KR102451665B1 - 전도성 장갑 및 이의 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 전도성 장갑 및 이의 제조방법에 관한 것으로, 구체적으로 계면활성제를 사용하지 않은 상태에서 수성 폴리우레탄 수지와 수분산된 탄소나노튜브를 혼합하고, 그 후 라텍스 수지와 첨가제를 혼합한 조성물을 제조한 뒤 응고제를 이용하여 불량률이 개선된 전도성 장갑의 제조방법에 관한 것이다.
본 발명의 제조방법은 탄소나노튜브의 사용량이 적어 경제적인 이점이 있고, 제조된 장갑의 제품간의 편차가 적어 불량률을 현저하게 줄일 수 있다.

Description

전도성 장갑 및 이의 제조방법 {Conductive gloves and manufacturing method thereof}
본 발명은 전도성 장갑 및 이의 제조방법에 관한 것으로, 구체적으로 계면활성제를 사용하지 않은 상태에서 수성 폴리우레탄 수지와 수분산된 탄소나노튜브를 혼합하고, 그 후 라텍스 수지 조성물과 첨가제를 혼합하여 전도성 장갑을 제조하는 방법 및 그렇게 제조되어 불량률이 현저하게 개선된 전도성 장갑에 관한 것이다.
일반적으로 스마트폰이나 터치폰과 같은 휴대용 단말기와 태블릿 PC에 사용되는 터치 패널을 조작할 때는 손가락이나 터치 펜과 같은 부재를 이용하여 접촉함으로써 정보를 입력할 수 있도록 구성되어 있다. 이러한 터치 패널은 압력을 측정하는 감압방식과, 사용자가 손으로 화면을 터치할 때 발생 되는 전류의 변화를 측정하는 정전 용량 방식 등이 있다. 특히 스마트폰에서는 터치 능력이 우수한 정전 용량 방식을 많이 사용하는 데 이러한 정전 용량 방식은 도전성이 있는 특정 물체가 터치 패널을 접촉했을 때 발생하는 정전용량의 변화를 감지하는 것으로서 인체도 미세 전류가 통하므로 사용자가 손가락으로 정전 용량 방식의 터치 패널을 접촉하였을 때 터치한 부분에서의 정전 용량이 변하고, 이 변화를 감지하여 특정의 입력부를 접촉하였음을 검출하는 원리이다. 다만, 특정 상황에서 장갑을 착용한 채로 휴대폰, 노트북 등의 각종 전자제품을 이용하고자 하는 경우에는, 장갑 코팅 소재의 낮은 전도성으로 인하여 장갑을 벗고 전자제품을 터치를 해야 하는 불편함이 있어 왔다. 본 발명은 장갑을 착용한 채로 전자제품을 이용해야 하는 수요의 증가에 발맞추어, 전자제품상의 미세 전류를 감지하는 정전용량 방식의 터치 패널을 사용하기에 유용한 전도성 코팅 장갑 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
탄소나노튜브는 1991년 스미오 이이지마(Sumio Iijima)에 의해 발견된 이후 전기적, 기계적, 열적 특성 면에서 탁월한 물성을 나타낸다고 알려져 있다. 탄소나노튜브는 원기둥 모양의 나노구조를 가지는 탄소의 동소체로서, 각종 폴리머에 전도성을 부여하는 유용한 소재이며, 각종 플라스틱 고무 등의 소재에 널리 이용되고 있다. 하지만 탄소나노튜브는 폴리머 전체에 매우 잘 분산되어야 좋은 전도성이 발휘되며, 소재에 투입 시 뭉침 현상이 발생하거나 장갑 성형 시에 분산 안정도가 떨어질 경우 전도성이 저하된다.
코팅 장갑 소재에 널리 사용되는 천연고무 라텍스 또는 합성고무 라텍스(아크릴로니트릴 부타디엔 라텍스)는 얇은 필름의 일회용 장갑부터 두꺼운 폼 형태의 충격 흡수 장갑에 이르기까지 다양한 두께를 만들 수 있다. 탄소나노튜브와 라텍스의 단순 혼합 또는 계면활성제 사용만으로 전도성을 부여하는 경우 얇은 필름은 좋은 전도성 효과를 얻을 수 있으나 두꺼운 필름이나 폼 형태의 장갑의 경우 과량 투입하여도 전도성이 발휘되는 효과가 미미하여 생산에 어려움이 따른다. 이와 관련하서 대한민국등록특허 제10-1975211호에서는 분산을 위하여 계면활성제를 사용하나 계면활성제의 사용은 응고를 더디게 하여 두꺼운 두께의 장갑 생산 시 손끝 불량, 폼 파괴, 표면 흐름 현상 등의 불량을 야기한다.
또한, 기존에 국내 및 해외에 등록된 많은 특허 중 탄소나노튜브를 이용한 전도성 장갑에 관한 경우 라텍스 소재에 탄소나노튜브를 이용하는 원론적인 내용만을 다루고 있으며 실제로는 단순 투입만으로 전도성 장갑 생산에 많은 어려움이 따른다. 더욱이 고가 소재인 탄소나노튜브를 이용하는 경우 적은 수량으로 최대한의 효과를 내야 한다는 점과 생산 제품의 균일하고 안정적인 전도성이 필요하다는 점은 반드시 해결해야 하는 과제이다.
이에, 본 발명자들은 실제 생산 공장에서 탄소나노튜브 분산액을 라텍스에 효율적으로 분산하여 라텍스 수지 조성물을 제조하고, 상기 조성물을 섬유 내피에 코팅하는 많은 노력의 결과 기존에 발표된 특허에서는 알려지지 않은 새로운 방법으로 전도성이 뛰어난 고무장갑을 제조하여, 본 발명을 완성하였다.
대한민국등록특허 10-1975211 대한민국등록특허 10-1977071
본 발명은 종래 계면활성제 사용에 따른 응고지연으로 인하여 생기는 문제점인 장갑의 손끝 불량, 폼 파괴, 표면 흐름 현상 등의 불량을 해결하면서도 정전용량 방식의 터치패널을 사용하기에 유용한 전도성 코팅 장갑 및 이의 제조방법을 제공하기 위한 것으로, 본 발명에 따른 제조방법은 계면활성제를 사용하지 않아 친환경적이면서도 보다 경제적이며, 본 발명에 따른 제조방법으로 제조된 전도성 장갑은 전도성이 균일하여 불량률이 현저하게 작다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은
1) 성형틀에 장갑 내피를 끼우고 응고제에 침지하여 응고제가 도포된 장갑 내피를 제조하는 단계; 2) 계면활성제가 없는 상태에서 수성 폴리우레탄 수지 및 수분산 탄소나노튜브를 혼합하여 혼합 수지를 수득하는 단계; 3) 상기 단계 2)에서 수득된 혼합 수지 및 라텍스 수지 조성물을 혼합하여 혼합 조성물을 수득하는 단계; 4) 상기 단계 3)에서 수득된 혼합 조성물에 첨가제를 혼합하여 라텍스 폼 수지 조성물을 제조하는 단계; 및 5) 상기 단계 1)에서 제조된 응고제가 도포된 장갑 내피를 상기 단계 4)에서 제조된 라텍스 폼 수지 조성물에 디핑한 후 세척 및 건조하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 전도성 장갑의 제조방법을 제공한다.
본 발명의 일 양태에서, 응고제는 염화마그네슘, 황산칼륨, 황산마그네슘, 염화칼슘, 질산마그네슘, 질산칼슘, 염화나트륨, 염화칼륨, 황산알루미늄 및 황산나트륨로 구성된 그룹으로부터 선택되는 1종 이상일 수 있다.
또한, 본 발명의 일 양태에서, 응고제는 5 내지 20 중량% 염화칼슘 또는 질산칼슘 수용액일 수 있다.
또한, 본 발명의 일 양태에서, 응고제는 염화칼슘 또는 질산칼슘 수용액 100중량부 대비 계면활성제 0.05 내지 2 중량부를 더 포함할 수 있다.
본 발명의 일 양태에서, 수성 폴리우레탄 수지는 물과 혼합된 상태로서 그 함량이 35 내지 55 % w/v일 수 있다.
또한, 본 발명의 일 양태에서, 수분산 탄소나노튜브는 물과 혼합된 상태로서 그 함량이 2 내지 5% w/v일 수 있다.
본 발명의 일 양태에서, 라텍스 수지 조성물은 니트릴-부타디엔 고무, 폴리부타디엔 고무, 아크릴로니트릴-부타디엔 고무, 스티렌-부타디엔 고무, 부타디엔 고무 및 천연 고무로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상일 수 있다. 보다 구체적인 본 발명의 일 양태에서, 라텍스 수지 조성물은 아크릴로니트릴-부타디엔 고무이다.
본 발명의 일 양태에서, 첨가제는 거품 안정제, 가류제, 가류 촉진제, 노화방지제 및 레올로지 첨가제로 구성된 군으로부터 선택된 1종 이상일 수 있다.
본 발명의 일 양태에서, 거품 안정제는 설페이트, 에테르 설페이트, 모노글리세릴 에테르 설페이트, 설포네이트, 설포석시네이트, 에테르 설포석시네이트, 설포석시나메이트, 아미도설포석시네이트, 카르복실레이트, 석시네이트, 사르코시네이트, 타우레이트, 라우레이트 및 설포아세테이트 계열로 구성된 군으로부터 선택된 1종 이상의 안정제를 포함할 수 있다. 보다 구체적인 본 발명의 일 양태에서, 거품 안정제는 설포석시나메이트 계열 안정제일 수 있다.
본 발명의 일 양태에서, 거품 안정제는 그 함량이 단계 4)의 라텍스 폼 수지 조성물 대비 0.1 내지 2 중량%일 수 있다.
본 발명의 일 양태에서, 가류제는 페놀계, 황계 또는 과산화물계 가류제이다.
본 발명의 일 양태에서, 가류제, 가류촉진제, 노화방지제 및 레올로지 첨가제는 각각 그 함량이 단계 4)의 라텍스 폼 수지 조성물 대비 0.1 내지 2 중량%일 수 있다.
본 발명의 일 양태에서, 단계 4)의 라텍스 폼 수지 조성물은 라텍스 폼 수지 조성물 대비 70 내지 95 중량%로 라텍스 수지 조성물을 포함할 수 있다.
본 발명의 일 양태에서, 단계 4)의 라텍스 폼 수지 조성물은 라텍스 폼 수지 조성물 대비 0.1 내지 5 중량%로 수분산 탄소나노튜브를 포함할 수 있다.
본 발명의 일 양태에서, 단계 4)의 라텍스 폼 수지 조성물은 라텍스 폼 수지 조성물 대비 5 내지 20 중량%로 수성 폴리우레탄 수지를 포함할 수 있다.
본 발명의 일 양태에서, 4)의 라텍스 폼 수지 조성물은 조성물의 총 부피가 10%이상 증가할 때까지 교반하여 제조될 수 있다. 구체적으로, 부피가 12% 이상, 15% 이상, 18% 이상 증가할 때까지 교반하여 제조될 수 있다.
구체적인 본 발명의 일 양태에서, 단계 4)의 라텍스 폼 수지 조성물은 라텍스 폼 수지 조성물 대비 수성 폴리우레탄 수지 5 내지 20 중량%; 수분산 탄소나노튜브 0.5 내지 2 중량%; 라텍스 수지 조성물 73 내지 94 중량%; 및 첨가제 0.5 내지 5 중량%를 포함할 수 있다.
본 발명의 일 양태에서, 전도성 장갑의 표면 저항값이 1×105 내지 1×108 Ω/sq 일 수 있다. 구체적으로 표면 저항값이 1×105 내지 0.5×108, 5×105 내지 1×107, 1×106 내지 1×107 Ω/sq일 수 있다.
본 발명의 일 양태에서, 전도성 장갑의 표면 저항값의 상대표준편차가 15% 이하, 12% 이하, 10% 이하, 8% 이하, 5% 이하일 수 있다.
또한, 상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 상기 제조방법에 의해 제조된 전도성 장갑을 제공한다.
또한, 본 발명은 라텍스 폼 수지 조성물 대비 수성 폴리우레탄 수지 5 내지 20 중량%; 수분산 탄소나노튜브 0.5 내지 2 중량%; 라텍스 수지 조성물 73 내지 94 중량%; 및 첨가제 0.5 내지 5 중량%를 포함하는 전도성 장갑 제조용 라텍스 폼 수지 조성물을 제공한다.
또한, 본 발명의 일 양태에서, 라텍스 폼 수지 조성물은 조성물의 총 부피가 10% 이상 증가할 때까지 교반된 것일 수 있다. 구체적으로, 부피가 12% 이상, 15% 이상, 18% 이상 증가할 때까지 교반된 것일 수 있다.
본 발명은 전도성이 균일하고 불량률이 현저히 낮은 전도성 장갑 및 이의 제조방법에 관한 것으로, 본 발명의 제조방법은 계면활성제를 사용하지 않음으로써 응고지연이 나타나지 않는다는 점을 새로이 발견하였으며 그로 인해 본 발명에 의한 전도성 장갑은 전도성이 일정하고 균일하여 불량률이 현저히 작다는 이점이 있다. 또한, 본 발명의 제조방법은 사용되는 종래 방법 대비 사용되는 탄소나노튜브의 양이 적어 공정원가를 줄일 수 있다는 이점이 있다.
도 1은 본 발명의 전도성 장갑 제조과정을 나타낸 도이다.
이하 본 발명을 상세히 설명한다.
이하, 본 발명의 실시형태는 당업계에서 평균적인 지식을 가진 자에게 본 발명을 더욱 완전하게 설명하기 위해서 제공되는 것이다. 따라서, 본 발명의 실시형태는 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 이하 설명하는 실시형태로 한정되는 것은 아니다.
본 발명의 명세서 전체에서, 어떤 부분이 어떤 구성 요소를 “포함”한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성 요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성 요소를 더 포함할 수 있는 것을 의미한다.
본 발명의 명세서 전체에서, 어떤 단계가 다른 단계와 “상에”또는 “전에” 위치하고 있다고 할 때, 이는 어떤 단계가 다른 단계와 직접적 시계열적인 관계에 있는 경우 뿐만 아니라, 각 단계 후의 혼합하는 단계와 같이 두 단계의 순서에 시계열적 순서가 바뀔 수 있는 간접적 시계열적 관계에 있는 경우와 동일한 권리를 포함할 수 있다.
본 발명은 1) 성형틀에 장갑 내피를 끼우고 응고제에 침지하여 응고제가 도포된 장갑 내피를 제조하는 단계; 2) 계면활성제가 없는 상태에서 수성 폴리우레탄 수지 및 수분산 탄소나노튜브를 혼합하여 혼합 수지를 수득하는 단계; 3) 상기 단계 2)에서 수득된 혼합 수지 및 라텍스 수지 조성물을 혼합하여 혼합 조성물을 수득하는 단계; 4) 상기 단계 3)에서 수득된 혼합 조성물에 첨가제를 혼합하여 라텍스 폼 수지 조성물을 제조하는 단계; 및 5) 상기 단계 1)에서 제조된 응고제가 도포된 장갑 내피를 상기 단계 4)에서 제조된 라텍스 폼 수지 조성물에 디핑한 후 세척 및 건조하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 전도성 장갑의 제조방법을 제공한다.
또한, 본 발명은 상기 제조방법을 위한 전도성 장갑 제조용 라텍스 폼 수지 조성물을 제공한다.
또한, 본 발명은 상기 제조방법에 의해 제조된 전도성 장갑을 제공한다.
본 발명의 일 양태에서, 응고제는 염화마그네슘, 황산칼륨, 황산마그네슘, 염화칼슘, 질산마그네슘, 질산칼슘, 염화나트륨, 염화칼륨, 황산알루미늄 및 황산나트륨로 구성된 그룹으로부터 선택되는 1종 이상일 수 있다.
구체적인 본 발명의 일 양태에서, 응고제는 5 내지 20 중량% 염화칼슘 또는 질산칼슘 수용액일 수 있다. 보다 구체적으로 8 내지 15 중량%의 농도로 제조하여 사용할 수 있다.
보다 구체적인 본 발명의 일 양태에서, 응고제는 염화칼슘 또는 질산칼슘 수용액 100 중량부 대비 계면활성제 0.05 내지 2 중량부를 더 포함할 수 있다. 계면활성제를 포함하는 경우 응고제가 장갑 내피에 고르게 묻을 수 있다. 보다 더 구체적인 본 발명의 일 양태에서 응고제는 에톡시레이트(ethoxylate), 알카놀아마이드(alkanolamides), 아민옥사이드(amine oxides), 아세틸렌글리콜(acetylene glycol), 폴리올(polyols)로 구성된 그룹으로부터 선택될 수 있으며, 보다 더 구체적인 본 발명의 일 양태에서 상기 응고제는 2-프로필헵탄올 에톡실레이트(2-propylheptanol ethoxylate)일 수 있다.
본 발명의 일 양태에서, 수성 폴리우레탄 수지는 상기 본 발명에 따른 제조방법의 단계　２)에서 물과 혼합된 상태로서 그 함량이 35 내지 55 % w/v일 수 있다. 보다 구체적인 본 발명의 일 양태에서, 수성 폴리우레탄 수지는 상기 본 발명에 따른 제조방법의 단계 ２)에서 물과 혼합된 상태에서 그 함량이 40 내지 50 % w/v일 수 있다.
또한, 본 발명의 일 양태에서, 수성 폴리우레탄 수지는 상기 본 발명에 따른 제조방법의 단계 4)의 라텍스 폼 수지 조성물에 라텍스 폼 수지 조성물 대비 5 내지 20 중량%로 포함될 수 있다. 상기 수성 폴리우레탄 수지는 계면활성제가 투입되지 않은 분산액으로 탄소나노튜브와 혼합성이 좋고, 안정도 유지가 뛰어나다. 또한, 상기 수성 폴리우레탄 수지는 이중결합을 가지고 있지 않으며 건조와 동시에 고무특성을 발휘하므로 장갑 표면의 강도, 내노화성, 내마모성이 뛰어난 전도성 장갑을 제조할 수 있다. 뿐만 아니라, 탄소나노튜브를 혼합할 경우 조성물 전체의 뭉침이 발생하는 현상을 방지할 수 있다.
본 발명의 일 양태에서, 수분산 탄소나노튜브는 상기 본 발명에 따른 제조방법의 단계　２)에서 물과 혼합된 상태로서 그 함량이 2 내지 5 % w/v일 수 있다. 보다 구체적인 본 발명의 일 양태에서, 수분산 탄소나노튜브는 상기 본 발명에 따른 제조방법의 단계　２)에서 물과 혼합된 상태로서 그 함량이 3 내지 4 % w/v일 수 있다. 탄소나노튜브가 5%를 초과하는 경우 탄소나노튜브가 충분히 분산되지 않고 점도가 높아질 수 있으며 제조된 장갑의 표면저항 값이 균일하지 않을 수 있다.
또한, 본 발명의 일 양태에서, 수분산 탄소나노튜브는 상기 본 발명에 따른 제조방법의 단계 4)의 라텍스 폼 수지 조성물에 라텍스 폼 수지 조성물 대비 0.1 내지 5 중량%로 포함될 수 있다. 보다 구체적인 본 발명의 일 양태에서 수분산 탄소나노튜브는 단계 4)의 라텍스 폼 수지 조성물에 라텍스 폼 수지 조성물 대비 0.1 내지 2 중량%로 포함될 수 있다. 보다 더 구체적인 본 발명의 일 양태에서, 수분산 탄소나노튜브는 라텍스 폼 수지 조성물에 라텍스 폼 수지 조성물 대비 0.5 내지 2 중량%로 포함될 수 있다. 상기 수분산 탄소나노튜브는 보다 적은 양으로도 전도성 장갑의 원하는 수준의 전도성을 충분히 발현할 수 있으며, 라텍스 폼 수지 조성물 대비 5 중량% 이상을 사용하는 경우 공정원가가 상승하여 비효율적일 수 있으며, 전도성이 과도하게 높아질 수 있다. 또한, 탄소나노튜브의 중량부가 라텍스 폼 수지 조성물 대비 0.5 중량% 이상인 경우 전도성 장갑의 표면 전기저항 수지가 1×107 Ω/sq 이하의 수준을 유지할 수 있다.
또한, 본 발명은 수성 폴리우레탄 수지와 수분산 탄소나노튜브를 혼합하는 단계에서 계면활성제를 사용하지 않는다. 계면활성제가 혼합되어있는 경우, 탄소나노튜브혼합액이 혼합될 때 탄소나노튜브의 매우 높은 표면적으로 인해 계면활성제가 순간적으로 흡수되어 안정도 하락이 발생할 수 있다. 다만, 본 발명은 계면활성제를 사용하지 않음으로써 수분산 탄소나노튜브와 혼합하더라도, 혼합 직후 뿐만 아니라 장시간 경과 후에도 안정도를 유지할 수 있고, 이후 라텍스 수지와 혼합하는 단계에서도 안정된 분산력으로 혼합될 수 있다. 이로 인해 뭉침현상이나 응고현상 없이 고르게 분산될 수 있고, 전도성 장갑의 표면저항값이 비교적 고르게 유지될 수 있다.
본 발명의 일 양태에서, 라텍스 수지 조성물은 니트릴-부타디엔 고무, 폴리부타디엔 고무, 아크릴로니트릴-부타디엔 고무, 스티렌-부타디엔 고무, 부타디엔 고무 및 천연 고무로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상일 수 있다.
보다 구체적인 본 발명의 일 양태에서, 라텍스 수지 조성물은 아크릴로니트릴-부타디엔 고무일 수 있다. 보다 구체적으로 상기 아크릴로니트릴-부타디엔에서 아크릴로니트릴의 함량은 25 내지 35 중량%이며, 부타디엔의 함량은 40 내지 60 중량%이고, 카르복실화 되어있는 총 고형분이 5 내지 35 중량% 일 수 있다.
본 발명의 일 양태에서, 라텍스 수지 조성물은 상기 본 발명에 따른 제조방법의 단계 4)의 라텍스 폼 수지 조성물에 라텍스 폼 수지 조성물 대비 70 내지 95 중량%로 포함될 수 있다.
본 발명에서 폴리우레탄 수지와 수분산 탄소나노튜브를 우선 혼합하여 안정된 혼합 수지를 제조한 후 라텍스 수지 조성물을 혼합하여 안정된 라텍스 폼 수지를 제조할 수 있다. 상기 라텍스 폼 수지 조성물의 혼합 비율은 장갑의 탄력, 인장강도 등의 원하는 물성에 따라 통상 변화 가능한 수준에서 달리할 수 있다. 상기 순서에 의하지 않고 단순 혼합하는 경우 제품간의 전도성 편차가 커서 원하는 전기 전도성에 도달하지 못하는 불량의 개수가 높아진다.
본 발명의 일 양태에서, 첨가제는 거품 안정제, 가류제, 가류 촉진제, 노화방지제 및 레올로지 첨가제로 구성된 군으로부터 선택된 1종 이상일 수 있다.
또한, 본 발명의 일 양태에서, 상기 라텍스 폼 수지의 안정화를 위해서 거품 안정제를 사용할 수 있다. 보다 구체적인 본 발명의 일 양태에서, 거품 안정제는 설페이트, 에테르 설페이트, 모노글리세릴 에테르 설페이트, 설포네이트, 설포석시네이트, 에테르 설포석시네이트, 설포석시나메이트, 아미도설포석시네이트, 카르복실레이트, 석시네이트, 사르코시네이트, 타우레이트, 라우레이트 및 설포아세테이트 계열로 성된 군으로부터 선택된 1종 이상의 거품 안정제를 포함할 수 있다.
예를 들면, 다이소디윰스테아릴설포석시나메이트(Disodium stearyl sulfosuccinamate), 포타슘 라울레이트(Potassium Laurate), 소디움 도데실설페이트(sodium dodecyl sulfate), 소디움 도데실벤젠설포네이트(Sodium dedecylbenzenesulfonate), 나프탈렌설포닉 엑시드 소디움 솔트(Naphthalene Sulfonic Acid Sodium Salt) 등을 사용할 수 있으며, 이들은 단독 또는 2종 이상 혼합하여 사용할 수 있다. 다만, 상기 예시는 거품안정제의 종류를 나타내는 것일 뿐, 본 발명의 거품 안정제가 상기 예시로 한정되는 것을 의미하지 않는다.
구체적인 본 발명의 일 양태에서, 거품 안정제는 설포석시나메이트 계열 안정제이다. 설포석시나메이트 계열의 거품안정제는 계면활성제를 사용하는 경우 탄소나노튜브가 계면활성제와 충돌하는 문제점을 해결할 수 있으며, 건조되는 동안 거품의 안정화를 얻을 수 있어 최종 제품의 탄소나노튜브 분산을 뛰어나게 하므로 제품 간의 전도성이 균일하고 전도성이 우수한 전도성 장갑을 제조할 수 있다.
보다 더 구체적인 본 발명의 일 양태에서, 거품 안정제는 라텍스 폼 수지 조성물 대비 0.1 내지 2 중량%일 수 있다.
구체적인 본 발명의 일 양태에서, 가류제는 페놀계, 황계 또는 과산화물계 가류제일 수 있다.
예를 들면, 유황(Sulfur; S), 산화아연 등을 사용할 수 있다. 다만, 상기 예시는 가류제의 종류를 나타내는 것일뿐 본 발명의 가류제가 상기 예시로 한정되는 것을 의미하지 않는다. 또한, 가류를 위한 가류제가 액상인 경우 응고물이 생기지 않도록 희석하여 투입할 수 있다. 또한, 가류제가 가루 및 고체인 경우 고형분 30 내지 60%로 제조한 후 습식 분쇄기를 이용하여 분쇄 입자 크기를 1 내지 10 ㎛로 분쇄하여 사용할 수 있다.
또한, 구체적인 본 발명의 일 양태에서, 가류를 도와주기 위해 가류 촉진제를 포함할 수 있다.
예를 들면, 징크 디에틸디티오카바메이트(Zinc Diethyldithiocarbamate), 징크 디부틸디티오카바메이트(Zinc Dibutyldithiocarbamate), 징크 디벤질디티오카바메이트(Zinc dibenzyldithiocarbamate), 징크-2-머캅토벤조티아졸(Zinc-2-Mercaptobenzothiazole) 등을 사용할 수 있으며, 이들은 단독 또는 2종 이상 혼합하여 사용할 수 있다. 다만, 상기 예시는 가류 촉진제의 종류를 나타내는 것일뿐 본 발명의 가류 촉진제가 상기 예시로 한정되는 것을 의미하지 않는다.
또한, 구체적인 본 발명의 일 양태에서, 노화방지를 위해 노화 방지제를 추가로 포함할 수 있다.
예를 들면, 노화 방지제는 부틸화된 파라크레졸 디사이클로펜타디엔(Butylated reaction of P-Cresol Dicyclopentadiene), 파라핀왁스(Paraffin Wax), 마이크로크리스탈왁스(Microcystal Wax), 폴리에틸렌 왁스 에멀전(Polyethylene Wax Emulsion) 등을 사용할 수 있으며, 이들은 단독 또는 2종 이상 혼합하여 사용할 수 있다. 다만, 상기 예시는 노화 방지제의 종류를 나타내는 것일 뿐, 본 발명의 노화 방지제가 상기 예시로 한정되는 것을 의미하지 않으며, 일반적으로 고무의 노화를 방지하기 위한 노화 방지제를 모두 사용할 수 있다.
또한, 구체적인 본 발명의 일 양태에서, 상기 라텍스 폼 수지의 흐름성을 위하여 레올로지 첨가제를 포함할 수 있다.
예를 들면, 소디움 카르복실메틸 셀룰로오즈(Sodium carboxylmethyl cellulose), 하이드록시 프로필메틸 셀룰로오즈(Hydroxypropylmethylcellulose), 알칼리스웰형 아크릴산(Alkali swellable acrylic acid), 우레탄(urethane) 및 벤토나이트 클레이(Bentonite Clay) 등을 사용할 수 있으며, 이들은 단독 또는 2종 이상 혼합하여 사용할 수 있다. 다만, 상기 예시는 레올로지 첨가제의 종류를 나타내는 것일 뿐, 본 발명의 레올로지 첨가제가 상기 예시로 한정되는 것을 의미하지 않는다.
또한, 본 발명의 일 양태에서, 상기 가류제, 가류 촉진제, 노화 방지제 및 레올로지 첨가제는 각각 라텍스 폼 수지 조성물 대비 0.1 내지 2 중량%일 수 있다.
구체적인 본 발명의 일 양태에서, 라텍스 폼 수지는 수성 폴리우레탄 수지 5 내지 20 중량%, 수분산 탄소나노튜브 0.5 내지 2 중량%, 라텍스 수지 조성물 73 내지 94 중량%, 첨가제 0.5 내지 5 중량%를 포함할 수 있다.
본 발명의 일 양태에서, 라텍스 폼 수지 조성물은 총 부피가 10%이상 증가할 때까지 교반하여 제조되는 것일 수 있다. 보다 구체적으로, 부피가 12% 이상, 15% 이상, 18% 이상 증가할 때까지 교반하여 제조되는 것일 수 있다. 또한, 부피가 15%이상 증가할 때까지 혼합된 경우 충분히 혼합된 것으로 분산성이 우수하며 제품의 불량률이 개선될 수 있다.
본 발명의 일 양태에서, 전도성 장갑의 표면 저항값이 1×105 내지 1×108 Ω/sq 일 수 있다. 보다 구체적인 본 발명의 일 양태에서, 전도성 장갑의 표면 저항값이 1×105 내지 0.5×108, 5×105 내지 1×107, 1×106 내지 1×107 Ω/sq 일 수 있다.
또한, 본 발명의 일 양태에서, 전도성 장갑의 표면 저항값의 상대표준편차가 15% 이하일 수 있다. 보다 구체적으로, 표면 저항값의 상대표준편차가 10% 이하, 8% 이하, 5% 이하일 수 있다. 본 발명의 제조방법에 의하지 않고 단순혼합에 의한 경우 제품간의 표면 저항값의 상대표준편차가 10% 이상으로 불량률이 높다.
이하, 본 발명을 실시예 및 실험예에 의해 상세히 설명한다.
단, 하기 실시예 및 실험예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐, 본 발명의 내용이 하기 실시예 및 실험예에 한정되는 것은 아니다.
<실시예 1> 전도성 아크릴로니트릴-부타디엔 고무 전도성 장갑의 제조
<1-1> 라텍스 폼 수지 조성물의 제조
계면활성제가 없는 수성 폴리우레탄 수지(water base polyurethane dispersion, 40% w/v) 20.0 g에 수분산 탄소나노튜브(Carbon nano tube dispersion, 3% w/v) 1.2 g을 혼합하였다. 수성 폴리우레탄 수지와 수분산 탄소나노튜브가 혼합된 혼합 수지 10.6 g을 아크릴로니트릴-부타디엔 수지(Acrylonitrile butadiene rubber latex) 100.0 g에 혼합하였다. 이후, 거품 안정제로 설포숙시나메이트(Sulfosuccinamate)를 1.0 g, 가류제로 유황(Sulfur dispersion) 0.8 g, 산화아연(ZnO dispersion) 1.8 g, 가류촉진제로 징크 디부틸디티오카바메이트(Zinc dibutyl dithiocarbamate) 0.5 g, 노화방지제로 왁스 1.0g, 레올로지 첨가제로 소디움 카르복실메틸 셀룰로오즈(Sodium Carboxylmethyl Cellulose) 0.2 g 투입하였다. 이후, 거품이 부피가 약 15% 증가할 때까지 기계적 교반으로 발포하였다.
<1-2> 성형틀에 응고제 침지
응고제는 90 g의 물에 염화칼슘(CaCl2) 10 g 및 비이온성 계면활성제 2-프로필헵탄올 에톡실레이트(2-propylheptanol ethoxylate) 0.1 g을 녹여 염화칼슘 수용액을 제조하였다. 성형틀에 섬유 재질의 장갑 내피를 끼우고 제조된 응고제에 침지하였다.
<1-3> 장갑 내피에 라텍스 폼 수지 조성물 코팅
상기 실시예 <1-2>에서 응고제가 묻어있는 장갑 내피에 라텍스 폼 수지 조성물을 침지하였다. 이 때, 손 끝 모양을 위해 2회 털어주어 맺혀있는 잔류 라텍스 폼 수지 조성물을 털어주었다.
<1-4> 세척 및 건조
상기 실시예 <1-3>에서 제조된 장갑을 수세하여 세척하고 뜨거운 세척 통에 담구는 작업을 5회 반복하였다. 이후, 105℃에서 50분간 건조하였다.
<실시예 2> 탄소나노튜브의 배합비율이 조절된 전도성 장갑의 제조
계면활성제가 없는 수성 폴리우레탄 수지(40% w/v) 20.0 g에 수분산 탄소나노튜브(3% w/v) 0.8 g을 혼합하였다. 수성 폴리우레탄 수지와 수분산 탄소나노튜브가 혼합된 혼합 수지 10.4 g을 아크릴로니트릴-부타디엔 수지 100.0 g에 혼합하였다.
수분산 탄소나노튜브의 배합비율을 줄인 것을 제외하고는 <실시예 1>의 제조방법과 동일한 과정을 거쳐 전도성 장갑을 제조하였다.
<비교예 1> 거품 안정제를 사용하지 않은 전도성 장갑의 제조
거품 안정제를 사용하지 않고 전도성 장갑을 제조하였다. 거품 안정제를 사용하지 않은 것 이외에는 <실시예 1>의 제조방법과 동일한 과정을 거쳐 전도성 장갑을 제조하였다.
<비교예 2> 수분산 폴리우레탄 수지를 사용하지 않은 전도성 장갑의 제조
수분산 폴리우레탄 수지를 사용하지 않고 전도성 장갑을 제조하였다. 수분산 폴리우레탄 수지를 사용하지 않은 것 이외에는 <실시예 1>의 제조방법과 동일한 과정을 거쳐 전도성 장갑을 제조하였다.
<비교예 3> 수분산 폴리우레탄 수지 및 거품 안정제를 사용하지 않은 전도성 장갑의 제조 (1)
수성 폴리우레탄 수지와 거품 안정제를 사용하지 않고, 탄소나노튜브의 양을 0.8 g을 사용하여 제조하였다. 나머지 공정은 <실시예 1>의 제조방법과 동일한 과정을 거쳐 장갑을 제조하였다.
<비교예 4> 수분산 폴리우레탄 수지 및 거품 안정제를 사용하지 않은 전도성 장갑의 제조 (2)
수성 폴리우레탄 수지와 거품 안정제를 사용하지 않고, 탄소나노튜브의 양을 1.2 g을 사용하여 제조하였다. 나머지 공정은 <실시예 1>의 제조방법과 동일한 과정을 거쳐 장갑을 제조하였다.
<실험예 1> 배합비에 따른 표면저항값 비교
상기 실시예 1, 2 및 비교예 1-4에 의해 제조된 전도성 장갑의 표면저항값을 측정하였다. 제조된 전도성 장갑은 각 실시예 및 비교예를 통해 제조된 전도성 장갑 200개를 기준으로 각각 표면저항의 평균값과 표준편차값을 측정하였으며, 표면저항 측정은 SIMCO ST-4를 이용하여 측정하였으며 장갑 특성상 평평한 부분인 손바닥부분을 측정하였다.
　 실시예 1 실시예 2 비교예 1 비교예 2 비교예 3 비교예 4
아크릴로니트릴-부타디엔 고무
(Acrylonitrile butadiene rubber latex)		 100.0 100.0 100.0 100.0 100.0 100.0
수성 폴리우레탄 수지(40%)
(water base polyurethane dispersion)		 10.0 10.0 10.0 -　 -　 -　
수분산 탄소나노튜브(3%)
(Carbon nano tube dispersion)		 0.6 0.4 0.6 0.6 0.4 0.6
거품안정제
(foam stabilizer, sulfocuccinamate)		 1.0 1.0 - 1.0 - -　
가류제
(유황, Sulfur dispersion)		 0.8
가류제
(산화아연, ZnO dispersion)		 1.8
가류촉진제
(징크디부틸디티오카바메이트, BZ dispersion)		 0.5
레올로지 첨가제
(소디움 카르복실메틸셀룰로오즈, CMC)		 0.2
노화방지제
(왁스, WAX)		 1.0
표면저항
(Surface Resistivity in Ω/sq 10^)		 평균 5.7 6.5 7.2 7.5 8.2 7.6
표준 편차 0.16 0.21 0.58 0.59 1.13 0.94
본 발명에 따른 실시예에 따라 제조된 전도성 장갑의 경우, 표 1에 나타난 바와 같이 표면 저항 값이 각각 1×105.7, 1×106.5 Ω/sq로서 우수하며, 상대표준편차 값이 각각 0.16, 0.21로서 낮은 표준 편차를 보여 비교예에 비해 불량률이 현저히 적다.
<실험예 2> 계면활성제 유무에 따른 안정도 비교
1) 상기 실시예에 따른 계면활성제를 사용하지 않은 수성 폴리우레탄 수지와 3% 탄소나노튜브 용액을 80:20의 비율로 혼합한 직후 및 24시간 경과 후의 점도를 측정하였다.
2) (비교실험예 1) 45% 아크릴로니트릴-부타디엔 수지에 3% 탄소나노튜브 용액을 80:20의 비율로 혼합한 직후 및 24시간 경과 후의 점도를 측정하였다.
3) (비교실험예 2) 타사 수성 폴리우레탄 수지(계면활성제 포함)와 3% 탄소나노튜브 용액을 80:20의 비율로 혼합한 직후 및 24시간 경과 후의 점도를 측정하였다. 상세 점도는 표 2에 나타난 바와 같다.
원료 폴리머 3% CNT
dispersion		 원료폴리머
점도(cps)		 CNT 배합직후
점도(cps)		 CNT 배합후
24hr 경과후 점도(cps)
상온(25℃) 고온(50℃)
40% PUD
(본 발명)		 80 20 50 1,330 1,290 1,160
45% NBR Latex
(비교실험예 1)		 80 20 44 700 1,000 2,500
40% PUD 2
(비교실험예 2)		 80 20 150 5,000 15,000 응고
본 발명에 따른 제조방법은 안정도가 높다는 점을 표 2를 통해 나타내었다. 본 발명은 수분산 탄소나노튜브의 배합직후 점도가 높아지나 안정도가 유지될 수 있는 정도의 점도에 해당하며, 고온에서도 안정도를 유지한다. 이에 비해, 비교실험예 1의 경우 50℃에 해당하는 경우에도 점도가 2,500에 해당하여 안정하지 않으며, 고온에서는 더 높은 점도에 해당될 것이므로 제조과정에서 불안정하게 된다. 비교실험예 2의 경우 수분산 탄소나노튜브 배합직후 뿐만 아니라 상온에서도 높은 점도를 나타내어 안정도가 낮다는 점을 알 수 있다.
비교실험예 1 및 2의 아크릴로니트릴-부타디엔 수지 및 타사 수성 폴리우레탄 수지의 경우, 계면활성제로 안정화되어 있는 폴리머로서 수분산 탄소나노튜브를 배합하는 순간부터 계면활성제가 빼앗기기 때문에 안정도가 하락한다. 본 발명은 계면활성제를 포함하지 않음으로써 안정도를 오랫동안 유지할 수 있고, 추후 아크릴로니트릴-부타디엔 수지를 첨가하는 경우에도 안정된 분산력으로 혼합될 수 있다.

Claims (24)

1) 성형틀에 장갑 내피를 끼우고 응고제에 침지하여 응고제가 도포된 장갑 내피를 제조하는 단계;
2) 계면활성제가 없는 상태에서 35 내지 55 % w/v 수성 폴리우레탄 수지 및 수분산 탄소나노튜브를 혼합하여 혼합 수지를 수득하는 단계;
3) 상기 단계 2)에서 수득된 혼합 수지 및 라텍스 수지 조성물을 혼합하여 혼합 조성물을 수득하는 단계;
4) 상기 상기 단계 3)에서 수득된 혼합 조성물에 거품 안정제 및 가류제, 가류 촉진제, 노화방지제 및 레올로지 첨가제로 구성된 군으로부터 선택된 1종 이상의 첨가제를 혼합하여 총 부피가 10% 이상 증가할 때까지 교반하여 라텍스 폼 수지 조성물을 제조하는 단계; 및
5) 상기 단계 1)에서 제조된 응고제가 도포된 장갑 내피를 상기 단계 4)에서 제조된 라텍스 폼 수지 조성물에 디핑한 후 세척 및 건조하는 단계;를 포함하고,
상기 단계 4)에서,
상기 거품 안정제는 설포석시나메이트 계열 거품 안정제이며,
상기 라텍스 폼 수지 조성물은 라텍스 폼 수지 조성물 대비 70 내지 95 중량% 라텍스 수지 조성물을 포함하는 것인, 전도성 장갑의 제조방법.
제1항에 있어서,
상기 단계 1)에서 응고제는 염화마그네슘, 황산칼륨, 황산마그네슘, 염화칼슘, 질산마그네슘, 질산칼슘, 염화나트륨, 염화칼륨, 황산알루미늄 및 황산나트륨로 구성된 그룹으로부터 선택되는 1종 이상인 것을 특징으로 하는 전도성 장갑의 제조방법.
제1항에 있어서,
상기 단계 1)에서 응고제는 5 내지 20 중량% 염화칼슘 또는 질산칼슘 수용액인 것을 특징으로 하는 전도성 장갑의 제조방법.
제3항에 있어서,
상기 단계 1)에서 응고제는 염화칼슘 또는 질산칼슘 수용액 100중량부 대비 계면활성제 0.05 내지 2 중량부를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 전도성 장갑의 제조방법.
삭제
제1항에 있어서,
상기 단계 2)의 수분산 탄소나노튜브는 물과 혼합된 상태로서 그 함량이 2 내지 5 % w/v인 것을 특징으로 하는 전도성 장갑의 제조방법.
제1항에 있어서,
상기 단계 3)의 라텍스 수지 조성물은 니트릴-부타디엔 고무, 폴리부타디엔 고무, 아크릴로니트릴-부타디엔 고무, 스티렌-부타디엔 고무, 부타디엔 고무 및 천연 고무로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상인 것을 특징으로 하는 전도성 장갑의 제조방법.
제1항에 있어서,
상기 단계 3)의 라텍스 수지 조성물은 아크릴로니트릴-부타디엔 고무인 것을 특징으로 하는 전도성 장갑의 제조방법.
삭제
삭제
삭제
제1항에 있어서,
상기 단계 4)에서 거품 안정제를 포함하는 경우, 상기 거품 안정제는 그 함량이 단계 4)의 라텍스 폼 수지 조성물 대비 0.1 내지 2 중량%인 것을 특징으로 하는 전도성 장갑의 제조방법.
제1항에 있어서,
상기 단계 4)에서 가류제를 포함하는 경우, 상기 가류제는 페놀계, 황계 또는 과산화물계 가류제인 것을 특징으로 하는 전도성 장갑의 제조방법.
제1항에 있어서,
상기 단계 4)에서 가류제, 가류촉진제, 노화방지제 및 레올로지 첨가제를 포함하는 경우, 상기 가류제, 가류촉진제, 노화방지제 및 레올로지 첨가제는 각각 그 함량이 단계 4)의 라텍스 폼 수지 조성물 대비 0.1 내지 2 중량%인 것을 특징으로 하는 전도성 장갑의 제조방법.
삭제
제1항에 있어서,
상기 단계 4)의 라텍스 폼 수지 조성물은 라텍스 폼 수지 조성물 대비 0.1 내지 5 중량%로 수분산 탄소나노튜브를 포함하는 것을 특징으로 하는 전도성 장갑의 제조방법.
제1항에 있어서,
상기 단계 4)의 라텍스 폼 수지 조성물은 라텍스 폼 수지 조성물 대비 5 내지 20 중량%로 수성 폴리우레탄 수지를 포함하는 것을 특징으로 하는 전도성 장갑의 제조방법.
제1항에 있어서,
상기 단계 4)의 라텍스 폼 수지 조성물은 조성물의 총 부피가 10%이상 증가할 때까지 교반하여 제조되는 것을 특징으로 하는 전도성 장갑의 제조방법.
제1항에 있어서,
상기 단계 4)의 라텍스 폼 수지 조성물은
라텍스 폼 수지 조성물 대비
수성 폴리우레탄 수지 5 내지 20 중량%;
수분산 탄소나노튜브 0.5 내지 2 중량%;
라텍스 수지 조성물 73 내지 94 중량%; 및
첨가제 0.5 내지 5 중량%를 포함하는 것을 특징으로 하는 전도성 장갑의 제조방법.
제1항에 있어서,
상기 전도성 장갑의 표면 저항값이 1×105 내지 1×108 Ω/sq인 것을 특징으로 하는 전도성 장갑의 제조방법.
제1항에 있어서,
상기 전도성 장갑의 표면 저항값의 상대표준편차가 15% 이하인 것을 특징으로 하는 전도성 장갑의 제조방법.
제1항 내지 제4항, 제6항 내지 제8항, 제12항 내지 제14항 및 제16항 내지 제21항 중 어느 한 항의 제조방법에 의해 제조된 전도성 장갑.
전도성 장갑 제조용 라텍스 폼 수지 조성물로서,
라텍스 폼 수지 조성물 대비 수성 폴리우레탄 수지 5 내지 20 중량%; 수분산 탄소나노튜브 0.5 내지 2 중량%; 라텍스 수지 조성물 73 내지 94 중량%; 및 첨가제 0.5 내지 5 중량%;를 포함하고,
상기 첨가제는 설포석시나메이트 계열 거품 안정제를 포함하는 것을 특징으로 하는 전도성 장갑 제조용 라텍스 폼 수지 조성물.
삭제
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