KR102498951B1 - 전자 구성요소 상에 열 전도성 조성물을 도포하는 방법 - Google Patents
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Abstract
전자 구성요소 상에 열 전도성 조성물을 형성하는 방법은 3가지 단계, 즉 (I) (A) 폴리오르가노실록산, (B) 열 전도성 충전제 및 (C) 촉매를 포함하는 실리콘 조성물을 제조하는 단계, (II) 전자 디바이스의 전자 구성요소 상에 실리콘 조성물을 도포하는 단계로서, 전자 구성요소는 전자 디바이스가 작동 중일 때 열을 발생시키는, 상기 단계, 및 (III) 전자 구성요소에 의해 발생되는 열에 의해 실리콘 조성물을 경화시키는 단계를 포함한다.
Description
본 발명은 용이하고 비용-효과적인 방식으로 전자 구성요소 상에 열 전도성 재료를 형성하는 방법에 관한 것이다.
중앙 처리 장치(CPU), 메모리 칩, 반도체, 트랜지스터, 집적 회로(IC), 발광 다이오드(LED), 및 당업계에 알려진 다른 구성요소들과 같은 전자 구성요소는 정상 작동 온도(예를 들어, 실온)에서 또는 정상 작동 온도 범위 내에서 작동하도록 설계된다. 그러나, 전자 구성요소의 작동은 열을 발생시킨다. 충분한 열이 제거되지 않으면, 전자 구성요소는 그의 정상 작동 온도보다 상당히 더 높은 온도에서 작동할 것이다. 과도한 온도는 전자 구성요소의 성능 및 그와 관련된 장치의 작동에 악영향을 줄 수 있으며, 평균 무고장 시간(mean time between failures)에 부정적인 영향을 줄 수 있다.
이러한 문제를 피하기 위해, 전자 구성요소에 의해 발생되는 열은 열 전도성 재료를 사용하여 제거되고 소산된다. 열 전도성 실리콘 재료가 2개의 표면들 사이의 고효율 열 전달 재료로서 개발되어 왔다. 다수의 열 전도성 실리콘 재료가 제안되며 고무, 탄성중합체, 접착제, 그리스(grease) 및 겔의 형태로 사용된다.
열 전도성 겔에는 전형적으로 가교결합성 실리콘 중합체, 예를 들어 비닐-말단화된(terminated) 실리콘 중합체, 가교결합제, 예를 들어 유기하이드로겐폴리실록산 및 열 전도성 충전제가 포함된다. 열 전도성 겔은 경화되기 전에 그리스와 유사한 특성을 가지며 전자 구성요소의 표면과 완전히 접촉할 수 있다. 열 전도성 겔이 경화된 후에, 겔 내의 가교결합성 기가 반응되고 가교결합 반응은 응집 강도를 제공하여 이탈을 방지한다.
열 전도성 겔은 다른 열 전도성 재료에 비해 많은 이점을 갖지만, 전자 디바이스의 제조 플랜트에서 경화 단계가 필요하게 된다. 또한, 전자 구성요소의 수리 또는 재활용을 위해 재작업성(reworkability)(구성요소의 표면 상에 남지 않고서 전자 구성요소로부터 박리될 수 있고 전자 구성요소에 재부착될 수 있는 실리콘 재료의 특성)이 또한 요구된다.
본 발명의 발명자들은, 당업계에 이전에 공지된 온도보다 낮은 온도에서 경화될 수 있으며 재작업가능한 열 전도성 겔을 제공하는 열 전도성 실리콘 조성물을 개발하였으며, 국제특허 PCT/CN17/104360호(출원 번호)를 참조한다.
본 발명의 발명자들은 또한 전자 디바이스가 작동될 때 전자 디바이스의 전자 구성요소에 의해 발생되는 열에 의해 열 전도성 실리콘 조성물이 경화될 수 있음을 발견하였고, 전자 구성요소 상에 열 전도성 재료를 형성하기 위한 용이하고 비용-효과적인 방법을 개발하였다.
본 발명의 일 실시 형태는 전자 구성요소 상에 열 전도성 실리콘 재료를 형성하는 방법이며, 이 방법은 (I) (A) 폴리오르가노실록산, (B) 열 전도성 충전제 및 (C) 촉매를 포함하는 경화성 실리콘 조성물을 제조하는 단계로서, 실리콘 조성물은 열에 의해 경화가능한, 상기 단계, (II) 전자 디바이스를 위한 전자 구성요소 상에 실리콘 조성물을 도포하는 단계로서, 그러한 전자 구성요소는 전자 디바이스가 작동 중일 때 열을 발생시키는, 상기 단계, 및 (III) 전자 구성요소에 의해 발생되는 열에 의해 실리콘 조성물을 경화시키는 단계를 포함한다.
본 발명의 다른 실시 형태는 전자 디바이스를 위한 2개의 전자 구성요소들 사이에 열 전도성 연결을 구축하는 방법이며, 전자 구성요소들 중 적어도 하나는 그러한 전자 구성요소를 포함하는 전자 디바이스가 작동 중일 때 열을 발생시키고, 열 전도성 연결은 분리 및 재연결될 수 있으며; 이 방법은 (I) (A) 폴리오르가노실록산, (B) 열 전도성 충전제, (C) 촉매 및 (D) 실리콘 유체를 포함하는 열경화성 실리콘 조성물을 제조하는 단계로서, 실리콘 조성물은 열에 의해 경화가능한, 상기 단계, (II) 실리콘 조성물을 전자 구성요소들 중 하나 상에 도포하는 단계, (III) 다른 전자 구성요소를 실리콘 조성물과 접촉하도록 배치하는 단계, 및 (VII) 전자 구성요소들 중 적어도 하나에 의해 발생되는 열에 의해 실리콘 조성물을 경화시켜 2개의 전자 구성요소들 사이에 열 전도성 연결을 형성하는 단계를 포함한다.
방법 A
본 발명의 일 실시 형태는 전자 구성요소 상에 열 전도성 실리콘 재료를 형성하는 방법이다. 이 방법은 다음 3가지 단계를 포함한다: (I) 열경화성 실리콘 조성물을 제조하는 단계, (II) 전자 디바이스의 전자 구성요소 상에 실리콘 조성물을 도포하는 단계, 및 (III) 전자 구성요소에 의해 발생되는 열에 의해 실리콘 조성물을 경화시키는 단계.
단계 (I)
단계 (I)에서는, 성분 (A), 성분 (B) 및 성분 (C)를 포함하는 실리콘 조성물이 제조된다. 실리콘 조성물은 열에 의해 경화가능하다.
성분 (A)
성분 (A)는 폴리오르가노실록산이다. 이는 조성물의 "베이스 중합체" 또는 "결합제 중합체"로도 불린다. 폴리오르가노실록산은 선형, 분지형, 환형, 또는 수지상(resinous) 구조를 가질 수 있다. 폴리오르가노실록산은 단일중합체 또는 공중합체일 수 있다. 성분 (A)의 양은 조성물의 총 중량을 기준으로 2 내지 12 중량%, 2 내지 10 중량%, 2 내지 8 중량%, 2 내지 6 중량%, 또는 4 내지 6 중량%이다. 실리콘 조성물은 열에 의해 경화가능하기 때문에, 폴리오르가노실록산은 바람직하게는 (A-1) 평균 분자당 2개 이상의 불포화 유기 기를 갖는 폴리오르가노실록산 및 (A-2) 평균 분자당 2개 이상의 규소-결합된 수소 원자를 갖는 유기하이드로겐폴리실록산을 포함한다.
(A-1)
폴리오르가노실록산의 불포화 유기 기는 비닐, 알릴, 부테닐, 및 헥세닐에 의해 예시되지만 이로 한정되지 않는 알케닐일 수 있다. 불포화 유기 기는, 에티닐, 프로피닐, 및 부티닐에 의해 예시되지만 이로 한정되지 않는 알키닐 기일 수 있다. 폴리오르가노실록산의 불포화 유기 기는 폴리오르가노실록산의 말단 위치, 펜던트 위치, 또는 말단 위치와 펜던트 위치 둘 모두에 위치될 수 있다.
폴리오르가노실록산의 나머지 규소-결합된 유기 기는 불포화체(unsaturation)가 없는 1가 유기 기일 수 있다. 이들 1가 유기 기는 1 내지 20개의 탄소 원자, 대안적으로 1 내지 12개의 탄소 원자를 가질 수 있으며, 알킬 기, 예를 들어, 메틸, 에틸, 프로필, 펜틸, 옥틸, 데실, 운데실, 도데실 및 옥타데실; 사이클로알킬 기, 예를 들어 사이클로펜틸 및 사이클로헥실; 및 방향족 기, 예를 들어 페닐, 톨릴, 자일릴, 벤질, 및 2-페닐에틸에 의해 예시되지만 이로 한정되지 않는다.
성분 (A-1)은 하기 일반 화학식을 갖는 폴리오르가노실록산:
[화학식 II]
(R1)2R2SiO((R1)2SiO)m((R1)(R2)SiO)nSi(R1)2R2
[화학식 III]
(R1)3SiO((R1)2SiO)o((R1)(R2)SiO)pSi(R1)3
또는 이들의 조합일 수 있다.
화학식 II 및 화학식 III에서, 각각의 R1은 독립적으로 1가 포화 유기 기이고 각각의 R2는 독립적으로 불포화 유기 기이다. 하첨자 m은 2 이상의 평균값을 가지며, 대안적으로 하첨자 m은 2 내지 2000 범위의 값을 가질 수 있다. 하첨자 n은 0 또는 양수일 수 있다. 대안적으로, 하첨자 n은 0 내지 2000 범위의 평균값을 가질 수 있다. 하첨자 o는 0 또는 양수일 수 있다. 대안적으로, 하첨자 o는 0 내지 2000 범위의 평균값을 가질 수 있다. 하첨자 p는 2 이상의 평균값을 갖는다. 대안적으로, 하첨자 p는 2 내지 2000 범위의 평균값을 가질 수 있다. R1에 적합한 1가 포화 유기 기에는 알킬 기, 예를 들어 메틸 기, 에틸 기, 프로필 기, 펜틸 기, 옥틸 기, 데실 기, 운데실 기, 도데실 기 및 옥타데실 기; 사이클로알킬 기, 예를 들어 사이클로펜틸 기 및 사이클로헥실 기; 및 아릴 기, 예를 들어 페닐 기, 톨릴 기, 자일릴 기, 벤질 기, 및 2-페닐에틸 기가 포함되지만 이로 한정되지 않는다. 각각의 R2는 독립적으로 불포화 1가 유기 기이다. R2는 알케닐 기, 예를 들어, 비닐 기, 알릴 기, 및 부테닐 기, 및 알키닐 기, 예를 들어, 에티닐 기 및 프로피닐 기에 의해 예시된다.
성분 (A-1)의 예에는 폴리다이오르가노실록산, 예를 들어, 다이메틸비닐실록시-말단화된 폴리다이메틸실록산, 다이메틸비닐실록시-말단화된 폴리(다이메틸실록산/메틸비닐실록산), 다이메틸비닐실록시-말단화된 폴리메틸비닐실록산, 트라이메틸실록시-말단화된 폴리(다이메틸실록산/메틸비닐실록산), 트라이메틸실록시-말단화된 폴리메틸비닐실록산, 다이메틸비닐실록시-말단화된 폴리(다이메틸실록산/메틸페닐실록산), 다이메틸비닐실록시-말단화된 폴리(다이메틸실록산/다이페닐실록산), 페닐,메틸,비닐-실록시-말단화된 폴리다이메틸실록산, 다이메틸헥세닐실록시-말단화된 폴리다이메틸실록산, 다이메틸헥세닐실록시-말단화된 폴리(다이메틸실록산/메틸헥세닐실록산), 다이메틸헥세닐실록시-말단화된 폴리메틸헥세닐실록산 및 트라이메틸실록시-말단화된 폴리(다이메틸실록산/메틸헥세닐실록산), 및 이들의 조합이 포함되지만 이로 한정되지 않는다.
성분 (A-1)은 하나의 유기폴리실록산일 수 있거나, 또는 다음 특성들 중 하나 이상이 상이한 둘 이상의 유기폴리실록산의 혼합물일 수 있다: 구조, 점도, 평균 분자량, 실록산 단위 및 배열(sequence).
(A-2)
유기하이드로겐폴리실록산 내의 규소-결합 수소 원자는 말단 위치, 펜던트 위치, 또는 말단 위치와 펜던트 위치 둘 모두에 위치될 수 있다.
유기하이드로겐폴리실록산은 H(R3)2SiO1/2, (R3)3SiO1/2, HR3SiO2/2, (R3)2SiO2/2, R3SiO3/2, 및 SiO4/2 단위를 포함하지만 이로 한정되지 않는 실록산 단위를 포함할 수 있다. 전술한 화학식에서, 각각의 R3은 독립적으로 1가 포화 유기 기로부터 선택된다.
성분 (A-2)는 하기 화학식의 화합물:
[화학식 VI]
(R4)3SiO((R4)2SiO)s(R4HSiO)tSi(R4)3
[화학식 VII]
(R4)2HSiO((R4)2SiO)u(R4HSiO)vSi(R4)2H
또는 이들의 조합을 포함할 수 있다.
상기 화학식 VI 및 화학식 VII에서, 하첨자 s는 1 내지 2,000 범위의 평균값을 갖고, 하첨자 t는 2 내지 2,000 범위의 평균값을 갖고, 하첨자 u는 1 내지 2,000 범위의 평균값을 갖고, 하첨자 v는 0 내지 2,000 범위의 평균값을 갖는다. 각각의 R4는 독립적으로 1가 유기 기이다. 적합한 1가 유기 기에는 알킬, 예를 들어, 메틸, 에틸, 프로필, 펜틸, 옥틸, 운데실, 및 옥타데실; 사이클로알킬, 예를 들어, 사이클로펜틸 및 사이클로헥실; 알케닐, 예를 들어 비닐, 알릴, 부테닐, 및 헥세닐; 알키닐, 예를 들어 에티닐, 프로피닐 및 부티닐; 및 아릴, 예를 들어 페닐, 톨릴, 자일릴, 벤질 및 2-페닐에틸이 포함된다.
성분 (A-2)의 예에는 다이메틸하이드로겐실록시-말단화된 폴리다이메틸실록산, 다이메틸하이드로겐실록시-말단화된 폴리(다이메틸실록산/메틸하이드로겐실록산), 다이메틸하이드로겐실록시-말단화된 폴리메틸하이드로겐실록산, 트라이메틸실록시-말단화된 폴리(다이메틸실록산/메틸하이드로겐실록산), 트라이메틸실록시-말단화된 폴리메틸하이드로겐실록산, H(CH3)2SiO1/2 단위 및 SiO4/2 단위로 본질적으로 이루어진 수지, 및 이들의 조합이 포함되지만 이로 한정되지 않는다.
성분 (A-2)의 유기하이드로겐폴리실록산은 다음 특성들 중 하나 이상이 상이한 둘 이상의 유기하이드로겐폴리실록산의 조합일 수 있다: 구조, 평균 분자량, 점도, 실록산 단위, 및 배열. 비교적 낮은 중합도(예를 들어, 3 내지 50의 범위의 중합도(DP))를 갖는 다이메틸하이드로겐실록시-말단화된 폴리다이메틸실록산은 보통 사슬 연장제(chain extender)로서 지칭되며, 유기하이드로겐폴리실록산의 일부는 사슬 연장제일 수 있다.
조성물 내의 성분 (A-2)의 양은 성분 (A-2)의 유기하이드로겐폴리실록산의 SiH 함량, 성분 (A-1)의 폴리오르가노실록산의 불포화 기 함량, 및 조성물의 경화물의 원하는 특성을 포함하는 다양한 요인에 따라 좌우된다. 그러나, 성분 (A-2)의 양은 0.3:1 내지 5:1 범위의, 성분 (A-2)의 유기하이드로겐폴리실록산 내의 SiH 기 대 성분 (A-1)의 폴리오르가노실록산 내의 불포화 유기 기의 몰 비(보통 SiH:Vi 비로 지칭됨)를 제공하기에 충분하여야 한다. 대안적으로, 성분 (A-2)의 양은 조성물을 기준으로 0.1 내지 5 중량%의 범위일 수 있다.
성분 (B)
성분 (B)는 열 전도성 충전제이다. 열 전도성 충전제는 전기 전도성 충전제 및 전기 절연성 충전제 둘 모두를 포함한다. 성분 (B)는 금속성 충전제, 무기 충전제, 용융성 충전제, 또는 이들의 조합을 포함한다. 금속성 충전제는 알루미늄, 구리, 금, 니켈, 은, 및 이들의 조합에 의해 예시되는 금속의 입자를 포함한다. 무기 충전제는 오닉스; 알루미늄 삼수화물, 금속 산화물, 예를 들어, 산화알루미늄, 산화베릴륨, 산화마그네슘, 및 산화아연; 질화물, 예를 들어, 질화알루미늄 및 질화붕소; 탄화물, 예를 들어, 탄화규소 및 탄화텅스텐; 및 이들의 조합에 의해 예시된다. 용융성 충전제는 Bi, Ga, In, Sn 및 이들의 합금을 포함할 수 있으며, Ag, Au, Cd, Cu, Pb, Sb, Zn, 및 이들의 조합을 선택적으로 추가로 포함할 수 있다. 적합한 용융성 충전제의 예에는 Ga, In-Bi-Sn 합금, Sn-In-Zn 합금, Sn-In-Ag 합금, Sn-Ag-Bi 합금, Sn-Bi-Cu-Ag 합금, Sn-Ag-Cu-Sb 합금, Sn-Ag-Cu 합금, Sn-Ag 합금, Sn-Ag-Cu-Zn 합금, 및 이들의 조합이 포함된다.
열 전도성 충전제 입자의 형상은 특별히 제한되지 않으나, 원형 또는 구형 입자는, 조성물 내의 열 전도성 충전제의 높은 로딩 시에 바람직하지 않은 수준으로 점도가 증가하는 것을 방지할 수 있다.
성분 (B)는 단일의 열 전도성 충전제, 또는 입자 형상, 평균 입자 크기, 입자 크기 분포, 및 충전제의 유형과 같은 하나 이상의 특성이 상이한 둘 이상의 열 전도성 충전제의 조합일 수 있다.
열 전도성 충전제의 평균 입자 크기는 성분 (B)로 선택되는 열 전도성 충전제의 유형 및 경화성 조성물에 첨가되는 정확한 양뿐만 아니라 조성물의 경화물이 사용될 장치의 접합층(bondline) 두께(즉, 최대 입자 크기는 접합층 두께보다 작아야 함)를 포함하는 다양한 요인들에 따라 좌우될 것이다. 그러나, 열 전도성 충전제는 평균 입자 크기가 0.1 마이크로미터 내지 80 마이크로미터, 대안적으로 0.1 마이크로미터 내지 50 마이크로미터, 및 대안적으로 0.1 마이크로미터 내지 10 마이크로미터의 범위일 수 있다.
조성물 내의 성분 (B)의 양은 성분 (B)로 선택되는 충전제의 열전도도를 포함하는 다양한 요인들에 따라 좌우된다. 그러나, 성분 (B)의 양은 조성물의 부피를 기준으로 1% 내지 85%, 대안적으로 30% 내지 80%, 대안적으로 50% 내지 75%의 범위일 수 있다.
성분 (C)
조성물의 성분 (C)는 폴리오르가노실록산에 대한 가교결합의 촉매이다. 상기에 언급된 (A-1) 및 (A-2)로부터 폴리오르가노실록산이 형성될 때, 하이드로실릴화 반응을 위한 촉매가 사용된다. 성분 (C)는 백금, 로듐, 루테늄, 팔라듐, 오스뮴 또는 이리듐 금속으로부터 선택되는 백금족 금속, 또는 그의 유기금속 화합물, 또는 이들의 조합을 포함할 수 있다. 성분 (C)의 예에는 염화백금산, 염화백금산 육수화물, 이염화백금, 및 상기 화합물들과 저분자량 유기폴리실록산의 착물, 또는 매트릭스 또는 코어쉘 유형 구조체 내에 마이크로캡슐화된 백금 화합물이 포함되지만 이로 한정되지 않는다. 백금과 저분자량 유기폴리실록산의 착물은 백금과의 1,3-다이에테닐-1,1,3,3-테트라메틸다이실록산 착물을 포함한다. 이러한 착물은 수지 매트릭스 내에 마이크로캡슐화될 수 있다. 대안적으로, 촉매는 백금과의 1,3-다이에테닐-1,1,3,3-테트라메틸다이실록산 착물을 포함할 수 있다. 촉매가 저분자량 유기폴리실록산과의 백금 착물인 경우에, 촉매의 양은 경화성 실리콘 조성물의 중량을 기준으로 0.04 내지 0.4%의 범위일 수 있다.
성분 (C)는 경화성 조성물의 중량을 기준으로 백금족 금속의 중량이 0.1 내지 1,000 ppm, 대안적으로 1 내지 500 ppm, 대안적으로 2 내지 200 ppm, 대안적으로 5 내지 150 ppm의 범위일 수 있는 양으로 조성물에 첨가된다.
성분 (D)
성분 (D)는 실리콘 유체이며 실리콘 조성물의 선택적인 성분이다. 이는 점도가 20 내지 500 cP인 유기폴리실록산이며, 조성물의 리올로지를 개질하는 역할을 할 수 있다. 유기폴리실록산은 조성물로부터 형성되는, 경화된 중합체 재료를 위한 이형제로서 작용하는 것으로 여겨진다. 대안적으로, 유기폴리실록산은 하나 이상의 반응성 기를 갖는 경우 충전제의 표면 처리제로서 작용하는 것으로 여겨진다. 실리콘 유체는 선형 또는 분지형 구조를 가질 수 있으며, 단일중합체 또는 공중합체일 수 있다.
실리콘 유체는 하기 화학식의 유기폴리실록산:
[화학식 IV]
(R5)3Si(OSi(R5)2)q OSi(OR5)rR5 (3-r)
[화학식 V]
(R5)3Si(OSi(R5)2)q R6Si(OR5)rR5 (3-r)
또는 이들의 조합일 수 있다.
화학식 IV 및 화학식 V에서, 각각의 R5는 독립적으로 1가 포화 유기 기이다. R6은 2가 포화 유기 기이다. 하첨자 q는 2 이상의 평균값을 가지며, 대안적으로 하첨자 q는 2 내지 2000 범위의 값을 가질 수 있다. 하첨자 q는 바람직하게는 10 내지 230, 더욱 바람직하게는 20 내지 185이다. 하첨자 r은 0 내지 3의 정수일 수 있다. R5에 적합한 1가 포화 유기 기에는 알킬 기, 예를 들어 메틸 기, 에틸 기, 프로필 기, 펜틸 기, 옥틸 기, 데실 기, 운데실 기, 도데실 기 및 옥타데실 기; 사이클로알킬 기, 예를 들어 사이클로펜틸 기 및 사이클로헥실 기; 및 아릴 기, 예를 들어 페닐 기, 톨릴 기, 자일릴 기, 벤질 기, 및 2-페닐에틸 기가 포함되지만 이로 한정되지 않는다. R6에는 알킬렌 기, 예를 들어 메틸렌 기, 에틸렌 기, 프로필렌 기, 펜틸렌 기, 옥틸렌 기, 운데실렌 기 및 옥타데실렌 기; 사이클로알킬렌 기, 예를 들어 사이클로펜틸렌 기 및 사이클로헥실렌 기; 및 아릴렌 기, 예를 들어 페닐렌 기가 포함되지만 이로 한정되지 않는다.
실리콘 유체의 예에는 (CH3)3Si(OSi(CH3)2)nOSi(CH3)3, C8H17(CH3)2Si(OSi(CH3)2)nOSiC8H17(CH3)2, C6H13(CH3)2Si(OSi(CH3)2)nOSiC6H13(CH3)2, C10H21(CH3)2Si(OSi(CH3)2)nOSiC10H21(CH3)2, (CH3)3SiO(SiO(CH3)2)nSi(OCH3)3, C8H17(CH3)2Si(OSi(CH3)2)nOSiC6H12Si(OCH3)3, C6H13(CH3)2Si(OSi(CH3)2)nOSiC6H12Si(OCH3)3, C10H21(CH3)2Si(OSi(CH3)2)nOSiC6H12Si(OCH3)3, C3H7(CH3)2Si(OSi(CH3)2)nOSiC6H12Si(OCH3)3, C6H13(CH3)2Si(OSi(CH3)2)nOSiC3H6Si(OCH3)3, C10H21(CH3)2Si(OSi(CH3)2)nOSiC3H6Si(OCH3)3, C8H17(CH3)2Si(OSi(CH3)2)nOSiC3H6Si(OCH3)3 및 C3H7(CH3)2Si(OSi(CH3)2)nOSiC3H6Si(OCH3)3이 포함되지만 이로 한정되지 않는다.
실리콘 유체는 하나의 유기폴리실록산일 수 있거나, 또는 다음 특성들 중 하나 이상이 상이한 둘 이상의 유기폴리실록산의 혼합물일 수 있다: 구조, 점도, 평균 분자량, 실록산 단위 및 배열.
실리콘 유체의 점도는 20 내지 500 cP이다. 바람직하게는, 점도는 25 내지 500, 또는 30 내지 350이다. 더 낮은 점도의 유기폴리실록산은 최종 생성물로부터 더 쉽게 이탈할 것이다. 더 높은 점도의 유기폴리실록산은 더 불량한 재작업 성능을 제공한다.
실리콘 유체의 양은 조성물의 총 중량을 기준으로 기본적으로 1 내지 10 중량%, 바람직하게는 3 내지 8 중량%, 더욱 바람직하게는 3 내지 7 중량%이다.
성분 (E)
성분 (E)는 Q-분지형 구조를 갖는 폴리실록산이며 실리콘 조성물을 위한 선택적인 성분이다. 성분 (E)는 또한 경화된 재료의 재작업성 특성을 증가시키는 데 도움을 준다. 성분 (E)는 하기 화학식 I로 표시된다:
[화학식 I]
화학식 I에서, 각각의 Ra는 1 내지 6개의 탄소 원자를 갖는 알킬 기, 2 내지 6개의 탄소 원자를 갖는 알케닐 기, 및 2 내지 6개의 탄소 원자를 갖는 알키닐 기로 이루어진 군으로부터 선택된다. 화합물 내의 Ra 중 3개 이상은 알케닐 기 또는 알키닐 기이다. 각각의 Rb는 1 내지 6개의 탄소 원자를 갖는 알킬 기, 2 내지 6개의 탄소 원자를 갖는 알케닐 기, 2 내지 6개의 탄소 원자를 갖는 알키닐 기, 아릴 기, 알콕시 기, 아크릴레이트 기 및 메타크릴레이트 기로 이루어진 군으로부터 선택된다. n은 1 내지 100의 정수이다. 이 화합물은 미국 특허 제6,806,339B호에 개시되어 있으며, 이 문서의 설명이 포함된다. 성분 (E)의 양은 조성물의 총 중량을 기준으로 기본적으로 0.01 내지 10 중량%, 바람직하게는 0.5 내지 5 중량%, 더욱 바람직하게는 0.5 내지 3 중량%이다.
기타 성분
방법 A의 단계 (I)에 사용되는 실리콘 조성물은 당업계에 공지된 무기 충전제, 충전제 표면 처리제 또는 임의의 기타 성분, 예를 들어 억제제 또는 안료를 추가로 포함할 수 있다.
무기 충전제(보강 및/또는 증량 충전제)
무기 충전제는 경화된 중합체 재료를 보강(및/또는 증량)하는 데 사용된다. 무기 충전제의 예에는 침강, 건식 또는 분쇄 실리카, 침강, 건식 또는 분쇄 탄산칼슘, 석영, 활석, 쵸핑된(chopped) 섬유, 예를 들어 쵸핑된 케블라(KEVLAR)(등록상표), 또는 이들의 조합이 포함되지만 이로 한정되지 않는다. 이들 충전제에서는, 건식 실리카(원위치-제조된 처리된 실리카)가 바람직하다. 건식 실리카가 사용되는 경우, 그의 바람직한 표면적은 50 내지 600 m2/g, 더욱 바람직하게는 200 내지 400 m2/g이다. 충전제는 그대로 사용될 수 있거나, 또는 알콕시실란과 같은 표면 처리제에 의해 적어도 부분적으로 처리될 수 있다.
무기 충전제의 양은 조성물의 중량을 기준으로 0.1 중량% 내지 10 중량%의 범위일 수 있다.
충전제 표면 처리제
충전제 표면 처리제는 상기에 개시된 열 전도성 충전제 또는 무기 충전제의 표면을 처리하는 데 사용된다. 처리제 및 처리 방법은 당업계에 공지되어 있으며, 예를 들어, 미국 특허 제6,169,142호를 참조한다.
조성물 내의 충전제 표면 처리제의 양은 성분 (B)로 선택되는 충전제 및 임의의 다른 무기 충전제의 유형 및 양을 포함하는 다양한 인자들에 따라 달라질 수 있지만, 조성물의 중량을 기준으로 0.1 중량% 내지 2 중량% 범위의 양을 포함할 수 있다.
단계 (II)
단계 (II)에서는, 상기에 개시된 열경화성 실리콘 조성물이 가열 전에 전자 디바이스의 전자 구성요소 상에 도포된다. 스핀 코팅, 블레이드 코팅, 분배, 스텐실 인쇄 및 스크린 인쇄, 및 패턴화와 같은 임의의 공지된 방법이 실리콘 조성물을 도포할 때 사용될 수 있다. 도포되는 실리콘 조성물의 양은 필요에 따라 임의의 양일 수 있지만, 전형적으로 약 100 마이크로미터 내지 1 밀리미터의 두께일 수 있다. 실리콘 조성물은, 효과적인 열 전달을 위해, 바람직하게는 실리콘 조성물과 전자 구성요소 사이에 공기층 또는 기포 없이 도포된다. 가열 후에 기포가 형성되는 것을 피하기 위하여, 실리콘 조성물은 도포 전에 탈기될 수 있다.
전술한 바와 같이, 중앙 처리 유닛(CPU), 메모리 칩 또는 반도체와 같은 전자 구성요소는 그를 포함하는 전자 디바이스가 작동 중일 때 열을 발생시킨다. 예를 들어, 스마트폰을 10분 이상 사용할 때 스마트폰 CPU의 온도는 40 내지 80℃로 된다. 전자 디바이스가 작동되는 동안 열을 발생시키는 전자 구성요소의 예에는 중앙 처리 장치(CPU), 그래픽 처리 장치(GPU), 메모리 칩, 드라이버 칩 및 광학 모듈이 포함된다. 전자 디바이스의 예에는 스마트폰, 디지털 카메라, 컴퓨터, 패드 디바이스, 서버 및 통신용 기지국이 포함된다.
단계 (III)
단계 (III)에서는, 실리콘 조성물이 근접하게 도포되는 전자 구성요소에 의해 발생되는 열에 의해 조성물이 경화되며, 이는 열 전도성 재료(경화된 재료)로 된다. 경화 단계는 40 내지 80℃에서 4 내지 20시간 동안 수행될 수 있다.
경화된 중합체 재료는 열전도도가 0.5 내지 8 W/mK이며, 열 전달 재료에 유용하다. 예시적인 경화된 재료는 다음의 물리적 특성 및 열적 특성을 갖는다: 0.1 MPa 내지 10 MPa의 인장 강도, 20% 내지 600%의 연신율, 쇼어(Shore) A 스케일에서 10 내지 70의 경도, 14 KV/mm을 초과하는 절연 강도(dielectric strength), 1.0E+14 Ohm*cm을 초과하는 체적 저항률(Volume Resisitivity).
또한, 열 전도성 실리콘 조성물이 성분 (D)를 포함하는 경우, 경화된 중합체 재료는 전자 구성요소 및 전자 디바이스로부터 박리될 수 있다. 예를 들어, 본 발명의 경화된 중합체 재료는 히트 싱크의 표면 또는 IC 표면 상에 남지 않으면서 히트 싱크 또는 IC 표면으로부터 박리될 수 있다. 또한, 본 발명의 경화된 중합체 재료는 2개 이상의 조각으로 나누어지지 않고서 전자 구성요소 및 전자 디바이스로부터 박리될 수 있다.
방법 B
본 발명의 다른 실시 형태는 전자 디바이스의 2개의 전자 구성요소들 사이에 열 전도성 연결을 구축하는 방법이다. 이 방법은 하기의 4가지 단계들: (IV) 열경화성 실리콘 조성물을 제조하는 단계, (V) 실리콘 조성물을 전자 구성요소들 중 하나 상에 도포하는 단계, (VI) 다른 전자 구성요소를 실리콘 조성물과 접촉하도록 배치하는 단계, 및 (VII) 전자 구성요소들 중 적어도 하나에 의해 발생되는 열에 의해 실리콘 조성물을 경화시켜 2개의 전자 구성요소들 사이에 열 전도성 연결을 형성하는 단계를 포함한다.
단계 (IV)
단계 (IV)에서는, 성분 (A), 성분 (B), 성분 (C) 및 성분 (D)를 포함하는 실리콘 조성물이 제조된다. 각각의 성분 (A) 내지 성분 (D) 및 이들 성분의 양은 방법 A에서 언급된 것과 동일하다. 실리콘 조성물은 열에 의해 경화가능하다. 또한, 실리콘 조성물은 방법 A에 언급된 바와 같이, 실리콘 유체, 무기 충전제 및 임의의 다른 성분, 예를 들어 억제제 또는 안료를 추가로 포함할 수 있다.
단계(V)
단계 (V)에서는, 열경화성 실리콘 조성물이 가열 전에 전자 구성요소들 중 하나 상에 도포된다. 전자 구성요소들 중 적어도 하나는 그것을 포함하는 전자 디바이스가 작동 중일 때 열을 발생시킨다. 전자 디바이스가 작동되는 동안 열을 발생시키는 전자 구성요소의 예에는 중앙 처리 장치(CPU), 그래픽 처리 장치(GPU), 메모리 칩, 드라이버 칩 및 광학 모듈이 포함된다. 열을 발생시키지 않지만 열 전도성 재료를 통해 상기 전자 구성요소들 중 임의의 것에 연결되는 전자 구성요소의 예에는 히트 싱크, 액체 냉각 플레이트/패드를 포함하는 냉각 플레이트/패드, 및 액체 냉각 튜브를 포함하는 냉각 튜브가 포함된다. 단계 (V)에서는, 실리콘 조성물은 열을 발생시키는 전자 구성요소 또는 열을 발생시키지 않는 전자 구성요소 중 어느 하나 상에 도포될 수 있다.
방법 A와 마찬가지로, 스핀 코팅, 블레이드 코팅, 분배, 스텐실 인쇄 및 스크린 인쇄, 및 패턴화와 같은 임의의 공지된 방법이 실리콘 조성물을 도포할 때 사용될 수 있다.
단계 (VI)
단계 (VI)에서는, 단계 (V)에서 사용된 제1 전자 구성요소 이외의 제2 전자 구성요소가 제1 전자 구성요소에 도포된 실리콘 조성물 상에 배치된다. 그 결과, 실리콘 조성물이 2개의 전자 구성요소들 사이에 배치된 샌드위치 구조체가 생성된다. 실리콘 조성물은 발열 전자 구성요소 또는 방열 또는 냉각 전자 구성요소 중 어느 하나의 표면 상에 도포될 수 있다. 전자 구성요소에 대한 손상을 피하면서 원하는 접합층 두께를 얻기 위해, 충분한 압력이 실리콘 성분 층을 향해 전자 구성요소 상에 가해진다. 이어서, 하나 이상의 나사 또는 클램프가 샌드위치 구조체를 고정시키는 데 사용될 수 있다.
단계 (VII)
단계 (VII)에서는, 전자 구성요소들 중 적어도 하나에 의해 발생되는 열에 의해 상기에 언급된 실리콘 조성물이 경화되어 열 전도성 연결을 형성한다. 백금 촉매는 60℃에서 방출되며, 폴리오르가노실록산은 하이드로실릴화 반응 하에서 가교결합을 시작하고 최종적으로 경화된 탄성 실리콘 재료를 형성한다.
이 방법에 의해 형성된 열 전도성 연결은 분리 및 재연결될 수 있는데, 그 이유는 이 방법에 의해 얻어지는 2개의 전자 구성요소들 사이의 열 전도성 재료가 재작업가능하기 때문이다.
실시예
표 1에 나타낸 원료를 사용하여 실시예에서의 실리콘 조성물을 제조하였다.
[표 1]
실시예 1
표 1에 열거된 원료들을 혼합기가 구비된 반응 용기에 첨가하였다. 이들 원료를 25℃에서 2분 동안 1500 rpm으로 혼합하였다. 얻어진 조성물을 노드슨(Nordson) EFD 300 ml 분배 시스템을 사용하여 시험 기재(substrate)의 표면 상에 도포하였다. 분배 파라미터가 표 2에 나타나 있다.
분배된 실리콘 조성물을 60℃에서 5시간 동안 경화시켜, 경화된 실리콘 재료를 형성하였다. 경화된 중합체 재료는 열전도도가 0.5 내지 8 W/mK이고, 인장 강도가 0.1 MPa 내지 10 MPa이고, 연신율이 20% 내지 600%이고, 쇼어 A 스케일에서 경도가 10 내지 70이고, 절연 강도가 14 KV/mm 초과이고, 체적 저항률이 1.0E+14 Ohm*cm 초과이다.
[표 2]
실리콘 조성물을 발열기 표면 상에 도포하고 히트 싱크 표면에 부착하였다. 완전히 경화된 후에, 발열기와 히트 싱크를 분리할 때, 실리콘 조성물은 발열기 표면 또는 히트 싱크 표면 중 어느 하나 상에 남아 있었으며 찢어지지 않았다. 수리 작업을 시뮬레이팅하는 방식으로 표면으로부터 경화된 실리콘 조성물을 수동으로 박리하였을 때, 시각적 관찰에 의하면 표면 상에 잔류물이 남아 있지 않았는데, 이는 경화된 실리콘 조성물이 완벽하게 박리될 수 있음을 나타낸다.
Claims (8)
- 전자 구성요소 상에 열 전도성 실리콘 재료를 형성하는 방법으로서,
(I)
(A) 폴리오르가노실록산,
(B) 열 전도성 충전제,
(C) 촉매 및
(E) 하기 화학식 I로 표시되는 Q-분지형 구조를 갖는 폴리실록산:
[화학식 I]
(상기 식에서, 각각의 Ra는 1 내지 6개의 탄소 원자를 갖는 알킬 기, 2 내지 6개의 탄소 원자를 갖는 알케닐 기 및 2 내지 6개의 탄소 원자를 갖는 알키닐 기로 이루어진 군으로부터 선택되고, 상기 화합물 내의 Ra 중 3개 이상은 알케닐 기 또는 알키닐 기이고, 각각의 Rb는 1 내지 6개의 탄소 원자를 갖는 알킬 기, 2 내지 6개의 탄소 원자를 갖는 알케닐 기, 2 내지 6개의 탄소 원자를 갖는 알키닐 기, 아릴 기, 알콕시 기, 아크릴레이트 기 및 메타크릴레이트 기로 이루어진 군으로부터 선택되고, n은 1 내지 100의 정수임)
을 포함하는 실리콘 조성물을 제조하는 단계로서,
상기 실리콘 조성물은 열에 의해 경화가능한, 상기 단계,
(II) 전자 디바이스를 위한 전자 구성요소 상에 상기 실리콘 조성물을 도포하는 단계로서, 상기 전자 구성요소는 상기 전자 구성요소를 포함하는 상기 전자 디바이스가 작동 중일 때 열을 발생시키는, 상기 단계, 및
(III) 상기 전자 구성요소에 의해 발생되는 열에 의해 상기 실리콘 조성물을 경화시키는 단계
를 포함하고,
단계 (III)에서 상기 실리콘 조성물이 경화될 때 상기 전자 구성요소의 온도는 40 내지 80oC의 범위인, 방법. - 제1항에 있어서, 상기 전자 구성요소는 중앙 처리 장치, 그래픽 처리 장치, 메모리 칩, 드라이버 칩 및 광학 모듈로부터 선택되는, 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 전자 디바이스는 스마트폰, 디지털 카메라, 컴퓨터, 패드 디바이스, 서버, 및 통신용 기지국으로부터 선택되는, 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 실리콘 조성물은 (D) 실리콘 유체를 추가로 포함하는, 방법.
- 제4항에 있어서, 상기 열 전도성 실리콘 재료는 상기 전자 구성요소로부터 한 조각으로 제거될 수 있는, 방법.
- 전자 디바이스의 2개의 전자 구성요소들 사이에 열 전도성 연결을 구축하는 방법으로서, 상기 전자 구성요소들 중 적어도 하나는 상기 전자 디바이스가 작동 중일 때 열을 발생시키고, 상기 열 전도성 연결은 분리 및 재연결될 수 있으며; 상기 방법은
(IV)
(A) 폴리오르가노실록산,
(B) 열 전도성 충전제,
(C) 촉매,
(D) 실리콘 유체 및
(E) 하기 화학식 I로 표시되는 Q-분지형 구조를 갖는 폴리실록산:
[화학식 I]
(상기 식에서, 각각의 Ra는 1 내지 6개의 탄소 원자를 갖는 알킬 기, 2 내지 6개의 탄소 원자를 갖는 알케닐 기 및 2 내지 6개의 탄소 원자를 갖는 알키닐 기로 이루어진 군으로부터 선택되고, 상기 화합물 내의 Ra 중 3개 이상은 알케닐 기 또는 알키닐 기이고, 각각의 Rb는 1 내지 6개의 탄소 원자를 갖는 알킬 기, 2 내지 6개의 탄소 원자를 갖는 알케닐 기, 2 내지 6개의 탄소 원자를 갖는 알키닐 기, 아릴 기, 알콕시 기, 아크릴레이트 기 및 메타크릴레이트 기로 이루어진 군으로부터 선택되고, n은 1 내지 100의 정수임)
을 포함하는 열경화성 실리콘 조성물을 제조하는 단계로서,
상기 실리콘 조성물은 열에 의해 경화가능한, 상기 단계,
(V) 상기 실리콘 조성물을 상기 전자 구성요소들 중 하나 상에 도포하는 단계,
(VI) 다른 전자 구성요소를 상기 실리콘 조성물 상에 놓는 단계; 및
(VII) 상기 전자 구성요소들 중 적어도 하나에 의해 발생되는 열에 의해 상기 실리콘 조성물을 경화시켜 열 전도성 연결을 형성하는 단계
를 포함하고,
단계 (VII)에서 상기 실리콘 조성물이 경화될 때 열을 발생시키는 전자 구성요소의 온도는 40 내지 80oC의 범위인, 방법. - 삭제
- 삭제
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