KR102471747B1 - 실리카 막 형성용 조성물, 실리카 막, 및 전자소자 - Google Patents

실리카 막 형성용 조성물, 실리카 막, 및 전자소자 Download PDF

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    • C09D183/00—Coating compositions based on macromolecular compounds obtained by reactions forming in the main chain of the macromolecule a linkage containing silicon, with or without sulfur, nitrogen, oxygen, or carbon only; Coating compositions based on derivatives of such polymers
    • C09D183/16—Coating compositions based on macromolecular compounds obtained by reactions forming in the main chain of the macromolecule a linkage containing silicon, with or without sulfur, nitrogen, oxygen, or carbon only; Coating compositions based on derivatives of such polymers in which all the silicon atoms are connected by linkages other than oxygen atoms

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Abstract

규소 함유 중합체 및 용매를 포함하는 실리카 막 형성용 조성물로서, 상기 규소 함유 중합체의 중량평균분자량(Mw1)은 1,000 내지 20,000이고, 상기 규소 함유 중합체는 다각도 광산란 검출기(MALS) 측정시 검출되는 극 고분자의 분자량(Mw2)이 50,000 내지 200,000이고, 상기 극 고분자는 다각도 광산란 검출기(MALS) 측정시 상기 규소 함유 중합체에 대하여 3% 이하의 피크 면적을 가지는 실리카 막 형성용 조성물을 제공한다.

Description

실리카 막 형성용 조성물, 실리카 막, 및 전자소자{COMPOSITION FOR FORMING SILICA LAYER, SILICA LAYER, AND ELECTRONIC DEVICE}
본 기재는 실리카 막 형성용 조성물, 실리카 막, 그리고 이에 따라 제조된 전자소자에 관한 것이다.
평판 표시 장치에서는 스위칭 소자로서 게이트 전극, 소스 전극, 드레인 전극 및 반도체를 포함하는 박막 트랜지스터(thin film transistor, TFT)를 사용하며, 이 박막 트랜지스터를 제어하기 위한 주사 신호를 전달하는 게이트선(gate line)과 화소 전극에 인가될 신호를 전달하는 데이터선(data line)이 평판 표시 장치에 구비된다. 또한, 반도체와 여러 전극들 사이에는 이들을 구분하기 위한 절연막이 형성되어 있다.
상기 절연막은 규소 함유 중합체를 실리카로 전화시켜 형성되는 실리카 막을 사용하는 것이 일반적이다. 이 때, 규소 함유 중합체의 특성에 따라 실리카 막 형성용 조성물의 보관 안정성이나 파티클 수에 영향을 미치며, 이는 조성물 코팅시 갭-필을 방해하여 제조되는 실리카 막의 품질에 영향을 미칠 수 있다.
본 발명의 일 구현예에 따른 실리카 막 형성용 조성물은 규소 함유 중합체 내 포함된 극 고분자의 분자량 및 함량을 소정 범위로 제어함으로써 실리카 막 형성용 조성물의 보관 안정성을 향상시키고 파티클 수를 저감시킬 수 있다.
본 발명의 다른 구현예에 따른 실리카 막은 막 표면에 발생되는 보이드 디펙트(void defect)가 저감되어 평탄성이 우수하다.
본 발명의 또 다른 구현예는 상기 실리카 막을 포함하는 전자 소자를 제공한다.
일 구현예에 따르면, 규소 함유 중합체 및 용매를 포함하는 실리카 막 형성용 조성물로서, 상기 규소 함유 중합체의 중량평균분자량(Mw1)은 1,000 내지 20,000이고, 상기 규소 함유 중합체는 다각도 광산란 검출기(MALS) 측정시 검출되는 극 고분자의 분자량(Mw2)이 50,000 내지 200,000이고, 상기 극 고분자는 다각도 광산란 검출기(MALS) 측정시 상기 규소 함유 중합체에 대하여 3% 이하의 피크 면적을 가지는 실리카 막 형성용 조성물을 제공한다.
단, 상기 극 고분자(Ultra high molecular weight polymer)는 상기 규소 함유 중합체에 대해 다각도 광산란 검출기(MALS) 측정시 시간 축 상의 일 극단 또는 양 극단에 피크를 나타내는 영역에 해당하는 고분자를 의미한다.
상기 극 고분자는 다각도 광산란 검출기(MALS) 측정시 상기 규소 함유 중합체에 대하여 0 초과 3% 이하의 피크 면적을 가질 수 있다.
상기 극 고분자는 다각도 광산란 검출기(MALS) 측정시 상기 규소 함유 중합체에 대하여 0.1% 내지 3%의 피크 면적을 가질 수 있다.
상기 규소 함유 중합체의 중량평균분자량(Mw1)은 3,000 내지 10,000일 수 있다.
상기 실리카 막 형성용 조성물은 입경이 0.1 ㎛　이상인 파티클을 50 개/㎖ 이하로 포함할 수 있다.
상기 규소 함유 중합체는 폴리실라잔, 폴리실록사잔, 또는 이들의 조합일 수 있다.
상기 규소 함유 중합체는 상기 실리카 막 형성용 조성물의 총량에 대하여 0.1 내지　30 중량%로 포함될 수 있다.
다른 구현예에 따르면, 상술한 실리카 막 형성용 조성물이 경화되어 얻어지는 실리카 성분을 포함하는 실리카 막을 제공한다.
또 다른 구현예에 따르면, 상술한 실리카 막을 포함하는 전자 소자를 제공한다.
일 구현예에 따른 실리카 막 형성용 조성물은 보관 안정성이 우수하고 이에 따라 코팅 시 갭-필 특성이 양호하여 평탄도가 높은 박막을 구현할 수 있다.
도 1은 극 고분자의 개념을 설명하기 위한 MALS 측정 결과의 예시이다.
본 발명의 구현예에 대하여 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 상세히 설명한다. 그러나 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 구현예에 한정되지 않는다.
본 명세서에서 별도의 정의가 없는 한, '치환된'이란, 화합물중의 수소원자가 할로겐원자(F, Br, Cl, 또는 I), 히드록시기, 알콕시기, 니트로기, 시아노기, 아미노기, 아지도기, 아미디노기, 히드라지노기, 히드라조노기, 카르보닐기, 카르바밀기, 티올기, 에스테르기, 카르복실기나 그의 염, 술폰산기나 그의 염, 인산이나 그의 염, C1 내지 C20 알킬기, C2 내지 C20 알케닐기, C2 내지 C20 알키닐기, C6 내지 C30 아릴기, C7 내지 C30 아릴알킬기, C1 내지 C30 알콕시기, C1 내지 C20 헤테로알킬기, C2 내지 C20 헤테로아릴기, C3 내지 C20 헤테로아릴알킬기, C3 내지 C30 사이클로알킬기, C3 내지 C15 사이클로알케닐기, C6 내지 C15 사이클로알키닐기, C2 내지 C30 헤테로사이클로알킬기 및 이들의 조합에서 선택된 치환기로 치환된 것을 의미한다.
또한, 본 명세서에서 별도의 정의가 없는 한, '헤테로'란, N, O, S 및 P에서 선택된 헤테로 원자를 1 내지 3개 함유한 것을 의미한다.
또한, 본 명세서에서　"*"는 동일하거나 상이한 원자 또는 화학식과 연결되는 부분을 의미한다.
이하 본 발명의 일 구현예에 따른 실리카 막 형성용 조성물에 관하여 설명한다.
일 구현예에 따른 실리카 막 형성용 조성물은 규소 함유 중합체 및 용매를 포함하고, 상기 규소 함유 중합체의 중량평균분자량(Mw1)은 1,000 내지 20,000이고, 상기 규소 함유 중합체는 다각도 광산란 검출기(MALS) 측정시 검출되는 극 고분자의 분자량(Mw2)이 50,000 내지 200,000이되, 상기 극 고분자는 다각도 광산란 검출기(MALS) 측정시 상기 규소 함유 중합체에 대하여 3% 이하의 피크 면적을 가진다.
겔 투과 크로마토그래피(Gel permeation chromatography: GPC)를 이용하여 측정한 상기 규소 함유 중합체의 중량평균분자량(Mw1)은 1,000 내지 20,000 범위 값을 가지고, 예컨대 2,000 내지 20,000, 3,000 내지 20,000, 또는 3,000 내지 10,000일 수 있으나 이에 한정되는 것은 아니다.
상기 규소 함유 중합체는 다각도 광산란 검출기(MALS)를 측정 하에 극 고분자 영역을 가진다. 일반적으로, 어떤 중합체에 대해 다각도 광산란 검출기(MALS)를 측정할 경우 가로 축은 시간 값, 세로 축은 피크의 상대 값이 된다. 상기 극 고분자(Ultra high molecular weight polymer)란 상기 규소 함유 중합체에 대해 다각도 광산란 검출기(MALS) 측정할 경우 가장 큰 피크를 나타내는 고분자 영역 보다 분자량이 매우 커서 이에 따라 컬럼(Column)을 통과하는 시간이 짧기 때문에 시간 축 상의 더 짧은 시간에 나타내는 영역을 검출할 수 있는데, 이와 같이 MALS 측정시 극단의 영역에 존재하는 고분자를 가리켜 '극 고분자'라 칭한다.
도 1은 극 고분자의 개념을 설명하기 위한 MALS 측정 결과의 예시이다.
도 1의 우측 그래프를 참고하면 중앙의 가장 큰 피크를 나타내는 영역 이외에도 양 극단에 작은 피크를 나타내는 영역을 관찰할 수 있는데, 이 영역에 존재하는 고분자가 극 고분자에 해당한다. 도 1의 좌측 그래프는 상기 극 고분자가 차지하는 극단의 피크 영역을 확대하여 도시한 것이다.
일 구현예에 따른 실리카 막 형성용 조성물에 포함되는 상기 규소 함유 중합체는 다각도 광산란 검출기(MALS) 측정시 분자량(Mw2)이 50,000 내지 200,000인 극 고분자를 포함한다. 상기 극 고분자의 분자량(Mw2)은 MALS를 이용하여 측정한다.
일 구현예에 따르면, 상기 극 고분자의 함량은 다각도 광산란 검출기(MALS) 측정시 상기 규소 함유 중합체에 대하여 0 초과 3% 이하의 피크 면적을 가지며, 예컨대 0.1% 내지 3%의 피크 면적을 가질 수 있다. 이에 따라, 상기 실리카 막 형성용 조성의 보관 안정성이 향상될 수 있고 코팅 시 갭-필 특성이 양호하여 평탄도가 높은 박막을 구현할 수 있다.
여기서 상기 극고분자 함량(%)은 (극 고분자 피크의 적분값) / (규소 함유 중합체 피크의 적분값) * 100로 산출하거나, (피크상의 극 고분자 영역의 면적)/(규소 함유 중합체의 분자량 분포 전체면적) * 100으로 산출할 수 있다.
일 구현예에 따른 실리카 막 형성용 조성물은 액체 상태에서 파티클(particle)을 포함할 수 있으나, 그 수를 50개/㎖ 이하로 제어할 수 있다. 이 때 상기 파티클은 입경은 0.1 ㎛　이상 인 파티클을 유효 파티클로 하여 카운팅 한 것이다. 여기서, 조성물의 파티클 개수는 LPC(Liquid Particle Counter)(KS-42BF, RION社 제조)를 이용하여 측정한다.
상기 실리카 막 형성용 조성물에 함유된 규소 함유 중합체는 예컨대 폴리실라잔(organic-inorganic polysilazane), 폴리실록사잔(organic-inorganic polysiloxazane), 또는 이들의 조합일 수 있다.
상기 규소 함유 중합체는 예컨대 하기 화학식 1로 표현되는 부분(moiety)을 포함할 수 있다.
[화학식 1]
Figure 112017129370813-pat00001
상기 화학식 1에서, R1　내지 R3은, 각각 독립적으로 수소, 치환 또는 비치환된 C1 내지 C30의 알킬기, 치환 또는 비치환된 C3 내지 C30의 사이클로알킬기, 치환 또는 비치환된 C6 내지 C30의 아릴기, 치환 또는 비치환된C7 내지 C30의 아릴알킬기, 치환 또는 비치환된 C1 내지 C30의 헤테로알킬기, 치환 또는 비치환된 C2 내지 C30의 헤테로사이클로알킬기, 치환 또는 비치환된 C2 내지 C30의 알케닐기, 치환 또는 비치환된알콕시기, 카르복실기, 알데히드기, 히드록시기, 또는 이들의 조합이고,
상기 "*"은 연결지점을 의미한다.
일 예로, 상기 규소 함유 중합체는할로실란과암모니아가 반응하여 생성되는 폴리실라잔일 수 있다.
예를 들어, 상기 실리카 막 형성용 조성물에 포함된 규소 함유 중합체는 하기 화학식 2로 표현되는 부분(moiety)을 포함할 수 있다.
[화학식 2]
Figure 112017129370813-pat00002
상기 화학식 2의 R4　내지 R7은, 각각 독립적으로 수소, 치환 또는 비치환된 C1 내지 C30의 알킬기, 치환 또는 비치환된 C3 내지 C30의 사이클로알킬기, 치환 또는 비치환된 C6 내지 C30의 아릴기, 치환 또는 비치환된 C7 내지 C30의 아릴알킬기, 치환 또는 비치환된 C1 내지 C30의 헤테로알킬기, 치환 또는 비치환된 C2 내지 C30의 헤테로사이클로알킬기, 치환 또는 비치환된C2 내지 C30의 알케닐기, 치환 또는 비치환된알콕시기, 카르복실기, 알데히드기, 히드록시기, 또는 이들의 조합이고,
상기 "*"은 연결지점을 의미한다.
예를 들어, 상기 규소 함유 중합체는 상기 화학식 1로 표현되는 부분 및/또는 상기 화학식 2로 표현되는 부분을 포함하고, 나아가 하기 화학식 3으로 표현되는 부분을 더 포함할 수 있다.
[화학식 3]
Figure 112017129370813-pat00003
상기 화학식 3으로 표현되는 부분은 말단부가 수소로 캡핑되어 있는 구조로, 이는 상기 폴리실라잔 또는 폴리실록사잔 구조 중 Si-H 결합의 총 함량에 대하여 15 내지 35 중량%로 포함될 수 있다. 상기 화학식 3의 부분이 폴리실라잔 또는 폴리실록사잔 구조 중에 상기 범위로 포함되는 경우, 열처리　시 산화반응이 충분히 일어나면서도 열처리　시 SiH3　부분이 SiH4로 되어 비산되는 것을 방지하여 수축을 방지하고,　이로부터 크랙이 발생하는 것을 방지할 수 있다.
예를 들어, 상기 규소 함유 중합체는 상기 실리카 막 형성용 조성물에 대하여 0.1중량% 내지 30중량%의 함량으로 포함될 수 있다.
상기 실리카 막 형성용 조성물에 포함되는 용매는 상기 규소 함유 중합체를 녹일 수 있는 용매라면 특별히 제한되지 않으며, 구체적으로는 벤젠, 톨루엔, 자일렌, 에틸벤젠, 디에틸벤젠, 트리메틸벤젠, 트리에틸벤젠, 사이클로헥산, 사이클로헥센, 데카히이드로 나프탈렌, 디펜텐, 펜탄, 헥산, 헵탄, 옥탄, 노난, 데칸, 에틸사이클로헥산, 메틸사이클로헥산, 사이클로헥산, 사이클로헥센, p-멘탄, 디프로필에테르, 디부틸에테르, 아니솔, 아세트산 부틸, 아세트산 아밀, 메틸이소부틸케톤 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택된 적어도 하나를 포함할 수 있다.
다른 일 구현예에 따르면, 상술한 상기 실리카 막 형성용 조성물을 도포하는 단계, 상기 실리카 막 형성용 조성물이 도포된 기판을 건조하는 단계 및 상기 실리카막 형성용 조성물을 경화하는 단계를 포함할 수 있다.
상기 실리카 막 형성용 조성물은 용액 공정으로 도포할 수 있으며, 예컨대 스핀-온 코팅, 슬릿 코팅, 잉크젯 인쇄 등과 같은 방법으로 도포할 수 있다.
상기 기판은 예컨대 반도체, 액정 등의 디바이스 기판일 수 있으나 이에 한정되는 것은 아니다.
상기 실리카 막　형성용 조성물의 도포가 완료되면, 이어서 기판을 건조하고 경화하는 단계를 거친다. 상기 건조 및 경화하는 단계는 예컨대 약 100℃ 이상의 온도에서 수행될 수 있고, 예컨대 열, 자외선, 마이크로웨이브, 음파, 또는 초음파 등의 에너지를 가하여 수행될 수 있다.
예를 들어, 상기 건조는 약 100℃ 내지 약 200℃에 수행될 수 있으며, 해당 건조 단계를 거침으로써 실리카 막 형성용 조성물 내의 용매를 제거할 수 있다. 또한, 상기 경화는 약 250℃ 내지 1,000℃에서 진행될 수 있으며, 해당 경화 단계를 거침으로써 실리카 막 형성용 조성물을 산화막질의 박막으로 전환시킬 수 있다.
본 발명의 다른 구현예에 따르면 상술한 실리카 막 형성용 조성물이 경화되어 얻어지는 실리카 성분을 포함하는 실리카 막을 제공한다.
본 발명의 상기 실리카 막을 포함하는 전자소자를 제공한다. 　상기 전자소자는 예컨대 LCD나 LED 등과 같은 디스플레이 소자, 또는 반도체 소자일 수 있다.
이하, 실시예를 통하여 상술한 본 발명의 구현예를 보다 상세하게 설명한다. 다만 하기의 실시예는 단지 설명의 목적을 위한 것이며 본 발명의 범위를 제한하는 것은 아니다.
실리카 막 형성용 조성물의 제조
실시예 1
용량 2Ｌ의 교반장치 및 온도제어장치가 부착된 반응기의 내부를 건조질소로 치환했다. 그리고 건조피리딘 1,500g을 반응기에 주입하고 ５℃로 보온했다. 이어서 디클로로실란 100ｇ을 １시간에 걸쳐서 서서히 주입한 후 교반하면서 여기에 암모니아 70ｇ을 ３시간에 걸쳐서 서서히 주입했다. 다음으로 건조질소를 30분간 주입하고 반응기 내에 잔존하는 암모니아를 제거했다. 얻어진 백색의 슬러리상의 생성물을 건조질소 분위기 중에서 １㎛ 테프론제 여과기를 사용하여 여과하여, 여액 1,000g을 얻었다. 여기에 건조자일렌 1,000g을 첨가한 후, 로터리 이베포레이터를 사용하여 용매를 피리딘에서 자일렌으로 치환하는 조작을 총３회 반복하면 서 고형분 농도를 20%로 조정하고, 포어 사이즈 0.1㎛의 테프론제 여과기로 여과하여 중량평균 분자량(Mw1) 3,000, 극 고분자 함량 0.3%의 수소화폴리실라잔 반제품을 얻었다.
상기 수소화폴리실라잔 반제품을 로터리 이베퍼레이터를 사용하여 용매를 다이부틸에테르로 치환하는 조작을 70℃에서 4회 반복하여 고형분 농도를 20% 로 조절한 후, 0.1㎛ 테프론제 여과기로 여과하여, 최종적으로 중량평균분자량(Mw1) 3,000, 극 고분자 함량 0.5%의 무기폴리실라잔을 함유한 실리카막 형성용 조성물을 제조하였다.
중량평균분자량은 GPC (HPLC Pump 1515, RI Detector 2414, Waters 사 제조)를 이용하여 측정하고, 극 고분자의 피크 면적비 및 극 고분자의 분자량은 MALS(제조사 WYATT, MALS Detector: DAWN HELEOS-2, VISCOSTAR-2, OPTILAB T-Rex, Column : Shodex KF-805L)를 이용하여 측정한다.
실시예 2
실시예 1의 수소화폴리실라잔 반제품에 건조피리딘 250g을 넣고 90℃에서 가열한 다음, 로터리 이베퍼레이터를 사용하여 용매를 다이부틸에테르로 치환하는 조작을 70℃에서 4회 반복하여 고형분 농도를 20% 로 조절한 후, 0.1㎛ 테프론제 여과기로 여과하여, 최종적으로 중량평균분자량(Mw1) 8,000, 극 고분자 1.2%의 무기폴리실라잔을 함유한 실리카막 형성용 조성물을 제조하였다.
실시예 3
실시예 1의 수소화폴리실라잔 반제품에 건조피리딘 250g 넣고 100℃에서 가열한 다음, 로터리 이베퍼레이터를 사용하여 용매를 다이부틸에테르로 치환하는 조작을 70℃에서 4회 반복하여 고형분 농도를 20% 로 조절한 후, 0.1㎛ 테프론제 여과기로 여과하여, 최종적으로 중량평균분자량(Mw1) 10,000, 극 고분자 함량 1.5%의 무기폴리실라잔을 함유한 실리카막 형성용 조성물을 제조하였다.
실시예 4
실시예 1의 수소화폴리실라잔 반제품에 건조피리딘 250g 넣고 120℃에서 중합했다. 로터리 이베퍼레이터를 사용하여 용매를 다이부틸에테르로 치환하는 조작을 70℃에서 4회 반복하여 고형분 농도를 20% 로 조절한 후, 0.1㎛ 테프론제 여과기로 여과하여, 중량평균분자량(Mw1) 9,000, 극 고분자 함량 1.8%의 무기폴리실라잔을 함유한 실리카막 형성용 조성물을 제조하였다.
비교예 1
실시예 1의 수소화폴리실라잔 반제품에 건조피리딘 250g 넣고 70℃에서 중합했다. 로터리 이베퍼레이터를 사용하여 용매를 다이부틸에테르로 치환하는 조작을 70℃에서 4회 반복하여 고형분 농도를 20% 로 조절한 후, 0.1㎛ 테프론제 여과기로 여과하여, 중량평균분자량(Mw1) 9,000, 극 고분자 함량 3.5%의 무기폴리실라잔을 함유한 실리카막 형성용 조성물을 제조하였다.
비교예 2
실시예1의 수소화폴리실라잔 반제품에 수분 20ppm 피리딘 250g 넣고 100℃에서 중합했다. 로터리 이베퍼레이터를 사용하여 용매를 다이부틸에테르로 치환하는 조작을 70℃ 에서 4회 반복하여 고형분 농도를 20% 로 조절한 후, 0.1㎛ 테프론제 여과기로 여과하여, 중량평균분자량(Mw1) 10,000, 극 고분자 함량 4% 의 무기폴리실라잔을 함유한 실리카막 형성용 조성물을 제조하였다.
실시예 1 내지 4 및 비교예 1 내지 2에 따른 실리카막 형성용 조성물 내에 함유된 무기폴리실라잔 중합체의 극 고분자 분자량(Mw2)은 하기 표 1에 정리하여 나타낸다.
평가
1. 실리카 막 형성용 조성물의 파티클 수 측정
실시예 1 내지 4 및 비교예 1 내지 2에 따라 제조된 실리카막 형성용 조성물 내 파티클 수를 LPC(Liquid Particle Counter)(KS-41B, RION社 제조)를 이용하여 하기 1) 내지 4)의 방법에 따라 측정하였으며, 평가 기준은 입경이 0.1 ㎛ 이상인 파티클 수가 50ea/ml 미만인 경우 양호, 50ea/ml 이상인 경우 불량으로 판단하였다.
1) KS-41B 기기의 전원을 켠 후 30분간 안정화시킨다.
2) 측정하고자 하는 실리카 막 형성용 조성물에 사용된 용매와 동일 용매로 3회 퍼징(purge) 진행 후 LPC 측정을 진행한다.
3) LPC 측정 결과 10ea/ml 이상으로 측정될 시 용매를 새로운 용매로 교환하여 측정하고 LPC 측정 결과 10 ea/ml 이하로 측정될 시 측정 값에 포함시킨다.
4) 3회 반복 측정한 후 평균값을 기입한다.
2. 보관 안정성 평가
실시예 1 내지 4 및 비교예 1 내지 2에 따라 제조된 실리카막 형성용 조성물을 40℃ 진공 오븐에 보관하여 30일까지의 분자량 증가율을 GPC를 이용하여 측정하였으며, 평가 기준은 증가율이 3% 미만인 경우 양호, 3% 이상인 경우 불량으로 판단하였다.
상기 평가 결과를 표 1에 나타낸다.
중량평균분자량 (Mw1) 극 고분자
분자량
(Mw2)		 극 고분자
함량		 LPC 보관
안정성
실시예1 3,000 51,450 0.5% 30ea/ml 양호
실시예2 8,000 58,950 1.2% 10ea/ml 양호
실시예3 10,000 104,230 1.5% 15ea/ml 양호
실시예4 9,000 89,845 1.8% 20ea/ml 양호
비교예1 9,000 100,534 3.5% 100ea/ml 불량
비교예2 10,000 101,300 4.0% 500ea/ml 불량
※ 상기 표 1에서 극 고분자 함량(%)은 상기 규소 함유 중합체의 피크 면적에 대한 상기 극 고분자의 피크 면적의 백분율을 의미한다.
상기 표 1을 참고하면, 극고분자의 함량이 3% 이하인 무기폴리실라잔을 함유하는 실시예 1 내지 4에 따른 실리카 막 형성용 조성물은 극고분자의 함량이 3%를 초과하는 무기폴리실라잔을 함유하는 비교예 1 내지 2에 따른 실리카 막 형성용 조성물과 비교하여, 조성물 내 파티클 수 (LPC)가 상대적으로 적을 뿐만 아니라 보관 안정성 또한 양호함을 확인할 수 있다.
이상에서 본 발명의 바람직한 실시예들에 대하여 상세하게 설명하였지만, 본 발명의 권리 범위는 이에 한정되는 것은 아니고 다음의 청구 범위에서 정의하고 있는 본 발명의 기본 개념을 이용한 당업자의 여러 변형 및 개량 형태 또한 본 발명의 권리 범위에 속하는 것이다.

Claims (9)

  1. 규소 함유 중합체 및 용매를 포함하는 실리카 막 형성용 조성물로서,
    상기 규소 함유 중합체의 중량평균분자량(Mw1)은 1,000 내지 20,000이고,
    상기 규소 함유 중합체는 다각도 광산란 검출기(MALS) 측정시 검출되는 극 고분자의 분자량(Mw2)이 50,000 내지 200,000이고,
    상기 극 고분자는 다각도 광산란 검출기(MALS) 측정시 상기 규소 함유 중합체에 대하여 0 초과 3% 이하의 피크 면적을 가지는
    실리카 막 형성용 조성물:
    단, 상기 극 고분자(Ultra high molecular weight)는 상기 규소 함유 중합체에 대해 다각도 광산란 검출기(MALS) 측정시 시간 축 상의 일 극단 또는 양 극단에 피크를 나타내는 영역에 해당하는 고분자를 의미한다.
  2. 삭제
  3. 제1항에서,
    상기 극 고분자는 다각도 광산란 검출기(MALS) 측정시 상기 규소 함유 중합체에 대하여 0.1% 내지 3%의 피크 면적을 가지는 실리카 막 형성용 조성물.
  4. 제1항에서,
    상기 규소 함유 중합체의 중량평균분자량(Mw1)은 3,000 내지 10,000인 실리카 막 형성용 조성물.
  5. 제1항에서,
    입경이 0.1 ㎛ 이상인 파티클을 50 개/㎖ 이하로 포함하는 실리카 막 형성용 조성물.
  6. 제1항에서,
    상기 규소 함유 중합체는 폴리실라잔, 폴리실록사잔, 또는 이들의 조합인 실리카 막 형성용 조성물.
  7. 제1항에서,
    상기 규소 함유 중합체는 상기 실리카 막 형성용 조성물의 총량에 대하여 0.1 내지　30 중량%로 포함되어 있는 실리카 막 형성용 조성물.
  8. 제1항 및 제3항 내지 제7항 중 어느 한 항의 실리카 막 형성용 조성물이 경화되어 얻어지는 실리카 성분을 포함하는 실리카 막.
  9. 제8항에 따른 실리카 막을 포함하는 전자 소자.
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