KR102446536B1 - 유기 발광 소자 및 그 제조 방법 - Google Patents

유기 발광 소자 및 그 제조 방법 Download PDF

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Abstract

유기 발광 소자가 제공된다. 상기 유기 발광 소자는, 제1 전극, 상기 제1 전극 상의 제2 전극, 상기 제1 전극 및 상기 제2 전극 사이의 유기 발광층, 및 상기 유기 발광층 및 상기 제1 전극 사이에 배치되고, 상기 유기 발광층으로 정공(hole)을 주입하고, 상기 유기 발광층에서 방출된 광에 의해 플라즈몬(plasmon) 현상을 나타내는, 복합 기능층을 포함할 수 있다.

Description

유기 발광 소자 및 그 제조 방법{Organic light emitting device, and method of fabricating of the same}
본 발명은 유기 발광 소자 및 그 제조 방법에 관련된 것으로, 보다 상세하게는, 유기 발광층으로 정공을 주입하고, 상기 유기 발광층에서 방출된 광에 의해 플라즈몬 현상을 나타내는 복합 기능층을 포함하는 유기 발광 소자, 및 그 제조 방법에 관련된 것이다.
유기 발광 소자는 유기 물질의 전계 발광 현상을 이용한 표시 소자이다. 유기 발광 소자는 애노드 전극 및 캐소드 전극 사이에 유기 발광 물질을 배치시키고, 애노드 전극 및 캐소드 전극 사이에 전류에 의해 유기 발광층 내부에서 전자와 정공이 결합하여 생성된 여기자(exciton)가 여기 상태에서 기저 상태로 떨어질 때 발생하는 에너지에 의해 광을 발생시킨다.
액정 표시 장치와 달리, 유기 발광 소자는 자발광 특성을 가져, 표시 장치의 두께 등을 감소 시킬 수 있다. 또한, 유기 발광 소자는 액정 표시 장치와 비교하여 전력, 휘도, 반응속도 등에서 우월한 특성을 가져, 차세대 디스플레이 장치로 연구 개발 중이다.
예를 들어, 대한민국 특허 공개공보 10-2010-0078354(출원번호 10-2008-0136593)에는, 기판과 전극 사이에 비주기적인 요철 형상의 미세 패턴을 갖는 나노 구조체를 형성하고, 이를 통해 전반사와 광 도파로 모드로 인해 손실되는 광을 기판 외부로 추출함으로써, 외부 양자 효율이 향상된 유기 발광 소자가 개시되어 있다.
대한민국 특허 공개공보 10-2010-0078354
본 발명이 해결하고자 하는 일 기술적 과제는, 광 추출 효율이 향상된 유기 발광 소자 및 그 제조 방법을 제공하는 데 있다.
본 발명이 해결하고자 하는 다른 기술적 과제는, 고신뢰성의 유기 발광 소자 및 그 제조 방법을 제공하는 데 있다.
본 발명이 해결하고자 하는 또 다른 기술적 과제는, 제조 공정이 간소화된 유기 발광 소자의 제조 방법을 제공하는 데 있다.
본 발명이 해결하고자 하는 또 다른 기술적 과제는, 제조 비용이 감소된 유기 발광 소자의 제조 방법을 제공하는 데 있다.
본 발명이 해결하고자 하는 또 다른 기술적 과제는, 종래 유기 발광 소자의 구조에 적용이 용이한 광 추출 효율이 향상된 유기 발광 소자의 제조 방법을 제공하는 데 있다.
본 발명이 해결하고자 하는 또 다른 기술적 과제는, 내부 양자 효율이 향상된 유기 발광 소자의 제조 방법을 제공하는 데 있다.
본 발명이 해결하고자 하는 기술적 과제는 상술된 것에 제한되지 않는다.
상기 기술적 과제를 제공하기 위해, 본 발명은 유기 발광 소자를 제공한다.
일 실시 예에 따르면, 상기 유기 발광 소자는, 제1 전극, 상기 제1 전극 상의 제2 전극, 상기 제1 전극 및 상기 제2 전극 사이의 유기 발광층, 및 상기 유기 발광층 및 상기 제1 전극 사이에 배치되고, 상기 유기 발광층으로 정공(hole)을 주입하고, 상기 유기 발광층에서 방출된 광에 의해 플라즈몬(plasmon) 현상을 나타내는 복합 기능층을 포함할 수 있다.
일 실시 예에 따르면, 상기 복합 기능층은, 제1 금속의 산화물로 형성되고, 상기 유기 발광층으로 정공을 주입하는 매트릭스층(matrix layer), 및 상기 매트릭스층 내에 분산되고, 제2 금속으로 형성된 플라즈몬 입자들을 포함할 수 있다.
일 실시 예에 따르면, 상기 제1 금속은 아연(Zn)이고, 상기 제2 금속은 금(Au)일 수 있다.
일 실시 예에 따르면, 상기 매트릭스층 및 상기 플라즈몬 입자들은, 동일한 공정에서 동시에 제공될 수 있다.
일 실시 예에 따르면, 상기 플라즈몬 입자들의 평균 크기는, 5nm보다 크고, 20nm보다 작을 수 있다.
일 실시 예에 따르면, 상기 플라즈몬 입자의 크기에 따라서, 광 추출 효율이 조절될 수 있다.
상기 기술적 과제를 해결하기 위해, 본 발명은 유기 발광 소자의 제조 방법을 제공한다.
일 실시 예에 따르면, 상기 유기 발광 소자의 제조 방법은, 제1 금속 및 제2 금속을 포함하는 소스 용액을 준비하는 단계, 상기 소스 용액을 제1 전극 상에 제공하여, 상기 제1 금속 산화물로 형성된 매트릭스층 및 상기 매트릭스층 내에 분포되고 상기 제2 금속으로 형성된 플라즈몬 입자를 갖는 복합 기능층을 형성하는 단계, 상기 복합 기능층 상에 유기 발광층을 형성하는 단계, 및 상기 유기 발광층 상에 제2 전극을 형성하는 단계를 포함할 수 있다.
일 실시 예에 따르면, 상기 소스 용액을 준비하는 단계는, 상기 제1 금속을 포함하는 제1 예비 소스 용액을 준비하는 단계, 상기 제2 금속을 포함하는 제2 예비 소스 용액을 준비하는 단계, 및 상기 제1 예비 소스 용액 및 상기 제2 예비 소스 용액을 교반하는 단계를 포함할 수 있다.
일 실시 예에 따르면, 상기 제1 예비 소스 용액 및 상기 제2 예비 소스 용액의 비율에 따라서, 상기 플라즈몬 입자의 크기가 조절될 수 있다.
일 실시 예에 따르면, 상기 소스 용액 내의 상기 제2 예비 소스 용액의 비율이, 상기 제1 예비 소스 용액의 비율보다 낮을 수 있다.
일 실시 예에 따르면, 상기 소스 용액 내의 상기 제2 예비 소스 용액는 5wt%보다 높고, 15wt%보다 낮을 수 있다.
일 실시 예에 따르면, 상기 복합 기능층을 형성하는 단계는, 상기 제1 전극 상에 상기 소스 용액을 코팅하는 단계, 및 코팅된 상기 소스 용액을 열 처리하는 단계를 포함할 수 있다.
본 발명의 실시 예에 따른 유기 발광 소자는, 제1 전극 및 제2 전극 사이의 유기 발광층, 및 상기 제1 전극 및 상기 유기 발광층 사이에 배치된 복합 기능층을 포함할 수 있다. 상기 복합 기능층은, 상기 유기 발광층으로 정공을 주입하는 동시에, 상기 유기 발광층에서 방출된 광에 의해 플라즈몬 현상을 나타낼 수 있다. 이에 따라, 발광 효율 및 광 추출 효율이 향상된 유기 발광 소자가 제공될 수 있다.
도 1은 본 발명의 실시 예에 따른 유기 발광 소자를 설명하기 위한 도면이다.
도 2는 도 1의 A를 확대한 도면이다.
도 3은 본 발명의 실시 예에 따른 유기 발광 소자의 제조 방법을 설명하기 위한 순서도이다.
도 4는 본 발명의 실시 예에 따른 유기 발광 소자의 제조 방법에 따라 소스 용액을 제조하는 방법을 설명하기 위한 도면이다.
도 5는 본 발명의 실시 예에 따른 유기 발광 소자의 제조 방법에 따라 소스 용액을 이용하여 복합 기능층을 형성하는 방법을 설명하기 위한 일 실시 예를 나타내는 도면이다.
도 6은 본 발명의 실시 예에 따른 유기 발광 소자에 포함된 복합 기능층의 TEM 사진이다.
도 7은 본 발명의 실시 예에 따른 유기 발광 소자에 포함된 복합 기능층의 EDS(Energy dispersive X-ray spectroscopy) 분석 결과 그래프이다.
도 8은 본 발명의 실시 예에 따른 유기 발광 소자에 포함된 복합 기능층의 SEM 사진이다.
도 9는 본 발명의 실시 예에 따른 유기 발광 소자의 광 흡수 스펙트럼을 설명하기 위한 그래프이다.
도 10은 본 발명의 실시 예에 따른 유기 발광 소자의 전류 전압 특성, 발광 특성을 설명하기 위한 그래프이다.
도 11은 본 발명의 실시 예에 따른 유기 발광 소자에 포함된 복합 기능층 내의 플라즈몬 입자 크기에 따른 전류 전압 특성을 설명하기 위한 그래프이다.
도 12는 본 발명의 실시 예에 따른 유기 발광 소자에 포함된 복합 기능층 내의 플라즈몬 입자 크기에 따른 발광 특성을 설명하기 위한 그래프이다.
이하, 첨부된 도면들을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시 예를 상세히 설명할 것이다. 그러나 본 발명의 기술적 사상은 여기서 설명되는 실시 예에 한정되지 않고 다른 형태로 구체화 될 수도 있다. 오히려, 여기서 소개되는 실시 예는 개시된 내용이 철저하고 완전해질 수 있도록 그리고 당업자에게 본 발명의 사상이 충분히 전달될 수 있도록 하기 위해 제공되는 것이다.
본 명세서에서, 어떤 구성요소가 다른 구성요소 상에 있다고 언급되는 경우에 그것은 다른 구성요소 상에 직접 형성될 수 있거나 또는 그들 사이에 제 3의 구성요소가 개재될 수도 있다는 것을 의미한다. 또한, 도면들에 있어서, 막 및 영역들의 두께는 기술적 내용의 효과적인 설명을 위해 과장된 것이다.
또한, 본 명세서의 다양한 실시 예 들에서 제1, 제2, 제3 등의 용어가 다양한 구성요소들을 기술하기 위해서 사용되었지만, 이들 구성요소들이 이 같은 용어들에 의해서 한정되어서는 안 된다. 이들 용어들은 단지 어느 구성요소를 다른 구성요소와 구별시키기 위해서 사용되었을 뿐이다. 따라서, 어느 한 실시 예에 제 1 구성요소로 언급된 것이 다른 실시 예에서는 제 2 구성요소로 언급될 수도 있다. 여기에 설명되고 예시되는 각 실시 예는 그것의 상보적인 실시 예도 포함한다. 또한, 본 명세서에서 '및/또는'은 전후에 나열한 구성요소들 중 적어도 하나를 포함하는 의미로 사용되었다.
명세서에서 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한 복수의 표현을 포함한다. 또한, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 구성요소 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징이나 숫자, 단계, 구성요소 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 배제하는 것으로 이해되어서는 안 된다. 또한, 본 명세서에서 "연결"은 복수의 구성 요소를 간접적으로 연결하는 것, 및 직접적으로 연결하는 것을 모두 포함하는 의미로 사용된다.
또한, 하기에서 본 발명을 설명함에 있어 관련된 공지 기능 또는 구성에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우에는 그 상세한 설명은 생략할 것이다.
도 1은 본 발명의 실시 예에 따른 유기 발광 소자를 설명하기 위한 도면이고, 도 2는 도 1의 A를 확대한 도면이다.
도 1 및 도 2를 참조하면, 본 발명의 실시 예에 따른 유기 발광 소자는, 기판(SUB), 상기 기판(SUB) 상의 제1 전극(110), 상기 제1 전극(110) 상의 제2 전극(120), 상기 제1 전극(110) 및 상기 제2 전극(120) 사이의 유기 발광층(130), 상기 유기 발광층(130) 및 상기 제1 전극(110) 사이의 복합 기능층(140)을 포함할 수 있다.
상기 기판(SUB)은 투명한 물질로 형성될 수 있다. 예를 들어, 상기 기판(SUB)은 유리 기판일 수 있다. 또는 다른 예를 들어, 상기 기판(SUB)은, 실리콘 반도체 기판, 플라스틱 기판, 화합물 반도체 기판, 또는 금속 기판일 수 있다.
상기 제1 전극(110)은 투명한 도전성 물질로 형성될 수 있다. 예를 들어, 상기 제1 전극(110)은, ITO (Indium tin oxide), TCO (Transparent conducting oxide), TiO2 (Titanium Dioxide), GZO (Ga-doped ZnO), AZO (Al-doped ZnO), ZnO (Zinc Oxide), SnO2 (Tin Dioxide), MZO (Mg-doped ZnO), Mo-doped ZnO, Al-doped MgO, Ga-doped MgO, F-doped SnO2, Nb-doped TiO2, 또는 CuAlO2 중에서 적어도 어느 하나를 포함할 수 있다.
또는, 상기 제1 전극(110)은 다층막이 적층된 구조일 수 있다. 예를 들어, 상기 제1 전극(110)은 CuAlO2/Ag/CuAlO2, ITO/Ag/ITO, ZnO/Ag/ZnO, ZnS/Ag/ZnS, TiO2/Ag/TiO2, ITO/Au/ITO, WO3/Ag/WO3, 또는 MoO3/Ag/MoO3 중에서 어느 하나의 구조를 가질 수 있다.
상기 제2 전극(120)은 금속으로 형성될 수 있다. 예를 들어, 상기 제2 전극(120)은 알루미늄, 리튬, 마그네슘, 또는 칼슘 중에서 적어도 어느 하나를 포함할 수 있다.
상기 유기 발광층(130)은, 형광 물질을 포함할 수 있다. 예를 들어, 상기 형광 물질은, Alq3, ADN, TBADN, TDAF, MADN, BSBF, TSBF, BDAF, TPB3, BPPF, TPBA, Spiro-Pye, p-Bpye, m-Bpye, DBpenta, DNP, DOPPP, DMPPP, TPyPA, BANE, 4P-NPB, BUBH-3, DBP, BAnFPye, BAnF6Pye, Coumarin 6, C545T, DMQA, TTPA, TPA, BA-TTB, BA-TAD, BA-NPB, BCzVBi, Perylene, TBPe, BCzVB, DPAVBi, DPAVB, FIrPic, BDAVBi, BNP3FL, MDP3FL, N-BDAVBi, Spiro-BDAVBi, DBzA, DSA-Ph, BCzSB, DPASN, Bepp2, FIrN4, DCM, DCM2, DCJT, DCJTB, Rubrene, N-DPAVBi-CN, PO-01, 또는 DCQTB 중에서 적어도 어느 하나를 포함할 수 있다.
상기 유기 발광층(130)에는 호스트/도펀트 시스템(host/dopant system)이 사용될 수 있다. 예를 들어, 상기 호스트 물질은 mCP, TCP, TCTA, CBP, CDBP, DMFL-CBP, Spiro-CBP, DPFL-CBP, FL-2CBP, Spiro-2CBP, UGH2, UGH3, MPMP, DOFL-CBP, BST, BSB, CzSi, CzC, DFC, 26DCzPPy, FPCC, FPCA, BIPPA, BCPPA, DCDPA, TAPC, DTASi, BTPD, DmCBP, BCz1, BCz2, DCB, 또는 SimCP 중에서 선택된 적어도 어느 하나를 포함할 수 있다. 예를 들어, 상기 도펀트 물질은 Ir(ppy)3, Ir(ppy)2(acac), Ir(mppy)3, Eu(dbm)3(Phen), Rubrene, Ir(btp)2(acac), Ir(piq)3, FIr6, Ir(piq)2(acac), Ir(fliq)2, Os(fppz)2(PPhMe2)2, Hex-Ir(phq)2acac, Hex-Ir(phq)3, Ir(Mphq)3, Ir(phq)2tpy, Ir(fbi)2acac, Ir(ppy)2Pc, PQ2Ir(dpm), 또느 Piq2Ir(dpm) 중에서 선택된 적어도 어느 하나를 포함할 수 있다.
상기 복합 기능층(140)은, 매트릭스층(matrix layer 142) 및 플라즈몬 입자들(144)을 포함할 수 있다. 상기 매트릭스층(142) 및 상기 플라즈몬 입자들(144)은 동일한 공정에서 제공될 수 있다. 다시 말하면, 상기 매트릭스층(142) 및 상기 플라즈몬 입자들(144)은 동일한 제조 공정에서, 동시에 제조될 수 있다.
상기 매트릭스층(142)은 상기 유기 발광층(130)으로 정공(hole)을 주입하는 정공 주입층일 수 있다. 상기 매트릭스층(142)은 제1 금속의 산화물로 형성될 수 있다. 일 실시 예에 따르면, 상기 매트릭스층(142)은, 제1 금속의 산화물 입자들이 집합되어 막(layer)을 이루는 것일 수 있다. 일 실시 예에 따르면, 상기 매트릭스층(142)은 아연 산화물일 수 있다. 또는, 다른 실시 예에 따르면, 상기 매트릭스층(142)은, WO3, Ta2O5, CeO2, Y2O3, Cr2O3, Ga2O3, TiO, HfO2, Ti3O5, TiO2, ZrO2, Nb2O5, BaTiO3, PbTiO3, 또는 Pb(Zr)TiO3 중에서 적어도 어느 하나를 포함할 수 있다.
상기 플라즈몬 입자들(144)은 상기 매트릭스층(142) 내에 임의적으로(randomly) 분포될 수 있다. 상기 플라즈몬 입자들(144)은, 상기 유기 발광층(130)에서 방출된 광에 의해 플라즈몬 현상을 나타낼 수 있다. 상기 플라즈몬 입자들(144)은 상기 제1 금속과 다른 제2 금속으로 형성될 수 있다. 일 실시 예에 따르면, 상기 플라즈몬 입자들(144)은 금(Au) 입자일 수 있다. 또는, 다른 실시 예에 따르면, 상기 플라즈몬 입자들(144)은, Ag, Pt, Cu, Pd, 또는 Al 중에서 적어도 어느 하나를 포함할 수 있다.
상술된 바와 같이, 상기 유기 발광층(130)에서 방출된 광에 의해, 상기 복합 기능층(140) 내의 상기 플라즈몬 입자들(144)에서 플라즈몬 공명 효과가 발생될 수 있다. 이로 인해, 상기 유기 발광층(130)의 내부 양자 효율(quantum efficiency)이 향상되어, 광 추출 효율이 향상된 유기 발광 소자가 제공될 수 있다.
일 실시 예에 따르면, 상기 플라즈몬 입자들(144)의 크기에 따라서, 상기 유기 발광층(130)에서 방출된 광에 의해 상기 플라즈몬 입자들(144)에서 플라즈몬 현상이 발생하여, 외부로 방출되는 광 추출 효율이 조절될 수 있다. 보다 구체적으로, 상기 플라즈몬 입자들(144)의 평균 크기가 5nm 이하이거나, 20nm 이상인 경우, 광 추출 효율이 저하될 수 있다. 이에 따라, 본 발명의 실시 예에 따른 상기 플라즈몬 입자들(144)의 평균 크기는 5nm보다 크고, 20nm보다 작을 수 있다.
상기 유기 발광층(130) 및 상기 복합 기능층(140) 사이에 정공 수송층(132)이 배치될 수 있다. 상기 정공 수송층(132)은, NPB, β-NPB, TPD, Spiro-TPD, Spiro-NPB, DMFL-TPD, DMFL-NPB, DPFL-TPD, DPFL-NPB, α-NPD, Spiro-TAD, BPAPF, NPAPF, NPBAPF, Spiro-2NPB, PAPB, 2,2'-Spiro-DBP, Spiro-BPA, TAPC, Spiro-TTB, α,β-TNB, HMTPD, α-TNB, β-TNB, β- NPP, PEDOT: PSS, PVK, 또는 NiO2 중에서 선택된 적어도 어느 하나의 물질로 형성될 수 있다.
상기 유기 발광층(130) 및 상기 제2 전극(120) 사이에 전자 주입층(134)이 배치될 수 있다. 상기 전자 주입층(134)은 LiF, Liq, TPBi, PBD, BCP, BPhen, BAlq, Bpy-OXD, BP-OXD-Bpy, TAZ, NTAZ, NBphen, Bpy-FOXD, OXD-7l, 3TPYMB, 2-NPIP, PADN, HNBphen, POPy2, BP4mPy, TmPyPB, 또는 BTB 중에서 적어도 어느 하나를 포함할 수 있다.
일 실시 예에 따르면, 도 1에 도시된 바와 달리, 상기 정공 수송층(132) 및 상기 전자 주입층(134) 중에서 적어도 어느 하나는 생략될 수 있다.
본 발명의 실시 예에 따르면, 상기 복합 기능층(140)은, 상술된 바와 같이, 상기 유기 발광층(130)으로 정공을 주입하는 상기 매트릭스층(142), 및 상기 유기 발광층(130)에서 방출된 광에 의해 플라즈몬 현상을 나타내는 상기 플라즈몬 입자들(144)을 포함할 수 있다. 이에 따라, 상기 복합 기능층(140)은, 상기 유기 발광층(130)으로 정공을 주입하는 동시에 상기 유기 발광층(130)에서 방출된 광에 의해 플라즈몬 현상을 나타낼 수 있다. 이로 인해, 광 추출 효율이 향상된 고신뢰성의 유기 발광 소자가 제공될 수 있다.
또한, 본 발명의 실시 예에 따르면, 상기 매트릭층(142) 내에 분포된 상기 플라즈몬 입자들(144)은 상기 매트릭스층(142)의 정공 주입 특성 저하를 최소화시킬 수 있다. 이로 인해, 발광 효율이 향상된 고신뢰성의 유기 발광 소자가 제공될 수 있다.
만약, 상술된 본 발명의 실시 예와 달리, 광 추출 효율을 향상시키기 위해, 유기 발광 소자의 외부에 아웃 커플링 필름 또는 마이크로 렌즈 어레이 필름을 부착시키는 공정은, 제조 비용이 높고 대량 생산 공정에 적용하는 것이 용이하지 않다. 또한, 일반적으로 유기물로 형성된 정공 주입층 내에 금속 나노 입자를 삽입하는 경우, 정공들이 금속 나노 입자에 트랩될 수 있고, 이로 인해, 정공 주입층의 정공 주입 특성이 저하되어, 발광 효율이 저하될 수 있다.
하지만, 상술된 바와 같이, 본 발명의 실시 예에 따른 유기 발광 소자에 포함된 상기 복합 기능층(140)은, 정공을 주입하는 상기 매트릭스층(142), 및 상기 매트릭스층(142)의 정공 주입 특성 저하를 최소화하면서 상기 매트릭스층(142) 내에 분포된 상기 플라즈몬 입자들(144)을 포함할 수 있다. 이에 따라, 상기 복합 기능층(140)의 상기 매트릭스층(142)에 의해 상기 유기 발광층(130)으로 정공이 용이하게 주입되는 동시에, 상기 매트릭스층(142) 내의 상기 플라즈몬 입자들(144)이 상기 유기 발광층(130)에서 방출된 광에 의해 플라즈몬 현상을 나타낼 수 있다. 이로 인해, 발광 효율 및 광 추출 효율이 향상된 유기 발광 소자가 제공될 수 있다.
또한, 아웃 커플링 필름 또는 마이크로 렌즈 어레이 필름을 유기 발광 소자의 외부에 부착시키는 공정과 달리, 본 발명의 실시 예에 따른 상기 복합 기능층(140)은, 종래의 유기 발광 소자를 구조적으로 변경시키지 않아, 유기 발광 소자에 용이하게 적용될 수 있다.
이하, 상술된 본 발명의 실시 예에 따른 유기 발광 소자의 제조 방법이 도 3 내지 도 5를 참조하여 설명된다.
도 3은 본 발명의 실시 예에 따른 유기 발광 소자의 제조 방법을 설명하기 위한 순서도이고, 도 4는 본 발명의 실시 예에 따른 유기 발광 소자의 제조 방법에 따라 소스 용액을 제조하는 방법을 설명하기 위한 도면이고, 도 5는 본 발명의 실시 예에 따른 유기 발광 소자의 제조 방법에 따라 소스 용액을 이용하여 복합 기능층을 형성하는 방법을 설명하기 위한 일 실시 예를 나타내는 도면이다.
도 3 내지 도 5를 참조하면, 제1 금속 및 제2 금속을 포함하는 소스 용액(230)이 준비된다(S110). 상기 소스 용액(230)을 준비하는 단계는, 상기 제1 금속을 포함하는 제1 예비 소스 용액(210)을 준비하는 단계, 상기 제2 금속을 포함하는 제2 예비 소스 용액(220)을 준비하는 단계, 및 상기 제1 예비 소스 용액(210) 및 상기 제2 예비 소스 용액(220)을 교반하는 단게를 포함할 수 있다.
예를 들어, 상기 제1 금속이 아연(Zn)인 경우, 상기 제1 예비 소스 용액(210)은, Zn(OH)2, Zn(CH3COO)2, Zn(CH3(COO)2 nH2O, Zn(CH3CH2)2, Zn(NO3)2, Zn(NO3)2 nH2O, Zn(CO3), Zn(CH3COCHCOCH3)2, 또는 Zn(CH3COCHCOCH3)2 nH2O 중에서 적어도 어느 하나를 포함할 수 있다. 또한, 예를 들어, 상기 제2 금속이 금(Au)인 경우, 상기 제2 예비 소스 용액(220)은, AuCl4, NaAuCl4, HAuCl, NaAuBr4, AuCl, AuCl3, 또는 AuBr3 중에서 적어도 어느 하나를 포함할 수 있다.
상기 소스 용액(230)을 제1 전극 상에 제공하여, 상기 제1 금속 산화물로 형성된 매트릭스층(도1 및 도 2의 142) 및 상기 매트릭스층(도 1 및 도 2의 142) 내에 분포되고 상기 제2 금속으로 형성된 플라즈몬 입자들(도 1 및 도 2의 144)를 갖는 복합 기능층(도 1 및 도 2의 140)이 형성될 수 있다(S120). 상술된 바와 같이, 상기 제1 금속이 아연이고, 상기 제2 금속이 금인 경우, 상기 복합 기능층은, 아연 산화물층 내에, 금 입자들이 분포된 것일 수 있다. 또한, 도 1 및 도 2를 참조하여 설명된 것과 같이, 상기 복합 기능층 내의 상기 매트릭스층은, 후술되는 유기 발광층으로 정공을 주입할 수 있고, 상기 복합 기능층 내의 상기 플라즈몬 입자들은, 상기 유기 발광층에서 방출된 광에 의해 플라즈몬 현상을 나타낼 수 있다.
일 실시 예에 따르면, 상기 소스 용액(230) 내에 포함된 상기 제1 예비 소스 용액(210) 및 상기 제2 예비 소스 용액(220)의 비율에 따라서, 상기 플라즈몬 입자들의 플라즈몬 공명 파장이 조절될 수 있다. 보다 구체적으로, 상기 소스 용액(230) 내에 포함된 상기 제1 예비 소스 용액(210) 대비 상기 제2 예비 소스 용액(220)의 비율에 따라서, 상기 플라즈몬 입자들의 크기가 조절될 수 있고, 이에 따라, 상기 플라즈몬 입자들의 플라즈몬 공평 파장이 조절될 수 있다. 예를 들어, 상기 제2 금속을 포함하는 상기 제2 예비 소스 용액(220)의 비율이 증가될수록, 상기 플라즈몬 입자들의 크기가 증가될 수 있다.
상기 제2 예비 소스 용액(220)의 비율이 5wt% 이하이거나, 또는 15wt% 이상인 경우, 사익 플라즈몬 입자들에 의한 광 추출 효율이 저하될 수 있다. 이에 따라, 본 발명의 실시 예에 따르면, 상기 소스 용액(230) 내에, 상기 제2 예비 소스 용액(220)의 비율은 5wt%보다 높고 15wt%보다 낮을 수 있다.
상기 소스 용액(230)을 상기 제1 전극 상에 제공하여, 상기 복합 기능층을 형성하는 단계는, 상기 제1 전극 상에 상기 제1 소스 용액(230)을 코팅하는 단계, 및 코팅된 상기 소스 용액(230)을 열 처리하는 단계를 포함할 수 있다. 일 실시 예에 따르면, 코팅된 상기 소스 용액(230)은 230℃에서 10분 동안 열처리될 수 있다.
일 실시 예에 따르면, 상기 소스 용액(230)은 도 5에 도시된 것과 같이, 스핀 코팅(spin coating) 방법으로 상기 제1 전극 상에 제공될 수 있다. 또는 이와는 달리, 다른 실시 예에 따르면, 상기 소스 용액(230은 코스프레?? 코팅, 브러쉬 코팅, 딥 코팅, 또는 그라비아 코팅 등의 방법으로 상기 제1 전극 상에 제공될 수 있다.
상기 복합 기능층 상에 유기 발광층이 형성될 수 있다(S130). 상기 유기 발광층은, 도 1 및 도 2를 참조하여 설명된 물질들로 형성될 수 있다. 일 실시 예에 따르면, 상기 유기 발광층이 형성되기 전, 상기 복합 기능층 상에 도 1 및 도 2를 참조하여 설명된 정공 수송층이 형성될 수 있다.
상기 유기 발광층 상에 제2 전극이 형성될 수 있다(S140). 상기 제2 전극은, 도 1 및 도 2를 참조하여 설명된 물질들로 형성될 수 있다. 일 실시 예에 따르면, 상기 제2 전극이 형성되기 전, 상기 유기 발광층 상에 도 1 및 도 2를 참조하여 설명된 전자 주입층이 형성될 수 있다.
본 발명의 실시 예에 따르면, 상기 제1 금속을 포함하는 상기 제1 예비 소스 용액(210) 및 상기 제2 금속을 포함하는 상기 제2 예비 소스 용액(220)을 교반하여, 상기 소스 용액(230)을 제조하고, 상기 소스 용액(230)을 전극 상에 제공하는 간단한 공정으로 상기 복합 기능층이 형성될 수 있다. 이에 따라, 제조 공정이 간소하고, 제조 비용이 감소된 유기 발광 소자의 제조 방법이 제공될 수 있다.
이하, 상술된 본 발명의 실시 예에 따른 유기 발광 소자의 특성 평가 결과가 설명된다.
실시 예에 따른 유기 발광 소자의 제조
ITO가 코팅된 유리 기판을, 초음파 세정기를 이용하여, 25℃에서 20분 동안 아세톤(acetone) 및 메탄올(methannol)으로 세정하고, 탈이온수로 린싱(rinsing)하였다. 이후, ITO코팅된 유리 기판을 N2 가스를 이용하여 건조하고, 상온에서 20분 동안 UV-Ozone 처리하였다.
0.8M의 zinc acetate dihydrate를 5ml의 2-methoxyetanol을 교반하여, 제1 금속으로 아연을 포함하는 제1 예비 소스 용액을 준비하였다. 1ml의 2-methoxyetanol에 0.25mM의 HAuCl4를 교반하여, 제2 금속으로 금을 포함하는 제2 예비 소스 용액을 준비하였다. 상기 제1 예비 소스 용액 및 상기 제2 예비 소스 용액을 교반하여 소스 용액을 제조하되, 본 발명의 제1 내지 제3 실시 예들에 따라, 상기 제2 예비 소스 용액의 함량이 5wt%, 10wt%, 및 15wt%인 소스 용액들을 제조하였다. 상기 소스 용액들을 ITO가 코팅된 유리 기판 상에 400rpm 조건에서 스핀 코팅한 후, 200℃에서 10분간 열처리하여, 본 발명의 제1 내지 제3 실시 예들에 따라, 유기 발광층으로 정공을 주입하는 아연 산화물층 및 상기 아연 산화물층 내에 분포된 금 플라즈몬 입자들을 갖고, 40nm 두께를 갖는 복합 기능층들을 제조하였다.
이후, 상기 ITO가 코팅된 유리 기판을 증발 챔버 내에 배치시킨 후, N,N',-bis-(1-naphthyl)-N,N0-diphenyl1-10-biphenyl-4,40-diamine(NPB) 로 형성된 40 nm의 정공 전달층, tris(4-carbazoyl-9-ylphenyl)amine(TCTA)로 형성된 10 nm의 엑시톤 블록킹막(exciton blocking layer), CBP:Ir(ppy3)로 형성된 30 nm의 유기 발광층, 4,7-diphenyl-1,10-phenanthroline(BPhen)로 형성된 20 nm의 전자 수송층, LiF로 형성된 1 nm의 전자 주입층, 및 Al 으로 형성된 100 nm의 전극을 차례로 형성하였다.
비교 예에 따른 유기 발광 소자의 제조
상술된 본 발명의 실시 예들과 동일한 방법으로 유기 발광 소자를 제조하되, 상기 제2 예비 소스 용액을 사용하지 않아, 금 플라즈몬 입자들이 생략된 아연 산화물층을 정공 주입층으로 갖는 유기 발광 소자를 제조하였다.
구분 Au 수용액의 함량
제1 실시 예 5wt%
제2 실시 예 10wt%
제3 실시 예 15wt%
비교 예 0wt%
도 6은 본 발명의 실시 예에 따른 유기 발광 소자에 포함된 복합 기능층의 TEM 사진이고, 도 7은 본 발명의 실시 예에 따른 유기 발광 소자에 포함된 복합 기능층의 EDS(Energy dispersive X-ray spectroscopy) 분석 결과 그래프이다.
도 6 및 도 7을 참조하면, 상술된 본 발명의 제2 실시 예에 따른 유기 발광 소자의 복합 기능층의 TEM 사진을 촬영하고, EDS(Energy dispersive X-ray spectroscopy) 분석을 수행하였다.
도 6에서 알 수 있듯이, 금 플라즈몬 입자들이 아연 산화물층 내에 분포되는 것을 확인할 수 있다. 또한, 상기 아연 산화물층이 아연 산화물 입자들의 집합으로 구성된 것을 확인할 수 있으며, 상기 금 플라즈몬 입자들의 크기는 약 15nm 이고, 상기 아연 산화물 입자들의 크기는 약 50nm인 것을 확인할 수 있다.
또한, 도 7에서 알 수 있듯이, 본 발명의 제2 실시 예에 다른 유기 발광 소자의 복합 기능층 내에, 아연, 산소, 및 금의 함량이 각각 38.6%, 59.0%, 및 2.4%인 것을 확인할 수 있다.
도 8은 본 발명의 실시 예에 따른 유기 발광 소자에 포함된 복합 기능층의 SEM 사진이다.
도 8을 참조하면, 상술된 본 발명의 제2 실시 예에 따른 유기 발광 소자의 복합 기능층의 SEM 사진 및 AFM 사진을 촬영하였다. 도 8의 (a) 및 도 8의 (c)는 각각 본 발명의 제2 실시 예에 따른 유기 발광 소자의 복합 기능층의 SEM 사진 및 AFM 사진이고, 도 8의 (b) 및 도 8의 (d)는 각각 본 발명의 실시 예들에 대한 비교 예에 따른 유기 발광 소자의 아연 산화물층의 SEM 사진 및 AFM 사진이다.
도 8의 (a) 및 (b)에서 알 수 있듯이, 본 발명의 제2 실시 예에 따라 금 플라즈몬 입자가 분포된 아연 산화물층을 갖는 복합 기능층의 mophology가 치밀(dense)하고 균일(uniform)한 것을 확인할 수 있다. 또한, 본 발명의 제2 실시 예에 따른 복합 기능층 내의 금 플라즈몬 입자 및 아연 산화물 입자의 크기 및 모양이, 비교 예에 따른 아연 산화물층 내의 입자들과 실질적으로 균일한 것을 확인할 수 있다. 다시 말하면, 금 플라즈몬 입자가 아연 산화물층 내에 분포되더라도, 아연 산화물층을 구조적으로 변경시키지 않는 것을 확인할 수 있다.
또한, 도 8의 (c) 및 (d)에서 알 수 있듯이, 본 발명의 제2 실시 예에 따른 복합 기능층 및 비교 예에 따른 아연 산화물층의 RMS roughness가 각각 2.69nm 및 2.64nm로 실질적으로 동일한 것을 알 수 있다. 다시 말하면, 금 플라즈몬 입자가 아연 산화물층 내에 분포되더라도 유기 발광 소자의 특성을 열화시키지 않는 것을 확인할 수 있다.
도 9는 본 발명의 실시 예에 따른 유기 발광 소자의 광 흡수 스펙트럼을 설명하기 위한 그래프이다.
도 9를 참조하면, 본 발명의 제2 실시 예에 따른 유기 발광 소자에 포함된 복합 기능층, 비교 예에 따른 유기 발광 소자에 포함된 아연 산화물층, 및 금 입자에 대한 광 흡수 스펙트럼을 측정하였다.
도 9에서 알 수 있듯이, 본 발명의 제2 실시 예에 따른 금 플라즈몬 입자들이 분포된 아연 산화물층을 포함하는 복합 기능층은, 비교 예에 따른 아연 산화물층과 동일하게 파장이 증가함에 따라 점차적으로 흡수 강도(absorption intensity)가 감소하되, 금 입자의 흡수 강도에서 피크 값을 나타내는 535nm 파장 대역에서 피크 값을 갖는 것을 확인할 수 있다. 다시 말하면, 본 발명의 실시 예에 따라 금 플라즈몬 입자들이 분포된 아연 산화물층을 포함하는 복합 기능층은, 아연 산화물층의 광학적 특징과 금 입자의 광학적 특징을 동시에 포함하는 것을 확인할 수 있다.
도 10은 본 발명의 실시 예에 따른 유기 발광 소자의 전류 전압 특성, 발광 특성을 설명하기 위한 그래프이다.
도 10을 참조하면, 본 발명의 제1 내지 제3 실시 예들에 따라 금 플라즈몬 입자들이 분포된 아연 산화물층을 포함하는 복합 기능층을 갖는 유기 발광 소자들, 및 비교 예에 따라 아연 산화물층의 정공 주입층을 갖는 유기 발광 소자에 대해서 전류 전압 특성 및 발광 특성을 측정하였다.
도 10의 (a)에서 알 수 있듯이, 50mA/cm2 전류 밀도 조건에서, 본 발명의 제1 내지 제3 실시 예들에 따른 유기 발광 소자들 및 비교 예에 따른 유기 발광 소자의 동작 전압은 각각, 10.0V, 9.2V, 9.7V, 및 10.3V인 것으로 측정되었다. 본 발명의 제2 실시 예에 따라 Au 수용액의 함량이 5wt%보다 높고 15wt%보다 낮은 경우 동작 전압이 가장 낮은 것으로 측정되었다. 다시 말하면, Au 수용액의 함량이 5wt%보다 높고 15wt%보다 낮은 소스 용액을 이용하여 복합 기능층을 제조하는 경우, 복합 기능층의 정공 주입 능력이 저하되지 않고 오히려 향상되는 것을 확인할 수 있다.
또한, 도 10의 (b)에서 알 수 있듯이, 10V 조건에서, 본 발명의 제1 내지 제3 실시 예들에 따른 유기 발광 소자들 및 비교 예에 따른 유기 발광 소자의 luminance는 각각 8,605cd/m2, 19,844cd/m2, 4,645cd/m2, 및 12,459cd/m2인 것으로 측정되었다. 본 발명의 제2 실시 예에 따라 Au 수용액의 함량이 5wt%보다 높고 15wt%보다 낮은 경우 luminance 값이 현저하게 증가되는 것으로 측정되었다. 다시 말하면, Au 수용액의 함량이 5wt%보다 높고 15wt%보다 낮은 소스 용액을 이용하여 복합 기능층을 제조하는 경우, 복합 기능층에 의한 광 추출 효율이 현저하게 향상됨을 확인할 수 있다.
또한, 도 10의 (c)에서 알 수 있듯이, luminance 값이 1,000cd/m2 조건에서, 본 발명의 제2 실시 예에 따라 Au 수용액의 함량이 5wt%보다 높고 15wt%보다 낮은 소승 용액을 이용하여 제조된 복합 기능층을 갖는 유기 발광 소자의 경우, current efficiency가 27.7 cd/A로, 제1 실시 예, 제3 실시 예, 및 비교 예에 따른 유기 발광 소자들보다 현저하게 높은 current efficiency를 갖는 것을 확인할 수 있다. 다시 말하면, Au 수용액의 함량이 5wt%보다 높고 15wt%보다 낮은 소스 용액을 이용하여 복합 기능층을 제조하는 경우, 복합 기능층에 의한 발광 효율이 현저하게 향상됨을 확인할 수 있다.
또한, 도 10의 (d)에서 알 수 있듯이, 본 발명의 제2 실시 예에 따라 Au 수용액의 함량이 5wt%보다 높고 15wt%보다 낮은 소승 용액을 이용하여 제조된 복합 기능층을 갖는 유기 발광 소자의 경우, EL intensity 값이, 본 발명의 비교 예에 따라 아연 산화물층 정공 주입층을 갖는 유기 발광 소자와 비교하여, 1.89배 큰 것을 확인할 수 있다.
다시 말하면, 본 발명의 실시 예에 따라서, Au 수용액의 함량이 5wt%보다 높고 15wt%보다 낮은 소스 용액을 이용하여, 정공을 주입하는 아연 산화물층 및 상기 아연 산화물층 내에 배치된 금 플라즈몬 입자를 갖는 복합 기능층을 제조하는 것이, 광 추출 효율 및 발광 효율이 현저하게 향상된 유기 발광 소자를 제조하는 효율적인 방법임을 확인할 수 있다.
이하, 본 발명의 실시 예에 따른 유기 발광 소자에 포함된 복합 기능층 내의 플라즈몬 입자 크기 특성 평가 결과가 설명된다.
실시 예에 따른 유기 발광 소자의 제조
상술된 본 발명의 제1 내지 제3 실시 예에 따른 유기 발광 소자의 제조 방법과 동일한 방법으로, 유기 발광 소자를 제조하되, 본 발명의 제4 내지 제8 실시 예들에 따라서, 금 플라즈몬 입자의 크기가 각각 5nm, 10nm, 20nm, 30nm, 및 40nm인 금 플라즈몬 입자들이 분포된 아연 산화물층을 갖는 복합 기능층을 포함하는 유기 발광 소자를 제조하였다.
구분 금 플라즈몬 입자 크기
제4 실시 예 5nm
제5 실시 예 10nm
제6 실시 예 20nm
제7 실시 예 30nm
제8 실시 예 40nm
도 11은 본 발명의 실시 예에 따른 유기 발광 소자에 포함된 복합 기능층 내의 플라즈몬 입자 크기에 따른 전류 전압 특성을 설명하기 위한 그래프이고, 도 12는 본 발명의 실시 예에 따른 유기 발광 소자에 포함된 복합 기능층 내의 플라즈몬 입자 크기에 따른 발광 특성을 설명하기 위한 그래프이다.
도 11 및 도 12를 참조하면, 상술된 본 발명의 제4 내지 제8 실시 예들에 따른 유기 발광 소자, 및 비교 예에 따라서 아연 산화물 정공 주입층을 갖는 유기 발광 소자의 전류 전압 특성 및 발광 특성을 측정하였다.
도 11에서 알 수 있듯이, 본 발명의 제5 실시 예에 따라 5nm보다 크고 20nm보다 작은 10nm 크기의 금 플라즈몬 입자를 갖는 유기 발광 소자, 및 비교 예에 따라 아연 산화물 정공 주입층을 갖는 유기 발광 소자의 특성이 가장 우수한 것으로 확인되었다.
또한, 도 12에서 알 수 있듯이, 본 발명의 제5 실시 예에 따라 5nm보다 크고 20nm보다 작은 10nm 크기의 금 플라즈몬 입자를 갖는 유기 발광 소자의 발광 특성이, 제4 실시 예, 제6 내지 제8 실시 예들, 및 비교 예에 따른 유기 발광 소자들과 비교하여, 현저하게 우수한 것을 확인할 수 있다.
다시 말하면, 본 발명의 실시 예에 따라서, 5nm보다 크고 20nm보다 작은 10nm 크기의 금 플라즈몬 입자가 아연 산화물층에 분포된 복합 기능층을 제조하는 것이, 광 추출 효율 및 발광 효율이 현저하게 향상된 유기 발광 소자를 제조하는 효율적인 방법임을 확인할 수 있다.
이상, 본 발명을 바람직한 실시 예를 사용하여 상세히 설명하였으나, 본 발명의 범위는 특정 실시 예에 한정되는 것은 아니며, 첨부된 특허청구범위에 의하여 해석되어야 할 것이다. 또한, 이 기술분야에서 통상의 지식을 습득한 자라면, 본 발명의 범위에서 벗어나지 않으면서도 많은 수정과 변형이 가능함을 이해하여야 할 것이다.
SUB: 기판
110: 제1 전극
120: 제2 전극
130: 유기 발광층
132: 정공 수송층
134: 전자 주입층
140: 복합 기능층
142: 매트릭스층
144: 플라즈몬 입자
210: 제1 예비 소스 용액
220: 제2 예비 소스 용액
230; 소스 용액

Claims (12)

  1. 제1 전극;
    상기 제1 전극 상의 제2 전극;
    상기 제1 전극 및 상기 제2 전극 사이의 유기 발광층; 및
    상기 유기 발광층 및 상기 제1 전극 사이에 배치되고, 상기 유기 발광층으로 정공(hole)을 주입하고, 상기 유기 발광층에서 방출된 광에 의해 플라즈몬(plasmon) 현상을 나타내는, 복합 기능층을 포함하고,
    상기 복합 기능층은 매트릭스층 및 상기 매트릭스층 내에 분산된 플라즈몬 입자들을 포함하되,
    상기 플라즈몬 입자들의 평균 크기는, 5nm보다 크고, 20nm보다 작은 것을 포함하는 유기 발광 소자.
  2. 제1 항에 있어서,
    상기 매트릭스층은 제1 금속의 산화물로 형성되고, 상기 유기 발광층으로 정공을 주입하고,
    상기 플라즈몬 입자들은 제2 금속으로 형성된 것을 포함하는 유기 발광 소자.
  3. 제2 항에 있어서,
    상기 제1 금속은 아연(Zn)이고, 상기 제2 금속은 금(Au)인 것을 포함하는 유기 발광 소자.
  4. 제2 항에 있어서,
    상기 매트릭스층 및 상기 플라즈몬 입자들은, 동일한 공정에서 동시에 제공되는 것을 포함하는 유기 발광 소자.
  5. 제2 항에 있어서,
    상기 플라즈몬 입자들의 평균 크기는, 15nm인 것을 포함하는 유기 발광 소자.
  6. 제2 항에 있어서,
    상기 플라즈몬 입자의 크기에 따라서, 광 추출 효율이 조절되는 것을 포함하는 유기 발광 소자.
  7. 제1 금속을 포함하는 제1 예비 소스 용액을 준비하는 단계 및 제2 금속을 포함하는 제2 예비 소스 용액을 준비하고, 상기 제1 및 제2 예비 소스 용액들을 교반하여, 소스 용액을 준비하는 단계;
    상기 소스 용액을 제1 전극 상에 코팅하여, 상기 제1 금속의 산화물로 형성된 매트릭스층 및 상기 매트릭스층 내에 분포되고 상기 제2 금속으로 형성된 플라즈몬 입자를 갖는 복합 기능층을 형성하는 단계;
    상기 복합 기능층 상에 유기 발광층을 형성하는 단계; 및
    상기 유기 발광층 상에 제2 전극을 형성하는 단계를 포함하는 유기 발광 소자의 제조 방법.
  8. 제7 항에 있어서,
    상기 플라즈몬 입자들의 평균 크기는 5nm보다크고 20nm보다 작은 것을 포함하는 유기 발광 소자의 제조 방법.
  9. 제8 항에 있어서,
    상기 제1 예비 소스 용액 및 상기 제2 예비 소스 용액의 비율에 따라서, 상기 플라즈몬 입자의 크기가 조절되는 것을 포함하는 유기 발광 소자의 제조 방법.
  10. 제8 항에 있어서,
    상기 소스 용액 내의 상기 제2 예비 소스 용액의 비율이, 상기 제1 예비 소스 용액의 비율보다 낮은 것을 포함하는 유기 발광 소자의 제조 방법.
  11. 제8 항에 있어서,
    상기 소스 용액 내의 상기 제2 예비 소스 용액는 5wt%보다 높고, 15wt%보다 낮은 것을 포함하는 유기 발광 소자의 제조 방법.
  12. 제7 항에 있어서,
    상기 복합 기능층을 형성하는 단계는,
    상기 제1 전극 상에 상기 소스 용액을 코팅하는 단계; 및
    코팅된 상기 소스 용액을 열 처리하는 단계를 포함하는 유기 발광 소자의 제조 방법.
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