KR102515179B1 - 버섯 혼합추출물을 함유하는 모발용 화장료 조성물 - Google Patents

버섯 혼합추출물을 함유하는 모발용 화장료 조성물 Download PDF

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Abstract

본 발명은 버섯 혼합추출물을 함유하는 모발용 화장료 조성물에 관한 것으로서, 구체적으로는 검은서양송로버섯, 운지버섯, 차가버섯 및 표고버섯 혼합추출물을 함유하여 우수한 모발 염착성, 염착 지속성, 모발 및 두피 보호활성을 나타내는 모발용 화장료 조성물에 관한 것이다.

Description

버섯 혼합추출물을 함유하는 모발용 화장료 조성물{Cosmetic composition for hair containing mushroom derived ingredients}
본 발명은 버섯 혼합추출물을 함유하는 모발용 화장료 조성물에 관한 것으로서, 구체적으로는 검은서양송로버섯, 운지버섯, 차가버섯 및 표고버섯의 혼합추출물을 함유하여 모발 염색성이 우수하고, 모발과 두피 보호효과를 나타내는 모발용 화장료 조성물에 관한 것이다.
사람의 모발은 노화 및 스트레스로 인해 멜라닌 색소의 함량이 줄어들어 새치 및 흰머리로 자라게 된다. 평균 수명의 연장과 외부 환경요인 혹은 스트레스로 인해 흰머리인구는 점차 증가하고 있으며 더 젊은 외모를 위해 옅어진 모발색을 진하게 염색하는 인구 또한 꾸준히 증가하고 있다.
대부분의 합성 염모제는 염기성을 띄어 모발 큐티클을 확장시키고 색을 입힌 다음 다시 중화제로 닫는 과정을 거치기 때문에 두피와 모발에 pH변화로 인한 손상을 끼치며, 더욱이 합성소재로 구성되어 있어 알러지, 홍반, 염증 등의 부작용을 유발한다.
천연 염모제에 관한 연구는 꾸준히 지속되고 있으나, 천연물의 특성상 햇빛 노출 및 산화로 인해 색상이 변질되기 쉽고 색이 금방 빠지는 단점이 있다. 천연 모발 염색에 관한 특허는 많이 공개되어 있으나 최근 부작용으로 인해 사용이 기피되는 원료인 헤나를 이용한 소재이거나, 대부분 밝은 색 혹은 밝은 갈색 정도의 발색력을 나타낼 뿐 합성 염색약 정도의 짙은 색이 유지되는 천연유래 염색소재는 부족한 실정이다.
본 발명자들은 버섯 자실체가 흑갈색을 띄는 것은 멜라닌에 의한 것이라는 점에 착안하여 버섯을 이용한 천연 모발 염료의 개발을 위해 연구를 하였으며, 서양송로버섯, 운지버섯, 차가버섯, 표고버섯을 특정 조건에서 증숙 후 숙성시켜 추출하여 제조되는 버섯 혼합추출물이 모발 염착성 및 염착지속성이 우수하며, 우수한 모발 및 두피 보호효과를 나타내는 것을 확인하여 본 발명을 완성하였다.
(0001) 대한민국 공개특허 제10-2013-0040441호 (2013.04.24) (0002) 대한민국 공개특허 제10-2005-0109006호 (2005.11.17) (0003) 대한민국 공개특허 제10-2011-0071713호 (2011.06.29)
본 발명은 버섯 혼합추출물을 함유하여 우수한 모발 염착성, 염착 지속성, 모발 및 두피 보호활성을 나타내는 모발용 화장료 조성물을 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기 목적을 달성하기 위하여 본 발명에 따르면, 검은서양송로버섯, 운지버섯, 차가버섯 및 표고버섯의 혼합추출물을 유효성분으로 함유하는 모발용 화장료 조성물이 제공된다.
바람직하게는, 상기 혼합추출물은 검은서양송로버섯, 운지버섯, 차가버섯 및 표고버섯을 110~130℃의 증기로 증숙하고, 숙성한 후 추출하여 제조된 것임을 특징으로 한다.
이때, 상기 혼합추출물은 (A)검은서양송로버섯, 운지버섯, 차가버섯 및 표고버섯 혼합물을 증숙기에 투입하여 110~130℃의 증기로 20~60분간 증숙하는 단계; (B)증숙된 버섯 혼합물을 40~50℃챔버에서 3~5시간 동안 숙성, 건조하는 단계; 및 (C)증숙 및 숙성, 건조 과정을 거친 버섯 혼합물을 용매로 추출하는 단계를 포함하는 제조방법에 의하여 제조되는 것임을 특징으로 한다.
상기 혼합추출물은 검은서양송로버섯, 운지버섯, 차가버섯 및 표고버섯이 각각 0.1~1:0.1~1:0.1~1:0.1~1의 중량비율로 혼합되어 추출 제조된다.
유효성분으로서의 상기 검은서양송로버섯, 운지버섯, 차가버섯 및 표고버섯 혼합추출물은 화장료 조성물 전체 중량에 대해 0.01~20 중량% 함유된다.
상기 모발용 화장료 조성물은 모발 염색용인 것을 특징으로 한다.
상기 모발용 화장료 조성물은 모발 및 두피 보호용인 것을 특징으로 한다.
본 발명의 검은서양송로버섯, 운지버섯, 차가버섯 및 표고버섯의 혼합추출물은 천연추출물로서 안전하며, 그 상승효과에 의해 우수한 모발 염착성, 염착 지속성, 모발 및 두피 보호효과를 나타내므로 멜라닌이 감소한 모발을 대상으로 하는 천연 염착, 염모용 또는 모발 및 두피 보호용 화장료로 유용하게 사용될 수 있다.
이하 본 발명을 상세하게 설명한다.
본 발명에 따르면 검은서양송로버섯, 운지버섯, 차가버섯 및 표고버섯 혼합추출물을 함유하는 모발용 화장료 조성물이 제공된다.
검은서양송로버섯(Tuber melanosporum)은 자낭균류 Tuber 속에 속하는 식용버섯으로 프랑스의 3대 진미로 알려져 있다. 고대 그리스와 로마시대 때 치료약으로 쓰이기도 했으며, 식이섬유가 풍부하고 칼로리가 낮아 비만 예방과 고지혈증에 효과적이며 비타민을 함유하고 있어 노화 예방에도 좋다고 알려져 있다.
운지버섯(Trametes versicolor)은 구름버섯이라고도 하며, 구멍장이버섯목 구멍장이버섯과에 속하는 버섯이다. 운지버섯의 다당체는 체내 활성산소를 억제하여 노화를 방지하며 면역력을 증가시킨다. 특히 운지버섯 세포벽의 구성물질인 글루칸 성분의 크레스틴(Krestin)은 항종양제의 주성분으로 사용되고 있다.
차가버섯(Inonotus obliquus)은 자작나무 등의 나무에 기생하여 자라는 버섯으로 나무를 썩게 하는 자실체가 불규칙하게 형성되어 멜라닌을 다량 생산하기 때문에 검은 빛을 띤다. 차가버섯은 항산화효소인 SOD(Super Oxide Dismutae)성분이 함유되어 있어 몸속 활성산소를 제거해주어 세포를 보호한다. 또한 베타글루칸성분이 염증의 매개체인 류코트리엔의 합성을 억제하여 피부 염증을 완화시킨다.
표고버섯(Lentinula edodes)은 낙엽버섯과에 속하는 버섯으로 밤나무나 떡갈나무 등 죽은 나무에 기생하여 자란다. 동아시아 지역에 주로 서식하며 인공재배가 가능하다. 표고버섯의 성분 중 하나인 에리다데민은 혈중 콜레스테롤 수치를 낮춰주며 항암효과에 좋은 베타글루칸, 레티난 등이 풍부히 함유되어 있어 체내 면역기능을 활성화시켜준다. 또한 표고버섯은 피부 트러블을 완화시키며 활성산소를 억제하여 세포의 노화를 막아 주름을 예방하고 피부를 탄력있게 유지시켜준다고 알려져 있다.
본 발명에 있어서 유효성분으로서의 상기 버섯 혼합추출물은 바람직하게는 검은서양송로버섯, 운지버섯, 차가버섯 및 표고버섯을 110~130℃의 증기로 증숙하고, 숙성한 후 추출하여 제조된 것임을 특징으로 한다. 상기 조건에서 증숙한 후 숙성시켜 추출되는 버섯 혼합추출물은 더 우수한 염색성 및 모발과 두피보호효과를 나타내므로 바람직하다.
본 발명의 일 구체예에 따르면 상기 버섯 혼합추출물은 (A)검은서양송로버섯, 운지버섯, 차가버섯 및 표고버섯 혼합물을 증숙기에 투입하여 110~130℃의 증기로 20~60분간 증숙하는 단계; (B)증숙된 버섯 혼합물을 40~50℃챔버에서 3~5시간 동안 숙성, 건조하는 단계; 및 (C)증숙 및 숙성, 건조 과정을 거친 버섯 혼합물을 용매로 추출하는 단계를 포함하는 제조방법에 의하여 제조된다.
상기 (A)단계에서의 증숙 단계를 통해 버섯의 자실체 색소인 멜라닌의 용출을 용이하게 하며, 멜라닌 색소를 탈색하는 버섯 내 laccase 효소 활성을 억제시킨다. 상기 (A)단계에서 버섯혼합물은 검은서양송로버섯, 운지버섯, 차가버섯 및 표고버섯이 각각 0.1~1:0.1~1:0.1~1:0.1~1의 중량비율로 혼합되어 이루어진다.
이어서, 증숙된 버섯 혼합물을 40~50℃챔버에서 3~5시간 동안 숙성, 건조한다. 이때, 바람직하게는 상기 버섯 혼합물들의 수분 함량을 10% 이내로 조절한다.
이렇게 증숙 및 숙성 건조 과정을 거친 버섯 혼합물을 용매로 추출하여 버섯 혼합추출물을 제조한다. 추출용매로는 물, 에탄올, 메탄올, 부탄올, 프로판올, 부틸렌글리콜, 글리세린, 클로로포 름, 에틸아세테이트, 디클로로메탄, 헥산, 아세톤, 아세토나이트릴, 페트로레움에테르 및 디에틸에테르로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나의 용매를 사용할 수 있다. 바람직하게는 추출용매로서 에탄올을 사용한다. 본 발명의 일 구체예에 따르면, 버섯 혼합물의 10배 중량의 50% 에탄올(Ethanol)을 넣고 60℃로 3시간 추출하여 버섯 혼합추출물을 제조한다.
이와 같이 제조되는 본 발명의 버섯 혼합추출물은 우수한 염모활성(시험예 1, 2, 5) 및 두피 보호효과(시험예 3), 모발 보호효과(시험예 4)를 나타내었다.
유효성분으로서의 상기 버섯 혼합추출물은 화장료 조성물 전체 중량에 대해 0.01~20 중량% 함유된다.
상기 모발용 화장료 조성물은 모발 염색용 또는 모발 및 두피 보호용 화장품으로 유용하게 사용될 수 있다.
본 발명의 화장료 조성물은 상기 혼합추출물에 추가로 지방 물질, 계면활성제, 보존제, 비타민, 습윤화제, 물, 유화제, 필수 오일 또는 화장품에 통상적으로 사용되는 임의의 다른 성분과 같은 화장품학 또는 피부과학 분야에서 통상적으로 사용되는 보조제를 함유할 수 있다. 그리고 상기의 성분들은 피부 과학 분야에서 일반적으로 사용되는 양으로 도입될 수 있다.
본 발명의 화장료 조성물의 제형은 제한되지는 않으나 합성소재 염색약의 보조제로서 활용 가능하며, 일반적인 유화 제형 및 가용화 제형의 형태로 제조할 수 있다. 유화 제형의 화장품으로는 샴푸, 린스, 헤어에센스 등이 있으며, 가용화 제형의 화장품으로는 헤어토닉, 헤어팩 등이 있다.
또한, 화장품 이외에도 피부 과학적으로 허용 가능한 매질 및 기제를 함유함으로써 피부과학 분야에서 통상적으로 사용되는 국소 적용 및 전신 적용할 수 있는 보조제 형태로 제조될 수 있다.
[실시예]
이하, 본 발명을 하기 실시예 및 시험예에 의거하여 더욱 상세하게 설명하고자 한다. 단, 하기 실시예는 본 발명을 예시하기 위한 것일 뿐, 본 발명은 하기 실시예에 의해 한정되는 것이 아니다.
비교예 1~2: 버섯 혼합추출물 제조
검은서양송이버섯, 운지버섯, 차가버섯, 표고버섯을 표 1의 비율로 혼합 후 버섯 혼합물 건조 중량의 10배에 해당하는 50% 에탄올(Ethanol)에 넣고 60℃로 3시간 추출하였다. 이를 감압 농축기를 이용하여 50~60℃의 온도에서 농축한 후 동결건조기로 동결 건조하여 추출분말을 얻었다.
비교예 3: 버섯 혼합추출물 제조
운지버섯, 차가버섯, 표고버섯을 표 1의 비율로 혼합 후 증숙기에 투입하여 120℃의 증기로 60분간 증숙하고, 40~50℃챔버에서 4시간 숙성 건조하여 수분 함량이 10%정도 되도록 조절하였다. 버섯 혼합물 건조 중량의 10배에 해당하는 50% 에탄올(Ethanol)에 넣고 60℃로 3시간 추출하였다. 이를 감압 농축기를 이용하여 50~60℃의 온도에서 농축한 후 동결건조기로 동결 건조하여 추출분말을 얻었다.
실시예 1~2: 증숙 및 숙성 건조과정을 거친 버섯 혼합추출물의 제조
검은서양송이버섯, 운지버섯, 차가버섯, 표고버섯을 표 1의 비율로 혼합 후 증숙기에 투입하여 120℃의 증기로 60분간 증숙하고, 40~50℃챔버에서 4시간 건조하여 수분 함량이 10%정도 되도록 조절하였다. 버섯 혼합물 건조 중량의 10배에 해당하는 50% 에탄올(Ethanol)에 넣고 60℃로 3시간 추출하였다. 이를 감압 농축기를 이용하여 50~60℃의 온도에서 농축한 후 동결건조기로 동결 건조하여 추출분말을 얻었다.
중량비 검은서양송로버섯 운지버섯 차가버섯 표고버섯
비교예 1 - 1 1 1
비교예 2 0.1 1 1 1
비교예 3 - 1 1 1
실시예 1 1 1 1 1
실시예 2 0.1 1 1 1
시험예 1: Melanin 생성량 측정 시험
Melanin은 표피 기저층에 존재하는 melanocyte내의 소기관인 melanosome에서 생합성되어 모발을 흑색으로 보이게 하며, 이는 가시광선 영역대의 흡광도를 측정함으로써 생성량을 비교할 수 있다. 상기 비교예 1~3과 실시예 1~2의 시료를 에탄올에 1:1의 비율로 희석한 다음 96 well plate에 분주한 후, 450nm 흡광도를 측정함으로써 생성된 멜라닌함량을 확인하였으며 그 결과를 표 2에 나타내었다.
melanin 생성량(%) = (시료의 생성 양/대조군의 생성 양)×100
비교예 1~3 및 실시예 1~2의 malanin 생성량을 측정한 결과, 비교예 1~3에 비하여 실시예 1~2에서 높은 melanin 생성량을 나타내어 증숙 및 숙성 건조과정을 거쳐 제조된 검은서양송이버섯, 운지버섯, 차가버섯 및 표고버섯의 혼합추출물은 염모 소재로서 효능이 있는 것으로 확인되었다.
melanin 생성량(%)
비교예 1 1.87±0.34
비교예 2 2.56±0.72
비교예 3 2.85±0.86
실시예 1 3.46±0.16
실시예 2 3.34±0.28
시험예 2: Laccase 활성도 측정
상기 비교예 1~3 및 실시예 1~2의 추출물의 Laccase 활성도를 측정하였다.
라카아제 촉매 활성은 기질 ABTS(2,2'-azino-bis(3-ethylbenzothiazoline-6-sulfonic acid)를 사용하여 측정하였다. ABTS(5mM)를 라카아제 효소 용액(0.03%(w/v))을 100배 희석하여 반응시켰다. 반응액은 자외가시선 분광광도계를 사용해 420nm에서 1분 단위로 10회 측정하였으며 라카아제 촉매 활성도는 Beer's Law 식에 의하여 다음과 같이 계산하였다. 효소활성의 단위는 분당 1umole의 기질을 산화시키는 효소의 양을 1unit(U)로 정의하였다.
U/ml = [(ΔOD * V total)/ε ABTS * d * V enzyme]* N * 106
ΔOD = change in absorbance per minute
ε = molar absorptivity of product
d = path length of light through sample
V = volume
106= conversion from mol/L to μmol/L
U/ml = μmol/min/ml
상기 비교예 1~3 및 실시예 1~2의 시료를 각각 혼합한 후, 라카아제의 촉매 활성도를 측정하였으며 그 결과를 하기 표 3에 나타내었다.
Laccase 활성도 ABTS (mU/g)
비교예 1 57
비교예 2 63
비교예 3 11
실시예 1 13
실시예 2 10
상기 표 3에서 확인되는 바와 같이 일반 열수추출로 제조된 버섯 혼합추출물 비교예 1, 2에 비해 본 발명의 증숙 건조과정을 거쳐 제조된 버섯 혼합추출물 비교예 3, 실시예 1, 2에서 멜라닌 색소를 탈색하는 Laccase의 활성이 크게 감소된 것을 확인하였다.
시험예 3: H 2 O 2 에 의해 유발된 모유두 세포사멸 억제 효과
H2O2에 의해 야기되는 세포 독성 억제 효과를 확인하기 위하여 상기 비교예 1~3과 실시예 1~2를 멸균용 DMSO로 희석하여 시료로 제조하였다.
Human Follicle Dermal Papilla Cells(HPDPC)을 6-well plate에 1×105cells/well되게 접종하고, 24시간 배양하였다. 여기에 H2O2 3mM과 제조된 상기 시료를 농도 별로 첨가하여 24시간 배양한 후 MTT용액(5 mg/mL)을 10μL씩 첨가하였다. 4시간 후 배지를 버리고 DMSO를 넣어 formazan을 용해시키고 570 nm에서 ELISA reader를 이용하여 흡광도를 측정하였다. 그 결과를 하기 표 4에 나타내었다.
Sample Concentration O.D.570nm Average
Control - 3.341 3.355 3.348 3.348
H2O2 3mM 1.340 1.343 1.345 1.343
비교예 1 0.5 % 1.460 1.452 1.446 1.453
1 % 1.494 1.487 1.481 1.487
비교예 2 0.5 % 1.603 1.684 1.625 1.637
1 % 1.747 1.769 1.801 1.746
비교예 3 0.5 % 1.913 1.897 1.889 1.899
1 % 2.238 2.297 2.362 2.299
실시예 1 0.5 % 2.768 2.801 2.777 2.782
1 % 2.846 2.835 2.804 2.828
실시예 2 0.5 % 2.198 2.202 2.299 2.233
1 % 2.684 2.675 2.642 2.667
H2O2에 의해 야기되는 세포 사멸을 MTT assay를 통하여 확인한 결과, 실시예 1, 2에서 높은 세포 사멸 억제효과가 있음을 확인하였다.
시험예 4: 모발 보호 효과
본 발명의 실시예의 버섯 혼합추출물의 모발 수분량 증가 효능을 확인하기 위해, 정상모발을 5g씩 되도록 묶어 트레스를 만들고, 탈색제로 30분간 탈색 처리한 후 세척하여 건조시킨 손상된 건조 모발에 각 시료 1%를 도포한 후 비닐 파우치에 넣어 외부 공기 노출을 최소화하여 상온에서 1시간 방치하였다. 모발의 수분량은 10분간 180℃의 가온 측정으로 모발의 수분 증발량(%, w/w)을 측정하였고, 그 결과는 하기 표 5에 나타내었다.
구분 손상된 모발의 총 수분량(%)
비교예 1 16.4
비교예 2 18.5
비교예 3 19.7
실시예 1 22.6
실시예 2 21.9
증류수 14.3
상기 표 5에서 확인되는 바와 같이, 본 발명 실시예의 버섯 혼합추출물은 비교예에 비하여 손상된 건조 모발의 수분량을 더욱 증가시키는 것을 확인하였다.
실시예 3 및 비교예 4: 검은서양송이버섯, 운지버섯, 차가버섯 및 표고버섯 혼합추출물을 함유하는 샴푸의 제조
상기 실시예 2의 버섯 혼합추출물을 포함한 샴푸를 하기 표 6의 조성 및 함량으로 통상의 방법에 따라 제조하였다.
비교예 4는 상기 실시예 2를 제외한 샴푸를 하기 표 6의 조성 및 함량으로 통상의 방법에 따라 제조하였다.
성 분 함량(중량%)
실시예 3 비교예 4
실시예 2 2.0 -
Hydroxy Ethyl Cellulose 0.6 0.6
Glycol Distearate 3.4 3.4
Cocamide DEA 3.6 3.6
Cocamidopropyl Betaine 15.0 15.0
Amodimethicone 2.0 2.0
SLES 25.0 25.0
Polyquaternium-10 2.5 2.5
Citric Acid 0.04 0.04
검은깨추출물 0.1 0.1
검은콩추출물 0.1 0.1
흑미추출물 0.1 0.1
색소 적량 적량
방부제, 향 미량 미량
정제수 잔량 잔량
시험예 5: 염모력 효과
염모력 효과를 확인하기 위하여 상기 실시예 3 및 비교예 4의 샴푸를 백색 헤어피스에 도포하여 일정 시간 동안 착색시킨 후 물로 충분히 헹군 다음 건조하였다. 이후 색차계를 사용하여 염모력 효과를 측정하였다. 이를 7회 반복하였다.
색을 표시하는 데에는 L*, a*, b* 표색계를 쓰며, 본 실험에서는 주로 L*값(명도)을 지표로 하였다. L*값은 검정색(L*=0)으로부터 흰색(L*=100) 까지를 나타내며 염색 전 L*값에서 염색 후 L*을 뺀 값을 하기 표 7에 정리하였다.
구분 시료염색 (ΔL*)
1회 2회 3회 4회 5회 6회 7회
실시예 3 14.42 19.91 24.08 28.87 33.29 36.64 40.13
비교예 4 8.12 11.46 15.97 19.45 23.01 25.57 28.98
상기 표 7의 결과로부터 알 수 있는 바와 같이, 실시예 3의 샴푸를 사용한 경우에 비교예 4의 샴푸에 비해 염색성이 우수하였으며, 반복사용에 따라 ΔL*값이 더 크게 나타나 더 짙은 염색이 가능하며, 염색지속성을 가지는 것이 확인되었다.

Claims (7)

  1. 검은서양송로버섯, 운지버섯, 차가버섯 및 표고버섯을 110~130℃의 증기로 증숙하고, 숙성한 후 추출하여 제조되는 검은서양송로버섯, 운지버섯, 차가버섯 및 표고버섯 혼합추출물을 유효성분으로 함유하는 모발 염색용 화장료 조성물.
  2. 삭제
  3. 제1항에 있어서, 상기 혼합추출물은 (A)검은서양송로버섯, 운지버섯, 차가버섯 및 표고버섯 혼합물을 증숙기에 투입하여 110~130℃의 증기로 20~60분간 증숙하는 단계; (B)증숙된 버섯 혼합물을 40~50℃챔버에서 3~5시간 동안 숙성, 건조하는 단계; 및 (C)증숙 및 숙성, 건조 과정을 거친 버섯 혼합물을 용매로 추출하는 단계를 포함하는 제조방법에 의하여 제조되는 것임을 특징으로 하는 모발 염색용 화장료 조성물.
  4. 제1항에 있어서, 상기 혼합추출물은 검은서양송로버섯, 운지버섯, 차가버섯 및 표고버섯이 각각 0.1~1:0.1~1:0.1~1:0.1~1의 중량비율로 혼합되어 추출제조되는 것임을 특징으로 하는 모발 염색용 화장료 조성물.
  5. 제1항에 있어서, 유효성분으로서의 상기 검은서양송로버섯, 운지버섯, 차가버섯 및 표고버섯 혼합추출물은 화장료 조성물 전체 중량에 대해 0.01~20 중량% 함유되는 것임을 특징으로 하는 모발 염색용 화장료 조성물.
  6. 삭제
  7. 제1항에 있어서, 상기 화장료 조성물은 모발 및 두피 보호효과를 가지는 것임을 특징으로 하는 모발 염색용 화장료 조성물.
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