KR102475700B1 - 실리콘 분말의 제조방법 및 이를 이용한 질화규소의 제조방법 - Google Patents

실리콘 분말의 제조방법 및 이를 이용한 질화규소의 제조방법 Download PDF

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Abstract

실리콘 분말의 제조방법 및 이를 이용한 질화규소의 제조방법에 관한 것으로, 상세하게는 이산화규소(SiO2) 분말을 마그네슘(Mg) 증기와 접촉시켜 환원된 실리콘 분말을 형성하는 단계; 및 상기 환원된 실리콘 분말을 질소 분위기에서 열처리하여 상기 실리콘 분말 표면에 질화물층을 형성하는 단계;를 포함하는, 실리콘 분말의 제조방법 및 이를 이용한 질화규소의 제조방법에 관한 것이다.

Description

실리콘 분말의 제조방법 및 이를 이용한 질화규소의 제조방법{Preparation method of silicon powder, and preparation method of silicon nitride using the same}
실리콘 분말의 제조방법 및 이를 이용한 질화규소의 제조방법에 관한 것이다.
금속공업, 화학공업, 및 전자공업 등의 발달과 더불어 고기능성 및 고부가가치의 실리콘(Si), 탄화규소(SiC) 및 질화규소(Si3N4)의 수요가 요구되고 있으며, 실리콘(Si)의 용도는 알루미늄 합금의 첨가제, 반도체 정류기, IC 및 LSI에 이용되며, 탄화규소(SiC) 및 질화규소(Si3N4)등의 모원료로서 이용된다.
그 중, 질화규소(Si3N4)는 상온 및 고온에서 강도, 파괴인성, 열충격 저항성 및 내산화성 등이 우수하여 구조세라믹스 분야에서 많이 쓰이는 중요한 재료 중 하나이지만 이러한 질화규소(Si3N4)의 유용성이 최근에야 알려짐에 따라, 탄화규소 등과 같은 다른 세라믹 재료에 비해 연구가 많이 되지 못한 상황이다.
질화규소(Si3N4)는 높은 공유결합 안정성을 바탕으로 하여 1950년에 내화재료로의 초기 응용이 시도되었으며, 특히 용융 금속에 대한 우수한 안정성을 바탕으로 하여 열전대의 보호관으로 적용되었다. 1960년대에는 고온 구조재료로의 적용에 대한 시도들이 이루어져 왔으며, 열 충격 저항성이 요구되는 가스터빈이나 피스톤 등의 엔진 부품에 적용하려는 연구가 활발하게 이어지며, 질화규소에 대한 전반적인 이해도가 급격하게 높아지는 시기가 되었다. 특히 1961년도에는 산화마그네슘(MgO)을 첨가하고 Hot-press 공정을 통해 치밀한 질화규소 세라믹을 제조하는데 성공하였으며, 이는 질화규소 분야에 있어서 매우 큰 진전으로 여겨진다. 또한, 1970년대에는 미국 국방성이 포드사와 웨스팅하우스사와 합작을 통해 가스터빈 엔진에 질화규소를 적용하려는 시도를 하였으며, 그 이후에는 다양한 분야로의 적용에 대한 연구가 현재까지도 수행되고 있다.
이러한 질화규소(Si3N4)를 제조하는 대표적인 방법으로는 실리콘(Si) 분말을 질소와 반응시켜 제조하는 직접 질화법, 이산화규소(SiO2)를 탄소 및 질소 분위기에서 열처리하여 제조하는 환원 질화법, 사염화규소(SiCl4)를 암모니아(NH3)를 기상 또는 액상반응시켜 비정질의 질화규소를 제조한 후, 가열결정화하여 제조하는 기상 반응법 및 이미드 열분해법이 있다.
상기 방법 중, 사염화규소(SiCl4)를 암모니아(NH3)와 반응시켜 제조하는 기상 반응법 및 이미드 열분해법은 독성물질인 사염화규소(SiCl4)를 사용함에 따른 위험성이 존재하며, 이산화규소(SiO2)를 탄소 및 질소 분위기에서 열처리하여 제조하는 환원 질화법은 저가의 이산화규소(SiO2)를 출발물질로 사용하는 점에서 장점이 있지만, 반응온도가 1500℃로 비교적 높고, SiC성분 등의 불순물이 다량 생성되어 이를 제거해야 하는 어려움이 따른다.
한편, 상기 방법 중 직접질화법은 실리콘을 직접 질소와 반응시키는 것으로, 생산 공정이 간단하고 작업 설비의 조작이 용이한 장점이 있는 반면, 고순도의 실리콘을 제조하는 방법들은 비용이 많이 들고, 공정이 복잡할 뿐만 아니라, 오염이 크고, 많은 유독물질이 발생될 수 있어, 이의 제조가 어려운 단점이 있다. 이에, 이러한 고순도의 실리콘을 제조하기 위한 공정을 개선하고 저비용으로 제조하기 위한 다양한 방법이 연구되고 있다.
이와 관련된 종래의 기술로, 하기 화학식에 의해 예시되어 있는 바와 같이 마그네슘에 의한 이산화규소의 열환원법으로 실리콘을 제조하는 방법이 있다.
SiO2 + 2 Mg --> 2 MgO + Si
하지만, 상기의 마그네슘 열환원으로 직접 실리콘을 제조할 경우, 마그네슘 실리케이트 또는 마이네슘 실리사이드 등의 상당한 양의 부산물이 생성되어 제조되는 실리콘의 수율이 낮은 단점이 있다.
이에 대한민국 공개특허 제10-2018-0116373호에서는 이산화규소의 마그네슘 열환원법을 이용하여 실리콘을 제조하되, BET 표면적 ≤40 m2/g을 갖는 산화 마그네슘과 혼합함으로써, 마그네슘 실리케이트의 형성을 감소시켜 실리콘의 수율을 높이는 방법을 개시한 바 있다. 하지만, 상기 개시된 방법 또한 부산물로서 여전히 실리케이트(Mg2SiO4)를 포함하며, 고순도의 실리콘 분말을 제조하기 위한 추가적인 연구가 요구된다.
또한, 중국 공개특허 제105347346호에서는 이산화규소(SiO2)로부터 마그네슘실리사이드를 제조하고, 상기 마그네슘 실리사이드를 산소와 반응하여 다공성 실리콘을 제조하는 방법을 개시한 바 있다.
한편, 고순도의 질화규소(Si3N4)를 제조하는데 사용되기 위해서는, 실리콘에 포함된 산소농도가 2 중량% 미만이어야 하지만, 종래의 방법으로 제조된 실리콘은 대기에 노출될 경우 표면에 산화막이 형성되어 보다 많은 산소를 함유하게 되는 문제가 있어 이를 해결하기 위한 방안이 필요하다.
따라서, 본 발명에서는 저가의 이산화규소(SiO2)를 출발물질로 사용하여 실리콘 분말을 제조하되, 마그네슘 열환원 조건을 조절하여 산소를 2 중량% 이하로 함유하는 실리콘 분말을 제조하고 이의 표면에 질화물층을 형성함으로써 상온 및 대기 중에서 산소함량이 증가되지 않는, 실리콘 분말의 제조방법을 개발하고, 본 발명을 완성하였다.
대한민국 공개특허 제10-2018-0116373호 중국 공개특허 제105347346호
본 발명의 일 측면에서의 목적은 표면에 질화물층이 형성된, 실리콘 분말의 제조방법을 제공하는 데 있다.
또한, 본 발명의 다른 측면에서의 목적은 상기 제조방법으로 제조된 표면에 질화물층이 형성된 실리콘 분말을 이용한 질화규소 분말의 제조방법을 제공하는 데 있다.
상기 목적을 달성하기 위하여,
일 측면에서는,
이산화규소(SiO2) 분말을 마그네슘(Mg) 증기와 접촉시켜 환원된 실리콘 분말을 형성하는 단계; 및
상기 환원된 실리콘 분말을 질소 분위기에서 열처리하여 상기 환원된 실리콘 분말 표면에 질화물층을 형성하는 단계;를 포함하는, 실리콘 분말의 제조방법이 제공된다.
또한, 다른 일 측면에서는,
이산화규소(SiO2) 분말을 마그네슘(Mg) 증기와 접촉시켜 마그네슘 실리사이드(Mg2Si)를 포함하는 환원된 실리콘 분말을 형성하는 단계;
상기 마그네슘 실리사이드(Mg2Si)를 감압하에서 열분해하여 실리콘 분말을 형성하는 단계; 및
상기 실리콘 분말을 질소 분위기에서 열처리하여 상기 실리콘 분말 표면에 질화물층을 형성하는 단계;를 포함하는, 실리콘 분말의 제조방법이 제공된다.
또한, 또 다른 일 측면에서는,
이산화규소(SiO2) 분말을 마그네슘(Mg) 증기와 접촉시켜 마그네슘 실리사이드(Mg2Si) 분말을 형성하는 단계;
상기 마그네슘 실리사이드(Mg2Si)를 감압하에서 열분해하여 실리콘 분말을 형성하는 단계; 및
상기 실리콘 분말을 질소 분위기에서 열처리하여 상기 실리콘 분말 표면에 질화물층을 형성하는 단계;를 포함하는, 실리콘 분말의 제조방법이 제공된다.
또한, 상기 질화물층을 형성하는 열처리는 800℃ 내지 1000℃의 온도에서 수행될 수 있고, 1 내지 3시간 동안 수행될 수 있다.
상기 질화물층은 실리콘(Si) 및 질소(N)를 포함하는 질화물로 이루어질 수 있다.
상기 실리콘 분말의 제조방법은 상기 실리콘 분말 표면에 질화물층을 형성하는 단계 이후, 표면에 질화물층을 형성된 실리콘 분말을 산처리하는 단계를 더 포함할 수 있다.
상기 이산화규소(SiO2) 분말을 마그네슘(Mg) 증기와 접촉시켜 마그네슘 실리사이드(Mg2Si)를 포함하는 환원된 실리콘 분말을 형성하는 단계는, 700℃ 내지 1100℃의 온도 및 불활성 분위기에서 수행될 수 있다.
상기 이산화규소(SiO2) 분말을 마그네슘(Mg) 증기와 접촉시켜 마그네슘 실리사이드(Mg2Si) 분말을 형성하는 단계는, 700℃ 내지 1100℃의 온도 및 불활성 분위기에서 수행될 수 있다.
상기 마그네슘 실리사이드(Mg2Si)의 열분해는 850℃ 내지 1050℃의 온도 및 10-1torr 내지 10- 3torr의 감압 분위기에서 수행될 수 있다.
또한, 다른 일 측면에서는,
상기 제조방법으로 제조되며 표면에 질화물층이 형성된, 실리콘 분말이 제공된다.
상기 표면에 질화물층이 형성된 실리콘 분말은 산소를 전체 중량 대비 2 중량% 이하로 포함할 수 있다.
또한, 상기 질화물층은 실리콘(Si) 및 질소(N)를 포함하는 질화물로 이루어질 수 있다.
또한, 다른 일 측면에서는,
상기 방법으로 표면에 질화물층이 형성된 실리콘 분말을 제조하는 단계; 및
상기 표면에 질화물층이 형성된 실리콘 분말을 질소 가스와 반응시켜 질화규소(Si3N4)를 제조하는 단계;를 포함하는, 질화규소(Si3N4)의 제조방법이 제공된다.
상기 제조된 질화규소(Si3N4)는 산소를 전체 중량 대비 1.5 중량% 이하로 포함할 수 있다.
실리콘 분말의 제조방법은 저가의 이산화규소(SiO2)를 초기 원료로 사용하고, 이를 마그네슘(Mg) 증기와 접촉시켜 열환원시켜 제조하는 방법으로, 저가로 실리콘 분말을 제조할 수 있는 점에서 경제적 이점이 있다.
또한, 실리콘 분말의 제조방법은 표면에 질화물층이 형성된 실리콘 분말을 제조하며, 이를 통해 상온 및 대기 중에서 산화되는 문제를 방지할 수 있다.
또한, 다른 일 측면에서 제공되는 실리콘 분말의 제조방법은 이산화규소(SiO2) 분말을 마그네슘 증기와 접촉시켜 마그네슘 실리사이드(Mg2Si)를 형성하고, 이를 감압 분위기에서 열분해하여 실리콘을 제조하는 방법으로, 불순물의 생성을 최소화할 수 있고, 제조된 실리콘 분말의 산소 함량이 전체 중량 대비 2 중량% 이하로 현저히 낮아, 1.5중량% 이하의 산소를 함유하는 질화규소(Si3N4)를 제조하는데 사용하기에 보다 적합할 수 있다.
도 1은 일 측면에 따른 실리콘 분말의 제조방법의 공정도를 개략적으로 나타낸 도면이고,
도 2는 일 측면에 따른 실리콘 분말의 제조방법이 수행될 수 있는 제조장치를 개략적으로 나타낸 도면이고,
도 3은 실시 예에 따른 실리콘 분말의 제조방법으로 제조된 실리콘 분말을 주사전자현미경(SEM)으로 관찰한 사진 및 X-선 회절 분석(XRD)으로 분석한 결과 그래프이다.
이하, 본 발명의 실시 예를 상세히 설명한다.
이하의 실시 예는 당해 기술분야에서 평균적인 지식을 가진 자에게 본 발명을 더욱 완전하게 설명하기 위해서 제공되는 것일 뿐, 본 발명의 범위가 이하 설명하는 실시 예로 한정되는 것은 아니며 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있다.
나아가, 명세서 전체에서 어떤 구성요소를 "포함"한다는 것은 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성요소를 더 포함할 수 있다는 것을 의미한다.
일 측면에서는,
이산화규소(SiO2) 분말을 마그네슘(Mg) 증기와 접촉시켜 환원된 실리콘 분말을 형성하는 단계; 및
상기 환원된 실리콘 분말을 질소 분위기에서 열처리하여 상기 실리콘 분말 표면에 질화물층을 형성하는 단계;를 포함하는, 실리콘 분말의 제조방법이 제공된다.
이하, 일 측면에서 제공되는 실리콘 분말의 제조방법을 각 단계별로 상세히 설명한다.
먼저, 일 측면에서 제공되는 실리콘 분말의 제조방법은 이산화규소(SiO2) 분말을 마그네슘(Mg) 증기와 접촉시켜 환원된 실리콘 분말을 형성하는 단계를 포함한다.
상기 실리콘 분말의 제조방법은 실리콘 분말을 제조하기 위한 초기원료로 저가의 이산화규소(SiO2) 분말을 사용하는 점에서 경제적인 이점을 가질 수 있다.
상기 이산화규소(SiO2) 분말은 비정질 또는 결정질 형태일 수 있으며, 합성 또는 천연 기원의 것일 수 있다.
상기 이산화규소(SiO2) 분말은 평균입경(D50)이 10 nm 내지 500 ㎛, 바람직하게는 100 nm 내지 100 ㎛일 수 있다.
상기 단계는 700℃ 내지 1100℃의 온도에서 수행될 수 있다.
만약, 상기 단계가 700℃ 미만에서 접촉할 경우, 이산화규소(SiO2) 분말이 마그네슘에 의해 환원되지 못할 수 있고, 1100℃를 초과하는 온도에서 접촉할 경우, 불필요한 에너지가 소모되는 문제, 고온 열처리에 따른 어려움이 동반될 수 있다.
상기 단계는 불활성 분위기에서 수행될 수 있고, 바람직하게는 대기압(1 atm, 740 torr) 및 아르곤(Ar) 가스 분위기에서 수행될 수 있다.
일례로, 반응로에 이산화규소(SiO2) 분말 및 마그네슘(Mg) 분말을 이격 배치한 후, 700℃ 내지 1100℃의 온도 및 불활성 분위기로 열처리함으로써, 마그네슘(Mg) 증기가 발생시키고, 발생된 마그네슘(Mg) 증기를 이산화규소(SiO2) 분말과 접촉시키는 방법으로 환원된 실리콘 분말을 형성할 수 있다.
상기 환원된 실리콘 분말은 마그네슘 실리사이드(Mg2Si)를 더 포함할 수 있다.
상기 환원된 실리콘 분말이 마그네슘 실리사이드(Mg2Si)를 포함할 경우, 상기 단계는, 상기 환원된 실리콘 분말을 감압하에서 추가 열처리를 수행하여, 상기 마그네슘 실리사이드(Mg2Si)를 열분해하는 단계를 더 포함할 수 있다.
또한, 상기 단계에서, 부산물로서 산화마그네슘(MgO)이 더 형성될 수 있다. 상기 산화마그네슘(MgO)은 상기 환원된 실리콘 분말의 표면 및 분말과 분말 사이에 형성될 수 있다.
다음, 일 측면에서 제공되는 실리콘 분말의 제조방법은 상기 환원된 실리콘 분말을 질소 분위기에서 열처리하여 상기 실리콘 분말 표면에 질화물층을 형성하는 단계를 포함한다.
상기 단계는 상기 환원된 실리콘 분말의 표면에 산화방지를 위한 질화물층을 형성하는 단계로, 상기 질화물층은 상온 또는 대기상태에서 상기 환원된 실리콘 분말의 표면에 산화피막(SiO2)이 형성되는 것을 방지할 수 있다.
상기 단계는 바람직하게는 800℃ 내지 1000℃의 온도에서 수행될 수 있고, 보다 바람직하게는 850℃ 내지 950℃에서 수행될 수 있고, 적절한 두께로 형성하기 위해 보다 바람직하게는 1 내지 3시간 동안 수행될 수 있다.
만약, 상기 단계를 800℃ 미만에서 수행할 경우, 질화물층이 형성되지 않을 수 있고, 상기 단계를 950℃를 초과하는 온도에서 수행할 경우, 불필요한 에너지가 소모되는 문제가 발생될 수 있다.
상기 질화물층은 실리콘(Si) 및 질소(N)를 포함하는 질화물로 이루어질 수 있다.
또한, 상기 질화물층은 1nm 내지 100nm의 두께로 형성할 수 있고, 5nm 내지 80nm의 두께로 형성할 수 있고, 3nm 내지 20nm의 두께로 형성할 수 있다.
이는 상기 질화물층에 의해 대기로부터의 산화를 방지하되, 실리콘 분말의 함량 감소를 최소화하기 위한 것일 수 있다.
일 측면에 따른 실리콘 분말의 제조방법은 상기 환원된 실리콘 분말 표면에 질화물층을 형성하는 단계 이후, 표면에 질화물층이 형성된 환원된 실리콘 분말을 냉각 회수하는 단계를 더 포함할 수 있다.
또한, 일 측면에 따른 실리콘 분말의 제조방법은 상기 환원된 실리콘 분말 표면에 질화물층을 형성하는 단계 이후, 표면에 질화물층이 형성된 실리콘 분말을 산처리하는 단계를 더 포함할 수 있다.
상기 산처리하는 단계는, 상기 환원된 실리콘 분말을 형성하는 단계에서 부산물로 형성된 산화마그네슘(MgO)을 제거하는 단계일 수 있다.
상기 산처리하는 단계는, 표면에 질화물층이 형성된 실리콘 분말을 2 중량% 내지 5 중량%의 염산 수용액으로 처리하는 방법으로 수행될 수 있고, 여과 및 건조하는 단계를 더 포함할 수 있다.
다른 일 측면에서는,
이산화규소(SiO2) 분말을 마그네슘(Mg) 증기와 접촉시켜 마그네슘 실리사이드(Mg2Si)를 포함하는 환원된 실리콘 분말을 형성하는 단계;
상기 마그네슘 실리사이드(Mg2Si)를 감압하에서 열분해하여 실리콘 분말을 형성하는 단계; 및
상기 실리콘 분말을 질소 분위기에서 열처리하여 상기 실리콘 분말 표면에 질화물층을 형성하는 단계;를 포함하는, 실리콘 분말의 제조방법이 제공된다.
이하, 다른 일 측면에 따른 실리콘 분말의 제조방법을 도면을 참조하여 각 단계별로 상세히 설명한다.
도 1은 다른 일 측면에 따른 실리콘 분말의 제조방법의 개략도이고, 도 2는 상기 제조방법을 수행하기 위한 제조장치의 개략도이다.
먼저, 다른 일 측면에 따른 실리콘 분말의 제조방법은 이산화규소(SiO2) 분말을 마그네슘(Mg) 증기와 접촉시켜 마그네슘 실리사이드(Mg2Si)를 포함하는 환원된 실리콘 분말을 형성하는 단계를 포함한다.
상기 단계는 아래의 반응식 1-1에 의해 진행될 수 있다.
<반응식 1-1>
SiO2(s) + 2 Mg(g) --> Mg2Si(s)+Si(s)+ MgO(s)
즉, 이산화규소(SiO2) 분말은 마그네슘 증기에 의해 환원되어, 마그네슘 실리사이드(Mg2Si)를 포함하는 환원된 실리콘 분말을 형성할 수 있고, 부산물로서 산화마그네슘(MgO)이 더 형성할 수 있다.
상기 환원된 실리콘 분말에는 실리콘(Si) 및 마그네슘 실리사이드(Mg2Si)을 포함할 수 있고, 상기 산화마그네슘(MgO)은 도 1에 도시한 바와 같이, 환원된 실리콘 분말의 표면 및 분말과 분말 사이에 배치될 수 있다.
상기 단계는 700℃ 내지 1100℃의 온도에서 수행될 수 있고, 바람직하게는 850℃ 내지 1050℃에서 수행될 수 있다.
만약, 상기 단계가 700℃ 미만에서 수행할 경우, 이산화규소(SiO2) 분말이 마그네슘 증기에 의해 환원되지 못할 수 있고, 마그네슘 실리사이드(Mg2Si)가 형성되지 않을 수 있고, 상기 단계가 1100℃를 초과하는 온도에서 수행할 경우, 불필요한 에너지가 소모되는 문제, 고온 열처리에 따른 어려움이 동반될 수 있다.
또한, 상기 단계는 불활성 분위기에서 수행될 수 있고, 바람직하게는 대기압(1 atm, 740 torr) 및 아르곤(Ar) 가스 분위기에서 수행될 수 있다.
일례로, 상기 단계는 반응로에 이산화규소(SiO2) 분말 및 마그네슘(Mg) 분말을 이격 배치한 후, 700℃ 내지 1100℃의 온도 및 불활성 분위기로 열처리함으로써, 상기 마그네슘(Mg) 증기가 발생될 수 있고, 발생된 마그네슘(Mg) 증기가 이산화규소(SiO2) 분말과 접촉하는 방법으로 수행될 수 있다.
다음, 상기 다른 일 측면에 따른 실리콘 분말의 제조방법은 상기 마그네슘 실리사이드(Mg2Si)를 감압하에서 열분해하여 실리콘 분말을 형성하는 단계를 포함한다.
상기 단계는 상기 마그네슘 실리사이드(Mg2Si)를 열분해하는 단계로, 하기 반응식 2에 의해 진행될 수 있다.
<반응식 2>
Mg2Si(s) --> Mg(g) + Si(s)
상기 마그네슘 실리사이드(Mg2Si)의 열분해를 수행하는 온도는 850℃ 내지 1050℃일 수 있고, 보다 바람직하게는 900℃ 내지 1000℃일 수 있다.
만약, 상기 온도가 850℃ 미만인 경우, 상기 마그네슘 실리사이드(Mg2Si)가 열분해되지 못할 수 있고, 상기 온도가 1050℃를 초과하는 경우, 불필요한 에너지가 소모되는 문제, 고온 열처리에 따른 어려움이 동반될 수 있다.
상기 마그네슘 실리사이드(Mg2Si)의 열분해는 10- 1torr 내지 10- 3torr의 감압 분위기에서 수행될 수 있다.
상기 열분해가 상기의 감압 분위기에서 진행함에 따라 제조되는 실리콘 분말의 표면에는 산화피막(SiO2)이 형성되지 않을 수 있고, 전체 중량 대비 산소를 2 중량% 이하로 함유할 수 있으며, 이는 1.2 중량% 내지 1.5 중량%의 산소농도를 함유한 질화규소(Si3N4)를 제조하는 데 유용하게 이용될 수 있다.
만약, 상기 열분해가 산소를 포함하는 분위기, 예를 들어, 대기 중에서 수행될 경우, 제조되는 실리콘 분말의 산소 함량이 2중량%를 초과할 수 있다.
상기 다른 일 측면에 따른 실리콘 분말의 제조방법은 마그네슘 실리사이드(Mg2Si)를 감압하에서 마그네슘 및 실리콘으로 열분해하는 방법으로 마그네슘 실리사이드(Mg2Si)로부터 분해되어 생성된 마그네슘은 기화되어 제거될 수 있어, 고상의 실리콘 분말을 고순도로 회수할 수 있다.
상기 단계는 앞선 단계인 마그네슘 실리사이드(Mg2Si)를 포함하는 환원된 실리콘 분말을 형성하는 단계와 동일한 반응로 내에서 수행될 수 있다.
일례로, 상기 단계는 상기 마그네슘 실리사이드(Mg2Si)를 포함하는 환원된 실리콘 분말을 형성한 반응로를 850℃ 내지 1050℃의 온도 및 10- 1torr 내지 10-3torr의 감압 분위기로 형성하는 방법으로 수행될 수 있다.
다음, 다른 일 측면에 따른 실리콘 분말의 제조방법은 상기 실리콘 분말을 질소 분위기에서 열처리하여 상기 실리콘 분말 표면에 질화물층을 형성하는 단계를 포함한다.
상기 단계는 제조된 실리콘 분말의 표면에 산화방지를 위한 질화물층을 형성하는 단계로, 상기 질화물층은 실리콘(Si) 및 질소(N)를 포함하는 질화물로 이루어질 수 있다.
또한, 상기 질화물층은 1nm 내지 100nm의 두께로 형성할 수 있고, 5nm 내지 80nm의 두께로 형성할 수 있고, 3nm 내지 20nm의 두께로 형성할 수 있다.
이는 상기 질화물층에 의해 대기로부터의 산화를 방지하되, 실리콘 분말의 함량 감소를 최소화하기 위한 것일 수 있다.
상기 단계를 통해 제조된, 표면에 질화물층이 형성된 실리콘 분말은 상온 또는 대기상태에서 산화피막(SiO2)이 형성되지 않아, 대기 중에 장시간 배치되더라도, 산소함량이 증가되지 않고, 안정적으로 유지될 수 있다.
상기 단계는 바람직하게는 800℃ 내지 1000℃의 온도에서 수행될 수 있고, 보다 바람직하게는 850℃ 내지 950℃에서 수행될 수 있고, 적절한 두께로 형성하기 위해 보다 바람직하게는 1 내지 3시간 동안 수행될 수 있다.
만약, 상기 단계를 800℃ 미만에서 수행할 경우, 질화물층이 형성되지 않을 수 있고, 상기 단계를 950℃를 초과하는 온도에서 수행할 경우, 불필요한 에너지가 소모되는 문제가 발생될 수 있다.
상기 단계는 앞선 단계인 마그네슘 실리사이드(Mg2Si)를 열분해하여 실리콘 분말을 형성하는 단계와 동일한 반응로 내에서 수행될 수 있다.
다른 일 측면에 따른 실리콘 분말의 제조방법은 상기 실리콘 분말 표면에 질화물층을 형성하는 단계 이후, 표면에 질화물층을 형성된 실리콘 분말을 냉각 회수하는 단계를 더 포함할 수 있다.
또한, 다른 일 측면에 따른 실리콘 분말의 제조방법은 상기 실리콘 분말 표면에 질화물층을 형성하는 단계 이후, 표면에 질화물층을 형성된 실리콘 분말을 산처리하는 단계를 더 포함할 수 있다.
상기 산처리하는 단계는, 상기 마그네슘 실리사이드(Mg2Si)를 포함하는 환원된 실리콘 분말을 형성하는 단계에서 부산물로 형성된 산화마그네슘(MgO)을 제거하는 단계일 수 있다.
상기 산처리하는 단계는 표면에 질화물층을 형성된 실리콘 분말을 2 중량% 내지 5 중량%의 염산 수용액으로 처리하는 방법으로 수행할 수 있고, 여과 및 건조하는 단계를 더 포함할 수 있다.
또한, 또 다른 일 측면에서는,
이산화규소(SiO2) 분말을 마그네슘(Mg) 증기와 접촉시켜 마그네슘 실리사이드(Mg2Si) 분말을 형성하는 단계;
상기 마그네슘 실리사이드(Mg2Si)를 감압하에서 열분해하여 실리콘 분말을 형성하는 단계; 및
상기 실리콘 분말을 질소 분위기에서 열처리하여 상기 실리콘 분말 표면에 질화물층을 형성하는 단계;를 포함하는, 실리콘 분말의 제조방법이 제공된다.
이하, 또 다른 일 측면에 따른 실리콘 분말의 제조방법을 각 단계별로 상세히 설명한다.
먼저, 상기 실리콘 분말의 제조방법은 이산화규소(SiO2) 분말을 마그네슘(Mg) 증기와 접촉시켜 마그네슘 실리사이드(Mg2Si) 분말을 형성하는 단계를 포함한다.
상기 단계에서의 반응은 아래의 반응식 1-2에 의해 진행될 수 있다.
<반응식 1-2>
SiO2(s) + 2 Mg(g) --> Mg2Si(s) + MgO(s)
즉, 이산화규소(SiO2) 분말은 마그네슘 증기에 의해 환원되어, 마그네슘 실리사이드(Mg2Si)를 형성할 수 있고, 부산물로서 산화마그네슘(MgO)이 더 형성될 수 있다.
이때, 상기 산화마그네슘(MgO)은 입자 표면 및 입자와 입자 사이에 배치될 수 있다.
상기 단계는 700℃ 내지 1100℃의 온도에서 수행될 수 있고, 바람직하게는 850℃ 내지 1150℃에서 수행될 수 있고, 바람직하게는, 900℃ 내지 1000℃에서 수행할 수 있다.
만약, 상기 반응을 위한 열처리를 700℃ 미만에서 수행할 경우, 이산화규소(SiO2) 분말이 마그네슘에 의해 환원되지 못할 수 있고, 마그네슘 실리사이드(Mg2Si)가 형성되지 않을 수 있다. 또한, 상기 반응을 위한 열처리를 1100℃를 초과하는 온도에서 수행할 경우, 불필요한 에너지가 소모되는 문제, 고온 열처리에 따른 어려움이 동반될 수 있다.
또한, 상기 단계는 이산화규소(SiO2)의 환원이 충분히 이루어져 반응 생성물에 환원되지 못한 이산화규소(SiO2)가 혼재되어 있지 않도록 900℃ 이상의 온도에서 수행되는 것이 바람직할 수 있다.
상기 반응은 불활성 분위기에서 수행될 수 있고, 바람직하게는 대기압(1 atm, 740 torr) 및 아르곤(Ar) 가스 분위기에서 수행될 수 있다.
다음, 상기 실리콘 분말의 제조방법은 상기 마그네슘 실리사이드(Mg2Si)를 감압하에서 열분해하여 실리콘 분말을 형성하는 단계를 포함한다.
상기 단계는 상기 마그네슘 실리사이드(Mg2Si)를 열분해하는 단계로, 하기 반응식 2에 의해 진행될 수 있다.
<반응식 2>
Mg2Si(S) --> Mg(g) + Si(S)
상기 마그네슘 실리사이드(Mg2Si)의 열분해는 850℃ 내지 1050℃의 온도에서 수행되 수 있고, 보다 바람직하게는 900℃ 내지 1000℃의 온도에서 수행될 수 있다.
만약, 상기 온도가 850℃ 미만인 경우, 상기 마그네슘 실리사이드(Mg2Si)가 열분해되지 못할 수 있고, 상기 온도가 1050℃를 초과하는 경우, 불필요한 에너지가 소모되는 문제, 고온 열처리에 따른 어려움이 동반될 수 있다.
상기 실리콘 분말의 제조방법은 마그네슘 실리사이드(Mg2Si)를 감압분위기에서 마그네슘 및 실리콘으로 열분해하는 방법으로 마그네슘 실리사이드(Mg2Si)가 분해되어 형성된 마그네슘은 기화되어 제거될 수 있어, 고상의 실리콘 분말을 고순도로 회수할 수 있다.
또한, 상기 마그네슘 실리사이드(Mg2Si)의 열분해는 10- 1torr 내지 10- 3torr의 감압 분위기에서 수행될 수 있다.
상기 열분해가 감압 분위기에서 진행함에 따라 제조되는 실리콘 분말의 표면에는 산화피막(SiO2)이 형성되지 않을 수 있고, 전체 중량 대비 산소를 2 중량% 이하로 함유할 수 있으며, 이는 1.2 중량% 내지 1.5 중량%의 산소농도를 함유한 질화규소(Si3N4)를 제조하는 데 유용하게 이용될 수 있다.
만약, 상기 열분해가 산소를 포함하는 분위기, 예를 들어, 대기 중에서 수행될 경우, 제조되는 실리콘 분말의 산소 함량이 2중량%를 초과할 수 있다.
상기 단계는 앞선 단계인 마그네슘 실리사이드(Mg2Si) 분말을 형성하는 단계와 동일한 반응로 내에서 수행될 수 있다.
일례로, 상기 단계는 상기 마그네슘 실리사이드(Mg2Si) 분말을 형성한 반응로를 850℃ 내지 1050℃의 온도 및 10- 1torr 내지 10- 3torr의 감압 분위기로 형성하는 방법으로 수행될 수 있다.
다음, 상기 실리콘 분말의 제조방법은 상기 실리콘 분말을 질소 분위기에서 열처리하여 상기 실리콘 분말 표면에 질화물층을 형성하는 단계를 포함한다.
상기 단계는 제조된 실리콘 분말의 표면에 산화방지를 위한 질화물층을 형성하는 단계로, 상기 질화물층은 실리콘(Si) 및 질소(Ni)를 포함하는 질화물로 이루어질 수 있다.
또한, 상기 질화물층은 1nm 내지 100nm의 두께로 형성할 수 있고, 5nm 내지 80nm의 두께로 형성할 수 있고, 3nm 내지 20nm의 두께로 형성할 수 있다.
이는 상기 질화물층에 의해 대기로부터의 산화를 방지하되, 실리콘 분말의 함량 감소를 최소화하기 위한 것일 수 있다.
상기 단계를 통해 제조된, 표면에 질화물층이 형성된 실리콘 분말은 상온 또는 대기상태에서 산화피막(SiO2)이 형성되지 않아, 대기 중에 장시간 배치되더라도, 산소함량이 증가되지 않고, 안정적으로 유지될 수 있다.
상기 단계는 바람직하게는 800℃ 내지 1000℃의 온도에서 수행될 수 있고, 보다 바람직하게는 850℃ 내지 950℃에서 수행될 수 있고, 적절한 두께로 형성하기 위해 보다 바람직하게는 1 내지 3시간 동안 수행될 수 있다.
만약, 상기 단계를 800℃ 미만에서 수행할 경우, 질화물층이 형성되지 않을 수 있고, 상기 단계를 950℃를 초과하는 온도에서 수행할 경우, 불필요한 에너지가 소모되는 문제가 발생될 수 있다.
상기 단계는 앞선 단계인 마그네슘 실리사이드(Mg2Si)를 열분해하는 단계와 동일한 반응로 내에서 수행될 수 있다.
상기 실리콘 분말의 제조방법은 상기 실리콘 분말 표면에 질화물층을 형성하는 단계 이후, 표면에 질화물층이 형성된 실리콘 분말을 냉각 회수하는 단계를 더 포함할 수 있다.
또한, 상기 실리콘 분말의 제조방법은 상기 실리콘 분말 표면에 질화물층을 형성하는 단계 이후, 표면에 질화물층이 형성된 실리콘 분말을 산처리하는 단계를 더 포함할 수 있다.
상기 산처리하는 단계는, 상기 마그네슘 실리사이드(Mg2Si) 분말을 형성하는 단계에서 부산물로 형성된 산화마그네슘(MgO)을 제거하는 단계일 수 있다.
상기 산처리하는 단계는 표면에 질화물층이 형성된 실리콘 분말을 2 중량% 내지 5 중량%의 염산 수용액으로 처리하는 방법으로 수행할 수 있고, 여과 및 건조하는 단계를 더 포함할 수 있다.
또 다른 일 측면에서는
상기 제조방법으로 제조되며, 표면에 질화물층이 형성된, 실리콘 분말이 제공된다.
상기 질화물층은 실리콘(Si) 및 질소(N)를 포함하는 질화물로 이루어질 수 있다.
상기 질화물층은 1nm 내지 100nm의 두께로 형성할 수 있고, 5nm 내지 80nm의 두께로 형성할 수 있고, 3nm 내지 20nm의 두께로 형성할 수 있다.
이는 상기 질화물층에 의해 대기로부터의 산화를 방지하되, 실리콘 분말의 함량 감소를 최소화하기 위한 것일 수 있다.
상기 질화물층이 형성된 실리콘 분말은 산소를 전체 중량 대비 2 중량% 이하로 포함할 수 있고, 보다 바람직하게는 1.5 중량% 이하로 포함할 수 있다.
상기 실리콘 분말의 평균입경(D50)은 0.5 내지 2.0μm일 수 있다.
또 다른 일 측면에서는
상기 제조방법으로 표면에 질화물층이 형성된 실리콘 분말을 제조하는 단계; 및
상기 표면에 질화물층이 형성된 실리콘 분말을 질소 가스와 반응시켜 질화규소(Si3N4)를 제조하는 단계;를 포함하는, 질화규소의 제조방법이 제공된다.
이하, 상기 질화규소의 제조방법을 각 단계별로 상세히 설명한다.
상기 질화규소의 제조방법은 상기 표면에 질화물층이 형성된 실리콘 분말을 제조하는 단계를 포함하며, 상기 단계는 전술한 실리콘 분말의 제조방법들 중 어느 하나의 방법으로 제조될 수 있다.
상기 질화규소의 제조방법은 전술한 실리콘 분말의 제조방법들 중 어느 하나의 방법으로 표면에 질화물층이 형성된 실리콘 분말을 제조할 수 있다.
상기 제조방법으로 제조된 표면에 질화물층이 형성된 실리콘 분말, 이를 이용하여 제조된 질화규소(Si3N4)는 모두 저가의 이산화규소(SiO2)를 초기원료로 사용하여 제조된 점에서 경제적 이점이 있다.
또한, 상기 제조방법으로 제조된 질화규소(Si3N4)는 산소를 전체 중량 대비 1.5 중량% 이하로 포함할 수 있다.
일례로 표면에 질화물층이 형성된 실리콘 분말에 포함된 산소함량이 실리콘 분말 전체 중량 대비 2 중량%인 경우, 상기 실리콘 분말을 이용하여 제조된 질화규소(Si3N4)는 중량이 40% 증가하나 산소함량은 변하지 않으므로, 상기 질화규소(Si3N4)에 포함된 산소함량은 질화규소(Si3N4)) 전체 중량의 1.2중량% 내지 1.5중량%일 수 있다.
이하, 실시 예 및 실험 예를 통하여 본 발명을 상세하게 설명한다.
단, 하기 실시 예 및 실험 예는 예시하는 것일 뿐, 본 발명이 하기의 실시 예에 의해 한정되는 것은 아니다.
<실시 예 1> 표면에 질화물층이 형성된 실리콘 분말 제조
단계 1: 반응기 내에 이산화규소(SiO2) 분말 100g 및 마그네슘 조각 300g을 분리하여 넣은 후, 아르곤(Ar)을 투입하여 760 torr의 압력을 형성하고, 반응기를 950℃로 30분간 유지하여, 마그네슘을 기화시키고, 기화된 마그네슘(Mg(g)) 및 이산화규소(SiO2) 분말을 반응시켜, Mg2Si 및 MgO를 형성하였다.
단계 2: 상기 반응기를 900℃ 및 10-2 torr의 진공으로 형성하여, Mg2Si를 열분해하여 Mg를 기화시켜 제거하였다.
단계 3: 상기 반응기를 질소 가스를 투입하여 760 torr 압력을 형성한 후 900℃에서 2시간 동안 열처리하여 실리콘 분말 표면에 질화물층을 3nm 내지 20nm의 두께로 형성하였다.
단계 4: 상기 반응기를 냉각하여 제조된 실리콘 분말을 회수한 후, 회수한 분말을 3% 농도의 염산 수용액에 투입하고 교반하여, 잔여 산화마그네슘(MgO)을 제거하였다.
<비교 예 1>
상기 실시 예 1에서 단계 3을 수행하지 않는 것을 제외하고, 실시 예 1과 동일한 방법을 수행하였다.
<실험 예 1>
상기 실시 예 1 및 비교 예 1의 방법으로 제조된 실리콘 분말의 대기상태에서의 산소함량을 측정하기 위해 상기 제조된 분말을 회수하여 산소/질소분석기, Eltra-ON-900을 이용하여 산소 및 질소 함량을 측정하였으며, 그 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
전체 중량 대비 산소중량(%) 전체 중량 대비 질소중량(%)
실시 예 1 1.52 중량% 0.12 중량%
비교 예 1 4.55 중량% 0.01 중량%
상기 표 1에 나타난 바와 같이, 반응기 내에서 질소 가스로 질화물층을 형성한 실시 예 1의 실리콘 분말은 산소중량이 2중량% 이하로 유지되는 반면, 비교 예 1의 실리콘 분말은 4중량%로 보다 높은 것을 알 수 있다. 이는, 비교 예 1의 실리콘 분말은 대기 중의 산소와 반응해 표면에 산화피막(SiO2)이 형성되었기 때문인 것으로 볼 수 있다.
이를 통해, 실시 예에 따른 실리콘 분말의 제조방법으로 제조된 실리콘 분말은 표면에 질화물층이 형성되어 있어 대기 중 산소와 반응이 효과적으로 억제되었음을 알 수 있다.
<실험 예 2>
상기 실시 예 1에 의해 제조된 실리콘 분말의 형성을 확인하기 위해, 주사전자현미경(SEM) 및 X선회절분석기(XRD)를 이용하여 측정하였으며, 그 결과를 도 3에 나타내었다,
도 3에 나타난 바와 같이, 실시 예 1에 의해 제조된 실리콘 분말은 Si 이외의 마그네슘 실리사이드, 마그네슘 실리케이트 또는 산화마그네슘 등의 다른 결정 물질을 포함하지 않는 것을 알 수 있다.

Claims (15)

  1. 삭제
  2. 이산화규소(SiO2) 분말을 마그네슘(Mg) 증기와 접촉시켜 마그네슘 실리사이드(Mg2Si)를 포함하는 환원된 실리콘 분말을 형성하는 단계;
    상기 마그네슘 실리사이드(Mg2Si)를 감압하에서 열분해하여 실리콘 분말을 형성하는 단계; 및
    상기 실리콘 분말을 질소 분위기에서 열처리하여 상기 실리콘 분말 표면에 질화물층을 형성하는 단계;를 포함하는, 실리콘 분말의 제조방법.
  3. 이산화규소(SiO2) 분말을 마그네슘(Mg) 증기와 접촉시켜 마그네슘 실리사이드(Mg2Si) 분말을 형성하는 단계;
    상기 마그네슘 실리사이드(Mg2Si)를 감압하에서 열분해하여 실리콘 분말을 형성하는 단계; 및
    상기 실리콘 분말을 질소 분위기에서 열처리하여 상기 실리콘 분말 표면에 질화물층을 형성하는 단계;를 포함하는, 실리콘 분말의 제조방법.
  4. 제2항 또는 제3항에 있어서,
    상기 질화물층을 형성하는 열처리는 800℃ 내지 1000℃의 온도에서 수행되는, 실리콘 분말의 제조방법.
  5. 제2항 또는 제3항에 있어서,
    상기 질화물층을 형성하는 열처리는 1 내지 3시간 동안 수행되는, 실리콘 분말의 제조방법.
  6. 제2항 또는 제3항에 있어서,
    상기 질화물층은 실리콘(Si) 및 질소(N)를 포함하는 질화물로 이루어진, 실리콘 분말의 제조방법.
  7. 제2항 또는 제3항에 있어서,
    상기 실리콘 분말의 제조방법은
    상기 실리콘 분말 표면에 질화물층을 형성하는 단계 이후, 표면에 질화물층이 형성된 실리콘 분말을 산처리하는 단계를 더 포함하는, 실리콘 분말의 제조방법.
  8. 제2항에 있어서,
    상기 이산화규소(SiO2) 분말을 마그네슘(Mg) 증기와 접촉시켜 마그네슘 실리사이드(Mg2Si)를 포함하는 환원된 실리콘 분말을 형성하는 단계는, 700℃ 내지 1100℃의 온도 및 불활성 분위기에서 수행되는, 실리콘 분말의 제조방법.
  9. 제3항에 있어서,
    상기 이산화규소(SiO2) 분말을 마그네슘(Mg) 증기와 접촉시켜 마그네슘 실리사이드(Mg2Si) 분말을 형성하는 단계는, 700℃ 내지 1100℃의 온도 및 불활성 분위기에서 수행되는, 실리콘 분말의 제조방법.
  10. 제2항 또는 제3항에 있어서,
    상기 마그네슘 실리사이드(Mg2Si)의 열분해는 850℃ 내지 1050℃의 온도 및 10-1torr 내지 10-3torr의 감압 분위기에서 수행되는, 실리콘 분말의 제조방법.
  11. 제2항 또는 제3항 중 어느 한 항의 제조방법으로 제조되며 표면에 질화물층이 형성된, 실리콘 분말.
  12. 제11항에 있어서,
    상기 표면에 질화물층이 형성된 실리콘 분말은 산소를 전체 중량 대비 2 중량% 이하로 포함하는, 실리콘 분말.
  13. 제11항에 있어서,
    상기 질화물층은 실리콘(Si) 및 질소(N)를 포함하는 질화물로 이루어진, 실리콘 분말.
  14. 제2항 또는 제3항의 제조방법으로 표면에 질화물층이 형성된 실리콘 분말을 제조하는 단계; 및
    상기 표면에 질화물층이 형성된 실리콘 분말을 질소 가스와 반응시켜 질화규소(Si3N4)를 제조하는 단계;를 포함하는, 질화규소의 제조방법.
  15. 제14항에 있어서,
    상기 제조된 질화규소(Si3N4)는 산소를 전체 중량 대비 1.5 중량% 이하로 포함하는, 질화규소의 제조방법.
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