KR102555874B1 - Catalyst with high moisture resistance for removing carbon monoxides at room temperature - Google Patents
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Abstract
본 발명은 내습성 상온 CO 산화 촉매 및 이를 이용한 일산화탄소 처리방법에 관한 것으로서, 본 발명에 따른 내습성 상온 CO 산화 촉매는 POU-스크루버, 차량용 캐빈필터 및 공기청정기용 필터, 지하 터널 및 지하상가 등 일반적인 대기중의 높은 상대습도에도 추가적인 에너지나 장비가 없어도, 소재 자체로 그 성능과 내구성이 충분히 발현될 수 있고 적용이 쉽게 가능한 특성이 있다.The present invention relates to a moisture-resistant room temperature CO oxidation catalyst and a carbon monoxide treatment method using the same. Even at high relative humidity in the general atmosphere, even without additional energy or equipment, the material itself can sufficiently express its performance and durability, and has characteristics that can be easily applied.
Description
본 발명은 내습성이 강한 상온 CO 제거용 촉매 및 이의 제조방법에 관한 것이다.The present invention relates to a catalyst for removing CO at room temperature having strong moisture resistance and a method for preparing the same.
대기오염의 심각성이 증가함에 따라 유해가스 처리에 대한 관심이 높아지고 있다. 대기오염 유발 물질 중 하나인 일산화탄소(CO)는 자동차 등에서 연료의 불완전 연소로부터 주로 발생하는데, 지하도로나 차량 내부 등에서 고농도로 관측된다. 일산화탄소는 무색 무취로 인지하기가 어려우나, 고농도로 일정 시간 노출되면 건강한 사람도 사망에 이르게 하는 등, 가스 중독 사고의 주요 원인이 되는 기체이다.As the severity of air pollution increases, interest in hazardous gas treatment is increasing. Carbon monoxide (CO), one of the air pollutants, is mainly generated from incomplete combustion of fuel in automobiles, etc., and is observed in high concentrations in underground roads or inside vehicles. Carbon monoxide is a colorless and odorless gas that is difficult to recognize, but is a major cause of gas poisoning accidents, such as causing death even to healthy people when exposed to high concentrations for a certain period of time.
우리나라에서도 서부 간선도로나 동부 간선도로를 건설 과정에서 지하화된 구역이나 그 외에도 자동차 실내에서 일산화탄소를 제거하여 공기 질을 개선하는 것이 시급하지만, 시중에 나와 있는 여러 일산화탄소 제거용 제품들은 공기 중의 수분과 온도 등의 조건에 매우 민감하여, 소량의 수분만으로도 촉매의 성능이 급격히 떨어져 현실적으로 적용하기에 매우 어려운 실정이다.In Korea, it is urgent to improve the air quality by removing carbon monoxide from the underground area or the interior of the car in the process of constructing the western arterial road or the eastern arterial road. It is very sensitive to such conditions, and even a small amount of moisture rapidly degrades the performance of the catalyst, making it very difficult to apply in reality.
이와 관련한 공지 기술로서, 대한민국 공개특허 제10-2011-0053980호는 팔라듐 전구체에 티타니아 담체를 담지하여 상온에서 공기 중에 포함된 포름알데히드 및 일산화탄소 제거능을 갖는 팔라듐/티타니아 촉매를 개시하고 있다. 그러나, 이 공보에서는 수분이 8 부피%밖에 되지 않는 환경에서 실험을 진행하였으며, 그 결과 또한 시간에 따라 성능이 향상되는 것이 아니라, Spatial Velocity(hr-1)를 가로 축으로 촉매 양을 초기 양에 비해 4배 늘림에 따른 제거효율 증가만 보여주는 것이이서, 실질적인 성능 향상이라고 보기 어려운 결과이다.As a related art, Korean Patent Publication No. 10-2011-0053980 discloses a palladium/titania catalyst capable of removing formaldehyde and carbon monoxide contained in air at room temperature by supporting a titania carrier on a palladium precursor. However, in this publication, the experiment was conducted in an environment where the water content was only 8% by volume, and as a result, the performance did not improve over time, but the amount of catalyst relative to the initial amount with Spatial Velocity (hr-1) as the horizontal axis. This is a result that is difficult to see as a substantial performance improvement, as it only shows an increase in removal efficiency due to a 4-fold increase compared to the previous one.
대한민국 공개특허 제10-2013-0045947호는 상온 플라즈마와 촉매를 이용하여 유해 가스를 제거하는 유해 가스 제거용 장치를 개시하고 있는데, 촉매의 성능 저하를 막고 CO 제거율을 높이기 위한 수단으로서 촉매와 상온 플라즈마 장치를 포함하는 복합적인 시스템을 제시하고 있지만, 구조가 복잡하고 촉매 자체의 내피독성이나 성능에 대해서 별도의 향상시키려는 시도가 없다.Republic of Korea Patent Publication No. 10-2013-0045947 discloses a device for removing harmful gases using room temperature plasma and a catalyst. As a means to prevent deterioration of the catalyst and increase the CO removal rate, the catalyst and room temperature plasma Although a complex system including a device is proposed, the structure is complicated and there is no attempt to separately improve the endotoxicity or performance of the catalyst itself.
대한민국 공개특허 제10-2015-9410000호는 표면 노출율나 백금의 산화 정도 또는 입자의 크기 등을 조절하여 비교적 저렴한 가격의 저농도 유해가스 제거용 백금/팔라듐 이원계 상온 촉매 및 그 제조방법을 개시하고 있는데, 이 문헌 또한 공기 중의 일반적인 상대습도에서의 시험 결과와 내구성 시험 결과에 대해서는 전혀 제시하고 있지 않다.Korean Patent Publication No. 10-2015-9410000 discloses a platinum/palladium binary room-temperature catalyst for removing low-concentration harmful gases at a relatively low price by adjusting the surface exposure rate, oxidation degree of platinum, or particle size, and a manufacturing method therefor. This document also does not present any test results and durability test results at general relative humidity in the air.
또한, 대한민국 등록특허 제10-1537269호는 고농도의 활성 산소를 포함하여 상온에서 포름알데히드와 일산화탄소를 동시에 제거할 수 있는 백금/티타니아 촉매를 개시하면서, 상대습도 55% RH에서의 CO 제거율을 80% 내지 91% 정도로 제시하고 있으나, 실제 대기 중의 상대습도에 적용하기에는 낮은 상대습도일 뿐 아니라, 촉매의 가장 중요한 항목인 내구성에 관한 자료도 없다.In addition, Korean Patent Registration No. 10-1537269 discloses a platinum/titania catalyst capable of simultaneously removing formaldehyde and carbon monoxide at room temperature, including high concentration of active oxygen, and a CO removal rate of 80% at a relative humidity of 55% RH. to 91%, but the relative humidity is too low to be applied to the actual atmospheric humidity, and there is no data on durability, which is the most important item of the catalyst.
이에, 실생활에 적용 가능하고 다양한 방면에서 간편하게 적용 가능하도록, 촉매 성능이 상온에서 발휘되고, 추가적인 에너지원이나 장치가 없이도, 내습성이 강하고 내구성이 우수한 상온 일산화탄소 제거용 촉매에 대한 개발이 시급한 실정이다.Therefore, it is urgent to develop a catalyst for removing carbon monoxide at room temperature that exhibits catalytic performance at room temperature and has strong moisture resistance and excellent durability without additional energy sources or devices, so that it can be applied to real life and can be easily applied in various fields. .
CO 가스는 상업화된 상온 촉매가 있으나 습도에 매우 취약하여, 현재까지 실질적으로 강력한 내습성과 내구성의 상온 CO 촉매의 개발이 필요하다. 이와 같은 실정으로, 본 발명은 차량용 캐빈필터나 POU-scrubber를 포함한 다양한 방면에서 비교적 쉽게 적용 가능하고 상온에서도 활용 가능하며 내습성이 강력한 상온 CO 산화 촉매, 이의 제조방법 및 이를 이용한 일산화탄소 처리방법을 제공하고자 한다.Although CO gas has commercialized room temperature catalysts, it is very vulnerable to humidity, so it is necessary to develop a room temperature CO catalyst with substantially strong moisture resistance and durability. In this situation, the present invention provides a room temperature CO oxidation catalyst that can be applied relatively easily in various fields including vehicle cabin filters or POU-scrubber, can be used at room temperature and has strong moisture resistance, a method for manufacturing the same, and a method for treating carbon monoxide using the same. want to do
본 발명의 일 측면은 (a) 구리-망간 산화물(CuO-MnOx, x = 0.1-3) 촉매 85-99.3 중량%, 및 (b) 백금계 귀금속, 팔라듐계 귀금속 또는 이들의 혼합물로 구성된 귀금속 촉매 0.7-15 중량%를 포함하는 일산화탄소 제거용 촉매에 관한 것이다.One aspect of the present invention is (a) copper-manganese oxide (CuO-MnO x , x = 0.1-3) 85-99.3% by weight of a catalyst, and (b) a noble metal composed of platinum-based noble metal, palladium-based noble metal, or a mixture thereof It relates to a catalyst for removing carbon monoxide containing 0.7-15% by weight of the catalyst.
본 발명의 다른 측면은 (A) 구리-망간 산화물 (CuO-MnOx, x = 0.1-3) 촉매를 준비하는 단계, (B) 백금계 귀금속, 팔라듐계 귀금속 또는 이들의 혼합물로 구성된 귀금속 촉매를 스테아르산(stearic acid), 미리트산, 팔미트산, 라우르산 또는 이들의 혼합물 중에서 선택된 첨가제와 함께 용제에 용해시켜 내습성 강화용 용액을 제조하는 단계, (C) 상기 내습성 강화용 용액에 상기 구리-망간 산화물 촉매를 투입하여 혼합하고 건조하고 소성시키는 단계를 포함하는 일산화탄소 제거용 촉매의 제조방법에 관한 것이다.Another aspect of the present invention is (A) preparing a copper-manganese oxide (CuO-MnO x , x = 0.1-3) catalyst, (B) a noble metal catalyst composed of a platinum-based noble metal, a palladium-based noble metal or a mixture thereof Preparing a solution for enhancing moisture resistance by dissolving in a solvent together with an additive selected from stearic acid, myric acid, palmitic acid, lauric acid, or a mixture thereof, (C) in the solution for enhancing moisture resistance It relates to a method for preparing a catalyst for removing carbon monoxide comprising the steps of adding the copper-manganese oxide catalyst, mixing, drying, and calcining.
본 발명의 또 다른 측면은 본 발명의 여러 구현예에 따른 일산화탄소 제거용 촉매를 포함하는 처리장치 또는 본 발명의 여러 구현예에 따른 제조방법에 따라 제조된 일산화탄소 제거용 촉매를 포함하는 처리장치에 관한 것이다.Another aspect of the present invention relates to a treatment device including a catalyst for removing carbon monoxide according to various embodiments of the present invention or a treatment device including a catalyst for removing carbon monoxide manufactured according to a manufacturing method according to various embodiments of the present invention. will be.
본 발명에 따른 촉매는 구리-망간 산화물 촉매에 내습성을 형성시키기 위한 1종 이상의 귀금속 화합물을 첨착함으로써, 상온 상압의 온화한 조건에서 내습성과 내구성이 강하고 CO 전환율이 우수하여 캐빈 필터, POU-스크러버, 지하터널 등 일반적으로 높은 상대습도 및 온도의 환경을 가진 다양한 방면에 추가적인 보조 장치가 없이도 적용이 간편하고 성능도 우수하며 제품 수명도 향상된 효과를 보일 수 있다.The catalyst according to the present invention has strong moisture resistance and durability under mild conditions of normal temperature and pressure and excellent CO conversion rate by attaching one or more noble metal compounds to form moisture resistance to the copper-manganese oxide catalyst. It is easy to apply, has excellent performance, and has improved product life without additional auxiliary devices in various fields with generally high relative humidity and temperature environments such as underground tunnels.
도1 은 CO/air 1000 ppm 가스로 상온, 습도는 91.17% RH의 조건에서 24시간 이상 본 발명의 일 구현예에 따른 촉매를 시험하여 얻은 처리 효율 결과를 보여주는 그래프이다.
도 2는 본 발명의 촉매 제조공정 요약도 사진이다.
도 3은 본 발명의 일 구현에에 따른 촉매를 적용한 캐빈 필터 사진이다.
도 4는 본 발명의 일 구현에에 따른 촉매를 적용할 수 있는 POU-스크러버의 예시이다.1 is a graph showing treatment efficiency results obtained by testing a catalyst according to an embodiment of the present invention for 24 hours or more at room temperature and humidity of 91.17% RH with CO/air 1000 ppm gas.
Figure 2 is a photograph of a summary of the catalyst manufacturing process of the present invention.
3 is a photograph of a cabin filter to which a catalyst according to an embodiment of the present invention is applied.
4 is an example of a POU-scrubber to which a catalyst according to one embodiment of the present invention may be applied.
본 발명의 일 측면은 (a) 구리-망간 산화물(CuO-MnOx, x = 0.1-3) 촉매 85-99.3 중량%, 및 (b) 백금계 귀금속, 팔라듐계 귀금속 또는 이들의 혼합물로 구성된 귀금속 촉매 0.7-15 중량%를 포함하는 일산화탄소 제거용 촉매에 관한 것이다.One aspect of the present invention is (a) copper-manganese oxide (CuO-MnO x , x = 0.1-3) 85-99.3% by weight of a catalyst, and (b) a noble metal composed of platinum-based noble metal, palladium-based noble metal, or a mixture thereof It relates to a catalyst for removing carbon monoxide containing 0.7-15% by weight of the catalyst.
본 발명에서, 상기 구리-망간 산화물 촉매는 일산화탄소를 이산화탄소로 산화시키는 역할을 하면서도 지지체 역할도 하는 담체용 촉매로서, 전체 촉매의 사용 용도에 맞는 모양과 크기로 성형이 가능하다.In the present invention, the copper-manganese oxide catalyst is a carrier catalyst that serves to oxidize carbon monoxide to carbon dioxide and also serves as a support, and can be molded into a shape and size suitable for the purpose of use of the entire catalyst.
본 발명에서, 상기 귀금속 촉매는 내습성 강화 용도로 추가된 촉매로서, 이를 포함하는 본 발명에 따른 일산화탄소 제거용 촉매는 상온에서도 사용 가능할 뿐 아니라, 내습성이 강하여 수분이 있는 조건에서도 사용 가능한 상온 상압 일산화탄소 산화용 촉매이다.In the present invention, the noble metal catalyst is a catalyst added for the purpose of enhancing moisture resistance, and the catalyst for removing carbon monoxide according to the present invention including the same can be used at room temperature and has strong moisture resistance, so that it can be used even in the presence of moisture at room temperature and normal pressure. It is a catalyst for the oxidation of carbon monoxide.
본 발명에 따른 일산화탄소 제거용 촉매는, 특히 통상 대기의 상대습도 및 이를 상회하는 상대습도의 조건에서도 추가적인 에너지원이 없이도 상온 상압 하에서 일산화탄소를 이산화탄소로 산화시킬 수 있다.The catalyst for removing carbon monoxide according to the present invention can oxidize carbon monoxide to carbon dioxide at room temperature and normal pressure without an additional energy source, especially under conditions of relative humidity of the atmosphere and relative humidity higher than this.
상기 구리-망간 산화물 촉매는 금속 분산성과 물리적 또는 기계적 특성이 우수한 MnOx에 전이금속인 Cu 이온을 특정한 방법으로 공침시켜 제조한 다공성의 CuO-MnOx 촉매를 사용할 수 있다. 구리와 망간은 1:1, 1:0.5, 1:0.2 등 다양한 몰 비율로 제조될 수 있으며, 30-600 rpm으로 교반하여 중화반응에 의해 침전된 것을 수세하고 150℃ 이상에서 건조하고 소성하여 제조할 수 있다.The copper-manganese oxide catalyst may use a porous CuO-MnO x catalyst prepared by coprecipitating Cu ions, a transition metal, with MnO x having excellent metal dispersibility and physical or mechanical properties by a specific method. Copper and manganese can be prepared in various molar ratios, such as 1:1, 1:0.5, and 1:0.2, and prepared by stirring at 30-600 rpm, washing the precipitate by neutralization, drying at 150 ° C or higher, and firing. can do.
상기 귀금속 촉매의 예에는 백금, 팔라듐 또는 이들의 조합을 들 수 있으며, 백금 촉매의 전구체로는 염화백금(PtCl4), 테트라아민 백금 나이트레이트(Pt(NH3)4(NO3)2), 수산화백금(Pt(OH)2), 하이드록실 백금((NH2-CH2CH2-OH)2Pt(OH)6) 등을 들 수 있고, 팔라듐 촉매의 전구체로는 아세틸아세토네이트(Pd(acac)2), 팔라듐 아세테이트(Pd(ac)2), 팔라듐 클로라이드(PdCl2), 팔라듐 브로마이드(PdBr2), 팔라듐 아이오다이드(PdI2), 팔라듐 클로로산(H2PdCl6), 팔라듐 설페이트(PdSO4), 팔라듐 나이트레이트(Pd(NO3)2) 등을 들 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.Examples of the noble metal catalyst include platinum, palladium, or a combination thereof, and precursors of the platinum catalyst include platinum chloride (PtCl 4 ), tetraamine platinum nitrate (Pt(NH 3 ) 4 (NO 3 ) 2 ), platinum hydroxide (Pt(OH) 2 ), hydroxyl platinum ((NH 2 -CH 2 CH 2 -OH) 2 Pt(OH) 6 ), and the like, and acetylacetonate (Pd( acac) 2 ), palladium acetate (Pd(ac) 2 ), palladium chloride (PdCl 2 ), palladium bromide (PdBr 2 ), palladium iodide (PdI 2 ), palladium chlorous acid (H 2 PdCl 6 ), palladium sulfate (PdSO 4 ), palladium nitrate (Pd(NO 3 ) 2 ), and the like, but are not limited thereto.
다만, 바람직한 구현예에 있어서, 상기 귀금속 촉매의 전구체는 염화백금이다.However, in a preferred embodiment, the precursor of the noble metal catalyst is platinum chloride.
본 발명의 다른 측면은 (A) 구리-망간 산화물 (CuO-MnOx, x = 0.1-3) 촉매를 준비하는 단계, (B) 백금계 귀금속, 팔라듐계 귀금속 또는 이들의 혼합물로 구성된 귀금속 촉매의 전구체를 스테아르산, 미리트산, 팔미트산, 라우르산 또는 이들의 혼합물 중에서 선택된 첨가제와 함께 용제에 용해시켜 내습성 강화용 용액을 제조하는 단계, 및 (C) 상기 내습성 강화용 용액에 상기 구리-망간 산화물 촉매를 투입하여 혼합하고 건조하고 소성시키는 단계를 포함하는 일산화탄소 제거용 촉매의 제조방법에 관한 것이다.Another aspect of the present invention is (A) preparing a copper-manganese oxide (CuO-MnO x , x = 0.1-3) catalyst, (B) a noble metal catalyst composed of a platinum-based noble metal, a palladium-based noble metal, or a mixture thereof Preparing a solution for enhancing moisture resistance by dissolving the precursor in a solvent together with an additive selected from stearic acid, myrtic acid, palmitic acid, lauric acid, or a mixture thereof, and (C) adding the above to the solution for enhancing moisture resistance. It relates to a method for preparing a catalyst for removing carbon monoxide, which includes adding a copper-manganese oxide catalyst, mixing, drying, and calcining.
상기 (B) 단계를 통해서 지지체 역할을 하는 담체용 촉매인 구리-망간 산화물 촉매에 액상화한 활성 성분을 첨착시킬 수 있으며, 상기 용제로 물, 에탄올 또는 이들의 혼합물을 사용할 수 있고, 바람직하게는 에탄올을 사용할 수 있다.Through the step (B), the liquefied active ingredient can be impregnated with the copper-manganese oxide catalyst, which is a carrier catalyst serving as a support, and water, ethanol or a mixture thereof can be used as the solvent, preferably ethanol can be used.
다른 구현예에 있어서, 상기 (B) 단계에서, 상기 구리-망간 산화물 촉매는 65-95 중량%, 상기 귀금속 촉매는 0.6-7 중량%, 상기 첨가제는 0.1-34 중량%로 사용될 수 있다.In another embodiment, in step (B), 65-95% by weight of the copper-manganese oxide catalyst, 0.6-7% by weight of the noble metal catalyst, and 0.1-34% by weight of the additive may be used.
상기 구리-망간 산화물 촉매의 함량이 65 중량% 미만인 경우에는 활성 성분의 비율이 낮아 촉매의 성능이 급격히 떨어지는 문제점이 발생할 수 있고, 95 중량%를 초과하는 경우에는 성형적인 문제가 발생하거나 벌크 기공 형성이 낮아지거나 귀금속의 함량이 적어 제거 효율 또는 내습성이 저하될 수 있다.If the content of the copper-manganese oxide catalyst is less than 65% by weight, the ratio of the active component is low, and the performance of the catalyst may deteriorate rapidly, and if it exceeds 95% by weight, molding problems may occur or bulk pores may be formed. The removal efficiency or moisture resistance may be deteriorated due to low or low content of precious metals.
상기 귀금속 촉매의 전구체 함량이 0.6 중량% 미만인 경우에는 내습성의 향상이 미미한 수준에 그칠 수 있으며, 7 중량%를 초과하는 경우에는 함량 증가에 따른 성능 변화가 없어 경제성이 떨어지는 문제점이 있고, 장비 부식으로 인한 성형상의 문제 및 마스킹으로 인한 성능 저하의 문제가 발생할 수 있다.If the precursor content of the noble metal catalyst is less than 0.6% by weight, the improvement in moisture resistance may be insignificant, and if it exceeds 7% by weight, there is no change in performance with an increase in content, resulting in poor economic efficiency, and equipment corrosion This may cause molding problems and performance deterioration due to masking.
상기 첨가제의 함량이 0.1 중량% 미만인 경우에는 구리-망간 산화물 촉매에 귀금속 촉매가 마스킹되어 성능이 급격히 떨어질 수 있으며, 34 중량%를 초과할 때에는 전구체와 귀금속의 결합력이 떨어지거나 성형상의 문제를 유발할 수 있다.If the content of the additive is less than 0.1% by weight, the copper-manganese oxide catalyst may be masked with the noble metal catalyst, resulting in a rapid deterioration in performance. there is.
또 다른 구현예에 있어서, 상기 귀금속 촉매의 전구체는 염화백금이다.In another embodiment, the noble metal catalyst precursor is platinum chloride.
또 다른 구현예에 있어서, 상기 첨가제는 스테아르산이다.In another embodiment, the additive is stearic acid.
또 다른 구현예에 있어서, 상기 (B) 단계에서, 상기 구리-망간 산화물 촉매는 85-95 중량%, 상기 귀금속 촉매는 0.6-7 중량%, 상기 첨가제는 0.1-14 중량%로 사용될 수 있다.In another embodiment, in step (B), 85-95% by weight of the copper-manganese oxide catalyst, 0.6-7% by weight of the noble metal catalyst, and 0.1-14% by weight of the additive may be used.
특히, ① 귀금속 촉매의 전구체로 염화백금을 사용하고, ② 첨가제로 스테아르산을 사용하며, ③ 구리-망간 산화물 촉매는 85-95 중량%, 귀금속 촉매의 전구체는 0.6-7 중량%, 첨가제는 0.1-14 중량%의 함량으로 사용하는 것이 매우 중요한데, 이 경우 통상의 대기 상대습도인 60~80% 및 이를 훨씬 상회하는 상대습도 90% 이상의 조건에서도, 추가적인 에너지원이 없이도, 상온 상압 하에서 일산화탄소를 이산화탄소로 산화시키는 전환율이 매우 높고, 이러한 전환율이 매우 장시간 높게 유지될 수 있어 반영구적으로 사용할 수 있으며, 다만 위 조건 중 하나라도 충족되지 않는 경우, 낮은 일산화탄소 전환율의 문제점 또는 습도 상승이나 시간 경과에 따라 전환율이 저하될 수도 있는 문제점이 발생함을 확인하였다.In particular, ① platinum chloride is used as a precursor of a noble metal catalyst, ② stearic acid is used as an additive, ③ 85-95% by weight of a copper-manganese oxide catalyst, 0.6-7% by weight of a precursor of a noble metal catalyst, and 0.1% by weight of an additive. It is very important to use it in an amount of -14% by weight. In this case, carbon monoxide is converted to carbon dioxide at room temperature and normal pressure without an additional energy source even under conditions of 60 to 80%, which is the normal atmospheric relative humidity, and 90% or more of the relative humidity, which far exceeds this. The conversion rate of oxidation is very high, and this conversion rate can be maintained high for a very long time, so it can be used semi-permanently. It was confirmed that a problem that may deteriorate occurred.
또 다른 구현예에 있어서, 상기 구리-망간 산화물 촉매는 그래뉼, 볼, 펠렛, 파우더, 허니컴 등의 형태를 가질 수 있다. 구리-망간 산화물 촉매의 크기는 다양할 수 있다.In another embodiment, the copper-manganese oxide catalyst may have a form of granules, balls, pellets, powder, honeycomb, and the like. The size of the copper-manganese oxide catalyst can vary.
본 발명의 또 다른 측면은 본 발명의 여러 구현예에 따른 일산화탄소 제거용 촉매를 포함하는 처리장치 또는 본 발명의 여러 구현예에 따라 제조된 일산화탄소 제거용 촉매를 포함하는 처리장치에 관한 것이다.Another aspect of the present invention relates to a treatment device including a catalyst for removing carbon monoxide according to various embodiments of the present invention or a treatment device including a catalyst for removing carbon monoxide prepared according to various embodiments of the present invention.
상기 처리장치의 예에는 비상대응장비(POU scrubber), 차량용 캐빈 필터, 공기 청정기용 필터, 지하도로나 터널과 같은 지하구역용 필터 등이 포함되나, 이에 한정되지 않는다. 특히, 인체와 환경에 유해하며 높은 습도록 촉매 사용이 까다로운 조건에서 높은 CO 전환율과 우수한 내구성을 보일 수 있다.Examples of the treatment device include, but are not limited to, an emergency response equipment (POU scrubber), a cabin filter for a vehicle, a filter for an air purifier, a filter for an underground area such as an underground road or a tunnel, and the like. In particular, it can show a high CO conversion rate and excellent durability under conditions where it is harmful to the human body and the environment and the use of a high humidity catalyst is difficult.
본 발명의 또 다른 측면은 본 발명의 여러 구현예에 따른 일산화탄소 제거용 촉매를 포함하는 처리장치 또는 본 발명의 여러 구현예에 따라 제조된 일산화탄소 제거용 촉매를 포함하는 처리장치를 이용한 일산화탄소 처리공정에 관한 것이다.Another aspect of the present invention relates to a carbon monoxide treatment process using a treatment device including a catalyst for removing carbon monoxide according to various embodiments of the present invention or a treatment device including a catalyst for removing carbon monoxide prepared according to various embodiments of the present invention. it's about
이하에서 실시예 등을 통해 본 발명을 더욱 상세히 설명하고자 하며, 다만 이하에 실시예 등에 의해 본 발명의 범위와 내용이 축소되거나 제한되어 해석될 수 없다. 또한, 이하의 실시예를 포함한 본 발명의 개시 내용에 기초한다면, 구체적으로 실험 결과가 제시되지 않은 본 발명을 통상의 기술자가 용이하게 실시할 수 있음은 명백한 것이며, 이러한 변형 및 수정이 첨부된 특허청구범위에 속하는 것도 당연하다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail through examples and the like, but the scope and contents of the present invention are reduced or limited by the examples below and cannot be interpreted. In addition, based on the disclosure of the present invention including the following examples, it is clear that a person skilled in the art can easily practice the present invention for which no specific experimental results are presented, and the patents to which such variations and modifications are attached. It goes without saying that it falls within the scope of the claims.
또한 이하에서 제시되는 실험 결과는 상기 실시예 및 비교예의 대표적인 실험 결과만을 기재한 것이며, 아래에서 명시적으로 제시하지 않은 본 발명의 여러 구현예의 각각의 효과는 해당 부분에서 구체적으로 기재하도록 한다.In addition, the experimental results presented below are only representative experimental results of the above examples and comparative examples, and each effect of various embodiments of the present invention that is not explicitly presented below will be described in detail in the corresponding section.
실시예Example
실시예 1Example 1
분말 형태 600g의 산화구리(CuO, 100-200 메쉬, 61.85 중량%) 및 270g의 분말 형태 산화망간(MnO2, 100-200 메쉬, 27.83 중량%)을 혼합하여 지지체가 되는 촉매를 제조하였다(30x60 메쉬, 그래뉼).A catalyst serving as a support was prepared by mixing 600 g of powdered copper oxide (CuO, 100-200 mesh, 61.85 wt%) and 270 g of powdered manganese oxide (MnO 2 , 100-200 mesh, 27.83 wt%) (30x60 mesh). mesh, granule).
분말 형태 염화백금 9.7g(1 중량%)을 스테아르산 첨가제 90.3g(9.3 중량%)에 용해시킨 후, 에탄올 2,000g과 잘 혼합하여 위에서 제조한 지지체가 되는 촉매를 넣고 200rpm으로 약 1.5시간 동안 교반하였다. 이를 공기순환 조건에서 100℃에서 1시간 건조한 후, 400℃에서 2시간 동안 소성함으로써, CO 제거용 촉매를 제조하였다.After dissolving 9.7 g (1% by weight) of powdered platinum chloride in 90.3 g (9.3% by weight) of a stearic acid additive, mix well with 2,000 g of ethanol, add the catalyst prepared above to serve as a support, and stir at 200 rpm for about 1.5 hours. did A catalyst for removing CO was prepared by drying this at 100 ° C. for 1 hour under air circulation conditions and calcining at 400 ° C. for 2 hours.
이렇게 제조된 촉매의 CO 가스 테스트 결과를 하기 표 1에 나타내었다.The CO gas test results of the catalyst thus prepared are shown in Table 1 below.
실시예 2Example 2
염화백금을 사용하는 대신에 염화팔라듐을 사용하는 것을 제외하고는, 위 실시예 1과 동일하게 CO 제거용 촉매를 제조하였으며, 이렇게 제조된 촉매의 CO 가스 테스트 결과를 하기 표 1에 나타내었다.A catalyst for removing CO was prepared in the same manner as in Example 1, except that palladium chloride was used instead of platinum chloride, and the CO gas test results of the catalyst thus prepared are shown in Table 1 below.
실시예 3Example 3
염화백금을 사용하는 대신에 테트라아민 백금 나이트레이트(Pt(NH3)4(NO3)2)를 사용하는 것을 제외하고는, 위 실시예 1과 동일하게 CO 제거용 촉매를 제조하였으며, 이렇게 제조된 촉매의 CO 가스 테스트 결과를 하기 표 1에 나타내었다.A catalyst for removing CO was prepared in the same manner as in Example 1 above, except that tetraamine platinum nitrate (Pt(NH 3 ) 4 (NO 3 ) 2 ) was used instead of platinum chloride, and thus prepared. The CO gas test results of the catalysts are shown in Table 1 below.
실시예 4Example 4
염화백금을 사용하는 대신에 수산화백금을 사용하는 것을 제외하고는, 위 실시예 1과 동일하게 CO 제거용 촉매를 제조하였으며, 이렇게 제조된 촉매의 CO 가스 테스트 결과를 하기 표 1에 나타내었다.A catalyst for removing CO was prepared in the same manner as in Example 1, except that platinum hydroxide was used instead of platinum chloride, and the CO gas test results of the catalyst thus prepared are shown in Table 1 below.
비교예 1Comparative Example 1
분말 형태 염화백금 4.62g(0.5 중량%)를 사용하고, 스테아르산 첨가제 50g(5.4 중량%)를 사용하는 것을 제외하고는, 위 실시예 1과 동일하게 CO 제거용 촉매를 제조하였으며, 이렇게 제조된 촉매의 CO 가스 테스트 결과를 하기 표 1에 나타내었다.A catalyst for removing CO was prepared in the same manner as in Example 1 above, except that 4.62 g (0.5% by weight) of powdered platinum chloride and 50 g (5.4% by weight) of stearic acid additive were used. The CO gas test results of the catalyst are shown in Table 1 below.
비교예 2Comparative Example 2
분말 형태 염화백금 207g(10 중량%)를 사용하고, 스테아르산 첨가제 1,000g(48.1 중량%)를 사용하는 것을 제외하고는, 위 실시예 1과 동일하게 CO 제거용 촉매를 제조하였으며, 이렇게 제조된 촉매의 CO 가스 테스트 결과를 하기 표 1에 나타내었다.A catalyst for removing CO was prepared in the same manner as in Example 1 above, except that 207 g (10% by weight) of powdered platinum chloride and 1,000 g (48.1% by weight) of stearic acid additive were used. The CO gas test results of the catalyst are shown in Table 1 below.
비교예 3Comparative Example 3
분말 형태 염화백금 9.7g(1 중량%)을 스테아르산 첨가제 90.3g(9.3 중량%)에 용해시킨 후, 에탄올 2,000g과 잘 혼합하여 위에서 제조한 지지체가 되는 촉매를 넣고 200rpm으로 약 1.5시간 동안 교반하는 대신, 분말 형태 염화백금 8.7g(1 중량%)을 에탄올 2,000g에 혼합시켜 슬러리 형태로 만들고, 먼저 제조한 지지체가 되는 촉매를 넣고 200rpm으로 약 1.5hr 교반하는 것을 제외하고는, 위 실시예 1과 동일하게 CO 제거용 촉매를 제조하였으며, 이렇게 제조된 촉매의 CO 가스 테스트 결과를 하기 표 1에 나타내었다.After dissolving 9.7 g (1% by weight) of powdered platinum chloride in 90.3 g (9.3% by weight) of a stearic acid additive, mix well with 2,000 g of ethanol, add the catalyst prepared above to serve as a support, and stir at 200 rpm for about 1.5 hours. Instead, 8.7 g (1% by weight) of powdered platinum chloride was mixed with 2,000 g of ethanol to form a slurry, and the above prepared catalyst was added and stirred at 200 rpm for about 1.5 hr. A catalyst for removing CO was prepared in the same manner as in 1, and the CO gas test results of the catalyst thus prepared are shown in Table 1 below.
비교예 4Comparative Example 4
염화백금을 사용하는 대신에 테트라아민 백금 나이트레이트(Pt(NH3)4(NO3)2)를 사용하는 것을 제외하고는, 위 비교예 3과 동일하게 CO 제거용 촉매를 제조하였으며, 이렇게 제조된 촉매의 CO 가스 테스트 결과를 하기 표 1에 나타내었다.A catalyst for removing CO was prepared in the same manner as in Comparative Example 3 above, except that tetraamine platinum nitrate (Pt(NH 3 ) 4 (NO 3 ) 2 ) was used instead of platinum chloride, and thus prepared. The CO gas test results of the catalysts are shown in Table 1 below.
비교예 5Comparative Example 5
염화백금을 사용하는 대신에 수산화백금을 사용하는 것을 제외하고는, 위 비교예 4과 동일하게 CO 제거용 촉매를 제조하였으며, 이렇게 제조된 촉매의 CO 가스 테스트 결과를 하기 표 1에 나타내었다.A catalyst for removing CO was prepared in the same manner as in Comparative Example 4, except that platinum hydroxide was used instead of platinum chloride, and the CO gas test results of the catalyst thus prepared are shown in Table 1 below.
시험예 1-3 및 비교시험예 1-3Test Example 1-3 and Comparative Test Example 1-3
수분이 있는 조건에서, 위 실시예 1 내지 3 및 비교예 1 내지 3에서 제조한 CO 제거용 촉매를 통과하여 나오는 기체의 출구(outlet)에서의 CO 농도(ppm)을 시간에 따라 측정하여, 그 결과를 아래 표 1에 제시하였다.In the presence of moisture, the CO concentration (ppm) at the outlet of the gas passing through the catalyst for removing CO prepared in Examples 1 to 3 and Comparative Examples 1 to 3 was measured over time, The results are presented in Table 1 below.
시험 조건: 1000sccm, CO/air 1000ppm, with H2O bubble, 상온, 30cc, 검지관 측정 (30x60 메쉬, 그래뉼)Test conditions: 1000sccm, CO/air 1000ppm, with H 2 O bubble, room temperature, 30cc, detection tube measurement (30x60 mesh, granule)
높은 상대습도에도 불구하고, 위 실시예 1은 24시간 이상 실험을 수행했음에도 제거효율이 여전히 매우 뛰어나고, 특히 24시간 운전 후에도 전혀 촉매효율이 저하되지 않아 내구성이 우수함을 확인할 수 있었다.Despite the high relative humidity, the removal efficiency of Example 1 was still excellent even after the experiment was performed for more than 24 hours, and in particular, the catalyst efficiency did not decrease at all even after 24 hours of operation, confirming that the durability was excellent.
실시예 2 내지 4 역시도 실시예 1만큼은 아니지만, 역시 제거효율이 상당히 높음을 알 수 있었고, 다만 실시예 1과 달리 운전시간이 24시간에 가까워짐에 따라 제거효율이 소폭 감소함을 확인하였다.Examples 2 to 4 were also not as good as Example 1, but it was also found that the removal efficiency was quite high. However, unlike Example 1, it was confirmed that the removal efficiency slightly decreased as the operating time approached 24 hours.
한편, 비교예 1과 같이 귀금속 함량이 0.6 중량% 미만일 때는 성능이 비교적 많이 떨어지고, 비교예 2와 같이 귀금속 함량이 7 중량%를 초과할 때에도 경제성이 저하될 뿐 아니라 촉매 표면의 기공이 마스킹되어 성능이 급격히 저하됨을 확인하였다.On the other hand, when the noble metal content is less than 0.6% by weight, as in Comparative Example 1, the performance is relatively low, and when the noble metal content exceeds 7% by weight, as in Comparative Example 2, not only the economic efficiency is reduced, but also the pores on the catalyst surface are masked, resulting in poor performance. It was confirmed that this drastically decreased.
첨가제가 포함되지 않은 비교예 3 내지 5는 비교예 1과 2에 비해서도 제거효율이 크게 저조함을 확인하였다.It was confirmed that the removal efficiency of Comparative Examples 3 to 5, which did not contain the additive, was significantly lower than that of Comparative Examples 1 and 2.
Claims (12)
(B) 염화백금인 귀금속 촉매 전구체를 스테아르산인 첨가제와 함께 용제에 용해시켜 내습성 강화용 용액을 제조하는 단계,
(C) 상기 내습성 강화용 용액에 상기 구리-망간 산화물 촉매를 투입하여 혼합하고 건조하고 소성시키는 단계
를 포함하고,
상기 (B) 단계에서, 상기 구리-망간 산화물 촉매는 85-95 중량%, 상기 귀금속 촉매 전구체는 0.6-7 중량%, 상기 첨가제는 0.1-14 중량%로 사용되는 일산화탄소 제거용 촉매의 제조방법.(A) preparing a copper-manganese oxide (CuO-MnO x , x = 0.1-3) catalyst;
(B) preparing a solution for enhancing moisture resistance by dissolving a noble metal catalyst precursor, which is platinum chloride , in a solvent together with an additive, which is stearic acid;
(C) adding the copper-manganese oxide catalyst to the solution for enhancing moisture resistance, mixing, drying, and calcining
including ,
In step (B), the copper-manganese oxide catalyst is used at 85-95% by weight, the noble metal catalyst precursor is used at 0.6-7% by weight, and the additive is used at 0.1-14% by weight Method for preparing a catalyst for removing carbon monoxide .
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