KR102551962B1 - 섬유 제품의 열성형법 - Google Patents

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유타 미즈노
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Abstract

[과제] 융착 부위의 내마모성이 우수한 열성형체를 얻기 위한 열성형법을 제공한다. [해결 수단] 폴리아마이드 6과 공중합 폴리에스터를 준비한다. 공중합 폴리에스터는, 테레프탈산, 에틸렌 글라이콜 및 1,4-뷰테인다이올을 공중합 단위로서 포함한다. 공중합 폴리에스터는, 추가로 ε-카프로락톤 및/또는 다이에틸렌 글라이콜을 공중합 단위로서 포함하고 있어도 된다. 폴리아마이드 6을 심 성분으로 하고, 공중합 폴리에스터를 초 성분으로 해서, 복합 용융 방사법에 의해, 심 성분:초 성분=1∼4:1의 질량비의 심초형 복합 장섬유가 집속되어 이루어지는 멀티필라멘트사를 얻는다. 멀티필라멘트사를 이용하여, 제직, 제편, 편조 또는 제뉴를 행하여 섬유 제품을 얻는다. 이 섬유 제품을 가열하여, 공중합 폴리에스터를 용융시킴과 함께, 폴리아마이드 6은 당초의 섬유 형태를 유지한 상태로, 심초형 복합 장섬유 상호간을 융착시켜 열성형한다.

Description

섬유 제품의 열성형법
본 발명은, 심초형 복합 장섬유가 집속되어 이루어지는 멀티필라멘트사로 이루어지는 섬유 제품에, 열 및 필요에 따라 압력을 주어 열성형하는 방법에 관한 것으로, 특히 내마모성이 우수한 열성형체를 얻을 수 있는 열성형법에 관한 것이다.
종래부터, 심 성분이 폴리에틸렌 테레프탈레이트이고 초 성분이 폴리에틸렌으로 이루어지는 심초형 복합 장섬유가 집속되어 이루어지는 멀티필라멘트사를 이용하여, 직물이나 망지 등의 섬유 제품을 얻는 것은 알려져 있다. 또한, 이러한 섬유 제품을 메시 시트나 어망 등에 이용하는 것도 알려져 있다. 메시 시트나 어망의 경우에는, 직물이나 망지에 눈 어긋남이 생기지 않도록, 이들을 열성형하여, 심초형 복합 장섬유의 초 성분인 폴리에틸렌을 연화 또는 용융시켜, 직물이나 망지의 교점을 융착시키는 것도 알려져 있다. 이들 사항은 특허문헌 1에 기재되어 있다.
그런데, 특허문헌 1에 기재된 직물 등을 열성형하면, 융착 부위의 내마모성이 불충분하다는 것이 판명되었다. 이러한 문제를 해결하기 위해서, 본건 출원인은 특허문헌 2에 기재된 방법을 제안하고 있다. 특허문헌 2에 기재된 방법은, 초 성분으로서, 온도 280℃ 및 하중 2.16kg의 측정 조건하에서의 멜트 플로 레이트가 10∼15g/10분인 특정 폴리에틸렌을 채용하는 것에 의해, 융착 부위의 내마모성을 향상시킨 것이다.
일본 특허공개 2009-299209호 공보 일본 특허출원 2018-50348호 명세서
본 발명의 과제도, 특허문헌 2에 기재된 발명과 마찬가지로, 열성형 후에 있어서의 융착 부위의 내마모성이 우수한 열성형체를 얻기 위한 열성형법을 제공하는 것에 있다.
본 발명은, 심초형 복합 장섬유의 초 성분으로서 특정 공중합 폴리에스터를 채용함과 함께, 심 성분으로서 폴리아마이드 6을 채용하는 것에 의해, 상기 과제를 해결한 것이다. 즉, 본 발명은, 테레프탈산, 에틸렌 글라이콜 및 1,4-뷰테인다이올을 공중합 단위로서 포함하는 공중합 폴리에스터를 초 성분으로 하고, 폴리아마이드 6을 심 성분으로 해서, 복합 용융 방사법에 의해, 해당 심 성분과 해당 초 성분의 질량비가 심 성분:초 성분=1∼4:1인 심초형 복합 장섬유가 집속되어 이루어지는 멀티필라멘트사를 얻는 공정, 상기 멀티필라멘트사를 이용하여 섬유 제품을 얻는 공정 및 상기 섬유 제품을 가열하여, 상기 공중합 폴리에스터를 용융시킴과 함께, 상기 폴리아마이드 6은 당초의 섬유 형태를 유지한 상태로, 상기 심초형 복합 장섬유 상호간을 융착시키는 공정을 구비하는 것을 특징으로 하는 섬유 제품의 열성형법에 관한 것이다.
본 발명에 있어서는, 우선, 특정 공중합 폴리에스터를 준비한다. 이 공중합 폴리에스터는, 공중합 단위의 산 성분으로서 테레프탈산이 채용되고, 다이올 성분으로서 에틸렌 글라이콜 및 1,4-뷰테인다이올이 채용되어 이루어지는 것이다. 공중합 폴리에스터 중에서 산 성분과 다이올 성분은 등몰이 되어 있지만, 다이올 성분인 1,4-뷰테인다이올의 몰비를 조정하는 것에 의해, 융점을 140∼180℃ 정도로 조정한다. 구체적으로는, 에틸렌 글라이콜:1,4-뷰테인다이올=1:1∼1.5(몰비) 정도로 하고, 1,4-뷰테인다이올을 많은 편으로 해서, 공중합 폴리에스터의 융점을 특정 범위로 하는 것이다. 다이올 성분으로서, 추가로 다이에틸렌 글라이콜이 필요에 따라 채용되어도 된다. 다이에틸렌 글라이콜의 공중합비는, 에틸렌 글라이콜:다이에틸렌 글라이콜=1:0.01∼0.05(몰비) 정도이다. 또한, 개환하면 한쪽이 카복실산기가 되고 다른 쪽이 수산기가 되는 ε-카프로락톤이 필요에 따라 채용되어도 된다. ε-카프로락톤의 공중합비는, 에틸렌 글라이콜:ε-카프로락톤=1:0.1∼0.5(몰비) 정도이다. 다이에틸렌 글라이콜과 ε-카프로락톤의 양자를 병용해도 되는 것은 물론이다. 다이에틸렌 글라이콜 및/또는 ε-카프로락톤을 공중합 단위에 포함시키는 것에 의해, 융점의 조정이나, 융착된 초 성분의 내마모성을 보다 향상시킬 수 있다.
상기한 특정 공중합 폴리에스터와 함께, 폴리아마이드 6을 준비한다. 폴리아마이드 6으로서는, 종래 공지된 것이 이용된다. 폴리아마이드 6의 융점은 220∼230℃의 범위이기 때문에, 초 성분인 공중합 폴리에스터가 용융되는 온도에서는 용융되지 않고, 심 성분인 폴리아마이드 6은 당초의 섬유 형태를 유지하는 것이다. 그리고, 공중합 폴리에스터를 초 성분으로 하고, 폴리아마이드 6을 심 성분으로 해서, 복합 용융 방사법에 의해 심초형 장섬유를 얻은 후에, 이를 집속하여 멀티필라멘트사를 얻는다. 복합 용융 방사법에 있어서, 심 성분과 초 성분의 질량비가 심 성분:초 성분=1∼4:1이 되도록, 노즐공의 형태 및 노즐공으로부터의 심 성분과 초 성분의 토출량을 조정한다. 초 성분의 질량비가 이 범위보다 낮으면, 융착 부위의 내마모성이 저하되므로, 바람직하지 않다. 또한, 초 성분의 질량비가 이 범위보다 높으면, 당초의 섬유 형태를 유지하고 있는 심 성분의 직경이 작아져, 얻어지는 열성형체의 인장 강도가 저하되므로, 바람직하지 않다. 한편, 심초형 복합 장섬유의 섬도는 임의이지만, 일반적으로 4∼20데시텍스 정도이고, 또한 멀티필라멘트사를 얻을 때의 심초형 복합 장섬유의 집속 본수도 임의이지만, 일반적으로 30∼400본 정도이다. 또한, 심초형 복합 장섬유의 심과 초는 대략 동심으로 배치되어 있는 것이 바람직하다. 편심되어 있으면, 열성형 시에 수축하기 쉬워져, 형태 안정성이 뒤떨어진다.
멀티필라멘트사를 이용하여 섬유 제품을 얻는다. 멀티필라멘트사는 무연이어도 되지만, 일반적으로 꼬임이 실시되어 있다. 섬유 제품으로서는, 예를 들어, 멀티필라멘트사를 날실 및 씨실로서 제직하여 직물을 얻어도 되고, 멀티필라멘트사를 경편기나 위편기에 걸어 편물을 얻어도 된다. 또한, 멀티필라멘트사를 조망기에 걸어, 복수본 서로 꼬면서 또는 복수본의 멀티필라멘트사를 짜면서, 결절 망지나 무결절 망지를 얻어도 된다. 또, 멀티필라멘트사를 복수본 짜서 끈을 얻어도 된다. 섬유 제품을 얻을 때, 멀티필라멘트사 1본을 이용해도 되고, 복수본의 멀티필라멘트사를 당겨 정렬하고, 희망에 따른 꼬임을 실시한 사조(絲條)를 이용해도 된다.
다음으로, 얻어진 섬유 제품을 가열하여, 열성형을 실시한다. 가열 온도는, 심초형 복합 장섬유의 초 성분인 공중합 폴리에스터의 융점 이상이고, 구체적으로는 140℃ 이상이다. 이 가열에 의해, 공중합 폴리에스터가 용융됨과 함께, 심 성분인 폴리아마이드 6은 당초의 섬유 형태를 유지한 상태로, 심초형 복합 장섬유 상호간이 융착되어, 열성형체가 얻어진다. 예를 들어, 섬유 제품으로서 성긴 눈의 편직물 또는 망지를 채용하고, 이 편직물 또는 망지를 가열하여 공중합 폴리에스터를 용융시키면, 편직물 또는 망지의 교점에서 강고하게 융착된 열성형체가 얻어진다. 한편, 편직물 또는 망지의 교점이란, 예를 들어, 직물의 경우는 날실 또는 씨실의 교차점이고, 편물이나 망지의 경우는 결절점이다. 또한, 교점 이외의 부위(예를 들어 망지이면 망각(網脚)) 중의 초 성분인 공중합 폴리에스터도 용융시키고, 전체를 융착시켜, 고강성의 열성형체를 얻어도 된다. 이러한 열성형체는, 눈 어긋남이 일어나기 어려운 메시 시트나 박락 방지 시트 등으로서 건설 현장에서 양호하게 이용할 수 있다. 또한, 고강성의 열성형체는, 정치망, 바구니망 혹은 양식망 등의 어망으로서 적합하게 이용할 수 있다.
본 발명에 따른 섬유 제품의 열성형법은, 섬유 제품 중에 특정 공중합 폴리에스터를 초 성분으로 하는 심초형 복합 장섬유가 존재하므로, 이 공중합 폴리에스터로 심초형 복합 장섬유 상호간을 융착시키면, 융착 부위의 내마모성이 향상된다는 효과를 나타낸다. 본 발명에 따른 열성형법으로 얻어진 열성형체를 어망에 사용했을 때, 구체적으로는 이하와 같은 효과를 나타낸다. 즉, 어망의 청소는, 어망에 부착된 조류나 패류 등의 오염을 브러시나 수류로 벗겨 떨어뜨리는 것에 의해 이루어지지만, 열성형체의 내마모성이 양호하기 때문에, 청소 시에 어망의 손상이나 파단을 방지할 수 있다는 효과를 나타낸다. 또한, 메시 시트나 박락 방지 시트에 사용했을 때도, 세탁이나 청소 작업이 행해져, 어망의 경우와 마찬가지로, 그들의 눈 어긋남이나 손상을 방지할 수 있다는 효과를 나타낸다.
실시예
실시예 1
[멀티필라멘트사의 준비]
초 성분으로서, 융점 160℃의 공중합 폴리에스터를 준비했다. 이 공중합 폴리에스터는, 공중합 단위의 몰비로서, 테레프탈산 86.8몰, 에틸렌 글라이콜 36.8몰, 1,4-뷰테인다이올 49.2몰, ε-카프로락톤 13.2몰 및 다이에틸렌 글라이콜 0.8몰로 이루어지는 것이다. 한편, 심 성분으로서, 융점 225℃의 폴리아마이드 6을 준비했다. 공경 0.6mm이고 공수 192개인 심초형 복합 방사 구금을 구비한 복합 용융 방사 장치에, 상기한 공중합 폴리에스터와 폴리아마이드 6을 공급하고, 구금 온도를 270℃로 하고, 공중합 폴리에스터:폴리아마이드 6=1:2.7(질량비)로 해서, 복합 용융 방사를 행했다. 얻어진 심초형 복합 장섬유 192본이 집속된 사조에, 상용의 수단으로 냉각, 연신 및 이완 처리를 실시하여, 1670데시텍스/192필라멘트의 멀티필라멘트사를 얻었다.
[섬유 제품의 준비 및 열성형]
얻어진 멀티필라멘트사를 2본 당겨 정렬한 사조를 제뉴(製紐)용 보빈에 권취한 후, 8타각(打角) 제뉴기에 도입하여 8본 끈목을 얻었다. 이 8본 끈목을, 온도 180℃ 및 시간 1분의 조건에서, 끈목 중의 심초형 복합 장섬유의 초 성분을 융착시켜, 전체가 일체화된 열성형 끈을 얻었다.
실시예 2
공중합 폴리에스터:폴리아마이드 6=1:1.5(질량비)로 변경한 것 외에는, 실시예 1과 동일한 방법에 의해, 열성형 끈을 얻었다.
실시예 3
실시예 1에서 얻어진 멀티필라멘트사 16본을 당겨 정렬한 사조를 얻었다. 이 사조 4본을 끈목망기에 걸어 짜, 망각과 무결절을 가지는 무결절 망지를 얻었다. 이 무결절 망지를 핀 텐터형 열처리 장치에 도입하고, 폭 방향으로 장력을 걸면서, 180℃의 분위기하에서 3분간 열처리했다. 그 후, 실온 중에 방치하여 냉각하는 것에 의해, 열성형 망을 얻었다. 이 열성형 망은, 망각 및 무결절의 어느 부위에 있어서도, 초 성분이 용융되어 심초형 복합 장섬유 상호간이 융착된 것이었다. 또한, 망각의 직경이 약 4mm이고 무결절의 면적은 약 40mm2이며, 눈은 각눈(角目)이고 면적은 약 6cm2이며, 이것을 이용하여 통형상 직방체의 양식망을 얻었다.
비교예 1
초 성분으로서, 융점 123℃에서 멜트 플로 레이트 59.8g/10분(온도 280℃, 하중 2.16kgf의 조건하에서의 멜트 플로 레이트치)의 폴리에틸렌(닛폰 폴리에틸렌 주식회사제, 품번 UJ580)을 이용하는 것 외에는, 실시예 1과 동일한 방법으로 1670데시텍스/192필라멘트의 멀티필라멘트사를 얻었다. 이 멀티필라멘트사를 이용하고, 온도를 150℃로 한 것 외에는 실시예 1과 동일한 방법으로 열성형 끈을 얻었다.
비교예 2
심 성분으로서, 폴리아마이드 6 대신에, 폴리에틸렌 테레프탈레이트(융점 256℃, 극한 점도[η] 0.75)를 이용하는 것 외에는, 실시예 1과 동일한 방법에 의해, 8본 끈목을 얻었다. 그리고, 이 8본 끈목을, 온도 180℃ 및 시간 1분의 조건에서, 끈목 중의 심초형 복합 장섬유의 초 성분을 융착시켜, 전체가 일체화된 열성형 끈을 얻었다. 한편, 극한 점도[η]는, 페놀과 사염화 에테인의 등중량 혼합물을 용매로 하고, 농도 0.5g/dl 및 액온 20℃에서 측정한 것이다.
실시예 1, 2 및 비교예 1에서 얻어진 열성형 끈에 대하여, 주식회사 요네쿠라 제작소제의 내마모 시험기를 이용하여, 내마모성을 판정했다. 구체적으로는, 열성형 끈의 일단에 1kg의 추를 매달고, 육각봉과 직각으로 접촉하도록, 타단을 척으로 파지했다. 그리고, 타단을 왕복 운동시켰다. 왕복 운동은, 왕복 횟수 30±1회/분으로, 스트로크 폭을 230mm±30mm로 해서, 약 20분간 행했다. 이 결과, 실시예 1 및 2에 따른 열성형 끈은, 찌꺼기는 발생하지만 당초의 융착 상태를 어느 정도 유지하고 있었다. 이에 비해, 비교예 1에 따른 열성형 끈은, 융착이 풀려 멀티필라멘트사가 노출되어 섬유상이 되었다. 이상으로부터, 실시예 1 및 2에 따른 열성형 끈은 내마모성이 우수한 것을 알 수 있다. 또한, 실시예 3에 따른 열성형 망은, 망각이 끈목으로 되어 때문에, 실시예 1 및 2에 따른 열성형 끈과 마찬가지로 내마모성이 우수한 것을 알 수 있다.
[굴곡 피로성의 시험]
실시예 1, 2, 비교예 1 및 2에서 얻어진 열성형 끈을 시료로 해서, 이하의 방법으로 굴곡 피로성의 시험을 행했다.
우선, JIS L-1013(2000) 8.5.1 인장 강도의 표준시 시험에 준거하여, 굴곡 처리 전의 각 시료의 인장 강도(N)를, 주식회사 시마즈 제작소제 오토그래프 AG-1을 이용하여, 그립 간격 250mm에서 인장 속도 300mm/분으로 측정했다. 이 시료를, 주식회사 마이즈 시험기제의 MIT 내절도 시험기에 걸고, 각 시료에 각도 ±120°에서 시험 속도 175회/분으로 굴곡 처리를 행했다. 굴곡 처리의 횟수는 500회, 2000회 및 5000회 행했다. 굴곡 처리 후의 각 시료에 대해, 전술과 동일한 방법에 의해 인장 강도(N)를 측정하고, 그 결과를 표 1에 나타냈다. 그리고, 이하의 식에 의해, 강력 유지율(%)을 산출하고, 표 2에 나타냈다. 강력 유지율(%)=[굴곡 처리 후의 시료의 인장 강도(N)]/[굴곡 처리 전의 시료의 인장 강도(N)]×100.
[표 1-인장 강도(N)]
Figure 112021032678586-pct00001
[표 2-강력 유지율(%)]
Figure 112021032678586-pct00002
[알칼리성에 대한 내구 시험]
실시예 1, 2 및 비교예 2에서 얻어진 8본 끈목 및 열성형 끈을 시료로 해서, 이하의 2개의 방법으로 알칼리성에 대한 내구 시험을 행했다.
(1) 강력 유지율(%)의 시험
수산화 나트륨(99%, 마루젠사제)을 이용하여 3N의 수산화 나트륨 수용액을 준비했다. 이어서, 시료(8본 끈목 및 열성형 끈)를, 시료의 중량에 대해서 10배 이상의 중량의 수산화 나트륨 수용액 중에 침지시키고, 960시간 방치했다. 그 후, 시료를 수산화 나트륨 수용액 중으로부터 끌어올리고, 순수 중에서 10초간×2회 헹군 후, 유수로 1분간 씻었다. 이어서, 2일간 풍건하여 시료에 포함되어 있는 수분을 제거한 건조 시료를, 상기한 굴곡 피로성의 시험의 경우와 동일한 조건에서 인장 강도(N1)를 측정했다. 그리고, 수산화 나트륨 수용액에 침지하기 전의 8본 끈목 및 열성형 끈의 인장 강도(N0)도, 동일한 조건에서 측정하여, 강력 유지율(%)=(N1/N0)×100을 산출했다.
(2) 감량률(%)의 시험
수산화 나트륨 수용액에 침지하기 전의 시료(8본 끈목 및 열성형 끈)를, 50℃의 건조기 중에 24시간 넣은 후, 건조제가 들어간 데시케이터 중에 1시간 이상 넣었다. 그 후, 상온에서 중량(W0)을 측정했다. 한편, 상기 (1)의 건조 시료를, 50℃의 건조기 중에 24시간 넣은 후, 건조제가 들어간 데시케이터 중에 1시간 이상 넣었다. 그 후, 상온에서 중량(W1)을 측정했다. 그리고, 감량률(%)=[(W0-W1)/W0]×100을 산출했다.
상기 (1)의 강력 유지율(%)의 시험 결과 및 상기 (2)의 감량률(%)의 시험 결과를 표 3에 나타냈다.
[표 3]
Figure 112021032678586-pct00003
[산성에 대한 내구 시험]
3N의 수산화 나트륨 수용액 대신에, 황산(98%, 특급, 간토 화학 주식회사제)을 이용하여 5N의 산성 수용액으로 한 것 이외에는, [알칼리성에 대한 내구 시험]과 동일한 방법으로, 강력 유지율(%) 및 감량률(%)의 시험을 행했다. 이 결과를 표 4에 나타냈다.
[표 4]
Figure 112021032678586-pct00004
한편, 참고를 위해, 나일론 멀티필라멘트사(유니티카 주식회사제, 품번 「N742」, 940데시텍스/96필라멘트)를 2본 당겨 정렬한 사조를 제뉴용 보빈에 권취한 후, 8타각 제뉴기에 도입하여 8본 끈목을 얻었다. 이 8본 끈목을 상기한 산성에 대한 내구 시험을 적용하여, 강력 유지율(%)을 측정했다. 그 결과, 당초의 인장 강도(N0)는 838N이었지만, 침지 처리 후의 인장 강도(N1)는 123N이 되어, 강력 유지율(%)은 14.7%였다. 폴리아마이드 수지는, 산에 대한 내구성이 뒤떨어지는 경향이 있지만, 본 실시예에서 이용한 멀티필라멘트사는, 초가 공중합 폴리에스터이고 심이 폴리아마이드 6인 심초형 복합 장섬유로 되어 있어, 폴리아마이드 6이 공중합 폴리에스터로 덮여 있기 때문에, 나일론 멀티필라멘트사를 이용한 경우와 비교하여, 산성에 대한 강력 유지율(%)이 향상되어 있다.

Claims (5)

  1. 테레프탈산, 에틸렌 글라이콜 및 1,4-뷰테인다이올을 공중합 단위로서 포함하는 공중합 폴리에스터를 초 성분으로 하고, 폴리아마이드 6을 심 성분으로 해서, 복합 용융 방사법에 의해, 해당 심 성분과 해당 초 성분의 질량비가 심 성분:초 성분=1∼4:1인 심초형 복합 장섬유가 집속되어 이루어지는 멀티필라멘트사를 얻는 공정,
    상기 멀티필라멘트사의 복수본을 당겨 정렬하여 이루어지는 사조를 복수본 짜서 끈목을 얻는 공정 및
    상기 끈목을 가열하여, 상기 공중합 폴리에스터를 용융시킴과 함께, 상기 폴리아마이드 6은 당초의 섬유 형태를 유지한 상태로, 상기 심초형 복합 장섬유 상호간을 융착시키는 공정을 구비하는 것을 특징으로 하는 내마모성이 우수한 열성형 끈의 제조 방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    공중합 단위로서, 추가로 ε-카프로락톤 및/또는 다이에틸렌 글라이콜을 포함하는 내마모성이 우수한 열성형 끈의 제조 방법.
  3. 삭제
  4. 테레프탈산, 에틸렌 글라이콜 및 1,4-뷰테인다이올을 공중합 단위로서 포함하는 공중합 폴리에스터를 초 성분으로 하고, 폴리아마이드 6을 심 성분으로 해서, 복합 용융 방사법에 의해, 해당 심 성분과 해당 초 성분의 질량비가 심 성분:초 성분=1∼4:1인 심초형 복합 장섬유가 집속되어 이루어지는 멀티필라멘트사를 얻는 공정,
    상기 멀티필라멘트사의 복수본을 당겨 정렬하여 이루어지는 사조를 복수본 짜서, 망각(網脚)이 끈목이 되는 무결절 망지를 얻는 공정 및
    상기 무결절 망지를 가열하여, 상기 공중합 폴리에스터를 용융시킴과 함께, 상기 폴리아마이드 6은 당초의 섬유 형태를 유지한 상태로, 상기 심초형 복합 장섬유 상호간을 융착시키는 공정을 구비하는 것을 특징으로 하는 내마모성이 우수한 열성형 망지의 제조 방법.
  5. 제 4 항에 기재된 방법으로 얻어진 열성형 망지를 소정 형상으로 성형하는 어망의 제조 방법.
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