN/VH인 3과 동일한 체적비가 되도록 하였다. 또한, 결합재 분말로서 TiCN 분말(니혼 신킨조쿠사 제조 TiN-TiC 50/50, 평균 입자 직경 1 ㎛), TiN 분말(니혼 신킨조쿠사 제조 TiN-01, 평균 입자 직경 1 ㎛), TiAl 분말(교리츠 머티리얼사 제조 TiAl), Al 분말(미날코사 제조 300F), Co 분말(Umicore사 제조 HMP), ZrN 분말(니혼 신킨조쿠사 제조 ZrN-1), 및 Ti2AlN 분말(평균 입자 직경 1 ㎛)을 사용하였다. 시료 No.2-8∼2-10에서는, 세라믹스 성분의 TiN, TiCN, Ti2AlN을 질량비로 2에 대해, 금속 성분인 Co 혹은 Al을 1로 한 배합비로 병용하였다.
상기한 배합 후의 시료 No.2-1∼2-10의 분말을 각각, 60 밀리리터의 에탄올 및 φ6 ㎜의 질화규소볼 200 g과 함께, 용량 150 밀리리터의 폴리스티렌제 포트에 투입하고, 12시간의 볼 밀 혼합을 행하여, 슬러리를 조정하였다. 포트로부터 꺼낸 슬러리를 자연 건조시킨 후, 눈 크기 45 ㎛의 체를 통과시켜 소결용 분말을 제작하였다.
전술한 바와 같이 하여 제작한 시료 No.2-1∼2-10의 소결용 분말을, 직경 φ20 ㎜의 고융점 금속 캡슐에 진공 봉입한 후, 벨트형 초고압 프레스 장치를 이용하여 압력 5 ㎬로 가압하면서, 온도 1500℃로 통전 가열하여 소결체를 제작하였다.
소결체의 표면을 400번의 다이아몬드 지석을 이용하여 평면 연삭한 후, X선 회절 장치를 이용하여 연삭면의 X선 회절을 행하였다. 얻어진 회절 패턴으로부터, 입방정형 사이알론의 (311)면의 피크 강도 Ic(311)과 β형 사이알론의 (200)면의 피크 강도 Iβ(200)을 구하고, 입방정형 사이알론의 피크 강도 비율 Rc[Ic(311)/(Ic(311)+Iβ(200))×100]를 산출하였다. 그 결과를, 표 2에 나타내었다.
CP 장치를 이용하여 소결체의 단면을 경면 연마한 후, 실시예 1과 동일한 방식에 의해, 소결체에 포함되는 이종 경질상 입자, 입방정형 질화붕소 입자 및 결합재의 체적 비율을 특정하였다. 그 결과, 시료 No.2-1∼2-10의 어느 소결체에 있어서도, 소결체 중의 이종 경질상 입자의 체적 VH에 대한 입방정형 질화붕소 입자의 체적 VBN의 비 VBN/VH는 대략 3이었다. 또한, 소결체 중의 경질상 입자의 함유율(이종 경질상 입자와 입방정형 질화붕소 입자의 합계 함유율)은, 대략 80 체적%였다.
소결체로부터 직경 18 ㎜, 두께 1 ㎜의 열전도율 측정용 시료를 잘라내고, 실시예 1과 동일하게 하여, 시료 No.2-1∼2-10의 각각의 소결체의 열전도율을 산출하였다. 그 결과를 표 2에 나타내었다.
소결체로부터 경도 측정용의 시료를 잘라내고, 실시예 1과 동일하게 하여, 시료 No.2-1∼2-10의 각각의 소결체의 비커스 경도 HV10과 파괴 인성값을 구하였다. 그 결과를 표 2에 나타내었다.
다음으로, 소결체를 DNGA150412형(ISO 모델 번호)의 납땜 팁 형상으로 가공하고, ASTM의 E112-13에 규정하는 입도 번호 6의 미세한 입도의 결정 입자의 하스텔로이(등록 상표) X의 선삭 가공에 있어서의 공구 수명을 평가하였다. 하기의 조건으로 외경 원통 선삭 시험을 행하여, 공구 날끝의 여유면 마모량 또는 결손량 중 어느 하나가, 먼저 0.2 ㎜에 도달하는 절삭 거리를 구하고, 이러한 절삭 거리(㎞)를 공구 수명으로 하였다. 그 결과를 표 2에 나타내었다. 공구 수명에 이른 원인이 마모에 의한 것인지, 혹은 결손에 의한 것인지라고 하는 수명 요인에 대해서도 표 2에 기재하였다.
<절삭 조건>
본 실시예에서의 절삭 조건은 이하와 같다.
·피삭재: 하스텔로이(등록 상표) X(Haynes International, Inc 제조, 고용화 열처리재, 브리넬 경도 HB가 170 상당품, ASTM의 E112-13에 규정하는 입도 번호 6의 입도)
·공구 형상: DNGA150412(ISO 모델 번호)
·날끝 형상: 챔퍼 각도 -20°×폭 0.1 ㎜
·절삭 속도: 200 m/min
·절입: 0.2 ㎜
·이송 속도: 0.1 ㎜/rev
·습식 조건(수용성 유제)
표 2를 참조하여, 열전도율이 15 W·m-1·K-1 이하 40 W·m-1·K-1 이하인 시료 No.2-1∼2-10의 소결체는, 절삭 거리가 0.6 ㎞∼1.5 ㎞의 긴 공구 수명을 갖고 있었다.
결합재에 금속 성분을 이용한 시료 No.2-4 및 2-5에서는, 소결체의 파괴 인성이 높으나 열전도율이 비교적 높기 때문에, 결손에 의해 공구 수명이 절삭 거리 0.6 ㎞였다.
이에 비해, 결합재가 세라믹스 혹은 금속간 결합재인 시료 No.2-1∼2-3, 2-6 및 2-7에서는, 열전도율과 비커스 경도를 잘 균형잡히게 할 수 있고, 결과로서, 마모 혹은 결손에 의해 공구 수명에 이르는 절삭 거리를 0.7 ㎞ 이상으로 연장시킬 수 있었다.
또한, 이에 비해, 결합재에 세라믹스와 금속 성분을 병용한 시료 No.2-8∼2-10에서는, 비커스 경도와 파괴 인성이 우수하기 때문에, 공구 수명에 이르는 절삭 거리가 1.0 ㎞ 이상이 되었다.
이번에 개시된 실시형태 및 실시예는 모든 점에서 예시이며 제한적인 것은 아니라고 생각되어야 한다. 본 발명의 범위는 상기한 설명이 아니라 청구의 범위에 의해 나타나며, 청구의 범위와 균등한 의미 및 범위 내에서의 모든 변경이 포함되는 것이 의도된다.
전술한 바와 같이, 입방정형 질화붕소 입자를 함유하는 소결체는, 경도와 인성이 우수한 입방정형 질화붕소 입자와, 열전도율이 낮은 세라믹스 입자를 공존시킴으로써, 절삭 저항이 높고, 연화되기 어려운 니켈기 내열합금 등의 난삭 재료의 절삭 가공에 있어서 내마모성이 우수하다고 하는 특장(特長)에 더하여, 절삭 공구의 날끝의 내결손성을 향상시키는 공구 재료를 제공하는 것이다. 실시예에 있어서는 인코넬(등록 상표)의 절삭에 있어서의 효과를 개시하였으나, 본 소결체는, 인코넬(등록 상표) 등의 내열합금 이외에, 티탄(Ti) 등의 난삭 재료의 절삭 가공에 있어서도, 우수한 내마모성과 내결손성을 발휘하고, 특히 고속 절삭 가공에의 적용이 가능하다.

Claims (10)

  1. 경질상(硬質相) 입자로서 입방정형 질화붕소 입자를 포함하고, 열전도율이 15 W·m-1·K-1 이상 40 W·m-1·K-1 이하인, 미국 재료시험협회 규격의 E112-13에 규정하는 입도 번호가 5를 넘는 미세한 입도의 결정 입자로 형성되는 니켈기 내열합금을 절삭 가공하기 위한 것인, 소결체로서,
    상기 소결체는, 결합재와, 상기 경질상 입자로서 상기 입방정형 질화붕소 입자 이외에 사이알론을 포함하는 이종 경질상 입자를 더 포함하고,
    상기 사이알론은, α형 사이알론 및 β형 사이알론 중 적어도 1종 및 입방정형 사이알론을 포함하고, 상기 α형 사이알론, 상기 β형 사이알론 및 상기 입방정형 사이알론의 각각의 X선 회절의 메인 피크의 강도의 합계에 대한, 상기 입방정형 사이알론의 X선 회절의 메인 피크의 강도의 피크 강도 비율 Rc가 20% 이상인 것인, 소결체.
  2. 삭제
  3. 제 1항에 있어서,
    상기 이종 경질상 입자의 체적 VH에 대한 상기 입방정형 질화붕소 입자의 체적 VBN의 비 VBN/VH가, 1 이상 6 이하인 것인, 소결체.
  4. 삭제
  5. 삭제
  6. 제 1항 또는 제 3항에 있어서,
    상기 결합재는, 티탄, 지르코늄, 알루미늄, 니켈 및 코발트 중 적어도 1종의 원소, 상기 원소의 질화물, 탄화물, 산화물, 탄질화물, 붕화물, 및 이들의 고용체로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종을 포함하는 것인, 소결체.
  7. 제 1항 또는 제 3항에 있어서,
    상기 소결체 중의 상기 경질상 입자의 함유율이, 60 체적% 이상 90 체적% 이하인 것인, 소결체.
  8. 제 1항 또는 제 3항에 있어서,
    상기 소결체의 비커스 경도가 22 ㎬ 이상인 것인, 소결체.
  9. 제 1항 또는 제 3항에 있어서,
    상기 니켈기 내열합금이 인코넬(등록 상표) 718인 것인, 소결체.
  10. 제 1항 또는 제 3항에 기재된 소결체를 포함하는 것인, 절삭 공구.
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